arab mohamed raed

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  • 7/23/2019 Arab Mohamed Raed

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    UNIVERSITE DE LIMOGES

    Ple de Recherche et dEnseignement Suprieur Limousin Poitou-Charentes

    cole DoctoraleScience et Ingnierie en Matriaux, Mcanique, nergtique et Aronautique

    Facult des Sciences et Techniques

    Thse N [21-2010]

    Thse pour obtenir le grade de

    Docteur de lUniversit de Limoges

    Discipline :Matriaux et ProcdsSpcialit : Cramiques et Traitement de Surfaces

    Prsente et soutenue par

    Mohamed-Raed ARAB

    le 5 juillet 2010

    Reconstruction stochastique 3D dun matriau cramique

    poreux partir dimages exprimentales et valuation de sa

    conductivit thermique et de sa permabilit

    JURY

    Rapporteurs

    Rachid BENNACER, Professeur, Universit de Cergy-Pontoise

    Jean-Pierre FONTAINE, Professeur, Universit de Clermont-FerrandExaminateurs :

    Jean-Claude LABBE, Professeur mrite, Universit de Limoges

    Jean-Pierre LECOMPTE, Matre de Confrences, Universit de Limoges

    Hamou SADAT,Professeur, Universit de Poitiers

    Kheir-Eddine TARSHA-KURDI, Matre de Confrences, Universit dAlep, Syrie

    Invits :

    Mohamed EL GANAOUI, Matre de Confrences (HDR), Universit de Limoges

    Bernard PATEYRON, Ingnieur de Recherche CNRS (HDR), Docteur s Sciences physiques

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    A un Homme qui sappelle Bernard PATEYRON

    .

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    Remerciements

    Ce travail de thse a t ralis dans le cadre de la convention franco-syrienne PAB

    (9ime

    promotion) au sein du Laboratoire Science des Procds Cramiques et de Traitementsde Surface (SPCTS-UMR 6638) de luniversit de Limoges. Je tiens remercier ses

    directeurs Monsieur le Professeur Jean-Franois BAUMARDpuis Monsieur le professeur

    Thierry CHARTIERde mavoir fait bon accueil.

    Ce mmoire de thse naurait pas pu voir la lumire du jour sans la contribution de

    nombreuses personnes. Les comptences scientifiques des uns et les encouragements des

    autres ont permis, que ltranger, en arrive bout.

    Jexprime ma trs sincre reconnaissance mes directeurs de thse, Messieurs Jean-

    Claude LABBE, Professeur Emrite de lUniversit de Limoges, Jean-Pierre LECOMPTE

    Matre de Confrences (HDR) lENSIL de Limoges, Mohamed EL GANAOUI, Matre de

    Confrences (HDR) lUniversit de Limoges et Bernard PATEYRON, Ingnieur de

    recherche CNRS (HDR) Docteur dEtat s Sciences physiques, pour lencadrement de ce

    travail et pour mavoir guid pendant le temps de prparation de cette thse.

    Monsieur Hamou SADAT, Professeur lUniversit de Poitiers, jexprime ma

    gratitude pour avoir accept de prsider le jury de cette thse. Je remercie galement

    Monsieur Rachid BENNACER, Professeur lUniversit de Cergy-Pontoise, et Monsieur

    Jean Pierre FONTAINE, Professeur lUniversit de Clermont-Ferrand, davoir examin

    mon travail en tant que rapporteur. Je leur exprime toute ma reconnaissance pour lintrt

    quils ont manifest lendroit de ce travail et pour leurs fructueuses apprciations.

    Que Monsieur Kheir-Eddine TARSHA-KURDI, Matre de Confrences UniversitdAlep (Syrie) soit remerci dtre venu tout spcialement participer ce jury.

    Jadresse toute ma gratitude Monsieur Elalami SEMMA,Professeur lUniversit

    Hassan I (Maroc), pour sa collaboration ce travail et le temps quil ma accord durant ses

    sjours Limoges. Quil soit assur de mon profond respect. Toute ma gratitude va galement

    Jean-Pierre BONNET, Professeur Emrite lcole ENSCI-Limoges, pour son soutien et

    ses encouragements avant et au cours de ma thse.

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    Je souhaite remercier le Docteur Alain GRIMAUDqui a bien voulu me faire partager

    son exprience pratique et sa recherche de solutions immdiates. Je suis trs reconnaissant

    envers MonsieurNicolas CALV(Cher Nicolas, le sapeur-pompier de linformatique), pour

    son aide et soutien prcieux dans la mise au point des codes raliss lors de cette thse et pour

    les astuces et le temps de calculs gagn.

    Je noublie pas ceux avec qui jai partag mes trois premires annes au Labo des

    Arabes : les Docteurs Fadhel, Khalidet Hamid. Je tiens galement remercier les futurs

    Docteurs : Farid, Soumia, et Ridha. Aussi Soufiane(Militant Un : je ne tembte plus avec

    mes histoires daventures) et AbdelRazzak (Militant Zro : arrte de dire Non !) pour la

    sympathie et les moments inoubliables pendant la priode la plus critique de ma thse.

    Infiniment, de tout mon cur, je dois remercier lInconnu(la main du destin). Par lui,

    le jour de lt 2009, ma vie a clat et a t compltement chamboule avec lincendie du

    laboratoire Racteur Plasma . Il ma transform en SBF (sans bureau fixe) durant trois

    mois et SOF (sans ordinateur fixe) durant cinq mois. Je suis encore SEDP (sans

    documentations et effets personnels), lesquels sont toujours recouverts de suies. Jadresse

    donc un remerciement particulier tous mes collgues du ple cramique qui mont soutenu

    aprs cet incendie, notamment Sad(chro).

    Mes dplacements lors de la participation aux confrences internationales mont

    permis de discuter et nouer des relations avec des professeurs minents. Je cite le Pr. Mike

    SUKOPet le Pr. Li-shi LUO(Im not a frog, Sir !) aux USA, le Pr. M. Ziad SAGHIRau

    Canada, et le Pr Franois DUBOISet le Dr. Brangre LARTIGUE(a y est, je soutiens

    trs bientt) en France.

    Je dois un grand MERCI la famille BOUKHARRATA (Kacem, Nefla, Yahya et

    Eya) ainsi que Ahmedpour leur soutien et leur accueil chaleureux au cours de six ans de

    sjour Limoges (Quon se revoit un jour !). Jexprime ma reconnaissance aussi mon

    compatriote Yahya(Meric de ton avis ! ).

    .

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    Tables des matires

    Table des matires

    Table des matires....................................................................................................................... INomenclature ............................................................................................................................ V

    Liste des figures .................................................................................................................... XIII

    Liste des tableaux.................................................................................................................. XIX

    Introduction gnrale.................................................................................................................. 1

    I. Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie......................................9

    I.1. Introduction ................................................................................................................9

    I.2. Matriaux poreux ..................................................................................................... 10I.2.1. Dfinition ......................................................................................................... 10

    I.2.2. Porosit............................................................................................................. 10

    I.3. Techniques dimagerie ............................................................................................. 12

    I.4. Imagerie et traitement dimages............................................................................... 13

    I.4.1. Dfinition dune image numrique ..................................................................13

    I.4.2. Types dimage .................................................................................................. 14

    I.4.3. Formats dimage...............................................................................................15I.4.4. Traitement dimage .......................................................................................... 15

    I.5. Conclusion du chapitre............................................................................................. 17

    II. Reconstruction stochastique par algorithme du recuit simul (RS) ................................. 19

    II.1. Reconstruction tridimensionnelle............................................................................. 19

    II.1.1. Introduction la reconstruction tridimensionnelle........................................... 19

    II.1.2. Technique de la tomographie ........................................................................... 20

    II.1.3. Reconstruction laide de sries de coupes successives.................................. 22

    II.1.4. Modles de gomtries reprsentatives : les sphres empiles........................ 24

    II.1.4.1. Modle de particules monomodales.........................................................24

    II.1.4.2. Modle de particules de distribution alatoire de tailles .......................... 25

    II.1.5. Reconstruction stochastique............................................................................. 26

    II.2. Introduction la reconstruction stochastique........................................................... 27

    II.3. Concepts morphologiques lmentaires................................................................... 29

    II.3.1. Fonction de corrlation 1-point ........................................................................ 29

    II.3.2. Fonction de corrlation 2-points ...................................................................... 30

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    Tables des matires

    II.3.3. Surface volumique............................................................................................ 33

    II.3.4. Fonction du chemin linaire............................................................................. 34

    II.3.5. Fonction de percolation de volume ..................................................................35

