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www.bionis.fr IATROSCAN DESCRIPTIF TECHNIQUE

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IATROSCAN DESCRIPTIF TECHNIQUE

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Iatroscan MK6-S ( FID ) et MK6 ( FID+FPD )

1. Généralités

L'analyse de substances organiques à haut point d'ébullition peut causer des problèmes dans de nombreux cas. Le IATROSCAN MK-6s offre des perspectives intéressantes par la combinaison de la chromatographie sur couche mince et du FID / Détection par Ionisation de Flamme, et FPD / Détection par Photométrie de Flamme en supplément sur la version MK6. Le MK-6 avec détecteur de photométrie à la flamme permet d’analyser également le phosphore et

Soufre. Le système analytique TLC / FID (FPD) IATROSCAN MK-6 (s) peut être utilisé dans de nombreux domaines

d'application comme la sélection végétale, la foresterie, la pêche, l'industrie du pétrole brut et du carbone, l’industrie biochimique, les biotechnologies, l’industrie pharmaceutique, la pollution de l'environnement, l’industrie alimentaire etc… Les avantages du système IATROSCAN sont les suivants:

- Possibilité de travailler simultanément avec 10 Chromarods, - Nombreux champs d’application, - Les Chromarod sont réutilisables jusqu'à 20 fois, - 20-30 minutes d'analyse (selon la méthode)

Le contrôle du système, l'acquisition et évaluation des données sont effectués par le logiciel de radio-chromatographie Laura. Ce logiciel très efficace et bien structuré est caractérisé par diverses fonctions et extensions:

> création et administration des méthodes pour la détection de l'échantillon > contrôle complet du Scan-RAM > correction de la Demi-Vie > fonctions d'analyse manuelle et automatisée (entre autres : la détection automatique des pics) > diverses possibilités pour la présentation et la comparaison des résultats > fonctions d’édition de rapports complets > modules en option comme par ex. le module CFR 21 part 11 pour GxP > évolution d'un système mono-utilisateur vers une licence multi-utilisateurs > Interface avec le système PET-LIM PETra

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2. Une nouvelle méthode d’analyse des bitumes et des huiles

lourdes

Nous nous efforçons constamment d’offrir le meilleur service à nos clients. Pour cela, nous développons en permanence de nouvelles méthodes et des exemples d’analyse, et ainsi, vous présenter le plus large

éventail de possibilités offertes par le système TLC/FID Iatroscan MK-6

Notre service R&D travaille sur de nouvelles méthodes d’analyse des bitumes et du pétrole brut. Ces résultats sont certainement intéressants pour vos travaux d’analyse.

Après une longue période de recherche, nous avons développé une nouvelle méthode de séparation qui permet de diviser les aromatiques en trois groupes, correspondant aux mono, di et poly-aromatiques.

Les résultats de la TLC/FID/FPD Iatroscan MK6 et 6s ont été comparés à ceux de la chromatographie sur colonne classique. Nous avons trouvé une bien meilleure résolution avec la séparation sur Chromarods que par chromatographie sur colonne.

C’est donc une étape importante dans l’analyse des bitumes. Avec cette méthode, il est possible d’obtenir une meilleure vue d’ensemble de la composition et de la qualité du bitume, en particulier pour ce qui concerne la liaison optimale des polymères.

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3. Fonctionnement

La séparation est effectuée par méthode CCM

sur les Chromarods et la détection par

Détecteur à Ionisation de Flamme (FID).

Il est possible d'analyser le soufre et

phosphore grâce au détecteur par photométrie

de flamme (version MK-6). L’analyse est

réalisée avec différents accessoires

complémentaires livrés avec l’appareil (cuves,

déposeurs, etc…).

Le dépôt de l'échantillon sur les 10

Chromarods s’effectue à l’aide d’un système

d'application spécialement développé pour cet

usage.

Il peut être semi-automatique ou

complètement robotisé.

