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1

LABORATOIRE DE SYNTHESE ORGANIQUE APPLIQUEE (LSOA)

MémoirePour l’obtention du diplôme de

MAGISTER

Option : Chimie Organique (Environnement)

Par

AYAD – MOKHTARI Nahida

Sujet :

Identification et dosage des Pesticides dans l’Agricultureet les problèmes d’Environnement liés.

Présentée le 15 octobre 2012

Devant la commission d’examen :

Présidente Aïcha DERDOUR Pr Université d’Oran

Examinateurs Okacha YEBDRI Pr Université d’OranAbdelkader TAYEB MC Université d’Oran

Rapporteur Boumédiène MERAH Pr Université d’Oran

2

DEDICACES

Je dédie ce mémoire à :

A la mémoire de mon cher grand père

A mon père pour ses encouragements

A ma mère que j’aime tant

A mon mari qui a su me soutenir tout au long de mon parcours

A mon adorable fille et mon petit fils cheri

A ma chère et adorée Amel

A ma belle mère

A mes deux belles sœurs Hajira et Raja

A mes chères sœurs et mon cher frère

A Narimene

A tous ceux qui me sont chers

3

REMERCIEMENTS

Avant tout, je remercie Dieu le tout puissant qui m’a donné l’envie et la force pour mener à

terme ce travail.

Je tiens à témoigner ma profonde reconnaissance à Madame la Professeure A.DERDOUR

Directrice du Laboratoire de Synthèse Organique Appliquée (LSOA) pour avoir bien voulu

m’accepter au sein de son équipe de Recherches. Qu’elle trouve ici, l’expression de mon

profond respect et de ma profonde gratitude, pour son orientation, sa disponibilité, ses

encouragements, ses précieux conseils qui ont été indispensables.

Mes remerciements vont aussi à Mesdames MARIA DEL MAR VICIENA et MARIA

DOLORES URENA Professeures au LCI, Laboratoire de Chimie Inorganique de l’Université

d’Almeria (Espagne) pour m’avoir accueillie au sein de leur laboratoire ainsi que pour leur

aide, leur disponibilité et leurs conseils.

Je n’oublierais pas les membres de ce Laboratoire et tout particulièrement Naoufal.

J’apprécie l’honneur que me font Messieurs les Professeurs O.YEBDRI et A. TAYEB qui ont

bien voulu juger ce travail.

Je remercie également Monsieur le Professeur B. MERAH pour sa disponibilité, ses conseils

et la confiance qu’il m’a accordée tout au long de ce travail.

Je n’oublierais pas de remercier Madame la Professeure K.M. MOUSSAOUI du Laboratoire

des Sciences et Techniques de l’Environnement du Département de Génie de

l’Environnement de l’Ecole Nationale Polytechnique (ENP) pour sa disponibilité et ses

conseils.

Je remercie vivement tout les Laboratoires Nationaux et les Organismes qui ont bien voulu

mettre à ma disposition des informations concernant les Pesticides en Algérie :

- Institut National de la Protection des Végétaux dirigé par Monsieur TANJAOUI,

Directeur Général ainsi que Karima Ingénieur Agronome.

- Les services statistiques des Douanes Algériennes (Monsieur ZAOUI).

- Le Laboratoire de la Police Scientifique (Amine, Soumia)

- La Chambre d’Agriculture de Misserghin (Mr ROUAZ)

- Les Agriculteurs qui ont collaboré et qui ont bien voulu répondre à nos questions.

- ALPHYT (annexe de MOUBYDAL)

- L’ANRH (Mr MAHI)

Enfin, je remercie tous ceux qui de près ou de loin ont contribué à l’élaboration de ce travail.

4

AFNOR: Association Française de Normalisation.

AE : acidité d’échange

C : carbonate

CEC : capacité d’échange cationique

CPG : chromatographie en phase gazeuse

CPL : chromatographie en phase liquide

DDT : 1,1,1-trichloro-2,2-di(4-chlorophenyl)ethane

DDE : 1,1-bis-(4-chlorophenyl)-2,2-dichloroethene

DDD : 1-chloro-4-[2,2-dichloro-1-(4-chlorophenyl)ethyl]benzene

DL50 : dose létale 50

DJA : dose journalière acceptable

DES : dose sans effet

ECD : détecteur à capture d’électron

ELL : extraction liquide-liquide

EPA : agence de protection de l’environnement des Etats Unies d’Amérique

FID : détecteur à ionisation de flamme

HPLC : chromatographie liquide a haute performance

INPV : institut national de la protection des végétaux

Koc : coefficient de partage de carbone organique / eau

Kow : coefficient de partage octanol / eau

LMR : limite maximale de résidu

MAE : extraction aux micro-ondes

MO : matière organique

OMS : organisation mondiale da la santé

SH : substance humique

SPME : micro extraction en phase solide

SXE : extraction au Soxhlet

Sw : solubilité dans l’eau

USDA : département de l’agriculture des Etats Unies d’Amérique

5

SOMMAIRE

6

DédicacesRemerciementsAbréviationsSommaireListe des tableaux et figures

Introduction générale….……………………………………………………….……………....1

Chapitre I : Généralités sur les pesticides

I. 1. Introduction….………………………………………………………………..…………..3I. 2. Définition des Pesticides….…………………………………………...……..…………...3I. 3. Classification des Pesticides….……………………………………………..…………....4

I. 3.1. Premier système de classification….………………………………………..….……..4I. 3.2. Deuxième système de classification….………………………………………………..5

I. 4. Modes d’action des pesticides….…………………………………………………..….….7I. 5. Conception des pesticides….……………………………………………………………...8I. 6. Intérêt de l’utilisation des pesticides….……………………………………….…….….....8I. 7. Persistances des Pesticides….………………………………………………………..…...9I. 8. Le Marché des Pesticides ….………………………………………………………….…..9

I. 8.1. Dans le Monde….……………………………………………………………...…....9I. 8.2. En Algérie….…………………………………………………………………...…..10

I. 9. Effets des pesticides sur la santé et réglementation….……………………………....…..11I.10. Toxicité des pesticides ….……………………………………………………………....13I.11. Réglementation ….………………………………………………………………….…..14

Chapitre II : Les Pesticides dans le Sol

II.1. Introduction….…………………………………..…………………………………..…..15II.1.1. Le sol ….……………………………………………………………………….…..15II.1.2. La texture ….…………………………………………………………..…………..15II.1.3. La structure ….……………………………………………………………………..16II.1.4. La porosité….……………………………………………………………..………..16II.1.5. Le régime hydrique ….……………………………………………………………..16II.1.6. Le complexe argilo-humique….………………………..…………………………..16II.1.7. pH du sol ….………………………………………………………………………..17II.1.8. Les constituants minéraux….………………………………..……………………..17II.1.9. Les constituants organiques….……………………………………………………..17

II.2. Dispersion des pesticides dans l’environnement ….…………………………………….18II.3. Comportement des pesticides dans les sols et leurs limites……………….…………….19

II.3.1.Facteurs liés aux propriétés du sol….………………………………………..….…..21II.3.1.1. La matière organique….……………………………………………………....21II.3.1.2. Les argiles….………………………………………………………………….21

7

II.3.1.3. Le pH….…………………………………………………………………...….22II.3.1.4. Autres facteurs….………………………………………………………….….22

II.3.2. Facteurs liés aux propriétés des pesticides….……………..……………………….22

Chapitre III : Analyse des pesticides

III.1. Introduction…………………………………………………………………….……….24III.2. Echantillonnage………………………………………………………………....………24III.3. Stockage…………………………………………………………………….……..……24III.4. L’extraction….………………………..……………………………………….….…….25

III.4.1. Extraction des pesticides à partir des sols….……………………….………….….25III.4.1.1. L’extraction aux micro-ondes (MAE) ….……………………..………….….26III.4.1.2. L’extraction au Soxhlet (SXE) ….…………………………………….……..26

III.4.2. Extraction de pesticides à partir de l’eau….…………………………..………..…27III.4.2.1. Extraction liquide-liquide….…………… ……………………………...……27III.4.2.2. La micro extraction en phase solide (SPME)….…………… ….………..…..27

III.5. Détermination des pesticides….…………………………………………………….….28III.5.1. Chromatographie en phase gazeuse….……………………………...……..….…..28III.5.2. Chromatographie Liquide Haute Performance (HPLC) ……………………….….29

Chapitre IV : Produits, matériels et méthodes

IV.1. Introduction….………………………………………………………………………….31IV.2. Matériels et produits….……………………………………………………………...…31IV.3. L’échantillonnage….………………………………………………………………...…31

IV.3.1. Méthode de prélèvement du sol….…………………………………….…….……31IV.3.2. Méthode de prélèvement de l’eau de puits ….……………………………………32

IV.4. La Caractérisation de sols….……………………………………………………...……32IV.4.1. Détermination de la Granulométriepar la Méthode du densimètre de Bouyoucos. ….………………………………………..32IV.4.2. Détermination des Carbonatespar la Méthode du Calcimètre de BERNARD. ….…………………………….…………33

IV.4.3. Détermination de la Capacité d’échangeCationique du Sol par la Méthode de Mehlich. ….………………………………………….34

IV.4.4. Détermination de l'Acidité d’Echange d’un sol….…………………………………35IV.4.5. Détermination du pH……………………………………………………………….36IV.4.6. détermination de la Matière organiquepar la methode Walkley-Black….……………………………………………………..……36IV.4.7. détermination du taux d’humidité ……………………………………….…………37

IV.5. Méthode d’extraction….…………………………………………………….….………38IV.5.1. Extraction de pesticides à partir de sol….……………………………….….…….38IV.5.2. Extraction de pesticides à partir de l’eau ….………………………………………39

Chapitre V : Résultats et discussionsV.1. Enquête….……………………………………………………………………………….40

V.1.1. Introduction….……………………………………………………….…………….40V.1.2. Enquête proprement dite. ….………………………………………………………….40V.2.1.Résultats de l’Enquête. ….………………………………………………………..……41V.2. Choix de la zone d’études ….…………………………………………….……….…….43V.3. Choix des pesticides à étudier….……………………………………….……………….44

8

V.3.1.La Deltaméthrine ….………………………………………………….…………….45V.3.2. Le Méthyl Parathion….…………………………………………………………….….46V.4. Etudes des sols et des phénomènes d’adsorption des pesticides sur eux………………..48

V.4.1. Zone de prélèvement des échantillons….…………..………………………………48

V.4.2. Prélèvements….……………………………………………………….……………49V.4.3. Caractérisation de sol ….………………………………………….…………….….50

V.4.5. Extraction ….……………………………………………………………...…………..53Conclusion ….……………………………………………………………….……………….54Références bibliographiques……………………………………..………………………...…55Annexes…………………………………………………………..……………………….…..59

Annexe I : fiche de renseignement des agriculteurs………..………………………...……..60Annexe II : fiche technique de l’échantillonnage……….………..…………………….…..70

9

LISTE DES TABLEAUX ET FIGURES

TABLEAUX

Tableau 1. Historique de l’évolution des trois plus grandes

classes des Pesticides de 1900 à 2000. ………………………..………………….……………5

Tableau 2 : Quelques structures chimiques caractéristiques

de certaines familles de pesticides…………………………………………..…………...……6

Tableau 3 : Utilisation des Pesticides et principaux

rendements de certains pays. …………………………………………………………………8

Tableau 4 : Persistance de quelques pesticides dans

les eaux de rivière………………………………………………………………………...……9

Tableau 5 : Matières actives suspectes dans le cancer

du sein, par Mariel Watts…………………………………………………………….....……12

Tableau 6 : Intoxication par les pesticides en Algérie………………………………….……13

Tableau 7 : Les principaux paramètres qui contrôlent

la toxicité des résidus de pesticides…………………………………………………..….……14

Tableau 8 : exemple de conservation des échantillons………………………………………24

Tableau 9 : Pesticides utilisés en cultures dans la région d’Oran…………………...……….41

Tableau 10 : Caractéristiques physico-chimiques

de la Deltaméthrine et du méthyl parathion…………………………………..………...……44

Tableau 11 : Deltaméthrine adsorbée en colonne de sol………………………………..……46

Tableau 12 : caractérisation des différents sols E1, E2 et E3……………………..…………50

10

FIGURES

Figure 1. Utilisation des pesticides dans le monde …………………………………….……10

Figure 2. Quantité des pesticides importés en Algérie en tonnes de 1975 à 2007………..…10

Figure 3. Triangle des textures du Département de l’Agriculture

des Etats Unies d’Amérique………………………………………………………………….15

Figure 4. La dispersion des pesticides dans l’environnement…………………….………....18

Figure 5. Comportement des pesticides dans le sol……………………………….…………19

Figure 6. Schéma d’un appareil Soxhlet…………………………………………………….27

Figure 7. Protocole expérimentale de la méthode officielle

d’extraction liquide- liquide…………………………………………………………………39

Figure 8. Fiche de renseignement de l’agriculteur……………………………….……….…40

Figure 9. Répartition des cultures dans la région d’Oran………………………….…………41

Figure 10. Schéma de la Dégradation de la Deltaméthrine………………………….…....…45

Figure 11. Schéma de la synthèse du méthyl parathion……………………………………..47

Figure 12. Schéma de la dégradation du méthyl parathion……………….………………….47

Figure 13. Sites de prélèvements des différents échantillons de sol : E1, E2 et E3………..49

Figure 14. Triangle des textures de sol………………………………………………….…..51

Figure 15. Représentation schématique de l’adsorption

de molécules hydrophiles à l’état dissous sur une surface hydrophile………………………52

11

INTRODUCTION GENERALE

La propagation de l’industrialisation, la naissance de nouvelles technologies, l’accroissement

de la population, le développement de l’agriculture et l’obligation de l’Algérie à améliorer

ses productions agricoles dans le but de résoudre les problèmes de nutrition, sont tous liés à la

consommation de quantités énormes de pesticides.

D’après l’Institut Nationale de Protection des Végétaux, plus de 480 pesticides est enregistrés

en Algérie, dans le domaine de l’agriculture les autorités algériennes emploient l’expression

d’usage « produits phytosanitaires à usage agricole».

Les pesticides sont parmi les polluants les plus dangereux de l’environnement en raison de

leurs stabilités, leurs mobilités, et les effets à longue terme sur les organismes vivants. Le

devenir des pesticides concerne tout le milieu naturel dans son ensemble (sol, eau et air) mais

le sol reste un compartiment clé car une grande proportion des pesticides appliqués lors du

traitement des cultures arrive au sol, par application directe et/ou par lessivage du feuillage

[10]. Leur comportement dans les sols conditionne donc leurs impacts sur d'autres

compartiments de l'environnement. C’est pourquoi il est crucial d’étudier les sols et le devenir

des pesticides sur ces différents sols en vue de comprendre, ou mieux de prédire leur

répartition ultérieure dans l’environnement et les risques de contamination des eaux [16].

