caracterisation des materiaux plastiques · 2018. 1. 24. · Éprouvettes sans amorces (t 54-107,...

Sciences des matériaux plastiques

Manel BEN NEJMA 37

CHAPITRE IV

CARACTERISATION DES MATERIAUX PLASTIQUES

1. Caractérisations mécaniques :

D’une manière générale, on attirera l’attention sur le fait que les propriétés mécaniques des

plastiques dépendent de multiples facteurs externes ou internes.

Paramètres externes: liés aux conditions de sollicitation et d’environnement, et

interviennent directement comme conditions d’essais tel que: Température, vitesse, temps,

fréquence, type et niveau de sollicitation, environnement (agents liquides ou gazeux, radiations...).

Paramètres internes : liés à la structure et à la composition du matériau.

Outre la nature chimique du polymère et de ses adjuvants.

L’anisotropie due aux orientations des macromolécules, charges ou fibres.

Le caractère amorphe ou cristallin (taux et géométrie des cristallites).

L’état de polymérisation ou de réticulation.

L’hétérogénéité d’épaisseur.

La présence de défauts.

Les tensions internes.

Conditions de transformation (séchage, pression, température, vitesse, facteurs

géométriques liés à l’outillage, refroidissement).

On notera enfin que, bien que leur dénomination soit identique, les essais mécaniques

peuvent différer par la géométrie et les dimensions des échantillons testés, la nature et les

dimensions des dispositifs de fixation et de sollicitation, les moyens de mesure utilisés, d’où l’intérêt

de suivre les normes établies dans le domaine.

1.1 Essais de courte durée à vitesse de sollicitation lente :

Dans cette première partie, on s’intéressera aux essais instantanés (à court terme), dont

l’objectif est la mesure des modules (caractéristiques linéaires ou élastiques) et des allongements et

résistances en traction, flexion, compression, cisaillement, autant de données figurant désormais

couramment dans les fiches techniques, catalogues et banques de données informatisées, mais dont

l’intérêt se limite au contrôle qualité et au choix préliminaire de matériaux.


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I.1.1 Essai de traction :

Eprouvettes

La plupart des tests standards requièrent l’usage d’éprouvettes de géométrie particulière,

obtenues soit par moulage par injection ou par découpage à l’emporte pièce.

Pour l’essai de traction on utilise en général des éprouvettes planes rectangulaires en forme

d’haltère, leurs géométries et dimensions dépendent des normes et du matériau testé. Si l’on se

réfère aux normes NF EN ISO 527, on utilisera préférentiellement les géométries et les dimensions

données dans la figure1 annexe5.

Figure 2 – Géométrie des éprouvettes de traction selon la norme NF EN ISO 527

(a) (b)

Figure 1 : (a) Eprouvettes obtenus par injection

(b) Eprouvettes obtenus par découpage


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En particulier pour les films sont usuellement pratiqués, à côté des essais de traction

traditionnels, des essais visant à déterminer le comportement à la déchirure, avec ou sans amorce de

rupture. Sont pour ce faire retenues des éprouvettes à géométries spécifiques (figure2 annexe5)

précisées par les normes françaises, américaines ou internationales :

Éprouvettes pantalon (NF T 54-140, ISO 6383-1, ASTM D 1938).

Éprouvettes Elmendorf (NF T 54-141, ISO 6383-2, ASTM D 1922).

Éprouvettes sans amorces (T 54-107, ASTM D 1004).

Éprouvettes trapézoïdales (T 54-108).

Détermination des efforts et des allongements:

Le test est réalisé à l’aide d’une machine de traction (dynamomètre) avec une gamme

d’efforts allant de 1N à 100KN , une gamme de vitesses allant de 0.2 à 600 mm/mn et une course

allant jusqu'à 1m. Les courbes (force / allongement) fournies par la machine peuvent être

transformées en courbes (contraintes / allongements relatifs) en se rapportant à la section initiale et à

la longueur de référence de l’éprouvette avant essai.

