Générations et détections des rayons X

Pr Eric Chabrièreeric.chabriere@afmb.univ-mrs.fr

Pour un expérience diffraction, on a besoin d’une source de Rayons X monochromatique.

2 techniques:

-tubes à rayons X et anodes tournantes

-synchrotrons

Comment accélérer des électrons?

BvqEqF

Force de Lorentz: q: charge

E : champs électrique

V: vitesse

B : champs magnétique

Le champs électrique accélère la charge. La vitesse varie (l'énergie aussi).

E

++++

----

V

anodecathode

e-

e- e-

EqF

Le champs magnétique dévie une charge en mouvement (Force de Laplace)

BvqF

La vitesse ne varie pas. Le champs magnétique ne change pas l'énergie cinétique de la charge

Tubes à rayons X

Principe: On bombarde une plaque de métal avec des électrons

iI

I V

Filamentanode

électrons

Sur l’anode, avec les collisions des électrons de cœur sont éjectés. Des électrons de surface viennent combler les trous en émettant des photons.

RX

+-

Les électrons sont accélérés dans un champs électrique.

qVEnergie EqF

Anode tournante

Si on veut augmenter le rayonnement des rayons X, il faut augmenter le bombardement des électrons. Lors de ce bombardement, l’anode chauffe et peut fondre. Pour éviter cela on peut utiliser une anode qui tourne et qui sera refroidie par de l’eau

Spectre d’émission

Rayonnement de freinage(raie blanche)

Spectre de raie dépend de la nature de l’anode

(Cu ou Mo)

Il faut que l’énergie des électrons soit supérieure à l’énergie des seuils d’absorption (environ 10-50 keV)

Filtres (monochromateurs)

Pour la cristallographie, il faut une source monochromatique.

filtre par absorption, cristaux ou miroir

Filtre par absorption

L’absorption dépend de la longueur d’ondeet peut varier brusquement autour du seuil.

Le cuivre est l’anode (=1.54 Å) la plus utilisée en biocristallographie. Le filtre associé est une plaque de Ni.

On ne peut pas séparer les 2 raies K1 et K2 (très proches).

On perd de l’intensité avec ce filtre.

Filtre par cristal ou miroir multicouche

les miroirs multicouches agissent comme un cristal.L’angle de diffraction dépend de la longueur d’onde.

2d sinnLoi de Bragg)

Il y a moins de perte par absorption.Les miroirs peuvent servir à collimaterle faisceau et le rendre très brillant.

Anode tournante + diffractomètre

Synchrotron

Les électrons émettent un rayonnement électromagnétique lorsqu'ils sont accélérés.

Les électrons en mouvement sont déviés par un champs magnétique ( force de Laplace, ) BVqF

Lumière (infra-rouge à rayon

Accélération des électrons

booster

anneaux de stockage

Elément de courbure

Ligne de lumière

Les électrons tournent à la vitesse de la lumière (6GeV)

Cavité accélératriceCompense la perte d'énergie du rayonnement

Eléments de courbure. Courbe la trajectoire des électrons+ émission de lumière

RX

Aimant de courbure

OndulateurL'électron est plusieurs fois accéléré

Très brillant (synchrotron 3ème génération ESRF, SOLEIL)

B

Ligne de lumière

Monochromateur+ forme du faisceau

Diffractomètre + détecteur

(possibilité de contrôler à distance, télé-expérience)

Anode simple

Anode tournante

Aimant de courbure au synchrotron

‘Wiggler’ au synchrotron

‘Undulateur’ au synchrotron

Evolution de la brillance des rayons X

Le rayonnement synchrotron

Avantages:

-Très brillant (meilleure résolution, collecte rapide)

-Faisceau de très grande qualité

-Longueur d'onde réglable (MAD)

-Radiation polarisée

-Matériel haut de gamme + compétences

Inconvénients:

-Le rayonnement n'est pas constant

Décroissance, Injection

-Déplacement

-Coût (budget annuel 100 Millions €)

Les détecteurs

Film photographique: obsolète

Détecteur ponctuelle: non adapté pour les macromolécules (trop de tâches à mesurer)

Image plate

Détecteur CCD

Image plate

Plaque avec un mélange de BaFBr:Eu2+ et des cristaux de phosphore. Les cristaux de P sont des centres photosensibles qui stockent une partie de l’énergie des rayons X qui les touchent (t1/2=8H)

Principe Avantages:-grande surface-prix-bonne dynamique

Inconvénient:-temps (~1min)

Adapté au laboratoire avec une anode tournante

Détecteur CCD

Principe: Les rayons X excitent une plaque de phosphore dont l'émission de lumière est transférée par fibres optiques sur un semi-conducteur.Il existe des versions où le CCD enregistre directement les rayons X.

Avantages:-lecture rapide-très bonne sensibilité-Peu de bruit (en progrès)

Inconvénients:-prix-Petite surface (corrigée par plusieurs détecteurs)-Faible dynamique (saturation)-bruit temps dépendant (Zinger, dark-curent)

Adapté pour les synchrotrons.

DiffractomètreSert à orienter le faisceau, le cristal et le détecteur

Pour les macromoléculesEnregistrement selon Eventuellement selon pour la complétude

2 sert à améliorer la résolution (0 en général car les détecteurs sont larges)

Pour augmenter la résolution on approche le détecteur.

Tête goniomètre pour régler la position du cristal dans le diffractomètre