LES EXTRAITS TINCTORIAUX ET LES TANINS DANS L'INDUSTRIE TEXTILE__________________

INTRODUCTIONLe lecteur de ce manuel qui connat le nombre considrable de colorants artificiels mis la disposition des utilisateurs trouvera peut-tre suranne la publication de cette brochure sur l'emploi des matires colorantes naturelles et des tanins. Il n'en est pas moins vrai, que les unes et les autres suscitent encore un grand intrt, car en dehors de leurs qualits intrinsques, reconnues par les professeurs et les techniciens les plus minents, leur champ d'application, grce aux possibilits modernes, reste encore trs vaste, ou qu'elles agissent complmentairement avec les colorants artificiels. C'est pourquoi, s'appuyant sur une forte exprience, la Socit Commerciale RAOUL-DUVAL et Cie se propose, dans cet opuscule, de faire le point pour souligner ce que l'on peut encore obtenir avec les extraits tinctoriaux vgtaux et les tanins qu'elle fabrique. Ce travail comporte donc comme paragraphes principaux : L'origine, la nomenclature et les caractristiques des extraits tinctoriaux et des tanins actuellement utiliss. Les mthodes de contrle et les quivalences des diffrentes qualits. Les particularits du Campche dans la teinture de la laine. Les conditions requises pour faire une teinture solide, ainsi que des exemples choisis, trs dtaills d'applications industrielles concernant les diffrentes fibres naturelles, artificielles et synthtiques les plus courantes, l'exception de certaines de ces dernires, comme le Tergal, le Rilsan, l'Orlon qui n'ont qu'une affinit trs restreinte pour les colorants mordant.

On y dveloppe, naturellement, l'application trs rpute de la charge et de la teinture de la soie avec le Campche. Nous mentionnons, de plus, les formules d'impression les plus conomiques sur tissus de Coton et Viscose, l'emploi des Tannants RTK pour la conservation des filets de pche et du jute et, enfin, l'usage des tanins naturels dans le mordanage et l'impression des colorants basiques, leur emploi comme procd de rserve de la laine, ainsi que leur utilisation pour l'amlioration des solidits au lavage des colorants acides et mtallifres appliqus sur nylon.

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ORIGINE ET PREPARATION DES EXTRAITS TINCTORIAUX ET DES TANINS ACTUELLEMENT UTILISES __________A- PRINCIPES DE FABRICATION DES EXTRAITS BRUTS, CLARIFIES OU PURIFIES NON OXYDESLe bois de Campche, par exemple, (hmatoxylon campechianum, principe colorant :hematoxyline), dbit tel quel, en fins copeaux, est soumis une extraction aqueuse, mthodique, pour donner les extraits de campche de base. Les jus forts, qui proviennent des batteries d'extraction, sont alors concentrs sur appareils triple effet, sous vide, de 3 Baum environ, jusqu' 14, 30 ou 34 Baum avant ou aprs purification. Pour la prparation des autres extraits vgtaux, le principe d'extraction est le mme, mais les lments sont quelque peu diffrents dans chaque cas. On utilise : I- Comme autres matires premires colorantes : Le bois de la chlorophora tinctoria ou morus tinctoria pour les extraits de bois jaunes (principes colorants : le morin et l'acide morintannique). Le bois de la caesalpina crista pour les extraits de bois rouge (principe colorant : la brsiline qui donne, par oxydation, la brsiline).

2- Comme matires premires tanniques : Pour la prparation des tanins, de nature pyrogallique ou hydrolysable, peu colors et purifis : La galle de Chine, 75% de tanin, produite par la piqre de l'aphis chinensis.

Pour la prparation des tanins pyrogalliques, bon march, mais plus ou moins colors : La feuille de sumac, 22% de tanin du rhus coriaria ; La noix de myrobolam, 35% de tanin de la terminalia chebulia ; Le bois de chtaignier, 8% de tanin de la castanea vulgaris. Et pour la prparation des tanins catchiques ou condenss : Les corces de mimosa, 35% de tanin de l'acacia decurrens ; Le bois de quebracho, 20% de tanin de l'aspidospernum. L'arca catechu, 8% de tanin, de coloration rougetre et de proprits plus marques, caractrisant les extraits de cachou. La purification de ces produits est ralise soit par clarification et filtration, soit par traitement l'alcool, l'actate d'thyle ou l'ther pour les rendre parfaitement utilisables, selon leur destination.

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B- EFFETS DE L'OXYDATIONPour obtenir le maximum de rendement colorant, il faut, par exemple, dans le cas du campche, transformer l'hmatoxyline, matire colorante latente, en hmatine ou vritable colorant mordant. Cette transformation exige une oxydation mnage des extraits bruts ou clarifis et de bois jaune. Enfin, pour les tanins catchiques, l'oxydation dtermine une insolubilisation du tanin sur la fibre " tanne " ou " mordance " recherche dans le cas du tannage des filets de pche et de la teinture en nuances marron, solides, sur tissus de coton notamment. Signalons que chacun de ces produits, solubles l'eau ou, dans certains cas l'alcool, est livr l'tat de poudre atomise. Ce qui conduit la nomenclature et aux emplois suivants :

C- NOMENCLATURE ET EMPLOIS DES EXTRAITSNOMS DES PRODUITS A. EXTRAITS DE CAMPECHE a) NON OXYDES Hmatine ESPGP EMPLOIS Charge de la soie. Encre marquer les sacs. Teinture de la laine sur mordant oxydant (chrome, cuivre, acide sulfurique). Teinture du coton, lin, jute, ardil, crins vgtaux et animaux, nylon, actate. Feutre mi-laine pour charentaise.

b) OXYDES Hmatine HPT

Teinture de la laine peigne, file, et en pices sur fer, cuivre, acide oxalique. Sur chrome, acide lactique et acide chlorhydrique et sulfurique. Sur chrome et acide formique.

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NOMS DES PRODUITS

EMPLOIS

B.- AUTRES EXTRAITS TINCTORIAUX Jaune CNOK (non oxyd) Teinture de la laine en jaune et nuanage des noirs en un ou deux bains. Teinture des fibres vgtales et de la soie. Teinture de la laine, mordant rduit. Teinture de la laine, mordant oxydant. Impression sur coton Retan TPC Tanin noix de Galle Tanins extraits l'eau. Mordanage et impression du coton pour usage de colorants basiques. Rserve de la laine. Solidit accrue aux lavages de certains colorants sur nylon. Tanin purifi l'alcool. Rserve de la laine. Fabrication d'encres et produits pharmaceutiques (Codex) Mordanage du coton pour teinture en colorants basiques

Tanin noix de Galle

Retan MDI Retan BLK-M Retan STF Tannant TCK Mimosa Retan GSK Tannant RTK

Teinture. Tannage des fibres vgtales Filets de pche. Toile de tente. Kaki et bruns. Charge de la soie.

Lvaluation et la comparaison des Tanins repose sur deux mthodes : on utilise le tintomtre de Lovibond pour la coloration. La mthode officielle, adopte par lAssociation franaise des chimistes des industries du cuir, pour le dosage du tanin est dcrite dans la fiche 1 : Mthode officielle de lanalyse tannique quantitative (ou mthode Shake simplifie) p.20. Elle repose sur labsorption des tanins par de la poudre de peau, lgrement chrome.

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RICHESSE TANNIQUE, ACIDITE pH, ACIDITE TOTALE EXPRIMEE EN ACIDE ACETIQUE % ET TINTOMETRIE DES PRINCIPAUX EXTRAITS TANNIQUES

Tableau 1

Non Tanins %

Insolubles %

Humidit %

EXTRAITS TANNIQUES

Retan TPC

0,8

82,5

Tanins %

pH de la solution analytique

Exprime Coloration Lovibond en acide _________ actique J R acidit totale % rsidu sec

13,9

2,8

3,88

12,5

1,3

0,8

Tanin noix de Galle (soluble leau) Tanin noix de Galle (soluble lalcool) Sumac Retan MDI Tannant TCK Mimosa ME Tannant RTK Retan GSK

0,0 0,0 2,6 1,9 0 1,0 5,0 9,9

77,2 90,7 50,9 57,0 67,6 69,2 48,4 73,5

16,8 5,7 42,0 36,5 28,0 24,8 23,6 10,6

6,0 3,6 4,5 4,6 2,7 5,0 23,0 6,0

3,74 3,35 4,13 3,33 3,30 4,60 5,59 4,90

10,6 9,90 7,50 11,34 9,00 1,40 1,50

0,9 1,1 7,2

0,6 0,4 2,2

11,7 1,8 10,0 3,5 2,6 1,3 -

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TEINTURE DE LA LAINEPARTICULARITES DU CAMPECHE DANS LA TEINTURE DE LA LAINE Les noirs au Campche sont reconnus comme les plus beaux et les plus profonds qui se puissent obtenir sur laine, sur Nylon et Actate. Depuis les trente dernires annes, l'emploi du Campche est apparu, certains teinturiers franais, comme un procd archaque et prim et cette dsaffection s'est trouve affermie par le fait de la complication de la teinture en deux bains, de la rputation de faible solidit la lumire, soutenue par le slogan de " la soutane verdie du cur de campagne " et enfin par l'inaptitude du Campche rsister aux traitements acides (carbonisage et surteinture acide). Il convient de reconsidrer ces griefs pour rtablir une apprciation quitable des qualits et des dfauts du Campche, aprs les amliorations de qualits obtenues depuis plusieurs annes. Et d'abord, sans prtendre que cette constatation soit suffisante elle seule pour justifier une " rhabilitation " du Campche, il est remarquer que les teinturiers anglais n'ont jamais cess d'utiliser le Campche pour obtenir ce fameux " noir anglais " qui s'assortit aux plus belles fabrications draperies d'Outre-Manche et, si l'on va au fond des choses, il faut bien reconnatre que, maintenant, la teinture au Campche n'est pas plus archaque, techniquement parlant, que la teinture avec les colorants au chrome. Nous avons vu que le principe colorant du Campche (hmatoxyline) est extrait du bois pour tre plus ou moins oxyd en cours de fabrication -selon la destination de l'extrait- afin d'tre transform en hmatine. L'hmatine, ainsi obtenue, est le produit colorant qui, exactement comme le font les colorants au chrome, se combine des sels mtalliques (chrome, fer et cuivre en particulier) pour former une laque solidement fixe sur la laine et susceptible de rsister l'preuve du foulon la plus svre. Par consquent, en regard des mthodes actuelles d'application, il n'est pas raisonnable de considrer la teinture au Campche comme un procd ancien, vtuste et hors de propos au XXIe sicle puisque l'analogie du mcanisme de teinture vient dmontrer une similitude de comportements.

Revoyons, prsent, les reproches que l'on faisait au Campche, dans l'application sur laine, par exemple.

Solidit lumire Effectivement, le noir au Campche, sur mordant de chrome, a tendance verdir aprs une trs longue exposition la lumire solaire, mais, dans le mme temps, un noir obtenu avec des colorants artificiels au chrome varie, mais dans le sens d'un rougissement vineux. Ceci est tellement vrai que certains teinturiers pratiquent, couramment, un procd mixte (campche-noir au chrome) dans lequel chaque lment apporte 6 SCRD

automatiquement l'autre sa correction compensatrice. Dans l'absolu, et comme il rsulte d'tudes trs svres effectues par les fabriques de matires colorantes artificielles, les essais rigoureusement comparatifs d'exposition la lumire font ressortir la note 5 pour le noir au Campche sur mordant de chrome, et 6 sur mordant de fer et cuivre. La note 6 pour une teinture en noir d'alizarine, et 7 pour un noir obtenu avec le noir diamant au chrome. Encore ces faibles carts seraient-ils rduits si le noir au Campche sur chrome avait t obtenu sur mordant rduit, en prsence de cuivre renforant la solidit la lumire, ou si l'on avait rduit la proportion de Cuba, tout en augmentant la proportion d'hmatine et en ajoutant un peu de rouge d'alizarine. Enfin, il convient d'indiquer, titre documentaire, par le tableau 2 (page 8) les rsultats des teintures obtenues avec hmatine oxyde, sur les diffrents mordants industriels. _________________ Ds lors, en tout objectivit, il faut bien reconnatre que le reproche d'un dfaut de " solidit lumire " reste fortement exagr pour des applications courantes, sur mordant de chrome en particulier. Du reste, on peut voir maintenant des tricots en laine teinte au Campche, avec fer et cuivre, fortement usags mais toujours parfaitement noirs, solides aux nombreux lavages et au frottement.