    II.3.6. Fonction damas 2-points ................................................................................. 36

    II.3.7. Fonction de distribution de la taille des pores.................................................. 36

    II.4. Recuit simul pour la reconstruction tridimensionnelle...........................................36

    II.4.1. Procdure doptimisation ................................................................................. 36

    II.4.2. Algorithme gnral de la reconstruction par la mthode du recuit simul....... 39

    II.4.2.1. Structure tridimensionnelle initiale .......................................................... 40

    II.4.2.2. Echange des voxels: critre de slection ................................................. 40

    II.4.2.3. Paramtre de contrle T temprature du recuit .................................. 41

    II.4.2.3.1. Comment dterminer la temprature initiale ? ............................... 41

    II.4.2.3.2. Comment abaisser la temprature de recuit ?................................. 42

    II.4.2.3.2.1. Schma classique........................................................................... 42

    II.4.2.3.2.2. Schma des chaines de Markov..................................................... 42

    II.4.2.4. Critres de convergence ........................................................................... 43

    II.4.2.4.1. Valeur dnergie minimum................................................................... 43

    II.4.2.4.2. Valeur de rejections successives maximales ........................................44

    II.4.2.4.3. Nombre ditrations maximum............................................................. 44

    II.4.3. Algorithme dchantillonnage orthogonal ....................................................... 44

    II.4.4. Schma de reconstruction hybride ............................................................. 45

    II.4.5. Algorithme Lattice-Point ............................................................................ 45

    II.5. Applications .............................................................................................................47

    II.5.1. Slection dune image de rfrence .................................................................47

    II.5.2. Influence de la condition de bords priodiques................................................ 48

    II.5.3. Influence de lisotropie du milieu tudi.......................................................... 48II.5.4. Reconstruction de disques................................................................................ 50

    II.5.5. Reconstruction dun damier ............................................................................. 52

    II.5.6. Reconstruction dun matriau cramique poreux............................................. 56

    II.6. Conclusion partielle.................................................................................................. 58

    III. Mthode de Boltzmann sur rseau et modlisation numrique.................................... 65

    III.1. Introduction .......................................................................................................... 65

    III.2. Origine de la mthode Boltzmann-sur-rseau...................................................... 68III.2.1. Schma Gaz sur rseau..................................................................................... 68

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    Tables des matires

    III.2.2. Equation de Boltzmann .................................................................................... 69

    III.3. Mthode de Boltzmann sur rseau ....................................................................... 70

    III.3.1. Boltzmann sur rseau de lquation de Boltzmann.......................................... 70

    III.3.2. De la micro dynamique lhydrodynamique macroscopique.......................... 71

    III.3.3. Modles BR isothermes ................................................................................... 72

    III.3.3.1. Modles un seul temps de relaxation..................................................... 72

    III.3.3.1.1. Modle monodimensionnel .................................................................72

    III.3.3.1.2. Modle bidimensionnel....................................................................... 73

    III.3.3.1.3. Modle BR tridimensionnel ................................................................76

    III.3.3.2. Modle plusieurs temps de relaxation ................................................... 78

    III.3.4. Schma BR thermique...................................................................................... 78

    III.3.4.1. Modle BR pour la convection thermique ............................................... 79

    III.3.4.2. Modle BR pour la conduction thermique ............................................... 80

    III.3.4.3. Problme conjugu solide-fluide.............................................................. 82

    III.3.4.4. Modle BR pour le rayonnement thermique ............................................ 83

    III.3.4.5. Extension du modle BR lvaluation des proprits mcaniques........ 83

    III.4. Conditions aux limites.......................................................................................... 83

    III.4.1. Condition aux limites priodiques.................................................................... 84

    III.4.2. Condition de non glissement............................................................................ 84

    III.4.3. Condition de glissement................................................................................... 86

    III.4.4. Conditions entre/sortie.................................................................................... 86

    III.4.4.1. Ecoulement rgi par la vitesse.................................................................. 87

    III.4.4.2. Ecoulement rgi par un gradient de pression ...........................................88

    III.4.4.3. Condition de bords ouverts ...................................................................... 89

    III.4.4.4. Application dune force externe...............................................................89

    III.4.5. Conditions aux limites thermiques................................................................... 90III.4.5.1. Temprature impose ............................................................................... 90

    III.4.5.2. Condition de bords adiabatiques .............................................................. 91

    III.5. De valeurs microscopiques aux valeurs physiques .............................................. 91

    III.5.1. Exemple 1......................................................................................................... 92

    III.5.2. Exemple 2......................................................................................................... 92

    III.6. Algorithme du calcul BR......................................................................................93

    III.7. Position de la mthode BR par rapport dautres mthodes numriques............ 95III.7.1. BR et la mthode du calcul des diffrences finies ...........................................95

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    Tables des matires

    III.7.1.1. Principe de la mthode des diffrences finies ..........................................95

    III.7.1.2. Mthode de Dufort-Frankel......................................................................96

    III.7.2. Solveurs fonds sur les mthodes dlments finis ..........................................97

    III.7.2.1. Logiciel libre : OOF ................................................................................. 97

    III.7.2.2. Logiciel commercial COMSOL Multiphysics .........................................98

    III.7.3. BR et la mthode de calcul en volumes finis ................................................... 99

    III.8. Conclusion partielle............................................................................................ 100

    IV. Etude numrique des proprits physiques des matriaux poreux............................. 109

    IV.1. Introduction ........................................................................................................ 109

    IV.2. Relations caractristiques essentielles dun coulement....................................109

    IV.3. Ecoulement de Poiseuille ................................................................................... 111

    IV.4. Simulation BR dans un milieu poreux ...............................................................113

    IV.5. Etude du transfert thermique par conduction dans un matriau bicouche ......... 117

    IV.5.1. Comparaison avec la solution analytique.......................................................119

    IV.5.2. Comparaison avec les relations empiriques ................................................... 120

    IV.5.3. BR et le logiciel COMSOL Multiphysics ...................................................... 122

    IV.6. Simulation thermique BR dans un milieu poreux .............................................. 124

    IV.7. De lespace bidimensionnel lespace tridimensionnel .................................... 125

    IV.8. Transport de matire...........................................................................................128

    IV.8.1. Ecoulement dans un tube par simulation LB D3Q19..................................... 129

    IV.8.2. Ecoulement dans un cube rempli de sphres priodiques .............................. 130

    IV.8.3. Ecoulement dans un milieu poreux reconstruit .............................................. 131

    IV.9. Transfert de la chaleur par conduction...............................................................134

    IV.9.1. Influence de la distribution des phases constituantes..................................... 138

    IV.9.2. Influence du champ thermique impos .......................................................... 140

    IV.9.3. Influence de la taille du domaine ...................................................................140IV.10. Conclusions du chapitre .....................................................................................142

    Conclusions gnrales et perspectives ................................................................................... 147

    Annexe 1 : Relation entre la fonction 2-Points et la surface volumique dun matriau ............. i

    Annexe 2 : Image et traitement dimage ....................................................................................v

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    Nomenclature

    Nomenclature

    Nomenclature latineC colonne

    L ligne

    p nombre de couches (palettes) dans une image numrique

    M valeur de couleur dun pixel dans une image numrique

    p pression (Pa)

    T temprature (K)

    t temps (s)

    u vitesse macroscopique (m.s-1)

    c vitesse de propagation nodale

    cs vitesse du son en rseau

    cv chaleur spcifique sous volume constante (J.kg-1.K-1)

    cp chaleur spcifique sous pression constante (J.kg-1.K-1)

    e vecteur de vitesse nodale (unit)

    n nombre de particules (variable boolen)

    f fonction de distribution

    feq fonction de distribution lquilibre

    g fonction de distribution thermique

    geq fonction de distribution thermique lquilibre

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    Nomenclature

    V volume (m3)

    L longueur (m)

    W largeur (m)

    H hauteur (m)

    d diamtre (m)

    r rayon (m)

    k permabilit (m-2)

    q flux thermique (W)

    h coefficient de transfert thermique par convection (W.m-2.K-1)

    g constant de pesanteur (m.s-2)

    R constant du gaz parfait (J.mole-1.K-1 )

    E nergie (J)

    S)

    matrice diagonale de relaxation (modle LB-MRT)

    m moments (modle LB-MRT)

    h coefficient de transfert de chaleur convectif (W.m-2.K-1)

    A aire dune section de surface (m2)

    Nomenclature grecque

    diffusivit thermique (m2.s-1)

    coefficient dexpansion volumique (K-1)

    nergie interne ; porosit ; prcision de calcul

    longueur de passage libre moyen (m)

