2011 sgm auteur : esnouf claude clym séminaire 5 methode du sin² pour la mesure des contraintes

2011

SGM

Auteur : ESNOUF ClaudeCLYM

Séminaire 5

METHODE du sin² pour la mesure des contraintes

Introduction

Vous êtes autorisé : • A reproduire, distribuer et communiquer, au public, ce document,• A modifier ce document, selon les conditions suivantes : Vous devez

indiquer la référence de ce document ainsi que celle de l’ouvrage de référence : ESNOUF Claude. Caractérisation microstructurale des matériaux : Analyse par les rayonnements X et électronique. Lausanne: Presses polytechniques et universitaires romandes, 2011, 596 p. (METIS Lyon Tech) ISBN : 978-2-88074-884-5.

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2

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Accès aux autres séminaires1 - Séminaire « Rappels cristallographie 1 »

2 - Séminaire « Rappels cristallographie 2 »

3 - Séminaire « Emission, détection, propagation, optique des rayons X »

4 - Séminaire « Méthode des poudres en DRX »

5 - Séminaire « Méthodes X rasants et mesure des contraintes »

6 - Séminaire « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes »

7 - Séminaire « Diffraction électronique »

8 - Séminaire « Projection stéréographique »

9 - Séminaire « Imagerie CTEM »

10 - Séminaire « HAADF »

11 - Séminaire « HRTEM »

12 - Séminaire « Ptychographie »

13 - Séminaire « EELS » 3


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METHODE du sinMETHODE du sin22

pour la mesure des contraintes pour la mesure des contraintes

Claude ESNOUFClaude ESNOUF -- CLYMCLYM

Contraintes à l’interface tête/cupule d’une prothèse Contraintes à l’interface tête/cupule d’une prothèse

Séminaires du CLYMSéminaires du CLYM


4

Séminaires du CLYMSéminaires du CLYM

PlanPlan

METHODE du SINMETHODE du SIN22

PRINCIPE DE LA METHODEPRINCIPE DE LA METHODEEquation de l’élasticitéEquation de l’élasticité

METHODE EXPERIMENTALEMETHODE EXPERIMENTALECondition de diffractionCondition de diffraction

EXEMPLE : Revêtement TiN/CrN/acierEXEMPLE : Revêtement TiN/CrN/acier

METHODE GIXRDMETHODE GIXRD

PRINCIPE DE LA METHODEPRINCIPE DE LA METHODEPénétration du faisceauPénétration du faisceauEtude du facteur de formeEtude du facteur de forme

GISAXSGISAXSGIXRDGIXRDREFLECTIVITE XREFLECTIVITE X

Milieu semi-infiniMilieu semi-infiniCouche déposée : Franges de KiessigCouche déposée : Franges de KiessigMesure d’épaisseur de couchesMesure d’épaisseur de couchesEtude de la rugositéEtude de la rugosité

5


PRINCIPE de la METHODEPRINCIPE de la METHODE

Equation de l’élasticitéEquation de l’élasticité : La déformation est mesurée par : = (d-do)/do

(d= dhkl du cristal contraint dans la direction .

La déformation est reliée aux composantes des contraintes, dans un formalisme de l’élasticité isotrope, par :

E : module d’Young ; : coefficient de Poisson (souvent proche de 0,3).

2 2 2ψ xx xy yy zz

zz xx yy zz

xz yz

1 + νε = {σ cos + σ sin2 + σ sin - σ }sin ψ

E1 + ν ν

+ σ - {σ + σ + σ }E E

1 + ν+ {σ cos + σ sin }sin2ψ

E

2 2 2ψ xx yy xx yy

1 + ν νε = {σ cos + σ sin }sin ψ - {σ + σ }

E E

x

y

z

X

Y

Z

d

Plans (hkl)

Echantillon

Dans le cas d’une contrainte plane (zz = xz = yz= xy= 0) :

Mais : 2 2xx yyσ = σ cos + σ sin ψ o 2

xx yyo

d - d 1 + ν ν = σ sin ψ - {σ + σ }

d E E

(Hypothèse pas toujours juste - estimer la

pénétration de RX)

6


Principe de la méthode (suite)Principe de la méthode (suite) : - Consiste à mesurer le rapport (d- do)/do pour différentes valeurs de - Tracer le graphe (d- do)/do en fonction de sin2 et en extraire la pente.

