détermination des propriétés rhéologiques d’un fluide à l
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MiCRhéo:Détermination des propriétés
rhéologiques d’un fluide à l’aide de vibration de microlevier
A. Colin (LOF), I. Dufour (IMS),L. Nicu (LAAS), A. Maali (LOMA)
et collègues Journées Nationales Nanosciences et
Nanotechnologies 2012
Propriétés rhéologiques des fluides
]s.Pa[y/u
Rhéologie: étude de la déformation et de l'écoulement de la matière
La viscosité décrit la résistance d’un fluide à l’écoulement
Contrainte de cisaillement
Gradient de vitesse,Taux de cisaillement
(eau: 1cP = 1mPa.s)
‘Fluides newtoniens’ ont une viscosité constante(quel que soit le taux de cisaillement, la fréquence, etc.)
La viscoélasticité est caractéristique des matériaux qui ont à la fois un comportement visqueux et élastique lorsqu’ils sont soumis à une déformation
Les fluides peuvent avoir une viscosité non constante et une élasticité non nulle
Solide immobile
Solide en translation
yVitesse u
Gradient de vitesse
Mesures classique de rhéologieEquipements de laboratoire :
Rhéomètres :Application d’un cisaillement
Viscomètres :Chute de corps
• Prélèvement nécessaire (pas de mesure in‐situ)• Volume de fluide relativement élevé (quelques millilitres) • Faibles fréquences (<200Hz)
Chute bille
Chute de cylindre
Bille roulant
Glissement de plaque
Cylindre concentriques(cellule de Couette)
Disques parallèles
Géométrie cône/plan
''j'* '*
Des méthodes alternatives existentPour faire des mesures à plus haute fréquence :
• Microrheologie (sondes passives ou actives). Inconvénient : Traitement du signal et des images long. Résultats dépendants de la taille relative des billes sondes et de l’échelle du fluide
T.A. Waig, Rep. Prog. Phys. 68 (2005)T.A. Waig, Rep. Prog. Phys. 68 (2005)
Dispositifs à micropoutres
MicrorheologyMicrorhéologie
QCM Dispositifs à ondes acoustiques
• Ondes acoustiques (QCM). Inconvénient : Profondeur de pénétration très faible et élongation très faible
Principe de base du projet MicRhéo
Principe Général :Mouvement d’un corps solide dans un fluide
La force hydrodynamique s’exerçant sur le solide dépend des propriétés rhéologiques du fluide
• La micropoutre est utilisée pour mesurer la force hydrodynamique s’exerçant sur le solide en mouvement (capteur de force comme dans AFM)
• La micropoutre est le solide en mouvement (modification de son spectre de vibration par la force hydrodynamique)
Deux principales méthodes utilisant des micropoutres :
Solide en mouvement
Micropoutre = mesure de force
Micropoutre = solide en mouvement et mesure de force
Méthode n°1- Force hydrodynamique sur une sphère
- Mesure avec un AFM
Principe de la méthode n°1
Déplacement vertical de la surface solide
Force hydrodynamique F
Déflexion de la micropoutre(force)
Force hydrodynamique importante à cause du confinement du fluide (comme dans les rhéomètres classiques)
Compression du fluide
FForce
hydrodynamique
Cisaillement du fluide
Déplacement horizontal de la surface solide
Déflexion de la micropoutre(moment)
Confinement du fluide par compression
Sphère collée sur la micropoutre:R = 10 m - 100m
0
20
40
0 400 800 1200Cisaillement V/D (Hz)
Déf
lexi
on (n
m)
Eausphère verre R = 40µmSurface micaVitesse 84µm/sk = 1N/m
0
20
40
0 400 800 1200Cisaillement V/D (Hz)
Déf
lexi
on (n
m)
Eausphère verre R = 40µmSurface micaVitesse 84µm/sk = 1N/m
Mesure de viscosité
micropoutre
laser
vitesse Vforce F
détecteur
Déflexion
(nm)
EauSphère en verre R=40µmVitesse 84µm/sK=1N/m
Cisaillement V/D (s‐1)
Distance D
26 VF RD
Force de Taylor
Confinement du fluide par compression
Montée de la surface solideDescente de la surface solide
Eau‐NaCl
Déflexion
(nm)
Déflexion
(nm)
Polyacrylamide (136ppm, 250ppm, 500ppm)Eau‐NaCl[NaCl]=10mM
Fluide newtonien Fluide non‐newtonien
Symétrie (montée et descente) Asymétrie (montée et descente)
Confinement du fluide par compression
