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LABORATOIRE DE MATERIAUX ET DE SOUDAGE TRAITEMENTS THERMIQUES 430F 1. LE MATERIAU Norme AISI (USA) : 430 F Équivalence suivant les autres normes : Appellation/Grade : 4104 EN-DIN : X 14 Cr Mo S 17 AFNOR (France) : Z 13 CF 17 Composition chimique : C Cr Mo S % 0.01 - 0.17 15.5 - 17.5 0.20 - 0.60 0.15 - 0.35 C’est un acier inoxydable martensitique à usinabilité améliorée. Propriétés : Excellente usinabilité. Résistance à la corrosion en milieux modérément agressifs. Domaine d’applications : Boulonnerie, robinetterie, pièces diverses en milieux peu agressifs, par exemple compteurs à eau, équipements à contacteurs, appareils de précision. Traitement thermique : Valeurs théoriques trouvées dans les catalogues Température de recuit d’adoucissement : 750 - 850 °C Durée de recuit : 2 à 3h Conditions de refroidissement : Four, air Structure obtenue : Ferrite Température de trempe : 990 - 1070 °C Conditions de refroidissement : Air, huile Dureté après trempe : 27 HRC 266 HB 104 HRB 900 N/mm 2 Température de revenu : 650 - 550 °C Dureté après revenu : 650 - 850 N/mm 2 (190 - 250 HB) 92-101 HRB Notre acier est un acier de décolletage. Il contient des sulfures destinés à casser les trop longs copeaux lors de l’usinage. 2. RAPPELS THEORIQUES 2.1 LES TRAITEMENTS THERMIQUES Les traitements thermiques sont des opérations de chauffage suivies de refroidissement qui ont pour but de donner à une pièce métallique les propriétés les plus appropriées pour son emploi ou sa mise en forme. Ils permettent d’améliorer dans une large mesure les caractéristiques mécaniques d’un acier de composition déterminée. D’une façon générale, un traitement thermique ne modifie pas la composition chimique de l’alliage, mais apporte les modifications suivantes :

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LABORATOIRE DE MATERIAUX ET DE SOUDAGE TRAITEMENTS THERMIQUES

430F

1. LE MATERIAU Norme AISI (USA) : 430 F Équivalence suivant les autres normes : Appellation/Grade : 4104 EN-DIN : X 14 Cr Mo S 17 AFNOR (France) : Z 13 CF 17 Composition chimique :

C Cr Mo S % 0.01 - 0.17 15.5 - 17.5 0.20 - 0.60 0.15 - 0.35

C’est un acier inoxydable martensitique à usinabilité améliorée. • Propriétés : Excellente usinabilité. Résistance à la corrosion en milieux modérément agressifs. • Domaine d’applications : Boulonnerie, robinetterie, pièces diverses en milieux peu agressifs,

par exemple compteurs à eau, équipements à contacteurs, appareils de précision. • Traitement thermique : Valeurs théoriques trouvées dans les catalogues

• Température de recuit d’adoucissement : 750 - 850 °C • Durée de recuit : 2 à 3h • Conditions de refroidissement : Four, air • Structure obtenue : Ferrite • Température de trempe : 990 - 1070 °C • Conditions de refroidissement : Air, huile • Dureté après trempe : 27 HRC ≈ 266 HB ≈ 104 HRB ≈ 900 N/mm2 • Température de revenu : 650 - 550 °C • Dureté après revenu : 650 - 850 N/mm2 (190 - 250 HB) ≈ 92-101 HRB Notre acier est un acier de décolletage. Il contient des sulfures destinés à casser les

trop longs copeaux lors de l’usinage. 2. RAPPELS THEORIQUES 2.1 LES TRAITEMENTS THERMIQUES Les traitements thermiques sont des opérations de chauffage suivies de refroidissement qui ont pour but de donner à une pièce métallique les propriétés les plus appropriées pour son emploi ou sa mise en forme. Ils permettent d’améliorer dans une large mesure les caractéristiques mécaniques d’un acier de composition déterminée. D’une façon générale, un traitement thermique ne modifie pas la composition chimique de l’alliage, mais apporte les modifications suivantes :

