rejets de médicaments et de métaux dans les eaux usées hospitalières et urbaines d’une grande...
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Rejets de médicaments et de métaux Rejets de médicaments et de métaux dans les eaux usées hospitalières et dans les eaux usées hospitalières et
urbaines d’une grande agglomération urbaines d’une grande agglomération française française
J.P. Goullé1,2, E. Saussereau1, C. Lacroix1,
J. Spiroux3, D. Cellier4, M. Guerbet2 1 - Groupe Hospitalier, Le Havre
2 – Université de Rouen, UFR Médecine Pharmacie, ABTE EA 46513 – URPS Médecins de Haute-Normandie
4 – Université de Rouen, UFR Sciences et Techniques
Congrès santé environnement Congrès santé environnement
Marseille, 6 – 7 décembre 2013Marseille, 6 – 7 décembre 2013
RISQUE ENVIRONNEMENTAL : LE CONSTATRISQUE ENVIRONNEMENTAL : LE CONSTAT
Résidus de médicaments
eaux superficielles, eaux souterraines
eaux résiduaires, boues de STEP
eau du robinet
Environnement : les eaux polluées par les médicaments
Résidus de médicaments dans l'eau: un risque encore mal connu 26/02/2009 La présence de médicaments à l'état
de traces dans l'eau a été mise en évidence par de nombreuses études. Si l'impact écologique est avéré, l'impact sanitaire pour l'homme -encore mal connu-
serait indissociable de celui lié à l'exposition à de multiples polluants. Face à ce risque émergent, les mesures réglementaires apparaissent insuffisantes.
RISQUE ENVIRONNEMENTAL : LE CONSTATRISQUE ENVIRONNEMENTAL : LE CONSTAT
Au niveau mondial chaque année
100.000 t. /an médicaments consommés
rejetés dans l’environnement
RISQUE ENVIRONNEMENTAL : LE CONSTATRISQUE ENVIRONNEMENTAL : LE CONSTAT
médicamentshumains
médicamentsvétérinaires
hôpitauxindustries
patients
stations d’épuration
eauxsuperficielles
eauxsouterraines
boues destation
sols
eaux usées
décharges
usines d’eau de consommation
risquesenvironnementaux
risquessanitaires
STATION D’ÉPURATION DE L’AGGLOMÉRATION STEP
EAUX USÉES CHU + CAC
MATMATÉÉRIEL ET MRIEL ET MÉÉTHODESTHODES
MATMATÉÉRIEL ET MRIEL ET MÉÉTHODESTHODES
• Recueil quotidien eaux usées (29 j)
eaux usées exclusivement
• Préleveurs asservis au débit (4 points)
• Hôpitaux : point unique CHU Rouen et CAC
• STEP : entrée, milieu, sortie
DOSAGE DES MDOSAGE DES MÉÉTAUXTAUX
Dosage simultané de 34 éléments
Me, Me lourds
Dosage semi-quantitatif
34 éléments supplémentaires
ICP- MS ou « torche à plasma »
• Plasma issu couplage inductif e- libres +oscillations rapides Champ M généré Ar
• Nébulisation de l’échantillon biologique dans ce plasma (8000K)
• Atomes de métaux ionisés
• La mesure : détecteur de masse (ICP-MS)
Qu’est-ce qu’un appareil d’ICP ?Qu’est-ce qu’un appareil d’ICP ?ICP = Inductively Coupled PlasmaICP = Inductively Coupled Plasma
