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Chapitre II: Matériaux et Techniques expérimentales

Chapitre II

Matériaux et techniques expérimentales

Sommaire

I. Matériaux ....................................................................................................... 40

I.1. Poly(éthylène téréphtalate) (PET).................................................................................. 40

I.2. Composites à matrice polypropylène (PP)..................................................................... 41

I.3. Nanocomposites aux matrices polyéthylène et polyamide ............................................ 43

I.3.1. Composants de base................................................................................................ 43

I.3.1.1. Matrices............................................................................................................ 43

I.3.1.2. Compatibilisants .............................................................................................. 45

I.3.1.3. Argiles.............................................................................................................. 45

I.3.2. Mise en oeuvre........................................................................................................ 46

I.3.2. Nomenclature des nanocomposites......................................................................... 46

II. Techniques expérimentales ......................................................................... 47

II.1. Analyses microstructurales........................................................................................... 47

II.1.1. Analyse thermogravimétrique (ATG) ................................................................... 47

II.1.2. Microscopie optique .............................................................................................. 47

II.1.3. Microscopie électronique à balayage et à pression contrôlée................................ 48

II.1.4. Microscopie électronique à transmission (TEM) .................................................. 48

II.1.5. Analyse enthalpique différentielle (DSC) ............................................................. 48

II.1.6. Diffraction/Diffusion des rayons X (WAXS/SAXS) ............................................ 49

II.2. Caractérisations mécaniques......................................................................................... 52

II.2.1. Essai de traction..................................................................................................... 52

II.2.2. Essai "Essential Work of Fracture" (EWF) ........................................................... 52

Références .......................................................................................................... 54

39


I. Matériaux

I.1. Poly(éthylène téréphtalate) (PET)

Le poly(éthylène téréphtalate) (PET) est un polyester thermoplastique linéaire obtenu par la réaction de l’éthylène glycol avec de l’acide téréphtalique. Le motif constitutif est formé d’un phényle, associé de chaque côté à un radial carboxyl (-COO-), dont l’un est relié à un radial éthyle (Fig. 1). La forme la plus courante correspond à une maille cristalline triclinique (a = 4,560Å, b = 5,940Å, c = 10,750Å, α = 98,6°, β = 118° et γ = 112°), dont l’axe c est l’axe des chaînes, contient un motif constitutif (Fig. 2). La distance de répétition de la molécule est de 10,75Å.

Figure 1: Configuration moléculaire de l’unité chimique des chaînes du PET [1]

Figure 2: Maille élémentaire triclinique de la phase cristalline du PET [1].

Le film poly(éthylène téréphtalate) translucide dans cette étude a été mis en forme par Timothy Stevenson de la société TORAY (01). Ce film a été extrudé bi-étiré dans la direction Md (i.e. direction d’extrusion) suivi par la direction Td (i.e. direction transversale). L’épaisseur du film est environ 250µm. Le film PET a un taux de cristallinité élevé, environ 48%. Les propriétés du film PET ont été caractérisées par DSC et les résultats sont récapitulés dans le tableau 1.

40


1er Fusion 2ème Fusion Tg (°C) Tc (°C)

Tf (°C) Xc (%) Tf (°C) Xc (%) 79 195 256 48 254 44

Tableau 1: Taux de cristallinité (Xc), températures de transition vitreuse (Tg), de fusion (Tf) et de cristallisation (Tc) du film PET.

L’étude de la rupture de ce polymère en fonction de la direction de sollicitation est présentée dans le chapitre III.

Après le séchage sous vide à environ 80°C (± 10°C) pendant 24h, différents films PET ont subi un traitement thermique dans l’étuve soit pendant 2h à plusieurs températures inférieures à la température de fusion du film (T < 254°C), soit à 209° C avec différents temps de traitement. Ces films ont été caractérisés par analyse enthalpique différentielle (DSC) et diffraction/diffusion des rayons X et leur comportement à rupture est étudié dans le chapitre IV.

La nomenclature des films PET est donnée dans le tableau 2.

