essais d’attaque du minerai c3+fines d’exhaure

1

Rapport de stage DUT Novenbre 2016 TGP/IUT/UZ

REPUBLIQUE DU NIGER

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEURE DE LA RECHERCHE ET DE

L’INNOVATION

Institut Universitaire de Technologie

Filière : Technologie en Génie Pétrolier

Rapport de stage de DUT présenté et soutenu par :

IBRAHIM Djibril Maman Chapiou

Sous la direction de: Membre du Jury :

M. BADAMASSI Ibrahim Président:

Enseignant vacataire à l’IUT/UZ Mme. OUMAROU Amina

Tuteur professionnel Enseignante vacataire à IUT/UZ

M. BAGANA Salifou Assesseur:

Chef Section CCP/EE-Labo M. ZAKARIA HALIDOU Abdou Salam

Enseignant technologue à l’IUT/UZ

THEME: Essais d’attaque du minerai C3+Fines D’exhaure

(optimisation de la récupération du métal d’U) à la

COMINAK

Novenbre 2016

2


REPUBLIQUE DU NIGER

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEURE DE LA RECHERCHE ET DE

L’INNOVATION

Institut Universitaire de Technologie

Filière : Technologie en Génie Pétrolier

Rapport de stage de DUT présenté et soutenu par :

IBRAHIM Djibril Maman Chapiou

Sous la direction de: Membre du Jury :

M. BADAMASSI Ibrahim Président:

Enseignant vacataire à l’IUT/UZ Mme. OUMAROU Amina

Tuteur professionnel Enseignante vacataire à l’IUT/UZ

M. BAGANA Salifou Assesseur :

Chef Section CCP/EE-Labo M. ZAKARIA HALIDOU Abdou Salam

Enseignant technologue à l’IUT/UZ

THEME: Essais d’attaque du minerai C3+Fines D’exhaure

(optimisation de la récupération du métal d’U) à la

COMINAK

Novenbre 2016

3


Table des matières TABLE DES ILLUSTRATIONS .............................................................................................. 5

DEDICACE ................................................................................................................................ 7

REMERCIEMENTS .................................................................................................................. 8

LISTE DES SIGLES ET ABREVIATIONS ............................................................................. 9

RESUME .................................................................................................................................. 10

INTRODUCTION GENERALE .............................................................................................. 11

INTRODUCTION GENERALE .............................................................................................. 11

CHAPITRE 1 : PRESENTATION DE LA COMINAK .......................................................... 13

1.1.1. Historique ................................................................................................................... 13

1.2. Situation géographique de la COMINAK ................................................................. 14

1.3. Activités de la COMINAK ....................................................................................... 15

1.4. Actionnaires de la COMINAK .................................................................................. 16

1.5. Présentation du labo : US/QP/LABO ........................................................................ 16

1.6. Sécurité ...................................................................................................................... 17

CHAPITRE 2: ESSAIS D’ATTAQUE DU MINERAI C3 PLUS FINES D’EXHAURES

(optimisation de la récupération du métal) ............................................................................... 18

Introduction .............................................................................................................................. 18

2.1. Rappel des quelques notions .......................................................................................... 18

2.1.1. Exhaures .................................................................................................................. 18

2.2. Lixiviation .................................................................................................................. 18

2.3. Essai d’attaque ............................................................................................................... 20

2.3.1. Préparation des échantillons.................................................................................... 20

2.3.2. Constitution du mélange ......................................................................................... 21

2.4. Procédé d’attaque sulfonitrique ................................................................................. 22

2.4.1. Matériel utilisé ........................................................................................................ 22

2.4.2. Sécurité ................................................................................................................... 22

2.4.3. Préliminaires ........................................................................................................... 22

4


CHAPITRE 3 : ANALYSE ET INTERPRETATION DES RESULTATS D’ESSAIS .......... 29

3.1. Essai d’attaque avec les minerais .................................................................................. 29

3.1.1 Premier essai avec le minerai C7 ............................................................................. 29

3.1.2Deuxième essai avec le C3........................................................................................ 30

3.1.3. Troisième essai avec le C3 plus fines: ............................................................... 32

CONCLUSION GENERALE .................................................................................................. 33

BIBLIOGRAPHIE ................................................................................................................... 33

ANNEXES ............................................................................................................................... 33

5


6


Liste des figures

Figure 1 : localisation géographique de la COMINAK…………………14

Figure 2 : les différents actionnaires…………………………………….15

Figure 3: premier essai avec C7…………………………………………29

Figure 4: deuxième essai avec C3………………………………………..30

Figure 5: troisième essai C3 plus fines…………………………………...31

Liste des photographies

Photo 1 : Constitution du mélange C3 avec fines…………………………20

Photo 2 : Technique d'imprégnation……………………………………….25

Photo 3 : opération du délitage……………………………………………..26

Liste des tableaux

Tableau 1: Proportion mélange minerai-fines du 3em essai………………..21

Tableau 2 : Volumes des réactifs et complément d'eau de quelques essais…24

Tableau 3 : Résultats essai d'attaque du minerai C7…………………………28

Tableau 4 : Résultats essai d'attaque du C3…………………………………..30

Tableau 5 : Résultats essai d'attaque du C3 avec fines………………………..31

7


Je dédie ce présent rapport à :

Mes parents

DEDICACE

8


Je remercie tout d’abord DIEU créateur de l’univers qui m’a permis d’atteindre ce stade et

d’effectuer ce travail dans les bonnes conditions. J’exprime également par ce présent rapport

mes remerciements à :