La teinture n'est pas complique Ce grief tait valable lorsque le teinturier ne pouvait pas raliser une teinture au Campche sur mordant de chrome oxydant, sans procder d'abord au mordanage, suivi d'un long rinage, qui devait obligatoirement prcder la teinture en prsence du Campche sur un nouveau bain. Et, encore, cette complexit n'tait-elle pas tellement gnante lorsqu'il s'agissait de teindre des lots importants, car on pouvait mordancer tout le lot par passes successives, puis le teindre galement la suite. Cette pratique avait un avantage trs remarquable, celui de laisser, par force, la marchandise mordance " mrir son mordant ". Cette maturation du mordant entranait, ensuite, une meilleure production de la laque de Campche et il en ressortait un noir encore plus beau, plus cors et plus solide. Mais voici que depuis quelque temps, et particulirement depuis que la plupart des teinturiers disposent de moyens techniques suffisants pour assurer la vrification ncessaire, il est devenu possible de gnraliser une nouvelle mthode de teinture au Campche, dnomme par les Anglais " procd squence ". Ce terme signifie : " procd par succession ", c'est--dire qu'il comporte, successivement, le mordanage et la teinture dans le mme bain, aprs puisement complet du bichromate de soude ou de potasse.

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On utilise : 1,5 2 % de bichromate de soude ou de potasse 2,0 2,5% d'acide formique 85% 1,5 2,0% d'hyposulfite de soude Mais, en France, pour les marchandises de grande consommation, on prfre utiliser, simplement, des acides organiques convenables, action rductrice marque et qui conduisent, gnralement, au mme degr d'puisement ; de plus, on remplace une partie du bain puis bouillant par de l'eau frache, afin d'abaisser la temprature 50-60C, avant d'ajouter le Campche oxyd, comme nous l'indiquons dans les exemples tirs de la pratique.

RESULTATS DES TEINTURES A L'HEMATINE OXYDEE SUR DIFFERENTS MORDANTS

Tableau 2

SOLIDITESFOULON POTTING SURTEINTURE

MORDANTS NUANCESDgorgement sur laine Dgorgement sur laine Dgorgement sur laine Changement de nuance Changement de nuance Changement de nuance Lumire

Chrome Fer Cuivre Etain Aluminium Tungstne Zirconium Nickel Molybdne Titane

Bleu fonc Bleu noir Bleu fonc Violet fonc Violet terne Violet bleu Bleu rougetre Brun gristre Bleu fonc Noir

5-6 6 5 4 4 4 4 4 6-7 4-5

5 5 4-5 3 2-3 2 3 2-3 1 5

5 5 5 4-5 5 4 5 4-5 3

5 4-5 1 2 1-2 1-2 2 1 2-3 4-5

4-5 4-5 2-3 3-4 2 3 3-4 2-3 1 3-4

5 2-3 1 2 1 1-2 1-2 1 5 5

3-4 2 1-2 3 2 2 2 2 1-2 3-4

Lumire : solidit maximum 8.

Autre : solidit maximum 5.

Nota. Un chantillon de draperie lourde teint Hmatine HPT sur mordant de chrome rduit a donn les rsultats suivants : Indice de solidit la lumire 5 5-6 Indice de solidit au foulon alcalin 5 dgt (4-5).

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Cette mthode permet, en quelque sorte, de teindre au Campche, sur mordant de chrome, en un seul bain, et son application n'est donc ni plus ni moins complique que celle d'une teinture au chrome avec colorants artificiels (sous rserve d'un contrle de l'puisement du chrome). Il n'apparat pas forcment que le rendement en filature soit plus dficient. D'aprs C.Seyferth, les pertes de force au dynamomtre d'une laine teinte en noir, seraient les suivantes :

Teinture avec : A- Noir diamant P.V.B. 7% colorant 1% acide actique 10% actate d'ammoniaque 1% acide sulfurique

Perte au dynamomtre :

I- Dveloppement avec : 3% bichromate de potasse 2- Dveloppement avec : 2% bichromate de potasse 2% acide formique 3- Dveloppement avec : 1,25% bichromate de potasse 1,25% acide lactique

1,5 %

1,5 %

5,0 %

B Noir Campche. 10 % Hmatine ESPGP I3% Bichromate de potasse 2,5% Tartre 3% Bichromate de potasse 1% Acide sulfurique 1,5% Bichromate de potasse 1,5% Acide formique

4,2 %

2-

2,4 %

3-

1,5 %

Voici donc un fait de nature faire tomber la prvention contre le Campche en tant que double teinture longue et coteuse en calories et main-d'uvre. Enfin, est-il besoin, ici, d'ajouter que, dans le cas du fil et de la pice, une teinture bien faite au Campche, sur mordant de fer et cuivre, n'est gure plus complique, ni plus coteuse qu'une teinture avec un noir acide ordinaire, tout en 9 SCRD

tant plus solide au lavage et la lumire et ne laissant rien dsirer comme solidit au frottement.

Sensibilit aux acides forts Voil, en fait, le seul reproche valable que l'on puisse opposer au Campche. Il reste indiscutable qu'il convient d'carter les teintures au Campche des oprations telles que carbonisage et la surteinture avec acide sulfurique. Toutefois, cet inconvnient, qui reste le seul dont il faille s'inquiter, est compens, sur d'autres plans, par des avantages propres au Campche et qui sont loin d'tre ngligeables. Indpendamment de sa solidit au foulon, gale celle des meilleurs colorants artificiels qui peuvent lui tre opposs, il apporte quelques particularits avantageuses, qu'il est quitable de lui reconnatre.

Couverture des pailles Le noir au Campche, qui a la facult d'unir remarquablement bien, couvre en outre, parfaitement, les impurets vgtales accroches aux laines pailleuses. En vitant ainsi l'obligation de l'paillage chimique, il peut, dans de nombreux cas, permettre de faire l'conomie de cette opration onreuse.

Conditionnement de la laine Le Campche ne " creuse " pas la laine et lui conserve son gonflant et son nerf, ce qui peut tre trs apprciable. Gain de poids Par ailleurs, et tandis que la teinture avec colorants artificiels entrane souvent un dchet de poids, le Campche, au contraire, apporte un " bon poids " de l'ordre de 4% en moyenne ce qui, compte tenu de la perte que la laine aurait subie autrement, ressort comme un avantage payant.

Beaut du noir Il est inutile d'insister sur la beaut du noir au Campche au plat et au reflet. Profond, il reste insurpassable aussi bien la lumire du jour, qu' la lumire artificielle.

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Examinons, maintenant, les conditions remplir pour raliser les noirs au Campche, solides au foulon et au frottement, avec fer et cuivre et sur mordants de chrome.

Conditions pour faire une teinture solide La teinture de la laine, avec le Campche, ncessite certaines prcautions : 1 L'eau employe pour la teinture et pour le rinage doit tre aussi peu calcaire que possible. Si l'on ne peut disposer que d'eau plus ou moins dure, il faut la corriger, avant son emploi : avec de l'acide chlorhydrique, raison de 20 g d'acide 20 Baum par mtre cube et par degr hydrotimtrique, reprsent par les bicarbonates alcalinoterreux, ou par l'addition de l'acide oxalique dans l'eau de montage du bain que l'on porte 60C, avant l'introduction des autres lments dans la teinture sur fer et cuivre. Sans cette prcaution, il se forme des combinaisons insolubles prjudiciables aux qualits du noir obtenu. On contrlera aussi le pH de la laine dgraisse et rince, qui doit tre voisin de 7,0. Le rapport de bain peut varier de 1/20 pour les laines communes 1/45 pour les laines fines mlanges de poils de lapin.

2 La laine doit tre bien dgraisse avant teinture. Sans cette prcaution, le suint, la graisse ou l'huile dont est recouverte la laine empchent la complte fixation des laques " Campche, fer et cuivre " ou " Campche, chrome et cuivre " sur les fibres, ce qui compromet la rsistance au frottement.

3 Pour la teinture sur mordant de chrome, il n'est pas avantageux de teindre en de de pH 5, ni au del de pH 6 car, si les bains de teinture au Campche ne paraissent pas s'puiser fond du fait de la coloration marque des bains en fin de teinture, il n'y a pas lieu de les acidifier. Cette coloration est due, en effet, surtout des produits que le bois de Campche abandonne ct de l'hmatoxyline, et dont la sparation serait onreuse. Une acidification marque ferait monter ces produits sur la laine sans les fixer fortement au chrome, ce qui serait prjudiciable pour les solidits (au foulon notamment). Il en est de mme pour le rinage qui doit tre ralis avec de l'eau douce ou pure, ou corrige pH 5/6 avec acide chlorhydrique et, ventuellement, additionne d'un bon dtergent moderne. Toutefois, il faut se mfier, dans ce cas, des " non ionognes " qui sont, pour la plupart, susceptibles de former des complexes insolubles avec le Campche et les tanins (sans parler des cationiques). Quant au mordanage, dans le cas du mordant rduit, il faut que l'puisement du bain soit total, c'est--dire incolore et ne prcipitant pas au carbonate de soude. Ces conditions sont gnralement ralises dans le voisinage de pH 4,3 en fin

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d'opration avec acide formique dont la dure est de trois quarts d'heure une heure un quart maximum, suivant l'bullition. Lorsqu'il s'agit de laines effiloches et dcolores, on constate que le bain de mordanage puis contient une quantit de sels de fer qui n'est pas ngligeable. Il convient alors, de ce fait, d'vacuer compltement le bain, sans qu'il soit toutefois ncessaire de rincer.

4 Pour la teinture avec fer, cuivre et acide oxalique, il est ncessaire de porter le bain contenant la laine, le Campche et l'acide oxalique l'bullition et de maintenir la temprature de 95/98C pendant dix quinze minutes, puis de la laisser tomber naturellement vers 60/70C en vingt minutes par l'arrt de la vapeur et le maintien de l'agitation du bain. On peut alors ajouter les sels de fixation (Sulfate de fer et Sulfate de cuivre, pralablement dissous dans de l'eau douce) et reporter au bouillon que l'on maintiendra trois quarts d'heure une heure, c'est--dire pour le dveloppement complet du noir sur la laine et l'puisement progressif des sels mtalliques. Ce dernier peut s'observer par les colorations successives du bain : passant du jaune d'or le teinte bire brune, puis au jaune d'or ple dans le voisinage de pH 3,5. Aprs teinture, il est particulirement recommandable d'abattre ou de laisser goutter la laine teinte, pendant au moins deux heures, de manire favoriser l'oxydation et obtenir au rinage des eaux peu colores.

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TEINTURE DE LA SOIE EN NOIR

La teinture en noir de la soie naturelle se fait presque exclusivement au Campche. Les procds sont nombreux et exigent une connaissance approfondie surtout quand on charge la soie simultanment avec sa teinture. Nous ne pouvons entrer dans la description de tous les procds de charge et de teinture qui diffrent d'une maison l'autre ; nous nous bornerons donner quelques procds avec lesquels on obtient de bons rsultats.

En gnral, nous ferons observer que, pour la charge sur tain, il ne faut employer que des campches non oxyds : Hmatine ESPGP

mais, si l'on veut teindre sans se proccuper de la charge ou travailler sur une charge autre que l'tain, on peut utiliser les campches oxyds : Hmatine HPT

Actuellement, pour la charge sur tain, on prfre, dans la plupart des cas, se servir des Hmatines ESPGP qui chargent beaucoup, et une fois la charge dsire atteinte, on dveloppe sur la fibre le pouvoir tinctorial de ces hmatines par une oxydation approprie. La soie est dite charge au pair lorsque l'on a rcupr la perte dtermine par le dcreusage. La charge supplmentaire s'exprime en pourcentage par rapport la soie charge au pair.