Seulement des forces visqueuses
Force élastique (100ppm)Force visqueuse (100ppm)
Force élastique (300ppm)
Force visqueuse (300ppm)
Polyacrylamide Eau‐NaCl [NaCl]=10mM
Force visqueuse (V=40µm/s)
Force élastique (V=16µm/s)
PolyEtylene Glycol PEG (18 300ppm)
Force élastique (V=40µm/s)Force visqueuse (V=16µm/s)
Forces visqueuses et élastiques
Félastique=k(Zmontée+Zdescente)/2
Fvisqueuse=k(Zmontée‐Zdescente)/2
Fluide newtonien Fluide non‐newtonien
Confinement du fluide par compression
La viscosité ne dépend pas que du taux de cisaillement
La viscosité dépend essentiellement de la distance sphère/micropoutre
Déplétion des molécules qui sortent de la zone de confinement
Partie ré
elle et m
odule de
la viscosité
Partie ré
elle de la visc
osité
Méthode n°2- Force hydrodynamique sur micropoutre
- Mesure du spectre de vibration
Principe de la méthode n°2
Modification du spectre de la déflexion de la
micropoutre
Modification de la viscosité ou de la densité
du fluide
Force hydrodynamique sur la micropoutre(force de pression et force de cisaillement)
• Partie inertielle• Partie visqueuse
Puces en silicium
Longueur : 500µm – 3000µmLargeur : 100µm – 300µmEpaisseur : 20µm (SOI)
Piézorésistance
Piste conductrice pour actionnement électromagnétique
MicropoutreRéférence
• Actuation intégrée: force électromagnétique (aimant externe)• Mesure intégrée: piézorésistance (dopage au bore)• Poutre de référence dans le même environnement électrique et fluidique (pas
de vibration)
Exemples de mesures
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Fréquence (Hz)
Amplitu
de normalisé
e
Micropoutres LH et LLMicropoutre LH
Micropoutre LL
Huile silicone 10cPHuile silicone 20cP
Eau
1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000-200
-150
-100
-50
0
50
100
150
200
Fréquence (Hz)Ph
ase (°)
Micropoutres LH et LL
Huile silicone 10cPHuile silicone 20cP
Eau
Micropoutre LH
Micropoutre LL
LH LL
Geometry LL LH ALength (µm) 2810 1440 500
Width (µm) 100 285 100
Thickness (µm) 20 20 20
A LH LL A
Exemple de traitement des mesuresA chaque fréquence (si densité du fluide connue):2 mesures 2 parties of Ffluide 2 propriétés du fluide
(amplitude et phase) (inertielle et visqueuse) (G’ et G’’)
10-1 100 101 102 103 104 10510-3
10-2
10-1
100
101
102
103
104
frequency (Hz)
G' ;
G" (
Pa)
G' rheometerG" rheometerG' cantileversG" cantilevers
LL LH A
Fréquence (Hz)
rhéomètrerhéomètrepoutrespoutres
Exemple de traitement des mesuresA chaque fréquence (si densité du fluide connue):2 mesures 2 parties of Ffluide 2 propriétés du fluide
(amplitude et phase) (inertielle et visqueuse) (G’ et G’’)
10-1
100
101
102
103
104
105
10-1
100
101
102
103
104
frequency (Hz)
G' ;
G" (
Pa)
G' rheometerG" rheometerG' cantileversG" cantilevers
LL ALH
CTAB: cetyltrimethylammonium bromide Fréquence (Hz)
rhéomètrerhéomètrepoutrespoutres
Conséquence sur la détection chimique en milieu liquide
Objectif : Réduire l’impact de l’influence des propriétés du fluide sur le spectre de vibrationComment ? Avec une bonne connaissance et modélisation de la force hydrodynamique dans chaque cas
Vibrations dans le plan :
Mode lateral Mode longitudinal
élongation
flexion
Collaboration avec équipes américaines(GeorgiaTech ‐ Atlanta, Marquette University ‐Milwaukee)
Publications et recrutements
• 6 articles dans journaux internationaux à comité de lecture (+2 soumis +1 en préparation)
• 4 conférences invitées• 13 présentations dans des conférences internationales (11 oraux et 2 posters)
• Le doctorant du projet et les 2 post‐docs ont trouvé des post‐docs à la suite du projet
Conclusion
Mesures rhéologiques in‐situ
Faible volume de fluide nécessaire
Viscoélasticité (G’ et G’’) déterminée
Mesures à différentes fréquences
Mesures à différents taux de cisaillement
Mesures en confinement
Modélisation et traitement des données analytiques
Caractéristiques des méthodes développées
Merci !