Patrick Nguyen

Synthèse bibliographique

Principe de l’EBSD et applications

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SOMMAIRE

I. L’EBSD .............................................................................................................................. 4 1) Principe général ............................................................................................................... 4 2) Mise en œuvre .................................................................................................................. 5

a) Préparation des échantillons ...................................................................................... 5 b) Paramètres de réglage important du MEB ................................................................. 6 c) Paramètres d’acquisition et spécificités de la caméra ............................................. 9 d) Paramètres utilisés pour la résolution des EBSP ................................................... 10

II. Méthodes de représentation des textures ................................................................... 11 1) Angles et espace d’Euler .............................................................................................. 11 2) Figures de pôles ............................................................................................................ 12

a) Figures de pôles directes .......................................................................................... 12 b) Figures de pôles inverses ......................................................................................... 13

3) Représentation Axe/Angle ............................................................................................ 14 4) Vecteur et espace de Rodriguès-Frank ....................................................................... 14

III. Exploitation des données d’une analyse EBSD ......................................................... 15 1) Prise ponctuelle de clichés de diffraction ................................................................... 15 2) Cartographie de la qualité des clichés de diffraction ................................................. 15 3) Cartographie des phases .............................................................................................. 16 4) Cartographies d’orientations cristallines .................................................................... 16 5) Analyse des grains et joints de grains ........................................................................ 17 6) Représentation des textures......................................................................................... 18 7) Cartographies de déformations .................................................................................... 18 8) Reconstitution 3D d’un échantillon .............................................................................. 19

IV. Applications.................................................................................................................... 20 1) Métallurgie ...................................................................................................................... 20 2) Microélectronique .......................................................................................................... 22

Bibliographie ....................................................................................................................... 23

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I. L’EBSD

1) Principe général La diffraction des électrons rétrodiffusés ou Electron Backscatter Diffraction (EBSD) est une technique de détermination des orientations cristallographiques locales d’un matériau grâce à l’analyse des diagrammes de diffraction d’électrons rétrodiffusés par ce matériau.

Etant donné la nécessité d’un faisceau d’électrons incidents, l’analyse EBSD est le plus souvent mise en œuvre dans la chambre d’un Microscope Electronique à Balayage (MEB).

L’interaction du faisceau d’électrons avec les atomes de l’échantillon entraîne une diffusion élastique d’une partie des électrons (pertes d’énergie inexistantes ou très faibles). Un volume du matériau s’étendant sur une certaine profondeur (≈ 50 nm) se comporte donc comme une source d’électrons divergente. Une fraction de ces électrons rétrodiffusés est diffractée par les plans cristallins selon la loi de Bragg :

2dhkl.sinθhkl = n.λ

Figure 1 (a) Interaction d’un faisceau d’électrons incident avec la matière créant une source ponctuelle d’électrons1. (b) Electrons incidents assimilés à une onde plane et diffractés selon les

conditions de Bragg par une famille de plans cristallins {hkl}8.

Ainsi comme le montre la figure 2, pour une famille de plan {hkl} donnée, la diffraction au premier ordre aura lieu selon deux cônes dont la projection gnomonique sur un écran phosphorescent formera deux hyperboles quasiment rectilignes. Ces deux lignes délimitent ce qu’on appelle une bande de Kikuchi dont l’intensité relative dépend entre autre du facteur de structure du cristal. Un diagramme de diffraction est composé d’une série de bandes de Kikuchi dont chacune correspond à la signature d’électrons diffractés par une famille de plan particulière du matériau.

(a) (b)

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Figure 2 (a) Cônes de diffraction formés par une famille de plan cristallins1. (b) Projection gnomonique de ces cônes sur un écran phosphorescent1. (c) Exemple de diagramme de diffraction

(EBSP)4.

Les diagrammes de diffractions sont riches en informations cristallographiques :

• Les angles entre les différentes bandes de Kikuchi correspondent aux angles entre les différents plans cristallins du matériau.

• Les intersections des bandes correspondent aux intersections des plans i.e. les axes de zone. • La position des différentes bandes permettent de déduire l’orientation du cristal par rapport à un

repère fixé (le plus souvent celui-formé par les directions de balayage du MEB qui peuvent être confondus ou non avec les axes de l’échantillon).

Aujourd’hui, l’acquisition de diagrammes de diffraction, la détection des bandes et leur indexation est automatisée par des logiciels exploitant notamment la transformée de Hough qui consiste à convertir chaque bande du diagramme en un point dans l’espace de Hough. En effet, localiser des pics de diffraction est plus aisé pour les logiciels que de détecter des bandes sur des clichés bruts, d’autant plus que cela rend le traitement moins sensible au bruit de fond. 1,2,3,4

2) Mise en œuvre

a) Préparation des échantillons

La préparation des échantillons constitue une étape de grande importance de toute analyse EBSD car la qualité des clichés de diffraction dépendra en grande partie de l’état de surface des échantillons (planéité et propreté). En raison des nombreux types de matériaux analysables en EBSD et des multiples techniques de préparation possibles, cette phase requiert une grande expertise. L’objectif est d’éliminer au maximum les rugosités qui induiraient la présence de zones d’ombre d’où l’émission d’électrons rétrodiffusés serait bloquée et donc non caractérisables. Et cela tout en évitant d’induire des artéfacts de préparation tels que des rayures de polissages, des zones écrouies ou encore l’arrachement de précipités. Afin d’obtenir la surface finale la plus apte à être analysée, différentes méthodes existent et peuvent être combinées8 :

• Polissage mécanique • Polissage électrolytique • Attaque chimique • Décapage ionique (par FIB)

(a) (b) (c)

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b) Paramètres de réglage important du MEB

La qualité des diagrammes de diffraction et par conséquent la fiabilité d’une analyse EBSD sera également très dépendante des conditions de fonctionnement du MEB.

