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Master Science de la matière Stage 2013École Normale Supérieure de Lyon Bastien GaëlUniversité Claude Bernard Lyon I M2 Physique

Étude de la surface de Fermi dessupraconducteurs ferromagnétiques UCoGe et

UGe2 par eet Shubnikov-de Haas

Résumé :UGe2 et UCoGe sont deux composés dans lesquels la supraconductivité peut coexister avec

le ferromagnétisme. On a étudié la surface de Fermi de ces deux cristaux par l'eet Shubnikov-de

Haas. Cette méthode consiste en une mesure d'oscillations quantiques de la résistivité à très basse

température et sous champ magnétique intense. La surface de Fermi d'UGe2 a été mesurée dans

la phase ferromagnétique 2, à pression ambiante dans chacune des trois directions du cristal. Les

résultats qui avaient été obtenus avec d'autres méthodes ont bien été retrouvés et on a apporté

quelques précisions. On a étudié la surface de Fermi d'UCoGe avec un champ magnétique selon

l'axe c du cristal dans la phase où coexistent la supraconductivité et le ferromagnétisme à pression

ambiante et sous la pression 0,54 GPa. Une légère évolution de la surface de Fermi d'UCoGe avec

le champ magnétique a été observée.

mots clés : fermions lourds, magnétisme, supraconductivité, surface de Fermi, oscillationsquantiques

Stage eectué sous la direction de :Georg Knebel

[email protected]

SPSMS, UMR-E CEA/UJF-Grenoble 1, INAC17 avenue des martyrs 38000 Grenoblewww.inac-cea.fr

31 juillet 2013

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Table des matières

1 Contexte 2

1.1 Présentation des composés UGe2 et UCoGe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21.2 Oscillations quantiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

1.2.1 Origine des oscillations quantiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41.2.2 Eet de la température . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61.2.3 Eet des impuretés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

2 Techniques expérimentales 6

2.1 Croissance cristalline et caractérisation des cristaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62.2 Haute pression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72.3 Rotateur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82.4 Réfrigérateur à Dilution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82.5 Champ magnétique intense . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82.6 Mesure de résistivité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92.7 Traitement des données . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

3 Résultat sur UGe2 10

3.1 Magnétorésistance transverse et eet Shubnikov-de Haas dans l'orientation B//a . 103.2 Magnétorésistance transverse et eet Shubnikov-de Haas avec le champ magnétique

dans le plan bc. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

4 Résultat sur UCoGe 14

4.1 Résistivité et magnétorésistance transverse d'UCoGe dans la conguration B//c àpression ambiante et à la pression 0,54GPa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

4.2 Dépendance angulaire de la magnétorésistance d'UCoGe à pression ambiante . . . 154.3 Eet Shubnikov-de Haas dans la conguration B//c à pression ambiante et sous

pression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

5 Conclusion 18

6 Remerciements 19

1

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1 Contexte

1.1 Présentation des composés UGe2 et UCoGe

Ces deux composés appartiennent à une catégorie de composés appelés les fermions lourds.Ce sont des composés intermétalliques avec une couche f partiellement remplie. Dans notre casc'est la couche 5f de l'atome d'uranium. Ce sont des systèmes d'électrons fortement corrélés. Lesexcitations de ces composés sont donc des quasiparticules au-dessus du niveau de Fermi et non desélectrons au-dessus du niveau de Fermi. Le niveau d'énergie des électrons f dans ce composé est as-sez proche du niveau de Fermi, ce qui permet une forte hybridation des électrons f avec les électronsde conduction. La masse eective des quasiparticules est élevée, d'où l'appellation fermion lourd.Les électrons f portent un moment magnétique, qui est partiellement écranté par l'eet Kondo etils peuvent adopter à basse température l'ordre ferromagnétique ou l'ordre antiferromagnétique. Ilexiste également des fermions lourds à base de cérium, d'ytterbium ou de plutonium. Parmi lesfermions lourds trois composés présentent une coexistence entre supraconductivité et ferromagné-tisme : UGe2, URhGe et UCoGe. Cette propriété est exceptionnelle car dans la théorie BCS, lesimpuretés magnétiques détruisent l'état supraconducteur. Les mailles de ces trois cristaux sont pré-sentées sur la gure 1. elles sont orthorhombiques, les dimensions des mailles respectives d'UGe2 etUCoGe sont a=4.0089, b=15.0889 et c=4.0950 et a=6.845, b=4.206 etc=7,222. Ces trois composéssont des ferromagnets, dont les moments sont portés par les atomes d'uranium. Les températures deCurie respectives d'UGe2 URhGe et UCoGe sont 52K, 9,5K et 2,7K[1]. Leurs spins sont des spinsd'Ising, cela signie qu'ils s'orientent préférentiellement selon l'une des directions du cristal : l'axea pour UGe2, l'axe c pour UCoGe et URhGe. Cette direction est appelée axe facile d'aimantation,le plan orthogonal est appelé plan dicile d'aimantation.

Figure 1 Schéma des mailles d'UGe2, URhGe et UCoGe. Les moments magnétiques sont portéspar les atomes d'uranium, ils s'orientent selon l'axe a d'UGe2 et selon l'axe c pour URhGe etUCoGe.

Le diagramme de phase pression-température d'UGe2 est représenté sur la gure 2. La tem-pérature de Curie décroît avec la pression. La transition ferromagnétique-paramagnétique est dusecond d'ordre à basse pression, puis du premier ordre au-dessus d'un point tricritique (TCP). UGe2admet deux phases ferromagnétiques FM1 et FM2. La ligne de transition de phase entre les deuxphases ferromagnétiques s'arrête à un point critique vers 10K. A basse température l'aimantationdes phases FM1 et FM2 vaut environ 1,0 µB et 1,5 µB par atome d'uranium. Entre les pressions1GPa et 1.5 GPa et en dessous de 150mK, la supraconductivité coexiste avec le ferromagnétisme.Le diagramme de phase pression-température d'UCoGe est représenté sur la gure 3. UCoGe n'ad-met qu'une phase ferromagnétique. UCoGe est un "`weak ferromagnet"', son aimantation à champextérieur nul est très faible : 0,05 µB par atome d'Uranium. Contrairement à UGe2, UCoGe est

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supraconducteur à pression ambiante et est aussi supraconducteur sous haute pression dans laphase paramagnétique. La température de la transition supraconductrice d'UCoGe à la pressionatmosphérique est 0,6K.

Figure 2 Diagramme de phase pression-température d'UGe2 [1]. PM, FM1 et FM2 dési-gnent respectivement la phase paramagnétique,la phase ferromagnétique avec de petits mo-ments magnétiques et la phase ferromagnétiqueavec de grands moments magnétiques. La tem-pérature de transition supraconductrice a étémultipliée par 5, pour que la phase supracon-ductrice soit visible sur le diagramme.

Figure 3 Diagramme de phase pression-température d'UCoGe [1]. PM, FM et FM+SCet SC désignent respectivement la phase para-magnétique, la phase ferromagnétique, la phaseoù la supraconductivité coexiste avec l'ordre fer-romagnétique et la phase supraconductrice.