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    Nomenclature

    conductivit thermique (W.m-1.K-1)

    viscosit dynamique (kg.m-1.s-1)

    temps de relaxation adimensionnel

    viscosit cinmatique (m2.s-1)

    masse volumique (kg.m-3)

    constante dune valeur de 3.14159265

    fraction solide

    porosit = 1

    incrment

    oprateur de collision

    incrmentation

    temprature adimensionnelle

    Nombres adimensionnels

    Kn nombre de KnudsenL

    Kn

    =

    Ma nombre de MachsC

    cMa=

    Re nombre de Reynolds

    uL=Re

    Ra nombre de Rayleigh 3TLg

    Ra =

    Pr nombre de Prandtl=Pr

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    Nomenclature

    Indice

    tot totale

    ave moyen

    s solide, son

    l liquide

    i direction selon x, indice de vecteur en rseau BR

    j direction selon y

    k direction selon z

    eff effective

    m moyen

    eq quilibre

    in entre

    out sortie

    int interface

    n port

    cond conductif

    conv convectif

    opp sens oppos

    w mur, bord

    trans transversal(e)

    amb ambiant(e)

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    15/190

    Nomenclature

    Abrviations

    BGK Bhatnagar, Gross et Krook (modle)

    FHP Frisch-Hasslacher-Pomeau (modle)

    EF lments Finis (mthode)

    DF Diffrences Finies (mthode)

    VF Volumes Finis (mthode)

    BR Boltzmann sur Rseau (mthode)

    DdQq type de modle BR (d: lespace et q: nombre de vecteur de vitesse)

    CTE Conductivit Thermique Effective (milieu htrogne)

    RTC Rsistance Thermique de Contacte (dpt plasma)

    EB Equation de Boltzmann (modle)

    GR Gaz sur Rseau (mthode)

    RF Radio Frquence

    MEMS Micro lectroMcaniques (systmes)

    EDP quation aux Drives Partielles

    Termes en anglais

    LBM Lattice Boltzmann Method

    LGA Lattice Gas Automata

    MRT Multiple Relaxation Time

    CT Computed Tomography

    SBB Standard Bounce Back (conditions aux limites)

    CFD Computational Fluid Dynamics (mthode)

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    Nomenclature

    BCs Boundary Conditions (condition aux limites)

    PBCs Periodic Boundary Conditions (condition aux limites)

    PPM Portable Pixel Map (format dimages)

    BMP BitMap Picture (format dimages)

    TIFF Tagged Image File Format (format dimages)

    Termes pour le schma du Recuit simul

    E nergie

    LP(R) fonction du chemin linaire

    P(0,1) fonction de probabilit

    Rr

    vecteur de longueur de rfrence

    rr

    point (vecteur) de lespace de limage

    r rayon (m)

    )R(S2r

    fonction de corrlation 2-points

    )(2 RRr

    fonction dauto-corrlation 2-points

    ( )212 ,rrC rr

    fonction damas (cluster) 2-points

    ( )P fonction de distribution de taille des pores

    T temprature du recuit

    t temps

    V volume reprsentatif

    Z(r) fonction de phase (fonction indicateur)

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    17/190

    Nomenclature

    NP nombre de voisins dun voxel pore dans la mme phase

    NS nombre de voisins dun voxel solide dans la mme phase

    BK constante de Boltzmann

    s surface volumique (m-1)

    Symboles grecs

    facteur de pondration

    facteur de pondration

    porosit dun matriau

    facteur de rduction de la temprature du recuit

    taille moyenne des pores dans une structure

    cart type (statistique)

    Indices

    ad adimensionnel

    min minimum

    max maximum

    ref rfrence

    sim simulation

    tot total

    rej rjection

    accept accept

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    18/190

    Nomenclature

    . moyenne

    0 ltat initial

    n noir

    b blanc

    S solide

    P pore

    Abrviations

    RS Recuit Simul

    R-X Rayons X

    Termes en anglais

    CT Computed Tomography

    SA Simulated Annealing

    SR Stochastic Reconstruction

    LPA Lattice-Point Algorithm

    FFT Fast Fourrier Transform

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    19/190

    Liste des figures

    Liste des figures

    Figure I1 : Diffrents exemples des structures poreuses : (a) composites mullite/alumine/etzircone (rfrence []) ; (b) apatites ; (c) mousses mtalliques ; (d) dpt poreux par

    projection plasma (rfrence []). ......................................................................................11

    Figure I2 : Matriau poreux deux phases : phase solide (volume SV ) et phase de pores

    (volume PV ). ..................................................................................................................... 11

    Figure I3 : Chemin suivi lors de lobtention dune image de structure exploitable............... 14

    Figure I4 : Reprsentation dune image matricielle de 12x7 pixels (de haut en bas et de

    gauche droite). La valeur de chaquepixelest comprise entre 0 et 255 (encodage niveau

    de gris).............................................................................................................................. 15

    Figure I5 : (a) Image MEB de microstructure et (b) image binaire rsultante de lapplication

    de la segmentation. Les pores sont les pixels noirs.......................................................... 16

    Figure II1 : Photo de lappareil de tomographie rayon-X. (rfrence [3]). ......................... 21

    Figure II2 : Image tridimensionnelle de mousse daluminium, rsultante de limagerie

    tomographie prsente en Figure II-1. Taille de lchantillon 500 m .( rfrence [3])..22

    Figure II3 : Gomtrie de la tache de lindenter Vickers. (rfrence [4].)............................. 23

    Figure II4 : Prsentation schmatique de la reconstruction de composite Al-SiC partir de

    coupes successives en sries. (a) Indentation, (b) micrographe de lindentation de Vickers

    et (c) progrs de lacquisition-polissage. (rfrence [4].) ................................................ 23

    Figure II5 : Empilements (a) triangulaire et (b) carr de particules sphriques de mme taille.

    (rfrence [11]. ................................................................................................................. 25

    Figure II6 : Construction dempilement de billes avec une distribution de taille. Nombre de

    sphres = 150, 15.0= , 1.0= et 10 =r . ...................................................................... 26

    Figure II7 : (a) Image binaire dun grs (sandstone) (les pores sont en blanc) de 300x300

    pixels(le pixel fait 5m), (b) la fonction de corrlation 2-points. (rfrence [].)............ 31

    Figure II8 : (a) Image dun agrgat de billes de verres (les pores en noir) de 760x570 pixels.

    (2.1x2.1 m2) (b) La fonction dauto-corrlation extraite de limage (a). (rfrence [31].)

    .......................................................................................................................................... 32

    Figure II9 : Un voxel dans lespace digital tridimensionnel est en contact avec 26 voxels,

    par sommet , par arrt et par face ........................................................................ 33

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    Liste des figures

    Figure II10 : (a) Image binaire dun grs (sandstone) (les pores en blanc) de 300x300 pixels

    (lepixelfait 5m), et (b) fonction du chemin linaire. (rfrence [36].)......................... 34

    Figure II11 : Percolation de la phase solide par les pores (sphres bleues) (rfrence [])..... 35

    Figure II12 : Principe physique du recuit ; lide est dobtenir un minimum global de

    lnergie du systme.........................................................................................................38

    Figure II13 : Algorithme gnral du recuit simul avec les diffrents paramtres de contrle.

    .......................................................................................................................................... 39

    Figure II14 : Reconstruction bidimensionnelle de limage binaire de rfrence (a) avec

    34.0= (pixels en noir), (b) rsultat de la reconstruction via lalgorithme lattice-

    point et (c) rsultat de la reconstruction via lalgorithme dchantillonnage orthogonal.

