caracterisation alimentaire des miels … · détermination de la teneur en eau (méthode de...

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UNIVERSITE D’ANTANANARIVO FACULTE DES SCIENCES ************************* DEPARTEMENT DE BIOCHIMIE FONDAMENTALE ET APPLIQUE ≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈ MEMOIRE POUR L’OBTENTION DU DIPLOME D’ETUDES APPROFONDIES DE BIOCHIMIE Option : BIOCHIMIE APPLIQUEE AUX SCIENCES DE L’ALIMENTATION ET A LA Présenté par RABEHARIFARA Zoelinoro Patricia Maître ès Sciences Le 21 Octobre 2011 Président de jury : Professeur RALAMBORANTO Laurence Examinateur : Docteur RAZAFIARIMANGA Zara Examinateur ; Docteur RAMAMONJISOA Ralalaharisoa Encadreur : Professeur RAZANAMPARANY Louisette CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS MALGACHES EN VUE D’UNE AUTHENTIFICATION : CAS DES MIELS D’EUCALYPTUS LABASAN Laboratoire de Biochimie Appliquée aux Sciences de l’Alimentation et à la Nutrition NUTRITION

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Page 1: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

UNIVERSITE D’ANTANANARIVO FACULTE DES SCIENCES *************************

DEPARTEMENT DE BIOCHIMIE FONDAMENTALE ET APPLIQUE

≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈≈

MEMOIRE POUR L’OBTENTION DU DIPLOME D’ETUDES

APPROFONDIES DE BIOCHIMIE

Option : BIOCHIMIE APPLIQUEE AUX SCIENCES DE L’ALIMENTATION ET A LA

Présenté par

RABEHARIFARA Zoelinoro Patricia

Maître ès Sciences

Le 21 Octobre 2011

Président de jury : Professeur RALAMBORANTO Laurence

Examinateur : Docteur RAZAFIARIMANGA Zara

Examinateur ; Docteur RAMAMONJISOA Ralalaharisoa

Encadreur : Professeur RAZANAMPARANY Louisette

CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES

MIELS MALGACHES EN VUE D’UNE

AUTHENTIFICATION : CAS DES MIELS

D’EUCALYPTUS

LABASAN

Laboratoire de Biochimie

Appliquée aux Sciences

de l’Alimentation et à la

Nutrition

NUTRITION

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REMERCIEMENTS

« Mais par la grâce de Dieu je suis ce que je suis »

I corinthiens 15 : 10

Le présent travail a été effectué dans les laboratoires de :

- Biochimie appliquée aux sciences de l’alimentation et à la nutrition (LABASAN) ;

- Chimie minérale de la Faculté des Sciences de l’Université d’Antananarivo ;

- Physiologie végétale du département de biologie et écologie végétale de la Faculté des

Sciences de l’Université d’Antananarivo ;

- Analyse Sensorielle (LAS) à Ambatobe.

Mes remerciements les plus chaleureux vont à :

- Madame le Professeur RALAMBORANTO Laurence, pour le grand honneur qu’elle

nous fait d’avoir bien voulu se rendre disponible et accepter la présidence de ce

mémoire ;

- Madame le Docteur RAZAFIARIMANGA Zara et Docteur RAMAMONJISOA

RALALAHARISOA, qui malgré leurs multiples et lourdes tâches ont aimablement

accepté d’apporter leurs compétences dans le jugement de ce travail.

J’adresse plus particulièrement mes vifs remerciements à :

- Madame le Professeur RAZANAMPARANY Louisette, qui malgré ses nombreuses

occupations a bien voulu m’encadrer et me diriger tout au long de la réalisation de ce

travail, ainsi que pour ses dévouements, sa patience et ses précieux conseils lors de ce

travail ;

- Monsieur le Professeur JEANNODA Victor, responsable de la formation doctorale, et

madame le Docteur RAKOTO Doll, chef de département de Biochimie fondamentale

et appliquée, d’avoir autorisé la soutenance de ce mémoire ;

- Madame le Professeur RALISON Charlotte, Chef du LABASAN, pour son aide

précieuse durant notre stage en laboratoire ;

- Madame le Docteur RAMAMONJISOA RALALAHARISOA, Maître de conférences,

chef de laboratoire de botanique au Département de Biologie et Ecologie Végétales de

la Faculté des Sciences à l’Université d’Antananarivo, de nous avoir procuré les

échantillons de miels d’Eucalyptus ;

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- Monsieur le Professeur Bruno RAZANAMPARANY de nous avoir octroyé des

matériels nécessaires pour finaliser ce travail ;

- Mademoiselle Vonimihaingo RAMAROSON et son équipe, de nous avoir

chaleureusement accueilli et aidé à réaliser l’analyse sensorielle des miels au LAS

Ambatobe ;

- Tous les enseignants qui nous ont formé durant nos années d’études et stage.

Je tiens également à exprimer mes gratitudes à :

- Tout le personnel du Laboratoire de Biochimie fondamentale et appliquée ;

- Tous les étudiants de notre promotion particulièrement mes collègues Mitantsoa et

Mino pour leur esprit de solidarité et d’entraide ;

- Tous les étudiants en A.E.A en Biochimie Alimentaire qui ont participé aux analyses

sensorielles ;

- Tous les étudiants en D.E.A. en Palynologie qui ont effectué l’analyse pollinique des

miels ;

- Tous les membres de ma famille pour leur appui énorme moral et financier ainsi que

leur patience et leur dévouement.

Enfin que toutes les personnes qui de près ou de loin, ont contribué à

l’accomplissement de ce mémoire reçoivent mes sincères remerciements.

Page 5: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

TABLES DES MATIERES

Page LISTE DES ABREVIATIONS i

GLOSSAIRE ii

LISTE DES FIGURES iv

LISTE DES TABLEAUX v

LISTE DES ANNEXES vi

INTRODUCTION GENERALE 1 GENERALITES 1. GENERALITES SUR LES MIELS 4

1.1. Définitions 4 1.1.1. Miel 4 1.1.2. Nectar 4 1.1.3. Miellat 4

1.2. Les abeilles mellifiques 4 1.2.1. L’abeille malgache 5 1.2.2. Systématique de l’abeille malgache 5 1.2.3. Biologie des abeilles 5 1.2.4. Le varroa ou maladie de la varroase 6

1.3. Les plantes mellifères 6 1.3.1. Définitions 6 1.3.2. Systématique de l’Eucalyptus 6

1.4. Les types de miels 7 1.4.1. Les miels monofloraux (unifloraux) 1.4.2. Les miels multifloraux (polyfloraux)

7 7

2. FRABRICATION ET TECHNOLOGIE DU MIEL 7 2.1. Fabrication du miel par les abeilles 8

2.1.1. Transformation biochimique du miel 2.1.2. Récolte et extraction du miel

8 9

2.2. Technologie du miel 9 2.2.1. Extraction du miel 2.2.2. Epuration

9 9

2.3. Les principales transformations physiques et chimiques du miel 11 2.3.1. La cristallisation 2.3.2. La fermentation

11 11

2.4. La conservation du miel 12 2.5. Utilisations et consommation du miel 12

3. LA PRODUCTION DE MIEL A MADAGASCAR 13 3.1. Les zones de production 13

3.1.1. Production en quantité 13 3.1.2. Les variétés 13 3.1.3. La saisonnalité 14

3.2. Les sous produits de la ruche 14 3.3. Les différents types d’apiculture 15

3.3.1. L’apicueillette ou la cueillette manuelle 15 3.3.2. L'apiculture ancienne ou traditionnelle 15 3.3.3. L’apiculture améliorée ou moderne 15

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3.4. Les zones d’études 15 3.4.1. Particularités de Manjakandriana 16 3.4.2. Particularités d’Ambositra et de Fandriana 17

4. LES CRITERES DE QUALITE DES MIELS 17 4.1. La teneur en eau 17 4.2. La teneur en HMF ou Hydroxy-méthyl-furfural 17 4.3. L’acidité libre 18 4.4. L’activité des enzymes 18 4.5. NORME MALAGASY SUR LE MIEL 18

MATERIELS ET METHODES 1. PRESENTATION DES ECHANTILLONS ETUDIES 20 2. ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUES 23

2.1. Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24

2.2. Détermination de la teneur en sucres réducteurs (selon la méthode de FEHLING) 24

2.2.1. Principe 24 2.2.2. Mode opératoire 24 2.2.3. Mode de Calcul 26

2.3. Détermination des substances insolubles 26 2.3.1. Principe 26 2.3.2. Mode opératoire 26 2.3.3. Mode de calcul 26

2.4. Détermination du HMF ou Hydroxy-methyl-furfural 27 2.4.1. Principe 27 2.4.2. Mode opératoire 27 2.4.3. Mode de calcul 28

2.5. Détermination de l’acidité libre 28 2.5.1. Principe 28 2.5.2. Mode opératoire 28

2.6. Détermination de la conductivité électrique 29 2.6.1. Principe 29 2.6.2. Mode opératoire 29

2.7. Mesure de l’activité diastasique 29 2.7.1. Définition 29 2.7.2. Principe 29 2.7.3. Mode opératoire 30 2.7.4. Mode de calcul 31

3. ANALYSES NUTRITIONNELLES 31 3.1. Détermination du taux de matière grasse (selon la méthode de SAUVANT) 31

3.1.1. Principe 31 3.1.2. Mode opératoire 31 3.1.3. Mode de calcul 32

3.2. Détermination du taux de protéine par la méthode de KJELDAHL 32 3.2.1. Principe 32 3.2.2. Mode opératoire 32 3.2.3. Mode de calcule 33

3.3. Détermination du taux de cendres brutes 34 3.3.1. Principe 34

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3.3.2. Mode opératoire 34 3.3.3. Mode de calculs 34

3.4. Caractérisation des glucides 34 3.4.1. Détermination de la teneur en glucides totaux 34 3.4.2. La composition en oses des miels 35 3.4.3. Détermination de la valeur énergétique globale des échantillons 36

4. ANALYSE SENSORIELLE 37 4.1. Jury de dégustation 37

4.1.1. La sélection du jury 37 4.1.2. Elaboration du panel de dégustation 37

4.2. Analyse descriptive 39 4.2.1. Principe 39 4.2.3. Les sujets 39 4.2.4. Les produits 39 4.2.5. Méthodologie 40

4.3. Test hédonique 41 RESULTATS 1. ANALYSES RELATIVES AUX PARAMETRES DE QUALITE 42

1.1. Teneur en eau 42 1.2. Teneur en sucres réducteurs et en saccharose apparent 42 1.3. Teneur en matières insolubles dans l’eau 43 1.4. Teneur en HMF (hydroxymethyl furfural) 44 1.5. pH et acidité 45 1.6. Conductivité électrique 46 1.7. Activité diastasique 47

2. ANALYSES NUTRITIONNELLES 47 2.1. Teneur en lipides totaux 48 2.2. Teneur en protéines totales 48 2.3. Teneur en cendres totales 49 2.4. Caractérisation des glucides 50 2.5. Teneur en glucides totaux 50 2.6. Composition en oses des sucres des miels 50 2.7. Détermination de la valeur énergétique des échantillons 52

3. ANALYSE SENSORIELLE 54 3.1. Jury de dégustation 54 3.2. Analyses descriptives 54 3.3. Epreuves hédoniques 56

DISCUSSIONS 57 CONCLUSION GE NERALE 66 BIBLIOGRAPHIE 67 ANNEXES

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i

LISTE DES ABREVIATIONS

Abréviations Significations éclatées

A.E.A Attestation d’Etude Approfondie

ACP Analyses en Composantes Principales

AFNOR Association Française de Normalisation

AL Acidité Libre

B/A/E Butanol/Acide acétique/ Eau

BNM Bureau des Normes Malagasy

CE Conductivité Electrique

D.E.A Diplôme d’Etude Approfondie

FAO Food and Agricultural Organization

HMF Hydroxy-methyl-furfural

ISO International Standardization for Organization

LABASAN Laboratoire de Biochimie Appliquée aux Sciences de l’Alimentation et à la Nutrition

LAS Laboratoire d’Analyse Sensorielle

Méq Milliéquivalent

MG Matières Grasses

MI Matières Insolubles

MS Matière sèche

Ms MilliSiemens

Rf Référence frontale

RIPOSA Renforcement de l’Implication des Producteurs Organisés pour la Sécurité Alimentaire

UE Union Européenne

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ii

GLOSSAIRE

Alvéole : Compartiment de section hexagonale d’un rayon de ruche.

Arôme : Propriété organoleptique perceptible par l’organe olfactif par voie retro-nasale lors

de la dégustation.

Butiner : Déplacement de fleur en fleur en amassant des pollens ou du nectar, effectué par les

abeilles.

Cadre : Elément constitutif placé à l’intérieur de la ruche et formé de deux traverses et d’un

montant rectangulaire où les abeilles bâtissent les rayons.

Colonie : Ensemble de plusieurs milliers d’insectes (abeilles).

Couvain : Ensemble des œufs, larves et nymphes de la colonie.

Dextrine : Glucide gommeux soluble contenu dans le miellat.

Essaim : Colonie qui quitte la ruche sous la conduite d’une ou plusieurs reines.

Flaveur : Terme qualifiant l’ensemble de la perception du goût et de l’arôme.

Goût : Sensation perçue par l’organe gustatif lorsqu’il est stimulé par certaines substances

solubles. Synonyme de saveur.

Hausse : Partie réservée au miel (hausse à miel) qui est placé au dessus du nid à couvain,

situé dans le corps de la ruche.

Hédonique : Qualifie une appréciation affective que portent des consommateurs sur un

produit, en se rapprochant à son caractère plaisant ou déplaisant, par leurs organes des sens,

dans un contexte déterminé et à un moment donné.

Maturateur : Bac de stockage de miel utilisé dans la phase de décantation lors de la

fabrication industrielle du miel.

Miellée : Période pendant laquelle la floraison des plantes contenant du nectar est

suffisamment importante pour permettre aux abeilles de stocker un surplus de miel.

Monadique : Présenter un par un les échantillons.

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iii

Odeur : Propriété organoleptique perçue par l’organe olfactif en flairant certaines substances

volatiles.

Opercule : Fine pellicule de cire qui recouvre le miel mûr. Une fois enlevée, ces opercules

fondus sont une source de cire de toute première qualité.

Profil sensoriel : Description à l'aide de descripteurs des propriétés sensorielles d'un

échantillon dans leur ordre de perception avec attribution d'une valeur d'intensité pour chaque

propriété.

Qualité : Aptitude d’un ensemble de caractéristique à satisfaire des exigences (NF EN ISO

9000).

Ruche : Récipient pouvant abriter une colonie d’abeilles.

Rucher : Endroit où sont installées les ruches

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iv

LISTE DES FIGURES

Page

Figure 1 : Apis mellifera…………………………………………………...…………………...5

Figure 2 : fleurs et bourgeons d’Eucalyptus…………………………………………………...6

Figure 3 : filtration du miel avant maturation………………………………………………...10

Figure 4 : désoperculation…………………………………………………………………….10

Figure 5 : extraction de miel par centrifugation………………………………………………10

Figure 6 : Ruche divisible…………………………………………………………………….16

Figure 7 : Cadres mobiles…………………………………………………………………….16

Figure 8 : EM1………………………………………………………………………………..21

Figure 9 : EM2………………..………………………………………………………………21

Figure 10 : EM3………………………………………………………………………………21

Figure 11 : EM4..……………………………………………………………………………..21

Figure 12 : EM5………………………………………………………………………………21

Figure 13 : EM6………………………………………………………………………………21

Figure 14 : EM7………………………………………………………………………………21

Figure 15 : EM8………………………………………………………………………………22

Figure 16 : EM9………………………………………………………………………………22

Figure 17 : EM10……………………………………………………………………………..22

Figure 18 : EA1……………………………………………………………………………….22

Figure 19 : EF1……………………………………………………………………………….22

Figure 20 : EF2……………………………………………………………………………….22

Figure 21 : EF3……………………………………………………………………………….22

Figure 22 : Chromatogramme des oses après révélation……………………………………..51

Figure 23 : Histogramme des préférences des miels……………………….…………………56

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v

LISTE DES TABLEAUX

Page

Tableau 1 : Période de récolte des miels malgaches………………………………………….14

Tableau 2 : Classification du miel selon les valeurs des paramètres de qualité………… .…..19

Tableau 3 : Dates et lieux de récolte des échantillons étudiés………… .……………………23

Tableau 4 : Préparation des tubes pour la détermination de N micromoles de sucres réducteurs……… .……………………………………………………………………………25

Tableau 5 : Préparation de la solution aqueuse de miel………… .………………..................27

Tableau 6 : Préparation des tubes pour le calibrage de la solution d’amidon………… .…….30

Tableau 7 : Codage des miels pour l’analyse sensorielle……………………………………..40

Tableau 8 : La teneur en humidité (H%) et en matières sèches (M%) des miels…………….42

Tableau 9 : Quantité en sucres réducteurs et en saccharose des miels………… .……………43

Tableau 10 : Teneur en matières insolubles dans l’eau des miels………… .………………...44

Tableau 11 : Teneur en HMF des miels………… …………………………………………...44

Tableau 12 : pH et avidité libre des miels…………………………………………………….45

Tableau13 : Conductivités électriques des miels……………………………………………..46

Tableau 14 : Taux de diastase dans chaque miel………… .…………………………………47

Tableau 15 : Teneur en lipide des miels…………………………………...…………………48

Tableau 16 : Quantité en protéines totales……………………………………………………49

Tableau 17 : Teneur en cendres brutes des miels…………………………………………… .49

Tableau 18 : Teneurs en glucides totaux des miels…………………………………...………50

Tableau 19 : Identification des oses………………………………………………………..…52

Tableau 20 : Valeur énergétique globale des miels……………………………………….….53

Tableau 21 : Seuil de reconnaissance du jury sur les 4 saveurs de base.……………………..54

Tableau 22 : Profil d’appréciation du jury pour les 4 saveurs de base…………………….…54

Tableau 23 : Les caractéristiques sensorielles des miels…………………………………..…55

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vi

LISTE DES ANNEXES

ANNEXE 1 : Elaboration du panel de dégustation

ANNEXE 2 : Les résultats sur l’ACP du miel

ANNEXE 3 : Les réactifs utilisés pour les différentes analyses

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INTRODUCTION

GENERALE

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Introduction générale

1

INTRODUCTION GENERALE

Le miel est un produit consommé par l’homme depuis fort longtemps. D’ailleurs,

d’après la statistique, sa production mondiale excède 1 million de tonnes par an et il reste

aujourd’hui un aliment apprécié pour ses qualités gustatives originales et pour sa richesse en

énergie. Par conséquent, plusieurs pays se sont penchés sur l’apiculture à savoir l’Asie,

l’Europe et l’Amérique. Madagascar est également un pays qui a misé largement sur

l’apiculture. En effet, Madagascar possède une variété écologique permettant aux abeilles de

trouver des conditions optimales pour travailler dont la production de miel s’étend du Nord au

Sud et d’Est en Ouest, en passant par les Hautes Terres. Ces zones s’avèrent propices et

adéquates avec ses diverses origines florales grâce aux multitudes de plantes mellifère

(endémiques ou introduites comme l’Eucalyptus) (LAGARDE et RAKOTOVELO, 2004).

Dans les années 30, le miel constituait la troisième source de revenus à Madagascar

après l’agriculture (la première source) et le tourisme (la seconde source). Elle exportait entre

30.000 et 50.000 tonnes par an. Cependant, vers 1950, la Grande Ile commençait à avoir des

problèmes pour des raisons de fraude, à cet effet, elle était contrainte de cesser son

exportation. Des actions ont été entreprises dans le sens de l’amélioration de la quantité et de

la qualité de la production apicole comme la création de la division apiculture (1963), la

création de centres de traitements de produits d’apiculture (1974-75), le projet de relance de la

filière avec la FAO (1985-86) et le projet RIPOSA (1998).