- Expressions équivalentes : aa - Le rapport (d- do)/do est donné par : d/d = - /tg (2dsin = )Entre et + et +

2xx yy

1 + ν ν = σ sin ψ - {σ + σ }

tg E E

2 2xx yy

1 + ν ν = σ [sin ψ + (sin ψ)]- {σ + σ }

tg E E

21 + ν = σ (sin ψ)

tg E

2

Eσ = cotg

1 + ν (sin ψ)

sin2

(xx+yy)/E

/E

= Cte

7


Principe de la méthode (suite)Principe de la méthode (suite) :

bb - Puisque : dhkl = do+do ( petit), Ln[dhkl/do] = Ln(1+) = (dhkl- do)/do =

+ dans le cas d’un cristal cubique :

+ déformation isotrope dans le plan : xx = yy (à voir en fonction du process)

De fait :

: contrainte résiduelle moyenne (contrainte du premier ordre).

2hkl xx yy o

1 + ν νLn d = σ sin ψ - (σ + σ ) + Ln d

E E

222dhkl lkh/a d

2d xx yy o

1 + ν νLn a = σ sin ψ - (σ + σ ) + Ln a

E E

222oo lkh/a d

ao : paramètre cristallin hors contrainte ad : paramètre sous contrainte

Ne nécessite pas la mesure du paramètre hors

contrainte

2 2xx yy xxσ = σ cos + σ sin = σ = σ

2d I o

1 + ν 2νLn a = σ sin ψ - σ + Ln a

E E

2 2 2 2I o

1 + ν 2νou Ln (1/sin ) = σ sin ψ - σ - Ln(λ h + k + l /2 a )

E E

8


METHODE EXPERIMENTALEMETHODE EXPERIMENTALECondition de diffractionCondition de diffraction :

- Diffractomètre travaillant aux grands angles (meilleure précision),- Choisir une raie {hkl} convenable ; augmenter la longueur d’onde (pas trop pénétrer !),- Enregistrer le diffractogramme dans une étroite région localisée autour de 2hkl,

- Basculer l’échantillon autour d’un axe fixe ( = Cte), - Régler les problèmes de la divergence du faisceau à cause du défaut de focalisation (les plans diffractants ne sont plus parallèles à la surface),- Les raies de diffraction sont larges (défocalisation + contraintes du deuxième ordre), d’où un problème de précision dans la mesure de la position des pics (stratégie de recherche de la position !)

= hkl – i

{hkl}{hkl} {h

kl}

i

hkl

hkl

Echantillon polycristallin

Z

Variation de l’angle

- Les courbes à < 0 et > 0 peuvent indiquer la présence de contraintes de cisaillement (voir équation).

9


Cercle de Cercle de focalisation focalisation primaireprimaire

hkl

Fais

ceau

{hkl

}

Détecteur

Echantillon Source X

Cercle de Cercle de focalisation focalisation primaireprimaire

hkl

Fais

ceau

{hkl

}

Détecteur

Echantillon Source X

Défaut de focalisationDéfaut de focalisation :

Solution : Travailler avec des faisceaux quasi-parallèles en utilisant des fentes de Soller.

10


{220} {220} {220

}

220

Echantillon polycristallin

{111}

EXEMPLE : REVETEMENT TiN/CrN/ACIEREXEMPLE : REVETEMENT TiN/CrN/ACIER

Acier

TiN/CrN Période : 10 à 60 nm

Grains :7-26 nm

TiN - CrN : cfc

aoTiN = 0,4241 nm ; E = 350 GpaaoCrN = 0,4140 nm ; E = 256 GPa

MesureMesure :

Synchrotron du LURE à = 0,253 nm (4,906 keV ; 2{220} 115° + évite la fluorescence du Ti à 4,965 keV),Diffractomètre 4 cercles + détection sur 15°,Pics utilisés {200} et {220}.

Rocking curvesRocking curvesTexture <111> Texture <111> majoritaire et majoritaire et <100> minoritaire<100> minoritaire

EchantillonEchantillon (mono ou multi-couches) : Monocouche TiNMonocouche TiN

Monocouche CrNMonocouche CrN

11


TiNCrN

Lin

(Cou

nts)

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

11000

12000

13000

14000

15000

16000

17000

18000

2-Theta - Scale

111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

TiN

Lin

(Cps

)

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

1100

1200

2-Theta - Scale

111.4 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

5°-65°

Résultats brutsRésultats bruts :

Monocouche TiN {220}

Multicouche TiN/CrN {220}

TiN

CrN

Fe {200}

5°-65°

12


Exemple (suite)Exemple (suite) :

Monocouche TiNMonocouche TiN

Monocouche CrNMonocouche CrN

Multicouches TiN/CrNMulticouches TiN/CrNPériode

13


Exemple (résultats)Exemple (résultats) :

Période (nm) (Gpa) ao (nm) G (nm)

14


ProblèmesProblèmes

Les conditions requises sont :Les conditions requises sont :

- Direction des contraintes principales parallèle à la surface,- Direction des contraintes principales parallèle à la surface,

- Comportement du matériau : quasi isotrope élastique,- Comportement du matériau : quasi isotrope élastique,

- Structure homogène.- Structure homogène.

