cr projet (4)

LA FIGUE DE BARBARIE

Rapport de projet IPAN | BANZET Aline, FALA Ludwig, FONTOURA SILVA Rodrigo, LAVENTURE Anne, LECLERC Sandrine, OLAWINSKI Ange, OSMONT Anne, SERVY Virginie, SIWIEC Rmy

FigovaLA FIGUE DE BARBARIE

Remerciements

Nous tenons exprimer tout dabord nos remerciements Mme Delphine Paolucci, notre responsable doption, qui nous a permis de raliser notre projet. Merci M. Salim Moussaddykine, qui nous a fourni la matire dont nous avions besoin.Merci galement M. Jean-Benot Cazaux, M. Bruno Marchiori, M. Dominique Chantreux ainsi qu M. Jean-Pascal Aubry, pour leur aide prcieuse et leur disponibilit lors de lextraction de la matirevgtale. Merci tous ceux qui nous ont aids au moment des analyses des produits extraits: Mme Catherine Gualy, M. Jean-Luc Pirat et M. Xavier Gaudu. Nous tenons remercier aussi Mme Sylvie Bgu qui nous a aids formuler nos produits. Merci aussi M. Philippe Legrand que nous avons sollicit dans ltape de broyage de notre matire. Merci lentreprise X en Allemagne qui a accept de travailler avec notre matire avec des appareils que nous navions pas autrement disposition, afin de nous permettre den tirer une huile.Enfin, nous souhaitons remercier tous ceux qui ont rpondu notre questionnaire de prospection sur Internet ou qui ont particip aux tests sensoriels de nos produits.

SommaireIntroduction6I.Prsentation du projet7A.Prsentation du sujet7B.Prsentation de lentreprise de Salim7C.Prsentation de lhuile de figue de barbarie71.Origine de lhuile72.Composition de cette huile83.Proprits de cette huile9II.Prsentation des produits dvelopps10A.La crme contour des yeux10B.Le galet fondant11III.Etude de march des produits dj existants12A.Crme contour des yeux12B.Galet fondant14IV.Prospection auprs des consommateurs16A.Consommateurs et habitudes gnrales161.Prsentation du panel de consommateurs162.Prsentation des habitudes du panel173.Panel et figue de Barbarie18B.Consommateurs et soin contour des yeux191.Habitudes gnrales192.Prfrences du panel193.Panel et notre produit20C.Consommateurs et soin fondant201.Habitudes gnrales212.Prfrences du panel213.Panel et notre produit22V.Extraction de lhuile de figue de Barbarie23A.Prsentation des mthodes utilises231.Les micro-ondes232.Les ultrasons243.Extraction liquide-liquide24B.Echelle laboratoire261.Micro-ondes272.Ultrasons283.Couplage des deux mthodes29C.Echelle pilote291.Mthode retenue292.Protocole dexprimentation294.Tests en milieu dexprience305.Concentration de la solution31D.Autre mthode251.Pressage froid252.Fluide supercritique25VI.Analyse de lhuile extraite33A.Petit tour dhorizon33B.Protocole opratoire331.Prparation des chantillons332.Programmes danalyse CPG-MS343.Traitement des rsultats34C.Analyses ralises sur les chantillons de rfrence34D.Analyse des chantillons raliss en laboratoire37E.Analyse des chantillons issus des essais sur pilote39VII.Crme contour des yeux43A.Formulation431.Excipients utiliss432.Dtermination de la proportion en excipients443.Protocole dmulsification454.Tests raliss465.Ralisation de notre produit50B.Packaging53C.Marketing54D.Prix et lieu de vente54VIII.Galet fondant55A.Formulation551.Excipients utiliss552.Protocole dexprimentation563.Tests raliss56B.Packaging61C.Marketing61D.Prix et lieu de vente61IX.Marketing62X.Cots prvisionnels63

Introduction

Dans le cadre de notre option Ingnierie des Principes Actifs Naturels, nous tudions les modes dextraction, de traitement et de conditionnement au sein de formes cosmtiques ou pharmaceutiques des molcules actives naturelles. En illustration de nos cours, la formation prvoit la ralisation dun projet dont lobjectif est de crer un produit innovant. Lexercice comporte certaines contraintes, notamment la ncessit de raliser une extraction vgtale lchelle laboratoire et pilote, dont le rsultat doit rentrer dans la formulation de notre produit. Ceci a bien videment influenc le choix du sujet.De plus, il sagit dun travail dquipe. Bien que lobjectif soit dobtenir un produit le plus abouti possible, lintrt principal de ce projet est aussi de pouvoir permettre chacun de travailler sur la partie qui lintresse le plus, que ce soit la partie en production et extraction, en formulation du produit, ou encore sur laspect marketing

Prsentation du projetPrsentation du sujetFigue de barbarie, pour aider Salim2 Produits cosmtiquesAprs de nombreuses discussions, nous nous sommes orients vers un vgtal qui est cultiv au Maroc: le figuier de Barbarie. Un tudiant de lcole, Salim Moussaddikyne a dcid de crer son entreprise et dutiliser lhuile vgtale des ppins de ce cactus dans des soins cosmtiques. Notre objectif tait est de pouvoir laider dans cette dmarche en testant diffrentes mthodes dextraction et en lui proposant une mini-gamme de produits cosmtiques. Cela a ajout une dimension un enjeu concret notre projet.

Prsentation de lentreprise de SalimCe quil veut faire

Prsentation de lhuile de figue de BarbarieOrigine de lhuileLe Figuier de Barbarie (Opuntia ficus-indica) [photo 1], est une plante de la famille des cactus Cactaceae, originaire du Mexique, o elle est cultive grande chelle. Elle est depuis implante sur d'autres continents, notamment sur le pourtour mditerranen. Sa survie dans des conditions extrmes comme celle dun climat dsertique est due la prsence de diffrents actifs lintrieur de cette plante, lui procurant alors une capacit de rhydratation, de protection et de rgnration. Photo 1 Figuier de BarbariePhoto 2 Figues de BarbarieCe cactus produit un fruit comestible, recouvert dpines et avec de nombreuses graines lintrieur: la figue de Barbarie [photo 2]. Il sagit dune baie charnue, de poids variable entre 50 et 400 grammes. Ce fruit est trs populaire sur le pourtour mditerranen. Il se retrouve notamment dans les rgions chaudes d'Italie comme la Sicile ou la Sardaigne, et est consomm localement ou est export. Dans la nature, il sert d'aliment de nombreuses espces animales, rongeurs, oiseaux et insectes.L'huile de Figue de Barbarie est une huile trs prcieuse et trs rare obtenue gnralement par pression froid des graines de figue de Barbarie. Cette mthode permet de ne pas avoir utiliser de dviter lutilisation dun quelconque solvant. La quantit de cette huile dans les ppins nest que de lordre de 5% environ: lobtention dun litre dhuile pure de figue de Barbarie requiert par consquent prs de 30 kilogrammes de graines, soit prs dune tonne de fruits! [1] Ces faibles rendements dextraction expliquent donc le cot lev, de lordre de2000 le litre dhuile (1926 /L chez Nopaliane), en relation avec le son cot de production trs important: cette huile vgtale peut tre considre comme lhuile vgtale la plus chre dumonde.

Composition de cette huile Cette huile contient des quantits trs importantes dacides gras essentiels[footnoteRef:1]. De plus, elle possde une teneur riche en vitamine E et en strols. Sa composition peut toutefois varier quelque peu dune huile une autre, en fonction des saisons notamment. Les donnes ci-dessous ne reprsentent donc que des valeurs approximes[tableau 1] : [1: Les acides gras essentiels sont les graisses que lorganisme nest pas capable de fabriquer et quil doit imprativement trouver dans lalimentation ou les complments alimentaires. Ils jouent un rle primordial dans le bon fonctionnement des cellules, ont un rle sur linflammation, limmunit et la coagulation du sang.]

ActifsTeneur

Acides gras polyinsatursAcide linolique (Omga 6)60%

Acide linolnique (Omga 3)0,3%

Acides gras monoinsatursAcide olique (Omga 9)21%

Acides gras satursAcide palmitique13%

Acide starique3%

Strols-sitostrol, campstrol, stigmastrol, cholestrol8,8g/kg

Tocophrols Vitamine E700mg/kg

Tableau 1 - Composition des constituants principaux de lhuile de figue de Barbarie [1] [2]Les acides gras reprsentent une source dnergie importante pour lorganisme. Ils servent galement la synthse dautres lipides, dont les phospholipides, qui forment la membrane autour des cellules: la composition en acides gras donne aux membranes des proprits particulires (lasticit, viscosit). Les acides gras sont importants dans les structures cutanes et prviennent le vieillissement de la peau. Ils permettent entre autre la rgulation de lhydratation de la peau, le maintien de llasticit et de la souplesse, et apportent des proprits nourrissantes, protectrices, rparatrices et cicatrisantes. Les strols sont des lipides qui contribuent retarder le vieillissement en rduisant les inflammations et en promouvant le maintien de lhydratation. Ils jouent un rle structurel dans les membranes cellulaires. Ils ont la capacit Capables de retenir jusqu deux cents fois leur poids en eau, ils garantissent ainsi le maintien dun taux dhydratation suffisant pour la peau. De plus, ils protgent contre les radicaux libres. Le stigmastrol Delta 7, contenu dans lhuile de figue de Barbarie, est un actif trs rare dans le monde vgtal qui retarde le vieillissement cutan. [3] Ce dernier a galement des proprits rgnratrices et revitalisantes de premier ordre.La vitamine E est un antioxydant qui joue aussi un rle anti-radicalaire. Remarque: Cette huile est une huile vgtale, ne pas confondre avec une huile essentielle. En effet, elle contient des corps gras et possde une texture huileuse, en comparaison avec une huile essentielle qui ne lest pas et qui rsulte de lextraction de lessence des composs aromatiques volatils contenues dans les diffrents organes duneplante.