Nomenclature Température de traitement (°C) Temps de traitement, t (h) PET non traité

PET 159°C – 2h PET 178°C – 2h PET 209°C – 2h PET 209°C – 5h

PET 209°C – 13h PET 213°C – 2h PET 240°C – 2h

- 159 178 209 209 209 213 240

- 2 2 2 5

13 2 2

Tableau 2: Nomenclature des films PET.

I.2. Composites à matrice polypropylène (PP)

Le polypropylène (PP) est une polyoléfine linéaire obtenue par catalyse stéréospécifique Ziegler-Natta. Ce type de catalyse autorise la synthèse de polypropylène isotactique qui présente les propriétés requises à un usage structural. Lors de la synthèse, l’encombrement stérique du groupe méthyl favorise l'enchaînement tête-queue, ce qui donne une grande régularité chimique à la chaîne de polypropylène. La régularité de la chaîne du polypropylène permet à ce matériau d’être semi-cristallin à l’état solide. Il présente toutefois un polymorphisme cristallin. Aujourd'hui, quatre structures cristallines sont identifiées [2]: α monoclinique, β hexagonale, γ triclinique et smectique. Une cinquième phase cristalline δ existe dans le polypropylène à grande proportion de phase amorphe et serait liée à la phase

41

http://fr.wikipedia.org/wiki/Karl_Ziegler

http://fr.wikipedia.org/wiki/Giulio_Natta


non isotactique du PP [3]. Le polymorphisme du polypropylène isotactique est étroitement lié aux conditions de température et de pression au cours de la cristallisation mais est également affecté par les défauts introduits le long de la chaîne. Les formes α, et dans une moindre mesure β, sont largement prédominantes dans les polymères industriels. La structure α monoclinique (a = 6,630Å, b = 20,780Å, c = 6,500Å, α = γ = 90°, β = 99,5°), dont l’axe des chaînes est parallèle à l’axe c, est la plus courante.

Dans cette étude, deux sortes de polypropylènes en forme granulé fournies par Multibase sont utilisées: le polypropylène pur (PPn) et le polypropylène choc (PPc). Les granulés ont été transformés en film soit par pressage soit par extrusion.

Les composites chargés de 0% à 30% en forme granulé ont été obtenus à partir du mélange entre la matrice polypropylène pur et des particules de talc. Tous ces granulés ont été transformés en film par le pressage. Les films pressés ont été préparés dans une presse chauffée à 195°C dans le laboratoire MATEIS. Des granulés ont été mis dans un moule métal carré ayant une surface 10cm x 10cm chauffé à 195°C. Après 5 minutes pour s’assurer que toute la matière soit fondue, on a pressé à 8MPa pendant 1 minute. Enfin, on a sorti le moule et effectué une trempe dans l’eau. Les films pressés ont environ 400µm d’épaisseur.

Le polypropylène choc est transformé en film par pressage et extrusion. Les films extrudés ont été mis en forme par une mini-extrudeuse bi-vis du GRPP (Groupe de Recherche Pluridisciplinaire en Plasturgie) à Oyonnax avec l’aide de Khalid Lamnawar (Fig. 3).

Granulés mises dans l’entonnoir

Bi-vis corotatif Vue générale de la mini-extrudeuse

Bande de film extrudé

Bobines réglées à 25°C

Produit final

Figure 3: Processus d’extrusion du film polypropylène.

42


La nomenclature des films polypropylènes est récapitulée dans le tableau 3. La rupture de ces matériaux est abordée dans le chapitre III.

Films Renforts %Talc

réel Mise en forme

Films Renforts %Talc réel

Mise en forme

PPn-p PPn-3µ-p PPn-3a-p PPn-3a-e PPn-6µ-p

PPn-10µ-p PPn-19µ-p PPn-19s-p PPn-29µ-p

- µTalc

Talc automobile Talc automobile

µTalc µTalc µTalc

Talc standard µTalc

0 2,8 3,1 3,1 6,4 9,6

18,8 18,6 28,6

Pressage Pressage Pressage Extrusion Pressage Pressage Pressage Pressage Pressage

PPc-p PPc-e

- -

0 0

Pressage Extrusion

Tableau 3: Nomenclature des films polypropylènes pressés et extrudés.