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Tableau 3

ESSAIS COMPARATIFS DE QUELQUES TANINS COURANTS EN PARTICIPATION AVEC LE CAMPECHE ET L'ETAIN POUR LA CHARGE DE LA SOIEEn vue de dterminer la part de chaque produit dans la charge de la soie, on a procd aux essais comparatifs suivants sur chevettes de soies charges l'tain : 1Cendres produites par la calcination au moufl d'une chevette de soie charge l'tain pesant : 5,722 g = 2,372 g, soit : 41,4% 2 ECHEVETTES N 1 2 3 4 Eau condense. Rapport de bain 1/25 Tannant RTK Tmoin blanc Retan GSK Retan CHACK Densit initiale du bain POIDS INITIAL.. Tannage pendant deux heures 70C et puis rinage l'eau froide Ensuite, schage et sjour en dehors du schoir POIDS APRES REPRISE D'HUMIDITE. soit, par rapport la soie dj charge l'tain, une augmentation de. COLORATION DE LA SOIE Solution contenant par litre : 16 g d'Hmatine ESPGP +10 16 g de savon poudre Rapport de bain 1/50. Monter en _ d'heure 95C et maintenir une heure trente cette temprature TEINTES Laver. Rincer l'eau tide, puis l'eau froide. Ensuite : Solution contenant par litre : 3 g de nitrite de soude 6 g d'acide formique 80% Rapport de bain1/50. Une demi-heure froid. Rinage et adoucissage avec savon 10 g/I. essorage et acide lactique 10 g/I un quart d'heure 50C TEINTE FINALE DE LA SOIE Schage et reprise d'humidit CHARGES FINALES ORGANIQUES TOTALES CHARGE DUE AU CAMPECHE 5,094 g 4,340 g 5,000 g 4,889 g

5,895 g

4,345 g

5,330 g

5,154 g

17,6 % Vieil or bruntre

0,0 % Blanche

6,6 % Vieil or jauntre

5,42 % Chair

255 cc

""

250 cc

244 cc

GRENATS

EXTREMEMENT

FONCES

255 cc

""

250 cc

244 cc

NOIRS TRES PROFONDS

61,3 % 43,7%

0,0% 0,0%

54,3 % 47,7%

51,7% 46,3%

CONCLUSIONS :Le Tannant RTK se rvle tre le tanin le plus actif, au point de vue charge totale, malgr le freinage qu'il occasionne au campche. Il faut toutefois signaler que la solution mre 1/1 ne marquait que 18,5 Baum aprs l'limination des impurets qu'il contient normalement. A ce sujet, l'exprience de laboratoire conduit, en effet, aux rsultats suivants : 100 g Tannant RTK + 100 g eau chaude donnent, aprs dissolution 70C, puis refroidissement 15/20C et complment d'eau pour le retour au poids initial : Liquide pur .118 g 18,5 Baum Rsidu 82 g FINALEMENT : A dfaut de Tannant RTK, on pourrait donc, la rigueur, utiliser notre Retan GSK en poudre atomise.

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TEINTURE EN NOIR DES FIBRES ARTIFICIELLES ET SYNTHETIQUESL'Hmatine non oxyde ou traite spcialement, pntre remarquablement bien le Nylon et peut tre utilise sur des appareils circulation de bain, et sur barques. L'Hmatine spciale HPT est surtout utilise sur jigger. On peut travailler en bains suivis. Il est intressant de noter aussi que le procd de teinture au campche convient trs bien la teinture des crins chirurgicaux, car on ne risque pas la formation de ncrose dans les tissus humains et les crins ainsi teints supportent sans aucune dcoloration la strilisation la vapeur d'eau sous pression (120C). Le fil de couture pour bas, teint au campche, rsiste bien au prformage sans virer ni dgorger sur les bas. Enfin, le Nylon teint au campche possde lui-mme une meilleure rsistance la lumire et il n'y a pas de sublimation au plissage. La beaut du noir obtenu sur Nylon, Perlon et Actate est vraiment exceptionnelle.

Dans le prsent travail, nous avons voulu tendre encore davantage la documentation dj existante, non seulement en ce qui concerne l'application sur bain suivi, mais aussi en utilisant des volumes de bains trs diffrents, afin de permettre la teinture des articles divers sur tous les appareils les plus courants. Nous avons voulu aussi fixer le minimum de consommation en campche la teinture, et en bichromate de soude au dveloppement du noir. Toutefois, il faut signaler que la finesse du Nylon notamment, exige parfois des pourcentages d'hmatine ou de bichromate de soude lgrement diffrents. On sait que les colorants qui ne s'puisent pas compltement au cours de la teinture (colorants de cuve, colorants substantifs pour coton et campche par exemple) exigent, pour une intensit de nuance donne, une concentration finale de bain dtermine. Toutes conditions tant gales par ailleurs, il convient alors tout au moins, de tenir compte galement du pourcentage de produit fix par la matire teindre, et de la dilution du bain rsultant de l'eau apporte par la matire mouille prte la teinture.

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A cet effet, nous avons utilis l'quation suivante qui est aussi simple que possible :

Proportions des diffrents produits ncessaires la teinture en noir au campche du nylon Bain neuf : K = (C2 x V) + (C2 x E) + (A x p) 100 Dans laquelle : K = Poids en kilos de produit pour le montage du bain neuf = La concentration rsiduaire requise par litre, en fin de teinture C2 V = Volume d'eau en litres pour le montage du bain neuf correspondant au rapport de bain 1/5 E = Poids en kilos d'eau amene par la matire mouille teindre A = Poids de matire sche teindre p = Le pourcentage de produit absorb par rapport la matire sche teindre Soit une concentration initiale du bain recevant la matire mouille teindre correspondant : K C1 = V+K ou un poids de produit par rapport au volume initial d'eau correspondant :

C=K V ou plus simplement un pourcentage total ncessaire P de produits par rapport la matire sche teindre correspondant K, lorsque l'on fait A = 100 kilos, ce qui permet d'tablir, le cas chant, des graphiques avec des droites pour les pourcentages recherchs.

Remarques : Il convient de signaler que : 1- L'eau calcaire est viter autant que possible du mode opratoire car les sels alcalino-terreux diminuent gnralement la brillance du Nylon et la beaut du noir. Toutefois, le cas chant, on pourrait la complexer avec 1 2 g/l de sels squestrants. (Hxamtaphosphate de soude, Calgon ou Celon), puis acidifier pH 5 ou alcaliniser suivant les cas. L'usage d'eau calcaire, avec un excs d'hmatine, peut conduire un noir bronz (que l'on peut ventuellement corriger par un bain de sulfure de sodium).

2- Un dfaut d'acidit actique au chromatage conduit un noir bruntre, c'est-dire insuffisamment dvelopp.

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3- L'augmentation de poids de la matire teinte est de l'ordre de 4,5 % et la teinture au campche conserve au Nylon toute sa remarquable solidit.

4- Un noir trop maigre peut tre ventuellement renforc par une nouvelle teinture avec des proportions trs rduites des diffrents produits mentionns.

5- Un noir tach peut tre dmont (en partie) en bain bouillant d'acide oxalique, rinc, alcalinis la soude caustique, rinc, acidifi et reteint avec des proportions rduites d'hmatine, de bichromate et d'acide actique.

En principe, on traite : Le fil et le peign (gteaux, bobines ou manchons) au rapport de bain 1/15 1/20 sur appareils circulation du bain. Le satin et le taffetas aux rapports de bain 1/3 1/8 sur jigger. Le voile au rapport de bain 1/50 sur barque moulinet. La dentelle, les bas, le jersey, aux rapports de bain 1/15 1/30 sur appareil circulation, sur bac ou sur barque moulinet.

-

Le dsensimage et le dsencollage du Nylon prform sont raliss soit l'eau chaude, soit avec : 3 5 g Soude caustique 36 Baum par litre 2 g Dtergent moderne (se mfier des produits non ionognes qui forment des complexes insolubles avec le campche et les tanins) pendant une heure 65C. Rinage l'eau pure ou complexe. Acidification avec acide chlorhydrique pour pH 5 avant teinture. On utilise aussi parfois un bain de produit diastasique convenable suivant la technique habituelle, ou mme encore plus simplement de l'eau pure (ou complexe) trs chaude additionne de carbonate de soude, lorsqu'il ne s'agit que de l'limination d'un encollage facilement soluble (vrification par la raction l'iode pour l'amidon et par le tanin pour la glatine). Solidits des teintures aux Hmatines ESPGP sur Nylon -

Lumire ..5-6 (maximum 8) Savon bouillant .5 (maximum 5) Sueur ..5 " Surteinture acide Actique ..5 " Sulfurique 4 " Repassage (humide et sec) .5 "

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TEINTURE DU COTON

Malgr la quantit et la diversit des colorants noirs artificiels connus, et quoique leur usage se soit tendu de plus en plus, on n'a jamais cess de teindre certains tissus de coton en noir au campche. La raison tient leur innocuit parfaite sur la solidit des tissus. Or, aucun des colorants noirs artificiels, appliqus sur coton, ne runit cette qualit obtenue avec le noir au campche, ce qui fait que ce dernier n'a jamais pu tre remplac, avantageusement, dans la teinture des articles croiss, percalines glaces et calandres, clairvaux communs, bougrans, linon pour chapellerie etc. Les procds d'application de ce noir varient suivant les teintureries et surtout d'aprs le matriel et les installations dont elles disposent ; mais tous peuvent tre classs en deux mthodes principales : a) Celle qui consiste imprgner les tissus en matire colorante, puis fixer en mordant par passage subsquent. b) Celle qui consiste fixer en premier lieu les oxydes mtalliques sur la fibre pour teindre ensuite en matire colorante jusqu' saturation. Cette dernire mthode, quoique moins expditive que la premire, est certainement plus rationnelle, elle fournit un noir plus beau, qui dgorge moins et d'un prix plus avantageux ; nonobstant, nous dcrivons successivement les deux mthodes, vu que la premire, dans bien des cas, pourra tre d'une adaptation plus adquate au matriel existant dans certains ateliers de teinture.

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EMPLOI DES TANINS DANS L'INDUSTRIE TEXTILERecommandations Le choix du tanin employer dpend surtout des teintes que l'on veut finalement obtenir, car les divers tanins ont tous une nuance plus ou moins diffrente, plus ou moins intense et dont il faut tenir compte lorsque l'on veut obtenir une teinte vive pure, moyenne ou fonce au moyen de colorants basiques dans la teinture ou l'impression des fibres vgtales ou des rayonnes. C'est pourquoi on prfrera notamment le tanin de noix de Galle de Chine pour l'obtention des bleus, verts ou roses vifs tandis que le tanin de Sumac suffira pour les bleus, les verts ou les rouges moyens et que le Retan MDI, le Retan CHACK, qui donnent un mordanage bien plus color, mais bien meilleur march, seront prfrs pour la ralisation des fonds : bruns, tabac, havane, loutre et noir.

Pour les nuances vives, on doit bien entendu se servir d'eau aussi pure que possible, surtout exempte de fer. Si l'eau est calcaire, on la corrigera d'abord par un peu d'acide actique. Le coton, par exemple, doit tre bien dbouilli, blanchi ventuellement et bien rinc avant de subir le mordanage au tanin. Aprs mordanage et aprs fixage, il ne faut pas laisser la marchandise expose l'air, afin d'viter le brunissement. La teinture a lieu avec les colorants basiques choisis, en prsence de 1 1,5 % d'acide actique, en commenant tide et en montant 60C.

EXTRAITS TANNIQUES LES PLUS EMPLOYES

L'analyse tannique, par la mthode Shake, des extraits courants, donne les rsultats dtaills Fiche 1. Retan MDI .57,0% Retan CHACK 50,7 % Tannant RTK .. 53,5%

Il existe deux types de tanins extraits de la noix de Galle : celui extrait leau, et celui extrait lalcool. Ce dernier est donc considr comme un tanin de noix de Galle absolument pur et sa solubilit totale dans l'alcool donne ainsi toutes facilits pour l'impression des colorants basiques en solutions alcooliques sur papier transparent.

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FICHE 1: Mthode officielle de lanalyse tannique quantitative(mthode Shake simplifie)

METHODE OFFICIELLE DE L'ANALYSE TANNIQUE QUANTITATIVE(ou mthode Shake simplifie)

Prparation de la solution analytique On devra employer une quantit de matires telle que l'on obtienne une solution contenant, aussi exactement que possible, 4 grammes de matires tannantes, absorbables par la poudre de peau, par litre et, en tout cas, pas moins de 3,75 g ni plus de 4,25 g. Dans le cas o le rsultat de l'analyse montrerait une teneur en tanin en dehors de ces limites, il faudrait refaire l'analyse en employant la quantit des matires requises. La pese des matires analyser devra se faire sur une balance d'analyse 0,002 g prs. Les extraits, pess dans un bcher, dissous dans dix fois leur poids d'eau distille bouillante, sont passs dans un ballon jaug de 1 000 cc : on y ajoute de l'eau bouillante jusqu'au trait de jauge et l'on refroidit le ballon jusqu' 18C, aussi rapidement que possible, dans un bac d'eau frache. On complte alors le ballon 1 000 cc avec de l'eau distille froide.

