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Ecole Nanosoft 2007 Jean-Luc Duvail NANOFILS ET NANOTUBES ELABORES PAR LA METHODE TEMPLATE Jean-Luc Duvail équipe de Physique des Matériaux et Nanostructures Institut des Matériaux Jean Rouxel Nantes

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Ecole Nanosoft 2007 Jean-Luc Duvail

NANOFILS ET NANOTUBES ELABORES PAR LA METHODE TEMPLATE

Jean-Luc Duvail

équipe de Physique des Matériaux et NanostructuresInstitut des Matériaux Jean Rouxel

Nantes

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Ecole Nanosoft 2007 Jean-Luc Duvail

préliminaire: Les nanofils et nanotubes à l’Institut des Matériaux

développement de membranes

nanoporeusesd’alumine

élaboration-caractérisation des nanofils et nanotubes

polymère conducteur métal (magnétique)oxydes et composés de

métaux de transition

1 µm

a

1 µm1 µm1 µm

a

- lithographies - champ proche

étude des propriétés physiques

en réseaux isolés

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Sommaire

I. Les nanofils et nanotubesa. définition, intérêt b. principales techniques de synthèse

II. Elaboration de nanofils par la méthode template

a. principe général

b. les membranes nanoporeuses

c. les méthodes de remplissage

III. Quelques propriétés originales de nanofilsa. nanofils métalliques magnétiques

b. nanofils et nanotubes de polymère conjugué

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I.

a. Définition de « nanomatériau »

« Matériau dont au moins l’une des dimensions est nanométrique »

-> objets « 2D »: couches d ’épaisseur < 10nm

-> objets « 1D »: fils/tubes de diamètre < 1-100 nm

-> objets « 0D »: agrégats, colloïdes, (supra)molécules < (1-10 nm)3

mmmµm

atome

Nano-matériaux

nm

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I.

Intérêt pour les nanofils et nanotubes

- propriétés remarquables- effets de confinement classique, quantique

longueur physique caractéristique ≈ diamètre du nanofil- modification et contrôle de la structure- très grand rapport surface/volume

- briques élémentaires intégrables dans des dispositifs,réalisation d’architectures plus complexes du fait de longueur de nanofil micrométrique

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Ecole Nanosoft 2007 Jean-Luc Duvail

I.

b. principales techniques d’élaboration de nanofils et nanotubes

Stratégies Bottom-up

1- les synthèses en solutionpar voie chimique ou électrochimique, avec ou sans template

2- les synthèses en phase vapeurse produisant à l’intérieur d’un réacteur sous vide ou atmosphère contrôlé, telles que la croissance VLS (vapeur-liquide-solide), VS (vapeur-solide), réactions carbothermales,…

Stratégies Top-down

Nanostructuration de couches minces (techniques de lithographie, gravure)

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I.Stratégies Bottom-up

Avantages- élaboration d’un grand nombre de nanoparticules « identiques » (selon la technique de synthèse)- techniques souvent peu onéreuses⇒ bien adaptées pour applications avec nanoparticules en solution ou dispersées sur une surface

Inconvénients- intégration dans des dispositifs (nano-électronique, composants)⇒ nécessité de développer des méthodes d’intégration

Stratégies Top-down

Avantages- intégration dans des dispositifs (nano-électronique, composants)

Inconvénients- techniques de nanostructuration non parallèles à cette échelle- contrôle de l’état de surface (défauts):

gouverne souvent les propriétés

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Ecole Nanosoft 2007 Jean-Luc Duvail Springer Handbook, p.106

Exemples de nanofils et nanotubes élaborés par stratégie Bottom-up

On distingue:

- synthèse en phase vapeur

Vapor Liquid Solid

Vapor Solid

- synthèse par voie humide

(électro)chimique

avec/sans template

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Ecole Nanosoft 2007 Jean-Luc Duvail

Sommaire

I. Les nanofils et nanotubesintérêt principales techniques de synthèse

II. Elaboration de nanofils par la méthode template

a. Principe général

b. Les membranes nanoporeuses

c. Les méthodes de remplissage

III. Quelques propriétés originales de nanofils

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Ecole Nanosoft 2007 Jean-Luc Duvail

« technique versatile qui consiste à utiliser une matrice nanoporeuse comme moule ou milieu confinant imposant sa morphologie au matériau déposé à l’intérieur »

deux types de matrices nanoporeuses :- inorganiques telles que l’alumine poreuse, le silicium poreux, la famille des matériaux mésoporeux (zéolithes,…),- organiques, généralement des membranes de polycarbonate.

