chapitre 4 : cristallisationcarmen.tibirna.org/files/carmen/fib/c10.pdf · 2012-11-22 · le...

� Définitions et généralités

� Principes de dissolution et de cristallisation

� Mécanisme de formation de cristaux

� Bilan de matière

� Bilan d’énergie

Chapitre 4 : Cristallisation

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

� Bilan d’énergie

� Méthodes d’obtention de la sursaturation

� Place du cristallisoir dans le procédé industriel

� Appareillage de cristallisation

� Paramètres de conduite d’une cristallisation

� Procédés de raffinage du sucre et du sel

4.6. Méthodes d’obtention de la sursaturationSURSATURATION = Agir SURSATURATION = Agir physiquementphysiquement ou ou chimiquementchimiquement sur la solution pour quesur la solution pour que

la concentration du soluté dans la solution dépasse la solubilitéla concentration du soluté dans la solution dépasse la solubilité

� Refroidissement direct ou par échange

thermique

� Refroidissement par évaporation du

Méthodes d’obtention de la sursaturation –fonction de l’allure de la courbe de solubilité


� Refroidissement par évaporation du

solvant sous vide

� Évaporation isotherme

� Relargage par ajout d’un sel (salting out)

ou d’un tiers solvant

� PrécipitationCourbes de solubilité de divers composés

minéraux dans l’eau

4.6. Méthodes d’obtention de la sursaturation

� La conduite du cristallisoir (continu ou batch)

� La durée de l’opération

� Le rendement économique

Le choix de la méthode d’obtention de la sursaturation dépend de:

� Cristallisoirs continus (conditions de fonctionnement


Les 5 méthodes de

génération de la

sursaturation sont

appliquées aussi bien

aux

� Cristallisoirs continus (conditions de fonctionnement

constantes: T, pression, concentration du solide)

� Cristallisoirs discontinus (batch) pour lesquels les

paramètres de fonctionnement varient au cours

de l’opération

4.6.1. Refroidissement direct (échange thermique)

� S’applique lorsque la variation de la solubilité avec la température est importante

entre la Tambiante et la Tvaporisation à Patm

� Méthode très utilisée puisque les industriels recherchent généralement un solvant de

cristallisation ayant cette propriété

� M = solution initiale (Ci,Ti) sous-saturée

� Refroidissement pour arriver dans la zone


� Refroidissement pour arriver dans la zone

métastable –nucléation primaire –apparition

des cristaux et grossissement

� dans cette zone le milieu est sursaturé

si refroidissement lent

� arrêt de l’opération à TfÉvolution de la concentration du soluté

en phase liquide lors d’une cristallisation

discontinue par refroidissement

4.6.1. Refroidissement direct (échange thermique)

� Le refroidissement est obtenu à l’aide d’un échangeur thermique

1) paroi du cristallisoir;

2) serpentin (servant également de tube de recirculation autour de l’agitateur );

3) échangeur sur une boucle de recirculation externe – à éviter - risques

d’encroûtement des surfaces froides – fatal en continu (nécessite le démontage

de l’échangeur externe, coûteux en temps et en main-d’œuvre)


de l’échangeur externe, coûteux en temps et en main-d’œuvre)

4.6.2. Refroidissement par évaporation sous vide

Consiste à évaporer une partie du solvant sous un vide de plus en plus poussé –

provoque une descente de température qu’il s’agit de contrôler

Productivité élevée puisque refroidissement plus rapide

Ce mode est utilisé lorsque le refroidissement par paroi ne convient pas (encroutement

trop important)

Le solvant évaporé est condensé et il peut être

1) réinjecté dans le cristallisoir (cristallisation


1) réinjecté dans le cristallisoir (cristallisation

par refroidissement)

2) soutiré (concentration)

Est appliqué lorsque les pressions à atteindre

ne sont pas trop faibles (environ 50 mmHg)

Problème: la coexistence de 3 phases (S-L-V)

peut conduire au moussage

Évolution de la concentration du soluté en

phase liquide lors d’une cristallisation par

évaporation sous vide (chemin MNF)

