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JOURNÉE THÉMATIQUE SUR LES TRAITEMENTS DE SURFACE

Traitements de surface Élaboration, propriétés et caractérisation des revê tements

16 novembre 2016 – IUT, Saint-Denis *

9h00 : Accueil des participants

9h15 (40 min) : Introduction to magnetron sputter deposition of thin films Pr. Diederik Depla, Université de Gand, Belgique.

9h55 (20 min) : Dépôt d'alliages de nitrures quaternaires par une méthode de dépôts combinatoire Jean-Baptiste Chemin, LIST, Luxembourg

10h15 (25 min) : Towards a Multiscale modelling of hard Coatings (Ti-Al-N) using the Kinetic Monte - Carlo approaches DFT Calculations Dr. Cédric Mastail, Institut PPRIME, Poitiers

10h40 (25 min) : Simulation des microstructures des revêtements par la méthode de champ de phases Pr. Magnus Oden, Linköping University, Suède. Sous réserve

11h05 – 11h20 : Pause café

11h20 (25 min) : Modélisation par champ de phase des transformations de phase à l'état solide Dr. Benoît Appolaire, ONERA, Chatillon

11h45 (25 min) : Origine et évolution des contraintes lors de la croissance de films minces Pr. Grégory. Abadias, Institut PPRIME, Poitiers

12h10 – 13h30 : Déjeuner

13h30 : Exemples d’applications industrielles

13h30 (20 min) : Industrial scale coating development by cathodic arc deposition Dr. Mats Johansson-Jõesaar, SECO TOOLS AB, Suède.

13h50 (20 min) : Thermodynamic of Fe-Zn reaction in hot dip galvanizing Jean-Michel Mataigne, ARCELORMITTAL, France

14h10 (25 min) : Thin Films for Ophthalmics: optical and mechanical performances Dr. Delphine Poinot, ESSILOR (Centre de recherche ESSILOR, Créteil)

14h35 (20 min) : Mécanismes d'endommagement d'empilements optiques de faible adhésion sous contact glissant Aymar Quarré de Boiry, Saint Gobain (Saint Gobain Recherche, Aubervilliers)

14h55 – 15h20 : Pause café


15h20 (35 min) : Adhésion des revêtements sur un substrat : modélisation et calcul numérique pour une approche quantitative de l’adhésion Dr. Guillaume Parry, SIMAP, Grenoble.

15h55 (25 min) : Elasticity of hard coatings - from ab-initio towards mesoscopic investigations Ferenc Tasnadi, Linköping University, Suède.

16h20 (25 min) : Méthodes de caractérisation des films minces métalliques Pr. Marie-Laurence Giorgi, CentraleSupélec, Châtenay-Malabry

16h45 (25 min) : Méthodes expérimentales pour les propriétés mécaniques de films minces : la diffusion Brillouin et l’acoustique picoseconde Pr. P. Djemia, LSPM-CNRS, université Paris 13, Villetaneuse

17h10 – 17h30 : Clôture de la journée


* Lieu :

Amphithéâtre RDC de l’IUT de Saint-Denis Site Halle Monjoie 3-5, rue de la Croix Faron 93210 La Plaine Saint-Denis

Accès en transport en commun : RER ligne B : gare de la Plaine Stade de France puis marche de 5 min (voir carte) RATP Métro ligne 12 : station : Front Populaire puis marche de 5 min RER ligne D : gare du Stade de France Saint-Denis RATP Métro ligne 13 : station : Saint-Denis Porte de Paris, puis bus N°153 RATP Autobus : Lignes 153, arrêt : La Montjoie Ligne 139-239, arrêt : Métallurgie & La Montjoie Ligne 302 : arrêt : Encyclopédie-Métallurgie

Accès en voiture Autoroute A1 depuis la Porte de la Chapelle, sortie N°2, Stade de France Depuis le Nord vers Paris, sortie Saint-Denis Porte de Paris


Traitements de surface Élaboration, propriétés et caractérisation des revê tements

Programme Introduction to magnetron sputter deposition of thin films Pr. Diederik Depla Université de Gand, Belgique

Abstract : Magnetron sputter deposition takes a prominent position among the physical vapour deposition techniques. The conceptual and technical easiness of the technique is perhaps the main reason for this success. It is still no more than a deposition technique based on a magnetically enhanced glow discharge. The good control of the film stoichiometry, and the scalability of the technique are two other key points which explain the usage in laboratory and industrial plants. Behind this apparent simplicity a complex interplay between different physical and chemical processes is hidden, making the fundamental research on magnetron sputtering even now a fascinating topic.