    .......................................................................................................................................... 46

    Figure II15 : Image MEB dun chantillon de cordirite (a) et image binaire obtenue par

    lapplication dune valeur du seuil qui maintient une valeur de porosit %42= (b)....48

    Figure II16 : (a) Image MEB de SiCde taille 712x484pixels, (b) image binaire de rfrence

    de 400x400 pixels et (c) influence ngligeable sur la fonction S2est constate quand la

    condition de bords priodiques est applique. ................................................................. 49

    Figure II17 : Pour le milieu prsent en Figure II16-b, une influence ngligeable sur les

    rsultats est constate quand la fonction S2 (a) et la fonction PL (b) sont tudie selon

    lune ou lautre des deux directions orthogonales principales. ........................................ 50

    Figure II18 : Rsultat de la reconstruction 3D des disques. (a) Image binaire de rfrence

    (100x100 pixels) de disques priodiques dans une cavit carre, (b) coupe dans le

    domaine initial 3D Y=50pixels, (c) volution de la structure initiale plusieurs tapes

    intermdiaires durant la simulation Y=50 pixels, (d) coupe dans la structure finale

    Z=50pixels, (e) coupe dans la structure finale Y=50pixels. ......................................... 51

    Figure II19 : Reprsentation en 3D de la structure reconstruite en Figure II18-a. .............. 52

    Figure II20 : Fonction de corrlation 2S du milieu tudi en Figure II18-a pour diffrentes

    valeurs de longueur de rfrence : (a) 20max =R pixels,5

    min 107.3

    =E , (b) 40max =R

    pixels, 5min 103.3

    =E , (c) 60max =R pixels,5

    min 105.5

    =E , et (d) 100max =R pixels,

    5min 101.9

    =E . Tous les autres paramtres de simulation sont gardes constants........ 53

    Figure II21 : Rsultat de la reconstruction 3D dun damier : (a) Image binaire de rfrence

    de 104x104pixels, (b) coupe dans le domaine initial 3D Y=57pixels, (c) coupe dans la

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    Liste des figures

    structure finale X=14 pixels, (d) coupe dans la structure finale Y=54 pixels, et (e)

    coupe dans la structure finale Z=61pixels. ................................................................... 54

    Figure II22 : Fonction de corrlation 2S du milieu tudi en Figure II21-a pour deux

    valeurs de longueur de rfrence : (a) 26max =R pixels,5

    min 105.5

    =E , (b) 104max =R

    pixels, 4min 101.1

    =E . Tous les autres paramtres de simulation sont gardes constants.

    .......................................................................................................................................... 55

    Figure II23 : (a) Structure de 134x134 pixels avec une fraction volumique de 3.0=

    reconstruire. Le rsultat de la reconstruction 3D sont (b) une coupe dans la structure

    finale X=110 pixels, (c) une coupe dans la structure finale Y=111 pixels, et (d) une

    coupe dans la structure finale Z=121pixels. .................................................................56

    Figure II24 : Image binaire de SiC (a) et reprsentation de la fonction 2S (b). Taille de

    limage est 167x167pixelsavec une taille dupixel~2 m (rfrence [42]). ................. 57

    Figure II25 : Rsultat de la reconstruction de la structure prsente en Figure II24-a. Le

    volume de pores est en noir. ............................................................................................. 57

    Figure III1 : Position de la mthode BR dans les diffrentes chelles dtudes (Selon [5]).. 66

    Figure III2 : Classification des mthodes de simulation dun coulement (daprs []). ........ 66

    Figure III3 : Statistique extraite du site www.sciencedirect.com au mois davril 2010 sur le

    nombre de publications sur la mthode ainsi que le domaine dapplication.................... 67

    Figure III4 : (a) Rseau hexagone de Frisch-Hasslacher-Pomeau (FHP), (b) exemple de pr-

    collision et (c) post-collision possible.............................................................................. 69

    Figure III5 : Rseau du modle D1Q3. .................................................................................. 73

    Figure III6 : Rseau du modle D2Q9. .................................................................................. 73

    Figure III7 : Nud du rseau D2Q9 avec ces vecteurs de propagation. ................................ 74

    Figure III8 : Quatre nuds diffrents : (gauche) avant la propagation et aprs la collision

    (pas de temps t) et (droite) aprs la propagation (temps t+1) imagins par Nils [26]...... 74Figure III9 : Rseau du modle D3Q19. ................................................................................ 76

    Figure III10 : Rseau du modle D3Q15 avec ces vecteurs de vitesse..................................77

    Figure III11 : Rseau du modle D3Q27. Ici, est le centre du rseau, de premier ordre,

    de 2imeordre et de 3imeordre................................................................................. 77

    Figure III12 : Condition priodique applique aux bords (les carrs en gris). La flche

    continue reprsente le vecteur lors de sa propagation tandis que la flche intermittente est

    son tat aprs la propagation. ........................................................................................... 85

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    Liste des figures

    Figure III13 : Condition de rebond pur. Un disque noir est un obstacle (solide) et le disque

    rouge est un site vide (passage de fluide). Une flche continue reprsente ltat de la

    particule avant la collision, et la flche intermittente reprsente ltat de la particule aprs

    la collision. ....................................................................................................................... 85

    Figure III14 : Condition de rflexion spculaire .................................................................... 86

    Figure III15 : Populations inconnues lors de lapplication dune quantit impose aux bords.

    (a) avant la propagation et linstant t = ti, (b) aprs la propagation et linstant t = ti+

    1et (c) rebondissement en arrire et linstant t = ti+ 1. ............................................... 87

    Figure III16: Schma de lalgorithme gnral de calcul dans un modle BR........................94

    Figure III17 : Fentre principale du logiciel OOF2. .............................................................. 98

    Figure III18 : Fentre principale du logiciel COMSOL Multiphysics...................................99

    Figure III19 : Reprsentation dun rseau hybride BR-VF. (rfrence [54].)......................100

    Figure IV1 : Configuration bidimensionnelle de lcoulement de Poiseuille et conditions aux

    limites appliques. La taille du rseau est 200x50pixels............................................... 112

    Figure IV2 : Profile analytique (ligne continue) et numrique (les carrs) de la vitesse

    horizontale dun coulement de Poiseuille. lu: unit de largeur du rseau (pixel)......... 113

    Figure IV3 : Exemple dun matriau poreux : (a) image MEB et (b) image traite et prte

    lexploitation numrique (pour lorigine de cette image voir rfrence [7]). ................114

    Figure IV4 : Contours de vitesse horizontale calculs par COMSOL Multiphysics (a) et par

    un modle BR de taille 552x276pixels(b) et 276x138pixels(c). ................................ 116

    Figure IV5 : Variation de la permabilit adimensionnelle en fonction du gradient de

    pression...........................................................................................................................117

    Figure IV6 : Variation de la permabilit adimensionnelle en fonction de la viscosit. ..... 117

    Figure IV7 : Conductivit thermique effective en fonction de la fraction volumique dun

    matriau bi-phasique 100:1: 21 = . ............................................................................ 118

    Figure IV8 : Domaine de deux matriaux avec deux valeurs diffrentes de conductivit

    thermique 2:1: 21 = . .................................................................................................. 120

    Figure IV9 : Comparaison entre la solution analytique de lquation Eq. IV-21 (ligne

    continue) et les rsultats de la simulation par la mthode BR (cercles).........................121

    Figure IV10 : Distribution de la temprature dans le domaine tudi en Figure IV8........ 121

    Figure IV11 : Domaine tudi par le logiciel COMSOL Multiphysics et le code de calcul

    BR...................................................................................................................................123

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    Liste des figures

    Figure IV12 : (a) Maillage du domaine par COMSOL Multiphysics ; un effort

    supplmentaire est demand pour dfinir le maillage adaptatif autour du milieu 2. (b)

    Domaine par BR ; le milieu 2 na plus la forme circulaire cause de leffet de

    pixellisation. ................................................................................................................... 123

    Figure IV13 : Contours de la temprature dans le domaine tudi ( gauche) par la mthode

    EF et ( droite) par la mthode BR. ............................................................................... 124

    Figure IV14 : Distribution du champ thermique travers un milieu poreux pour

    5.2/5.0/ 21 = . ...........................................................................................................125

    Figure IV15 : Distribution du champ thermique travers un milieu poreux pour

    5.0/5.2/ 21 = . ...........................................................................................................125

    Figure IV16 : Image binaire de SiCavec une porosit estime de ~40% (rfrence [23]) etla fonction de corrlation 2-points correspondante. ....................................................... 127

    Figure IV17 : Structure tridimensionnelle rsultante de la reconstruction du milieu prsent

    en Figure IV16. ............................................................................................................127

    Figure IV18 : Comparaison des profils de vitesse verticale entre la solution analytique et le

    rsultat de simulation BR pour un coulement de Poiseuille dans un tube....................130

    Figure IV19 : (a) Cube rempli par des sphres monomodales. (b) Cellule unitaire avec une

    sphre centre.................................................................................................................131

    Figure IV20 : Image MEB de la microstructure de carbure de silicium SiC(porosit en noir).

