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LIVRE BLANC

AuteursAuteursAuteursAuteursAuteursCornelia Küchenmeister-Lehrheuer, Fabian MeyerThermo Fisher Scientific, Karlsruhe, Allemagne

De meilleurs résultats rhéologiques : créer desSOP qui génèrent des mesures rhéologiquesefficaces

Les mesures rhéologiques jouent un rôle important dansle contrôle qualité de nombreux matériaux liquides et semi-solides. Cela inclut l’évaluation finale du produit de mêmeque l’inspection des propriétés des matières premièreset des produits intermédiaires entrants. Pour être rapideet efficace, le contrôle qualité exige généralement unecapacité de traitement des échantillons élevée et uneévaluation claire de l’échec ou de la réussite des échan-tillons testés, indépendamment de la technique de mesureutilisée. Pour garantir un fonctionnement homogène ducontrôle qualité, l’établissement de procéduresopérationnelles normalisées (SOP) peut être très utile.

Les SOP sont des instructions écrites, détaillées étapepar étape, qui fournissent une ligne directrice lors desopérations courantes. Elles garantissent une manipulationcorrecte des échantillons, le fonctionnement correct desinstruments (même pour un personnel non aguerri) et unenregistrement et une gestion corrects des données.Une SOP bien rédigée garantit une évaluation rapide del’échantillon pour une commercialisation rapide duproduit ou du lot.

Une SOP exhaustive pour des mesures rhéologiquescourantes doit au moins inclure les éléments suivants :

••••• La préparation et la manipulation de l’échantillon avant son chargement dans le rhéomètre••••• Le chargement et le traitement corrects de l’échantillon dans le rhéomètre avant la prise de mesures••••• Une procédure de mesure et d’évaluation des donnée••••• La génération d’un rapport et le stockage des données••••• La préparation du rhéomètre pour la mesure suivante

Un rhéomètre de contrôle qualité moderne, accompagnéde son logiciel de contrôle, fournit des outils et des carac-téristiques utiles qui facilitent l’établissement d’une SOPexhaustive et le fonctionnement des instruments sanserreur. Ces caractéristiques, de même que les élémentsnécessaires listés ci-dessus, sont décrits en détail dansles paragraphes suivants.

Fig. 1Fig. 1Fig. 1Fig. 1Fig. 1 : : : : : aperçu des géométriques des mesures standard.

Sélectionner la bonne géométrie de mesureSélectionner la bonne géométrie de mesureSélectionner la bonne géométrie de mesureSélectionner la bonne géométrie de mesureSélectionner la bonne géométrie de mesureLa sélection de la géométrie de mesure adéquate joue unrôle important dans les mesures rhéologiques et il s’agitde la première étape vers une mesure réussie. Les choixsont nombreux, et la géométrie de mesure idéale dépendde la plage de mesure du rhéomètre, des propriétés del’échantillon et des paramètres de mesure. Une vue desdifférents types de géométries standard est affichée dansla Fig. 1 alors que le tableau 1 fournit des informations surle type de géométrie qui peut être utilisé pour différentstypes de matériaux. Des informations plus détaillées sur lafaçon de sélectionner la géométrie adaptée sont disponiblesdans notre Note d’application, « Bien préparés pour debons résultats » [1].

Les outils du logiciel tels que le calculateur de plage dulogiciel Thermo Scientific™ HAAKE™ RheoWin™ fournissentune assistance pour sélectionner la meilleure géométriede mesure pour une tâche rhéologique spécifique (Fig. 2).En fonction de la viscosité du matériau testé, cet outilcalcule automatiquement la vitesse de cisaillement et laplage de contrainte de cisaillement optimales pour toutegéométrie de mesure. Si la plage opérationnelle est troppetite, une géométrie différente devra être sélectionnée.

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Fig. Fig. Fig. Fig. Fig. 2 2 2 2 2 : : : : : outil calculateur de plage du logiciel HAAKE RheoWin.

Fig. Fig. Fig. Fig. Fig. 3 3 3 3 3 : : : : : message Connect Assist du logiciel HAAKE RheoWin.

Préparation et manipulation de l’échantillon avantPréparation et manipulation de l’échantillon avantPréparation et manipulation de l’échantillon avantPréparation et manipulation de l’échantillon avantPréparation et manipulation de l’échantillon avantson chargement dans le rhéomètreson chargement dans le rhéomètreson chargement dans le rhéomètreson chargement dans le rhéomètreson chargement dans le rhéomètreAvant qu’un échantillon ne puisse être testé avec un rhéo-mètre, certaines étapes de pré-conditionnement peuventêtre nécessaires pour garantir des résultats comparableset reproductibles. Pour les matériaux inhomogènes quimontrent une tendance à la séparation des phases, celapeut inclure, par exemple, un mélange des pré-mesuresou des étapes. Une autre possibilité consiste à chaufferl’échantillon dans une armoire chauffante avant de le chargerdans le rhéomètre. Ces étapes doivent être définies dansla SOP aussi précisément que possible pour garantir quechaque échantillon est préparé pour la mesure exactementde la même façon.