Les techniques de remplissage des nanopores sont variées:- synthèse chimique- synthèse électrochimique- injection haute pression, sels fondus- méthode sol-gel

Dimensions caractéristiquesdes matrices nanoporeuses

1 nm - 100 nm

100 nmà

100 µmØ pores

10 -100nm et +

a. Principe de la méthode template

Cette méthode permet de réaliser des nanofils de:- métaux, semi-métaux- semiconducteurs- oxydes- polymères conjugués

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b. Les membranes nanoporeuses(i)- les membranes d’alumine poreuse

Réalisées par oxydation anodique de l’aluminium

Attaque d’une feuille d’aluminium en solution aqueuse d’acide sulfurique ou oxalique à température ambiante. Cette attaque électrochimique peut s’effectuer en une fois (étapes 1, 2) ou plus souvent en deux fois (étape 3)

N.V. Myung et al.Nanotechnology, 15, 833, 2004

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Ecole Nanosoft 2007 Jean-Luc Duvail

(i)- les membranes d’alumine nanoporeuse

→ réseau de pores verticaux plus ou moins bien ordonnés et de diamètres assez réguliers

Mécanismes à l’origine de l’auto-organisation des pores en un réseau hexagonal:

- distribution des lignes de courant- passage en solution d’aluminium (perte de matière): pores- oxydation de l’aluminium Al →Al2O3 et aluminates : parois

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(i)- les membranes d’alumine nanoporeuse

Quelques exemples de réalisation

La maîtrise des paramètres (électrolyte, tension appliquée, température) permet de contrôler le diamètre des pores

A. J. Yin et al., Appl. Phys. Lett, 79, 1039, 2001 Wade, Wegrowe, Eur. Phys. J. (Appl. Phys.) 2005, 29, 3

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(i)- les membranes d’alumine nanoporeuse

Effet du potentiel d’anodisation sur le diamètre des pores et sur la porosité

N.V. Myung et al., Nanotechnology, 15, 833, 2004T = 25°C ; J = 100 mA.cm-2

La porosité (surface poreuse/surface totale, en %) fait intervenir la distance inter-pores et plus généralement la disposition des pores en surface. Elle est conditionnée par la nucléation des pores à la surface. La 1ère oxydation anodique est très influencée par la morphologie de la surface de départ. D’où l’utilité de supprimer cette première couche puis recommencer.

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(i)- les membranes d’alumine nanoporeuse

technique également développée pour des couches minces nanoporeuses d’alumine

intégration sur substrat de Si

géométrie verticale: densité de composants (Loi de Moore)

Nanoélectronique du futur

géométrie de pores verticaux, horizontaux, nanopores en Y,…=> ces réalisations récentes ouvrent de nouvelles perspectives:

utiliser ces couches nanoporeuses pour accueillir des nanofils ou nanotubes comme composants actifs et à très grande densité pour la nanoélectronique.

Si

S. Shingubara et al., J. Vac. Sc. Tec., 19, 1901, 2001

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(i)- les membranes d’alumine nanoporeuse

- nanopores horizontaux sur substrat de silicium -

Très récemment, des nanopores horizontaux ont été obtenus par un procédé identique à la géométrie verticale dans une couche d’aluminium déposé sur un substrat de silicium. Il s’agit d’un pas supplémentaire vers l’intégration de telles membranes pour élaborer des nanocomposants ou pour l’interconnexion.