4.6.3. Refroidissement par évaporation isotherme

Consiste à évaporer (à T constante) le solvant sous pression réduite

Est assurée par apport de chaleur à travers un échangeur thermique placé soit dans

l’appareil soit sur une boucle de recirculation

Procédé utilisé lorsque la solubilité varie peu avec la température (NaCl, Na2SO4, sucre)

ou lorsque la concentration dans la solution résiduelle est trop importante pour

une bonne rentabilité de l’installation


Évolution de la concentration du soluté en

phase liquide lors d’une cristallisation par

évaporation

(chemin MPS)

4.6.4. Relargage par ajout d’un sel

� Processus différent d’une précipitation (implique une r.ch. pour former le S)

� Ex: addition de EtOH dans une solution aqueuse de NaCl provoque sa cristallisation

� Ajout d’eau dans des solutions organiques

� Ajout de solvants organiques solubles (éthanol, méthanol, acétone) dans une solution

RELARGAGE = Cristallisation induite par l’addition d’un tiers corps ne provoquantRELARGAGE = Cristallisation induite par l’addition d’un tiers corps ne provoquant

pas de réaction chimique mais seulement une diminution importante de la solubilitépas de réaction chimique mais seulement une diminution importante de la solubilité


aqueuse

� Inconvénients:

1) introduction d’un solvant organique inflammable et polluant dans un milieu

aqueux;

2) la séparation ultérieure des solvants par une distillation coûteuse

� Procédé utilisé en chimie organique de spécialité et pour fabriquer de produits

pharmaceutiques à valeur ajoutée (si pas d’autre option disponible)

4.6.5. Sursaturation par précipitation

⌦ Exemples

PRÉCIPITATION = Cristallisation par réaction chimique entre 2 composés solublesPRÉCIPITATION = Cristallisation par réaction chimique entre 2 composés solubles

pour former un composé insolublepour former un composé insoluble

hydrogénocarbonate de sodium précipité est obtenu dans le procédé Solvay par

réaction entre NaCl en solution aqueuse, NH3 et le CO2

perborate de sodium est précipité après réaction de l’eau oxygénée sur une solution


de borate

l’acide salicylique : réaction de l’acide sulfurique sur le salicylate de sodium en

solution aqueuse

� Du point de vue des mécanismes mis en jeu, précipitation = cristallisation

� Différence: niveau élevé de la sursaturation avec une vitesse de nucléation énorme

empêche les cristaux d’atteindre des tailles supérieures à quelques µµµµm

4.7. Place du cristallisoir dans le procédé industriel

Cristallisation = opération de purification

Cristaux fabriqués

� Doivent être purs - une certaine pureté imposée par l’utilisateur

� La taille et la forme – impact commercial relatif à l’aspect du produit vendu

� Doivent avoir une bonne filtrabilité (séparation satisfaisante et un lavage

correct sur un appareil de séparation S-L)


correct sur un appareil de séparation S-L)

� Taille et morphologie compatible avec les opérations de séchage, tamissage,

conditionnement, stockage

� Coulabilité convenable = bonne aptitude à s’écouler et une manipulation facile à

l’état sec

� Ne doivent pas s’agglomérer lors du stockage

� Ne doit pas être trop générateur de poussières pour des problèmes d’hygiène

et de sécurité


Schéma de principe d’un atelier à deux cristallisations

� Cristallisation par refroidissement

du milieu réactionnel (C1)

� Séparation + lavage des cristaux

(S1)

� Redissolution (D)

� Cristallisation (C )


� Cristallisation (C2)

BUTS ???


Schéma de principe d’un atelier à deux cristallisations

� Cristallisation par refroidissement

du milieu réactionnel (C1)

� Séparation + lavage des cristaux

(S1)

� Redissolution (D)

� Cristallisation (C )


� Cristallisation (C2)

�� Pour une meilleure pureté

� Amélioration du faciès des

cristaux

�� Augmentation de la taille des

cristaux

BUTS ???