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• Constitution (état de carbone et forme allotropique du fer) • Structure (grosseur du grain et répartition des constituants) • Etat mécanique Les principaux traitements thermiques sont les suivants : trempe, revenu et recuit La Trempe : Le cycle thermique de la trempe comporte trois phases successives : • Chauffage à une température T dite température de trempe, correspondant à un état

austénitique. • Maintien à cette température T de façon à réaliser plus ou moins complètement la mise en

solution des carbures et l’homogénéisation de l’austénite. • Refroidissement par immersion dans un milieu (eau, huile, air), suffisamment rapide pour

obtenir les constituants de trempe recherchés. Trempabilité : C’est une grandeur physique caractérisant chaque acier. Elle dépend de la composition chimique de l’acier et de la loi de refroidissement, fonction du milieu de refroidissement et de la section de la pièce. Le Revenu L’acier trempé est trop fragile pour pouvoir être mis en service. La trempe est suivie d’un revenu constitué d’un chauffage au dessous de AC1. Le revenu réalise un compromis entre deux exigences contradictoires, qui sont dureté et résilience : il augmente l’allongement et surtout la résilience, mais il diminue la dureté, la limite élastique et la résistance à la traction. Le Recuit Le recuit amène le métal en équilibre physico-chimique et tend à réaliser l’équilibre structural ; il a donc pour but de faire disparaître les états hors équilibre résultant de traitements antérieurs, thermiques ou mécaniques. L’état recuit correspond aux valeurs maximales des caractéristiques de ductilité, et aux valeurs minimales des caractéristiques de résistance. Recuit de normalisation : Le recuit est effectué à une température dépassant AC3 de 50 à 100°C et suivi d’un refroidissement à l’air calme. Ce recuit a pour but d’affiner le grain et il contribue également à l’homogénéisation du métal et au relâchement des contraintes internes. Dans le cas des aciers auto-trempants, le refroidissement s’effectue dans le four et ce traitement est désigné par le mot recuit employé seul.

2.2 INTERET DE L’INOXYDABLE : RESISTANCE A LA CORROSION La corrosion est le phénomène suivant lequel les métaux ont tendance, sous l’action

d’agents atmosphériques ou de réactifs chimiques, à retourner à leur état d’origine d’oxyde, sulfure, carbonate,..., plus stables par rapport au milieu considéré, et ainsi à subir une détérioration de leurs propriétés. On estime que chaque année, le quart de la production d’acier est détruit par la corrosion.

Aciers inoxydables - Une solution moderne au problème de la corrosion Les aciers inoxydables se caractérisent par une teneur minimale de 12% de chrome. Cet

élément forme à la surface de l’alliage un composé oxydé qui a la propriété d’arrêter ou de

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ralentir la corrosion (couche passive). La stabilité de la couche passive est le facteur déterminant de la résistance à la corrosion des aciers inoxydables. Elle dépend de la nature du milieu corrosif, des éléments d’alliage Cr, Ni, C, Mo, N, de l’état de surface, du traitement de surface, du traitement de passivation préalable.

Il faut également noter qu’il existe différents types de corrosion : • Corrosion uniforme : Elle se manifeste avec la même vitesse en tous les points du

métal. Il est rare qu’un acier inoxydable subisse une corrosion uniforme dans la mesure où les éléments d’alliage sont adaptés aux milieux corrosifs.

•Corrosion inter granulaire : Elle se manifeste par une attaque le long des joints de grains provoquant à la limite une décohésion de la matière. Elle est due à la précipitation des carbures riches en chrome aux joints de grains, entraînant un appauvrissement en chrome des zones limitrophes. Ce type de corrosion peut être évité en abaissant la teneur en carbone sous 0.03% ou en utilisant des éléments stabilisateurs comme le titane ou le niobium, qui possèdent une plus grande affinité pour le carbone que le chrome

•Corrosion par piqûres : C’est une attaque ponctuelle qui se produit sous l’effet d’ions halogènes (chlorures) et aboutit à la perforation de l’alliage. L’utilisation de nuances contenant du molybdène permet d’éviter ce phénomène.

