conférence sur les méthodes d'analyses sensorielles. christian

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Conférence sur les méthodes d’analyses sensorielles. Christian Escriva – Association Hélichryse – www.helichryse.com Les photos suivantes présentent le Myrte commun tel qu’il se révèle à nous à différents moments de l’année. Ces photos sont prises en Corse où il est spontanément présent. Du point de vue de la botanique systématique il s’agit de Myrtus communis L., représentant caractéristique de la Famille des Myrtacées, vaste famille botanique regroupant plus de 3000 espèces parmi lesquelles plusieurs centaines d’espèces du genre Eucalyptus, plus de 200 espèces du genre Melaleuca, les espèces des genres Backhousia, Baeckea, Sygygium, Callistemon, Leptospermum, Pimenta… Il est ainsi classé à partir de la description de son appareil floral : ses fleurs blanches solitaires à l’aisselle des feuilles, odorantes…., son calice à tube soudé à l’ovaire, à 5 lobes étalés ; sa corolle à 5 pétales, ses étamines nombreuses ; son ovaire infère, ses baies ovoïdes d’un noir bleuâtre, couronnées par le calice…. Certaines considérations botaniques plus fines (phytosociologie) concernent les associations végétales au sein desquelles cette espèce peut se trouver : il s’agit d’une espèce caractéristique de l’étage thermoméditerranéen. Du point de vue de l’évolution des espèces végétales on peut aussi remarquer que Myrtus communis est le seul représentant de la famille des Myrtacées présent spontanément en région méditerranéenne ; cette famille est répandue sur tous les continents et particulièrement en Australie. Un ancêtre commun à toutes les espèces de Myrtacées était donc présent sur le Continent originel. Les feuilles et les différents organes floraux portent une essence qui peut être recueillie par distillation à la vapeur d’eau à l’alambic, des sommités fleuries prélevées au moment de la floraison qui a lieu en juin. Parfois les producteurs d’huile essentielle prélèvent le myrte commun avant la période de floraison, mai ou début juin par exemple, ou après celle-ci, pendant l’été. Nous présentons à chaque participant l’huile essentielle de ce myrte corse (distillé en juin) déposé sur une touche de parfumerie. Dans ce cadre l’olfaction ne peut être que superficielle ; une olfaction approfondie requière un temps suffisant et un état de concentration particulier sans doute plus ‘fin’ que la simple concentration intellectuelle. On obtient une huile essentielle dont la composition peut être précisée par les méthodes classiques d’analyses, telles la CPG et la SM. Cette analyse est reproduite après celle de la série de photos de myrte commun.

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Conférence sur les méthodes d’analyses sensorielles.

Christian Escriva – Association Hélichryse – www.helichryse.com

Les photos suivantes présentent le Myrte commun tel qu’il se révèle à nous à différents

moments de l’année. Ces photos sont prises en Corse où il est spontanément présent.

Du point de vue de la botanique systématique il s’agit de Myrtus communis L., représentant

caractéristique de la Famille des Myrtacées, vaste famille botanique regroupant plus de 3000

espèces parmi lesquelles plusieurs centaines d’espèces du genre Eucalyptus, plus de 200

espèces du genre Melaleuca, les espèces des genres Backhousia, Baeckea, Sygygium,

Callistemon, Leptospermum, Pimenta…

Il est ainsi classé à partir de la description de son appareil floral : ses fleurs blanches

solitaires à l’aisselle des feuilles, odorantes…., son calice à tube soudé à l’ovaire, à 5 lobes

étalés ; sa corolle à 5 pétales, ses étamines nombreuses ; son ovaire infère, ses baies ovoïdes

d’un noir bleuâtre, couronnées par le calice….

Certaines considérations botaniques plus fines (phytosociologie) concernent les associations

végétales au sein desquelles cette espèce peut se trouver : il s’agit d’une espèce

caractéristique de l’étage thermoméditerranéen.

Du point de vue de l’évolution des espèces végétales on peut aussi remarquer que Myrtus

communis est le seul représentant de la famille des Myrtacées présent spontanément en

région méditerranéenne ; cette famille est répandue sur tous les continents et

particulièrement en Australie. Un ancêtre commun à toutes les espèces de Myrtacées était

donc présent sur le Continent originel.

Les feuilles et les différents organes floraux portent une essence qui peut être recueillie par

distillation à la vapeur d’eau à l’alambic, des sommités fleuries prélevées au moment de la

floraison qui a lieu en juin. Parfois les producteurs d’huile essentielle prélèvent le myrte

commun avant la période de floraison, mai ou début juin par exemple, ou après celle-ci,

pendant l’été.

Nous présentons à chaque participant l’huile essentielle de ce myrte corse (distillé en juin)

déposé sur une touche de parfumerie. Dans ce cadre l’olfaction ne peut être que

superficielle ; une olfaction approfondie requière un temps suffisant et un état de

concentration particulier sans doute plus ‘fin’ que la simple concentration intellectuelle.

On obtient une huile essentielle dont la composition peut être précisée par les méthodes

classiques d’analyses, telles la CPG et la SM. Cette analyse est reproduite après celle de la

série de photos de myrte commun.

Cette analyse de l’huile essentielle donne une sorte de ‘composition moyenne’, représentant

la composition de l’essence de l’ensemble des pieds de myrte qui ont été distillés. Ceci vaut

‘ aux artefacts près’… En effet, en toute rigueur l’huile essentielle n’a pas précisément la

même composition que l’essence : certaines hydrolyses par exemple se produisent en cours

de distillation. Cette composition varie d’un pied de myrte à l’autre et même d’un moment

de la journée à l’autre !

On peut remarquer que le composant dominant est le 1,8 cinéole (23,27%), oxyde fort

répandu dans les huiles essentielles et auquel ‘la relation structure/activité’ attribue des

propriétés mucolytiques, expectorantes, antivirales. Le limonène (4,96%), monoterpène très

courant aussi dans les huiles essentielles se voit attribuer dans le cadre de cette ‘relation

structure/activité’ des propriétés toniques générales, notamment au niveau de la muqueuse

bronchique. Quant au linalol (2,43%), qui vient en troisième position par son abondance, il

possède en tant qu’alcool à 10 carbones des propriétés anti-infectieuses et

immunostimulantes.