� Les interactions entre les étapes sont énormes – les impuretés peuvent avoir une

influence sur les faciès des cristaux

� Important!! = fixer les concentrations en impuretés à des valeurs constantes à

l’alimentation pour espérer obtenir une qualité de cristaux cte.

� Le choix du solvant réactionnel - influence non négligeable sur la forme des cristaux

- compromis entre une chimie optimale (souvent privilégiée) et une cristallisation


- compromis entre une chimie optimale (souvent privilégiée) et une cristallisation

optimale à la fois sur le plan du rendement et de la qualité physique des cristaux

4.8. Appareillage de cristallisation

Cristallisation = opération complexe influencée par:

� La sursaturation

� Les transferts de

matière + énergie

� Les facteurs mécaniques

(agitation + pompes de

pour obtenir

des cristaux

� répondant aux critères de

pureté et de granulométrie

adaptées

� présentant des propriétés


recirculation extérieure)

� Les phénomènes cinétiques

d’usage convenables

�� les propriétés de la solution ou de la matière à traiter

�� les exigences concernant le produit final (les faciès, la pureté, la solidité, la taille, etc.)

Le choix de l’appareillage doit prendre en compte:


Selon le mode de fonctionnement

� Par refroidissement

� Discontinu

� Semi-continu (production inférieure à 2t/j)

� Continu

Selon la méthode appliquée


� Par refroidissement

� Par évaporation

� Sous vide

� En milieu fondu Les cristallisoirs les plus utilisés sont

essentiellement des cuves agitées, en

particulier les appareils discontinus


Agitateur = organe clé pour le contrôle de la répartition granulométrique finale

⌦ Maintien des cristaux en suspension homogène

⌦ Transfert thermique

⌦ Transfert de matière vers la particule en cours de croissance

⌦ Contrôle de la nucléation

⌦ Brisure des particules en suspension


Agitateurs� Hélices

� Turbines

� À encre

Le plus universel = l’hélice à pales profilées –

avec ou sans puits de recirculation


1.HÉLICES

� Le plus populaire: l’hélice marine

� Écoulement axial avec un cisaillement faible (vitesse réduite)

� À pale profilées – plus efficace en circulation (suspension

homogène, transfert de chaleur augmenté) et moins de cisaillement

� Grands diamètres (diamètre hélice/diamètre cuve = 0,5 - 0,6)


� Grands diamètres (diamètre hélice/diamètre cuve = 0,5 - 0,6)

� Vitesse en bout de pales: 4 – 5 m/s

� Les nombres de puissance et de débit – proches de 1

� Fabricants: Mixel, Robin Industries


2. TURBINES

� Le type le plus connu: Rushton

� Écoulement radial avec une zone de turbulence très intense

au refoulement des pales

� Cisaillement du fluide très important

� Utilisés rarement –puisque brisure de cristaux


� Utilisés quand les particules à fabriquer doivent être très fines

3. À ANCRE

� Le type le plus ancien

� Mouvement essentiellement tangentiel, avec un échange vertical

très faible – homogénéité très faible avec une décantation

interne des particules

� À éviter en cristallisation

4.8.1. Cristallisoir par refroidissement direct

� La sursaturation est obtenue par refroidissement, sans évaporation

� Cuves (réservoirs) en acier qu’on remplit de la solution chaude saturée

� Les noyaux se forment sans amorce – se déposent sur les parois et le fond de la cuve

� Cristallisation lente donnant de gros cristaux

� Les cristaux sont brisés à la main et puis tamisés

� Procédé très performant pour refroidir des solutions aqueuses


Cristallisoir à refroidissement par contact direct

4.8.1. Cristallisoir par refroidissement direct

� Refroidissement: double enveloppe, serpentin

� Si le gradient de T au voisinage de la paroi est trop élevé (eau de refroidissement

trop froide) les parois du cristallisoir se recouvrent d’une couche de cristaux plus

ou moins dure (blindage)