M. IBRAHIM Badamassi mon tuteur pédagogique

Mes parents qui m’ont toujours soutenu tout au long de mes études

M. le Directeur General de la COMINAK, MOUSSA Souley

M. BAGANA Salifou section CCP/EE-Labo mon tuteur professionnel

M. IBRAHM Mamane Mias responsable Labo

M. EGINE ARI Wagada chef de Service US-QP

M. MOUSSA Alassane le responsable de stage à l’IUT de Zinder

M. ZAKARIA HALIDOU Abdou Salam notre Enseignant Permanent

M. BAGALE notre Chef de département

Tous les Enseignants permanents et vacataires de l’Université de Zinder

Tous les membres de l’usine et laboratoire de la COMINAK plus particulièrement à

MOUSSA Toukou OHQ Labo qui est toujours prêt à m’aider tout au long de mon

stage

Tous ceux qui de loin ou de près ont contribué à la réalisation de ce rapport

REMERCIEMENTS

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LISTE DES SIGLES ET ABREVIATIONS

AREVA Mine : Adoption Ressource Exchange de la Virginie

BRGM: Bureau de Recherche Géologique et Minière

CK: COMINAK

COGEMA: Compagnie Générale des Matières Nucléaires, France

COMINAK : Compagnie minière d’akouta

DBM : Dibenzoyl méthane

DUT : Diplôme Universitaire de Technologie

ENUSA : Empresa National Del Uranio S.A, Espagne

H2SO4: Acide sulfurique

HNO3 : Acide nitrique

IUT : Institut Universitaire de Technologie

JP : jus de production

Kg/ta : kilogramme par tonne d’acide

NH4NO3: Nitrate ammonium

OURD: Overseas Uranium Resource Development Company Limited

SOPAMIN : Société du patrimoine Minier du Niger

STL : stérile lavé

TOPO : Tri-octyl phosphine oxyde

U: Uranium

PPM : partie par million

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RESUME

Pour l'obtention du diplôme Universitaire de Technologie (DUT), un stage de deux mois est

obligatoire. Dans le but de promouvoir au perfectionnement de la productivité, le thème

«Essai d’attaque du minerai C3 + fines d’exhaures (optimisation de la récupération métal)»

est soumis à notre Réflexion. La réflexion relative à ce thème est d’optimiser la récupération

du métal d’U afin d’aboutir à un bon rendement d’attaque.

La démarche méthodologique adoptée a consisté tout d’abord à la consultation des documents

mis à notre disposition suivie des recherches sur internet et l’interprétation des résultats

obtenues après analyse au laboratoire

Mots clés: COMINAK, C3, fines d’exhaures, métal

ABSTRACT

To obtain a University degree of Technology (DUT), a two-month internship is mandatory. In

order to promote the development of productivity, the theme "Test ore attack C3 + fine mine

drainage (the metal recovery optimization)" is subject to our reflection. The problems relating

to this issue is to optimize the recovery of metal in order to achieve a good yield of attack.

The methodology adopted was first to the consultation documents made available followed by

internet research and using the results obtained after laboratory analysis

Keywords: COMINAK, C3, fine mine drainage, metal

THEME: Essai Attaque minerai C3+Fines D’exhaure

(optimisation de la récupération métal) : Cas de la

cominak

11


INTRODUCTION GENERALE

INTRODUCTION GENERALE

12


Ce rapport est le résultat de stage de fin de cycle effectué à la COMINAK en vue de

l’obtention du diplôme universitaire de technologie DUT, option technologie en génie

pétrolier. Le stage vise à mieux préparer l’étudiant à la vie active pour qu’il comprenne et

maitrise les multiples enjeux liés à l’exécution des taches professionnelles.

Le Niger dispose d’importants gisements d’uranium dans la partie nord du pays. Le minerai

extrait de ce gisement est valorisé afin de servir de matières premières aux industries. Les

industries extractive de ce minerai sont a la recherche d’une méthode économiquement plus

rentable. C’est en sens que notre travail intervient, qui a consisté à faire des essais au

laboratoire sur l’extraction de l’uranium contenu dans les fines d’exhaures.

DEFINITION DE QUELQUES CONCEPTES

Uranium: l’uranium est un métal relativement répandu dans le sous-sol. C’est également un

élément chimique de numéro atomique 92 et de symbole U appartenant à la série chimique

des actinides.

Minerai C3: c’est le minerai riche le plus recherché avec pour teneur en uranium de l’ordre

de 6‰.

Minerai C7= infra: c’est le minerai qui a une faible teneur en uranium de l’ordre de 4‰.

Stérile=C8: c’est le produit de mine sans valeur, qui ne contient rien.

Exhaures: c’est l’évacuation des eaux d’infiltration hors de la mine.

Fines d’exhaures: c’est les particules minérales issues de la décantation des eaux d’exhaures.

Lixiviation: opération qui permet de mettre en solution les métaux recherchés.

D’où le choix de mon thème portant essentiellement sur « l’essai d’attaque du minerai C3 plus

fines d’exhaures (optimisation de la récupération du métal d’U) a la COMINAK….

Objectif global :

- Identifier les différentes techniques d’optimisation de la récupération du métal

d’uranium dans l’industrie.

Objectifs spécifiques :

- Décrire la chaine de traitement

- Se familiariser aux installations et appareils utilisés par cette industrie

Nous avons structuré ce travail en trois chapitres qui se présente comme suit :

Le premier porte sur la présentation de la structure d’accueil, le deuxième sur l’essai d’attaque

du minerai C3+fines d’exhaures (optimisation de la récupération du métal) et enfin le

troisième sur l’analyse et interprétation des résultats d’essais.

13


CHAPITRE 1 : PRESENTATION DE LA COMINAK

De nos jours, les conditions de vie des sociétés humaines ont été nettement améliorées par

l’évolution et le développement de l’industrie minière de telle sorte que sans elle, la

constitution même de la société serait remise en question. Dans beaucoup des pays en voie du

développement, l’industrie minière représente l’une des plus importantes activités

économiques.