    ........................................................................................................................................134

    Figure IV21 : Images binaires de la structure doxyde dtain extraites rfrence [39]

    gauche (les pores sont en blanc), et reprsentation tridimensionnelle rsultante de la

    procdure de la reconstruction droite (les pores ici sont en noir)................................ 136

    Figure IV22 : Comparaison des valeurs de la CTE en fonction de la masse volumique

    relative estimes par des relations empiriques, simulation ABAQUS [39], simulation DF-

    DF...................................................................................................................................137

    Figure IV23 : Comparaison des valeurs de la CTE estimes dans un domaine bidimensionnel

    et tridimensionnel...........................................................................................................138

    Figure IV24 : Fonction de corrlation 2S tudie dans les domaines tridimensionnels

    gnres alatoirement et reconstruites stochastiquement par le schma de recuit simul.

    ........................................................................................................................................139

    Figure IV25 : Comparaison des valeurs de la CTE en fonction de la masse volumique

    relative dans des domaines alatoires et reconstruits..................................................... 140

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    Liste des figures

    Figure IV26 : Conductivit thermique effective en fonction du champ thermique appliqu.

    ........................................................................................................................................141

    Figure A2- 1 : Structure de format bmp .....................................................................................v

    Figure A2- 2 : Structure dun fichier dimage tiff....................................................................vii

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    Liste des tableaux

    Liste des tableaux

    Tableau I1 : Diffrentes familles de microscopes..................................................................13

    Tableau II1 : Taux de porosit des modles cristallographie (la taille du cube est lunit). .. 24

    Tableau III1 : Modles D2Qq en rseau orthogonal.............................................................. 75

    Tableau IV1 : Relations appliques comme conditions aux limites lentre et la sortie du

    domaine prsent en Figure IV3-b............................................................................... 115

    Tableau IV2 : Dfinition des variables adimensionnelles, mtx ,, sont les constantes du

    rseau (longueur, temps, masse). ................................................................................... 116

    Tableau IV3 : Modles thoriques proposs pour dterminer la conductivit thermique

    effective dun milieu htrogne caractris par deux valeurs de conductivit

    thermique 21, . 21, tant la fraction de volume de chaque phase (noir et/ou blanc)

    dans le domaine. ............................................................................................................. 119

    Tableau IV4 : Comparaison pour la conductivit thermique effective entre les valeurs

    estims par des relations empiriques et celles calculs par le code BR. ........................ 122

    Tableau IV5 : Valeur de la CTE du milieu prsent en Figure II19 ; 1/10:/21

    ........... 128

    Tableau IV6 : Comparaison entre les rsultats analytiques et ceux de simulation BR-D3Q19

    pour la permabilit dune matrice de sphres priodiques. ..........................................132

    Tableau IV7 : Comparaison de la permabilit mesure par voie exprimentale [23], estime

    par voie empirique et calcule par simulation BR. ........................................................ 132

    Tableau IV8 : Relations appliques comme conditions aux limites lentre et la sortie du

    domaine prsent en Figure IV17. ............................................................................... 133

    Tableau IV9 : Proprits physiques de loxyde dtain et de lair une temprature 300 K.

    ........................................................................................................................................137

    Tableau IV10 : Proprits physiques du carbure de silicium SiC et de lair une

    temprature 300 K. (rfrence [].) ................................................................................ 141

    Tableau IV11 : Valeur de la CTE estime dans diffrents taille de rseaux........................ 141

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    Introduction gnrale

    1

    Introduction gnrale

    Ce travail sinscrit dans la continuit des travaux de modlisation et des activits derecherche menes au sein du laboratoire SPCTS et notamment le dveloppement du logiciel

    Jets&Poudres [1, 2].

    En effet lindustrie de la projection plasma se trouve face des besoins de

    performance croissants et des exigences de plus en plus svres, ce qui impose une

    meilleure comprhension des phnomnes impliqus dans le processus de projection plasma

    (fluctuations du pied darc, phnomne de dispersion des grains de poudres, interaction grain-

    plasma, impact des grains sur le substrat, ), ainsi que dans le contrle en ligne et modle

    numrique. Le laboratoire SPCTS (Sciences des Procds Cramiques et Traitement de

    Surface) se propose depuis plus de 30 ans des meilleurs outils de diagnostic et de

    modlisation des procds de projection plasma. Ses travaux exprimentaux et de simulations

    ont couvert les diffrents domaines du procd [3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15].

    Il sagit ici dun premier pas dans le domaine de la caractrisation numrique dun

    matriau bi-phasique, reprsentatif du dpt obtenu par projection thermique. Le mot phasedsigne ici ltat de matire : solide, liquide et gaz. Un cas particulier des matriaux

    diphasique est celui ou la seconde phase est gazeuse et il sagit alors de matriaux poreux.

    Ces matriaux cramiques poreux dont les premiers avantages sont lallgement

    (diminution de matire) et laugmentation de surface volumique, suscitent un vif intrt en

    raison de leurs applications varies et dans des domaines aussi divers que les techniques de

    sparation (chromatographie), limmobilisation denzymes, la libration contrle de

    substances actives, le transport capillaire de gaz ou despces charges, la catalyse supporte

    et plus gnralement la chimie en milieu confin ou encore la conception de nanomatriaux.

    Citons encore les membranes et lectrodes de piles combustible, les dpts de protection

    anticorrosion, les turbines davions ainsi que lindustrie de microlectronique [16, 17] mais

    aussi lisolation thermique ou acoustique.

    Une des difficults majeures quant lutilisation de ces matriaux poreux est la

    matrise de leurs proprits physiques (mcaniques, thermiques, lectriques) en fonction du

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    Introduction gnrale

    2

    taux de porosit et de la taille et de la rpartition des pores. Le dveloppement des matriaux

    poreux suppose donc une prdiction prcise de leurs proprits physiques qui est ainsi

    dimportance cruciale.

    La mesure exprimentale directe est bien videmment le moyen le plus efficace

    daccder la valeur des proprits dintrt. Cependant, celles-ci sont coteuses et longues.

    Elles sont aussi difficiles, lorsquil sagit des dpts, en raison des faibles paisseurs, des

    architectures complexes et inhomognes en porosit, fissuration et composition. Soulignons

    ici que les descriptions analytiques disponibles pour relier la permabilit et la conductivit

    thermique la morphologie de dpts ne sont applicables que dans des cas relativement trs

    simples et sont insuffisantes pour les gomtries complexes rencontres [18].

    Le coefficient de permabilit dun dpt anticorrosion, cest--dire sa rsistance la

    pntration dun flux de matire, est sa caractristique fondamentale, de mme que la

    conductivit thermique, cest--dire sa rsistance la pntration dun flux thermique, est

    celle dune barrire thermique.

    Ces grandeurs physiques ne sont pas facilement mesurables et les prdictions par des

    modles analytiques ou par voie numrique reprsentent un enjeu important pour la

    comprhension et la matrise des matriaux poreux. Il existe de nombreux modlesanalytiques qui permettent de prdire la conductivit thermique effective en fonction du taux

    de porosit et des conductivits des deux phases [19, 20, 21, 22], et il en est de mme pour la

    permabilit [23, 24, 25, 26]. Ces modles sont fonds sur des simplifications gomtriques

    qui sont souvent loignes de la microstructure relle du matriau. La modlisation est quant

    elle de plus en plus utilise en raison des progrs informatiques qui permettent de simuler le

    transport de la matire et le transfert de la chaleur dans des gomtries complexes en deux et

    trois dimensions.

    Pour ces raisons il est ncessaire de dvelopper des mthodes destimation de

    permabilit quivalente et de conductivit thermique effective partir dimages en

    coupe, obtenues par diffrents moyens tels que la microscopie optique (MO) ou lectronique

    balayage (MEB). Lintrt des rsultats obtenus en gomtrie bidimensionnelle reste faible, ce

    qui impose ltude de gomtries tridimensionnelles.

    Caractriser un matriau ncessite donc une reprsentation prcise de sa structure. Du

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    Introduction gnrale

    3

    point de vue exprimental, la structure tridimensionnelle peut tre construite par empilement

    de couches de faibles paisseurs [27, 28]. Cette voie dexploitation est trs lourde et trs

    longue en temps. La technique de tomographie a ouvert la voie de ltude de structures

    tridimensionnelles [29, 30]. En dpit de son dveloppement rapide et de la rsolution leve

    des images obtenues, cette technique reste onreuse et peu accessible. En outre la taille de

    lchantillon trait est relativement faible comparativement celle de limage obtenue par les

    techniques 2D.

    La reconstruction stochastique dune structure relle dun matriau cramique partir

    des informations morphologiques statistiques extraites dune image bidimensionnelle est

    propose dans cette thse. Cette mthode de reconstruction de milieux isotropes ou

    anisotropes est fonde sur la minimisation par la mthode du recuit simul (RS) [31, 32]. Lesinformations morphologiques extraites dune image 2D sont de diffrents types, usuellement

    ce sont la fraction volumique dune phase, la fonction de corrlation 2-points ainsi que la

    fonction du chemin linaire [33] qui sont utilises.

