1 Modèles d’une comparaison

inter-laboratoires

Les résultats de mesure sont obtenus par chaque laboratoire ,quiévalueunevaleur de l’objet qui lui est soumis pour chaque « niveau »5 du facteur mesuré ,etceenrépétantlamesure fois(voirfigure1.1ci-après).

Pour jugerdesrésultatsobtenus, il fautconsidérerquecequiestobservéestreprésentéparunmodèleidéal.Cemodèledécrit,demanièreabstraiteet théorique, les résultats de mesure pour chaque laboratoire en faisantapparaître la notion de justesse quantifiée par le biais, et décompose lavariabilité totale observable en une variabilité propre à la répétition desmesuresetunevariabilitépropreàlaméthodedemesureutilisée.L’intérêtd’un tel modèle est de faire apparaître les quantités d’intérêts (paramètres du modèle) sur lesquelles porteront les décisions en fonction de l’objectif poursuivi.Dansunpremiertemps,lebutestd’estimercesparamètresàpartirdesrésultatsdemesure.Dansunsecondtemps,ils’agitdevérifiercertainsdesobjectifspropresàlacomparaisoninter-laboratoiresréalisée.

5 Pourunniveaudonné,lavaleurderéférencepourraitdépendredulaboratoirelorsquedeséchantillonsdifférentssontenvoyésauxlaboratoiresparticipants.Cecasn’estpastraitéici:lafluctuationéventuelledesvaleurs«vraies»del’objetentreleséchantillonsestpriseencompte par l’incertitude sur la valeur de référence admise pour tous les échantillons.

Comparaison inter-laboratoires – Aspects théoriques et pratiques…

2

Figure 1.1 Exemple de représentation synthétique des résultats d’une comparaison inter-laboratoires

A priori, lesnombresderépétitionsde lamesuresont identiquesentre leslaboratoires6,maislaprésenced’éventuellesvaleursàsupprimerdel’analyse(parceque jugéesaberrantes)peutamenerun traitementoùcesnombressontdifférents.Pour tenir comptedecette situation,à chaquemesureestassocié un poids valant 0 si le résultat de mesure n’est pas pris en compte et sinon 1.

1.1 Modèle génériqueLes niveaux sont traités indépendamment les uns des autres et nous omettrons donc l’indice dans la dénomination des expressions ci-dessous. Le principe de construction du modèle le plus général est de considérer que la répétition de la mesure par le laboratoire est une variable aléatoire quiadditionne,enmoyenne,unevaleurdel’objet,uneffetdûaulaboratoireet

6 Les traitements de données présentés dans ce document sont a priori effectués sans va-leursmanquantes.Siteln’estpaslecas,chaquevaleurmanquantepeutêtreremplacéeparla moyenne des autres valeurs répétées du laboratoire concerné.

Modèles d’une comparaison inter-laboratoires

3

une erreur indépendante aléatoire. Les expressions formelles7 présentées ci-après sont détaillées par la suite.

Onnote: :nombredelaboratoires;

: nombre de résultats de mesure pris en compte dans l’analyse pour le laboratoire ;

:nombretotalderésultatsdemesureprisencomptedans l’analyse.

Paramètresservantàreprésenterlesquantitésd’intérêtélémentairesd’unecomparaisoninter-laboratoires:

:lavaleur«vraie»del’objet,indépendantedelaméthode demesureetsonincertitude-type;

:lebiaisthéoriquemoyendulaboratoire dûàlaméthode demesureutilisée;

:l’écart-type théoriquedeserreursduesaux laboratoires (écart-typedel’effetlaboratoire);

:l’écart-typethéoriquedûàdesrépétitionsdelamesuredu laboratoire (écart-type de répétabilité du laboratoire )8.

Variables aléatoires servant à modéliser les éléments d’une comparaisoninter-laboratoires:

:variablealéatoiredontuneréalisation représente le résultat de mesure du laboratoire ;

:variablealéatoirereprésentantl’effetdulaboratoire ;

:variablealéatoiredontuneréalisationreprésentelavaleurdel’objetà mesurer.

Le modèle semi-paramétrique générique (I) traduisant les résultats de mesure,oùlesymbole désigne l’espérance mathématique canoniquement associéeàuneprobabilitéet lavariance,s’écrit:

7 Lesmajusculesdésignentdesvariablesaléatoires,saufpourJ qui est un entier désignant le nombre de répétitions attendues pour chaque laboratoire. Les minuscules désignent des nombres réels ou des entiers pour i,j et p.