En pratique, on se contente le plus souvent de relever quelques éléments des courbes

expérimentales (rupture, maximum de la courbe, tangente à l’origine).

Les courbes de traction peuvent être de quatre types selon la nature du polymère considéré ou

les paramètres d’essai (température, vitesse), à partir de la figure suivante on va décrire chaque

courbe représentant chaque type d’essai.

Figure 3: Courbes de traction types des plastiques


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Courbe I : comportement dur et fragile

Quand la déformation croit, la contrainte augmente proportionnellement à celle-ci jusqu’au

point de rupture, un allongement typique est d’environ 5%, le point de rupture indique la contrainte à

la rupture. Si l’éprouvette est chargée jusqu’à un point près de la rupture et déchargé, la courbe de

chargement est pratiquement identique à la courbe de déchargement, indication d’une élasticité

presque parfaite, la pente de la courbe est le module d’élasticité en traction.

Ce type de courbe, est toujours obtenu avec les matières thermodurcissables, les

thermoplastiques ne présentant ce comportement qu’à basse température et (ou) à vitesse élevée de

sollicitation, la contrainte et l’allongement à la rupture ainsi que le module d’Young sont alors

calculés.

Courbe II : comportement ductile avec seuil d’écoulement (viscoélastique avec seuil)

Initialement, la contrainte croit proportionnellement avec la déformation, a une

déformation d’environ 10% un changement apparaît, une striction se forme (seuil d’écoulement

haut), une réduction, de section pouvant aller jusqu’à 1/3 pour les matériaux semi cristallins,

s’amorce et se propage ensuite, au seuil d’écoulement bas à charge quasiment constante, jusque

dans les têtes d’éprouvettes, avant d’atteindre la rupture pour des allongements pouvant atteindre

1000 %. Un grand nombre de matières thermoplastiques présentent ce type de loi de comportement

au voisinage de la température ambiante, les caractéristiques que l’on donne le plus souvent sont la

contrainte au seuil d’écoulement haut et l’allongement à la rupture.

Courbe III : Matériaux ductiles sans seuil d’écoulement

Certains polymères cristallins présentent ce comportement plastique sans seuil très marqué,

typique des polymères résilients.

Courbe IV : Matériaux caoutchoutiques

Caractéristique des élastomères et obtenu avec les polymères amorphes au-dessus de leur

température de transition vitreuse, on détermine la contrainte et l’allongement à la rupture.

Il existe des élastomères peu résistants et des autres résistants, les premiers se déforment

jusqu'à 500% sous des faibles contraintes et les seconds, se déforment jusqu'à environ 1000% sous

contraintes élevées.

1.1.2 Essai de flexion :

L’essai de flexion est très souvent pratiqué pour mesurer des caractéristiques telles que le

module d’Young et la résistance en flexion, la flèche maximale..., il nécessite des charges plus


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faibles que la traction et les mesures de flèches posent moins de problèmes que les mesures

d’allongement.

La déformation d’un barreau rectangulaire reposant sur deux appuis par l’intermédiaire d’un

poinçon (ou panne) appliqué à égale distance des appuis et se déplaçant à vitesse constante, est la

méthode la plus couramment rencontrée, c’est l’essai de flexion 3 points, elle fait l’objet des normes

NF EN ISO 178, ASTM D 790, D 5934 et D 5943 et s’appuie sur un matériel et un mode opératoire

simples.

Figure4 : dispositif de flexion 3 points

L’éprouvette, dont les dimensions moyennes normalisées sont de 80×10×4 mm, est placée

sur un montage spécifique adapté à une machine de traction, avec une distance entre appuis D égale

à 16 fois l’épaisseur h. La vitesse v du poinçon est faible, de l’ordre de 2 mm/min.

Expérimentalement, on enregistre la courbe force en fonction du flèche à partir de laquelle il

est possible de calculer la contrainte à la rupture et le module d’Young en flexion. La contrainte

et la déformation dans la fibre extrême ont pour valeurs :

22

3

hb

DFRR et 2

6

D

Yh RR

Avec FR : force à la rupture (ou force maximale ou force à la limite de linéarité)

YR flèche correspondante,

D distance entre appuis,

b largeur de l’éprouvette,

h épaisseur de l’éprouvette.