Proprits de cette huileLa composition de lhuile de figue de Barbarie permet de lui allouer lui confre de nombreuses proprits intressantes.Elle redonne de la fermet et de la tonicit la peau, et permet galement sa rgnration. Des qualits dmollient lui sont galement reconnues, savoir quelle assouplit et protge la peau de la dshydratation. Riche en composs antioxydants, cela lui confre des proprits agissant elle agit contre le vieillissement cutan ainsi que contre les radicaux libres: il sagit dun anti radicalaire et dun anti ge hors du commun. Enfin, elle stimule le renouvellement cellulaire. [1] [2]Ainsi, cette huile pourra apporter ses proprits diffrents produits lorsquelle se trouve prsente dans la formulation : Ainsi, les qualits de cette huile sont mises profit dans la formulation de nos divers produits: Soin anti ge: freine le vieillissement des cellules et stimule leur renouvellement, diminue la profondeur et le nombre de rides et ridules Soin lissant: ressert les pores de la peau Soin prventif anti-vergetures Soin des cicatrices et des crevasses Soin prvenant les cernes et les poches Soin nourrissant pour les peaux trs sches

Prsentation des produits dveloppsCrme contour des yeuxLil est entour dune peau trs fine (entre 0,5 et 0,01 mm dpaisseur), do sa fragilit. En temps normal, lpiderme est recouvert dun film protecteur; le film hydrolipidique; qui veille au bon maintien des taux dhydratation et de lipides de la peau: le film hydrolipidique. Lorsque les circulations sanguine et lymphatique seffectuent correctement autour des yeux, les pores de la peau sont nourris, hydrats et nettoys. En revanche, lorsque celles-ci fonctionnent mal, des pigments de sang sagglutinent sous la peau: les cernes [photo 3] sont alors le rsultat dune congestion des capillaires sanguins et lymphatiques prsents sous les yeux. La finesse de la peau dans cette zone explique quil est plus facile de voir le sang par transparence. Cette congestion est souvent due un manque de sommeil, mais le tabac, lalcool et le stress seraient galement des facteurs de risque car ils ralentissent la microcirculation. [4]En ce qui concerne le vieillissement cutan, il sagit dun phnomne complexe multifactoriel. Nous pouvons distinguer quatre mcanismes: dune part le vieillissement environnemental[footnoteRef:2] et le vieillissement cutan actinique[footnoteRef:3] qui sont des causes extrinsques, et dautre part le vieillissement mnopausique et le vieillissement chronobiologique qui sont des causes intrinsques lorganisme. Le dernier type de vieillissement est la consquence dune perte dinformation du gnome: il en rsulte une diminution du renouvellement cellulaire, provoquant lapparition des rides [photo 4]. Ces dernires se caractrisent par des plis la surface de la peau. [5] [2: Il sagit dun vieillissement d notamment la pollution.] [3: Il sagit dun vieillissement cutan photo-induit.]

Photo 3 il cernPhoto 4 il prsentant des ridesLe type de produit que nous souhaitons dvelopper cible une large gamme de tranche dge, pouvant aller de 20 60 ans. Cette crme repose sur les proprits de lhuile de figue de Barbarie, laquelle nous additionnons dautres ingrdients excipients valeur ajoute pour la formulation. Les proprits revendiques par cette crme sont la prvention et lattnuation des cernes : il sagit donc ici dune crme appliquer sur le contour de lil. De lutilisation de lhuile de figue de Barbarie, il en dcoule galement dautres proprits intressantes, et notamment laspect lissant ainsi que la protection de la peau contre la dshydratation. De plus, lapplication de cette crme ncessite le massage du contour de lil, afin de permettre une bonne pntration. Cela permet alors dactiver et donc une activation de la microcirculation dans cette zone. Cette crme est destine principalement aux femmes, mais nexclut pas une utilisation de la part des hommes. Ces derniers font en effet de plus en plus attention leur apparence, et diffrentes gammes cosmtiques qui leur sont consacres ne cessent de se dvelopper. Galet fondantLes couches profondesde la peau contiennent des fibres appeles fibres collagnes et fibres lastiques: elles jouent un rle de charpente dans la peau, assurantl'son lasticit et la sa rsistance de la peau aux tirements.La production des fibres de collagne est sous le contrle de nombreux facteursdont le taux de cortisol prsent dans le sang et la peau.Lorsque le taux de cortisol sanguin ou cutan est important, la production de ces fibres de collagne diminue. Les vergetures [photo 5]sont dues une rupture des fibres collagnes et lastiques, cause d'un tirement trop rapide et trop brutal de la peau, dpassant ses limites dlasticit; en effet, la peau a un certain degr dlasticit et est soumise dans ces cas une extension dpassant ses limites.Ainsi, les vergetures sont Elles se prsentent sous forme de petites fissures, semblables des cicatrices molles. Cela concerne majoritairement des personnes en croissance rapide, ou qui ont souffert d'une brusque prise de poidscomme les femmes enceintes par exemple. Mais il ne faut pas exclure la possibilit dapparition des vergetures chez les hommes, qui eux aussi peuvent avoir une variation de masse importante entrainant cette distension rapide de la peau. [6]

Photo 5 Prsence de vergetures sur la peau

Le type de produit que nous souhaitons dvelopper cible une fois encore une large gamme de tranche dge, pouvant aller de 20 60 ans en moyenne, dans la mesure o il ny a pas dge pour lapparition des les vergetures apparaissent tout ge. Il sagit dun format de soin original visant se dmarquer des crmes classiques et laits pour le corps, sous forme de galet fondant. Lapplication est ralise en faisant fondre le galet au contact de la chaleur du corps tout en massant. Une fois encore, lassociation de lhuile de figue de Barbarie avec des excipients adapts lui permet de possder des proprits la fois hydratantes, raffermissantes et de prvention contre les vergetures. De plus, il faut noter que le mode dapplication, obligeant le massage, permet dactiver la circulation. Bien que ce produit soit plutt destin aux femmes, il nexclut pas une utilisation de la part deshommes.

Etude de march des produits dj existantsCrme contour des yeux Nous avons cherch dterminer dtermin les soins appliquer sur le contour de lil qui sont actuellement commercialiss sur le territoire franais, ce qui englobe un grand nombre de cosmtiques. Un trs grand nombre de rsultats correspondait notre recherche. Afin de restreindre nos recherches, nous nous sommes focaliss sur les produits contenant le mme principe actif que le ntre, savoir lhuile de figue de Barbarie. Or, lhuile de figue de Barbarie tant lactif principal sur lequel repose en partie les proprits de notre produit, nous avons dans un premier temps restreint notre recherche aux soins contour des yeux contenant galement cet actif. Ainsi, les produits ils se veulent tous tre vocation lissante, aux proprits anticernes et un effet hydratant. Les rsultats de notre recherche sont prsents ci-dessous [tableau2]. MarqueCrmeVolume PrixPrix pour15mLActifs

Boutique NatureSoin contour des yeux bio15mL17.90

17.90Huile de graines de jojoba, huile de tournesol, macadamia, graniol

Boutique natureCrme de nuit50mL22.907,00Granium, rose, beurre de karit, cire dabeille, huile de jojoba

Boutique NatureCrme hydratante anti-ge50mL21.906.50Huile de tournesol, huile davocat, glantier, romarin, bl

CodinaCrme60mL28,007,00Huile noix du brsil, huile de jojoba, cire coprah, huile de ricin, huile bois de rose, beurre de karit

DermaclayCrme de jour50mL21.906.40Huile de perilla, deepaline, abrutine

EnnoiaCrme - flacon pompe50mL15.304.50Huile macadamia, huile de tournesol, beurre de karit

Le sens des fleursCrme hydro cline bio50mL27,008,00Eau florale de tilleul, huile donagre, huile de ssame, extrait de fleur de calendula, jus d'alo vra

MelvitaCrme nutritive50mL14.204.50Miel, cire, huile de moringa, beurre de karit

NAFHASoin lissant contour des yeux et lvre30mL32,0016,00Jus dalo vra, extrait de guimauve, essence de bois de rose, cafine enrobe de lcithine, hydrolat de bleuet, algue minralise, essence de santal dAustralie, hydrolat dhamamlis, essence dhlicryse, hydrolat de lavande, extrait de plante aquatique guyanaise, extrait de boutons de rose

NatusCrme douceur nuit50mL26,008,00Huile dargan, beurre, coco, abricot

OpuntiaCrme50mL33.9010.50Argan, nroli, bois de rose, granium

Perle de luneCrme50mL38,0011.50Huile dargan, squalne, huile de germe de bl, beurre de karit, glycrine vgtale, cramide, vitamine E

Tableau 2 Etude des produits contour des yeux contenant de la figue de Barbarie comme actifEn France, encore peu de crmes contiennent de lhuile de figue de Barbarie. Cependant le march commence stendre et mme sexporter vers les autres pays. Nous retrouvons lhuile dans: les crmes de nuit, de jour, masques nourrissants, laits hydratants Dans les produits lists, les excipients utiliss ne sont pas les mmes: certaines crmes utilisent plusieurs principes actifs pour donner plusieurs effets leurproduit. Ces crmes sont entre autre certifies bio.Concernant les prix ils sont varis. Pour pouvoir les comparer, nous avons calcul les prix correspondant 15mL de crme. Ils vont de 4.5 17.90. Lhuile de figue de Barbarie tant chre, les prix des crmes contenant ce principe actif sont donc plus levs. En se basant sur les crmes vendues sur le march franais, nous obtenons une moyenne de prix de 9 pour 15mL.

Nous avons voulu ensuite cherch dans le commerce les crmes mme vocation anti-poches, antirides mais ne possdant pas le principe actif de figue de Barbarie. Il en existe de nombreuses crmes[tableau 3] : nous nous sommes intresss un chantillon (sur quelle base??) de crmes.MarqueCrmeVolumePrixPrix pour 15mLActifs

B COM BIOIntense soin contour des yeux20mL20,0015,00Th vert, huile de noisette, citron, lavande

LOREALDcontract'Rides30mL21,0010,50Squalne

La Roche-PosaySubstiane15mL15,0015,00

LIERACDioptiGel10mL13,4920,25Lierre, prle

Nadine SalembierGel contour des yeux30mL35,0017,50Tournesol, germe de bl

NUXEContour des yeux prodigieux15mL15,9015,90Th vert, camomille, vitamine A et E

OLAYGel anti ride15mL12,7712,77Th

PHYTSFluide contour yeux20g38,00Noisette, camomille

RosaliaSrum tenseur vgtale bio30mL15,607,80Protine de bl

SPA nergieCrme contour des yeux15mL10,0010,00Extrait caviar, huile de ppin de raisin

StendhalCrme contour des yeux15mL37,9037,90

THALGOGel tenseur15mL32,5032,50Camomille, oligo-lment marins

VichyLiftactive CxP yeux15mL18,9018,90Peptide, vitamine C

Dermo LifteurCrme12mL28,9036,10Caviar

Tableau 3 Etude des produits contour des yeux ne contenant pas de figue de Barbarie comme actifDe manire gnrale, les crmes soin contour des yeux cotent assez cher sont relativement onreuses. Pour ces chantillons, la moyenne des prix est de 18,80 pour un volume de 15mL. Ce tarif est plus lev que pour les celui des crmes contenant de lhuile de figue de Barbarie. Celles-ci ne sont en effet distribues que par des petites marques qui pratiquent de moindres marges. Cela sexplique entre autres par le fait que ces crmes sont vendues par des grandes marques, alors que les crmes avec la figue de Barbarie comme principe actif ne sont vendues que par des petites marques qui ne peuvent donc pas se permettre de pratiquer des prix trop excessifs. Les grandes marques ne se sont pas encore tournes vers lutilisation de lhuile de figue de Barbarie,mais tant donn lintrt port cette huile rcemment, cela ne serait tarder.