Au Niger, la découverte du minerai d’uranium remonte à 1958, à l’époque où le BRGM

entreprenait une campagne de prospection pour le cuivre dans la zone d’Azelik. La production

d’uranium a commencé en 1971 avec la SOMAÏR et en 1978 avec la COMINAK.

1.1. Présentation de la COMINAK

1.1.1. Historique

Découvert en 1969, akouta est l’un des plus grands gisements d’uranium en exploitation au

Niger. En 1970 après les protocoles de recherches sur le périmètre Akouta entre le Niger, la

France et le Japon, le site a fait l’objet de plusieurs campagnes d’exploration et de

développement par sondage. En 1973 des études de faisabilité ont été réalisées préparant le

site à une future exploitation. L’année 1974 a été caractérisée par la création de la compagnie

responsable de l’exploitation dudit gisement : COMINAK (Compagnie Minière d’Akouta).

La COMINAK est une société anonyme de droit nigérien situé dans la partie nord du pays, en

bordure du massif de l’air. Elle a pour capital initial 3,5 milliards de FCFA. Son siège social

est situé à Niamey, à 1239 kilomètres de la ville d’Arlit ou se déroulent les activités

industrielles.

Après l'obtention d'une concession d'exploitation, le chantier de mise en exploitation est lancé

en 1978.

14


1.2. Situation géographique de la COMINAK

C’est avec la création de la société COMINAK en 1974 que la ville minière d’Akouta

a vu le jour. Sur le plan national, elle est située à environ 1250 km de Niamey, 250km

au nord-ouest d’Agadez à 4.5 Km d’Arlit.

Sur le plan continental, elle est située en plein cœur de l’Afrique de l’Ouest, à 2000km

environ de l’océan atlantique et de la méditerranée.

La région à un climat qui est subdésertique et subit encore faiblement l’influence des

vents de sables très irréguliers d’une année à une autre. Il ne pleut qu’en moyenne 40 à

80 mm par an et, la plupart des temps les pluies ne sont abondantes que dans le mois

d’août. Il existe deux saisons:

Une saison chaude de mars en octobre: les pluies ont lieu de fin juillet à octobre.

Les températures maximales dépassent 45°C, et les minimales 20 à 25°C. Les mois

les plus chauds sont les mois de Mai et Juin;

Une saison sèche de novembre à mars : les températures varient de 30 à 35°C pour

les maximales et de 5 à 15°C pour les minimales.

La population autochtone de la zone est constituée par les Touaregs nomades pour la

plupart et vivant essentiellement de l’élevage. Cette population nomade sous l’effet de

la sécheresse des dernières années a tendance à émigrer vers les régions Sud du Niger

et à se concentrer dans les villes.

15


Figure 1 : localisation géographique de la COMINAK

Source : COMINAK, 2016

1.3. Activités de la COMINAK

Les principales activités menées par la CK sont :

L’extraction du minerai d’uranium

La CK effectue l’extraction du minerai dans la mine souterraine (MS). Cette dernière est

abattue à l’aide des explosifs dans la couche minéralisée située à 250 m de profondeur. Il est

ensuite concassé à une granulométrie variant de 0 à 250 mm puis classé en fonction de

l’importance de sa teneur avant d’être envoyé au jour par une bande transporteuse.

Son traitement au sein de l’usine via les différents ateliers

Le suivie géologique :qui se compose de deux sous activités principales dont la

recherche des nouvelles zones minéralisées à partir de compagnie de prospection ou

de sondage et le contrôle géologique indispensable, permettant de guider les mineurs

vers une exploitation rationnelle et qualitative des gisements. Ce contrôle sévère aussi

nécessaire à la mise à jour du minerai à partir d’estimation des réserves tirées

d’exploitation.

Ainsi que quelques opérations annexes comme la production de l’acide

sulfurique(atelier contact) et celle des autres réactifs notamment le nitrate

16


d’ammonium, la saumure (NaCl), le carbonate de sodium, le lait de magnésie, le

chlorate, le sulfate d’ammonium, le floculant à base de produit naturel FLOEGER FG

R 20 pour la pulpe minerai et celui du type synthétique FLOEGER FA 40 pour lapulpe

uranate.

La production des utilités (eau, électricité.....)

La gestion de la cité, des personnels et de l’hôpital

La maintenance des installations de la mine, de l’usine et des utilités.

1.4. Actionnaires de la COMINAK

Figure 2 : les différents actionnaires

Source : COMINAK, 2016

1.5. Présentation du labo : US/QP/LABO

Le laboratoire est une partie intégrante du groupe usine. Il a pour rôle d’analyser et de décrire

en continu, les procédures d’analyse de toutes les activités qu’il couvre en vue de respecter le

cahier de charge du client. En effet, deux tâches principales définissent clairement le rôle du

laboratoire : le contrôle continu procédé et le contrôle qualité-essai.

L’analyse de façon régulière sur les 24 heures de fonctionnement de l’usine, les différentes

étapes du minerai jusqu’à la fin du procédé ; et communique les résultats à la salle de contrôle

qui procèdera à une régularisation optimale des réactifs dans le but d’avoir un meilleur

rendement de production : d’où l’indispensabilité du laboratoire pour une bonne marche de

l’usine.

Ainsi pour venir au bout de ses attentes, le laboratoire dispose en son sein, des salles dédiées

aux différentes analyses parmi lesquelles on peut citer :

AREVA (FRANCE)34%

SOPAMIN(NIGER)

31%

OURD(JAPON)25%

ENUSA(ESPAGNE)10%

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o Une salle principale communément appelée «grande salle» destinée aux mesures

(redox, pH, U par spectrophotométrie...) et certaines analyses ;

o Une salle colo dédiée aux analyses des minerais et stériles par colorimétrie ;

o Une autre consacrée aux analyses volumétriques ;

o Un local pour impuretés uranate et divers ;

o Une salle d’absorption atomique assurant l’analyse des différentes impuretés uranates,

test de compatibilité, échantillonnage uranate... ;

o Une salle des essais (essai labo, suivi essai industriel, contrôle qualité des réactifs

usine et divers) ;

o Une partie réservée aux différentes attaques faites dans le labo ;

o Un compartiment pour analyse lixiviation, contact et aussi celle des eaux ;

o Et plusieurs autres salles telles que magasin matériel, dépôt produits chimiques...