    Les mthodes indirectes par simulations numriques sont attrayantes et les mthodes

    de diffrence finies et dlments finis sont trs largement exploites [34, 35, 36, 37].

    Cependant, les domaines complexes, comme ceux des milieux poreux, reprsentent un dfi en

    raison de la complexit du maillage construire.

    Une alternative, la mthode Boltzmann sur rseau (BR) [38, 39], est propose pour

    caractriser les matriaux poreux par simulation partir dimages binaires de leur structure.

    Au cours de ces dernires annes, cette mthode statistique dite chelle msoscopique, cest-

    -dire intermdiaire entre chelle microscopique ou atomique, et chelle macroscopique, a

    connu un succs immense dans le domaine de la simulation des coulements isothermes [40,

    41]. Elle a retenu lattention des mcaniciens des fluides pour la simulation dcoulementsdans des gomtries complexes comme celle des milieux poreux. Elle repose sur un

    algorithme qui simule lquation de Boltzmann [42, 43] de faon simple et permet de

    remonter simplement la rsolution des quations aux drives partielles de Navier-Stokes.

    Ces facilits dapplication des conditions aux limites permettent de simuler des gomtries

    complexes, les milieux poreux y compris.

    Cette tude se propose de dterminer la permabilit et la conductivit thermique

    effective du volume reprsentatif dun matriau poreux isotrope reconstruit partir dune

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    Introduction gnrale

    4

    image 2D de ce matriau.

    Le premier chapitre est consacr un rappel bibliographique des techniques

    dimagerie et de traitement dimage avec une application aux matriaux cramiques poreux et

    la porosit.

    Le deuxime chapitre est ddi la description dtaille de la reconstruction

    tridimensionnelle au moyen du schma du recuit simul et la mise au point dun outil

    numrique.

    Le troisime chapitre traite de la mthode numrique de Boltzmann sur rseau. Il

    voque les modles de la littrature et les conditions aux limites dveloppes ainsi que les

    autres mthodes numriques de discrtisation comme les diffrences finies, les lments finis

    et les volumes finis.

    Le quatrime chapitre prsente enfin les rsultats obtenus pour la permabilit et la

    conductivit thermique effective, compars ceux des tudes exprimentales et numriques

    prcdentes.

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    Introduction gnrale

    5

    Bibliographie de lintroduction gnrale

    [1] Fadhel Ben-Ettouil, Modlisation rapide du traitement de poudres en projection par

    plasma darc. Thse soutenue la FST-Limoges (2008).[2] B. Pateyron, G. Delluc, Jets&Poudres, sur http://www.unilim.fr/spcts/.

    [3] F. Kassabji, B. Pateyron, J. Aubreton, M. Boulos, P. Fauchais, Conception d'un four

    plasma de 0,7 MW pour la rduction des oxydes de fer. Rev. Int. des Hautes Temp. et

    Rfract., 18, (1981)

    [4] J. Aubreton, B. Pateyron, P. Fauchais, Les fours Plasma, Rev. Int. Hautes Temp. et

    Rfract., 18, 293, (1981)

    [5] P. Fauchais, A. Et M. Vardelle, J.F. Coudert, B. Pateyron. State of the art in the field of

    plasma spraying and of extractive metallurgy with transferred arc: modelling,

    measurement, comparison between both, applications and developments, Pure and

    Applied Chemistry, 57 (9), 1171, (1985)

    [6] M.F. Lerrol, B. Pateyron, G. Delluc, P. Fauchais. Etude dimensionnelle de l'arc lectrique

    transfr utilis en racteur plasma. Rev. Int. Hautes Temp. et Rfract., 24, p 93-104,

    (1988)

    [7] B. Pateyron "Code ADEP - Chimie sur Minitel" Le Journal du CNRS Mai 1992, LMCTS

    "ADEP-Junior" Fiche logiciel L'actualit chimique N 3 Mai-juin 1993, Anonyme

    "ADEP - Thermodynamic and transport properties Data Base" Codata Newsletter

    November 1993

    [8] B. Pateyron, G. Delluc, M.F. Elchinger, P. Fauchais Study of the behaviour of the heat

    conductivity and other transport properties of a simple reacting system: H2-Ar and H2-

    Ar-air. Dilution effect in spraying process at atmospheric pressure Journal of High

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    Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie

    9

    I.Microstructure dun matriau cramique

    poreux et son imagerie

    I.1. Introduction

    Lefficacit et le rendement de plusieurs applications techniques avances (la

    filtration, les catalyseurs, les barrires thermiques,) sont fortement lis aux proprits de

    transport et ces proprits physiques sont relies, leur tour, directement la microstructure

    du matriau de base. Le comportement dun matriau est contrl par sa microstructure [1]. Il

    est donc ncessaire de trouver un lien entre la microstructure et les proprits dun matriau

    pour la comprhension et la prdiction de son comportement.

    La permabilit ainsi que la conductivit thermique dun milieu poreux dpendent

    fortement de la porosit et la distribution des pores dans la phase continue (ici la phase

    solide). Par consquent, lobservation visuelle du milieu poreux est trs importante et prcde

    linspection quantitative.

    A ce jour, les diffrentes techniques dimagerie, notamment la microscopie

    lectronique balayage (MEB) [2] et la microscopie optique (MO) [3], permettent dobtenir

    des images numriques bidimensionnelles qui dcrivent la microstructure dun matriau. Ces

    images sont stockes soit sous forme matricielles [4], o chaque image est discrtise et

    reprsente par un tableau de points en deux dimensions et o chaque point rfre une phase

    ou un constituant, soit sous forme vectorielle [5]. Le traitement et lanalyse des images

    matricielles est dans ce chapitre lobjet de notre intrt.

    La reprsentation bidimensionnelle de microstructures est commune et donne une

    certaine ide de la morphologie de microstructure, puisquelle contient toute linformation sur

    celle-ci, mais elle ne permet pas une apprhension immdiate de la structure tridimensionnelle

    du matriau. Par consquent, une technique dexplicitation tridimensionnelle de la

    microstructure doit donc tre utilise afin de la visualiser immdiatement et de donner

    pleinement accs celle-ci.

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    Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie

    10

    Dans ce chapitre, nous abordons les matriaux htrognes et plus prcisment les

    matriaux poreux et les techniques dimagerie de caractrisation, puis nous traiterons de

    limagerie et des principes de traitement dimage.

    I.2. Matriaux poreux

    I.2.1. Dfinition

    Un matriau htrogne est un matriau compos de domaines ou phases, soit de

    diffrentes natures soit dun mme matriau en diffrents tats [6, 7]. Les matriaux

    htrognes sont frquemment rencontrs dans la nature. Citons titre dexemples les

    matriaux composites, les matriaux poreux et les sables, les roches, les grs (en anglaissandstones), les matriaux granulaires, les gels, les mousses, et certains matriaux

    cramiques. La Figure I1 prsente quelques exemples de la microstructure de quelques

    matriaux poreux. Ces matriaux rvlent des proprits intressantes dues leur

    microstructure complexe, cest pourquoi la modlisation de ces structures est difficile.

    La microstructure de ces matriaux peut tre caractrise statistiquement, comme le

    montre le chapitre suivant, au moyen de fonctions de corrlations n-points [8] et par des

    mesures exprimentales directes.

    I.2.2. Porosit

    La porosit, et plus gnralement la fraction volumique dune phase, peut tre dfinie

    comme le rapport entre le volume non occup par la matire et le volume total, voir Figure I

    2. Cette dfinition se traduit par la relation :

    T

    S

    T

    p

    V

    V

    V

    V== 1 (Eq. I-1)

    o est la porosit, PV le volume des pores, SV le volume occup par le solide et TV le

    volume total du domaine dintrt.

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    Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie

    11

    (a) composites mullite/alumine/et zircone (b) apatites

    (c) mousse mtallique (d) dpt poreux et fissur

    Figure I1 : Diffrents exemples des structures poreuses : (a) composites mullite/alumine/etzircone (rfrence [9]) ; (b) apatites ; (c) mousses mtalliques ; (d) dpt poreux par projection

    plasma (rfrence [10]).

    Figure I2 : Matriau poreux deux phases : phase solide (volume SV ) et phase de pores

    (volume PV ).