La flexion quatre points (figure 5) pour laquelle l’effort tranchant est nul dans la zone de

l’éprouvette située entre les deux points d’application de la charge est parfois utilisée,

principalement pour les stratifiés mais plus rarement pour les plastiques pour éliminer les contraintes

de cisaillement. Dans cette méthode, l’effet de poinçonnage aux points d’application des charges est

réduit, mais le calcul des contraintes est plus complexe en raison des flèches importantes qui


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imposent de prendre en compte la composante horizontale de la réaction aux appuis. La norme

ASTM D 790 donne les dimensions des éprouvettes et les modes opératoires à suivre.

Figure 5 – Principe de la flexion quatre points.

1.1.3 Essai de compression :

L’essai est réalisé en utilisant des dispositifs inverseurs ou des plateaux peuvent être

montés sur les machines de traction pour solliciter une éprouvette en compression, afin de

déterminer des caractéristiques telles que module de compression, contraintes et déformations

relatives aux points singuliers (seuils d’écoulement, rupture) ou conventionnels, ces derniers étant

définis de la même manière qu’en traction. Les éprouvettes doivent avoir la forme d’un prisme droit,

d’un cylindre ou d’un tube.

1.1.4 Paramètres influant sur les propriétés mécaniques:

Influence de la température :

Les polymères présentent pour des températures bien déterminées, des possibilités de

mouvement de groupes latéraux ou de morceaux de chaînes, c'est-à-dire que le comportement

mécanique du matériau sera affecté au passage de ces températures.

Au dessous de la température de transition vitreuse Tg les macromolécules sont peu

déformables dans un état rigide vitreux, au dessus les déformations sont plus importantes et plus

faciles. A partir de la figure suivante on peut remarquer une chute importante du module pour un

polymère amorphe.

Figure 6 : Variation du module en fonction de la température

pour divers taux de cristallinité


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Influence de la cristallinité :

Pour les polymères amorphes le taux de cristallinité a une influence sur les propriétés

mécaniques, les cristallites agissent comme un renfort liant entre elles les parties amorphes, plus que

le matériau est amorphe plus que le passage de la transition vitreuse est important.

Un polymère amorphe se prêtera bien au thermoformage, au dessus de Tg il présentera des

allongements importants pour des efforts réduits.

Influence de la masse molaire.

1.1.5 Essai de dureté:

La dureté reflète la rigidité du matériau. Il existe plusieurs méthodes pour déterminer la

dureté d’un polymère, seront présentées la dureté Rockwell et la dureté Shore.

Dureté Rockwell:

L’essai consiste à faire pénétrer dans une éprouvette, une bille d’acier sous une charge

donnée, la profondeur de pénétration sera plus faible pour des matériaux durs que pour des

matériaux mous, la mesure de la profondeur de pénétration est reliée à l’échelle Rockwell.

Figure 7 : Essai de dureté Rockwell pour un matériau mou et un matériau dur

Dureté Shore:

La dureté shore est déterminé de façon semblable à la dureté Rockwell avec des pièces

métalliques sous formes d’aiguilles de géométries différentes (pour la détermination du shore A et

du shore B) actionnées par des ressorts et on mesure la pénétration de ces pièces dans les

échantillons.

Les caoutchoucs souples sont dans des gammes shore de 20 à 30 A, les pneus entre 50A et

70A, le polyéthylène basse densité autour de 45D et polyéthylène haute densité environ 65D.

1.2 Essais de courte durée à vitesse de sollicitation élevée :

Nous parlons ici des essais de choc résultant de l’application d’une sollicitation mécanique à

grande vitesse [1 à 5 m/s] et à énergie élevée, engendrant la rupture d’une éprouvette en une fraction

de seconde. Il permet de juger, dans des conditions expérimentales données, de la fragilité du

matériau, la fragilité étant davantage synonyme de faible allongement que de faible énergie de


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rupture. Il permet au-delà de définir et de qualifier la zone de transition ductilité fragilité (brusque ou

progressive), lorsque on varie les conditions d’utilisation par exemple.