Dosage des matires solides totales 50 cc de la solution analytique sont mis vaporer sur bain marie dans une capsule plate, tare, en argent ou en acier inoxydable. Aprs vaporation, on sche l'tuve 98,5C 100C ; l'on pse, aprs refroidissement dans le dessiccateur et aussi rapidement que possible, jusqu' poids constant A.

Dosage des matires solubles totales On filtre une partie de la solution analytique sur une bougie de Berkefeld, spcialement prpare, sous un vide de 70 millimtres de mercure maximum ; les 100 premiers cc sont rejeter ; on recueille les 50 cc suivants, qui doivent tre optiquement clairs, pour les vaporer, les desscher et les peser de la mme faon que les matires solides totales sur mme type de capsule. On a un poids B.

Dosage des non tanins On emploie une poudre de peau spciale, prchrome, que l'on peut se procurer l'Institut de recherches des industries du cuir. Dans un poudrier de 250 cc, on introduit un poids de poudre de peau quivalent 6,25 g de substance sche (en gnral 7 g) ; on ajoute 100 cc de la solution analytique ; on ferme le rcipient avec un bouchon de caoutchouc et on soumet le tout l'agitation mcanique (80 tours minute), pendant vingt minutes ; 20 SCRD

FICHE 1: Mthode officielle de lanalyse tannique quantitative(mthode Shake simplifie)

aprs un repos de dix minutes, on filtre sur un entonnoir plaque filtrante de verre poreux (caractristiques n 172 211 du catalogue Pyrex), fix au moyen d'un bouchon de caoutchouc, une fiole de filtration de 200 cc, elle-mme relie une source de vide. Sur lger vide, on verse dans l'entonnoir le contenu du rcipient (poudre de peau et solution dtanne) ; le liquide s'coule immdiatement dans la fiole ; on tasse doucement la poudre de peau, sur la plaque poreuse, au moyen du bouchon de caoutchouc du rcipient de dtannage, jusqu' lger essorage. On coupe le vide, on recueille la solution dtanne, plus ou moins trouble, et on la fait passer nouveau sous vide, sur l'entonnoir garni du filtre de poudre de peau. Le filtrat doit tre limpide. Au besoin, recourir une troisime filtration. On vapore 50 cc de la solution dtanne, toujours en capsule spciale ; on sche de la mme faon l'tuve et l'on pse rapidement jusqu' poids constant. On a un poids C.

Interprtation des rsultats Insolubles Tanins Non tanins Eau = A B, = B C, = C = 100 A , 100 ramens 100 de matire " " " " " " " " "

Quant la mesure de l'acidit, on dtermine le pH et l'acidit totale, exprime en pourcentage dacide actique, au moyen de l'lectrode de verre, ce qui conduit ainsi aux rsultats moyens donns par le tableau 1 de la page 5.

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FICHE 2: Exemples choisis dapplications industrielles sur laine

EXEMPLES CHOISIS D'APPLICATIONS INDUSTRIELLES SUR LAINEI- Sur taupeline file et dgraisse (mlange de laine mrinos et 30% de poils de lapin) Matire particulirement exigeante, teinture sur mordant rduit. Rapport de bain 1/45. Poids de matire teindre : 10,040 kg. Appareil hlices en acier inoxydable. Eau pure : 450 litres 50/60C. Acide formique 85% pour corriger l'alcalinit jusqu' pH 6,0 Entrer la marchandise, faire circuler quelques minutes. Ajouter pralablement dissous : 3 % Bichromate de soude 0,300 kg 4 % Acide lactique 50% 0,400 kg

puis :

Faire circuler le bain et chauffer en un quart d'heure environ au bouillon. Maintenir cette temprature une heure un quart jusqu puisement complet du chrome ( bain incolore ne prcipitant plus lactate de plomb ni lammoniaque, ni le carbonate de soude sauf en prsence de sels de calcium). Vider le bain incolore (pH 4,3). Rinage inutile. Remplir d'eau pure, garnir 50C : 14 % Hmatine HPT.. 1,400 kg 1,5 % Jaune CNOK 0,150 kg Monter en un quart d'heure au bouillon et teindre ainsi pendant trois quarts d'heure. Enfin, rincer dix minutes 50C avec eau pure, puis donner un deuxime rinage 50C avec 2 g/l Teepol (agent mouillant anionique). Abattre, essorer et scher. La taupeline possde alors un toucher trs doux, une nuance parfaitement noire reflet plein et bleut, sans aucun feutrage, parfaitement uniforme et ne salissant pas au frottement. Augmentation de poids avec dduction de la perte au dgraissage : 5,05 %.

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FICHE 2: Exemples choisis dapplications industrielles sur laine 2- Laine en bourre (lave fond, 1/2 fine), laine peigne : a) Contrle de la raction du lot de laine au moyen de l'indicateur universel : Entrer la laine dgraisse et sche. Eau douce et, le cas chant, 1 % de mouillant. Dtergent convenable, dans l'appareil de teinture. Chauffer et faire circuler le bain pendant quelques minutes. Amener le pH valeur 7-8 : pH 4,0 = orang rouge ; pH 5,0 = orange ; pH 6,0 = jaune ; pH 7,0 = jaune verdtre ; pH 8,0 = vert jauntre ; pH 9,0 = vert ; pH 10,0 = bleu verdtre. Si l'on obtient un pH acide, par exemple de 4 (cas de la laine en bourre carbonise et insuffisamment neutralise), il y a lieu de neutraliser avec 0,5 % de carbonate de soude, pralablement dissous dans de l'eau chaude, de manire obtenir, aprs cinq dix minutes de circulation, pH 7,5 environ. Raction normale habituelle des laines blanches de Mazamet. Eventuellement, acidifier si le pH est plus grand que 8. Procder alors au mordanage et la teinture.

b) Mordanage et teinture (Teinture sur mordant rduit) : Rapport de bain 1/20 ou 1/25. Eau douce. Appareil en bois ou en inox, hlices. 120 kg de laine commune (blanche et Burel) pH 8. Dans le bain 50C, garnir : 1,8 % Bichromate de soude (2,160 kg) Faire circuler le bain, pendant cinq minutes, puis, ajouter successivement : 1,1 % Acide formique 85% 1,320 kg 0,5 % Sulfate de cuivre 0,600 kg 1,1 % Acide formique 85% 1,320 kg

et encore :

Puis monter au bouillon en vingt minutes, que l'on maintient pendant une heure une heure un quart. Bain incolore, pH 4,5 l'indicateur universel. Vider les 2/3 du bain.

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FICHE 2: Exemples choisis dapplications industrielles sur laine Refaire le plein avec eau douce, rajuster la temprature 60C. Ajouter, pralablement dissous dans un baquet d'eau bouillante (muni d'un barboteur de vapeur) : 6 % Hmatine HPT et 0,3 % Jaune CNOK dissous dans de l'eau chaude Eventuellement, remplacer une partie de Jaune CNOK par 0,2 0,3 % de rouge d'alizarine. Reporter au bouillon, que l'on maintient trois quarts d'heure. Vider. Rincer l'eau douce 55 C. Essorer et scher. Pour le peign, aprs rinage l'eau 55C, passer la lisseuse (eau, ammoniaque, savon neutre, rinage).

3- Laine effiloche multicolore, pour 100 kg (teinture sur mordant oxydant): Cette teinture est ralise sur mordant oxydant afin de dtruire, autant que possible, les teintes de fond insuffisamment solides au foulon. Bichromate de soude 2 % Acide sulfurique 65 Baum 2 % Sulfate de cuivre 0,4 % Entrer 60C. Ajouter le Bichromate. Faire circuler dix minutes, puis introduire l'Acide sulfurique et le Sulfate de cuivre, pralablement dissous. Monter au bouillon que l'on maintient pendant une heure et demie. Rafrachir. Abattre. Remettre une autre opration de mordanage en marche. Les passes de laines mordances sont mises de ct puis on les rince fond la laveuse circulaire et l'on procde la teinture sur bain neuf avec : Hmatine ESPGP ..3 5 % Jaune CNOK.0,1 0,2 % pour nuancer le noir. On entre 60C, on monte au bouillon, que l'on maintient une heure. Ensuite abattre et remettre en teinture une autre passe mordance et rince comme dj indiqu. Aprs la teinture, la laine est rince fond, essore et sche.

Observation Dans le cas de lots de laines effiloches et dcolores, on teint sur mordant de chrome rduit comme indiqu pour la laine en bourre et la laine peigne.

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FICHE 3: Teinture des chiffons de laine

TEINTURE DES CHIFFONS DE LAINE Teinture des chiffons de laine multicolore, dgraisss et, ventuellement dcolorsMordanage Eau douce. Rapport de bain 1/25 40/50C. 2,2 % de bichromate de potasse ou de soude Puis, aprs cinq minutes d'imprgnation, ajouter : 2,2 % d'Acide sulfurique 96% dilu dans de l'eau froide 0,4 % de Sulfate de cuivre et monter au bouillon que l'on maintient quinze minutes. Rafrachir 85/90C et ajouter : 2,2 % d'Acide lactique 50% Remonter au bouillon, que l'on maintient alors une heure. Enfin, vider compltement le bain, refaire le plein, faire circuler de l'eau pendant quelques minutes car le bain rsiduaire de mordanage contient des impurets, dont les sels de chaux notamment qui peuvent tre trs gnantes par la suite. Le traitement au bichromate est ncessaire pour dtruire ou fixer les colorations de fond qui ne seraient pas solides au foulon. Dans le cas de chiffons dcolors, mme observation que pour la laine effiloche dcolore.

Teinture Reporter le bain 50C, ajouter : 4 % dHmatine HPT Monter au bouillon, que l'on maintiendra trois quarts d'heure une heure. En cours de teinture, corriger ventuellement l'acidit en excs (teinte jaune du bain) par une addition de 0,5 1 % de Carbonate de soude, de manire que le bain ait une teinte " Bordeaux vieux " (sans tre violace) ; c'est--dire pH 5 environ. Ensuite, faire arriver l'eau froide pour rafrachir progressivement jusqu' 25/30C. Vider le bain et rincer encore l'eau claire si ncessaire.

Nota : Solidit du noir au Campche : Lumire .5-6 (maximum 8) Foulon 5 (maximum 5) Carbonisage .2-3 (maximum 5) 25

(voir tableau 2, page 8)

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FICHE 4: Teinture en noir de la laine mohair

TEINTURE EN NOIR DE LA LAINE MOHAIR1re Mthode : a) Dgraissage Un quart d'heure 50C, avec : 5 % d'Ammoniaque 4 % Teepol 1 g/litre d'Hexamtaphosphate de soude Rinage l'eau douce jusqu' limination de l'alcalinit. b) Mordanage Une heure un quart au bouillon vif avec : 1,8 % Bichromate de soude 1,2 % Acide formique 80% 0,5 % Sulfate de cuivre 1,1 % Acide formique 80%

Produits ajouts dans l'ordre au bain 60C

Vider le bain compltement puis. Rinage inutile. On peut mme, le cas chant, rafrachir simplement le bain 50C, avec de l'eau frache. c) Teinture Une heure au bouillon avec : Produits dissous pralablement et ajouts au bain 50/60Cme

7 % Hmatine HPT 0,3 % Jaune CNOK

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Vider le bain. Remplir d'eau douce. Faire circuler dix minutes et donner un rinage.