Galet fondantNous avons cherch dterminer dtermin les soins du corps actuellement commercialiss sur le territoire franais. Un trs grand nombre de rsultats correspondait notre recherche. Or lune des revendications principales de notre produit, grce aux proprits qualits de lhuile de figue de Barbarie, est la prvention des vergetures. Nous avons donc restreint notre recherche aux soins du corps qui possdent une telle proprit. Il faut noter toutefois que nous avons ouvert nos recherches tous types de produit possdant cette proprit, dans la mesure o la forme propose nest pas exploite sur le march. Les rsultats de notre recherche sont prsents ci-dessous [tableau 4]. MarqueTextureVolumePrix Prix pour 30mL Actifs

ArmoniaCrme pour le corps150mL26,605,30Concentr de bave descargot, alo vra

BiothermGel crme pour le corps150mL28,305,70Huile d'olive, agents hydratants, vitamine E

ClarinsHuile100mL43,7013,10Huiles essentielles de romarin, granium, menthe; huile de noisette

ClarinsCrme de soin pour le corps200mL43,706,55Extrait de centella asiatica, extrait de baie de camarine, extraits dolive et de siegesbeckia, perhydrosqualne

DeclorGel-crme150mL34,406,90Huiles essentielles d'immortelle, rose, camomille, lemongrass, citron, pamplemousse, encens, myrrhe; extrait de shitak et karit, d'imperata cylindrica,de cucurbita pepo; huiles vgtales de tamanu et macadamia

ErbaorganicsCrme pour le corps120mL22,505,65Beurre de karit, aloe vera, argousieret huile de carotte

EucerinHuile125mL15,603,75Huiles de jojoba et amande;graines de tournesol; vitamine E

EumadisHuile sche100mL17,505,25Huile vgtale davocat, donagre, de bourrache, de jojoba

Jeanne PiaubertCrme pour le corps40mL43,0032,25Huile d'amande douce, de germe de bl, omga 6, alo vra

Lierac ParisGel100mL18,395,50Extraits dalchmille, lierre, prle

MelvitaCrme pour le corps150mL26,905,40Huiles dargousier, de rosier muscat, de baobab ; miel de thym, de centella, de fougre mamaku et de chlorella

MustelaCrme pour le corps150mL14,502,90Peptides davocat, beurre de karit, sophora japonica, arabinogalactane

OligobsCrme pour le corps125mL11,802,85Glycrine, phylderm vgtal, extrait huileux de tilleul

PercutalfaCrme pour le corps150mL10,552,10Alphahydroxyacides dont acide glycolique, acide citrique, huile riche en acides gras polyinsaturs

PranaromHuiles50mL12,957,80Huiles essentielles de nroli, ylang-ylang, niaouli, mandarine; huiles vgtales de colza, argan, macadamia, onagre, ssame, rose musque; vitamine E

Strivectin SDCrme pour le corps60mL75,0037,50NIA- 114 (stimule le renouvellement cellulaire), oligopeptide, resvratrol, sodium hyaluronate

StrixadermCrme pour le corps150mL129,0025,80Palmitoyl oligopeptide et palmitoyl, haricot de lima et rutine, huile dmeu, siegesbeckia orientalis

Vichy laboratoiresCrme pour le corps125mL19,004,55Riche en agent hydratant et en huiles vgtales nourrissantes; enrichie en silicium et en hydroxyproline

WeledaHuile100mL18,745,65Huile damande douce, de jojoba, de germe de bl, Extrait de fleur d'arnica

Tableau 4 Etude des produits de soin pour le corps aux proprits anti-vergeturesNous remarquons quil existe de nombreux produits sur le march, riches en diffrentes huiles, ce qui leur apporte leurs proprits. Pour un mme volume donn, les tarifs sont trs variables, et peuvent tre multiplis par dix en fonction des marques. Le prix moyen pour lensemble des produits lists ci-dessus est de 9,70.

Prospection auprs des consommateursAfin de comprendre les attentes des clients potentiels dun produit cosmtique en gnral, mais galement davoir leur avis sur nos produits, nous avons ralis une enqute consommateurs. Pour ce faire, nous avons mis en place un questionnaire sur internet. Ce dernier a t diffus lensemble de notre rseau, dans lobjectif dobtenir un maximum de rsultats. En effet, afin de pouvoir et de se faire une ide la plus prcise possible des habitudes des consommateurs, le plus grand nombre de rponses tait souhait. Nous avons comptabilis un total de 390 rponses, dont 284 venaient de femmes, et les 106 restantes dhommes. Dans la prsentation des rsultats qui suit, nous avons effectivement dcid de sparer les rponses suivant le sexe, dans la mesure o hommes et femmes nont pas la mme approche et ont des comportements diffrents vis vis des produits cosmtiques: ils constituent donc deux segments diffrents distincts sur le march des cosmtiques, que nous avons prfr dissocier. Nous nous sommes alors aids des rsultats de cette enqute pour le dveloppement de notre projet.

Consommateurs et habitudes gnralesPrsentation du panel de consommateursRsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaireRsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire

La grande majorit des rpondants appartient la classe dge que nous cherchons cibler ciblons. Ainsi, nous pourrons pouvons supposer que nos rsultats seront sont significatifs. Cependant, il faut noter que plus de la moiti sont tudiants, ce qui nest pas reprsentatif de notre socit. Les rsultats obtenus lors de cette enqute seront sont donc prendre avec prcaution si nous souhaitons les gnraliser lchelle de notre pays.

Prsentation des habitudes du panelRsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaireRsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire

Autres: institut de beaut, parfumerie, fabrication maison, ventes prives, magasins bio

Autres: institut de beaut, nulle part

GMS: Grandes et Moyennes SurfacesMS: Magasins spcialiss

PP: ParapharmacieVPC: Vente par correspondance

Autres: bouche oreille, amis, packaging, essais, conseils, rien

Autres: proprits, habitudes, bouche oreille, conseils, essais, rien

BP: Bannire PublicitaireE: EchantillonM: Magazine

PP: Panneau PublicitaireP: ProspectusTV: Spot TV

Autres: frais, lger, menthol, citronn, neutre

Autres: bois, frais, neutre

Au vu des rsultats de cette enqute, nous pouvons constater que la diffusion dun spot la tlvision ou la distribution dchantillons incitent le plus le client acheter. Pour le ct marketing de nos produits Ct marketing, nous avons donc fait en sorte de raliser une publicit qui pourrait peut tre diffuse la tlvision, la distribution dchantillons ntant pas ralisable pour des questions de budget. De plus, de nos jours, les personnes sont de plus en plus attires par un label bio, ce que permet de rvler rvlent les rsultats, puisque plus de la moiti des personnes interroges se disent attires par sorientent vers un produit portant un tel label. Nous avons donc souhait faire en sorte de remplir les conditions pour lobtention de ce label lavenir. Globalement, lodeur fruite dun produit est celle qui ressort le plus du sondage.

Panel et figue de BarbarieRsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaireRsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire

Autres: figue, fruit sucr, souvenirs, Maghreb, ppins, pines, Mexique, rienAutres: figue, pines, souvenirs, Maroc, rien

La figue de Barbarie voque a une grande partie des personnes interroges le soleil et le cactus. Ceci nous servira par la suite, et notamment pour ce qui concerne le marketing. Consommateurs et soin contour des yeuxHabitudes gnralesRsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaireRsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire

Autres: anti irritant, nourrissant

Autres: anti reflet

Prfrences du panelRsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaireRsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire

Autres: translucide, sans importanceAutres: translucide, aucune importance

Au vu des rsultats, la crme est la texture prfrentielle des clients pour un soin contour des yeux. Une couleur naturelle du produit est ce qui ressort majoritairement du sondage.

Panel et notre produitRsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaireRsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire

Plus de la moiti des femmes interroges sont intresses par notre produit. En ce qui concerne les hommes, ces rsultats nous montrent quils se proccupent de leur apparence, car seulement 34% affirment ne pas tre intresss par le soin propos.

Consommateurs et soin fondantHabitudes gnralesRsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaireRsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire

Autres: huile sche, gommage, exfoliant, gel

Autres: mollient, non collant, non gras, apaisant, anti vergetures, cicatrisant, gommantAutres: parfum agrable, anti acn, aucune

Prfrences du panelRsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaire

Rsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire

Panel et notre produitRsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaireRsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire

Les proprits anti-vergetures semblent tre un plus lors de lachat dun produit de soin pour le corps. Ainsi, seulement 28% des femmes interroges ne seraient sont pas prtes acheter notre produit. Les hommes quant eux ne sont majoritairement pas intresss par lachat de ce produit, peut tre d au fait quils se sentent gnralement moins concerns par les vergetures.

Extraction de lhuile de figue de BarbariePrsentation des mthodes utilisesLes micro-ondesLes rayonnements micro-ondes sont des ondes lectromagntiques qui se propagent dans le vide la vitesse de la lumire [figure 1]. Elles sont caractrises par une frquence comprise entre 300 MHz et 30GHz, ce qui correspond une longueur donde comprise entre 1 m et 1 cm. Les frquences utilisables pour les applications industrielles sont rglementes pour viter le risque dinterfrence avec la radiocommunication et les radars. [7]

Figure 1 Spectre lectromagntiqueLes micro-ondes ont pour objectif dextraire une ou plusieurs molcules partir dune matrice, sans les dgrader. Pour cela, lchantillon est chauff reflux dans un solvant ou un mlange de solvants.Contrairement aux techniques classiques de chauffage par conduction ou convection, lutilisation des micro-ondes implique une interaction directe entre un rayonnement lectromagntique et la matire. Le chauffage par micro-ondes dun produit rsulte ainsi de la conversion en chaleur de lnergie dune onde lectromagntique au sein de ce matriau. Ce transfert dnergie particulier induit un transfert de matire lui aussi particulier et dont les mcanismes diffrent notablement de ceux de lextraction solide-liquidetraditionnelle. Les micro-ondes agissent sur certaines molcules polaires telles que leau, qui absorbent londe et convertissent son nergie en chaleur. Ces ondes sont absorbes par les parties les plus riches en eau de la matire vgtale. Le rsultat est une soudaine augmentation de la temprature lintrieur du matriel, jusqu ce que la pression interne dpasse la capacit dexpansion des parois cellulaires: la vapeur dtruit la structure des cellules vgtales, et les substances situes lintrieur peuvent alors scouler librement lextrieur du tissu biologique. Cela rend le chauffage Le chauffage est ainsi plus efficace quun chauffage traditionnel par conduction de lextrieur vers lintrieur. Lefficacit (en termes de rendement ou de cintique dextraction) et la slectivit (en termes de puret des produits) des procds dextraction assiste par micro-ondes sont un corollaire de ces conditions particulires de transfert de matire et dnergie. Les dures des procds dextraction assiste par micro-ondes sont en effet de lordre de quelques minutes. Les taux dextraction, dans la plupart des cas, sont comparables ceux obtenus par les procds traditionnels dextraction. Lorsquils sont infrieurs, il sagit le plus souvent dune manifestation de la slectivit du procd, conduisant une plus grande puret des extraits.Dans le procd dextraction par micro-ondes, la matrice vgtale est chauffe par micro-ondes dans une enceinte close. Les composs volatils sont entrains par la vapeur deau forme partir de leau propre de la plante, et peuvent ensuite tre rcuprs laide de procds classiques de condensation, refroidissement et dcantation. Ce procd permet un gain de temps et dnergie. [8]Les ultrasonsLes ultrasons sont des ondes sonores inaudibles par lhumain de frquence suprieure 16 kHz. Ils peuvent gnrer un phnomne de cavitation[footnoteRef:4], dont les effets se traduisent entre autre par des acclrations de cintique et des amliorations de rendement de lextraction. Lorsque des ultrasons se propagent travers un liquide, les oscillations des molcules provoquent la formation de zones de surpression et de dpression. De plus, ils permettent dacclrer la diffusion des substances dissoutes lintrieur de la cellule vers le milieu dextraction: cette diffusion est effective si les ultrasons ne perdent pas leur nergie dans le milieu dextraction (ce qui pourrait tre le cas si trop grande dilution de la matire extraire) ou ne sont pas amortis par la matire extraire (ce qui pourrait tre le cas si la matire est peu dilue et absorbe la totalit de lnergie mise). Ce procd dgage normment dnergie, ce qui induit un chauffement au niveau du milieudextraction. [9] [4: Naissance et oscillation radiale de bulles de gaz et de vapeur dans un liquide soumis une dpression.]