1ppq 1ppt 1ppb 1ppm 1000ppm
ICP-MS Quadripôle
GFAAS
FAAS
Les performances de l’ICP-MSLes performances de l’ICP-MS
H
Li
K
Rb
Cs
Fr
Be
Mg
Ca
Sr
Ba
Na
Sc
Y
La
Ac
Ti
Zr
Hf
V
Nb
Ta
Ra
Cr
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W
Mn
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Pt
Cu
Ag
Au
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Hg
Ga
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Tl
Ge
Sn
Pb
As
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Br
I
At
Kr
Xe
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B
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P S
F
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Pa
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Pm
Np
Sm
Pu
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Am
Gd
Cm
Tb
Bk
Dy
Cf
Ho
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Fm
Tm
Md
Yb
No
Lu
Lr
He
1 - 10 ppt 100 ppt - 10 ppb> 10 ppb10 - 100 ppt0.1 - 1 ppt
Table périodique des élémentsTable périodique des éléments
Méthode multiélémentaire parfaitement adaptée à la tox. humaine et environnement
• Extrêmement sensible (< ppt = 10-12)
• Spécifique (détecteur de masse)
• Multiélémentaire (34 + 34 éléments)
• Relativement rapide
Certains éléments ne sont accessibles que par
cette technique (lanthanides Gd, uranides Th)
INTINTÉÉRRÊÊT DE L’ICP-MST DE L’ICP-MS
SPECTROMSPECTROMÈÈTRE A PLASMA INDUITTRE A PLASMA INDUITICP : Inductively Coupled PlasmaICP : Inductively Coupled Plasma
L’ICP-MS EN TOXICOLOGIEL’ICP-MS EN TOXICOLOGIE
Dosages de métaux dans des domaines variés
- Toxicologie clinique
- Toxicologie judiciaire
- Toxicologie professionnelle
- Toxicologie environnementale
- Autres applications
MMÉÉTAUX : MATTAUX : MATÉÉRIEL ET MRIEL ET MÉÉTHODESTHODES
• Eaux usées : centrifugées, filtrées (0,7 µm)
• Dilution 1/5 (HNO3, butanol, triton)
• Étalonnage aqueux
• Eau usée certifiée (EU – L – 2), Séronorm urines
• Dosage ICP-MS : X7CCT Thermo Elemental (1)
(1) Goullé et al. Forensic Sci Int. 2005, 153 : 39-44
H
Li
K
Rb
Cs
Fr
Be
Mg
Ca
Sr
Ba
Na
Sc
Y
La
Ac
Ti
Zr
Hf
V
Nb
Ta
Ra
Cr
Mo
W
Mn
Tc
Re
Fe
Ru
Os
Co
Rh
Ir
Ni
Pd
Pt
Cu
Ag
Au
Zn
Cd
Hg
Ga
In
Tl
Ge
Sn
Pb
As
Sb
Bi
Te
Po
Br
I
At
Kr
Xe
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Se
B
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C
Si
N
P S
F
Cl
Ne
Ar
O
Ce
Th
Pr
Pa
Nd
U
Pm
Np
Sm
Pu
Eu
Am
Gd
Cm
Tb
Bk
Dy
Cf
Ho
Es
Er
Fm
Tm
Md
Yb
No
Lu
Lr
He
1 - 10 ppt 100 ppt - 10 ppb> 10 ppb10 - 100 ppt0.1 - 1 ppt
- 34 éléments quantifiés- 34 éléments en mode semi-quantitatif
MMÉÉTAUX : MATTAUX : MATÉÉRIEL ET MRIEL ET MÉÉTHODESTHODES
3 métaux marqueurs d’activités médicales dans
les eaux usées (1) :
• Argent (Ag) : films argentiques