I.3. Nanocomposites aux matrices polyéthylène et polyamide

Pour étudier la relation entre la morphologie et le comportement à rupture des nanocomposites, nous avons étudié 3 types de nanocomposites dont les composants de base (matrices, compatibilisants, argiles) et leur mise en œuvre sont présentés ci-dessous. Ces matériaux ont été déjà étudiés par A. Vermogen [4].

I.3.1. Composants de base

I.3.1.1. Matrices

a. Polyéthylènes

Le polyéthylène (PE) est un polymère thermoplastique semi-cristallin appartenant également à la famille des polyoléfines. Sa formule chimique générale est de la forme CH3–[CH2–CH2]n–CHB–CH3, où B représente les groupements latéraux1. Les macromolécules de polyéthylène adoptent une conformation stable, en zigzag planaire (Fig. 4), qui correspond à un arrangement trans des liaisons C–C du motif de constitution. La phase orthorhombique (a = 7,47Å, b = 4,945Å et c = 2,547Å, a = b = c = 90°) est la phase cristalline la plus courante du polyéthylène, dans laquelle l’axe de chaîne est parallèle à l’axe c de la maille [5].

1 dans un polyéthylène haute densité les groupements latéraux sont en faible nombre.

43


Figure 4: Arrangement en zigzag planaire des chaînes de polyéthylène dans une maille cristalline

orthorhombique [6].

Le polyéthylène utilisé pour cette étude (PE), Eraclène ML74 (Polimeri Europa), est un polyéthylène de haute densité et de haute masse molaire Mw = 1,224 x 105g/mol. Sa température de fusion est de 124°C, sa densité de 0,951 et son indice MFI (Melt flow index) de 2,8 (à 190°C sous 2,16Kg). Il a un taux de cristallinité de 61%.

b. Polyamide

Le polyamide 6 est un polymère thermoplastique semi-cristallin de formule chimique H–[NH–(CH2)5–CO]n–OH. En fonction de l’arrangement des groupes amides entre les différentes chaînes de polyamide, on distingue deux phases cristallines, α et γ, et d’autres phases mésomorphes β [4], γ nématique pseudo hexagonale, α’... Les phases cristallines α et γ ont été bien identifiées.

La phase α est la structure la plus stable thermodynamiquement. C’est une structure monoclinique (a = 9,560Å, b = 17,240Å, c = 8,010Å, α = γ = 90°, β = 65,5°) (Fig. 5) dans laquelle l’axe des chaînes est selon l’axe cristallographique b [7]. Dans cette phase, les liaisons hydrogène se font entre chaînes antiparallèles dans un plan (a,b) parallèle au plan (002). On obtient principalement de la phase α lorsque l’on a un refroidissement lent à partir de l’état fondu, ou bien lorsque l’on pratique un étirage à l’état solide ou un recuit.

Figure 5: Représentation de la maille monoclinique de la forme α du polyamide [8].

La phase γ est obtenue par refroidissement rapide à partir de l’état fondu et par traitements à l’iode. Cette phase a aussi une structure monoclinique (a = 9,330Å, b = 16,880Å, c = 4,780Å,

44


α = γ = 90°, β = 59°) (Fig. 6) dans laquelle l’axe des chaînes est selon l’axe cristallographique b [9]. À l’inverse de la phase α, les liaisons hydrogène se font entre les chaînes parallèles, les groupements amides étant dirigés dans le même sens, dans le plan (002).

Figure 6: Représentation de la maille monoclinique de la forme γ du polyamide [9].

La matrice polyamide-6 utilisée (PA) est l’Ultramid B4F (BASF). Il a une masse molaire Mw de 65,3 x 103g/mol, une température de fusion de 220°C. C’est un grade spécialement adapté pour l’extrusion soufflage de films.