1.6. Sécurité

«La sécurité c’est la vie» tel est le slogan gravé sur une plaque dans l’enceinte de

l’entreprise.

Cela prouve à quel point la sécurité du personnel occupe une place de choix au sein de ladite

société. Il faut aussi noter que le mode de sécurisation est amélioré par la mise en place des

guides de sensibilisation affichés un peu partout dans la zone industrielle. Ces guides sont :

o Tous les accidents peuvent être évités ;

o Chacun s’engagent personnellement pour la sécurité ;

o Respecter les règles de la sécurité est impératif ;

o Toute la hiérarchie est responsable de la prévention des accidents.

En effet, tous les travailleurs sont suivis médicalement. Ceux qui sont en contact direct avec le

minerai ont un suivi radiologique et médical spécifique qui permet d’alerter sur l’éventuel

dépassement.

La Compagnie Minière d’Akouta est une société qui dispose d’un grand nombre d’agents

aptes et qualifiés pour son fonctionnement. Elle est équipée des matériels moderne qui lui

permettant d’avoir un bon rendement pour sa production. Ainsi la COMINAK respecte les

principes règlementaires de la sécurité de ses personnels dans toutes ses activités.

18


CHAPITRE 2: ESSAIS D’ATTAQUE DU MINERAI C3 PLUS

FINES D’EXHAURES (optimisation de la récupération du métal)

Introduction

Le présent chapitre porte sur l’essai d’attaque minerai C3+fines d’exhaures, par variation des

proportions de ces fines et des ratios acides en vue d’une optimisation du rendement de la

récupération du métal.

2.1. Rappel des quelques notions

2.1.1. Exhaures

L’exhaure et par définition, l’épuisement des eaux d’infiltration, principalement employé dans

les mines et milieux souterrains. Autrement dit, c’est l’évacuation des eaux d’infiltrations hors

d’une mine ou d’une carrière, par canalisation et pompage.

Ainsi, la notion des fines d’exhaure mine renvoie aux particules minérales issues de la

décantation de ces eaux d’exhaures.

2.2. Lixiviation

La lixiviation est l’opération qui consiste à mettre en solution, sous forme ionique, le ou les

métaux recherchés. En effet, la mise en solution d’un solide dépend de nombreux paramètres

dont les plus importants sont ainsi qu’il suit :

Le pH de la solution ;

Son potentiel d’oxydoréduction (redox) ;

La granulométrie et la porosité du solide ;

Sa solubilité ;

La température ;

La pression….

a. Quelques agents de lixiviation

En fonction du métal à extraire et du solide à traiter (impuretés présentes), différents agent de

lixiviation peuvent être employés ; les plus courants sont :

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L’eau

Elle permet de solubiliser des sulfates (ZnSO4) ou des chlorures formés après des opérations

de grillage.

L’acide sulfurique

Du faite de son faible cout et de sa faible corrosivité, l’acide sulfurique est l’acide le plus

utilisé en tant qu’agent de lixiviation. Il limite ainsi le cout des réactifs, d’investissement et

d’entretien.

Acide chlorhydrique (HCl)

Du faite de son caractère corrosif et de son cout, il ne peut être employé. Il trouve cependant

ces applications dans le traitement des résidus de la pyrite : extraction du cuivre, du nickel, du

zinc, et du plomb. L’acide chlorhydrique est aussi employé dans la lixiviation du minerai

d’étain, de tungstène et du bismuth.

Eau régale :

C’est un mélange de HCl et HNO3 employé pour lixivier le minerai de platine a l’état natif.

La soude (lixiviation alcaline)

La soude permet de lixivier les métaux amphotères tels que l’uranium, le zinc, le plomb, le

thorium, les métaux de transition (molybdène, vanadium, tungstène, chrome) sous un état

d’oxydation élevé.

Les complexes

De nombreux milieux composés de un ou de plusieurs complexant peuvent être

employés ; ceux-ci-dessous en sont les principaux :

Milieux ammoniacal : des métaux tels que le zinc, le cuivre, le nickel et le cobalt

forment des ions complexes solubles dans ce milieu

Milieu carbonate : cette lixiviation est utilisée pour le minerai d’U dans le cas où le

traitement entrainerait des consommations excessives d’acide sulfurique. En

milieu carbonate, l’uranium et le thorium donnent des complexes solubles.

Milieu cyanure : les solutions de cyanure de sodium sont principalement utilisées

pour la lixiviation de l’or, après grillage, et de l’argent. L’emploi des solutions peu

20


concentrées en cyanure permet une séparation sélective des métaux du fait de

l’affinité marquée du cyanure pour l’or ou l’argent.

Milieu de thio-urée : elle donne avec l’or un complexe soluble.

Solutions oxydantes

D’une manière générale, l’oxygène est employé comme oxydant pour le traitement de

minerais sulfures. C’est le cas des minerais de sulfure de nickel ou de sulfure de zinc.

Solutions bactériennes

L’emploi des bactéries est adapté aux minerais pauvres ou complexes. Des applications dans

l’hydrométallurgie du cuivre, du nickel est de l’uranium ont été mises en œuvre. Les

investissements sont peu couteux, la consommation en réactif est faible.

b. Technologie de lixiviation

La lixiviation peut être réalisée de quatre manière différente en fonction des critères tels que

les conditions opératoires ou encore les couts d’investissements.