•Corrosion sous tension : La concomitance des contraintes de tension (internes ou externes) et d’exposition en milieux agressifs (principalement chlorurés) peut provoquer la formation de fissures au dessus de 50°C. Ce phénomène affecte les aciers inoxydables austénitiques. On peut le diminuer avec des teneurs croissantes en nickel et molybdène.

Influence de la composition chimique sur la résistance à la corrosion Elément Générale Par piqûres Sous tension

C Carbone - - - - - - Cr Chrome + + + + +

Mn Manganèse + 0 0 Mo Molybdène 0 + + + + + +

N Azote + + + + + + + + Nb Niobium + 0 0

Ni Nickel + + + + + + On peut donc constater qu’il est intéressant pour améliorer la résistance à la corrosion de diminuer la teneur en carbone. Cependant cette diminution de la teneur en carbone va de pair avec une atténuation de la dureté et des caractéristiques mécaniques. 3. MANIPULATIONS EN SEANCES

3.1 LE RECUIT DE NORMALISATION Nous commençons par effectuer un recuit de normalisation sur toutes nos pièces, afin d’effacer toutes les contraintes résiduelles éventuelles. Au vu des caractéristiques de notre matériau, trouvées dans les différents catalogues, et énoncées ci avant, nous choisissons de porter les pièces à la température de 1050°C durant 2h30, et d’effectuer ensuite un lent refroidissement au four. 3.2 LA TREMPE

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Nous choisissons à nouveau cette température de 1050°C comme température de trempe. Nous effectuons ensuite 2 types de refroidissements : à l’air et à l’huile. La trempe à l’air s’effectue simplement en sortant la pièce du four, et en la laissant refroidir à l’air ambiant (environ 20°C). La trempe à l’huile est tout aussi simple, elle consiste à sortir la pièce du four à 1050°C et à la plonger ensuite dans un bain d’huile, à température ambiante lui aussi (dans une friteuse). 3.3 MESURES DE DURETE

Les mesures de dureté ont été effectuées à différents stades des manipulations ; elles sont toutes regroupées ici pour des questions de clarté.

Dureté HRB Brut Normalisé Trempé à l’air Trempé à l’huile Essai 1 96 80 100 99 Essai 2 98 78 102 100

Moyenne 97 79 101 100 Au vu des propriétés de notre matériau, nous choisissons d’effectuer l’ensemble de nos mesures de dureté sur l’échelle HRB, afin de pouvoir les comparer toutes directement entre elles. Cette méthode consiste à enfoncer sans choc, en deux temps, d’abord avec une précharge de 10 kg, ensuite avec une charge totale de 100 kg, un pénétrateur sphérique de 1/16’’ dans le matériau, puis à mesurer la profondeur d’enfoncement. Au vu des résultats ci-dessus, nous pouvons noter plusieurs choses : • La matière brute est pratiquement aussi dure qu’après trempe. • L’éprouvette trempée à l’air est très légèrement plus dure que celle trempée à l’huile. • L’éprouvette normalisée est, de loin, la moins dure. • Nos duretés sont relativement proches des duretés annoncées par les catalogues. Nous

sommes légèrement en dessous des valeurs annoncées pour les pièces trempées. Interprétation de ces résultats :

La matière brute est relativement beaucoup plus dure qu’après recuit de normalisation. On peut donc logiquement en conclure qu’il existe des contraintes résiduelles en son sein, et qu’elle a sans doute subi de l’écrouissage, qui tend à augmenter ses propriétés mécaniques, et donc à la rendre plus dure.

La dureté est légèrement plus élevée en trempe à l’air qu’en trempe à l’huile. Ceci est

paradoxal car, lors de l’analyse microscopique de la matière, nous détectons une plus grande présence de ferrite dans l’éprouvette trempée à l’air que dans celle trempée à l’huile, et cette ferrite est beaucoup moins dure que la martensite (voir essais de microdureté). Par contre, nous détectons la présence de taches blanches plus nombreuses, qui sont en fait des carbures de chromes, extrêmement durs, qui viennent compenser la diminution de dureté due à la présence de ferrite. Leurs deux effets s’opposent, et c’est même la dureté des carbures de chromes qui l’emporte très légèrement sur l’effet de la ferrite.