Lextraction par solvant assiste par ultrasons consiste traiter sous ultrasons un solide, sec ou humide, en contact avec un solvant organique. Les ultrasons permettent dacclrer lextraction et de rduire le ratio solvant/charge. Un paramtrage adapt (puissance, cavitation, temprature, agitation) conduit, pour des dures dextraction sous ultrasons de lordre de quelques minutes, des rendements obtenus en quelques heures par des protocoles conventionnels.Cette mise en uvre extrmement courte prserve les composs les plus thermolabiles (acides gras poly-insaturs, carotnodes, polyphnols, armes, alcalodes) des ractions de dgradation traditionnelles. De plus, elle permet de casser des cellules de vgtaux.

Extraction liquide-liquideL'extraction liquide-liquide est une mise en uvre de l'extraction par transfert entre deux phases liquides non miscibles ou partiellement miscibles. Il sagit dune technique de sparation largement utilise lchelle industrielle, dans des domaines aussi varis que lhydromtallurgie classique, la ptrochimie, lindustrie pharmaceutique, cosmtique ou encore lindustrie agroalimentaire. Aussi, contrairement l'opration de distillation, le produit extrait ne change pas de phase: un mlange binaire sparer est mis en contact avec un troisime liquide non miscible appel solvant et retenu pour sa capacit extraire prfrentiellement l'un des lments du mlange. Aprs l'opration, les deux phases obtenues sont spares par dcantation: l'extrait form du solvant enrichi en solut, et le raffinat constitu du mlange appauvri en solut.Cette opration, ordinaire dans l'industrie chimique, permet de sparer des produits ayant des tempratures d'bullition trs voisines (donc une distillation trop dlicate) mais ayant des proprits physico-chimiques diffrentes. Au laboratoire, c'est aussi une technique de purification trs employe: dans une ampoule dcanter, les deux liquides sparent les soluts en fonction de leur solubilit dans chaque solvant.

Autres mthodesPressage froidRcemment, lobtention de lhuile de figue de Barbarie et sa vente sont en pleine expansion. Son extraction se fait plutt dans les pays du pourtour mditerranen, o les graines de figue de Barbarie sont rcoltes localement. Cette extraction se fait par pressage froid [figure 2]. Cette technique permet la prservation de la teneur en acides gras essentiels et en anti-oxydants naturels, et par consquent vite une altration des proprits de lhuile.

Figure 2 Principe dune extraction par pression froid

Fluide supercritiquePour une huile rare, il est ncessaire de rechercher le moyen dextraction le mieux adapt pour lextraire, afin de conserver tous les composants qui la constituent et en font la richesse. Pour cette raison, lemploi du CO2 supercritique peut tre justifi [figure 3]. Il sagit dune technique sans rsidu, qui utilise le CO2, gaz ininflammable et sans odeur inodore. Elle permet galement de rcuprer un extrait le plus naturel possible, sans solvant, garantissant la prservation de tous les principes actifs. La mthode repose sur les proprits particulires des fluides dans des conditions de temprature et de pression donnes, telles quils aient la fois des proprits de gaz (pntration dans la matire extraire) et des proprits liquides (dissolution de ce qui est extraire, et notamment des molcules liposolubles). De plus, elle permet dviter toute dgradation de la molcule recherche (les tempratures de travail sont basses), la slectivit est meilleure, mais le cot est gnralement trs important [10]

Figure 3 Principe dune extraction par CO2 supercritiqueMthodes utilises industriellement pour lextraction de notre huileIl existe peu de donnes sur lextraction de lhuile de figue de Barbarie. Lhuile est principalement obtenue par pression froid suivie dune extraction par solvant. Dans une publication que nous avons trouve de Mohamed Fawzy Ramadan [11], les fractions volatiles des graines broyes sont extraites par hydrodistillation suivie dune extraction liquide-liquide avec trois types de solvants: ther, dichloromthane et hexane. Attention cette mthode ne donne pas lieu une huile vgtale mais ce sont des car seules les substances aromatiques qui sont obtenues. Au vu des rsultats donns, seul lther semble entrainer des acides gras. Dans l'une de ses publications, El Mannoubi [12] compare les taux de lipides, acides gras et strols entre les graines et la pulpe. Aprs formation de lyophilisat, les lipides sont extraits avec un mlange mthanol/chloroforme. Il savre que ce sont les graines qui contiennent la quantit la plus importante dhuile. Comme nous avons pu le voir travers ces deux publications, il nexiste pas vraiment dautre mthode dextraction que le pressage froid. Cependant le laboratoire Emeraude utilise un autre moyen dextraction de cette huile: le fluide supercritiqueCO2 [2].Malheureusement, ces donnes ne nous ont pas vraiment aids dans le choix permettent pas de dfinir dun protocole dextraction prcis, nayant pas de pressoir disponible pour permettre une telle extraction, et lutilisation du CO2 supercritique nous tant impossible pour des raisons financires.

Echelle laboratoireAvant de raliser notre extraction lchelle pilote, nous avons ralis des tests en laboratoire, afin de dterminer la mthode la plus adapte utiliser pour lessai plus grande chelle. Pour ce faire, trois appareils sont notre disposition: Nous avions notre disposition trois appareils dextraction: Micro-ondes Ultrasons HydrodistillationAu vu des ces moyens, nous avons donc dcid dessayer dextraire notre huile partir de deux kilogrammes de graines selon ses mthodes possibles, et en utilisant des solvants. Nous avions notre disposition deux kilogrammes de graines pour nos tests cettechelle.Aprs tude, notre choix sest port sur deux de ces mthodes : les micro-ondes et les ultrasons. Nous navons en effet pas pris en compte lhydrodistillation car notre but est de rcuprer des produits peu volatils tels que des acides gras. Les mthodes choisies ncessitent lutilisation de solvants: nous avons utilis un mlange thanol/eau. Ce mlange est privilgi car nous voulons utiliser notre huile dans un cosmtique et lthanol linstar de leau est autoris en cosmtologie. Ainsi, sil reste du solvant rsiduel dans notre huile, cela nengendrera aucun danger pour son utilisateur. Le deuxime choix de solvant sest port sur de lhuile dargan: aprs extraction des principes actifs de lhuile de figue de Barbarie, ceux-ci seront librs dans lhuile dargan qui pourra tre utilise en formulation finale, apportant galement ses proprits. En effet, il sagit dune huile vgtale qui nourrit la peau et en prserve llasticit. Elle est de plus riche en ingrdients naturels qui jouent un rle primordial dans le renouvellement cellulaire. Il faut noter toutefois que lutilisation des ultrasons nest pas compatible avec lhuile dargan du fait de sa trop grande viscosit qui empche la propagation des ondes, sachant que la propagation des ondes dans les milieux visqueux est faible. Pour les tests laboratoires, nous avons ralis trois types dextraction [tableau 5]: Micro-ondes avec de lhuile dargan Ultrasons avec un mlange thanol/eau Couplage des mthodes micro-ondes et ultrasons avec un mlange thanol/eauNous avons galement souhait observer linfluence du broyage des graines sur lhuile obtenue, afin de savoir si cela permet den faciliter lextraction. Nous avons donc tent de broyer une partie de nos graines avec le broyeur prsent dans le laboratoire. Or les graines tant trs dures, et la vitesse de rotation des ples du broyeur pas assez rapide trop lente, le broyage na pas t efficace. Pour palier ce problme, nous avons essay un deuxime broyage fait une seconde tentative en utilisant un appareil type moulin caf de petite capacit. Il faut noter que le broyage ne peut se faire que juste avant ltape dextraction pour viter toute dtrioration des graines, dans la mesure o il a t observ un changement de coloration, et donc une probable oxydation, quelques heures aprs que les graines soientbroyes. En effet, quelques heures aprs le premier broyage, nous avons observ un changement de couleur bruntre, et donc une probable oxydation du mlange graines-solvant.TestAppareilQuantit grainesBroyageSolvantConditions

1Micro-ondes200 gNonHuile dargan500mLVoir ci aprs

2Micro-ondes140 gAvec broyeur + moulin cafHuile dargan500mLArrt au bout de 9 min500 W, Tmax=122C

3Ultrasons200 gNonEau/thanol1/1: 500mL45 min

4Ultrasons140 gAvec broyeur + moulin cafEau/thanol1/1: 1L45 min

5Ultrasons +micro-ondes140 gAvec broyeur + moulin cafEau/thanol 1/1: 1LUltrasons: 45minMicro-ondes: 1kW pendant 5 min, arrt T=75C

Tableau 5 Rsum des diffrents tests effectus

Micro-ondesDeux appareillages sont disponibles: Le premier sans double couche, pour lequel une agitation mcanique est possible, et qui ncessite larrt de lopration lorsque la temprature souhaite est atteinte [photo 6].

Photo 6 Appareil micro-ondes, Minilabotron 2000 SAIREM Le deuxime avec double enveloppe, qui permet davoir un refroidissement et donc daugmenter la dure dexposition. Or cet appareil ne prsente quune trs faible agitation, et ncessite que la matire utilise ne dcante pas facilement, ce qui nest pas notre cas.C'est le premier appareil que Nous avons retenu le premier appareil. A noter galement que la temprature maximale d'extraction doit rester infrieure prendre en compte la temprature de point de fume du solvant utilis (ici, 140 C pour lhuile dArgan) de lhuile dargan qui est de 140C: par mesure de prcaution nous lavons donc place 120C.

Test 1Les conditions ont chang au cours de la pratique. Nous avons commenc par lancer les micro-ondes sans agitation pendant 20 minutes 150 Watts. La temprature souhaite de 120C ntant toujours pas atteinte, nous avons relanc pendant 16 minutes une plus grande puissance (250 Watts) avec cette fois une agitation mcanique. Cette dernire permet alors une meilleure homognisation du milieu. Nous avons alors observ la formation de mousse au sein du ballon, laissant supposer la prsence deau et une mulsification du milieu. De plus, nous avons constat le dgagement de volatiles, de par lodeur qui manait de la mise lair ds louverture du ballon. Lors du refroidissement, nous avons observ que des composs avaient ayant prcipit sur les parois. Lextraction micro-ondes avec agitation a t est ensuite relance pendant 5 minutes 500 Watts jusqu atteindre la temprature de 120C. Une filtration chaud sur filtre de bidim[footnoteRef:5] a t est ralise, pour viter une prcipitation sur les parois dans le cas dune filtration froid. Un chantillon de la solution a t est prlev pour analyse (cf. partie VI.D., figure 7). [5: Gamme de gotextiles non tisss spcialement tudie pour la filtration, qui a la proprit de laisser passer leau.]