I.3.1.2. Compatibilisants

Afin d’obtenir une dispersion homogène de feuillets exfoliés pendant l’élaboration, il est nécessaire de combiner les effets mécaniques et les effets chimiques. Parmi les compatibilisants utilisés dans les nanocomposites à matrice polyéthylène, le polyéthylène greffé anhydride maléique (PEgMA) est le compatibilisant le plus couramment introduit pour aider l’exfoliation de l’argile. Dans cette étude, on utilise un compatibilisant PEgMA de haute densité, le polybond 3009 (Crompton Uniroyal), de masse molaire Mw = 61,5 x 103g/mol et de taux de greffage massique d’anhydride maléique de 0,8%.

Le deuxième compatibilisant utilisé est une cire polyéthylène greffé polyéthylène oxydée (PEgPEo) de faible viscosité, Licowax PED 121 (Clariant), de masse molaire 10,4 x 103g/mol et d’indice d’acidité 17mg KOH/g.

I.3.1.3. Argiles

La montmorillonite organophile commerciale, nanofil 15 (Süd Chemie), a été utilisée pour les nanocomposites à matrice polyéthylène (nommé DT28). Son caractère hydrophobe, conféré par une modification par échange cationique avec des ions quaternaires diméthyl-ditallow amonium (33% en poids), lui permet d’interagir avec les groupes anhydride maléique. La distance interfeuillet de cette argile modifiée est de 28Å.

45


La nanofil 804 (Süd Chemie) a été introduite dans les nanocomposites à matrice polyamide (nommé DT18). C’est une montmorillonite hydrophile, traitée par une amine quaternaire dihydroxy-methyl-tallow (30% en poids), pour favoriser son exfoliation dans une matrice polaire. La distance interfeuillet de la nanofil 804 est de 18Å.

I.3.2. Mise en œuvre

Les nanocomposites ont été mis en œuvre par intercalation par voie fondue au Laboratoire des Matériaux Macromoléculaires par M.L. Milan [10] et transformés en film par E. Picard [11]. Pendant la transformation par extrusion soufflage, le polymère subit un bi-étirage: longitudinal par l’action des rouleaux pinceurs et transversal par l’action du soufflage. Il est important de convenir d’une orientation des films. Par convention, les axes principaux des films extrudés soufflés sont Md, selon la direction d’extrusion des films, Td, selon la direction transverse et Nd, selon l’épaisseur du film (Fig. 7).

Figure 7: Axes principaux des films extrudés soufflés [4].

I.3.2. Nomenclature des nanocomposites

La nomenclature des films extrudés soufflés est récapitulée dans le tableau 4.

Nomenclature Matériaux %wt Caractères Fournisseur

PE PE 100 HMW

MFI = 2,8 at 190°C/2.16kg Mw = 120.103g/mol

Eraclène ML74 Polimeri Europa

PE/MA

PE

PEgMA

80

20

HMW MFI = 2,8 at 190°C/2.16kg

Mw = 120.103g/mol HDPE

Mw = 61,5.103g/mol

Eraclène ML74

Polybond 3009

Polimeri Europa

Crompton Uniroyal

PE/MA/DT28

PE

PEgMA

DT28

75

20

5

HMW MFI = 2,8 at 190°C/2.16kg

Mw = 120.103g/mol HDPE

Mw = 61,5.103g/mol

Eraclène ML74

Polybond 3009

Nanofil 15

Polimeri Europa

Crompton Uniroyal

Süd Chemie

PE/PEo

PE

PEgPEo

80

20

HMW MFI = 2,8 at 190°C/2.16kg

Mw = 120.103g/mol Mw = 10,4.103g/mol

Eraclène ML74

Licowax PED 121

Polimeri Europa

Clariant

46


PE/PEo/DT28

PE

PEgPEo DT28

75

20 5

HMW MFI = 2,8 at 190°C/2.16kg

Mw = 120.103g/mol Mw = 10,4.103g/mol

Eraclène ML74

Licowax PED 121 Nanofil 15

Polimeri Europa

Clariant Süd Chemie

PA PA6 100 Mw = 65,6.105g/mol Ultramid® B4F BASF

PA/DT18 PA6

DT28 95 5

Mw = 65,6.105g/mol

Ultramid® B4F Nanofil 804

BASF Süd Chemie

Tableau 4: Description des films polyéthylènes extrudés soufflés.

