les composites mg renforcés de fibres de carbone - j. halleux, h.-m. montrieux, j. lecomte-beckers
DESCRIPTION
Comment un projet de recherche fondamentale devient un projet industriel : les composites Mg renforcés de fibres de carboe J. Halleux, H.-M. Montrieux, J. Lecomte-Beckers Présentation dans le cadre de l'événement: Nouveaux matériaux à hautes performances : Les composites à matrice métallique/céramique , le 20 mai 2014 www.pluscomposites.euTRANSCRIPT
Comment un projet de recherche fondamentale devient un projet industriel :
Les composites Mg renforcés de fibres de carbone
Jacques Halleux (Sirris)Henri-Michel Montrieux (ULg/MMS)Prof. J. Lecomte-Beckers (ULg/MMS)
www.metaux.ulg.ac.be 1
Confidentialité
Le contenu de cette présentation est relatif aux résultats obtenus lors du projetWinnomat CMg/MMC et de la thèse de doctorat de H.-M. Montrieux en cours derédaction (défini comme savoir-faire préexistant).
Certaines données, essentielles pour la reproduction des résultats obtenus ontvolontairement été omises.
Dans ces conditions, les règles de confidentialité concernant les projets en cours sontrespectées.
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Contenu
• Introduction• Cadre et objectifs du projet CMg MMC• Moyens mis en œuvre
– Compétences Sirris– Compétences ULg
• Résultats obtenus• Perspectives d’industrialisation (Compomag)• Conclusions
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Introduction
• Composite fibres longues + matrice métal
Matériau Module de Young (GPa)
Résistance (0.2%) (MPa)
Contrainte à la rupture (MPa)
Matrice Al 70 140 -
Matrice Mg 45 90 -
Fibres C HR 180-250 360-500 3000-6000
Fibres C HM 300-600 600-1200 2000-5000 [2]
[1]
Avantages des MMC Propriétés mécaniques spécifiques (Al/Mg + C) Propriétés thermiques (conductivité, diffusivité) Conditions d’utilisation (chocs, température,…) T° de fusion acceptable vis-à-vis de nombreuses
fibres et particules céramiques
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Introduction• Composite fibres longues + matrice métal
Matériau Densitég/cm³
TénacitéMPa√m
Tmax°C
Prix€/kg
Aluminium coulé 2,5 18-35 130-220 1,3-1,43
Magnésium coulé 1,8 12-18 130-190 4,1-4,5
Résine époxy 1,1-1,4 0,4-2,2 140-180 2,0-2,2[1]
[3]
Principales applications MMCFrottement/TCE : Al + SiCInertie : Al + B4CBlindage : Acier + BN
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MMC Al + fibres C (63 vol.%)Rigidité théorique atteinteLimite de décohésion : ~300 MPa (fibres HR)~1000-1300 MPa (fibres HM)
Introduction• Composite fibres longues + matrice métal
[1]
[5]MMC Mg + fibres C (63 vol.%)Rigidité théorique atteinteLimite de décohésion : ~1000-1300 MPa
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IntroductionTechniques de fabricationSqueeze Casting
Exemple:18 vol.% fC HR𝜎𝜎𝑡𝑡𝑡 ≅400-600 MPa→ Décohésion fibre/matrice
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IntroductionInjection sur une préforme
Machine de thixomoulage Mg - Husky 650 (Sirris)Innovant, développement conjoint Sirris –ULg/MMS + Mecar : CMg/MMC
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Cadre et objectifs du projet CMg MMC
• 3 partenaires:– ULg-LTAS: matériaux métalliques– UCL-FSA-MAPR-UMAP: composites métalliques– Sirris: mise en œuvre du magnésium
• 1 parrain industriel:
• 1 pièce type:– Rigidité– Légèreté– résistance mécanique
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Cadre et objectifs du projet CMg MMC
• Objectif: développer un procédé d’imprégnation de fibres carbone par un alliage de magnésium
• Structure du projet:
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Moyens mis en œuvre (Sirris)
• Equipements:– Presse de squeeze casting (UCL)
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Moyens mis en œuvre (Sirris)
• Equipements:– Presse d’injection Thixomolding (Sirris)
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Moyens mis en œuvre (Sirris)
• Equipements:– Machine d’imprégnation (Sirris)
piston
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Moyens mis en œuvre (Sirris)
• Equipements:– Four de fusion Mg (ULg-Sirris)
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Moyens mis en œuvre (Sirris)Préparation de préformes
- estampage de petits disques de tissus carbone de 45 mm de diamètre- trempage dans un agent mouillant (éther) en solution aqueuse 0.5%- Séchage 100°C – 5 h- trempage dans la solution Al(H2PO4)3- Séchage air (de 20°C à 350°C)- Traitement thermique sous N2 de 20°C à 700°C
