La Spectrométrie d’Absorption Atomique Source Continue Haute Résolution (SAA-SC-HR) o�re une technologie novatrice avec une résolution de l’ordre du 1/10ème de picomètre.La haute résolution permet de détecter les causes des interférences spectrales observées en Spectrométrie d'Absorption Atomique (SAA) classique, avec la vision de l’environnement spectral autour de la longueur d’onde choisie. La SAA SC-HR fournit une information tridimensionnelle de l’absorbance en fonction du temps et de la longueur d’onde. Ces informations constituent un atout majeur pour identi�er, éliminer ces interférences spectrales et obtenir une réponse spéci�que de l’élément recherché, ceci même dans les matrices les plus complexes.

Exemple de spectre d'absorbance obtenu en SAA-SC-HR

Figure 1 - Spectre d’absorption d’une solution de cobalt à 240,7254 nm

Figure 2 - Pro�l spectral d’absorption d’une solution de silicium entre 240,5864 et 240,8630 nm

Figure 3 - Spectre d’absorption d’une matière première contenant du cobalt et des silicates à 240,7254 nm

Figure 4 - Spectre d’absorption d’une matière première contenant des silicates à 240,7254 nm après soustraction du pro�l silicium

Outil historique de l’analyse chimique élémentaire, l’absorption atomique, méthode spectrale dédiée à la quanti�cation des éléments de la classi�cation périodique s’est récemment transformée en moyen analytique innovant avec l’arrivée de la haute résolution spectrale et la possibilité de traiter directement les échantillons solides.

Intérêt pour l'analyse de vos matériaux

Dosage d’éléments non accessibles en SAA classique

La source de radiation en SAA-SC-HR est assurée par une lampe au Xénon qui contrairement aux systèmes classiques, o�re un spectre continu, de 190 à 900 nm et permet ainsi la détermination d’éléments ne présentant pas de pic d’absorption spéci�que comme le chlore, le soufre ou le phosphore, en utilisant les raies d’absorption moléculaire diatomique : Al-Cl, S-H, ou P-O. Pour illustrer l'apport de la SAA-SC-HR pour le dosage d'éléments dans les matrices complexes, prenons en exemple le dosage du cobalt dans une matière première contenant des silicates.

La raie principale d’absorption du cobalt est à la longueur d’onde de 240,7254 nm (�gure 1). Dans cet environnement spectral, on observe un pro�l d’absorption dû au silicium (�gure 2). Ce pro�l vient interférer le pic d’absorption spéci�que du cobalt en augmentant arti�ciellement l'intensité de ce dernier et empêchant une bonne appréciation du fond spectral.

La visualisation en direct de ce type d’interférence spectrale permet à l’opérateur d’agir en conséquence pour l’éliminer. La technologie de SAA-SC-HR o�re entre autre la possibilité de soustraire parfaitement un pro�l, qu’il su�t d’enregistrer (�gures 3 & 4).

La Spectrométrie d’Absorption Atomique Source Continue Haute Résolution et Introduction Solide Directe

3

Encore à l’heure actuelle, pour la majorité des méthodes d’analyse quantitative, la préparation et mise en solution des échantillons reste l’étape limitante de la chaîne analytique. La technologie de Source Continue Haute Résolution o�re la possibilité d’analyse directe des solides. La décomposition de la matrice échantillon est réalisée directement par le programme de température du four combiné à une puissante correction du bruit de fond.

Des échantillons solides (poudres, granulés, �bres, fragments, copeaux) mais aussi pâteux (crèmes, boues ou huiles visqueuses) et bien entendu liquides peuvent être analysés directement dans le four graphite.L’état physique de l’échantillon n’est donc plus un problème pour l’analyse à introduction solide directe comme dans le cas de matrice grasse.

Autre cas, autre avantage, avec l’analyse de traces métalliques dans des matrices complexes. L’analyse directe des solides évite les risques de minéralisation acide incomplète et l’utilisation de produits délicats à mettre en œuvre (acides �uorhydrique, perchlorique,…) obligatoires pour les systèmes classiques d’absorption atomique. Pour certaines matrices métalliques, le niveau désiré de pureté de l’échantillon nécessite d’aller chercher des traces d’impureté en dessous du ppb. L’analyse directe de l’échantillon natif permet d'être certain que les traces dosées proviennent de l’échantillon et non pas d'une contamination pré-analytique. Ainsi le dosage des métaux lourds dans les matières premières contenant des oxydes métalliques, des micas ou des silicates s’avère simple, précis et �able.

L’introduction solide directe présente de nombreux avantages par rapport à la technique de minéralisation par voie humide :

• L’analyse est réalisée sur l’échantillon original sans étape pré-analytique source decontamination (ajout de réactifs, utilisation de verrerie) ou de perte éventuelle de l’élément recherché. La précision s’en trouve améliorée,

• Pas de dilution de l’échantillon, donc la méthode est adaptée à la recherche de traces et d’ultra traces avec des limites de détections très basses,

• La quantité d’échantillon requise est minime (50 µg – 5 mg).

L’introduction solide directe présente non seulement un intérêt économique en terme de gain de temps et de consommable mais aussi un intérêt sécuritaire et environnemental en évitant l’utilisation de réactifs dangereux et en réduisant au minimum les déchets chimiques.L'analyse chimique élémentaire par introduction solide directe est une vraie méthode quantitative avec utilisation d'étalons.

Pour la calibration, plusieurs possibilités sont o�ertes :

Utilisation de matériaux de références solides à différentes concentrations de l’analyte(ou une concentration unique avec des masses introduites différentes),

Utilisation d’étalons liquides. Il s’avère que l’utilisation d’étalons aqueux certifiésconvient pour pratiquement toutes les matrices.

La Spectrométrie d’Absorption Atomique Haute Résolution à introduction solide directe permet le dosage extrêmement précis et la détection de bon nombre d’éléments chimiques avec une résolution inégalée par d’autres types d’analyses.

De nouvelles possibilités avec l'analyse directe des solides

Welience - Pôle Chimie Moleculaire

Michel PICQUET(0)3 80 39 37 73