4.5 les matériels et procédures de prélèvement · prélèvement est identique au débit de...

ADEME - Représentativité des échantillons d’eau prélevés en forages de contrôle :Synthèse et conclusions

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4.5 Les matériels et procédures de prélèvement

4.5.1 Nature et choix du matériel de prélèvement Une fois l’ouvrage purgé, deux principales méthodes de prélèvement des échantillons d’eau peuvent être mises e œuvre :

• Le prélèvement par préleveurs à volume fini, qui peuvent être réalisés à un ou plusieurs niveaux prédéterminés de l’ouvrage

• Le prélèvement par pompage, la pompe employée pouvant être simplement la pompe de purge, ou une pompe spécialement dévolue au prélèvement.

La fiabilité de chaque méthode et la représentativité des prélèvements réalisés avec ces différents matériels ont été testées dans le cadre des différents programmes et sont discutées ci-dessous.

4.5.2 Prélèvements par préleveur à volume fini

4.5.2.1 Matériels utilisés

Deux types de préleveurs à volume fini ou préleveurs « statiques » ont été mis en œuvre :

• Le bailer Un bailer est un tube que l’on descend au sein du piézomètre jusqu’à la

profondeur de prélèvement souhaitée. Le bailer est muni d’une bille qui autorise l’eau à pénétrer dans l’outil lors de la descente dans la colonne d’eau. Sous l’action de la masse de l’échantillon d’eau, cette bille bloque la vidange du bailer lors de sa remontée, du moins si cette remontée se fait sans à-coup. Plusieurs types de bailer ont été utilisés, notamment dans le cadre du programme CNRSSP (Figure 76), reposant sur le même principe, mais présentant des matériaux constitutifs, des masses et des modes d’obturation différents.

Dans le cadre du programme EMP, les prélèvements statiques ont été réalisés à l’aide d’un échantillonneur manuel lesté jetable ou réutilisable (TUBAFOR™) de diamètre 40 mm, 920mm de longueur, et de 1 L de capacité.

• Le préleveur pneumatique Un préleveur pneumatique, ou préleveur sous pression est un tube mis sous pression, la pression retenue étant supérieure ou égale à la pression à la profondeur de prélèvement choisie. Le principe de la mise sous pression empêche l’eau de pénétrer dans le préleveur lors de sa descente au sein de l’ouvrage jusqu’à à la position choisie pour le prélèvement. Une fois le préleveur positionné à la profondeur choisie, on relâche la pression, et l’eau pénètre dans le préleveur. On remet alors le préleveur sous pression, ce qui empêche toute nouvelle intrusion d’eau dans le préleveur lors de sa remontée. Ce type de préleveur a été mis en œuvre par le CNRSSP (Préleveur Solinst©, Figure 77), ainsi que par l’EMP qui a utilisé un préleveur pneumatique à pression préalable de 1,2 litre, de construction propre (Figure 78). Un dispositif de prélèvement ponctuel dit ‘seringue’, de fonctionnement voisinn a également été utilisé dans le cadre du programme sur site de PAU.

L’intérêt de ce type de matériel est (1) d’assurer la position précise du prélèvement au niveau de la crépine inférieure, (2) de maintenir la pression de l'échantillon, et (3) de le préserver du contact avec le milieu extérieur.


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0,002000 2200 2400 2600 2800 3000 3200

Conductivité en µs/cm

Prof

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Conductivité, diagraphiePrélèvements manuels Prélèvements pneumatiquesSommet de la crépine

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0,000,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

O2 dissous en mg/l

Prof

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en m

O2 dissous, diagraphiePrélèvements manuelsPrélèvements pneumatiquesSommet de la crépine

Figure 79 : Représentativité des mesures sur échantillons suivant le type de préleveur

(mesures réalisées sur échantillonnage par préleveur ouvert TUBAFOR et par préleveur pneumatique avec conditionnement sous azote, comparé aux mesures diagraphiques,

d’après [40]. Programme EMP – Site intragranitique)

Tableau IX : Comparaison de différentes techniques de prélèvement sur les résultats analytiques

(CNRSSP)

[](mg/L) pompe bailer PréleveurpneumatiquesouspressionMg 62,5 53 63 Ca 253,5 219,5 266 Na 142,5 182 138,5 K 18,6 11,4 18,5 COD 333 125 334 CI 357 354 347 Chlorures 1252 1113 1244 Sulfates 4420 1858 4436


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4.5.3 Mérites comparés des préleveurs ouverts type « bailers » et des préleveurs pneumatiques

4.5.3.1 Effets sur les mesures physico-chimiques Les mérites comparés des deux types de préleveurs à volume fini ont été examinés dans le cadre des programmes du CNRSSP et de l’EMP. La représentativité de ces deux types de matériel vis-à-vis des mesures physico-chimiques d’abord peut être clairement illustrée par la mise en parallèle des mesures de conductivité et d’oxygène dissous réalisées en diagraphie d’une part, et sur les deux types de prélèvement correspondant.

La Figure 79 montre les résultats des tests réalisés par l’EMP sur le piézomètre long du site intragranitique. Cet exemple montre de façon claire, que les préleveurs de type ouvert même utilisés avec précaution n’assurent qu’un renouvellement très partiel des eaux en descente, ce qui se manifeste par un « retard » considérable de la variable mesurée.

On voit en revanche (comme l’on pouvait s’y attendre), que les préleveurs pneumatiques, strictement ponctuels, fournissent une évaluation apparemment beaucoup plus correcte des paramètres physico-chimiques14.

Des écarts résiduels observés entre mesures in situ et mesures sur prélèvements existent néanmoins et sont rapportés à au moins quatre origines conjuguées :

• écarts dus aux incertitudes de mesure sur prélèvements et par sonde diagraphique ;

• effet intégrateur du prélèvement dit « ponctuel » qui collecte en fait les eaux sur une certaine tranche de profondeur autour de la crépine d’aspiration ;

• phénomène de mélange au sein de la colonne d’eau du fait des mouvements répétés des sondes de mesure, et des matériels de prélèvement15 ;

• phénomène de saturation ou d’hystérésis dû à la sonde diagraphique proprement dite16.

4.5.3.2 Influence sur les résultats analytiques

L’EMP a comparé systématiquement les résultats analytiques et thermodynamiques des différents couples de prélèvement réalisés avec les deux types de préleveurs dans le même ouvrage, à la même profondeur, et lors de la même phase du protocole opérationnel17.

Les valeurs analytiques comme les calculs thermodynamiques (spéciation, fugacité des gaz, et indice de saturation vis-à-vis des minéraux potentiels) ne montrent aucun gradient systématique entre les deux types de prélèvement, ce qui se comprend étant donné que l’aspect majeur du problème concerne ici la représentativité du niveau de prélèvement. Les variations observées pour chaque couple de prélèvement peuvent presque toujours s’expliquer par le renouvellement imparfait de l’eau du préleveur ouvert au cours de sa descente.

14 au moins dans le cas d’une manipulation sous atmosphère contrôlée (voir 4.6.3.1 plus

bas) 15 Ce phénomène est d’autant plus à craindre évidemment que le diamètre intérieur de

l’ouvrage est plus petit (voir 4.3.2.5). 16 Ce phénomène peut être mis en évidence simplement en réalisant deux diagraphies en

montée et en descente, et a notamment été observé sur la sonde à O2. 17 C’est-à-dire avant pompage, post purge à faible débit, 24h après purge, etc.


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Le seul écart quasi-systématique observé (potentiels redox mesurés très souvent légèrement inférieurs dans le cas du préleveur pneumatique, spécialement pour le site intragranitique) résulte probablement du même phénomène et du fait que les eaux profondes sur ce site sont très généralement les plus réductrices.

Le CNRSSP relève pour sa part (Tableau IX) des écarts relativement importants pour les éléments majeurs (Cl-, SO4

=, Mg, Na, K, COD et CI) entre prélèvements réalisés par bailer et les autres types de prélèvement et parvient à la conclusion suivante : « les bailers, s’ils peuvent servir à l’échantillonnage de surface, sont inadaptés à des prélèvements plus profonds car le renouvellement de l’eau au sein du bailer à la descente n’est (ni) parfait (ni) reproductible ; de plus, des remous se mettent en place dans sa partie supérieure lors de la remontée ».

Figure 80 : Influence du débit de prélèvement sur la mesure en HAP

(Nappe alluvionnaire – purge statique – Programme CNRSSP)


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4.5.4 Test relatifs aux procédures de prélèvement par pompage

4.5.4.1 Procédures mises en œuvre

Plusieurs types de prélèvement par pompage ont été mises en œuvre et comparées entre elles et avec les autres moyens de prélèvement. La méthode la plus couramment employée (EMP, CNRSSP, BRGM) est celle du prélèvement par pompage à l’issue de la purge statique, et avec la même pompe.

Ce type de prélèvement a été pratiqué par l’EMP : une fois atteint le critère d’arrêt de purge, au moment choisi pour le prélèvement, une dérivation de Ø 5 mm a été utilisée pour détourner une petite partie du flux pompé vers le dispositif de filtration (Figure 12). Dès que le volume de prélèvement nécessaire est obtenu, la vanne de dérivation est refermée, et les valeurs des paramètres physico-chimiques propres à l’échantillon sont relevées. Selon cette méthodologie, le débit de prélèvement est identique au débit de purge, lui-même réduit de façon à assurer une stabilisation du niveau d’eau dans l’ouvrage, et un rabattement minimum.

Pour la plupart des campagnes du CNRSSP, le prélèvement s’est également effectué, une fois la purge réalisée, en sortie de la pompe de purge. Le débit de prélèvement étant là aussi identique au débit de purge.

Deux autres méthodes de prélèvement en pompage ont également été pratiquées : • prélèvements réalisés à l’issue de la purge, mais avec une pompe spécialement

dédiée aux prélèvements (CNRSSP, UBO) ; • prélèvements en pompage par balayage (CNRSSP, BRGM).

4.5.4.2 Tests relatifs aux débits de prélèvement et adaptation au type de polluant

La majeure partie des prélèvements du CNRSSP a été réalisée en sortie de la pompe de purge, avec un débit identique au débit de purge. Les auteurs remarquent cependant que la norme AFNOR FD X 31-615 indique que le débit de purge et le débit de prélèvement sont à priori différents, et que l’US-EPA recommande un débit de prélèvement de 100 mL/min pour les produits volatils. Aucun débit n’est précisé en revanche pour les autres composés. L’influence du débit de prélèvement a donc été évaluée en réalisant quelques tests portant : (i) sur une réduction du débit pour le prélèvement en fin de purge ; et (ii) sur la mise en place au sein du piézomètre, après la purge, d’une pompe de prélèvement permettant un débit plus faible que la pompe utilisée pour la purge (Figure 39).

L’influence du débit de prélèvement sur la teneur en HAP a été testée sur certains piézomètres régulièrement suivis du site alluvionnaire, lors d’un prélèvement direct en sortie de pompe. Pour 7 de ces piézomètres, deux prélèvements en sortie de pompe ont été effectués suite à une purge statique (débit de purge : 1 m3/h, volume purgé : 5V/Vp) : l’un au débit de purge (Q prélèv = 1 m3/h), et l’autre à un débit inférieur au débit de purge (q prélèv = 0,2 à 0,3 m3/h). La Figure 80 présente l’évolution de la concentration en HAP en fonction du débit de prélèvement pour chacun des piézomètres étudiés. La chute du débit de prélèvement se traduit dans la majorité des cas par une augmentation de la concentration en HAP mesurée.

Les auteurs concluent que ‘en cas de prélèvement directement en sortie de pompe, une baisse de débit en fin de purge semble donc à préconiser avant le prélèvement, notamment si le débit de purge utilisé est important. Cette baisse de débit entraîne a priori une plus faible volatilisation du fait d’une agitation plus faible des eaux échantillonnées, et/ou une mobilisation plus faible de particules porteuses de pollution du fait de la chute du débit’.


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Dans le cas des organo-chlorés, le BRGM a comparé les effets liés aux deux techniques « faible » et « fort » débits. On constate qu’un nombre plus élevée de molécules est identifié lors des essais à forts débits confortant l’idée d’une plus forte sollicitation de l’eau de la nappe et donc d’une meilleure investigation des polluants réellement émis dans la nappe.

On remarque toutefois que les pompages par tranche révèlent que les concentrations les plus élevées se situent, lors des deux campagnes de prélèvement, dans les tranches inférieures des ouvrages étudiés. Ces concentrations sont expliquées par des effets de densité et/ou des écoulements préférentiels. Les auteurs concluent en tout cas qu’en terme de recherche de composés de type Cl- et COV, les couches profondes sont à investiguer prioritairement.

Dans son programme de terrain relatif aux nitrates, l’UBO conclut pour sa part que dans les socles fissurés « … l’influence du débit de prélèvement est la règle à de très rares exceptions près ». Les auteurs rapportent ce fait à l’organisation des hydrosystèmes de socle en bicouches dans la tranche de la première centaine de mètres de profondeur, à la fois en ce qui concerne les aquifères du point de vue leur structure, et les nappes sur le plan hydrochimique. Sur ce dernier plan, on observe en général la superposition d’une zone oxydante superficielle et peu épaisse (moins de 30 m en général) contenant des nitrates , au dessus d’une zone réductrice où la matière organique et les sulfures de fer provoque la destruction des nitrates par le processus de dénitrification. Cette structure bicouche peut être masquée en cours de pompage, et en fonction du débit de celui-ci, par des mélanges d’eau provenant de diverses fissures.

On voit qu’il est difficile dans ses conditions de conclure sur l’intérêt de tel ou tel débit de prélèvement. Les prélèvements à débit réduit paraissent dans le cas général préférables, mais pourraient être mis en défaut dans certains cas, correspondant à des aquifères stratifiés ou fissurés, où une bonne connaissance préalable des ouvrages parait indispensable.

Figure 81 : Comparaison des concentrations et répartition des HAP prélevées par bailer ou

par micro-pompage (Nappe alluviale – CNRSSP)


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4.5.5 Comparaison des différentes méthodes de prélèvement

4.5.5.1 Prélèvement par préleveur et en pompage

Les méthodes de prélèvement par préleveurs ponctuels et en pompage ont été mises en parallèle dans différents programmes (principalement EMP, CNRSSP, et BRGM).