Les deux principaux types d’essais pratiqués en milieu industriel et différant par

l’appareillage et le mode de sollicitation sont développés ci-après :

Les méthodes pendulaires pour sollicitations uniaxiales.

La résistance au choc caractérise l’énergie absorbée au cours de la rupture d’un barreau lisse

ou entaillé, sous l’action d’un percuteur doté d’une énergie cinétique suffisante. L’impact est généré

par une masse à mouvement pendulaire. L’angle de remontée du pendule après le choc permet de

calculer l’énergie de rupture.

Les méthodes par chutes de masses pour sollicitations multiaxiales.

1.2.1 Essai de choc Izod:

L’éprouvette (entaillée ou lisse) est encastrée dans la fixation sur le parcours du marteau.

Si l’éprouvette est faite d’un matériau relativement fragile, le marteau la rompra et l’énergie

consommée sera déduite de la trajectoire réduite du pendule.

Si l’éprouvette est faite d’un matériau tenace, elle pliera et aucune mesure utile ne pourra être faite.

L’usinage d’une entaille peut provoquer la rupture fragile d’un matériau tenace, permettant ainsi

d’effectuer une mesure utile. Ainsi la « sensibilité à l’entaille » d’un matériau peut être évaluée en

comparant les énergies de rupture pour des éprouvettes avec ou sans entaille.

La résilience, ou résistance au choc Izod, est exprimée en énergie par unité de surface [J/m2]

1.2.2 Essai de choc à mouton pendule :

Dans cet appareil, un bélier (le marteau) peut se balancer d’un point haut associé à une

énergie potentielle (hauteur) à un point bas associé une énergie cinétique ( vitesse). En absence

d’éprouvette, le pendule en fin de trajectoire, reviendra à sa hauteur initiale.


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Si une éprouvette placée au point bas du parcours est frappée par le marteau, une portion

d’énergie est absorbée par le choc et le pendule remontera à une hauteur plus faible.

I.2.3 Essai de choc Charpy :

Le principe du choc Charpy est celui de la flexion d’une éprouvette (avec ou sans entaille)

reposant sur deux appuis simples avec charge centrale

Les détails géométriques du montage d’essai sont reproduits sur la figure suivante, deux

sens de percussion sont possibles, la configuration généralement utilisée est de type « debout ».

Figure 8 : Dispositif d’essai pour choc Charpy, éprouvettes d’essai

(a) débout (b) à plat avec double entaille

Différents types de rupture sont distingués pour les plastiques : rupture totale, charnière,

partielle ou pas de rupture. La résistance au choc Charpy est exprimée sous forme de résilience,

énergie absorbée rapportée à la section, sous entaille si elle existe (résilience transversale en J/m2),

ou parfois rapportée à un volume contraint (résilience volumique en J/m3).

I.2.4 Essai de choc traction :

La méthode a été utilisée pour l’analyse de certains défauts de transformation ou du

vieillissement de polymères rigides. Cet essai nécessite l’utilisation d’un mouton pendule équipé

d’un percuteur en fer à cheval venant frapper symétriquement le mors mobile de traction d’une

éprouvette, les géométries recommandées par la norme NF EN ISO 8256 sont de type éprouvettes à

double épaulement, haltères (3 variantes) ou rectangulaires à double entaille.


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Figure 9 : Dispositif d’essai pour choc- traction

Éprouvette à double épaulement (d’après norme NF EN ISO 8256)

1.2.5 Essai de test d’impacts à masse tombante :

Dans ces tests, une masse tombante avec un profil déterminé frappe une éprouvette. La

masse et la hauteur de chute déterminent la quantité d’énergie provoquant la rupture de l’éprouvette.