La microstructure et le comportement à rupture de ces matériaux sont présentés dans les chapitres III et V.

II. Techniques expérimentales

II.1. Analyses microstructurales

II.1.1. Analyse thermogravimétrique (ATG)

L’analyse thermogravimétrique permet de déterminer la quantité des charges dans des matériaux composites à partir du taux de masse perdue pendant la combustion à haute température.

Les essais ont été réalisés avec l’appareil NETZSCH Tarsus TG209F3. Après avoir mis l’échantillon dans un creuset en alumine, le creuset a été placé dans le four. Après 5min de stabilisation à 30°C, la température a augmenté jusqu’à 800°C à la vitesse de 20°K/min. La combustion a eu lieu à cette température pendant 10 minutes dans l’air. Après la combustion, ils ont rapidement été refroidis à température ambiante. La grandeur mesurée est la masse en fonction de la température.

Les résultats ont été directement analysés par le logiciel PROTEUS ANALYSIS.

II.1.2. Microscopie optique

Des observations ont été réalisées en transmission sur un microscope Zeiss de faible grandissement (x30). Le but de ces observations était de mesurer la longueur de ligament des échantillons entaillés dans les essais EWF.

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II.1.3. Microscopie électronique à balayage et à pression contrôlée

La microscopie électronique à balayage permet d’observer des faciès à rupture des matériaux. Les observations ont été réalisées en mode basse tension sous vide, sur le microscope FEI XL-30 ESEM. Les faciès de rupture des échantillons ont été observés sans métallisation préalable. La tension d’observation du microscope était de 800V, la distance de travail était environ 10mm et le détecteur d’électrons secondaires a été utilisé.

II.1.4. Microscopie électronique à transmission (TEM)

Les observations ont été réalisées en mode conventionnel et champ clair sur le microscope Jeol 200CX, équipé d’un filament LaB6. La tension d’observation du microscope était de 200kV pour tous les nanocomposites.

Les lames minces ont été préparées par ultramicrotomie à l’aide d’un ultramicrotome Reichert S avec un couteau diamant ayant un angle de 35°, à température fixée de –130°C pour les nanocomposites à matrice polyéthylène. Les échantillons ont été coupés à la vitesse de 1mm/s. Les lames minces, d’épaisseurs comprises entre 30 et 50nm, ont été déposées sur des grilles de cuivre Cu 400-mesh pour les observations.

II.1.5. Analyse enthalpique différentielle (DSC)

La mesure de la capacité calorifique massique à pression constante Cp, en fonction de la température, permet de caractériser les changements d’état physique affectant l’échantillon, en particulier la transition vitreuse de la phase amorphe et la fusion de la phase cristalline des polymères semi-cristallins. Elle permet également d’identifier les différentes phases cristallines en présence et leurs proportions dans le matériau.

Les essais ont été réalisés avec une DSC7 Perkin Elmer, après calibration à l’indium. Des échantillons d’environ 10mg sont encapsulés dans une coupelle en aluminium puis placés dans le four. Une analyse enthalpique anisotherme a été réalisée, sous balayage d’azote sec à vitesse de 10°C/min. La gamme de température analysée dépend du type de matériau: 30°C – 180°C pour PE, 30°C - 200°C pour PP, 30°C – 250°C pour PA et 30°C – 300°C pour PET.

Le taux de cristallinité Xc est calculé à l’aide de la relation suivante :

of

fc H

HX

∆

∆= (II.1)

avec ∆Hf est l’enthalpie de fusion spécifique du polymère considéré

48


∆Hfo est l’enthalpie de fusion du polymère 100% cristallin à la température d’équilibre

thermodynamique, égal à 117,6J/g pour le PET [12], à 148J/g pour le PP [13], à 290J/g pour le PE [4] et à 190J/g pour le PA [8].