Test 2La puissance est a tout de suite t fixe 500 Watts, permettant une monte rapide en temprature. Aprs extraction sous micro-ondes, une filtration chaud a t est faite sur bidim, suivie dune seconde filtration sur trois couches de bidim, pour essayer davoir une filtration la plus optimale possible. Un chantillon du second filtrat a t est prlev pour analyse CPG (cf. partie VI.D., figure 8).

UltrasonsAu cours de cette opration, il ny a pas de dnaturation de la matire, mais un chauffement est observ: il y a donc possibilit dutiliser une double enveloppe sur lappareil pour rguler la temprature sibesoin.Test 3Aprs extraction aux ultrasons, la solution t est filtre (les graines ont t spares du milieu) puis concentre lvaporateur rotatif afin dliminer lthanol. Ensuite le filtrat concentr a t est rcupr par extraction liquide/liquide au 2-mthyl THF dans le but dliminer leau. Deux chantillons des deux phases obtenues ont t sont prlevs pour analyse. Celui-ci est de couleur jaune, laissant penser que certaines molcules sont ont bien t extraites des ppins de figue de Barbarie.Test 4Une filtration supplmentaire a t est ncessaire pour sparer les graines broyes de la solution eau/thanol. Un chantillon a t est prlev pour analyse (cf. partie VI.D., figure 9).

Couplage des deux mthodesPour commencer, une premire extraction a t est ralise aux ultrasons. La solution obtenue est a alors t filtre puis mise aux micro-ondes. Une filtration chaud t est ralise aprs extraction aux micro-ondes. Un chantillon du filtrat t est pris pour analyse CPG.

Echelle piloteMthode retenueNous voulions avons voulu attendre les analyses pour dcider quelle mthode utilise utiliser lchelle pilote mais l'intervalle de temps trop court entre l'chelle laboratoire et pilote nous en a empch. De plus, le but tant de transposer la mthode choisie chelle industrielle, nous naurions pas pu navons pas pu utiliser lhuile dargan afin de limiter les cots comme solvant car nous naurions pas pu acheter 100 litres dhuile! Au stade du projet, les analyses ne nous permettaient pas de conclure. Nous avons opt pour continuer lessai lchelle pilote en extrayant avec des ultrasons dans un mlange thanol/eau. De plus, les analyses taient sont galement senses nous informer sur linfluence du broyage. De toutes les manires, nayant pas de broyeur dune capacit importante et avec une grande efficacit sur nos graines, nous avons dcid de lancer lopration sur les graines non broyes. Nous pouvons supposer toutefois quun broyage en milieu humide aurait permis une meilleure extraction par la suite. En effet, cela aurait permis davoir des mis les composs dj en suspension, amliorant ainsi lefficacit de lopration qui suit. Nous pouvons donc nous attendre avoir un rendement infrieur celui prvu par la littrature qui est de 3%.

Protocole dexprimentationNous avions vingt kilogrammes de graines notre disposition. Nous en avons utilis dix pour lextraction aux ultrasons et les dix restants ont t envoys en Allemagne pour tre presss froid par lentreprise X. Rsultats?Lappareil utilis est un prototype dappareil extracteur quip dultrasons, compos de douze sonotrodes: il faut 120 litres de solution pour quelles soient toutes recouvertes et permettre un bon fonctionnement du matriel. Il est en inox, possdant une agitation mcanique, un rfrigrant et une mise lair. Lextraction se fait sous azote, dans la mesure o lors dune extraction certains composs sont sensibles loxygne.

Photo 7 Appareil ultrasons

Leau tant un problme lors de la rcupration de lhuile, nous avons cherch rduire la quantit utilise par rapport aux tests raliss lchelle laboratoire. Cependant, elle facilite lextraction, et il est donc utile den avoir en solution: nous avons utilis un mlange thanol/eau de lordre de 80/20 avec 100litres dthanol pour 20 litres deau. Il ny a pas de moyen de chauffe sur lappareillage. Or le fait que le broyage ne soit pas possible, chauffer permet dattendrir le tgument, et peut faciliter lextraction (bien que le rsultat soit srement infrieur celui obtenu si broyage). Nous avons donc pralablement chauff le mlange de solvants dans un racteur 50C, avant de commencer lextraction. Bien quil ny ait alors pas de moyen de rguler cette temprature, lchauffement de la solution au cours de lutilisation des ultrasons permet de maintenir la temprature. Aprs avoir additionn les solvants aux graines dans lappareil, lopration est lance pour une dure deux heures.

Tests en milieu dexprienceAu bout dune heure, 1 litre de solution (dune couleur verdtre) est soutir de lappareil, filtr et concentr lvaporateur en continu afin dliminer lthanol. Pour liminer leau, nous ralisons diffrents tests sur des petites quantits de ce qui a t est rcupr dans le but de dterminer le solvant qui permettrait une meilleure extraction.Le 2-mthyl THF a t est choisi comme solvant extracteur: il sagit dun solvant non miscible leau qui attire toutes les substances apolaires. De la saumure est ajoute pour faciliter lextraction des acides gras dans le 2-mthyl THF (relargage). La solution est pralablement filtre sur celite[footnoteRef:6]. Les deux phases sont spares et concentres sous lvaporateur: [6: Agent de filtration qui permet dliminer notamment certains composs de la plante qui ne nous intressent pas]

De lheptane est rajout la phase organique afin de raliser un azotrope avec leau. En effet, mme si lopration avec le 2-mthyl THF consiste liminer leau, celui-ci contient environ 5% deau, ce qui implique une petite quantit deau rsiduelle dans notre solution. Ce que nous rcuprons est ensuite analys (cf. partie VI.E., figure 11). La phase aqueuse est acidifie pour aider ce que nous souhaitons rcuprer aller passer dans la phase organique, puis du chlorure de mthylne est ajout, solvant galement apolaire. Aprs vaporation lvaporateur rotatif, ce que nous rcuprons est analys (cf. partie VI.E., figure 13).

1. Concentration de la solutionAu bout de deux heures, lopration avec lappareil ultrasons est termine. La solution est filtre avec un filtre 200 m puis elle est transvase dans un racteur sous vide double enveloppe avec monofluide pour vaporer lthanol, sous rgulation de temprature. Il faut noter que dans ce racteur il y a trois quatre litres de volume mort. Notre solution est alors de couleur jaune. Lorsque la quantit dthanol dans le racteur est quasi nulle, le mlange est refroidi. Une petite quantit de solution est soutire, afin de raliser des tests dextraction, notamment avec du 2-mthyl THF dans le but dliminerleau. Photo 8 - ConcentrateurPhoto 9 Solution concentrer

Nous rajoutons dans le racteur 4,5 litres de 2-mthyl THF et 2 kilogrammes de NaCl : la prsence de sel permet de faire en sorte quun compos qui serait soluble dans leau comme dans le 2-mthyl THF ira prfrentiellement dans le 2-mthyl THF. La solution est laisse dcanter puis la phase organique est mise lvaporateur rotatif pour liminer le 2-mthyl THF. Nous obtenons une matire huileuse de masse qui a t est analyse (cf. partie VI.E., figure 10). Un test est a ensuite t ralis sur une petite quantit en ajoutant de lheptane la solution obtenue: nous avons alors pu observer une sparation de phase, permettant une meilleure purification de notre huile. Or par manque de temps, nous navons pas t en mesure de raliser cette tape sur la quantit totale dhuile recueillie. Nous aurions alors voulu faire cette ultime tape ultrieurement, mais ayant eu des problmes avec nos analyses, nous avons prfr nous en tenir l plutt que deffectuer lexprience sans avoir de garantie de pouvoir en analyser mesurerlefficacit. Remarques: Dans le ballon qui contient la solution concentre lvaporateur rotatif, il reste des rsidus sur les parois : un chantillon est prlev pour analyse (cf. partie VI.E., figures 14 et 15). Aprs lextraction aux ultrasons, la solution thanol/eau est filtre. Nous avons rajout dans lappareil 120 litres de soude 5% pour faire prcipiter les acides gras qui peuvent se trouver dans lappareil. La filtration sur filtre 200 m nayant pas marche restant sans succs, 100mL de solution ont t sont prlevs auxquels du HCl a t est rajout jusqu' obtention de la neutralit. Aprs filtration de la solution sur celite, un chantillon t est prlev pour analyse CPG (cf. partie VI.E., figure 12).Pour des raisons pratiques, lhuile extraite ne sera est pas celle utilise dans les produits formuls; nous nous servirons sommes servis dune huile de figue de Barbarie venue directement du Maroc, presse froid, que nous avons filtre avant incorporation dans laformulation.

Analyse de lhuile extraitePetit tour dhorizonLhuile de figue de Barbarie est riche en acides gras: elle est essentiellement compose dacide palmitique (13%), dacide olique (21%) et dacide linolique (60%) [13]. Lanalyse de ce type de compos peut se faire par NP-HPLC [14], par chromatographie liquide [14] et galement par chromatographie en phase gaz suivie par une spectromtrie de masse (GC-MS) [15]. Cest cette dernire solution qui sera retenue. Le type de colonne privilgi pour lanalyse de tels composs est de type HP5 (5% diphnyl-95% dimthylpolysiloxane), apolaire. Nanmoins, ce type de colonne tant indisponible au sein de lcole, une HP1 sera utilise. La gamme de tempratures recommande stend de 80C 310C [15], cependant la mthode employe se limitera 280C pour des raisons techniques intrinsques la colonne utilise.Appareils utilises: GC: Agilent Technologies 6980N MS: Agilent Technologies 5973N Passeur automatique: Agilent Technologies 7683 Series Colonne de type HP1(100% dimthylpolysiloxane), apolaire

Protocole opratoirePrparation des chantillonsMthode 1: chantillons non traitsC'est la mthode de base qui est utilise en premier pour les analyses. Une goutte de chaque chantillon brut est dilue dans environ 1mL de chloroforme, le tout est insr dans un vial adapt laCPG.Mthode 2: chantillons drivatiss par un compos silylC'est la mthode qui est utilise lorsque la mthode 1 n'a pas donn de rsultat concluant. Afin de faciliter les analyses, les acides peuvent tre traits afin de voir leur volatilit augmente selon le procd de silylation suivant [16] : - Dans un tube sont mis ragir: 1 goutte de lchantillon; 0,3mL de BrTMS; 0,5mL de pyridine. Le mlange est plac 60C durant 30 secondes grce des micro-ondes, (cf. Annexe micro-ondes) afin de faciliter la raction. - Puis 1mL deau est ajout et aprs agitation les composs silyls sont extraits laide de 3x1 mL dther dithylique. Les phases organiques sont finalement concentres au Rotavapor.- Une goutte dhuile prcdemment obtenue est alors mlange environ 1mL de dichloromthane pour l'analyse CPG.Remarques: Le silicium de BrTMS est trs oxophile, il ragit donc sur les alcools (R-OH) selon la raction: R-OH + BrTMS R-OTMS + HBrLajout de pyridine permet de piger HBr sous forme de sel de pyridinium. En pratique, un dgagement gazeux assez important est quand mme observ.