De prime abord, nous nous attendions à une dureté plus importante après trempe, et

nous avons d’ailleurs recommencé nos essais de duretés à de très nombreuses reprises. Cette erreur venait d’un amalgame entre les duretés Brinell et Rockwell Bille, respectivement HB et HRB. Nous avions alors décidé de ne pas effectuer de revenu, en pensant que nous étions déjà

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en présence d’une dureté trop faible, ce qui s’est avéré inexact par la suite. Bien qu’il n’existe pas de correspondance exacte entre les différentes échelles de mesure de duretés, nous nous sommes référés au tableau suivant à titre indicatif, pour avoir un ordre de grandeur.

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ESSAIS DE TRACTION

Les essais de traction suivants ont été réalisés sur des éprouvettes de taille normalisée, ayant un diamètre de 10 mm, et une longueur avant déformation de 67mm. Par conséquent, nous aurons donc A0=78.54 mm² et L0=67 mm. Pour une meilleure visualisation des résultats, nous avons choisi de présenter les mesures effectuées lors des 3 essais sur le même graphe.

Essais de traction

0

10000

20000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

0 5 10 15 20 25

[mm]

[N]

Normalisé Trempé à l'air Trempé à l'huile

On relève immédiatement les valeurs suivantes :

σLE

[N/mm²] σLR

[N/mm²] εR

[%] Normalisé 254 450 30.6

Trempé à l’air 650 839 16.7 Trempé à l’huile 760 925 16.9

On constate immédiatement que la trempe a eu l’effet escompté. On a nettement relevé les contraintes à la limite élastique et à la limite à la rupture, mais par contre, l’allongement relatif à la rupture a, quant à lui, diminué de moitié. On peut également se rendre compte que dans le domaine élastique, le module de Young est identique pour les 3 barreaux. Il ne dépend donc pas de la trempe.

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DILATOMÉTRIE

L’expérience consiste à chauffer progressivement un barreau de la substance à étudier et d’enregistrer sa dilatation linéaire à toutes températures. Cette dilatation mesurée est la dilatation linéaire simple. Dans notre cas, nous avons utilisé la méthode de dilatation différentielle qui consiste à mesurer la différence des dilatations entre l’échantillon et un étalon convenablement choisi. Cette méthode permet d’augmenter la sensibilité de la mesure et ainsi permettre une étude plus détaillée des transformations. La dilatométrie est basée sur le principe suivant : Toute substance possède une loi de dilatation linéaire de la forme L = L0 * (1 + αt) Avec : L la longueur de l’échantillon à la température de t°C L0 la longueur de l’échantillon à la température de 0°C α le coefficient de dilatation linéaire Cette équation, nous montre bien que sous l’action de la température, la longueur initiale de l’échantillon varie proportionnellement à L0, t, α. Le coefficient de dilatation varie avec la température d’une manière progressive, mais il arrive que ce coefficient change brusquement de valeur à certaines températures. Voici quelques raisons pouvant expliquer les changements de pentes intervenant sur notre diagramme de dilatation différentielle :

Les défauts physiques Lorsque l’on écrouit un matériau, on augmente la concentration des défauts physiques (principalement des dislocations). Certains atomes du matériau se trouvent alors placés dans des champs de contraintes, ce qui crée des déformations relatives locales du réseau. On peut montrer qu’il en résulte une modification du coefficient de dilatation. La courbe présent une pente moyenne différente (généralement supérieure). Quand la température du matériau augmente, ces défauts s’éliminent progressivement, ce qui se traduit par une variation de la pente de la courbe dilatométrique, et donc sur la courbe dilatométrique apparaît une sorte de « bosse ». Notre diagramme étant dépourvu de cette « bosse », nous pouvons donc en conclure que notre échantillon n’était pas fortement écroui et possède peu de défauts physiques.