Lorsque le polymère est chargé, son enthalpie de fusion doit être corrigée par un facteur

φ−11 où φ est le taux d’inorganique.

II.1.6. Diffraction/Diffusion des rayons X (WAXS/SAXS)

Les techniques de diffraction/diffusion des rayons X (WAXS/SAXS) ont été utilisées afin de caractériser la microstructure des matériaux. Pour les matériaux homogènes, l’analyse permet d’évaluer la nature, la périodicité et le taux de cristallinité des phases cristallines en présence, ainsi que la texture (orientation relative des cristallites). Pour les matériaux hétérogènes, on peut caractériser l’orientation des charges, l’intercalation du polymère dans l’espace interfeuillet des amas d’argile et l’état de dispersion et d’exfoliation de la montmorillonite.

Les expériences de diffraction/diffusion des rayons X ont été réalisées en transmission et à température ambiante. Les rayons X sont collimatés grâce à deux miroirs de Göbels qui assurent l’émission d’un faisceau monochromatique de la raie Kα du cuivre (λ = 1,54Å). Après le passage de l’échantillon, le faisceau transmis est collecté sous la forme de clichés 2D, à l’aide d’un détecteur bi-dimensionnel Princeton SCX2D.

Les échantillons analysés se présentent sous la forme "sandwich" (Fig. 8). Les directions choisies pour effectuer l’analyse des textures sont les directions classiques d’observation des films extrudés: faisceau de rayons X perpendiculaire aux plans TdNd, MdNd et MdTd (Fig. 8).

Figure 8: Directions d’observation dans la diffraction/diffusion des rayons X.

La distance détecteur – échantillon va conditionner le domaine de vecteur d’onde exploré. On définit le vecteur d’onde q par la relation suivante :

49


( )4 sinq π θλ

= (II.2)

avec 2θ l’angle de diffusion/diffraction et λ la longueur d’onde

Le signal collecté par le détecteur donne une image 2D (2θ,φ) de l’intensité diffusée ou diffractée. Deux exploitations classiques, réalisées avec le logiciel FIT2D, développé par l’ESRF, sont faites à partir des clichés de diffraction/diffusion:

• l’intégration radiale de l’intensité permet de déterminer les plans diffractés en fonction des 2θ, d’évaluer la périodicité des empilements des lamelles cristallines et des lamelles amorphes, Lp. Cette dernière est calculée en utilisant la loi de Bragg, d = 2π/q*, où q* représente la valeur du vecteur d’onde au maximum d’intensité diffractée dans une représentation de Lorentz I(q).q² = f(q).

• l’intégration azimutale de l’intensité permet d’étudier l’orientation des entités diffractées/diffusées telles que les lamelles cristallines et des renforts. Pour cela, trois orientations différentes source-échantillons ont été choisie.

Une manière de quantifier l’orientation des entités diffractées/diffusées, est de tracer un diagramme ternaire d’orientation appelé diagramme de Wilchinsky. Le détail de la démarche pour construire le diagramme de Wilchinsky est rappelé dans l’article de Bafna [14,15]. En résumé, il s’agit de représenter dans le diagramme ternaire, les cosinus carrés de l’angle entre la normale du plan de l’élément diffusant et l’une des directions Md, Td ou Nd. Ces cosinus carrés, cos²(φMd), cos²(φTd) et cos²(φNd), sont obtenus à l’aide de deux spectres de diffusion, par exemple les projections selon MdTd et MdNd (Fig. 9). Une troisième projection, selon le plan TdNd, permet de valider les résultats.

Figure 9: Orientation du vecteur d’onde: (a) projection dans le plan MdTd et (b) dans le plan MdNd [15].