Dans l’ensemble la relation structure/activité permet de déduire que cette huile essentielle

est dotée de propriétés anti-infectieuses, notamment antivirales, et mucolytiques et

expectorantes.

L’on peut se questionner à propos de ‘la compréhension’ de cette espèce végétale apportée

par la botanique systématique, par la description de la composition de son arôme, par la

‘relation structure/activité’ qui justifie ses propriétés thérapeutiques.

Il peut sembler en effet que cette description n’est pas ‘complète’. Ne serait-ce (par

exemple) que parce que la ‘relation structure /activité’ ne prend en compte qu’un nombre

infime de composants biochimiques présents dans l’huile essentielle (114 composants sont

déterminés par l’analyse…). Ou bien, parce que la classification linnéenne se contente de lui

attribuer un nom d’espèce au sein d’un genre et d’une famille….

On peut avoir l’impression que ces approches analytiques ne peuvent appréhender ‘l’unité’

que la plante semble présenter à nos yeux….

Cette approche classificatoire de la plante, biochimique et selon la ‘la relation

structure/activité’ constitue pourtant le fondement de notre connaissance des plantes, selon

le paradigme actuellement en vigueur.

Une approche toute autre peut être essayée, le ‘prix à payer’ est un changement de

paradigme. Il est possible de franchir ce pas et de mettre à l’épreuve la fertilité ou non de ce

changement !

Il s’agit dans ce paradigme nouveau d’utiliser nos sens, notamment le sens de la vue et le

sens olfactif.

Ceci s’inscrit dans la perspective que Goethe a développé dans son ouvrage (1790) ‘La

Métamorphose des Plantes’.

Goethe observe une plante dans son déploiement temporel, depuis la graine jusqu’à la

floraison et la fructification. L’intention est de saisir ‘l’unité’ qui est à l’origine des formes

(variables dans le temps), des couleurs, des odeurs, des saveurs…

Appliquée aux odeurs c'est-à-dire en pratique à l’huile essentielle obtenue par distillation à

la vapeur d’eau, cette méthode permet avec un certain entraînement de saisir l’ensemble de

l’huile essentielle comme une unité. Ceci se fait en plusieurs étapes.

Lors d’une première étape l’on peut (ceci ressemble au travail des parfumeurs) décrire des

‘notes’ correspondant à des composants ou des ensembles de composants.

A un niveau plus profond d’observation peuvent s’imposer à nous des métaphores

particulières, convenables pour la description de l’odeur.

En intensifiant l’observation (ceci requière un temps suffisant pour l’observation et un

certain entraînement, un état particulier de concentration), des observations peuvent être

faites concernant par exemple les effets de l’odeur sur le corps, certains organes, ou bien

des modifications particulières de notre état psychique.

A un niveau plus profond encore l’odeur peut être saisie dans son unité, sa cohérence. Cette

unité, les approches purement analytiques, classificatoires ou autres, ne peuvent

l’appréhender.

Des informations particulières concernant le soin apporté à la distillation, la qualité de l’huile

essentielle, l’environnement dans lequel a poussé la plante, ses vertus thérapeutiques y

compris son incidence sur la psyché, son originalité au sein de son genre, de sa famille etc…,

peuvent être saisies comme ‘des évidences’.

Ainsi pour le myrte commun que nous avons pris comme exemple, il est possible de

percevoir en considérant sa ‘métamorphose’ (au sens goethéen), les puissantes forces de

lignification –à l’œuvre chez toutes les Myrtacées-, ainsi que des aspects plus ‘fruits’, aspects

déclinés selon des modes divers chez les différentes espèces de cette Famille (une tendance

très ‘fruit’ existe, pensons par exemple au Goyavier…).

Chez le myrte commun ces deux tendances coexistent dans des proportions

particulièrement équilibrées.

Il est remarquable que ces deux ‘aspects’ puissent être très clairement perçus dans l’arôme

de l’huile essentielle, indépendamment de toute considération morphologique

(métamorphose). Ceci est compréhensible si l’on considère (nous l’avons dit ci-dessus)

qu’une ‘unité’ est à la source des formes, des odeurs…

Cette étude permet aussi de préciser (entre autres multiples observations…) les effets subtils

du myrte commun sur le système nerveux humain, ses vertus ‘calmantes’ particulières.

Nous avons bien conscience des grandes questions épistémologiques qui sont posées par ce

genre d’approche. La difficulté principale est bien l’implication du sujet lui-même dans le

processus de connaissance : l’objection première consiste à remarquer que ce travail ne

permettrait de dégager que des ‘projections’ personnelles, ce terme étant pris dans le sens

que la psychanalyse freudienne lui a attribué.

Or les innombrables expériences que nous avons pu répéter avec des sujets différents, de

cultures différentes, de formations différentes, attestent l’étonnante cohérence des

observations : il y a convergence vers une saisie de ce que nous avons appelé ‘unité’ de la

plante et que nous pourrions nommer aussi ‘archétype’, ‘génie de la plante’, ‘être de la

plante’…Cet ‘archétype’ peut être ‘saisi’ pour une espèce mais aussi pour un genre, pour une

famille…

Nous pouvons observer aussi que cette démarche n’est pas si facile, requière un certain

entraînement, un travail :’l’instrument d’observation’ que nous sommes s’affine au fur et à

mesure de la pratique. Nous faisons figure de ‘miroirs’ dans ce travail, ‘miroirs’ plus ou

moins déformants, capables de refléter ‘l’archétype’ avec plus ou moins de fidélité.