Lixiviation en place (in situ) : cette méthode est appliquée dans les dépôts ou la teneur

des minerais est trop faible. Les roches sont attaquées à l’explosif. La solution

lixiviante accède dans la zone minéralisée par des puits d’injection est la solution

résultante récupérée par des puits d’extraction. Cette opération est possible si la zone

minéralisée est contenue dans une couches imperméable (argileuse par exemple) et

qu’elle soit isolée du réseau hydrogéologique. L’opération peut demander plusieurs

mois.

Lixiviation en tas : le minerai est extrait, concassé et mis en tas sur un sol étanche

muni d’un système de collecte des eaux d’infiltration.

Lixiviation en réacteur agite : cette technique est la plus employée dans le cadre du

traitement des minerais riches ou de déchets. Le solide sous forme pulvérulente, est

mis en contact dans la solution de lixiviation.

Lixiviation en autoclave : elle permet de travailler à une température d’ébullition

supérieure à celle obtenue à la pression atmosphérique ; ce qui a pour effet d’améliorer

la cinétique, les phénomènes de transfert ainsi que la filtrabilité du résidu.

2.3. Essai d’attaque

2.3.1. Préparation des échantillons

a. préparation des minerais

21


Minerai C3 :

Un mélange des minerais de différents postes du premier et deuxième jour mois d’avril 2016 a

été constitué en vue d’obtenir un minerai C3 moyen du 1er et 2 avril nécessaire aux opérations

d’essai. Ces échantillons ont été passés plusieurs fois sur diviseurs à rifles pour parvenir à une

bonne homogénéisation.

Minerai C7 :

Nous avions procédé à un mélange de trois (3) échantillons du dit minerai en raison de 2kg

par échantillons afin d’aboutir à un échantillon C7 moyen après passage sur diviseur a rifles.

Les échantillons considérés sont issus des postes du mois de Mai.

Préparation des fines d’exhaures mine

Un échantillonnage est effectué en plusieurs points sur l’aire de stockage (Bassin

d’exhaure mine) afin de constituer un échantillon primaire de 10kg de fines. Cet

échantillon est passé sur concasseur à 2mm avant l’homogénéisation sur diviseur à rifles.

2.3.2. Constitution du mélange

Photo 1 : Constitution du mélange C3 avec fines

Source : IBRAHIM Djibril Maman Chapiou, DUT 2/TGP/ 2016

Pour tous les essais effectués (C3+fines) et en considérant notre prise d’essai de 200g, la

constitution du mélange s’est faite ainsi qu’il suit :

22


Tableau 1: Proportion mélange minerai-fines du 3em essai

% minerai % fines Poids minerai (g) Poids fines (g)

90 0 200 0

95 3 194 6

100 6 188 12

105 9 182 18

Source : labo, COMINAK, 2016

2.4. Procédé d’attaque sulfonitrique

2.4.1. Matériel utilisé

Des béchers métalliques de 600 ml en fonction du nombre d’attaque

Des piluliers de 60 ml pour échantillon jus fin délitage (autant des piluliers que de

prises d’essai)

Trois burettes de 25 ml pour H2O ; H2SO4 ; HNO3

Une pipette pour le nitrate frais

Spatule pour imprégnation

Bain-marie règle à 45˚C

Agitateurs mécaniques

Plateaux pour le séchage des stériles

Ensemble pompe à vide (fiole à vide, pompe à vide, Buchner avec filtre papier ou toile

filtre)

Trois béchers en plastique : un de 5 litres pour le lavage de stériles, 500 ml pour la

préparation du floculant minerai et un autre de 2 litres pour le floculant stérile

Etuve réglée à 80˚C.

2.4.2. Sécurité

Masque intégral (à cartouche chimique)

Paires de gants (usage unique et antiacide log)

Equipements individuels de protection (blouse…)

2.4.3. Préliminaires

Constituer un stock de l’acide sulfurique usine ou pro-labo de densité connue

Faire un stock d’oxydant (NH4NO3) 450g/l

23


Constituer un stock d’acide nitrique usine 150g/l

Préparer un stock eau acidifiée à pH 1,5 pour le délitage

Faire le calcul de volume des différents réactifs a ajouté

Préparer une solution de floculant a 0,25 g/l pour le minerai et une autre de

2g/l pour le stérile (15 à 20 mn après le début du délitage)

Stabiliser la température de l’étuve a 80˚C en salle d’attaque (hotte en service)

2.4.4. Essai

Prise d’essai

Pour tous les essais que nous avions eu à effectuer, une prise de 200g a été considérée et

introduite dans les bêcher métalliques.

Calculs des quantités de réactifs

Calculs de volumes des réactifs à l’imprégnation

PE (prise d’essai)= 200g

Exemple ratio acide 100 kg/t

- Volume de H2SO4 (ml)

1 t 100kg 0,0002*100

0,0002 t m ? m = = 0.02

1

Or dH2SO4 = 1,830

1,830 Kg 1 L

V = [(0,002*1)/1,830] = 0, 1092 L = 10, 90

0, 02 Kg V?

V H2SO4 = 10, 90 ml

- Volume NH4NO3

Ratio NH4NO3 (frais) = 1,5

24


1 t 1,5 kg

m = [(0,0002*1,5)/1] = 0,0003 kg = 0,3g

0,0002 t m ?

Or C (NH4NO3) = 450 g/l

450g 1 L

V = [(0, 3*1)/450] = 0, 0007 L = 0, 7 ml

0.3g V?

V NH4NO3 = 0.7 ml

- Volume de HNO3

Le Ratio total de NO3 est de 7 kg/t

Nous avions utilisé déjà 1.5 kg/t de NH4NO3 frais ; ce qui fait qu’il nous reste 5,5 kg/t non

utilisés.

Or, les 5.5 kg/t restants doivent être mis sous forme de HNO3. Pour cela il n y a la nécessité

de les convertir en HNO3. En effet, pour ce faire, une table de conversion a été mise en place

permettant de convertir le ratio d’un élément en celui d’un autre en multipliant par un facteur

de conversion.

