extraction à l’hexane liquide-liquide pour récupérer les esters formés
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0,3
0,35
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0,45
0,5
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
Nombre de carbone
Pour
cent
age r
elatif
en ac
ides
na
phté
niqu
es
X1
X2
Extraction à l’hexane liquide-liquide pour récupérer les
esters formés
80,5 %636 g/mol11,2 %2,2 %X2
85,0 %653 g/mol5,5 %3,8 %X1
Rendement
d’extraction
Masse Molaire
moyenne
Coefficient de variation
(% RSD)
Teneur massique moyenne obtenue
par CPG
Brut
pétrolier
acides'dmolesdeNombrerécupéréeacides'dMasse
=Masse molaire moyenne des acides
100×BrutMasserécupéréeacides'dMasse
=
Analyse élémentaire des acides naphténiques extraits des bruts pétroliers
Détermination de la formule brute
1,127,421,1210,4879,00X2
0,658,390,3011,2079,33X1
% « S »% « O »% « N »% « H »% « C »Brut pétrolier
Formule Brute moyenneFormule Brute moyenne
P.S. : La teneur du brut en acides naphténiques a été déterminée par
CPG puis calculée en tenant compte du rendement d’extraction
C42H67O2,95 0,222,950,5166,6541,87X2
C43H73O3,42 0,133,420,1473,1343,16X1
Formule brute
estimée
Nombre d’atomes de
soufres
Nombre d’atomes
d’oxygènes
Nombre d’atomes d’azotes
Nombre d’atomes
d’hydrogènes
Nombre d’atomes de
carbones
Brut pétrolier
Extraction and characterization of the naphthenic acids contained in crude oils
Extraction and characterization of the naphthenic acids contained in crude oils
Third International Conference on Energy Reaserch & Development, ICERD 3, November 21-23, 2005, Kuwait
L’étude qualitative et quantitative des acides naphténiques prend une importance croissante dans l’industrie pétrolière car ces acides sont responsables de multiples problèmes observés dans la production
et dans le raffinage du pétrole tels que : 1) la formation d'émulsions stables qui diminue le rendement de récupération du pétrole
2) la corrosion manifestée dans les unités de distillation
3) la formation de dépôts de sels principalement constitués par des naphténates de calcium à l'intérieur des canalisations des unités de raffinage
Intérêt
1: Holy Spirit University of Kaslik, USEK, Faculty Of Sciences And Computer Engineering, B.P. 446 Jounieh, Liban
2: TOTAL Society , CSTJF, Avenue Larribau, 64018 Pau Cedex
3: Université Claude Bernard Lyon 1, UCBL, UMR 5627, Laboratoire des Matériaux Polymères et Biomatériaux, Bâtiment ISTIL, 43 Boulevard du 11 Novembre 1918, 69622 Villeurbanne Cedex-France
4: Université Claude Bernard Lyon I, UCBL, UMR 5180, Laboratoire des Sciences Analytiques, Equipe« Analyse des Systèmes Polyphasiques », Bât J.Raulin, 2ème étage, 43 Boulevard du 11 novembre 1918, 69622 Villeurbanne Cedex.
Dr J.Saab1,4, Prof. N.Ouaini1, Dr J.Stephan1, Dr H.Zhou2, Dr N. Zydowycz3 et Prof. J.Jose4
(2) : X2 (brut pétrolier)(2) : X2 (brut pétrolier)(1) : X1 (brut pétrolier)(1) : X1 (brut pétrolier)
Spectroscopie Infrarouge
Spectroscopie Infrarouge
(1) (1) (1)
(2) (2) (2)
Spectroscopie (13) C RMNSpectroscopie (1) H RMN
Spectroscopie (1) H RMN Spectroscopie (13) C RMN
% acides saturés : 95,2
acides saturés : 96,2 %
acides aromatiques : 3,8 %
acides aromatiques : 4,8 %
CH2 CH3
Carbone quaternaire
CH2 CH3
Carbone quaternaire
Carbone éthylénique
Travail effectué :
Extraction quantitative des acides naphténiques par chromatographie échangeuse d’ions
Caractérisation des acides naphténiques par différentes méthodes spectroscopiques
Perspective :
Identification des différents acides par analyse CG-SM
Corrélations des propriétés émulsifiantes à la structure des acides
Objectif Mise au point d’une méthode d’extraction quantitative et
reproductible des acides naphténiques Analyse et caractérisation des acides naphténiques
extraits par : CPG,analyse élémentaire, RMN, et Infrarouge
Résultats obtenus par CPG-FID
Flacon scellé
Réaction d’alcoylation des acides extraits, pour permettre l’analyse CPG
T°(bain) = 100 °C
Temps = 20 min
10 mg d’acides+
1 ml BF3/MeOH(14 % V/V)
Phase organique analysée par CPG-FID
Thermostat
Rendement d’extraction des acides naphténiques
Rendement d’extraction des acides naphténiques
(BRUT)
(EXTRAIT)
TAN
TAN
Pourcentage d’acides
Rendement d’extractionDosage de C, H, N, S,O :
Procédure d’Extraction en Phase Solide (SPE) des acides naphténiques
5 g (IER) conditionnés par 150 ml NaHCO3 Na2CO3 (1 M)
(IER : Résine Échangeuse d’Ion)
Fixation 80 mg acides synthétiques
des acides 4 g du brut pétrolier
Elimination des interférents en mode Batch : 3 lavages au dichlorométhane, 30 ml
Récupération des acides en mode Batch : 70 ml CH2Cl2 / HCOOH (9:1 ; V:V)
Evaporation à sec sous l’azote
Alcoylation
Analyse CPG-FIDColonne HT5
(apolaire)12m-0,32 mm-0,1µm
(TAN : Indice d’acidité)
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