• La tension d’accélération : la tension d’accélération du MEB a une incidence directe sur la résolution des clichés EBSP. Alors qu’en imagerie classique, la résolution d’un MEB dépend essentiellement de la dimension de la surface de l’échantillon touchée par le faisceau d’électrons incident, la résolution d’un dispositif EBSD monté dans un MEB dépendra principalement des dimensions du volume d’interaction. Ainsi la résolution spatiale se dégrade avec l’augmentation du volume d’interaction. Ce volume augmente avec la tension d’accélération et diminue avec la densité atomique et le numéro atomique des éléments présents dans l’échantillon. Par conséquent, les analyses EBSD s’effectuent avec des tensions d’accélération généralement plus faibles que lors de simples prises d’images au MEB. Typiquement, on travaille à des tensions inferieures a 20 kV et pouvant descendre jusqu’a 5 kV pour atteindre les meilleures résolutions spatiales. Il faut cependant tenir compte du fait qu’une diminution de la tension d’accélération entraîne malheureusement une diminution de l’intensité du signal parvenant à la caméra EBSD. D’autre part, la tension d’accélération choisie a également un impact sur la largeur des bandes observées sur le cliché de diffraction. Lorsque la tension diminue, l’énergie des électrons diminue également. La longueur d’onde des électrons du faisceau étant inversement proportionnelle à l’énergie selon la loi de Planck (E = h.c/λ), la valeur de λ augmente. Cela entraîne une augmentation de l’angle de Bragg θ pour une famille de plan donnée (sinθ est proportionnel à λ dans la loi de Bragg) et donc une augmentation de la largeur des bandes de Kikuchi puisque la largeur angulaire de ces dernières vaut deux fois θ. Des bandes trop larges et donc trop divergentes seront présentes en plus petite quantité sur l’écran de phosphore, ce qui peut rendre l’indexation plus difficile et induire des erreurs. En résumé, diminuer la tension améliore la résolution spatiale d’une cartographie mais peut engendrer plus d’erreurs d’indexation à cause du faible nombre plus faible de bandes présentes sur le cliché. De façon plus anecdotique, la diminution de la tension peut également réduire les effets de charges sur les échantillons ou zones peu conductrices et également éviter la décomposition des zones fragiles sous le faisceau électronique mais le rend plus sensible aux perturbations magnétiques. Le choix de la tension d’accélération pour une analyse EBSD résulte donc d’un compromis difficile. De plus dans certains cas d’études (comme la détermination de contraintes élastiques locales par corrélation croisée12), il faudra privilégier la résolution angulaire, c’est-à-dire la précision avec laquelle le positionnement des bandes et les angles inter-bandes sont mesurés. Pour cela, on aura au contraire tendance à augmenter la tension d’accélération pour augmenter le courant de sonde résultant de la colonne électronique (détaillé au point suivant). De ce fait, l’amélioration de la résolution spatiale est obtenue au détriment de la résolution spatiale. 6,8,13

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• L’ouverture du diaphragme et le courant de sonde : afin d’obtenir des clichés de diffraction suffisamment contrastés et donc exploitables, l’EBSD nécessite un courant de faisceau de 1 à 15 nA, ce qui est beaucoup plus important que les courants employés pour une observation conventionnelle au MEB. C’est pourquoi, le choix d’un MEB équipé d’un FEG à cathode chaude s’impose puisque ce type de canon est le seul permettant de créer un tel courant dans un faisceau au diamètre restreint (moins de 20 nm). Cependant, tout comme pour la tension d’accélération, un fort courant de sonde dégradera la résolution spatiale à cause de l’augmentation du volume d’interaction et peut entraîner des problèmes dus aux effets de charges. Néanmoins, cela améliorera la précision de l’indexation et donc la résolution angulaire car les bandes les plus fines du cliché seront bien contrastées à fort courant de sonde. Une fois la tension d’accélération fixée, le seul moyen de faire varier ce courant de sonde est de jouer sur l’ouverture du diaphragme se situant dans la colonne du MEB. Le courant peut augmenter fortement lorsque le diamètre du diaphragme augmente même modérément comme l’illustre l’abaque ci-dessus9. Celle-ci présente les caractéristiques électriques du LEO 982 : courant de sonde en fonction du courant d’émission pour une tension d’accélération de 20 kV et différentes ouvertures de diaphragme. En outre, réduire l’ouverture du diaphragme permet d’augmenter la profondeur de champ c’est-à-dire la distance verticale sur laquelle l’image est nette pour un grandissement donné, ce qui peut-être intéressant lorsqu’à faible grandissement le Dynamic Focus (décrit par la suite) ne parvient plus à compenser l’inclinaison de l’échantillon. En contrepartie, le courant et par conséquent l’intensité du signal diminue. 6,8,13

