Ther

mal

Ana

lysi

s Ex

celle

nce

TGA 1Système STARe

Technologie innovante

Modularité illimitée

Qualité suisse

Thermogravimétrie pour routine et recherche

2

TGA

Exce

llenc

e Performances TGA inégalées avec une balance du leader

Grace à sa structure modulaire, la TGA 1 fonctionne aussi bien en mode automatique qu’en mode manuel. Appréciable autant pour l’assurance qualité que pour la production mais également pour la recherche et le développement.

La thermogravimétrie (TGA) est une technique d’analyse qui permet de me­surer les variations de masse en fonction de la température. Elle est es­sentiellement utilisée pour la détermination de la composition des ma­tériaux, dans les domaines de l’analyse du caoutchouc et des matériaux synthétiques, de l’analyse des substances minérales telles que la céra­mique et dans l’industrie chimique et pharmaceutique.

Toutes les TGA METTLER TOLEDO utilisent des micro ou ultra microbalances avec des poids d’ajustage intégrés, qui garantissent une exactitude inégalée.

Caractéristiques et avantages de TGA 1 :nTrès haute résolution – résolution au µg sur l’ensemble de la plage de mesurenAutomatisation efficace – cadence d’analyse au service de la productiviténFlexibilité en fonction du volume échantillon – un four et une gamme de

creuset adaptée nLarge plage de température – de l’ambiante à 1100°CnUltra microbalance METTLER TOLEDO – leader mondial de la pesée de précisionnCellule étanche aux gaz – conditions ambiantes contrôléesnCouplages – analyse des produits de décomposition (MS, FTIR, …)nStructure modulaire – solutions adaptées aux besoins d’aujourd’hui et de demain

3

Les capteursle cœur de chaque instrument

La balance : la référence METTLER TOLEDO Le cœur d’une TGA, c’est la cellule de la balance. La micro ou l’ultramicrobalance proposée sur la TGA concentrent toute la technologie de METTLER TOLEDO. Grâce aux poids d’ajustage intégrés, l’exactitude de mesure est inégalée.

Balance Charge maximale

Capacité maximale

Résolution

XP1 1 g 1 g 1,0 mg

XP1U 1 g 1 g 0,1 mg

XP5 5 g 5 g 1,0 mg

XP5U 5 g 5 g 0,1 mg

Performances de mesure uniquesMesurer 1, 5 ou 50 millions de points, aucune autre TGA ne le peut en continu, c‘est-à-dire déterminer des variations de poids à 0,1 ug pour des échantillons allant jusqu’à 5 g. La technologie METTLER TOLEDO vous permet d’analyser vos échantillons quel que soit leur poids avec la même sensibilité (0,1 µg), sans commutation de gamme.

Stabilité de la balance quel que soit l’environnement extérieurLes performances de nos microbalances sont assu-rées quelles que soient les conditions expérimentales. L’utilisation d’un cryostat permet de maintenir une tem-pérature constante au niveau de la cellule.

Ultra­microbalance du leader sur le marché Grâce au guidage parallèle de la balance, le position-nement de l’échantillon n’a pas d’influence sur la pe -sée. Le déplacement de l’échantillon dans le creuset lors de la fusion ne modifie pas la mesure.

4

Performances haut de gamme dès la configuration de base

Qua

lité

Suis

se

Four horizontalLa disposition horizontale du four permet de minimiser les pertur-bations dues à la montée en tem-pérature (gradient) et au gaz de balayage.

Gestion de l’atmosphère au sein du fourLe four assure une étanchéité opti-male, on peut donc le purger et le remplir avec un gaz défini sans po- llution extérieure. Cette caractéris-tique permet également d’effectuer des mesures sous vide primaire.

Ergonomie étudiéeVous pouvez appuyer la main sur une surface d’une forme ergono-mique optimale lorsque vous pla-cez manuellement l’échantillon.