Brief CV : Prof. Dr. D. Depla has received his Master Degree in Chemistry in 1991 at Ghent University (Belgium). In 1996 he promoted with a PhD thesis in Solid State Chemistry on spray drying of precursors for superconductors. After a short period as senior scientist in the Department of Solid State Sciences, he became in 1999 Professor at the same department. His research focuses on the fundamental aspects of reactive magnetron sputter deposition. He has shown the importance of ion implantation on this process, and explained the discharge voltage behavior during reactive sputter deposition. In this way, his continuous research in this area resulted in several publications. He is now head of the research group DRAFT (Dedicated Research on Advanced Films and Targets). More information can be found on www.draft.ugent.be <http://www.draft.ugent.be>


Dépôt d'alliages de nitrures quaternaires par une méthode de dépôts combinatoire Jean-Baptiste Chemin Luxembourg Institute of sciences and technology (LIST), Luxembourg

Résumé : Les dépôts de nitrure de titane puis les alliages de nitrure de titane et aluminium ont grandement permis d’améliorer les performances des outils de coupe en leur offrant de bonne propriétés mécaniques et une bonne résistance à l’oxydation en température. Un système quaternaire par l’ajout d’un élément peut permettre d’augmenter encore ces propriétés. La co-déposition de ces alliages quaternaires par pulvérisation magnétron réactive permet d’obtenir rapidement sur un même substrat une grande variété de composition. L’étude présentée ici avec le système (Ti,Zr,Al)N montre les différentes microstructures et compositions obtenues avec seulement quelques dépôts résultant en une grande variété de propriétés mécaniques et de résistances à la température.

CV court : Diplomé de l’ENSIL de Limoges, j’ai d’abord travaillé au laboratoire SPCTS de Limoges à la mise au point de dépôt dur nano-composite à base de nitrure quaternaire pour l’industrie des outils de coupe. J’ai ensuite travaillé au CITRA à limoges sur l’industrialisation de dépôts base carbone sur des prothèses orthopédiques. Depuis 2010, je travaille comme ingénieur R&D au centre de recherche publique Lippmann qui est devenue le Luxembourg Institute of Science and Technology en 2015. Mon domaine d’expertise va de la mise au point de procédé et équipement de dépôts assistés par la technologie plasma à la pression atmosphérique ou sous vide à la caractérisation des couches minces ainsi obtenues.


Towards a Multiscale modelling of hard Coatings (Ti-Al-N) using the Kinetic Monte - Carlo approaches DFT Calculations Dr. C. Mastail, F. Nita, M. David, A. Michel, G. Abadias Institut Pprime, CNRS-Université de Poitiers-ENSMA, France

Abstract : Transition metal nitride (TMN) exhibits a unique combination of metallic, ionic and covalent bonding exploited in semiconductor. Depending on the deposition conditions, ternary TMN thin films may be synthesized with different morphological and microstructural properties. Predictive design of these materials can be achieved by using multi-scale computational approaches to mimic real deposition conditions and gain insights on thin film evolutions during growth. The accurate description of growth kinetics and energetics remains a challenging task, especially for magnetron sputtering for which particle bombardment may alter the resulting microstructures. To predict the growth evolution during sputter-deposition of ternary TiAlN films, we have performed kinetic Monte Carlo (kMC) simulations using a 3D rigid lattice model. The influence of main growth parameters on the resulting microstructure will be presented and discussed.