• La distance de travail WD et le PC (Pattern center) : augmenter la distance de travail permet également d’améliorer la profondeur de champ. Comme le montre le schéma ci-contre4, le choix de la distance de travail a une incidence directe sur la position du centre du diagramme ou PC sur l’écran de phosphore. L’idéal pour faciliter l’indexation des clichés serait que le PC se retrouve vers le centre de l’écran mais en pratique on couple souvent analyses EBSD et EDS. Or, l’EDS nécessite une faible distance de travail de 12 mm ou moins et dans ce cas le PC se retrouve malheureusement décalé vers la partie supérieure de l’écran. 6,8

• La distance échantillon-écran r : dans les dispositifs actuels, la distance entre le point-source et

l’écran du détecteur varie typiquement entre 20 et 30 mm. L’écran doit être suffisamment proche de l’échantillon pour que l’angle solide de détection soit suffisamment grand afin de détecter un nombre de bandes convenable, la largeur de ces bandes variant aussi évidemment avec cette

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distance. Pour certains échantillons massifs, on ne peut pas se permettre de rapprocher l’écran au maximum à cause des risques de collision et dans d’autres cas il est intéressant de reculer volontairement l’écran afin d’élargir les bandes de Kikuchi et pouvoir discriminer plus facilement deux phases ayant une même structure cristalline mais un paramètre de maille différent. Cependant il faut garder en tête que l’intensité du cliché diminue en 1/r2. 1,6,8

• L’inclinaison de l’échantillon : l’échantillon est toujours incliné de 70° par rapport à l’horizontale

car d’une part cette configuration donne une profondeur d’échappée des électrons rétrodiffusés faible par rapport à une incidence normale (amélioration de la résolution spatiale donc) et d’autre part la distribution en énergie de ces électrons est beaucoup plus homogène. En effet, la grande majorité de ces électrons rétrodiffusés auront une énergie E > 0.975E0, E0 étant l’énergie des électrons incidents. Cette grande quantité d’électrons rétrodiffusés monocinétiques permet l’obtention de clichés avec un bon contraste par rapport au bruit de fond. De plus, pour éviter toute distorsion de la zone de balayage (trame), l’axe d’inclinaison doit être rigoureusement aligné avec une des deux directions de balayage (la direction X dans le cas du MEB LEO 982). 1,6,8

• Le Dynamic Focus : cette fonctionnalité présente sur certains MEB est un autre moyen

d’augmenter la profondeur de champ. Lorsqu’on ne travaille pas à de très forts grandissements, l’inclinaison de l’échantillon à 70° produira une variation de distance de travail non négligeable lorsque le faisceau balaye selon l’axe Y et produira donc une image dont seule la bande centrale apparaîtra nette si le Dynamic Focus n’est pas activé. L’activation de cette fonction et le réglage de l’amplitude de la correction permet d’éliminer les zones floues de l’image. En effet, dans les parties inférieures et supérieure de l’image où le faisceau d’électrons n’est plus correctement focalisé, le Dynamic Focus compensera la variation de distance de travail en agissant sur l’excitation du faisceau pour que ce dernier soit suffisamment focalisé en tout point du champ d’observation. Inutile lorsqu’on opère à des grandissements élevés (>20000), le Dynamic Focus s’avère indispensable pour effectuer des cartographies grand champ. Sur le LEO 982, le Dynamic Focus est efficace jusqu’à un grandissement de 100 (en dessous, celui-ci n’arrive plus à compenser la trop grande variation de distance de travail). 1,6,8

• Le mode de balayage : pour réaliser des cartographies d’échantillons, deux modes de balayage distincts existent et peuvent éventuellement être combinés pour obtenir un dispositif plus versatile. Chacun présente ses avantages et inconvénients spécifiques.

La cartographie par balayage faisceau : le pilotage et le temps de réponse du faisceau électronique a l’avantage d’être rapide (< 0.1 s par point) et le pas de déplacement peut être très petit (< 50 nm). En revanche, la zone de balayage est limitée par la capacité du MEB à maintenir une bonne focalisation sur toute cette zone et le déplacement du point-source doit être compensé en permanence pour éviter une détermination biaisée de l’orientation des grains.

La cartographie par balayage platine : le champ d’analyse peut être beaucoup plus étendu, le problème de défocalisation est inexistant lors du déplacement de l’échantillon (si la surface est strictement parallèle au plan de balayage du MEB (X,Y) et le point-source reste fixe par rapport au détecteur. En revanche, ce type de balayage est plus lent (1 s ou plus par point), le plus petit incrément possible de déplacement est relativement grand (de l’ordre du µm) et des procédures de rattrapage de jeux doivent être mises en place pour compenser l’usure mécanique inévitable.