Le travail que nous avons abordé se situe dans le cadre général de la chimie verte et de la

préservation de l’Environnement. Pour cela nous nous sommes proposés de faire une étude

sur les pesticides les plus couramment utilisés dans l’Agriculture du Ouest Algérien et

d’évaluer leurs répercutions sur les sols, sur l’eau des nappes phréatiques, et par conséquent

les effets de la pollution par les pesticides sur l’environnement.

La première partie de notre travail est une synthèse bibliographique. Elle est divisée en trois

chapitres :

- Généralités sur les pesticides;- Les pesticides dans le sol ;- Analyse des pesticides.-

La deuxième partie est consacrée à l’étude expérimentale et est divisée en deux chapitres :

- Le premier porte sur la description du matériel et produits utilisés ainsi que lesprocédures d’échantillonnage et la caractérisation de sol;

- Le deuxième est consacré à la présentation des différents résultats expérimentauxobtenus de la caractérisation des différents sols échantillonnés.

12

Chapitre I

GENERALITES SUR LES PESTICIDES

13

INTRODUCTION GENERALE

La propagation de l’industrialisation, la naissance de nouvelles technologies, l’accroissement

de la population, le développement de l’agriculture et l’obligation de l’Algérie à améliorer

ses productions agricoles dans le but de résoudre les problèmes de nutrition, sont tous liés à la

consommation de quantités énormes de pesticides.

D’après l’Institut Nationale de Protection des Végétaux, plus de 480 pesticides sont

enregistrés en Algérie, dans le domaine de l’agriculture les autorités algériennes emploient

l’expression d’usage « produits phytosanitaires à usage agricole».

Les pesticides sont parmi les polluants les plus dangereux de l’environnement en raison de

leurs stabilités, leurs mobilités, et les effets à long terme sur les organismes vivants. Le

devenir des pesticides concerne tout le milieu naturel dans son ensemble (sol, eau et air) mais

le sol reste un compartiment clé car une grande proportion des pesticides appliqués lors du

traitement des cultures arrive au sol, par application directe et/ou par lessivage du feuillage

[10].

La pollution par les pesticides est généralement chronique et se manifeste à la suite

d’évènements pluvieux qui génèrent sur les terres agricoles des processus d’infiltration et de

ruissellement, responsables du transfert des produits phytosanitaires vers les eaux souterraines

et superficielles [16].Leur comportement dans les sols conditionne donc leurs impacts sur

d'autres compartiments de l'environnement. C’est pourquoi il est crucial d’étudier les sols et le

devenir des pesticides sur ces différents sols en vue de comprendre, ou mieux de prédire leur

répartition ultérieure dans l’environnement et les risques de contamination des eaux.

Le travail que nous avons abordé se situe dans le cadre général de l’étude de la préservation

de l’Environnement. Pour cela nous nous sommes proposés de faire une étude sur les

pesticides les plus couramment utilisés dans l’Agriculture de l’Ouest d’Oran et d’évaluer

leurs répercutions sur les sols, sur l’eau des nappes phréatiques, et par conséquent les effets de

la pollution par les pesticides sur l’environnement.

14

La première partie de notre travail est une synthèse bibliographique. Elle est divisée en trois

chapitres :

- Généralités sur les pesticides;

- Les pesticides dans le sol ;

- Analyse des pesticides.

La deuxième partie est consacrée à l’étude expérimentale et est divisée en deux chapitres :

- Le premier porte sur la description du matériel et produits utilisés ainsi que les

procédures d’échantillonnage et la caractérisation de sol;

- Le deuxième est consacré à la présentation des différents résultats expérimentaux

obtenus de la caractérisation des différents sols échantillonnés.

15

I. 1. Introduction

Les pesticides ont été appliqués de manière préventive afin de repousser ou d’atténuer les

effets des organismes nuisibles.

Bien que la plupart d’entre eux aient été interdits dans de nombreux pays en raison d'effets

mutagènes et cancérigènes, les pesticides et leurs métabolites sont toujours présents dans

l'environnement, en particulier dans les sols et les sédiments, en raison de leur persistance et

leurs propriétés lipophiles [1].

La quantité de pesticides en contact direct avec les microorganismes ciblés est extrêmement

faible par apport à la quantité appliquée.

Des effets secondaires indésirables peuvent alors se produire sur certaines espèces, sur les

communautés ou sur l’écosystème [2].

Le lessivage des pesticides dans le sol et le transport des matières actives par le vent dans les

zones parfois même inaccessibles en sont des exemples concrets et très inquiétants (présence

de DDT au Pôle Nord).

Leur degré de concentration reste fonction des conditions physico-chimiques et

topographiques du terrain, ainsi que d’autres considérations telles que la nature et la

composition du sol et le climat [3].

Dans une étude portant sur l’évaluation du degré de pollution de 23 échantillons des eaux

superficielles et souterraines, on soulignait que 50 % des eaux analysées contenaient de

l’atrazine et indiquait la présence d’autres pesticides (lindane, alachlore, dinoterbe…) à des

fréquences moins importantes [4].

I. 2. Définition des Pesticides

Un pesticide est une substance sensée prévenir, détruire, repousser ou contrôler :

- tout ravageur animal

- toute maladie causée par des microorganismes

- les mauvaises herbes.

Leur action peut se faire par :

- le contact

- Ingestion

- Autres sortes d’expositions effectives pendant les phases de croissance [8].

16

I. 3. Classification des Pesticides

En général les substances actives sont classées [10,11] en fonction de :

- la nature de l’espèce à combattre (premier système de classification),

- la nature chimique de la principale substance active (deuxième système de

classification).

I. 3.1. Premier système de classificationIl repose sur le type de parasites à contrôler. Il existe principalement trois grandes familles

d’activités [9] :

Les Herbicides :

Ce sont les plus utilisés dans le monde en tonnage et en surface ; ils permettent d’éliminer les

mauvaises herbes des cultures.

Les Insecticides :

Ce sont les premiers pesticides utilisés et les plus utilisés en Algérie. Ils sont destinés à

détruire les insectes nuisibles.

Les Fongicides :

Ils permettent de lutter contre les maladies cryptogamiques qui causent de graves dommages

aux végétaux cultivés. Ils combattent la prolifération des champignons pathogènes [12].

Outre, ces trois grandes familles, d’autres peuvent être citées en exemple :

les taupicides contre les taupes

les acaricides contre les acariens

les rodenticides contre les rongeurs

les nématicides contre les nématodes et les vers

les molluscicides contre les mollusques, limaces et escargots

les corvicides contre les corbeaux et tous les oiseaux ravageurs de

cultures.

17

HERBICIDES FONGICIDES INSECTICIDES

Avant 1900 Sulfate de cuivreSulfate de fer

SoufreSels de cuivre

Nicotine

1900 - 1920 Acide sulfurique Sels d’arsenic

1920 - 1940 Colorants nitrés

1940 - 1950 Phytohormones… OrganochlorésOrganophosphorés

1950 - 1960Triazines,urées substituéescarbamates

Dithiocarbamatesphtalimides

carbamates

1960 - 1970 Dipyridyles,toluidines…

benzimidazoles

1970 - 1980

Amino-phophonatesPropionates…

TriazolesDicarboximidesAmides,phosphitesmorholines

PyréthrinoïdesBenzoyl-urées(régulateurs decroissance)

1980 - 1990 Sulfonyl urées…

1990 - 2000 Phenylpyrrolesstrobilurines

Tableau 1. Historique de l’évolution des trois plus grandes classes des Pesticides de 1900 à 2000. [9]

I. 3.2. Deuxième système de classification

Le classement se fait en fonction de la nature chimique de la substance active.

On distingue :

Les Pesticides Organiques

organochlorés

organophosphorés

carbamates

triazines

urées substituées

pyréthrénoides

18

Les structures chimiques caractéristiques de certaines familles sont présentées dans le tableau

ci-dessous :

Famille chimique Exemple de pesticides

Triazines

Organochlorés

Urées substituées

Acides et amines

Amino-phosphanates

BipyridiniumAmmoniumsquaternaires

Organophosphorés

Pyréthrenoide

Tableau 2. Quelques structures chimiques caractéristiques de certaines familles de pesticides

NH N

NN

NH

Cl

NH N

NN

NH

Cl

ClCl

ClClCl

Cl NH N

O

Cl

Cl

NHCON(CH3)OCH3

N

SO2

NH

CH(CH3)2

Cl

Cl

OCH2CO2H

PHO

OHO

NH CO2H

N+

N+

Br-

Br-

MeN+

N+Me

Cl-

Cl-

N

O

Cl

Cl

S

P Oet

S Oet

NO2

OP

MeO

S

OMe

OO

N

O

Br

Br

O

CH

CO N

C

O

H

CH3

CH3

C

H

C

HC

FF

FCl

atrazine terbutylazine

DDT

chlorotoluronlinuron

bentazoneAcide 2,4-dichloro

phénoxyacétique

glyphosate

paraquatdiquat

phosalon Mathyl

parathion

deltaméthrine

lambdacyhalothrine

19

Les Pesticides Inorganiques :

En général ce sont des éléments chimiques qui ne se dégradent pas. Leur utilisation entraine

souvent de graves effets toxicologiques sur l’environnement par accumulation dans les sols.

Le plomb, l’arsenic et le mercure sont fort toxiques [8].

Les Biopesticides :

Ce sont des substances dérivées de plantes ou d’animaux.

Elles peuvent être constituées d’organismes tels que les :

- moisissures

- bactéries

- virus

- nématodes

- composés chimiques dérivés de plantes

- phéromones d’insectes.

La présence de certains groupements fonctionnels et/ou atomes confère aux pesticides

certaines propriétés physico-chimiques (ionisabilité, hydrophobie, solubilité, persistance).

Par exemple :

- le groupement donneur ou accepteur de proton d’un pesticide est susceptible de

s’ioniser.

- Un pesticide comprenant des atomes de chlore est généralement récalcitrant à la

dégradation.

Toutefois, il est important de souligner que la connaissance de la famille chimique à

laquelle un pesticide appartient ne suffit pas à elle seule à la définition de ses propriétés ni

à la prédiction de son comportement dans l’environnement [13].

I. 4. Modes d’action des pesticides [13]

- Les Herbicides peuvent agir sur les adventices se trouvant en concurrence avec une

culture donnée en inhibant la photosynthèse ou les réactions enzymatiques impliquées

dans la synthèse des lipides et des acides aminés chez les mauvaises herbes.

- Les Insecticides, leurs effets toxiques s’exercent sur les fonctions vitales de l’insecte

telles que la transmission de l’influx nerveux et la respiration. Les insecticides agissent

par contact, par inhalation ou par ingestion des molécules par l’insecte.

- Les Fongicides peuvent contrôler les champignons en affectant leur respiration ou leur

division cellulaire ou en inhibant la biosynthèse des acides aminés et des stérols.

20

I. 5. Conception des pesticides

Un pesticide est composé d’un ensemble de molécules comprenant :

- une ou plusieurs matières actives à laquelle est dû tout ou en partie l'effet

toxique.

- un diluant qui est une matière solide ou liquide (solvant) incorporé à une

préparation et destiné à en abaisser la concentration en matière active. Ce sont

le plus souvent des huiles végétales dans le cas des liquides, de l'argile ou

du talc dans le cas des solides.

- des adjuvants qui sont des substances dépourvues d'activité biologique, mais

susceptibles de modifier les qualités du pesticide et d'en faciliter l'utilisation.

I. 6. Intérêt de l’utilisation des pesticides

- dans l’Agriculture : les pesticides sont utilisés pour lutter contre les insectes,

les parasites, les champignons et les herbes estimés nuisibles à la production et

à la conservation de cultures et produits agricoles ainsi que pour le traitement

des locaux.

- dans l’Industrie en vue de la conservation de produits en cours de fabrication

(textiles, papiers), vis-à-vis des moisissures dans les circuits de

refroidissement, vis-à-vis des algues et pour la désinfection des locaux.

- dans les Constructions, pour protéger le bois et les matériaux.

- en Médecine : Paludisme, malaria, typhus, et autres épidémies.

Les statistiques montrent qu’il existe une corrélation entre les rendements agricoles et les

quantités de pesticides utilisés [5].

Pays ou RégionDose d’emploi(kg/ha)

Rang mondiald’utilisation

Rendement(tonne/ha)

Rang mondialProduction

Japon 10,08 1 5,5 1Europe 1,90 2 3,4 2USA 1,50 3 2,6 3Amérique latine 0,22 4 2 4Océanie 0,20 5 1,6 5Afrique 0,13 6 1,2 6

Tableau 3. Utilisation des Pesticides et principaux rendements de certains pays [17].

http://fr.wikipedia.org/wiki/Argile

http://fr.wikipedia.org/wiki/Talc

21

I. 7. Persistances des PesticidesLa persistance est la durée nécessaire à la dégradation de 50% du produit. Elle est estimée

dans les eaux, à une dizaine d’années pour le dichlorodiphenyltrichloroéthane (DDT) et plus

de vingt ans pour la Dieldrine. Le Tableau 4 rassemble la Persistance de quelques pesticides

dans les eaux de rivières [5].

Composé Semaine1(%)

Semaine1(%)

Semaine1(%)

Semaine 4(%)

Semaine 5(%)

Lindane 100 100 100 100 100Heptachlor 100 25 0 0 0Aldrine 100 100 80 40 20Endosuilfan 100 30 5 0 0Dieldrine 100 100 100 100 100DDT 100 100 100 100 100DDE 100 100 100 100 100Chlordane 100 86 86 86 86

Tableau 4. Persistance de quelques pesticides dans les eaux de rivière [5].

I. 8. Le Marché des Pesticides

I. 8.1. Dans le Monde

Il existe dans le Monde près de 100 000 spécialités commerciales autorisées à la vente. Elles

sont composées à partir de 900 matières actives différentes. On enregistre 15 à 20 nouvelles

matières actives qui s'y rajoutent chaque année.

Le marché mondial (environ 40 milliards de dollars) est globalement stable depuis quelques

années (2000).

Il faut noter que certains évènements climatiques récents (chaleur et sécheresse en Europe,

pluie en Océanie) influencent fortement ces chiffres, en Europe et en Amérique du Nord. Les

herbicides représentent 70 à 80% des produits utilisés (notamment à cause de la forte

augmentation des cultures de maïs) tandis que sous les Tropiques, 50% des produits appliqués

sont des insecticides.

La diversification des cultures, avec l’amélioration du niveau de vie dans certains pays,

modifie également cet équilibre. Ainsi la Chine a converti l’équivalent de la surface de

l’Angleterre de rizières en cultures maraîchères, entraînant une diversification des produits

mis en œuvre [18].

L’utilisation des pesticides dans le monde par région et par catégorie est montrée dans la

figure1.