� La couche déposée freine beaucoup le refroidissement ultérieur en diminuant

le coefficient de transfert thermique/ elle doit être grattée à la fin

� L’agitation + racleurs doivent réduire au maximum les incrustations


� L’agitation + racleurs doivent réduire au maximum les incrustations

� La cuve à double paroi de forme cylindrique et section elliptique ouverte (cristallisoir

oscillant) permet d’obtenir des cristaux uniformes de grandes dimensions

� Montée sur de roulements la cuve est soumise à un mouvement d’oscillation qui

réalise l’agitation - thiosulfate de sodium, le sulfite de sodium hydraté

�À l’intérieur - cloisons transversales qui contraignent la solution à suivre un parcours

sinueux

� En réglant les oscillations et la T, on peut contrôler le nombre des cristaux et leur

vitesse de croissance

4.8.1. Cuves agitées en série

� Pour les tonnages élevés et un abaissement de température important, un

seul cristallisoir parfaitement agité continu est insuffisant

� Il convient mieux une association en série de plusieurs appareils (volumes égaux et

construction identique) -le refroidissement se fait progressivement d’un appareil à

l’autre:� Pour une production optimale


� Problème de transfert de la bouillie d’un appareil à l’autre – tuyauteries

faisant un angle de 30º avec l’horizontale – n’est pas réaliste si le nombre dépasse 4

ou 5

� Solution: le cristallisoir horizontal multi-étagé de Standard Messo

� Une taille et une forme des cristaux convenables

� Un étagement correct des pressions appareil par appareil


� Cristallisoir horizontal multi-étages = long cylindre partagé en secteurs égaux

(de 6 à 12) agités

� La P et la T diminue d’un étage à l’autre

� Le transfert de la bouillie s’effectue par effet siphon

� Volume: 100 m3

� Taille de cristaux: 400 à 800 µµµµm


� Taille de cristaux: 400 à 800 µµµµm

� Forte productivité - utilisation pour des produits de gros tonnage (FeSO4, Na2SO4,

acide adipique, etc.)

� Production: 30 à 40t/h

Problèmes:

�blindage sur les parois inter-étages, ou dépôts dans les tuyauteries de transfert de

bouillie;

�� régulation des P étage par étage, les étages n’étant pas reliés individuellement à leur

propre système de vide pour des raisons évidentes de coût - vannes ou diaphragmes,

l’ensemble des étages étant relié au même système d’éjecteurs à vapeur.



l’ensemble des étages étant relié au même système d’éjecteurs à vapeur.

4.8.2. Cristallisoirs par évaporation

Se pratique pour des produits dont la solubilité ne varie pas beaucoup avec la T

(NaCl, Na2SO4 anhydre), ou lorsque, à froid, la concentration résiduelle est trop

importante pour une bonne rentabilité de l’installation

Évaporateurs à tubes courts avec agitation ou à tubes verticaux à circulation forcée

Les cristaux qui apparaissent restent

en suspension dans leurs eaux-mères


et sont envoyés d’une manière continue vers

l’appareil de séparation (filtre ou essoreuse)

Les eaux-mères sont dirigées vers

l’évaporateur

4.8.3. Cristallisoirs sous vide

Particularité: travaillent sans échange de Q avec l’extérieur, la Q apportée par la

solution et celle dégagée par la cristallisation servent à évaporer le solvant et, ainsi,

provoquer la sursaturation

� Vide obtenu à l’aide d’éjecteurs à jet de vapeur (P de 1 à 2 mmHg)

� Mode discontinu: la solution chaude ( un peu au dessous du point de saturation) est

refroidie lentement. La chute de pression dans le récipient provoque l’évaporation


refroidie lentement. La chute de pression dans le récipient provoque l’évaporation

du solvant et la diminution de la température de la solution.

