1Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23

ETUDE IN-SITU DE LA CROISSANCE DE ETUDE IN-SITU DE LA CROISSANCE DE NANOTUBES DE CARBONENANOTUBES DE CARBONE

INDIVIDUELS SOUS EMISSION DE CHAMPINDIVIDUELS SOUS EMISSION DE CHAMP

n°ANR-09-NANO-028

Catherine Journet, MCFAlina Pascale, Post-DocArnaud Derouet, Thèse

Steve Purcell, DR

WORKPACKAGE 3WORKPACKAGE 3

2Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23

o Nécessité d’un contrôle plus fin de la température et d’une lecture précise de celle-ci (pyromètre infra-rouge in- ou ex- situ)

o Comprendre les pertes (disparitions) in-situ et ex-situ des nanotubes après croissance

o Obtention d’une image TEM (on se rapproche de la fin du mythe des nano-quenelles !!!)

o Elaboration d’une canne TEM avec rotation/translation manuelle de l’échantillon pour une meilleure observation et minimiser les manipulations et pompages TEM

Prévisions 2010/2011:

o Arrêt du gaz et/ou de la température reprise de la croissance➟

o Etude de l’influence de la pression, de la température et du catalyseur en faisant varier les valeurs et la nature de ces paramètres

3Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23

Contrôle de la température pendant la croissance:

Actuellement:Actuellement: - pyromètre optique à disparition du filament ex-situ:

on lit des T > 750°C

pendant la croissance T ~ 650°C

Prochainement:Prochainement: - essaie/achat d’un pyromètre IR ex-situ:

on lit des 400°C < T < 1800°C

diamètre de spot ~ 600 µm (apex pointe < 100 µm)

Estimation de la température pendant la croissanceEstimation de la température pendant la croissance

4Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23

Disparition des NTs après croissance:

Tests de remise à l’air du système:

introduction de N2 par la vanne d’entrée de gaz: micro-fuite (~ 0.05 bar N2) NT toujours en place entrée brusque (~ 0.5 bar N2) perteperte du NT

tests du pompage: pompage « doux » (vanne escalier à peine ouverte) NT toujours en place pompage « fort » (vanne escalier entièrement ouverte) NT toujours en place

mise à l’air ambiant: desserrage de la bride, sans la bouger de sa place NT toujours en place ouverture + sortie de la bride, sortie de la pointe/mise en place sur la canne

TEM perteperte du NT

Le NT ne supporte pas les chocs!!!Le NT ne supporte pas les chocs!!!

5Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23

A la recherche de l’image TEM…

- on a enfin imagé une pointe sans la casser, ni arracher- malheureusement, on a pas retrouvé le NT- observation du carbone cristallin- observation de « nano-oignons » (encore pire que des nano-quenelles !!!!)

6Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23

A la recherche de l’image TEM…

- on voit du Ni entouré par du carbone- et encore… des « nano-oignons » 

Pas encore la fin du mythe….Pas encore la fin du mythe….

Oxydation/décrochement de la particule de Ni lors de la remise à l’air??????Oxydation/décrochement de la particule de Ni lors de la remise à l’air??????Oxydation/décrochement de la particule de Ni lors de la remise à l’air??????Oxydation/décrochement de la particule de Ni lors de la remise à l’air??????

7Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23

Elaboration de la canne TEM:

o Elaboration d’une canne TEM avec rotation/translation manuelle de l’échantillon pour une meilleure observation et pour minimiser les manipulations TEM pas encore fait (nous n’avons pas contacté Rouen)

o Elaboration d’une canne TEM qui peut être utilisée pour la croissance sous émission du champ, dans le TEM, en se servant du carbone résiduel fait

o Elaboration d’une canne TEM qui peut être utilisée pour la croissance sous émission du champ, dans le TEM, en se servant du carbone résiduel fait

8Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale,

Conditions de synthèse:

o Arrêt du gaz et/ou de la température reprise de la croissance ➟

arrêt du gaz: au bout de 15 min. la croissance continue (gaz résiduel) arrêt de la T°: la croissance s’arrête remise en condition de synthèse: reprise de la croissance

étude systématique/ étude en coursétude systématique/ étude en cours

o Arrêt du gaz et/ou de la température reprise de la croissance ➟

arrêt du gaz: au bout de 15 min. la croissance continue (gaz résiduel) arrêt de la T°: la croissance s’arrête remise en condition de synthèse: reprise de la croissance

étude systématique/ étude en coursétude systématique/ étude en cours

o Etude de l’influence de la pression, de la température et du catalyseur en faisant varier les valeurs et la nature de ces paramètres

… … à faire!!!!!!!à faire!!!!!!!

o Etude de l’influence de la pression, de la température et du catalyseur en faisant varier les valeurs et la nature de ces paramètres

… … à faire!!!!!!!à faire!!!!!!!

9Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23

Prévisions 2010/2011:

o Acquisition d’une caméra rapide (120 frame/sec) de façon à collecter plus d’informations - inversion du pattern en moins de 40 ms pour les rotations erratiques- nucléation en moins de 40 ms également

➥ Amélioration du programme de traitement des vidéos pour automatiser l’analyse et la rendre systématique : limite du programme dû aux variations de contraste et saturations

➞ Contrôle du courant d’émission pendant la croissance pour maintenir le meilleur contraste ➥ Elaboration d’un programme Labview permettant de maintenir IFE constant durant la

croissance

pas encore fait pas encore fait

en cours en cours

fait fait

10Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale, 04/11/23

Nouveautés 2011:

rajout d’un capillaire pour l’arrivée de gaz jet supersonique pas d’efficacité

croissance des NTs à temps + courts croissance hors écran - analyse film impossible - TEM en panne - MEB fait pas de NT

tension appliquée en croissance pour vibration (générateur de :6 V / 1 GHz)

rajout d’un capillaire pour l’arrivée de gaz jet supersonique pas d’efficacité

croissance des NTs à temps + courts croissance hors écran - analyse film impossible - TEM en panne - MEB fait pas de NT

tension appliquée en croissance pour vibration (générateur de :6 V / 1 GHz)

e-

e-

e-F

VFE

11Réunion SOS_Nanotubes – Montpellier, 14 – 15 Mars 2011 A. Pascale,

Prochainement…

Achats: jauge (ambiant 10-4 torr) maîtrise de la mise à l’air caméra + rapide + détails pendant de la croissance FIM (tête froide) imager in-situ le NT après croissance

Changement du C2H2 actuel par acétylène pur

Changement du W par un autre métal

Achèvement du programme de traitement des vidéos analyse minutieuse des données accumulées

Analyse Raman 2 pointes (Montpellier)

Achats: jauge (ambiant 10-4 torr) maîtrise de la mise à l’air caméra + rapide + détails pendant de la croissance FIM (tête froide) imager in-situ le NT après croissance

Changement du C2H2 actuel par acétylène pur

Changement du W par un autre métal

Achèvement du programme de traitement des vidéos analyse minutieuse des données accumulées

Analyse Raman 2 pointes (Montpellier)