1

Quentin CASTILLON Doctorant 3ème année

Richard DERRIEN Ingénieur R&D

Air Liquide

24 Mars 2016

Objectifs

Montrer un exemple de collaboration Entreprise/Laboratoire sur une thématique

Exposer l’ensemble des matériels et des techniques d’analyses disponibles

Les avantages pour chacun

2

Formations

Cursus universitaire :

Master IM2PS au COST à Bourges

Stage de fin d’études :

Stage recherche : Air Liquide / GREMI

Sujet : Étude du soudage MIG-MAG

Doctorat :

Thèse CIFRE

Collaboration Air Liquide / GREMI

Sujet : Contribution à l’étude du soudage MIG-MAG sous mélange Ar-CO2-O2 : Diagnostics physiques et physico-chimiques du milieu.

3

Définition : Thèse CIFRE Collaboration qui a pour but de favoriser le

développement de la recherche entre plusieurs acteurs

LABORATOIRE ENTREPRISE

DOCTORANT

Thèse CIFRE Air Liquide et le laboratoire GREMI

Collaboration qui perdure depuis 16 ans

4

L’avantage d’une collaboration Des moyens de recherches disponibles et mutualisables :

Le laboratoire GREMI (physique des plasmas) :

Instrumentations lourdes et matériels de diagnostics

Air Liquide :

Apporte une problématique de recherche

Les installations industrielles nécessaires

Début d’une longue collaboration

But : achat de matériel, mise en place d’un banc expérimental, réalisation d’essais, analyses, interprétations

Échange de données entre les acteurs

5

Air Liquide / GREMI Le laboratoire GREMI :

Plusieurs axes de recherches Les traitements, dépôts et gravures de surfaces. La production de rayonnement énergétique. La production et la caractérisation de plasmas produits en champs croisés dans les moteurs à faisceau d’ions. La caractérisation des arcs électriques. La production et l’utilisation des plasmas hors équilibre à pression atmosphérique ou supérieures.

Air Liquide : Groupe international et leader des gaz industriels et médicaux. Présent dans 80 pays

Air Liquide Les Loges en Josas - 78

6

L’HISTORIQUE DE LA COLLABORATION

1ére thèse: en cotutelle avec l’université Jagellonne de Cracovie et en collaboration avec Air Liquide : • (2000-2004) « Propriétés physiques du plasma MIG-MAG »[thèse de S. Zielinska] Responsable de la validation des processus techniques – Air Liquide EPS Pologne (European Platforms and Services) • (2004-2007) « Etude microstructurale de l’anode fusible corrélée aux changements de mode de transfert du métal dans l’arc MIG – MAG » [thèse de F. Valensi] Maître de conférence Université Paul Sabatier Toulouse – LAPLACE • (2007 – 2009) « Etude du soudage MIG-MAG en polarité négative » [thèse de B. Puyrenier] Ingénieur de Maintenance – Thermo Fisher Scientific • Stages Master… • Stages DUT… • Projets tutorés

7

Contexte et besoins industriels Sujet de recherche : Le soudage MIG-MAG

Nécessité d’effectuer des recherches et d’obtenir une meilleure compréhension des phénomènes

8

• Gaz de protection:

Argon, Hélium (MIG)

CO2, O2, N2, H2 (MAG)

• Caractéristiques plasma :

P ~ 105 Pa, T ~10 000 K

• Polarités:

Directe (fil cathode)

Inverse (fil anode)

Exemples de résultats Diagnostics spectroscopiques de l’arc de soudage :

l

r

9

Vapeurs métalliques

Température

Densité électronique

Exemples de résultats Analyses microstructurales

de l’électrode :

MEB

Microsonde de Castaing

EDX

DRX

10

00-006-0615 (I) - Wustite, syn - FeO - Y: 7.30 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.30700 - b 4.30700

00-033-0664 (*) - Hematite, syn - Fe2O3 - Y: 4.55 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 5.035

00-005-0667 (*) - Cuprite, syn - Cu2O - Y: 6.40 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.29094 - b 4.2909

00-019-0629 (*) - Magnetite, syn - FeFe2O4 - Y: 29.57 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.39600 - b

Operations: Y Scale Add 40 | Background 0.977,1.000 | Import

135-1 - File: 135-1.raw - Type: 2Th/Th unlocked - Start: 5.000 ° - End: 120.000 ° - Step: 0.020 ° - Step ti

Operations: Y Scale Add 10 | Y Scale Add -40 | Y Scale Add 40 | Y Scale Mul 0.708 | Y Scale Mul 1.00

85-1 - File: 85-1.raw - Type: 2Th/Th unlocked - Start: 5.000 ° - End: 120.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time:

Operations: Y Scale Add 30 | Background 4.571,1.000 | Import

129-1 - File: 129-1.raw - Type: 2Th/Th unlocked - Start: 5.000 ° - End: 120.000 ° - Step: 0.020 ° - Step ti

Operations: Y Scale Add -100 | Y Scale Add 120 | Background 0.098,1.000 | Import

91-2 - File: 91-2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 120.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 4.

Lin

(C

ps)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

2-Theta - Scale

27.4 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44

d104 H

em

atite

d311 M

agnetite

d111 W

ustite

d111 C

uprite

135-1

129-1

91-2

85-1

DRX: identification de phase

% M

assi

qu

e

Cartographie Fer

Cartographie Oxygène

Exemples de résultats Diagnostics par cinématographie rapide :

11

Régime court circuit

Régime globulaire

Régime spray

Différentes mesures: • Fréquence • Longueur de la veine

liquide • Diamètre des gouttes • Hauteur de l’arc • …

Résultats de la collaboration

11 articles et 10 actes de conférences

17 participations orales et 4 posters à des conférences nationales et internationales

1 brevet déposé en 2008 en France et étendu à l’internationale en 2009

Consortium d’expertises BREVET D’INVENTION 2008 [PCT/FR2009/050863] Titre: « SLAG-FREE MIG/MAG FLUX-CORED WIRE CONTAINING LITHIUM WITH CO2-BASED GAS, AND METHOD FOR MIG/MAG ELECTRIC-ARC WELDING USING A SLAG-FREE FLUX-CORED WIRE”

12

Conclusion Pour l’industriel :

Possibilité d’étudier des phénomènes complexes du point de vue de leurs mécanismes

Appui sur les compétences recherches d’un laboratoire

Résultats qui apportent une aide à la décision d’orientation

L’entreprise n’aurait jamais pu investir dans les instruments d’analyses

Avantage financier : subvention annuelle et Crédit Impôt Recherche

Pour le laboratoire : Obtention de financements au fil des années

Embauche de personnel et achat de matériel

Développement d’outils expérimentaux et numériques

Expertise qui s’affirme avec un rayonnement scientifique conséquent

Création d’une thématique propre en lien avec la demande

13

14