CV court : Maître de conférences à l’Université de Poitiers / Département de Physique. Rattaché à l’Institut Pprime, UPR CNRS 3346 / Département Physique et Mécanique des Matériaux / Équipe Propriétés Physiques des Nanostructures Axes de recherche : � Multi-scale modelling of experimental processes by kinetic Monte-

Carlo simulations,

� Structure and reactivity of inorganic/inorganic interfaces by DFT and ab initio molecular dynamic


Modélisation par champ de phase des transformations de phase à l'état solide Dr. Benoît Appolaire ONERA, Chatillon, France

Résumé : Après une brève introduction sur la méthode de champ de phase, j'illustrerai ses potentialités avec quelques exemples de simulation d'évolution microstructurale accompagnant les changements de phase dans des alliages métalliques, notamment dans les superalliages base nickel et les alliages de titane. Je montrerai en particulier pourquoi les couplages avec la mécanique (élasticité et plasticité) sont indispensables pour comprendre la formation et le vieillissement des microstructures. Je conclurai avec quelques perspectives et ouvertures sur d'autres domaines, que la puissance de la méthode permet d'aborder.

CV court : Chercheur au Laboratoire d'Étude des Microstructures, unité mixte CNRS / ONERA (Châtillon).

Travaille sur les transformations de phase depuis une vingtaine d'années et développe des méthodes de simulation à l'échelle mésoscopique (dont le champ de phase). Également spécialiste des alliages de titane. D'une manière générale, s'intéresse à tous les problèmes de structuration spatiale (pattern) dans les matériaux.


Origine et évolution des contraintes lors de la croissance de films minces Pr. Gregory Abadias Institut Pprime, CNRS-Université de Poitiers-ENSMA, France

Résumé : La compréhension de l’origine des contraintes intrinsèques à la croissance de films minces polycristallins est primordiale afin de pouvoir agir et contrôler in fine les propriétés visées. À partir de la mesure in situ de la variation de courbure du substrat sur lequel le film est déposé, un suivi en temps réel du développement de contrainte en cours de croissance est possible, avec une sensibilité de l’ordre de la monocouche atomique. Dans le cas de la croissance Volmer-Weber (métal sur isolant), les contraintes évoluent de manière complexe (compression-tension-compression) et sont corrélées aux différents stades de formation du film : nucléation, coalescence et formation d’une couche continue, avec une évolution réversible à l’arrêt du flux. L’influence de la microstructure (taille de grains, texture, porosité…) sur le développement de gradient de contrainte dans des revêtements durs (ex. TiN) sera également discutée, en s’appuyant sur des caractérisations par diffraction des rayons X résolues en profondeur.

CV court : Professeur à l’Université de Poitiers / Département de Physique. Rattaché à l’Institut Pprime, UPR CNRS 3346 / Département Physique et Mécanique des Matériaux / Équipe Propriétés Physiques des Nanostructures Axes de recherche : � Croissance, Interfaces, Métastabilité et Nanostructures

� Développement / relaxation des contraintes lors de la croissance de films minces

� Revêtements protecteurs à base de nitrures métalliques


Industrial scale coating development by cathodic arc deposition Dr. Mats Johansson-Jõesaar Seco Tools AB, Sweden

Abstract : Cathodic arc deposition and its varieties are maybe the most frequently used deposition technique in industry, especially within the tooling industry. This stems most likely from its robustness and high deposition rates. However, the detailed understanding of the arc technique and its limitations is still lacking. To overcome this, combined efforts over the full R&D activity from fundamental understanding to field testing will be required also to include co-operations over the borders. Here, a few examples and the learnings therefrom in the field of hard and wear resistant nitrides, will be discussed - a combined effort between academia and industry.

Brief CV : Mats Johansson-Jöesaar received in 1992 an MSc. in Applied Physics and Technology at Linköping University (Sweden). In 1998 he obtained a doctorate in materials science, especially thin film physics at the same university. Since then he has focused his research on coatings, hard and wear resistant coatings in general and functional nitrides in particular, with the strive to understand and correlate the coating micro structure, its physical properties and functional behavior in various applications. This work has been conducted in different work roles as, e.g., research scientist and project manager at the university as well as in the private sector but also as CTO and CEO in startup businesses. Mats research has resulted in a range of publications as well as a number of patents in the field of materials research. He currently holds a position as R&D Expert – PVD at Seco Tools and part of the business area Sandvik Machining Solution within the Sandvik group.


