r. ourahmoune (1,2) , m. salvia (1) , t. g. mathia (1) , s. fouvry (1) , n. mesrati (2)

R. Ourahmoune (1,2), M. Salvia(1), T. G. Mathia(1), S. Fouvry(1), N. Mesrati(2)

Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully )

Corrélations entre les paramètres morphologiques sur le comportement au mouillage et l'adhésion du PEEK et ses composites.

(1) Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, Lyon, France (2) Ecole Nationale Polytechnique, Alger, Algérie

Création du projetObjectifs du projetMatériaux (PEEK & composites)Méthodologie et dispositifs

experimentauxComportement et corrélations

MouillabilitéAdhésion

Conclusions

3

Présentation

Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Morphologie

4

Création du projet

Metrologies des interfaces : morphologie, physico-chimie, mouillabilité, rheologie, …Conseption, Structure,

Matériaux,Traitement de surface

Assemblage par collage

Corrélations ?


5

Objectif du projet

Morphologie de surface

Physico-chimie de surface

CorrélationRésistance de

l’assemblage par collage

Rheologie de surface

• Structure, matrice, la nature des fibres, composites

• Dureté - Ténacité• Visco-elasticité et visco-

plasticité• ……….

• Anisotropie

• Motifs• Profil• ……..

• Mouillabilité• La nature de la

colle• Cristallinité• ………


Approche statistique

6

Matériaux PEEK

Matériaux étudiésPEEK 90 GComposites PEEK

PEEK 90 CA 30 PEEK 90 GL 30

Fibres discontinues l ≈ (200µm)

30 % en masse

Poly Ether Ether Ketone.

Polymère thermoplastique semi-cristallin à hautes performances


100 µm100

µmCarbone Verre

7

MatériauxType durenfort

Taux du

renforten

masseWf(%)

DSC DMA

Trans. vitreuse Tg (°C)

Qm (Jg-1)Degré de

cristallinité Xc (%)

Module de Young

(GPa) 25°C, 1Hz

Temperature de relaxation

α Tα(°C)1Hz

PEEK 90 G

PEEK 90CA30

PEEK 90GL30

-

Carbon

Glass

-

30

30

147

146

145

49,83

30,33

30,58

38

33

33

3

12

7

161

172

164

Caractérisations des matériauxDynamic Mechanical Analysis (DMA) (METRAVIB DMA50 0.1db) Dynamical Scanning Calorimetry (DSC) (METTLER TOLEDO DSC STAR 01)

Evolution de module réel (E’) en fonction de la temperature a (1Hz).

1,00E+08

1,00E+09

1,00E+10

1,00E+11

0 50 100 150 200 250 300Temperature [°C]

Stor

age

Mod

ulus

E' [

Pa]

PEEK 90CA30PEEK 90GL30PEEK 90G

Matériaux avancésTempérature de transition vitreuse

élevéeTempérature de fusion élevée


8

Traitement de surface


9

SablageProjection de

particules abrasives

90°

SubstratPEEK et ses composites

Différentes morphologies de Surface

Direction du flux de particules

Variables du process de sablage possibles:Temps de projection,Taille moyenne des particules,Angle de projection,Distance de projection,Pression du flux de particules. …………………………. etc


10

Durée de projection5, 10, 20, 30 & 45 secondes

Taille moyenne des particules

Conditions du traitement

50µm 250µm110µmAtelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Direction du flux de particules abrasives 90°

11

Length = 2.01 mm Pt = 29.4 µm Scale = 50.0 µm

0 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5 1.75 2 mm

µm

-30

-20

-10

0

10 Analyse de la morphologie de surface


d

12

Observations MEBAnalyse qualitative

a

b

c e

f

Surfaces non traitées

PEEK 90G PEEK 90CA30 PEEK 90GL30

ExempleSurfaces traitées Particules - 250 µmTemps de trait. - 45 s


13

Mesure de la morphologieAnalyse quantitative

Veeco Wyko NT9300Vertical Scanning Interferometry measurements


14

µm

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Longueur = 2.03 mm Pt = 35.1 µm Echelle = 50.0 µm

0 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5 1.75 2 mm

µm

-20

-10

0

10

20

Longueur = 2.03 mm Pt = 17.1 µm Echelle = 50.0 µm

0 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5 1.75 2 mm

µm

-20

-10

0

10

20

µm

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

PEEK 90CA30 non-traité

PEEK 90CA30 traité 250 µm pendant 45s

3D morphologie, 2D profile extraction - exemple


15

Analyse statistique de covariance

3 Matériaux x 5 conditions de process x [85 (2D paramèters) + 53 (3D paramèters)] =

lot de 2070 de données


Analyse statistique des données

Large covariance négative

Covariance proche de zéro

Large covariance positive

Covariance

16

0°

10°

20°

30°

40°

50°60°

70°80°90°100°110°120°

130°

140°

150°

160°

170°

180°

Isotropie : 3.72 %

Première Direction : 0.318°

Deuxième Direction : 4.99°

Troisième Direction : 175°

0°

10°

20°

30°

40°

50°60°

70°80°90°100°

110°120°

130°

140°

150°

160°

170°

180°

Isotropie : 86.1 %

Première Direction : 26.2°

Deuxième Direction : 0.206°

Troisième Direction : 135°

µm

0

2.5

5

7.5

10

12.5

15

17.5

20

µm

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Evolution de l’isotropie (PEEK 90CA30)