Un exemple des résultats obtenus est fourni par le Tableau IX (CRSSP), pour les constituants majeurs en solution sur un prélèvement en sortie de pompe en fin de la purge, et à des prélèvements avec un bailer et avec un préleveur pneumatique sous pression après la fin de la purge.. On constate que les mesures, suite à l’échantillonnage en sortie de pompe ou avec un préleveur pneumatique sous pression, sont équivalentes. Par contre comme nous l’avons vu plus haut, l’eau présente dans le bailer possède des concentrations relativement différentes pour les divers éléments testés. Ces résultats sont cohérents avec ceux obtenus par l’EMP (Figure 79).

On retiendra donc que si le prélèvement par bailer est généralement à proscrire, le prélèvement par préleveur pneumatique sous pression à l’issue de la purge et le prélèvement en sortie de pompe donnent des résultats similaires, et peuvent donc être tous deux utilisés. Le prélèvement par préleveur sous pression est toutefois relativement lourd à mettre en œuvre, et le prélèvement en pompage est donc plus communément pratiqué notamment dans la mesure où il peut être réalisé avec le matériel de purge, et sans perturbation supplémentaire causée par l’enlèvement de celui-ci. Dans le cas de HAP, qui possèdent des capacités d’adsorption importantes, le prélèvement en sortie de pompe de purge semble dans tous les cas préférable.

4.5.5.2 Prélèvement par bailer ou par micro-pompage après la purge

Dans le cas des HAP, le CNRSSP a voulu tester un mode de prélèvement par micro-pompage et à donc comparé deux types d’échantillonnage : un échantillonnage à l’aide d’un bailer et un échantillonnage à l’aide d’une petite pompe (Figure 39). Les teneurs en HAP très faibles mesurées ainsi que la répartition des HAP lors de l’utilisation d’une pompe à faible débit (les composés les plus lourds y sont absents, Figure 81), sont considérés comme des indices très probables d’une fixation des HAP sur le tuyau de la pompe.

Des phénomènes de rétention des HAP sur le tuyau de la micro-pompe sont donc probables. Ce mode de prélèvement ne paraît pas plus performant que le bailer.

4.5.5.3 Comparaison des modes de prélèvement en pompage

Plusieurs modes de prélèvement en pompage ont été pratiqués et comparés dans le cadre des programmes CNRSSP et BRGM, il s’agit des prélèvements par pompage statique ou ‘par tranches d’eau, et des pompages par balayage. Les conclusions issues de la comparaison de ces méthodes de prélèvement rejoignent en grande partie celles relatives aux méthodes de purges :

• les prélèvements par balayage entraînent un mélange significatif des eaux dans la colonne ; ce type de prélèvement à plutôt tendance à réaliser des dilutions / homogénéisations sur la colonne d’eau et donc à générer des échantillons moyens de la totalité des eaux du puits ;

• les prélèvements par ‘tranches d’eau’ semblent mieux préserver les distinctions physico-chimiques des couches entre elles et minimiser les effets sur les couches adjacentes. Ce type d’essais est plus représentatif de la réalité des eaux présentes dans le sous-sol, car il permet de distinguer les apports selon les niveaux.


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Figure 82 : Impact du prélèvement en pompage pour les HAP. Expérimentation en cuve.

(comparaison entre prélèvements manuels et en pompage – CNRSSP)

4.5.5.4 Impact de l’utilisation d’une pompe pour l’échantillonnage dans le cas des HAP

Du fait que les HAP présentent des facultés d’adsorption importante, se pose le problème des phénomènes de rétention/relargage par le matériel de pompage. Pour tenter de répondre à cette question, le CNRSSP a imaginé et réalisé un test visant à évaluer le biais induit par le prélèvement en pompage

Une cuve de 1 m3 a été remplie avec de l’eau pompée sur le site alluvionnaire. Au sein de cette cuve, un pompage à 1 m3/h, a été réalisé pendant 20 minutes. Pendant le pompage, deux types de prélèvements, régulièrement espacés dans le temps (10 minutes), ont été réalisés i.e. des prélèvements statiques (manuels) et des prélèvements en sortie de pompe. La concentration en HAP, mesurée en dynamique en sortie de pompe, lors du remplissage de la cuve, était de 3,5 µg/L. Le prélèvement manuel est réalisé par le remplissage d’une bouteille en verre pour analyse directement en fond de cuve. Il n’y a donc pas de phénomènes de rétention sur l’outil de prélèvement, ni de volatilisation possible.

Le résultat du test (Figure 82) est commenté comme suit : « on constate que le prélèvement statique engendre des échantillons d’eau de concentration en HAP comparables au cours du temps. La composition de cuve est donc homogène dans l’espace et dans le temps ; par contre, le prélèvement dynamique conduit à des échantillons dont la concentration en HAP diminue en début de pompage, ce que l’on observait également au sein du piézomètre (Figure 66). Après 10 minutes, la concentration en HAP devient stable, et comparable à la valeur trouvée en sortie de pompe, lors du remplissage de la cuve depuis le piézomètre (3,5 µg/L).


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Pour expliquer la chute de concentration en cours de purge, deux hypothèses étaient avancées : le relargage de HAP depuis l’ensemble pompe-tuyau, ou la mobilisation plus importante de particules en début de purge par un effet identique à un coup de bélier. Lors du test en cuve, il n’y a toutefois pas de possibilité de mobilisation de particules, et cette hypothèse se trouve écartée. La chute de concentration en HAP en début de pompage, observée à la fois lors de pompage sur site et lors de cet essai sur cuve doit donc être attribuée à la désorption de HAP fixés à la pompe et au tuyau. L’équilibre entre les valeurs en statique et en pompage se met en place après un certain laps de temps.

On en conclut que lors d’un prélèvement par pompage, il faut réaliser une purge minimale pour s’affranchir de cette période de relargage éventuelle. Cette conclusion tient d’ailleurs a priori pour toutes les familles de polluants, même en l’absence de tests spécifiques.

Dans le test réalisé sur la cuve, il reste cependant un écart d’environ 1 µg/L entre le prélèvement statique et le prélèvement en pompage, qui pourrait suivant les auteurs être dû à un relargage très lent depuis l’ensemble pompe-tuyau. L’équilibre obtenu après 20 minutes de pompage ne serait alors qu’apparent. Le temps nécessaire à une réponse en HAP correspondant parfaitement à la composition de l’eau réellement pompée n’est toutefois pas pas connu.

4.5.5.5 Inconvénients potentiels des protocoles "aveugles" de prélèvement

On peut penser dans tout les cas qu’un protocole unique, et prédéterminé de prélèvement peut être appliqué avec profit sur un même ouvrage, de façon à garantir une bonne reproductibilité et une bonne représentativité du prélèvement. Certains essais réalisés sur pilote ont néanmoins montré des résultats différents, voire opposés, malgré la mise en œuvre de protocoles apparemment tout à fait identiques. Ces résultats opposés ont eu pour origine la variation d'un paramètre qui n'a pas été enregistré, ou qui n'a pas été suffisamment contrôlé lors des tests (ce que nous appelons de manière imagée "protocole aveugle").

On peut citer en particulier, sur le pilote de l'Université de Pau, les essais N° 42 à 49 (Figure 83), mis en œuvre pour une configuration de pilote à deux niveaux aquifères : selon la charge appliquée à chaque niveau aquifère (charge a priori égale, mais non contrôlée avec suffisamment de précision), le niveau inférieur absorbait le traceur présent dans la colonne d'eau, ou bien produisait de l'eau non tracée, selon les tests. La différence de charge était probablement imperceptible à l'œil, mais suffisante pour inverser des flux dans le forage, alors que tous les autres paramètres du test étaient parfaitement maîtrisés et identiques d'un test à l'autre.


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Figure 83 : Difficultés potentielles d’application d’un ‘protocole aveugle’ (Université de PAU - Tests N° 42 (en haut) et N°47 (en bas) - voir texte ci-contre)


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Pour reprendre le cas des essais de l'Université de Pau cités ci-dessus, les autres mesures et enregistrements réalisés ont permis de comprendre l'origine des résultats opposés constatés : d'où l'importance de disposer de la mesure de suffisamment de paramètres pour être capable d'apprécier la représentativité des échantillons prélevés, et donc éviter de mettre en œuvre des "protocoles aveugles" qui ne permettent pas de comprendre a posteriori les résultats d'une analyse. Sur la figure ci-contre, le pilote présente la configuration suivante :

• forage de 2 m traversant 2 couches de perméabilités différentes, séparées par un écran étanche : couche inférieure remplie de sable ; couche supérieure remplie d'eau (perméabilité "infinie"). Dans le test N° 47, un géotextile a été placé autour de la crépine de la couche supérieure, ce qui en diminue la perméabilité.

• la couche inférieure est alimentée par de l'eau salée (conductivité voisine de 900 µS/cm).

• la couche supérieure est alimentée par l'eau du robinet, peu minéralisée (conductivité voisine de 300 µS/cm).

• au début du test, le forage est empli d'une eau tracée par du bromure de sodium à 0.25 g/l (environ 193 mg/l de Br-).

• la pompe est placée en partie basse, à 0.50 m du fond et le pompage se fait au débit de 6.84 L/h : le pompage d'1 volume de l'eau contenue dans le piézomètre se fait en 2 heures 10 mn environ.

Dans le test N°42 (Figure 83), les analyses en sortie de pompe montrent une disparition de l'ion Br- au bout d'une heure, ce qui correspond à environ 0.9 g de Br- pompés, alors que 2.8 g étaient présents dans le forage avant pompage. D'autre part, au bout d'une heure (1/2 volume d'eau renouvelé), la conductivité en sortie de pompe est descendue à 300 µS/cm environ, ce qui indique que seule la couche supérieure est productrice.

Dans le cas d'un prélèvement en conditions réelles, ce protocole aurait conduit à prélever un échantillon non contaminé, alors que la présence d'une couche contaminée est certaine. Dans cet exemple, seules les mesures initiales (diagraphie) et le suivi qualitatif en cours de pompage peuvent permettre de détecter ce niveau contaminé, et donc de modifier le protocole de prélèvement pour caractériser cette contamination.

Dans le test N° 47 (Figure 83), les analyses en sortie de pompe montrent que l'ion Br- n'a pas été totalement éliminé au bout de deux heures (environ 1.4 g de Br- pompés, alors que 2.8 g étaient présents dans le forage avant pompage). D'autre part, au bout d'une heure, la conductivité en sortie de pompe est remontée à 900 µS/cm environ, ce qui indique que seule la couche inférieure, pourtant moins perméable, est productrice.

Dans un autre test (N° 44), on observe le même phénomène de couche inférieure productrice, en l'absence de géotextile autour de la crépine du niveau supérieur (avec pompe située au milieu du pilote, entre les deux couches).

Ces observations conduisent à conseiller la plus grande prudence lorsque l'on parle de mise en œuvre de "protocoles identiques" lors de prélèvements successifs dans un même point d'eau : un "protocole de prélèvement identique", mais avec des conditions hydrogéologiques ou des procédures de prélèvement à peine différentes, peut conduire à des résultats totalement opposés (détection ou non d'un polluant).


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Figure 84 : Exemple de dispositif de filtration utilisé sur le terrain

(bol de filtration NALGÈNE™ de 1000 mL de capacité ; et pompe manuelle à dépression)

a b

Figure 85 : Porte filtre et filtres (a : porte-filtre et filtre WHATMAN™ en nitrate de cellulose -EMP ;

b : aspect des filtres après filtration pour 4 débits de purge – site alluvionnaire – CNRSSP)


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4.6 La filtration et le conditionnement des échantillons

4.6.1 Procédures générales employées

4.6.1.1 Procédure générale pour les polluants inorganiques

Une procédure classique de conditionnement a été mise en œuvre notamment par l’EMP. Après prélèvement, l’échantillon destiné à l’analyse est immédiatement filtré à 0,45 µm grâce à un filtre WHATMAN™ en nitrate de cellulose uni, non stérile, de diamètre 47 mm (Figure 85), et un dispositif de filtration NALGÈNE™ de 500 mL ou 1000 mL de capacité comprenant une pompe manuelle à dépression (Figure 84). Ce dispositif est couramment utilisé et recommandé (Norme Iso S667-2 et S667-3), et assure en principe un filtrage efficace avec une perturbation minimale de l'échantillon, contrairement à un filtrage par pression par exemple.

L’échantillon filtré est ensuite scindé en 2 fractions : (1) la première est destinée à l'analyse des anions ; (2) la seconde, qui est destinée au dosage des cations et des métaux, est préalablement acidifiée (1 mL/250 mL de H2NO3

- Normapur à 65%). Ces deux fractions sont conditionnées dans des flacons en polyéthylène de 125 mL à usage unique qui sont bouchés à vide d'air18.

Des procédures voisines ont été utilisées par le CNRSSP (flacons polyéthylène de 50 ou 100 mL ; filtration à 0,45 µm dans la journée ; stabilisation par une solution d’acide nitrique à 2% en volume) ; et par PAU (filtration sous pression manuelle à l’aide d’une seringue sur filtres Poly Ester Sulfone de 0,45 µm ; flaconnage Téflon 50 mL ; acidification à l’acide nitrique Suprapur)19.

Dans tous les cas, les échantillons une fois conditionnés sont conservés au froid dans une glacière de terrain puis un réfrigérateur ou une chambre froide (4°C) avant analyse, celle-ci étant réalisée dans les meilleurs délais (3 jours à 1 mois).

4.6.1.2 Cas des HAP

Pour les HAP, la procédure suivante a été mise en œuvre par le CNRSSP. Les échantillons prélevés ont été empoisonnés sur site à l’azoture de sodium pour s’affranchir de tout phénomène de biodégradation éventuel. Les échantillons sont conditionnés dans des bouteilles en verre brun (qui assurent une interaction minimales des HAP avec les parois, et une protection vis à vis des UV).

Ces bouteilles sont stockées comme les autres échantillons en glacières puis ramenées au laboratoire où elles sont stockées en chambre froide à 4°C. Le délai entre le prélèvement et l’analyse est toujours resté inférieur à 10 jours.

4.6.1.3 Cas des organo-chlorés

Pour les composés organiques volatils, le BRGM a réalisé dans le cadre de ces actions propres de Recherche et Développement, des essais sur des flaconnages divers, ainsi que des tests de vieillissement d’échantillons (1, 2, 5, 10, 14, 21 et 30 jours), de simulation de transport sur le terrain, de conservation en glacière et d’adsorption potentielle des COV sur les appareils de prélèvements.

18 Pour les échantillons soumis au dosage des radio-éléments (U, Ra) un échantillon brut de

1,5 L a été conditionné dans un flaconnage spécifique à usage unique fourni par le laboratoire d’analyse.

19 Des flacons en verre ont été utilisés pour les mesures de carbone organique et inorganique dissous par PAU et par le CNRSSP.