    Cette dfinition dcrit la porosit totale qui diffre de la porosit ouverte, cette

    dernire est dfinie par les pores joints et connects lextrieur de lchantillon et qui

    constituent un passage libre pour un fluide. Alors que la porosit bidimensionnelle reprsente

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    Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie

    12

    le rapport entre laire des pores et laire totale dune coupe.

    La mthode la plus usuelle lors de la quantification de la porosit consiste peser un

    chantillon (en kilogramme) laide dune balance et mesurer son volume (en m 3). La

    masse volumique relle se calcule alors partir de ces mesures. La porosit, alors, est le

    rapport entre cette valeur rsultante et la valeur thorique de la masse volumique du matriau

    solide :

    = (Eq. I-2)

    Le schage de lchantillon avant de le peser est recommand pour librer lhumidit

    des pores, ainsi trouver une valeur plus nette de .

    De faon gnrale, dans un milieu digitalis, comme dcrit par la suite, la porosit

    dun milieu bi-phasique est calcule par le rapport du nombre des pixels (voxels) qui

    correspondent la phase des pores divis par le nombre total des pixels (voxels) du milieu

    concern.

    I.3. Techniques dimagerieLes images des matriaux tudis sont en gnral obtenues laide dun microscope. Il

    existe des multiples types de microscope en fonction de la source et la mthode de lobtention

    de limage. Tableau I1 rsume ces types [11].

    La microscopie lectronique balayage (MEB) (en anglais Scanning Electron

    Microscopy ) est une technique de microscopie lectronique fonde sur le principe des

    interactions lectrons-matire, capable de produire des images en haute rsolution de la

    surface dun chantillon. Cette technique, considre comme un essai non destructif, consiste

    explorer la surface de lchantillon [12], ce qui permet dobtenir des images qui reprsentent

    la structure de la surface du matriau tudi. Ces images, en gnral bidimensionnelles, sont

    interprtables de diffrentes manires selon les informations dsires.

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    Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie

    13

    Tableau I1 : Diffrentes familles de microscopes.

    Type Varits

    Microscopes

    optiques

    Microscope optique champ large ; Microscope confocal

    (ventuellement balayage laser) ; Microscope contraste de phase ;

    Microscope de fluorescence par rflexion totale interne ;

    Stromicroscope ; Microscope 3D dconvolution.

    Microscopes

    lectroniques

    Microscope lectronique ; Microscope lectronique en transmission

    (MET) ; Microscope lectronique balayage (MEB) ; Microscope

    lectronique balayage par transmission (MEBT) ; Microscope

    lectronique par rflexion.

    Microscopes

    sonde locale

    Microscope force atomique ; Microscope optique en champ proche ;

    Microscope effet tunnel.

    Microscopes

    ioniques

    Spectromtrie de masse ionisation secondaire (SIMS) ; Sonde

    atomique tomographique ; Sonde nuclaire (PIXE).

    I.4. Imagerie et traitement dimages

    I.4.1. Dfinition dune image numrique

    Le terme dimage numrique recouvre toute image acquise (par scanner, appareil

    photo,..), cre directement par des programmes informatiques, traite, stocke sous forme de

    valeurs comprises entre 0 et 255.

    Le traitement dimage est une opration qui dbute avec une image et finit avec une

    autre ou bien une image corrige. Cette opration ne doit tre confondu avec lanalysedimage [13] qui dbute sur une image et en extrait des rsultats concis, rduisant les donnes

    ncessaires pour stocker limage originale comme un tableau des pixels. Le traitement produit

    habituellement une autre image aussi grande que loriginale mais dans laquelle les valeurs des

    pixels (intensit ou couleur) ont chang.

    Ici, le traitement des images est une tape indispensable avant danalyser les

    diffrentes informations contenues dans les images. En fait ce traitement a deux objectifs :

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    Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie

    14

    Amliorer la qualit de l'image et la rendre "lisible"

    Prparer l'analyse : segmentation

    Alors, l'analyse permet l'extraction d'informations de l'image. La Figure I3 montre lechemin suivi afin de raliser lanalyse dune image exploitable.

    Figure I3 : Chemin suivi lors de lobtention dune image de structure exploitable.

    La forme la plus simple pour dcrire une image exploitable est de dfinir un tableau de

    L lignes et Ccolonnes. Alors, il est possible dcrire :

    [ ] [ ] [ ]pMCLI ,01,01,0: (Eq. I-3)

    o,Iest une image,pest le nombre de couches de limage etMest la valeur de couleur. Pour

    une image binaire : (p, M) = (1, 1), une image en niveau de gris : (p, M) = (1, 255) et une

    image en couleurs : (p,M) = (3, 255).

    I.4.2. Types dimage

    On distingue deux types principaux dimages dans lespace bidimensionnel [14] :

    1. Les images matricielles : Elles sont composes comme leur nom lindique dune

    matrice de points plusieurs dimensions, chaque dimension reprsentant une

    dimension spatiale. Dans le cas des images deux dimensions (le plus courant), les

    points sont appels pixels ; Figure I4. Chaque pixel, correspond en ralit une

    dimension dtermine par la rsolution du moyen dacquisition de limage.

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    132 132 140 140 132 132 115 107 107 99 99 107123 148 156 165 148 132 115 99 99 85 85 90

    189 181 181 181 165 140 115 99 90 90 85 99206 206 198 198 173 156 132 115 99 99 107 99222 222 214 206 189 173 156 132 115 99 99 99231 231 214 206 189 181 173 148 132 123 115 115231 231 222 206 198 198 189 165 148 132 123 123

    Figure I4 : Reprsentation dune image matricielle de 12x7pixels(de haut en bas et de gauche droite). La valeur de chaquepixelest comprise entre 0 et 255 (encodage niveau de gris).

    2. Les images vectorielles: le principe est de reprsenter les donnes de limage par des

    formules gomtriques qui peuvent tre dcrites dun point de vue mathmatique. Cela

    signifie qu'au lieu de mmoriser une mosaque de points lmentaires, cest la

    succession d'oprations conduisant au trac qui est stocke. L'avantage de ce type

    d'image est, outre son faible encombrement, la possibilit de l'agrandir indfiniment

    sans perdre la qualit initiale.

    Dans cette thse, seules les images matricielles sont considres.

    I.4.3. Formats dimageUn format dimage est une reprsentation informatique de limage, associe des

    informations sur la faon dont limage est code et fournissant ventuellement des indications

    sur la manire de la dcoder et de la manipuler [14].

    Les images que nous tudions sont celles que lon obtient par microscopie

    lectronique balayage. Ces images sont de format TIFF(Tagged Image File Format) [15],

    et leur traitement est indispensable. Une image exploitable est une image binaire dans laquelle

    on na que deux couleurs : la blanche et la noire. Cette image est, le plus souvent, au format

    BMP(BitMap Picture).

    Pour la dfinition de ces deux formats le lecteur peut se rfrer Annexe II.

    I.4.4. Traitement dimage

    Dans le domaine de traitement dimages numriques plusieurs logiciels ont t

    dvelopps et rpondent parfaitement nos besoins. Notre besoin est celui dun code capable

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    Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie

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    de rendre une image numrique de structure, poreuse dans notre cas dtude, obtenue par

    microscope (lectronique ou optique), interprtable de faon quantitative et exploitable par un

    code de calcul numrique.

    Le traitement dimage vise :

    Soit modifier limage pour la rendre claire et sans dfauts : dans ce cas sont

    appliques les fonctions communes (filtrage, contours, contraste, clart,).

    Soit dextraire des informations quelle contient : dans le cas dun matriau poreux

    elle peut donner une ide de la taille des pores, la profondeur, leur rpartition, et si ils

    sont connects ou pas. Dans ce cas les fonctions spcialises sont utilises.

    Le lecteur se rfrera lAnnexe III consacre au traitement dimages et aux fonctions

    appliques.

    Le terme dimage binaire signifie que limage est dfinie par deux couleurs qui sont

    souvent le noir et le blanc. Cette dfinition de limage permet son exploitation directe par un

    code de calcul puisque les deux phases (solide et pores) sont distingues par une des deux

    couleurs, Figure I5.

    Figure I5 : (a) Image MEB de microstructure et (b) image binaire rsultante de lapplication dela segmentation. Les pores sont les pixels noirs.

    La matrise du traitement dimage ncessite une connaissance supplmentaire des

    diffrents termes de ce domaine. Pour notre intrt, trois tapes ncessaires sont:

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    Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie

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    Transformer limage obtenue par la technique MEB en format BMP.

    Appliquer la fonction seuil (en anglais threshold).

    Stoker limage sortante dans un fichier sous forme dune matrice pourapplication ultrieure.