8 Lorsqu’iln’yapasde répétition,commecelapeutêtre lecaspour lesessaisd’aptitude,ni = 1 et n = p.Danscesconditions,lesécarts-typesderépétabiliténesontpasestimables.Cecinesignifiepasquecettequantitéthéoriquen’existepasmaisqu’ellen’estpasunobjec-tif pour ce type de comparaison.

Comparaison inter-laboratoires – Aspects théoriques et pratiques…

4

Conditionnellementà et ,les sontindépendantesdeuxàdeux.Les sont indépendantesdeuxàdeuxetindépendantesde .

Ces expressions traduisent conceptuellement et de manière probabiliste le comportement attendu des résultats de mesures lorsque les laboratoires appliquent la ou leur méthode de mesure au mieux.

Interprétation des expressions du modèle générique (I) :

: si le laboratoire commet une erreur au moment de la mesure de l’objet de valeur ,son résultat de mesure est une valeur qui devrait setrouver«auvoisinage»de . Ce résultat de mesure a d’autant plus de chance d’être proche de que l’écart-type ,propreaulaboratoire ,estpetit.Cetécart-typeindiqueune« qualité de répétabilité » de la méthode demesure appliquée par le laboratoire .

:quellequesoitlavaleurdel’objet,lelaboratoire commet un biais théorique qui est

intrinsèque à son mode opératoire. « L’effetlaboratoire » représente les erreurs potentielles que le laboratoire peut commettre lorsqu’il entame une répétition des mesures de l’objet.Ceserreurssontsupposées«serépartirautour de »selonunécart-type identique pour tous les laboratoires9.

Cette écriture n’est pas classique et il est fréquent de trouver plutôt l’expression équivalentesuivanteensupposant,poursimplifier, (i.e. ):

et les erreurs sont indépendantes entre elles

(pardéfinition: et ).

9 Commenousledétaillonsparlasuite,laconstancedecetécart-typen’estréalistequesilescomparaisons inter-laboratoires ont pour objectif de juger la performance d’une méthode.

Modèles d’une comparaison inter-laboratoires

5

Cette écriture a cependant le désavantage de laisser penser que les quantités quis’additionnentdemanière«déterministe»sontdesnombres,alorsquece qui est modélisé a un caractère probabiliste. L’objet reçu par chaque laboratoireaunevaleur«vraie»intrinsèque ,mais,aumomentoùchaquelaboratoire lemesure,cettevaleurpeut légèrementvarier,d’où lapriseencompte d’une incertitude-type .Aumomentdesmesures,unlaboratoirecommetunbiaisquicombineuneffetpropreàlaméthodeutilisée( ) et un effet dû à la réalisation de cette méthode (réalisation de ). L’erreur de répétabilité (réalisation de )s’ajouteàceséléments.

Lesparamètresdecemodèlepermettentdedéfinirdesquantitésd’intérêts(voirfigure1.2ci-après)surlesquellespeuventportercertainesspécificationsselonl’objectifdelacomparaisoninter-laboratoires,spécificationsquidevrontêtreanalyséesà l’aidedesdonnées recueillies. Ilest importantdenepasconfondre ces quantités théoriques qui sont des idéalités avec les quantités empiriques associées et calculées à partir des résultats de mesures

(voir § 1.3).

ÍDéfinitions Moyenne théorique du laboratoire   :

Biais théorique moyen des laboratoires participants :

Variance théorique modifiée des biais :

Moyenne théorique des laboratoires participants : 

Variance théorique entre les moyennes des laboratoires participants :

Variance théorique de répétabilité des laboratoires participants10 :

10 Cetteformuleserajustifiéeparlasuite.Remarquonsquesi,pourtoutlaboratoire ,ni = n0 ,alors n = p.n0 et la variance de répétabilité est la moyenne arithmétique des variances théoriques intra-laboratoires.

Comparaison inter-laboratoires – Aspects théoriques et pratiques…

6

Figure 1.2 Illustration de quantités d’intérêts du modèle

1.2 Modèles selon l’objectif de la comparaison inter-laboratoires

Selon l’objectif de la comparaison inter-laboratoires poursuivie, plusieurshypothèsessontnécessairespourspécifierlemodèlegénériqueetpermettreune estimation sans biais de tous les paramètres11 (voir annexe A.2). L’hypothèsed’homoscédasticitéestvérifiéesipour tout , est constante (i.e. ). Les données sont équilibrées si le nombre de mesures prises en compte pour l’analyse ( ) est identique pour tous les laboratoires: (et ).

11 Le modèle générique (I) n’admet pas d’estimateur quadratique sans biais de sL2 sans contraintes sur les .

Modèles d’une comparaison inter-laboratoires

7

L’hypothèse de normalité12signifie:

,

,

.