Nous avons utilisé le terme ‘paradigme’ dans le sens que lui a donné Thomas S. Kuhn dans

ses travaux, notamment dans ‘La Structure des Révolutions Scientifiques’. Kuhn parle de

‘paradigme dominant’ pour désigner le paradigme officiellement reconnu et pratiqué. Il

utilise aussi le terme ‘anomalie’ pour désigner un phénomène qui ne trouve pas

d’explication dans le paradigme dominant. Dans cette perspective l’extrême pauvreté de ce

qui peut être déduit par exemple de ‘la relation structure/activité’, pour la compréhension

des propriétés thérapeutiques, nous semble véritablement constituer ‘une anomalie’ au

sens de Kuhn…

Kuhn parle aussi du nécessaire effort de la part des chercheurs, qui doit accompagner un

changement de paradigme.

Dans la situation présente l’effort nous semble être particulièrement important, puisque

nous sommes impliqués ‘en tant qu’instrument’ : or les démarches analytiques ont

progressivement ‘évacué’ l’observateur qui n’intervient que lors de la lecture d’un appareil

de mesure… (La situation nouvelle créée par la mécanique quantique ne concerne que des

conditions expérimentales particulières, et les tentatives ‘d’importer’ hors du champ

d’application prescrit par la mécanique quantique, des concepts tels que ‘non séparabilité’,

‘implication de l’observateur dans le processus de mesure’, ‘interaction entre l’observateur

et l’appareil de mesure’…. nous semblent pour l’instant du moins plutôt discutables…).

Remarquons aussi l’étonnante convergence entre ce que nous pouvons dégager comme

‘représentation’ de la plante, par cette méthode, et ce que nous pouvons lire de chercheurs

tels que Paracelse (1493-1541) ou Hildegarde de Bingen (1098-1179). La différence est sans

aucun doute que ces chercheurs procédaient soit par ce que nous pouvons nommer une

‘vision fulgurante’ de l’archétype de la plante (Hildegarde de Bingen), soit par un travail

d’observation approfondi de la nature mais qui laissait sans doute une large part à

l’intuition, sinon à ‘la vision’ (Paracelse).

Et indiquons pour terminer qu’il peut être sécurisant d’un point de vue épistémologique et

philosophique, de trouver des fondements à cette démarche de connaissance dans les

conceptions de Spinoza (repris par Goethe), qui établit une distinction claire (par exemple,

dans son ‘Traité de la Réforme de l’Entendement’, ou bien dans son ‘Ethique’) entre ce qu’il

appelle la ‘Raison’ ou ‘connaissance du second Genre’, et ce qu’il nomme ‘la science

intuitive’ ou ‘connaissance du troisième Genre’…La connaissance ‘du second Genre’ nous

semble être en l’occurrence le ‘niveau analytique, classificatoire’ d’approche des plantes,

tandis que ‘la connaissance du troisième Genre’ qui permet une ‘approche globale’ de la

plante relève plutôt de notre intuition, d’une’ perception directe’ qui nécessite une sorte

‘d’accordage’ particulier de notre conscience…

Atelier sur les méthodes d’analyse sensorielle.

Nous avons pris un autre exemple, celui du Ciste ladanifère qui se trouve en certains

secteurs de la région méditerranéenne.

Nous reproduisons ci-joint la série de photos que nous avons présentées…ainsi que l’analyse

de l’huile essentielle.

Un échange sur les observations qui peuvent être faites sur cette plante a été proposé, ainsi

qu’une olfaction d’une vingtaine de minutes de l’huile essentielle, suivie d’un échange

d’observations...

La plante semble pour ainsi dire ‘embaumée’ par cette sécrétion particulière (labdanum)

visible sur les feuilles et les rameaux, et riche en essence. Le labdanum est d’autant plus

abondant que la chaleur est intense.

Le ciste est porteur d’un principe de ‘contraction’ particulier, semble pour ainsi dire ‘saisi’,

figé, du moins hors de la période de floraison. Celle-ci est surprenante, révèle un autre

‘principe’ à l’œuvre dans la plante…

La composition de l’huile essentielle est d’une complexité particulière (220 composants !).

A noter que dans ce cas, la ‘relation structure /activité’ ne peut prévoir les singulières

propriétés antihémorragiques, astringentes, de l’huile essentielle.

Elle était utilisée par les embaumeurs égyptiens, comme l’ont attesté les analyses réalisées

sur des bandelettes de momies.

Il y a émergence d’une propriété thérapeutique originale qui semble ‘portée’ par l’ensemble

des composants ; ceux-ci doivent être pensés dans ce cas notamment, en tant

‘qu’ensemble’ cohérent. Or, comment penser cet ensemble si l’on se limite à la description

analytique ?...

Nous avons aussi proposé une olfaction de l’absolue de ciste ladanifère obtenue par

extraction hexanique (concrète), évaporation de l’hexane puis lavage à l’alcool. Il est

intéressant de noter que d’un point de vue purement analytique l’absolue comporte un

nombre bien plus important encore de composants, que l’huile essentielle : en ce sens, elle

est plus ‘complète’.

Des documents reproduits en annexe donnent la composition de l’absolue de ciste

ladanifère : l’huile essentielle (= fraction volatile) représente moins de 25% de l’absolue ! La

‘partie fixe’ comprend toute une série d’acides, très complexes (certains sont reproduits

dans le document ‘parties fixe et volatile’… (Documents de la société Albert Vieille,

Vallauris).

L’olfaction attentive de l’absolue atteste que ‘la cohérence’ perceptible lors de l’olfaction de

l’huile essentielle, est ‘perdue’. Tout se passe comme si ‘l’unité’ préservée par la distillation à

la vapeur et perceptible olfactivement, était profondément altérée par cette méthode

d’extraction. Des observations du même genre peuvent être faites pour des méthodes plus

sophistiquées encore, telles la méthode d’extraction au CO2 supercritique. Ces méthodes

impressionnantes du point de vue analytique (capacité à extraire bien plus de composants

que la méthode traditionnelle d’extraction à la vapeur d’eau) peuvent être qualifiées

‘d’intrusives’.