Chargement et traitement corrects deChargement et traitement corrects deChargement et traitement corrects deChargement et traitement corrects deChargement et traitement corrects del’échantillon dans le rhéomètrel’échantillon dans le rhéomètrel’échantillon dans le rhéomètrel’échantillon dans le rhéomètrel’échantillon dans le rhéomètrePour les matériaux très thixotropes, il est également im-portant que tous les échantillons soient chargés ou remplisdans la géométrie de mesure de la même façon et avecles mêmes outils. Mais le chargement correct des échan-tillons requiert également que la bonne quantité dematériaux soit chargée dans la géométrie de mesure.

Tableau 1: ableau 1: ableau 1: ableau 1: ableau 1: aperçu des plages de mesures pour les géométries standard. .

Pour les mesures de contrôle qualité reproductibles, il con-vient de toujours utiliser le même type de géométrie demesure pour une procédure de test d’échantillon spécifique.Le rhéomètre doit donner un message d’information àl’opérateur si la mauvaise géométrie de mesure est sélec-tionnée. Idéalement, une procédure de mesure ne peutpas être effectuée sans que la géométrie de mesurecorrecte ne soit sélectionnée (Fig. 3).

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Les plans parallèles (PP) et cône-plan (CP) sont généralementd’abord sur-remplis puis « ébavurés » à la quantité de remp-lissage appropriée en utilisant une spatule ou un outilsimilaire après que l’entrefer de mesure a été paramétré.

Pour les cylindres coaxiaux, des accessoires tels que desjauges de niveau (Fig. 4) ou des outils qui mesurent leniveau de remplissage par ultrasons (Fig. 5) peuvent êtreutilisés pour garantir que le volume approprié d’échantillonest utilisé. Dans tous les cas, il convient d’éviter le sur-remplissage ou le sous-remplissage excessif. Le logicieldu rhéomètre doit fournir des informations à l’opérateur,et une assistance pour le chargement approprié del’échantillon.

Fig. 5 : Fig. 5 : Fig. 5 : Fig. 5 : Fig. 5 : outil d’assistance au remplissage (Fill Assist tool)pour le rhéomètre HAAKE Viscotester iQ.

Fig. 6 : Fig. 6 : Fig. 6 : Fig. 6 : Fig. 6 : message de découpe de l’échantillon du logiciel HAAKE RheoWin.

Fig. Fig. Fig. Fig. Fig. 4 4 4 4 4 : : : : : jauge de niveau pour les géométries decylindres coaxiaux.

La Figure 6 montre un message de ce type affiché aucours d’une procédure de test rhéologique.

Une fois que l’échantillon est chargé dans la géométriedu rhéomètre et que l’entrefer de mesure est paramétrécorrectement, l’échantillon dispose généralement d’unepériode de temps définie pour relaxer toutes les contraintesinternes qui peuvent avoir été introduites au cours du char-gement de l’échantillon de même que pour s’ajuster à latempérature de mesure. La durée de ces étapes d’ajuste-ment dépend du degré de thixotropie de même que dela différence entre la température de l’échantillon avantson chargement et la température réelle du test. Pour lesmatériaux très thixotropes, la mise en œuvre d’une

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Fig. Fig. Fig. Fig. Fig. 7 7 7 7 7 : : : : : définition des critères de contrôle qualité dans le logicielHAAKE RheoWin.

Fig. Fig. Fig. Fig. Fig. 8 8 8 8 8 : : : : : procédure de test complète du logiciel HAAKE RheoWin.

étape de pré-cisaillement suivie par une période de reposdéfinie peut améliorer la reproductibilité des tests et lacomparabilité des résultats.

Évaluation des mesures et des donnéesÉvaluation des mesures et des donnéesÉvaluation des mesures et des donnéesÉvaluation des mesures et des donnéesÉvaluation des mesures et des donnéesUne fois que l’échantillon est totalement détendu et qu’l aatteint la température d’équilibre, les étapes de mesureréelles commencent. Après que le dernier point de donnéesa été recueilli, des évaluations de données ultérieurespeuvent être réalisées pour extraire les informations decontrôle qualité pertinentes à partir des résultats initiaux.Cela peut inclure des opérations mathématiques simplestelles qu’une détermination ou une interpolation des valeursmoyennes de même que l’application de modèles rhéolo-giques. Un aperçu complet des possibilités d’évaluationdes données du logiciel HAAKE RheoWin est disponibledans notre Note d’application, caractéristiques du logicielHAAKE RheoWin pour le contrôle qualité et les mesurescourantes [2].