Programmes danalyse CPG-MSAfin de pouvoir faire passer correctement dans la colonne les diffrents composs que nous recherchons, et notamment les acide gras insaturs, nous avons choisi une temprature initiale de 50 C afin de chasser rapidement les volatiles de la colonne, puis nous appliquons un gradient de temprature de 10C/min afin de sortir les molcules sous la forme de pics les plus fins possible [tableau 6].Mthode 1Mthode 2

Temprature initiale50C (5min)50C (5min)

Gradient de temprature10C/min10C/min

Temprature finale280C (10min)250C (10min)

Tableau 6 Gradient de temprature employ pour les deux mthodes

Traitement des rsultatsLes composs chimiques sont directement identifis par spectromtrie de masse laide de trois bibliothques de molcules: Nist 98, Wiley275 et Demo. Seuls les composs ayant un pourcentage de corrlation avec la bibliothque suprieur 90% sont retenus.

Analyses ralises sur les chantillons de rfrenceAnalyses des huiles de rfrence non traites

Figure 4 Spectre CPG de lhuile dargan (mthode 1)Lhuile dargan utilise dans les essais de laboratoire est analyse grce la mthode 1 de CG-MS [figure 4]. Alcool Benzyliquep-menthoneSqualne

Lhuile de ppin de figue de Barbarie issue dune simple pression froid est analyse grce la mthode 1 de CG-MS [figure 5].

1-Phenyl-1-cyclohexene

p-menthone

Figure 5 Spectre CPG de lhuile de ppin de figue de Barbarie de rfrence (mthode 1]

Figure 5bis Spectre RMN 1H de lhuile de ppin de figue de Barbarie de rfrenceNous pouvons remarquer que le spectre RMN-1H de l'huile de ppin de figue de Barbarie de rfrence [figure 5bis] ne contient qu'une quantit infime d'acide total car le signal 12 ppm du proton des acides carboxyliques n'est pas visible. Cela nous montre que si ces acides sont prsents, ils le sont en dessous du seuil de dtection de la RMN.Sur ces spectres, il parait surprenant de ne retrouver aucun des acides gras essentiels prsents majoritairement dans les huiles. Ces composs relativement lourds se fixent certainement sur la colonne et nen sortent pas lors des cycles danalyses. Ainsi, une seconde srie danalyses est ralise selon la mthode 2 qui prvoit un traitement des chantillons afin de rendre les acides gras plus volatils et donc plus susceptibles de se dcrocher de la colonne lors des analyses.

Analyse de lhuile de figue de Barbarie de rfrence traite

10-DEMETHYL SQUALENEPolysiloxanesHydroxytolune butylFigure 6 Spectre CPG de lhuile de ppin de figue de Barbarie de rfrence (mthode 2)Mme l'utilisation d'un agent silyl ne permet pas de dtecter la prsence d'acide [figure 6]. Si nous ajoutons cela l'absence du proton 12 ppm sur la RMN [figure 5bis], nous pouvons conclure que cette huile ne contient que des traces d'acides gras. En effet, aprs discussions avec M. Gaudu les composs que nous recherchons sont habituellement visibles en CPG avec ces mthodes et identifis correctement par les bibliothques de molcules.

Analyse des chantillons raliss en laboratoireExtraction par micro-ondes

PolysiloxanesHydroxytolune butylPyridineFigure 7 Spectre CPG de lextraction aux micro-ondes avec de lhuile dargan des ppins non broys (mthode 2)

PolysiloxanesPyridineHydroxytolune butylFigure 8 Spectre CPG de lextraction aux micro-ondes avec de lhuile dargan des ppins broys (mthode 2)

Ces analyses ont t ralises sur des extraits qui ont t traits.La prsence de polysiloxanes indique que les chantillons analyss ntaient pas totalement anhydres: le trimthylsilane sest polycondens cause de la prsence deau, donnant ainsi des composs avec une chaine principale de type (CH3)3-[Si(CH3)2-O]n-Si(CH3)3. Dautres essais sont raliss en schant les chantillons soit avec du sulfate de magnsium soit en utilisant un azotrope mais avec les mmes rsultats. Il nest donc pas possible de conclure sur la prsence de nos molcules dans ces chantillons.Lhydroxytolune butyl, compos retrouv dans la plupart des spectres, est un conservateur synthtique et na donc pas lieu dtre dans les chantillons. Il doit certainement tre issu dune pollution de la colonne utilise en analyse.

Extraction aux ultrasons

PyridinePolysiloxanesFigure 9 Spectre CPG de lextraction aux ultrasons des ppins broys (mthode 2)Ici aussi il est possible de conclure et les observations sont les mmes que pour les spectres des chantillons obtenus par extraction aux micro-ondes.

Analyse des chantillons issus des essais sur piloteProduit dextraction

Phtalate de bis(2-thylhexyle)Acide palmitiqueHydroxytolune butylp-menthoneFigure 10 Spectre CPG de lhuile brute obtenue (mthode 1)

Dans les conditions d'extraction ralises au pilote (ultrasons, mlange EtOH/Eau 8:2) nous avons russi extraire un acide gras (acide palmitique, tr=19,96 min) des ppins de figue de Barbarie [figure 10]. Nanmoins, les autres acides n'apparaissent pas sur le spectre. Il peut galement tre not que l'intensit du pic de l'acide palmitique est trs faible ce qui laisse supposer une concentration dans l'huile toute aussi faible.Il est bien visible sur cette mme figure que l'utilisation de composs silyls n'est pas indispensables car la prsence des acides est bien dtecte en GC-MS.

Autres produits

Hydroxytolune butylp-menthonePhtalate de bis(2-thylhexyle)2,6-ditert-butylcyclohexa-2,5-diene-1,4-dione Figure 11 Spectre CPG de la phase organique (Mthyl THF) (Mthode 1)

Hydroxytolune butylp-menthoneFigure 12 Spectre CPG de lextrait aux ultrasons avec ajout de NaOH et filtration sur celite (mthode 1)

Phtalate de bis(2-thylhexyle)p-menthoneFigure 13 Spectre CPG de lextraction de la phase aqueuse (mthode 1)

Hydroxytolune butylp-menthonePhtalate de bis(2-thylhexyle)Figure 14 Spectre CPG des rsidus du racteur (mthode 1)

p-menthoneHydroxytolune butylPhtalate de bis(2-thylhexyle)Figure 15 Spectre CPG des rsidus du racteur du solide solubilis dans CCl3 (mthode 1)

Les figures 11 15 nous montrent que lors de l'extraction, tout l'acide palmitique passe dans l'huile et qu'il est donc inutile de raliser des extractions supplmentaires sur la phase aqueuse ou le rsidu.

Lors de ces analyses, la difficult principale a t de rcuprer des acides gras via des analyses CPG incluant une colonne peu adapte, retenant en partie les produits dintrt. Une mthode plus simple et efficace mais indisponible lcole serait danalyser les chantillons par chromatographie liquide. Nanmoins, nous avons russi dtecter de lacide palmitique dans lextrait brut issu de lextraction pilote ce qui suppose que lextraction a fonctionne malgr une quantification impossible.

Crme contour des yeuxFormulation Ingrdients utilissLes rsultats de notre sondage ont montr que les consommateurs souhaitent en grande majorit un produit contour des yeux sous la forme dune crme. Pour cela, il nous faut donc formuler une mulsion. Une mulsion est un systme form par la dispersion de fines gouttelettes dun liquide (phase disperse) dans un autre (phase continue). Trois composants de base sont alors ncessaires: une phase aqueuse (hydrophile), une phase huile (lipophile) et un tensioactif. Le tensioactif est une molcule amphiphile qui va sadsorber spontanment linterface entre les deux liquides et diminuer la tension interfaciale permettant ainsi la formation des mulsions et laugmentation de la dure de vie de ces systmes thermodynamiquement instables. Ces produits ont t sont choisis avec soin pour leurs proprits, souvent complmentaires [tableau 7]. De plus, nous avons fait le choix de ne slectionner principalement que des excipients bios ou naturels.IngrdientsExplications

Phase aqueuseHydrolat de bleuetSouvent utilis pour les soins contour des yeux, cet hydrolat est dcongestionnant, calmant et rgnrant. Il apaise les yeux fatigus et rafrachit le teint. Lhydrolat est un sous-produit de la distillation des plantes dans le but de fabriquer une huileessentielle.

Phase huileHuile de son rizElle contient des molcules anti-oxydantes et anti-radicalaires qui permettent de lutter contre le vieillissement de la peau. Elle permet dactiver la microcirculation et de dcongestionner les yeux, et limine ainsi en partie les poches sous les yeux.Elle stabilise et paissit la phase huileuse des mulsions. La quantit dhuile de son de riz ajoute aura ainsi une influence sur la texture de la crme (cf. procd).

Huile darganCette huile est raffermissante et assouplissante. Elle est souvent utilise dans des soins pour les peaux matures car ses antioxydants permettent de lutter contre les rides. De plus dun point de vue marketing, cette huile voque la Mditerrane.

Huile de figuier de BarbarieLes proprits de cette huile ont t rpertories prcdemment.

Macrt huileux de figuier de Barbarie Il contient des omga-6 qui favorisent le processus naturel de la rparation de la peau. Il a la proprit dtre tenseur et de redonner fermet et tonicit la peau et peut tre utilis sur le contour de lil.Pour lobtenir, le fruit est mis en macration dans diffrentes huiles. Il faut noter toutefois que le macrt est moins actif que lhuile.

TensioactifEmulsifiant Olivem 1000Il est compos de cetearyl olivate et de sorbitan olivate. Il sagit de notre tensioactif. Celui-ci est auto-mulsionnant car un paississant y est incorpor; cela implique toutefois une viscosit leve du produit final. Il se dissout dans la phase huileuse chaud et va se placer au niveau de linterface eau/huile pour former des gouttelettes dhuile dans une phase continue qui est la phase aqueuse.Il permet davoir un toucher onctueux et favorise lhydratation continue.

AdditifsExtrait ppin pamplemousseIl sagit dun conservateur antibactrien et antifongique dorigine naturelle. Il permet donc dviter le dveloppement de bactries, levures et moisissures dans les produits comme notre crme qui contiennent une phase aqueuse. Son efficacit a t teste par notre fournisseur grce un challenge test de contamination bactrienne dune formule cosmtique.

Extrait aromatique de figueCet extrait est dorigine naturelle. Il a pour objectif dapporter une note fruite notre prparation.

Tableau 7 Description des diffrents ingrdients entrant dans la composition de la crmeRemarque : Les ingrdients slectionns ont tous t commands sur le site dAroma-Zone, un fournisseur de matires premires pour cosmtiques.