Les Chromarods sont développés dans une cuve de développement spéciale. Après séparation des substances, ils sont placés dans le IATROSCAN. Les Chromarods sont scannés à travers la flamme d'hydrogène. Le collecteur, qui est placé au-dessus de la flamme d’hydrogène génère un signal analogique, qui est évalué avec un PC et le Logiciel SES ChromStar. Le IATROSCAN MK-6 (s) TLC / FID a été développé pour l'analyse de substances organiques, qui ne montrent aucune absorption UV, aucune fluorescence ou présentent des difficultés d’analyse par GC.

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4. Fourniture de base

Les Iatroscan sont livrés en standard avec les éléments suivants :

1 Iatroscan MK6 ou MK6s

1 Guide de dépôts

1 Câble (Alimentation, Signal, Terre)

1 X 2m de tubulure en inox pour H2

1 Fusible

1 Pince pour manipuler les Chromarods

1 Micro-dispenser (seringue de dépôts)

1 manuel d’utilisation ( Anglais et Français )

Accessoires disponibles :

Logiciel d’évaluation SES Chromstar

PC

Déposeur automatique ou semi-automatique

Chromarods A / Chromarods S-III

Cuve de développement DT-150 ou DT-250

Cuve de stockage

Visionneur pour Chromarods

Four de séchage TK-8

Portoir pour Chromarods

IATROSCAN MK6

FID+FPD

IATROSCAN MK6s

FID

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5. Spécifications techniques

Principe de séparation: Chromatographie en couche mince avec utilisation de Chromarods (baguette spéciale

en quartz revêtue d’une couche mince adsorbante) Détection: Détecteur à ionisation de flamme d’hydrogène (FID) et détecteur à photomètrie de flamme (FPD)

Détection) sur MK6. Version MK-6s avec FID seule. Temps de d’analyse: 25, 30, 35, 40, 50, 60 sec. /balayage Sélecteur de débit d'hydrogène: débitmètre électronique (affichage numérique) Sélecteur de débit d'air: débitmètre d'air (type à flotteur) Portoir pour Chromarods: peut recevoir 10 Chromarods Types de mesure: Numérisation normale / Numérisation à blanc / Numérisation d'origine / Numérisation par

pyrolyse partielle (PPS) / PPS Manuelle Alimentation: AC 100, 120, 220 et 240 V, 50/60 Hz Puissance: ~ 50 VA Temp. / Humidité: 10 ~ 35 ° C / 20 ~ 80 RH Dimensions: MK6: ~ 520 x 430 x 265 mm - MK6s: ~ 520 x 430 x 260 mm Poids: MK6 : ~25Kgs - MK6s : ~23Kgs

6. Exemples d’opérations

Bitume S.A.R.A

La courbe rouge décrit la teneur en soufre dans le bitume, la bleue la séparation des particules du groupe

S.A.R.A..

Conditions: Phase stationnaire: Chromarod SIII

Echantillon : Huile d’olive

Conditions: Phase stationnaire: Chromarod SIII

(AgNO3 mpregnation) Mobile -Phase:Benzene:Ethyl Ether:Formic Acid 68:2:0.1

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7. Mode opératoire

Mesure à Blanc Avant d'effecuer un dépôt, chaque chromarod passe dans la flamme afin de supprimer toutes les impuretés organiques et d'optimiser les conditions d'activation. Dépôt de l’échantillon

L'échantillon (en général 1μl), est déposé sur le Chromarod

Séparation Les Chromarods fixés sur le portoir sont plongés dans la mini-cuve de développement DT150

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Elimination du solvant Après le développement, les solvants résiduels sont éliminés par séchage, par exemple dans le four TK8

Evaluation

Après élimination du solvant, positionner les Chromarods dans le Iatroscan, appuyer sur START pour débuter la mesure automatique du premier des 10 Chromarods et démarrer le logiciel SES Chromstar pour collecter les

données chromatographiques.