Dans les phases supraconductrices d'UGe2, URhGe et d'UCoGe les électrons forment des pairesde Cooper d'électrons de même spin [2]. Ces paires sont donc dans l'état triplet de spin. Le para-mètre d'ordre de la supraconductivité est de symétrie p. Ce sont les même électrons, les électrons fqui sont responsables du ferromagnétisme et de la supraconductivité. Le champ critique Bc2 est lechamp magnétique qu'il faut appliquer sur un supraconducteur pour en détruire la supraconduc-tivité. Le champ critique Bc2 d'UCoGe à pression ambiante présente une très forte anisotropie. Ilvaut 0,5T quand le champ est appliqué selon l'axe facile d'aimantation c du cristal et est supérieurà 15T, quand le champ est appliqué selon l'axe b ou l'axe a.

On souhaite imager la surface de Fermi dans les diérentes phases de ces composés. On veutsavoir si les transitions de phase ferromagnétique induisent d'importants changements de la surfacede Fermi de ces deux composés et quels sont ces changements. La supraconductivité n'a pas étéobservée dans la phase paramagnétique d'UGe2, mais l'est dans celle d'UCoGe. URhGe et UCoGeprésentent une particularité : la réentrance de la supraconductivité sous champ magnétique. Lesdiagrammes de phase champ magnétique température de ces deux composés pour un champ ma-gnétique selon l'axe b du cristal sont représentés sur la gure 4. Il existe un champ magnétiquesupérieur à Bc2 tel que si on applique ce champ magnétique le composé redevient supraconducteur.C'est la réentrance de la supraconductivité. Il existe alors un second champ critique Bc2 pour lequella supraconductivité disparaît dénitivement. Le phénomène est plus impressionnant sur URhGecar il est visible jusqu'à température nulle, alors que sur UCoGe, il n'est visible que pour unetempérature très proche de Tc. La réentrance de la supraconductivité a lieu à des valeurs de champproche du champ transverse pour lequel la transition ferromagnétique disparaît. La cause de laréentrance est peut être un réarrangement de la surface de Fermi à la transition ferromagnétique.L'étude de la surface de Fermi dans les deux phases peut donc surement permettre de comprendrela coexistence du ferromagnétisme et de la supraconductivité et le phénomène de réentrance. Une

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évolution de la surface de Fermi a été observée dans URhGe au champ de la réentrance par Yellandet al [3]. La surface de Fermi d'UGe2 dans les deux phases ferromagnétiques a été étudiée par la mé-thode de Haas-van Alphen [7] [8] [10] [11]. Les surfaces de Fermi des deux phases ferromagnétiquessemblent être très diérentes. On souhaite étudier ces surfaces de Fermi avec une autre méthode laméthode Shubnikov-de Haas, pour apporter une précision supplémentaire sur cette évolution. Cesdeux méthodes reposent sur l'étude des oscillations quantiques et seront présentées en détail dansle prochain paragraphe. Je présente dans ce rapport des résultats sur la surface de Fermi d'UGe2à pression ambiante, donc dans la phase FM2. Il est beaucoup plus dicile d'obtenir des mono-cristaux de bonne qualité d'UCoGe que d'UGe2, la surface de Fermi d'UCoGe est donc beaucoupmoins bien connu que celle d'UGe2. Une seule poche de cette surface de Fermi n'avait été observéeà pression ambiante [13]. Je présente dans ce rapport des résultats sur la surface de Fermi d'UCoGedans la phase ferromagnétique à pression ambiante et à la pression 0,54 GPa.

Figure 4 Diagramme de phase champ magnétique température d'URhGe et d'UCoGe [2]. Lechamp est selon l'axe b du cristal. SC et RSC désignent respectivement la phase supraconductriceet la phase de supraconductivité réentrante.

1.2 Oscillations quantiques

1.2.1 Origine des oscillations quantiques

On applique un champ magnétique homogène à un cristal. Les niveaux d'énergie des électronsquasi libres deviennent des tubes d'axe parallèle au champ appelés tubes de Landau. Les niveauxd'énergies associés à ces tubes sont appelés les niveaux de Landau. Ils sont équidistants et l'écartentre deux niveaux est ~ωc où ωc est la fréquence du mouvement cyclotron des électrons induit parle champ :

ωc =eB

m∗(1)

m∗ est la masse eective associée à l'orbite cyclotron de l'électron. A température nulle, lesélectrons occupent les parties des tubes de Landau qui sont à l'intérieur de la surface de Fermi.Lorsqu'on augmente le champ magnétique, les tubes se dilatent, les états électroniques se rap-prochent du niveau de Fermi et la densité d'état au niveau de Fermi augmente. Quand un tubedépasse la surface de Fermi, un réarrangement électronique a lieu. Les électrons qui étaient dansdes états localisés sur ce tube quittent leur état pour des tubes d'énergies plus basses. La densitéd'état sur la surface de Fermi diminue. Ainsi lorsqu'on balaie le champ magnétique appliqué, lestubes de Landau franchissent successivement la surface de Fermi et la densité d'états au niveau deFermi est une fonction périodique de l'inverse du champ 1/B. La fréquence de ces oscillations est :

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F =~Sext2πe

(2)

Sext désigne la section extrémale de la surface de Fermi dans un plan perpendiculaire à l'axedu champ. Si la surface de Fermi admet plusieurs sections extrémales perpendiculaires à l'axe duchamp, l'évolution de la densité d'état au niveau de Fermi en fonction de 1/B est la somme desoscillations résultant de chaque section extrémale. Un exemple est traité sur la gure 5. Ces sec-tions extrémales de la surface de Fermi sont aussi appelées orbites extrémales. Ces oscillations dela densité d'états au niveau de Fermi entraînent des oscillations des propriétés du matériau : ai-mantation, résistivité, eet thermoélectrique Seebeck...L'eet Seebeck est la tension résultant d'ungradient thermique dans un échantillon parallèle à ce gradient thermique. Les oscillations d'ai-mantation constituent l'eet de Haas-van Alphen abrégé dHvA. Ce sont les oscillations quantiquesles plus utilisées pour l'étude de surface de Fermi. Les oscillations de résistivité constituent l'ef-fet Shubnikov-de Haas abrégé SdH. C'est cet eet que l'on a utilisé pour étudier les surfaces deFermi d'UGe2 et d'UCoGe. L'expérience SdH s'adapte beaucoup plus facilement aux mesures souspression que l'expérience de dHvA.

Figure 5 a Schéma d'une surface de Fermi. On applique un champ magnétique vertical. La surfacede Fermi admet trois sections extrémales perpendiculaires au champ S1, S2 et S3. b Résistivité ducomposé ayant cette surface de Fermi en fonction de l'inverse du champ. Les oscillations observéesconstituent l'eet Shubnikov-de Haas. c Spectre de Fourrier de ces oscillations. Trois pics sontobservés, ils correspondent aux trois sections extrémales de la surface de Fermi.