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Combiner ces deux modes de balayage permet de réaliser des cartographies à la fois résolues spatialement et étendues. 1

• La pression dans la chambre : sur les MEB ayant la faculté de moduler la pression au niveau de l’échantillon, travailler avec vide moins poussé qu’au niveau du canon permet de diminuer les effets de charges. La plage de pression idéale serait de 10 à 50 Pa. Au-delà de 50 Pa, l’intensité du signal EBSP deviendrait trop faible à cause des perturbations dues aux molécules sur le chemin du faisceau électronique. 11

• La nature et l’épaisseur de la couche de métallisation déposée sur les échantillons isolants :

l’analyse d’échantillons isolant nécessite une métallisation préalable de la surface pour limiter les effets d’accumulation de charges. Comme le phénomène de rétrodiffusion des électrons prend plus d’ampleur avec les éléments chimiques « lourds », dans le cas de l’analyse EBSD il vaut mieux par exemple métalliser avec une couche de carbone (Z faible) qu’avec une couche d’or-palladium afin d’éviter une trop grande atténuation du diagramme de diffraction. 1

c) Paramètres d’acquisition et spécificités de la caméra

• Le temps d’intégration d’un point : ce facteur est à choisir en fonction des éléments chimiques en présence dans l’échantillon car la quantité d’émission d’électrons rétrodiffusés augmentant avec le numéro atomique, l’analyse d’éléments légers nécessitera un temps d’intégration plus long (c’est-à-dire exposer les pixels du capteur CCD pendant un temps plus long) afin d’améliorer le rapport signal sur bruit. Il faut cependant être conscient que la durée d’une cartographie est directement proportionnelle à ce temps d’intégration. Un temps d’intégration trop faible donnera des clichés de diffraction trop bruités et donc inexploitables ou mal indexés tandis qu’un temps d’intégration trop long peut faire saturer le détecteur et engendrer les mêmes problèmes. 6

• Le gain de la caméra : un gain élevé permet un temps d’intégration plus court et donc une acquisition plus rapide mais le niveau de bruit sera amplifié en même temps que le signal utile.

• Le moyennage des clichés : acquérir plusieurs clichés de diffraction sur un même point de

l’échantillon puis en faire une image moyenne permet également de mettre en valeur les bandes de Kikuchi par rapport au bruit de fond et donc faciliter l’indexation. La durée d’acquisition sera directement multipliée par le nombre de clichés sur lequel on effectue la moyenne. 6

• Le pas de l’échantillonnage pour la cartographie : le pas conditionne le temps d’acquisition et doit

être choisi en fonction de la taille des grains de l’échantillon. Des travaux ont montré que pour atteindre une précision de 10% sur l’estimation de la taille d’un grain, il fallait au minimum 5 pixels par grains et que pour obtenir une précision de 5%, au moins 8 pixels par grains étaient nécessaires. 12

• Le binning : ce procédé caractéristique des capteurs CCD consiste à regrouper plusieurs pixels

d’une matrice en un seul grand pixel, cela augmente l’intensité des clichés EBSP et permet donc de réduire le temps d’intégration nécessaire. L’acquisition est donc plus rapide au détriment de la résolution de ces clichés. 6

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• La fréquence d’acquisition de la caméra : cette fréquence correspond au nombre de clichés de

diffraction que la caméra enregistre en une seconde. La fréquence maximale possible dépend de la caméra mais la fréquence réelle de fonctionnement sera souvent inférieure car elle dépend du temps d’intégration par point qui sera choisi en adéquation avec le type d’échantillon.

d) Paramètres utilisés pour la résolution des EBSP

L’optimisation des paramètres d’indexation des bandes de Kikuchi est à considérer attentivement afin de minimiser le risque d’erreur.

• La résolution de Hough : ce paramètre joue sur la précision avec laquelle chaque de bandes de Kikuchi d’un cliché est convertie en points lors de la transformée de Hough. Une basse résolution de Hough diminuera le temps d’acquisition mais pourra engendrer plus d’erreurs d’indexation (dépendant du matériau). L’augmenter produira l’effet inverse. 6

• La zone de détection des bandes : par défaut, la zone de détection des bandes est un cercle centré

sur la surface rectangulaire correspondant à l’écran de phosphore. Selon les conditions expérimentales et les types d’échantillon, la fréquence des erreurs d’indexation pourra être minimisée si on modifie le diamètre et le positionnement du cercle de sorte que ce dernier se retrouve centré sur la zone de l’écran où se forment les principales bandes. 6

• Le nombre de bandes à détecter : c’est un seuil à fixer en fonction de la plus ou moins grande

symétrie cristalline du matériau et du nombre de phases en présence. Un compromis est à trouver car fixer un faible nombre de bandes à détecter sur chaque cliché EBSP augmentera le taux d’indexation mais le nombre d’erreurs d’indexation augmentera également tandis qu’un nombre élevé de bandes à détecter produira l’effet inverse. Sur les matériaux disposant de peu d’éléments de symétrie et sur les échantillons comportant plusieurs phases à discriminer, il est généralement préférable d’augmenter le nombre de bandes (typiquement 8). 6