Dtermination de la proportion en ingrdientsNous voulons formuler une mulsion. Trois composants de base sont donc ncessaires: une phase aqueuse (compose deau et dhydrolat de bleuet), une phase huileuse (compose dhuile de son de riz, dhuile dargan, de macrt de figuier de Barbarie et dhuile de figuier de Barbarie, associs pour leur complmentarit) et un tensioactif. Afin de dterminer la formulation optimale de notre produit, et trouver les rapports tensio-actif/eau/huile adapts, nous avons choisi de travailler laide de la mthode du diagramme ternaire. Les trois composants du systme sont reprsents respectivement par un ct du triangle, et les sommets correspondent aux fractions 0 ou 100% selon le composant. Chaque point du diagramme correspond alors une composition possible pour un mlange des trois constituants qui peut tre constitu dune, deux ou trois phases daprs la rgle de phase de Gibbs[footnoteRef:7]. Ces diffrents points dfinissent ainsi des rgions de comportements diffrents pour un systme temprature et pression constante. [7: Rgle fondamentale sur laquelle reposent les diagrammes de phase. Elle fournit le nombre de degrs de libert pour un tat thermodynamique donn.]

Figure 16 Diagramme ternaire eau/huile/surfactifCeci nous permet dapprcier les proportions choisir pour chaque constituant et formuler une mulsion la plus stable possible: il faut se situer dans la zone des mulsions fines ou mulsions translucides, ce qui correspond une mulsion phase aqueuse continue cest dire huile dans leau. Daprs ce diagramme, il faut une quantit infrieure 20% en tensioactif. Or le ntre est particulier car il sagit en fait dun auto-mulsifiant. De plus, nous souhaitons raliser une crme appliquer sur le contour de lil, zone du visage la plus sensible lirritation. Il faut donc en mettre une quantit infrieure, pouvant aller jusqu environ 10% selon la texture attendue. Concernant la phase huileuse, si lon souhaite se placer dans la zone des mulsions stables, il faut que sa composition reprsente un maximum de 20 30% de la solution. Cependant, les huiles utilises pour notre formulation sont ramifies, ce qui les rend moins facile mulsionner: une quantit maximale de 20% est alors recommande pour obtenir une bonne mulsion. Les proportions en diffrents composs doivent galement tre adaptes: la quantit doit tre telle que les proprits apportes par lingrdient puissent tre exprimes, sans tre trop importante ce qui pourrait engendrer des dsagrments pour le consommateur. Pour ce qui est de lhuile de figue de Barbarie, nous avons considr que les proportions ajouter la formulation devaient tre de lordre de 2 10% car celle-ci est considre comme une huile trs riche et trs active. Nous utiliserons la quantit minimale pour limiter entre autre les risques dirritation.

Protocole dmulsificationDans un premier temps, les diffrents composants de la phase huileuse et lmulsionnant sont pess ensemble dans un premier bcher. Les composants de la phase aqueuse sont pess part dans un deuxime bcher. Les deux bchers sont alors chauffs sur plaque chauffante jusqu atteindre une temprature de 75C. Nous veillons ne pas dpasser cette temprature, surtout pour la phase huileuse, afin de ne pas dnaturer lmulsionnant. La phase huileuse est alors mise agiter, et nous versons toute la phase aqueuse en filet pendant 30 secondes. Le mlange est alors agit pendant 10 minutes.

Figure 17 Etapes de prparation dune mulsion huile dans leau

Lopration est ralise en utilisant un agitateur hlice. Lagitation doit tre suffisamment forte pour pouvoir crer des globules de petite taille et donc augmenter laire interfaciale. Au cours de lagitation, les globules sont placs dans un champ de vitesse et prennent petit petit une forme dellipse de plus en plus tire jusqu rupture en des globules de taille infrieure. Dans ce phnomne, diffrentes forces contraires entrent en jeu: Force mcanique dagitation Force de cohsion interne qui soppose la dformation Tension superficielle qui soppose laugmentation de surface donc la formation de plus petitsglobules Au bout des 10 minutes, lmulsion forme est refroidie dans une bassine deau. Lagitation est encore maintenue pendant 10 minutes dans ces conditions.

Tests de formulation ralissPour les premiers essais, nous allons raliser une mulsion de base. Nous voulons juste avoir un aperu de la texture de la crme et avons dcid de ne pas introduire lhuile de figue de Barbarie afin dconomiser notre principe actif. Nous remplaons alors la quantit dhuile de figue de Barbarie par du macrt huileux de figuier de Barbarie. De mme, le conservateur nest pas encore ajout, et ne le sera que pour la formulation finalise. Pour ce qui est du parfum, certains tests sont raliss avec et dautres non.

Photo 10 Appareillage utilis pour la ralisation des tests de formulationTest 1Nous choisissons de raliser un premier test en prenant 10% dmulsionnant, 20% de phase huileuse et 70% de phase aqueuse [tableau 8]. Composition IngrdientsProportions (%)Quantit pour 60 g (g)

Phase aqueuseHydrolat de bleuet2012,0

Eau distille5030,0

Phase huileuseHuile de son riz106,0

Huile dargan53,0

Macrt de figuier de Barbarie53,0

TensioactifEmulsifiant Olivem 1000106,0

Tableau 8 Formulation du test 1 de la crme Mesure du pHLe pH dune telle crme doit tre proche de celui de la peau, savoir proche de 6. En effet, un pH trop acide a tendance desscher la peau et au contraire un pH trop basique la graisser, pouvant amener des problmes dacn. Le pH de notre formulation, mesur au papier pH, tant de 5, il faut alors la basifier en rajoutant une goutte detrithanolamine pour atteindre un pH de 6. Etude macroscopiqueNous obtenons un mlange homogne de couleur blanche. Lmulsion semble stable. Elle est plutt paisse et prsente plus laspect cireux dune pommade que celui dune crme. Nous ralisons un test dapplication sur la main. Nous remarquons que la crme pntre rapidement sans laisser de film gras et collant sur la peau. Lapplication est donc agrable mais la texture semble peu adapte une crme contour des yeux. Ceci est certainement d lauto-mulsifiant utilis qui donc contient de la cire. Etude du sens de la phaseNous effectuons une tude du sens de la phase par conductimtrie. Leau est un conducteur, et sur lappareil utilis sallume un voyant lorsque nous sommes dans le cas dune phase huile dans eau. Dans le cas contraire, la phase majoritaire est de lhuile, non conductrice, et le voyant ne sallume pas. Dans notre cas, nous obtenons une phase continue hydrophile, ce qui est en accord avec les proportions des diffrentes phases au sein de lmulsion. Test 2Compte tenu des observations prcdentes, nous choisissons de raliser un second test en diminuant la quantit dmulsifiant 5%, pour 20% de phase huileuse et 75% de phase aqueuse [tableau9]. Composition IngrdientsProportions (%)Quantit pour 60 g (g)


Eau distille5533,0

Phase huileuseHuile de son riz106,0

Huile dargan53,0



Tableau 9 Formulation du test 2 de la crme Mesure du pHLe pH de notre formulation tant de 5, il faut alors la basifier jusqu atteindre un pH de 6 en rajoutant une goutte detrithanolamine. Etude macroscopiqueNous obtenons encore un mlange homogne de couleur jaune trs ple. Lmulsion semble stable. Elle est beaucoup plus fluide que la prcdente. Nous ralisons un test dapplication sur la main et nous remarquons que la crme pntre plus difficilement dans la peau et ncessite quelques mouvements circulaires. De plus, elle nest pas collante et le film gras disparat assez rapidement. Son odeur est lodeur naturelle de la base de la crme caractristique des huiles utilises: elle a une odeur neutre que certains trouvent agrable mais que dautres apprcient moins. Etude du sens de la phaseNous effectuons une tude du sens de la phase par conductimtrie. Nous obtenons une phase continue hydrophile, ce qui est en accord avec les proportions des diffrentes phases au sein de lmulsion. Etude microscopique Nous observons notre crme au microscope optique sous lumire normale: nous pouvons alors observer des globules: cela confirme la formation dune mulsion. La rpartition des globules semble tre bien homogne.Test 3Compte tenu des observations prcdentes, nous choisissons de raliser un dernier test en prenant une quantit dmulsifiant intermdiaire 7%, pour 20% de phase huileuse et 73% de phase aqueuse [tableau 10]. Composition IngrdientsProportions (%)Quantit pour 60 g (g)


Eau distille5331,8

Phase huileuse

Huile de son riz106,0

Huile dargan53,0



Parfum Extrait aromatique de figue--3 gouttes

Tableau 10 Formulation du test 3 de la crme Mesure du pHLe pH de notre formulation tant de 5, il faut alors la basifier jusqu atteindre un pH de 6 en rajoutant une goutte detrithanolamine. Etude macroscopiqueNous obtenons encore un mlange homogne de couleur jaune trs ple. Lmulsion semble stable. Comme attendue, sa fluidit est intermdiaire. Nous ralisons un test dapplication sur la main et nous remarquons que la crme pntre assez facilement dans la peau. De plus, elle nest pas collante et le film gras disparat assez rapidement. Nous navons pas voulu ajouter une trop grande quantit dextrait aromatique de figue pour plusieurs raisons. Tout dabord car notre produit est destin au contour de lil qui est sensible lirritation et car lobjectif est dapporter une lgre note fruite la crme mais surtout de couvrir lodeur de la base. Ainsi, lodeur reste plutt naturelle. Etude du sens de la phaseNous effectuons une tude du sens de la phase par conductimtrie. Nous obtenons une phase continue hydrophile, ce qui est en accord avec les proportions des diffrentes phases au sein de lmulsion.

Etude microscopiqueNous observons notre crme au microscope sous lumire normale: nous pouvons alors observer des globules: cela rvle comme attendu la formation dune mulsion. La rpartition des globules semble tre bien homogne.Rsum des tests effectusEssai 1Essai 2Essai 3

ProportionMasseProportionMasseProportionMasse

TensioactifOlivem 100010%6 g5%3 g7%4,2 g

Phase huileuseHuile de son de riz10%6 g10%6 g10%6 g

Huile dargan5%3 g5%3 g5%3 g

Macrt de figuier de Barbarie5%3 g5%3 g5%3 g

Huile de figue de Barbarie0%0 g0%0 g 0%0 g

Phase aqueuseHydrolat de bleuet20%12 g20%12 g20%12 g

Eau distille50%30 g55%33 g53%31,8 g

Total100%60 g100%60 g100%60 g

ObservationCrme paisse laspect cireuxPntre facilement dans la peauCrme plus fluide,Pntre difficilement dans la peauCrme de bonne consistance,Pntre bien dans la peau aprs quelques mouvements circulaires

Tableau 11 Rsum des diffrents tests raliss pour la formulation de la crme

Ralisation de notre produitLes diffrents tests raliss prcdemment nous ont permis de conclure quant la meilleure formulation. Nous choisissons donc de refaire en deux lots plus importants lessai avec la dernire formulation [tableaux 12 et 13]. Il est en effet toujours important de produire diffrents lots pour un mme produit. Cela peut permettre notamment davoir toujours un produit de bonne qualit dans le cas o des problmes surviennent dans la fabrication dun des lots. En plus de la formule de base prpare prcdemment, notre formule finalise contient galement des additifs. Ce sont avant tout notre actif, lhuile de ppins de figue de Barbarie, qui remplace une partie du macrt huileux de figuier de Barbarie, et galement le conservateur qui est lextrait de ppins de pamplemousse ajout la phase aqueuse. Compte tenu de la polmique entourant ces produits, notre crme est donc exempte de parabne, autre type de conservateur. Comme expliqu prcdemment, pour viter les risques dirritation et respecter les prfrences des consommateurs qui souhaitaient majoritairement un produit la couleur naturelle, aucun colorant nest ajout la crme.

