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COMMENT MAITRISER LA DESORPTION ?

N.Rouviere 19-06-2013

SOMMAIRE

- Pourquoi essayer de maitriser la désorption?

- Qu’est-ce-que la désorption ?

- Evolution de la désorption lors d’une descente en pression

- Désorption de surface

- Andromède

- Principaux polluants des surfaces

- Comment mesurer la désorption ?

- Quelques chiffres

- Tests « lag »

- Conclusion



Pourquoi essayer de maitriser la désorption ?

En régime moléculaire (à partir de 10-1 Pa ou 10-3 mbar), la désorption est caractérisée par le flux de désorption, tel que :

Sp = Débit-volume du pompage (m3s-1)

P = Pression (Pa)

Q = Flux de désorption (Pa.m3.s-1)

P0 = Pression ultime du pompage (Pa)

q = taux de désorption (Pa.m.s-1)

A = surface (m2)Q = q . A

0PPpS

Q Q

Qu’est-ce-que la désorption ?

- désorption de surface- désorption de la matière- perméation


- gaz adsorbé désorption

- gaz absorbé, gaz occlus diffusion - désorption

- gaz provenant de l’extérieur, sorption (ad + ab) – dissociation - diffusion – recombinaison -

désorption

→ PERMEATION

Désorption

Sorption

Diffusion

Pompage

Dissociation


Pompage

1er cas : Désorption de surface


Vide

Pression

atmosphérique

2ème cas : Diffusion


Vide

Pression

atmosphérique

3ème cas : Perméation


Désorption de surface :

→ Diminution du flux : traitements appropriés

Désorption du matériau : diffusion

1ère loi de Fick : diffusion permanente :

2ème loi de Fick : Variation de la concentration :

→ Diminution du flux : traitements thermiques appropriés et sous vide

Désorption de perméation : S : solubilité

j : cste de dissociation

→ Diminution du flux : difficile = fuite permanente

AnvQ m4

1 2

1

8

M

RTVm

x

CDQu

Vitesse moyenne :

A : surface

x

CDdxxQxQ uu 2

2

)()(

e

PPDSAQ

jav

jam

11

.

D : coef de diffusion

C : concentration


Evolution de la désorption lors d’une descente en pression

p

ttt

ii KeeeAqtQ

1

).(

(mbar

)


Le flux de dégazage :

• Varie avec la nature du matériau, son procédé d’élaboration, son état de surface, sa propreté.

• Varie à tout instant avec la température de façon pratiquement exponentielle

• À température constante, le flux diminue avec le temps et de façon différente suivant les matériaux

• Le flux de dégazage est indépendant de la pression


Désorption de surface

Les facteurs « f » suivants pour différents états de surface par lesquels la surface apparente sera multipliée : Pour acier inox poli électrolytique ………...f = 2

usiné ……………………3< f >12laminé à froid………….15< f >20

Aluminium en feuille très mince …………. f = 6Cuivre en feuille d’1 mm brut…………….. f = 14Acier doux ………………………………...f = 26Aluminium oxydé anodiquement (ép 20μ)...f = 900


Temps de séjour

Période d’oscillations de la molécule dans l’état adsorbé de

l’ordre de 10-12 à 10-14 s

0

Ed Chaleur d’adsorption

R Cste des gaz parfaits

T Température

RT

E

s

D

exp0


Types de liaison : la physi-sorption : la molécule est adsorbéela chimi-sorption : la molécule est absorbée

Ed [Kcal/mole] Element ts [s]

0.1 Helium 1.2x10-13

1.5 H2 physisorption 1.3x10-13

3-4 Ar, CO, N2, COphysisorption

1x10-11

10-15 Liaison chimique faible (H2O) 3x10-6

20 H2 chemisorption 100

25 H2/Fe 6x105

1 semaine

30 CO/Ni chemisorption 4x109

100 ans

0,1 kcal/mol=0,42 kJ/mol=0,004 eV


Nombre de chocs sur les parois : mnv

4

1 2

1

8

M

RTVm

Temps de formation d’une monocouche

/s

μs

σ

μs : est le nombre de molécules contenues dans une monocouche

: est le taux d’incidence

Vitesse moyenne :


Exemple :

Pour de l’azote à 20°C et 10-4 Pa (10-6 mbar) : on a :

Vm= 470m/s

σ = 3,8.10-10m

n = 2,5.1016molécules /m3

Temps de formation d’une monocouche est = 2,4 s

Nota :

Remises à la pression atmosphérique :

Air ambiant ……………………………….. 7,8 couches de H2OMélange de N2 et H2O……………………. 1,8 - de H2ON2 avec 10 ppm de H2O…………………….0,7 - de H2O


Taux de couverture θS

S

(1-θ)S

Représentation schématique du recouvrement monoculaire d’une surface

Le taux de couverture ou le coefficient de couverture θ de la surface est défini comme étant la partie de surface unité couverte d’une couche monomoléculaire, la portion θ’ = 1 – θ, restant nue.

P = nkT

Pab

Pa

.