Les difficultés apparaissent lorsque :Les difficultés apparaissent lorsque :

- Le système de contraintes est - Le système de contraintes est triaxialtriaxial ((xz, yz, xy 0) : hystérésis 0) : hystérésis

ou ou

- le matériau est - le matériau est texturétexturé ou à ou à gros grainsgros grains ou ou non isotropenon isotrope

sin2

sin2

< 0

> 0

15


Séminaire 4 :Séminaire 4 :

METHODE GIXRDMETHODE GIXRD

(Grazing Incidence X Ray Diffraction)(Grazing Incidence X Ray Diffraction)

Claude ESNOUFClaude ESNOUF -- MATEISMATEIS GISAXS de Ge/Si au synchrotron de ESRF GISAXS de Ge/Si au synchrotron de ESRF 16


PRINCIPE de la METHODEPRINCIPE de la METHODE

La pénétration du faisceauLa pénétration du faisceau :La réfraction et la pénétration des rayons X sont traduites par l’indice associé : nn = = 1 1 i i où où = = /4/4(( : coefficient d’absorption linéaire) : coefficient d’absorption linéaire).

Une frontière, la réflexion totale à :

100

1000

/c10 0,5 1,51 2

10

z1/e (nm)

Ondes évanescentes

Réflexion partielle

1/e i2 2 2 2 2 2

c ci i

hc 2z (θ )=4πE (θ -θ ) +4β -(θ -θ )

θ 2δci

i

r

Exemple : Le photon cuivre ( 8 keV) dans du silicium.

www.henke.lbl.gov/www.henke.lbl.gov/optical_constantsoptical_constants

= 7 10-6

= 2 10-7

= 163 10-8Å-1

= 141 10-8Å-1

dans les Tables Internationales)

c = 0,21°

Cu

17


La pénétration du faisceau (suite)La pénétration du faisceau (suite) : Pénétration à = c (cas Cu/Si) : zi=c

= 28 nm

zi=c/2 = 3,8 nm

zi=2c = 400 nm

zi=1° = 1,05 µm zi=2° = 2,14 µm

zi=10° = 10,8

µm

Si i >>c (mais sin i i):

zi >>c= (hc/4)(i/)

Pour le rayonnement Cu :

zi >>c= 2,15 10-3(i/)

(z en Å, i en °)On faudra distinguer 2 domaines d’incidence :

i < ou c (GISAXSGISAXS) et ipetit mais >> c (GIXRDGIXRD)

Etude du facteur de formeEtude du facteur de forme : Nu v wN N N

L = exp(2πi Δk r ).

Nw nz NL = exp(2πi Δk r ) = exp(2πi Δk nc)

Lx = Nx et Ly = Ny (Nx et Ny >> 1)

(n = entier)On pose : k·c = lk·c = l (nombre non entier a priori)

zz

cc

x

y

i

d00l

kk

zi

z z z zz z

2µnc 2(πil - η)N- 0 0sinθ2πinl 2πinl - 2ηnz 2(πil - η)

n - n -

πil(N - 1) - (N - 1)ηz z

cos(πN l) sh(N η) - isin(πN l) ch(N η)

cos(πl) sh(η) - isin(πl) ch(η)

1- eL = e e = e =

1- e

L = e e (N )

= µc/sini (effet d’absorption)

18


Etude du facteur de forme (suite)Etude du facteur de forme (suite) : L’intensité est reliée au carré de la norme du facteur de forme, soit :

Si restefaible,

22z,maxi

1Maxima pour l = entier, L

4η

i=c = µc/sinc = 150 10-8 ·3/(0,21 · /180) = 1,23 10-3

2z 2 2 2

1

cos (πl) η sin (πl)

1L =

4 + 2

z,mini

1Minima pour l = entier +1/2, L

4

Faisceau X

1/

l

= 0,01

= 0,2

= 1 =

l0 1 2

Espace réciproque = nœudsnœuds et ventresventres d’intensité selon z.

Fonction Lz(l)

On retrouve progressivement la loi classique de Bragg (correspondant à l’indice de Miller l entier).

k·c = lk·c = l

2η2

z 2 2

e

sh (η) sin (πl)

1L =

4 + Lz 1 pour tout l, si (aucune pénétration)

19


F. Leroy EPF Lausanne (ligne ID32 ESRF)

La méthode est surtout utilisée pour l’analyse cristallographique des surfaces :• Reconstruction des surfaces,• Structure des dépôts d’épaisseur nanométrique (couche continue, discontinue,

avec nano-agrégats, interfaces, ...)