Thermodynamic of Fe-Zn reaction in hot dip galvanizing Jean-Michel Mataigne ARCELORMITTAL, France Abstract : In hot dip galvanizing, where a steel strip is continuously immersed into liquid zinc alloyed with a few amount of Al, the Fe-Zn reaction is inhibited and only a Fe-Al reaction is observed. This inhibition situation is only temporary, as Fe-Zn compounds do nucleate if the immersion time gets long enough. For many years, that phenomenon was not properly understood and thought as governed by the succession of metastable equilibria. This analysis shows that most all of the particular features of the Fe-Al-Zn reaction can be interpreted making only use of stable equilibria between interfaces so that diffusion paths of the reaction can be drawn in the ternary Al-Fe-Zn phase diagram. Brief CV : Jean-Michel Mataigne got an engineering degree in Applied Physics from UCL Louvain-la-Neuve (Belgium) in 1985. He started his career at CRM, in Liège. He conducted research on gas-metal reactions occurring during batch and continuous annealing of steel sheets. He joined the Research Centre of Sollac in Montataire (France) in 1992 to take the lead of the metallic coating team. He contributed to the development of Extragal®, Ultragal® and some other coatings for his company. Since 2002, he is senior researcher in the Automotive Products Centre and acts as a scientific expert in metallic coatings for ArcelorMittal.


Thin Films for Ophthalmics: optical and mechanical performances Delphine Poinot, R&D Engineer Essilor (Créteil, France).

Abstract: Essilor designs, manufactures and markets a large range of ophthalmic lenses. The first requirement of ophthalmic lenses is to fulfill optical specifications in the field of visual correction, prevention and protection of the eye. Optical correction is achieved by the substrate, which surfaces are optically designed. But an ophthalmic lens is a more complex object. To improve further optical performances and comfort for the wearer, an ophthalmic lens also encompasses various coatings such as anti-reflective, anti-scratch, anti-shock, anti-smudge, anti-dust, water-repellent, coatings. As it will be introduced during this presentation, these coatings exhibit various features with thicknesses ranging from sub-nanometer to millimeter scale and mechanical properties varying from hard and brittle to elasto-plastic behavior. Furthermore, this complex stack of coatings is designed by taking into account the various physico-chemical solicitations that an ophthalmic lens meets in real life. As Essilor’s products keep evolving, it is needed to continuously develop advanced characterizations. Examples of mechanical characterizations of these various coatings will be presented. Our strategy to address the simulation and prediction of their behavior in real life will also be discussed.

Brief CV : After a Master in Electrochemistry and Material Science (INP Grenoble) and a PhD in the field of lithium microbatteries (CNRS-CEA LITEN), I joined Essilor in 2011. At the Center for Innovation and Technologies (Créteil), I am involved in a team which develops physico-chemical characterizations to support the design and the development of new concepts. I also focus on the links between structure, properties and process parameters of our thin films.


Mécanismes d'endommagement d'empilements optiques de faible adhésion sous contact glissant Aymar Quarré de Boiry, Doctorant Saint-Gobain Recherche (France) Résumé : Pour modifier les propriétés de surface du verre (optiques, thermiques, électrochimiques…), le dépôt d'empilements de couches minces par pulvérisation cathodique magnétron est une technique de plus en plus répandue. Par exemple, les vitrages bas émissifs, produits entre autre par Saint-Gobain depuis de nombreuses années, permettent de limiter les déperditions de chaleur. Un élément essentiel dans des empilements de ce type est une couche d’argent de quelques nanomètres d’épaisseur (entre 8 et 15 nm) qui permet de réfléchir le rayonnement infrarouge. Cependant cette couche est peu adhésive et donc très sensible aux endommagements par contact (rayures) qui peuvent apparaitre lors des phases de manutention ou même de lavage du produit. L'apparition de ces rayures est liée à la sollicitation engendrée par le contact (frottement) et influencée par les propriétés mécaniques de l'empilement (module, dureté, adhésion …) [1, 2]. Cependant, une analyse quantitative des endommagements est très délicate du fait de la complexité et de la très faible épaisseur de ces empilements (quelques dizaines de nanomètres). L’observation ex-situ des rayures réalisées sur ce type d’empilements complexes souvent ne permet pas d’identifier les mécanismes d’endommagement. Nous effectuons donc des expériences de rayure in-situ avec des observations de microscopie optique du contact glissant à travers le substrat (figure 1). Cela a permis de mettre en évidence les différentes étapes de formation des rayures et notamment d’identifier une phase d’initiation avec création de fissures « verticales » dans la partie supérieure de l’empilement suivie par une phase de propagation avec délamination entre l’argent et les couches environnantes. L’utilisation de l’observation in situ a permis de montrer que la géométrie du contact, initialement correspondant à un contact Hertzien sphère/plan est fortement perturbée par l’accumulation de débris dans le contact glissant et que la nature et les propriétés des débris impacte fortement l’étape de propagation des rayures.