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8. Liste des applications

No.11 Schémas analytiques de pétrole lourd N ° 12 Analyse des isomères de glycérides par CHROMARODS imprégnés d’acide borique N ° 13 Suivi de la réaction enzymatique - réaction expérimentale No.14 Analyse des lipides sériques N ° 5 Analyse des lipides, échantillons physiologiques No. 5.- II. Analyse des lipides en général No.16 Analyse d'espèces moléculaires de triglycérides à l'aide de CHROMARODS imprégnés de nitrate d'argent N ° 7 Précautions à prendre lors des analyses No.18 Détermination de la teneur en phosphatidylcholine dans la lécithine de jaune d'oeuf N ° 9 Séparation des isomères et dérivés No.21 Analyse des agents actifs de surface No.22 Analyse des lipides par des CHROMARODS imprégnés de sulfate de cuivre No.23 Analyse des lipides par IATROSCAN (produits marins) No.24 Analyse des additifs polymères N ° 20 Analyse expérimentale pour les composants infinitésimaux dans les principaux ingrédients N ° 25 Analyses d'additifs alimentaires Appendice III CHROMATOGRAMS COLORANTS: Colorant alimentaire, Naphthol quinone et colorant azoïque Hormones: Pregnandiol Ginseng Saponine Liquide Crystal Capsaïcine Crème Cosmétique Antioxydant Caoutchouc Polymère Analyse du bitume

1.Cholesterol Ester 2.Triglyceride 1.Saturated 2.Aromatics 3.Resins 3.Colesterol 4.Asphaltenes 4.Phosphatidyl ethanolamine 5.Phosphatidyl Choline 6.Phosphatidyl inosistol 7.Sphingomyelin 8. Lysophosphatidylcholine

Cholesterol acetat 3. Cholesterol 4.Phos-phatidyl ethanolamine 5. Phosphatidyl Inosistol 6.Phosphatidyl Serine 7.Phosphatidyl Choline 8. Sphingomyelin Conditions: Stationary phase: Chromarod

S-III Mobile Phase: 1.Chloroform:Methanol:Water 48: 19 :3 9cm 2.n-Hexane:Ethyl Ether 95:5 10 cm

1. Saturated H.C. 2.Aromatic 3.Resin 4.Asphaltene Conditions: Stationary Phase: Chromarod S-III Mobile Phase: 1. n-Hexane 100% 10cm – 2. Toluene 100% 5cm 3.Dichloromethane:Methanol 95:5 2cm

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Accessoires

1. Automate de dépôt modèle SES I-4500

Le déposeur d’échantillons automatique SES I-4500 est un instrument de précision spécialement développé pour appliquer des solutions d'échantillon sur la surface de gel de silice frittée d'un Chromarod avec une précision et une fiabilité maximales. Plus le point d’échantillon est petit et plus il est concentré, meilleure est la résolution obtenue, après le développement du Chromarod dans une chambre CCM (3201). La reproductibilité des analyses quantitatives et qualitatives avec le IATROSCAN est étroitement liée à l’application précise d’une quantité connue d’échantillon sur la surface d’un Chromarod sous la forme d’un micro-point. Avec le déposeur SES I-4500, il est possible d'appliquer entre 0,020 et 10 microlitres de solution d'échantillon. Les taches sont contrôlées électroniquement par un petit module de microprocesseur externe, avec une précision supérieure à 0,5%. Le SES I-4500 est très facile à utiliser, il suffit de charger les échantillons et lancer l’analyse.

- Indexation automatique de la seringue jusqu’à la position d’application - Distribution automatique de l’échantillon lorsque chaque position indexée est

atteinte - Contrôle automatique des cycles de lavage - Sélection précise de la quantité d’échantillon à déposer - Vitesse linéaire constante, contrôlée à durée programmable pour éviter le

dégazage du solvant

Le SES I-4500 peut appliquer l’échantillon en fractions aliquotes successives permettant ainsi l’évaporation

du solvant avant de distribuer la prochaine fraction de l’échantillon. Cela évite la diffusion du spot et

empêche la détérioration de la résolution. De cette manière, de grandes quantités d’échantillons peuvent

être appliquées sur le Chromarod pour améliorer la sensibilité de l’analyse.