Un savoir­faire d’application précieuxMETTLER TOLEDO offre une documentation d’applica-tion de domaine spécifique ainsi que des possibilités de formation :• Manuels d’application• Newsletter d’application TA UserCom• Base de données d’application sur Internet• Des séminaires web en live et à la demande

Manuels d’applicationwww.mt.com/ta-handbooks

Webinarswww.mt.com/ta-webinars

5

DSC

TMA

DMA

TGA

Flash DSC

Un système complet d’analyse thermique se compose de quatre tech-niques qui caractérisent chacune l’échantillon d’une manière spécifique. La combinaison de toutes ces techniques facilite l’interprétation.

Il est possible de mesurer l’évolution du poids (TGA, le flux de chaleur (DSC, Flash DSC), le coefficient de dilatation (TMA) ou le module (DMA).

Toutes ces propriétés phy-siques évoluent en fonc-tion de la température.

Le logiciel STARe, moderne et complet, permet de contrôler tous les appareils d’analyse thermiques METTLER TOLEDO et d’éva-luer rapidement et facile-ment toutes les mesures.

Service et supportMETTLER TOLEDO ne propose pas seulement de la technologie mais également son exper-tise. Nos techniciens et ingénieurs commerciaux vous proposent les prestations suivantes :• service et maintenance• étalonnage et ajustage • formation et conseil sur les applications• qualification des appareils

Gamme complète dans le domaine de l’analyse thermique

6

Inno

vatio

nPerformances de mesure exceptionnelles sur toute la plage de température

Notre gamme de creusets, une solution à toute applicationA chaque application son creuset. Différents volumes, de 20 à 900 µL, et différents matériaux de creuset sont disponibles. Tous ces creusets peuvent être utilisés avec le passeur d’échantillons.

Les brochures des creusets ainsi que la page www.mt.com/ta­crucibles offrent un aperçu complet.

aluminium alumine

saphir platine

Ajustement de la température avec des substances de référence CurieLa température est ajustée avec des substances de référence dont les propriétés magnétiques changent à une température définie (tempéra-ture en curies).

Légende1 Réflecteurs

2 Capillaire pour gaz réactif

3 Sortie de gaz

4 Résistance chauffante

5 Capteur de température four

6 Poids d’ajustage annulaires

7 Raccord pour gaz de protection et de balayage

8 Boîtier thermostatisé de la balance

7

Le passeur d’échantillons est ex­trêmement robuste et offre une automatisation complète pour une utilisation 24H sur 24.

Augmentation de la productivitéQuelle que soit la configuration de votre TGA 1, l’automatisation est toujours possible. Jusqu’à 34 échantillons peuvent être ainsi trai-tés, si nécessaire chacun avec une méthode et un creuset différents.

Pesée entièrement automatiqueLa balance TGA interne permet, avec le passeur d’échantillons, des pesées semi-automatiques ou entièrement automatiques. Aucune balance additionnelle n’est donc nécessaire pour des mesures et des pesées simultanées. Tous les creusets vides sont pesés dans un premier passage. Placez ensuite un échantillon dans chaque creuset puis répétez le processus. Tous vos échantillons seront pesés automa-tiquement, sans autre intervention de votre part.

Automatisationfiable et robuste

Reproductibilité des mesuresCette possibilité est unique : le passeur d’échantillons retire le couvercle du creuset ou le perce si le creuset est hermétiquement scellé avant son introduction dans le four. Cette fonctionnalité évite une désorption ou une absorption d’humidité des échantillons en attente sur le carrousel. La structure astucieuse avec son couvercle de creuset ultra-haut empêche que l’aiguille entre en contact avec l’échantillon. Cela permet ainsi d’éviter toute contamination de l’échantillon suivant. Pour voir le passeur d’échan-tillon en action, rendez-vous sur la page www.mt.com/ta­automation.

Caractéristiques et avantages :nJusqu’à 34 positions – automatisation complète et augmentation

des cadences d’analysenSimple et robuste – résultat fiable garantisnPerçage du creuset – prévient toute évolution de l’échantillon

avant mesurenPince universelle – pour tous les creusets METTLER TOLEDO

8

Modularitéinvestissement pour l’avenir

Volume du four La mesure d’échantillons hété-rogènes nécessite de grandes quantités d’échantillons, et donc de grands volumes, pour une meil-leure représentativité. Le grand four (LF) permet l’utilisation de creusets jusqu’ à 900 µL.