Une éprouvette faite d’un matériau élastique se déformera d’une certaine valeur mais reprendra sa

forme originale, un matériau très tenace ne se brisera pas ou ne montrera pas de signes de rupture, un

matériau relativement fragile rompra sous une énergie suffisante.

Certains matériaux ne rompront pas mains montreront des déformations permanentes, des fissures,

du blanchissement qui sont considérés comme des signes de rupture.

1.3 Essais à long terme à vitesse de sollicitation constante :

Ces essais permettent en effet de mesurer :

La perte de rigidité en fonction du temps, conséquence des effets de relaxation moléculaire.

Les temps de résistance sous l’action des charges constantes ou cycliques qui dépendent

notamment des mécanismes d’amorçage et de propagation de fissures aux droits de défauts.

L’influence de certains fluides sur la déformabilité et la résistance à long terme.

1.3.1 Essai de fluage:

Le fluage est un phénomène qui se manifeste dans un matériau par une augmentation de la

déformation en fonction du temps (jusqu'à un an voir plus), lorsqu’on lui applique instantanément

une contrainte constante dans une configuration de sollicitation donnée (traction, flexion,

compression…..)

Figure 10 : Evolution de la déformation lors d’un essai de fluage


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1.3.2 Essai de relaxation:

En théorie, la relaxation est un phénomène qui se manifeste dans un matériau par une

diminution de la contrainte en fonction du temps lorsque est appliquée instantanément une

déformation constante, dans une configuration de sollicitation donnée

1.4 Essai à long terme sous sollicitation répétée (fatigue).

Des nombreuses pièces conçues en matières plastiques sont soumises à des efforts variables

dans le temps : engrenages, cames, biellettes, ressorts. L’essai de fatigue (essentiellement

sollicitations sinusoïdales) permet de déterminer la limite d’endurance c'est-à-dire la contrainte (ou

déformation) maxi sous laquelle la durée de vie de la pièce serait infini (σe) ou l’amplitude

maximale qu’elle peut la supporter indéfiniment, sans rupture apparente.

Les essais d'endurance, en établissant pour différentes sollicitations le nombre de cycles

supportés par le matériau, permettra de tracer les courbes de Whôler pour chaque condition d'essai

(température, ambiance, fréquence de sollicitation, géométrie de l'échantillon...) (NFT 51-120).

Figure 11 : Courbe de fatigue

Comportement d’un polymère en fatigue :

A cause de son caractère viscoélastique, un polymère perd du travail à chaque cycle, c’est à

dire que le matériaux conserve une partie du travail qu’on lui fourni et s’échauffe (frottement

interne), ce qui peut être suffisant pour amener le matériau à une température interne > à Tv.

Paramètres influent sur l’essai de fatigue :

La température ambiante.

La fréquence : elle augmente le travail perdu au sein du matériau par unité de temps, il faudra

conduire les essais avec une fréquence proche de la réalité.

La géométrie de l’échantillon : joue un rôle sur l’échange thermique avec le milieu ambiant.

L'ambiance peut intervenir comme paramètre important, par exemple l'humidité agissant comme

plastifiant pour un polyamide 6.6. Un résultat d'essai sera fonction du taux d'humidité relative.


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2. Caractérisations thermiques :

Dans le cadre des essais de comportement au feu, il est important de séparer les deux

notions principales de réaction au feu et de résistance au feu :

La réaction au feu correspond à l’alimentation et au développement de l’incendie

provoqué par la combustion du produit.

La résistance au feu correspond à la durée pendant laquelle le produit peut assurer sa

fonction malgré l’action de l’incendie.

Pratiquement tous les polymères à l’exception du PVC et du PTFE, qui contiennent des

atomes de carbones, d’oxygène, d’hydrogène…, brûlent lorsqu’ils sont chauffés à une température

suffisamment élevé en présence d’oxygène. Il existe des différences notables dans leurs façons de

réagir lorsqu’on les enflamme.