Même si en 2000 et 2001, Madagascar a pu exporter respectivement 13,3 et 14,1

tonnes de miel à destination des Comores, de Maurice et de la République de Corée

(LAGARDE et RAKOTOVELO, 2004) et qu’une grande demande s’est manifestée au niveau

du marché national due aux besoins des industries de confiseries de la capitale, pour ce qui

est du miel de qualité, la capacité de ce marché semble être assez restreinte pour justifier une

grande intensification de la production apicole. Effectivement, si par le passé le miel

malgache était très prisé au niveau du marché extérieur (notamment européen), cela n’est plus

le cas actuellement en raison de la dégradation du niveau de qualité et du volume de miel

produit. Malgré les différentes démarches effectuées en vue de l’amélioration de la production

apicole, les problèmes persistaient et s’accentuaient, car le miel produit à Madagascar ne peut

pas être exporté dans les pays de l’Union européenne, faute de répondre aux normes exigées.

Dans les pays développés, les techniques apicoles sont très modernes et sont soumises à des

réglementations et normes rigoureuses.

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Introduction générale

2

Compte tenu de cette situation, nous sommes en quête des origines de la non-

conformité des miels malgaches par rapport aux normes exigées par les pays acheteurs d’où la

question « Comment faire pour obtenir les caractéristiques de miel requis par les normes

internationales » ? C’est dans ce cadre que s’inscrit notre étude intitulée « Caractérisation

alimentaire des miels malgaches en vue d’une authentification : cas des miels

d’Eucalyptus ». Le miel d’eucalyptus est choisi par le fait qu’il est l’un des miels le plus

exporté à Madagascar.

Une dizaine de miels issus de trois districts ont fait l’objet de cette étude à savoir les

miels en provence du district de Manjakandriana de la Région d’Analamanga, ceux de

Fandriana et ceux du district d’Ambositra de la Région d’ Amoron’i Mania. Ces trois zones

sont parmi les principales productrices de miel à Madagascar. D’une part, Manjakandriana

présente une confiance forte pour les techniques traditionnelles avec un début de

manifestation d’intérêt pour des techniques modernes. Cet intérêt se constate à partir de

l'utilisation de plus en plus importante de ruches modernes type Langstroth et des petits

matériels spécifiques à l’apiculture. D’autre part, les apiculteurs d’Amoron’i Mania ont fait de

l’élevage apicole une activité complémentaire à l’agriculture, et une principale source de

revenus. Le type de miel en provenance de Manjakandriana comme celui de Fandriana et

d’Ambositra est à dominance eucalyptus.

Notre étude a pour objectif principal d’établir les caractéristiques des miels malgaches

et de les comparer aux normes exigées par les pays acheteurs. A l’issu de cette recherche, des

données indispensables pour caractériser les miels malgaches sont attendues. Ce travail

consiste alors à étudier la composition et les éléments majeurs constitutifs des miels

d’Eucalyptus en provenance de ces districts.

Concernant la méthodologie, après avoir consulté des ouvrages, des revues et des sites

sur internet, des analyses physico-chimiques et nutritionnelles ont été effectué pour

caractériser les miels. Une analyse sensorielle a été entreprise afin d’établir le profil sensoriel

de ces miels. A Madagascar, les miels sont nommés par les producteurs en se basant sur les

périodes de floraison des plantes mellifères. Les échantillons de miels, présumés eucalyptus

ont été étudié en analyse pollinique par le laboratoire de palynologie pour justifier leur origine

florale.

Pour mener à bien notre étude, nous avons décidé de la diviser en quatre grandes

parties. La première portera sur les généralités relatives au sujet, la deuxième partie traitera

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Introduction générale

3

les matériels et méthodes utilisés pour les différentes analyses effectuées sur le miel, la

troisième rassemblera les résultats obtenus et la dernière partie sera réservée pour les

discussions.

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GENERALITES

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Généralités

4

1. GENERALITES SUR LES MIELS

L’homme s’est toujours intéressé à l’abeille, notamment par intérêt économique. Mais

au-delà de la production de miel et de cire, l’abeille est un insecte qui fascine par la

complexité de ses comportements sociaux (GUERZOU et NADJI, 2002).

1.1. Définitions 1.1.1. Miel

Le miel est la substance naturelle sucrée produite par les abeilles Apis mellifera à

partir du nectar de plantes ou à partir de sécrétions provenant de parties vivantes de plantes ou

à partir d'excrétions d'insectes butineurs laissées sur les parties vivantes de plantes, que les

abeilles butinent, transforment en les combinant avec des enzymes qu'elles sécrètent elles-

mêmes, déposent, déshydratent, emmagasinent et laissent affiner et mûrir dans les rayons de

la ruche (Codex alimentarius).

1.1.2. Nectar

Le nectar est un liquide sucré produit par les nectaires, organes glandulaires de

certains végétaux supérieurs. Il est formé à partir de la sève organique de la plante. Il

constitue l'aliment énergétique privilégié de l'abeille.

1.1.3. Miellat

Le miellat est une déjection sucrée d’origine animale. Les insectes producteurs du

miellat sont des hémiptères homoptères, qui possèdent des pièces buccales faites pour piquer

les tissus de la plante hôte et sucer la sève élaborée. Ce sont les pucerons, les cochenilles, les

cigales et les psylles. Une cinquantaine d'hémiptères sont susceptibles de provoquer une

production importante de miellat.

1.2. Les abeilles mellifiques

Les abeilles appartiennent à l'ordre des Hyménoptères qui regroupent 20000 espèces.

Ces dernières collectent du nectar et du pollen, s'en nourrissent et participent sans relâche à la

pollinisation des plantes et au maintien des équilibres naturels.

1.2.1. L’abeille malgache

L'abeille domestique qui produit le miel appartient à l’éspèce Apis mellifera. Apis

mellifera var. unicolor, l’abeille endémique de Madagascar des îles des Mascareignes est

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Généralités

5

l’une des 24 races d’Apis mellifera. Elle aurait évolué isolement à Madagascar lorsque l’île

avait été séparé du continent africain après le crétacé (TRIBE, 1987; CRANE, 1979).

1.2.2. Systématique de l’abeille malgache

L'abeille la plus connue et la plus étudiée est Apis mellifera. Son nom signifie "qui

fabrique du miel"(GUERZOU, 2002).

- Règne : Animal

- Embranchement : Arthropodes

- Classe : Insectes

- Ordre : Hyménoptères Aculéates

- Superfamille : Apoidea

- Famille : Apidae

- Tribu : Apinae

- Genre : Apis

- Espèce : mellifera

- Race : unicolor

A Madagascar, Apis mellifera var. unicolor occupe tous les milieux, quel que soit le

climat, sec ou humide, en altitude ou en plaine, dans lesquels le miel est régulièrement récolté

(RAMAMONJISOA, 1992). Elle a une couleur foncée uniforme et présente une faible pilosité

sur tout le corps (RUTNER, 1975). Deux écotypes sont connus : celui des Hautes Terres étant

peu agressif, sédentaire et travailleur, celui des côtes, agressif et fait peu de réserves.

1.2.3. Biologie des abeilles

Les abeilles vivent en société organisée ou colonie composée d’une reine, de 10 à

50000 abeilles (butineuse, gardienne, nourricière,…) qui composent 95% des individus de la

ruche et de quelque bourdons. Les défauts et qualités de la colonie (travailleuse, douée,

agressive, paresseuse, fragile,…) sont déterminés par la reine. La colonie d’abeille se

développe ou se multiplie par essaimage.

1.2.4. Le varroa ou maladie de la varroase

Avant, les abeilles malgaches étaient indemnes des grandes maladies habituelles de

l’espèce comme :

Figure 1 : Apis mellifera

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Généralités

6

� Les Loques, maladies infectieuses d’origine bactérienne qui frappe spécialement les

jeunes larves qui deviennent alors flasques et molles ;

� La Nosémose, maladie des adultes d’origine parasitaire (protozoaire) caractérisée par

des signes d’affaiblissement général et par la perte de la capacité de vol ;

� L’Acariose, maladie des adultes d’origine parasitaire (acariens) entraînant un frisson

continuel du corps, une culbute et une faiblesse générale qui empêche l’animal de

voler.

Cependant la présence de la varroase a été officiellement déclarée dans 3 districts de la

région Analamanga en février 2010. Le varroa, un acarien parasite des abeilles adultes est

vecteur du virus ailes déformées des abeilles. Originaire de l'Asie du Sud Est, le varroa ou

maladie de la varroase présente les symptômes suivantes : la réduction de taille des abeilles, la

modification de leurs comportements, le vol anormal. A l’intérieur de la ruche, la construction

de cire anormale marque la présence de la maladie

1.3. Les plantes mellifères 1.3.1. Définitions

On appelle plantes mellifères, les plantes visitées par les abeilles et pollinisées par

elles (CRANE et WALKER, 1984). Ces abeilles collectent du nectar et du pollen sur ces

plantes. Les différentes espèces d’Eucalyptus, plantes originaires d’Australie sont parmi les

plantes apicoles, productrices de miel dans le monde.

1.3.2. Systématique de l’Eucalyptus

- Règne : Végétal

- Sous-règne : Tracheobionta

- Classe : Magnoliopsida

- Sous-classe : Rosidae

- Ordre : Myrtales

- Famille : Myrtaceae

- Genre : Eucalyptus

Le genre Eucalyptus désigné par les Malgaches sous le nom de Kininina, renferme de

très nombreuses espèces (RAKOTONDRAINY, 2002) dont :

Figure 2: Boutons floraux d’Eucalyptus

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Généralités

7

- Eucalyptus robusta, à grande feuille. Elle a une écorce noirâtre et très

crevassée. Son nom vernaculaire est Kininina vavy ;

- Eucalyptus citriodora, connu sous le nom de Kininina oliva

La période de floraison du genre Eucalyptus s’étend de Septembre en Octobre pour le

district de Manjakandriana. En général, le miel d’Eucalyptus est de couleur ocre jaune foncé.

Sa consistance est assez épaisse à cristallisation assez fine. Le miel marque une odeur forte et

piquante, sa saveur est très relevée, peu agréable avec une certaine âcreté et un arrière-goût

légèrement amer.

1.4. Les types de miels

Il existe de nombreuses variétés de miel qui peuvent être classées de façon diverses :

� selon l'origine florale, il existe donc deux grandes variétés de miel en fonction de

l 'origine sécrétoire : miel de nectar et le miel de miellat.

� selon l'origine géographique du miel qui se repose sur l'analyse pollinique

(CHAUVIN, 1968), nous avons les miels monofloraux et les miels multifloraux

1.4.1. Les miels monofloraux (unifloraux)

Un miel dit monofloral est issu d'un nectar, ou d'un miellat, collecté par les abeilles sur

un végétal unique et particulièrement attractif pour ces insectes. (GONNET, 1982). En

général, on admet qu'un miel provient principalement d'une certaine source de nectar lorsque

le pollen correspondant est au stade dominant. (LOUVEAUX, 1970).

1.4.2. Les miels multifloraux (polyfloraux)

Les miels multifloraux, ou miels polyfloraux, sont souvent classés suivant les lieux de

récolte (miel de montagne, de forêt, etc.), ou encore suivant les saisons (miel de printemps ou

d'été) (DONADIEU, 1982).

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Généralités

8

2. FRABRICATION ET TECHNOLOGIE DU MIEL

Le matériel brut pour produire du miel est le nectar ou le miellat. La différence de

composition entre ces deux matériels se reflète dans les produits finaux : miel de fleur ou de

nectar et miel de miellat.

2.1. Fabrication du miel par les abeilles

2.1.1. Transformation biochimique du miel

Avant d’aspirer le nectar, la butineuse (abeille mellifique) procède d’abord à une

insalivation de la matière sucrée (nectar ou miellat). Ensuite, lorsque cette dernière arrive dans

son tube digestif, des enzymes agissent sur le nectar de tel sorte que le saccharose, sous

l'action de l'invertase, se transforme en glucose, fructose, maltose et autres sucres. En même

temps, de nouveaux sucres de poids moléculaire élevé se forment, à savoir le raffinose et le

mélizitose. Dans la ruche, la butineuse régurgite sa récolte aux « abeilles d’intérieurs » et la

goutte de matière première circule très vite d’une abeille à une autre. Notons que d’un

individu en individu, plus la teneur en eau s’abaisse plus le liquide s’enrichit de sécrétions

glandulaires à savoir des sucs gastriques et des substances salivaires comme l’invertase, la

diastase et la gluco-oxydase.

La goutte de matière première est alors mélangée aux sécrétions glandulaires, va être

épaissie et transformée en un produit apte à la conservation de manière à ce que l’abeille

aspire le miel puis refoule le contenu de son jabot et le ressuce ensuite. Cette manœuvre se

répète rapidement pendant 15 à 20 minutes pendant laquelle, une partie de l’eau s’évapore

grâce à l’air relativement sec de la ruche. La goutte épaissie est ainsi déversée dans une

alvéole qui sera, après évaporation, obturée par un opercule de cire. A ce moment, la solution

sucrée transformée, qui contient 50% d’eau environ, va subir une nouvelle concentration par

évaporation. En plus de la chaleur régnant dans la ruche qui est d’environ 36°C, les

ventileuses introduisent dans la ruche un courant d’air pour favoriser l’évaporation rapide de

l’eau contenue dans le miel entrainant ainsi une proportion d’environ 20% d’eau et de 80% de

sucres, correspondant aux pourcentages normaux du miel.

Signalons que les opercules des cellules de miel sont imperméables pour que le miel

n’absorbe pas l’eau de l’air ambiant. Ce qui pourrait entrainer une augmentation de la teneur

en eau et ainsi le risque de fermentation du miel emmagasiné.

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Généralités

9

2.1.2. Récolte et extraction du miel

La récolte du miel peut se pratiquer dès la fin de la miellée qui est reconnaissable par

l’operculation de la majorité du rayon de miel. Pour ce faire, l’apiculture retire les cardes de

miel et l’étape préliminaire de l’extraction du miel qui est la désoperculation peut commencer.

Après un léger enfumage pour éloigner les abeilles, les hausses pleines sont retirées et

remplacées par d’autres vides. La désoperculation consiste à enlever les opercules à l’aide

d’un couteau à désoperculer.

Après émiettage et égouttage, le miel contient encore une quantité importante de fines

particules de cire et d’autres débris. Le miel est alors filtré sur un tamis plus fin disposé sur le

maturateur qui est un grand récipient métallique. La durée de la maturation doit être la plus

longue possible. Elle a lieu dans de grands conteneurs cylindriques, maintenus à 25°C au

moins, de manière que les bulles d’air et les impuretés cireuses montent à la surface pour que

l’on puisse les enlever.

2.2. Technologie du miel

Le miel est un produit qui se consomme à l’état brut ou presque, pendant des siècles,

et sa préparation restait primitive. Mais l’obtention d’un produit excellent et en quantité

importante nécessite l’application d’une véritable technologie de miel.

2.2.1. Extraction du miel

Après avoir été désoperculé, le miel est extrait par la force centrifuge et est ensuite

séparé de ses impuretés par épuration. Souvent, avant l’extraction, on pratique un

préchauffage des hausses facilitant l’éjection du miel.

2.2.2. Epuration

A la sortie de l’extracteur, il existe dans le miel de nombreuses particules de cire et de

corps étrangers ainsi que de l’air. Généralement, l’épuration s’effectue par filtration,

centrifugation ou décantation.

� La filtration

A basse température, la viscosité du miel étant très élevée, la filtration ne peut se

réaliser convenablement. Par contre, vers 30-35°C, la viscosité décroit considérablement et

cette opération devient possible. Il existe des différents types de filtres mais on utilise

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Généralités

10

généralement des tamis à mailles grillagées placés sur le maturateur. Certaines méthodes de

filtration provoquent l’élimination de tous les grains de pollen présents dans le miel, ce que la

législation européenne interdit.

Figure 3 : Filtration du miel avant maturation

� La décantation

Pendant la décantation, les particules se déplacent au sein du miel si celui-ci reste

fluide. Elle est pratiquée directement dans les bacs de stockage (maturateurs). Le miel décanté

contient à peu près autant de pollen qu’un miel sortant de la cellule.

� La centrifugation

Elle permet d’éliminer toutes les impuretés, y compris les bulles d’air. Toutefois, ce

procédé présente des inconvénients, selon la vitesse de rotation de suppression des grains

de pollen. Elle favorise aussi la disparition des fractions les plus volatiles qui contribuent

au parfum du miel.

Figure 4 : Désoperculation Figure 5 : Extraction de miel par centrifugation

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Généralités

11

2.3. Les principales transformations physiques et chimiques du miel

Le miel est une solution sursaturée en sucre, instable et facilement cristallisable. Ce

phénomène et plus ou moins rapide en fonction de l’équilibre de ses principaux sucres (le

fructose et le glucose) et de la fleur butinée.

2.3.1. La cristallisation

La cristallisation du miel est un processus naturel, cette modification ne constitue pas

une altération mais une simple transformation de l’état physique du produit. La cristallisation

des miels est un phénomène très important car elle assure la qualité du miel (HUCHET et al,

1996). Cette cristallisation dépend :

� De la teneur en sucre : plus la teneur en glucose est élevée, plus rapide sera la

cristallisation du miel, mais aussi, plus la concentration en fructose par rapport à celle

du glucose (rapport fructose/glucose) est élevée, plus la cristallisation est lente.

� De la teneur en eau : les miels avec une teneur en eau de 15 à 18% ont une bonne

cristallisation. Ceux dont la teneur est inférieure ou supérieure se cristallisent plus

lentement, ceux au contenu hydrique faible deviennent durs, alors que ceux avec plus

de 18% d'eau restent mous (BOGDANOV, 1999).

� De la température de stockage: la température optimale pour la cristallisation du miel

se situe entre 10 et 18°C. Une température constante de 14°C est idéale pour un miel à

teneur en eau moyenne. Les basses températures retardent la croissance des cristaux.

Les hautes températures entraînent la dissolution des cristaux qui disparaissent

totalement à 78°C (HUCHET et al, 1996 et BOGDANOV, 1999).

Toutefois, une teneur en eau élevée peut provoquer des altérations du produit à l’état

cristallisé. La principale forme d’altération est la séparation de phases : la cristallisée qui se

dépose au fond du récipient et la partie supérieure, plus riche en eau, se fermente alors

facilement. C’est pourquoi une refonte du miel se révèle parfois indispensable.

2.3.2. La fermentation

Tous les miels naturels contiennent des levures, champignons microscopiques

responsables de fermentations alcooliques provenant du nectar, de l’environnement ou de

contamination après la récolte. La fermentation peut intervenir lorsque plusieurs facteurs

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Généralités

12

favorables sont réunis à savoir : une teneur en eau de miel supérieure à 18%, la présence de

levures vivantes en quantité suffisante et une température voisine de 16°C (GONNET, 1982).

2.4. La conservation du miel (HUCHET et al, 1996)

Le miel a la réputation d’être un aliment vivant, car il continue d’évoluer même une

fois récoltée. C’est un produit périssable qui subit au cours du temps un certain nombre de

modifications aboutissant inévitablement à la perte de ses qualités essentielles. La rapidité de

la dégradation dépend de la composition du produit ainsi que des conditions de sa

conservation. Dans la mesure du possible pour notre capacité de production actuelle, la

meilleure conservation consisterait à placer le miel sous une température aussi basse que

possible (aux environs de 14°C), à l’abri de la lumière et d’une atmosphère humide. Par ce

procédé, la limite d’utilisation pour la meilleure efficacité possible va de 1 à 2 ans.

2.5. Utilisations et consommation du miel

Le miel est un aliment naturel parfait, peu cher et facile à trouver. Il a toujours été

considéré comme un produit à part : aliment de douceur, médicament à tout faire, édulcorant,

produit de beauté, sans parler de l’hydromel, miel fermenté, nectar des dieux.

Le miel est avant tout un aliment naturel riche en sucres simples directement

assimilables (se passant donc de digestion préalable), doué d'un pouvoir sucrant plus

important que le sucre ordinaire composé uniquement de saccharose, tout en ayant un apport

calorique moindre. De ce fait, il est consommé en état ou utilisé pour des préparations

culinaires diverses. Ces dernières jouent pour beaucoup un rôle nutritionnel de premier ordre.