Très hautes exigences sur la températureDans le cas de très hautes exi-gences sur l’exactitude de la tem-pérature, nous vous recomman-dons le petit four (SF). Le volume des creusets utilisables est alors limité à 100 µL.

Définissez vos gaz de réaction et leur débit avec précision Le contrôleur de gaz, piloté par le logiciel, mesure et régule le débit du gaz choisi (grâce à un débitmètre massique), entre 0 et 200 mL/min. Il permet également la commuta-tion automatique de quatre gaz au maximum au cours d’une mesure.

Système évolutifQuel que soit votre choix lors de l’achat, votre système est évolutif au niveau du vo lume et de la puissance du four, des performances de la balance et du type de capteur.

Balances EGA(MS, FTIR)

Sorption Périphériques en option

CommutateurOption exige option XP1 XP1U XP5 XP5U

TGA 1 (SF 1100 °C) • • • • •

TGA 1 (LF 1100 °C) • • • • • •

Contrôleur de gaz GC 10/20 obligatoire

Contrôleur de gaz GC 100/200

Refroidissement par cryostat si nécessaire

Technique couplée (MS, FTIR et Sorption) obligatoire

• = aux choix

9

Nombreux accessoirespour des perfomances encore meilleures

Préparation des échantillonsLa boîte à creuset et à outils vous aide à maintenir l’ordre et à prépa-rer rapidement et simplement les échantillons. La boîte de calibrage contient tout le nécessaire pour un ajustement de la température. Un kit en option de poids certifiés E2 peut être utilisé pour un calibrage externe de la balance.

TGA SorptionAvec un simple accessoire, la TGA peut être convertie en quelques minutes en appareil de sorption. Son design permet d’analyser des échantillons dans différentes condi-tions d’humidité et de température.Des informations supplémentaires sont disponibles dans la fiche de données ATG Sorption.

Techniques de mesure coupléesTous les modules TGA 1 peuvent être couplés avec un spectromètre de masse ou un FTIR. L’identifica-tion des produits de décompo sition fournit des informations complé-mentaires sur l’échantillon. Des informations supplémentaires sont disponibles dans la fiche de don-nées EGA.

Interface TGA-MS Interface TGA-FTIR

Interface Sorption

Préparation des échantillons Kit de poids

10

Mul

tiple

s ap

plic

atio

ns Domaine d’application très large

La thermogravimétrie permet d’obtenir rapidement des informations sur la stabilité ther­mique et la composition de matériaux les plus divers à partir de très petites quantités d’échantillon.

L’appareil TGA 1 est un outil extrê-mement polyvalent pour la carac-térisation des propriétés physiques et chimiques des matériaux dans des conditions contrôlées avec précision.

Il est ainsi possible de répondre aux questions posées non seu-lement dans le domaine de la re-cherche et du développement mais aussi dans celui du contrôle de la qualité, dans les secteurs les plus divers (matériaux synthétiques, matériaux de construction, miné-raux, produits pharmaceutiques, produits alimentaires, etc.).

Exemples d’effets thermiques et processus déterminés par les TGA

• Analyse quantitative des teneurs (humidité, charges, polymère, substances actives, etc.)

• Adsorption et désorption des gaz

• Cinétique des processus de décomposition

• Sublimation, évaporation

• Stabilité thermique

• Oxydation et stabilité à l’oxydation

• Identification des produits de décomposition, des solvants et solvates

• Absorption et désorption de l’humidité

• Pseudopolymorphie

• Détermination de la température de Curie

11

Composition du SBRLors de l’analyse du caoutchouc, l’échan-

tillon est tout d’abord chauffé dans des

conditions inertes à 600 °C. Les composés

volatils (plastifiants, huiles fréquemment)

s’évaporent. La pyrolyse des polymères

débute à 400 °C environ. L’atmosphère est

commutée sur une atmosphère oxydante à

600 °C. Le noir de carbone est alors car-

bonisé. Seuls restent les composants inor-

ganiques. L’échantillon de SBR étudié dans

l’exemple contient 6,4 % de plastifiant,

68,2 % de polymère et 21,8 % de noir de

carbone. La quantité de résidu (surtout de

l’oxyde de zinc) se monte à 3,6 %.