Par Région du Monde

Figure 1

I. 8.2. En Algérie

Une enquête réalisée par nos soins auprès des fellahs de la Chambre d’Agriculture d’Oran et

de l’Institut de Protection des Végétaux de la Wilaya d’Oran nous a

pyréthrinoïdes, les organophosphorés et les carbamates sont les pesticides les p

Algérie. Selon l’Institut Nationale de Protection des Végétaux,

d’insecticides est utilisée contre la lutte antiacridienne.

Le marché algérien en pesticides ne cesse d’augmenter

67millions USD de pesticides et en 2008

[14,19].

Figure 2. Quantité des pesticides importés en Algérie en tonnes de 1975 à

26%

21%27%

4%

22%

Asie

Amérique duNord

Europe

Afrique

AmériqueLatine

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

Par Catégorie du Produit

Figure 1. Utilisation des pesticides dans le monde [18].


de l’Institut de Protection des Végétaux de la Wilaya d’Oran nous a

organophosphorés et les carbamates sont les pesticides les p

Selon l’Institut Nationale de Protection des Végétaux, la plus grande quantité

d’insecticides est utilisée contre la lutte antiacridienne.

pesticides ne cesse d’augmenter ; en 2009 l’Algérie a importé

ons USD de pesticides et en 2008 ,77 million USD contre 49,4 millions USD en 2007

Quantité des pesticides importés en Algérie en tonnes de 1975 à 2007

Asie

Amérique duNord

Europe

Afrique

AmériqueLatine

26%

25%3%

46%

quantités pesticides entonne

22

Produit


de l’Institut de Protection des Végétaux de la Wilaya d’Oran nous a montrée que les

organophosphorés et les carbamates sont les pesticides les plus utilisés en

a plus grande quantité

en 2009 l’Algérie a importé

77 million USD contre 49,4 millions USD en 2007

2007 [19,17].

fongicides

insecticides

divers

herbicides

quantités pesticides en

23

I. 9. Effets des pesticides sur la santé

La contamination de l’homme par les pesticides peut se faire par différentes voies. Il peut les

absorber via les aliments et l’eau ou par contact avec la peau ou encore par inhalation.

Certains produits qui présentent une toxicité aiguë importante peuvent être éliminés

facilement par l’organisme.

A l’inverse, d’autres substances de toxicité moindre sont susceptibles de s’accumuler dans

l’organisme et d’induire des effets à plus long terme qui sont difficilement quantifiables.

Par ailleurs ces produits sont transformés parallèlement en différents métabolites susceptibles

d’engendrer d’autres répercutions sur l’organisme humain [8].

En 2007, Meriel Watts, Scientifique installée en Nouvelle Zélande, a publié un livre sur les

pesticides et le cancer du sein.

Les pesticides peuvent avoir une action multiple dans l’étiologie du cancer du sein. Ce sont :

- des cancérigènes pour les glandes mammaires (induisent des mutations)

- des promoteurs de tumeurs (induisent la prolifération cellulaire)

- des sensibilisateurs des glandes mammaires (rendent les glandes plus sensibles

aux effets des cancérigènes)

- des immuno-modulateurs

- des perturbateurs de la communication intercellulaire

- des perturbateurs endocriniens.

24

En se référant à ces différents mécanismes, Meriel Watts a établi une liste des pesticides

suspectés d’agir sur l’un, l’autre ou plusieurs de ces mécanismes :

Organochlorés aldrin, chlordane, chlordecone, DDT/DDE, dicofol, dieldrin, endosulfan,

endrin, HCB, heptachlor, lindane, methoxychlor, mirex, toxaphene

Triazines Atrazine*, cyanazine, propazine, simazine, terbumeton, terbuthylazine,

terbutryn

Pyréthroides

synthétiques

allethrin, cyfluthrin, cyhalothrine*, cypermethrine*, deltamethrine*,

fenvalerate, flucythrinate, permethrin, pyrethrins, sumithrin

Organophosphates bromophos (éthyle et méthyle), butamifos, chlorpyrifos*,

cyanofenphos, dichiofenthion, diazinon, dichlorvos, ethion, isotenphos,

isoxathion, leptophos, malathion, methyl parathion*, monocrotophos,

omethoate, parathion*, phenthoate, phosmet, primiphos-methyl,

prothiophos, quinalphos, tolclofos-methyl

Carbamates aldicarb, methiocarb, primicarb, propamocarb

Autres herbicides alachlor, chlornitrofen, 2,4-D*, diclofob-methyl, diuron, ethalfluraline,

fluazifop-butyl, oryzalin, paraquat, pendimethalin, prosulfuron, silvex,

sulfallate, thenychlor, tribenuron methyl, triclopyr, trifluralin

Fongicides biphenyl, captan*, captafol, dodemorph, fenarimol, folpet, mancozeb*,

maneb*, triademefon, triadimenol*, triphenyltin, vinclozolin

Autres pesticides

(incl. les agents de

formulation)

bromopropylate, chlorobenzilate, chloropropylate, clonitralid, DBCP,

ethylene dibromide, ethylene dichloride, ethylene oxide, PFOS,

propylene dichloride

* : pesticides utilisés en Algérie.

Tableau 5. Matières actives suspectes dans le cancer du sein, par Mariel Watts

25

I.10. Toxicité des pesticides

Elle peut être aiguë ou chronique.

- Toxicité aiguë (ou à court terme) : elle se manifeste généralement immédiatement ou

peu de temps (quelques minutes, heures ou jours) après une exposition unique ou de

courte durée à un pesticide.

Les cas d’intoxication aiguë par les pesticides représentent une morbidité et une

mortalité conséquentes dans l’ensemble du monde. Les pays en développement sont

particulièrement vulnérables en raison d’un manque de réglementation, de systèmes de

surveillance, d’application des règles et de formation et d’une insuffisance de l’accès

aux systèmes d’information. Des études antérieures ont mis en évidence une grande

variabilité des taux d’incidence de ces intoxications aiguës [7].

- La toxicité chronique, survient normalement suite à l'absorption répétée de faibles

doses de pesticides. Le délai avant l'apparition de symptômes ou d'une maladie peut

être très long. Dans certains cas, il peut être de plusieurs années. Les effets chroniques

des pesticides sur la santé sont typiquement le cancer. D'autres effets ont été observés

chez les mammifères tels que la perturbation du développement du fœtus et le

dérèglement des systèmes reproducteurs, endocriniens, immunitaires et/ou nerveux

central.

Des études épidémiologiques ont aussi soulevé la possibilité de problèmes hépatiques, rénaux,

immunologiques, cardio-vasculaires, endocriniens, respiratoires, hématologiques, oculaires,

gastro-intestinaux ainsi que des modifications du comportement. Ces effets sont normalement

observés après plusieurs mois ou plusieurs années d’exposition. Certaines études ont associé

l’apparition de certaines formes de cancers (leucémie, lymphomes non-hodgkiniens et cancer

des poumons) à l’utilisation des organophosphorés [50].

Le nombre d'empoisonnements par les pesticides est estimé à trois millions de cas tous les ans

avec environ 220000 décès. 95% d'empoisonnements mortels par les pesticides se produisent

dans les pays en voie de développement [48].

En Algérie, le profil des intoxications par les pesticides reste le même depuis plus de dix ans

(14%) [15].

Année 2005 2006 2007 2008

Nbre de cas 519 - 685 715

Tableau 6. Intoxication par les pesticides en Algérie [15]

26

Paramètre Définition

LMR (Limite Maximale de Résidu)Teneur à ne pas dépasser dans un produit

alimentaire (en mg.kg-1 de produit ou en ppm)

DL 50 (Dose Létale 50)Quantité de substance nécessaire pour tuer 50 %

des animaux d'un lot expérimental

(en mg.kg-1 p. c.).

DJA (Dose Journalière Acceptable)Dose d’un produit qui peut être ingérée

quotidiennement par un individu pendant sa vie

entière (en mg.kg-1 p. c.)

DES (Dose sans effet) Dose la plus élevée d'un produit qui ne provoque

aucun effet décelable chez les animaux à

expérimentation (en mg.kg-1 p. c.)

KOC (Coefficient de PartageCarbone Organique/Eau)

Indication sur l’aptitude de la molécule à

être adsorbée ou désorbée sur la matière

organique. Il représente le potentiel de rétention

de cette substance active sur la matière organique

Tableau 7 : Les principaux paramètres qui contrôlent la toxicité des résidus de pesticides [16].

I.11. Réglementation

Le contrôle des produits phytosanitaires s’est établi peu à peu en fonction de la politique de

développement prôné par le pays et par la disponibilité des moyens.

En Algérie, ce contrôle a connu une évolution dans le temps. La promulgation de la loi n° 87-

17 du 01.08.1987 relative à la protection phytosanitaire a permis d’édicter les mesures

relatives à la fabrication, l’étiquetage, l’entreposage, la distribution, la commercialisation et

l’utilisation des produits phytosanitaires à usage agricole. Au terme de la loi, aucun produit

phytosanitaire ne peut être commercialisé, importé ou fabriqué s’il n’a pas fait l’objet d’une

homologation.

L’homologation des produits phytosanitaires a été instituée en Algérie par les décrets

exécutifs suivant qui fixent les mesures applicables lors de l’importation et l’exportation des

produits phytosanitaires à usage agricole:

- n° 95-405 du 02 décembre 1995 [49].

- n° 10-69 du 31 janvier 2010 [49].

http://fr.wikipedia.org/wiki/Carbone

http://fr.wikipedia.org/wiki/Eau

http://fr.wikipedia.org/wiki/Adsorption

http://fr.wikipedia.org/wiki/D%C3%A9sorption

27

Chapitre II

LES PESTICIDES DANS LE SOL

28

II.1. Introduction

II.1.1. Le sol

Le sol est un milieu hétérogène, complexe, variable dans ses constituants physiques,

chimiques et biologiques. Il est composé de trois phases [10]:

- La phase solide : Assemblages ne sont pas compacts ménagent un espace poral

contenant les deux autre phases.

- Phase liquide ou solution de sol : est une solution généralement peu concentrée

contenant des ions inorganiques ainsi que des molécules organiques non ionisées.

- La phase gazeuse ou atmosphère du sol :a une composition voisine de celle de l’air

mais la teneur en dioxygène tend à diminuer en profondeur et celle en dioxyde de

carbone à augmenter.

II.1.2. La texture

La texture reflète la part respective des constituants triés selon leur taille. La texture minérale

est la proportion des sables, limons et argiles mesurés par l’analyse granulométrique.

Elle s’exprime par un terme simple (ex. sableuse, argileuse) ou composé (ex. limono-sableux,

limono-argileux) [16], repéré dans un triangle des textures minérales, représenté sur la fig.3

Figure 3 : Triangle des textures du Département de l’Agriculturedes Etats Unies d’Amérique (USDA). [10]

29

II.1.3. La structure

La structure est un état du sol, variant à court terme, par exemple selon les saisons. Elle

dépend directement de la texture, du taux d’humidité ou de matière organique et de l’activité

de la faune.

II.1.4. La porosité

Selon le degré d’humectation, les vides du sol sont occupés en majeure partie soit par l’eau,

soit par l’air. Leur ensemble représente la porosité. Elle donne une bonne idée de l’état

structural [16].

La porosité renseigne sur les capacités hydriques ou d’air d’un sol, en volume ou en flux.

Elle varie de 30 % dans des sols à texture très fine à 80 % dans les tourbes [76].

II.1.5. Le régime hydrique

Le régime hydrique du sol dépend directement des trois propriétés :

la texture détermine les forces de rétention de l’eau,

la structure influence la circulation de l’eau,

la porosité définit le volume du réservoir hydrique du sol.

Le taux d’humidité est extrêmement sensible aux précipitations récentes, au drainage ou au

couvert végétal [76].

L'eau se répartie en eau de ruissellement qui circule au sein des horizons supérieurs,

parallèlement à la surface, eau gravitaire entraînée par la pesanteur et qui circule le plus

souvent verticalement dans les pores grossiers du sol (supérieurs à 10 μm) et une eau retenue

par les sols au cours de l'infiltration, et qui occupe les pores moyens et fins (inférieurs à 10

μm environ) [16].

II.1.6. Le complexe argilo-humique

Un cation, généralement le calcium ou le fer, assure la liaison des argiles et des polymères

organiques, en formant un pont entre les deux. Le calcium donne des liaisons solides, très

stables, qui empêchent une minéralisation trop rapide de la matière organique humifiée et qui

s’opposent à la dispersion des argiles. Le complexe humus-calcium-argile confère au sol une

teinte noire, bien visible dans les sols carbonatés. Le fer remplace peu ou prou le calcium

dans les sols décalcifiés ou dans des sols calciques riches en fer. La liaison y est plus fragile, à

cause de l’eau d’hydratation qui entoure les cations. Le complexe humus fer- argile colore le

sol en brun [76].

30

II.1.7. pH du sol

L’acidité d’échange est évaluée par la mesure du pH. On détermine le pHeau par analyse d’un

échantillon de sol placé dans de l’eau distillée. Dans ce cas, l’électrode ne mesure que les

protons de la solution du sol, puisque aucun échange n’est effectué ; on parle alors d’acidité

actuelle ou active. Le pHeau est un peu plus élevé que le pHKCl de 0,2 à 1,5 unité selon les cas.

Le pHKCl est le vrai pH du sol, puisqu’il intègre dans une certaine mesure les caractères

physico- chimiques des solides du sol [76].

II.1.8. Les constituants minéraux

La fraction qui détermine d’une manière décisive le comportement physique du sol est l’argile

puisqu’elle exhibe la surface spécifique la plus grande et est, par conséquent, la plus active

dans les processus physico-chimiques. Le terme argile ne désigne pas seulement une gamme

de dimension de particules mais un grand groupe de minéraux ; certains d’entre eux sont

amorphes mais beaucoup se présentent sous la forme de microcristaux hautement structurés

de taille colloïdale [16].

II.1.9. Les constituants organiques

Les sols contiennent des matières organiques (MO) qui proviennent de la dégradation des

débris végétaux et animaux à la surface par les microorganismes. Les sols cultivés présentent

cependant une gamme de richesse en MO plus limitée, de 0 à 20 % en masse, et beaucoup ont

une teneur comprise entre 1 et 10 %. Les MO ne sont pas réparties uniformément dans le sol

leur teneur est toujours plus grande en surface et décroît en profondeur.

Les constituants organiques les plus importants pour les propriétés des sols sont les

substances humiques (SH) [16].

Le facteur principal contrôlant la composition de la MO est la végétation en place, ce qui

confère aux SH une composition variable d'un sol à l'autre. Les SH sont composées de divers

groupements : aliphatiques, aromatiques, acides carboxyliques, phénoliques et leurs dérivés

Selon leur solubilité dans l'eau, les SH sont classées en trois fractions distinctes [16] :

- Les acides humiques : solubles en milieu alcalin et insolubles en milieu fortement

acide ;

- Les acides fulviques : solubles dans toute la gamme de pH ;

- Les humines : insolubles à tous les pH.