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Moyens mis en œuvre (ULg/MMS)Préparation de préformes
- Découpage de 10 à 100 brins UD- Hydrolyse d’une solution contenant du TEOS
(C8H20O4Si) et éthanol- Trempe des préformes et polymérisation à
froid (T=70°C) d’un verre de siliceMorphologie du dépôt
Morphologie du dépôt (après oxydation)TGA/ATD du dépôt seul 16
Moyens mis en œuvre (ULg/MMS)CaractérisationMicroscopie
ATD/TGA (Netzsch STA 449)
Grindosonic 𝜔𝜔𝑖𝑖 = 𝛼𝛼𝑖𝑖2𝐸𝐸𝜌𝜌
1𝐿𝐿2
𝐼𝐼𝑆𝑆
Préformes C : Température d’activation de l’oxydation Perte de masse sous flux d’air
ESEM SE ESEM BSE
Fractographie Optique
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Moyens mis en œuvre (ULg/MMS)Interactions micro-macroLa limitation des propriétés mécaniques provient de plusieurs types de défauts:
– Défauts d’imprégnation (vides, porosité)– Mouvement des brins– Endommagement des brins/fibres– Réaction métal/fibres
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Résultats
• PrétraitementsRigidification de la préforme (SG SiO2/phosp. Al)Augmentation de la tenue à l’oxydation des fibres T300 (SG SiO2)
Effet du traitement sol/gel sur la tenue à l’oxydation (TGA/ATD) 19
Résultats• PréchauffagePlusieurs techniques mises en œuvre- Préchauffe simple (four)- Soufflage d’air chaud- Chauffage Joule (basse tension)
i. Temps longii. Oxydation importanteiii. Dégradation des fibres
i. Mise en œuvre complexeii. Risques électriques
Préchauffe simple (four) Chauffage Joule
Technique Temps requis Température atteinte
Four 1 à 3 minutes 250 à 1000 °C
Soufflage 5 à 10 minutes 250 à 350 °C
Joule 1 à 10 secondes 250 à 1500 °C
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Résultats• Paramètres d’injection et de compactageLes paramètres (T, t, P) doivent être adaptés:- Température du métal maximale (600 °C)- Vitesse injection réduite, temps de maintien plus
élevé (>1s)- Pression de compactage élevée (>30 MPa)
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Résultats• Microstructures
Sol/gel de silice
Al(H2PO4)3 Préforme infiltrée par injection22
Résultats• Propriétés mécaniques (Squeeze Casting)
020406080
100120140160
Young's modulus (GPa)
Ultimate strength (MPa)
~30-40 vol.% fC T300AZ91DP=70 MPa 23
Résultats
• Module de Young (Injection)Echantillon Section relative
de zone renforcée
Taux de fibres réel
Module apparent (E’, GPa)
Module réel(E’, GPa)
Module théorique (E, GPa)
1 0.22 0.51 58.66 116 122
2/3 0.24/- 0.49/- 58.38/43.4 109/43.4 119/45
4 0.19 0.53 54.56 106 125
5/6 ?/- ?/- ?/41.16 ?/41.16 ?/45
~45-55 vol.% fC T300AZ91DP=70 MPaGrindosonic
Matériau Module de Young
Fibre C T300 ~200 GPa
AZ91D ~45 GPa
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Conclusions (ULg)
• Etude de traitements sur préformes (sol/gel SiO2, phosph. Al) sur la rigidification, la qualité d’imprégnation et la résistance à l’oxydation.
• Démonstration de la faisabilité et définition de paramètres d’infiltration (T, t, P) par l’alliage Mg AZ91, d’éprouvettes préchauffées en fibres de C T300.
• Mise en corrélation de propriétés micro/macro (résistance, rigidité) et étude des défauts.
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Perspectives d’industrialisation
• Imprégnation préforme carbone dans des conditions industrielles:– Maîtrise réalisation préforme C tridimensionnelle– Maîtrise « ensimage » fibres– Maîtrise préchauffage moule et préforme– Maîtrise maintien préforme dans moule– Réalisation d’un outillage fonctionnel
• Réalisation de pièces• Validation des pièces par l’industriel
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Perspectives d’industrialisation
• Projet COMPOMAG
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Références[1] CES Edupack 2009/2012[2] Techniques de l’ingénieur, Propriétés des fibres de carbone, http://www.techniques-ingenieur.fr/base-documentaire/materiaux-th11/materiaux-composites-presentation-et-renforts-42142210/fibres-de-carbone-am5134/proprietes-des-fibres-de-carbone-am5134niv10002.html[3] Metal Matrix Composites: The Global Market, http://www.bccresearch.com/market-research/advanced-materials/metal-matrix-composites-market-avm012d.html[4] H. Dieringa et al., Magnesium Based MMCs Reinforced with C-Fibers, 2005, The Azo journal of materials.[5] C. Hausmann et al., Zur Kompatibilität verschiedener Al und Mg C-Faser-Systeme hergestellt mittels SqueezeCasting, 1999, Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde (Conférence sur les procédés MMS)
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