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Tableau X : Exemples de caractéristiques comparées de prélèvements bruts et filtrés.

(EMP - Site intragranitique)

Prélèvement N° A 3 A 3 b A 7 A 7 b A 9 A 9 b A 12 A 12 b A 15 A 15 b A 20 A 20 bType prélèvement manuel manuel pompe pompe pompe pompe pompe pompe manuel manuel manuel manuelCôte en m / tête piéz -17 -17 -9 -9 -9 -9 -15 -15 -17 -17 -17 -17Date 11/9/2001 11/9/2001 11/9/2001 11/9/2001 11/9/2001 11/9/2001 11/9/2001 11/9/2001 13/9/2001 13/9/2001 14/9/2001 14/9/2001Temp (°C) 13,1 13,1 16 16 17,4 17,4 14,7 14,7 13 13 12,3 12,3pH 5,63 5,63 5,6 5,6 5,59 5,59 5,62 5,62 5,63 5,63 5,64 5,64Eh /ENH (mV) 357 357 380 380 386 386 371 371 472 472 409 409Cond (µS/cm) 199,5 199,5 201 201 194 194 196 196 185 185 196 196O2 dissous (mg/L) 2,7 2,7 1,6 1,6 1,8 1,8 2,6 2,6 6,3 6,3 7,5 7,5TDS calc (mg/L) 149 150 152 157 152 154 149 144 149 116 147 114

HCO3- (mg/L) 27,45 27,45 26,84 26,84 29,28 29,28 29,28 29,28 29,89 29,89 25,01 25,01

F- (mg/L) 0,051 0,064 0,037 0,049 0,048 0,068 0,07 0,095 0,082 0,079 0,082 0,082Cl- (mg/L) 32,79 32,95 33,53 33,8 33,73 34,04 33,41 33,75 32,04 33,50 32,39 32,39NO2

- (mg/L) < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01Br- (mg/L) < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01NO3

- (mg/L) 1,63 0,4 0,53 0,48 0,57 0,45 0,41 0,34 0,27 0,28 0,27 0,31SO4

-- (mg/L) 16,62 17,14 16,56 17,14 17,54 17,3 17,06 17,48 16,44 17,16 17,06 17,18Li+ (mg/L) < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02 < 0,02Na+ (mg/L) 24,54 24,60 24,92 25,23 24,89 25,15 24,32 25,03 24,55 24,72 25,00 25,04NH4

+ (mg/L) 0,062 0,06 0,064 0,07 0,063 0,07 < 0,05 < 0,05 < 0,05 < 0,05 < 0,05 < 0,05K+ (mg/L) 0,72 0,75 0,81 0,84 0,77 0,78 0,89 0,75 0,77 0,78 0,77 0,74Mg++ (mg/L) 1,16 1,21 1,07 1,28 1,05 1,11 1,11 1,29 1,16 1,19 1,19 1,27Ca++ (mg/L) 5,78 5,74 6,46 6,97 5,85 5,90 4,89 5,61 4,46 4,61 4,97 4,92SiO2 (aq) (mg/L) 37,37 37,65 37,66 36,84 37,4 37,45 38,93 38,59 39,61 39,79 38,73 40,97Fe (µg/L) 147,5 507 274,6 1070 448,2 820 185,2 498 155,5 1100 46,7 1010Cu (µg/L) 1,0 1,4 3,6 3,8 3,9 4,0 1,2 3,9 < 0,4 1,5 1,1 2,5Zn (µg/L) 26 15 286 335 225 173 77 71 < 15 20 23 29Mn (µg/L) 64,1 61,4 64,0 64,3 64,3 65,7 58,0 61,5 61,7 66,7 66,6 69,4Al (µg/L) 9,6 67,3 6,9 56,6 6,1 157,2 7,6 163,2 8,9 5059 10,6 3695f (CO2) 0,0081 0,0081 0,00860 0,0078 0,0099 0,0099 0,0091 0,0091 0,0088 0,0110 0,0071

Quartz Quartz Quartz Quartz Quartz Quartz Quartz Quartz Quartz Quartz Quartz QuartzMinéraux Diaspore Diaspore Nontronite-Ca Delafossite Nontronite-Ca Diaspore Diaspore Diaspore Nontronite-Ca Diaspore Diaspore Diasporesursaturés Nontronite-CaNontronite-Ca Diaspore Nontronite-Ca Delafossite Nontronite-CaNontronite-CaNontronite-Ca Hematite Nontronite-HNontronite-CaNontronite-H

Delafossite Delafossite Delafossite Diaspore Diaspore Delafossite Delafossite Delafossite Delafossite Delafossite

1

10

100

1000

Al Fe Cu Mn Zn

A3A7A9A12A15A20B2B5B11B15

a

1

10

100

Al Fe Cu Mn Zn

C2C10D2D9D11

b

Figure 86 : Rapport des concentrations en métaux entre échantillons bruts et échantillons filtrés

(Mmg/Lbrut/Mmg/Lfiltré : en a pour le site intragranitique ; en b pour la friche industrielle)


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Pour le flaconnage, l’utilisation de flacons à vis et rondelle plastique s’est avérée préférable à celle de flacons sertis, pour lesquels ‘des phénomènes de volatilisation de composés ont été mis en évidence, sans doute liés à une mauvaise reproductibilité de l’étape de sertissage des flacons avec la pince à sertir’.

Il apparaît en outre que la durée de conservation des échantillons avant analyses pour les COV doit être de préférence limitée à une quinzaine de jours (en chambre froide et tête en bas), des durées plus importantes pouvant entraîner des pertes substantielles de certaines molécules.

4.6.2 Intérêts et effets de la filtration

4.6.2.1 Effet sur les polluants inorganiques et l’état thermodynamique des eaux

Des tests relatifs à l’intérêt de la filtration dans le cas de la recherche des polluants inorganiques et à son effet sur les caractéristiques thermodynamiques des eaux ont été réalisés systématiquement par l’EMP pour les échantillons d’eau non turbides. Le Tableau X met en parallèle les analyses effectuées sur quelques exemples d’échantillons filtrés selon la méthode habituelle (filtration par dépression sous atmosphère libre) et des échantillons bruts (i.e. non filtrés). Les auteurs montrent à partir de l’ensemble des résultats obtenus que les écarts observés sur les éléments majeurs, cations comme anions et silice, restent dans la très grande majorité des cas parfaitement inférieurs aux incertitudes analytiques. Pour les métaux en revanche, des écarts avec des facteurs de x 1 à x 500 sont communément observés sur tous les ouvrages [22], et les auteurs remarquent en particulier (Figure 86) que : • les écarts sont rares et faibles dans le cas du manganèse, du zinc, du cadmium,

du plomb, du nickel et du cobalt ; • ils sont souvent extrêmement forts pour l’aluminium et le fer ; • on ne peut pas mettre en évidence de corrélation claire entre les différents

métaux, en ce sens qu’un échantillon fortement enrichi en fer par exemple sous sa forme brute n’est pas automatiquement plus riche en un ou plusieurs autres métaux ;

• on observe à plusieurs reprises une augmentation de ce contraste de concentration en métaux entre échantillons bruts et échantillons filtrés postérieurement à la purge complète des ouvrages ; c’est le cas en particulier pour A15-A20 par rapport à A3-A12 (Figure 86a) ou C10 par rapport à C2 (Figure 86b).

La présence de grandes quantités d’aluminium et de fer dans les échantillons non filtrés est attribuée à la présence de particules en suspension ou de colloïdes d’hydroxydes, et/ou pour l’aluminium à celle de particules argileuses subissant une dissolution incongruente (mise en solution préférentielle de l’aluminium) lors de l’acidification, un phénomène qui a été démontré expérimentalement par ailleurs [32]. L’augmentation de l’écart après la purge est attribué soit à la précipitation d’oxy-hydroxydes par suite de l’oxydation induite, soit à la mobilisation de fines.

Les auteurs montrent par ailleurs que les analyses sur échantillons bruts ne sont guère exploitables sur le plan des équilibres thermodynamiques, le calcul étant biaisé par la prise en compte de concentrations dissoutes qui ne sont pas réelles, et devant s’appuyer en outre sur un dosage de l’alcalinité qui n’est réalisable que sur la fraction filtrée.

On peut en conclure que même si l’analyse d’échantillons bruts est requise dans certains types de diagnostic, et si les écarts relevés sur les éléments majeurs restent généralement très faibles, les concentrations en métaux ainsi déterminées n’ont qu’un rapport aléatoire avec les concentrations en solution. La filtration est donc une nécessité dans la détermination de l’origine et de la nature réelle d’une pollution dans le cas de polluants inorganiques.


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Figure 87 : Exemple de dispositif de mesure sous atmosphère contrôlée

(Le bol de mesure est balayé par un flux d’azote arrivant par le tube central – EMP)

Figure 88 : Dispositif de filtration sous atmosphère contrôlée

(Le bol récepteur est préalablement ‘rincé’ sous azote, le bol recevant l’échantillon brut est maintenu sous flux d’azote – EMP)


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4.6.2.2 Effets de la filtration pour les HAP

L’influence de la filtration est un point qui a aussi été discuté par le CNRSSP dans le cas des teneurs en HAP. Une précédente étude [32] avait mis en évidence que la quantité de HAP liés aux MES représentait moins de 4% du total de la pollution, mais que le fait de filtrer l’eau engendrait une perte d’environ 30% de la pollution présente initialement dans l’eau brute ; de plus, une rétention par les filtres eux-mêmes a pu être mise en évidence.

La filtration d’un échantillon d’eau contaminée en HAP pouvant entraîner une perte de l’ordre de 30% de ceux-ci, une analyse de l’eau brute est donc à conseiller pour ce type de polluants.

4.6.3 Mesures physico-chimiques et filtration sous atmosphère contrôlée

4.6.3.1 Principe et mise en œuvre

Le contact avec l’atmosphère constituant une des causes possibles de perturbation et de non représentativité des prélèvements (cf ¶ 4.2), des tests visant à s’affranchir de ce problème ont été réalisés par l’EMP.

Le principe de ces tests est de réaliser l’ensemble des opérations de mesure, filtration et conditionnement des échantillons sous atmosphère contrôlée d’azote. Deux aménagements distincts sont employés dans ce but :

1. le bol de mesure dont le couvercle reçoit les différentes électrodes (T°, Eh, pH, O2) est maintenu sous un flux d’azote (Figure 87) ; une fraction de l’échantillon y est introduite directement par une canule fixée au préleveur ;

2. le bol récepteur de filtration est lui-même balayé préalablement par un flux d’azote, avant le début de la filtration ; le bol recevant l’échantillon brut est maintenu sous flux d’azote durant toute la durée de la filtration (Figure 88).

Les flacons de conditionnement ont eux aussi été « rincés » puis remplis sous flux d’azote. En revanche, la mesure d’alcalinité réalisée immédiatement après filtration ne peut être réalisée commodément qu’à l’air libre. On admet toutefois que la perturbation éventuelle qui peut en résulter est très limitée du fait de la rapidité du titrage.

Les résultats obtenus sur les prélèvements ainsi réalisés ont été comparés à ceux des prélèvements identiques réalisés sous atmosphère libre, aussi bien pour les contenus en polluants que pour les paramètres physico-chimiques et l’état thermodynamique des eaux.

4.6.3.2 Résultats obtenus et conclusion des tests

La comparaison systématique des résultats analytiques et thermodynamiques relatifs aux échantillons filtrés sous atmosphère libre et sous atmosphère d’azote révèle des écarts généralement très faibles et/ou inférieurs aux incertitudes de mesure, tant sur les concentrations en solution, majeurs et métaux, que sur les grandeurs physico-chimiques ou les paramètres calculés (fCO2, TDS, saturation).


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0,1

1

10

100

1000

Al Fe Cu Mn Zn

A5 pnA11 pA17 pnA22 pnB7 pnB9 pnB14 pB22 pn

Figure 89 : Rapport des concentrations en métaux entre échantillons conditionnés sous

azote et échantillons conditionnés sous air(rapports exprimés en Mmg/Lazote/Mmg/Lair - EMP - site intraganitique)

0

100

200

300

400

500

0 100 200 300 400 500

Eh sous air en mV

Eh s

ous

azot

e en

mV

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 1 2 3 4 5 6 7 8

O2 dissous en mg/L sous air

O2

diss

ous

en m

g/L

sous

azo

te

Jouac Mortagne

Figure 90 : Conditionnement sous azote et sous air : influence sur la détermination de l'état redox.(en haut : mesure du Eh, en bas : mesure de l’O2 dissous – EMP -ensemble des deux

sites)


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4.6.3.3 Résultats obtenus et conclusion des tests

La comparaison systématique des résultats analytiques et thermodynamiques relatifs aux échantillons filtrés sous atmosphère libre et sous atmosphère d’azote révèle des écarts généralement très faibles et/ou inférieurs aux incertitudes de mesure, tant sur les concentrations en solution, majeurs et métaux, que sur les grandeurs physico-chimiques ou les paramètres calculés (fCO2, TDS, saturation). L’examen des concentrations en métaux dans chaque couple (Figure 89) montre que les écarts obtenus sont d’une part faibles (beaucoup plus faibles qu’entre échantillons bruts et filtrés par exemple), et que d’autre part, ils sont de sens aléatoire. On n’observe pas non plus de corrélation manifeste entre les différents métaux. Les auteurs concluent que ces écarts mal caractérisés, et difficiles à expliquer ne sont pas réellement significatifs.

La seule influence notable, et suffisamment claire, des deux techniques de conditionnement est relative à la détermination de l’état d’oxydation des prélèvements. Comme l’illustrent les diagrammes de la Figure 90, le conditionnement apparaît à peu près sans effet sur la mesure de l’Eh, mais les mesures d’O2 dissous sont systématiquement plus élevées lorsque l’échantillon est conditionné à l’air libre. Ceci montre qu’il se produit une « contamination » rapide des échantillons par l’oxygène de l’air, mais qu’elle est sans effet immédiat sensible sur le potentiel redox mesuré du fait de la relative lenteur des réactions redox en solution.

On peut conclure de ces résultats :

• d’une part que sur le plan thermodynamique, il est préférable de définir l’état d’oxydation de la solution grâce au Eh, plutôt que grâce à la mesure de l’oxygène dissous, suspecte d’être plus sensible aux perturbations lors du prélèvement

• d’autre part qu’il existe une oxydation latente des échantillons à l’air libre qui pourrait provoquer certaines précipitations, et que l’acidification de la fraction destinée au dosage des cations est nécessaire pour s’affranchir dans une assez large mesure de ce phénomène.