2.1 Test d’indice d’oxygène :

Le test d’indice d’oxygène requiert un système qui fournit un mélange ajustable d’oxygène

(O2) et d’azote (N2) à une éprouvette. Initialement, l’éprouvette entourée d’oxygène pur est

enflammée par un système d’allumage standard, le rapport oxygène, azote diminue jusqu'à ce que

l’échantillon d’éteigne. Le pourcentage volumétrique (ou molaire) d’oxygène par rapport à ce point

correspond à l’indice d’oxygène (IO).

Puisque le rapport volumétrique d’oxygène par rapport à l’azote dans l’air ambiant est de

21%, les polymères dont l’IO est en dessous de 21 brûleront dans l’air alors que ceux dont l’IO est

au dessus de 21 ne brûleront pas. Les plastiques comme le polystyrène et l’acétal ont un IO sous 21,

d’autres comme les plastiques fluorés, le PVC et le polysulfone ont un IO bien au dessus de 21.

2.2 Test d’inflammabilité :

2.2.1 Essai UL 94 : UL94 : underwriters laboratory

Cet essai fait l’objet de la norme NF EN 60695-11-10

L’essai est composé de deux parties :

L’éprouvette placée horizontalement est soumise à l’action d’un bec bunsen, les matières

ne brûlant pas dans cette position doivent être soumises à la deuxième partie de l’essai.


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L’éprouvette placée verticalement est soumise à l’action d’un bec Bunsen placé à

l’extrémité inférieure de l’éprouvette, cela permet de comparer d’une manière plus sélective les

matières que n’aurait pas permis de différencier l’essai en position horizontale, l’éprouvette a pour

dimensions, dans les deux essais 125 mm × 13 mm, son épaisseur est inférieure à 13 mm.

Dans l’essai horizontal, le brûleur est incliné à 45°, sa flamme, réglée à 19 mm de longueur, est

appliquée à l’extrémité libre de l’éprouvette inclinée de 45° sur son champ. Le temps mis par les

flammes pour parcourir la distance de 75 mm entre deux traits repères est noté et la vitesse calculée.

L’éprouvette est classée selon les critères suivants :

HB 40 si la vitesse est inférieure à 40 mm/min.

HB 75 si la vitesse est inférieure à 75 mm/min.

Si l’éprouvette ne brûle pas elle est essayée en position verticale.

Dans l’essai vertical, la flamme du brûleur est réglée à 19 mm de longueur, de la ouate de cellulose

est placée sous l’éprouvette à une distance de 300 mm. La flamme est appliquée deux fois pendant

10 s. Le temps d’inflammation est noté ainsi que l’inflammation éventuelle de la ouate de cellulose.

L’éprouvette est classée selon les critères suivants :

- V0 : pas de combustion durant plus de 10 s après la fin de chaque application de la flamme

du brûleur et pas d’inflammation de la ouate.

- V1 : pas de combustion pendant plus de 30 s après la fin de l’application de la flamme du

brûleur et pas d’inflammation de la ouate.

- V2 : identique à V1, mais inflammation de la ouate.

Figure 12 : Dispositifs de mesure pour l’essai UL94

3. Caractérisations physiques :

3.1 Température de fléchissement sous charge :

Ce test sert à déterminer la température à laquelle la résistance du matériau (module) tombe

sous niveau fixé arbitrairement. L’essai fait intervenir une éprouvette sollicité en flexion (flexion

trois points), une force est choisie et correspond à une contrainte maximale dans l’éprouvette (1.8

Mpa et 0.45 Mpa).


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L’éprouvette est d’abord chargée à la température ambiante et une certaine flèche résulte.

Au fur et à mesure qu’augmente la température, la flèche augmente, la température de

fléchissement sous charge (HDT) est définie comme étant la température pour laquelle la flèche

excède la valeur arbitraire de 2mm.

La température de fléchissement sous charge (HDT) des thermoplastiques est toujours au-

dessous de leur température de transition majeure , pour les thermoplastiques amorphes, la HDT est

généralement en dessous et près de Tg, elle dépend quelquefois du niveau de contrainte appliquée

HDT ( 1.8 Mpa) est plus basse que HDT (0.45 Mpa).