Figure 1 : (a) Tribomètre à vision in-situ (b) rayure sur un empilement ZnO/Ag/ZnO/Si3N4

[1] X. Geng, Z. Zhang, E. Barthel, D. Dalmas. Mechanical behavior of stiff coating on glass under sliding contact, Wear 269 (2010) 351–461

(b)

Échantillon

Bille (acier) Force (2,5 N)

Glissement Caméra (a)


[2] X. Geng, Z. Zhang, E. Barthel, D. Dalmas, Mechanical stability under sliding contact of thin silver film embedded in brittle multilayer, Wear 276– 277 (2012) 111– 120

CV court : Doctorant CIFRE au sein du service TMM de Saint-Gobain Recherche, sur la stabilité mécanique des empilements de couche mince.


Adhésion des revêtements sur un substrat : modélisation et calcul numérique pour une approche quantitative de l’adhésion Dr. Guillaume Parry SIMaP, Université Grenoble Alpes, France

Résumé : Les films minces et les revêtements sont largement utilisés dans de nombreuses applications de haute technologie comme les vitrages à basse émissivité, les barrières thermiques pour les applications aéronautiques et les dispositifs micro-électroniques. Dans de tels systèmes, il faut pouvoir garantir l’intégrité des interfaces pour assurer la durabilité des produits. Il s’agit là d’un réel défi scientifique et industriel, dans la mesure où les mécanismes menant au délaminage des couches minces résultent en général d’interactions subtiles entre l’adhésion, la géométrie, les contraintes internes et les propriétés des matériaux constitutifs. La présentation abordera ces aspects, en mettant en évidence comment tirer des données quantitatives du couplage entre simulations numériques et expériences. On verra en particulier comment des développements récents dans la modélisation et le calcul numérique du « cloquage » (flambage + délaminage) des films minces soumis à de forts niveaux de compression ont permis de formuler de nouveaux critères pour éviter le phénomène mais ont aussi ouvert la voie à de nouvelles méthodes de mesure de l’adhésion dans des couches très fines (de l’ordre de quelques dizaines à quelques centaines de nanomètres).

CV court : Maître de Conférences à la prépa des INP ainsi qu’à l'école Phelma de Grenoble INP. Chercheur au laboratoire SIMaP (UGA-CNRS), équipe Physique du Métal : modélisation et calcul numérique pour une approche quantitative et prédictive dans l'étude des matériaux hétérogènes (relation entre mécanismes physiques de la déformation et comportement macroscopique). Axes de recherche : � Mécanique des couches minces.

� Méthodologies d'interactions cohésives appliquées à la mécanique des interfaces.

� Approche locale de la rupture (modélisation micro-mécanique).

� Optimisation de forme dans les matériaux hétérogènes à interfaces diffuses.


Elasticity of hard coatings - from ab-initio towards mesoscopic investigations Dr .Ferenc Tasnadi (IFM, Linköping University, Sweden) IFM, Linköping University, Sweden

Abstract : In industrial segments where one comes face to destructive mechanical processes, such as cracking of the blades in gas turbines for power generation or the fracture of machining tools, coatings are used to protect, extend life time and save money. Metallurgical alloying is an approach to tailor-design novel hard materials. At the atomistic scale, alloying implements local inhomogeneities since atoms have distinguished atomic environments. This local diversity influences the materials microstructure and thereby the materials large scale elasto-mechanical properties. In this talk we introduce an accurate multiscale theoretical investigation of elasticity in quaternary nitride alloys and alloy multilayers for hard-coatings, such as TiN/X ( 1-

x y) Ti (x) Al (y) N. We introduce an ab-initio approach to predict elastic stiffness constants of alloys. Then the constants are utilized in phase field simulations of the material microstructure and finally the effective elastic constants are derived.