• En revanche le conditionnement et la filtration sous atmosphère contrôlée n’apportent pas d’amélioration nette de la représentativité des échantillons, du moins tant que l’on ne s’intéresse pas spécifiquement aux concentrations en oxygène dissous ; ce type de conditionnement ne semble donc souhaitable que dans certains cas bien particuliers (eaux profondes, aquifères réducteurs…).

4.6.4 Nettoyage des outils

4.6.4.1 Objectif et procédure habituelle

Le nettoyage des outils de mesure, de prélèvement et de conditionnement est nécessaire pour éviter la contamination d'un échantillon (ou la perturbation de la mesure) par les éventuels polluants d'un prélèvement antérieur. La norme AFNOR FD X 31-615 [26] recommande dans ce but d’utiliser des nettoyants compatibles avec les analyses à réaliser.

Dans le cas des polluants inorganiques, le nettoyage du matériel à usage non unique est simplement réalisé en général par rinçage à l’eau déminéralisée. Cette méthode s’applique toutefois difficilement au gros matériel comme les pompes, dont le nettoyage peut être réalisé par la purge elle-même, sous réserve que le volume de celle-ci soit suffisamment important.

Des procédures spécifiques de nettoyage ont été pratiquées et testées par le CNRSSP dans le cas des HAP qui, du fait de leur hydrophobicité, se fixent à la fois sur le matériel utilisé pour la purge et pour le prélèvement.


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Tableau XI : Répartition et concentration des différents HAP retenus au sein du préleveur pneumatique sous pression et ceux présents dans l’échantillon d’eau

correspondant(nd : non détecté - CNRSSP)

4.6.4.2 Rétention des HAP sur les préleveurs et le matériel de pompage

Aucun test n’a été réalisé sur les préleveurs de type bailer qui sont en principe des matériels à usage unique.

La rétention des HAP sur le préleveur pneumatique sous pression a été évaluée à partir d’un prélèvement présentant un niveau de pollution élevé (>2500µg/L). Le corps du préleveur a été rincé avec un mélange 50/50 en volume d’acétonitrile et de dichlorométhane. Le liquide de rinçage contient à la fois les HAP retenus directement sur la surface interne du préleveur, et les HAP contenus dans les gouttelettes d’eau restées sur cette même surface. L’ensemble de ces gouttelettes, estimé au maximum à 2 à 3 mL a été pris en compte dans le bilan. Les résultats obtenus (Tableau XI) montrent qu’une certaine quantité de HAP est présente au sein du préleveur : pour le naphtalène (volatil) et l’acénaphtène, aucune rétention ne peut être mise en évidence, mais pour tous les autres composés, les concentrations retrouvées au sein du préleveur sont supérieures de un à plusieurs ordres de grandeur, à ce que l’on trouve dans un échantillon d’eau. La rétention sur le corps de l’échantillonneur est donc bien effective.

La rétention des HAP sur l’ensemble pompe-tuyau a été évaluée suite à un pompage sur le site crayeux. Le matériel de pompage a été rincé pendant 20 minutes avec de l’eau du robinet, puis un prélèvement de l’eau de rinçage a été effectué. Le matériel a ensuite été rincé avec un mélange d’eau et d’éthanol à 10% en volume, un prélèvement étant effectué après 5 minutes de circulation de cette solution à 0,3 m3/h. Le Tableau XII présente les concentrations en HAP en fin de purge, et les concentrations en HAP des deux rinçages du matériel, à l’eau et avec un mélange eau-éthanol.

On constate là aussi que le naphtalène volatil, et relativement soluble, est proportionnellement moins présent dans les eaux de rinçage que dans l’eau échantillonnée. Le spectre de HAP identifié est le même par rinçage à l’eau, que dans l’eau échantillonnée. Par contre, lors du rinçage avec le mélange eau-éthanol, on remobilise une quantité plus importante de HAP, et aussi un spectre de HAP beaucoup plus large.


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Tableau XII :HAP retenus au sein de l’ensemble pompe-tuyau

(nd : non détecté - CNRSSP)

On en conclut que même si les concentrations relarguées sont faibles vis-à-vis

de l’eau préalablement échantillonnée, ce phénomène peut entacher la représentativité des prélèvements si l’on passe d’un pompage sur un site fortement pollué à un site faiblement pollué. Ces tests montrent qu’une rétention des HAP sur le préleveur comme sur le matériel de pompage existe, même si ils ne permettent pas de la quantifier.

4.6.4.3 Procédures de nettoyage du matériel de pompage dans le cas des HAP

Pour s’affranchir de relargages de HAP entre des campagnes successives de pompage, l’ensemble du matériel doit donc subir un nettoyage. Les tests précédents montrent bien qu’un lavage à l’eau n’est pas suffisant, et qu’un lavage avec un solvant est indispensable.

Le problème de l’optimisation de la procédure de lavage (et son adéquation vis-à-vis du matériel employé) n’a pas été abordé dans le cadre de ce programme. Le protocole de lavage minimum proposé par le CNRSSP s’est inspiré des protocoles de la bibliographie [32] [38] et des tests sur site et comprend pour tous les outils utilisés pour le prélèvement (ensemble pompe-tuyau et préleveur pneumatique sous pression) :

• Entre chaque campagne : 1. lavage à l’eau chaude savonneuse (10 min), 2. circulation d’une solution à 10% en volume d’éthanol ou de propanol, 3. rinçage à l’eau claire (20 minutes.

• Lors d’une campagne, si plusieurs piézomètres sont étudiés, entre chaque piézomètre :

1. lavage avec une solution d’eau savonneuse (1 volume de tuyau), 2. rinçage avec de l’eau (1 volume de tuyau).

Les sondes et appareils de mesure doivent évidemment être soigneusement nettoyés de façon similaire entre chaque campagne et au besoin entre chaque piézomètre avec un détergent adapté.


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500 600 700 800 900Conductivité à 25°C (µS/cm)

0

1

2

3

4

m /

Sol

TROU NU


0

1

2

3

4

m /

Sol

CREPINE A FIL ENROULE


0

1

2

3

4

m /

Sol

PVC OUVERTURE 1 mm


0

1

2

3

4

m /

Sol

PVC OUVERTURE 5 mm


0

1

2

3

4

m /

Sol

TROU NU


0

1

2

3

4

m /

Sol

GRAVIER 2,5 - 5 mm


0

1

2

3

4

m /

Sol

GRAVIER 1 - 2,5 mm

CREPINES SANS MASSIF DE GRAVIER

CREPINES PVC OUVERTURE 0,5 mmAVEC MASSIF DE GRAVIER INJECTION D'EAU TRACEE

PAR UNE FISSURE AVECFISSURE ABSORBANTE EN FACE

Profil à 5 minutes après ouvertureProfil à 35 minutes après ouverture

Débit d'injection voisin de 5 L/mnDifférence de charge entre fissureabsorbante et fissure d'injection : 10 cm

Figure 91 : Influence des équipements sur la répartition d'une venue d'eau à l'intérieur de

la colonne de forage (HYDRO INVEST)

400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

0 10 20 30 40 50 60 70 80

141312111098765432

FORAGE F8Equipé de crépines PVC

Oxygène dissous en %

Conductivité à 25°C en µS/cm 1 2 3

1 2 3

400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

0 10 20 30 40 50 60 70 80

141312111098765432

Prof

on

deu

r m

/rep

ère

FORAGE F5Equipé de crépines PVC et massif de gravier



1 2 3

Profil initial, le 06/01/2004Profil du 08/01/2004Profil du 02/02/2004Niveau piézométrique, le 07/01/2004

123

Figure 92 : Évolution des profils verticaux de conductivité et oxygène dissous après

pompage dans un forage équipé, selon son équipement (HYDRO INVEST)


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4.7 Les autres enseignements

4.7.1 Effets de l’équipement du forage

Les effets de l’équipement du forage n’ont pu être examinés directement dans le cadre des programmes de terrain qui doivent s’accommoder de l’équipement d’ouvrages préexistants. Des tests relatifs à l’équipement ont été réalisés en revanche sur le pilote et le champ expérimental HYDRO INVEST en observant, pour des conditions identiques d'entrée d'eau dans le forage, l'influence (par rapport à un ‘trou nu’) d’une crépine seule, ou d’une crépine avec massif de gravier sur les circulations d'eau dans une colonne de forage au repos (Figure 91 et Figure 92).

Les tests ont consisté à créer un écoulement d'eau tracée par du NaCl entre deux fissures situées face à face dans la colonne de forage, entre lesquelles une différence de charge de 0,10 m a été créée ; le reste de la colonne est rempli d'eau du robinet nettement moins minéralisée. Des profils verticaux de conductivité ont été réalisés 5 mn et 35 mn après début de l'écoulement d'eau tracée. Les tests ont été réalisés : (1) en "trou nu" ; (2) avec une crépine mais sans massif de gravier (crépines testées : a fil enroulé, PVC à fentes de 1 mm et PVC à fentes de 0,5 mm) ; (3) avec une crépine PVC à fentes de 0,5 mm et avec massif de gravier (calibre 1-2,5 mm et 2,5–5 mm).

Le bilan des tests et observations réalisés par HYDRO INVEST peut se résumer comme suit :

• La présence d’une crépine seule a tendance à dévier les flux vers l'annulaire (l'eau contourne la crépine qui fait obstacle, et pénètre peu à l'intérieur de celle-ci) ;

• Le matériau constituant les crépines peu interagir sur la physico-chimie de l'eau c’est le cas pour les crépines en acier, dont la corrosion entraîne la consommation de l'oxygène, et peut entacher la représentativité des échantillons prélevés.

• En l’absence de massif de gravier dans l'annulaire, une crépine à fort coefficient d'ouverture est préférable à une crépine à fentes fines, qui laisse pénétrer difficilement l'eau puis a tendance à la retenir à l'intérieur de la crépine.

• Pour obtenir un profil de conductivité proche de celui observé en trou nu, l'équipement le plus adapté est la crépine avec massif de gravier fin.

• Lors de la mise en place d'une crépine équipée d'un bouchon de fond, on observe un "effet piston" qui a pour résultat de remplir le fond du tubage avec des eaux provenant de la partie haute de la colonne d'eau, et à provoquer un mélange des eaux de la colonne. La mise en place du massif de gravier semble augmenter cet effet de mélange. La pose d'une crépine et la mise en place d'un massif de gravier doivent donc être suivies d'un pompage de renouvellement de l'eau, avant le premier prélèvement.

• L’existence d'un équipement de crépines PVC avec ou sans massif de gravier a une faible influence sur le temps de stabilisation des paramètres physico-chimiques mesurés à l'exhaure de la pompe.

• Le renouvellement de la colonne d'eau fait pénétrer l'eau des niveaux productifs à l'intérieur des crépines. Les échantillons prélevés après stabilisation des paramètres physico-chimiques à l'exhaure suivi du renouvellement d'un volume de puits seront représentatifs de l'eau produite par les niveaux productifs.


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120

Tableau XIII : Tests de comparaison entre piézomètres classiques et préleveurs multi-niveaux.(Pau. Observations à partir des résultats du PMN2 et du P2)

PMN2 P2 pH Très acide en surface (2-3 unités) et

légèrement acide en profondeur (4 à 5 unités).

Proches des valeurs de surface du PMN2

pEENH Elevé en surface et faible en profondeur.

Valeurs proches de celles des niveaux de surfaces aux campagnes I, II, IV, V. A la campagne III, par contre, valeurs de potentiel redox très faible et ne correspondant à aucune valeur des différents niveaux de PMN2

Conductivité Élevée en surface et faible en profondeur aux campagnes I, II, III et V. Au contraire à la campagne IV faibles valeurs en surface et valeurs élevées en profondeur.

Proche des valeurs faibles aux campagnes I, II et IV du PMN2. Proche des valeurs élevées aux campagnes III et V du PMN2.

Sulfate Même ordre de grandeur dans les différents niveaux.

Aux campagnes I et III, très faible valeur de sulfates, différente des valeurs obtenues dans les différents niveaux de PMN2. Aux campagnes II et IV par contre les valeurs mesurées sont proches de celles des valeurs de PMN2.

Cuivre Même ordre de grandeur dans les différents niveaux de PMN2 pour les campagnes I, II et IV sauf à la campagne III où nous avons une augmentation de la quantité de cuivre avec la profondeur.

Aux campagnes I, II et III, valeurs plus faibles que celles obtenues dans les niveaux de PMN2. Par contre à la campagne IV, valeur plus élevée que celle obtenue dans les différents niveaux de PMN2.

Magnésium Faible en surface et importante en profondeur aux les différentes campagnes sauf à la campagne II (III ?) où les valeurs sont de même ordre de grandeurs dans les différents niveaux.

Proche des valeurs surface du PMN2.

Fer ferreux Importante en profondeur et faible en surface.

Fer ferrique Très importante en surface et faible en profondeur.

Très élevée, différentes des valeurs du PMN2 aux campagnes I et IV. Proche des valeurs de surface à la campagne II et des valeurs de profondeur à la campagne III.

Evolution de la conductivité au cours des différentes campagnes

(P1)

010203040

1 2 3 4 5

Campagnes

Vale

urs

Conductivité(ms/cm)

Evolution du Sulfate et du cuivreP1

0

5000

10000

15000

20000

1 2 3 4

Campagnes

Vale

urs

(mg/

l)

SulfatesCuivre

Evolution du magnésium, fer ferreux, fer ferriqueP1

050

100150200250300

1 2 3 4

Campagnes

Vale

urs

(mg/

l)

Magnésiumfer ferreuxfer ferrique

Evolution des prorpiétés physico-chimiques au caours des différentes campagnes

PMN1 (niveau de surface 314)

010203040

1 2 3 4 5

Campagnes

vale

urs


Evolution du sulfate et du cuivrePMN1 (niveaux de surface 314)

05000

100001500020000

1 2 3 4

Campagnes

Vale

urs

(mg/

l)

Sulfatescuivre

Evolution du magnésium, fer ferrique et fer ferreux PMN1 (niveaux de surface 314)

050

100150200250300

1 2 3 4

Campagnes

Vale

urs Magnésium

Fer ferreuxFer ferrique

Evolution des propriétés physico-chimiques au cours des différentes campagnes

PMN1 (niveau profond 114)

010203040

1 2 3 4 5

Campagnes

vale

urs


Evolution du sulfate et du cuivrePMN1 (niveaux de surface 114)

0

5000

10000

15000

20000

1 2 3 4

Campagnes

Vale

urs

(mg/

l)

SulfateCuivre

Evolution du magnésium, de fer ferrique et fer ferreux

PMN1 (niveaux de surface 314)

0

100

200

300

1 2 3 4

Campagnes

vale

urs

(mg/

l)

MagnésiumFer ferreuxfer ferrique

Evolution du pH et du pEENH au cours des différentes campagnes

(P1)

0

3

6

9

12

1 2 3 4 5Campagnes

Vale

urs

pHpEENH

Evolution du pH et du pEENH au coues des différentes campagnes

PMN1 (niveau de surface 314)

0

3

6

9

12

1 2 3 4 5

Campagnes

Vale

urs

pHpEENH

Evolution du pH et de pEENH au cours des différentes campagnes

PMN1 (niveau profond 114)

0

3

6

9

12

1 2 3 4 5Campagnes

Vale

urs pH

pEENH

Figure 93 : Évolution de certains paramètres dans un doublet piézomètre classique et multi

niveaux (Doublet PMN1/P1 au cours des différentes campagnes – PAU, programme sur site)


– Septembre 2005

121

4.7.2 Intérêt des préleveurs multi niveaux

La plupart des programmes réalisés ont bien cerné les difficultés de mise au point d’un protocole de purge et de prélèvement rencontrées en présence d’un aquifère hétérogène ou fortement stratifié. Le CNRSSP comme le BRGM ont préconisé dans ce cas de réaliser des ouvrages indépendants les uns des autres à diverses profondeurs, crépinés dans chaque lithologie ou niveau à échantillonner, ce qui permet de s’affranchir du problème.