2me Mthode : Mme formule que 1, sans le dgraissage. On remarque alors que la rpartition du chrome est moins rgulire que sur la laine dgraisse. 3me Mthode : Mme formule que 1, mais en utilisant la teinture : Produits dissous ensemble l'eau bouillante Hmatine ESPGP. 8% Borax .. 1% Jaune CNOK. 0,1 %

On remarque alors que le bain rsiduaire, aprs repos et dcantation, ne laisse pas un dpt noirtre. 26 SCRD

FICHE 5: Teinture des feutres chapellerie - Laine et poils de lapin - Feutre lger taupe

TEINTURE DES FEUTRES CHAPELLERIE LAINE ET POILS DE LAPIN FEUTRE LEGER TAUPE1- Imprgnation Pendant une nuit avec : Eau douce 50C. Rapport de bain 1/20. Bichromate de soude . 3 % Carbonate de soude .. 2 % Teepol ...3 %

2- Mordanage Ajouter dans le bain d'imprgnation 50C : Acide formique 60%4 % Sulfate de cuivre 1 % Porter au bouillon que l'on maintient une heure trente (puisement pratiquement complet).

3- Teinture Vider le bain rsiduaire de mordanage puis. Remplir d'eau douce. Chauffer 60C. Ajouter :

Feutre trs pais et serr Hmatine HPT Jaune CNOK 25 % 1%

Feutre lger taup 15 % 1%

Porter au bouillon, que l'on maintient deux heures trente, et, au cours de la teinture, ajouter un peu de carbonate de soude (0,3 0,5 % du poids du feutre) de manire maintenir une teinte bire-brune, un peu rougetre, indice d'une faible acidit.

4- Rinage Abattre et donner deux rinages l'eau douce, trs chaude, de manire liminer l'excs de campche non fix.

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FICHE 6: Laine en pice (teinture avec mordant fer et cuivre)

LAINE EN PIECE(Teinture avec mordant fer et cuivre)

Laine commune. Tourniquet en acier inoxydable. Proportions % de produits pralablement dissous dans de l'eau chaude Rapport de bain 1/20 Laine dgraisse, rince et amene pH 6 ou 7. Eau pure et amene pH 6 avec 0,3 g/litre d'acide chlorhydrique ordinaire. Entrer 60/70C et ajouter dans l'ordre :

Bain neuf 1 Acide oxalique 2,8 % 3,0 % Hmatine HPT.4,2 % Hmatine ESPGP 2,8 % Jaune CNOK.. 0,5 %

2

Monter au bouillon en quinze vingt minutes, maintenir dix quinze minutes. Arrter la vapeur tout en laissant tourner le moulinet, de manire laisse refroidir le bain vers 60/70C en vingt trente minutes, puis ajouter : 3 Sulfate de fer cristallis ..3,3 % Sulfate de cuivre cristallis 1,7 %

Remonter au bouillon que l'on maintient trois quart d'heure une heure.

Le bain, de la teinte jaune d'or passe celle de la bire brune, puis au jaune d'or ple pH 3,3 - 3,5. La laine, du jaune d'or passe peu peu au brun et au noir bleu, qui s'accentue encore par la suite. Ensuite, abattre plat, laisser au repos deux heures environ. Rincer quinze minutes 50C avec eau pure et corrige pH 5 ou 6 avec acide oxalique (150 g environ par mtre cube). Vider et rincer nouveau avec eau froide (pure si possible). Abattre , essorer et scher.

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FICHE 6: Laine en pice (teinture avec mordant fer et cuivre)

Vieux bain Mme marche que sur bain neuf, mais vider le 1/3 de vieux bain que l'on remplace avec de l'eau corrige avec 0,3 g/litre acide chlorhydrique ordinaire. Acide Oxalique 2,8 % Hmatine HPT ..3,4 % Hmatine ESPGP .. 2,2 % Jaune CNOK ... 0,4 % Sulfate de fer cristallis . 2,3 % Sulfate de cuivre cristallis .. 1,2 % La dpense de produits pour 100 kg de laine correspond sensiblement celle d'une teinture avec des noirs acides les plus ordinaires. Il est rappeler que ceux-ci ne peuvent donner aucune des garanties de solidit que l'on peut obtenir avec le Campche sur mordant de fer et cuivre, appliqu notamment sur tissus de laine et laines tricoter dans les conditions voulues.

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FICHE 7: Laine en pice (teinture avec mordant de chrome rduit)

LAINE EN PIECE(Teinture sur mordant de chrome rduit) (qui est souvent prfre celle qui est ralise avec fer et cuivre) La dure de la teinture correspond, dans ce cas, celle d'une opration avec un noir au chrome et, indpendamment de la beaut du noir et de la bonne " main " communiques au tissu, on peut viter, dans bien des cas, l'onreuse opration de l'paillage chimique.

Exemple : Pour plusieurs pices lourdes (tricotine et gabardine) pesant 142,5 kg. Volume du bain 2 600 litres, eau pure 13H.T.(chaux et carbonate de soude) correction de l'eau avec 0,2 g/litre dacide chlorhydrique ordinaire ; 520 cc pour pH 6. Bac tourniquet en bois. Entrer 50/55C et ajouter dans l'ordre : 1,7 % Bichromate de potasse (ou de soude) 2,425 kg Tourner dix minutes, puis : 2 % Acide lactique 50%..2,850 l 0,4 % Sulfate de cuivre 0,570 kg 2 % Acide formique 80% ..2,850 l Monter au bouillon en quinze, vingt minutes. Maintenir une heure pour laine trs verte. Bain incolore. pH 4 environ. Rafrachir jusqu' 25C. Vider. Remplir. Chauffer 50/55C et ajouter en mme temps, en saupoudrant dans la cloison : 0,5 g/l celan " A " ..1 300 g Vrifier le pH (5 environ) et ajouter, pralablement dissous l'eau trs chaude: 0,5 % Hmatine ESPGP .. 715 g 5,0 % Hmatine HPT 7 125 g 0,3 0,4 % Jaune CNOK.1 280 g Monter au bouillon en quinze-vingt minutes. Maintenir trois quarts d'heure. Couper la vapeur. Echantillonnage, si nuance bonne, rafrachir 25C avec eau galement pure. Vider. Remplir. Ajouter 0,3 g 0,4 g litre dacide chlorhydrique pour pH 4,5 environ. Chauffer 30C. Rafrachir 20C, et abattre.

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FICHE 7: Laine en pice (teinture avec mordant de chrome rduit)

OBSERVATIONS

Il rsulte de l'exprience que : 1Avec 1,7 % de bichromate de potasse (ou de soude) et 0,4 % de sulfate de cuivre, on ne peut obtenir, sur pices de laine en bac moulinet, un mordanage suffisamment rduit (vert) et un bain incolore ne prcipitant plus l'actate de plomb aprs une heure de bouillon, sans faire usage de 2 % d'acide lactique 50% en plus des 2 2,2 % d'acide formique 80%, jugs habituellement suffisants dans le cas de la laine en bourre de Mazamet sur appareil circulation. Cette divergence de comportement peut provenir de l'usage d'une laine moins rductrice, d'un rapport de bain parfois plus grand (1/35 la place de 1/20), d'un contact de la pice l'air pH 3,9 environ au dpart et 4,1 environ en fin d'opration.

2Dans ces conditions, si la rduction est suffisante (laine vert gristre) avec un bain incolore, on peut observer, par contre, une lgre prcipitation l'ammoniaque et surtout avec le carbonate de soude, ce qui dmontre alors la prsence d'une faible proportion de formiate et de lactate de chrome, solubles et de teinte verdtre extrmement ple, qui donne l'impression que le bain rsiduaire est absolument dcolor vu dans un tube essais, alors quil nen est rien. Ainsi, aprs mordanage, on ne peut, dans le cas de la teinture des pices, se contenter de rafrachir simplement le bain puis avec de l'eau frache jusqu' 50C avant la garniture du Campche, sans courir le risque de dterminer, ultrieurement, la formation d'une certaine proportion de laque noire dans le bain de teinture, prjudiciable, par consquent, la solidit au frottement ; d'autant plus qu'il serait convenable de ramener de pH 4,2 4,8 la raction du bain par une addition d'ammoniaque. Or, cette neutralisation partielle serait susceptible de fixer plus ou moins uniformment, et superficiellement, de l'hydrate de chrome sur les pices, occasionnant du mal uni et un durcissement possible de la laine. Il convient donc de vider compltement le bain rsiduaire, aprs refroidissement progressif jusqu' 30C, pour viter les cassures. En utilisant 1,7 % de Cr2O7K2 au mordanage, on retrouve, par l'analyse de la laine teinte, un pourcentage de chrome correspondant 1,44 % de Cr2O7K2 ou 1,52 % environ par rapport au poids de la laine avant teinture et cela pour un rapport de bain 1/30.

3L'eau pure partiellement la chaux et la soude (12H.T.), bien que moins alcaline que l'eau brute ou permute, est enfin encore susceptible de produire, avec le Campche, une laque alcalino-terreuse, galement prjudiciable la solidit au frottement mais aussi l'aspect du noir (noir un peu roux) surtout si la dose d'Hmatine est de l'ordre de 6 %. On peut, heureusement, viter ces dfauts en " complexant " les sels alcalins terreux avec 0,5 g/litre de Celan ou 31 SCRD

FICHE 7: Laine en pice (teinture avec mordant de chrome rduit)

Hxamtaphosphate de soude, par exemple, avant d'ajuster pH 4,8 et d'ajouter le Campche au bain 50C. On obtient ainsi un bain de teinture de teinte jaune bruntre vif (bire brune) et parfaitement limpide. La laine est bien noire reflet bleu et possde une trs bonne solidit au frottement en oprations industrielles, aprs rinage l'eau corrige pH 4,5 avec acide chlorhydrique. Il convient mme d'ajouter que, dans ces conditions et en commenant 50C, le noir se dveloppe sur laine mordance un peu plus lentement, ce qui est prfrable pour la pntration, la solidit, l'unisson et la beaut du noir bleu.

4L'usage simultan de l'Hmatine ESPGP et de l'Hmatine HPT (oxyde haute concentration et sche l'atomiseur Kestner) a t prvu par mesure de scurit, au cas o le mordanage ne serait pas tout fait rduit, de manire intervenir comme tampon contre la suroxydation de l'Hmatine. Cependant, d'une part, l'Hmatine n'tant oxyde qu' 80% (pour 15% d'oxydation naturelle pour l'Hmatine ESPGP) et d'autre part, en veillant obtenir une laine mordance bien verte avec un bain incolore, nous estimons que, seule, l'Hmatine doit pouvoir suffire, avec une adjonction de Jaune CNOK. L'Hmatine seule donne, en effet, un bleu fonc se rapprochant du noir par augmentation de la quantit fixe et le Jaune CNOK utilis conduit au " vert bouteille " ou au " noir corbeau " suivant les proportions employes. L'adjonction de Jaune CNOK doit tre aussi faible que possible, soit 0,2 % 0,4 %, afin d'tre dans l'obligation de conserver une dose d'Hmatine HPT voisine de 5 5,5 %, pour assurer une solidit la lumire voisine de 5,5. Les autres solidits (sauf surteinture sulfurique et carbonisage) tant toujours maximum. Remarquons, cette occasion que " la soutane des curs de campagne n'a pu verdir qu'aprs de longues annes d'exposition toutes les intempries ".

5-

Enfin, en ce qui concerne le rinage :

- Lorsque l'on a affaire de l'eau douce (eau de pluie, de la montagne) il suffit d'en assurer l'efficacit par une arrive progressive d'eau frache. - Lorsque l'eau est mme lgrement calcaire, il convient de rafrachir d'abord jusqu' 25C environ, puis de vider, de refaire le plein avec de l'eau 30/35C que l'on corrige avec 0,3 g 0,5 g/litre d'acide chlorhydrique pour pH 4,2 4,5, de tourner dix minutes et de ramener 20/25C avec de l'eau frache avant d'abattre.

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FICHE 8: Procd de teinture noir mixte

PROCEDE DE TEINTURE " NOIR MIXTE "Les " noirs mixtes " ont une excellente solidit l'air et la lumire, solidit suprieure celle du noir acide et celle du Campche qui les constituent. En effet, les noirs acides ont une forte tendance rougir la lumire, tandis que le noir au Campche ont tendance verdir, si bien que par l'association de ces deux noirs, ces dfauts se compensent, le vert tant la couleur complmentaire du rouge, et le noir ne change que trs peu l'air et la lumire. Trs important En dehors de cela, ces noirs sont solides au lavage, au frottement, au dcatissage, la sueur, donc l'acide, et ils permettent d'obtenir le bon poids, le beau reflet et le toucher si apprcis du Campche.