Wade, Wegrowe, Eur. Phys. J. (Appl. Phys.) 2005, 29, 3

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(i)- les membranes d’alumine nanoporeuse

Sur la base de l’anodisation de l’aluminium, il est possible de développer des processus plus complexes pour diverses utilisations intégrées sur Si. On voit ici une membrane d’alumine avec des zones auto-supportées submicrométriques. Ce type d’échantillons peut être utilisé pour les MEMS et NEMS ou encore pour des capteurs de gaz à détection optique,…

Un exemple

C.S. Toh et al., NanoLet. 4, 767, 2004

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(i)- les membranes d’alumine nanoporeuse

L’électrode intermédiaire sert de grille pour réaliser un transistor en géométrie verticale

PAA: porous alumina

X. Peng et al., Nanotechnology, 15, 743, 2004

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(ii)- membranes de silicium (silice) poreux

• silicium poreux : forme microstructurée du silicium

• Découverte du Si poreux par Uhlirs en 1956

lors de l’électropolissage de silicium

surface noire attribuée à un oxyde

• Fuller (1957)

électropolissage de silicium avec HF - HNO3

Première observation de la structure poreuse

• 1990, Canham, Lehman et Gosele

- mise en évidence des propriétés de photoluminescence

Années 90: développement de la méthode template pour synthétiser des nanofils

Pour la synthèse de nanofils, Si poreux moins utilisé que celle d’alumine poreuse car conditions d ’élaboration plus délicates :

plus de paramètres à contrôler (type et niveau de dopage, éclairement en + des paramètres électrochimiques)

solution d’attaque à base d’acide fluorhydrique (HF) => nocif pour l’environnement

Nombre de publications /an sur le Si poreux

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(ii)- membranes de silicium (silice) poreux

Applications du Si poreux

Couches anti-réfléchissantes

DELCapteurs

Silicium poreux

Matrice + métal (Co, Fe)Photoconversioncellules solaires

Silicon on insulator

(couche isolante)Guides d’onde

Filtres Fabry-PerrotMatrice transparente dans IR

(fibre optique) pour matériaux auxpropriétés optiques non linéaire

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(ii)- membranes de silicium (silice) poreux

Fabrication du silicium poreux: Oxydation anodique par voie électrochimique du silicium dans une solution d’HF

Silicium type p

noir

éclairé

volt

cour

ant

début de formation d’une couche poreuse

noir

Silicium type n

volt

éclairé

cour

ant

éclairage nécessaire pour silicium de type n

début de formation d’une couche poreuse

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(ii)- membranes de silicium (silice) poreux

Mécanismes intervenant lors de l’attaque

V. Lehman , U. Gösele, Appl. Phys. Lett. 58, 856 (1991)

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(ii)- membranes de silicium (silice) poreux

Formation du Si poreux par attaque électrochimique de la surface

Colonnaire MixteEponge

différentes morphologies observées selon les conditions d’attaque

acide fluorhydrique +H2O + Méthanol (2:2:1)

Vue de dessus (MEB)Coupe transverse (MET)

L. Vellutini et al., Chem. Mater. 2005

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(ii)- membranes de silicium (silice) poreux

Nombreuses possibilités offertes par les membranes de silicium poreux

Positionnement contrôlé d’unnanocanal en combinant

microfabrication et électrochimie

diamètre des pores: 30 nm, facteur de forme : 250attaque HF en solution aqueuseet acide sulfurique

S.E. Létant et al., NanoLet. 4, 1705, 2004

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(ii)- membranes de silicium (silice) poreux

Fabrication directe de nanofils de Si !

Formation de nanofils à l’intersection des pores lorsque ceux-ci coalescent

Van den Meerakker et al., Phys.Stat.Sol. (a) 2003, 197, 57

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(iii)- membranes de polymère irradié (track-etched)

- Membranes auto-supportées (commerciales) -

Obtention des pores dans une matrice polymère (polycarbonate, polyéthylènetéréphtalate PET)

6 à 20 µm

PolycarbonateØ pores ≤ 50 nm

« Track-etched » membranes

Epaisseur: 6 à 30 µm, Densité de pores contrôlée: 106 to 109 pores/cm2

Forme des pores: cylindriqueDiamètre minimal de pore obtenu à ce jour : 15 nm

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(iii)- membranes de polymère irradié (track-etched)

- Fabrication en 3 étapes -

1. Irradiation / ions lourds Rompre les liaisons de chaînes

2. Exposition UVhomogénéisation/activationdes sites

3. Attaque chimique sélective

Cellule à un compartimentNaOH 0.5 ou 2M + surfactant, 70°CDurées de 0 à 60 minTraitement hydrophile