� Mode continu: l’opération se déroule à P et T constante, tandis que la solution

chaude est, au contraire, légèrement sursaturée. Il y a donc évaporation,

refroidissement, cristallisation. Une installation en continu est constituée de

2 parties distinctes de façon à réaliser séparément la sursaturation et la

cristallisation

4.8.3. Cristallisoirs sous vide

� Partie 1 = le mélange d’alimentation = solution concentrée chaude + une fraction

� importante d’eaux mères, est dirigé, à l’aide d’une pompe dans la chambre de

vaporisation (reliée aux dispositifs de condensation et de vide) = sol sursaturée

� Partie 2 = cuve de cristallisation où se trouvent des cristaux grossissant dans

leurs eaux-mères

�À leur sortie du cristallisoir, les dimensions des cristaux sont très différentes


� Une opération de criblage permettra de les classer par catégories de taille et

d’éliminer des particules trop fines ou trop grosses

4.8.4. Cristallisoirs de milieux fondus

� Appareillage très différent de celui développe pour la cristallisation à partir de

solutions, puisque, en fin de cristallisation, il n’y a plus de phase liquide

� On se rapproche de l’évaporation à sec

� La cristallisation à partir de milieux fondus s’applique à deux types de mélange :

� les mélanges impurs


� les mélanges déjà purs à plus de 90 %, que l’on souhaite obtenir à un haut degré

de pureté, supérieur à 99,9 %

� en discontinu : 1) procédé à fluide stagnant et à 2) fluide en mouvement (écoulement)

� en continu : 1) milieu fondu en mouvement et 2) procédé à cristallisation en

suspension (colonne)

Production industrielle à gros tonnage


cristallisation de type MWB de Sulzer

� On remplit le réservoir b avec la matière fondue

� Les pompes acheminant le produit et la source de chaleur sont mises en service

� Une couche cristalline se forme dans le cristallisoir, le niveau dans le réservoir

liquide baisse proportionnellement à

l’augmentation de l’épaisseur de la couche

� Dès que le niveau prédéterminé est atteint,


� Dès que le niveau prédéterminé est atteint,

le processus de cristallisation est

interrompu et le liquide resté dans

le réservoir est envoyé vers un

réservoir de stockage


cristallisation de type MWB de Sulzer

� La couche cristalline est graduellement réchauffée pour laisser s’égoutter les impuretés

qui y adhérent ou y sont incrustées

�Ce liquide (appelé fonte partielle) est récupéré dans le réservoir de stockage


�La couche cristalline restante est enfin

entièrement fondue

� Cette masse fondue est soit la masse

cristalline souhaitée, soit un produit

intermédiaire qui doit être cristallisé

dans un nouveau cycle

� Encrassement

� Effets des impuretés sur les faciès cristallins

�Amorçage - ensemencement

4.9. Problèmes rencontrés

�� Encrassement

Encrassement des parois et des autres éléments d’un cristallisoir = dépôt d’une couche cristalline - conséquences néfastes


couche cristalline - conséquences néfastes

Nécessité d’un nettoyage avec arrêt de l’installation, ce qui est surtout très

pénalisant pour les installations continues

Perte de productivité par diminution des performances de transfert thermique de

l’appareil si la couche recouvre la surface d’échange

Difficultés de soutirage et bouchages si le dépôt intervient au niveau des éléments de

soutirage (en fond de cuve par exemple) ou dans les tuyauteries de transfert


1) L’encroutement sur la paroi froide

� Il faut connaître la T critique de la paroi pour laquelle apparaît la nucléation

primaire

� Il faut réguler la température de la paroi à tout moment au-dessus de la T critique

de blindage et d’adapter la méthode de régulation des températures à cette

contrainte


2) Dépôt de cristaux dans des zones mal agitées

�Améliorer la mauvaise agitation pour obtenir une meilleure homogénéité

3) Les projections de gouttelettes

� Installer des rampes de lavage séquentiel, destinées à nettoyer toutes les parties

solides traversant la surface d’évaporation (parois, arbre d’agitateur, contre-pales)


4) Le grimpage le long des parois, par vaporisation et condensation locales

� Phénomène particulièrement observé pour les solutions organiques dans des

solvants à faible température d’ébullition (alcools, cétones, alcanes, etc.)