Le changement d’état magnétique Le passage de l’état ferromagnétique à l’état paramagnétique se traduit par des anomalies dilatométriques.

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Dans le cas des aciers, l’addition suffisante de carbone conduit à une structure biphasée (α+ Fe3C). La cémentite présente à 210°C une transformation magnétique réversible. Cette transformation se caractérise sur le diagramme par un net changement de pente (c’est le point A0). L’amplitude de ce changement de pente est proportionnelle au pourcentage de carbone. Sur notre diagramme, nous voyons un changement de pente aux alentours de 280°C. C’est à cet endroit que se trouve notre point A0.

Changement de structure cristalline A tout changement de structure cristalline est associé une variation de volume atomique spécifique, ce qui justifie l’origine de l’anomalie dimensionnelle que l’on observe sur notre diagramme. Ce sont les points AC1 et AC3. Le point AC1 correspond à la température du début de la transformation eutectoïde, et le point AC3 à la température de fin de transformation austénitique + ferrite.

Détermination du point AC1 Nous trouvons sur le diagramme une légère bosse vers 640 °C. Il y a une légère diminution de la longueur de la barre. Celle-ci recommence ensuite à s’allonger, mais plus rapidement que précédemment; on observe en effet un coefficient α plus élevé.

Détermination du point AC3 Lorsque la tangente horizontale peut être tracée ce qui est quasiment le cas chez nous, nous adopterons le point de tangence. On trouve le point AC3 à environ 900 °C. Si on compare maintenant ces valeurs de température avec le diagramme Fe-C ci-dessous, et sachant que le pourcentage de carbone dans le 430F est de 0,17 %, on peut vérifier que cela concorde. En effet, on trouve une température de transformation austénite => austénite+ferrite à ± 890 °C, ce qui est assez proche des 900 °C mesurés.

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Température maximum de revenu Le but du revenu est d’améliorer la ductilité et la ténacité des structures obtenues au cours du traitement de durcissement par trempe antérieur, tout en conservant les valeurs de limite d’élasticité et de résistance nécessaire pour l’emploi envisagé. C’est pour cette raison, que la température de revenu doit être inférieure à la température du point AC1, car il suffit d’un dépassement de quelques degrés associé à un maintient suffisant pour qu’il se forme de l’austénite d’autant plus néfaste que fortement chargé en carbone, qui donne au refroidissement des plaques dures de martensite. Dans notre cas, la température maximum de revenu est de plus ou moins 650°C (température Ac1).

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Température optimum de trempe C’est une température comprise entre le point AC1 et AC3 + 30 à 900 °C. Cet intervalle de température à été choisi afin d’éviter une croissance de grains trop importante. Car les structures à grains fins, obtenues à partir d’un grain austénitique fin, nous donnent des structures finales optimales, c’est à dire ayant les meilleures propriétés notamment au point de vue limite d’élasticité et résistance à la rupture fragile.

Pourcentage approximatif de carbone Pour cela, nous allons utiliser le diagramme Fe-C. Comme on connaît la température des points AC1 et AC3, on peut déterminer en reportant la différence de ces températures dans le diagramme, le pourcentage de carbone (900 °C – 640 °C = 260 °C). D’après cette méthode, on trouve une teneur en carbone approximative de 0,25 %. Alors que dans la littérature, on nous renseigne pour notre acier une teneur en carbone pouvant varier entre 0.01 et 0.17 %. Nous nous trouvons donc relativement loin de cet intervalle tout en restant assez proche des valeurs renseignées.

Vérification du coefficient α

Détermination du coefficient α pour la courbe de référence donné par les enseignants

Voir diagramme au format A3 ci-après.

On peut donc constater que le coefficient introduit par l’enseignant (10*10-6) dans le calculateur était quasi correcte. La légère différence (2*10-7) entre les coefficient sur notre courbe différentielle peut être due à un défaut de centrage de notre courbe autour de l’origine ou à une légère différence d’approximation de la droite sur laquelle nous avons calculé la pente.