31

II.2. Dispersion des pesticides dans l’environnement

Lors de l’application des pesticides, les pertes en direction des différents compartiments de

l’environnement varient suivant :

- l’état de développement des cultures

- le réglage du pulvérisateur

- la composition de la bouillie pulvérisée

- et les conditions météorologiques.

Les possibilités d’amélioration sont multiples, mais elles seront toujours difficiles à mettre en

œuvre car leur résultat ne sera jamais facile à visualiser.

Compte tenu de la géométrie de la végétation, et des difficultés de traitement qui en résultent,

les gains seront plus importants en cultures pérennes (plantes qui durent plusieurs années

‘arbre, arbuste) qu’en cultures annuelles basses (cultures de saison (culture maraichère ou

céréale ….) [27].

Figure 4. Perte lors de l’application Pesticides [27].

Impactes sur sol sans culture Impactes sur sol avec culture

90%

10%

Herbicides

80%10%

10%

FongicidesInsecticides

40%

40%

20%


30%

60%10%


Impactes sur gros arbre Impactes sur petit arbre

Proportion du produit qui n’atteint pas la cible

Transferts

ultérieurs

Proportion du produit qui atteint la cible

Marges d’amélioration

32

II.3. Comportement des pesticides dans les sols et leurs limites

PESTICIDES

PLANTES

RACINES

NAPPE

Adsorption rétentiondégradation

Drainage

ruissellement

RIVIERE

eaux de pluies

volatilisation

lixiviation

Figure 5. Comportement des pesticides dans le sol

La démarche d’évaluation des risques environnementaux repose largement sur la

connaissance du comportement des pesticides dans les compartiments sol, eau, air et en

particulier le comportement dans le sol.

Il faut souligner le rôle capital des processus d’adsorption et de dégradation dans le sol qui va

conditionner les processus de dispersion, en particulier le ruissèlement et la lixiviation.

La prise en compte de ces phénomènes pour l’estimation des risques se trouve confrontée à

certains verrous [28].

Deux types d’adsorption sont distingués : l’adsorption physique et chimique.

- L’adsorption physique est due à des interactions électrostatiques de faible énergie

régies par des forces de Van der Waals. Ces dernières sont impliquées dans la

rétention d’un grand nombre de molécules organiques. L’adsorption physique est

assurée par des interactions polaires et hydrophobes. Les interactions polaires mettent

en jeu les régions polaires des surfaces minérales et organiques et les groupements

fonctionnels polaires des pesticides. Les interactions hydrophobes, quant à elles,

impliquent des interactions de type dipôle induit/ dipôle induit (forces de London).

33

Ce type d’interaction est impliqué dans la rétention des pesticides peu ou pas polaires à

caractère hydrophobe tels que les insecticides organochlorés. La liaison hydrogène joue

un rôle important dans la rétention de nombreux pesticides polaires non ioniques comme

les urées substituées et les phénylcarbamates [29, 10,65].

- L’adsorption chimique est due à la formation de liaisons chimiques entre un pesticide

et les surfaces adsorbantes. Cette dernière, contrairement à l’adsorption physique, met

en jeu des énergies de liaison importantes. Parmi ces liaisons, citons la liaison ionique

et la liaison de coordination. La liaison de coordination peut par exemple avoir lieu

avec les argiles quand le cation compensateur à la surface des minéraux argileux est

un cation métallique. Ce dernier peut interagir avec les pesticides pour former des

complexes de surface. La liaison ionique concerne les pesticides chargés (cationiques

et anioniques) qui s’adsorbent sur les surfaces du sol chargées négativement ou

positivement [29,10].

Concernant la dégradation, les substances introduites dans le sol sont dégradées par des

processus biologiques ou chimiques conduisant à la formation de métabolites.

Le stade ultime de la dégradation est la minéralisation avec transformation des structures

carbonées en CO2

Au cours des processus de transformations, la formation d’une fraction non extractible par des

solvants ne dénaturant pas les composés est généralement observée ; cette fraction est

appelée « résidu liés ». Dans certains cas, les métabolites peuvent être plus toxiques et/ou

persistants que le pesticide lui-même. Dans la plupart des cas, la nature de ces métabolites est

inconnue.

Les principaux facteurs qui déterminent la dégradation sont :

- la structure chimique de la substance active d’une part

- la nature du sol d’autre part.

Le sol conditionne la disponibilité des substances et donc indirectement la vitesse de

dégradation. Un paramètre capital est certainement l’activité microbiologique du sol. La

température et l’humidité du sol influencent directement l’activité microbienne, et donc la

vitesse de dégradation.

34

La lixiviation est l’entrainement des solutés par l’eau qui s’infiltre dans le sol c’est

essentiellement un phénomène de convection (entraînement avec le mouvement du l’eau)

ralenti par l’adsorption.

Elle dépend :

- des propriétés du sol (adsorption et persistance dans le sol)

- des caractéristiques du sol (texture et structure, matières organiques et pH qui

conditionne l’adsorption)

- des conditions climatiques. Le risque de contamination des eaux souterraines est plus

élevé pour les substances peu adsorbées (très mobile).

Le ruissellement est l’un des processus majeurs des transferts de surface. Les écoulements

latéraux sous la surface du sol, du fait d'une rupture de perméabilité à faible profondeur ou du

fait d'un drainage agricole, peuvent être considérés comme des transferts de surface. Les

pertes par ruissellement peuvent atteindre 20 % [11].

II.3.1.Facteurs liés aux propriétés du sol

II.3.1.1. La matière organique

La matière organique est souvent décrite comme le constituant majoritairement responsable

de la rétention des pesticides par les sols. Ce rôle prépondérant est surtout observé dans le cas

des pesticides non ionisés [30, 66,67].

Par ailleurs, un sol ayant subi une destruction partielle de sa matière organique, voit sa

capacité de rétention décroître par rapport à celle du même sol ayant conservé sa teneur

initiale en carbone organique [31, 68,69].

II.3.1.2. Les argiles

Dans le cas des pesticides polaires et ionisés et dans les sols à faible teneur en MO, le rôle des

argiles peut devenir important, voire dominer le processus d’adsorption [32,71].

En revanche, pour les pesticides non polaires, la contribution des argiles est moins importante.

Ceci est dû à la présence de molécules d’eau beaucoup plus polaires, qui ont donc une grande

affinité pour les sites d’adsorption des surfaces argileuses.

35

II.3.1.3. Le pH

D’une manière générale, une diminution des quantités retenues de pesticides ionisables est

observée quand le pH augmente. Ainsi, pour les pesticides à caractère acide, leur dissociation

en anions avec l’augmentation du pH résulte en une réduction de leur rétention par les sols

[33, 70,43].

II.3.1.4. Autres facteurs

Les Oxydes de fer et d’aluminium qui retiennent de façon significative les pesticides polaires

et ionisés, mais très faiblement les molécules non ionisées [34, 31,43].

Les cations métalliques dans le sol peuvent influencer la rétention des pesticides [35].

D’autres facteurs pédoclimatiques, comme l’état d’humidité du sol, peuvent influencer de

différentes manières l’adsorption des produits phytosanitaires [36,46].

La température : lorsque la température augmente, le pesticide devient plus soluble et il est

par conséquent moins retenu par le sol [36,43].

II.3.2. Facteurs liés aux propriétés des pesticides

La structure moléculaire du pesticide joue un rôle important dans la détermination de sa

réactivité chimique et de ses interactions avec les surfaces adsorbantes du sol.

La présence de groupements chimiques fonctionnels donnés se traduit par des propriétés

comme l’ionisabilité, la polarité ou encore la solubilité. Le caractère hydrophobe, lui, est

conditionné par la présence de groupements aliphatiques et aromatiques [10].

L’ionisation des pesticides est un facteur important car elle détermine la charge portée par les

molécules.

De façon générale, la plupart des sols présentent une affinité plus grande pour les pesticides

cationiques que pour les pesticides anioniques, étant donné que les surfaces adsorbantes

(argiles et MO) sont généralement chargées négativement [10,37].

En plus du caractère ionique, deux caractéristiques d’un pesticide sont généralement corrélées

à son adsorption par le sol :

- la solubilité dans l’eau (Sw)

- le coefficient de partage octanol/eau (Kow) qui traduit le caractère hydrophobe ou

hydrophile de la molécule.

36

De nombreuses études visent, à des fins prédictives, à établir des relations entre la capacité de

rétention du sol et ces deux caractéristiques. Il a été montré que l’adsorption des pesticides

non polaires est une fonction croissante de Kow et décroissante de Sw ; autrement dit, plus le

pesticide est hydrophobe plus il est retenu par le sol, et plus il est soluble moins il est adsorbé

[38, 39 ,40].

37

Chapitre III

ANALYSE DES PESTICIDES

38

III.1. Introduction

La description du devenir des pesticides et de leurs produits de dégradation dans

l’environnement nécessite leur identification et leur dosage dans les sols et les eaux. A cette

fin, il faut mettre tout un ensemble de techniques qui permettent d’obtenir les informations

recherchées à partir d’échantillons prélevés dans les divers milieux où les pesticides peuvent

être présents [10].

L’analyse des pesticides comprend quatre étapes :

L’échantillonnage

Le stockage

L’extraction

Le dosage

III.2. l’échantillonnage

Cette opération est d’une importance capitale étant donné les variabilités spatiale et

temporelle des milieux naturels, tant que pour les eaux que pour les sols. La signification des

résultats des analyses chimiques et leur utilisation dépendent beaucoup au point que des

dosages corrects effectués à la suite d’un mauvais échantillonnage sont dénués de tout intérêt.

Les concentrations des pesticides dans les sols et les eaux sont en général très petites, la

conséquence est qu’il faut apporter un soin particulier au prélèvement des échantillons pour

éviter des pertes de pesticides et leurs contaminations par d’autres composés [10].

III.3. Le stockage

- les échantillons doivent être stockés à une température donnée le plus tôt possible

après le prélèvement afin d’évité tut évolution chimique ou biochimique.

- Le stockage doit être réalisé dans des récipients inertes, le verre et le téflon sont

souvent utilisés.

- Les échantillons doivent être conservés a l’abri de la lumière.

- La durée du stockage doit être la plus courte possible.

Catégories de pesticides Durée maximum de conservation

Organochlorés7jours avant extraction

40 jours après extraction

Organophosphorés14 jours avant extraction28 jours après extraction

Pesticides polaires 28 jours

39

Tableau 8 : exemple de conservation des échantillons [10]

III.4. L’extraction

L'extraction d'un composé d’un échantillon se compose de plusieurs étapes :

- la solvatation du composé par le solvant d'extraction

- la désorption de la surface de la matrice

- et, enfin, le transport du composé dans le liquide d’extraction.

Chacune de ces étapes est d'une grande importance lorsque l'analyste cherche à la

conception d'un protocole expérimental pour l'extraction de pesticides du sol [20].

Il est nécessaire de tenir compte des éléments suivants :

les molécules doivent être extraites de leur matrice.

les pesticides sont à l’état de traces : il faut donc les concentrer.

un grand nombre de pesticides ont un caractère hydrophobe et sont capables de

s’accumuler sur des supports organiques, ou sur des oxydes minéraux métalliques,

ce qui soustrait une partie des produits à analyser [9].

les produits de dégradation des pesticides sont innombrables ; il est donc

extrêmement difficile de les évaluer.

III.4.1. Extraction des pesticides à partir des sols

L’extraction consiste à extraire les pesticides du sol par un solvant approprié. Le choix du

solvant dépend de la polarité des molécules à extraire.

Pour les pesticides organochlorés on utilise le plus souvent l’hexane, le benzène ou ses

dérivés. Le méthanol et l’acétate d’éthyle peuvent être utilisés pour les composés polaires.

Des dispositifs d’extraction des pesticides des sols sont déjà connus :

Agüera et al. 2003 décrivaient une méthode d’extraction du triclosan et du biphénylol

à partir des sédiments marins en vue de leur analyse chromatographique grâce un

dispositif connu [4].

OH

Biphenylol

Cl

O

OH

ClCl

Triclosan

40

L’appareil de Soxhlet est très utilisé pour les extractions des sols surtout leur nouvelle

génération. L’agitation mécanique et la sonication (ultra sons) sont des techniques

d’extraction d’usage courant.

Gatidou et al., (2004) extraient le diuron et ses métabolites dont la 3,4 dichloroaniline

des sédiments marins par le méthanol aux ultrasons [4].

Le dosage des pesticides dans les sols dépend de la sélectivité de la méthode d’extraction mise

en œuvre.

III.4.1.1. L’extraction aux micro-ondes (MAE)

La MAE utilise l'énergie micro-ondes, qui est un rayonnement non-ionisant qui provoque le

mouvement moléculaire par la migration des ions et la rotation des dipôles, mais n'induit pas

de modifications de la structure moléculaire.

La première utilisation du MAE a été initiée en utilisant un four micro-ondes domestique [21].

L'échantillon du sol est introduit dans un réacteur en polytétrafluoroéthylène (PTFE).On

ajoute les solvants d’extraction puis on ferme et on irradie pendant quelques minutes à une

énergie donnée [22].

Dean et collaborateurs ont comparé l’extraction au Soxhlet avec l’extraction au MAE pour 16

hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) dans des sols hautement contaminés. Il a été

constaté que l’extraction MAE donne des résultats plus efficaces [22].

III.4.1.2. L’extraction au Soxhlet (SXE)

Le Soxhlet permet le traitement des solides de toutes tailles avec des solvants en phase

liquide. Cette technique permet des rendements satisfaisants.

La matrice solide est introduite dans une cartouche de cellulose fixée sur un réservoir de

solvant qui est surmonté d’un réfrigérant. Le solvant chauffé est vaporisé puis condensé au

niveau du réservoir et reste en contact avec le solide, quand le volume du solvant condensé

du réservoir atteint un certain niveau, le solvant repart dans le chauffe ballon par phénomène

de siphon pour être à nouveau décondensé tout en entrainant les composés d’intérêt dans le

ballon où ils seront concentrés après plusieurs cycles d’extraction.

Cl

Cl

NH2

3,4dichloroaniline

Cl

Cl

HN

O

N

Diuron

Dans une étude, Saim et Collaborateurs

l'extraction des pesticides à partir d'échantillons

Les résultats ont montré que le

obtenus par extraction au Soxhlet

Ce résultat nous conforte dans l’utilisation du Soxhlet pour notre travail.