� Un lavage préventif par rampe permet de résoudre le problème

�� Effet des impuretés sur les faciès des cristaux


Impureté (sens large ) = substance qui se trouve dans le milieu de croissance et

dont la nature chimique est différente de celle du cristal (le solvant = impureté)

Impureté (sens restrictif ) = substance étrangère du cristal et au solvant, qui affecte

un ou plusieurs stades de la cristallisation

Impuretés: solides et dissoutes


� Au niveau thermodynamique – l’impureté augmente la force ionique de la solution et/ou elle

forme des complexes solubles, ce qui entraîne une diminution de la sursaturation de la

phase qui cristallise;

� Au niveau cinétique – l’impureté peut s’adsorber sur les cristaux et bloquer plus ou moins

la croissance : il s’agit d’inhibition au sens propre du terme

À l’état dissous

À l’état solide


À l’état solide

� L’impureté peut servir de support de nucléation à la phase qui se forme

� La nucléation est facilitée et la croissance a lieu à sursaturation plus faible ce qui entraîne des

faciès différents

� Sur un cristal ce sont toujours les faciès les plus

lentes qui sont les plus développées


�� Amorçage, ensemencement

� La nucléation primaire fait apparaître

les cristaux lorsque la concentration du

soluté atteint la limite de la zone métastable

�Une fois les cristaux formés, ils croissent en se

nourrissant du soluté libéré par la poursuite du


refroidissement

�Si vitesse de croissance élevée, la concentration

du soluté est, après nucléation = la solubilité

� Si cette vitesse de croissance faible, ou si la

vitesse de refroidissement est trop rapide, le

soluté disponible n’est plus entièrement

consommé par la croissance, une autre nucléation

primaire



� la limite de zone métastable est influencée par:

paramètres de conduite (agitation), la T et

surtout, la nature et la quantité des impuretés

� Cristallisation discontinue - si ces paramètres

de conduite ne sont pas constants d’une opération


à l’autre conduit à une zone métastable de largeur

variable/ une cinétique de nucléation primaire

variable/ cristaux de taille variable d’une

opération à l’autre

� Points négatifs -un amorçage ou un

ensemencement est nécessaire

4.9. Problèmes rencontrés �� Amorçage, ensemencement

� Si Tintrod. = cte. et légèrement supérieure à celle

de la limite de zone métastable, le rôle de ces

cristaux sera de provoquer une nucléation

primaire hétérogène à leur contact - régulation de

Amorçage = introduction dans le cristallisoir, lorsque la solution se situe en zone métastable,

d’une quantité connue, appelée semence, de cristaux du produit à cristalliser de taille connue

Conséquences:


primaire hétérogène à leur contact - régulation de

la nucléation primaire avec limitation des

phénomènes d’encroutement de paroi (d)

� Si T légèrement inférieure à l’équilibre de

solubilité, et une quantité suffisante, et si la vitesse

de croissance est élevée, alors cette semence se

mettra à croître et la nucléation primaire pourra

être évitée (c)



� Si semence calibrée: 0,5 à 2 % de la masse finale

de cristaux dans le cristallisoir

� Si semence non-calibrée: 2 à 6 % de la masse

Cristallisation organique - quantité de semence à introduire:


� Si semence non-calibrée: 2 à 6 % de la masse

finale de cristaux dans le cristallisoir

1) Cristallisation discontinue par refroidissement

La nature du solvant

La nature et la concentration des impuretés

La concentration du soluté

La sursaturation liée à la compétition entre la vitesse de refroidissement libérant

le soluté et la vitesse de croissance des cristaux

L’agitation

4.10. Paramètres du procédé


L’agitation

L’ensemencement du cristallisoir


� Une vitesse de refroidissement rapide, compatible avec les possibilités de l’appareil,

peut être mise en œuvre jusqu’à la T de solubilité

� Le refroidissement est ralenti (de l’ordre de 5 °C/h) et l’ensemencement effectué

� La T est maintenue constante pendant un certain temps, pour laisser aux cristaux

le temps de démarrer leur croissance (environ 15 à 30 min)

� Un refroidissement plus rapide peut être mis en œuvre (10 à 30 °C/h) selon les cas


