analyse physico-chimique des eaux residuaires
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Des Journées de Formation « Techniques d’Analyse
Physico-chimiques »
Dr. A. Amechrouq
ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE
DES EAUX RESIDUAIRES
Meknès 10/06/2011
:
INTRODUCTION
2Meknès 10/06/2011
L'eau est la clef de tous les développements socio-
économiques et de la préservation d'écosystèmes sains.
L'augmentation de la productivité de l'eau est déterminante
pour relever les futurs défis que va poser la pénurie d'eau.
L’Afrique est l’un des continents dont la croissance
démographique et les progrès socio-économiques font
augmenter la demande en eau.
Ce qui entraîne un diversement des eaux usées, sans
traitement dans les fleuves.
3Meknès 10/06/2011
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Un aspect biologique
La dégradation de la qualité
des eaux a deux aspects
Un aspect chimique
Micro-organismes Espèces chimiques
Meknès 10/06/2011
Paramètres Physiques Paramètres indicateurde la pollution organique
Odeur Nitrate (NO-3)
pH Nitrite (NO2-2)
Température Oxygène dissous
Conductivité D. C. O ; D. B. O
Turbidité M. E. S ; (O2), oxydabilité
Détermination de Paramètres la concentration indicateur de la pollution des métaux lourds minérale
Al3+, Ag+, Cd2+, Fe2+, Cl-, SO4 -- ,HCO3
Mn2+, Cu2+, Zn2+. CO32-, Na+ ;K+; Ca2+ ; Mg2+ ;
dureté .
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ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE
DES EAUX RESIDUAIRES
Meknès 10/06/2011
6Meknès 10/06/2011
- Rinçage des flacons avant les prélèvements
- Techniques des Prélèvements et de
conservation des flacons
N° de prélevement Dates
début deprélevement
fin deprélevement
jour mois année heure
Point exact de prélevemnt
Volume prélevé Conservateur utilisé : H2SO4
Materiel de prélevement Temps de prélevement:instantané , automatique
Analyse demandés Mesures effectués:- débit- température de l'eau- température de l'air- pH
Observation
Nom du responsable de prélevement Signature7
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L’odeur,
température,
pH,
◦ turbidité
◦ conductivité,
◦
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I- Paramètres physiques
I-1-Odeur
Une eau destinée à l’alimentation doit être
inodore.
Suivant la réglementation française, l’eau
ne doit pas présenter d’odeur désagréable.
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I-2- La température
C’est un paramètre fondamental pour
l'évaluation des caractéristiques des
masses d’eaux.
Temp (E.P) Temp (AIR) en été
Temp (E.P) Temp (AIR) en hiver
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La température de l’eau de consommation
doit être entre 9 et 12 °C.Meknès 10/06/2011
I-3- Le pH
Mesure l'acidité ou l'alcalinité d'une
solution. Un pH de 7 indique un état
neutre, sur une échelle de 0 (solution
acide) à 14 (solution alcaline).
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pH-mètre
Meknès 10/06/2011
I-4-Turbidité
Elle est liée à la présence de finesparticules en suspension. Cesparticules sont composées de diversesmatières organiques et minérales.
La turbidité est mesurée selon laméthode néphélométrique (NTU)Nepholomtrie Turbidity Unit
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Turbidimètre
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La plus part des eaux superficielles
ont une turbidité importante et leur
consommation directe est impossible.
Il faut les clarifier
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Turbidité 5 NTU eau claire
5 Turbidité 30 eau légèrement
trouble
Turbidité 30 eau trouble
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I-5- Conductivité
Mesure la capacité de l'eau à transmettre
un courant électrique.
La conductivité est directement
proportionnelle à la quantité de sels (ions)
dissous dans l'eau.
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Relation entre la minéralisation et la conductivité.
Conductivité 100 µs/cm : très faible
100 µ s/cm Conductivité 200 µs/cm : faible
200 µs/cm Conductivité 300 µs/cm : moyenne accentuée
330 µs/cm Conductivité 666 µs /cm : moyenne
660 µs/cm Conductivité 1000 µs/cm : importante
Conductivité 1000 µs/cm : excessive
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M.E.S,
Nitrate (NO3- ),
Nitrite (NO22- ) ,
Oxygène dissout (O2),
Oxydabilité,
Demande chimique en oxygène (D.C.O),
Demande biologique en oxygène (D.B.O) ,
(D.B.O 5).