λmax = 312 nm, 150 W/cm2

Ar 9+ , 5.5 MeV/amuFluences de 1.106 à 1.109 ion/cm2

Vide 1.10-2 mbar Température ambiante

Porosité contrôlée

S. Demoustier-Champagne, L. Dauginet-de Pra, E. Ferain, R. LegrasBrevet, Université Catholique de Louvain (Belgique)

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(iii)- membranes de polymère irradié (track-etched)

Comparaison entre membranes PC commerciales et préparées à l’UCL (Patent WO 0149403)

•pores = réellement cylindriques• paroi de surface lisse• orientation des pores

500 nmΦpores 15 nm

thickness : 2 25 µm

U.C.L

Commercial *

50 nm

* C. Schönenberger et al., J. Phys. Chem. B, 1997, 101, 5497

caractéristiquesoptimisées Commercial *

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(iii)- membranes de polymère irradié (track-etched)

Substrat:Si métallisé ou verre conducteur

Ø pores > 20 nm

Polycarbonate

Circu

it éle

ctriqu

e

100 nm à qques µm

Films de polymère nanoporeux supportés sur Si

S. Demoustier-Champagne, L. Dauginet-de Pra, UCL (Be)

60 nm

60 nmFilm PC supporté

Nanotubes de PPy

Nanofils d’Au (après dissolution du film de PC)

Ø externe de 20 à 100 nmlongueur de 200 nm à quelques µm

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(iii)- membranes de polymère irradié (track-etched)

des stratégies d’élaboration plus sophistiquées pour des membranes plus spécifiques

par exemple multicouche PET-métal

Objectif ici : géométrie de transistor vertical ⇒ densité de composants⇒ petite largeur de grille => courants élevés, fréquence élevée

Membrane PET: polyéthylènetéréphtalateirradiée par faisceau d’ions (Xe, Au) à 500 MeV

Attache chimique sélective du PET irradié

Pores : 30- 3000 nm

couche métallique = grille (200 nm)

canal semiconducteur : nanofil de CuSCN (SC type p, large gap) J. Chen et al., APL 82, 4782, 2003

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(iv)- membranes zéolite - 3 familles de silices et alumino-silicate

Matériaux inorganiques à très grande porosité utilisés par ailleurs comme matériaux absorbeurs et (support de) catalyseurs

des diamètres sub-nanométriques … mais des membranes polycristallines

orientation des pores homogène dans un graingrains micrométriques orientés aléatoirement

ne convient pas à la synthèse de nanofils de longueur importante et/ou orientés de façon contrôlée

Y.S. Lin et al., Separation and Purific. Techn., 25, 39, 2001

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(iv)- membranes zéolite - 3 familles de silices et alumino-silicate

une famille prometteuse: silice et alumino-silicate mésoporeuses à orientation étendue

K.B. Lee et al., Adv. Mater, 13, 517, 2001

Poudre composée de grains avec pores de diamètres : 2 -30 nm !Très petits diamètres accessibles mais les grains où les pores sont orientés parallèlement sont trop petits pour utiliser ces systèmes comme l’alumine ou la silice poreuse.

Nanofils de Pd dans (a) C16MCM41(b) C22MCM41(c) SBA-15

J. Arbiol et al., Appl. Phys. Lett. 81, 3449, 2002

Synthèse par imprégnation ou infiltration sous pression- de phase en solution- de vapeurs d’organométalliques

Quelques membres de la famille:

C16MCM-41 -> diamètre = 3.8 nmC22MCM-41 -> diamètre = 4.7 nm

SBA-15 -> diamètre = 9.0 nm

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(iv)- membranes zéolite - 3 familles de silices et alumino-silicate

comparatif entre les principaux types de membranes nanoporeuses

i- membranes d’alumine poreuse- relativement simple à mettre en œuvre, intégrable sur Silicium- diamètre des pores assez uniforme- inconvénient : élimination de l’alumine, peut modifier/détruire le nanofil

ii- membranes de silicium poreux- propriétés remarquables du Si poreux ; intégration pour composants- inconvénients : morphologie des pores mal contrôlée, utilisation d’HF, élimination de la

silice

iii- membranes de polymère- caractéristiques (diamètre, rugosité des parois, orientation des pores) pas toujours

optimales- difficilement réalisables à l’échelle du laboratoire (irradiation cyclotron)- membranes souples, utilisables comme revêtement, écrans plats flexibles

(e-paper,…)- élimination du polymère plus ou moins aisée