    I.5. Conclusion du chapitre

    Dans le cadre de ce chapitre sont prsentes des gnralits sur les matriaux

    htrognes et plus particulirement les matriaux poreux. Ce type de matriaux trouve des

    applications vitales dues ces proprits qui varient avec la porosit. Ainsi la porosit est

    dfinie et la microscopie lectronique balayage (MEB) est prsente comme techniquedimagerie pour lobtention des images de la microstructure des ces matriaux. Limage

    rsultante de MEB est traite de manire distinguer les diffrents constituants et phases du

    matriau tudi. Ce traitement est indispensable pour rendre limage exploitable pour

    linvestir ultrieurement lors dune procdure de reconstruction tridimensionnelle ou mme

    lors dun calcul directe par simulation dune proprit physique.

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    Chapitre I : Microstructure dun matriau cramique poreux et son imagerie

    18

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    Chapitre II : Reconstruction stochastique par algorithme du recuit simul (RS)

    19

    II. Reconstruction stochastique par algorithme

    du recuit simul (RS)

    II.1. Reconstruction tridimensionnelle

    II.1.1. Introduction la reconstruction tridimensionnelleLide de la reconstruction tridimensionnelle est rcente et provient dun besoin

    justifi par la croissance du march des matriaux et est soutenue par lavancement et le

    dveloppement rapide des techniques dimagerie et de linformatique. Ce mode de

    prsentation dun matriau ou dun objet en 3D permet aux chercheurs de travailler

    numriquement sur diffrents aspects de traitement dimages pour obtenir une image nette et

    relle qui concerne leur domaine dintrt.

    Lvaluation de la vraisemblance de la reconstruction revt une grande importance

    dans le domaine de gnie ptrolier et de la biologie ainsi que du gnie des matriaux [1]. Une

    procdure de reconstruction effective permet dobtenir des chantillons reprsentatifs dont on

    peut analyser les structures et valuer les proprits macroscopiques du matriau tudi. Cest

    un moyen non-destructif destimation de ces proprits.

    Quelle que soit la technique utilise, quatre tapes sont ncessaires la reconstruction,

    ce sont :

    1. Lobtention dune image de structure ; cette image est bidimensionnelle.

    2. Le traitement et lanalyse de cette image.

    3. Le choix dune mthode ou technique de reconstruction.

    4. La vrification de lefficacit de la mthode de reconstruction par ltude qualitative

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    de la structure tridimensionnelle obtenue par ltape prcdente.

    Diffrentes techniques sont utilises pour passer dune image bidimensionnelle une

    image tridimensionnelle. Citons par exemple la technique tomographie [2, 3], la

    reconstruction partir des coupes en sries successives [4, 5, 6, 7, 8, 9] o partir des

    modles fonds sur des gomtries connues [10, 11, 12, 13], et enfin les mthodes de

    reconstruction stochastique [14], mot cl dans cette thse, qui sont prsentes de faon

    dtaille dans ce chapitre. Signalons ici quil existe dautres mthodes de reconstruction, ainsi

    la reconstruction par transformation en ondelettes et la reconstruction partir de spectre de

    Fourrier. Cependant ces deux mthodes ne permettent pas de remonter une structure 3D

    avec une morphologie impose [15].

    II.1.2. Technique de la tomographie

    La tomographie est une technique trs utilise en imagerie mdicale, en gophysique

    et en astrophysique. Cette technique permet de reconstruire le volume d'un objet partir d'une

    srie de mesures effectues par tranches successives depuis l'extrieur de cet objet [16]. Dans

    une version haute rsolution, elle est de plus en plus utilise en sciences des matriaux.

    Les principales techniques tomographiques sont :

    l'imagerie par rsonance magntique nuclaire (IRM).

    la tomographie axiale calcule aux rayons X (scanner ou CT).

    la tomographie en cohrence optique (OCT).

    la tomographie mission de positon (TEP).

    la tomographie mission mono-photonique (SPECT, pour single photon

    emission computed tomography )

    le microscope effet de champ est parfois appel sonde tomographique atomique.

    la tomographie lectronique permet d'obtenir une reprsentation tridimensionnelle

    d'un objet avec une rsolution de quelques nanomtres l'aide d'un microscope

    lectronique en transmission spcialement quip.

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    la tomographie sismique, qui permet d'imager des structures gologiques grce

    partir de la propagation des ondes sismiques.

    l'imagerie Zeeman-Doppler, utilise en astrophysique pour cartographier le champ

    magntique de surface des toiles.

    La tomographie et l'imagerie 3D appliques la paloanthropologie, permettent

    d'tudier les structures internes des hominids fossiles et de compenser les

    altrations subis au cours de la fossilisation.

    La tomographie, rayons X ou neutrons, est un essai non destructif pour lanalyse de

    structure 3D totalement cache. La Figure II1 prsente un exemple dun tel appareillage

    [3]. Grce sa capacit de pntration, cette technique peut fournir des informations sur la

    variation de masse spcifique, la microfissuration et mme la permabilit de matriaux

    poreux [2].

    Figure II1 : Photo de lappareil de tomographie rayon-X. (rfrence [3]).

    Cette mthode ncessite de produire dans un premier temps les donnes, constituant le

    "tomogramme", et reprsentant la structure en 3D ainsi que la variation de la composition de

    lchantillon. Chaque point dans ce tomogramme se nomme voxel. Un faisceau de rayons-

    X traverse lchantillon et une camera enregistre les radiographes . Des sries de

    radiographes sont collectes aux angles diffrents, de lchantillon en rotation, pour

    produire le tomogramme . Les radiographes sont traites par un algorithme de

    reconstruction pour produire le tomogramme . Un exemple de la structure rsultante est

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    donn en Figure II2.

    Figure II2 : Image tridimensionnelle de mousse daluminium, rsultante de limagerietomographie prsente en Figure II-1. Taille de lchantillon 500 m .( rfrence [3]).

    La possibilit dobtenir directement une image 3D de haute rsolution est limite par

    le cot trs lev justifi par lutilisation dinstallations techniques complexes et par le

    traitement de rsultats issus des mesures. Le SPCTS ne dispose pas de telles installations.

    II.1.3. Reconstruction laide de sries de coupes successivesCette voie permet la quantification de microstructures 3D laide des techniques

    classiques de la mtallographie couples avec la reconstruction aide par lordinateur pour la

    visualisation [4].

    Le schma gnral de cette technique se rsume en quatre tapes rptitives :

    1. Marquer lchantillon par indentation, Vickersde prfrence (voir Figure II3 pour la

    gomtrie), de faon ce que la tache soit apparente lors de passage la technique

    dimagerie (par exemple, MEB), Figure II4, plusieurs indentations sont ncessaires

    pour dfinir une rgion exploitable.

    2. polir lchantillon.

    3. Lobtention de limage : cette image est traite, segmente pour obtenir une image

    binaire et stocke avec un nombre rfrent pour la reconstruction ultrieure.

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    4. Mesurer lpaisseur enleve lors de ltape 2 et recommencer le polissage.

    221)2/tan(2

    )/D(DDD

    h +==

    Figure II3 : Gomtrie de la tache de lindenter Vickers. (rfrence [4].)

    (a) (b)

    (c)

    Figure II4 : Prsentation schmatique de la reconstruction de composite Al-SiC partir decoupes successives en sries. (a) Indentation, (b) micrographe de lindentation de Vickerset (c)

    progrs de lacquisition-polissage. (rfrence [4].)

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    Lanalyse et le traitement dimage sont appliqus aux images successivement acquises

    notamment la segmentation. Puis, laide dun logiciel spcialis un domaine 3D est

    reconstruit.

    Cette mthode de reconstruction ncessite des quipements lourds de laboratoire et

    elle nest pas trs aise car elle impose une excution soigne du polissage, de lacquisition

    dimages MEB et du traitement des sries dimages obtenues.

    II.1.4. Modles de gomtries reprsentatives : les sphres

    empiles

    La plupart du temps, et pour un milieu granulaire avec des particules trs petites de

    lordre de quelques micromtres. Ces granules ou particules sont reprsentes comme de

    petites sphres. En fonction de la distribution de taille de ces sphres il sagit dune

    distribution monomodale, bimodale et multimodale ainsi quun modle avec une distribution

    spcifique de taille des particules.

    II.1.4.1. Modle de particules monomodales

    Dans ce modle, toutes les particules sont de mme taille. Du point de vue cristallinit

    [10], il est possible dimaginer les particules distribues, selon un systme cubique, selon lessommets de ce cube (modle primitif), ou bien les sommets et le centre du cube (modle

    cen