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II- Paramètres indicateurs de la pollution
organique
II-1- Matières en suspension (M.E.S)
La teneur en M.E.S des eaux est très
variable selon les cours d’eau.
Pour chacun d’eux, elle est fonction de la
nature des terrains traversés, de la
saison, de la pluviométrie, des travaux et
des rejets….
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(M1 – M0) 1000
MES (mg/l) = -----------------------
V
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Pour la détermination (M.E.S) il faut utiliser
la méthode par filtration sur disque filtrant.
Les nitrites et les nitrates peuvent
être rencontrés dans les eaux, mais
généralement à des doses faibles.
Ils proviennent soit d’une oxydation
incomplète de l’ammoniaque, soit d’une
réduction des nitrates.
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II-2- Nitrates et nitrites
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Établissement de la courbe d’étalonnage
fioles de 10 ml
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T I II III
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Numéros des fioles T I II III IV
Solution étalon d’azote
nitrique à 0.005 g/l (ml)0 1 2 5 10
Eau distillée (ml) 10 9 8 5 0
Correspondance en mg/l
d’azote nitrique0 0,5 1 2,5 5
Solution de salicilate de
sodium (ml)1 1 1 1 1
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Effectuer les lectures = 415 nm
Spectrophotomètre
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Courbe d’étalonnage
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Expression des résultats
Pour une prise d’essai de 10 ml, la
courbe donne directement la teneur en
azotes nitriques exprimés en mg/l.
Pour obtenir la teneur en nitrates
(NO3-), multiplier ces résultats par
4.43.
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II-3- L’oxygène dissous
La solubilité de l’oxygène dans l’eau est liée à plusieurs facteurs, en particulier : la température, la pression atmosphérique et la salinité.
La mesure de l’oxygène dissout se fait parun oxymètre qui permet de donner laquantité d’oxygène dissoute en mg/l.
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Oxymétre29Meknès 10/06/2011
II-4- Demande chimique en oxygène
(D.C.O)
La (D.C.O) est une mesure de la
quantité nécessaire de K2Cr2O7 pour
oxyder chimiquement la matière
organique contenue dans une eau.
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Cr2O7 2- + 1,5 CH2O (M.O) + 8H+ ---------
2Cr3+ + 5,5 H2O + 1,5 CO2
Les réactifs utilisés pour la D.C.O
K2Cr2O7
Ag2SO4
(NH4)2 Fe (SO4)2, 6 H2O
Hg2SO4 Pour limiter l’interférence des chlorures
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V0 V1 V232Meknès 10/06/2011
La D.C.O en mg/l d’oxygène
8000* (V1 –V0 ) * T
__________________
V
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C2O72- + Fe2+ + 14H+ -----2Cr3+ + Fe3+ + 7H2O
II-5- Demande biologique en oxygène
(D.B.O)
Il en résulte d’une consommation
d’oxygène par des micro-organismes qui
s’exprime par la D.B.O.
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DCO/DBO = 2.5
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Les eaux destinées à la consommation
ne devraient pas avoir une D.B.O
supérieur à 4 mg/l.
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La DBO5, exprime la quantité
d’oxygène nécessaire à la dégradation
des matières organiques d’une eau avec
le concours des microorganismes
présents dans le milieu.
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Situation DBO5 (mg/l d'O2)
Eau naturelle pure et vive C < 1
Rivière légèrement polluée 1 < c < 3
Rejet station d'épuration 20 < c < 40
Égout 100 < c < 400
37Meknès 10/06/2011
La relation empirique suivante lie la
DBO5, DCO et la matière oxydable de
l'échantillon (MO) :
MO = (2 DBO5 + DCO) / 3
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Classes 1ABonne
1BAssez bonne
2Médiocre
3Mauvaise
HCHors
Classe
DBO5 ( mg 02/l )
< ou = 3 3 à 5 5 à 10 10 à 25 > 25
DCO ( mg 02/l )
< ou=20 20 à 25 25 à 40 40 à 80 > 80
02 ( mg/l ) > ou= 7 5 à 7 3 à 5 < 3
NH4+
( mg/l )< ou 0,1
0,1 à
0,50,5 à 2 2 à 8 > 8
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Cl-, SO42-, HCO3, CO3
2-, Na+, K+, Ca2+
Mg2+ et dureté.