Les oscillations quantiques sont décrites par la formule de Lifshitz Kosevitch [4] :

M =∑i

∑p

A

p3/2sin(

2pπFi

B+ φip) (3)

A = B1/2

∣∣∣∣∂2Si∂k2

∣∣∣∣−1/2RTRDRS

RT =αpm∗iT/B

sh(αpm∗iT/B)

RD = exp(−αpm∗iTD/B)

RS = cos(πgipm∗i /2m0)

α = 2π2kB/e~

La somme sur i est la somme sur les diérentes sections extrémales de la surface de Fermi.La somme sur p est la somme sur les diérentes harmoniques correspondant à une même sectionextrémale. ∂2S

∂k2est la courbure de la surface de Fermi au niveau de la section extrémale considérée.

Les facteurs RT , RD et RS traduisent respectivement l'eet de la température, l'eet des impuretéset l'eet du spin des électrons.

5

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1.2.2 Eet de la température

L'augmentation de la température entraîne une diminution de l'amplitude des oscillations. Eneet quand la température est non nulle, les états situés juste au-dessus de la surface de Fermisont partiellement occupés et ceux situés juste en dessous partiellement inoccupés. La dépendanceen température de l'amplitude d'une oscillation quantique permet de calculer la masse eectivedu mouvement cyclotron sur la section extrémale associée. On mesure l'amplitude moyenne desoscillations à diérentes températures sur un intervalle de champ de Bmin à Bmax. On suppose lechamp constant de valeur Beff sur cet intervalle, ce qui nécessite ce dernier ne soit pas trop grand.

1

Beff=

1

2(

1

Bmax− 1

Bmin) (4)

En prenant le logarithme de la formule de Lifshitz Kosevitch (3), on obtient :

ln(A(T )

T(1− exp(−2αpm∗T/Beff ))) = −αpm

BeffT + cste (5)

On utilise une procédure itérative pour calculer la masse eective. On prend une valeur demasse eective, on calcule le membre de gauche de l'équation (5) pour chaque température, onmodélise le résultat par une fonction ane de la température et on en déduit la masse eective.On réitère la procédure jusqu'à ce que la valeur de masse eective converge.

1.2.3 Eet des impuretés

La présence d'impuretés dans le composé réduit le libre parcours moyen des électrons. Latempérature de Dingle TD introduite dans la formule de Lifschitz Kosevitch (3) est une mesure dela qualité de l'échantillon, elle est reliée au libre parcours moyen l par la formule :

l =~2kF

2πkBm∗TD(6)

Plus le champ magnétique appliqué est faible, plus l'inuence des impuretés est importante.La température de Dingle peut être estimée à partir de la dépendance en champ magnétique del'amplitude des oscillations. Cette dépendance est estimée en calculant l'amplitude moyenne desoscillations sur diérents intervalles de champ. La formule de Lifshitz Kosevitch peut être réécrite :

ln(AB1/2effsh(αpm∗T/Beff )) = −αm∗TD/Beff + cste (7)

1

Beff=

1

2(

1

Bmax− 1

Bmin)

En traçant le membre de gauche en fonction de 1/Beff et en modélisant ce graphe par unedroite, on obtient la valeur de la température de Dingle. On peut alors estimer le libre parcoursmoyen avec la formule (6).

2 Techniques expérimentales

2.1 Croissance cristalline et caractérisation des cristaux

Les cristaux d'UGe2 et UCoGe ont été réalisés par la méthode de Czochralski par ValentinTaufour et Dai Aoki au CEA Grenoble. Un mélange en proportions stoechiométriques des diérentséléments du cristal est chaué par quatre arcs plasma au-dessus de sa température de fusion. Unepointe de tungstène est plongée dans le mélange puis retirée à une vitesse de quelques mm à l'heure.De gros monocristaux se forment sur la pointe. Les cristaux sont ensuite caractérisés et orientésà l'aide d'un diractomètre de Laue puis découpés par électroérosion. Deux échantillons d'UGe2diérents ont été utilisés, ils seront désignés par UGe21 et UGe22. Les contacts électriques surl'échantillon ont été disposés de telle sorte que le courant est selon l'axe b pour l'échantillon UGe21

6

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et selon l'axe a pour UGe22. Les contacts utilisés pour mesurer la tension sont séparés de 2320 µmpour le premier et 1930 µm pour le second. Les côtes de UGe21 selon les directions a et c du cristalsont respectivement 240µm et 1350µm. Celles de UGe22 selon les directions b et c sont 60µm et410µm. Un seul échantillon d'UCoGe a été utilisé. Un second échantillon a été testé, mais il neprésentait aucune oscillation quantique. Le courant est selon l'axe a, les contacts entre lesquels latension est mesurée sont séparés de 320µm. Ses dimensions selon les axes b et c du cristal sontrespectivement 370µm et 245µm. La qualité des échantillons est évaluée à l'aide du RRR : residualresistivity ratio. Le RRR est le quotient de la résistivité de l'échantillon à 300K par sa résistivitéextrapolée à 0K. Pour UCoGe, qui devient supraconducteur à 0,6K, on calcule le RRR à partirde la résistivité de la phase normale extrapolée à 0K. Les RRR des échantillons UGe21, UGe22 etUCoGe sont respectivement 150, 303 et 30. Leurs résistivités extrapolées à 0 Kelvin en µΩ · cmsont respectivement 2,0 ; 0,57 et 10,0.

2.2 Haute pression

Les mesures d'UCoGe sous pression ont été réalisées avec une cellule de pression piston-cylindre,dont le schéma est présenté sur la gure 6. Le corps de la cellule est en cuivre béryllium. L'échantillonest placé dans une capsule de téon de 4mm de diamètre. Cette capsule est remplie d'un uideincompressible : l'huile Daphné 7393. En dessous de la capsule l'obturateur est percé d'un trou,qui laisse passer les ls de mesure. Ce trou est bouché avec un joint en Stykast noire. La capsuleest comprimée par un cylindre en carbure de tungstène situé au-dessus, le piston. La pression estfaite à l'aide d'une presse hydraulique, qui enfonce le piston. Une vis en cuivre béryllium au-dessusdu piston permet de maintenir la pression dans la cellule. La pression est mesurée à températureambiante, grace à un l de manganin placé dans la cellule, dont la résistivité croît avec la pression.Cette mesure permet de contrôler la mise sous pression de la cellule. Cependant la pression dans lacellule dépend de la température donc elle doit être mesurée à basse température. On utilise pourcela un morceau de plomb. La valeur de la transition supraconductrice du plomb décroît avec lapression. Le morceau de plomb est entouré par deux bobines de cuivre d'environ cinquante spireschacune. L'une d'elle induit un champ magnétique dans le plomb, la seconde mesure l'aimantationdu plomb. Cette mesure est eectuée avec un cryostat commercial, le PPMS, pouvant descendrejusqu'à 2K.

Figure 6 a Schéma de la cellule de pression piston-cylindre. La pression est mise en enfonçantle piston, puis maintenue en serrant la vis supérieure. b Support de l'échantillon dans la cellule depression. c Seconde face du support de l'échantillon

7

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2.3 Rotateur

Pour les mesures à pression ambiante on place l'échantillon sur un rotateur, qui permet de letourner par rapport au champ magnétique dans le réfrigérateur. Ce rotateur est actionné par unl de kevlar qui remonte au sommet du cryostat où il est enroulé manuellement sur un axe. Unautre l relie le rotateur à un ressort, il permet le retour en arrière du rotateur lorsqu'on déroulela l. Ce rotateur a été amélioré pour les mesures d'eet Shubnikov-de Haas dans UGe2. L'angleentre l'échantillon et le champ magnétique est mesuré à l'aide d'une sonde de Hall collée sur lerotateur, à côté de l'échantillon. La sonde de Hall est un semi-conducteur dans lequel on fait passerun courant dans une direction et on mesure la tension dans une direction transverse. La tensionmesurée est proportionnelle au sinus de l'angle entre le plan de la sonde et le champ magnétique.