Génération de rapports, stockage des données,Génération de rapports, stockage des données,Génération de rapports, stockage des données,Génération de rapports, stockage des données,Génération de rapports, stockage des données,préparation pour la mesure suivantepréparation pour la mesure suivantepréparation pour la mesure suivantepréparation pour la mesure suivantepréparation pour la mesure suivanteÀ la fin de toutes les étapes d’évaluation des données,le logiciel du rhéomètre doit fournir une évaluation clairede l’échantillon, avec idéalement une classification « échecou réussite » tel qu’indiqué sur la Figure 7. La procédurede mesure prend fin avec la génération du rapport demesures automatisé et/ou le transfert des données dansun système de gestion de l’information du laboratoire,suivi(s) par des instructions sur la façon de préparer lerhéomètre pour la mesure suivante. Une procédure demesure complète qui inclut une pré-mesure du traitementde l’échantillon, une procédure de cycle d’hystérésisthixotropique, une évaluation automatique des données etla génération d’un rapport est affichée sur la Figure 8.

Une telle procédure de mesure est généralement établiepar le responsable de laboratoire et exécutée par différentsopérateurs.Le système de gestion des utilisateurs dans le logiciel durhéomètre permet de paramétrer le système avec différentsniveaux d’autorisation et d’accès selon les utilisateurs(Fig. 9) [3]. Cela permet d’éviter des manipulations indési-rables de la procédure de mesure tout en garantissantdes résultats de contrôle qualité dignes de confiance.

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Pour en savoir plus, veuillez consulterthermofisherthermofisherthermofisherthermofisherthermofisher.com/rheometers.com/rheometers.com/rheometers.com/rheometers.com/rheometers

À des fins de recherche uniquement. Non destiné à une utilisation dans le cadre de procédures de diagnostic.À des fins de recherche uniquement. Non destiné à une utilisation dans le cadre de procédures de diagnostic.À des fins de recherche uniquement. Non destiné à une utilisation dans le cadre de procédures de diagnostic.À des fins de recherche uniquement. Non destiné à une utilisation dans le cadre de procédures de diagnostic.À des fins de recherche uniquement. Non destiné à une utilisation dans le cadre de procédures de diagnostic.© 2018 Thermo Fisher Scientific Inc. Tous droits réservés. Toutes les marques déposées sont la propriétéde Thermo Fisher Scientific et de ses filiales sauf mention contraire. WP02 0518WP02 0518WP02 0518WP02 0518WP02 0518

ConclusionConclusionConclusionConclusionConclusionLes procédures opérationnelles normalisées garantissentun fonctionnement de contrôle qualité homogène et iden-tique avec des données fiables et une évaluation « échecou réussite » claire de l’échantillon même pour les utilisa-teurs non aguerris.Un contrôle qualité rapide et efficace nécessite une capacitéde traitement des échantillons élevée et une évaluation« échec ou réussite » claire pour tous les utilisateurs. LesSOP garantissent des opérations de contrôle qualité cons-tantes et homogènes dès lors qu’elles sont rédigéesexhaustivement et incluent les éléments clés suivants :préparation et manipulation de l’échantillon, chargement del’échantillon, mesures et évaluation, rapports et stockagedes données, et préparation pour les mesures suivantes.

Fig. Fig. Fig. Fig. Fig. 9 9 9 9 9 ::::: outil de gestion des utilisateurs du logiciel HAAKE RheoWin.

Depuis les géométries automatiquement reconnuesjusqu’aux fonctionnalités de retour d’information du logicielde contrôle, les rhéomètres modernes disposent de nom-breux outils pour assister le développement d’une SOPefficace et exhaustive.

RéférencesRéférencesRéférencesRéférencesRéférences[1] Thermo Fisher Scientific Application note V248 « Bien préparés pour de bons résultats », Cornelia Küchenmeister-Lehrheuer and Klaus Oldörp[2] Thermo Fisher Scientific Application note V223 « Logiciel HAAKE RheoWin - Caractéristiques pour le contrôle qualité et les mesures courantes », Fabian Meyer[3] Spécifications produit Thermo Fisher Scientific « Outils 21 CFR Part 11 du logiciel HAAKE RheoWin »

www.thermofisher.com/rheometers

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