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Tecnai 10 Guide d’utilisation

Service de Microscopie Electronique Avril 2011

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1. Préambule Ce guide a pour but de rappeler et pas de remplacer la formation dispensée par l’ingénieur du service. Il se limite à la description de la procédure à suivre pour démarrer ses analyses.

2. Mise en place de la grille Le porte échantillon (single tilt ou double tilt) est la partie la plus fragile du système. Manipuler celui-ci avec le plus de soin et de minutie possible lors du placement de la grille. L’ouverture et la fermeture du système de maintient ne doit en aucun cas se faire avec les doigts. Utilisez uniquement la pointe prévue à cet effet.

3. Préparation

• Remplir le piège à froid avec de l’azote liquide et vérifier le vide. • S’assurer que le bouton haute tension [HT] est allumé sur la partie machine. Si ce

n’est pas le cas, l’allumer. Se connecter sous le compte suivant � User Name: user Password : user

• Démarrer l’interface du tecnai.

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4. Analyse Insérer le porte échantillon dans le microscope. A ce moment, une lampe témoin rouge s’allume. Tant que cette lampe est allumée, il est interdit d’introduire l’échantillon (photo 1). Attendre que celle-ci soit éteinte avant de continuer la procédure. Une fois celle-ci éteinte (photo 2), tourner le porte échantillon de 120° dans le sens anti-horlogique. Maintenir le porte échantillon par sa poignée noire lorsque celui-ci coulisse (il est aspiré par le vide) afin d’éviter tout risque de dégât tant au ‘CompuStage’ qu’au porte échantillon (photo 3).

photo 1 photo 2 photo 3

• Une fois que le vide a atteint un niveau relativement bas (pour info, celui-ci doit être

inférieur à 30 Log pour GUN/Col), on peut ouvrir la vanne de séparation entre l’échantillon et le faisceau en cliquant sur Col. Valves Closed.

• Via le software, allumer la haute tension puis quelques secondes après, allumer le

filament.

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Vous devez à présent voir le faisceau sur l’écran. 5. fin d’analyse A la fin de l’analyse d’une grille, veuillez faire un reset XY et ceci via l’onglet search � control � Reset XY afin de centrer la grille et de pouvoir retirer le porte échantillon. Ensuite, éteindre le filament, la haute tension. Fermer la vanne COL.VAL. Retirer le porte échantillon suivant la procédure inverse de l’introduction.

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Utilisation du programme camera Démarrer le programme item via l’icône sur le bureau du PC.

La fenêtre suivante s’ouvre Introduire la caméra dans la position d’observation. Ceci peut se faire soit via le programme à l’aide du bouton camera IN, soit via le panneau de commande situé à droite de la caméra (à gauche du microscope) Allumer ensuite la caméra via le bouton camera ON. Réalisation de photos Une fois vos paramètres réglés tels que grossissement, focus… vous pouvez réaliser une photo en appuyant sur le bouton appareil photo. L’acquisition de la photo se fait. Une barre d’échelle s’insère automatiquement en bas à droite de votre photo.

Bouton camera IN

Bouton camera ON

Appareil

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Nom, numérotation et enregistrement des images sur le disque dur Vous pouvez définir le nom de votre série d’image en faisant un click droit lorsque la souris est sur une photo et sélectionner [change image prefix]

Vous pouvez ici introduire le nom désiré pour vos images ainsi que le numéro de départ de celles-ci. Le programme incrémentera de lui-même ce numéro. Enregistrement de la photo via [file Save as] En cliquant sur desktop, vous avez un raccourci pour le dossier partagé d’enregistrement des images des utilisateurs.

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Annexe 1 : GUN TILT Afin de maximiser la ‘lumière’ en fonction de l’état du filament, il est nécessaire de faire un GUN TILT avant l’introduction de l’échantillon. Voici ci-dessous la procédure. Aller dans l’onglet alignements et choisir gun tilt dans la rubrique GUN

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Se mettre à un grossissement de SA 1650 X et ensuite maximiser la lumière à l’aide des boutons multifonction X et Y. Appuyer ensuite sur la flèche pour passer à l’étape deux. Recommencer la maximisation de la ‘lumière’ et terminer en appuyant sur DONE.