L’intégration azimutale de l’intensité, à q*, permet de calculer les cosinus carrés directeurs des angles cos²(φMdTd) et cos²(φMdNd):

50


( ) ( ) ( )( )

2 π

02

0

c o s ²c o s ²

i j i j i ji j

i j i j

I d

I dπ

φ φ φφ

φ φ< > = ∫

∫ (II.3)

Ensuite, les équations suivantes sont utilisées pour calculer φMd, φTd, φNd à partir des angles φMdTd et φMdNd :

( ) ( ) ( )1co s ²

1 tan ² tan ²M dM d N d M dT d

φφ φ

< > =+ +

(II.4)

( ))( ) ( ) (

tan ²co s ²

1 tan ² tan ²M d N d

N dM d N d M d T d

φφ φ

< > =+ +

φ (II.5)

( ))( ) ( ) (

tan ²co s ²

1 tan ² tan ²M d T d

T dM d N d M d T d

φφ φ

< > =+ +

φ (II.6)

Les valeurs des cos²(φi) obtenues par les équations II.4–II.6 sont ensuite reportées dans le diagramme ternaire d’orientation. Ainsi, les matériaux dont la normale aux entités diffusantes est orientée aléatoirement dans la matrice correspondante au point central (Fig. 10 - cas (a)). De même, dans un autre cas extrême, où la normale des entités diffusantes est orientée parallèlement à une direction, le point représentatif est proche du sommet correspondant (Fig. 10 - cas (b)).

Figure 10: Exemple de construction du diagramme de Wilchinsky: (a) cas isotrope, (b) cas orienté [5].

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II.2. Caractérisations mécaniques

II.2.1. Essai de traction

Des essais de vidéo-traction ont été effectués sur une machine de traction MTS 1/ME munie d’une cellule de force de 5kN et/ou équipée d’une caméra. Les échantillons sont de type haltère ayant les dimensions récapitulées dans le tableau 5. Les mesures conduisent à la détermination des contraintes, déformations, du module élastique. L’énergie à rupture des échantillons est aussi déterminée par l’aire au-dessous de la courbe force – déplacement. Mais elle donne seulement une première estimation du comportement à rupture des matériaux. Les résultats sont moins précis que ceux obtenus grâce à la méthode EWF.

Dimension d’un échantillon haltère

Matériaux Largeur (mm)

Longueur utile (mm)

Vitesse de déf rmation,

-1

Vitesse de traction, v

PET PP PE PA

4 3 4 4

6 9

20 20

Tableau 5: Dimensions et vitesses des essais d

Dans le but d’observer les effets de texturation des films deux directions de sollicitation ont été testées: selon la directdirection transverse Td.

II.2.2. Essai "Essential Work of Fracture" (EWF)

Des essais EWF ont aussi été effectués sur la machine de trcellule de force de 5kN. Les vitesses des essais sont récapéchantillons de forme rectangulaire (Fig. 11a) sont testés à temque la longueur des entailles au bout de chaque encoche doit êpour l’éprouvette à forme rectangulaire. Ceci permet de contrainte à l’extrémité de l’entaille.

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o.
ε (s ) (mm/min)
1,9.10-3

1,9.10-3

5.10-2

5.10-2

0,67 1

60 60

e traction.

sur les propriétés mécaniques, ion d’extrusion Md et selon la

action MTS 1/ME munie d’une itulées dans le tableau 6. Les pérature ambiante. Il faut noter tre égale ou supérieure à 3mm localiser la concentration de


(a) (b)

Figure 11: Dimension des éprouvettes à géométrie rectangle (a) et machine d’entaille (b).

Les éprouvettes sont entaillés par une machine spécifique (Fig. 11b). La gamme de longueurs du ligament s’étend de 5mm à 15mm. Des observations de la longueur du ligament des éprouvettes entaillées ont été réalisées en transmission sur un microscope optique Zeiss à faible grandissement (x30) avant de faire les essais EWF.

Dimensions

Matériaux Largeur, W (mm) Longueur utile, z (mm)

Vitesse de traction, v (mm/min)

PET PP PE PA

35 35 35 35

30 30 46 46

6 6 9 9

Tableau 6: Dimensions des échantillons et vitesse des essais EWF.

Les paramètres choisis feront l’objet d’une discussion dans le chapitre suivant.

53


Références

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