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  • Patrick Nguyen

    Synthse bibliographique

    Principe de lEBSD et applications

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    SOMMAIRE

    I. LEBSD .............................................................................................................................. 4 1) Principe gnral ............................................................................................................... 4 2) Mise en uvre .................................................................................................................. 5

    a) Prparation des chantillons ...................................................................................... 5 b) Paramtres de rglage important du MEB ................................................................. 6 c) Paramtres dacquisition et spcificits de la camra ............................................. 9 d) Paramtres utiliss pour la rsolution des EBSP ................................................... 10

    II. Mthodes de reprsentation des textures ................................................................... 11 1) Angles et espace dEuler .............................................................................................. 11 2) Figures de ples ............................................................................................................ 12

    a) Figures de ples directes .......................................................................................... 12 b) Figures de ples inverses ......................................................................................... 13

    3) Reprsentation Axe/Angle ............................................................................................ 14 4) Vecteur et espace de Rodrigus-Frank ....................................................................... 14

    III. Exploitation des donnes dune analyse EBSD ......................................................... 15 1) Prise ponctuelle de clichs de diffraction ................................................................... 15 2) Cartographie de la qualit des clichs de diffraction ................................................. 15 3) Cartographie des phases .............................................................................................. 16 4) Cartographies dorientations cristallines .................................................................... 16 5) Analyse des grains et joints de grains ........................................................................ 17 6) Reprsentation des textures......................................................................................... 18 7) Cartographies de dformations .................................................................................... 18 8) Reconstitution 3D dun chantillon .............................................................................. 19

    IV. Applications.................................................................................................................... 20 1) Mtallurgie ...................................................................................................................... 20 2) Microlectronique .......................................................................................................... 22

    Bibliographie ....................................................................................................................... 23

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    I. LEBSD 1) Principe gnral

    La diffraction des lectrons rtrodiffuss ou Electron Backscatter Diffraction (EBSD) est une technique de dtermination des orientations cristallographiques locales dun matriau grce lanalyse des diagrammes de diffraction dlectrons rtrodiffuss par ce matriau.

    Etant donn la ncessit dun faisceau dlectrons incidents, lanalyse EBSD est le plus souvent mise en uvre dans la chambre dun Microscope Electronique Balayage (MEB).

    Linteraction du faisceau dlectrons avec les atomes de lchantillon entrane une diffusion lastique dune partie des lectrons (pertes dnergie inexistantes ou trs faibles). Un volume du matriau stendant sur une certaine profondeur ( 50 nm) se comporte donc comme une source dlectrons divergente. Une fraction de ces lectrons rtrodiffuss est diffracte par les plans cristallins selon la loi de Bragg :

    2dhkl.sinhkl = n.

    Figure 1 (a) Interaction dun faisceau dlectrons incident avec la matire crant une source ponctuelle dlectrons1. (b) Electrons incidents assimils une onde plane et diffracts selon les

    conditions de Bragg par une famille de plans cristallins {hkl}8.

    Ainsi comme le montre la figure 2, pour une famille de plan {hkl} donne, la diffraction au premier ordre aura lieu selon deux cnes dont la projection gnomonique sur un cran phosphorescent formera deux hyperboles quasiment rectilignes. Ces deux lignes dlimitent ce quon appelle une bande de Kikuchi dont lintensit relative dpend entre autre du facteur de structure du cristal. Un diagramme de diffraction est compos dune srie de bandes de Kikuchi dont chacune correspond la signature dlectrons diffracts par une famille de plan particulire du matriau.

    (a) (b)

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    Figure 2 (a) Cnes de diffraction forms par une famille de plan cristallins1. (b) Projection gnomonique de ces cnes sur un cran phosphorescent1. (c) Exemple de diagramme de diffraction

    (EBSP)4.

    Les diagrammes de diffractions sont riches en informations cristallographiques :

    Les angles entre les diffrentes bandes de Kikuchi correspondent aux angles entre les diffrents plans cristallins du matriau.