Teneur en noir de carbone dans le polyéthylèneLe polyéthylène (PE), le composant prin-

cipal, pyrolyse sous atmosphère d’azote

entre 400 °C et 600 °C. Le noir de carbone

utilisé comme matériau de remplissage

brûle à 650 °C au moment du changement

d’atmosphère en air. Plus la surface spéci-

fique ou «l’activité» du noir de carbone est

élevée et plus son oxydation se produit ra-

pidement. L’échantillon analysé présente un

taux de polymère de 97,3 % et une teneur

en noir de carbone d’environ 2,6 %.

Teneur en fibres dans les matériaux compositesLes thermoplastiques sont souvent ren-

forcés avec des fibres afin d’augmenter

leur rigidité. La teneur en fibres constitue

une tâche régulière du contrôle qualité. La

mesure présentée a été réalisée sous air.

La première dérivée de la courbe ATG (DTG)

est proportionnelle à la vitesse de décom-

position. Les réactions qui se produisent à

env. 300 °C sont responsables de la résis-

tance aux flammes. Un isotope de brome

a été identifié comme produit de décompo-

sition via ATG-SM. Le reste de la résine se

consume entre 450 et 550 °C laissant le

tissu de verre. L’échantillon était composé à

57,6 % de fibres de verre.

12

Perte de poids au séchageLa méthode la plus simple pour se faire une

impression du comportement à la dessic-

cation d’une substance pharmaceutique

réside dans l’utilisation d’une méthode

standard telle que l’USP «Perte de poids

par séchage». Les exemples montrent les

pertes de poids des hydrates d’amiloride

(haut) et de l’imipénème (bas). Dans le

cas de l’imipénème, un vide de 2,5 kPa a

été mesuré. La mesure des deux échan-

tillons selon la norme a donné une perte

de poids due à une perte d’eau. Les deux

substances, avec 11,8 % et 6 % de perte

de poids, se situent dans les tolérances

autorisées dans les monographies.

Détermination de la teneur en gypse du ciment Le gypse est un retardateur du durcisse-

ment du ciment et est présent sous la forme

de dihydrate et hémihydrate. Des creusets

fermés avec des couvercles percés d’un

trou de 50 µm sont utilisés. La courbe

TGA montre qu’il se produit non seulement

une déshydratation du gypse mais aussi

une autre perte de masse. Il est dans ce

cas plus facile de déterminer les pertes

de masse par l’intégration des pics de la

première dérivée de la courbe TGA. Les

pourcentages de dihydrate et hémihydrate

calculés à partir de ces pertes ainsi déter-

minées correspondent à ceux indiqués par

le fabricant.

Analyse carbone rapideL’ATG d’analyse la qualité des carbones

et du coke en une vingtaine de minutes.

L’humidité, les substances volatiles, les

carbones liés et les cendres sont quantifiés

de façon fiable. Plus le quotient composants

combustibles/non combustibles est élevé,

plus le charbon est de qualité. Contraire-

ment aux méthodes standards l’ATG utilise

des plus petites quantités d’échantillon, des

vitesses de chauffe plus élevées et la com-

mutation de gaz permettant des résultats

significativement plus rapides. L’évaluation

montre l’analyse d’un charbon standard

ASTM. Le premier segment isotherme est

réalisé à 900 °C sous azote, puis commute

automatiquement sous oxygène au dernier.

13

Solvant résiduel dans les subs­tances actives pharmaceutiquesDe nombreux produits pharmaceutiques

sont cristallisés dans les solvants, le pro-

duit peut contenir une faible quantité de

solvant résiduel. Une technique combinée

telle que la TGA-MS est adaptée pour la

détermination et l’identification de ces

teneurs résiduelles, non souhaitées. Dans

l’exemple, du méthanol et de l’acétone ont

été utilisés pour la recristallisation. Ces

substances peuvent être facilement iden-

tifiées dans le spectromètre de masse, à

partir des masses 43 et 31. Les résultats

de mesure montrent que la perte de poids à

200 °C provient presque exclusivement du

dégagement d’acétone.