Pour ce qui est de la conversion de NH4NO3 en HNO3, il suffit de multiplier les 5.5 kg/t de

NH4NO3 par 0,7872.

D’où nous avons : ratio (HNO3) = 5,5 *0.7872 = 4,3296 kg/t = 4,35 kg/t

1 t 4,35kg

m = [(0,002*4, 35)/1] = 0, 0086 kg= 0,86g

0, 0002 t m?

Or C (HNO3) = 150g/l

150g 1 L

V = [(0, 86*1)/150] = 0, 00573 L = 5, 80 ml

0, 86 g V?

V HNO3 = 5, 80 ml

NB: à l’imprégnation, il nous faut un rapport L/S = 0,17; ce qui nous permettra d’évaluer en

fonction de notre prise d’essai (200g), le volume du liquide total nécessaire pour cette

opération.

L/S=0,17 L/200=0,17 L= 200*0,17=34 ml

Or, la somme des tous les réactifs est : 10,90+ 0,7+ 5,80= 17,40ml.

25


Ceci prouve que pour respecter ce rapport, nous devons ajouter un volume d’eau (complément

d’eau) équivalent a (36-17,40)= 19,20 ml

- Calcul du volume eau pH 1,5 au délitage

Ici également les conditions opératoires nous imposent d’obtenir au délitage un rapport

L/S=0,79.

L/S=0,79 L/200=0,79 L=0,79*200 L= 158 ml

Apres murissement, on peut assister à une humidité résiduelle. Cette humidité est évaluer a

10% soit 0,1 de moins dans le rapport L/S au délitage. Donc L/S=0,69 L=0,69*200=138 ml

Veau pH 1,5=138 ml.

Ainsi la même démarche de calcul a été appliquée pour tous les essais.

Le tableau suivant donne quelques exemples des volumes des réactifs et le complément en

eau des différents essais effectués :

Tableau 2 : Volumes des réactifs et complément d'eau de quelques essais

H2S04 NH4N03

Frais

HN03 Nitrate Total Complément eau

Kg/t Ml Kg/t Ml Kg/t Ml Kg/t Ml

60 6,50 1,5 0,70 4,35 5,80 7 21,00

80 8,70 1,5 0,70 4,35 5,80 7 18,80

100 10,90 1,5 0,70 4,35 5,80 7 16,60

120 13,10 1,5 0,70 4,35 5,80 7 14,40


NB : les résultats de ces essais sont enregistrés dans une feuille appelée bulletin d’analyse

(voir annexe 2)

Imprégnation

L’imprégnation est une technique qui permet de malaxer le minerai en ajoutant l’eau et les

différents réactifs pendant un intervalle de temps bien définis afin d’obtenir une bonne

attaque.

26


Photo 2 : Technique d'imprégnation


L’ordre d’imprégnation du minerai présenté comme suit :

- Humidification a l’eau : humidifier la prise d’essai avec le complément en eau

nécessaire permettant de respecter le rapport L/S a l’imprégnation (qui est o, 17 pour

nos différents essais) et mélangé à l’aide d’une spatule pendant 2 minutes

- Ajouter du volume d’acide sulfurique et mélangé aussi pendant 3 mn;

- Ajouter du nitrate d’ammonium suivi du mélange pour une durée de 3 mn ;

- Et enfin, on introduit la quantité d’acide nitrique requise accompagnée du mélange de

tout l’ensemble.

En effet, il faut noter que pendant toute l’opération d’imprégnation l’operateur doit se munir

de son masque intégral et porter ses gants. Le temps total de l’imprégnation est de 10 mn. Ce

temps doit être respecté et à la fin il ne doit pas y avoir des boulettes.

Le mélange est la condition fondamentale de la réussite d’une attaque car la dispersion des

réactifs dans le minerai doit être uniforme.

Murissement

Dès la fin de l’imprégnation, sans attendre, couvrir le bécher avec le verre de montre et mettre

en murissement dans l’étuve (température a 80˚C) pendant deux (2) heures de temps.

Délitage

Le délitage est une opération qui consiste à agiter le mélange en ajoutant de l’eau acidifiée

(pH 1,5) dans l’objectif d’obtenir une mise en solution effective.

27


Photo 3 : opération du délitage


A la fin des heures de murissement :

- Sortir les béchers de l’étuve et ajouter à chaque prise d’essai le volume d’eau (eau pH

1,5) avec L/S (délitage) = 0,79

- Agiter légèrement à la spatule et placer en agitation mécanique (agitation optimum=

de façon à éviter une zone morte ou des éclaboussures qui risqueraient de polluer les

autres attaques) dans le bain marie a 45˚C ;

- Dès la sortie du bain marie, mesurer le potentiel redox de la pulpe ;

- Floculer la pulpe avec 50 ml floculant (agiter à l’aide de la spatule) ;

- Filtre la pulpe sur Büchner (sous vide) et recueillir le filtrat pour le dosage de l’acidité

libre. Garder les piluliers fermés.

- Le délitage dure 1h15 mn (temps correspondant aux 5 cuves du délitage ; soit 15 mn

par cuve)

Préparation des stériles lavés

- Récupérer le gâteau humide en bécher de 5 litres ;

- Effectuer le lavage ; 2 avec eau acide et 1 rinçage

- Filtrer sous vide ;

- Mettre le stériles ainsi lavés sur des plateaux ou des verres de montre pour un

séchage à l’étuve ;

- Apres séchage, broyer les échantillons au cyclo-broyeur.

28


Analyse :

- Doser l’acidité libre des jus riches recueillis fin délitage et calculer l’acidité réelle du

jus imprégnant fin délitage ;

Cette acidité se calcule par la formule suivante :

(H + dosée * (V+ 50))/V = H + (g/l)

Avec : V volume délitage (ml)

50 : 50 ml de floculant

DB*49,04

H+ dosée =

PE

DB : descente de la burette en ml

PE : prise d’essai (pour nos essais, nous avions pris 25 ml).