Actuellement, le miel est utilisé comme fourrage (sucre cuit par exemple) ou comme

substance d’aromatisation.

Le miel est un aliment riche et énergétique. A Madagascar il est utilisé en

remplacement du sucre, en thérapie et cosmétologie traditionnelle. IL est également utilisé en

pâtisserie, en biscuiterie et en confiserie. Par ailleurs, sa richesse en fructose et en glucose est

à l'origine de son importante action dynamogénique et stimulante du cœur recherchée par les

sportifs et les gens fatigués, ainsi que de sa puissance calorique qui lui permet de satisfaire les

besoins énergétiques de l'organisme.

De par sa richesse en éléments biologiques, le miel augmente aussi les capacités du

système de défense immunitaire. En plus, le miel favorise l'assimilation du calcium et la

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Généralités

13

rétention du magnésium par l'organisme, deux minéraux essentiels au bon fonctionnement de

notre "usine" biologique.

Ce produit possède aussi une grande valeur culturelle : lors de cérémonies

traditionnelles à l’occasion des naissances, des mariages et des enterrements, les hommes

mangent du miel ou s’en enduisent.

3. LA PRODUCTION DE MIEL A MADAGASCAR

3.1. Les zones de production (RANDRENALIJAONA, 2001)

Les principales zones de production de miel à Madagascar sont :

- Les Hautes Terres : Manjakandriana, axe sud d’Ambositra Fianarantsoa ;

- La côte est : de Maroantsetra à Taolagnaro ;

- Le nord- ouest : Befandriana nord, Antsohihy, Mahajanga, Morondava.

3.1.1. Production en quantité

Les produits de collecte sont estimés entre 3000-4000 tonnes par an [36].

Les parts régionales sur la production totale (cueillette et collecte) sont estimées comme suit :

- 50% serait réalisée par la région nord ouest;

- 30% par la région d’Ambositra-Manandriana;

- 20% par les Hautes Terres et la Côte Est

3.1.2. Les variétés

Selon la végétation et les régions, plusieurs types de miels sont produits à Madagscar :

- Miels d’Eucalyptus pour les régions de Manjakandriana, Ambositra ;

- Miels de Palissandre pour celles du nord et des zones forestières;

- Miel de Letchi et de Niaouli pour la Côte Est.

D’autres types de miels se trouvent également dans le commerce sous le nom de miel

de jujubier,…

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Généralités

14

3.1.3. La saisonnalité

Les périodes de récolte suivent les grandes miellées et varient selon les régions. Elles

sont représentées par le tableau 1 :

Tableau 1 : Périodes de récolte des miels malgache

Janv Fev Mars Avr Mai Juin Juil Aout Sept Oct Nov Dec

Ambositra

Antsiranana

Mahajanga

Fianarantsoa

Manakara/ Mananjary

Manjakandriana

Menabe

Moramanga

Région Sofia

Toamasina

Source : LAGARDE et RAKOTOVELO, 2004

Miel d’Eucalyptus

Miel de letchi

Miel de Niaouli

Miel de forêt

A dominance Miel de palissandre

Plusieurs variétés de miels

3.2. Les sous produits de la ruche

La cire : est une sécrétion de l’abeille ouvrière, utilisée comme matériau de

construction des rayons de la ruche. Grâce à ses quatre paires de glandes cirières

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Généralités

15

épidermiques situées sur la surface intérieure des quatre derniers anneaux abdominaux,

l’abeille âgée de 13 à 15 jours produit la cire sous forme de petites écailles blanches.

La gelée royale : est une substance très riche en facteurs de croissance, en vitamines

et en sels minéraux, utile en pharmacie. Chaque ruche en contient quelques millilitres.

Le pollen : il contient des vitamines B, des protéines et des oligo-éléments(Fe, Cu, S).

La propolis : substance prélevée par les abeilles au niveau des bourgeons. La propolis

a des vertus antibiotiques.

Le venin de l’abeille : peut être prélevé pour son action thérapeutique.

3.3. Les différents types d’apiculture

On distingue 4 grandes typologies de techniques pour produire du miel (LAGARDE et

RAKOTOVELO, 2004) :

3.3.1. L’apicueillette

Elle consiste à aller à la recherche des essaims sauvages et à en extraire le miel. Les

paysans repèrent les abeilles rejoignant leur ruche ou « mitaratra tantely » et récoltent

directement la production existante.

3.3.2. L'apiculture traditionnelle

L'apiculteur attrape un essaim sauvage dans la nature et le place dans une caisse, une

bombarde en terre cuite ou un tronc d'arbre évidé. À partir des quelques croisillons installés

auparavant, les colonies construisent les rayons de cire en les associant et les liant les uns aux

autres. Pour la récolte, l'apiculteur doit alors détruire complètement les gâteaux de cire. Il doit

tuer la colonie, par asphyxie ou par le feu pour récupérer les rayons. Le miel ainsi obtenu n'est

pas de très bonne qualité. 92% des opérateurs sont apiculteurs traditionnels à Madagascar.

3.3.3. L’apiculture améliorée ou moderne

Elle repose sur la présence de cadres mobiles, l’apiculteur utilise la ruche à barrette qui

est la forme améliorée de la ruche traditionnelle en caisse. L’édification des rayons par les

abeilles est contrôlée rendant les visites plus faciles.

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Généralités

16

Figure 6 : Ruche Dadant Figure 7 : Cadres mobiles

3.4. Les zones d’intêrets apicoles

Les zones d’intérêt apicole reconnues à Madagascar sont Manjakandriana, Ambositra,

Mahajanga, Toamasina et Fianarantsoa (RAMAMONJISOA, 1992). Toutefois, l’apiculture se

pratique dans toutes les provinces de l’île. Quant aux variétés de miel, les plus dominantes à

Madagascar sont les miels d’Eucalyptus, de palissandre, de litchi et de niaouli.

3.4.1. Particularités de Manjakandriana (LAGARDE et RAKOTOVELO,

2004)

Dans la Région Analamanga, l’exploitation apicole traditionnelle demeure encore

dominante mais l’utilisation de ruches à cadres se répand chez les apiculteurs. Estimée à 196

tonnes pour toute la Région, la production apicole est concentrée à plus de 80% (CITE 2009)

dans le district de Manjakandriana. Le type de miel est à dominance eucalyptus. Dans cette

région expérimentée depuis longtemps en apiculture, les paysans, avec des ruches

traditionnelles de taille plus grande, arrivent à avoir plus de rendement sur la production.

Dans la Région d’Analamanga, les apiculteurs possèdent encore plus d’une dizaine de

ruches traditionnelles mais ils utilisent plus d’une vingtaine de ruches modernes à cadres de

type Langstroth. Ils maîtrisent partiellement les techniques modernes et s’équipent déjà de

quelques équipements apicoles en dehors des ruches (voile, enfumoir, attire essaim,…)

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Généralités

17

3.4.2. Particularités d’Ambositra et de Fandriana (LAGARDE et

RAKOTOVELO, 2004)

La Région d’Amoron’i Mania, traversée par la Route Nationale 7, est une zone de

tradition apicole. Elle est renommée pour ses miels d’eucalyptus, qui sont très appréciés dans

le pays. L’apiculture est une des principales sources de revenu destinée à assurer la

scolarisation des enfants vers un niveau d’étude avancé. Cette activité rémunératrice a attiré

l’intérêt des ménages et explique l’engouement pour la filière. L’augmentation constante de

l’activité apicole (sur les 10 dernières années), soutenue par les programmes de

développement, a permis d’atteindre aujourd’hui les 140 tonnes dont 90% (CITE 2009)

proviennent des districts d’Ambositra et de Fandriana. L’apiculture d’Ambositra a connu une

nette évolution technique. Partant de l’utilisation des ruches en tronc d’arbres, les apiculteurs

n’ont cessé d’évoluer en passant par les ruches en caisse, les ruches à barrettes pour arriver

finalement aux ruches modernes avec l’utilisation d’extracteurs.

4. LES CRITERES DE QUALITE DES MIELS

La prise en compte de ces critères de qualité est une sécurité aussi bien pour

l'apiculteur pour qu’il produise du miel conforme aux normes légales mais aussi pour le

consommateur qui en sera informé.

4.1. La teneur en eau

C’est un paramètre de qualité car la teneur en eau conditionne la cristallisation et la

fermentation du miel. En effet, le risque de fermentation est d'autant plus élevé quand la

teneur en eau est grande. D’un coté, un miel trop liquide (humidité > 18 %) risque de poser

des problèmes de fermentation et de l’autre coté, un miel trop sec (humidité ≤ 15 %) sera trop

visqueux et ralentira l’étape de diffusion des molécules de sucres et la cristallisation.

Actuellement, les normes internationales prescrivent une teneur en eau maximale de 20%.

4.2. La teneur en HMF ou Hydroxy-méthyl-furfural

L'HMF est un dérivé de déshydratation des sucres ; qui apparaît par réaction chimique

naturelle lors du vieillissement ou du chauffage des miels. La dégradation des hexoses, en

présence d’un acide, peut amener la formation d’un dérivé hétérocyclique à fonction

carbonylée qui est l’Hydroxyméthyl-5-furfural ou HMF.

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Généralités

18

La teneur en HMF est un critère de qualité important. En effet, à la récolte, le miel n'en

possède pas, mais le temps et la température favorisent sa formation. L'acidité et la teneur en

eau élevée favorisent cette transformation, mais l'excès de chaleur et un entreposage prolongé

sont des facteurs encore plus importants dans ce processus.

4.3. L’acidité libre

Le pH et l’acidité du miel influencent sa durée de conservation et sont principalement

liés à son origine botanique. Dans les miels de miellat, elle est généralement supérieure à celle

des miels de fleurs. Une acidité forte favorise la fermentation du miel (BOGDANOV et al,

2005).

4.4. L’activité des enzymes

Les miels contiennent des enzymes, celles de l’abeille naturellement. On mesure leur

présence par leur activité, qui dépend de l’origine florale du miel et de son âge, car toutes les

enzymes se dégradent avec le temps (LOUVEAUX, 1968).

L’activité des enzymes du miel est un facteur de qualité, qui est influencé par le

stockage et le chauffage du miel et qui est par conséquent un indicateur de fraîcheur et de

surchauffage du miel.

4.5. NORME MALAGASY SUR LE MIEL

Les références normatives prises pour les miels malgaches sont extraits des

législations suivantes :

- Codex Alimentarius Codex STAN n° 12-1981 (rév. 2001)

- Union Européenne Directive 2001/110/CE

- Norme canadienne : règlement sur le miel C.R.C ch.287, à jour 31/12/2002

La classification qualitative du miel dépend du mode de production (ruche moderne ou

traditionnelle), d'extraction (centrifugation, égouttage,…) et des paramètres physico-

chimiques (humidité, saccharose,…).

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Généralités

19

Tableau 2 : Classification du miel selon les valeurs des paramètres de qualité

PARAMETRES DE QUALITE

BONNE QUALITE (*)

QUALITE MOYENNE

QUALITE COURANTE

MAUVAISE QUALITE

Teneur en eau ≤20% 20 ≤Te ≤22% 22 % (a) > 22 %

Teneur en sucres réducteurs

> 60 % 45 ≤ Tsr ≤ 60 % 45 % (b) ≤45%

Teneur en saccharose

≤5% 5≤TS ≤10% 10%(c) >10%

Teneur en matières

insolubles

≤0,1% 0,l≤Tmi≤0,5% 0, 5 % (d) > 0, 5%

HMF

≤ 40 mg/kg 40≤Thmf≤80% 80 mg/ kg > 80 mg / kg

Acidité libre (pH) ≤ 50méq / kg 40 ≤ A ≤ 80

meq/kg 80 méq/ kg (e) > 80 méq/kg

Caractéristiques Sans couvain

Pollen (≤0,01%)

Sans couvain pollen (≤ 0,01%) - Une petite quantité de cire (≤ 0,01%)

Teneur en pollen élevée Avec jus de

couvain Avec d'autres impuretés

Teneur élevée, en cire Teneur en pollen élevée Avec jus de

couvain Avec d'autres impuretés

Source : BNM-REVISION DE LA NORME MALAGASY NM/2004 sur le miel

(*) : Sauf pour miel de Niaouli : humidité naturelle > 21 %

(a) : humidité > 23 % miel pour industrie

(b) : 45% teneur en sucres réducteurs du miel de miellat

(c) : Teneur en saccharose ≤ 10 % pour miel de miellat (norme canadienne)

(d) : 0,5 % teneur en matières insolubles du miel pressé

(e) : 80 méq/kg : acidité libre du miel pour industrie.

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MATERIELS

ET

METHODES

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Matériels et méthodes

20

1. PRESENTATION DES ECHANTILLONS ETUDIES

Pour l’étude des paramètres des qualités des miels, 14 échantillons de miels

d’Eucalyptus ont été analysé. Pour faciliter la lecture des résultats, les échantillons sont

numérotés et codés par des abréviations. Ces codes sont composés de deux (02) lettres en

majuscules et signifient respectivement :

- Le nom du miel (Eucalyptus)

- Le district où la récolte a été faite (par exemple, Manjakandriana, Ambositra, etc.)

Les 14 échantillons de miels étudiés sont alors codés comme suit :

EM1 : Eucalyptus, Manjakandriana, variante numéro 1 (Figure 8)

EM2 : Eucalyptus, Manjakandriana, variante numéro 2 (Figure 9)

EM3 : Eucalyptus, Manjakandriana; variante numéro 3 (Figure 10)

EM4 : Eucalyptus, Manjakandriana; variante numéro 4 (Figure 11)

EM5 : Eucalyptus, Manjakandriana; variante numéro 5 (Figure 12)

EM6 : Eucalyptus, Manjakandriana; variante numéro 6 (Figure 13)

EM7 : Eucalyptus, Manjakandriana; variante numéro 7 (Figure 14)

EM8 : Eucalyptus, Manjakandriana; variante numéro 8 (Figure 15)

EM9 : Eucalyptus, Manjakandriana; variante numéro 9 (Figure 16)

EM10 : Eucalyptus, Manjakandriana; variante numéro 10 (Figure 17)

EA1 : Eucalyptus, Ambositra; variante numéro 1 (Figure 18)

EF1 : Eucalyptus, Fandriana; variante numéro 1 (Figure 19)

EF2 : Eucalyptus, Fandriana; variante numéro 2 (Figure 20)

EF3 : Eucalyptus, Fandriana; variante numéro 3 (Figure 21).

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Matériels et méthodes

21

Figure 8 : EM1 Figure 9 : EM2

Figure 10 : EM3 Figure 11 : EM4

Figure 12 : EM5 Figure 13 : EM6

Figure 14 : EM7

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Matériels et méthodes

22

Figure 15 : EM8 Figure 16 : EM9

Figure 17 : EM10 Figure 18 : EA1

Figure 19 : EF1 Figure 20 : EF2

Figure 21 : EF3

EMn : Miel d’Eucalyptus en provenance de Manjakandriana

EFn : Miel d’Eucalyptus en provenance de Fandriana

EAn : Miel d’Eucalyptus en provenance d’Ambositra

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Matériels et méthodes

23

Les échantillons sont représentés dans le tableau 3.

Tableau 3 : Dates et lieux de récolte des échantillons étudiés.

REFERENCES APPELLATION Date de récolte

Date d'arrivée au laboratoire

Lieu de récolte

EM1 Miel présumé d'Eucalyptus

10/10/2010 12/10/2010 Ambohidrakitra-Manjakandriana

EM2 Miel présumé d'Eucalyptus

10/10/2010 12/10/2010 Ambohibary-

Manjakandriana

EM3 Miel présumé d'Eucalyptus

10/10/2010 12/10/2010 Ankadiefajoro- Manjakandriana

EM4 Miel présumé d'Eucalyptus

10/10/2010 12/10/2010 Ambohibao-

Manjakandiana

EM5 Miel présumé d'Eucalyptus

mois octobre 2010

Déc-2010 Ambohimalaza- Manjakandriana

EM6 Miel présumé d'Eucalyptus

15/12/2010 Déc-2010 Anerinerina

EM7 Miel présumé d'Eucalyptus

Nov-2010 Déc-2010 Ambohitolomahitsy

EM8 Miel présumé d'Eucalyptus

Nov-2010 Déc-2010 Anjozorobe- Mangamila

EM9 Miel présumé d'Eucalyptus

Nov-2010 Déc-2010 Moronkay

EM10 Miel présumé d'Eucalyptus

2010 Déc-2010 Manjakandriana

EA1 Miel présumé d'Eucalyptus

sept-10 26-janv-11 Ambositra

EF1 Miel présumé d'Eucalyptus

10/06/2010 29/06/2010 Fandriana

EF2 Miel présumé d'Eucalyptus

21/08/2010 3/09/2010 Fandriana- Ankarinoro

EF3 Miel présumé d'Eucalyptus

23/08/2010 3/09/2010 Fandriana- Mahazoarivo

2. ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUES

Les analyses physico-chimiques ont été effectuées sur les échantillons de miels en vue de connaître leurs caractéristiques afin de les comparer aux valeurs normatives exigées par les pays acheteurs.

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Matériels et méthodes

24

2.1. Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT)

2.1.1. Principe

L'eau existe sous deux formes dans les aliments: eau libre et eau liée. Cette dernière

est fixée plus ou moins fortement. La méthode utilisée pour déterminer l'humidité des

échantillons est une dessiccation à 103°C. L'humidité est l'eau perdue lors de la dessiccation

(AUDIGIE et al, 1982).

2.1.2. Mode opératoire

5g de miel sont mis dans une capsule de poids connu puis introduit dans une étuve à

une température de 103°C. Des pesages sont effectués à intervalles de temps réguliers jusqu'à

ce que le poids soit constant, les pesages étant toujours précédés de refroidissement.

2.1.3. Mode de calcul

La teneur en eau ou humidité H(%) est exprimée en g pour cent de miel et donnée par

la formule suivante :

Avec,

- m0 : le poids de la capsule vide (g)

- m : le poids de la capsule et de l'échantillon après séchage (g)

- M : le poids de la capsule et de l'échantillon avant séchage (g)

2.2. Détermination de la teneur en sucres réducteurs (selon la méthode de FEHLING)

2.2.1. Principe

Les sucres réducteurs réduisent quantitativement à l'ébullition le sulfate de cuivre en

milieu tartro-alcalin avec formation d'oxyde cuivreux rouge insoluble.

En présence de ferrocyanure de potassium l'oxyde cuivreux se solubilise et la fin de la

réduction est indiquée par un virage brusque du jaune au brun noirâtre.

2.2.2. Mode opératoire

La solution de miel est déféquée pour enlever les autres composants réducteurs à

l’instar de glucose et de fructose qui sont les sucres réducteurs que l’on veut déterminer.

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Matériels et méthodes

25

� Défécation de la solution de miel

Dans un bécher, 5g de miel sont dissouts dans 200 ml d’eau distillée. 5ml de la solution de

Carrez I sont versés dans la solution suivi d’une agitation puis 5ml de la solution de Carrez II

suivi d’une agitation aussi.

Le volume de la solution est amené à 250ml avec de l’eau distillée. Après homogénéisation, la

solution est filtrée.

� Détermination de N micromoles de sucres réducteurs

Dans 5 tubes différents, différentes dilutions de solution de glucose + fructose à 1%

sont préparées selon le tableau 4.

Tableau 4 : Préparation des tubes pour la détermination de N micromoles de sucres réducteurs

Tubes n° 1 2 3 4 5 Solution de sucres réducteurs à 2% (glucose à 1% + fructose à 1%) en ml

1 2 3 4 5

Eau distillée en ml 4 3 2 1 0 Volume mesuré V en ml réduisant 2,5ml de liqueur de Fehling

Dans un bécher de 50ml, 2,5ml de la solution de liqueur de Fehling sont versés puis

portés à ébullition. Dès que cette dernière est atteinte, le contenu du premier tube est versé

goutte à goutte dans le bécher à l’aide d’une pipette en maintenant toujours l’ébullition et en

agitant le bécher. Le volume de la solution versée est noté dès l’apparition de la couleur jaune.