Photo 11 Appareillage Ika Werke utilis pour la ralisation des lots de formulation finale Composition du lot 1IngrdientsProportions (%)Quantit pour 250 g (g)


Eau distille52,5132,5

Phase huileuse


Huile dargan512,5

Huile de figue de Barbarie37,5



Conservateur Extrait de ppin de pamplemousse0,51,25


Tableau 12 Formulation du lot 1 de la crme Composition du lot 2IngrdientsProportions (%)Quantit pour 125 g (g)


Eau distille52,566,25

Phase huileuse


Huile dargan56,25

Huile de figue de Barbarie33,75



Conservateur Extrait de ppin de pamplemousse0,50,625


Tableau 13 Formulation du lot 2 de la crme Rsultats obtenusNous obtenons effectivement ce quoi nous nous attendions. Le pH tant toujours de 5 la fin de chacune des formulations, nous rajoutons une goutte de trithanolamine pour ajuster le pH 6. Nous navons pas voulu ajouter une trop grande quantit de parfum, car le seul objectif est de couvrir lodeur de la base. Ainsi, lodeur reste plutt neutre. Cependant, nous constatons aussi qu lapplication, lodeur de la base semble ressortir nouveau malgr lajout dextrait aromatique.Pour les deux lots, nous observons la crme au microscope sous lumire normale. Une fois encore, nous observons bien la prsence de globules de taille et rpartition homognes, ce qui rvle la formation dune mulsion.

Test sensorielNous avons ralis un test sensoriel sur un panel non entran. Ce panel, constitu principalement dtudiants de lENSCM, correspond bien, au niveau de la classe dge, une partie de la population cible pour notre crme contour de lil. Notre crme a t est teste sur le dos de la main par un panel de 120 consommateurs (71 femmes et 49 hommes). Diffrents lments ont t sont pris en compte pour lvaluation de notre produit et une note entre 0 et 5 leur a t attribue [tableau 14]. 05

La teinteNaime pasAime

La textureInconsistanteEpaisse

LtalementDifficileFacile

La pntration dans la peauTrop longueOK

Laspect gras et huileux du film rsiduelHuileuxNon huileux

LodeurNaime pasAime

Laspect gnral du produitNaime pasAime

Tableau 14 Questionnaire fourni aux participants pour le test de la crmeNous leur avons ensuite demand sils seraient prts acheter ce produit sil tait commercialis.

HommesFemmes

Teinte3,94,2

Texture3,73,8

Etalement4,13,9

Pntration dans la peau3,33,1

Aspect gras et huileux du film rsiduel2,82,9

Odeur2,42,1

Impression gnrale3,53,5

Tableau 15 Moyennes obtenues pour chaque lment not pour la crme

Nous pouvons remarquer que les rsultats obtenus sont assez similaires pour les femmes et pour les hommes. Le produit semble plaire aux deux. Concernant limpression gnrale, le panel de consommateurs a attribu une note de 3,5 environ ce qui est assez satisfaisant. Seule lodeur a une note en dessous de lamoyenne.

Les hommes ne sont donc pas prts acheter cette crme. Nous pouvons supposer que cela est d aux habitudes de consommation concernant les cosmtiques. Le march visant les hommes se dveloppe de plus en plus mais reste trs infrieur celui visant les femmes. 34 femmes achteraient notre crme contour des yeux, ce qui correspond un peu moins de la moiti des femmes interroges. Ce produit sera donc plutt destin aux femmes.

PackagingDaprs les rsultats du sondage que nous avons obtenus, le packaging souhait pour ce type de produit est soit un roll-on soit un flacon pompe. Cependant, les rsultats du sondage montrent galement que les consommateurs prfrent en majorit un produit sous forme de crme, incompatible avec le roll-on. Nous avons donc opt pour le deuxime choix de packaging, savoir le flacon pompe. De plus, ce conditionnement permet de conserver la crme plus longtemps car elle ne sera pas en contact avec la peau de lutilisateur et il y a donc moins de risques que les germes se dveloppent. Pour plus de suret, nous avons aussi choisi un systme de flacon pompe dit airless, signifiant que lors du relchement de la pression sur la pompe, une dpression se cre dans le flacon qui permet de faire remonter un piston. Lair ne rentre donc jamais dans le flacon, protgeant ainsi notre crme de loxydation.Une contenance de 15 ml suffira pour une application quotidienne pendant 6 mois, la zone du contour de lil ntant pas une zone trs tendue.

Lors de la ralisation de lemballage et de ltiquetage, il est ncessaire de prendre en compte que certaines mentions lgales doivent imprativement tre mentionnes. Il sagit du nom de lentreprise et de son adresse, de la date de durabilit, du volume de produit, des prcautions demploi, du numro de lot, de la fonction du produit et de la liste des ingrdients par ordre dcroissant dimportance pondrale lorsquils sont prsents une concentration massique suprieure 1%. ((((De mme, si notre crme avait contenu une ou plusieurs des vingt-six substances allergnes listes par lUnion Europenne, avec une concentration suprieure 0,001%, celles-ci auraient du figurer sur le packaging.))). Nous avons donc tenu compte de toutes ces mentions sur notre tiquette ou emballage secondaire. Le nom et logo de la marque, accompagne de son slogan, un code barre et un logo signifiant que lentreprise compte participer financirement au dispositif de recyclage des dchets ont aussi t ajouts aussi bien sur ltiquette que sur lemballage de la crme.

Figure 18 Etiquette du flacon pour la crmeDes mentions supplmentaires apparaissent sur lemballage comme le logo reprsentant un lapin et qui signifie que le produit na pas t test sur des animaux et le logo soulignant le fait que la crme comporte des extraits vgtaux bio. Une mention est aussi ajoute sous la liste des ingrdients pour mettre en avant labsence de parabne dans notre produit. Enfin, ladresse du site internet est prcise pour rpondre aux ventuelles questions du consommateur et lui faire connatre les autres produits de la marque.

Figure 19 Emballage du flacon pour la crmeEn dehors de toutes les mentions figurant sur lemballage et ltiquetage, une attention particulire est apporte au choix des couleurs. Une teinte jaune orange permet dattirer le regard mais aussi de rappeler la couleur de la figue de Barbarie et le ct soleil qui ressortent dans le questionnaire ralis auprs des consommateurs. De la mme manire, la couleur verte rappelle le cactus et le ct naturel dans son ensemble. La couleur bleu????

Marketing Prix et lieu de vente

Galet fondantFormulation Ingrdients utilissNous avons dcid de crer un soin pour le corps sous une forme innovante: celle dun galet solide fondant au contact de la peau. Les rsultats de notre sondage nous ont montr que les consommateurs ne connaissent pas toujours cette forme mais quil existe un march potentiel qui lui est associ. Pour cela, il nous faut donc utiliser des beurres qui sont composs de triglycrides avec de nombreuses chanes dacides gras saturs donnant notre produit sa consistance solide pteuse. Le choix des beurres va donc tre important pour obtenir la consistance idale. Ces beurres sont associs des huiles pour amliorer la pntration dans la peau. Les diffrents excipients ont t sont galement choisis avec soin pour leurs proprits souvent complmentaires [tableau 16]. De plus, nous avons nouveau fait le choix de ne slectionner principalement que des excipients bios ou naturels.IngrdientsExplications

BeurreBeurre de salCe beurre est utilis pour sa texture car il est solide temprature ambiante et fond partir de 35C. Il permet donc au produit de fondre au contact du corps tout en gardant sa forme et sa structure dans des conditions normales de conservation. Il est aussi onctueux au toucher et pntre rapidement sans laisser de film gras sur la peau. Il contient des actifs aux proprits anti oxydantes, activateurs de la microcirculation et permettant de freiner le vieillissement cutan en maintenant llasticit cutan, rgnrant le ciment lipidique de la couche corne et protgeant des UV. Il est nourrissant et aide rgnrer les lipides de la peau, et la protge ainsi de la dshydratation. De plus, il a la proprit dtre un agent mollient, qui adoucit et assouplit la peau. Cest un beurre qui est caractris de beurre dur.

Beurre de karit bio dsodorisTout comme le beurre de sal, le beurre de karit est galement utilis pour sa forme solide jusqu 34C. Il est trs nourrissant et possde aussi des proprits anti oxydantes, anti inflammatoire et amliore la barrire de la peau et la microcirculation. De plus, il a des proprits apaisante et rgnrante. Une action de prvention contre les vergetures lui est aussi attribue. Cest un beurre qui est caractris de beurre mou. Le beurre utilis a t dsodoris par une technique de schage au soleil afin dliminer une odeur aigre.

HuileHuile de jojobaCette huile pntre rapidement et protge la peau. Sa composition proche de celle du sbum humain lui permet de revitaliser et adoucir la peau en lui redonnant de la fermet et un aspect plus lisse. Elle prvient aussi la dshydratation des cellules de la peau.

Huile de figuier de BarbarieLes proprits de cette huile ont t rpertories prcdemment.

ConservateurVitamine EIl sagit dun anti oxydant naturel qui permet dviter le rancissement des beurres et huiles vgtales.

Tableau 16 Description des diffrents ingrdients entrant dans la composition du galetRemarque : Les ingrdients slectionns ont tous t commands sur le site dAroma-Zone, un fournisseur de matires premires pour cosmtiques.

Protocole dexprimentationIl sagit ici uniquement dune association de phases huileuses. Les beurres (de sal et de karit) ont t sont choisis tout dabord pour pouvoir former un galet solide qui ne fond qu une temprature proche de la temprature corporelle. Ils possdent aussi des proprits intressantes, qui sont compltes ou renforces par les actifs contenus dans lhuile de jojoba et surtout lhuile de figue de Barbarie.Nous commenons par faire fondre les deux beurres au bain-marie. Une fois quils se trouvent ltat fondu, nous y ajoutons lhuile et le conservateur puis laissons se solidifier temprature ambiante. Pour permettre une solidification plus rapide, la prparation peut tre place au rfrigrateur, voire au conglateur quelques instants.

Tests de formulation ralissPour les premiers essais, nous voulons juste avoir un aperu de laspect du galet et avons dcid de ne pas introduire lhuile de figue de Barbarie afin dconomiser notre principe actif. De mme, le conservateur ne sera introduit que pour la formulation finale. Test de formulation 1 Composition IngrdientsProportions (%)Quantit po

cr projet (4)

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