Comportement thermique de l’isolation de câbleLa méthode TGA-FTIR a été utilisée pour

déterminer si des composants corrosifs se

forment pendant le traitement thermique des

matériaux d’isolation de câble EFTE pour

raccords métalliques. L’analyse de l’isola-

tion a révélé que l’échantillon dégageait des

substances volatiles à partir de 275 °C. Un

spectre IR enregistré pendant la décompo-

sition à 510 °C montre la formation d’alkyle

fluoré et d’hydrogène fluorure (HF, 3500 à

4000 cm-1) comme produits de décompo-

sition. Ainsi, à températures élevées, du HF

est dégagé et peut attaquer les raccords

métalliques. L’utilisation d’EFTE est cepen-

dant tout à fait acceptable vu que le traite-

ment est réalisé à plus basses température.

Courbe de sorption dynamiqueLa courbe ATG montre l’absorption et la libé-

ration d’humidité de l’amiloride hydrochlo-

ride en fonction de l’humidité relative (HR).

Les étapes de l’analyse comprennent :

• Un programme de température avec un

segment de pré-conditionnement (déshy-

dratation) à 125 °C (courbe pointillée)

• Une augmentation de l’HR par pallier de

10 % avec équilibrage (courbe rouge)

• Les changements de poids résultants

(courbe noire)

A une HR d’environ 50 %, la substance a

repris son eau de cristallisation d’origine.

L’augmentation de l’HR résulte par l’absorp-

tion d’eau de surface libre qui sera libérée

dès que l’HR réduira.

www.mt.com/ta­newsPour plus d‘informations

Spécifications TGA 1

Certificat de qualité. Développement, production et tests selon ISO 9001.

Système de gestion de l’environnement selon ISO 14001.

« Conformité Européenne ». La marque vous donne l’assurance que nos produits sont con-formes aux directives de l’Union européenne.

Mettler­Toledo AG, AnalyticalCH-8603 Schwerzenbach, SuisseTél. +41 44 806 77 11Fax +41 44 806 72 60

Sous réserve de modifications techniques© 10/2012 Mettler-Toledo AG, 30064775Marketing MatChar / MarCom Analytical

Données sur le contrôle de la température

Petit four Grand four

Plage de température RT … 1100 ºC RT … 1100 ºC

Précision de la mesure 1) ±1 K ±1 K

Reproductibilité de la mesure 1) ±0,4 K ±0,6 K

Vitesse de chauffage 2) 0,02 … 250 K/min 0,02 … 150 K/min

Durée du refroidissement 20 min (1100 … 100 ºC) 22 min (1100 … 100 ºC)

Durée du refroidissement sous Hélium ≤10 min (1100 … 100 ºC) ≤11 min (1100 … 100 ºC)

Volume max du creuset ≤100 µL ≤900 µL

Possibilité d`évolution

Passeur d’échantillons

optionnelMaxRes

TGA-MS

TGA-FTIR

Vide >10 mbar >10 mbar

TGA sorption non optionnel

Données sur la balance XP1 / XP5 XP1U / XP5U

Capacité maximale ≤1 g / ≤5 g ≤1 g / ≤5 g

Résolution 1,0 µg 0,1 µg

Précision de pesée 0,005 % 0,005 %

Reproductibilité de pesée 0,0025 % 0,0025 %

Poids de référence intégrés 2

Reproductibilité courbe à blanc inférieure à ±10 μg sur toute la plage de température

Dimensions

Largeur/profondeur/hauteur 52/63/28 cm (62,5 cm avec passeur d´échantillon)

Poids 40 kg (44 kg avec passeur d´échantillon)

Alimentation 230 V, 60 Hz, 6 A oder 115 V, 50 Hz, 12 A

Homologations

IEC/EN61010-1:2001, IEC/EN61010-2-010:2003CAN/CSA C22.2 No. 61010-1-04UL Std No. 61010A-1EN61326-1:2006 (Class B)EN61326-1:2006 (industrial environments)FCC, Part 15, class AAS/NZS CISPR 22, AS/NZS 61000.4.3Conformité: CE

1) basé sur des étalons standards curie2) suivant la configuration de l’instrument