� Détermination de la teneur en sucres réducteurs dans le miel

Dans un bécher de 50ml, 2,5ml de solution de liqueur de Fehling sont versés. La

détermination se fait en portant à ébullition la solution de liqueur de Fehling et en ajoutant

progressivement à l'aide d'une burette le miel diluée et déféquée. Le volume de la solution

versée est noté dès l’apparition de la couleur jaune. Soit n le nombre de millilitre de miel

nécessaire pour le virage.

� Détermination de la teneur en sucres non réducteurs (saccharose apparente)

Pour le dosage des sucres non-réducteurs, on procède d'abord à leur inversion par

chauffage de la solution de miel déféquée en présence d'un acide; puis après neutralisation de

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Matériels et méthodes

26

la solution, la totalité G' des sucres réducteurs (sucres réducteurs naturels et sucres intervertis)

est dosée selon la méthode de Fehling. Pour cela, dans un ballon de 50ml, 10ml de la solution

de miel déféquée sont versés puis ajoutés de 0,5ml d’acide chloridrique 1N. Le mélange est

chauffé et maintenu à ébullition pendant 2 minutes. Après refroidissement, la solution est

additionnée de quelques gouttes de soude 0,1N. La solution obtenue est ensuite dosée par la

méthode de Fehling comme pour les sucres réducteurs.

2.2.3. Mode de Calcul

La quantité de sucres réducteurs nécessaire pour réduire 2,5ml de liqueur de Fehling

est une constante égale à N micromoles. Afin de déterminer la concentration en sucres

réducteurs d’une solution de miel, le volume V de la solution qu’il faut prélever pour réduire

est mesuré 2,5ml de liqueur de Fehling. Les réactifs utilisés sont mentionnés dans l’annexe 3.

2.3. Détermination des substances insolubles (BOGDANOV et al, 1997)

Ces substances sont les matières insolubles dans l’eau que l’on trouve dans le miel.

2.3.1. Principe

La matière insoluble est filtrée à travers un creuset et le résidu séché est pesé après

lavage avec de l’eau tiède.

2.3.2. Mode opératoire

20g de miel sont dissouts dans 75ml d’eau distillée à température de 80°C. Un creuset

est séché dans une étuve et laissé à température ambiante dans un dessiccateur contenant un

gel de silicium. La solution de miel est filtrée à travers le creuset et le résidu de filtration est

lavé soigneusement avec beaucoup d’eau tiède pour enlever les sucres. Le creuset contenant

le résidu est alors séché dans une étuve à 130°C pendant une heure, refroidi dans le

dessiccateur et pesé. Le creuset est ensuite réintroduit dans l’étuve puis des pesages toutes les

30 minutes sont effectués jusqu’à l’obtention d’un poids constant.

2.3.3. Mode de calcul

La teneur en matière insoluble est exprimée en g pour 100g de miel et donnée par la formule

suivante :

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Matériels et méthodes

27

Avec,

- m : la masse de la matière insoluble (g)

- m1: la masse de l’échantillon (g)

2.4. Détermination du HMF ou Hydroxy-methyl-furfural (BOGDANOV et al, 1997)

2.4.1. Principe

Cette méthode détermine la concentration en 5-(hydroxymethyl-) furan-2-

carbaldehyde. Elle est basée sur la détermination de l’absorbance du HMF à 284 nm. La

quantité d’HMF est déterminée après soustraction de l’absorbance à 336 nm.

2.4.2. Mode opératoire

Dans une fiole de 50ml, 5g de miel sont dissouts dans 25 ml d’eau distillée. Le

mélange est additionné de 0 ,5 ml de solution de Carrez I suivi d’une agitation puis de 0,5ml

de solution de Carrez II suivi également d’une agitation. Le volume est ensuite ramené à

50ml avec de l’eau distillée. Après homogénéisation et filtration, les 10 premiers ml du filtrat

sont récupérés.

Tableau 5 : Préparation de la solution aqueuse de miel

Solution aqueuse de miel

(ml) Solution de miel après

filtration 5

Eau distillée 5 Bisulfite de sodium à

0,2% -

La lecture de l’absorbance de la solution aqueuse de miel se fait après une heure à

284nm puis à 336nm. Si l’absorbance à 284 nm est supérieure à 0,6, la solution est diluée

avec de l’eau distillée pour obtenir des absorbances suffisamment basses. Les réactifs utilisés

sont mentionnés dans l’annexe 3.

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Matériels et méthodes

28

2.4.3. Mode de calcul (BOGDANOV et al, 1997)

La teneur en hydroxy-méthyl-furfural est exprimée en milligramme par kilogramme et

donnée par la formule suivante :

HMF = (A284 – A336) x 149,7 X 5 X D/M

Avec

- HMF : quantité d’HMF en mg/Kg

- M : poids de l’échantillon de miel

- D= = dilution

- 149,7= = Facteur

- A284 et A336 : absorbances respectives à 284nm et à 336nm

2.5. Détermination de l’acidité libre (BOGDANOV et al, 1997)

L’acidité libre est la quantité d’acides libres contenus dans le miel.

2.5.1. Principe

La solution aqueuse de miel est titré avec une solution d’hydroxyde de sodium à 0,1M

jusqu’à l’obtention de pH égal à 8,3.

2.5.2. Mode opératoire

� Calibrage du pH mètre

Le pH mètre est calibré avec des solutions tampon à pH=3, pH=7 et à pH=9.

� Titration

Dans un bécher de 250ml, 10g de miel sont dissouts dans 75ml d’eau distillée à

température aux environs de 80°C. Les électrodes du pH mètre sont immergés dans la

solution de miel. Après la lecture du pH, la solution est titrée avec la solution de soude à 0,1M

jusqu’à pH=8,3.

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Matériels et méthodes

29

� Mode de calcul

Soit V le volume en ml de soude à 0,1M utilisé lors de la titration. L’acidité libre du

miel est exprimée en milliéquivalent par kilogramme de miel et déterminée par la formule

suivante :

AL= V x 10

2.6. Détermination de la conductivité électrique (BOGDANOV et al, 1997)

La conductivité électrique d'un miel est celle mesurée à 20°C d'un volume cubique de

1cm de côté d'une solution à 20% de matière sèche. C'est la mesure de la capacité de cet

échantillon de miel à transmettre un flux électrique ou conductance.

2.6.1. Principe

Pour une solution à 20% de matière sèche et à la température de 20°C, la

conductibilité va de 1 à plus de 10-4 S.cm-1.

2.6.2. Mode opératoire

L’équivalent de 20g de miel anhydre est dissout dans de l’eau distillée. La solution est

transférée dans un bécher de 100ml puis le volume est amené à 100ml avec de l’eau distillée.

40 ml de la solution de miel sont introduits dans un bain thermostaté à 20°C. Puis la

conductivité est lue directement sur l’appareil après que la température soit stabilisée.

2.7. Mesure de l’activité diastasique (BOGDANOV et al, 1997)

2.7.1. Définition

On appelle activité de l'amylase du miel, le nombre de millilitre d'une solution

dilution aqueuse à 1% d'un amidon standard hydrolysé en une heure par lg de miel.

2.7.2. Principe

Une solution standard d’amidon est capable de développer une coloration bleue en

interaction avec une solution d’iode. L’intensité de la coloration est proportionnelle à la

quantité d’enzyme contenue dans la solution de miel. La diminution de la coloration bleue est

mesurée selon un intervalle de temps donné.

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Matériels et méthodes

30

Le temps tx, temps nécessaire correspondant à une absorption de 0,235 sera déterminé à partir

d’une courbe absorbance en fonction du temps ou par une équation de régression (HADORN

et al, 1972).

2.7.3. Mode opératoire

� Préparation de l’échantillon

10g de miel sont dissouts dans 15ml d’eau distillée et 5ml de solution d’acétate

tampon. Le mélange est versé dans un bécher de 50ml contenant 3ml de chlorure de sodium,

après homogénéisation, le volume est ramené à 50ml.

� Calibrage de la solution d’amidon

Cette opération consiste à déterminer la quantité d’eau qu’il faut ajouter au mélange

réactionnel pour obtenir une absorbance qui se situe entre 0,745 et 0,770. Pour ce faire, 6

tubes différents sont préparés selon le tableau 6.

Tableau 6 : Préparation des tubes pour le calibrage de la solution d’amidon

N° tubes 1 2 3 4 5 6 Volume d’eau distillée (ml) 20 21 22 23 24 25 Volume de mélange réactionnel (ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Volume de solution d’iode diluée (ml)

5 5 5 5 5 5

Absorbance à 660 nm

Pour le premier tube, la lecture de l’absorbance est faite juste après ajout de la solution

d’iode diluée et après homogénéisation du contenu du tube. La même opération est répétée

pour les autres tubes.

� Détermination de l’activité diastasique de l’échantillon

Un bécher contenant 10ml de la solution de miel est chauffé dans un bain-marie à 40°C. Dans

un autre bécher, 10ml de solution d’amidon sont également chauffés dans un bain-marie à

40°C. Après 15 minutes, 5ml de la solution d’amidon sont versés dans la solution de miel, le

mélange est ensuite homogénéisé par agitation. Ensuite, 5 minutes après le début de la

réaction, 0,5ml du mélange est ajouté à 5ml de solution d’iode diluée et la quantité d’eau

déterminée lors de la calibration de la solution d’amidon, la lecture de l’absorbance à 660 nm

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Matériels et méthodes

31

du mélange ainsi obtenu est faite juste après homogénéisation de la préparation. A intervalle

constant, la même opération est répétée. Les réactifs utilisés sont mentionnés dans l’annexe 3

N.B : 3 à 4 valeurs doivent être obtenues entre les absorbances 0,456 et 0,155.

2.7.4. Mode de calcul

L’activité diastasique est exprimée en nombre de diastase (ND) puis calculée selon la

formule suivante :

Avec,

- ND : nombre de diastase

- Tx : temps nécessaire correspondant à une absorption de 0,235.

3. ANALYSES NUTRITIONNELLES

Les analyses nutritionnelles ont été faites en plus des analyses physico-chimiques pour

confirmer la qualité des miels étudiés. Ces analyses permettrons de connaitre leurs éléments

majeurs constitutifs.

3.1. Détermination du taux de matière grasse (selon la méthode de SAUVANT)

3.1.1. Principe

Les lipides sont solubles dans certains solvants organiques dits apolaires. Leur

extraction peut alors être effectuée avec l'hexane. C’est une extraction sous vide avec un

appareil soxhlet (WOLFF, 1991).

3.1.2. Mode opératoire

5g de miel sont introduits dans une cartouche à extraction exempte de matières grasses

et recouverte d’un tampon de coton dégraissé. La cartouche est placée dans un extracteur «

soxhlet ». L’extraction se fait pendant 12h avec du solvant polaire n-hexane qui est versé dans

un ballon sec muni de quelques billes de verre et préalablement taré. Le tout est placé sur un

chauffe-ballon réglé à 45°C.

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Matériels et méthodes

32

Après l’extraction, le solvant est éliminé à l’aide d’un évaporateur rotatif avec un bain

thermostaté réglé à 45°C, puis le résidu est séché quelques minutes dans une étuve à 130°C.

Après refroidissement dans un dessiccateur, le ballon est pesé.

3.1.3. Mode de calcul

La quantité de lipides contenue dans les 5g de produit est la différence entre le poids

du ballon vide et son poids avec les lipides c'est-à-dire après l'extraction et l'élimination du

solvant. La teneur en lipides est obtenue à partir de la formule suivante:

Avec,

- MG% : teneur en matière grasse (g pour 100g d’échantillon)

- m0 : masse de la prise d’essai (g)

- m1 : masse du ballon et des billes (g)

- m2 : masse du ballon et des billes avec la matière grasse (g)

3.2. Détermination du taux de protéine par la méthode de KJELDAHL (ADRIAN et

al, 1991)

3.2.1. Principe

Cette méthode consiste à un dosage indirect des protéines par le dosage de l'azote,

sachant que la quantité de protéines est de 6.25 fois celle de l'azote protéique.

3.2.2. Mode opératoire

0.50g de miel est introduit dans un matras. 10 ml d'acide sulfurique concentré et 0.7g

de catalyseur y sont ajoutés. La minéralisation se fait dans un digesteur pendant 5heures. Elle

est achevée lorsque la solution devient limpide. Le minéralisat ainsi que l’eau de rinçage du

matras sont transvasés dans le tube du distillateur pour la distillation.

Un bécher de 250 ml contenant 10 ml d’acide borique 4% ainsi que 2 gouttes de réactif de

Tashiro est placé au dessous du tuyau évacuateur du distillat. Le distillat recueilli dans le

mélange d’acide borique et de réactif de Tashiro est titré par l’ H2SO4 à 0,1N jusqu’au virage

de couleur violet clair. Le volume de H2SO4 nécessaire pour le dosage est noté.

Page 49: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

Matériels et méthodes

33

Les différentes étapes du dosage des protéines s’accompagnent des réactions

suivantes :

� Minéralisation

2 RNH2 + H2 SO4 → SO4 (NH4)2 + 2R

� Distillation

SO4 (NH4)2 + 2 NaOH → Na2 SO4 + 2 NH4 OH

NH4 OH → NH3 + H2O

� Dosage du distillat

2NH3 + H2 SO4 → (NH4)2 SO4

3.2.3. Mode de calcul

La teneur en azote total (N%) est donnée par la formule suivante :

Avec,

- N% : Teneur en azote total exprimée en g pour 100g de matière brute

- V: Volume en ml de solution de H2SO4 utilisée lors de la titration

- T : Normalité de la solution de H2SO4 utilisée

- m : Masse en g de la prise d’essai

La teneur en protéines totales (P%) est donnée par la formule suivante (GODON &

LOISEL, 1991) :

P % = N % x 6,25

Avec 6,25 : Facteur de conversion

3.3. Détermination du taux de cendres brutes (DEFRANCESHI, 1990)

3.3.1. Principe

Les cendres brutes sont obtenues par incinération des matières organiques à 550°C.

Elles contiennent tous les éléments minéraux.

Page 50: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

Matériels et méthodes

34

3.3.2. Mode opératoire

La capsule d’incinération vide étant pesée, 5g d’échantillon sont ajoutés et la capsule

est soumise à la température de 550°C dans un four à moufle pendant 4 à 5h. Après

incinération, la capsule contenant les cendres est refroidie puis pesée.

3.3.3. Mode de calculs

La proportion des cendres brutes est obtenue à partir de la formule suivante :

Avec,

- m0 : masse en g de la capsule vide

- m1 : masse en g de la capsule + échantillon avant incinération

- m2 : masse en g de la capsule+ cendres après incinération

- C% : teneur en cendres brutes

3.4. Caractérisation des glucides

3.4.1. Détermination de la teneur en glucides totaux

Le taux de glucides (G%) dans l’échantillon est déterminé par la différence entre la

teneur en matières sèches et la somme de celles des protéines, lipides et cendres déjà obtenus

(ADRIAN et al, 1995).

G% = 100 - [ P + L + C + H ]

Avec,

- G : teneur en glucides totaux en %

- P : teneur en protéines totales en %

- L : teneur en lipides totaux en %

- C : teneur en cendres brutes en %

- H : Humidité ou teneur en eau en %

3.4.2. La composition en oses des miels

Les molécules d’oses constitutives du miel sont identifiées par la méthode

chromatographique sur couche mince. Les témoins utilisés sont des oses simples tels : le

glucose, le fructose, l’arabinose et le galactose.

Page 51: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

Matériels et méthodes

35

� Principe de la Chromatographie sur couche mince(CCM)

Elle consiste à séparer les différentes substances en utilisant leur partage entre 2

phases qui conditionnent leur migration : l’une est une phase aqueuse du solvant fixe ou

stationnaire formée par le gel de silice, l’autre mobile ou solvant de migration qui monte le

long de la plaque par capillarité à travers le gel de silice et se propage dans la direction

ascendante en entraînant les oses suivant leur solubilité dans le solvant. Les tâches sur les

chromatogrammes sont révélées par le Nitrate d’Argent (AgNO3). La détermination des oses

constitutifs est faite en comparant les références frontales (Rf) des oses témoins et les

échantillons à analyser sur une même plaque (ROUESSAC & ROUESSAC, 1994).

� Mode opératoire

Les oses simples témoins et les hydrolysats sont déposés au moyen de capillaire sur la

plaque en respectant les mesures suivantes : une ligne horizontale est tracée à 1,5cm du bord

inférieur de la plaque, constituant ainsi la ligne de dépôt des hydrolysats et des oses témoins

qui sont déposés à partir de 1cm. Une ligne horizontale à 1cm du bord supérieur de la plaque

représente le front de migration des plaques. Chaque dépôt est séché à l’aide d’un séchoir

(BERTHILLIER, 1972).

� Développement du chromatogramme

La plaque est introduite de façon à ce que le solvant de migration ne touche pas la

ligne de dépôt. La phase mobile migre de bas en haut, par capillarité, le long de la phase fixe

en entraînant les constituants du mélange. La migration est arrêtée lorsque le solvant atteint le

front de migration. Le chromatogramme est retiré de la cuve puis séché.

� Révélation des tâches

La plaque séchée est pulvérisée par une solution utilisée comme révélateur d’oses qui

est le Nitrate d’Argent. Après quelques minutes de séchage à l’air chaud de la plaque

pulvérisée, des tâches marron apparaissent.

Le chromatogramme correspond à l'aspect de la plaque à l’issue de la chromatographie. On

détermine, pour chacun des constituants qui ont migré, un rapport frontal déterminé par la

formule suivante :

Page 52: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

Matériels et méthodes

36

Avec,

- d désigne la distance parcourue par la substance (en utilisant le haut de la tache)

- D désigne la distance parcourue par le front de l'éluant (à partir de la ligne des dépôts).

La valeur du Rf est caractéristique d'une substance. Elle dépend de la composition de

l'éluant utilisé. Lorsque des tâches de deux dépôts différents ont le même Rf (c'est à dire

qu’elles sont à la même hauteur sur la plaque), on peut considérer qu’elles correspondent à la

même substance.

3.4.3. Détermination de la valeur énergétique globale des échantillons

La valeur énergétique globale (VE), exprimée en (Kcal) correspond à l’énergie libérée

par la combustion des nutriments ingéré à savoir les protéines, les glucides et les lipides. Elle

se calcule en multipliant la teneur de chaque macronutriment par l’indice d’ATWATER

(AFNOR, 1989) :

- 1g de glucide apporte 4 Kcal

- 1g de protéine libère 4 kcal

- 1g de lipide fournit 9 Kcal

Ainsi, la formule suivante permet d’avoir la valeur énergétique des échantillons :

VE= (Gx4) + (Px4) + (Lx9)

Avec,

- VE : valeur énergétique en Kcal

- G : teneur en glucides totaux en %

- P : teneur en protéines totales en %

- L : teneur en lipides totaux en %

4. ANALYSE SENSORIELLE

L’évaluation sensorielle est une technologie dont l’objectif est de déterminer les

propriétés organoleptiques et sensorielles des produits alimentaires, c’est-à-dire, leurs

activités sur les différents récepteurs sensorielles céphaliques stimulés avant et pendant leur

ingestion (CRAPELET et al, 1995).

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Matériels et méthodes

37

En terme physiologique, l’évaluation sensorielle est l’étude de la réponse humaine à

un stimulus, se manifestant par des phénomènes chimiques, neurologiques au niveau des

organes des sens et au niveau du système nerveux. Les sujets peuvent alors qualifier et

quantifier les sensations perçues après stimulation. C'est une technique qui fait appel tout

d'abord au sens de l'observation (couleur, propreté, homogénéité de la masse, défaut éventuel

de cristallisation etc.), on procède ensuite à un examen olfactif qui permet de déceler les

odeurs et les arômes. Enfin, la dégustation permet d'apprécier les saveurs du miel, d'en

percevoir les différentes composantes (goût sucré, acidité ou amertume). Eventuellement, on

peut aussi de cette façon apprécier la finesse de la cristallisation (GONNET et VACHE,

1985).