Ainsi, nous avions procédé de la sorte pour le calcul de toutes les acidités.

- Analyse U des stériles lavés : une fois séchés, ces stériles sont broyés à l’aide d’un

cyclo-broyeur et ensuite analysés par colorimétrie (voir procédure en annexe).

L’objectif de l’essai est d’étudié et appliqué les méthodes d’attaque du minerai C3 en mélange

avec des fines d’exhaures afin que l’abandon de ces dernières dans la nature n’ait pas des

conséquences dommageables ou qu’il n’ait pas trop des pertes de l’uranium. L’aboutissement

des recherches permettra d’améliorer la qualité intrinsèque des fines d’exhaures, que l’on

espère valoriser en le réutilisant, ce qui se traduira par une économie des minerais.

29


CHAPITRE 3 : ANALYSE ET INTERPRETATION DES

RESULTATS D’ESSAIS

Les minerais extraits de la mine n’ont pas les mêmes caractéristiques car ils se diffèrent d’un

endroit à un autre. De ce fait la COMINAK exploite deux types des minerais, le C3 qui est le

plus riche et le C7 le moins riche car il n’est pas rentable vu le prix de vente qui n’est pas

intéressant et les difficultés de traitements qu’il engendre.

C’est pourquoi on procède à des essais d’attaque au laboratoire pour comparer les résultats

d’analyse avec ceux de l’usine pour savoir la quantité des réactifs qu’il faut utiliser afin

d’avoir un bon rendement.

3.1. Essai d’attaque avec les minerais

3.1.1 Premier essai avec le minerai C7

Nous avons effectué ce travail dans l’objectif de déterminer l’évolution du rendement

d’attaque avec le minerai moyen du 18-05-2016.

Teneur : 1293 ppm

Tableau 3 : Résultats essai d'attaque du minerai C7

H2SO4

Impreg

Kg/t

Nitrate

frais

Kg/t

HNO3

Kg/t

Nitrate

total

Kg/t

Compl

eau

ml

Redox

mv

H+

g/l

STL

ppm

Rdt

%

1 60 1.5 4.35 7 21.00 505 4 186 85.36

2 80 1.5 4.35 7 18.80 564 9 63 94.22

3 100 1.5 4.35 7 16.60 574 22 49 96.28

4 120 1.5 4.35 7 14.60 632 28 57 95.68

Source : labo, Cominak, 2016

Figure 3 : premier essai avec C7

30



Analyse et Interprétation

La courbe nous montre l’évolution du rendement en fonction du ratio d’acide. On constate

que plus la quantité d’acide augmente plus le rendement est élevé, et à partir de 100kg/t

d’acide le seuil du rendement d’attaque décroit.

Donc pas besoin d’augmenté le 20kg/t car cela ne conduit qu'à des pertes des ratios. Le point

optimal de cette attaque est le (100 ; 96,28).

3.1.2Deuxième essai avec le C3

Echantillon du minerai C3 moyen du 1er et 2 avril 2016 avec comme teneur en uranium 3812

ppm.

Tableau 4 : Résultats essai d'attaque du C3

60; 85,86

80; 95,22100; 96,28 120; 95,68

78

80

82

84

86

88

90

92

94

96

98

50 60 70 80 90 100 110 120 130

RD

T (%

)

RATIO ACIDE KG/T

RendementRdt

31


H2SO4

Nitrate

frais

Kg /t

HNO3

Kg/t

Nitrate

total

Kg/t

Compl

eau

Ml

Redox

mv

H+

g/l

STL

Ppm

Rdt

Attaque

% Imp

Kg/t

Délit

Kg/t

1 90 7 1.5 4.35 7 17,70 557 13 109 97,19

2 95 7 1.5 4.35 7 17,10 569 19 122 96,86

3 100 7 1.5 4.35 7 16.60 556 19 90 97,68

4 105 7 1.5 4.35 7 16,00 527 20 116 97,01

Source : labo, Cominak, 2016

Figure 4 : deuxième essai avec C3



Initialement on observe une diminution du rendement d’attaque, mais cette dernière est légère

entre les ratios 90 et 95 kg/t.

A partir du ratio 95kg/t on peut conclure que le rendement d’attaque croit légèrement jusqu’à

atteindre un optimum qui est (100 ; 97,68) et après il chute jusqu’à 97.

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

88 90 92 94 96 98 100 102 104 106

RD

T (%

)

RATIO ACIDE KG/T

Rendement

32


3.1.3. Troisième essai avec le C3 plus fines:

Echantillon du minerai C3 moyen du 1er et 2 avril 2016 en mélange avec des fines des

proportions différentes.

Teneur fines : 8155 ppm

Teneur C3 : 4004 ppm

Tableau 5 : Résultats essai d'attaque du C3 avec fines

H2SO4

Nitrate

frais

Kg/t

HNO3

Kg/t

Nitrate

total

Kg/t

Compl

eau

ml

Redox

mv

H+

g/l

STL

ppm

Rdt

Attaque

% Imp

Kg/t

Délit

Kg/t

1 90 7 1.5 4.35 7 17,70 519 14 144 96,47

2 95 7 1.5 4.35 7 17,10 520 17 125 97,03

3 100 7 1.5 4.35 7 16.60 519 17 131 96,98

4 105 7 1.5 4.35 7 16,00 513 19 158 96,46

Source: labo, COMINAK, 201

Figure 5 : troisième essai C3 plus fines

90

91

92

93

94

95

96

97

98

88 90 92 94 96 98 100 102 104 106

RD

T (%

)

RATIO ACIDE KG/T

Rendement

33




Cette courbe indique l’évolution du rendement d’attaque en fonction des ratios d’acides. Dès

l’observation de cette courbe, on peut conclure que le rendement croit légèrement plus

important, mais à partir de la valeur 95 du ratio d’acide ce dernier décroît rapidement.