Le programme sur site de PAU a exploré une autre alternative, celle des préleveurs multiniveaux (ou PMN), dont le principe a été rappelé Figure 22.

4.7.2.1 Protocole propre au mesures et au prélèvements en PMN

Dans le cas des préleveurs multi niveaux il n’y a pas de purge à proprement parler, mais avant tout prélèvement d’eau, on pompe pendant environ 5 min, simplement pour effectuer un rinçage des tubes avec de l’eau du point de prélèvement. Tous les niveaux du PMN sont prélevés simultanément au moyen d’une pompe péristaltique multicanaux (débit 0,72 L/h), afin de minimiser d’éventuels transferts verticaux d’eau.

Les paramètres physico-chimiques non conservatifs (pH, température, potentiel redox, oxygène dissous) et la conductivité sont mesurés directement à la sortie de la pompe péristaltique. Des échantillons d’eaux sont ensuite prélevés pour les analyses en laboratoire et conditionnés de façon classique (voir plus haut).

4.7.2.2 Tests de comparaison entre préleveurs classiques et multi niveaux

Les tests ont été réalisés systématiquement sur un ensemble de doublets piézomètre classique/préleveur multi-niveau, par comparaison des résultats analytiques et des mesures dans les deux ouvrages, pour différents protocoles de purge. Les tests se déroulent en 3 temps : • Une diagraphie de température et conductivité du piézomètre est réalisée,

préalablement à la purge. La crépine est placée à environ 25 cm du fond du piézomètre. Un échantillon est prélevé en sortie de pompage et on mesure pH, Eh (mV), conductivité (mS/cm) et température (°C).

• En attendant la. recharge du piézomètre classique, on prélève (au moyen de la pompe péristaltique) les échantillons dans le PMN et les mêmes paramètres physico-chimiques sont mesurés

• Une fois le piézomètre classique rechargé une nouvelle diagraphie est réalisés.

4.7.2.3 Bilan

Les prélèvements réalisés sur chaque doublet ont été comparés pour 4 campagnes. Un exemple des résultats obtenus est fourni Figure 93, et la synthèse qu’en font les auteurs illustrée Tableau XIII.

La comparaison systématique des prélèvements permet aux auteurs de montrer que la perméabilité de l’aquifère varie verticalement et que le schéma de ces variations n’est pas constant d’un doublet à l’autre. Pour un même doublet, les variations d’un paramètre donné par le piézomètre classique ne se rapprochent souvent de celle d’aucun des niveaux du PMN, ce qui est attribué au mélange au sein du piézomètre d’eaux provenant d’horizons de perméabilités différentes.

Les résultats obtenus montrent que les préleveurs multi niveaux constituent un moyen efficace d’avoir accès sélectivement aux différents horizons d’un aquifère hétérogène lorsqu’une connaissance détaillée du fonctionnement de celui-ci est nécessaire.


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323334353637383940

Alti

tude

pié

zom

étri

que

(m)

01020304050607080

Plu

viom

étri

e (m

m/j)

Oct

-03

Nov

-03

Dec

-03

Dec

-03

Jan-

04

Feb

-04

Mar

-04

Apr

-04

May

-04

Jun-

04

Jul-0

4

Aug

-04

Sep

-04

Oct

-04

Nov

-04

Dec

-04

Jan-

05

Feb

-05

Mar

-05

Apr

-05

May

-05

400

600

800

1000

1200

Con

duct

ivité

à 2

5°C

(µS

/cm

)

Pluviométrie(mm/j)

F6

F6 à 6.5 m/repèreF6 à 8 m/repèreF6 à 13 m/repère

Figure 94 : Évolutions naturelles du niveau et de la conductivité dans un forage

(Forage F6, champ expérimental HYDRO INVEST)

Conductivité à 25°C en µS/cm500 600 700 800 900 1000 1100

14

13

12

11

10

9

8

7

6

5

4

3

Pro

fond

eur m

/tub

e

07/07/0315/10/0327/11/03avant pompage27/11/03après pompage02/03/0403/06/0423/06/04

Température en °C12 12.5 13 13.5 14 14.5 15

14

13

12

11

10

9

8

7

6

5

4

3

Oxygène dissous en %0 20 40 60 80

14

13

12

11

10

9

8

7

6

5

4

3

: Position de la pompe le 27/11/03

Volume d'eau pompéle 27/11/03 dans le forage F6 = 400 Lsoit environ 2 volumes de puits

Date07/07/200315/10/200327/11/2003

avant pompage02/03/200403/06/200423/06/2004

Niveau piézométrique (m/sol)4.765.033.22

4.774.794.68

Figure 95 : Profils de conductivité et O2 dissous dans un forage à différentes périodes de l'année (Forage F6 - HYDRO INVEST)

0

0.5

1

1.5

Con

cent

ratio

ns(m

eq/L

)

280

300

320

340

EC

(µS

/cm

à 2

0°C

)

41.5

42

42.5

43

43.5

NP

(m)

Maïs Sol nu Prairie Maïs Sol nu

S O N D J F M A M J J A S O N D J F M A M J J A S O N D J F M199819971996

Pz 2

F 31

Pz 2

F 31

NO3- Pz 2

NO3- F 31

SO4-- Pz 2

SO4-- F 31

Figure 96 : Évolutions des niveaux, des sulfates et des nitrates dans deux forages du site

UBO


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123

4.7.3 Variabilité qualitative des eaux souterraines au cours du temps

Il est nécessaire de rappeler que la variabilité naturelle de la qualité de l'eau d'un aquifère libre superficiel peut être importante ; les enregistrements ou mesures réalisés sur de longues périodes dans les forages apportent quelques exemples de cette variabilité, qui est à la fois spatiale et temporelle.

Cette caractéristique fréquente des aquifères libres superficiels a pour conséquence que la réalisation de protocoles identiques dans un même forage à quelques semaines ou quelques mois d'intervalle peut conduire à prélever des échantillons dont l'origine sera différente, et dont les caractéristiques physico-chimiques seront elles aussi différentes : un même protocole dans un même forage peut conduire à prélever, selon les périodes, des échantillons provenant de niveaux aquifères différents.

Ceci nécessite de se poser, à chaque intervention, la question de la représentativité de l'échantillon prélevé, et donc de disposer de suffisamment d'informations sur le forage.

Les exemples présentés sur les figures ci-contre et commentés ci-dessous illustrent ces propos.

4.7.3.1 Fluctuations de qualité de l'eau dans un forage non pompé

Dans le champ expérimental HYDRO INVEST, un suivi en continu de la conductivité de l'eau dans le forage F6 traversant un aquifère calcaire fissuré, a montré des fluctuations importantes de la minéralisation dans le temps (Figure 94). L'évolution de la stratification verticale des caractéristiques physico-chimiques de la nappe a été suivie par des profils verticaux de conductivité et oxygène dissous (Figure 95).

On peut observer en particulier l'arrivée d'une eau minéralisée en période d'étiage, lorsque le cours d'eau voisin ne coule plus (des pertes en fond de lit alimentent l'aquifère calcaire sous-jacent le reste de l'année). Puis, en période de recharge hivernale de l'aquifère, une eau moins minéralisée et plus oxygénée envahit la partie supérieure de l'aquifère ; la partie inférieure de la colonne d'eau, située dans une tranche de calcaires marneux imperméables, ne se renouvelle pas et ne change pas de minéralisation.

Le pompage du 27/11/03 (pompe à 12 m) provoque le renouvellement de l'eau au dessus de la pompe, mais pas au dessous de la pompe puisqu'il n'y a pas de venue d'eau.

Dans le forage F31 (site PEK) suivi par l'Université de Bretagne Occidentale, on observe des fluctuations de la conductivité, des nitrates et des sulfates (Figure 96) qui sont directement liées à des variations de charge dans les venues d'eau, qui sont productrices ou absorbantes selon les rapports de charge entre les nappes superficielle et profonde. On observe une chute brutale de la conductivité et des nitrates et une augmentation des sulfates lorsque le niveau piézométrique de la nappe superficielle (chargée en nitrates) passe en dessous de celui de la nappe profonde (peu nitratée mais à taux de sulfates élevé).


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124

Piézomètre d'observation PzB

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

220

240

260

280

0 2 4 6 8 10 12 14 16

heures

70 cm40 cm10 cm h

Figure 97 : Passage d'un panache de pollution dans le piézomètre PzB, à 3 profondeurs

(CEA – programme pilote)

F9 : Forage pompé

400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

0 10 20 30 40 50 60 70 80

141312111098765432



1 2 3

Profil initialProfil juste après arrêt du pompage Profil 24h30 après arrêt du pompageNiveau piézométriquePosition de la pompe

123

Valeur de stabilisationdes

paramètres à l'exhaureConductivité Oxygène dissous

400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

0 10 20 30 40 50 60 70 80

141312111098765432

Pro

fon

deu

r m

/rep

ère



1 2 3

Figure 98 : Évolution du profil vertical de la conductivité et de l'oxygène dissous dans un

forage après pompage à deux niveaux différents (HYDRO INVEST – champ expérimental, forage F9)


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4.7.3.2 Vitesse de renouvellement de l'eau dans un forage au repos, dans un aquifère à écoulement rapide

Les essais sur le pilote du CEA (qui simule les écoulements dans un aquifère libre) ont permis d'étudier les conditions de passage d'une pollution dans un piézomètre, et d'observer la vitesse de renouvellement de l'eau dans un piézomètre traversant une nappe libre en mouvement.

Ces essais ont associé la technique de mesure des "vitesses de filtration" dans les forages à des essais d'injections ponctuelles dans un piézomètre à l'amont du piézomètre de surveillance.

L'exemple ci-contre (Figure 97) montre que le renouvellement de l'eau dans un forage traversant une nappe en mouvement, dans laquelle l'eau circule à une vitesse moyenne de 1 m/jour, se fait en quelques heures (14 à 16 H pour un renouvellement total de l'eau d'un piézomètre de diamètre 34 mm dans l'exemple ci-contre).

Ceci montre que la nécessité de renouvellement par pompage de l'eau du forage n'est pas systématiquement justifiée dans le cas d'aquifères à écoulement "rapide", si l'on admet qu'un séjour de 1 à 2 jours dans le forage n'apporte pas d'altération qualitative importante de l'eau au delà du premier mètre sous la surface.

(Le forage peut générer une altération qualitative rapide, en quelques heures, lorsque le tubage ou le massif de gravier sont de nature à perturber chimiquement l'eau qui les traverse, ou bien en cas de présence de flore bactérienne).

4.7.3.3 Cas des aquifères à faible perméabilité

L'exemple de la Figure 98 montre qu'une perturbation de la colonne d'eau induite par un pompage dans le forage F9, dans le champ expérimental d’HYDRO INVEST, est très durable dans la partie inférieure de l'aquifère calcaire très peu perméable.

Dans le graphique à gauche (pompage dans la partie supérieure de l'aquifère, plus perméable), les légères perturbations de la conductivité engendrées par le pompage sont presque totalement effacées après 24 H. Un jour après l'arrêt du pompage, on observe un rééquilibrage lent et partiel de l'oxygène dissous (probablement par diffusion), mais pas de modification de la stratification de la minéralisation de l'eau et donc pas de renouvellement de celle-ci dans la partie inférieure de la colonne d'eau.

Dans le graphique à droite (pompage en partie basse non perméable), l'oxygène dissous est presque revenu au niveau avant pompage dans la partie haute, mais le rééquilibrage est beaucoup plus faible dans la partie basse et peut être attribué à la diffusion de l'oxygène dans l'eau plutôt qu'à un renouvellement de celle-ci, dans la mesure où la conductivité a très peu bougé dans cette zone depuis l'arrêt du pompage.

Ceci montre qu'en cas de pompage dans un forage très peu productif, les changements engendrés par le pompage peuvent être durables : il faut s'assurer que l'eau que l'on veut analyser ne sera pas totalement éliminée par une "purge" préalable complète ou partielle du forage.

Un prélèvement immédiat et ciblé paraît préférable dans ce contexte ; un renouvellement naturel du forage pourrait être suffisant avant le prélèvement suivant, éventuellement après purge complète du forage dès la fin du prélèvement initial.


– Septembre 2005

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– Septembre 2005

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5. PROPOSITIONS D’APPLICATION AUX PROCEDURES DE PRELEVEMENT

5.1 Éléments pour l'amélioration des protocoles

Les principaux éléments apportés par les travaux de recherche-développement réalisés dans le cadre de ce programme, qui sont susceptibles d'apporter des améliorations par rapport aux pratiques actuelles les plus courantes, ou qui apportent une justification scientifique à ces pratiques, sont les suivants.

5.1.1 Choix des mesures réalisées avant, pendant et après prélèvement

L'observation par diagraphie de l'état qualitatif de la colonne d'eau avant toute intervention apporte des éléments d'information très importants pour :

• identifier des hétérogénéités qualitatives de l'eau dans la colonne du forage ; • choisir une procédure de prélèvement adaptée ; • comparer la qualité de l'eau prélevée avec celle initialement présente dans le

forage (et vérifier que l'eau prélevée sera représentative d'une éventuelle contamination observée dans le forage au repos) ;

• pouvoir apprécier a posteriori la représentativité du prélèvement réalisé ; • pouvoir observer les effets du pompage, et donc préciser l'origine de l'eau

prélevée (diagraphie après pompage).