2.4 Réfrigérateur à Dilution

Pour descendre à très basse température, on utilise unréfrigérateur à dilution dont un schéma est donné surla gure 7. La chambre de mélange contient le mélanged'hélium 3 et 4 à l'état liquide. An de minimiser sonénergie libre, ce mélange se sépare en deux phases :une phase riche en He3 et une phase pauvre en He3.La phase pauvre en He3 est plus lourde que la phaseriche et occupe donc le fond de la chambre de mélange.On pompe sur la phase pauvre en He3. l'He3 est le plusvolatile des deux isotopes, le gaz pompé est donc richeen He3. Le pompage baisse ainsi la concentration enHe3 de la phase pauvre, ce qui diminue l'entropie dumélange. Un ux d'He3 de la phase riche en He3 versla phase pauvre est favorable pour la maximisation del'entropie du mélange, mais défavorable pour la mini-misation de son énergie. Le terme d'entropie l'emportesur celui d'énergie interne et le mélange prend doncde l'énergie dans l'environnement pour permettre cetransfert et diminuer ainsi son énergie libre. Le mé-lange refroidit donc la boîte de mélange pour dissoudrede l'hélium 3 dans l'hélium 4. La boîte de mélange re-froidit l'échantillon par conduction thermique.

Figure 7 Réfrigérateur à dilutionHe3-He4 [5]

Le mélange pompé passe à l'état gazeux, traverse la pompe qui est à température ambiante,puis retourne dans le cryostat. Il est refroidît dans la boîte à 1K avant d'être réinjecté dans la boîtede mélange. Cette boîte est maintenue à la température d'un Kelvin par un système de pompaged'He4 liquide. La température est mesurée en diérents points du cryostat à l'aide de résistanceen germanium et en oxyde de ruthénium. Des résistances chauantes permettent de réguler latempérature du cryostat. On peut faire des mesures avec ce cryostat à des températures de 30mKà 800mK en fonctionnement normal et jusqu'à 5K en diminuant le volume du mélange.

2.5 Champ magnétique intense

Le champ magnétique est créé par une bobine supraconductrice. L'intérieur de la bobine esten niobium étain et l'extérieur en niobium titane. Elle peut créer des champs jusqu'à 13,4T. Elleest plongée dans le réservoir d'hélium liquide. Le champ à l'intérieur de l'échantillon est donné parla formule :

8

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Bint = Bext + µ0(1−D)M (8)

Bext est le champ crée par la bobine, M est l'aimantation de l'échantillon et D est son facteurde désaimantation [6]. Ce facteur ne dépend que de la géométrie de l'échantillon. L'aimantationd'UGe2 vaut 1.40µB par atome d'uranium à champ nul et 1.43µB par uranium à 13T. Or les deuxéchantillons d'UGe2 utilisés sont beaucoup plus étendus dans une direction transverse au champque dans la direction du champ, ce qui conduit à un facteur de désaimantation proche de 1 :(1−D) < 0, 1. L'écart entre les champs extérieur et intérieur est alors réduit à quelques centièmesde Tesla. L'aimantation d'UCoGe est bien plus faible : 0,03µB par uranium à champ nul et 0,4µBpar uranium à 13T. L'écart entre le champ extérieur et le champ intérieur est également réduit àquelques centièmes de Tesla. Ces écarts seront négligés par la suite.

2.6 Mesure de résistivité

Les contacts électriques sur l'échantillon pour les mesures de résistivité sont faits avec desls d'or soudés par la méthode spot welding : le l d'or est fondu à l'endroit du contact par uncourant électrique. Les mesures de résistivité sont eectuées en courant alternatif pour s'aranchird'éventuels bruits et des eets thermoélectriques. Le dispositif expérimental permet de mesurersimultanément deux échantillons. La résistivité de l'échantillon est mesurée avec quatre ls, deuxsont utilisés pour envoyer un courant dans l'échantillon, les deux autres pour mesurer la tensionentre deux points de l'échantillon. Ce câblage permet de s'aranchir de la résistance des ls. Leschéma électrique du montage est représenté sur la gure 8. Le Lock in produit une tension sinu-soïdale et mesure la composante de même fréquence du signal qu'il reçoit. Le circuit est conçu detel sorte que le déphasage entre les signaux produits et reçus soit nul. Le courant usuel est 50µA.Un transformateur maintenu à 4.2K par le bain d'hélium permet de séparer la masse du circuit parlequel on envoie le courant de celle du circuit de mesure de la tension et d'amplier le signal.

Figure 8 Schéma électrique du dispositif de mesure de résistivité. Le Lock in est un générateuret analyseur de signaux sinusoïdaux.

2.7 Traitement des données

Le signal obtenu est la magnétorésistance de l'échantillon en fonction du champ. Ce signalcontient les oscillations quantiques et une tendance qui varie plus lentement. Le signal est modélisépar un polynôme, qui représente la tendance. Ce polynôme est soustrait au signal brut, pour obtenirles oscillations. On applique un algorithme de FFT aux oscillations en les considérant comme unefonction de 1/B. Notre signal n'est déni que sur un intervalle restreint. Il peut être considérécomme le produit d'un signal inni et d'une fonction identité valant 1 sur l'intervalle de mesure etnulle en dehors. La spectre de Fourrier du signal est donc le produit de convolution du spectre desoscillations quantiques et du spectre de Fourrier de la fonction identité. Cette convolution élargitles pics et génère du bruit sur le spectre. On peut limiter ce bruit en multipliant le signal par unefonction appelée fenêtre. La plus utilisée est la fenêtre de Hanning :

9

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H(k) = 1− cos(2πk/N) (9)

k est l'indice du point de mesure, N est le nombre de points du signal. Cependant l'utilisationde fenêtre augmente la largeur des pics. Il faut donc choisir entre un rapport entre l'amplitude despics et le signal de fond élevé et des pics étroits. Le plus souvent, on n'utilise pas de fenêtre pouravoir plus de précision sur les valeurs des fréquences d'oscillations quantiques.

3 Résultat sur UGe2

3.1 Magnétorésistance transverse et eet Shubnikov-de Haas dans l'orientationB//a

Pour cette mesure on a utilisé l'échantillon UGe21. On mesure à pression ambiante donc onest dans la phase FM2. Le champ est selon l'axe facile d'aimantation du cristal UGe2, l'axe a.La magnétorésistance de l'échantillon en fonction du champ est représentée sur la gure 9. Cettemesure a été eectuée à la température de 50mK, en balayant le champ de 0 à 13,4T. La résistivitécroît avec le champ, on peut la modéliser par une parabole. Les oscillations quantiques sont visiblesà fort champ dans ce signal brut.