III.4.2. Extraction de pesticides à partir de l’eau

III-4.2.1. Extraction liquide

La méthode consiste à extraire les pesticides hydrophobes se trouvant dans l’eau par un

solvant approprié et non miscible à l’eau. L’extraction est effectuée sur un volume important

de l’échantillon dans une ampoule à décanter puis le solvant est évaporé e

dans le milieu adéquat pour être analysé. L’utilisation du dichlorométhane comme solvant

d’extraction et souligne que cette méthode est déjà homologuée et normalisée pour le dosage

de 15 pesticides organochlorés et 21 organophosphor

d’autres pesticides par le dichlorométhane en vue de leur analyse et estimaient que la

température optimale d’extraction était déterminante dans cette extraction. L’éthanol était

utilisé dans les méthodes d’extractio

courant pour extraire une grande partie de produits phytosanitaires

III.4.2.2. La micro extraction en phase solide

La micro extraction en phase solide

la simplicité, des limites plus faible de détection

et Collaborateurs ont comparé l'extraction au Soxhlet

à partir d'échantillons de sols contaminés.

que les plus hauts recouvrements de pesticides

extraction au Soxhlet [23].

Ce résultat nous conforte dans l’utilisation du Soxhlet pour notre travail.

Figure 6. : Schéma d’un appareil Soxhlet

Extraction de pesticides à partir de l’eau

Extraction liquide – liquide



de l’échantillon dans une ampoule à décanter puis le solvant est évaporé et le résidu est repris



de 15 pesticides organochlorés et 21 organophosphorés. Extraction du méthyl



utilisé dans les méthodes d’extraction du méthyl parathion. Cependant l’hexane reste d’usage

courant pour extraire une grande partie de produits phytosanitaires [4].

La micro extraction en phase solide (SPME)

La micro extraction en phase solide est une nouvelle technique analytique, qui a l’avantage de

la simplicité, des limites plus faible de détection et une bonne reproductibilité. Cette méthode

1 Agitateur magnétique

2 Ballon à col rodé

3 Retour de distillation (tube

d'adduction)

4 Corps en verre

5 Filtre

6 Haut du siphon

7 Sortie du siphon

8 Adaptateur d'expansion

9 Condenseur

10 Entrée de l'eau de

refroidissement

11 Sortie de l'eau de

refroidissement

41

au Soxhlet avec MAE pour

individuels ont été



t le résidu est repris



méthyl parathion avec



Cependant l’hexane reste d’usage

est une nouvelle technique analytique, qui a l’avantage de

et une bonne reproductibilité. Cette méthode

42

est maintenant largement acceptée comme une technique fiable pour la détermination

quantitative de composés organiques volatils, des hydrocarbures aromatiques

polycycliques (HAP) et certains composés organométalliques dans des échantillons d'eau.

C’est une technique qui consiste en l’immersion d’une fibre de silice fondue imprégnée de la

phase solide dans l’échantillon liquide. Les analytes sont adsorbés sur la fibre, puis se

désorbent dans l’injecteur par voie thermique pour la chromatographie en phase gazeuse ou

par entraînement liquide pour la chromatographie liquide [5].

En outre, la SPME est d'un intérêt croissant dans le domaine de l'analyse des résidus de

pesticides. Elle a été appliquée à la détermination d’organophosphorés et

plusieurs organochlorés et triazines dans des solutions aqueuses [24].

Une méthode a été mise au point pour l’analyse des résidus de pesticides dans l’eau par

SPME/GC. C’est une comparaison entre différentes méthodes d’extraction : SPME, extraction

liquide - liquide, extraction en phase solide. les limites de détection obtenues pour une série

de pesticides par SPME étaient supérieures à celles obtenues par la méthode conventionnelle

d’extraction liquide-liquide (ELL) avec de l’hexane et par extraction en phase solide (SPE)

[5].

III.5. Détermination des pesticides

Selon la nature des pesticides étudiés, deux techniques analytiques de séparation sont

généralement employées pour leur identification et leur quantification, la chromatographie en

phase gazeuse (CPG) et la chromatographie en phase liquide (CPL).

Ces techniques peuvent être couplées à des détecteurs spécifiques ou universels. Ainsi tout en

apportant de la spécificité, le spectromètre de masse a pour intérêt d’être un outil de détection

quasi-universel [9].

III.5.1. Chromatographie en phase gazeuse

Ces dernières décennies, l’utilisation de la chromatographie en phase gazeuse (CPG) a été

prédominante en raison de la puissance de séparation des colonnes capillaires et du choix

possible de différents détecteurs de grande sensibilité [5].

La CPG s’applique aux composés gazeux ou susceptibles d’être vaporisés par chauffage sans

décomposition. Le développement des colonnes capillaires a fortement contribué à

l’augmentation significative du pouvoir de séparation. Cette technique est en général

43

employée pour l’analyse de molécules thermostables, volatiles ou semi-volatiles non ou

moyennement polaire [9].

La substance à analyser est vaporisée après chauffage (jusqu’à 300°C) et ses composants sont

détectés à la sortie de la colonne (L= 20cm, Ø = 0,25 mm). Son principal intérêt est qu’elle

permet de détecter des substances à l’état de traces [25].

Elle est compatible avec de nombreux détecteurs :

- le détecteur à ionisation de flammes (FID) considéré comme le détecteur le moins

sélectif.

- le détecteur thermoïonique (TID) employé pour la détection de pesticides triazine et

organophosphorés.

- Ou encore le détecteur à capture d’électron (ECD) adapté à l’analyse de composés

électronégatifs dont de nombreux pesticides halogénés [9]. La détermination de 26

pesticides a été développée par GC-ECD [26].

Le couplage de la spectrométrie de masse CPG a permis un gain en sensibilité et une grande

spécificité du signal par rapport aux couplages précédemment développés avec d’autre

système de détection.

La CPG/MASS a été utilisé pour la détermination de pesticides organophosphorés et la GC-

ECD pour la détermination des pyréthrénoides et les imidazoles [41].

Hou et al (2004) ont analysé les résidus de pesticides dans le sol par la CPG-SM [42].

Filho et al., en 2010, ont mis au point une méthode d’extraction en phase solide SPME suivi

de GC/mass pour la détermination de résidus de 16 pesticides (organophosphorés, imidazoles,

pyréthrénoides, carbamates, triazoles et tétrazines) dans l’eau [43].

Fur et al ont mis au point une méthode pour la détermination de neuf pyréthrénoïdes par

GC/ECD et GC/MASS. Ils ont obtenu une bonne linéarité entre 0,1 et 2 μg.L-1 et des

coefficients de variation inférieurs à 20% [5].

La GC-ECD a été utilisée pour la détermination de pesticides (organochlorés et

pyréthrénoïdes) dans les fruits et légumes [44].

III.5.2. Chromatographie Liquide Haute Performance (HPLC)

Elle permet le dosage des composés thermolabiles et ioniques. La colonne la plus utilisée est

celle qui contient une phase stationnaire greffée en C18. Ainsi la séparation des composés

repose sur les différences d’affinité et d’interaction d’un composé pour la phase mobile et la

phase stationnaire [9]. Le détecteur UV est très sollicité dans les dosages de routine cependant

le Détecteur à barrette Diode (DAD) offre de grandes possibilités d’identification des

44

composés grâce à sa banque de spectres de référence. De nombreux pesticides de polarité

variée peuvent être efficacement analysés par HCPL à polarité inverse [45].

une méthode d’analyse a été mise en place pour l’analyse de 14 pesticides de la famille des

carbamates avec une HPLC/UV-DAD. Le couplage de HPLC avec la SM reste le plus

performant des détecteurs [46].

Le couplage de la HPLC et la SM permet le dosage d’un éventail de produits et surtout

d’éliminer les interférences de la matrice. Beaucoup de travaux sont de plus en plus cités qui

utilisent ce couplage [47].

La chromatographie liquide est utilisée aussi pour le dosage des pesticides Ainsi l’analyse du

propanil et ses métabolites dans les rejets de la riziculture par la chromatographie en phase

liquide précédée d’une extraction solide [4].

Propanil

Cl

Cl N

H

O

45

Chapitre IV

PRODUITS, MATERIELS ETMETHODES

IV.1. Introduction

46

Notre travail consistera à faire une caractérisation physico-chimique suivie d’une extraction

solide-liquide de pesticides à partir de trois différents sols agricoles, et d’une extraction

liquide-liquide d’eau de puits de ces mêmes sols.

Pour cela les caractéristiques des matériels et des produits utilisés tout au long de nos

manipulations sont décrits ci-dessous.

IV.2. Matériels et produits

Un appareil Soxhlet, un évaporateur rotatif, du gaz stérile, des agitateurs magnétiques, de

l’acétate d’éthyle, hexane, dichlorométhane, sulfate de sodium anhydre, eau distillée, papier

filtre et verrerie courante de laboratoire.

IV.3. L’échantillonnage

Nous avons procédé, selon un protocole décrit dans la littérature [62], à un échantillonnage

des sols des communes de (annexe 2):

- Bouyakour (Boutlélis)

- Misserghine

- Ain-Beida

Des échantillons d’eau ont été prélevés aux mêmes endroits que les sols échantillonnés.

L’eau est prélevée à partir de puits suivant un protocole décrit [61].

IV.3.1. Méthode de prélèvement du sol

- A une profondeur de 30 cm, on procède à 20 prélèvements (un

prélèvement=200grs) dans un périmètre d’une superficie de 100 m² (100 x 100).

- On mélange soigneusement les prélèvements et on prend une quantité de 1 kg qui

va servir d’échantillon de sol.

- séchage à l’air de ce prélèvement pendant 24 heures.

- broyage grossier pour réduire les agrégats.

- Tamisage du sol à 2 mm.

- conservation à une température de 4°C dans des flacons en verre teintés.

IV.3.2. Méthode de prélèvement de l’eau de puits

47

- Laisser l’eau coulé pendant 5 minutes pour éliminer toutes les impuretés de la

tuyauterie

- Faire un prélèvement de 2 litres d’eau dans des flacons en verre teinté.

- Conserver à une température de 4°C (l’extraction ne doit pas dépasser 48 h après

l’échantillonnage).

IV.4. La Caractérisation de sols

IV.4.1. Détermination de la Granulométrie par la Méthode du densimètre de

Bouyoucos.

Cette méthode de séparation par sédimentation est souvent utilisée pour séparer les particules

dont les dimensions sont comprises entre 2 µm et 50 µm.

Le principe consiste à laisser sédimenter les particules dans un récipient, sachant qu’à

température donnée, la vitesse de sédimentation des particules dépend de leur masse.

La concentration de la suspension à une profondeur donnée dans le recipient permet de

déterminer la quantité de particules [10].

a. Mode opératoire [48]:

- Ajouter 10 ml de solution dispersante (hexamétaphosphate de sodium + soude) à 50 g

de sol tamisé à 2 mm et dissous dans 100 ml d’eau.

- Agiter pendant 5 minutes.

- Diluer avec de l’eau distillée jusqu'à 1 litre.

- Agiter pendant 1 minute pour homogénéiser.

- Après 40 secondes, introduire le densimètre et noter la hauteur et la température.

- Après 120 minutes d’attente refaire une mesure identique.

48

b. Mode de calcul des pourcentages des différents constituants des sols [1]:On utilise pour cela les formules suivantes :

IV.4.2. Détermination des Carbonates par la Méthode du Calcimètre de

BERNARD.

Le calcimètre permet de mesurer le volume de CO2 dégagé par l’action d’une solution

d’acide chlorhydrique commerciale concentrée sur le carbonate de calcium (CaCO3) de

l’échantillon de sol.[48]

Le taux de calcaire total est déterminé par attaque du sol à l’acide chlorhydrique. La réaction

provoquée entraine un dégagement de dioxyde de carbone (CO2) provenant de la dissolution

des carbonates de calcium (CaCO3). Une masse connue de carbonate de calcium pur est

traitée de la même manière. Le taux de calcaire du sol est calculé en comparant les volumes

de CO2 dégagés par le carbonate de calcium pur et par l’échantillon de sol.

a. Mode opératoire [48] :

Mettre 2 g de sol dans un erlen meyer.

Introduire, dans l’erlen, un petit tube à essai contenant 10 ml de HCl, sans

renverser le liquide.

Boucher le ballon et verser l'acide sur l’échantillon.

Mesurer le volume de CO2 dégagé.

b. Mode de Calcul des Pourcentages des Carbonates [48]:On utilse pour cela la formule suivante :

c' + (t'-20).0,36

50. 100 = % Limon + % Argilex =

c + (t-20).0,36

50. 100 = % Argiley =

x - y = % Limon

100 - x = % Sable

c = hauteur du densimètre

c' = hauteur du densimètre après 120 mn

t = température de la Solution après 40 s

t' = température de la Solution après 120 mn

49

IV.4.3. Détermination de la Capacité d’échange Cationique du Sol par la

Méthode de Mehlich.

Le principe de cette méthode est l’échange des cations par le chlorure de baryum tamponné à

pH 8.1 par la triéthanolamine [48].

Après avoir été saturé par du baryum et de la triéthanolamine N(CH2CH2OH))3 (solution

d’échange A), l’échantillon est traité par une quantité connue de sulfate de magnésium

(solution d’échange B). La totalité du baryum adsorbé ou en solution précipite et les sites

échangeables sont occupés par Mg++. L’excès de magnésium est alors mesuré. [49]


Mettre 2 g de sol dans un tube à centrifuger de 50 ml

Ajouter 25 ml de solution d’échange A (BaCl2 0,5 N, triéthanolamine 0,2 N).

Centrifuger à 3000 tr/mn pendant 5 minutes.

Récupérer le surnageant pour la détermination de l'acidité d’échange.

Ajouter au résidu solide 25 ml de solution d’échange B (MgSO4 0,1 N).

Centrifuger à 3000 tr/mn pendant 5 minutes.

Verser 10 ml de surnageant dans un erlen meyer de 250 ml puis diluer avec de

l’eau distillée jusqu’à 100 ml.

Prélever 10 ml de solution d’échange B et la placer dans un autre erlen meyer de

250 ml et diluer avec de l’eau distillée jusqu’à 100 ml (blanc).

Ajouter dans chaque erlen meyer 10 ml de solution tampon et 6 gouttes de Noir

Erichrome T (NET = Indicateur Coloré).

Doser les deux solutions avec une solution d’acide éthylène diamine tétra-acétique

(EDTA) 0.05 N. Il y aapparition d’une coloration bleue.

C =V1 x P2

V2 x P1

. 100

P1 = Poids du Sol

P2 = Poids du Carbonate de Calcium (blanc)

V1 = Volume de CO2 dégagé par l'échantillon

V2 = Volume de CO2 dégagé par le Carbonate de Calcium

50

b. Mode de calcul de la Capacité d’Echange Cationiqueen milliéquivalents pour 100 g de sol.

On utilse pour cela la formule suivante [48] :

IV.4.4. Détermination de l'Acidité d’Echange d’un sol

Le calcul de l'acidité d'échange d'un sol est généralement effectué par la Méthode de

Mehlich qui repose sur l'extraction de l’acidité (H+) du sol par un traitement avec une solution

de chlorure de baryum et de triéthanolamine. Le surnageant est ensuite après centrifugation

avec une solution d’acide chlorydrique HCl 0,1 N. [48]


Après centrifugation du sol avec la solution d’échange A (détermination de la

capacité d’échange cationique), prendre 10 ml du surnageant dans un Erlen meyer

de 250 ml.

