La technologie au service de l’investigation

Françoise LIAUTAUD, Responsable Corrosion Surface Analyses ChimiquesVendredi 23 mars 2007, à Mulhouse

L’observation et plus….

La loupe binoculaire

• Ca sert à : observer jusqu’à G 80• Ca se pratique sur : tout et n’importe quoi

• Exemples : toutes les expertises, et plus….

• Nota : à consommer sans modération

Technique de base

Le microscope optique

• Ca sert à : « voir (à l’intérieur) le matériau » de 25X à 1500X• Ca se pratique sur : coupe micrographique polie coupe mince (20µm) en transmission

• Exemples : morphologie fissures, microstructure, inclusions, épaisseur de TS,… défauts d’injection dans plastiques• Nota : très faible profondeur de champ

Technique de base

Structure fonte grise, lamellaire, perlitique

Replis de grenaillage

Le microscope électroniqueà balayage - MEB

• Ca sert à : « voir avec des e- » de 25X à 100 000X• Ca se pratique sur : tout matériau qui rentre dans la chambre (sec, sans espèces volatiles), brut ou coupe micrographique polie

• Exemples : toute la fractographie, les états de surface,… • Nota : grande profondeur de champ, « non destructif »

Technique de base

Stries de fatigue sur acier inox

Les sondes d’analyseEDX et WDX couplées au MEB

• Ca sert à : analyser même des tout petits trucs (x µm) détection des éléments et %• Ca se pratique sur : tout matériau (idéal : coupe micrographique polie)• C’est assez rapide en EDX, plus long en WDX

(calibration)

Exemple : détection éléments corrosifs Nota : quanti possible en WDX, y compris C

Technique de base

Technique plus

sophistiquée

Analyse EDXsur tube fissurépar corrosionsous contrainte

La composition chimique….

Les 2 spectromètres SEOétincelle - labo et portable

• Ca sert à : déterminer la composition chimique élémentaire de matériaux métalliques• Ca se pratique sur : échantillons assez gros (15x15) préalablement préparés

• Familles : aciers, inox, alu, titane, cuivreux, bases Ni fontes, bases Co

• Nota : COFRAC sur aciers et inox

Techniques de base

Le spectromètre SEO ICP ou plasma

• Ca sert à : déterminer la composition chimique élémentaire de petits matériaux

• Ca se pratique sur : copeaux, petits morceaux, pièce préalablement dissous

• Familles : aciers, inox, cuivreux, bases Ni, titane, ZAMAK, Magnésium, carbures de W

Technique de base

Le spectromètre SEOSDL ou GDL

• Ca sert à : soit analyser matériaux métalliques soit faire des profils dans l’épaisseur• Ca se pratique sur : échantillons plans assez gros importance de la rugosité Familles : fontes alliées ou non, blanches et grises • Nota : COFRAC sur les fontes

Technique plus sophistiquée

Profils GDL sur un revêtementde nickel Kanigen

Détail des profils GDLSurface au-dessus du revêtementde nickel Kanigen

Le spectromètrefluorescence X WDX

• Ca sert à : trouver les éléments chimiques dans un peu n’importe quoi• Ca se pratique sur : échantillons de n’importe quelles

nature et forme (sauf gaz) • Familles : aciers, inox, alu (programmes quanti) échantillons inconnus (mode semi quanti)

• Exemple : analyse d’un dépôt de corrosion

• Nota : COFRAC sur les inox

Technique de base

Analyse semi quantitative d’un résidu dans un échangeur

La corrosion, les traitements de surface…

Les mesures électrochimiques

• Ca sert à : déterminer le comportement vis à vis de la corrosion d’un matériau métallique massif ou revêtu• Ca se pratique sur : électrodes préparées directement sur site (si possible)

• Exemples : domaine de passivité d’un inox capacité à la repassivation dans le milieu mesure de la vitesse de corrosion uniforme

Techniques plus

sophistiquées

Deux techniques en électrochimie

Déterminer le comportement vis à vis de la corrosion - matériau métallique massif :

Suivi du potentiel de corrosion (d’abandon, libre)

Courbes de polarisation

Déterminer le comportement vis à vis de la corrosion - matériau métallique revêtu :

Diagrammes d’impédance électrochimique

Technique plus

sophistiquée

Les caractéristiques mécaniques

Les duromètresHV, HB, HR(c),…

• Ca sert à : mesurer différents types de dureté ou de microdureté (HV)

• Ca se pratique sur : directement sur la surface sur coupe surfacée ou polie

• Exemples : dureté HB d’un laiton filiation de dureté HV d’une pièce cémentée

Techniques de base

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Distance 1/10 mm

HVO.1

Filiations de microduretésTechnique de base

Machine detraction-compression

• Ca sert à : mesurer Re, Rp, Rm, A%, E • Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon normes montage spécial ou sur pièces en T (<1000°C)

• Exemples : résistance à la flexion de garde-fou de 6m flambage sur échafaudage cisaillement max sur mécanisme d’ouverture de portes de garage tests de fixations de plafond suspendu