60

50

40

30

20

10

0

ρ(µΩ

⋅cm

)

14121086420

B(T)

UGe2

B//a, j//bT=50mK

Figure 9 Résistivité d'UGe2 en fonctiondu champ magnétique. Le champ est appli-qué selon l'axe a du cristal et le courant estselon l'axe b. Cette mesure a été eectuée àla température de 50mK.

-0.3

-0.2

-0.1

0.0

0.1

0.2

0.3

ρ(µΩ

⋅cm

)

0.1200.1100.1000.0900.080

B-1

(T-1

)

UGe2

B//a, j//b

60mK 100mK 150mK 200mK 300mK 500mK

Figure 10 Eet Shubnikov-de Haas dans UGe2dans la conguration B//a, j//b. Les oscilla-tions quantiques de résistivité sont représentéesen fonction de l'inverse du champ magnétiquedans le cristal pour des températures de 60mKà 500mK. Ces oscillations ont été extraites de lamagnétorésistance par soustraction d'une modé-lisation de la tendance.

Les oscillations quantiques ont été extraites de la magnétorésistance. Elles sont représentées surla gure 10 en fonction de l'inverse du champ appliqué pour des températures de 60mK à 500mK.L'amplitude des oscillations croît avec le champ et diminue avec la température. Le spectre deFourrier de ces oscillations est représenté sur la gure 11 pour diérentes températures. L'intervallede champ utilisé est 8T-13,4T. Les fréquences d'oscillations quantiques observées sont recensées dansle tableau 1. Elles y sont comparées aux fréquences qui avaient été identiées lors d'expérience deHaas-van Alphen [7][8] et aux fréquences d'oscillations quantiques d'eet thermoélectrique Seebeck,obtenues avec le même échantillon (publiées prochainement par A. Palacio Morales et al). Onretrouve bien les fréquences qui avaient été obtenues en dHvA à l'exception de la fréquence 980T.L'eet thermoélectrique permet l'identication de plus de fréquences que les deux autres. Les valeursde fréquence obtenues avec les expériences de SdH et d'eet Seebeck sont cependant légèrementsupérieures à celles obtenues en dHvA. Comme ces deux mesures ont été eectuées sur le même

10

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7x10-6

6

5

4

3

2

1

0

Am

plitu

de (

unité

s ar

bitr

aire

s)

120010008006004002000

F(T)

60mK 100mK 150mK 200mK 300mK 500mK

UGe2

B//a, j//b

Figure 11 Spectre de Fourrier des oscillations quantiques dans UGe2, dans la congurationB//a, j//b pour diérentes températures de 60mK à 500mK. L'algorithme de FFT a été appliquésur l'intervalle de champ de 8T à 13,4T.

fréquence(T) masse eective (m0)

SdH dHvA Seebeck SdH dHvA Seebeck100 97 89 1,8

120 0,8169 169 3,5 2,3235 257 260 3,6 4,2 3,8287 3,9

362 3,9454 434 455 4 5,4 3,9573674 661 710 4,6 4 5,7855 852 866 5,3 4,8 5,4922 919 4,3

980 5,31137

1246 2,6

Table 1 Fréquences d'oscillations quantiques et masses eectives associées d'UGe2 dans la con-guration B//a. La première colonne contient les valeurs obtenues avec l'expérience Shubnikov-deHaas. Les deux autres contiennent les valeurs qui avaient été obtenues précédemment par l'eet deHaas-van Alphen [7] et les oscillations quantiques de l'eet Seebeck (publiées prochainement parA. Palacio Morales et al)

échantillon, il s'agit peut être d'une particularité de l'échantillon. On observe avec l'expérienceSdH deux fréquences d'oscillations distinctes 235T et 287T, là où une seule fréquence 257T n'étaitdétectée lors des deux autres mesures. On détecte des pics à 573T, 922T et 1129T, qui n'ont pasété observés en dHvA. Le pic à 573T est surement la deuxième harmonique du pic à 287T, il nereprésenterait donc pas de nouvelle orbite.

La dépendance en température de l'amplitude du pic à 855T est représentée sur la gure 12.

11

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On applique la procédure itérative présentée en partie théorique pour calculer la masse eectiveassociée à cette orbite. La procédure converge et donne une masse eective de 5,3m0 pour l'orbiteassociée à la fréquence 855T, le résultat de la modélisation a été ajouté sur la gure12. La masseeective a été calculée pour chaque pic, les résultats sont présentés dans le tableau 1. Les valeursde masse eective obtenues sont semblables à celles des expériences de dHvA et d'eet Seebeck.

La dépendance en 1/B de l'amplitude de l'oscillation de fréquence 855T à 50mK est représentéesur la gure 13. Pour chaque valeur de 1/B, l'amplitude de l'oscillation a été estimée à partir duspectre obtenu en appliquant l'algorithme de FFT sur un intervalle large de 0,04 T−1 centré autourde 1/B. La température de Dingle est calculée grace à l'équation (7). On obtient TD=0,68K. Lelibre parcours moyen des électrons associé à cette orbite est estimé à l=62nm en utilisant l'équation(6). La température de Dingle et le libre parcours moyen des électrons associés à la fréquence 455Tont été calculés de la même façon. Les résultats sont TD=0,48K et l=86nm. Ces deux valeurs delibre parcours moyen garantissent que l'échantillon est de bonne qualité, elles sont du même ordrede grandeur que celles obtenues en dHvA [7]. Tous les résultats obtenus avec l'expérience de SdHsur UGe2 dans la conguration B//a sont semblables à ceux qui avaient été obtenus précédemmentlors d'expérience de dHvA et on observe quelques fréquences supplémentaires.

12

10

8

6

4

2

0

Am

plitu

de (

unité

s ar

bitr

aire

s)

0.50.40.30.20.10.0T(K)

UGe 2

B//a, j//b F=855T

Figure 12 Amplitude de l'oscillation quan-tique de fréquence 855T d'UGe2 dans la con-guration B//a, j//b en fonction de la tempéra-ture. La ligne correspond au résultat de la mo-délisation. On obtient m∗ = 5, 3m0

10x10-6

8

6

4

2

0

Am

plitu

de (

unité

s ar

bitr

aire

s)

0.160.140.120.10

B-1

(T-1

)

UGe 2

B//a, j//b T=0,05KF=855T

Figure 13 Amplitude de l'oscillation quan-tique de fréquence 855T d'UGe2 dans la con-guration B//a, j//b et à 50mK en fonction del'inverse du champ magnétique appliqué 1/B.La courbe correspond au résultat de la modéli-sation, on obtient TD=0,68K soit un libre par-cours moyen dans l'échantillon de 62nm.