Des considérations plus détaillées sur ces points peuvent être lues dans ‘Rencontrer les

Plantes… Lavandes, Thyms, Sauges, Romarins, Origans, Menthes….approchés par la méthode

de Goethe’, de Christian Escriva et Jean-Michel Florin, Editions Amyris 2011.

Belvis, le 28 juil. 09

FICHE D'ANALYSE Nom botanique : -- MYRTUS COMMUNIS Nom commun : ---- MYRTE VERT Numéro de lot : ---- 06 – 091 Origine :------------ Partie de la plante : SOMMITÉ FLEURIE Référence interne : --- 1898 Caractéristiques d’analyse :

CPG 5890 / MS 5970 - Colonne : HP INNOWAX polaire : 60 m 0,25 mm 0,5 µm CPG 5890 FID - Colonne : HP INNOWAX polaire : 60 m 0,25 mm 0,5 µm Programmation de température : 6 mn à 60 °C – 2 °C/mn250 °C - 20mn à 250 °C. Gaz vecteur He : 30 psis/FID, 23 psis/MS. Injecteur : split. Echantillon : 1 µl de 5% de solution dans l’Hexane. Gamme de masse : 30 à 350. Les composés des huiles essentielles sont identifiés par une recherche combinée des spectres de masse (bibliothèque NIST 75 KL et bibliothèque personnelle) et des temps de rétention. Les % sont calculés à partir des surfaces de pics donnés par le GC/FID sans l’utilisation de facteur de correction.

Profil CHROMATOGRAPHIQUE

m10 20 30 40 50 60 70 80 90

Norm.

0

25000

50000

75000

100000

125000

150000

175000

FID1 A, (LISTINCU\MC911898.D)

Client : Michelle PANTALACCI Distillerie LISTINCU EARL 19, cours Général De Gaulle 20 100 SARTÈNE RCS Ajaccio D 480 235 647

Tableau de résultats 1 : MYRTE VERT LOT N° 06 - 091

Pics Temps de rétention

Constituants %

1 5,2 ACETONE 0,02 2 7,3 ISOVALERALDEHYDE 0,02 3 10,2 DIISOPROPYL CETONE 0,03 4 11,4 -PINENE + -THUYENE 50,43 5 11,9 METHYL PENTENONE 0,02 6 13,0 -FENCHENE 0,02 7 13,4 CAMPHENE 0,05 8 14,5 ISOBUTYRATE D’ISOBUTYLE 0,81 9 15,8 -PINENE 0,64

10 16,3 ACETATE DE 2-METHYLBUTYLE 0,04 11 16,5 SABINENE 0,15 12 16,8 PINADIENE 0,01 13 18,2 3-CARENE 0,46 14 18,9 -MYRCENE 0,30 15 19,3 -PHELLANDRENE 0,49 16 19,5 -LIMONENE 0,02 17 19,7 2-METHYLBUTYRATE D’ISOBUTYLE 0,69 18 20,2 -TERPINENE 0,19 19 20,9 ISOBUTYRATE D’ISOAMYLE 0,01 20 21,0 ISOBUTYRATE DE 2-METHYLBUTYLE 0,31 21 21,3 ISOSYLVESTRENE 0,04 22 21,6 LIMONENE 4,96 23 22,4 1,8-CINEOLE 23,27 24 23,7 Cis--OCIMENE 0,04 25 24,3 Trans-ARBUSCULONE 0,01 26 24,7 -TERPINENE 0,74 27 24,9 Trans--OCIMENE 0,80 28 26,5 p-CYMENE 0,52 29 26,8 2-METHYLBUTYRATE DE 2-METHYLBUTYLE 0,64 30 27,4 TERPINOLENE 0,84 31 29,5 ACETATE DE cis-3-HEXENYLE 0,05 32 30,2 EPOXYDE DE trans--OCIMENE 0,01 33 33,8 3-HEXEN-1-OL 0,03 34 34,4 ESTER ALIPHATIQUE 0,01 35 35,9 ESTER INSATURÉ 0,01 36 38,2 Cis-OXYDE DE LINALOL 0,01 37 38,3 ,p-DIMETHYLSTYRENE 0,02 38 40,2 BUTYRATE DE cis-3-HEXENYLE 0,04 39 40,3 ACETATE DE FENCHYLE + trans-OXYDE DE LINALOL 0,03 40 42,0 -COPAENE 0,03

Tableau de résultats 2 : MYRTE VERT LOT N° 06 - 091

Pics Temps de rétention

Constituants %

41 44,0 CAMPHRE 0,01 42 44,9 LINALOL 2,43 43 45,5 BERGAMOTENE ISOMERE 0,01 44 45,8 ACETATE DE LINALYLE 0,05 45 46,3 CETONE TERPENIQUE 0,02 46 46,4 Trans-p-MENTH-2-EN-1-OL 0,01 45 47,5 PINOCARVONE 0,02 46 47,7 FENCHOL 0,05 47 47,9 ACETATE DE BORNYLE 0,02 48 48,4 -ELEMENE 0,30 49 49,0 -CUBEBENE 0,01 50 49,1 TERPINENE-4-OL 0,31 51 49,2 -CARYOPHYLLENE 1,29 52 49,8 AROMADENDRENE 0,02 53 50,4 Cis-p-MENTH-2-EN-1-OL 0,02 54 50,6 Epi--SANTALENE 0,02 55 51,5 GERMACRENE A 0,24 56 52,3 ACETATE DE trans-SABINYLE 0,05 57 52,5 Trans-PINOCARVEOL 0,07 58 53,3 -TERPINEOL 0,02 59 53,7 METHYLCHAVICOL 0,16 60 53,9 -HUMULENE 0,46 61 54,1 -SELINENE 0,04 62 54,3 NERAL 0,03 63 54,7 ACETATE DE MYRTENYLE 0,07 64 54,9 -TERPINEOL 1,76 65 55,1 ACETATE DE TERPENYLE 0,06 66 55,3 BORNEOL 0,04 67 56,3 SESQUITERPENE + ESTER ALIPHATIQUE 0,03 68 56,5 ACETATE DE NERYLE 0,15 69 56,8 SESQUITERPENE 0,02 70 57,0 -SELINENE + ACET. D’EXO-2-HYDROXYCINEOLE 0,17 71 57,3 -SELINENE 0,10 72 57,8 BICYCLOGERMACRENE 0,06 73 58,4 ACETATE DE GERANYLE 1,77 74 58,6 FARNESENE ISOMERE 0,02 75 59,0 -CADINENE 0,06 76 59,4 -CADINENE 0,02 77 59,6 SELINENE ISOMERE 0,04 78 59,8 -CURCUMENE 0,02 79 60,2 PROPIONATE DE NERYLE 0,04 80 60,6 CADINA-1,4-DIENE 0,07