Détermination du coefficient α pour la courbe mesurée Voir diagramme A3 orange ci-après.

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Nous avons relevé les trois coefficients des trois droites représentatives des trois états de structure du matériau. Nous obtenons successivement : α1 = 0,179*10-6 α2 = 0,503*10-6 α3 = 2,199*10-6 Ce qui nous donne une moyenne de 0,961*10-6, résultat très proche de la courbe référence.

ESSAI JOMINY

Nous allons dans ce paragraphe étudier la trempabilité de notre acier en analysant les données fournies par l’essai Jominy.

Notons par ailleurs qu’il existe différentes méthodes pour définir cette trempabilité. La première de celles-ci est la comparaison des diagrammes T.T.T. ou T.R.C. après les avoir réalisés. Ce diagramme donne une très bonne idée de la trempabilité d'un acier mais sa réalisation est longue et coûteuse. Nous allons donc passer à des méthodes d'étude quantitative moins coûteuses, plus simples mais donnant des résultats moins précis. Nous utiliserons ici l'essai Jominy. Nous allons maintenant décrire la démarche de cet essai.

Trempe La première étape a été de chauffer notre pièce à une température permettant son austénitisation. Nous l'avons donc maintenue dans le four durant 30 minutes à une température d’environ 1050 °C. Ces données de temps et de température sont respectivement normalisées et ont été extraites des fascicules des constructeurs. Dans ceux-ci sont notés toutes les caractéristiques des différents aciers. Sachant que nous avons du 430F, il a suffit de trouver ces caractéristiques ; celles-ci étant normalement proche de notre matériaux malgré quelques différences possibles à la fabrication de l’acier, nous pouvons nous fier aux valeurs annoncées. L'étape suivante est la trempe proprement dite. Il existe un matériel spécifique pour cette opération. Toutes les grandeurs sont normalisées doivent être respectées pour obtenir un essai correct. La figure suivante montre le dispositif nécessaire à la réalisation correcte d'un essai Jominy. Le dessin est tiré du syllabus de matériaux de Mlle Demeuldre.

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Le plus délicat est de tremper l'éprouvette car il s'agit de tout bien coordonner car toutes les opérations (dans l'ordre : prise de l'éprouvette dans le four, pose sur la buse et ouverture du robinet) doivent être faites dans un délai de 5 secondes afin que la trempe ait bien lieu dans l'eau et non à l'air.

Essai de dureté Une fois l’éprouvette refroidie, nous avons préparé notre éprouvette à subir les essais de dureté. Nous avons réalisé deux méplats. Le premier, d'une épaisseur quelconque est destiné uniquement à stabiliser l'éprouvette lors des prises de dureté. Le second est quant à lui d'une épaisseur normalisée. Nous avons pu réaliser ces méplats par passes successives à l'aide d'une rectifieuse. Notons qu’il fallait rectifier de petites épaisseurs à la fois et bien lubrifier pour éviter de trop chauffer localement la pièce, ce qui pourrait modifier localement la structure de la pièce et nous donner alors des mesures de dureté erronées. Nous avons alors pris différentes mesures de dureté, par la méthode de mesure de dureté HRC (Hardness Rockwell Cone). Chaque prise de mesure était espacée de 1/16 de pouce (soit 1,58 mm) en partant de l'extrémité de l'éprouvette (celle en contact direct avec le jet d’eau) jusqu'à l'autre extrémité ; ceci est toujours normalisé. Nous avons repris les différentes mesures dans un graphe donnant la dureté en fonction de la distance par rapport à l'extrémité trempée. Ce graphe est repris en annexe.

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De ce graphe, nous pouvons tirer certaines conclusions :

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Ø Tout d'abord, signalons que suite à une mauvaise manipulation de l’appareil pour les essais de dureté, les 7 premières valeurs sont fausses. Nous avons néanmoins repris 2 valeurs à l’extrémité et au milieu des essais erronés pour donner un ordre d’idée des valeurs.