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Le SES I-4500 est un appareil robuste et fiable qui garantit la précision et la reproductibilité exigées par

l’analyse TLC/FID. L’unité de commande compacte permet une utilisation souple parfaitement adaptée aux

besoins de chacun.

Un ressort associé au porte-seringue réduit la pression de la seringue-aiguille sur la surface du Chromarod

à un minimum, de sorte que la fine couche de phase stationnaire reste intacte.

Avantages :

- Simple à utiliser - Excellente répétabilité - Performance élevée - Maintenance minimale

Caractéristiques générales : Alimentation : 220 V à 250 +/- 10%VAC, 50-60 Hz, 60 VA Dimensions: Spotter: 250x250x350 mm Capacité du portoir: 40 flacons Control unit: 700x520x600 mm Poids: 30 kg

Positions réservées:

2 x flacons de 10ml pour le(s) solvant(s) 2 x flacons de 10ml pour les rejets

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2. Logiciel SES Chromstar pour Iatroscan MK6 et MK6s

Le logiciel SES ChromStar a été conçu comme l’un des premiers systèmes de données

chromatographiques basé sur Windows avec Windows 2.0. Depuis lors, il a constamment évolué avec Windows. Très flexible, SES ChromStar s’adapte à tous types d’analyses chromatographiques en

développant des routines spécifiques, tout en prenant en compte des normes BPL. Il est ainsi adapté, parmi de nombreuses autres possibilités, à l’exécution de tâches diverse et variées comme la validation ou l’analyse des séries.

Le matériel inclut un boitier interface convertisseur analogique / digital 32 bit, qui n’est connectée au PC par un port USB. Et un bus système pouvant contrôler une multitude de différents matériels sans avoir à s’occuper des caractéristiques spéciales ces composants. Les chromatogrammes sont ainsi enregistrés avec plus haute précision. Fonctionnant comme une application Windows, tous les avantages sans aucune restriction.

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Les avantages de SES ChromStar :

- SES ChromStar fonctionne sur un PC sous Windows; il a une structure clairement arrangée, et ne nécessite qu’une courte durée pour être pris en main. Pour ce faire, il est accompagné d’un manuel d’utilisation efficace et documenté par de nombreux exemples.

- Haute résolution graphique, toutes les imprimantes avec des pilotes sous Windows sont utilisables.

- Opérations pratiques de base: paramètres dépendants du temps - base manuelle - base de soustraction - proximité

- Traitement complet des chromatogrammes: Addition / Soustraction / Superposition avec lissage temporel par filtre numérique 1ère et 2ème dérivée.

- Affichage tridimensionnel de jusqu'à 10 chromatogrammes d’un seul tenant - Méthodes d’étalonnage variées: étalonnage en un point, étalonnage sur plusieurs

niveaux, méthode en pourcentage, normalisation, méthode standard externe, méthode standard interne, méthode standard externe avec régression non linéaire, méthode standard interne avec régression non linéaire

- Table d'échantillons à utiliser avec l'échantillonneur automatique - Manuel de l'utilisateur disponible en anglais ou en allemand - Les chromatogrammes et les rapports peuvent être exportés vers d’autres

programmes Windows sans problème, via les réseaux, dans le monde entier

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3. Four de séchage pour Chromarods TK-8

Le TK-8 est micro-four encastrable spécialement conçu pour contenir les 10 Chromarods sur un support de tiges SD-5. Le TK-8 doit être placé à proximité du IATROSCAN, et proche des processus de développement afin de réduire le risque de contamination des Chromarods par vapeurs de solvants externes et par les particules de poussière. Le four est utilisé pour sécher les baguettes avant d'appliquer des échantillons, évaporer la phase mobile des baguettes après développement et avant le balayage, et enlever l'excédent en eau sur les Chromarods, après qu'ils aient

été lavés à l'acide et rincés à l'eau distillée. L’absence d’un four, situé à proximité du IATROSCAN, peut être une source d’erreur provenant des signaux de la ligne de base, non liés au processus de séparation (par exemple, la fumée de cigarette, les solvants de laboratoire, etc.)

