Cristallisation

Travail Pratique de 1ère année,Université de Genève, Science II, Laboratoire G.

25 septembre 2010

Romain Laverrière & Stéphane Dierickxromain.laverriere@gmail.com stephane.dierickx@gmail.com

Groupe 15

Résumé :

Nous avons utilisé au cours de ce TP le principe de solubilité d’un sel afin d’effectuer une purification par recristallisation. La solubilité augmentant en même temps que la température s’élève, il est donc possible de dissoudre une quantité supérieure de sel par rapport à celle possible donnée par le produit de solubilité, Ks, qui lui est fixé, en principe, à 298.15 [K], dans l’eau. En filtrant et en refroidissant la solution, il y aura une reformation de cristaux plus purs dû à la difficulté des impuretés à s’intégrer dans ceux-ci.

Introduction :

Dans cette expérience, nous cherchons donc à purifier par cristallisation 2 mélanges afin d’éliminer les impuretés en récupérant les cristaux formés dès lors.

-1-

Méthodologie & Résultats

•! Sulfate de Nickel (NiSO4) (vert)

Peser ~30 [g] de sulfate de nickel NiSO4 en poudre et y mettre dans un bêcher de 100 [mL].Ajouter 25 [mL] d'eau déminéralisée H2O mesurée à l'aide d'un cylindre graduée.

Erreur absolue du cylindre gradué :

Calcul de l’erreur relative :

(1)

Erreur absolue de la balance analytique :

Calcul de l’erreur relative :

(2)

Chauffer et mélanger maintenant le mélange sur une plaque chauffante jusqu’à dissolution totale du sulfate de nickel (la solution ne doit pas bouillir).Une fois le soluté entièrement dissout, filtrer la solution petite quantité par petite quantité grâce à un filtre de papier placer dans un entonnoir au-dessus d’un bêcher de 250 [mL].Refroidir lentement la solution, couvrir avec un verre de montre approprié et laisser reposer une nuit durant.Apparition des cristaux le lendemain.Séparer ces derniers à l’aide d’une filtration par Büchner, puis les récupérer afin de les sécher (pour ce faire, on utilise une étuve à 60 [°C] pendant au moins 30 [min]).Finalement, transférer le tout dans un snap étiqueté.

Calcul du rendement :

(3)

• Nitrate de Potassium (KNO3) (bleu)

Selon la même méthode utilisée pour la purification du sulfate de nickel, placer dans un bêcher de 200 [mL] environ 20 [g] de poudre à cristalliser (contenant, entre autre, du nitrate de potassium KNO3). Puis, ajouter 15 [mL] d’eau déminéralisée H2O (toujours mesurée à l’aide d’un cylindre gradué).

Calcul de l’erreur relative :

(4)

Erreur absolue de la balance technique :

Calcul de l’erreur relative :

(5)

Chauffer et mélanger la solution jusqu’à la dissolution complète du soluté (il est possible qu’il ne se dissolve pas entièrement).Filtrer ensuite le mélange (filtre en papier dans un entonnoir, ~3 [mL] par 3 [mL]) pour récupérer dans un bêcher 250 [mL] une solution épurée.Les cristaux devraient apparaitre dans les 10[min] qui suivent. Le cas échéant, plonger le bêcher dans un bac de glace et attendre (si besoin, gratter la paroi intérieure du bêcher pour initier la cristallisation). Une fois les cristaux apparues, laisser reposer 30 [min] dans un bain de glace.Filtrer à froid (par Büchner), et répéter la procédure (chauffage, filtrage à chaud, filtrage à froid) tant que la solution est trop colorée.Finalement, récupérer les cristaux et les laisser sécher dans une étuve à 60 [°C] (minimum 30[min]) et transférer dans un snap étiqueté.

Calcul du rendement :

(6)

-2-

Observations des résultats :

Nos résultats sont plutôt probant. En effet, malgré les transvasages réguliers (donc des pertes certaines dans les bêcher ainsi que baguette en verre), nos rendement sont tout-à-fait acceptables.Dans le cas du nitrate de potassium KNO3 (qui au passage se nomme communément le salpêtre), notre rendement (6) deux fois moindre que celui du sulfate de nickel NiSO4 (3) est dû à la répétition de la procédure de filtration (3 fois en tout) qui, à chaque fois, nous a fait perde une partie de la matière, notamment dans la filtration à chaud (résidus dans le filtre).

On remarquera enfin que le sulfate de nickel, vert au départ, n’a pas changé de couleur et que ses cristaux étaient similaires à de petites aiguilles.Le nitrate de potassium, qui lui était initialement de couleur bleu, a totalement perdu sa coloration après la recristallisation. Les cristaux, de couleur blanche, formaient des sortes prismes.

Conclusion :

Pour conclure, nous pouvons dire que la purification a été effectuée, du moins macroscopiquement. Nous observons que le nitrate de potassium est devenu blanc et ,en extrapolant, nous pouvons dire qu’en utilisant la même méthode pour purifier le sulfate de nickel, il a lui aussi été purifié. Pour une meilleure vérification nous aurions du mesurer le point de fusion de nos cristaux et la comparer à la valeur théorique. Nos rendements sont acceptables au vu du matériel utilisé et du nombre de filtration effectué.

Questions relatives au TP :

1. Démontrer que 1 [g/L] est égale à 1 [Kg/m3] : 1 gl-1 = 10-3 Kg l-1 = 10-3 Kg dm-1 = 10-3Kg / 10-3m3 = 1 Kg m-3 (par définition, 1 dm3 = 1 L)

2. Calcul d’erreur absolue et relative :

m = 34.45g et Δm= erreur absolue = 0.01g => erreur relative = 2,9.10-4 ≈ 0.03 %

-3-