Teinture Il importe avant tout de corriger l'eau employe, car on teint en prsence d'acide oxalique qui s'accommode mal des eaux calcaires (frquentes particulirement dans la rgion du Nord). Le procd le plus simple est la correction pralable de l'eau l'acide chlorhydrique raison de 20 cc d'acide chlorhydrique 22 Baum industriel par degr hydrotimtrique et par mtre cube d'eau employe : ainsi pour 1 mtre cube d'eau 20 hydrotimtriques, on ajoutera avant toute autre addition 400 cc d'acide chlorhydrique, la cuve de teinture. On brasse puis on dissout successivement : suivant nuance et intensit du noir obtenir 2 4 % Noir acide 3 4 % Hmatine HPT la quantit de Jaune CNOK ncessaire au nuanage 5 10 % Sulfate de soude 2 3 % Acide oxalique

On entre la laine 60/70C, monte en une demi-heure au bouillon qu'on maintient trois quarts d'heure. Le colorant d'aniline est alors puis et le bain ne doit plus prsenter qu'une coloration brun-jauntre. S'il n'en tait pas ainsi, c'est que l'puisement serait incomplet et il conviendrait d'ajouter : 0,5 1 % acide oxalique et de laisser bouillir encore un quart d'heure. On ajoute ensuite : 2 4 % Sulfate de fer 1,5 2 % Sulfate de cuivre et on maintient l'bullition pendant une demi-heure trois quarts d'heure. Lever, venter, rincer. 33 SCRD

FICHE 8: Procd de teinture noir mixte

MODES OPERATOIRES POUR L'APPLICATION DU NOIR CAMPECHE DIRECT SUR FEUTRE Laine multicolore, armature coton, genre feutre pour charentaises

Proportions pourcentage kilos de feutre sec. Rapport de bain 1/20-1/30. Eau douce ou pure. Feutre dgraiss. Bac moulinet.

MODE OPERATOIRE n 1 a) Teinture bain neufNoir acide Noir Campche ESPGP Sulfate de cuivre

vieux bain 9% 1,2 %

12 15 % 2%

b) ChromatageBichromate de soude ou de potasse

1%

Entrer 60C dans le bain de teinture. Tourner un quart d'heure. Ajouter le colorant, puis la demi-dose de sulfate de cuivre. Tourner vingt minutes, et ajouter le reste de sulfate de cuivre. Monter au bouillon que l'on maintient alors pendant trois quarts d'heure. Ensuite, lever les pices, laisser goutter, tendre sur claie l'air, pour permettre le dveloppement du noir pendant au moins une heure trente. Enfin, on donne un chromatage de trente minutes 60C avec 1% de bichromate de soude (chaque fois dans un bain neuf). Lever, laisser goutter, rincer fond la laveuse deux rouleaux et passer l'essorage, l'apprtage une face (s'il y a lieu) et au schage.

MODE OPERATOIRE n 2 Rapport de bain 1/25-1/35, eau douce. a) Teinture bain neuf 1% 1,2 % 10 % 1,4 % vieux bain 0,5 % 0,5 % 6,0 % 1,1 %

Carbonate de soude anhydre Acide oxalique Hmatine ESPGP Noir Direct Synthtique

Sulfate de cuivre

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FICHE 8: Procd de teinture noir mixte b) ChromatageBichromate de soude ou de potasse

bain neuf1%

vieux bain

Entrer 80C dans le bain de teinture contenant l'oxalate de soude. Ajouter la dissolution de noir direct H.M. Porter au bouillon. Laisser refroidir 70C en maintenant l'agitation, puis ajouter par la cloison la dissolution de sulfate de cuivre. Remonter au bouillon que l'on maintiendra alors pendant une heure. Ensuite, lever les pices, laisser goutter, tendre sur claie l'air pendant une heure trente deux heures pour permettre le dveloppement du noir. Enfin, donner un chromatage de trente minutes 50C avec 1% de bichromate de soude chaque fois dans un bain neuf puis lever, laisser goutter. Rincer fond et passer l'essorage, l'apprtage ventuel une face et au schage.

Remarques L'Oxalate de soude obtenu par la combinaison du carbonate de soude et de l'acide oxalique, en solutions pralables 10%, est utilis parce que la prsence de ce sel amliore la solubilit de la laque de Campche Tanin -Sulfate de cuivre dans le bain de teinture. Par ailleurs, afin d'obtenir une meilleure rpartition du complexe cuprique, il est recommandable de commencer la teinture 80C sans le sulfate de cuivre, de porter au bouillon, de laisser refroidir 70C avant d'ajouter le sel mtallique et de reporter au bouillon que l'on maintiendra alors pendant trois quarts d'heure une heure. En gnral, dans ces conditions, la laine et le coton sont bien couverts et le bain se maintient dans le voisinage de pH 5,5, si le feutre n'est ni acide, ni alcalin, en entrant en teinture. Le mlange Hmatine ESPGPcolorant direct est prfr aux colorants directs seuls (substantifs) dans la teinture en noir des feutres pour charentaises, du fait que ces articles requirent non seulement une nuance bien noire et une couverture suffisante du coton, mais surtout une amlioration du gonflement et de la fermet de la matire.

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FICHE 9 : Nuance brune sur feutre en laine multicolore, armature coton(feutre pour charentaises)

NUANCE BRUNE SUR FEUTRE EN LAINE MULTICOLORE, ARMATURE COTON(Feutre pour charentaises)

Rapport de bain 1/20. Proportions pour 100 kg de feutre BAIN NEUF sur barque. Tannant RTK. ..40 % Entrer 50/60C. Maintenir une heure. Abattre. Rincer l'eau froide sur une autre barque pour liminer l'excs de Tannant RTK, non fix, puis, ajouter dans le bas de rinage amen au volume voulu : Acide actique 80% . 1 % Bichromate de soude .. 2 % Monter 70C. Maintenir une demi-heure. Ensuite vider et rincer fond. Sur BAINS SUIVIS, ne plus garnir que 10 % environ de ce Tannant RTK. Un tel traitement est recherch pour donner plus de tenue ce genre de feutre et rduire la perte de poids en teinture.

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FICHE 10 : Charge et teinture de la soie au Campche

CHARGE ET TEINTURE DE LA SOIE AU CAMPECHE

CHARGE DE LA SOIE

Oprer sur de la soie soigneusement dcreuse au savon et au carbonate de soude, 100 kg de soie dcreuse, correspondent environ 130 kg de soie grge. Aprs dcreusage, la soie est rince sur eau pure tide (30/35C) pendant un quart d'heure.

Soies en flottes Charge au bichlorure d'tain et phosphate de soude Nous donnons, titre d'exemple, un procd permettant d'obtenir une forte charge. Utiliser un bain d'tain constitu par du bichlorure d'tain 30 Baum et 15C dont le rapport : Acide trouv l'analyse = 10,25 Acide thorique Oprations Premier bain d'tain : Le bain est form avec du Bichlorure d'tain. Le volume du bain est d'environ cinquante fois le poids de la soie. La soie est trempe dans le bain d'tain 30 Baum la temprature de 18/19C, temprature que l'on maintient par rfrigration si ncessaire, et l'on opre, autant que possible, dans une demiobscurit. La soie est lisse quatre fois pendant une heure. Laisser goutter, essorer.

Rinage : Le rinage doit tre effectu avec soin sur eau froide la temprature de 18C. L'eau doit titrer 7 hydrotimtriques au plus. On donne ainsi quatre lavages d'un quart d'heure dans des eaux diffrentes. Lever la soie, goutter et passer l'essoreuse aprs lavoir enveloppe dans une toile de tulle, puis phosphater.

Premier bain de phosphate : Prparer un bain de phosphate de soude 6 Baum avec de l'eau distille ou pure (0 hydrotimtrique) renfermant par litre : 130 g Phosphate de soude disodique PO4Na2H, 12 H2O 6 g Carbonate de soude CO3Na2, 10 H2O

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FICHE 10 : Charge et teinture de la soie au Campche Entrer la soie 65C, lisser cinq minutes, puis monter 70C et lisser vingtcinq minutes 70C, lever, goutter et rincer.

Rinage : Ce rinage doit tre particulirement soign : il se fait avec de l'eau condense ou trs douce filtrant 0 hydrotimtriques si possible. On donne ainsi la soie quatre lavages : 1er lavage la temprature de 35C 2 " " 25C 3 " " 15 18C 4 " " 15 18C On laisse goutter la soie, on l'essore enveloppe dans une toile de tulle et l'on procde l'avivage.

Avivage : Aviver pendant dix minutes dans une eau condense et acidifie avec 2 cc d'acide chlorhydrique pur 20 Baum par litre d'eau et maintenue la temprature de 20C. Lever la soie, goutter et essorer fond sans rincer.

Deuxime bain d'tain : On opre dans le mme bain d'tain ; le degr de l'ancien bain d'tain tant tomb vers 28 Baum, on ramne celui-ci 30 Baum par addition de Bichlorure d'tain. L'opration est identique celle du premier bain d'tain.

Deuxime bain de phosphate : On prpare un autre bain de phosphate et on opre comme pour le premier. Rincer soigneusement. On donne galement un avivage.

Troisime bain d'tain : Degr de l'ancien bain d'tain environ 29 Baum. Le ramener 30 Baum avec le Bichlorure d'tain et oprer comme pour les premier et deuxime bains.

Troisime bain de phosphate : Prparer un troisime bain de phosphate et oprer comme pour les premier et deuxime bains de phosphatage. Rincer, essorer, scher. Aprs ce bain de phosphate, ne donner ni avivage, ni savonnage. La charge l'tain est termine. On pse la soie aprs reprise de l'humidit normale. Le rendement de la charge l'tain, par rapport au poids de la soie dcreuse, est de 70 75 %. Aprs le bain de phosphate, on traite, ventuellement, la soie pendant quarante minutes 50C, dans un bain de silicate de soude dont la densit varie entre 0,5 et 5 Baum. Puis on savonne pendant trente minutes 50C ou 90C, avec 20% de savon. Rincer, essorer, scher ventuellement. 38 SCRD

FICHE 10 : Charge et teinture de la soie au Campche

CHARGE ET TEINTURE AU CAMPECHE

La soie tant charge l'tain, prparer le bain de charge au Campche renfermant, par rapport au poids de la soie charge l'tain : 80 % d'Hmatine ESPGP 80 % de savon blanc de Marseille Dissoudre l'extrait dans de l'eau douce tide, puis ajouter le savon dissous auparavant dans de l'eau douce bouillante. Le volume du bain de charge est d'environ cinquante fois le poids de la soie. On opre comme suit : Entrer la soie 50/55C, lisser une demi-heure. Pendant ce temps, on pse et dissout part : 2 5 % de Bleu mthylne (suivant qualit de ce bleu et nuance du noir dsir) Ajouter alors au bain de teinture environ 1/3 de la dissolution de bleu mthylne, lisser, monter 60/65C, lisser un quart d'heure, ajouter 1/3 de bleu mthylne, lisser, ajouter le restant du bleu de mthylne, monter 90/95C en lissant pendant une heure trente deux heures. Lever la soie, laisser goutter, rincer deux fois l'eau douce tide puis l'eau froide et oxyder alors sur un autre bain, aussi froid que possible, dans lequel on a dissous d'abord de 3 5 g de nitrite de soude et auquel on a ajout ensuite de 6 10 g d'acide formique par litre de bain. Entrer la soie et la lisser continuellement pendant une demi-heure. Rincer deux fois l'eau ordinaire, aviver et adoucire suivant les mthodes habituelles. (Bain de savon 10 g/l pendant un quart d'heure 50C, essorage puis bain 50C avec 5 % environ d'acide lactique 50% pendant un quart d'heure). Pour des charges moindres, on diminue proportionnellement les passages en tain et les quantits d'hmatine. Mais il faut gnralement au moins deux passages en tain. Ainsi, par exemple, on emploiera, suivant la manire de travailler et le volume de bain, environ : - pour 10 20 % de charge : 60% d'hmatine avec 2 bains d'tain - pour 25 35 % de charge : 80 % d'hmatine avec 2 bains d'tain - pour 40 50 % de charge : 80 % d'hmatine avec 3 bains d'tain - pour 55 65 % de charge : 115 % d'hmatine avec 3 bains d'tain Ces charges s'entendent du poids de la soie grge.

