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ECOLE DES MINES DE NANTES

SUBATECH UMR 6457SUBATECH UMR 6457 (Université de Nantes, Ecole des Mines, IN2P3/CNRS), 4, rue Alfred Kastler, BP 20722, 44307 Nantes Cédex 03, France

Dosage de Prométhium 147 par Dosage de Prométhium 147 par scintillation liquidescintillation liquide

Bandombele Marcel MOKILI

Service de Mesure et d’Analyse de la Radioactivité et des Éléments Traces (SMART)

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PLAN

1 - Introduction - Prométhium-147 - Dosage de Pm-147

2 - Partie expérimentale - Dissolution des frottis - Séparation chimique par la résine

- Mesure par scintillation liquide 3 - Résultats et discussion

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1 - INTRODUCTION

Prométhium-147

- Il existe environ 17 isotopes connus de prométhium mais ceux qui ont des périodes longues sont 147Pm (2.6 ans) et 145Pm (17.7 ans). Famille des lanthanides

- Pm-147 est un un produit de fission. Radionucléide émetteur (Emax = 224.1 keV, Emoy = 62.0 keV ). 147Pm (, 2.6 a) 147Sm (, 1.0 1011 a).

Détermination de l’activité de Pm -147

Compteur proportionnel à gaz : après dissolution de l ’échantillon et séparation chimique du Pm-147

Scintillation liquide : après dissolution de l’échantillon et séparation chimique du Pm-147

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1 - INTRODUCTION

- Évaluation de la contamination dans des locaux

- Évaluation de la contamination surfacique des conteneurs utilisés pour le transport des certains déchets radioactifs.

- Dans l’industrie nucléaire, les frottis sont couramment utilisés pour mettre pour mettre en évidente une contamination surfacique d’un endroit donné.

- Le 147Pm étaient utilisé dans certains anciens éclateurs de ligne téléphonique pour les protéger contre des pics de haute tension comme les parafoudres.

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2 - PARTIE EXPERIMENTALE

Objectif : mettre au point une méthode de détermination de l’activité de Pm-147 des frottis par mesure de son activité en scintillation liquide après une dissolution et séparation chimique.

Dissolution des frottis

- Mettre dans un Bêcher ou ballon un ou plusieurs frottis en acétate de cellulose ou en coton,

- Ajouter H2SO4 concentré et chauffé à 150 °C , solution de coloration noire

- Ajouter gouttes à gouttes l’eau oxygénée H2O2 jusqu’à la décoloration complète de la solution. A la fin de la dissolution totale du frottis on obtient une solution limpide.

- Évaporation à sec de la solution d’attaque.

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Séparation chimique de Pm-147 par la résine Ln Resin

La résine Ln Spec Resin d’Eichrom est constituée d’un composé extractant di(2-ethylhexyl) orthphosphoric acid

- Dissolution du résidu sec par une solution de HNO3 0.1M

- Fixation de Pm par la résine : HNO3 0.1M

- Élution de Pm : HNO3 1M

- Le traceur radioactif 152Eu était aussi utilisé pour déterminer les conditions de séparation chimique. L’activité de 152Eu était mesurée par spectrométrie équipée d’un détecteur Ge ultrapur de chez CANBERRA

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Rétention de certains éléments par Ln Spec Resin d’Eichrom [E.P. Horwitz et al., Extraction Chromatography : Principles and the Achievement of Separation and Selectivity, Eichrom Industries, Inc., Darien, IL 60561 ]

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Rendement chimique de séparation

- Déterminer par dosage d’europium ou de samarium stable ajouté au départ sous forme d’une solution de nitrate métallique.

- L’appareil de Fluorescence X de marque OXFORD était utilisé pour doser le l’europium.

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Mesure par scintillation liquide

- Mesure de l’activité de Pm-147 par scintillation liquide (appareil Packard TriCard 2500 TR-AB)

- 10 ml d’échantillon + 10 ml de liquide scintillant Ultima Gold AB de chez Packard.

- Efficacité de comptage était déterminée à l’aide d’une solution étalon de Tc-99.

Tc-99 : émetteur (T1/2 = 2.1 105 a, Emax = 293.6 keV, Emoy = 85.4 keV) Pm-147 : émetteur (T1/2 = 2.6 a, Emax = 224.1 keV, Emoy = 62.0 keV ). La fenêtre de comptage était 0-300 keV.

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3 - RESULTATS ET DISCUSION

Rendement global de séparation chimique- Le rendement global de séparation chimique varie entre 91 et 99 %.

Efficacité de comptage- La valeur moyenne d'efficacité de comptage Effc en scintillation liquide est de 0.933 pour une valeur moyenne de quenching (tSIE) égale à 291.

Limite de détection (LD)- LD : quelques 6 à 7 Bq/frottis pour un temps de comptage de 60 mn

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3 - RESULTATS ET DISCUSION

Résultats d’analyse de Pm-147 dans quelques frottis

Echantillon

s

Temps de

comptage

LD

(Bq)

Activité

(Bq)

Incertitude

2*

Frottis n°1 60 mn 6.0 2.1 E+03 0.3 E+03

Frottis n°2 60 mn 6.8 2.6 E+03 0.4 E+03

Frottis n°3 60 mn 6.0 2.5 E+03 0.4 E+03

Frottis n°4 60 mn 6.0 2.7 E+04 0.4 E+03

Frottis n°5 60 mn 6.0 2.7 E+04 0.4 E+03

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