• Le nombre de réflecteurs sélectionnés : ce paramètre correspond aux nombre de réflecteurs (les

différentes familles de plan qui diffractent les électrons dans un matériau) des diagrammes de diffraction simulés par le programme d’indexation. La règle générale est d’adapter le nombre de réflecteurs aux bandes qui apparaissent visuellement sur le cliché EBSP expérimental i.e. diminuer le nombre de réflecteur si certaines bandes du diagramme de diffraction simulé n’apparaissent pas sur le cliché expérimental et vice-versa. De plus, pour les phases non cubiques et/ou lorsqu’il y en a plusieurs en présence à discriminer, il est conseillé d’utiliser un nombre de réflecteur élevé (≈ 70) pour limiter les erreurs d’indexation. 6

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II. Méthodes de représentation des textures

1) Angles et espace d’Euler

Selon le formalisme de Bunge, les angles d’Euler notés (φ1, φ, φ2) définissent 3 rotations successives à partir des axes d’un repère initial orthonormé (x,y,z). L’angle φ1 correspond à une première rotation autour de l’axe z, l’angle φ à une deuxième rotation autour de l’axe x’ et l’angle φ2 à une troisième rotation autour de l’axe z’’. Dans le domaine de la cristallographie, les angles d’Euler permettent de définir les 3 rotations qu’il faudrait appliquer au repère de l’échantillon (constitué des 3 axes correspondant à la direction de laminage, la direction transverse et la direction normale respectivement notés RD, TD et ND) si on voulait le faire entrer en coïncidence avec le repère cristallin d’un grain donné de cet échantillon. Ainsi, l’orientation de chacun des grains de l’échantillon peut être caractérisée par un triplet d’angles d’Euler. Théoriquement pour définir toutes les orientations possibles, ces 3 angles doivent varier entre 0 et 360°. Cependant, les symétries des systèmes cristallins permettent de réduire l’espace d’Euler à un domaine fondamental souvent bien plus restreint. Par exemple pour des cristaux cubiques et grâce à la symétrie de l’échantillon (généralement de forme orthorhombique), faire varier les trois angles φ1, φ et φ2 entre 0 et 90° suffit à décrire toutes les orientations possibles d’un grain donné par rapport au repère de l’échantillon. 2,3

Après une acquisition, le logiciel Tango peut afficher les cartographies du matériau en fonction de chaque angle d’Euler pris séparément (en niveaux de gris) ou bien en fonction des 3 angles (en couleurs nuancées).

Figure 3 Les 3 rotations définissant les angles d’Euler (φ1, φ, φ2).

L’orientation des grains d’un polycristal peut éventuellement être représentée dans un espace à 3 dimensions appelé espace d’Euler. L’orientation de chaque pixel constituant les grains est alors représentée par un point dans cet espace dont les trois axes orthogonaux sont les trois angles d’Euler. L’ensemble des points forme la Fonction de Distribution d’Orientations (FDO).

Afin de faciliter la visualisation de cette FDO, une représentation en 2D est généralement utilisée. L’espace d’Euler est dans ce cas découpé en plans parallèles successifs selon l’axe φ2 et espacés entre eux de 5°. L’affichage des textures d’un matériau dans l’espace d’Euler et ce mode de découpage peuvent être obtenus à l’aide du logiciel Salsa.

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Figure 4 Le domaine fondamental de l’espace d’Euler pour un cristal cubique et sa représentation en coupes successives4.

2) Figures de pôles

a) Figures de pôles directes

La figure de pôle directe est une projection stéréographique des directions cristallographiques des différents grains d’un polycristal. Les axes de la sphère de projection sont par commodité choisis alignés avec les directions RD, TD et ND de l’échantillon. Ainsi, l’axe ND apparaît au centre de la figure de pôle tandis que l’axe RD sera par convention dirigé soit vers la droite soit vers le haut de la figure. Chaque figure de pôle présente la répartition spatiale des points correspondant aux normales à une seule famille de plans cristallographiques données par rapport au repère de l’échantillon. La figure de pôle {hkl} montrera donc la distribution des pôles {hkl} de l’échantillon sur la sphère de projection. La plupart du temps, la texture d’un matériau sera illustrée par plusieurs par plusieurs figures de pôles correspondant à des directions cristallographiques pertinentes en fonction du type de réseau cristallin (pour les cristaux cubiques, c’est généralement la disposition des pôles {001}, {011} et {111} qui est étudiée). 2,3

Figure 5 Obtention d’une figure de pôle directe d’un échantillon polycristallin par projection stéréographique4.

Le logiciel Mambo est utilisé pour l’affichage des ces figures de pôles directes de façon brute c’est-à-dire sous forme d’une série de points se répartissant sur le cercle de projection ou bien en appliquant un code de couleur représentant la densité locale de points couplée à une fonction de lissage (contouring). (a) (b)

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Figure 6 Affichage dans Tango de la figure de pôle {111} d’un matériau possédant une texture de fibre (a) sous forme de points et (b) colorée en fonction de la densité de points.

b) Figures de pôles inverses

La figure de pôle inverse (IPF) est également une projection stéréographique mais celle-ci met en évidence la position d’une direction de l’échantillon dans le repère du système cristallin.