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FICHE 10 : Charge et teinture de la soie au Campche

On peut galement utiliser le bleu de mthylne aprs la charge et la teinture au campche sur soie charge l'tain. Pour cela, on n'utilise d'abord que l'hmatine et le savon, puis, aprs le bain de nitrite et les rinages, on entre froid dans un bain contenant : 1,9 % de bleu mthylne 2,5 % d'acide lactique 50% du poids de la soie charge et l'on monte lentement 70/80C. Aprs puisement, lever, essorer et scher.

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FICHE 11 : Teintures en pices - Noir au Campche sur mordant dtain

TEINTURES EN PIECESNoir au campche sur mordant d'tain

Dcreusage : Comme d'ordinaire.

Charge : Tenir compte de ce que les noirs augmentent aussi de N % de leur poids en teinture. Pour les crpes de Chine, les charges en phosphosilicate d'tain sont :ChargesPoids pour poids (P.P.P.)

Nombre de passes ltain 1 28 Baum 2 20 Baum 3 20 Baum 1 28 Baum 2 20 Baum 3 28 Baum

Bain de silicate 1 Baum 1/2 Baum 1 Baum 1/2 Baum 1/2 ou 1 Baum

0 10 % 10 20 % 20 30 % 30 40 % 40 50 %

(Pour la charge l'tain, se reporter aux indications donnes pour la charge de la soie en flottes).

Teinture Plonger les pices dans le bain 60C compos de :50 % de savon et pour les charges Bleu mthylne Hmatine ESPGP

P.P.P. et 0 10 2,5 % 20 %

10 20 et 20 30 3,5 % 30 %

30 40 4% 40 %

40 50 5% 50 %

le bleu de mthylne tant mis en plusieurs fois et seulement une demi-heure aprs le commencement de la teinture avec Hmatine ESPGP et le savon. On chauffe progressivement de manire arriver en une heure trente 80/85C. Faire ensuite deux lavages l'eau douce et un lavage en faisant dborder. Oxydation: Dans un bain d'eau aussi froide que possible, on dissout successivement : 2,5 5 g de nitrite de soude 5 10 g d'acide formique

puis

par litre de bain. On agite la soie une demi-heure dans ce bain ; on donne deux lavages l'eau dure, avive et adoucit comme d'ordinaire.

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FICHE 12 : Teinture de la soie sur mordant de fer

TEINTURE DE LA SOIE SUR MORDANT DE FER

La soie est passe dans un bain de nitrate de fer 30 Baum pendant une heure, leve, tordue et laisse en tas la nuit, puis lave fond et passe en eau calcaire chauffe 90/95C pendant vingt minutes. Donner ensuite un bain de 10 % de Jaune CNOK pendant une demi-heure 60/70C, puis un bain de campche compos de 20 % d'Hmatine HPT et 20 % de savon de Marseille. Entrer 55C, manuvrer un quart d'heure, monter 65C en un quart d'heure, puis 75C ; teindre encore un quart d'heure. Rincer et aviver. La charge est de 15 % environ du poids de la soie dcreuse. Si la quantit d'hmatine oxyde est de 40%, cette charge est de 20% environ.

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FICHE 13 : Teinture de la soie sur mordant mixte

TEINTURE DE LA SOIE SUR MORDANT MIXTE

Le noir au campche sur mordant de fer a une nuance bleute qu'il est difficile de reproduire sur mordant d'tain, mme avec des remontages. Si donc on veut reproduire sur une forte charge l'tain, un type de noir au fer, on peut oprer comme suit : Par exemple, pour une charge finale de 45 %, on commence par donner une charge l'tain de 33 % ; puis la pice est immerge dans un bain garni avec : 3,5 % d'Hmatine ESPGP 13 % Jaune CNOK On teint pendant vingt minutes 60/65C puis on ajoute au bain les dissolutions faites part de :

12 % sulfate de fer 2 % sulfate de cuivre

Les proportions relatives de ces deux mordants peuvent varier suivant la nuance plus ou moins bleue du noir.

Et l'on continue teindre pendant une heure trente entre 65 et 70C. On lve et, sur un autre bac, on teint pendant une heure 70/75C avec : 30 % d'Hmatine ESPGP ou HPT 25 % de savon La charge ainsi obtenue par la teinture seule est de 12 %.

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FICHE 14 : Teinture de la soie non charge sur mordant de chrome

TEINTURE DE LA SOIE NON CHARGEE SUR MORDANTS DE CHROME

Le noir au campche sur soie dcreuse et mordance au fer exige des bains concentrs de nitrosulfate de fer mais produit, toutefois, un beau noir avec 15 % environ de charge. Le noir au campche sur soie dcreuse et mordance au chrome donne aussi un trs beau noir mais avec un reflet plus bleu. La charge produite est de 12 %, elle est donc trs voisine de la prcdente. Le mode opratoire I tient la fois de celui qui est couramment utilis pour la laine en bourre et de celui qui est employ pour le nylon sur appareils circulation. Il comporte, en effet : 1 Un mordanage au chrome et un rinage 2 Une teinture avec un mlange d'hmatine oxyde et non oxyde 3 Un rinage l'eau froide 4 Un chromatage et un rinage 5 L'adoucissage et l'avivage habituels On opre dans les conditions suivantes avec eau douce ou pure, et un rapport de bain 1/25 par exemple.

MODE OPERATOIRE I 1- Mordanage Entrer 50C. Garnir dans l'ordre pour 100 kg de soie dcreuse et rince fond : Bichromate de soude .1,7 % puis, cinq dix minutes aprs : Acide lactique 50% .2 % Ensuite : Sulfate de cuivre ..0,4 % Acide formique 80%.2 % Monter au bouillon. Maintenir une heure. Vider. Rincer.

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FICHE 14 : Teinture de la soie non charge sur mordant de chrome

2- Teinture Entrer 55/60C. Ajouter : Hmatine HPT ..10 15 % Hmatine ESPGP ..10 15 % Monter au bouillon que l'on maintient une heure. Vider.

3- Rinage l'eau douce froide jusqu' ce que le bain ne soit plus que trs faiblement color.

4- Chromatage Entrer froid, garnir : Bichromate de soude ..3 % Acide actique 80%..1 % Monter 60/65C. Maintenir trente quarante-cinq minutes. Vider. Rincer.

5- Adoucissage et avivage Entrer dans un bain de 50C contenant 10 g de savon par litre. Manuvrer ou tourner un quart d'heure. Lever, essorer et entrer directement dans un bain 50C contenant : 5 % d'acide lactique 50% (du poids de la soie) Manuvrer ou tourner un quart d'heure. Lever. Essorer.

MODE OPERATOIRE II Ce mode opratoire ne comporte que l'usage de l'alun de chrome pour le mordanage en place de bichromate et acides organiques utiliss dans le mode opratoire I.

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FICHE 15 : Noir au Campche sur soie non charge mordance lalun de chrome

NOIR AU CAMPECHE SUR SOIE NON CHARGEE, MORDANCEE A L'ALUN DE CHROME

Proportions % kilos de soie sche. Eau douce. Rapport de bain 1/25-1/30. 1- Dcreusage ou dgraissage Deux bains de savon de une demi-heure une heure 95C avec 20 % de savon de Marseille. Rinage fond, pH 6,5/7,0.

2- Mordanage 20 % d'alun de chrome cristallis. Entrer 55C. Monter 95/98C. Maintenir une heure cette temprature. Rincer fond l'eau douce, ventuellement corrige pH 6,5/7,0.

3- Teinture 10 % Hmatine ESPGP 10 % Hmatine HPT Entrer 55C. Monter 95/98C. Maintenir une heure cette temprature. Rincer fond l'eau douce.

4- Complment de fixation (chromatage) Entrer froid, garnir : 2 % Bichromate de soude 1 % Acide actique 80% Monter 65/70C. Maintenir trente quarante-cinq minutes cette temprature. Vider.

5- Rinage Rincer l'eau douce froide pendant cinq minutes. Rincer l'eau douce 50C additionne de 1 g/l de CO3Na2, pendant cinq minutes. Effectuer un rinage final l'eau douce pendant cinq minutes.

6- Essorage et schage

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FICHE 16 : Noir profond et quelques nuances fonces sur soie Schantung(Nanshan naturel)

NOIR PROFOND ET QUELQUES NUANCES FONCEES SUR SOIE SCHANTUNG (Nanshan naturel)

Soie crue Poids au mtre en 0,87 m de largeur = 74 g. Raction l'iode : nulle. Cendres : 2,7 % solubles dans HCI et qui sont prcipites par l'oxalate d'ammonium aprs neutralisation.

Elimination des sels de chaux et matires grasses Rapport de bain : 1/50. Eau 70/80C. Acide chlorhydrique 20 Baum = 1,5 g/l (soit 7,5%). Agitation pendant un quart d'heure, deux rinages l'eau 50C, puis : Dgraissage pendant un quart d'heure avec eau pure 60C, ammoniaque ordinaire 1,5 g/litre. Deux rinages l'eau pure. Essorage et schage ventuels.

Mordanage Rapport de bain : 1/10. Imprgnation du tissu (essor) dans une liqueur ferrichromique 31/32 Baum. Essorage et second passage dans la mme liqueur de mordanage. Essorage. Repos une heure, puis procder aux rinages mthodiques, c'est--dire : - trois rinages de cinq dix minutes avec eau ordinaire froide, corrige avec 0,3/0,4 g d'acide chlorhydrique 20 Baum par litre, rapport de bain 1/50-1/60 de manire neutraliser, aussi exactement que possible, l'alcalinit de l'eau brute - une fixation dans un bain d'eau pure additionne de 2 3 % de carbonate de soude du poids de la soie de manire obtenir pH 6,5 7,0 l'indicateur universel. Commencer 40C et monter 80C. Ensuite, essorage et mordanage nouveau comme prcdemment mais sur le bain usag 30 Baum et procder aux rinages et au fixage comme indiqu ci-dessus. Enfin, ventuellement, savonnage avec : 20 % de savon de Marseille (noir profond)

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FICHE 16 : Noir profond et quelques nuances fonces sur soie Schantung(Nanshan naturel)

Entrer 50C, monter 90C. Maintenir une demi-heure. Rincer et scher l'tendage ou la Hot flue le cas chant. Densit finale du bain de mordanage 28 Baum. La liqueur de mordanage prpare partir de : 41,750 kg de sulfate ferreux 30 litres deau chaude 7,250 kg de bichromate de soude 4 litres d eau 10 kg dacide sulfurique 96% et eau complmentaire pour faire 100 kg 44 Baum, contient : Fe = 8,41 % Cr = 2,53 %, soit un rapport :

Fe Cr

= 3,32 et une basicit de 24,3 %

Teinture Rapport de bain 1/50. Eau pure. Le tissu mordanc est entr dans le bac de teinture 40/50C. On y introduit l'acide actique ncessaire pour la correction de l'alcalinit, puis les produits colorants, pralablement dissous dans de l'eau condense chaude. Ensuite, on procde comme suit : (voir tableau page suivante)

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FICHE 16 : Noir profond et quelques nuances fonces sur soie Schantung(Nanshan naturel)

NOIR MOYEN 10 % Jaune CNOK 2 % Vert synthtique Tourner 1/2 heure 90C Refroidissement 70C 3 % acide actique 80% 15 % Hmatine Tourner 1 heure 90C Rinage. Bain neuf. 5 % Hmatine 5 % Jaune Cuba CNOK 2 % Acide actique 80%. Tourner 3/4 d'heure 90C Rinage. Essorage. Schage. Apprtage. Schage. NOIR BLEU 15 % Jaune CNOK 3 % Acide actique.

BRUN

Tourner 1 heure 90C Rinage. Essorage. Schage. Apprtage. Schage.

NOIR

PROFOND

20 % Hmatine HPT 5 % Jaune CNOK 3 % Acide actique 80%. une heure 90C Rinage, bain neuf. 1,5 % Bichromate de soude. 3,0 % Acide actique 80%. Entrer froid. Monter 70C Maintenir _ heure. Rinage. Bain neuf. 0,6 % Bleu mthylne. 0,6 % Vsuvine. 2,0 % Acide actique 80%. Entrer froid. Monter lentement 90. Maintenir 20 minutes Rinage. Bain neuf. 2,5 % Hmatine HPT 2,5 % Jaune CNOK 2,0 % Acide actique 80% Entrer 60C. Monter 90C Maintenir _ d'heure. Rinage. Essorage. Schage et apprtage.