Tableau de résultats 3 : MYRTE VERT

LOT N° 06 - 091

Pics Temps de rétention

Constituants %

81 60,8 NEROL 0,03 82 61,5 BUTYRATE DE NERYLE + 2-TRIDECANONE 0,15 83 62,0 ISOBUTYRATE DE NERYLE 0,03 84 63,0 Trans-CARVEOL 0,03 85 63,4 GERMACRENE B 0,73 86 63,6 GERANIOL 0,22 87 63,8 p-CYMENE-8-OL 0,02 88 64,8 ALCOOL TERPENIQUE 0,04 89 65,3 ISOVALERATE DE BENZYLE 0,03 90 66,4 VALERATE DE NERYLE 0,10 91 72,4 OXYDE DE CARYOPHYLLENE 0,09 92 73,0 METHYLEUGENOL 0,68 93 73,2 FLAVESONE Mw=252 0,02 94 73,9 NEROLIDOL 0,02 95 74,9 MYRTO-LACTONE A Mw=236 0,17 96 75,4 EPOXY-6,7-HUMULENE 0,03 97 76,3 EPOXYDE SESQUITERPENIQUE 0,02 98 76,5 ISOLEPTOSPERMONE Mw=266 0,04 99 76,7 ESTER SESQUITERPENIQUE 0,02 100 77,1 GUAIOL 0,02 101 79,1 EUDESMA-5-EN-11--OL 0,09 102 79,9 EPOXYDE SESQUITERPENIQUE 0,02 103 80,6 MYRTO-LACTONE B Mw=250 0,06 104 81,1 EUGENOL 0,03 105 81,8 METHYLISOEUGENOL 0,04 106 83,8 SESQUITERPENOL Mw=222 0,02 107 84,1 -EUDESMOL 0,01 108 84,6 -EUDESMOL 0,01 109 85,7 EUDESMA-7-EN-4-OL 0,05 110 86,4 COMPOSÉ DIOXYGÉNÉ 0,02 111 87,8 SESQUITERPENOL Mw=222 0,03 112 90,9 LACTONE 0,02 113 94,9 COMPOSÉ DIOXYGÉNÉ 0,04 114 98,8 COMPOSÉ DIOXYGÉNÉ 0,01

TOTAL 99,91

Ciste ladanifère 

 

                  

 

                  

               

             

Belcaire, le 24 sept. 11

FICHE D'ANALYSE Nom botanique : -- CISTUS LADANIFERUS Nom commun : ---- CISTE Numéro de lot : ---- 7056 Origine :------------ ESPAGNE Partie de la plante : RAMEAU Référence interne : 5249

Caractéristiques d’analyse :

CPG 5890 / MS 5970 - Colonne : HP INNOWAX polaire : 60 m × 0,25 mm × 0,5 µm CPG 5890 FID - Colonne : HP INNOWAX polaire : 60 m × 0,25 mm × 0,5 µm Programmation de température : 6 mn à 60 °C – 2 °C/mn→250 °C - 20mn à 250 °C. Gaz vecteur He : 30 psis/FID, 23 psis/MS. Injecteur : split. Echantillon : 1 µl de 5% de solution dans l’Hexane. Gamme de masse : 30 à 350. Les composés des huiles essentielles sont identifiés par une recherche combinée des spectres de masse (bibliothèque NIST 75 KL et bibliothèque personnelle) et des temps de rétention. Les % sont calculés à partir des surfaces de pics donnés par le GC/FID sans l’utilisation de facteur de correction.

Caractéristiques organoleptiques :

- Aspect : Liquide limpide, mobile. - Couleur : Orangé clair. - Odeur : Puissante et balsamique.

Caractéristiques physiques :

CISTE ESPAGNE LOT N° 7056 Minimum Maximum Densité à 20 °C 0.918 Densité à 15 °C 0.921 Indice de réfraction à 20°C 1.485 2 Pouvoir rotatoire à 20°C - 8,5 ° Miscibilité à l’éthanol à 85 % 4 volumes (gouttes en suspension) Point d’éclair : SETAFLASH 44,0 °C

Client : SARL TERRA PROVENCE Le Village 26170 St-Auban sur l’Ouveze tél. 04 75 28 62 13 fax : 04 75 28 60 07