5.1.2 Choix des outils et connaissance de leurs effets

Les tests réalisés ont montré les inconvénients de certains outils de prélèvement ou de mesure ; ceux-ci doivent être connus pour éviter une interprétation erronée des résultats obtenus :

• l'échantillonneur jetable ne prélève quasiment que l'eau de la tranche supérieure de la nappe, quelle que soit la profondeur à laquelle on le descend (une fois plein, l'eau qu'il contient ne se renouvelle plus ou que très lentement).

• les perturbations engendrées par la descente d'un outil dans un forage au repos sont modérées lorsque l'outil est descendu lentement et que son diamètre n'est pas trop proche de celui du forage.

• les diagraphies doivent être réalisées à la descente de la sonde (à la remontée, même lente, les turbulences et le mauvais renouvellement de l'eau au contact du capteur conduisent à une mesure beaucoup moins fidèle).

5.1.3 Choix des critères de renouvellement de l'eau

Le critère qui est apparu le plus pertinent pour s'assurer de la représentativité de l'échantillon prélevé est celui du volume d'eau renouvelée. En effet, les essais réalisés ont tous montré que le pompage de 2 à 3 fois le volume d'eau contenue dans un forage entre la pompe et la ou les venues d'eau, conduit à un renouvellement de plus de 80 % de cette eau.

La stabilité des paramètres physico-chimiques peut être un élément de confirmation du bon renouvellement, mais ce critère n'est plus pertinent en cas d'hétérogénéité qualitative de la nappe, cas a priori fréquent dans un aquifère pollué.


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5.1.4 Choix de la procédure de prélèvement

Dans un contexte d'aquifère pollué, l'analyse d'un échantillon peut donner des résultats extrêmement variables selon la procédure de prélèvement mise en œuvre ; par exemple, on peut ne pas détecter la présence d'une forte pollution de la nappe si la procédure est inadaptée et les mesures associées insuffisantes.

5.1.5 Compte-rendu de prélèvement et interprétation des résultats

La réalisation et l'enregistrement de mesures avant, pendant et après prélèvement permettent d'améliorer considérablement la qualité et la sécurité de l'interprétation des résultats, et donc de mieux préciser la représentativité des prélèvements effectués.

Une fiche de prélèvement correctement remplie en cours d'opération fait donc intégralement partie de toute procédure de prélèvement destinée à s'assurer de la représentativité d'un échantillon prélevé.

5.2 Outils et procédures déconseillés

5.2.1 Outils déconseillés :

• L'échantillonneur jetable simple, sauf si le prélèvement est ciblé sur le premier mètre sous la surface de la nappe ;

• la pompe de type "waterra" (tube mobile équipé d'une simple soupape en pied de tube), sauf si l'on souhaite une agitation de toute la colonne d'eau (surveillance du niveau dynamique impossible) ;

• les sondes de mesure ou outils de prélèvement de diamètre proche du diamètre interne du forage (fortes perturbation de la colonne d'eau lors de leur passage). Toutefois, les pompes de diamètre proche de celui du forage permettent généralement de réaliser un renouvellement plus rapide de la colonne de forage ;

• les outils de prélèvement inadaptés compte tenu de leur capacité de rétention/relargage vis-à-vis du type de polluants recherchés, ou n’ayant pas subi de nettoyage approprié.

5.2.2 Procédures déconseillées

• L'absence de diagraphie avant pompage (dans certains cas, le pompage peut "masquer" la présence d'un niveau contaminé) ;

• les diagraphies "en remontant" car la plupart des sondes de mesure sont profilées pour des mesures en descendant. La colonne d'eau est perturbée par la descente de la sonde, et par les turbulences créées lors de la remontée de la sonde ;

• les débits de purge inadaptés aux caractéristiques de l’aquifère, et provoquant un rabattement trop important du niveau d’eau dans l’ouvrage ;

• les procédures de conditionnement et de transport ne protégeant pas suffisamment l’échantillon des échanges avec l’atmosphère, ou d’autres perturbations durant le délai de transport et d’attente d’analyse.


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5.3 Outils et procédures recommandés

5.3.1 Outils recommandés

• Les échantillonneurs ponctuels de type sous pression, ou de type ‘seringue’ assurant la position exacte du prélèvement, et préservant celui-ci de tout mélange ou contamination jusqu’au moment du conditionnement ;

• les pompes immergées à débit variable, de puissance adaptée aux caractéristiques de l’ouvrage et de l’aquifère ;

• les outils de prélèvement convenablement nettoyés, et inertes vis-à-vis des polluants recherchés.

5.3.2 Procédures recommandées

• La reconnaissance systématique préalable de l’ouvrage, avec en particulier une diagraphie température/conductivité effectuée en descendant ;

• une purge à débit modérée assurant un renouvellement suffisant des eaux de l’ouvrage, sans rabattement excessif des eaux dans celui-ci ;

• le prélèvement en pompage à débit réduit (pour la majorité des polluants) ; • la filtration des échantillons (pour la majorité des polluants), et un

conditionnement classique assurant la préservation du contenu en éléments dissous des eaux jusqu’au moment de leur analyse ;

• toute adaptation des procédures précédentes qui soit exigée si un type particulier de polluant est recherché.

5.4 Propositions de protocoles

5.4.1 Notion de "représentativité" d'un prélèvement

La notion de "représentativité" d'un échantillon doit être précisée avant de choisir un protocole de prélèvement. La "représentativité" recherchée concerne t'elle : • un niveau aquifère (ou une venue d'eau) bien précis ? (ou chacun des niveaux

aquifères traversés par le forage) • une valeur qualitative moyenne de l'ensemble des couches aquifères traversées

par le forage de surveillance ? • la "qualité moyenne", ou la qualité "la plus mauvaise" qu'un utilisateur local

risque d'obtenir en utilisant un point d'eau captant l'aquifère concerné ?

Dans ce dernier cas, l'objectif du prélèvement fait appel à la notion de risque et l'échantillon devra être représentatif de la qualité de l'eau obtenue dans des conditions d'"usage habituel".

Dans les autres cas, l'approche est plutôt liée à une notion de qualité intrinsèque de l'eau souterraine, avec éventuellement l'objectif de différentier des niveaux aquifères de qualités différentes.

5.4.2 Rappel des principes de base établis ou confirmés par ce programme de recherches

• Un aquifère peut être un milieu complexe ; un forage qui le traverse peut mettre en communication des unités aquifères de caractéristiques différentes (perméabilité, qualité de l'eau, potentiel piézométrique) qui peuvent interagir dans un forage au repos (échanges naturels inter-nappes), ou réagir différemment à une sollicitation par pompage.


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130

• La complexité et la diversité des situations naturelles ne permet pas de proposer un protocole unique qui assure une bonne représentativité des échantillons prélevés dans tous les cas.

• Les hypothèses d'"aquifère homogène" ou de "panache de pollution homogène" sont à bannir a priori, car elles conduisent à des stratégies "aveugles" et à des résultats erronés.

• La notion de "représentativité" d'un échantillon ne peut se définir que par rapport aux objectifs de l'échantillonnage.

• Dans le cas d'un forage traversant un aquifère multicouches ou alimenté par plusieurs venues d'eau de caractéristiques différentes, les protocoles et matériels courants ne permettent de prélever qu'un mélange, dont la "représentativité" est difficile à qualifier.

Tableau XIV : Proposition de protocole simplifié de prélèvement en forage

PHASES OPERATOIRES MESURES, ENREGISTREMENTS, OBSERVATIONS OPERATIONS

Niveau d'eau

Profondeur

Diamètre du forage, volume au mètre

Diagraphie (au minimum la conductivité)

Préparation de la mesure de niveau d'eau dans le forage Pompe positionnée au milieu de la colonne d'eau

Préparation des mesures à l'exhaure de la pompe : débit (volume pompé), conductivité (au minimum)

Si baisse lente du niveau : renouvellement de 2 à 3 fois le volume du puits et stabilisation du

niveauSi baisse rapide du niveau, rabattement

maximum de 1/4 de la hauteur de la colonne d'eau, et stabilisation du niveau si possible en

baissant le débit de la pompeObservations quantitatives en sortie de pompe : volume

pompé (débit)Observations qualitatives en sortie de pompe,

enregistrement des évolutions dans le temps : turbidité, odeur, couleur, physico-chimie (conductivité, etc.)

Prélèvement à débit faible

Conditionnement dans flaconnage adapté, filtration ou fixation si nécessaire

Suivi de la remontée du niveau dans le forage

Diagraphie (facultative) Si nécessaire, vidange complète du forage peu

productif (renouvellement de l'eau pour le prochain prélèvement)

Vérifier et compléter fiche de prélèvement et bordereau de suivi Remontée de la pompe

Noter observations et consignes pour le prochain prélèvement

Nettoyage complet de la pompe et du matériel de mesure et de prélèvement

5

PROTOCOLE SIMPLIFIE

1

2

3

4 PRELEVEMENT - CONDITIONNEMENT

OPERATIONS POST-PRELEVEMENT

Suivi du niveau en pompage

MISE EN PLACE DE LA POMPE ET DES

APPAREILS DE MESURE

MESURES PREALABLES

RENOUVELLEMENT DE L'EAU DU FORAGE ET

SURVEILLANCE

Observations qualitatives de l'eau prélevée : turbidité, odeur, couleur, physico-chimie (conductivité, etc.)


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131

5.4.3 Le protocole simplifié

5.4.3.1 Justificatif et objectifs de ce protocole

Le "protocole simplifié" proposé ci-après a été défini en prenant en compte essentiellement la notion de "risque" : "Quelle sera la qualité de l'eau puisée par un particulier, qui pompera dans la nappe sans précautions particulières"?

Le protocole adapté pour répondre à cette question est un protocole simple, basé sur la seule notion de volume de renouvellement de l'eau avant prélèvement. L'objectif du protocole proposé est de s'assurer que le volume renouvelé avant prélèvement est suffisant pour que l'eau analysée soit directement issue de la nappe, sans altérations physico-chimiques liées à sa stagnation dans la colonne de forage.

Ce protocole intègre toutefois quelques mesures complémentaires destinées à éviter de "passer à côté" de pollutions avérées, sans les détecter : les mesures associées à cette procédure simple permettront à l'opérateur ou à la personne qui interprétera les résultats d'analyses de disposer d'observations nécessaires à la validation des résultats obtenus.

5.4.3.2 Contenu et justification des différentes étapes du "protocole simplifié"

Les étapes du protocole simplifié sont présentées de façon synoptique dans le Tableau XIV ci-contre. Chaque étape se justifie de la façon suivante :

Mesures préalables : destinées à connaître l'état du forage avant toute intervention, à vérifier ses caractéristiques dimensionnelles, et à une approche qualitative sommaire de l'eau présente (diagraphie conductivité).

Mise en place de la pompe et des appareils de mesure : Préparation des appareils de mesure dans le forage et à l'exhaure de la pompe, nécessaires pour : • le suivi du niveau de l'eau dans le forage (pour éviter un dénoyage trop

important de l'aquifère ou un dénoyage de la pompe) ; • la mesure du volume d'eau renouvelé par le pompage (à comparer au volume

d'eau contenu dans le forage) et du débit de pompage ; • le suivi qualitatif de l'eau en sortie de pompe (observations visuelles et conductivité),

en particulier pour comparer la conductivité de l'eau pompée à celle observée par diagraphie avant pompage.

Mise en place de la pompe au milieu de la colonne d'eau, de manière à optimiser le temps de pompage nécessaire au renouvellement de l'eau entre la pompe et la (ou les) venue(s) d'eau : c'est dans cette position que la pompe sera statistiquement la plus proche de l'ensemble des venues d'eau, et donc que le volume à renouveler sera le plus faible.

Renouvellement de l'eau du forage et observations en cours de pompage : Le suivi du niveau dès le début du pompage permettra d'apprécier si le forage est productif ou non : • s'il est très peu productif, un renouvellement correct de l'eau du forage sera

impossible lors d'une opération de prélèvement de durée "raisonnable" (moins de 1 à 2 heures) : dans ce cas, l'objectif sera de prélever avant de dénoyer trop fortement l'aquifère, ce qui aurait des conséquences importantes mais non prévisibles sur la physico-chimie de l'eau (oxygénation, etc.). Le rabattement en fin de prélèvement ne devra pas excéder 1/4 de la hauteur de la colonne d'eau contenue dans le forage.

• s'il est suffisamment productif, le renouvellement de 3 fois le volume contenu dans le forage sera réalisé en réglant le débit de manière à stabiliser autant que possible le niveau rabattu.

Les observations en cours de pompage et leur justification sont précisées ci-dessus.


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Tableau XV : Proposition de protocole scientifique de prélèvement en forage

PHASES OPERATOIRES MESURES, ENREGISTREMENTS, OBSERVATIONS OPERATIONS

Niveau d'eau

Profondeur

Diamètre du forage, volume au mètre

Diagraphies (physicochimie)

2 INTERPRETATION - CHOIX DE PROCEDURES

Interprétation des diagraphies ; choix des procédures de prélèvement (avec ou sans pompage, critères de

renouvellement suffisant de l'eau, niveau à prélever, etc.)

Préparation de la mesure de niveau d'eau dans le forage Pompe positionnée à l'emplacement choisi

Préparation des mesures à l'exhaure de la pompe : débit (volume pompé), conductivité et autres paramètres selon

besoins

Prélèvement ponctuel (éventuel) avec ou sans pompage

Si baisse lente du niveau : renouvellement de 2 à 3 fois le volume du puits et stabilisation du

niveau ; si nécessaire, stabilisation de certains paramètres physico-chimiques

Si baisse rapide du niveau, rabattement maximum de 1/4 de la hauteur de la colonne d'eau, et stabilisation du niveau si possible en

baissant le débit de la pompeObservations quantitatives en sortie de pompe : volume

pompé (débit)Observations qualitatives en sortie de pompe,

enregistrement des évolutions dans le temps : turbidité, odeur, couleur, physico-chimie (conductivité, etc.)