3.2 Mesure de la viscosité à l’état fondu :

La mesure de la viscosité des polymères thermoplastiques à l’état fondu, ou rhéologie, est

une donnée essentielle pour les techniques de l’injection et de l’extrusion.

Il y a deux types de mesures :

L’indice de fluidité MFI réalisé à l’aide du Meltindex.

Les courbes de viscosités en fonction de taux de cisaillement réalisé à l’aide du rhéomètre

capillaire.

Le principe de base est le même il s’agit de mesurer la résistance à l’écoulement d’un

matériau à travers une filière, donc sa viscosité, en le soumettant à une pression. La différence réside

Figure 13 : Vue d’un appareil de mesure de HDT

les éprouvettes sont mises sous charge à

température ambiante et vont être plongées dans

le bain d’huile thermostaté.


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dans le fait que dans le cas du Meltindex on mesure la quantité d’extrudât recueilli au bout de 10

minutes après avoir libéré la masse au-dessus du piston. (Voir schéma ci-dessous).

Dans le cas du rhéomètre capillaire on mesure la force nécessaire pour faire descendre le piston

à vitesse constante et on établit une courbe pour différentes températures et différentes vitesses de

descente du piston, à l’aide de formules on établit une relation entre la force mesurée et la viscosité

du matériau, et entre la vitesse de descente du piston et le taux de cisaillement du matériau.

Le Meltindex fournit une indication dans le plateau newtonien de matériau alors que le rhéomètre

capillaire fournit une courbe, qui par extrapolation, donne des valeurs de viscosité proche de celle

obtenues pour des forts cisaillements, ce qui est le cas lors de la mise en œuvre des polymères en

injection et en extrusion.

Figure 14 : Dispositif de mesure du MFI

Viscosité apparente

La détermination de la viscosité apparente η (en Pa · s ou en cP) est effectuée soit sur des résines à

l’état liquide, soit sur des dispersions aqueuses ou des pâtes à base de résine.

Les essais décrits dans les normes ci-après répondent à ces cas particuliers.

- NF T 51-210 (juin 1985) – Plastiques. Résines à l’état liquide ou en émulsions ou dispersion.

Détermination de la viscosité Brookfield.

- NF EN ISO-3219 (T 51-211, nov. 1994) – Plastiques. Polymères résines à l’état liquide, en

émulsion ou en dispersion. Détermination de la viscosité au moyen d’un viscosimètre rotatif à

gradient de vitesse de cisaillement défini.

Le principe des méthodes décrites dans ces deux normes est le même : la viscosité de la matière

essayée est déduite de la mesure des efforts de cisaillement mis en jeu par cette matière lorsqu’elle

est introduite entre les deux cylindres coaxiaux, l’un fixe, l’autre mobile, de l’appareil d’essai.

PR T 51-213 (norme expérimentale, nov. 1994) – Plastiques. Polymères/résines à l’état liquide ou

en émulsion ou en dispersion, vernis, peintures, huiles. Détermination de la viscosité apparente sous

faible gradient de cisaillement par chute verticale de bille.


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L

tJgr s

9

)(2 2

Le principe de cette méthode repose sur la mesure du temps mis par une bille indéformable

pour parcourir à vitesse constante une distance verticale dans le produit liquide maintenu à une

température constante. Elle est applicable aux liquides de viscosité comprise entre 0,05 et 200

Pa·s. Dans ces conditions, la loi de Stokes s’applique et la viscosité apparente du liquide (η) est

proportionnelle à la vitesse de chute de la bille, donc au temps de chute :

3.3 Masse volumique :

La masse volumique ρ est la masse par unité de volume d’une matière à une température

donnée T [oC]. La masse volumique ne doit pas être confondue avec la densité relative d, égale au

rapport de la masse volumique ρ1, d’un produit à la masse volumique ρ2 d’une substance de

référence (généralement l’eau) à la même température t [oC].