Non-traité Particules 250 µm pendant 45s

Topographie de surface

Graphe polaireDirection de la texturation


Isotropie : 3.72 %Première direction : 0.318ºSeconde direction : 4.99ºTroisième direction : 175º

Isotropie : 86.1 %Première direction : 26.2ºSeconde direction : 0.206ºTroisième direction : 135º

17

a

1 ( , )aA

S Z x y dxdyA

Evolution de la rugosité- cinétique Sa (µm) Paramètre d’amplitude 3D


Taille moyenne des particules 50 µm

Taille moyenne des particules 110 µm Taille moyenne des particules 250 µm

Matrice Fibres

Composite

Polymère pure

Nombre de sommetsdsS A

Evolution de la rugosité- cinétique Densité des sommets Sds (1/mm²)

Paramètre 3D d’amplitude

18Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

Taille moyenne des particules 50 µm

Taille moyenne des particules 110 µm Taille moyenne des particules 250 µm

19

Mouillabilité


20

Mesure d’angle de contact

Mesure d’angle de contact apparentEau distillée;3µl volume de la goutte; Mesure d’angle statique après 20 secondes.

θa

a

θa

b


Mouillabilité

Mesure d’angle de contact apparent en fonction de la taille moyenne des particules pour deux temps de traitement;

(a) 5 secondes; (b) 45 secondes.

(a) (b)


Temps de projection 5s Temps de projection 45s

Morphologie vs mouillabilité

22

Solide

Liquide

Liquide

Sds A < Sds BA B

Gaz emprisonné

Liquide

Evolution de l’angle de contact en fonction de la morphologie (Sds)


Comportement mécanique des assemblages par

collage


Cycle de cuisson65 ºC pendant 2 heuresTransition vitreuseTg= 66 ºC

Joint de colle

Substrats PEEK

106 mm

12,5 mm

0,200 mm

25 mm

SubstratsPEEK

Cale de PEEK

Joint de colle

Essai à simple recouvrement (ISO 4587)

Résultat

Dispositif metrologique24Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully)

3M 9323 B/A 100% Résine à base Epoxy27% Durcisseur

25

Corrélation ?Morphologie

vsRésistance de

l’assemblage par collage


PEEK renforcé en fibre de carbone(PEEK 90CA30)

PEEK renforcé en fibre de verre(PEEK 90GL30)

Morphologie vs Résistance du joint de colle


Non-traité

Non-traité

Accrochage mécanique

Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully) 27

Faciès de rupture PEEK 90CA30

Colle

SubstratPEEK composite

Fibres de carbone résiduelles fixées à la colle

Empreinte des fibres de carbone

Coté colle Coté substrat

28

Conclusions sur la Morphologie

L’analyse des données a été établie sur une approche statistique (processus d’abrasion stochastique, analyse de la morphologie et la mouillabilité)Le traitement de surface par abrasion – sablage – modifie rapidement (quelques secondes) la morphologie (tous les paramètres) des composites et la matrice pure PEEK jusqu’à atteindre une stabilité.La présence des fibres contribue à l’augmentation du “niveau de rugosité” par des réactions internes en poussant la matrice sous des actions dynamiques des particules abrasives.


29

Conclusions sur le comportement au mouillage et l’assemblage par collage La morphologie de surface à un effet conséquent sur l’amélioration de la résistance du joint de colle, ainsi qu’une influence sur le comportement au mouillage de tous les matériaux.L’analyse statistique nous a permis de déterminer le paramètre morphologique de surface qui corrèle le mieux le comportement au mouillage et la résistance du joint de colle [(Sds) densité des sommets].

La caractérisation par essai de mouillabilité est un test discriminant qui peut détecter de très faibles variations de processus ainsi que l’hétérogénéité physico-chimique de la surface


Atelier thématique du GDR MECANO « adhésion-collage-mouillage» 6-7 octobre 2011 à Ecole Centrale de Lyon (Ecully) 30

Remerciments

Reconnaissance aux sociétés ALTIMET & Digital Surf pour leur aide dans la métrologie des surfaces.

Ce travail a été partiellement financé par une subvention de la DGCIS (direction générale de la compétitivité de l'industrie et des services)-FUI (INMAT) géré par AIRBUS France.

31

R. Ourahmoune, [email protected]. Salvia, [email protected]. G. Mathia, [email protected]

Merci pour votre attention

mailto:[email protected]



r. ourahmoune (1,2) , m. salvia (1) , t. g. mathia (1) , s. fouvry (1) , n. mesrati (2)

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