Techniques de base

Technique plus

sophistiquée

Mouton – penduleRésilience

• Ca sert à : mesurer la flexion par choc

• Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon

normes

en T (jusqu’à -196°C) matériaux métalliques

polymères

Techniques de base

Les contrôles non destructifs

Contrôles non destructifsressuage, magnétoscopie, US

• Ca sert à : déceler des défauts (en surface ou non, selon la technique employée)• Ca se pratique sur : directement sur la surface pièce découpée ou non

• Exemples US : décollement de revêtement composite sur rouleau de papeterie « signature » de pignons arbrés de tunnelier

• Nota : personnes certifiées COFREND

Techniques de base

Contrôle par ressuage

Autres exemples :Régule sur palierPales de ventilateur…

Contrôle par magnétoscopie

Autres exemples :Roulements à billesVisseriePièces rectifiées…

La caractérisation des polymères…

Le spectromètre IRTF+ microscope

• Ca sert à : déterminer la nature des

composés organiques

• Ca se pratique sur : directement sur la surface

sur lame avec résidus

Exemples : nature d’une peinture, d’un vernis

Technique de base

Technique plus

sophistiquée

Analyses TMA, ATG, DSC

• Ca sert à : étudier le comportement thermique des

matériaux• Ca se pratique sur : plastiques, composites, (métaux)

de toutes petites quantités

• Exemples : mesure de températures de transition

(Tf, Tg), taux de charges, coefficient de

dilatation

Technique de base

La GC-MS

• Ca sert à : identifier les espèces volatiles (COV) Obtenir la carte d’identité d’un polymère

• Ca se pratique sur : des morceaux en chauffant jusqu’à 300°C

• Exemples : détermination du composé responsable de la corrosion sous contrainte de laiton Identification des additifs

Technique plus

sophistiquée

Les techniques et essais divers…

Autres mesures possibles(métaux)

• Épaisseurs de revêtement par fluorescence X : mesurer des épaisseurs de revêtements métalliques >Ti

• rugosité : directement sur la surface le type de

matériau (Ra, Rt, Rz)

• Dosages spécifiques : C, S, N2, O2, H2, Si, Cu, Pb

Techniques de base

Technique plus

sophistiquée

Autres mesures possiblespolymères, produits organiques

• Dosage de l’eau dans les polymères et produits organiques : méthode Karl-Fischer

• Détermination de la quantité de plastifiant : extraction Soxlhet

• Mesures d’indice de viscosité, indice de fluidité à chaud (MFI)

• Mesures de dureté Shore A et Shore D

Techniques de base

Techniques pas encore disponibleseffectuées par laboratoires partenaires

• ESCA : analyse d’extrême surface spéciation (nature des liaisons chimiques)

• SIMS : analyses dans la profondeur profils de concentration• TOF SIMS : Qualification de la nature d’un résidu organique en très petite quantité

• ELLIPSOMETRIE : épaisseurs de couches très fines (oxydes)

• AFM : état de surface en 3D, à l’échelle nanométrique• DMA : mesures des propriétés dynamiques des polymères

Techniques plus

sophistiquées

La diffraction de rayons X

• Ca sert à : Déterminer la nature des phases cristallines présentes (spéciation)

Quantifier le niveau de contraintes résiduelles

• Ca se pratique sur : directement sur la surface sur poudre• Exemples : nature des composés présents dans un dépôt

• Nota : limite de détection assez élevée

Technique de base

Technique plus

sophistiquée

angle

Phase

Vanne rompue

Intensité du rayonnementX réfléchi

Fe

Fe

Fe

Diffractogramme X

Exemple de détectionde phase sigmadans un acier inoxydable

300

200

100

0

-100

-200

-300

-400

-500 0 2 4 6 8 10 12 14 16

Contraintes résiduelles sur flanc de galet

Distances (mm)

Contraintes S tête

Mesure des contraintes résiduelles sur un galet

Machine – banc de fatigue

• Ca sert à : déterminer le comportement en fatigue

• Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon normes

montage spécial

pièces

• Nota : sollicitations cycliques composées

Techniques de base

Les caractérisations sur site• Dureté : EQUOTIP (rebond de la bille)• Ressuage, magnétoscopie, US : directement sur pièce

• Pose de répliques métallographiques : contrôle d’une microstructure, d’une fissure,…• Analyse élémentaire : y compris carbone dans aciers

contrôle de la matière, tri,…(bases Fe, Ti, Al, Ni)

• Mesures électrochimiques : résistance de polarisation, impédance électrochimique

On se déplace

Essais sur mesure Essais spéciaux

• Circuits de liquide pour essais de résistance à la corrosion

• La simulation du phénomène rencontré

• Essais mécaniques d’endurance vibratoire

• ……

On déborde d’imagination

En conclusion• Nécessité d’un grand panel d’appareils, bien entretenus

• La performance d’un appareil = les compétences de la personne qui interprète

• CETIM + CETIM-CERMAT = équipement très complet + compétences humaines diversifiées

• Investir régulièrement dans des nouvelles techniques

Merci de votre attention