Dans le cas d’un polycristal et pour une direction de l’échantillon donnée (RD, TD ou ND), l’orientation de chaque pixel est représentée par un point sur la figure de pôle inverse.

Du fait des symétries du réseau cristallin, la figure présente des redondances et donc en pratique seule une fraction de la figure est conservée pour l’interprétation des données. Selon la nature du système cristallin (cubique, hexagonal,…), la proportion du triangle élémentaire par rapport à l’aire du cercle complet varie.

Le plus souvent, c’est l’IPF selon l’axe ND (notée IPFz) qui est exploitée car elle permet de caractériser selon un code de couleur l’orientation de chaque grain de la surface polie. Comme toutes les cartographies, ce type de carte des orientations s’affiche dans le logiciel Tango. On peut cependant à partir du logiciel Mambo, tout comme pour les figures de pôles directes, extraire les figures de pôles inverses sous forme de simples points se répartissant dans le triangle élémentaire ainsi que sous forme densité de répartition de points.

Figure 7 Représentation schématique de l’orientation des grains d’un matériau codée selon la figure de pôle inverse par rapport à l’axe ND.

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3) Représentation Axe/Angle

La représentation axe/angle est souvent utilisée pour quantifier la désorientation entre deux grains. Quelle que soit l’orientation de ces deux grains, il existera toujours un couple axe/angle est noté (r, ω) permettant de faire coïncider les deux repères cristallins. En réalité, du fait des symétries cristallines il s’agit d’une famille de couples axe/angle {r, ω} car plusieurs angles de rotation sont possibles mais par convention c’est le plus petit angle possible qui est conservé pour la représentation. 2,3

Figure 8 Couple axe/angle permettant d’amener en coïncidence deux orientations cristallines différentes4.

4) Vecteur et espace de Rodriguès-Frank

Une rotation autour d’un axe (r, ω) peut être représentée par un vecteur R dans l’espace de Rodriguès-Frank dont les coordonnées (Rx, Ry, Rz) dépendantes de r et ω sont définies par :

Rx = rx.tan(ω/2) Ry = ry.tan(ω/2) Rz = rz.tan(ω/2) Les dimensions du domaine fondamental de cet espace dépendent des symétries cristallines et des symétries de l’échantillon.

Figure 9 Le domaine fondamental de l’espace de Rodriguès-Franck représentant les orientations cristallines d’un matériau cubique (cuivre texturé) et sa représentation en coupes successives2.

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III. Exploitation des données d’une analyse EBSD

1) Prise ponctuelle de clichés de diffraction

Avant d’acquérir le réseau de points nécessaires à la réalisation de cartographies de l’échantillon, il peut être intéressant (voire obligatoire la plupart du temps) de prendre au préalable des clichés de diffraction en certains points importants de l’échantillon afin d’évaluer rapidement la qualité des clichés de diffraction et donc de pouvoir réajuster le positionnement de la platine et le réglage du MEB si nécessaire.

D’autre part, le couplage avec une analyse EDS en chaque point permet une identification des éventuelles phases inconnues.

Figure 10 Acquisition de clichés de diffraction en différents points d’un échantillon polycristallin. 4

2) Cartographie de la qualité des clichés de diffraction

Trois facteurs permettent d’évaluer la qualité des clichés :

• « Band Contrast » (BC) : ce facteur correspond à l’intensité moyenne des bandes de Kikuchi par rapport à l’intensité de la totalité du cliché et est échelonné sur 256 niveaux de gris. Pour un point d’acquisition, plus les bandes sont contrastées par rapport au bruit de fond, plus grande sera la valeur du BC et plus le pixel correspondant tendra vers le blanc

• « Band Slope » (BS) : ce facteur correspond au gradient d’intensité maximal sur les bords des

bandes de Kikuchi et est également échelonné sur 256 niveaux de gris. Comme pour le BC, un cliché de diffraction de bonne qualité sera codé par un pixel clair.

• « Mean Angular Deviation » (MAD) : ce facteur donne la variation angulaire en degré entre les

bandes de Kikuchi d’un diagramme de diffraction acquis par rapport à son diagramme modélisé qui lui correspond dans la base de données. Plus le MAD est faible, plus l’indexation pourra être considérée comme fiable.

Pour chacun des facteurs, il est possible d’en mesurer l’amplitude en tout point de l’échantillon et donc d’en établir une cartographie. Pour le BC et le BS, on cherchera à obtenir la carte la plus claire possible et pour le MAD une carte sombre synonyme d’une bonne préparation d’échantillon et réglage du MEB.

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Figure 11 Cartographies d’un échantillon d’aluminium en (a) contraste de bande (BC) et (b) en fonction du MAD. 10

Ce type de cartographies donne déjà un premier aperçu de la microstructure du matériau car on y localise aisément les irrégularités telles que les joints de grains, fissures et zones déformées qui produisent des bandes de Kikuchi moins nettes sur les clichés voire pas de bandes du tout. Ces zones apparaîtront plus sombres sur les cartes (pour le BC et BS).