• Gadolinium (Gd) : contraste IRM
• Platine (Pt) : antinéoplasique
(1) Goullé et al. Bull Environ Contam Toxicol 2012 89 1220-24
MMÉÉTAUX : RTAUX : RÉÉSULTATS (LD et LQ en µg/L)SULTATS (LD et LQ en µg/L)
107107AgAg 0,170,17 0,580,58
157157GdGd 0,0010,001 0,0040,004
195195PtPt 0,003 0,01
DOSAGES DE MDOSAGES DE MÉÉTAUXTAUX
Argent (Ag)
1 2 3 4 50
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
MEDIANE DES VALEURS SELON LE MILIEU : 107Ag
EA
U R
OB
INE
T m
ed
ian
e
= 0
.29
SO
RT
IE C
HU
me
dia
ne
=
1.8
7
EN
TR
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ST
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me
dia
ne
=
0.6
45
MIL
IEU
ST
EP
me
dia
ne
=
0.2
9
SO
RT
IE S
TE
P m
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ian
e
= 0
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LQ = 0.58
MILIEU
ME
DIA
NE
DE
S V
AL
EU
RS
DE
: 1
07
Ag
107Ag
µg/L
1 2 3 4 50
1
2
3
4
5
6
JOURS OUVRABLES MEDIANE DES VALEURS SELON LE LIEU :
107Ag
EA
U R
OB
INE
T m
edia
ne
= 0
.29
SO
RT
IE C
HU
med
ian
e =
2.6
5
EN
TR
EE
ST
EP
med
ian
e =
0.8
98
MIL
IEU
ST
EP
med
ian
e =
0.2
9
SO
RT
IE S
TE
P m
edia
ne
= 0
.29
LQ = 0.58
MILIEU
ME
DIA
NE
DE
S V
AL
EU
RS
DE
: 10
7Ag
107Ag
1 2 3 4 50
1
2
3
4
5
6
JOURS NON OUVRABLES MEDIANE DES VALEURS SELON LE LIEU :
107Ag
EA
U R
OB
INE
T m
edia
ne
= 0
.29
SO
RT
IE C
HU
med
ian
e =
0.2
9
EN
TR
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ST
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ian
e =
0.2
9
MIL
IEU
ST
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ian
e =
0.2
9
SO
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P m
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ne
= 0
.29
LQ = 0.58
MILIEU
ME
DIA
NE
DE
S V
AL
EU
RS
DE
: 10
7Ag
107Ag
µg/L µg/LJOURS OUVRABLES JOURS NON OUVRABLES
0 5 10 15 20 25 300
5
10
15
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CO
NC
EN
TR
AT
ION
DE
: 1
07
Ag
EVOLUTION JOUR A JOUR DE : 107Ag
SORTIE CHU
ENTREE STEP
MILIEU STEP
SORTIE STEP
µg/L
S D S D V S DJOURS
V S D
Sels argentiques utilisés en radiologie (mammographies)
DOSAGES DE MDOSAGES DE MÉÉTAUXTAUX
Gadolinium (Gd)
1 2 3 4 50
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
MEDIANE DES VALEURS SELON LE MILIEU : 157Gd
EA
U R
OB
INE
T m
ed
ian
e
= 0
.00
15
SO
RT
IE C
HU
me
dia
ne
=
2.4
4
EN
TR
EE
ST
EP
me
dia
ne
=
0.2
06
MIL
IEU
ST
EP
me
dia
ne
=
0.1
91
SO
RT
IE S
TE
P m
ed
ian
e
= 0
.16
6
LQ = 0.001
MILIEU
ME
DIA
NE
DE
S V
AL
EU
RS
DE
: 1
57
Gd
157Gd
µg/L
LQ = 0.004
0.0
02
1 2 3 4 50
1
2
3
4
5
6
7
8
JOURS OUVRABLES MEDIANE DES VALEURS SELON LE LIEU :
157Gd
EA
U R
OB
INE
T m
ed
ian
e
= 0
.00
15
SO
RT
IE C
HU
me
dia
ne
=
3.2
5
EN
TR
EE
ST
EP
me
dia
ne
=
0.2
49
MIL
IEU
ST
EP
me
dia
ne
=
0.2
32
SO
RT
IE S
TE
P m
ed
ian
e
= 0
.16
6