    Les intersections des bandes correspondent aux intersections des plans i.e. les axes de zone. La position des diffrentes bandes permettent de dduire lorientation du cristal par rapport un

    repre fix (le plus souvent celui-form par les directions de balayage du MEB qui peuvent tre confondus ou non avec les axes de lchantillon).

    Aujourdhui, lacquisition de diagrammes de diffraction, la dtection des bandes et leur indexation est automatise par des logiciels exploitant notamment la transforme de Hough qui consiste convertir chaque bande du diagramme en un point dans lespace de Hough. En effet, localiser des pics de diffraction est plus ais pour les logiciels que de dtecter des bandes sur des clichs bruts, dautant plus que cela rend le traitement moins sensible au bruit de fond. 1,2,3,4

    2) Mise en uvre

    a) Prparation des chantillons

    La prparation des chantillons constitue une tape de grande importance de toute analyse EBSD car la qualit des clichs de diffraction dpendra en grande partie de ltat de surface des chantillons (planit et propret). En raison des nombreux types de matriaux analysables en EBSD et des multiples techniques de prparation possibles, cette phase requiert une grande expertise. Lobjectif est dliminer au maximum les rugosits qui induiraient la prsence de zones dombre do lmission dlectrons rtrodiffuss serait bloque et donc non caractrisables. Et cela tout en vitant dinduire des artfacts de prparation tels que des rayures de polissages, des zones crouies ou encore larrachement de prcipits. Afin dobtenir la surface finale la plus apte tre analyse, diffrentes mthodes existent et peuvent tre combines8 :

    Polissage mcanique Polissage lectrolytique Attaque chimique Dcapage ionique (par FIB)

    (a) (b) (c)

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    b) Paramtres de rglage important du MEB

    La qualit des diagrammes de diffraction et par consquent la fiabilit dune analyse EBSD sera galement trs dpendante des conditions de fonctionnement du MEB.

    La tension dacclration : la tension dacclration du MEB a une incidence directe sur la rsolution des clichs EBSP. Alors quen imagerie classique, la rsolution dun MEB dpend essentiellement de la dimension de la surface de lchantillon touche par le faisceau dlectrons incident, la rsolution dun dispositif EBSD mont dans un MEB dpendra principalement des dimensions du volume dinteraction. Ainsi la rsolution spatiale se dgrade avec laugmentation du volume dinteraction. Ce volume augmente avec la tension dacclration et diminue avec la densit atomique et le numro atomique des lments prsents dans lchantillon. Par consquent, les analyses EBSD seffectuent avec des tensions dacclration gnralement plus faibles que lors de simples prises dimages au MEB. Typiquement, on travaille des tensions inferieures a 20 kV et pouvant descendre jusqua 5 kV pour atteindre les meilleures rsolutions spatiales. Il faut cependant tenir compte du fait quune diminution de la tension dacclration entrane malheureusement une diminution de lintensit du signal parvenant la camra EBSD. Dautre part, la tension dacclration choisie a galement un impact sur la largeur des bandes observes sur le clich de diffraction. Lorsque la tension diminue, lnergie des lectrons diminue galement. La longueur donde des lectrons du faisceau tant inversement proportionnelle lnergie selon la loi de Planck (E = h.c/), la valeur de augmente. Cela entrane une augmentation de langle de Bragg pour une famille de plan donne (sin est proportionnel dans la loi de Bragg) et donc une augmentation de la largeur des bandes de Kikuchi puisque la largeur angulaire de ces dernires vaut deux fois . Des bandes trop larges et donc trop divergentes seront prsentes en plus petite quantit sur lcran de phosphore, ce qui peut rendre lindexation plus difficile et induire des erreurs. En rsum, diminuer la tension amliore la rsolution spatiale dune cartographie mais peut engendrer plus derreurs dindexation cause du faible nombre plus faible de bandes prsentes sur le clich. De faon plus anecdotique, la diminution de la tension peut galement rduire les effets de charges sur les chantillons ou zones peu conductrices et galement viter la dcomposition des zones fragiles sous le faisceau lectro

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