Prélèvement à débit faible ou avec préleveur à commande manuelle

Conditionnement dans flaconnage adapté, filtration ou fixation si nécessaire

Suivi de la remontée du niveau dans le forage

Diagraphie (paramètres physico-chimiques sélectionnés)

Si nécessaire, vidange complète du forage peu productif (renouvellement de l'eau pour le

prochain prélèvement)

Vérifier et compléter fiche de prélèvement et bordereau de suivi Remontée de la pompe

Noter observations et consignes pour le prochain prélèvement

Nettoyage complet de la pompe et du matériel de mesure et de prélèvement

7 RAPPORT DE PRELEVEMENT

PROTOCOLE SCIENTIFIQUE

Rédigé pour être associé aux résultats d'analyse. Ce rapport présente les conditions de prélèvement et toutes les mesures faites lors de la mission de prélèvement, sous forme de tableaux ou graphiques

commentés. Il propose une analyse de toutes ces observ

1

6

5

4

3

PRELEVEMENT - CONDITIONNEMENT

OPERATIONS POST-PRELEVEMENT

Suivi du niveau en pompage

MISE EN PLACE DE LA POMPE ET DES APPAREILS

DE MESURE

MESURES PREALABLES

RENOUVELLEMENT DE L'EAU DU FORAGE ET

SURVEILLANCE

Observations qualitatives de l'eau prélevée : turbidité, odeur, couleur, physico-chimie (conductivité, etc.)


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Prélèvement et conditionnement : Le prélèvement se fait à débit faible (maximum de l’ordre de 0,3 m3/h) pour limiter les pertes de produits volatils et l'oxygénation de l'eau (qui peut avoir un effet rapide sur la chimie de l'eau prélevée). Le conditionnement se fait conformément aux instructions du laboratoire d'analyses, et peut nécessiter un traitement préalable de l'eau avant mise en flacon ou lors de la mise en flacon.

Opérations post prélèvement : • Suivi de la remontée de l'eau dans le forage (permet d'apprécier sa productivité) • Si cela est jugé opportun, vidange complète du forage peu productif, pour

s'assurer d'un renouvellement complet de la colonne d'eau avant le prochain prélèvement.

• Diagraphie de conductivité pour observer l'effet du pompage sur la stratification de la colonne d'eau (facultatif).

• Nettoyage complet de la pompe, du matériel de mesure et de prélèvement pour éviter les contaminations croisées.

• Vérifier et compléter la fiche de prélèvement et le bordereau de suivi d'échantillon, afin de disposer d'un maximum d'informations techniques qui permettront d'apprécier la représentativité du prélèvement ou de la comparer à d'autres prélèvements réalisés sur le même point d'eau.

• Conditionnement des échantillons pour leur conservation et leur transport dans des conditions optimales de température et de protection contre les chocs (glacière ou équivalent).

5.4.4 Le protocole scientifique

5.4.4.1 Justificatif et objectifs de ce protocole

Le protocole "scientifique" proposé ci-après a été défini en prenant en compte essentiellement la notion de diagnostic de pollution : "Quel est l'état qualitatif réel de la nappe, quelle est l'extension de la pollution, quelles sont ses fluctuations dans le temps et ses hétérogénéités dans l'espace"?

Le protocole adapté pour répondre à cette question est un protocole beaucoup plus complet, dont l'objectif est de comprendre l'état de contamination de l'aquifère dans sa complexité et son évolution. L'objectif du protocole proposé est de s'assurer : • que le volume renouvelé avant prélèvement sera suffisant pour que l'eau

analysée soit directement issue de la nappe, sans altérations physico-chimiques liées à sa stagnation dans la colonne de forage ;

• que l'origine de l'eau prélevée sera connue avec autant de précision que possible ;

• que les opérations nécessaires au prélèvement n'auront pas faussé l'interprétation du résultat (ou sinon, être en mesure d'apprécier les biais introduits) ;

• que l'on disposera de suffisamment de mesures et d'observations pour pouvoir comparer ce prélèvement avec d'autres réalisés sur le même forage dans d'autres conditions hydrogéologiques.

Ce protocole intègre les mesures indispensables pour préciser le mieux possible l'origine et les caractéristiques qualitatives des venues d'eau présentes dans le forage de contrôle. Ces mesures permettront à la personne qui interprétera les résultats d'analyses de disposer des informations nécessaires à la validation des résultats obtenus, et permettant d'évaluer la représentativité des prélèvements effectués.


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5.4.4.2 Contenu et justification des différentes étapes du "protocole scientifique"

Les étapes du protocole scientifique sont présentées de façon synoptique dans le Tableau XV ci-contre. Chaque étape se justifie de la façon suivante :

Mesures préalables : destinées à connaître l'état du forage avant toute intervention (présence éventuelle de surnageants), à vérifier ses caractéristiques dimensionnelles (niveau d'eau, fond, volume au mètre), et à une approche qualitative sommaire de l'eau présente (diagraphies physico-chimiques : conductivité, température, redox, oxygène dissous, etc.).

Interprétation et choix de procédures : Cette phase d'interprétation des observations, mesures et diagraphies préalables a pour objectifs de choisir ou de préciser le mode de prélèvement, les critères de renouvellement de l'eau avant prélèvement, le(s) niveau(x) aquifère(s) ou venue(s) d'eau à prélever préférentiellement.

Cette phase peut utilement intégrer une comparaison avec des observations antérieures sur ce même forage ou sur des forages voisins.

Éventuellement, cette phase sera initiée lors de la préparation de la mission de prélèvement, à partir des connaissances disponibles concernant le forage ou l'aquifère ; dans ce cas, les mesures préalables sur site permettront d'adapter les consignes initiales à l'état du forage observé sur place.

Mise en place de la pompe et des appareils de mesure : Préparation des appareils de mesure dans le forage et à l'exhaure de la pompe, nécessaires pour :

• le suivi du niveau de l'eau dans le forage (pour éviter un dénoyage trop important de l'aquifère ou un dénoyage de la pompe) ;

• la mesure du volume d'eau renouvelé par le pompage (à comparer au volume d'eau contenu dans le forage) et du débit de pompage ;

• le suivi qualitatif de l'eau à l'exhaure de la pompe (observations visuelles et physico-chimie), en particulier pour comparer la physico-chimie de l'eau pompée à celle observée par diagraphie avant pompage.

Mise en place de la pompe :

• soit au milieu de la colonne d'eau, de manière à optimiser le temps de pompage nécessaire au renouvellement de l'eau entre la pompe et la (ou les) venue(s) d'eau : c'est dans cette position que la pompe sera statistiquement la plus proche de l'ensemble des venues d'eau, et donc que le volume à renouveler sera le plus faible.

• soit à une autre position décidée lors de la phase d'interprétation préalable


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Renouvellement de l'eau du forage et observations en cours de pompage : Le suivi du niveau dès le début du pompage permettra d'apprécier si le forage est productif ou non :

• s'il est très peu productif, un renouvellement correct de l'eau du forage sera impossible lors d'une opération de prélèvement de durée "raisonnable" (moins de 1 à 2 heures) : dans ce cas, l'objectif sera de prélever avant de dénoyer trop fortement l'aquifère, ce qui aurait des conséquences importantes mais non prévisibles sur la physico-chimie de l'eau (oxygénation, etc.). Le rabattement en fin de prélèvement ne devra pas excéder 1/4 de la hauteur de la colonne d'eau contenue dans le forage.

• s'il est suffisamment productif, le renouvellement de 3 fois le volume contenu dans le forage sera réalisé en réglant le débit de manière à stabiliser autant que possible le niveau rabattu.

Les observations en cours de pompage et leur justification sont précisées ci-dessus.

Prélèvement et conditionnement : Le prélèvement se fait à débit faible pour limiter les pertes de produits volatils et l'oxygénation de l'eau (qui peut avoir un effet rapide sur la chimie de l'eau prélevée).

• Des mesures et observations sont à faire sur l'eau prélevée (en particulier les paramètres non pérennes : oxygène dissous, redox, turbidité, etc.).

• Le conditionnement se fait conformément aux instructions du laboratoire d'analyses et aux normes , et peut nécessiter un traitement préalable de l'eau avant mise en flacon ou lors de la mise en flacon.

Opérations post prélèvement : les opérations à effectuer sont les suivantes :

• Suivi de la remontée de l'eau dans le forage (permet d'apprécier sa productivité) • Si cela est jugé opportun, vidange complète du forage peu productif, pour

s'assurer d'un renouvellement complet de la colonne d'eau avant le prochain prélèvement.

• Diagraphie de conductivité pour observer l'effet du pompage sur la stratification de la colonne d'eau.

• Nettoyage complet de la pompe, du matériel de mesure et de prélèvement pour éviter les contaminations croisées.

• Vérifier et compléter la fiche de prélèvement et le bordereau de suivi d'échantillon, afin de disposer d'un maximum d'informations techniques qui permettront d'apprécier la représentativité du prélèvement ou de la comparer à d'autres prélèvements réalisés sur le même point d'eau.

• Conditionnement des échantillons pour leur conservation et leur transport dans des conditions optimales de température et de protection contre les chocs (glacière ou équivalent).

Rapport de prélèvement : Il sera associé au rapport d'analyse. Ce rapport présente les conditions de prélèvement et toutes les mesures faites lors de la mission de prélèvement, sous forme de tableaux ou graphiques d'évolution commentés :

• conditions météorologiques (si nécessaire) et contexte hydrogéologique du moment du prélèvement ;

• volume pompé comparé au volume du puits (taux de renouvellement de l'eau, productivité du puits) ;

• comparaison entre paramètres physico-chimiques à l'exhaure et mesures réalisées dans le forage (diagraphies avant et après pompage) ;


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• comparaison entre les diagraphies réalisées avant et après pompage, et avec des diagraphies plus anciennes sur le même point d'eau (évolution de la stratification de l'eau dans l'aquifère selon les saisons, évolution de la contamination, etc.).

Le rapport de prélèvement propose une analyse de toutes ces observations et une conclusion quant à la représentativité du prélèvement, ainsi que des propositions pour améliorer cette représentativité lors des prochains prélèvements.


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TERMES ET DÉFINITIONS

Il semble important de préciser ou rappeler un certain nombre de notions :

Coefficient d'emmagasinement S : rapport du volume d'eau libérée ou emmagasinée par unité de surface d'un aquifère, à la variation de charge hydraulique correspondante, sans référence au temps (ou dans un temps illimité). Sans dimension. (Dictionnaire français d'hydrogéologie – CASTAGNY MARGAT – Ed BRGM - 1977).

Courbe caractéristique : représentation graphique de la relation entre les débits pompés et les rabattements obtenus dans un puits, définis au bout de durées de pompages égales choisies conventionnellement. (Dictionnaire français d'hydrogéologie – CASTAGNY MARGAT – Ed BRGM - 1977).

Échantillonnage : En forage de contrôle, il comprend une phase de purge réalisée le plus souvent par pompage, suivi d’un prélèvement.

Perméabilité : aptitude d'un sol à se laisser traverser par un fluide sous l'effet d'un gradient de potentiel. Elle exprime la résistance du milieu à l'écoulement de l'eau qui le traverse. Le coefficient de perméabilité K a la dimension d'une vitesse et s'exprime en m/s. (Hydrogéologie – Principes et méthodes – CASTAGNY – Ed DUNOD - 2002)

Pompage : ce terme ne correspond qu’à l’action de mettre en place une pompe pour extraire de l’eau.

Prélèvement : il correspond uniquement à l’action de prendre une certaine quantité d’eau pour l’analyse. Ce prélèvement peut être réalisé de différentes manières, en utilisant une pompe, ou en utilisant des préleveurs manuels, type bailer ou type préleveurs pneumatiques sous pression.

Purge : c’est l’action d’ôter l’eau au sein d’un piézomètre afin d’en permettre le renouvellement, ceci peut se faire par le biais d’un pompage (statique ou dynamique), ou par l’utilisation d’un préleveur manuel (dans certains cas particuliers).

Transmissivité T : paramètre régissant le débit qui s'écoule par unité de largeur de la zone saturée d'un aquifère continu. Ce paramètre est fonction du coefficient de perméabilité "K" et de la puissance de l'aquifère "b" : T = K x b. Dimension : m²/s. (Dictionnaire français d'hydrogéologie – CASTAGNY MARGAT – Ed BRGM - 1977)

Volume de puits : il correspond à la quantité d’eau présente dans l’ouvrage, et dans le massif filtrant entourant la zone crépinée.

ABRÉVIATIONS COD carbone organique dissous CI carbone inorganique HAP hydrocarbures aromatiques polycycliques


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RÉFÉRENCES PROPRES AU PROGRAMME

[1] Berne P., Burghoffer P., Denis H., Getto D., Meunier M. (2002) – Programme de recherche sur la représentativité des échantillons d’eau dans les forages de contrôle. Rapport final, CEA DRT-DTEN-SAT, DTEN/DR/2002-31, 40 p. + annexes.

[2] Bourg A., Dabadie-Rectou C., Delsouc P.F., Kedziorek M. (2001) - Représentativité des échantillons d’eau dans les forages de contrôle : étude bibliographique critique. Rapport d’avancement, LCABIE, UMR 5034, Pau, PCSP 01-12, 36 p.

[3] Bourg A., De Carli E., Kedziorek M., Yra A. (2003) – Représentativité des échantillons d’eau prélevés dans les forages de contrôle : étude sur une nappe phréatique sous jacente à un site industriel. Rapport final Université de Pau et des Pays de l’Adour, LHGE, LHGE 03-04, 89 p.

[4] BRGM, 2001, Annexe 1 à la convention N° 0172020 entre le BRGM et l’Ademe, Description technique, Représentativité des échantillons d’eau prélevés dans les forages de contrôle, Cas des organo-chlorés en solution.

[5] Burghoffer P. (2001) – Programme de recherche sur la représentativité des échantillons d’eau dans les forages de contrôle. Rapport d’avancement, CEA DRT-DTEN-SAT, DTEN/DR/2001/25, 14 p.

[6] Callier L. avec la collaboration de Brach M., Foucher J.C., Jouin F., Roy S. (2003) - Représentativité des échantillons d'eau prélevés dans les forages de contrôle : cas des chlorures et organo-chlorés en solution. Rapport d'avancement n° 2. BRGM/RC-52240-FR, 85 p., 10 tabl., 21 fig., 5 ann.

[7] De Carli E., Bourg A., Delsouc P.F., Kedziorek M. (2003) - Représentativité des échantillons d’eau prélevés dans les forages de contrôle : étude sur un pilote de milieu poreux. Rapport final Université de Pau et des Pays de l’Adour, LHGE, LHGE 03-02, 182 p.

[8] De Carli E., Kedziorek M., Yra A., Bourg A. (2003) - Représentativité des échantillons d’eau prélevés dans les forages de contrôle : étude sur une nappe phréatique sous-jacente à un site industriel. Rapport intermédiaire, Université de Pau et des Pays de l’Adour, LHGE, LHGE 03-03, 90 p. + annexes.