LQ = 0.001
MILIEU
ME
DIA
NE
DE
S V
AL
EU
RS
DE
: 1
57
Gd
157Gd
1 2 3 4 50
1
2
3
4
5
6
7
8
JOURS NON OUVRABLES MEDIANE DES VALEURS SELON LE LIEU :
157Gd
EA
U R
OB
INE
T m
ed
ian
e
= 0
.00
15
SO
RT
IE C
HU
me
dia
ne
=
0.2
05
EN
TR
EE
ST
EP
me
dia
ne
=
0.0
43
5
MIL
IEU
ST
EP
me
dia
ne
=
0.0
61
5
SO
RT
IE S
TE
P m
ed
ian
e
= 0
.15
LQ = 0.001
MILIEU
ME
DIA
NE
DE
S V
AL
EU
RS
DE
: 1
57
Gd
157Gd
µg/L
µg/L
0.0
02
LQ = 0.004 LQ = 0.004
0.0
02
JOURS OUVRABLES JOURS NON OUVRABLES
0 5 10 15 20 25 300
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
jeu
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dre
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JOURS
CO
NC
EN
TR
AT
ION
DE
: 1
57
Gd
EVOLUTION JOUR A JOUR DE : 157Gd
SORTIE CHU
ENTREE STEP
MILIEU STEP
SORTIE STEP
µg/L
S D V S DS D V S DJOURS
Chélates de Gd non toxiques utilisés en IRM (toxicité Gd3+ +++)
DOSAGES DE MDOSAGES DE MÉÉTAUXTAUX
Platine (Pt)
1 2 3 4 50
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
MEDIANE DES VALEURS SELON LE MILIEU : 195Pt
EA
U R
OB
INE
T m
ed
ian
e
= 0
.00
5
SO
RT
IE C
HU
me
dia
ne
=
0.3
46
EN
TR
EE
ST
EP
me
dia
ne
=
0.0
18
MIL
IEU
ST
EP
me
dia
ne
=
0.0
15
SO
RT
IE S
TE
P m
ed
ian
e
= 0
.01
1
LQ = 0.01
MILIEU
ME
DIA
NE
DE
S V
AL
EU
RS
DE
: 1
95
Pt 195Pt
µg/L
1 2 3 4 50
0.5
1
1.5
JOURS OUVRABLES MEDIANE DES VALEURS SELON LE LIEU :
195Pt
EA
U R
OB
INE
T m
ed
ian
e
= 0
.00
5
SO
RT
IE C
HU
me
dia
ne
=
0.6
1
EN
TR
EE
ST
EP
me
dia
ne
=
0.0
23
MIL
IEU
ST
EP
me
dia
ne
=
0.0
21
SO
RT
IE S
TE
P m
ed
ian
e
= 0
.01
1
LQ = 0.01
MILIEU
ME
DIA
NE
DE
S V
AL
EU
RS
DE
: 1
95
Pt
195Pt
1 2 3 4 50
0.5
1
1.5
JOURS NON OUVRABLES MEDIANE DES VALEURS SELON LE LIEU :
195Pt
EA
U R
OB
INE
T m
ed
ian
e
= 0
.00
5
SO
RT
IE C
HU
me
dia
ne
=
0.0
81
EN
TR
EE
ST
EP
me
dia
ne
=
0.0
06
MIL
IEU
ST
EP
me
dia
ne
=
0.0
05
SO
RT
IE S
TE
P m
ed
ian
e
= 0
.00
75
LQ = 0.01
MILIEU
ME
DIA
NE
DE
S V
AL
EU
RS
DE
: 1
95
Pt
195Pt
µg/L µg/LJOURS OUVRABLES JOURS NON OUVRABLES
0 5 10 15 20 25 300
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
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JOURS
CO
NC
EN
TR
AT
ION
DE
: 1
95
Pt
EVOLUTION JOUR A JOUR DE : 195Pt
SORTIE CHU
ENTREE STEPMILIEU STEP
SORTIE STEP
µg/L
S DJOURS
S D V S D V S D
Médicaments utilisés : oxiplatine, cisplatine, carboplatine
MMÉÉTAUX : QUELLE PART POUR LE CHU ?TAUX : QUELLE PART POUR LE CHU ?
157157Gd en g / 28 jGd en g / 28 j 195195Pt en g / 28 jPt en g / 28 j
Entrée Entrée
STEPSTEP388 ± 19388 ± 19 40,1 ± 2,040,1 ± 2,0
SortieSortieCHUCHU
20,6 ± 1,020,6 ± 1,0
(5,3 %)(5,3 %)
3,8 ± 0,23,8 ± 0,2
(9,4 %)(9,4 %)
Importance de la mesure des débits quotidiens :
STEP : 82.000 m3 / j - CHU : 289 m3 / j (0,3%)
MMÉÉTAUX : TAUX : ÉLIMINATION / STEP ?ÉLIMINATION / STEP ?