40Meknès 10/06/2011
III- Paramètre représentatif de la
composition minérale de l’eau
III-1- Les Chlorures
Les chlorures sont dosés en milieu
neutre par une solution titrée de
AgNO3 en présence de K2Cr2O7.
La fin de la réaction est indiquée par
l’apparition de teinte rouge
caractéristique du chromate d’argent.
41Meknès 10/06/2011
Expression des résultats
SotV le nombre de ml de AgNO3 N/10 utilisés.
Pour une prise d’essai de 100ml :
V*10*3,55 donne la teneur en chlorures, exprimée enmg de Cl- / litre d’eau
V*10*5,85 donne la teneur en chlorures, exprimée enmg de NaCl / litre d’eau.
42Meknès 10/06/2011
III-2- Les sulfates
La teneur en sulfates des eaux doit être
reliée aux éléments alcalins et alcalino-
terreux.
Pour le dosage des sulfates, l’analyse a le
choix entre deux méthodes :
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44Meknès 10/06/2011
- Gravimétrique
- Néphélometrique
gravimétrique
Les ion SO4-- sont précipités à
l’état BaSO4 et évalués
gravimétriquement.
45Meknès 10/06/2011
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Réactifs utilisés:
-Solution d’HCl à 10 %
-Solution de BaCl2 à 10 %
-Solution de AgNO3 à 10 %
-Alcool éthylique pur
-Ether (Etuve 110 °C)
-HNO3 pur
Meknès 10/06/2011
Pour une pris d’essai de 100 ml
P est le poids de BaSO4 trouvé
P * 10 * 0,42016 donne la teneur en H2SO4 mg / l
P * 10 * 0,41155 donne la teneur en SO42- mg/ l
P * 10 * 0,34301 donne la teneur en SO3-- mg/ l
47Meknès 10/06/2011
Les sulfates sont précipités en milieu
chlorhydrique à l’état de BaSO4 et
stabilisé à l’aide Tween 20 ou polyvinyl-
pyrrolidone.
(SO42-) = 650 nm
48Meknès 10/06/2011
Néphélometrique
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Réactifs
- Solution HCl au 1/10
- Solution BaCl2 stabilisée
- BaCl2 ……………………10g
-Tween 20………. ……….. 20 ml
- Eau distillée …………….100 ml
- Solution étalon de Na2SO4 à 120 mg/l de SO4--
- Na2SO4 anhydre ……… …0,1775 g
-Eau distillée …………………1000 ml
Meknès 10/06/2011
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Numéros des
tubes
T I II III VI V VI
Solution étalon de
SO4 –- (ml)
0 1 3 5 7 9 10
Eau distillée (ml) 39 38 36 34 32 30 29
HCl au 1/10 (ml) 1 1 1 1 1 1 1
Solution de BaCl2(ml)
5 5 5 5 5 5 5
Correspondance en
mg/l de SO4--
0 3 9 15 21 27 30
Etablissement de la courbe d’étalonnage
λ= 650 nm
Meknès 10/06/2011
III-3- Calcium et magnésium
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Ce sont des métaux alcalino-terreux
Ils se trouvent souvent dans les
eaux de surfaces et souterraines
Dosage du calcium
52Meknès 10/06/2011
Le calcium de l’eau à analyser est
précipité sous forme d’oxalate en milieu
acétique.
Le précipité est, après lavage, calciné et
pesé
Pour une prise d’essai de 200 ml
P* 5 donne la teneur en ca (mg / l)
P* 5* 0,701 donne la teneur en CaO
Dosage du magnésium
53Meknès 10/06/2011
La méthode gravimétrique Présente
l’intérêt de pouvoir Précipiter le
magnésium
Pour une prise d’essai de 200 ml :
P*5*0,3621 donne la teneur en MgO
, en
P* 1,086 donne la teneur en Mg
54Meknès 10/06/2011
Dosage simultané du ca2+ et du Mg 2+
calcium magnésium
bleu d’ériochrome
déterminer le volume
V1 d’EDTA relatif à la
teneur en calcium
noir d’eriochrome
déterminer le volume
V2 d’EDTA relatif à la
teneur en magnésium
Expression des résultats
◦ La concentration totale en calcium et
magnésium, exprimée en milliéquivalents
par litre, est donnée par l’expression:
55Meknès 10/06/2011
La dureté d'une eau:
La dureté de l'eau dépend à la fois de la
concentration des ions calcium (Ca2+) et de
celle des ions magnésium (Mg2+).