Brief CV : Dr. F. Tasnadi is Associate Professor in the Theoretical Physics Group, Department of Physics, Chemistry, and Biology (IFM) of Linköping University. He has strong expertise in modeling and predicting anisotropic tensorial (elastic/mechanical) properties of alloys from first principles. He has a solid understanding of phase-field modeling combined with strong background in computer programming.


Méthodes de caractérisation des films minces métalliques Pr. Marie-Laurence Giorgi CentraleSupélec, Université Paris-Saclay, France

Résumé : Quelques méthodes de caractérisation des films minces seront passées en revue, à partir de l’exemple des revêtements de zinc. Les aciers peuvent être couverts d’un revêtement de zinc pour les protéger de la corrosion par immersion dans un bain métallique fondu. Ces revêtements galvanisés, lorsqu’ils sont élaborés en continu, sont constitués d’une fine couche d’alliages intermétalliques (une centaine de nm d’épaisseur) et de zinc ou d’une succession de phases fer – zinc (une dizaine de µm d’épaisseur). Pour les étudier, ces revêtements sont caractérisés par des méthodes qui permettent de mieux connaître : - leur microstructure (microscopies optique, à balayage et en transmission) ; - leur topographie (profilomètrie optique, microscopie à force atomique) ; - leur composition chimique (spectroscopie à dispersion d’énergie, spectroscopie à décharge luminescence, spectroscopie de masse à ionisation secondaire) - leur nature chimique (diffraction des rayons X, diffraction des électrons, spectroscopie de photoélectron X)

CV court : Professeur à CentraleSupélec. Chercheur au laboratoire de Génie des Procédés et Matériaux / Équipe Matériaux / Biomatériaux Axes de recherche : � Mouillage par les métaux liquides

� Oxydation sélective des aciers

� Réactions métal solide / métal liquide


Méthodes expérimentales pour les propriétés mécaniques de films minces : la diffusion Brillouin et l’acoustique picoseconde Pr. Ph. Djemia, LSPM-CNRS, Université Paris 13 Sorbonne Paris Cité, France

Résumé : L’étude du comportement mécanique de films minces est indispensable pour la compréhension des propriétés structurales et physiques des films minces utilisés dans de nombreux dispositifs (en microélectronique, comme revêtements de protection contre l’usure, la corrosion, la diffusion, …, en optique, capteurs, …), avec parfois des dimensions qui sont réduites à l’échelle nanométrique. En particulier, leurs propriétés élastiques peuvent être différentes de leurs homologues massifs, ou parfois simplement inconnues pour de nouveaux matériaux. Elles sont aussi un ingrédient important dans de nombreuses modélisations du comportement mécanique (fracture, tribologie, plasticité, …). La caractérisation de ces propriétés élastiques n’est pas triviale pour les couches minces et a conduit au développement de plusieurs techniques et essais spécifiques. La diffusion Brillouin de la lumière et l’acoustique picoseconde sont deux techniques non-destructives particulièrement bien adaptées et complémentaires. Dans cette présentation, leurs principes seront rappelés et plusieurs exemples d’études conjointes de films minces seront présentés. Les travaux présentés ont été faits en collaboration avec l’équipe acoustique de l’INSP (Pr. L. Belliard et Dr. B. Perrin) qui ont développé l’acoustique picoseconde en France, au début de 1990.

CV court : Professeur à l’Université Paris 13 / Département Science et Génie des Matériaux de l’IUT de Saint Denis. Chercheur au laboratoire LSPM-CNRS / Équipe FINANO : Élasto-plasticité de films minces et ondes acoustiques de surface Axes de recherche : � Ondes de surface et diffusion Brillouin dans les films minces

� Relations entre propriétés élastiques et plastiques dans les films minces et stabilité structurale

� Alliages métalliques, oxydes et nitrures métalliques

traitements de surface - c'nano...

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