Tableau de résultats 1 : CISTE ESPAGNE LOT N° 7056

Pics Temps de rétention Constituants % Allergènes

1 5,0 ACETONE 0,02 2 5,1 TRIMETHYL CYCLOPENTENE 0,20 3 5,3 TRIMETHYL PENTADIENE 0,04 4 5,5 2-METHYL FURANE 0,02 5 6,4 TETRAMETHYL CYCLOPENTENE 0,03 6 6,7 ETHANOL 0,02 7 7,1 TETRAMETHYL CYCLOPENTENE ISOMERE 0,43 8 7,5 2-ETHYL FURANE 0,04 9 7,6 METHYL METHYLETHENYL CYCLOHEXANE 0,13 10 8,4 CYCLOPENTENE DÉRIVÉ 0,02 11 8,9 CYCLOHEPTANE METHANOL 0,06 12 9,2 TRICYCLENE 0,36 13 9,8 αααα-PINENE 28,26 14 10,0 α-THUYENE 0,04 15 10,5 TOLUENE 0,08 16 11,2 α-FENCHENE 0,07 17 11,6 CAMPHENE 2,22 18 12,1 HEXANAL 0,03 19 13,5 β-PINENE 0,43 20 14,1 SABINENE 0,18 21 14,4 PINADIENE 1,19 22 14,6 THUYADIENE 0,06 23 15,3 XYLENE ISOMERE 0,02 24 15,9 TERPENE ISOMERE 0,05 25 16,0 β-MYRCENE 0,06 26 16,5 α-PHELLANDRENE 0,23 27 16,9 ψ-LIMONENE 0,05 28 17,3 ETHYLMETHYL BENZENE 0,03 29 17,4 α-TERPINENE 0,70 30 18,0 2,3-DEHYDRO-1,8-CINEOLE 0,04 31 18,4 MENTHATRIENE ISOMERE 0,22 32 18,5 LIMONENE 1,30 1,30 33 18,9 cis-ARBUSCULONE 0,07 34 19,2 1,8-CINEOLE + β-PHELLANDRENE 0,77 35 19,5 o-MENTHA-1,5,8-TRIENE 0,40 36 19,8 2-HEXENAL 0,12 37 20,2 COMPOSÉ Mw=122 0,01 38 20,4 2-PENTYL FURANE 0,02 39 20,5 Cis-β-OCIMENE 0,03 40 20,7 HEPTANONE 0,05 41 21,1 Trans-ARBUSCULONE 0,06 42 21,4 γ-TERPINENE 1,46 43 21,5 Trans-β-OCIMENE 0,04 44 21,8 MENTHATRIENE ISOMERE 0,11 45 22,3 STYRENE 0,12

Tableau de résultats 2 : CISTE ESPAGNE LOT N° 7056

Pics Temps de

rétention Constituants % Allergènes

46 23,1 p-CYMENE 2,58 47 23,4 2-METHYLBUTYRATE DE 2-METHYLBUTYLE 0,03 48 23,9 TERPINOLENE 0,42 49 24,6 DIMETHYLSTYRENE ISOMERE 0,12 50 25,2 ALCOOL CYCLOTERPENIQUE 0,23 51 25,5 ALCOOL ALIPHATIQUE 0,07 52 26,0 ALCOOL ALIPHATIQUE 0,06 53 26,5 2,2,6-TRIMETHYLCYCLOHEXANONE 2,39 54 26,6 PINOL (6,8-EPOXYMENTH-1-ENE) 0,34 55 27,3 6-METHYL-5-HEPTEN-2-ONE 0,07 56 28,2 DIMETHYLPROPYL BENZENE 0,08 57 28,4 Cis-OXYDE DE ROSE 0,11 58 29,1 COMPOSÉ CYCLOHEXENIQUE 0,10 59 29,5 Trans-OXYDE DE ROSE 0,04 60 29,9 3-HEXEN-1-OL 0,06 61 30,7 2-NONANONE 0,06 62 31,1 NONANAL + ESTER ALIPHATIQUE 0,20 63 31,7 COMPOSÉ BENZYLIQUE 0,04 64 32,1 COMPOSÉ ACETYL TERPENIQUE 0,21 65 32,2 ISOPHORONE 0,24 66 32,6 COMPOSÉ CYCLOHEXENIQUE 0,09 67 32,9 TERPENOL Mw=154 0,06 68 33,4 OXYDE DE β-PINENE + α-THUYONE 0,36 69 33,8 MENTHATRIENE ISOMERE 0,16 70 34,0 COMPOSÉ Mw=152 0,05 71 34,2 Cis-OXYDE DE LINALOL 0,10 72 34,3 α-p-DIMETHYLSTYRENE 1,74 73 34,4 EPOXYDE TERPENIQUE 0,10 74 34,6 PINANONE + MENTHATRIENE ISOMERE 0,08 75 34,8 β-THUYONE 0,23 76 35,2 CETONE TERPENIQUE Mw=152 0,07 77 35,5 α-CUBEBENE 0,11 78 35,7 ALCOOL TERPENIQUE 0,09 79 36,0 VITISPIRANE Mw=192 0,38 80 36,3 TERPENOL Mw=152 + Trans-OXYDE DE LINALOL 0,14 81 37,0 COMPOSÉ AROMATIQUE 0,13 82 37,4 OXYDE DE NEROL 0,45 83 37,6 ISOLEDENE 0,43 84 38,0 α-CAMPHOLENE ALDEHYDE 1,22 85 38,1 α-COPAENE 0,65 86 38,7 CETONE TERPENIQUE 0,16 87 39,1 3-NONEN-2-ONE 0,80 88 39,4 TERPENOL Mw=154 0,28 89 40,1 α-PINOCAMPHONE + CAMPHRE 0,45 90 40,3 BENZALDEHYDE 0,08

Tableau de résultats 3 : CISTE ESPAGNE

LOT N° 7056

Pics Temps de rétention

Constituants % Allergènes

91 40,7 LINALOL 0,47 0,47 92 40,8 α-GURJUNENE 0,12 93 41,2 ALCOOL CAMPHOLENIQUE ISOMERE 0,15 94 41,5 TRIMETHYL CYCLOHEXENOL ISOMERE 0,06 95 42,1 ISOPINOCAMPHONE 0,76 96 42,2 ESTER TERPENIQUE 0,08 97 43,5 PINOCARVONE 0,77 98 43,8 FENCHOL + FORMIATE DE BORNYLE 0,10 99 43,9 ACETATE DE BORNYLE 2,57