Caractéristiques techniques

Puissance: 100 / 110V, 220 / 240V, 50 / 60Hz, 300W Dimensions: 215 (l) x 254 (d) x 240 (h) mm Indicateur: LED à trois chiffres, graduation de 1 ° C Plage de contrôle de la température: 60 ~ 150 ° C Réglage: Analogique 1 ° C en rangée Précision de température: 2 ° C Nombre de supports de tige: 1 Ventilation: pompe à air incorporée Poids net: 8,5 kg

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4. Générateurs d’hydrogène NTS 200B et 400B et en rack NTS

200R

Les générateurs d’Hydrogène NTS sont une alternative éprouvée et sure qui évite d’avoir à utiliser

des bouteilles de gaz sous pression dans le laboratoire. Tous les générateurs d’hydrogène fabriqués par NTS inc. comportent un microprocesseur unique qui gère et contrôles tous les paramètres et le

fonctionnement de l’appareil Les générateurs d’H2 NTS sont sûrs car ils ne délivrent les quantités de gaz dont à besoin qu’au

moment de l’utilisation. Ceci évite de stocker dans le laboratoire une bouteille de gaz sous pression. En cas de fuite d’un élément dans ou hors de l’appareil, un système de sécurité prévient l’utilisateur par un signal sonore et par un message sur l’écran. Les générateurs d’H2 NTS sont reliés à un réservoir d’eau extérieur. Cela permet de produire de

l’Hydrogène en continu sans devoir arrêter l’appareil pour recharger le réservoir. La cellule electrolytique Cu-Ni brevetée par NTS n’est pas affectée par les impuretés de l’eau et ne

nécessite aucun sytème de désionisation, ni aucun filtre. Aucune cartouche de déminéralisation n’est nécessaire et l’utilisateur n’a pas besoin de remplacer ou d’ajouter l’électrolyte qui est scellé par nos laboratoires avant la livraison.

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5. Accessoires divers

Cuve de développement DT-150

Une fois que l’échantillon a été déposé sur les Chromarods, grâce au déposeur entièrement automatique ou semi-automatique, les chromarods, sur leur support, sont placés dans la cuve de développement DT-150 pour la séparation des substances par l’élution des mélanges de solvants.

Chromarods

Un Chromarod est une tige de quartz spécialement conçue recouverte d'une fine couche de silice ou

d’oxyde d’aluminium sur lequel l’échantillon est développé et séparé. Les tiges ont une épaisseur de couche uniforme et sont résistantes à acides et bases faibles. Il est possible de changer la séparation en imprégnant les Chromarods de nitrate d’argent, d’acide borique ou sulfate de cuivre.

Chambre de stockage des Chromarods SD-5

La préservation des Chromarods dans de bonnes conditions est

assurée par leur transfert immédiat de leur boite dans la chambre de stockage SD-5. Tout au long de leur durée de vie, les Chromarods peuvent ainsi être protégés. Une condition essentielle au processus de conditionnement, est de toujours les garder en bon état chimique, sans poussière et propre.. Cette façon de procéder réduit les variables dans le développement, tout en préservant la vie mécanique des Chromarods. Les Chromarods peuvent être humidifiés lorsqu’ils ne sont pas utilisés. Une chambre de stockage a donc été conçue pour stocker jusqu'à 5 jeux de 10 Chromarods au-dessus d'un niveau d'eau distillée.

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BIONIS INSTRUMENTS SCIENTIFIQUES

1 route de Dreux 27710 SAINT GEORGES MOTEL France

Tel. +33(0) 2 37 43 5446 Fax:+33(0) 2 37 43 5510

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