3.2 Magnétorésistance transverse et eet Shubnikov-de Haas avec le champmagnétique dans le plan bc.

On utilise l'échantillon UGe22. La direction du courant est l'axe a, on utilise le rotateur,pour faire tourner la direction du champ de l'axe c vers l'axe b. La magnétorésistance en fonctiondu champ pour diérents angles à 40mK est représentée sur la gure 14. La magnétorésistancetransverse pour un champ dans le plan bc est un ordre de grandeur plus faible que celle pour unchamp selon l'axe facile d'aimantation a. La magnétorésistance croît avec le champ. La dépendanceen angle de la magnétorésistance à 13T est représentée sur la gure 15. La résistivité est maximalequand le champ est appliqué à 45 par rapport aux axes b et c et minimale quand le champ estappliqué selon l'un de ces deux axes. Un plateau est observé à 25 de l'axe c. Une oscillationquantique de basse fréquence est clairement visible lorsque le champ est proche de l'axe b. Onukiet al [9] ont mesuré la magnétorésistance à 7.5T et 15T pour diérentes directions de champ. Ilsont aussi observé un maximum à 45 et un plateau vers 25.

Le spectre des oscillations quantiques pour un champ magnétique dirigé selon l'axe b est re-

12

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2.0

1.5

1.0

0.5

0.0

ρ(µ

Ω⋅c

m)

14121086420B(T)

0° 10° 18° 26° 38° 51° 60° 69° 79° 90°

UGe2

j//a,B⊥aT=40mK

Figure 14 Magnétorésistance transverse d'UGe2, pourun champ situé dans le plan dicile d'aimantation bc etun courant selon l'axe a du cristal. Les mesures ont étéeectuées à 40mK. Les angles sont calculés par rapport àl'axe c.

2.0

1.5

1.0

0.5

0.0

ρ(µ

Ω⋅c

m)

806040200Angle(°) bc

UGe2

j//a, B ⊥ aB=13T, T=40mK

Figure 15 Dépendance an-gulaire de la magnétorésistanced'UGe2 à 13T. Le courant est se-lon l'axe a, le champ est tourné del'axe c vers l'axe b. La températureétait régulée à 40mK

présenté sur la gure 16. La fenêtre de champ considérée pour l'analyse s'étend de 5T à 13,4T.Les fréquences observées sont faibles, c'est pourquoi on doit utiliser une fenêtre aussi large pourles distinguer. La fréquence 150T domine largement toutes les autres. La température de Dingleassociée à cette fréquence est 0,40K, ce qui conduit à un libre parcours moyen des électrons de80nm. Cette valeur est en accord avec celles obtenues pour les orbites orthogonales à l'axe a. Lesfréquences observées correspondent à des orbites de faible diamètre. Ces fréquences sont en accordavec celles mesurées en dHvA [9], cependant on ne parvient pas à détecter les orbites larges qui ontété observées. Trois fréquences entre 500T et 1000T [10] et trois autres entre 6000T et 10000T [11]ont été détectées en dHvA. Les masses eectives associées à ces orbites sont comprises entre 10 m0

et 25m0, ce qui rend leur observation dicile.

4.0x10-3

3.5

3.0

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0.0

Am

plitu

de (

unité

s ar

bitr

aire

s)

350300250200150100500F(T)

49 66

109

150

261

UGe2

j//a, B//bT=40mK

Figure 16 Spectre de Fourrier des oscillationsquantiques dans UGe2, dans la conguration j//a,B//b. L'analyse est eectuée pour des champs allantde 5T à 13,4T. La température était xée à 40mK.

600

400

200

0

F (

T)

806040200Angle(°) bc

UGe2

j//a, B⊥a T=40mK

Figure 17 Dépendance angulaire desfréquences d'oscillations quantiques pourun champ magnétique dans le plan ortho-gonal à l'axe a. Le courant est selon l'axea. Les angles sont calculés par rapport àl'axe c. L'analyse est eectuée pour deschamps allant de 5T à 13,4T. La tempé-rature était xée à 40mK.

13

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La dépendance angulaire des fréquences d'oscillations quantiques observées est représentée surla gure 17. Quand on tourne l'axe du champ vers c, on perd rapidement les petits pics. La fréquenceprincipale augmente, et devient de moins en moins visible, on la perçoit jusqu'à 25 de l'axe c. Lesoscillations sont plus diciles à observer selon l'axe c. Il y a peut-être une fréquence d'oscillationquantique à 597T. On ne parvient pas à en calculer la masse eective. Dans un futur proche, onmesurera l'eet Shubnikov-de Haas dans UGe2 sous pression, pour étudier l'évolution de la surfacede Fermi aux transitions entre les phases FM2, FM1 et PM.

4 Résultat sur UCoGe

4.1 Résistivité et magnétorésistance transverse d'UCoGe dans la congurationB//c à pression ambiante et à la pression 0,54GPa

La résistivité à champ nul d'UCoGe à pression ambiante et à la pression 0,54GPa est représentéeen fonction de la température sur la gure 18. La température de la transition supraconductrice est0,78K sous pression contre 0,58K à pression ambiante. La transition est plus étroite pour la mesuresous pression. Au-dessus de la transition la résistivité sous pression croît avec la température etadmet une anomalie à 1,10K. Cette anomalie doit correspondre à la transition ferromagnétique. Latempérature de Curie de notre échantillon décroît plus vite avec la pression que celle de l'échantillonqui a servi à tracer le diagramme de phase de la gure 3.

20

15

10

5

0

ρ(µΩ

⋅cm

)

1.61.41.21.00.80.6T(K)

↓TCurieUCoGe

j//a B=0T

P=0 GPa P=0,54GPa Figure 18 Résistivité d'UCoGe à

champ nul en fonction de la tempéra-ture à pression ambiante et à la pression0,54GPa. Le courant est selon l'axe a ducristal.

On a mesuré la magnétorésistance d'UCoGe à la pression de 0,54GPa pour des champs ma-gnétiques de 0 à 13,4T et des températures de 0,03 K à 0,75 K. Le champ magnétique est orientéselon l'axe c et le courant selon l'axe a. Pour un liquide de Fermi, la dépendance en températurede la résistivité suit la formule :

ρ(T ) = ρ0 +AT 2 (10)

La racine de du coecient A est proportionnelle au coecient de Sommerfeld γ et à la masseeective m∗ des électrons dans l'échantillon. Le coecient de Sommerfeld est déni par :

γ = limT−→0

C

T(11)

C désigne la chaleur spécique. L'évolution de la résistivité d'UCoGe avec la température esten accord avec cette loi, pour des champs allant jusqu'à 10T. L'évolution de

√A avec le champ ma-

gnétique est représentée sur la gure 19. La masse eective décroît avec le champ, cette décroissanceest plus rapide en dessous de 5T qu'au-dessus. Au-delà de 10T, le coecient A est plus dicileà extraire à cause des oscillations quantiques, dont l'amplitude dépend aussi de la température.Cette évolution de la masse eective est similaire à celle mesurée à pression ambiante par D.Aokiet al [2].

14

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1.2

1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0

A1/

2 ((µΩ

.cm

)1/2 .K

-1)

1086420B(T)

UCoGeB//c, j//aP=0,54GPa

Figure 19 Dépendance en champ de√A dans UCoGe à la pression 0,54 GPa

dans la conguration j//a, B//c. Le co-ecient A a été calculé avec l'intervallede température de 50mK à 750mK.

√A

est proportionnelle à la masse eectivedes électrons.