Ajouter 4 gouttes de Vert de Bromocrésol et 6 gouttes de Rouge de Méthyl.

Doser avec du HCl 0.1N jusqu'à l’apparition d’une couleur rose.

Répéter le processus avec 10 ml de solution d’échange A (blanc).

b. Mode de Calcul de l‘Acide d’Echange en méq pour 100 g de sol:

On utilse pour cela la formule suivante : [48]

M = volume d’EDTA utilisé dans l'évaluation de

solution d’échange B

N = volume d’EDTA utilisé dans l'évaluation du

surnageant.

P = poids en grammes de l'échantillon.

0.05= normalité de l’EDTA

2.5= facteur de dilution

C=(M-N) 0,05 .2,5 100

P

Q = Volume de HCl utilisé dans l'évaluation de solution

d’échange A

R = Volume du HCL utilisés dans l'évaluation du

surnageant.

P = Poids en grammes de l'échantillon.

f = Facteur de dissolution du HCl 0.1N

0 ,1= Normalité de HCl

2 ,5= Facteur de dilution

H=(Q-R) 0,1 .2,5 xf

100P

51

IV.4.5. Détermination du pH

Les mesures de pH des échantillons ont été faites à la fois dans l'eau et dans une solution de

KCl 1N dans le rapport de 1 / 2.5. [48]


Détermination du pH du sol par la relation sol/eau= 1/2,5.

Diluer dans un bécher de 100 ml, 20 g de sol avec 50 ml d’eau distillée.

Agiter pendant 10 minutes.

Introduire l’électrode du pH-mètre dans la solution.

Après stabilisation du pH, le noter.

Détermination du pH du sol par la relation sol/KCl 1N= 1/2,5

Diluer dans un bécher de 100 ml, 20 g de sol avec 50 ml de solution de KCl 1N.

Agiter pendant une demi-heure.

Introduire l’électrode du pH-mètre dans la solution.

Après stabilisation du pH, le noter.

IV.4.6. détermination de la Matière organique par la methode Walkley-Black

La méthode Walkley-Black repose sur le principe que le bichromate de potassium oxyde le

carbone contenu dans le sol.

Le bichromate de potassium change de couleur selon la quantité de produits réduits et ce

changement de couleur peut être comparé à la quantité de carbone organique présent dans le

sol. [48].

Le carbone organique est dosé après traitement du sol par un oxydant puissant, le bichromate

de potassium en milieu sulfurique. Les ions bichromates (Cr6+) de couleur orange au départ,

deviennent vert-bleu (Cr3+) suite à l’oxydation de la fraction organique [13].


Mettre 2 g de sol dans un erlen meyer avec 10 ml de bichromate de potassium 1N.

Agiter, puis ajouter 20 ml d’acide sulfurique concentré, agiter de nouveau et laisser

reposer pendant 30 minutes.

Entre temps, verser 10 ml de bichromate de potassium 1N dans un erlen meyer et 20

ml d’acide sulfurique concentré.

52

Agiter pendant 30 secondes et laisser reposer pendant 30 minutes.

Ajouter au deux solutions 200 ml d’eau distillée et 10 ml d’acide phosphorique à 85%,

refroidir en agitant sous un jet d’eau.

Ajouter 1 ml de diphénylamine au deux solutions.

Doser les deux solutions par du sulfate d’ammonium ferreux 0,5 N jusqu’à

l’apparition d’une couleur verte.

b. Mode de Calcul du Pourcentage de la Matière Organique :

On utilse pour cela la formule suivante :

Calcul du pourcentage de la matière organique facilement oxydable MOf et de la matièreorganique totale MOt [48] :

IV.4.7. Détermination du taux d’humidité

L’humidité résiduelle W est définie comme la masse perdue après séchage à 103°c d’un

échantillon dont la masse est constante à 40°c. Sa mesure permet de déterminer la masse

seche d’un echantillon de sol. La méthode de détermination est normalisée par AFNOR(X31-

102).

a. Mode opératoire

Le principe de la mesure est le séchage à l’étuve a 103°C d’une masse donnée de l’échantillon

de sol préparé pour l’analyse, jusqu’à masse constante. L’humidité résiduelle W est exprimée

en pourcentage massique.

V1 = Volume du dichromate.

N1 = Normalité du dichromate.

V2 = Volume du sulfate d’ammonium ferreux.

NS = Normalité du sulfate d’ammonium ferreux.

F = Facteur de la solution du sulfate d’ammonium ferreux

P = Poids de l’échantillon de sol.

0.003 est le poids du carbone en milliéquivalents.

c=[(V1N1)-(V2 x Ns x F)]x0.003x100

P

MOf = C x 1.72

MOt = MOf x 1/0.77

53

Mode de Calcul du taux d’humidité

On utilse pour cela la formule suivante :

IV.5. Méthode d’extraction

IV.5.1. Extraction de pesticides à partir de sol

L'extraction se fait dans un Soxhlet [22] :

peser 10 grammes de sol dans un papier filtre (fermer de sorte que le sol ne déborde

pas). On place de la gaze stérilisée sur le dessus du Soxhlet.

ajouter au ballon 150 ml d’acetone (pour extraire la deltamethrine) ou le

dichlorométhane( pour extraire le méthyl Parathion).

laisser au reflux pendant 6 à 10 heures

évaporer à sec dans un évaporateur rotatif.

ajouter 1 ml d'acétate d'éthyle pour analyse GC/MASS de pesticides ou MeOH 1ml

pour analyser les pesticides par HPLC.

Chaque expérience a été effectuée deux fois.

W= [(EH-ES)/EH]*100

EH : poids d’échantillon humide

ES : poids d’échantillon sec

54

IV.5.2. Extraction de pesticides à partir de l’eau

Nous nous sommes proposé d’appliquer le protocole expérimental ci dessous, méthode

officielle d’extraction liquide-liquide utilisée dans l’Union Européenne [5] :

Figure 7. Protocole expérimentale de la méthodeOfficielle d’extraction liquide- liquide [5]

Echantillon de 500 ml d'eau à analyser

Agitation pendant 20 mn


50 ml de Solvant

Dégazage et récupération de la phase organique

25 ml de Solvant



25 ml de Solvant



Déshydratation par Na2SO4 anhydre

Evaporation à 28°C sous un faible courant

d'air jusqu'à moins de 0,5 ml

Ajustement du Volume final

à 0,5 ml par l'Hexane

Dosage par CPG ou HPLC

55

Chapitre V

RESULTATS ET DISCUSSIONS

56

V.1. EnquêteV.1.1. Introduction

Dans le but de faire un choix sur les molécules de pesticides à étudier, nous avons dans un

premier temps décidé de mener une enquête auprès des utilisateurs à savoir les agriculteurs,

les importateurs et les services étatiques de protection des végétaux.

V.1.2. Enquête proprement dite.

Elle a été menée auprès de 10 agriculteurs de la région ouest (Oran, Mostaganem, Tlemcen).

Le questionnaire, dont le modèle suit, a été adopté pour finaliser ce travail. Les données

recueillies sont annexées à la fin du Chapitre V.

Figure 8. Fiche de renseignement de l’agriculteur

V.1.3. Résultats de l’Enquête.

Notre étude montre que les cultures les plus importantes dans la Région Ouest, sont les

céréales, l’arboriculture et les cultures maraichères. On note une

de cultures d’année en année.

Figure 9. Répartition des cultures dans la région d’Oran.

D’après des informations recueillies auprès des services de

des Végétaux (INPV), les pesticides les

représentés dans le tableau ci-dessous

CULTUREArboriculture(oliviers, agrumes, arbresfruitiers à pépins et à noyaux)

Cultures maraichères

Culture céréaliers

viticulture

Tableau 9. Pesticides utilisés en

legumes sec etcultures

fourragéres6%

culturesmaraichères

17%

agrumes2%

cultures pepinset noyaux

7%

culture rustiqueet figuiers

Résultats de l’Enquête.


céréales, l’arboriculture et les cultures maraichères. On note une augmentation des volumes

. Répartition des cultures dans la région d’Oran.

D’après des informations recueillies auprès des services de l’Institut National de la Protection

INPV), les pesticides les plus utilisés au niveau de la wilaya d’Oran sont

dessous :

PESTICIDES

fruitiers à pépins et à noyaux)

Sulfate de cuivre, Lambdacyhalothrine,Moncozeb, Cypermethrine, Alphacypermethrine,Methidathion, Méthyl Parathion, PyrimicarbePymetrozine, Methomyl,Thiamethoxam.Deltamethrine, Lambdacyhalothrine, MéAbamectine, Cymoxanil-Moncozebe,Indoxacarb, Methomyl,Soufre, Cyfluthrine, Pyrimicrabe,Cypermethrine.Triadimenol,Propiconazole, Bentazone,Ethyl.Omite,Methidathion,Soufre,Penconazole,

. Pesticides utilisés en cultures dans la région d’Oran.

cereales etjachére

60%

culture rustiqueet figuiers

1%

oliviers4%

viticultures3%

57


augmentation des volumes

l’Institut National de la Protection

plus utilisés au niveau de la wilaya d’Oran sont

ambdacyhalothrine, Deltamethrine,Alphacypermethrine,

yrimicarbe,Pymetrozine, Methomyl,Thiamethoxam.

Méthyl Parathion,oncozebe, Famoxate,

, Cyfluthrine, Pyrimicrabe,

entazone, Pyraflufen

enconazole,Thiamethoxam.

cultures dans la région d’Oran.

58

Les formulaires remplis auprès de nos dix agriculteurs nous permettent d’affirmer que :

1. La durée de l’épandage ainsi que la quantité du pesticide dépendent de la surface de la

zone à traiter. En général, l’épandage est réalisé à l’aide de pulvérisateurs

manuellement pour les superficies allant jusqu’à 10 hectare et mécaniquement pour les

superficies supérieures.

2. L’ensemble des agriculteurs prennent l’avis d’agronomes pour le traitement des

maladies de leurs cultures.

3. Les pesticides sont achetés chez des revendeurs particuliers. La Deltaméthrine et le

Lambdacyhalothrine est fournie gratuitement par l’INPV.

4. Le stockage des produits chez les agriculteurs se fait sans observer des règles de

sécurité particulières, dans des hangars à la portée de tout le monde.

5. 9/10 ne prennent pas de douche après l’épandage, 6/10 ne se lavent pas les mains et

8/10 ne mettent pas de gang lors de la préparation et l’épandage du pesticides et la

totalité ne mettent pas de tenue adéquate.

6. D’une manière générale, les pesticides utilisés sont très souvent périmés et leurs

emballages ne sont pas détruits. Ils sont souvent délaissés dans un coin ou jetés avec

les déchets ménagers.

- Missions de l’Institut National de Protection des Végétaux (INPV)

C’est un établissement public à caractère administratif, sous tutelle du Ministère de

l’Agriculture. Il a été créé en février 1975. Ses statuts ont fait l’objet de réaménagements en

1993 et en 2000. Son siège est situé à Hacen Badi, El-Harrach (Alger). La station régionale

d’Oran est située à Misserghine et s’occupe des deux Wilayas d’Oran et d’Aïn Témouchent.

La mission de L’INPV est de conseiller et assister les agriculteurs dans la conduite

phytosanitaire de leurs exploitations agricoles par :

- La mise en place et le fonctionnement du dispositif de surveillance phytosanitaire qui

s’étend sur l’ensemble du territoire national pour la collecte des données notamment

les observations biologiques du bio agresseur et les données météorologiques.

59

- L’élaboration et la diffusion de l’information préventive en direction des agriculteurs

sous forme de bulletins d’avertissement agricole pour une intervention efficace et

raisonnée (annexe) ;

- L’assistance technique des agriculteurs par des campagnes agricoles pour les informer,

les former et les sensibiliser dans le domaine de la protection des végétaux.

- La préparation et la participation aux manifestations scientifiques et agricoles.

- La Conception et la diffusion des supports écrits et audiovisuels de vulgarisation en

direction des agriculteurs et cadres du secteur pour leur faciliter la reconnaissance des

bio agresseurs d’importance économique et les moyens de lutte qui leurs sont

préconisés.

- L’INPV est perçue comme un élément nécessaire pour diagnostiquer et traiter les

différentes maladies et ravageurs.

- En 2004, l’INPV a importé une quantité de 4 millions de litres d’un pyréthrinoïde

(lambdacyhalotrine), dont une importante quantité a été utilisée pour la lutte contre le

criquet pèlerin. Une partie a été distribuée gratuitement aux agriculteurs et une autre

partie a été cédée aux Pays du Sahel pour aider à la lutte anti acridienne.

Remarque :

Il arrive souvent que personnes privées (ingénieurs agronomes ou autres) conseillent certains

agriculteurs sur les traitements ; ceci entrainent que des données statistiques échappent à

l’INPV.

V.2. Choix de la zone d’études

Notre étude a porté sur trois sites qui se trouvent sur les territoires géographiques des

communes de Misserghin, Boutlélis et Ain Beïda.

Sur le plan météorologique, on note que ces sites présentent les caractéristiques suivantes :

- faible pluviométrie (10 - 70 mm/an)

- climat méditerranéen avec des températures moyennes de l’ordre de 22°C qui sont

généralement élevées en été.

- les vents sont de directions et de vitesses différentes selon les saisons de l’année

- une humidité variante entre 57% et 87% par an.

Les deux communes de Boutlélis et Misserghin sont connues pour les cultures des

- oliviers

- agrumes

- cultures maraichères en hiver

que le melon en été.

Il faut signaler que toutes ces culturefongicides.

V.3. Choix des pesticides à étudier

A l’issue de cette enquête

Deltamethrine et le Méthyl Parathion

et souvent parce qu’ils sont distribués gratuitement par l’INPV, exemple de la Deltamé

Structure

Nom UIPAC

Nom CommercialType de pesticideFamille ChimiqueApparence

Formule bruteMasse molaireT° fusionT° ebullition

densitéTension de vapeur à25°CHydrolyse à pH 7Solubilité dans l’eauSolubilité dans solvantorganiqueKocDurée de demi-vieKow (LogP)CL50 sur poissonsDégradation dans le sol(jours)DT50(typique)DJA

Tableau 10 : Caractéristiques physico

Les deux communes de Boutlélis et Misserghin sont connues pour les cultures des

cultures maraichères en hiver (choux fleur, fèves, tomates, pomme de terre,

que toutes ces cultures consomment de grandes quantités d’

Choix des pesticides à étudier

enquête, notre choix d’étude s’est porté sur deux pesticides, la

et le Méthyl Parathion qui sont utilisés en grandes quantités pour leur

distribués gratuitement par l’INPV, exemple de la Deltamé

Deltaméthrine Méthyle Parathion

(1R,3R)-3-(2,2-dibromovinyl)-2,2-diméthyl-cyclopropanecarboxylate de(S)-α-cyano-3-phénoxybenzyle .