Ce phénomène s’explique par la variation des fines utilisées dans les échantillons, le point

optimal de l’attaque mis en jeu est le (95 ; 97,03).

A l’issue des essais réalisés, nous avons déterminé les valeurs optimales des ratios d’acides en

fonction de la nature du minerai à attaquer.

Pour le minerai C7 le ratio 100kg/t d’acide offre le meilleur rendement

Pour le minerai C3 le ratio 100kg/t d’acide donne un bon rendement

Et enfin pour le minerai C3 + fines d’exhaures le ratio 95kg/t d’acide fourni le

rendement plus élevé. Ceci pourrait être dû à une bonne solubilisation des fines car le

rendement d’attaque à l’usine tourne autour de 94%.

34


CONCLUSION GENERALE

35


En somme, le stage que nous avions effectué est bénéfique dans le cadre de notre formation.

En effet il nous a permis d’apprendre d’avantage sur le procédé de traitement des minerais

d’uranium et encore plus sur le monde professionnel et en particulier l’acquisition des

connaissances sur l’essai d’attaque du minerai C3 plus fines d’exhaures. Il nous a permis aussi

de nous familiariser avec les matériels de travail au laboratoire. C’est dans ce sens que les

résultats de ces essais peuvent faire preuve d’une éventuelle mise en place du projet puisque

de toutes les opérations effectuées pour en aboutir, aucune ne demandera un investissement

gigantesque de fonds ou un savoir surnaturel ; tout le nécessaire est déjà inclus dans le

processus de l’entreprise. En plus, ces résultats laissent espérer une amélioration de la

production au moment où ladite entreprise s’était vue confrontée à un problème d’atteinte de

la production annuelle souhaitée.

En effet, il faut souligner également que ce projet une fois mis en place n’a pas qu’un

avantage économique ; il permettra également de pallier aux problèmes de radiation

engendrés par ces fines stockées a l’air libre ; ce qui a des répercussions sur la santé des

populations riveraines.

On aura ainsi mis l’environnement à l’abri des fortes émanations radioactives car pour la

COMINAK, il ne suffit pas seulement d’extraire comme il se doit dans le respect des règles

dictées par sa propre politique sante-sécurité-environnement mais aussi de veuillez aux

conditions de vie et de santé de l’humanité.

36


BIBLIOGRAPHIE

37


Cours :

Ibrahim B, (2015 ; 2016), cours d’hydrométallurgie et modélisation : TGP deuxième

année

Rapport utilisé

YAHAYA MAMAN , A. (septembre 2013), Essai de lixiviation des fines d’exhaures

mines en association avec les minerais. Emig, Niamey, Niger.

Site internet

https://www.google.com/search?q=organigrame+de+la+cominak&ie=utf-8&oe=utf-8rnet

(juin 2016) Samedi le 11, 21 heures

Autres

AMADOU MOUSSA N, (2012), guide de conduite de l’atelier attaque. CK-US-163

https://www.google.com/search?q=organigrame+de+la+cominak&ie=utf-8&oe=utf-8rnet

38


ANNEXES

39


ANNEXE1 : Schéma général de l’attaque sulfonitrique

ANNEXE 2 : Exemplaire bulletin d’analyse essai d’attaque

ANNEXE 3 : Quelques appareils d’usage courant au labo

ANNEXE 4 : Le minerai C3 contre C7 dans un même épi

ANNEXE 5 : organigramme de la cominak

40


ANNEXE 1: Schéma général de l'attaque sulfonitrique

S0URCE : Labo, COMINAK., 2016

41


ANNEXE 2: Exemplaire bulletin d'analyse essai d'attaque

Date :………/………/20…… Poste :…………. Essais :....14

……….

Echantillon :…………………………………………………..

Analyste :……………………………………………

Teneurs U …………...ppm Mo …………ppm V2O5 ……………ppm

Attaque : Prise d’essai :……………..g

Imprégnation : 10 mn L/S Imp = 0.17 Temps de murissement : 2 H 0 0 mn

Délitage L/S = 0.79 Volume Eau pH 1.5 : ………..ml Temps de délitage : 1 H 15 mn

H2SO4 NH4NO3 HNO3 NO3

Total

Kg/t

Com

-

Plém

t

Eau

ml

Délitage Attaque

No Impr

Kg/t

Délit

Kg/t

Kg/t ml Kg/t ml Redo

x

mv

H+

g/l

U

ppm

STL

Rdt

%

1

……..

……..

……

…

……

..

……

..

……

..

……

…

……

..

……

..

……

.

…

….

…

…

…

…

2

……

…

……

…

……..

……

..

……

..

……

..

……..

……

.

……

..

……

.

…

…

…

…

…..

3

……

…

……

….

……

….

……

..

……

..

……

..

……..

……

..

……

..

……

.

…

…

…

….

…

…

4

……

…

……..

……..

……

.

……

..

……

..

……..

……

..

……

..

……

..

…

…

…

…

…

…

Observations:……………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………

Page : ………

SOURCE : Labo, COMINAK, 2016

42


ANNEXE 3: quelques appareils d'usage courant au labo

Spectrophotomètre Appareil pour pH1.5

Cyclo-broyeur Etuve pour le murissement

Diluteur Four a séchage stérile

43


Pompe sous-vide pour la filtration appareil pour acidité

Appareil pH 2 Conductimètre : mesure du redox

SOURCE : Labo, COMINAK, 2016

44


ANNEXE 4: minerai C3 contre C7 dans un même épi

SOURCE : Internet, 2016

45


Annexe 5 : organigramme de la COMINAK

SOURCE : Labo, COMINAK,2016

essais d’attaque du minerai c3+fines d’exhaure

Engineering