4.1. Jury de dégustation

L’évaluation sensorielle est effectuée par des jurys sélectionnés.

4.1.1. La sélection du jury

Les sujets ont été choisis parmi les étudiants en A.E.A. en Biochimie alimentaire et la

sélection s’est basée sur les critères suivants :

- La notion et la connaissance de l’analyse sensorielle

- La sensibilité olfactive et gustative

- La capacité à discriminer qualitativement et quantitativement un stimulus

- L’aptitude à la mémorisation des odeurs et à la description des perceptions.

4.1.2. Elaboration du panel de dégustation

L’élaboration du panel de dégustation doit passer par deux tests avant toute épreuve de

l’analyse sensorielle :

� Test de détermination du seuil de reconnaissance des sujets

Les tests de détermination du seuil d’identification consistent à connaître les

performances des réponses gustatives de chaque juge selon leur sensibilité de perception pour

les 4 saveurs de bases proposées. Il s’agit, dans le cas de la détermination du seuil de

perception, de détecter la valeur quantitative la plus faible du stimulus permettant l’éveil

d’une sensation. Le seuil de reconnaissance est la valeur quantitative la plus faible du stimulus

Page 54: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

Matériels et méthodes

38

sensoriel permettant d’identifier la sensation perçue. Les valeurs des seuils sont notées pour

chaque sujet.

Mode opératoire

Différentes concentrations de solutions sont présentées aux sujets à savoir des

solutions d’acide citrique pour la saveur acide, de chlorhydrate de quinine pour la saveur

amère, de chlorure de sodium pour la saveur salée, de saccharose pour la saveur sucrée. La

préparation des solutions est indiquée dans l’annexe 1, ainsi que les concentrations des

composés sapides.

Chacune des solutions est codée à 3 chiffres puis présentée de façon monadique aux

sujets. Chaque sujet déguste à l’aide de cuillère la solution qui lui est présenté arbitrairement

puis remplit le formulaire suivant le système de notation indiqué (réf. annexe 1). Le rinçage

de la bouche à l’eau distillée est nécessaire entre chaque dégustation pour éviter l’effet de

report. Avant de passer d’une saveur à l’autre, un temps de pause est nécessaire afin

d’éliminer la persistance de la saveur précédente. La dégustation s’arrête dès que le sujet

reconnaît la saveur présentée.

� Test d’évaluation du profil des sujets pour les quatre saveurs de base

Le profil d’appréciation est une confirmation de la perception du sujet par l’estimation

de la valeur hédonique, préférence ou réaction affective d’un sujet qui l’amène à trouver un

produit meilleur que d’autres pour un goût donné (AFNOR, 1995). Les solutions goûtées sont

les solutions de dilution G1 à G6 (réf. annexe 1). Plusieurs échantillons de même

concentration peuvent être insérés. Chaque sujet goûte l’échantillon proposé puis indique le

nom de saveur perçue, donne une note de l’intensité du goût ainsi qu’une note d’appréciation

(valeur hédonique ou Vh).

4.2. Analyse descriptive

L’évaluation d’une grandeur sensorielle complexe implique une méthodologie basée

sur la recherche et la quantification des descripteurs appropriés. L’établissement du profil

flash a été utilisé.

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Matériels et méthodes

39

4.2.1. Principe

Le profil flash a été conçu pour répondre de manière souple et rapide à au moins l’un

des objectifs principaux du profil sensoriel : établir le positionnement sensoriel relatif d’un

produit. Elle associe d’une part une méthodologie de type « profil libre » laissant libre chaque

sujet du choix de ses termes ainsi que de leur nombre et d’autre part une évaluation

comparative simultanée de l’espace produits effectuée de façon quantitative et qualitative.

Les résultats sont traités par Analyse en Composantes Principales selon la méthode STATIS.

4.3.3. Les sujets

Les jurys de dégustation sont les jurys sélectionnés répondant aux critères suivant :

personnes ayant déjà participé au moins une fois à un test sensoriel, ayant une expertise

préalable en description sensorielle (c’est-à-dire personnes déjà entraînés pour un ou plusieurs

types de produits), de préférence étudiants de Biochimie alimentaire (Facultés des Sciences).

Le nombre de sujet peut être compris entre 4 et 10 personnes (SIEFFERMANN, 2000).

4.3.4. Les produits

Parmi les 14 miels seuls 6 ont fait l’objet d’étude en analyse sensorielle à cause de

l’insuffisance d’échantillon. Ainsi, 3 des miels en provenance de Manjakandriana et 3 en

provenance de Fandriana et d’Ambositra ont été choisis. Pour respecter l’anonymat des

produits, les miels sont codés par 3 chiffres.

Tableau 7 : Codage des miels pour l’analyse sensorielle

Codes Produits Date de récolte Date d'arrivée au

laboratoire Lieu de récolte

902 EM1 10/10/2010 12/10/2010 Ambohidrakitra-Manjakandriana

668 EM9 Nov-2010 Déc-2010 Moronkay

487 EM10 2010 Déc-2010 Manjakandriana

721 EA1 sept-10 26-janv-11 Ambositra

019 EF1 21/08/2010 3/09/2010 Fandriana

370 EF3 23/08/2010 3/09/2010 Fandriana-

Mahazoarivo

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Matériels et méthodes

40

4.3.5. Méthodologie

2 séances ont été prévues. La première séance a nécessité la présence de tous les sujets

en même temps. Celle-ci a été faite autour d’une séance d’évaluation au cours de laquelle

chaque sujet est confronté individuellement à la totalité de l’espace produit pour la génération

de termes. Mais lors de la 2ème séance, l’évaluation s’est fait individuellement.

� Lors de la première séance

Cette séance permet la familiarisation des sujets à la méthode utilisée (c’est-à-dire le

profil flash), aux produits testés et la génération des termes décrivant les produits.

Premièrement, dans la salle de réunion, chaque sujet est :

- Confronté à l’ensemble des produits.

- Amené à dresser une première liste de termes pressentis dans une feuille

blanche (les termes de préférence ne sont pas acceptés).

- Amené à catégoriser les termes suivant les groupes de caractéristiques

suivantes : aspects externes, odorat au nez, saveur, arôme en bouche, texture en

bouche.

Ces termes pressentis son ensuite compilés par l’animateur de façon à être communiqués à

l’ensemble des sujets participant à l’étude. Cela permet de sensibiliser les panélistes à

différentes notions potentiellement intéressantes suggérées par les autres panélistes.

Deuxièmement, dans la salle d’évaluation, chaque sujet effectue une première

évaluation sur Fizz Réseau. L'ensemble des produits est présenté simultanément.

Les résultats issus de cette première séance qui est une séance d’entrainement ne sont pas pris

en compte.

� Lors de la 2ème séance

Dans la salle d’évaluation, chaque sujet effectue une évaluation sur Fizz Réseau.

L'ensemble des produits est présenté simultanément.

Les résultats sont traités par Analyse en Composantes Principales selon la méthode STATIS

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Matériels et méthodes

41

4.4. Test hédonique

Les tests hédoniques sont conçus pour mesurer le degré d'appréciation d'un produit. Pendant

la séance une échelle de catégorie allant de «extrêmement désagréable» à «extrêmement

agréable» correspondant à des valeurs allant de 1 à 9 a été utilisé et les consommateurs ont été

des sujets naïfs. Les échantillons de miel sont présentés de façon monadique.

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RESULTATS

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Résultats

42

2. ANALYSES RELATIVES AUX PARAMETRES DE QUALITE

1.1. Teneur en eau

Le taux d’humidité et de matières sèches sont résumés dans le tableau 8. La teneur en matière sèche a été calculée à partir de la teneur en eau.

Tableau 8 : La teneur en humidité (H%) et en matières sèches (MS%) des miels.

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District Fandriana District

Ambositra

EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

H(%) 15,88 13,86 14,78 15,72 14,71 14,53 14,8 12,57 14,2 14,48 16,23 11,69 12,42 15,44

MS(%) 84,12 86,14 85,22 84,28 85,29 85,47 85,2 87,43 85,8 85,52 83,77 88,31 87,58 84,56

H : Humidité

MS : Matière sèche

Pour les miels en provenance de la Région d’Analamanga (du district de

Manjakandriana), les miels ont une teneur en eau entre 12,57 et 15,88% avec une moyenne de

14,55%. L’échantillon EM8 présente la plus faible teneur en eau (12,57 %) par conséquent

elle contient le plus de matières sèches (87,43 %) par rapport aux autres miels. Contrairement

à l’échantillon EM1, il présente la plus forte teneur en eau (15,88 %) et de ce fait, contient la

plus faible quantité en matières sèches.

En ce qui concerne la région d’Amoron’i Mania, le taux d’humidité le plus faible est

de 11,69 % pour l’échantillon EF2 et le maximum s’élève à 16,23 % pour le miel EF1. Ces

deux échantillons proviennent du district de Fandriana. Quant au miel d’Ambositra, sa teneur

en eau est égale à 15,44 %.

Ainsi, du point de vue humidité, les miels d’eucalyptus de Manjakandriana, de

Fandriana et d’Ambositra correspond à la norme établie par le BNM pour le miel dont la

teneur en eau ne doit pas dépasser les 20%.

1.2. Teneur en sucres réducteurs et en saccharose apparent

Les sucres représentent environ 80 % de la masse des miels, ce sont le glucose et le

fructose (sucres réducteurs) qui dominent nettement et font à eux seuls près de 70%. Les

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Résultats

43

résultats de la détermination de la teneur en sucres réducteurs et en saccharose apparent sont

consignés dans le tableau 9.

Tableau 9 : Quantité en sucres réducteurs et en saccharose des miels

S.R. : Sucres réducteurs

S.A. : Saccharose apparente

Du point de vue législatif, le BNM (Bureau des Normes Malagasy) recommande une

teneur apparente en sucres réducteurs exprimés en sucres invertis supérieure ou égale à 60%

et une teneur apparente en saccharose inférieur à 5% pour les miels. D’après ces résultats, les

teneurs en sucres réducteurs des miels d’eucalyptus des trois districts sont toutes supérieures à

60 % avec une moyenne de 74,15 %. Selon lesquelles l’échantillon EM2 et EM3 en

provenances de Manjakandriana présentent les plus grandes et les plus faibles teneurs en

sucres réducteurs avec respectivement des pourcentages égales à 78,94 et 68,23.

En ce qui concerne la teneur en saccharose, les valeurs sont toutes inférieures à 5% et

entre 2,13 et 4,54 % avec une moyenne de 3,46%. Seul la teneur en saccharose de

l’échantillon EF1 du district de Fandriana dépasse cette valeur avec une teneur en saccharose

égale à 5.35

1.3. Teneur en matières insolubles dans l’eau

La détermination de la teneur en substances insolubles a été faite après filtration de la solution

aqueuse de miel. Les résultats sont montrés dans le tableau10.

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District

Fandriana

District

Ambositra

EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

S.R.

(%)

69,2

8

78,9

4

68,2

3

73,7

7

75,0

0

75,8

2

76,3

1

70,3

1

77,5

8 72,90

74,1

7

73,2

9

77,1

6 75,31

S.A.

(%) 3,47 3,73 4,54 4,4 2,35 3,81 3,43 2,13 2,42 4,26 5,35 3,94 3,15 3,46

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Résultats

44

Tableau 10 : Teneur en matières insolubles dans l’eau des miels

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District Fandriana District

Ambositra

EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

MI

(%) 0,13 0,07 0,17 0,11 0,2 0,02 0,03 0,04 0,08 0,07 0,45 0,64 0,07 0,03

MI : Matières insolubles dans l’eau

Les résultats montrent que 6 miels d’eucalyptus de Manjakandriana à savoir EM2,

EM6, EM7, EM8, EM9 et EM10 sur les 10 étudiés présentent des valeurs inférieures à 0,1%

avec une moyenne de 0,04%. Ainsi, ces échantillons sont conformes aux normes relatives au

miel, c’est-à-dire une teneur en matières insolubles dans l’eau ≤0,1 %. En revanche les

échantillons EM1, EM3, EM4 et EM5 contiennent une quantité élevée en matières insolubles,

ces valeurs sont respectivement 0,13, 0,17, 0,11 et 0,20%.

Quant aux miels en provenance d’Amoron’i Mania, les valeurs obtenues par EF1 et

EF2 sont les plus élevées avec 0,45 et 0,64% de substances insolubles. En contre partie, les

miels EF3 et EA1 sont dans les normes avec des pourcentages inférieurs à 0,1 % qui avec une

valeur moyenne de 0,05% de matières insolubles.

Un taux élevé de matières insolubles peut être dû à des poussières ou des débris de

déchets présents dans les miels.

1.4. Teneur en HMF (hydroxymethyl furfural)

L'HMF est un dérivé de déshydratation des sucres qui apparaît par réaction chimique

naturelle lors du vieillissement ou du chauffage des miels. Les teneurs en HMF des miels sont

présentées dans le tableau11:

Tableau 11 : Teneur en HMF des miels

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District Fandriana District

Ambositra

EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

HMF (mg/Kg)

26.34 24.55 41.61 57.78 53.29 17.66 42.96 39.07 68.86 61.07 32.33 33.83 42.06 55.68

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Résultats

45

D’après le tableau12, 6 miels de Manjakandriana sur 10 ont des teneurs en HMF

supérieures à 40 mg/Kg allant de 41,61 à 68,86 mg/Kg avec une moyenne de 54,29mg/Kg

dont la valeur la plus élevé appartient au miel en provenance de Manjakandriana (EM9). A ce

propos, les normes limitent la présence d’HMF à 80 mg/kg de miels dans les pays tropicaux

dont Madagascar en fait partie. D’ailleurs, l' H.M.F représente un critère de qualité qui nous

renseigne sur « l'état de fraîcheur d'un miel» et du sur chauffage. Ainsi, les faibles valeurs

obtenues pour EM1, EM2 et EM6 avec respectivement 26,34 puis 24,55 et 17.66 indiquent

que ce sont les miels les plus récents.

Pour Fandriana le taux d’HMF fluctue de 32,33 à 42,06 mg/Kg avec une moyenne de

36,07mg/Kg, et celui d’Ambositra s’avère un peu plus élevé (55,68 mg/Kg).

1.5. pH et acidité

L’acidité du miel est titrée par Hydroxyde de Sodium jusqu'au pH du point équivalent soit

pHe, le pont de neutralisation de tous les acides libres. Les résultats de la teneur en acidité

libre des miels sont présentés dans le tableau12.

Tableau 12 : pH et acidité libre des miels.

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District Fandriana District

Ambositra

EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

pH 4,53 4,65 4,53 4,69 4,58 4,53 4,75 6,04 4,57 4,59 4,6 4,59 4,66 4,55

AL (méq /Kg)

44 36 42 37 30 46 34 10 46 39 67 38 33 46

AL : Acidité libre

Les miels étudiés ont un pH compris entre 4,53 et 4,75 à l’exception d’EM8 qui

présente un pH assez proche de la neutralité. En effet, tous les miels sont acides, Ils

contiennent des acides organiques libres ou combinés sous forme de lactones (GONNET,

1982).

L'acidité est aussi un critère de qualité important, car elle donne des indications fortes

importantes de l'état du miel (BOGDANOV, 1999). Une acidité forte du miel est susceptible

de provoquer la dégradation des hexoses en HMF. Par conséquent, les échantillons EM9 de

Manjakandriana, EA1 d’Ambositra et EF1 de Fandriana dont l’acidité libre est égale à 46

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Résultats

46

méq/Kg pour EM9 et EA1 et 67 méq/Kg pour EF1 sont les miels les plus fragiles du fait de

leur forte teneur en acides libres.

En moyenne, le taux d’acides libres des échantillons est de 39,25 méq/Kg de miel. Les

valeurs trop éloignées n’ont pas été pris en compte comme celle d’EM8 et d’EM9 qui sont

respectivement 10 et 67 méq/Kg. Ainsi, les miels étudiés correspondent aux normes qui

recommandent une acidité libre ≤ 50méq/Kg sauf l’échantillon EF1.

1.6. Conductivité électrique

La mesure de la conductivité électrique se fait dans une solution standard à 20 % de

matière sèche et le résultat s’affiche en Siemens (S). Les résultats obtenus sont rapportés dans

le tableau13.

Tableau 13 : Conductivité électriques des miels

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District Fandriana District

Ambositra EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

CE (µS/ cm)

1610 1414 1422 1700 1100 2020 1746 856 1542 1750 1720 1472 1520 1750

CE (mS/ cm)

1,61 1,41 1,42 1,7 1,1 2,02 1,74 0,85 1,54 1,75 1,72 1,47 1,52 1,75

CE : Conductivité électrique

Selon les normes de codex alimentarius et de l’UE, les valeurs de la conductivité

électrique ne doit pas dépasser 0,8mS/cm à l’exception des miels de Arbousier commun

(Arbutus unedo), bruyère cendrée (Erica), eucalyptus, tilleul (tilia ), bruyère commune

(Calluna vulgaris), Leptospermum, arbre à thé (espèces Melaleuca) dont la conductivité varie

largement. A part l’échantillon EM8 qui a une valeur assez proche de la norme, les autres

miels présentent une conductivité électrique très élevé allant de 1,10 à 2,02 mS/cm avec une

moyenne de 1,59 mS/cm. Cela est probablement dû à la présence de teneur élevée en ions

dissouts dans les miels.

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Résultats

47

1.7. Activité diastasique

L’activité diastasique ou activité de l’amylase traduit la présence d’une enzyme dans le miel.

Le tableau 14 fournit l’activité diastasique de chaque échantillon.

Tableau 14 : Taux de diastase dans chaque miel

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District

Fandriana District

Ambositra EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

ND (unité

Schade) 10,3 8,07 7,31 8,21 7,5 12 11,8 7,56 6,97 8,01 8,5 10,5 7,32 10,53

ND : Nombre de diastase

L’activité diastasique ou activité amylasique traduit la présence d’une enzyme

(amylase) dans le miel. C’est un facteur de qualité, qui est influencé par le stockage et le

chauffage du miel et qui est par conséquent un indicateur de fraîcheur et de surchauffage du

miel. Les normes sur le miel recommandent une activité diastasique pas moins de 8.

Le miel EM6 présente la plus forte teneur en enzyme (NDEM6=12) parmi les miels en

provenance de Manjakandriana suivi de EM7 et de EM1 avec une activité diastasique

respectivement égale à 11,77 et 10,27. En revanche, les autres échantillons à savoir EM2,

EM3, EM4, EM5, EM8, EM10 ont des valeurs plus ou moins proches de 8 avec une moyenne

de 7,77. Ainsi, EM9 qui a la plus faible teneur en enzyme égale à 6,97 serait l’échantillon le

plus vieux ou bien aurait subi des traitements thermiques lors de son extraction ou de son

entreposage. En ce qui concerne le miel d’Ambositra et de Fandriana, 3 échantillons

correspondent aux normes dont l’activité diastasique varie de 8,53 à 10,53 avec une moyenne

de 9,86.

Ainsi, 6 échantillons de miels de Manjakandriana, 2 échantillons de miels de

Fandriana et un échantillon de miel d’Ambositra sont conformes aux normes exigées.

2. ANALYSES NUTRITIONNELLES

La détermination de la teneur en lipides totaux, en protéines totaux, en cendres brutes

et en glucides totaux a été faite en complément des différentes analyses physico-chimiques

pour vérifier la qualité des miels d’Eucalyptus à Madagascar.

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Résultats

48

2.1. Teneur en lipides totaux

Les teneurs en lipides totaux sont exprimés en g pour 100g de matière brute dans le tableau15.

Tableau 15 : Teneur en lipide des miels.