� Un maintient du cristallisoir à la

température finale pendant

environ 15 min permet la

récupération de la sursaturation

résiduelle

2) Cristallisation discontinue par précipitation ou relargage


� Cristallisation = résultat d’une r. ch. faisant apparaître un composé insoluble ou de

l’insolubilisation du soluté par ajout d’un tiers solvant ou d’un tiers corps

� Dans les 2 cas, la cristallisation découle du mélange de 2 flux: le flux de circulation de

l’agitateur et le flux d’alimentation, et peut se traduire localement par des sursaturations

très élevées, souvent au-delà de la limite de zone métastable


� Paramètres principaux :

• Type de réacteur (remplacement de la cuve agitée par une géométrie plus adéquate)

•La position du point d’alimentation

•La composition et le débit du flux alimenté

•L’agitation, en particulier au point d’alimentation

•La composition du contenu du réacteur (pH, concentration, etc.)

• la température

Régime permanent de fonctionnement

La T dont dépendent les vitesse de nucléation, de croissance et d’agglomération

L’agitation qui agit sur mêmes phénomènes ainsi que la brisure

Le temps de passage – détermine la sursaturation qui règne dans l’appareil

La teneur de la suspension en solide (densité du magma) qui agit sur la nucléation

nature du solvant

3) Cristallisation continue



Utilisée pour produire plus de 100 000 t/an - leur dimensionnement précis reste

à l’heure actuelle peu fiable

Bien implantés dans l’industrie - les avantages économiques qui les caractérisent

favorisent leur développement par rapport aux autres opérations de séparation

Appareils pilotes - l’extrapolation est parfaitement fiable vu la simplicité

technologique des procédés.

Procédés discontinus

Betterave sucrière

75,9 % H2O, 2,9 % composant non-sucrés, 16 % sucre et 5,5 % de pulpe

Pulpe: cellulose insoluble, hémicellulose et pectine

Récupération d’autour de 83,1 % du contenu en sucre dans la betterave sucrière

On en perd le reste dans la mélasse

Le sucre de la betterave s’obtient par extraction - isoler le saccharose et éliminer

4.11. Procédés de raffinage du sucre/Sucre de betterave


Le sucre de la betterave s’obtient par extraction - isoler le saccharose et éliminer

par étapes, les autres composants de la betterave

Pour retirer le sucre des cellules végétales, il faut le séparer des impuretés et

éliminer l’eau dans laquelle le sucre est dissous

Au terme de ces opérations, le sucre est successivement extrait, purifié, concentré

et cristallisé sans aucune altération ni transformation chimique

Extraction du sucre de betterave

Extraction

Épuration

Évaporation

Cristallisation

Cristallisation� Se fait dans les chaudières à cuire (cuites)-

pour éviter la caramélisation –

fonctionnement sous vide

4.11. Procédés de raffinage du sucre/Sucre de betterave


fonctionnement sous vide

� Introduction de très fines cristaux dans

le sirop amorce la cristallisation

Sous-produits : la vergeoise (sucre de

consistance moelleuse, coloré et

parfumé) et les mélasses (40 – 65 %

saccharose, sucre inverti et produits

inorganiques non-sucrés

� Mélasse-usages: alcool, aliments pour le

bétail, levures

Extraction du sucre de canne à sucre

Extraction

Épuration

Évaporation

Cristallisation

Séchage

Emballage, entreposage

Cristallisation

� Se fait dans les chaudières à cuire-

sous vide – à environ 70 ºC (économise

l’énergie et empêche la caramélisation)

� 50 tonnes de sucre à la fois – chaudières

� Sous produits: bagasse, mélasse, boues

4.11. Procédés de raffinage du sucre/Sucre de canne


Emballage, entreposage

� bagasse: traditionnellement - source de

combustible pour la sucrerie, fourrage

pour les animaux et engrais

� Nouvelles applications: fabrication de papier,

carton et panneaux agglomérés; fabrication

du furfural; utilisation comme source

d’énergie pour de centrales charbon-bagasse

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