Ø Nous remarquons que la courbe n'est pas parfaite. Elle présente certaines irrégularités dues aux imprécisions de mesure ou à encore d'autres causes tel que le fait de mesurer la dureté sur des carbures (plus dur).

Ø Nous remarquons ensuite que la dureté de la courbe est assez constante quelque soit

la distance par rapport à l’extrémité à laquelle nous l’avons mesuré.

Ø Nous pouvons conclure que ce matériau a une excellente trempabilité car il ne dépend pas de la vitesse de refroidissement du matériau. En effet, même si on s’éloigne de l’extrémité en contact direct avec le jet d’eau, la dureté reste constante. L’eau censée refroidir plus rapidement le métal n’influence en réalité pas plus que l’air.

Comparaison avec les courbes T.T.T. Nous pouvons vérifier ces résultats avec la courbe T.T.T. Celle-ci est en effet très plate, ce qui confirme nos analyses. Quelque soit la méthode de trempe (à l’air ou à l’eau), nous pouvons voir sur la courbe qu’à un rayon donné, lors du refroidissement de la pièce, toute la structure austénitique devient de la martensite. Même pour des diamètres de barre très petite, on retrouve 100 % de martensite sous 240 °C. Ci-après, nous donnons une courbe T.T.T. qui n’est pas celle de notre acier mais qui en est très proche.

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On voit donc bien sur la courbe qu’à partir d’un certain diamètre, autrement dit la vitesse de refroidissement, on se trouve pratiquement d'office dans la zone plate de la courbe. Or, lors du refroidissement, si on se situe sur la zone plate (c’est notre cas), on voit que l’on passe de l’austénite vers la martensite en passant par un peu de ferrite. C’est donc normal d’avoir majoritairement de la martensite après la trempe, et ce, toujours à cause de ce plat, quelque soit la vitesse de refroidissement – sous-entendu aussi le mode de refroidissement (à l’air, à l’huile ou à l’eau).

Polissage Nous avons donc décidé de couper notre éprouvette à 3 endroits dans le but de pouvoir visionner, après polissage et nettoyage, si nous obtenons bien de la martensite quelque soit la distance. Sachant que l’endroit ou se situe la section à examiner importe peu, nous avons coupé

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notre éprouvette à 3 endroit séparés d’une distance plus ou moins équivalente, la première face prise en compte étant la face arrosée1. Le tronçonnage a eu lieu sur une machine adaptée où les seules difficultés résidaient dans le fait de ne pas appliquer une pression trop importante sur le disque et de maintenir une lubrification adaptée pour ne pas trop chauffer l’éprouvette et ainsi en modifier sa structure. Nous avons ensuite pratiqué un polissage mécanique. Celui-ci consistait en une série de polissage au papier de verre à la granulométrie de plus en plus fine pour terminer avec un tissu recouvert de pâte de diamant (à chaque fois suivis de nettoyage à l'eau et au savon à la fin de chaque étape du polissage pour enlever les particules plus grosses qui pourraient griffer la face).

Observations microscopiques Pour pouvoir observer non pas uniquement les inclusions et les fissures mais aussi les phases en présence, nous allons produire un contraste dans la structure en attaquant la pièce avec de l’acide. Maintenant que les 3 surfaces sont prêtes, nous pouvons les observer au microscope électronique. Nous avons pris une photo à un grossissement de 16x (les 2 supérieures et l’inférieure gauche sur la photo ci-dessous) des trois surfaces polies et une photo avec un grossissement de 45x sur la surface n° 2. Photo microscope Si on ne tient pas compte des taches noires qui sont des carbures, on remarque qu’il y a 2 structures différentes en présence dans le matériau.

1 Nous désignerons la face la plus éloignée par le n° 1 , la face intermédiaire n° 2 et la face

arrosée n° 3.

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En comparant nos photos avec celles reprises dans « Metallographic Techniques and Structures » aux pages 291 et 292, figures 44, 45 et 46, nous pouvons dire que la partie claire est de la ferrite et la partie foncée, en plus grande importance, est de la martensite. Notons que sans doute suite à un temps d’attaque à l’acide différent pour la face n° 3, la partie claire est ici la martensite ! On remarquera aussi la présence de « stries » très caractéristiques de la martensite sur la photo de la face n° 2 agrandie 45x.