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District Fandriana District

Ambositra EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

MG (%)

0,22 0,53 0,36 0,44 ND ND 0,34 0,63 0,66 0,04 0,6 1,46 0,48 0,5

MG : Matières grasses

ND : non déterminé

Le tableau 15 décrit que les miels d’eucalyptus Malgache ne présentent qu’une très

faible teneur en lipide. En effet, les lipides retrouvés dans les miels sont probablement des

microparticules de cire qui échappent à la filtration.

Pour les miels du district de Manjakandriana, EM10 contient moins de lipides par

rapport aux autres miels avec un taux de 0,04 %. Les échantillons EM2, EM8 et EM9 ont les

plus grandes teneurs en matières grasses respectivement égales à 0,53, 0,63 et 0,66 %.

Toutefois, les teneurs en lipides des autres miels EM1, EM3, EM4, et EM7 varient de 0,22 à

0,44% avec une moyenne de 0,34 %. Les teneurs en lipides d’EM5 et de EM6 n’ont pas été

déterminé à cause de l’insuffisance des échantillons.

Quant aux miels de Fandriana, ils présentent tous des teneurs assez élevées en lipides

allant de 0,48 à 0,60 % avec une moyenne de 0,54 %. De même pour le miel d’Ambositra sa

teneur en lipides est également élevée et est égale à 0,50 %. De ce fait, une forte teneur en

lipides dans les miels suspecte la présence de cire dans ces échantillons. Ces valeurs sont

malgré tout inférieures à 1% qui est la valeur référentielle pour la teneur en matières grasses

dans les miels. Ainsi, le miel ne peut être utilisé comme un aliment source de lipides.

2.2. Teneur en protéines totales

La teneur en protéines totales de chaque miel a été déterminée par la méthode de

Kjeldahl. Les résultats sont résumés dans le tableau 16.

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Résultats

49

Tableau 16 : Quantité en protéines totales

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District Fandriana District

Ambositra

EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

N(%) 0.042 0.028 0.028 0.036 0.022 0.036 0.044 0.022 0.056 0.028 0.115 0.019 0.017 0.017

P(%) 0.26 0.17 0.17 0.23 0.14 0.23 0.28 0.14 0.35 0.17 0.72 0.12 0.10 0.10

N : azotes totales

P : protéines totales

Les teneurs en protéines des miels étudiés ne dépassent pas les 1%, d’ailleurs, le miel

est aussi pauvre en protéines qu’en lipides.

La teneur en protéines des échantillons en provenance de Manjakandriana varie de 0,14 à

0,35% et présente une moyenne de 0,2% dont EM5 contient la plus faible teneur en protéines

et EM9 la plus grande teneur. En ce qui concerne la teneur en protéines des miels de la

Région d’Amoron’i Mania, elle est en moyenne égale à 0,15%, à l’exception de EF1, un

échantillon en provenance de Fandriana qui présente une teneur élevée en protéines (0,72 %).

Ce dernier est probablement dû à la présence d’un grand nombre de pollens dans le miel.

2.3. Teneur en cendres totales

La mesure de la teneur en cendres brutes des miels a été calculée après incinération.

Le tableau17 fournit les résultats après analyse.

Tableau 17 : Teneur en cendres brutes des miels

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District Fandriana District

Ambositra EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

CB (%)

3,14 0,73 0,78 1,18 0,46 0,93 0,9 0,6 0,76 0,84 1,02 4,16 1 0,92

CB : Cendres brutes

La teneur en cendres est comprise entre 0.020 et 1.028 g/100g de miel (LOUVEAUX,

1968). Les valeurs obtenues pour les miels d’eucalyptus malgache étudiés appartiennent à cet

intervalle et varient de 0,46 à 1,02% sauf pour l’EM1, EM4 et l’EF2 dont les teneurs en

cendres sont respectivement égales à 3,14, 1,18 et 4,16 %. Les teneurs en cendres de ces

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Résultats

50

derniers sont particulièrement élevées à cause du nombre élevé de pollens dans ces miels. En

effet, le pollen est théoriquement un produit complet contenant des glucides, des lipides, des

protéines et des minéraux.

2.4. Caractérisation des glucides

2.4.1. Teneur en glucides totaux

La teneur en glucides totaux des échantillons a été déterminée par différence. Les

résultats sont résumés dans le tableau18.

Tableau 18 : Teneurs en glucides totaux des miels

Miels

Région Analamanga Région Amoron'i mania

District Manjakandriana District Fandriana District

Ambositra

EM1 EM2 EM3 EM4 EM5 EM6 EM7 EM8 EM9 EM10 EF1 EF2 EF3 EA1

GT(%) 80,5 84,7 83,9 82,43 84,69 84,31 83,68 83,13 84,02 84,46 81,42 82,57 86,29 83,03

GT : Glucides totaux

Les résultats montrent que le miel est un aliment très riche en glucide. La teneur en

glucides totaux des miels d’eucalyptus étudiés varie entre 80,50 et 86,29% avec une moyenne

de 83,51 %. Le miel de Mahazoarivo du district de Fandriana (EF3) présente la plus forte

teneur en glucides (86,29 %) et le miel d’Ambohidrakitra de Manjakandriana (EM1) présente

la plus faible teneur, seulement 80,50 %. Le miel est donc un aliment très énergétique.

2.4.2. Composition en oses des sucres des miels

La composition en oses des sucres de miel est déterminée par la méthode de

chromatographie sur couche mince CCM. La figure 22 montre les chromatogrammes des

échantillons et des témoins, et le tableau 19 résume les résultats.

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Résultats

51

Figure 22 : Chromatogramme des oses après révélation

Avec,

A: Arabinose

B: Glucose

C: Fructose

D: Galactose

1: EM1 8: EM8

2: EM2 9: EM9

3: EM3 10:EM10

4: EM4 11: EF1

5: EM5 12: EF2

6: EM6 13: EF3

7: EM7 14: EA1

- EMn : Miels d’Eucalyptus en proenance de Maanjakandriana

- EFn : Miels d’Eucalyptus en proenance de Fandriana

- EAn : Miels d’Eucalyptus en proenance d’Ambositra.

-

A B C D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

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Résultats

52

- Tableau 19 : Identification des oses

Echantillons Arabinose Glucose Fructose Galactose

EM1 + + + -

EM2 + + + -

EM3 - + + -

EM4 + + + -

EM5 - + + -

EM6 - + + -

EM7 + + + -

EM8 - + + -

EM9 - + + -

EM10 - + + -

EF1 - + + -

EF2 - + + -

EF3 - + + -

EA1 + + + -

+ : présence d’ose

- : absence d’ose

Chaque miel est susceptible de contenir une dizaine de sucres. Ce sont des mono, di,

tri ou polysaccharides représentant en tout plus de 80% du poids total du miel. D’après le

tableau 19, les principaux sucres dans les miels sont le glucose et le fructose. En effet, ces

derniers représentent plus de 65% du poids total du miel. Cependant, d’autres sucres peuvent

s’y trouver comme l’arabinose qui est présent dans les échantillons EM1, EM2, EM4, EM7 et

EA1 des miels d’eucalyptus étudiés.

2.5. Détermination de la valeur énergétique des échantillons

La valeur énergétique d’un aliment complète les informations sur la valeur

nutritionnelle de ce dernier. Elle est calculée pour 100g de miel consommé. Les valeurs

énergétiques des miels sont consignées dans le tableau 20.

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Résultats

53

Tableau 20 : Valeur énergétique globale des miels

Région District Echantillons Valeur énergétique

globale (pour 100g de miel)

Analamanga Manjakandriana

EM1 325,02

EM2 344,25

EM3 339,52

EM4 334,6

EM5 339,32

EM6 338,16

EM7 338,9

EM8 338,75

EM9 343,42

EM10 338,88

Amoron’i mania

Fandriana

EF1 333,96

EF2 343,9

EF3 349,88

Ambositra EA1 337,02

Moyenne 338,97

Les miels fournissent une quantité importante d’énergie aux environs de 338,97Kcal

pour 100g de miel, cet apport élevé est dû à leur richesse en sucres (en moyenne 83,51%). Par

conséquent, le miel peut être utilisé comme un aliment source de glucide.

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Résultats

54

3. ANALYSE SENSORIELLE

3.1. Jury de dégustation

12 sujets ont été retenus après qualification, tous étudiants en science de

l’alimentation. Ils ont été entraînés à la quantification des perceptions. Les seuils de

reconnaissance du jury de dégustation sont résumés dans le tableau 21.

Tableau 21 : Seuil de reconnaissance du jury sur les 4 saveurs de base

Saveurs de base Seuil de reconnaissance (g/l)

ACIDE 0,29

AMERE 0,004

SALEE 1,67

SUCREE 6,61

D’après les résultats la saveur amère est la plus facilement détectable par les sujets,

elle est reconnue à une concentration de 0,004g/l alors que la saveur sucrée n’est reconnue

qu’à 6,61g/l. Ainsi, les panélistes sont moins sensibles aux goûts sucré et salé mais plutôt

sensibles aux goûts amer et acide. Le profil d’appréciation du jury de dégustation pour les

quatre saveurs de bases est fournit par le tableau 22.

Tableau 22 : Profil d’appréciation du jury pour les quatre saveurs de bases

Saveurs Acide Amère Salée Sucrée Concentration en g/l

0,25 0,005 0,75 4

Intensité Vh Intensité Vh Intensité Vh Intensité Vh Moyenne 2,92 4,67 4 2 2,83 4,42 3,25 7,33 Vh : Valeur hédonique

Le jury a un profil sucré, la moyenne de la Vh est 7,33; ce même jury présente une

aversion pour le goût amer (Vh= 2).

3.2. Analyses descriptives

6 sujets ont participé à l’établissement des profils sensoriels des différents miels.

Après analyse des résultats par ACP (Analyse des composantes principales) selon la méthode

STATIS, les descripteurs retenus pour caractériser un miel sont d’une part ceux qui sont

orientés vers la même direction que lui et d’autre part ceux qui sont les plus représentés sur

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Résultats

55

l’axe qui représente le miel lui-même. Les caractéristiques sensorielles des miels sont

résumées dan le tableau 23.

Tableau 23 : Les caractéristiques sensorielles des miels

Produits Couleur Texture

Texture

en bouche Odeur Saveur arôme

Arrière-

gôut

EM1 Collante Fondante

Cire

Fumée

Jujube

Sucrée Fruité

EM9 Lisse

Caramel

Jujube Sucrée

Jujube

Menthe

Boisé

Astringent

EM10 Marron Lisse Terre Sucrée

Amère Boisé

EA1 Marron sableuse Boisée Sucrée

Amère

Caramel

Menthe

Larve

Amer

EF1 Beige Lisse Boisée Sucrée Eucalyptus Sucré

EF3 Sableuse

visqueuse

Caramel

Floral

Sucrée

Acide

Epice

Citron Sucré

Après analyse sensorielle, les échantillons sont caractérisés selon leurs aspects

extérieurs, leurs textures en bouches, leurs odeurs, leurs saveurs et leurs arômes. Tels que

l’échantillon EM1 est caractérisée par un aspect collant et une texture fondante. Elle présente

des odeurs de cire, de fumée et de jujube ainsi qu’un arôme fruité. Pour le miel EM9, il est

caractérisé par une texture lisse, des odeurs de caramel et de jujube ainsi que des arômes de

jujube, de menthe et de boisé en plus d’un arrière-goût astringent. En revanche, l’échantillon

EM10, de couleur marron est caractérisé par une texture lisse, une odeur de terre et un arôme

boisé ainsi qu’une saveur amère. Quant aux échantillons en provenance de la Région

d’Amoron’i mania, EA1 est caractérisé par une couleur marron, une texture sableuse, une

odeur boisée, des arômes de caramel, de menthe et de larve ainsi qu’un goût amer persistant.

Concernant l’échantillon EF1, de couleur beige elle est caractérisée par une texture lisse, une

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Résultats

56

odeur boisée et un arôme d’Eucalyptus ainsi qu’un goût sucré persistant. Le miel EF3 est par

contre caractérisé par une texture en bouche sableuse et visqueuse, des odeurs floral et de

caramel ainsi que des arômes d’épice et de citron en plus d’un goût acide.

Dans un sens, EM9, EM10 et EF1 ont une texture externe et en bouche lisse donc ce

sont des miels liquides. De l’autre coté, EA1 et EF3 présentent une texture en bouche

sableuse donc sont des miels cristallisés. Quant à EM1, malgré sa texture collante,

l’échantillon présente une texture en bouche fondante donc c’est un miel cristallisé avec des

grains très fins.

3.3. Epreuves hédoniques

12 sujets ont fait le test sur les caractères agréables des miels. L’histogramme des

préférences des miels construit à partir des moyennes des valeurs hédoniques données par

chaque sujet pour chaque miel est représenté par la Figure 26.

Figure 23 : Histogramme des préférences des miels

Les valeurs hédoniques moyennes attribuées à chaque échantillon ont été supérieures à

la moyenne qui est de 4,5 à part l’échantillon EM8. Ces valeurs indiquent une acceptabilité

des produits par les consommateurs potentiels. D’après l’histogramme, l’échantillon EM8 est

le moins apprécié par les consommateurs. En outre, les miels en provenance de la Région

d’Analamanga sont plus appréciés par rapport à ceux de la Région d’Amoron’i mania.

HEDONISME

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DISCUSSIONS

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Discussions

57

DISCUSSIONS

Les résultats obtenus lors des différentes analyses effectuées sur les miels seront

comparés aux valeurs indiquées par les normes.

CARACTERISTIQUES PHYSICO-CHIMIQUES

Le miel est un produit dont la fabrication demande plusieurs étapes et chacune d'entre

elles a une influence sur sa composition chimique, mais cette dernière varie également suivant

la nature des plantes ayant servi à les élaborer, la région, le climat, et la saison de récolte.

� La teneur en eau

Tous les miels étudiés contiennent moins de 17% d’eau. Selon les normes

recommandées par le BNM, le codex alimentarius et l’UE, la teneur en eau ne doit pas

dépasser les 20%. La teneur en eau d'un miel provient essentiellement de l'humidité du nectar

mais elle peut être également influencée par de nombreux facteurs, parmi lesquels :

- Le moment de la récolte car les abeilles operculent les alvéoles seulement lorsque la

teneur en eau avoisine les 18% (GUINOT et al, 1996). Donc, pour assurer une bonne

qualité de miel, il doit être récolté « mûr » c’est-à-dire que la quasi-totalité du rayon

doit être operculée.

- Les conditions climatiques lors de la récolte et les conditions de stockage. En effet, le

miel est très hygroscopique, il absorbe facilement l’humidité de l'air ambiant. C'est

pourquoi le miel doit être manipulé et entreposé dans des locaux secs et que les

récipients qui le contiennent doivent fermer hermétiquement.

La teneur en eau est une caractéristique importante des miels car elle conditionne la

conservation du produit (LOUVEAUX, 1968). C’est l’un des facteurs qui intervient dans les

phénomènes de cristallisation et de fermentation du miel. En effet, une mauvaise

cristallisation du miel est favorable à sa fermentation par la formation de deux phases qui

sont la phase solide constituée de glucose cristallisé au fond du vase et la phase liquide

enrichie en eau constitue la phase supérieure. Cette dernière se fermente facilement car sa

teneur élevée en eau favorise la multiplication des levures qui sont les agents de fermentation

du miel. Ces levures proviennent du nectar, mais également de pollutions accidentelles dues

aux abeilles ou intervenant après la récolte (LOUVEAUX, 1985).

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Discussions

58

Donc, les miels d’Eucalyptus malgaches respectent les normes requises concernant la

teneur en eau des miels.

� Les sucres réducteurs et non réducteurs La composition en sucres des miels est l’une des facteurs qui intervient dans la

cristallisation du produit. D’ailleurs, le glucose et le fructose sont les principaux sucres

réducteurs du miel dont la teneur s’élève à 65% du poids total du miel.

Le fructose est beaucoup plus soluble que le glucose. Par conséquent, un miel riche en

fructose cristallisera lentement. En revanche, un miel riche en glucose cristallisera très

rapidement. Le rapport de ces deux sucres va donc influencer la vitesse de cristallisation.

Donc, un indice fructose/glucose inférieur à 1,05 va produire des miels fermes, un rapport

supérieur à 1,45 va produire des miels liquides. L'aptitude à cristalliser d'un miel est

également fonction de la composition en sucres, de la teneur en eau, et de la température de

conservation. Pour rapport glucose/eau inférieur à 1,6 , la cristallisation est nulle ou très lente.

Et elle est très rapide et complète pour les indices supérieurs à 2 (GUINOT et al, 1996).

En outre, en présence d’acide et sous l’effet de la chaleur, le saccharose est hydrolysé

et donne un mélange de quantités équimolaires de D(+) glucose et de D(-) fructose. Ainsi,

Une faible teneur en saccharose indique un éventuel chauffage du miel prolongé et à haute

température provoquant ainsi l’inversion du saccharose alors qu’une forte teneur en

saccharose indiquerait une falsification par addition de sucre commerciale ou de mélasse.

� Les matières insolubles dans l’eau La quantité de matière insoluble dans l’eau se trouvant dans le miel ne doit pas

dépasser les 0,1%, ce sont des traces d’impuretés et des petits déchets existants dans le miel.

La quantité d’insoluble dépend surtout du mode d’extraction effectué car un miel bien filtré

au cours de son extraction renferme un taux très bas d’insoluble. Cependant, une bonne

maturation des miels permet aussi d’avoir du miel à moins de 0,05% d’impuretés.

Par conséquent, les miels d’Eucalyptus extraits par centrifugation présentent tous des

impuretés inférieures à 0,1%. Excepté l’EM5 qui présente une teneur élevée en matières

insolubles, ceci est probablement due à une faible durée de maturation du miel. Quoique, lors

de l'extraction manuelle par pression des gâteaux de cire, quelques larves d'abeilles ainsi que

des pollens sont très souvent écrasés (GONNET, 1985), ce qui explique les taux élevés en

matières insolubles dans les miels de presses notamment EM4, EF1, EF2 et EF3.

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Discussions

59

� La teneur en HMF

L'HMF est un dérivé de déshydratation des sucres qui apparaît par réaction chimique

naturelle lors du vieillissement ou du chauffage des miels. Sa concentration s’avère le

principal critère d'évaluation mesurable de la qualité du miel (MARCEAUX et al, 1994).

Contrairement aux enzymes et autres substances présentes originellement dans les miels,

l’HMF est absente ou est à l’état de trace dans un miel "frais" qui vient d'être récolté. Son

évolution est très différente selon les miels et dépend de plusieurs facteurs.

Parfois, au cours du traitement et du conditionnement, le miel est soumis à un

traitement thermique contrôlé, à des fins diverses à savoir la réduction de la viscosité, la

dissolution des cristaux grossiers, la destruction des levures, etc. (DETROY, 1979;

SKOWRONEK et al, 1994). Outre ce traitement thermique, un entreposage prolongé des

miels, une teneur en eau élevée et une forte acidité accélèrent la dégradation du fructose en

HMF (GONNET, 1982 et MARCEAUX et al, 1994). L' H.M.F représente un critère de

qualité qui nous renseigne sur « l'état de fraîcheur d'un miel » et du sur chauffage.

Les normes selon le codex alimentarius et l’UE recommandent que la teneur en HMF

ne doive pas dépasser les 40mg/Kg et au-delà de cette limite les miels ne peuvent plus être

commercialisés que comme des miels industriels. Cependant, la teneur en HMF dans les pays

tropicaux est tolérée à 80 mg/Kg. Comme Madagascar est un pays tropicaux, les teneurs en

HMF des miels d’Eucalyptus étudiés compris entre 7,66 et 68,86 mg/Kg sont tolérées.

Effectivement, dans les zones tropicales les températures moyennes dépassent facilement le

niveau de celles enregistrées couramment dans les zones à climat tempéré. Dans les zones

tropicales, il n'est pas rare que les récipients contenant le miel collecté soient laissés en plein

soleil, ce qui conduit à la surchauffe du produit (ROOT, 1976). Néanmoins, ce traitement

thermique, ainsi que l'exposition du miel à de hautes températures au cours du

conditionnement et de l'entreposage dans de mauvaises conditions, peut déterminer une faible

hausse du taux de HMF (SINGH et al, 1948; WHITE, 1980).