O,O-diméthyl O-4-nitrophénylphosphorothiate

DECIS, alphythrine, deltacal Methyl paratoxInsecticide InsecticidePyréthrinoïde OrganophosphoréSolide blanc inodore solide blanc, odeur

caractéristiqueC22H19Br2NO3 C8H10NO5PS [Isomères]505.2 g∙mol-1 263,207 ± 0,014 g·mol100-102 °c 35 à 38 °C1

décomposition à partir de 270°c 154 °C à 1,3 mbar.>120 °C explosion

0,5 g/cm³ 1,358 g/cm3 à 20°c/40°c1,24 10-8 à 2.10-6 Pa 1.3 10-3 Pa

stable, stable0.25 µg/l, 0,055 g·l-11

500 g/l Ethanol, chloroforme, solvantaliphatique

15700 cm³/g.30 jours 175 jours

5.435E-04 mg/l, 6-25 mg/l

21-25aerobic31-36 anaerobic

0.05mg.kg-1.j-1 0.02mg.kg-1.j-1

: Caractéristiques physico-chimiques de la Deltaméthrine et du méthyl parathion [72,73]

60

Les deux communes de Boutlélis et Misserghin sont connues pour les cultures des :

fèves, tomates, pomme de terre, poivrons ainsi

grandes quantités d’insecticides et de

d’étude s’est porté sur deux pesticides, la

s pour leur efficacité

distribués gratuitement par l’INPV, exemple de la Deltaméthrine.

Parathion

nitrophényl

[Isomères]mol-1

à 20°c/40°c

Ethanol, chloroforme, solvant

Deltaméthrine et du méthyl parathion [72,73]

http://fr.wikipedia.org/wiki/Fichier:Parathion-methyl.svg

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http://fr.wikipedia.org/wiki/Dur%C3%A9e_de_demi-vie

http://fr.wikipedia.org/wiki/CL50

http://fr.wikipedia.org/wiki/Poisson

61

V.3.1.La Deltaméthrine [73]

a. La Deltaméthrine est un pyréthrinoïde de synthèse mis au point en 1974 et est

utilisée principalement comme insecticide et répulsif pour les insectes ou en raison de

ses propriétés neurotoxiques. La Deltaméthrine est un insecticide non systémique à

action rapide par contact et ingestion.

b. Toxicité de la Deltaméthrine :Elle est répertoriée en classe II par l’Organisation Mondiale de la Santé (OMS) et par

l’Agence de Protection de l’Environnement (EPA, USA) et dans la liste noire par la

Convention de Stockolm (Green Peace).

Elle est très toxique pour les poissons et pour les abeilles.

c. Dégradation de la Deltaméthrine dans le sol.

Elle est facilement et rapidement dégradée dans le sol.

La demi-vie du composé dépend de la nature du sol ainsi que de la température.

Figure 10 : Schéma de la Dégradation de la Deltaméthrine

Deltaméthrine

OO

CNO

Br

Br

OO

CONH2O

Br

Br

OO

COOHO

Br

Br

CO2H

Br

Br

OOHC

OHO2C

OHOH2C

OHO2C

OH

OHO2C

OH

http://fr.wikipedia.org/wiki/R%C3%A9pulsif

http://fr.wikipedia.org/wiki/Toxicit%C3%A9

62

La dégradation de la Deltaméthrine se fait par deux voies principales: l'hydrolyse

de la liaison ester pour donner l'acide cis-3-(2,2-dibromo-vinyl)-2,2-dimethylcyclo-

propanecarboxylic (Br2CA) et 3-phénoxybenzoïque(PBacid); et l'hydrolyse du groupe cyano

pour donner le premier amide, et par la suite de l'acide carboxylique (DCOOH).

L'acide 3-phénoxybenzoïque (PBacid) a été identifié comme étant le principal produit de

dégradation résultant de hydrolyse de la liaison ester.

Ce produit a en outre été dégradés à la fois acide 3 - (2-hydroxyphénoxy)-benzoïque (2-OH-

PBacid) et acide 3 - (4hydroxyphénoxy)benzoique (4-OH-PBAcid).[72]

d. Mobilité de la Deltaméthrine dans le sol.

Utilisant trois différentes textures de sol (argile limoneuse, limon argileux, sable limoneux),

Kaufman et al. ont montré que la Deltaméthrine est pratiquement immobile dans les colonnes

de sol [72].

Zone (couche) deprésence du produit

Pourcentage%

0 – 2.5 cm 96 - 972.5 – 5.1 cm 1.3

Tableau 11 : Deltaméthrine adsorbée en colonne de sol

La chromatographie sur couche mince des sols (CCM du sol) a également été utilisée pour

évaluer la mobilité de la Deltaméthrine. Selon le système de classification des pesticides de

mobilité développés par Helling & Turner [73], la deltaméthrine est classée comme composé

à faible mobilité à immobile dans les sols.

V.3.2. Le Méthyl Parathion[75]

a. Le méthyl parathion est un insecticide organophosphoré très utilisé aussi bien dans la

lutte anti-acridienne que dans les cultures maraichères. Le méthyl parathion a été à

l’origine, développé par la compagnie allemande de pesticide Bayer. C’est un

pesticide non systématique qui tue des parasites en agissant en tant que poison

d’estomac. Le méthyle parathion est généralement appliqué en pulvérisation,

principalement comme formulation émulsifiable de concentré. Les taux recommandés

d’application sont 15- 25 g de substance active par 100 litres. Le méthyl parathion fait

partie de la dirty dozen (sale douzaine), douzaine de polluants majeurs à l'échelle

mondiale, selon la Convention de Rotterdam.

http://fr.wikipedia.org/wiki/Douze_vilains

http://fr.wikipedia.org/wiki/Convention_de_Rotterdam

63

Figure 11 : Synthèse du Méthyl Parathion

b. Toxicité du méthyle parathion

L’organisation mondiale de la santé (OMS) classifie le methyl parathion comme pesticide

extrêmement dangereux. il est fortement toxique par inhalation et ingestion, et modérément

toxique par adsorption cutanée (il est également aisément absorbé par la peau) il se repend

rapidement dans les tissus de l’organisme, les concentrations maximales dans les divers

organes ont été observé une à deux heures après le traitement.

Comme bien d’autres organophosphorés, le méthyl parathion est inhibiteur du cholinestérase.

Suite à une intoxication la mort peut être provoquée par l’échec respiratoire ou un arrêt

cardiaque [75].

Le méthyl parathion a une demi-vie dans l’eau de 175 jours et de 10 à 60 jours dans un sol. Le

taux de dégradation augmente avec la température et l’exposition à la lumière du soleil.

Cependant on pense que si de grandes concentrations atteignent le sol, la dégradation se

produira seulement après quelques années. L’agence de protection de l’environnement (EPA)

américaine a pu détecter du paranitrophénol, un métabolite du MP dans les eaux de puits à des

profondeurs importantes.

Figure 12: dégradation du Méthyl Parathion

64

V.4. Etudes des sols et des phénomènes d’adsorption des pesticides sur eux.

V.4.1. Zone de prélèvement des échantillons. (AnnexeII)

Site de Bouyakour (E1) :

Le sol étudié est à 2 km de la route nationale (Oran-Tlemcen), côté Sud en direction de la

grande Sebkha.

La culture principale de ce site est l’artichaut. Elle reçoit une irrigation au goute à goute à

partir de puits.

Les pesticides les plus utilisés sont la deltaméthrine et le méthyl parathion, insecticides

utilisés contre le puceron qui est le principal ravageur.

Les fongicides tel que le sulfate de cuivre utilisé contre le mildiou et l’oïdium sont

relativement moins utilisés.

Site de Misserghin (E2) :

Le sol étudié est à 500 m de la route nationale (Oran –Tlemcen), côté nord.

On produit principalement des cultures maraichères (tomate, poivrons, pomme de terre, etc).

On note la présence d’amandiers centenaires.

Les insecticides les plus utilisés sont la deltamethrine et le methyl parathion. comme

fongicides, on utilise le moncozebe ainsi que le cuivre ou le soufre à 98%. L’irrigation se fait

également au goute à goute.

Site Aïn Beïda (E3) :

Le sol concerné se situe à 2km de l’hôpital militaire d’Oran, côté Ouest.

L’exploitation agricole produit différentes cultures maraichères et arboricoles.

Différents pesticides sont utilisés : delthamétrine, lambdacyhalothrin, cuivre, abamectine,

chlorpyriphos, méthyl parathion, soufre, moncozebe, probinebe.

Les plus utilisés sont la deltaméthrine, l’abamectine, le méthyl parathion et le cuivre.

L’irrigation se fait également au goute à goute.

65

Figure 13 : sites de prélèvements des différents échantillons de sol : E1, E2 et E3.

V.4.2. Prélèvements

Tous les échantillons ont été prélevés dans des flacons en verre teinté de 2.5 litres aussi bien

pour les sols que pour les eaux de puits.

Ils ont été conservés dans l’obscurité à 4°C.

L’eau de puits est aspirée à la surface à l’aide de pompes ; les échantillons sont recueillis à

partir des conduites alimentées par ces pompes.

66

V.4.3. Caractérisation de sol

Les travaux sur la caractérisation des sols nous ont permis d’élaborer le tableau suivant où

sont les différents paramètres des sols étudiés.

Echantillon E1 (Bouyakour) E2 (Misserghin) E3 (Aïn Beïda)

% Limon 36,26 16,00 24,27

% Sable 33,12 65,12 55,12

% Argile 30,52 18,88 20,16

Texture Limono-argileux Limono-sableux Limono-argilo-sableux

% MOT* 2,28 2,18 1,38

pH sol/eau 8,27 8,73 8,17

pH sol/KCl 7,83 7,95 7,17

CEC**

(meq/100g desol)

- - 22,06

AE***

(meq/100g desol)

- - 3,99

% C**** 0,35 0,28 0,00

Tauxd’humidité

1.95 2.40 3.70

*: MOT : matière organique totale

**: CEC : capacité d’échange cationique

***: AE : acidité d’échange

****: C : carbonate

Tableau 12 : caractérisation des différents sols E1, E2 et E3.

67

Calvet et al. (2005) [10], ont montré que les fractions de matière organique et d'argile sont les

constituants principaux qui affectent le comportement des pesticides.

En effet, les pesticides cationiques sont mieux adsorbés par les sols riches en minéraux

argileux et défavorisée par la présence de sable en quantité élevée.

Par conséquent, les résultats que nous avons obtenus montrent que le sol E1 (Bouyakour)

comparé aux 2 autres sols, présente une forte concentration en argile avec 30.52% et un

pourcentage en matière organique (2.28 %) ce qui laisse prédire que dans cet endroit les

pesticides seront beaucoup adsorbés et par conséquent nous assisterons à une importante

bioaccumulation dans les produits agricoles.

Dans la suite de notre travail nous nous attèleront à vérifier cela.

On note également que le pourcentage de sable est relativement élevé pour E2 (Misserghin)

et E3 (Aïn Beïda) ce qui laisse supposer qu’il y aura moins d’adsorption sur ces sols et le

passage d’un pourcentage de pesticides plus élevé dans les eaux sous terraines.

Figure 14. Triangle des textures de sol

Sur un sol plus ou moins humide, il y a échange entre les molécules d’eau et les molécules de

pesticides sur les sites d’adsorption. Par contre à des taux d’humidité élevés ou à des pH

acides, le pesticide est mieux retenue par le sol. Ce qui pourrait minimiser son infiltration. En

effet, plus le sol est sec, plus cela facilite l’adsorption du pesticides [10].

La position du point O est repérée par trois

coordonnées correspondant au % de sables,

limons et argiles granulométrique.

35

80

85

O

68

Figure 15.Représentation schématique de l’adsorption de molécules hydrophiles à l’étatdissous sur une surface hydrophile [10].

On note que E3 (Aïn Beïda) possède un taux d’humidité de 3.70 % et un pHsol/eau de 8.17, ce

qui nous laisse prédire que dans ce sol, les pesticides s’adsorbent beaucoup moins, comparé

aux deux autres.

Nos trois sols présentent des pH compris entre 8.17 et 8,27 ; ce sont donc des sols alcalins; ce

qui nous amène à dire que ces trois sols favorisent la rétention des pesticides cationiques et les

empêchent de s’infiltrer en profondeur. Ils resteront en surface et seront retenu par la matière

organique et les carbonates [77].

La capacité d’échange cationique (CEC) de E3 est de 22,06 méq.100g-1alors qu’elle est

négligeable pour les deux autres sols. Ceci veut dire que nous sommes en présence d’un sol

avec un taux de saturation élevée et par conséquent, il sera susceptible de voir les pesticides

entrainés par lixiviation dans les eaux souterraine [78].

D’un autre côté, on peut classer les trois dans la catégorie des sols très peu calcaires, compte

tenu de leur pourcentage de CaCO3 qui varie de 0 à 0.35 [77].

69

V.4.5. Extraction

Dans le but d’identifier et de doser les pesticides présents dans les sols choisis et l’eau des

puits environnants, nous avons réalisé deux types de manipulations sur les échantillons

prélevés :

Extraction de pesticides à partir des sols : extraction solide-liquide au moyen d’un appareil

Soxhlet. Les solvants utilisés sont respectivement l’acétone pour la Deltaméthrine et le

Dichlorométhane pour le Méthyl Parathion. L’acétate d’éthyle a également été utilisé pour

les deux composés. [22]

Extraction de pesticides à partir de l’eau : nous avons utilisé une extraction liquide-liquide

utilisée dans l’Union Européenne et reprise par Sebih et al [3]. L’hexane et le

Dichlorométhane ont été utilisés.

Les résultats de cette partie n’ont malheureusement pas encore été obtenus étant donné le

manque de matériels et de standards.

Les travaux seront prochainement finalisés avec l’installation des différents appareils acquis

par notre laboratoire.

70

CONCLUSION

On conclusion, nous pouvons dire que les Pesticides qui représentent un véritable problème

de santé publique dans le Monde et en Algérie.

Il est peut être temps, chez nous, que la population ainsi que les autorités responsables des

différents secteurs utilisateurs, prennent conscience du problème pour le gérer dans le sens

d’une diminution des quantités par l’utilisation d’une agriculture biologique ou semi-

biologique et par le développement durable.

A travers le travail que nous avons abordé, et qu’il faut finir, nous avons montré par les

résultats de l’enquête auprès des utilisateurs qu’aucune précaution n’est prise pour protéger

les hommes et l’environnement. On note même des produits comme le DDT qui est interdit

par l’OMS depuis 1972, le Malathion sont toujours utilisés chez nous avec tous les dangers

que cela représente.

Il faut noter que la multiplication des cancers, des maladies endocriniennes et des maladies

neurologiques (Parkinson, Alzheimer) n’est peut être pas étrangère à cela.