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Microdureté

Nous allons maintenant vérifier que la martensite est plus dure que la ferrite. Pour cela nous utilisons la dureté de Ludwik-Vickers (Hv). Cette méthode consiste à mettre en œuvre une force sous la forme d’un poids et d’appliquer cette force sur une pièce d’empreinte aux dimensions connues, dont la tête est constituée d’un diamant de forme pyramidale de base carrée. On calcule ensuite la superficie de l’empreinte en mesurant les deux diagonales (d). La formule pour trouver la superficie est :

Md d

=2 2

2 68 18544* sin( ) ,

On peut alors trouver la dureté de Ludwik-Vickers avec la formule :

[ ]HPM

Pd P

dkg mmv = = =

2

21854418544

,, * / ²

Nous trouvons dans notre cas, après avoir fait une moyenne entre les deux diagonales et une moyenne entre les trois essais réalisés par face :

Face n° 1 :

Martensite

Charge Diagonale 1 Diagonale 2 Moyenne Hv200 26,2 26,5 26,35 534200 27,1 25,5 26,3 536200 25,7 27,1 26,4 532

200 26,35 534

Ferrite

Charge Diagonale 1 Diagonale 2 Moyenne Hv50 20 21,6 20,8 21450 22,4 23,1 22,75 17950 21 21,7 21,35 203

50 21,63 198

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Face n° 2 :

Martensite

Charge Diagonale 1 Diagonale 2 Moyenne Hv200 25 24,5 24,75 605200 24,4 24,3 24,35 626200 26 24,3 25,15 586

200 24,75 605

Ferrite

Charge Diagonale 1 Diagonale 2 Moyenne Hv50 18,5 18 18,25 27850 18 16,7 17,35 30850 18 18,2 18,1 283

50 17,9 289

Face n° 3 (Face arrosée)

Martensite

Charge Diagonale 1 Diagonale 2 Moyenne Hv200 24,6 23,8 24,2 633200 24 24 24 644200 24,8 25,5 25,15 586

200 24,45 620

Ferrite

Charge Diagonale 1 Diagonale 2 Moyenne Hv50 x x x x50 x x x x50 x x x x50 x x x x

Nous n’avons pas de valeurs pour la ferrite à la face n° 3 étant donné la trop petite taille des surfaces. En effet, lorsqu’on applique une charge, même faible, la taille du diamant fait que l’empreinte est plus grande que la surface de ferrite que l’on veut mesurer et dépasse donc dans la martensite. On obtiendrait dès lors non plus une valeur de dureté de la ferrite, mais une moyenne entre la ferrite et la martensite, ce qui n’est pas notre objectif ici.

On remarque suite à l’analyse de ces résultats que la martensite est plus dure que la ferrite. On observe en effet des valeurs proches de 600 pour la martensite, sur les trois faces, tandis que pour la ferrite, nous avons des valeurs comprises entre 198 et 289.

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On remarquera aussi une valeur de dureté inférieure pour la face n° 1, ce qui est logique puisque c’est la face la plus éloignée de la face arrosée et donc la face qui a subi plutôt une trempe à l’air qu’une trempe à l’eau. Idem pour la face n° 2 par rapport à la face n° 3.

Paradoxalement, lors des essais de dureté, nous avions relevé des duretés légèrement plus élevées pour les pièces trempées à l’air par rapport aux pièces trempées à l’huile. Ceci est dû, comme nous l’avions dit, à la présence d’un plus grand nombre de carbures de chromes dans l’éprouvette trempée à l’air. Ces carbures de chromes sont extrêmement durs, mais aussi très petit. C’est pourquoi il n’a pas été possible d’en mesurer la microdureté. En effet, si nous avions tenté cette mesure, elle aurait été totalement erronée, car le carbure de chrome se serait enfoncé dans la martensite ou dans la ferrite sur laquelle il repose, et nous aurions mesuré une dureté nettement inférieure à sa vraie dureté.

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