� Le pH et l’acidité Le miel est acide, et son pH est en moyenne entre 3.5 et 6. Le pH d'un miel est en

relation avec la quantité d'acides ionisables qu' ils renferment (GONNET, 1982). Cette acidité

est due à la présence des acides organiques en particulier l’acide gluconique qui se forme à

partir du glucose. L’acide principal présent dans les miels est l’acide gluconique. Il est

produit par action d’une enzyme de l’abeille sur le glucose, la gluco-oxydase. (GUINOT,

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Discussions

60

1996). Une réaction enzymatique transforme le glucose, l'eau et le dioxygène en acide

gluconique et en peroxyde d'hydrogène selon la réaction :

(Glucose oxydase) + C6H12O6 + H2O + O2 → C6H12O7 + H2O2

(Glucose oxydase) + Glucose + eau + dioxygène → acide Gluconique + peroxyde

d'hydrogène

Le glucose oxydase (GOX), n'est pas active dans le miel pure, en revanche l'enzyme

devient active quand le miel est dilué avec un peu d'humidité. En plus de cela, un miel

contenant une quantité ≥18% d’eau est susceptible de se fermenter. Ce démarrage de la

fermentation devient responsable d’une altération du miel (dans le cadre d’une consommation

en l’état) qui se traduit par une augmentation de l’acidité libre. L’acidité du miel augmente

aussi durant la conservation et cet accroissement est plus important pour les miels conservés à

la température ordinaire (HADORN, 1962). La concentration en acide recommandée est de 50

méq/kg de miel au maximum. Ainsi, tous les miels sont conformes aux normes à l’exception

l’EF1, ceci peut s’expliquer par sa plus forte teneur en eau par rapport aux autres échantillons

mais également par son âge car c’est le plus vieux des échantillons.

� La conductivité électrique

La mesure de la conductivité électrique d’un produit permet de mesurer la capacité de

celui-ci à transmettre un flux électrique ou conductance. Les miels foncés sont les plus riches

en matières minérales ionisables, donc sont des bons conducteurs de courant (GONNET,

1982). Les sels sont apportés par le pollen, par le nectar des fleurs ou par les miellats

(LOUVEAUX, 1976). Par ailleurs, la conductivité électrique du miel apporte une indication

dans la définition d'une appellation qui sont les miels issus de nectar ayant une Conductivité

allant de 0,1 à 0,5 ms/cm, et ceux issus de miellats ayant une conductivité allant de 1 à 1,5

ms/cm (GONNET, 1986). Comparés aux normes, les miels considérés présentent des

conductivités largement supérieures aux valeurs requises: ≤0,8 mS/cm qui est probablement

dû à la présence de teneur élevée en ions dissouts dans ces miels.

� L’activité diastasique L’activité diastasique ou activité amylasique traduit la présence d’une enzyme qui est

l’amylase dans le miel. Outre celle-ci, les miels contiennent également une invertase, une

gluco-oxydase, une catalase et une phosphatase. Grace à ces enzymes, l’abeille transforme les

nectars et les miellats en miels. Contrairement à l’HMF, les miels contiennent ces enzymes à

l’état natif. L’activité diastasique dépende de l’origine florale du miel et de son âge car toutes

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Discussions

61

les enzymes se dégradent avec le temps. Avec le vieillissement du miel, la teneur en diastases

diminue progressivement et tend vers zéro (HADORN et al, 1962). Cette perte d'activité

serait de l'ordre de 10 à 33% en un an et de 31 à 3 7,5% en deux ans pour l'amylase

(GONNET, 1965).

Les normes sur le miel exigent une activité ≥8 sauf pour les miels naturellement

faibles en enzymes. La destruction des diastases est fortement accélérée par l'élévation de la

température donc, leur dosage permet de détecter les fraudes liées au chauffage du miel. Par

conséquent, l’échantillon EM9 ayant la plus faible activité diastasique est susceptible d’avoir

subi des traitements thermiques lors de son extraction.

Selon les résultats obtenus, bien que les teneurs en eau des miels étudiés ne dépassent

les 18%, celles en HMF et en substances insolubles ainsi que les teneurs en diastase des

échantillons restent des paramètres à surveiller pour la bonne qualité des miels. En effet, les

résultats en comparaison avec les critères de références montrent que tous les miels en

provenance de Fandriana, d’Ambositra et 8 miels de Manjakandriana (EM1, EM3, EM4,

EM5, EM7, EM8, EM9 et EM10) peuvent être classés de qualité moyenne et que les miels en

provenance d’Ambohibary et d’Anerinerina du district de Manjakandriana peuvent être

classés de bonne qualité. De plus les miels d’Eucalyptus malgaches sont caractérisés par une

conductivité électrique élevée, une forte teneur en sucres réducteurs et en substances

insolubles. La présence de taux élevé d’impuretés présents dans les miels résulte du mode de

récolte et d’extraction. Par contre, les teneurs en HMF et en diastase des miels varient

largement. Ces variations peuvent être dues à un chauffage exagéré ou à une mauvaise

conservation en plus des modes de récolte et d’extraction du miel.

CARACTERISTIQUES NUTRITIONNELLES

� La teneur en protéines totales

Les miels convenablement récoltés sont pauvres voire très pauvres en protéines

(LOUVEAUX, 1968). En général, les protides sont présents en faible quantité (1.7 gramme

par kilogramme de miel soit une teneur de 0.26%) et la teneur en azote est négligeable (de

l'ordre de 0.041%). Il s'agit essentiellement de peptones, d'albumines, de globulines et de

nucléo-protéines. Ils proviennent des nectars, des grains de pollen et des sécretions des

abeilles. Nous y trouvons également des acides aminés libres dont la proline, qui provient des

sécrétions salivaires de l'abeille (EMMANUELLE et al, 1996). C’est l’acide aminé le plus

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Discussions

62

important du miel. Sa concentration dans le miel diminue fortement si celui-ci est adultéré,

d’où l’intérêt de son dosage.

A part EM9 (miel de Manjakandriana) et EF1 (miel de Fandriana), les miels

d’eucalyptus malgache renferment une teneur appropriée en protéine. Effectivement, les

analyses polliniques montrent que les échantillons EM9 et EF1 contiennent un nombre élevé

de pollens, ceci explique la teneur élevée en protéines de ces échantillons.

� La teneur en matière grasse Le miel est pauvre en lipides : ceux qu'on y trouve sont probablement des

microparticules de cire qui échappent à la filtration (HUCHET et al, 1996). Ce sont des

glycérides et des acides gras tels que l'acide palmitique, les acides oléiques et linoléiques. Les

résultats des analyses nutritionnelles montrent que les teneurs en matières grasses des

échantillons sont inférieures à 1% dont les miels presses en contiennent les plus.

� La teneur en cendres

La teneur en cendres est un critère de qualité qui dépend de l'origine botanique du miel

(LOUVEAUX, 1968). D’une manière générale, les miels clairs sont nettement moins riches

en cendres que les miels foncés. D’après les analyses, les miels d’Eucalyptus malgaches

présentent une source assez importante en matières minérales. Parmi ces sels minéraux, on

trouve par ordre d’importance du potassium, du calcium, du sodium, du magnésium, du

cuivre, du manganèse, du chlore, du phosphore, du soufre et du silicium ainsi que plus de

trente oligo-éléments. Leur teneur dépend des plantes visitées par les abeilles ainsi que du

type de sol sur lequel elles poussent (GUINOT et al, 1996)

� La teneur en glucides totaux Le miel est un aliment très riche en glucides avec une teneur moyenne de 83,51%. Le

glucose et le fructose sont les principaux sucres dans les miels, on y trouve également de

l’arabinose, du saccharose et du maltose (CRANE, 1975) et bien d’autres. Les glucides sont

les principales sources d’énergie présente dans le miel. En effet, la valeur énergétique totale

des miels étudiés est égale à 338,97Kcal dont 334,03Kcal sont apportées par les glucides

soient 98,5% de la valeur énergétique totale.

Du point de vue nutritionnel, le miel est un aliment pouvant être utilisé comme source

de glucides donc source d’énergie. Il est composé à plus de 65% par des sucres réducteurs qui

sont essentiellement le glucose et le fructose. Ces derniers confèrent au miel un grand

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Discussions

63

avantage car ils sont directement assimilés par l’organisme humain. Bien que, le miel est

généralement pauvre en lipides comme en protéines les miels d’Eucalyptus malgache

contiennent une teneur importante en matières minérales et en matières grasses. Cependant,

ils ne peuvent être utilisés comme aliment de régime mais doivent être consommés en

complément avec des aliments riches en protéines et en lipides.

CARACTERISTIQUES ORGANOLEPTIQUES

Les douze juges sélectionnés ont un seuil de reconnaissance inférieur à la moyenne

pour l’acide citrique. En effet les juges reconnaissent le goût acide à 0,29g/l alors que la

moyenne est de 0,42g/l. Ils sont moins sensibles aux goûts salé et amère car ils ne les

reconnaissent qu’à une concentration respectivement égale à 1,67/l et 0,004g/l qui sont

supérieures à 0,585g/l et 0,0016g/l. Le seuil pour la saveur sucrée correspond à la moyenne

qui est de 7,667g/l (CAMPBELL et REECE, 2007). Après entrainement les sujets ont été

capables de différencier les différents miels.

Selon la flore mellifère butinée par les abeilles, les miels diffèreront par leurs couleurs, leurs saveurs, et les proportions de leurs composants. Chaque miel aura ainsi son propre caractère.

� La couleur La couleur des miels d’Eucalyptus est foncée, elle peut être beige ou marron.

L’intensité de cette coloration dépend de la teneur en éléments minérales de chaque miel,

autrement dit plus le taux de matières minéraux est élevé plus la couleur est foncée

(LOUVEAUX, 1968). Les miels d’Eucalyptus sont riches en éléments minéraux c’est

pourquoi ils ont des couleurs foncées qui peuvent être.

� La flaveur

La flaveur est l’association du goût, de l’odeur et de l’arôme (qui est rétronasal). Les

glucides regroupent certaines substances naturelles qui, au moins pour celles qui sont

hydrosolubles, ont une saveur sucrée. (WEINMAN & MEHUL, 2004). C’est pourquoi le

miel, composé de plus de 80% de sucres présente un goût sucré. En outre, il possède de

nombreux volatils responsables de ses odeurs et de ses saveurs. Ces composés volatils varient

avec l’origine botanique dont la famille la plus étudiée est celle des composés phénoliques

(AMIOT et al. 1989). Cependant, le miel d’Eucalyptus présente un goût amer et astringent qui

est probablement dû à un taux élevé de composés phénoliques dans le miel.

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Discussions

64

Concernant l’arôme du miel, elle provient surtout du pollen, plus précisément du

« mélichroine », substance odorante qui se trouve dans le pollen (KIGER et KIGER, 1968).

En effet, tous les miels étudiés possèdent les flaveurs (odeur, arôme et goût) caractéristiques

de leurs plantes d’origines c'est-à-dire par la présence des grains de pollen de ces plantes.

Par contre certaines odeurs sont des indicateurs de défaut de fabrication (MOKEDDEM,

1998) telles que :

- l’odeur d’alcool qui est un indicateur de fermentation.

- l’odeur de fumée qui indique un enfumage exagéré lors de la récolte du miel.

- l’odeur de cire qui pourrait provenir d’un mode d’extraction non adapté (égouttage ou

pressage) et ou bien une courte période de maturation entrainant ainsi la présence de

cire dans le miel.

- L’odeur de caramel qui indique une déshydratation des glucides lors de la formation

d’HMF.

Donc, l’odeur fumée de l’échantillon EM1 accuse un enfumage exagéré lors de la

récolte et l’odeur de caramel des miels EM9 et EA1 est justifiée par leur taux en HMF élevé.

� La viscosité

Le miel est une substance sucrée, de viscosité différente. La viscosité du miel dépend de

sa teneur en eau, de sa composition chimique et de sa température. En effet, les sucres du miel

sont en solution sursaturée instable et facilement cristallisable. La cristallisation des miels est

une propriété importante liée en partie à leur origine florale c’est-à-dire à leur composition,

mais également aux traitements physiques qu’ils ont subis après la récolte, aux conditions de

stockage, à leur âge… C’est également un élément sensoriel essentiel qui détermine le choix

du consommateur. La vitesse de cristallisation des miels est très variable. Elle est fonction de

la composition en sucres, de la teneur en eau, et de la température de conservation

(BOGDANV, 1999).

L’augmentation de la concentration en sucres accroît la viscosité du miel. Les miels

d’eucalyptus sont dilatants, ils présentent une viscosité élevée lorsqu’ils sont soumis à une

agitation, ceci explique pourquoi ils peuvent arriver à bloquer l’extracteur en fonctionnement,

alors qu’au repos ils coulent sans difficulté (GUINOT et al, 1996).

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Discussions

65

Ainsi, les miels sont des produits généralement appréciés par les consommateurs.

D’après les résultats, ces dernières préfèrent les miels d’Eucalyptus selon leurs viscosités et

leurs flaveurs ainsi que leurs arrière-goûts. En effet, le miel le plus visqueux semble être le

moins apprécié (EM8) comme les miels amers (EM10 et EF1) et les miels ayant un arrière-

goût astringent (EM9). De plus les miels en provenance de Manjakandriana sont les plus

appréciés.

Les miels d’Eucalyptus malgaches sont caractérisés par des odeurs de cire, de jujube,

de terre, de boisée, par des arômes de jujube, de menthe, de fruit, d’Eucalyptus, de citron,

d’épice et de boisé et par des saveurs sucrée, amère et acide.

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CONCLUSION

GENERALE

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Conclusion générale

66

En guise de conclusion, les résultats obtenus dans le cadre de cette étude ont permis

de :

� Se familiariser avec les techniques de bases de la biochimie utilisées en sciences de

l’alimentation et nutrition,

� S’initier à l’emploi des techniques d’analyse sensorielle pour la description d’un

aliment,

� Comparer les différentes compositions des miels avec les valeurs indiquées par les

normes existantes sur le miel et de les classer selon lesquels 2 miels de

Manjakandriana sont de bonnes qualité et les 12 autres sont de qualité moyenne,

� Relever les origines de la non-conformité des miels malgaches liées aux modes de

récoltes inadéquates, aux modes d’extractions inadaptées et à la durée de maturation

non respectée ainsi qu’aux conditions d’entreposages non appropriées.

Toutefois, ce travail est loin d’être achevé, de nombreux paramètres sont encore à étudier.

Ainsi, dans l’avenir, nous proposons :

� D’élargir l’étude sur la caractérisation des miels d’eucalyptus en provenance des

différentes régions de Madagascar,

� D’effectuer des analyses microbiologiques et des résidus de pesticides sur les miels en

vue de se prononcer sur leur qualité nutritionnelle,

� De réaliser une analyse quantitative des oses présents dans les miels,

� D’étudier l’évolution des HMF, de l’acidité et de l’activité diastasique selon certains

paramètres tels que le temps d’entreposage, l’effet de la température, l’origine

botanique,

� D’établir une base de données et de faire des recommandations pour les apiculteurs

malgaches.

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BIBLIOGRAPHIE

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Bibliographie

67

BIBLIOGRAPHIE

1. ADRIAN J., FRANGINE R., POTUS J., 1991. La science alimentaire de A à Z. Chaire de

biochimie industrielle et agroalimentaire. Conservatoire national des arts et des métiers,

2è Ed. Paris : Lavoisier Tec&Doc, 477p.

2. AFNOR, 1989. Contrôle de la qualité des produits alimentaires. Méthodes d’analyse

officielle, 1ère ed. AFNOR, Paris, 374p.

3. AFNOR, 1995. Recherche et sélection de descripteurs pour l’élaboration d’un profil

sensoriel, par approche multidimensionnelle. 1° Ed. Paris, p : 1-25.

4. AMIOT M. J., AUBERT S., GONNET M., TACCHINI M., 1989. Les composés

phénoliques des miels, Apidologie, 20p.

5. AUDIGIE C., DUPONT G., ZONZAIN F., 1982 Principe des méthodes d’analyse

biochimique. T1, éd. DOIN, Paris, 189p.

6. BERTHILLIER A., 1972. La chromatographie et ses applications. Paris : Dunod, 199p.

7. BIERI K., BOGDANOV S., GALLMANN P., 2005. Miels monofloraux suisses, Centre

de recherches apicoles, Station de recherches en production animale et laitière, 55p.

8. BOGDANOV S., LÜLLMANN C. et MARTIN P., 1997. Harmonised methods of the

European Honey Commission. Apidologie (extra issue), p: 1-59.

9. BOGDANOV S., 1999. Honig Quality and International Regulatory Standards. Review of

the Work of the International Honey Commission. Mitt. Gebiete Lebensm. Hyg., 90p.

10. CAMPBELL C., JUDD W., KELLOGG E., STEVENS P., 1999. Plant Systematics. A

phylogenetic approach. Sinauer Associates, Inc, Sunderland, USA, 464p.

11. CANTOR S.M., DEAN G.R. et SINGH B., 1948. The role of 5-(hydroxymethyl)furfural

in the discoloration of sugar solutions. J. Am. Chem. Soc., 507p.

12. COUSTEL J., GUINOT L. et HUCHET E., 1996. Les constituants chimiques du Miel,

Méthodes d’analyses chimiques. Département Sciences de l’Aliment, 22p.

13. CRANE E., 1975. Honey: a comprehensive survey. London: Heinemann & International

Bee Research Association, 600p.

14. CRANE E. et WALKER P., 1984. Pollinisation directory for world crops. International

Research Association. London, 173p.

15. CRANE E., 1990. Bees ad beekeeping. Science, Practice and World resources.

Heinemann Newnes Oxford, London, Melbburne, 614p.

Page 88: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

Bibliographie

68

16. CRAPELET C., CRAPELET P., CRAPELET J., MEUNIER, 1995. Nutrition,

alimentation et sport. Ed Vigot, Paris, 176p.

17. DEFRANCESHI M., 1990. 144 manipulations de chimie générale et minérale.

Marketing, Paris, 192p.

18. DETROY B.F., 1979. Elaboración, envase y distribución de la miel. En La Apicultura en

los Estados Unidos, S.E. Mc Gregor, editor.

19. GODON B., LOISEL W., 1991. Technique d’analyse et de contrôle dans les industries

agroalimentaires. Analyse des constituants alimentaires, 2è Ed. Tome 4 Paris : Lavoisier

Tec&Doc, p : 201-217.

20. GONNET. M, VACHE. G., 1985. Le gout de miel. Ed. UNAF, Paris. 150p.

21. GONNET. M., 1982. Le miel : composition, propriétés, conservation. INRA Station

expérimentale d'apiculture, p : 1-18.

22. GUERZOU M. N., NADJI N., 2002. Etude comparative entre quelques miels locaux et

autres importes. Ingénieur d'état en Agronomie. Université Ziane Achour de Djelfa-

Algérie. Mémoire online

23. HADORN, Zurcher K., 1972. Eine einefache kinetiche Methode zur Bestimmung der

Diastasezahl in Honig. Dtsch Lebensm Rundsch, p : 209-206.

24. HOULE. E., MARCEAU. J. et NOREAU. J., 1994. Les HMF et la qualité du miel.

Volume 15 numéros 2. Fédération des Apiculteurs du Québec .service de zootechnie,

MAPAQ.4p.

25. KIGER J. KIGER G., 1968. Technique moderne de la biscuiterie -pâtisserie - boulangerie

industrielle et artisanale et des produits de régime. Tome 2. Paris : Dunod, 521p.

26. LAGARDE K., RAKOTOVELO N., 1978. Etude de la filière apiculture en vue du

développement de l’exportation - synthèse et recommandations - février 2004, 39p.

27. LOUVEAUX. J, MAURIZIO. A et VORWOHL. G., 1970. Les méthodes de la mélisso-

palynologie. Commission internationale de botanique apicole de l'U.I.S.B. 17p.