157Gd (g/28j) 195Pt (g/28j)
Entrée STEP 388 ± 19388 ± 19 43,1 ± 2,243,1 ± 2,2
Sortie STEP 341 ± 17341 ± 17 29,7 ± 1,529,7 ± 1,5
Proportion non
éliminée88 %88 % 69 %69 %
Une grande partie de ces deux métaux n’est pas éliminée au niveau de la STEP
MMÉÉTAUX : RTAUX : REJETS ANNUELSEJETS ANNUELS
Quantités annuelles de métaux rejetées par
l’agglomération dans la Seine
- Argent : bien éliminé avec les particules solides pendant le traitement primaire physico-chimique
- Gadolinium # 4,0 kg : sa présence nouvelle dans l’environnement principalement liée aux activités médicales (IRM)
- Platine # 0,35 kg : ce Pt médical ne représente qu’une faible part du métal trouvé dans l’environnement, de l’ordre de 3 à 12 %
MMÉÉTAUX : CONCLUSION (1)TAUX : CONCLUSION (1)
• Dans les eaux usées, la présence des 3 métaux (Ag, Gd, Pt) est représentative des activités médicales. Les concentrations sont 10 à 20 fois plus importantes dans les eaux usées de l’hôpital que dans celles de l’agglomération
• Rapportée aux débits, la contribution du CHU pour ces métaux ne représente que 1,3 à 9,4 % de la quantité totale éliminée dans les eaux usées de l’agglomération
MMÉÉTAUX : CONCLUSION (2)TAUX : CONCLUSION (2)
• La quantité totale de tous les métaux rejetés dans les eaux de la Seine par la STEP de l’agglomération est de plusieurs kg par jour
• Les procédés de traitement des eaux usées / STEP doivent être améliorés pour éliminer certains métaux : Gd, Pt en particulier
• L’évaluation du risque environnemental est nécessaire compte tenu de leur toxicité et de leur usage croissant
DOSAGES DE MDOSAGES DE MÉDÉDICAMENTSICAMENTS
DOSAGES DE MEDICAMENTS : LC-MS/MSDOSAGES DE MEDICAMENTS : LC-MS/MS
MMÉÉDICAMENTS :DICAMENTS : MAT MATÉÉRIEL ET MRIEL ET MÉÉTHODESTHODES
• Eaux usées : centrifugées, filtrées (0,7 µm)
• Injection directe 0,35 mL (60 - 1000 mL)
• Préparation en ligne des échantillons (1)
• Temps de préparation réduit (min / 2h)
• Dosage HPLC-MS/MS
(1) Lacroix et al. Ann Toxicol Anal. 2008, 20 : 25-38
PREPARATION EN LIGNEPREPARATION EN LIGNE
HPLC
OA
SIS
ATLANTIS C18
HPLC
SPECTROMETE DE MASSE
POUBELLE
Extraction en ligne (eaux usées)
Eau usée
PREPARATION EN LIGNEPREPARATION EN LIGNE
Elution / séparation / dosage des médicaments
OA
SIS
POUBELLE
HPLC
HPLC
ATLANTIS C18
Dosage
SPECTROMETRE DE MASEE
Séparation médicaments
Elution
MMÉÉDICAMENTS : RDICAMENTS : RÉÉSULTATSSULTATS
20 médicaments quantifiés (1)
acébutolol codéine oxazépam
bisoprolol disopyramide propoxyphène
buflomédil flécainide propranolol
carbamazépine labétalol tramadol
céliprolol lidocaïne venlafaxine
cétirizine méprobamate vérapamil
citalopram métroprolol
(1) Saussereau et al. Bull Environ Contam Toxicol 2013 91: 171-6
MMÉÉDICAMENTS : DICAMENTS : ÉÉLIMINATION / EAUXLIMINATION / EAUX