GISAXSGISAXS

Croissance de Ge (e = 1 nm) sur Si(001) + Recuit 15 ’ à 900 K : c = 0,18° - h = 10 keV - Faisceau X // [110] - formation d’îlots facettés.

Si

Ge

Modèle :

i = 0,1° i = 0,2° i = 0,4°

20


La méthode s’apparente à la diffraction classique (méthode des poudres). La seule différence réside dans le contrôle de l’épaisseur analysée par l’angle d’incidence.

Profondeur analysée sini/2µ

GIXRDGIXRD

i

/2µ

sini/2µ

• L’échantillon fait un angle fixe (0,3 -5° en général) par rapport au faisceau incident. La configuration est dite asymétrique.• Besoin d’un faisceau incident parallèle car problème de focalisation (le cercle de focalisation ne coïncide pas avec le cercle de mesure) et d’une fente de Soller devant le détecteur (élimine du bruit dû à la rugosité de surface, par exemple).• Gradient de phases : Possibilités d’analyse de phases en fonction de la profondeur.

B. Beaugiraud, ECL

i = 1°

220 30 40 50 60 70 80

Al2O 3 Al

2O 3

Al2O 3

Al2O 3

Al2O 3

Al2O 3

Al2O 3

Al2O 3

Al2O 3

Al2O 3

TiO 2

TiO 2

TiO 2 Ti

O 2

TiO 2

TiO 2

TiO 2Al2O 3Al

2O 3Al

2O 3

Al2O 3Ti

O 2

Dépôt mince d’Al et de Ti sur substrat Ti

21


La réflectivité X consiste à envoyer sur une surface ou sur des interfaces un faisceau de rayon X avec une incidence très rasante par rapport à la surface ( 0° - 2°) et à enregistrer la réponse donnée par le faisceau en réflexion spéculaireréflexion spéculaire.

REFECTIVITE X ou REFLECTOMETRIE XREFECTIVITE X ou REFLECTOMETRIE X

Réflectivité X : Etude de R(Réflectivité X : Etude de R(ii) = I() = I()/I)/Ioo

1 - Cas du matériau semi-infini :1 - Cas du matériau semi-infini :

Un site utile : http://henke.lbl.gov/optical_constantsUn site utile : http://henke.lbl.gov/optical_constants//

c

iRéflexion spéculaire

2

2c

2ii

2c

2ii

ii2

i2 )R(

1

n

1/(sini/)4

Décroissance dû au facteur de diffusion 1/sin2

22


i22 θcosn2e

Franges de Kiessig

i

Intensité2 - Cas d’une monocouche déposée :2 - Cas d’une monocouche déposée :

pλsinsin2e c2

i,p2

Ecrire que la différence de marche est un multiple de :

p sin 2ne t

Mais : n = 1- ; cos i = n cos t ; cos c = n 2

i2 /ncos -1 2ne

i2

c2 θcosθcos2e c

2i

2 θsinθsin2e

i,p i,p+1

Franges de KiessigFranges de Kiessig

3 - Cas d’un multicouche :3 - Cas d’un multicouche :Même approche, mais interférences plus compliquées (simulations).Même approche, mais interférences plus compliquées (simulations).

1i

InterférencesIIoo

I(I())

te n

23


ApplicationsApplications :

• Mesurer l’épaisseur d’un film :a) Tracer le graphe (i,p)2 en fonction de p2.a) Mesurer l’intervalle entre 2 maxima :

Dépôts de BaTiO3 sur substrat de SrTiO3

B. Beaugiraud, ECL

Inte

nsité

20,2 0,4 0,

6

0,8

e = 36 nm

pλsinsin2e c2

i,p2

222c

2i,p /2e)(p

Droite de pente (/2e)2 et d’ordonnée à l’origine c

2.ou :

12pp - 1)(psinsin4e 22i,p

21i,p

22

p,i2

1p,i2 sinsin

1p2

2 e

24


Applications (suite)Applications (suite) :

• Estimer la rugosité : ]e )θ,f([II2

i

22 )/sin(σ16cioR

Rugosité surface = 0 nmRugosité interface = 2 nm




25


Applications (suite)Applications (suite) :

• Mesurer la densité électronique moyenne d’une couche :

n = 1 - - i avec : = µ/4 et = e re 2/ 2

Fin des séminaires dévolus à la diffraction X

ec e θ 2δ = λ r /π ρ

Ce qui donne accès à la masse volumique :

e = Nbre e-/Vmole mais : (masse volumique) = Matom./Vmole

Nbre e- = Z Vmole/Vatom. = Z NA

e = Z NA /Matom. ou = e Matom/ Z NAmais ?

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Séminaire suivant : « Emission électronique – Conséquence sur la résolution des microscopes »

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