L’adsorption des pesticides, dans les sols agricoles, étant fonction de leurs structures et de la

nature des sols utilisés, il sera nécessaire pour la suite de nos travaux de mettre au point

l’identification et le dosage des produits utilisés par des techniques modernes tel que la

HPLC.

Il faudra aussi faire des études sur le devenir des pesticides dans le sol, c’est la formation des

métabolites mais aussi leurs migrations après lessivage, lixiviation vers les nappes phréatiques

et les eaux de ruissellement.

Ainsi plusieurs perspectives s’ouvrent à nous :

Phénomènes de bioaccumulation dans les fruits et les légumes

Dosages des restes de pesticides dans le lait de vache, lait maternel, les viandes, …

Réaliser des études épidémiologiques en collaboration avec les médecins pour tenter

de chiffrer certaines maladies.

71

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agric. food Chem., 29: 239-245

[73]: International programme on chemical safety environmental health criteria 97

deltamethrin (www.inchem.org)

[74] : rapport général des résultats définitifs. Direction des statistiques agricoles et des

systèmes d'information. Ministère de l'Agriculture et du Développement Rural 2003.

http://www.inchem.org/

74

[75] : international programme on chemical safety environmental health criteria 145 methyl

parathion(www.inchem.org)

[76] :J.-M. GOBAT, M. ARAGNO ET W. MATTEY. 2003.« Le sol vivant : bases de

pédologie, biologie des sols ». Presse Polytechniques et Universitaires Romandes. France.

[77] : Mémento de l’agronome edition Cirad 2003

[78] : DENIS BAIZE, Guide des analyses en pédologie: choix, expression, présentation,

interprétation.

http://www.inchem.org/

75

ANNEXES

76

Annexe I

FICHE DE RENSEIGNEMENT 1.

Date : 14-01-2010 Nom: //Domaine: // Type de Culture : en plein champsCommune :Hassi Mameche Culture : précoce (fin novembre)Wilaya : MostaganemSurface traitée : 28 Hectares

PESTICIDES UTILISES

Concentration de laMatière active

Nomcommercial

Type dePesticide

CulturePérioded’utilisa-tiondu pesticide

80% Moncozeb4.2%Cymoxaniliprovalicarb250g/l.cypermethrine25g/l.deltamethrine22.5 % Famoxate( Famoxadone)30 % Cymoxanil

CaimanCurzat.RMelody Duocyperthrinedecisequation pro

FongicideFongicideFongicideInsecticideInsecticidefongicide

Pomme deterre

Fin janvier

Fin fevrier

1- Depuis quand utilisez-vous ces Pesticides ?Depuis 10 ans.

2- Quelle quantité de pesticides utilisez-vous ?Cela dépend de la surface à traiter.

3- Quelle est la durée entre le Traitement et la récolte ?La récolte est faite de 5 à 15 jours.

4- Comment procédez-vous à l’utilisation du pesticide ?Par pulvérisateur de 1000 litres c’est un atomiseur tracté.

5- Pensez-vous que les pesticides que vous avez utilisés sont efficaces ?Les insecticides sont efficace mais les fongicides dépendent de la réapparition deschampignons et cela dépend du changement climatique qui est assez fréquent (montée de T°).

6- Que faites-vous des emballages et des pesticides périmés ?

Les emballage sont conservés ou jeté en poubelle.

7- Comment procédez-vous à votre désinfestation ?

Par une douche. (Utilisations de gangs lors de l’épandage)

77


Date : 20/01/2011 Nom : FouadDomaine :BOUAMAMA Type de Culture : En plein champsCommune :Misserghin Culture : SaisonWilaya : OranSurface traitée : 07 Hectares

PESTICIDES UTILISES


Nom commercialType dePesticide

CulturePérioded’utilisationdu pesticide

76% sulfatetetracuivriquetricalcique25g/l.deltamethrineMethyl parathion250g/lcypermethrine4 .2% Cymoxanil39.75%Oxychlorurede cuivre.

BouillieBordelaise/Comac

DecismethylparatoxcyperthrineCurzat.R

fongicide

insecticideinsecticideinsecticidefongicide

OliviersCulturemaraichères

Mars- Avril

Octobre-novembre

1- Depuis quand utilisez-vous ces Pesticides ?Depuis 08 ans.


3- Quelle est la durée entre le Traitement et la récolte ?A partir de 10 jours.

4- Comment procédez-vous à l’utilisation du pesticide ?Par un pulvérisateur manuel de 10litres.

5- Pensez-vous que les pesticides que vous avez utilisés sont efficaces ?Les insecticides sont efficace mais les fongicides dépendent du changement climatique.

6- Que faites-vous des emballages et des pesticides périmés ?Les emballages sont conservés dans un hangar.

7- Comment procédez-vous à votre désinfestation ?En me lavant les mains.

78


Date : 07/06/2010 Nom:TouahriaDomaine : MRAH AEK Type de Culture : en plein champsCommune : Misserghin Culture : saisonWilaya : OranSurface traitée : 05 Hectares

PESTICIDES UTILISES




76% sulfatetetracuivriquetricalcique25g/l.deltamethrineMéthyl parathion250g/lCypermethrine

BouillieBordelaise/Comac

Decismethylparatoxcyperthrine

fongicide

insecticideinsecticideinsecticide

Orangers Mars- Avril

juin

1- Depuis quand utilisez-vous ces Pesticides ?Nous utilisons les pesticides depuis 25 ans mais nous avons arrêté il y’a de cela trois ans,nous utilisons en ce moment des prédateurs.

2- Quelle quantité de pesticides utilisez-vous ?Cela dépendait de la surface à traiter.

3- Quelle est la durée entre le Traitement et la récolte ?A partir de 30 à 90 jours.

4- Comment procédez-vous à l’utilisation du pesticide ?Par pulvérisateur manuel de 10 litres.

5- Pensez-vous que les pesticides que vous avez utilisés sont efficaces ?Les fongicides sont mis plusieurs fois.


Les emballages sont conservés dans un hangar, ou jetés.


Aucune désinfestation.

79


Date : 08/06/2010 Nom : SardiDomaine : KOUDIA BOUDIA Type de Culture : en plein champsCommune :Boutlélis Culture : saisonWilaya : OranSurface traitée : 04 Hectares

PESTICIDES UTILISES

Concentration de la Matièreactive


CulturePérioded’utilisa-tion dupesticide

76% sulfatetetracuivrique tricalcique25g/l.Deltamethrine400g/l.Methidathion250g/l.Cypermethrine50g/l.lambdacyhalothrine

BouilliebordelaiseDecisUltracid 40Cyperthrinekarate

fongicide

insecticideinsecticideinsecticideinsecticide

oliviers Fevrier-mai

juin

1- Depuis quand utilisez-vous ces Pesticides ?Nous utilisons les pesticides depuis 30 ans.



4- Comment procédez-vous à l’utilisation du pesticide ?Par pulvérisateur manuelle de 10litres.

5- Pensez-vous que les pesticides que vous avez utilisés sont efficaces ?Tous les pesticides utilisés sont efficaces.

6- Que faites-vous des emballages et des pesticides périmés ?Les emballages sont jetés.

7- Comment procédez-vous à votre désinfestation ?Aucune désinfestation.

80


Date : 05/06/2010 Nom : MohammedDomaine : BOUAMAMA Type de Culture : en plein champsCommune : Misserghin Culture : saisonWilaya : OranSurface traitée : 04 Hectares

PESTICIDES UTILISES




76% sulfatetetracuivrique tricalcique25g/l.DeltamethrineMethyl Parathion250g/lCypermethrine50g/lLambdacyhalothrine

BouillieBordelaise/ComacDecismethylparatoxcyperthrinekung fu

fongicide

insecticideinsecticideinsecticideinsecticide

Chouxfleursfèves

Mars- Avril

juin

1- Depuis quand utilisez-vous ces Pesticides ?Nous utilisons depuis 15 ans mais depuis deux ans la terre est en jachère.



4- Comment procédez-vous à l’utilisation du pesticide ?Par pulvérisateur manuelle de 10litre.




81


Date : 11/06/2010 Nom://Domaine : ZIDANE BENAOUDA Type de Culture : En plein champsCommune :Bousfer Culture : SaisonWilaya : OranSurface traitée : 15 Hectares

PESTICIDES UTILISES




Methyl parathion250g/lTriadimenol200g/l Methomyl150g/l Indoxacarb98%Soufre50g/l.Lambdacyhalothrine

MethylparatoxBayfidanAgrinatAvuntSoufrekarate

insecticideinsecticideinsecticideinsecticidefongicideinsecticide

Tomateaubergine

fevrier-Mars-Avril




4- Comment procédez-vous à l’utilisation du pesticide ?Par pulvérisateur manuelle de 10litre.

5- Pensez-vous que les pesticides que vous avez utilisés sont efficaces ?Les fongicides sont efficaces mais concernant la tomate les insecticides sont utilisés plusieursfois a cause d’un puceron très résistant.

6- Que faites-vous des emballages et des pesticides périmés ?Les emballages sont gardés dans un hangar.

7- Comment procédez-vous à votre désinfestation ?Des fois en me lavant les mains.

82


Date : 05/06/2010 Nom://Domaine : BOUAMAMA Type de Culture : en plein champsCommune : Boutlélis Culture : saisonWilaya : OranSurface traitée : 10 Hectares

PESTICIDES UTILISES

Nom commercialConcentration de la Matièreactive

Type dePesticide


MethylparatoxcaimanDecisUltracid 40Vertimeckaratesoufre

Methyl parathion80%Moncozeb25g/l.Deltamethrine400g/l.Methidathion18g/l.Abamectine25g/l.Lambdacyhalothrine98% soufre

insecticidefongicide

insecticideinsecticideinsecticideinsecticidefongicide

oliviersamandiersculturesmaraichères

Mars- AvrilJuin-juillet




4- Comment procédez-vous à l’utilisation du pesticide ?Par pulvérisateur manuelle de 10 litres.




83


Date : 05/03/2011 Nom : SamirDomaine : BOUAMAMA Type de Culture : en plein champsCommune : Misserghin Culture : saisonWilaya : OranSurface traitée : 05 Hectares

PESTICIDES UTILISES




Methyl parathion80%Moncozebiprovalicarb25g/lDeltamethrine400g/lMethidation18g/l Abamectine25g/llambdacyhalothrine98%soufre

MethylparatoxCaimanMelody duoDecisUltracid 40Vertimeckaratesoufre

insecticidefongicideinsecticideinsecticideinsecticideinsecticideinsecticidefongicide

amandiersculturesmaraichères

Mars- AvrilJuillet-aout







Les emballages sont jetés.


Aucune désinfestation.

84


Date : 05/03/2011 Nom://Domaine : BOUMDAL SLIMANE Type de Culture : en plein champsCommune : Es-Senia Culture : saison –Wilaya : OranSurface traitée : 02 Hectares

PESTICIDES UTILISESConcentration de laMatière active

Nom commercial Type de Pesticide CulturePériode d’utilisa-tion du pesticide

80%Moncozeb25g/l.Deltamethrine98%Soufre

CaimanDecisSoufre

fongicideinsecticidefongicide

oliviers Mars- AvrilOctobre-novembre

1- Depuis quand utilisez-vous ces Pesticides ?Nous utilisons depuis 08 ans.




5- Pensez-vous que les pesticides que vous avez utilisés sont efficaces ?Les insecticides sont efficaces mais étant donnée qu’il y’a un fort taux d’humidité nousutilisons régulièrement les fongicides jusqu’à deux a trois fois par an.

6- Que faites-vous des emballages et des pesticides périmés ?Les emballages sont jetés ou gardés quelque part dans la ferme.

7- Comment procédez-vous à votre désinfestation ?En me lavant les mains.

85


Date : 12/03/2011 Nom : MezianeDomaine : ABDELHADI Type de Culture : en plein champsCommune :Ain Beïda Culture : saisonWilaya : OranSurface traitée : 30 Hectares

PESTICIDES UTILISES




Methyl parathion80%Moncozeb650g/kg.Iprodione25g/l.Deltamethrine400g/l.Methidation18g/l.Abamectine25g/l.lambdacyhalothrine250g/l cypermethrine98%soufre22.5 % Famoxate( Famoxadone)30 % Cymoxanil

MethylparatoxCaimanMelody duoDecisUltracid 40VertimeckaratecyperthinesoufreEquation Pro

insecticidefongicidefongicideinsecticideinsecticideinsecticideinsecticideinsecticidefongicidefongicide

agrumesoliviersculturesmaraichères

Mars-AvrilJuillet-aout





5- Pensez-vous que les pesticides que vous avez utilisés sont efficaces ?Tous les pesticides utilisés sont efficaces sauf pour la culture de tomate l’utilisation del’insecticide peut se répété.


7- Comment procédez-vous à votre désinfestation ?En se lavant les mains. (Utilisation de gangs lors de l’épandage).

86

ANNEXE II

Fiche technique de l’échantillonnage

Echantillon E1 (Bouyakour) E2 (Misserghin) E3 (Aïn Beïda)

Date de

Prélèvement 26/09/2011 27/09/201126/09/2011

Culture

existanteArtichaut

Arbres Fruitiers,

poivron

,tomate, oignons.

Arbres fruitiers

Cultures maraîchères

Profondeur

du sol en cm

30 3030

Coord. N*35°

35’00.07’’

35°

36’45.33’’

35°

39’35.50’’

Coord. O**0°

47’04.52’’

0°

44’43.90’’

0°

40’16.23’’

aire (ha) 11

1

Nbr de

prélèvements

20 2020

* : coordonnées GPS Nord** : coordonnées GPS Ouest

1

Résumé

Le Travail que nous avons abordé se situe dans le cadre général de l’étude de la

préservation de l’Environnement. Pour cela nous nous sommes proposés de faire une étude

sur les deux pesticides les plus couramment utilisés dans l’Agriculture dans l’ouest d’Oran et

d’évaluer leurs répercutions sur les sols, sur l’eau des nappes phréatiques, et par conséquent

les effets de la pollution par les pesticides sur l’environnement.

Notre choix c’est porté sur deux matières actives a savoir le Methyl Parathion un

insecticide de la famille des organophosphorés et la Deltamethrine un insecticides de la

famille des périthrénoides .Nous avons fait une étude de caractérisation des trois différents

sol de trois sites différents (Boutlélis, Miserghine et Ain Beida) suivi d’une extraction solide-

liquide des deux matières actives choisie, et aussi d’une extraction liquide-liquide d’eau des

puits de terres agricoles ciblés. Notre but de cette étude été de comprendre le comportement

des deux matières actives ciblés dans le sol.

Mots-clés :

Pesticides; Méthyl parathion; Deltamethrine; Sol; Extraction solide-liquide; Environnement;

Périthrénoides organophosphorés; Insecticide; Extraction liquide-liquide.

mémoire - univ-oran1.dz · préservation de l’environnement. pour cela nous nous sommes...

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