Conditionnellement à et les sont indépendantes deuxàdeux.Les sontindépendantesdeuxàdeuxetindépendantesde .

1.2.1 Aptitude des laboratoires

Hypothèses

Lavaleur«vraie» del’objetestspécifiéeetsonincertitude-type est connue.

L’effetdechaque laboratoireestuneconstante : inconnu (i.e. ).

Cette hypothèse exprime le fait que les résultats des laboratoires sont jugésrelativementàlapratiqued’uneméthodedemesureoud’étalonnageappliquée de manière habituelle.

On suppose l’homoscédasticité et l’équilibre. Les résultats des laboratoires sontdesmoyennesjugéesparrapportàunemêmevariabilitéfixée,nomméevariance des essais d’aptitude et notée .

Modèle

Conditionnellementà ,les sontindépendantesdeuxàdeux.

Lavariancethéoriquemodifiéedesbiaisestalors: .

12 Pour une variable aléatoire réelle Y, lanotationY ~ Nom(q) selit« Y suit la loi “nom” de paramètre q»etsignifiequelaprobabilitéquelesréalisationsdeYsesituentdansuninter-valleréelfixéquelconqueestcalculableàl’aidedelafonctionderépartitiondelaloinotée

où[a,b]estunintervalleréel.

Comparaison inter-laboratoires – Aspects théoriques et pratiques…

8

Objectif

L’objectifestdecomparerleslaboratoiresquantàleuraptitude.Unlaboratoire est dit apte si .

Intuitivement, l’aptitude est considérée comme insuffisante lorsque lelaboratoireobtientunrésultatdemesurequin’estpas«proche»delavaleur«vraie»del’objet.

1.2.2 Performance d’une méthode

Hypothèses

Lavaleur«vraie»del’objetestuneconstanteconnue: (i.e. ).

Constancedesbiais: inconnue,dit«biais de la méthode».

Cette hypothèse exprime le fait que les résultats des laboratoires sont jugés relativementàlapratiqued’unemêmeméthodedemesure.

On suppose l’homoscédasticité.

Notonsquedanscesconditions: et .

Modèle13

(I2)

Conditionnellementà ,les sontindépendantesdeuxàdeux.

Les sontindépendantesdeuxàdeux.

Définition

Variancethéoriquedereproductibilité: .

13 Cemodèleestnommédanslalittérature«modèleàeffetaléatoireàunfacteur».

Modèles d’une comparaison inter-laboratoires

9

Objectif

L’objectif est de vérifier l’homoscédasticité et d’évaluer (resp. ) estimation de la variance de répétabilité (resp. reproductibilité).

Une méthode est dite juste si ,et«performante»si (i.e. ).

Sousl’hypothèsedenormalité,lafiguresuivante(figure1.3ci-après)illustrece modèle.

Figure 1.3 Illustration du modèle pour la performance d’une méthode

1.2.3 Valeur de référence d’un matériau

Hypothèse

L’effetdechaquelaboratoireestnégligeable: inconnu.

Cette hypothèse exprime le fait que les résultats des laboratoires sont obtenus par des méthodes représentatives de la mesure pratiquée par des laboratoires«reconnus»surunmêmesupportdecomparaison(matériau,solution…).

On suppose l’homoscédasticité.

Comparaison inter-laboratoires – Aspects théoriques et pratiques…

10

Modèle14

(I3)

Les sontindépendantesdeuxàdeux.

Lavaleurassignéeconsensuelledumatériau,ditevaleurderéférencedumaté-

riau,estalorsdonnéepar .Pourdesdonnéeséquilibrées:

Objectif

Vérifier l’homoscédasticitéet lacohérencedes résultatsdemesuresentrelaboratoires ( , c’est-à-dire ) et évaluer (resp. ),l’estimation de la valeur assignée consensuelle du matériau (resp. son incertitude-type).

Synthèse des modèles sous hypothèse de normalité

Aptitude des laboratoires

Les résultats des laboratoires sont jugés relativement à la pratique de leurs méthodes de mesure ou d’étalonnage appliquée de manière habituelle.

et .Performance d’une méthode

Les résultats des laboratoires sont jugés relativement à la pratique d’une même méthode de mesure.

Valeur de référence d’un matériau

Les résultats des laboratoires sont obtenus par des méthodes représentatives de la mesure pratiquée par des laboratoires « reconnus » sur un même support de comparaison (matériau, solution…).

.

14 Cemodèleestnommédans la littérature«modèled’analysede lavarianceàun facteur(ANOVA)».