56Meknès 10/06/2011
.
La dureté s'exprime en équivalent
(CaCO3), mais parfois en degrés
hydrotimétriques français (°H ou °F).
Un degré français équivaut à 10 mg/l de
CaCO3.
57Meknès 10/06/2011
Dureté Dureté en mg/l Qualification
en °F de CaCO3 de l'eau
0 – 3 0 – 30 très douce
3 – 6 31 – 60 douce
6 – 12 61 – 120 moyennement douce
12 – 18 121 – 180 dure
> 18 > 180 très dure
58Meknès 10/06/2011
La toxicité d’un métal pour les organismes
aquatiques étant souvent dépendant de la
forme sous laquelle se trouve ce métal :
Al,Ag, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pd…..
59Meknès 10/06/2011
Iv- Dosage des métaux lourd par
spectrophotomètre d’absorption atomique
60Meknès 10/06/2011
1- Source (Lampe à cathode creuse )
2 - un atomiseur (production d’un nuage
d’atomes à l’état fondamental)
3 - Un monochromateur (fixé sur λ ) ou un
polychromateur
4 - un détecteur
61Meknès 10/06/2011
- d’un tube en verre fermé à l’extrémité par
une fenêtre de quartz transparente aux UV.
- d’une anode (en W, Ne, Ta ou Zr)
62Meknès 10/06/2011
la cathode creuse est revêtue du métal
de l'élément à étudier.
Le gaz de remplissage est du Ne ou
Ar
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la décharge provoquée entre la
cathode et l'anode ionise le gaz de
remplissage
64Meknès 10/06/2011
le gaz ionisé fournit l'énergie
nécessaire à la vaporisation
d'atomes de métal
65Meknès 10/06/2011
lors de collisions entre Ar+ et les
atomes de métal, le métal reçoit de
l'énergie qui lui permet de passer à
l'état excité
66Meknès 10/06/2011
la désexcitation de l'atome de M0*
entraîne l'émission d'un photon
caractéristique du métal
67Meknès 10/06/2011
La solution est pulvérisée dans une
flamme ou dans un four en graphite où
elle est transformée en vapeurs
atomiques.
68Meknès 10/06/2011
69Meknès 10/06/2011
On envoie sur ces vapeurs une
radiation caractéristique des atomes à
doser qui est produite par la source qui
est généralement une lampe à cathode
creuse contenant l’élément à doser.
70Meknès 10/06/2011
La radiation est absorbée par les atomes
non excités sur le trajet de la lumière.
Pour des concentrations C faibles :
A = k C
k est une constante de proportionnalité
pour une température donnée et une
longueur d’onde donnée.
71Meknès 10/06/2011
On mesure l’absorbance, celle-ci étant
proportionnelle à la quantité d’atome
dans la flamme donc d’ion en solution.
72Meknès 10/06/2011
comparaison entre l’émission de flamme et
l’absorption atomique
Dans la flamme, à T de l’ordre de 3000 K
No atomes dans l’état fondamental (Eo)
N atomes dans l’état excité (E),
73Meknès 10/06/2011
il est de l’ordre de 10-4 à 10-10.
il est de l’ordre de 10-4 à 10-10.
74Meknès 10/06/2011
Cette méthode d’absorption est :
- quantitative : utilisation des éléments en
quelques mg/l de la solution.
- relative : il faut faire une courbe
d’étalonnage
-Elle est très sélective: il n’y a pas
d’interférence spectrales75Meknès 10/06/2011
76Meknès 10/06/2011
77Meknès 10/06/2011
78Meknès 10/06/2011
Le tableau ci-dessous donne les
limites de détection des éléments
pouvant être dosé par spectrométrie
de flamme.
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Elément Longueur d’onde flamme sensibilité
Aluminium 396,15 N2O/C2H2 0,040
Calcium 422,7 N2O/C2H2 0,020
Lithium 670,8 Air/C2H2 0,001
Potassium 766,5 Air/C2H2 0,100
Sodium 589,40 Air/C2H2 0,005
Strontium 7460,7 Air/C2H2 0,010
80Meknès 10/06/2011
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Merci de Votre attention
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