La magnétorésistance en fonction du champ magnétique est représentée sur la gure 20. Lechamp critique Bc2 vaut 0,5T et la transition est étroite. On mesure une magnétorésistance plusélevée sous pression qu'à pression ambiante. La magnétorésistance sous pression dans la phasenormale est croissante, alors que la magnétorésistance dans la phase normale à pression ambianteest approximativement constante et admet une anomalie à 9,5T. Cette anomalie a déjà été mesuréeen résistivité et aimantation [13]. Les oscillations quantiques sont plus visibles sous pression.

30

25

20

15

10

5

0

ρ(µΩ

⋅cm

)

14121086420

B(T)

P=0 GPa, T=20mKP=0.54GPa, T=32mK

UCoGej//a, B//c

Figure 20 Magnétorésistance d'UCoGe en fonction du champ à pression ambiante et à la pressionde 0,54Gpa. Le champ est selon l'axe c et le courant selon l'axe a. La température était régulée à20mK pour la mesure à pression ambiante et 32mK pour la mesure sous pression.

4.2 Dépendance angulaire de la magnétorésistance d'UCoGe à pression am-biante

Lors des mesures à pression ambiante l'échantillon d'UCoGe était placé sur le rotateur. Ladirection du champ magnétique a été tourné de l'axe c vers l'axe b. Le courant est selon l'axe a ducristal. La magnétorésistance en fonction du champ pour les diérents angles est représentée sur lagure 21. On retrouve bien la forte anisotropie du champ critique Bc2. Ce dernier croît lentementavec l'angle jusqu'à 80 de l'axe c, puis augmente brutalement et dépasse 13,4T quand le champest selon l'axe b. Un résultat similaire avait déjà été obtenu pour une rotation de l'axe c vers l'axea [1]. L'anomalie observée se déplace vers des champs plus élevés lors de la rotation et devient demoins en moins nette. L'amplitude des oscillations diminue aussi avec l'angle.

15

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14

12

10

8

6

4

2

0

ρ(µΩ

⋅cm

)

14121086420

B(T)

0° 5° 21° 32° 37° 42° 53° 64° 74° 79° 90°

B//b

B//c

UCoGej//a, B//cP=0 GPaT=25mK

Figure 21 Magnétorésistance d'UCoGe à pression ambiante et à 20mK. Le courant est orientéselon l'axe a et le champ est dans le plan bc. Les diérentes courbes correspondent à diérentesorientation du champ. Les angles sont calculés par rapport à l'axe c du cristal.

500

400

300

200

100

0

F (

T)

9080706050403020100

Angle(°)

m*=10.3 m*=11.3

m*=12

m*=7.2

m*=8.9

5T-9T 9.5T-13.4T

UCoGe B//c, j//aT=25mK

m*=8,5

c b

Figure 22 Dépendance angulaire des fréquences d'oscillations quantiques d'UCoGe pour les deuxintervalles de champ 5T-9T et 9,5T-13,4T. Le courant est selon l'axe a, le champ dans le plan bc.Les angles sont mesurés par rapport à l'axe c. La température était régulée à 25 mK.

L'évolution des fréquences d'oscillations quantiques en fonction de l'angle est représentée sur lagure 22. Deux intervalles de champ distincts 5T-9T et 9T-13,4T ont été considérés. Les fréquencesd'oscillations quantiques observées augmentent avec le champ. Les oscillations quantiques sont

16

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visibles jusqu'à 37 de l'axe c pour l'intervalle 5T-9T jusqu'à 80 pour les hauts champs 9,5T-13,4T. La masse eective a été estimée pour la fréquence d'oscillation principale de l'intervalle deshauts champ à 10,3m0 pour un champ à 42 de l'axe c, contre 8,5m0 pour un champ selon l'axec. L'augmentation de la fréquence d'oscillations quantiques avec le champ peut laisser penser quela poche de la surface de Fermi que l'on observe est plus étendue dans la direction c que dans ladirection b. D. Aoki et al ont mesuré avec l'eet Shubnikov-de Haas pour des champs magnétiquesde 20T à 34T une fréquence d'oscillation quantique vers 1000T de masse eective 25m0 de l'axe bà 30 de l'axe c. On parvient pas à observer cette fréquence avec un champ magnétique inférieur à13,4T.

4.3 Eet Shubnikov-de Haas dans la conguration B//c à pression ambianteet sous pression

Contrairement aux oscillations quantiques d'UGe2, les oscillations quantiques d'UCoGe dansla conguration B//c dépendent fortement du choix de l'intervalle de champ. Le spectre des oscilla-tions quantiques à pression ambiante et à 20mK pour diérents intervalles de champ est représentésur la gure 23. En dessous de 9T, on détecte deux fréquences 220T et 276T. Lorsqu'on augmentele champ d'étude pour atteindre 13,4T, le pic à 276T disparaît et d'autres pics apparaissent : 150T,310T et 340T. La surface de Fermi évoluerait ainsi avec le champ. L'anomalie dans la tendanceà 9,5T pourrait être le lieu de la transition. Des calculs de bandes prédisent l'existence de deuxfréquences d'oscillations quantiques 270T et 3726T [12], la surface de Fermi résultant de ce calculest montrée sur la gure 26. La première est en accord avec la mesure à bas champ, la seconde estun ordre de grandeur au-dessus des fréquences que l'on arrive à mesurer.

20x10-3

15

10

5

0

Am

plitu

de (

unité

s ar

bitr

aire

s)

5004003002001000F(T)

5T-9T 6T-11T 7T-12T 9,5T-13,4T

UCoGej//a B//cP=0 GPaT=20mK

Figure 23 Spectres des oscillations quan-tiques d'UCoGe à pression ambiante calculéssur diérents intervalles de champ. La tempéra-ture est régulée à 20mK. Le courant et le champmagnétique sont respectivement orientés selonles axes a et c du cristal.

100x10-3

80

60

40

20

0

Am

plitu

de (

unité

s ar

bitr

aire

s)

5004003002001000F(T)

5T-9T 6T-11T7T-12T9,5T-13,4T

UCoGej//a, B//cP=0,54 GPaT=32mK

Figure 24 Spectres des oscillations quan-tiques d'UCoGe sous une pression de 0,54GPacalculés sur diérents intervalles de champ. Latempérature est régulée à 32mK. Le courant etle champ magnétique sont respectivement orien-tés selon les axes a et c du cristal.

Le spectre des oscillations quantiques à la pression de 0,54GPa et à 32mK pour diérentsintervalles de champ est représenté sur la gure 24. On observe de nouveau une évolution du spectreavec le champ, qui se traduit en particulier par le décalage de la fréquence principale de 275T à310T. Une fréquence vers 220T est observée sur toute la gamme de champ. Des pics apparaissentà haut champ à 106T, 151T, et 264T. Les formules théoriques (3) et (7) prédisent que plus unefréquence est élevée, plus la croissance de l'amplitude des oscillations à température nulle avecle champ magnétique est rapide. Or on observe la croissance rapide avec le champ d'oscillationsde basse fréquence, comme la fréquence 106T. Cette croissance rapide peut s'expliquer par uneévolution de la surface de Fermi. L'évolution des fréquences d'oscillations en fonction de l'inversedu champ 1/B à pression ambiante et sous pression est représentée sur la gure 25. Chaque point aété obtenue en étudiant les oscillations quantiques sur un intervalle de 0,03T−1 autour de ce point.