Concentrations moyennes en µg/L
Sortie CHU Sortie agglomération
Tramadol (2,4 ± 0,2) Céliprolol (2,7 ± 0,3)
Méprobamate (1,6 ± 0,2) Propoxyphène (1,4± 0,2)
Oxazépam (1,1 ± 0,1) Méprobamate (1,2 ± 0,1)
Venlafaxine (0,8 ± 0,08) Oxazépam (1,2 ± 0,1)
Codéine (0,7 ± 0,07) Tramadol (1,1 ± 0,1)
Propoxyphène (0,7 ± 0,07) Flécaïnide (1,0 ± 0,1)
MMÉÉDICAMENTS : RDICAMENTS : REJETS ANNUELSEJETS ANNUELS
Rejets annuels les plus importants en Kg
Sortie CHU Sortie Agglomération
Tramadol (0,25) Céliprolol (82)
Méprobamate (0,17) Propoxyphène (42)
Oxazépam (0,12) Méprobamate (35)
Venlafaxine (0,09) Oxazépam (35)
Codéine (0,07) Tramadol (33)
Propoxyphène (0,07) Flécaïnide (29)
MMÉÉDICAMENTS : RDICAMENTS : RÉÉSULTATSSULTATS
Contribution hospitalière dans les rejets (kg/an)
MoléculeSortieCHU
Entrée STEP
Part du CHU
Tramadol 0,25 32,8 0,8 %
Méprobamate 0,17 35,4 < 0,5 %
Oxazépam 0,12 34,5 < 0,5 %
Venlafaxine 0,07 23,4 < 0,5 %
Codéine 0,07 15,6 < 0,5 %
Propoxyphène 0,07 42,3 < 0,5 %
MMÉÉDICAMENTS : RDICAMENTS : RÉÉSULTATSSULTATS
• Performance de la STEP :
% Élimination = x 100I entrée STEPI – I sortie STEP I
I entrée STEP I
MMÉÉDICAMENTS : RDICAMENTS : RÉÉSULTATSSULTATS
Bonne performance de la STEP : élim. ≥ 60 %
MoléculeSortie STEP
(kg)Part éliminée dans STEP
Buflomédil 2,6 75 %
Labétalol 2,1 67 %
Méprobamate 12,1 66 %
Propoxyphène 16,3 61 %
MMÉÉDICAMENTS : RDICAMENTS : REJETS ANNUELSEJETS ANNUELS
Mauvaise performance de la STEP : élim. < 10 %
MoléculeSortie STEP
(kg) Part éliminée
dans STEP
Céliprolol 75,6 7,8 %
Tramadol 38,0 < 1 %
Oxazépam 31,9 7,5 %
Flécaïnide 28,2 2,8 %
Venlafaxine 24,3 < 1 %
MMÉÉDICAMENTS : CONCLUSION (1)DICAMENTS : CONCLUSION (1)
• Les concentrations des médicaments éliminés dans les eaux usées du CHU, sont comparables à celles des eaux usées de l’agglomération
• Rapportée aux débits, la contribution du CHU pour les médicaments ne représente que < 1 % de la quantité totale éliminée dans les eaux usées de l’agglomération
MMÉÉDICAMENTS : CONCLUSION (2)DICAMENTS : CONCLUSION (2)
• Pour les médicaments considérés les rejets de la STEP dans les eaux de la Seine sont de l’ordre du kg par jour.
• Les procédés de traitement des eaux usées (STEP) sont peu ou non efficaces pour de nb médicaments.
• Pris en considération / évaluation du risque environnemental
CONCLUSION GENERALECONCLUSION GENERALE
• Les performances des méthodes analytiques de routine développées pour les dosage de médicaments et de métaux dans les eaux usées
• Intérêt du dosage des métaux dont certains (Gd, Pt) sont des marqueurs pertinents de l’activité médicale hospitalière
• Confirmation de la faible efficacité des STEP pour éliminer les métaux et les médicaments des eaux usées (nécessaire d’évaluer le risque environnemental)