100 44,3 TRIMETHYLOXEPAN-4-ONE 0,14 101 44,4 NOPINONE 0,16 102 44,7 HOTRIENOL 0,08 103 45,0 TERPINENE-4-OL 1,24 104 45,2 β-CARYOPHYLLENE + CETONE ALIPHATIQUE 0,31 105 45,6 β-COPAENE 0,61 106 45,9 AROMADENDRENE + Cis-DIHYDROCARVONE 0,12 107 46,1 COMPOSÉ Mw=190 0,25 108 46,5 Trans-DIHYDROCARVONE 0,10 109 46,7 EPOXYDE DE LIMONENE ISOMERE 0,13 110 47,1 SESQUITERPENE 0,05 111 47,3 MYRTENAL 0,79 112 47,7 SABINACETONE 0,05 113 48,0 PROPIONATE DE BORNYLE 0,15 114 48,2 ACETATE DE trans-SABINYLE 0,17 115 48,3 ALLO-AROMADENDRENE 1,05 116 48,4 Trans-PINOCARVEOL 2,57 117 48,7 p-MENTHADIENOL ISOMERE 0,36 118 48,9 ZONARENE + CETONE ALIPHATIQUE 0,14 119 49,1 ISOBORNEOL + ACETOPHENONE 0,23 120 49,4 ESTER TERPENIQUE 0,34 121 49,7 Trans-VERBENOL 0,09 122 49,9 α-HUMULENE 0,15 123 50,0 ACETATE DE PINOCARVYLE 0,06 124 50,2 NERAL 0,06 0,06 125 50,6 ACETATE DE MYRTENYLE 0,40 126 50,7 α-TERPINEOL + OCIMENONE 0,97 127 50,8 γ-MUUROLENE 0,15 128 51,2 BORNEOL 1,41 129 51,4 LEDENE 5,31 130 52,0 OCIMENONE ISOMERE + SESQUITERPENE 0,25 131 52,3 VERBENONE 0,31 132 52,4 p-MENTHA-1,2-DIEN-8-OL 0,52 133 52,7 SESQUITERPENE 0,12 134 52,9 β-SELINENE + α-MUUROLENE 0,36 135 53,1 α-SELINENE 0,28

Tableau de résultats 4 : CISTE ESPAGNE

LOT N° 7056

Pics Temps de rétention

Constituants % Allergènes

136 53,2 PHELLANDRAL + ACETATE DE trans-CARVYLE 0,07 137 53,5 PIPERITONE 0,02 138 53,7 CARVONE 0,21 139 54,2 ACETATE DE GERANYLE 0,06 140 54,5 1-DECANOL 0,05 141 54,7 Trans-ISOPIPERITENOL 0,04 142 54,9 δ-CADINENE 1,09 143 55,2 γ-CADINENE 0,09 144 55,6 COMPOSÉ DIENIQUE 0,01 145 55,8 CETONE ALIPHATIQUE 0,14 146 56,1 MENTHADIENOL ISOMERE 0,07 147 56,4 CADINA-1,4-DIENE 0,07 148 56,5 CAMPHOLENOL + p-METHYLACETOPHENONE 0,08 149 56,6 MYRTENOL 0,79 150 56,8 CUMINAL + Trans-p-MENTHA-1,8-DIEN-2-OL 0,17 151 57,3 PERILLALDEHYDE 0,09 152 57,7 p-MENTHA-1,4-DIEN-7-AL 0,04 153 57,9 SESQUITERPENE Mw=202 0,08 154 58,0 DIMETHYL CYCLOHEXANONE ISOMERE 0,05 155 58,2 PROPIONATE DE GERANYLE 0,05 156 58,5 DIHYDRO-α-IONONE 0,04 157 58,9 Trans-CARVEOL 0,27 158 59,2 GERANIOL 0,08 0,08 159 59,5 CALAMENENE 0,20 160 59,6 p-CYMENE-8-OL 0,10 161 60,0 METHYLPHENYL PROPIONATE 0,05 162 60,6 Cis-CARVEOL 0,06 163 61,3 ALCOOL TERPENIQUE 0,03 164 61,9 cis-p-MENTHA-1,8-DIEN-2-OL 0,05 165 62,0 BUTYRATE DE GERANYLE 0,07 166 62,2 ETHYL PHENYL PROPIONATE 0,04 167 62,4 METHYLBUTYRATE DE NERYLE 0,04 168 63,4 PHYTADIENE ISOMERE 0,26 169 63,9 BENZOATE DE PENTYLE 0,04 170 64,4 α-CALACORENE 0,87 171 65,1 PALUSTROL 0,35 172 66,2 TRIMETHYL-METHYL-BUTADIENYL BENZENE 0,29 173 66,4 COMPOSÉ POLYOXYGÉNÉ 0,07 174 66,5 COMPOSÉ POLYOXYGÉNÉ 0,09 175 66,7 β-CALACORENE 0,01 176 67,1 EPOXYDE SESQUITERPENIQUE 0,08 177 67,7 EPI-GLOBULOL ISOMERE 0,18 178 68,4 OXYDE DE CARYOPHYLLENE 0,10 179 68,5 SESQUITERPENOL Mw=220 0,08 180 68,8 METHYLEUGENOL 0,06