[9] Defay N., Dubéarnes B. (2002) – Représentativité des prélèvements d’eau en forage de surveillance sur site. Pilote en milieu fissuré – Hydro Invest – Rapport HI B-2474. 89 p. + annexes.

[10] Defay N., Faillat J.-P., Dubéarnes B., Squarcioni P. (2002) – Représentativité des échantillons prélevés dans les forages. Pilote en milieu fissuré : Simulation de prélèvements localisés à l’aide de dispositifs à 2 ou 3 pompes. Rapport Isamor/Hydro Invest, 29 p.

[11] Dubéarnes B. (2003) - Représentativité des échantillons d'eau prélevés en forage de contrôle – Programmes sur sites – Rapport de synthèse intermédiaire - Hydro Invest – Convention n° 0172023, 39 p. + annexes.

[12] Faillat J.-P., Defay N., Dubéarnes B., Molliard N., Squarcioni P. (2002) – Représentativité des échantillons prélevés dans les forages. Pilote en milieu fissuré : Comparaison de résultats sur le terrain et sur pilote. Rapport Isamor/Hydro Invest, 17 p.

[13] Faillat J.-P., Defay N., Dubéarnes B., Squarcioni P. (2002) – Représentativité des échantillons prélevés dans les forages. Pilote en milieu fissuré : Essai d’évaluation in situ de l’influence du débit de pompage global sur l’hydrochimisme des échantillons. Conséquences. Perspectives. Rapport Isamor/Hydro Invest, 38 p.


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[14] Guérin V. (2003) - Représentativité des échantillons d’eau en forages de contrôle. Cas des Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques HAP. Rapport final – CNRSSP/03/07, 78 p. + annexes.

[15] Guérin V. (2004) - Représentativité de l’échantillonnage des eaux dans un forage de contrôle. Cas des HAP. Rapport final – CNRSSP/04/06, 30 p. + annexes.

[16] Kedziorek M., Bourg A. (2001) – Représentativité des échantillons d’eau prélevés dans les forages de contrôle : étude sur un site pilote de milieu poreux. État d’avancement des travaux au 5 novembre 2001. Université de Pau et des Pays de l’Adour, PCSP, PCSP 01-11, 7 p.

[17] Richomme B., Dubéarnes B. (2004) - Représentativité des échantillons prélevés dans un forage de contrôle. Milieu fissuré. Etides complémentaires. Rapport final Hydro Invest, HI 2003090302-3891, 62 p. + annexes.

[18] Richomme B., Renie S. (2003) - Pilote en milieu fissuré – Étude de l'influence des équipements de forage - Rapport provisoire du 9 septembre 2003 – Hydro Invest – Rapport HI 2003090302.

[19] Roy S. (2002) - Représentativité de l’échantillonnage des eaux souterraines dans les forages de contrôle : cas des chlorures et organo-chlorés. Rapport d’avancement, juin 2002. Rapport BRGM/PC-51782

[20] Roy S. avec la collaboration de Brach M., Callier L., Foucher J.C., Jouin F., Guigues N. (2003) - Représentativité des échantillons d'eau prélevés dans les forages de contrôle : cas des chlorures et organo-chlorés en solution. Rapport final. BRGM/RP-52441-FR, xx p., x tabl., 4 ann.

[21] Schmitt J.M. (2002) – Étude de la représentativité hydrogéochimique des prélèvements dans les forages de contrôles. Partie I : Programme de terrain et résultats analytiques relatifs au site intragranitique. Convention ADEME N°0172007. Rapport Armines, LHM/RD/2002/32, 36 p.

[22] Schmitt J.M. (2002). Représentativité hydrogéochimique (état thermodynamique et contenu en métaux) des prélèvements dans les forages de contrôles. Résumé étendu, ADEME, Première rencontre nationale de la recherche sur les sites et sols pollués : bilan et perspectives, 7 p.

[23] Schmitt J.M., Liorzou S. (2002) – Étude de la représentativité hydrogéochimique des prélèvements dans les forages de contrôles. Partie II : Ensemble des opérations de terrain, résultats analytiques et synthèse finale. Convention ADEME N°0172022. Rapport Armines, LHM/RD/2002/32, 84 p.

[24] Yra A., Kedziorek M., Bourg A. (2002) – Représentativité des échantillons d’eau prélevés en forage de contrôle : étude sur un site industriel. État d’avancement des travaux au 31 décembre 2002. Université de Pau et des Pays de l’Adour, PCSP, PCSP 02-17, 41 p.


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AUTRES RÉFÉRENCES

[25] AFNOR (1999) – Norme FD X 31 -614 : Qualité du sol - Méthode de détection et de caractérisation des pollutions - Réalisation d'un forage de contrôle de I'eau souterraine au droit d'un site potentiellement pollué.

[26] AFNOR (2000) - Norme FD X 31 -615 : Qualité du sol, Méthode de détection et de caractérisation des pollutions, Prélèvements et échantillonnage des eaux souterraines dans un forage.

[27] US-EPA, 1991, Handbook : Groundwater Volume II, Methodology, EPA/625/6-90/016b

[28] Anonyme (1996) - Low stress (low flow) purging and sampling procedure for the collection of ground water samples from monitoring wells. U.S. Environmental Protection Agency Region I, Revision 2, 13 p.

[29] Anonyme (???) - Méthodologie de purge et échantillonnage. Procédures du Comté de San Diego, Californie. Traduction Ademe, 9p.

[30] Anonyme (2003) - Sites contaminés. Estimation de la mise en danger. Prélèvements d’eau souterraine en relation avec les sites pollués. Office Fédéral de l’Environnement, des Forêts et du Paysage, Berne 2003.

[31] Appelo C.A.J., Postma D. (1996) – Geochemistry, groundwater and pollution. Balkema, Rotterdam, 536 p.

[32] Backhus D. A., Ryan J. N., Groher D. M., MacFarlane J. K., Gschwend P. W. (1993) - Sampling colloids and colloid-associated contaminants in ground water, Groundwater sampling – a workshop summary, Dallas Texas, EPA/600/R-94/205.

[33] BAT # 5, Échantillonnage et analyse des eaux souterraines contaminées par les hydrocarbures, Environnement Canada, région de l’Ontario, Direction générale de la protection de l’environnement.

[34] Bethke C. (1996). Geochemical reaction modeling. Concepts and applications. Oxford Univ. Press, New York, 397 p.

[35] Guérin V., 2002, Représentativité des échantillons d’eau prélevés en forage de contrôle Répartition des HAP entre les phases colloïdales, particulaires et dissoutes des eaux de nappes polluées, rapport final, CNRSSP/02/01.

[36] Schmitt J.-M., Huet-Taillanter S., Thiry M. (2002) – La friche industrielle de Mortagne-du-Nord (59) – II – Altération oxydante des scories, hydrochimie, hydrologie, modélisation hydrochimique, essais de lixiviation et proposition de remédiation. Bull. Soc. géol. France, 2002, t. 173, n° 4, pp. 383-393.

[37] Schmitt J.-M., van der Lee J., De Windt L. (2004) – Séminaire ‘CHESS’ de modélisation géochimique appliquée aux problèmes d’environnement. Rapport Armines, LHM/RD/04/22, 132 p. + Annexes.

[38] Thierrin J., Steffen P., Cornaz S., Vuataz F. D., Balderer W., Looser M., 2001, Guide pratique de l’échantillonnage des eaux souterraines (version provisoire), office fédéral de l’environnement, des forêts et du paysage, section protection des eaux et pêche, société suisse d’hydrogéologie. *


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[39] Thiry M., Huet-Taillanter S., Schmitt J.-M. (2002) – La friche industrielle de Mortagne-du-Nord (59) – I – Prospection du site, composition des scories, hydrochimie, hydrologie et estimation des flux. Bull. Soc. géol. France, 2002, t. 173, n° 4, pp. 369-381.

[40] Zairi R. (2002). Étude de la représentativité hydrogéochimique des prélèvements dans les forages de contrôle. Influence des protocoles de pompage et de prélèvement sur les mesures physico-chimiques. Rapport de stage, École des Mines de Paris / ENGREF, 32 p.


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A lire également :

Pratiques de gestion des sols pollués en France (Les)

Juin 2001 – 179 pages – Référence : 3998 – Prix de vente : 58 €

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L'ADEME en bref

L’Agence de l’Environnement et de la Maîtrise de l’Energie est un établissement public sous la tutelle conjointe des ministères de l’Ecologie et du Développement Durable, de l’Industrie et de la Recherche. Elle participe à la mise en œuvre des politiques publiques dans les domaines de l’environnement, de l’énergie et du développement durable. L’agence met ses capacités d’expertise et de conseil à disposition des entreprises, des collectivités locales, des pouvoirs publics et du grand public et les aide à financer des projets dans cinq domaines (la gestion des déchets, la préservation des sols, l’efficacité énergétique et les énergies renouvelables, la qualité de l’air et la lutte contre le bruit) et à progresser dans leurs démarches de développement durable.

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144

Les implantations de l’ADEME

SIÈGE SOCIAL Centre de PARIS Centre de VALBONNE

2, square La Fayette - BP 90406 27, rue Louis Vicat 500, route des Lucioles

49004 Angers Cedex 01 75737 Paris Cedex 15 06560 Valbonne

Téléphone : 02 41 20 41 20 Téléphone : 01 47 65 20 00 Téléphone : 04 93 95 79 00

Télécopie : 02 41 87 23 50 Télécopie : 01 46 45 52 36 Télécopie : 04 93 65 31 96

DÉLÉGATIONS RÉGIONALES ADRESSES TÉLÉPHONE TÈLÉCOPIE

ALSACE 8, rue Adolphe Seyboth

67000 STRASBOURG 03 88 15 46 46 03 88 15 46 47

AQUITAINE 6, quai de Paludate

33080 BORDEAUX Cedex 05 56 33 80 00 05 56 33 80 01

AUVERGNE 63, boulevard Berthelot

63000 CLERMONT-FERRAND 04 73 31 52 80 04 73 31 52 85

BOURGOGNE "LE MAZARIN" - 10, avenue Foch - BP 51562

21015 DIJON Cedex

03 80 76 89 76 03 80 76 89 70

BRETAGNE 33, boulevard Solférino – CS 41217

35012 RENNES Cedex 02 99 85 87 00 02 99 31 44 06

CENTRE 22, rue d'Alsace-Lorraine

45058 ORLÉANS Cedex 1 02 38 24 00 00 02 38 53 74 76

CHAMPAGNE-ARDENNE 116, avenue de Paris

51038 CHÂLONS-EN-CHAMPAGNE Cedex 03 26 69 20 96 03 26 65 07 63

CORSE Parc Sainte Lucie - Immeuble « Le Laetitia » BP 159

20178 AJACCIO Cedex 1

04 95 10 58 58 04 95 22 03 91

FRANCHE-COMTÉ 25, rue Gambetta - BP 26367

25018 BESANCON Cedex 06 03 81 25 50 00 03 81 81 87 90

ILE-DE-FRANCE 6-8, rue Jean Jaurès

92807 PUTEAUX Cedex 01 49 01 45 47 01 49 00 06 84

LANGUEDOC-ROUSSILLON Résidence « ANTALYA »

119, avenue Jacques Cartier

34965 MONTPELLIER Cedex 02

04 67 99 89 79 04 67 64 30 89

LIMOUSIN 38, ter avenue de la Libération – BP 20259

87000 LIMOGES

05 55 79 39 34 05 55 77 13 62

LORRAINE 34, avenue André Malraux

57000 METZ 03 87 20 02 90 03 87 50 26 48

MIDI-PYRÉNÉES Technoparc Bâtiment 9 - Rue Jean Bart - BP 672

31319 LABÈGE Cedex

05 62 24 35 36 05 62 24 34 61

BASSE-NORMANDIE "Le Pentacle" - Avenue de Tsukuba – BP 210

14209 HÉROUVILLE-ST-CLAIR Cedex

02 31 46 81 00 02 31 46 81 01


– Septembre 2005

145

HAUTE-NORMANDIE "Les Galées du Roi"- 30, rue Gadeau de Kerville

76100 ROUEN

02 35 62 24 42 02 32 81 93 13

NORD-PAS-DE-CALAIS Centre Tertiaire de l'Arsenal

20, rue du Prieuré

59500 DOUAI

03 27 95 89 70 03 27 95 89 71

PAYS DE LA LOIRE SIGMA 2000 – 5, boulevard Vincent Gâche

BP 16202

44262 NANTES Cedex 02

02 40 35 68 00 02 40 35 27 21

PICARDIE Immeuble APOTIKA - 67, avenue d’Italie

80094 AMIENS Cedex 03 03 22 45 18 90 03 22 45 19 47

POITOU-CHARENTES 6, rue de l'Ancienne Comédie - BP 452

86011 POITIERS Cedex 05 49 50 12 12 05 49 41 61 11

PROVENCE ALPES CÔTE D’AZUR 2, boulevard de Gabès - BP 139

13267 MARSEILLE Cedex 08 04 91 32 84 44 04 91 32 84 66

RHÔNE-ALPES 10, rue des Émeraudes

69006 LYON 04 72 83 46 00 04 72 83 46 26

DÉPARTEMENTS D’OUTRE-MER

GUADELOUPE « Café Center »

Rue Ferdinand Forest

97122 BAIE MAHAULT

(0590) 26 78 05

(0590) 26 87 15

GUYANE 28, avenue Léopold Heder

97300 CAYENNE (0594) 29 73 60 (0594) 30 76 69

MARTINIQUE 42, rue Garnier Pagès

97200 FORT-DE-FRANCE (0596) 63 51 42 (0596) 70 60 76

RÉUNION Parc 2000 - BP 380 – 3, avenue Théodore Drouhet

97829 LE PORT Cedex

(0262) 71 11 30 (0262) 71 11 31

REPRÉSENTATIONS TERRITORIALES

NOUVELLE-CALÉDONIE BP C5

98844 NOUMÉA Cedex 00 (687) 24 35

19

00 (687) 24 35

15

POLYNÉSIE FRANCAISE Rue Dumont d’Urville - BP 115

98713 PAPEETE 00 (689) 46 84

55

00 (689) 46 84

49

ST PIERRE-ET-MIQUELON Direction de l'Agriculture et de la Forêt

BP 4244

97500 SAINT-PIERRE-ET-MIQUELON

00 (508) 41 19

80

00 (508) 41 19

85

BUREAU DE BRUXELLES 53, avenue des Arts

1040 BRUXELLES - BELGIQUE 00 (32) 2 545

11 41

00 (32) 2 513

91 70

4.5 les matériels et procédures de prélèvement · prélèvement est identique au débit de...

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