3) Cartographie des phases

Grâce à l’identification préliminaire des phases en présence, la répartition de ces phases à la surface de l’échantillon peut être visualisée. Cette observation en contraste de phases est souvent inaccessible lorsqu’on image une surface avec le détecteur d’électrons secondaire du MEB (surtout sensible à la topographie). Si les phases sont composées des mêmes éléments chimiques, le détecteur d’électrons rétrodiffusés ne pourra pas non plus les discriminer puisque ce dernier donne principalement un contraste de numéro atomique.

Figure 12 (a) Image électronique d’un alliage de titane TA6V biphasé. (b) Cartographie des phases α (rouge) et β (bleu) du titane obtenue par EBSD. (c) EBSP du Ti α. (d) EBSP du Ti β. 4

4) Cartographies d’orientations cristallines

L’orientation de chaque grain de l’échantillon peut être représentée selon un code de couleur relatif à la figure de pôle inverse mais également en fonction des angles d’Euler spécifiques de chaque grain.

La coloration en fonction des angles d’Euler a l’avantage de donner en une seule carte l’orientation cristalline exacte en chaque point mais en pratique il est difficile de se représenter mentalement comment chaque cristallite est désorienté par rapport au repère de l’échantillon car il faudrait pour cela reconstituer mentalement les 3 rotations d’Euler successives.

A l’inverse, un simple coup d’œil sur la cartographie d’orientation codée suivant la figure de pôle inverse par rapport à une direction de l’échantillon (communément appelée carte IPF) permet d’interpréter rapidement comment est orienté chaque cristallite. En contrepartie, en observant une cartographie suivant

(a) (b) (c) (d)

(a) (b)

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une seule direction (z pour la plupart des applications), on peut seulement connaître la nature des plans cristallins qui sont perpendiculaires à l’axe d’observation mais pas l’orientation de ces plans autour de ce même axe. Donc si l’on s’intéresse à une texture de fibre, l’exploitation d’une seule carte IPF peut être suffisante mais si on désire connaître l’orientation exacte de chaque grain, il faut tenir compte d’au moins deux cartes IPF (IPFz et IPFx par exemple).

Figure 13 (a) Cartographie d’orientations d’un alliage de titane TA6V représentées en fonction de la figure de pôle inverse et (b) en fonction des angles d’Euler. 4

5) Analyse des grains et joints de grains

Le programme de traitement de donnée définit un grain comme un ensemble de pixels voisins possédant entre eux une différence angulaire d’orientation (désorientation) inférieure à un certain seuil pouvant être fixé par l’utilisateur. Ainsi, peuvent être identifiés les différents grains composant l’échantillon mais également les joints de grains qui sont caractérisés par leur valeur de désorientation (des deux grains adjacents) et dont l’amplitude peut être représentée selon un code de couleur. Une fois les critères définissant les grains et joints de grains fixés, on peut extraire la granulométrie et la granulomorphie du matériau ainsi qu’une analyse quantitative des joints de grain en fonction de leur angle de désorientation et éventuellement mettre en évidence des joints de grains spéciaux comme les Σ3 des cristaux cubiques.

Figure 14 (a) Cartographie du contraste de bande d’un échantillon d’Inconel 625. (b) Affichage des joints de grains (en noir) et des joints spéciaux de type Σ3 (en rouge) superposé au contraste de

bande. 10

(a) (b)

(a) (b)

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6) Représentation des textures

En complément des cartographies d’orientations, la texture d’un échantillon peut être représentée quantitativement selon différents autres modes tels que les figures de pôles directes et inverses sous Mambo, sous forme de (M)ODF dans l’espace d’Euler dans Salsa, etc. :

Figure 15 (a) Figures de pôles directes de la phase Ti α d’un alliage de titane TA6V4. (b) Exemple de représentation de texture dans l’espace d’Euler2.

7) Cartographies de déformations

L’enregistrement de l’orientation de chaque pixel permet également de mettre en évidence les zones déformées d’un matériau grâce aux valeurs de désorientation d’un pixel par rapport à la moyenne de l’orientation de ses 8 voisins adjacents. Ce type de traitement donne lieu à la cartographie de désorientations locales parfois appelée KAM (Kernel Average Misorientation). Les valeurs de désorientation locale supérieures à un certain seuil (typiquement 5°) ne sont pas prises en compte afin de ne pas tenir compte des changements d’orientation rencontrés aux joints de grains.

Un autre mode de représentation consiste à mesurer à l’intérieur de chaque grain la désorientation maximale qui existe entre deux pixels et d’affecter cette valeur à chacun des grains. Le logiciel colore ensuite chaque grain en fonction de cette valeur de désorientation tout en effectuant un lissage entre les grains s’avoisinant. Ce traitement donne lieu à une carte des champs de déformations.

Figure 16 (a) Cartographie des désorientations locales. (b) Cartographie des champs de déformation au bord d’un échantillon. 5

(a) (b)

(a) (b)

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8) Reconstitution 3D d’un échantillon

Représenter un échantillon en 3D nécessite en supplément une colonne focalisant des ions (FIB) afin de graver de façon incrémentale la surface et réaliser ainsi des cartographies par couches successives. L’image en 3D de l’échantillon peut alors être reconstituée par un logiciel grâce aux données stockées. Cette technique permet une meilleure visualisation de l’échantillon et est notamment utile pour étudier la disposition des joints de grains.