28. LOUVEAUX. J., 1968. Composition propriété et technologie du miel. Les produits de la

ruche, in Traité de biologie de l'abeille. Tome 03. Ed Masson et Cie. 389p

29. LOUVEAUX. J., 1968. L'analyse pollinique des miels, in Traité biologique de l'abeille,

Tome 3. Edition Masson de Cie, Paris, p : 324-361.

30. LOUVEAUX. J., 1985. Les abeilles et leur élevage. Edition Opida, p : 165-181.

31. MEHUL P., WEINMAN S., 2004.Toute la biochimie. DUNOD, Paris, 452p.

32. RAKOTONDRAINY R., 2002. Etude pour la certification biologique du miel et projet

d’un système HACCP : cas de l’exploitation La pépinière de la Mania sise dans la région

Page 89: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

Bibliographie

69

de Manakara. Mémoire de fin d’étude Ecole Supérieure des Sciences Agronomiques.

Département industries agricultures et alimentaires, 15-19p.

33. RAMAMONJISOA R. Z., 1992. Etude du comportement de butinage de l’abeille Apis

mellifera var unicolor d’après les analyses polliniques dans la Région des Hauts-plateaux.

Thèse de Doctorat de troisième cycle, Faculté des Sciences, Université d’Antananarivo,

174p.

34. RANDRENALIJAONA F., 2001. Etablissement d’une sélection des filières à fort

potentiel de développement local sur Ambalavao. PAGU/DEVECO

35. ROUESSAC H., ROUESSAC F., 1994. Analyse chimique : Méthodes et techniques

instrumentales modernes, 2è Ed. Paris : Masson, 303p.

36. RUTTNER F., 1975. Les races d'abeilles d'Afrique XXV Cong. Int. Apiculture, p : 347-

367.

37. RUTTNER F., 1987. Biogeography and taxonomy of honeybees. Springer-Verlag, New

York, Berlin, Heldeberg, 284p.

38. SIEFFERMANN J.M., 2000. Le profil flash : un outil rapide et innovant d’évaluation

sensorielle descriptive. AGORAL 2000- XIIèmes rencontres. «L’innovation : de l’idée au

succès », p : 335-340.

39. VERGERON P., 1964. Interprétation statistique des résultats en matière d’analyse

pollinique des miels. Ann. Abeille, 7(4): 349-365.

40. WOLFF J., 1991. Analyse et dosage des lipides In : Techniques d’analyse et de contrôle

dans les industries agro-alimentaires : Analyse des constituants alimentaires, 2è Edition.

Paris : Lavoisier Tec&Doc, Tome 4, p : 156-189.

Page 90: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

ANNEXES

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ANNEXE 1 : Elaboration du panel de dégustation

1. Préparation des solutions pour les tests en vue de l’élaboration du panel de

dégustation

Acide citrique pour le goût acide

La solution mère d’acide citrique est préparée à partir de 1g d’acide citrique cristallisé dissout dans 1l d’eau distillée.

Chlorhydrate de quinine pour le goût amer

0,020g de chlorhydrate de quinine est dissout dans 1l d’eau distillée pour la préparation de la solution mère.

Chlorure de sodium pour le goût salé

6g de NaCl est dilué dans 1ml d’eau distillée afin d’obtenir la solution mère de chlorure de sodium.

Saccharose pour le goût sucré

La solution mère de concentration égale à 32g/l est obtenue par dilution de 32g de saccharose dans 1l d’eau distillée.

Préparation des différentes dilutions à partir de la solution mère

Substances témoins

Concentration (g/l)

Aide Amère Salée Sucrée

Acide citrique

Chlorhydrate de quinine

Chlorure de

sodium

Saccharose

1 0,020 6 32 Préparation

Dilutions

Code des dilutions

Solution Mère (ml)

Eau Distillée

(ml)

G6 500 Quantité suffisante

pour 1000

0,5 0.010 3 16 G5 250 0,250 0,005 1,5 8 G4 125 0,125 0,0025 0,75 4 G3 62 0,062 0,0012 0,37 2 G2 31 0,030 0,0006 0,18 1 G1 16 0,015 0,0003 0,09 0,5

Page 92: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

2. Formulaire pour l’élaboration du panel de dégustation

Nom et prénom : Date :

Sexe : Numéro du juge :

Chaque sujet doit répondre aux questions suivantes après avoir goûter chaque échantillon :

• Q1 : Percevez-vous un goût ? • Q2 : Lequel ? • Q3 : Donner une note de l’intensité du goût. • Q4 : L’aimez-vous ? • Q5 : Donnez une note d’appréciation.

Solution n°1 Code des récipients

Perception (Q1)

Reconnaissance (Q2)

Intensité (Q3)

Préférence (Q4) Valeur hédonique (Q5)

N° N° N° N° N°

Solution n°2 N° N° N° N° N°

Solution n°3 N° N° N° N° N°

Solution n°4 N° N° N° N° N°

Notation :

0 : aucune impression perçue

X : saveur perçue (seuil de perception)

XX : saveur reconnue (seuil de reconnaissance)

Page 93: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

3. Profil d’appréciation du jury pour les 4 saveurs de bases

Saveur salée sucrée acide amère

N° juge intensité Vh intensité Vh intensité Vh intensité Vh 1 3 7 3 8 2 6 3 2

2 2 8 3 9 1 6 4 1 3 3 5 4 8 4 7 5 8 4 3 4 4 7 4 4 5 2 5 3 3 4 8 4 5 5 1 6 3 4 3 7 4 7 5 1 7 3 6 4 7 2 5 5 2 8 3 4 3 8 2 2 5 1 9 2 1 2 5 3 4 3 1

10 3 3 4 6 4 3 3 1 11 5 2 4 8 4 3 3 2 12 1 6 1 7 1 4 2 2

Moyenne 2,83 4,42 3,25 7,33 2,92 4,67 4 2,00

Page 94: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

ANNEXE 2 : Les résultats sur l’ACP des miels

1. Contributions des individus principaux

Individu Axe 1 Axe 2 Axe 3 Axe 4 Coordonnée Cos² Coordonnée Cos² Coordonnée Cos² Coordonnée Cos²

P1 13,44242 0,28416 -1,90724 0,00572 -16,83395 0,44564 9,33323 0,13698 P2 -14,80187 0,2543 -21,85114 0,5542 -3,25983 0,01233 -12,37539 0,17776 P3 7,01161 0,10695 -9,44367 0,19401 4,16798 0,03779 12,20358 0,32397 P4 -28,09394 0,68088 18,18691 0,28534 -5,13073 0,02271 2,87094 0,00711 P5 21,20711 0,52147 13,05892 0,19773 -1,06783 0,00132 -14,95535 0,25933 P6 1,23467 0,00264 1,95623 0,00662 22,12436 0,8463 2,92299 0,01477

Le produit qui a un cos² élevé est le plus représenté sur un axe donné.

2. Contributions des variables principales

� Pour le produit P5 (EF1)

descripteurs Axe 1

Coordonnée Cos² ASP MARRON -0,83465 0,69663 TEB SABLEUX -0,97474 0,95011 ODE BOISEE -0,85147 0,72501 SAV SUCRE -0,70811 0,50142 SAV AMER -0,94387 0,89089 ARO LARVE -0,81438 0,66322 ARO CARAMEL -0,96384 0,92898 ARO MENTHE -0,87887 0,77242 ARR AMER -0,87968 0,77384

� Pour le produit P6 (EF3)

descripteurs Axe 1

Coordonnée Cos² ASP BEIGE -0,72277 0,52239 TEB LISSE 0,80185 0,64297 ODE BOISE 0,92834 0,86181 SAV SUCRE 0,89731 0,80517 ARO EUCALYP 0,87305 0,76222 ARR SUCRE 0,79845 0,63752

Page 95: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

� Pour le produit P2 (EM9)

descripteurs Axe 2

Coordonnée Cos² TEX LISSE -0,7708 0,59413 ODE CARAMEL -0,62232 0,38729 ODE JUJUBE -0,77233 0,59649 SAV SUCREE 0,63823 0,40734 ARO JUJUBE -0,72403 0,52422 ARO MENTHE -0,95884 0,91938 ARO BOISEE -0,68295 0,46642 ARR ASTRINGENT 0,70479 0,49673

� Pour le produit P4 (EA1)

descripteurs Axe 3

Coordonnée Cos² TEB VISQUEUSE 0,67531 0,45604 TEB SABLEUSE 0,71255 0,50773 ODE CARAMEL 0,69771 0,4868 ODE FLORAL 0,90424 0,81765 SAV SUCREE -0,74525 0,5554 SAV ACIDULE 0,62241 0,3874 ARO EPICEE 0,69814 0,4874 ARO CITRON 0,59839 0,35807 ARR SUCREE 0,57261 0,32789

� Pour le produit P1 (EM1)

descripteurs Axe 3

Coordonnée Cos² TEB FONDANT -0,72186 0,52108 ODE FUMEE -0,69089 0,47732 ODE CIRE -0,75765 0,57404 ODE JUJUBE -0,79821 0,63715 SAV SUCREE -0,74525 0,5554 ARO FRUITEE -0,87458 0,76489 SEB CHAUD 0,67413 0,45445

Page 96: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

� Pour le produit P3 (EM10)

descripteurs

Axe 4

Coordonnée Cos²

ASP MARRON 0,61633 0,37987

TEX LISSE 0,65289 0,42627

ODE TERRE 0,49624 0,24626

SAV SUCRE 0,59944 0,35933

SAV AMER 0,79421 0,63078

ARO BOISEE -0,57049 0,32546

Le descripteur qui a un cos² élevé est le plus représenté sur un axe donné.

Avec :

� TEX : texture

� TEB : texture en bouche

� ASP : aspect

� ODE : odeur

� SAV : saveur

� ARO : arôme

� ARR : arrière goût

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ANNEXE 3 : Les réactifs utilisés pour les différentes analyses

1. Les réactifs utilisés pour la détermination de l’activité diastasique

- Solution de chlorure de sodium : 2,9 g sont dissouts dans de l’eau distillée puis le volume est ramené à 100ml.

- Solution Tampon acétate, pH=5,3 : 43,5g d’acétate de sodium (CHCOONa.3H2O) sont dissouts dans de l’eau distillée, le pH de la solution est ajusté à 5,3 avec environ 5ml d’acide acétique glaciale et le volume de la solution est ensuite ramené à 250ml avec de l’eau distillée.

- Solution d’iode : 11g d’iode bi-sublimé + 22g d’iodure de potassium sont dissouts dans 30 à 40ml d’eau distillée puis le volume de la solution est ramené à 500ml.

- Solution d’iode diluée : 22g d’iodure de potassium sont dissouts dans de l’eau distillée + 2ml de solution d’iode. Puis le volume de la solution est ramené à 500ml.

- Solution d’amidon : 2g d’amidon anhydre sont dissout dans 90ml d’eau distillée. Le mélange est chauffé et porté à ébullition pendant 3 minutes en agitant le mélange de temps en temps. Après refroidissement rapide, le volume de la solution est ramené à 100ml avec de l’eau distillée.

2. Les réactifs utilisés pour la détermination de la teneur en sucres réducteurs

- Solution de Carrez I : 21,9g d’acétate de zinc et 3g d’acide acétique sont dissout dans de l’eau distillée puis le volume est ramené à 100ml avec de l’eau distillée

- Solution de Carrez II : 10,6g de ferrocyanure de potassium est dissout dans de l’eau distillée puis le volume est amené à 100ml

- Solution A (solution de sulfate de cuivre à 40g/l) : 40g de sulfate de cuivre (CuSO4) sont dissout dans de l’eau distillée puis le volume est ramené à 1000ml.

- Solution B (solution de tartrate double de potassium et de sodium) : 200g de tartrate double et 150g de soude (NaCl) sont dissout dans de l’eau distillée puis le volume est ramené à 1000ml.

- Solution de ferrocyanure de potassium à 10% : 10g de ferrocyanure de potassium est dissout dans de l’eau distillée puis le volume est ramené à 100ml.

Page 98: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

- Solution de la liqueur de Fehling : 40 ml de la solution A + 40ml de la solution B + 20ml de la solution de ferrocyanure de potassium 20%.

- Acide chloridrique 1N

- Soude 0,1N

3. Les réactifs de Carrez pour la détermination de l’HMF

- Solution de Carrez I : 15g d’hexacyanoferrate de potassium K4Fe(CN)6. 3H2O est dissout dans de l’eau distillée puis le volume est ramené à 100 ml avec de l’eau distillée.

- Solution de Carrez II : 30g d’acétate de zinc Zn(CH3.COO)2. 2H2O est dilué dans de

l’eau distillée puis le volume est ramené à 100 ml avec de l’eau distillée.

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- Comparaison des normes sur le miel

Les critères de

qualité

Norme Madagascar

(BNM)

Codex alimentarius Union Européenne

Teneur en eau ≤20% ≤20% ≤20%

Teneur en sucres

réducteurs

> 60 % ≥60% ≥60%

Teneur en saccharose ≤5% ≤5% ≤5%

Teneur en matières

insolubles

≤0.1% ≤0.1%

≤0.5% pour miel

pressé

≤0.1%

≤0.5% pour miel

pressé

HMF ≤ 40 mg/kg ≤40 mg/kg

≤80 mg/kg pour les

pays tropicaux

≤40 mg/kg

≤80 mg/kg pour les

pays tropicaux

Acidité libre (pH) ≤ 50méq / kg ≤50méq / kg ≤50méq / kg

Conductivité

électrique

≤0.8mS/cm

≥0.8mS/cm pour

miel de miellat

≤0.8mS/cm

≥0.8mS/cm pour

miel de miellat

Diastase ≥8 unité Schade

≥3 pour les miels

naturellement

pauvres en enzyme

≥8 unité Schade

≥3 pour les miels

naturellement

pauvres en enzyme

-

Page 100: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

Title : Food characterization of malagasy honeys in view of authentification: Eucalyptus honey case.

By Zoelinoro Patricia RABEHARIFARA

ABSTRACT

The main objective of our study is to determine the physico-chemical and nutritional

characteristics of 14 Eucalyptus honeys from three districts (Manjakandriana, Fandriana and

Ambositra). Several methods were used to characterize honey such as physico-chemical and

nutritional analysis. A sensory analysis was realized to determine the sensory profile of these

honeys.

The analysis related to quality parameters of honey revealed that the humidity is

below 18% for Manjakandriana honey as well as for Fandriana and Ambositra honey, and the

rate of reducing and non-reducing sugars vary respectively from 68.23% to 78.94 and from

2.13 to 4.54%. These values meet the standards required by BNM. All honeys are acidic with

an average of 39.25 meq / kg of free acid and the rate of HMF, insoluble materials and

diastase vary respectively from 17.66 to 68.86 mg / kg, from 0.02 to 0.64% and from 6.97 to

12. However, the Eucalyptus honey has a high conductivity with an average of 1.59 mS / cm.

Concerning the nutritional analysis, the honeys contains small amount of fat and

protein. However, they contain minerals between 0.46 and 3.14%.

The sensorial profile sample done after sensorial analysis through using a flash profile

showed that Eucalyptus honey flavours are diverse and are valued for both its viscous and

smooth texture despite its bitter after taste.

Keywords: Eucalyptus honey, physic-chemical characteristics, nutritional characteristics, norm, quality parameters, flash profile.

Advisor: Pr. RAZANAMPARANY Louisette

Page 101: CARACTERISATION ALIMENTAIRE DES MIELS … · Détermination de la teneur en eau (méthode de GUILBOT) 24 2.1.1. Principe 24 2.1.2. Mode opératoire 24 2.1.3. Mode de calcul 24 2.2

Titre : Caractérisation alimentaire des miels malgaches en vue d’une authentification : cas des

miels d’Eucalyptus.

Par Zoelinoro Patricia RABEHARIFARA

RESUME

L’objectif principal de cette étude est de déterminer des caractéristiques physico-

chimiques et nutritionnelles de 14 miels d’Eucalyptus en provenance de trois districts

(Manjakandriana, Fandriana et Ambositra). Plusieurs méthodes ont été adaptées afin de

caractériser ces miels à savoir des analyses physico-chimiques et nutritionnelles. Enfin, une

analyse sensorielle a été entreprise afin d’établir le profil sensoriel des miels.

Les analyses relatives aux paramètres de qualité sur les miels ont révélé que le taux

d’humidité est inférieur à 18% tant pour les miels de Manjakandriana que pour les miels de

Fandriana et d’Ambositra, et leurs taux de sucres réducteurs varient de 68.23 à 78.94 % et de

2,13 à 4,54%. Ces valeurs répondent aux normes exigées par le BNM. Néanmoins, tous les

miels sont acides avec un taux moyen de 39.25 méq/Kg d’acides libres et leurs teneurs en

HMF et en matières insolubles ainsi qu’en diastase varient fortement et allant respectivement

de 17.66 à 68.86 mg /Kg, de 0.02 à 0.64% et de 6.97 à 12. Cependant, les miels d’Eucalyptus

présentent une conductivité élevée avec une moyenne de 1.59 mS/cm.

Concernant les analyses nutritionnelles, les miels contiennent des faibles quantités en

lipides et en protéines. Cependant, ils renferment des sels minéraux avec un taux compris

entre 0.46 et 3.14%.

Les profils sensoriels des échantillons établis après analyse sensorielle par l’utilisation

de la méthode profil flash montrent que les miels présentent des flaveurs diversifiés, et que les

miels d’Eucalyptus sont appréciés tant pour sa texture lisse que pour sa texture visqueuse et

cela malgré un arrière-goût amer.

Mots clés : Miels d’Eucalyptus, caractéristiques physico-chimiques, caractéristiques nutritionnelles, paramètres de qualité, normes, profil flash.

Encadreur : Pr. RAZANAMPARANY Louisette

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Titre : Caractérisation alimentaire des miels malgaches en vue d’une authentification : cas des

miels d’Eucalyptus.

Par Zoelinoro Patricia RABEHARIFARA

RESUME

L’objectif principal de cette étude est de déterminer des caractéristiques physico-

chimiques et nutritionnelles de 14 miels d’Eucalyptus en provenance de trois districts

(Manjakandriana, Fandriana et Ambositra). Plusieurs méthodes ont été adaptées afin de

caractériser ces miels à savoir des analyses physico-chimiques et nutritionnelles. Enfin, une

analyse sensorielle a été entreprise afin d’établir le profil sensoriel des miels.

Les analyses relatives aux paramètres de qualité sur les miels ont révélé que le taux

d’humidité est inférieur à 18% tant pour les miels de Manjakandriana que pour les miels de

Fandriana et d’Ambositra, et leurs taux de sucres réducteurs varient de 68.23 à 78.94 % et de

2,13 à 4,54%. Ces valeurs répondent aux normes exigées par le BNM. Néanmoins, tous les

miels sont acides avec un taux moyen de 39.25 méq/Kg d’acides libres et leurs teneurs en

HMF et en matières insolubles ainsi qu’en diastase varient fortement et allant respectivement

de 17.66 à 68.86 mg /Kg, de 0.02 à 0.64% et de 6.97 à 12. Cependant, les miels d’Eucalyptus

présentent une conductivité élevée avec une moyenne de 1.59 mS/cm.

Concernant les analyses nutritionnelles, les miels contiennent des faibles quantités en

lipides et en protéines. Cependant, ils renferment des sels minéraux avec un taux compris

entre 0.46 et 3.14%.

Les profils sensoriels des échantillons établis après analyse sensorielle par l’utilisation

de la méthode profil flash montrent que les miels présentent des flaveurs diversifiés, et que les

miels d’Eucalyptus sont appréciés tant pour sa texture lisse que pour sa texture visqueuse et

cela malgré un arrière-goût amer.

Mots clés : Miels d’Eucalyptus, caractéristiques physico-chimiques, caractéristiques nutritionnelles, paramètres de qualité, normes, profil flash.

Encadreur : Pr. RAZANAMPARANY Louisette