20 % Hmatine HPT. 5 % Jaune CNOK 5 % Acide actique 80% Une heure 90C Rinage. Bain neuf. 1,5 % Bichromate de soude. 3,0% Acide actique 80%. Entrer froid. Monter 70C Maintenir 1/2 heure. Rinage. Bain neuf. 0,8 % Bleu mthylne. 0,8 % Vsuvine. 2,0 % Acide actique 80%. Entrer froid. Monter lentement 90C. Maintenir 1/2heure. Rinage. Repos enroul la nuit. Rinage. Essorage. Schage. Apprtage.

Apprtage : Imprgner le tissu sec avec une solution 40C contenant par litre : 20 g Dextrine blonde. 21 g Sulforicinate de soude. 2,5 g Tannant TCK Essorage et schage sous faible tension du tissu.

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FICHE 17 : Teinture en noir Campche sur fibre artificielle Ardil

TEINTURE EN NOIR CAMPECHE SUR FIBRE ARTIFICIELLE ARDILCette fibre donne de l'acidit au mouillage avant teinture et il faut 2,5 % environ de carbonate de soude pour la neutralisation de pH 3 pH 6. Elle se laisse facilement mordancer par le bichromate de soude et acide formique en bain bouillant. Elle fixe galement d'assez fortes quantits d'Hmatine ESPGP en bains chauds, mais par la suite, pour obtenir un noir convenable par dveloppement au bichromate de soude selon le procd utilis pour le Nylon et l'Actate, il faut surtout s'en tenir strictement 2 ou 2,54 % de bichromate de soude en bains chauds et sans addition d'acide actique, tout au moins pour se maintenir dans le voisinage de pH 5 5,4. L'augmentation de poids, aprs teinture, est faible mme avec le campche.

Formules de teinture 1- Avec mordanage pralable : Eau douce. Rapport de bain 1/20 Proportions pour 100 kg d'Ardil, additions dans l'ordre avec circulation : Eau 60C..2 000 litres Carbonate de soude anhydre 2,500 kg Bichromate de soude ..2,000 kg Acide formique 80%.1,250 kg Sulfate de cuivre...0,500 kg Acide formique 80%.1,250 kg Monter au bouillon. Maintenir une heure. Bain puis de chrome. pH final 3,97. Noir bleu Eau 60C ..2 000 l Hmatine HPT.. 5 % Jaune CNOK 0,2 % Carbonate de soude anhydre 1,75 % pH final des bains de teinture 5,25 Noir 2 000 l 8% 0,2 % 1,75 %

Monter au bouillon. Maintenir trois quarts d'heure. Rincer. Essorer et scher.

2- Avec chromatage subsquent : Eau douce 70C ..2 000 l Carbonate de soude anhydre ..2,5 % Hmatine ESPGP 7 % Acide actique 80% 1 %

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FICHE 17 : Teinture en noir Campche sur fibre artificielle Ardil Monter 95/98C. Maintenir une heure. Lever. Egoutter. Rinage jusqu' faible coloration de l'eau, puis : Eau froide 2000 l Bichromate de soude .2 % 2,5 % Monter en quinze minutes 90/95C. Maintenir trois quarts d'heure et rincer l'eau chaude, puis abattre, essorer et scher.

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FICHE 18 : Noir au Campche sur viscose

NOIR AU CAMPECHE SUR VISCOSE

1- Mordanage au fer Entrer dans une solution de nitrate de fer 9/10 Baum. Manuvrer une heure. Lever. Essorer et passer directement dans un bain froid de carbonate de soude 5 g/l. Manuvrer un quart d'heure. Lever. Essorer. Donner un premier rinage l'eau 60/70C pendant un quart d'heure, puis un rinage fond l'eau froide.

2- Teinture Aprs avoir " complex " l'eau du bain avec 1 g/l dhexamtaphosphate de soude et 0,3 g 0,5 g dacide chlorhydrique ordinaire, pour pH 5,5 environ si l'eau est calcaire pendant dix minutes, garnir 40C avec : 15 % Hmatine CFHK 5 % Jaune CNOK Entrer la viscose mordance. Chauffer lentement jusqu' 60C. Manuvrer trois quarts d'heure.

3- Rinage A l'eau trs chaude et, ventuellement, adoucissage avec 1% de Cranine H.C. 39 (Sandoz) 30C, pendant quinze minutes et schage. La Cranine doit tre pralablement dilue par emptage, dans de l'eau 50/60C et lgrement acidifie l'acide actique pour pH 5,5 environ, surtout si l'eau est calcaire. Nota.- Pour teindre des pices la continue, il faut naturellement disposer d'un nombre suffisant de cuves parcours munies de rouleaux exprimeurs de manire avoir, comme dans le cas de la teinture au campche des tissus de coton : - une ou deux cuves de mordanage. - cinq cuves pour la fixation du fer, les rinages et la teinture. - une ou deux cuves pour le rinage final.

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FICHE 19 : Teinture en noir du Nylon et du Perlon avec les hmatines non oxydes

TEINTURE EN NOIR DU NYLON ET DU PERLON AVEC LES HEMATINES NON OXYDEESBain neuf : On rappelle lquation donnant la proportion des diffrents produits ncessaires la teinture en noir au campche du Nylon : Bain neuf : K = (C2 x V) + (C2 x E) + (A x p) 100 On prend A = 100 kg (voir p.16)

Pour un noir cors (*) sur bac, barque moulinet, appareil circulation ou jigger avec chauffage direct ou indirect, et eau pure corrige avec acide chlorhydrique ou actique, ou eau peu calcaire complexe avec Celon, Hexamtaphosphate de soude ou autre sel squestrant et corrige au pH voulu (1 g Celon par 0,100 g de calcium). On admet pratiquement : a) Teinture (pH = 4,5 environ) E = 100 litres pour 100 kg de Nylon suppos sec C2 = 5 g Hmatine ESPGP par litre (jigger) p = 6,5 % Hmatine ESPGP absorbe C2 = 0,5 g Acide actique 80% par litre p = 1,3 % Acide actique 80% employ

b) Chromatage (pH initial 3,5) (pH final 4,5) E = 100 litres pour 100 kg de Nylon suppos sec. C2 = 0,8 g Bichromate de soude ou de potasse par litre pour Hmatine ESPGP p = 3 % de Bichromate pour Hmatine ESPGP C2 = 1,5 g Acide actique 80% par litre pour ESPGP p = 3 % Acide actique 80% pour Hmatine ESPGP

Observations Pour la teinture du Nylon sur jigger (taffetas, satin) on utilise l'Hmatine HPT et la proportion de Bichromate est, dans ce cas, un peu plus leve que pour l'Hmatine ESPGP.

(*) Les pourcentages indiqus pourraient cependant tre rduits de 10% environ lorsqu'il s'agit d'une teinture sur tulle et sur appareils ferms, chauffs par serpentin.

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FICHE 19 : Teinture en noir du Nylon et du Perlon avec les hmatines non oxydes

Soit en grammes par litre en fonction du rapport de bain : Poids de nylon Rb = Volume de bain (donns tableau 4)

Tableau 4DEVELOPPEMENT Acide TEINTURE RAPPORT Actique HEMATINE de bain 80% (Rb) HPT (1) ESPGP(2) Bichromate de soude (1) (2) CHROMATAGE Acide actique (80%) (1) (2)

1/3 1/5 1/10 1/15 1/20 1/30 1/50

25,7 17,2 10,8 8,7 7,6 6,6 5 ,8

12,0 9,6 8,5 7,3 6,4

5 3,2 1,8 1,4 1,17 0,95 0,77

13,2 8,3 4,59 3,36 2,75 2,13 1,64

3,88 2,85 2,34 1,82 1,41

14,3 9,36 5;58 4,32 3,69 3,06 2,56

4,65 3,6 3,07 2,55 2,13

D'o dans les tableaux 5 et 6 : proportions des diffrents produits ncessaires pour la teinture en bain neuf et sur vieux bain, ainsi que pour le dveloppement d'un noir cors par chromatage sur Nylon prform, dsensim ou dsencoll : Tableau 5SUR JIGGER RAPPORT DE BAIN (Rb) A. TEINTURE a) Bain neuf EDTA.. 1/4 1/8 SUR BAC A MOULINET OU APPAREIL A CIRCULATION 1/16 1/20 1/30 1/50 1/60

0,5 g 1g

0,5 g 1g

0,5 g 1g

0,5 g 1g

0,5 g 1g

0,5 g 1g

0,5 g 1g

Hmatine ESPGP du poids de nylon.. suppos sec/ou g/litre Hmatine ESPGP % du poids de nylon .. suppos sec/ou g/litre Acide actique 80%,% du poids du nylon Suppos sec/ou g/litre

8,15% 20,4 g

9,95% 12,4g

-

-

-

-

-

-

-

15% 9,3 g

17% 8,5g

22% 7,3g

32% 6,4g

37% 6,4g

1,55 % 3,88 g

1,75% 2,19g

2,15% 1,34g

2,35% 1,17g

2,85% 0,95g

3,85% 0,77g

4,35% 0,72g

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FICHE 19 : Teinture en noir du Nylon et du Perlon avec les hmatines non oxydes

Vieux bain : Quel que soit le rapport de bain choisi, limination de 350 400 l du bain us par 100 kg de Nylon, puis garniture de la quantit quivalente d'eau corrige, 8 9 % d'Hmatine et 1,6% d'acide actique 80% du poids du Nylon. C'est--dire que, pour le rapport de bain 1/4, le vieux bain doit tre chaque fois limin et que pour le rapport de bain 1/8, il n'y a gure d'intrt le conserver. c) Rinages l'eau froide (20 30C) Eau douce ou pure. 1er rinage Eau corrige avec un sel squestrant 0,5 g 1 g/litre et acide actique ou chlorhydrique (0,2 0,3 g/litre) pour pH 5 5,5. 2me et 3me rinages Eau corrige avec acide actique, pour pH 5 5,5 (eau peine colore) ou rinage continu avec trop plein, si l'eau est trs douce, avec lger rchauffage la vapeur, le cas chant. Tableau 6 Sur JiggerRAPPORT DE BAIN (Rb) 1/4 1/8

Sur bac moulinet ou appareil circulation1/16 1/20 1/30 1/50 1/60

C.

CHROMATAGE

(Bain neuf chaque fois) Bichromate de soude % du poids de nylon . Suppos sec/ ou g/litre . Acide actique 80%, % du poids du nylon . Suppos sec/ ou g/litre ..

4,05% 10 g

4,41% 5,51 g

4,36% 2,72 g

4,68% 2,34 g

5,48% 1,82 g

7,08% 1,41 g

7,88% 1,31 g

4,5% 11,2 g

5,22% 6,5 g

5,55% 3,46 g

6,15% 3,07 g

7,65% 2,55 g

10,65% 2,17 g

12,15% 2,02 g

d) Rinages 1er rinage : l'eau 20/30C 2me rinage : l'eau 50C pralablement complexe avec 0,5 g 1 g de sel squestrant et alcalinise avec 1 g de carbonate de soude par litre. 3me rinage : l'eau 20/30C ou rinage continu avec trop-plein et lger rchauffage la vapeur.

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FICHE 19 : Teinture en noir du Nylon et du Perlon avec les hmatines non oxydes

MODE OPERATOIRE

Eau : Eau pure et corrige pH 5 avec un peu d'acide chlorhydrique (0,2 0,4 g/l) ou eau peu calcaire complexe avec un sel squestrant et corrige galement pH 5. Teinture : Le Nylon prform, dsensim ou dsencoll est entr goutt dans le bain de teinture 60C, lequel est alors port 90/95C en quinze ou trente minutes, puis maintenu cette temprature : une heure sur bac ou appareil circulation et deux heures sur jigger. Ensuite, on vide et on laisse goutter quelques minutes. Le Nylon possde alors une teinte tabac blond. Sur vieux bains limination pralable d'une certaine quantit de bain us (400 litres pour 100 kg de Nylon) avant l'addition des pourcentages requis d'hmatine et d'acide actique. Rinages froid : Un rinage de cinq dix minutes l'eau pure et corrige pH 5, ou complexe et corrige pH 5. On vide et laisse goutter. Un rinage de cinq dix minutes l'eau corrige pH 5, galement, av