17

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400

300

200

100

0

F(T

)

0.150.140.130.120.110.100.090.08B

-1(T

-1)

P=0 GPa P=0.54GPa

m*=8,9

m*=10

m*=10

m*=7,1

m*=6,1

m*=7,7

m*=9,6

m*=7,1 m*=7,2

m*=12

m*=8,5

m*=11,3 m*=8,8

m*=6,8

UCoGej//a, B//c

Figure 25 Fréquences d'oscillations quantiquesd'UCoGe en fonction de l'inverse du champ magné-tique. Pour chaque valeur de l'inverse du champ 1/B,l'algorithme FFT a été appliqué sur un intervalle de0,03T−1 de large autour de 1/B. Le courant et lechamp magnétique sont respectivement orientés selonles axes a et c du cristal.

Figure 26 Surface de Fermi d'UCoGedans les phases ferromagnétiques et pa-ramagnétiques calculées par la méthodede l'approximation de la densité locale[12]. La bande 252 permet de prédireles fréquences d'oscillations quantiques270T et 3726T.

Le résultat obtenu est donc la convolution de la dépendance en inverse du champ des fréquencesd'oscillations et d'une fenêtre de 0,03T−1 de large. Il y a de fortes similitudes entre les résultatsobtenus à pression ambiante et sous pression. Cependant la dépendance en champ des oscillationssemblent plus importante sous pression. Les masses eectives associées à ces fréquences ont étécalculées à partir de la dépendance en température de leur amplitude et ajoutées sur la gure. Ladépendance en champ des masses eectives est de l'ordre de l'incertitude sur celles-ci. Ce résultatest en accord avec l'évolution de la masse eective totale, qui décroît peu entre 5T et 10T. Pourconclure, on observe un changement des orbites extrémales de la surface de Fermi avec le champ.Cette évolution entraînerait l'apparition, la disparition ou l'élargissement d'orbites extrémales, sanschangement signicatif des masses eectives associées à ces orbites.

5 Conclusion

On a mesuré la magnétorésistance d'UGe2 à pression ambiante en orientant le champ dans cha-cune des trois directions du cristal. On a conrmé que les oscillations quantiques à basse fréquencedétectées avec la méthode de Haas-van Alphen peuvent également être observées avec la méthodeShubnikov-de Haas. On ne parvient cependant pas à mesurer les oscillations de hautes fréquencesF>1000T, c'est à dire qu'on ne détecte pas les orbites larges. On a mesuré la magnétorésistanced'UCoGe pour un champ selon l'axe c à pression ambiante et à la pression 0,54GPa. On a observéune évolution de la surface de Fermi avec le champ. On souhaite étudier la surface de Fermi dansla phase FM1 d'UGe2 et dans les phases paramagnétiques d'UGe2 et d'UCoGe. Pour cela on devramesurer UCoGe à des pressions plus élevées et installer un échantillon d'UGe2 dans une cellule depression. ¨La méthode SdH s'adaptant mieux aux mesures sous pression, on espère pouvoir appor-ter des précisions supplémentaires sur la surface de Fermi de la phase FM1 d'UGe2 par rapportaux expériences de dHvA. Les mesures sur UCoGe à des pressions plus élevées seront eectuéesdès septembre, on espère mesurer avec précision l'évolution de la surface de Fermi à la transition

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Page 20: Étude de la surface de Fermi des supraconducteurs ... · La réentrance de la supraconductivité a lieu à des aleursv de champ proche du champ transverse pour lequel la transition

ferromagnétique. Les mesures d'UGe2 sous pression seront faites ultérieurement.

6 Remerciements

Je remercie mon maître de stage Georg Knebel pour m'avoir proposé ce sujet et m'avoir aidétout au long du stage. Je remercie toute l'équipe IMAPEC pour l'accueil et les nombreux conseilsqui m'ont été donnés. Je remercie les techniciens cryogénistes pour leur aide précieuse. Je reviendraitravailler dans l'équipe IMAPEC en septembre avec plaisir.

Références

[1] D. Aoki, J. Flouquet, Ferromagnetism and Superconductivity in Uranium Compounds Journalof Physics Society of Japan, 81, 11003, (2012)

[2] D. Aoki, F. Hardy, A. Miyake, V. Taufour, T. Matsuda, J. Flouquet, Properties of ferroma-gnetic superconductors Comptes Rendus Physique, 12, 573-583, (2011)

[3] E. A. Yelland, J. M. Barraclough, W. Wang, K. V. Kamenev, A. D. Huxley High-eld super-conductivity at an electronic topological transition in URhGe Nature Physics, 2073, (2011)

[4] D. Shoenberg Magnetic Oscillations in Metals Cambridge University Press, United Kingdom,(1984)

[5] F. Pobell Matter and Methods at Low temperatures Springer, Berlin, Germany, (1992)

[6] R. Skomski, Simple Models of Magnetism Oxford University Press, Oxford, United Kingdom(2008)

[7] Y. Haga, M. Nakashima, R. Settai, S. Ikeda, T. Okubo, S. Araki, Kobayashi N.Tateiwa andY. Onuki, A change of the Fermi surface across the metamagnetic transition under pressurein UGe2 J. Phys. : Condens. Matter, 14, L125, (2002)

[8] T. Terashima, T. Matsumoto, C. Terakura, S. Uji, N. Kimura, M. Endo, T. Komatsubara,H. Aoki, K. Maezawa, Magnetic phase diagram and the pressure and eld dependence of theFermi surface in UGe2 Physical Review B, 65, 174501, (2002)

[9] Y. Onuki, S. Won Yun, I. Ukon, I. Umeara, K. Satoh, I. Sakamoto, M. Hunt, P. Meeson,P.Probst, M. Springford, High eld magnetoresistance and de Haas van Alphen eect in UGe2Journal of Physics Society of Japan Vol 60, 7, pp 2127-2130 (1991)

[10] R. Settai, M. Nakashima, S. Araki, Y. Haga, T. C. Kobayashi, N. Tateiwa, H. Yamagami, Y.Onuki, A change of the Fermi surface in UGe2 across the critical pressure J. Phys. : Condens.Matter 14, L29-L36, (2002)

[11] T. Terashima, T. Matsumoto, C. Terakura, and S. Uji, N. Kimura, M. Endo, T. Komatsubara,H. Aoki, Evolution of Quasiparticle Properties in UGe2 with Hydrostatic Pressure Studiedvia the de Haas van Alphen Eect Physical Review B, 87, 16, (2001)

[12] M. Samsel-Czekala, S. Elgazzar, P. M. Oppeneer, E. Talik, W. Walerczyk, R. Troc, The elec-tronic structure of UCoGe by ab initio calculations and XPS experiment J. Phys. : Condens.Matter, 22, 015503, (2010)

[13] D. Aoki, I. Sheikin, T. D. Matsuda, V. Taufour, G. Knebel, J. Flouquet, First Observationof Quantum Oscillations in the Ferromagnetic Superconductor UCoGe Journal of PhysicsSociety of Japan, 80, 13705, (2011)

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