.

mkTa

2

1

sN

b

)1(

.

a

bP

-m : masse de la particule

-K : cste de Boltzmann

-T : Température

- Ns : nombre de molécules formant une monocouche

- : temps de séjour


P = 10-7mbar


Principaux polluants des surfaces sous vide

• Composition de l’atmosphère résiduelle

- l’azote 78%

- l’oxygène 21%

- l’eau 1,6%

- l’argon 0,9%

- CO2, hélium, néon, hydrogène,etc, (traces)


• Pollutions des éléments (lors de la fabrication et de l’installation)

- huiles de coupe (fabrication)

- la pollution humaine - la respiration

- la peau : quelques chiffres au cm2- le front : 1,1.104 bactéries aérobies et 4.104non aérobies- la paume de la main, le menton et l’avant-bras : 100 fois moins que le front

- le cuir chevelu, le principal micro-organisme est un champignon(,le pityrosporum )avec une densité de 5.105 germes par cm2

- les pollutions environnementales - échappements des pompages annexes- courants d’air


Pour diminuer le nombre de molécules adsorbées sur les surfaces :

Après fabrication, les pièces usinées sont souillées par :

- les huiles de coupe

- les traces de doigts

→ nettoyage chimique : nettoyage par bain

→ diminution des hydrocarbures

hydrocarbures


Acier inoxydable

DégraissageRBS T105 à 60°C

Sous ultrasons

Rinçage à

l’eau déminéralisée

à 20°C

Rinçage à

l’eau brute

à 20°C

Séchage à l’azoteStockage sous papier sans fibres, portées de joints

protégéesManiement des pièces

avec des gants

RBS T105 : teneur en NaOH <=0,9%

Pour les tests : dilution à 6% par volume d’eau

brute


Ta

ux

de

dé

so

rpti

on

/Pa

.m.s

-1

Temps/h1 10 100

10-8

1,5.10-7

10-6

10-5

Inox 304 L

Rappel : 1 Pa.m.s-1 = 1.10-3 mbar.l.s-1.cm-2 = 7,5.10-4 Torr.l.s-1.cm-2


Analyse de gaz d’échantillons en acier inoxydable 304L

nettoyés RBS T105

Pourcentages des gaz restants

RGA inox non étuvé

H2 18,31

CH4 1,62

NH3 4,58

H2O 64,45

N2 0

CO 3,9

C2H4 0

C2H6 0,95

O2 2,58

Ar 0,01

C3H6 0,01

CO2 3,28

C3H8 0,28

P totale = Σ pressions partielles


→ après le nettoyage par bain, procéder à un traitement thermique sous vide

à 150°C : diminution des taux de désorption d’un facteur 10

à 300°C : diminution des taux de désorption d’un facteur 1000

Remarque : le traitement thermique n’est pas toujours possible car il crée des contraintes mécaniques souvent non compatibles avec les matériaux, cas d’Andromède

Comment mesurer la désorption ?

→ par une mesure des taux de désorption de chacun des matériaux dans un bâti de désorption normalisé


C

d

0.5 d

0.5 d

1.5 dBA= p1

BA= p2

Y

X

Analyseur de

gaz

POMPAGE

Q = q Σ = p S ( Pa.m3.s-1 )

q = densité de flux de désorption ( Pa.m.s-1 )

au niveau du pompage : Q = q ( Σx+ ΣY )= p2 S

Le flux du bâti seul : Q = C ( p1 - p2 )

On introduit les échantillons :

Le flux devient : Q’= C ( p’1 - p’2, )

Qech= Q’- Q = C ( p’1- p’2 ) - ( p1- p2 )

qech = Qech/Sech


1,0E-08

1,0E-07

1,0E-06

1,0E-05

1,0E-04

1,0E-03

1,0E-02

1 10 100

heures

a (

Pa

.m/s

)

Nylon

Perbunan

Plexiglas

Araldite

Butyl

Pyrex

Téflon

Viton étuvé

Al2O3

Ertacétal

Perbunan étuvé

Laiton

Aluminiu

m

AU4G

Cuivre

Fer

Inox316L

1,0E-08

1,0E-07

1,0E-06

1,0E-05

1,0E-04

1,0E-03

1,0E-02

1 10 100

heures

a (

Pa

.m/s

)

Laiton

AG5

Au4G

Cuivre

Acier doux

Acier inox

Quelques chiffres


Taux de désorption en quelques chiffres en prenant pour base l’acier inoxydable

Cuivre, aluminium, alumine : 5 à 10 fois supérieur

Laiton : 10 000 fois supérieur

Pyrex, verre : 10 à 100 fois supérieur

Elastomères, araldite, traces de doigts : 1000 à 10 000 fois supérieur

- Le choix et les tests des matériaux sont cruciaux pour maitriser la désorption

Comment réduire la désorption ?

→ Choix des matériaux dès la conception

- construction de chambre à vide : - Acier inoxydable, cuivre, aluminium….

- Joints d’étanchéité : métalliques ou élastomères

Choix des technologies

-Test des circuits « lag »



Support : - céramique (RO 4350B), (TMM3)

- ertacétal

- époxy

Tests « Lag »


Comparaison des taux"équivalents" de désorption

1,00E-06

1,00E-05

1,00E-04

1,00E-03

1,00E-02

1,00E-01

1 10 100

Temps/h

Ta

ux

/Pa

ms

-1

Epoxy

R0 4350

Ertacétal

TMM3


Circuit sur Epoxy

/08-2012

R0 4350

TMM3

Comparaisons


CONCLUSION

• La désorption n’est pas facile à maitriser

• Une augmentation d’un facteur 10 sur la désorption c’est une augmentation d’un facteur 10 sur le pompage et donc sur le coût de l’installation et de la maintenance

• → d’où

- choix des matériaux dès la conception,

- les nettoyages appropriés après fabrication

- conservation de la propreté des pièces pendant le montage (port de gants)

- avoir les bons réflexes lors des différentes interventions pour ne pas re-polluer.

La désorption n’est jamais définitivement acquise, la moindre mauvaise manipulation peut provoquer une augmentation de la pression d’un facteur 10 à 100

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