Tableau de résultats 5 : CISTE ESPAGNE

LOT N° 7056

Pics Temps de rétention

Constituants % Allergènes

181 69,4 COMPOSÉ POLYOXYGÉNÉ 0,17 182 69,9 NEROLIDOL 0,10 183 70,2 SESQUITERPENOL Mw=222 0,04 184 70,5 LEDOL 1,14 185 71,1 ACIDE CAPRYLIQUE 0,08 186 71,6 GLEENOL Mw=222 1,33 187 71,9 Épi-CUBENOL 0,07 188 72,2 CUBENOL 0,18 189 72,7 GLOBULOL 0,15 190 72,8 SESQUITERPENOL 0,06 191 73,2 VIRIDIFLOROL 3,16 192 73,7 ALCOOL ALIPHATIQUE 0,15 193 74,6 SESQUITERPENOL 0,15 194 75,0 SPATHULENOL 0,29 195 75,1 BENZOATE DE cis-3-HEXENYLE 0,10 196 76,3 ACIDE PELARGONIQUE 0,08 197 76,5 SESQUITERPENOL Mw=220 0,09 198 77,0 EUGENOL 0,13 0,13 199 77,3 THYMOL + T-CADINOL 0,07 200 77,9 DEHYDROVIRIDIFLOROL 0,78 201 78,2 CADINOL ISOMERE 0,04 202 78,4 ISOCARVACROL + COMPOSÉ POLYOXYGÉNÉ 0,29 203 78,6 DEHYDROGLOBULOL 0,08 204 78,8 CARVACROL 0,07 205 79,2 ALCOOL ALIPHATIQUE INSATURÉ 0,27 206 80,0 ISOSPATHULENOL 0,12 207 80,5 COMPOSÉ POLYOXYGÉNÉ + CADALENE 0,28 208 80,6 β-EUDESMOL 0,06 209 81,3 DITERPENE Mw=272 0,15 210 82,0 COMPOSÉ OXYGÉNÉ 0,14 211 82,3 OXYDE DE SCLAREOL 0,11 212 82,4 COMPOSÉ PHENYLIQUE 0,10 213 83,1 LABDEN-OL ISOMERE 0,08 214 83,9 COMPOSÉ OXYDE AROMATIQUE 0,05 215 85,5 COMPOSÉ PHENYLIQUE 0,17 216 87,7 COMPOSÉ DITERPENIQUE 0,03 217 89,5 COMPOSÉ DITERPENIQUE 0,12 218 89,9 13-épi-OXYDE DE MANOYLE 0,41 219 90,5 COMPOSÉ OXYGÉNÉ 0,07 220 90,9 DITERPENOL 0,18

TOTAL 98,23 2,04

Profil CHROMATOGRAPHIQUE GC/FID

min10 20 30 40 50 60 70 80 90

Norm.

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

FID1 A, (TERRA\70565249.D)

Profil CHROMATOGRAPHIQUE GC/MS

10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 90.000

1000000

2000000

3000000

4000000

5000000

6000000

7000000

8000000

9000000

Time-->

AbundanceTIC: 70565249.D

Cistus ladaniferus

Généralités :

Nom : Cistus ladaniferus, ladanifer

Anglais : Rock rose

Du grec « kistê » qui signifie panier en faisant allusion à la forme de ses fruits.

Utilisation : Fixateur de parfum, substitut ambre gris. Labdanum autrefois récolté en peignant la barbe et les poils

des chèvres qui le broutaient. Très apprécié au Moyen Age pour ses propriétés calmantes.

Biblio 55 articles

- 36 sur le ciste dont 22 que sur HE

- 19 sur labdanum dont 5 sur HE

CISTE

Composition de l’absolue de Ciste

HE Ciste

fraction neutre

volatiles

acides

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

Labdanum

Composition de la gomme-labdanum

HE Labdanum Composition de l’HE cf Weyerstahl, Marschall et al. 1998, plus de 150 composés !!! soit 95% de

« l’HE » id.

Volatiles

Cires

Fraction Acide

Fraction Phenolique

Fraction Neutre

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Composé Structure % Ref

acide labdanolique De Pascual Teresa, Bellido et al. 1982

acide labdenique Tabacik and Bard 1971

acide 6-oxo-cativique

4,2% sur la

concrète De Pascual Teresa, Bellido et al. 1982

acide labda-6,8-(17)-dien-15-oïque

0,74% sur la

concrète De Pascual Teresa, Bellido et al. 1982

Acides

Ciste

O

O

O

O

COOH

COOH

OH

O

COOH

OH

O

Composé Structure % Ref

O

O

O

O

acide 8α-methoxy-labda-15-oïque

0,74% sur la

concrète De Pascual Teresa, Bellido et al. 1982

acide 6β-acetoxy-7-oxo-8-labden-15-

oïque De Pascual Teresa, Bellido et al. 1982

acide 7-oxo-5,8-labdadien-15-oïque De Pascual Teresa, Bellido et al. 1982

acide 7-oxo-8-labden-15-oïque De Pascual Teresa, Bellido et al. 1982

O

O

O

O

O

O

OH

OAc

O

OH

O

OH

O

O

OH

O

Composé Structure % Ref

O

O

O

O

acide 6β-acetoxy-7-oxo-8-labden-15-

oïque De Pascual Teresa, Bellido et al. 1982

acide 7-hydroxy-8(17)-labden-15-oïque De Pascual Teresa, Bellido et al. 1982

acide 8α-hydroxy-13( E )-labden-15-

oïque De Pascual Teresa, Bellido et al. 1982

Esters

Δ(13-14)-dihydropalustrate de methyl

1,7 sur

absolue

(7,37% sur

FN) TabacikWlotzka, Mousseron et al. 1963

O

O

O

O

COOMe

O

OAc

O

OH

COOH

OH

COOH

OH

Composé Structure % Ref

O

O

O

O

methyl 1,2,3,4,4a,4b,5,6,7,8,10,10a-

dodecahydro-1,4a-dimethyl-7-(propan-2-

ylidene)phenanthrene-1-carboxylate

1,22 sur

absolue

(5,26% sur

FN ) TabacikWlotzka, Mousseron et al. 1963

labdane 8(α)-15-diol

0,98 sur

absolue

(4,21% sur

FN) TabacikWlotzka, Mousseron et al. 1963

labdane 8(α)-15-19(α)-triol

0,36 sur

absolue

(1,58 sur

FN) TabacikWlotzka, Mousseron et al. 1963

8-epi-12-nor-ambreinolide De Pascual Teresa, Urones et al. 1985

Alcools

O

O

O

O

COOMe

CH2OH

OH

CH2OH

OH

O

O

Composé Structure % Ref

O

O

O

O

12-nor-ambreinolide De Pascual Teresa, Urones et al. 1985

α- et β-levantanolide De Pascual Teresa, Urones et al. 1985

12-nor-ambreinolide De Pascual Teresa, Urones et al. 1985

O

O

O

O

O

O

O