Ce type d’analyse est évidemment destructif. Les principaux autres inconvénients sont un temps d’exécution très long dû au grand nombre de points d’acquisition, des éventuelles altérations mécaniques du matériau à cause du phénomène d’implantation ionique et une mise en œuvre onéreuse.

Figure 17 (a) Analyse EBSD sur un dispositif alliant une colonne ionique et une colonne électronique. (b) Reconstitution 3D de l’échantillon et différents modes de visualisation. 4

(a) (b)

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IV. Applications

1) Métallurgie

• Influence des contraintes à froid sur les métaux et alliages : de nombreux travaux ont été menés sur des matériaux ayant subis une contrainte à froid 14,15. Kamaya et al. ont notamment mis en évidence un élargissement considérable de la distribution des orientations cristallines d’un acier inoxydable suite à une contrainte (figure 18) et ont pu quantifier la déformation locale qui en résulte à partir de la mesure de la désorientation de chaque pixel formant un grain (par rapport à l’orientation moyenne du grain)16.

Figure 18 Figures de pôle inverse obtenues par EBSD sur un échantillon d’acier inoxydable (a) non déformé et (b) déformé de 14%. 16

La thèse de David Barbier détaille le comportement d’aciers austénitiques soumis à des essais de traction où la contrainte entraîne la déformation des grains mais également un processus complexe de maclage et d’apparitions de sous-grains17.

Figure 19 (a) Détail de la formation de sous-structures au sein d’un grain d’acier austénitique ayant subi une déformation plastique. (b) Joints de type Σ3 en rouge, joints de grains de désorientation

inférieure à 3° en blanc et inférieure à 10° en vert. 17

• Influence des traitements thermomécaniques sur les métaux et alliages : les effets de traitements thermiques ou thermomécanique peuvent également être étudiés par EBSD. Le plus souvent, les matériaux sont soumis à ces traitements avant d’être introduit dans la chambre du MEB mais les observations in situ se développent. Seward et al. ont caractérisé en EBSD la transition de phase du titane pur à l’intérieur même du MEB grâce à un dispositif de chauffage interne18.

• Analyse de défaillance : caractérisation de fissures et de leur mode de propagation dans les matériaux.

(a) (b)

(a) (b)

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Figure 20 Cartographie de désorientations locales (a) et des déformations locales (b) autour d’une fissure. 19

• Mesure de déformations élastiques locales par EBSD à haute résolution angulaire et traitement par corrélation croisée : la méthode repose sur un algorithme (utilisé dans des logiciels comme Crosscourt3) qui consiste à comparer des diagrammes de Kikuchi provenant d’une zone déformée d’un échantillon à des diagrammes provenant d’une zone que l’on estime non déformée ou d’un échantillon de référence et d’en déduire la déformation élastique ou plastique locale du matériau. Le diagramme de référence peut également être un diagramme de Kikuchi purement simulé. 12

Figure 21 Représentation de la déformation élastique d’un matériau. 12

• Etude de mécanismes d’oxydation dans l’acier : des oxydations à haute température (jusqu’à 950°C) sur de l’acier et du fer pur ont été menées en laboratoire de sorte à reproduire les même conditions d’oxydation que subissent les aciers dans les procédés de laminage industriels. La microstructure du substrat et des différentes couches d’oxydes a ensuite été caractérisée en coupe transverse par EBSD. L’anisotropie et la texturation particulière de ces couches a ainsi pu être observée. Des défauts tels que les fissures (et leur mode de propagation) et micro-cavités présents notamment à proximité des différentes interfaces ont également été analysés. 2

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Figure 22 Cartographie de phases d’une coupe transverse d’un acier oxydé expérimentalement et clichés de diffraction des différentes phases. 2

2) Microélectronique

• Caractérisation de couches minces : les couches minces épitaxiées en particulier sont étudiées pour analyser les mécanismes de croissance. Ces études concernent donc de nombreuses applications technologiques tells que les cellules solaires, les transistors, les mémoires non volatiles, les couches ferroélectriques, les LED et diodes laser, etc.

Figure 23 Cartographie d’orientation de coupes transverses de cellules solaires composées de (a) Cu(In,Ga)Se2 et (b) CuInS2. 20

• Analyse des interconnexions : la morphologie des interconnexions constitue également un point d’intérêt majeur. Romain Galand a étudié dans le cadre de sa thèse le phénomène d’électromigration dans les interconnexions métalliques (en cuivre pour la plupart) en fonction de la microstructure et des caractéristiques des grains dans les lignes conductrices21. L’EBSD s’est révélé être un outil performant dans la caractérisation de ces lignes que ce soit en vue de dessus ou bien en coupe sur des lignes préalablement usinée par FIB.

Figure 24 Cartographie d’orientation en vue de dessus de lignes de cuivre de différentes épaisseurs. 21

Fe FeO Fe3O4

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