Le volume massique v est le volume occupé par l’unité de masse de matière à la

température considérée. Le tableau 1 indique les relations qui lient la masse volumique, la densité

relative et le volume massique. La masse volumique d’un plastique pris dans un état

physicochimique donné est fréquemment utilisée pour suivre les variations de la structure physique

de différents lots d’un même plastique, ainsi que pour le calcul de la quantité de matière nécessaire

pour obtenir un objet de volume donné.

Tableau 1 : Définitions

NF T 51-063 (fév. 1971). Méthodes de détermination de la masse volumique des produits à l’état

solide à l’exclusion des produits alvéolaires.

Avec : g : accélération due à la pesanteur.

J : constante de l’appareil.

L : distance entre les capteurs de mesure.

r : rayon de la bille.

t : temps mis pour parcourir la distance L.

ρ : masse volumique du liquide.

ρS : masse volumique de la bille.


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Méthode par immersion dite à la balance hydrostatique, surtout utilisée pour les

plastiques sous forme d’objet semi-ouvrés, usinés ou finis : on détermine la densité relative de la

matière à essayer par immersion dans un liquide, généralement de l’eau distillée à 20 oC et l’on

multiplie cette densité par la masse volumique du liquide d’immersion à cette température.

3.4 Absorption d’eau :

La mesure de cette caractéristique permet d’évaluer les éventuelles variations de masse de certains

plastiques utilisés en contact avec de l’eau ou exposés à l’humidité. L’absorption est déterminée :

- Soit par immersion dans l’eau froide ou dans l’eau bouillante ;

- Soit par exposition dans une enceinte à humidité et température définies.

Méthode par immersion

NF T 51-166 (déc. 1981) – Plastiques. Détermination de l’absorption d’eau.

L’éprouvette est soit un disque de 50 ± 1 mm de diamètre et de 3 ± 0,2 mm d’épaisseur, soit

un carré de 50 mm de côté et 4 mm d’épaisseur. Pour les feuilles et plaques, l’épaisseur est, si

nécessaire, réduite à 25 mm. Des éprouvettes particulières sont prévues pour les joncs, tubes et

profilés.

Après séchage à l’étuve pendant 24 ± 1 h à 50 ± 2°C, l’éprouvette est pesée puis immergée

dans de l’eau distillée (ou de pureté équivalente) :

- soit à 23 ± 2 oC pendant 24 h;

- soit bouillante pendant 30 min ± 1 min.

L’éprouvette est ensuite essuyée et pesée à nouveau.

S’il est souhaitable de tenir compte de la présence éventuelle de produits solubles dans l’eau, on

procède ensuite à un nouveau séchage en étuve pendant 24 ± 1 h à 50 ± 2 °C et l’éprouvette est à

nouveau pesée. Le résultat est donné soit en valeur absolue (masse d’eau absorbée, en mg), soit en

valeur relative : masse d’eau absorbée par unité d’aire ou pourcentage en masse.

3.5 Action des agents chimiques

En l’absence de contrainte mécanique

T 51-029 (déc. 1982) – Plastiques. Détermination de l’action des agents chimiques liquides, y

compris l’eau.

L’essai est effectué en immergeant totalement des éprouvettes du plastique à essayer dans l’agent

chimique choisi pour l’essai, pendant une durée et à une température fixées. On évalue la résistance

à l’agent chimique employé pour l’essai par la variation, en fonction de la durée d’immersion, d’une

ou de plusieurs des caractéristiques mécaniques ou physico-chimiques du plastique essayé.


Manel BEN NEJMA 54

Fissuration sous contrainte

L’action conjuguée de certains agents chimiques et d’une contrainte mécanique peut

provoquer dans certains plastiques (en particulier certains thermoplastiques) le développement

progressif de craquelures qui peuvent, à terme, entraîner des ruptures. Plusieurs types de contraintes

sont utilisables pour caractériser ce phénomène : contraintes de traction, de flexion ou

d’enfoncement d’une bille ou d’une aiguille dans un alésage

caracterisation des materiaux plastiques · 2018. 1. 24. · Éprouvettes sans amorces (t 54-107,...

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