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Rapport annuel 2005 - Etat d’avancement de la thèse YAMMINE Joumana

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Rhéologie des bétons fluides à hautes performances

Sommaire Rhéologie des bétons fluides à hautes performances ................................................................. 1

Sommaire ............................................................................................................................... 1 Chapitre I : Bibliographie....................................................................................................... 3

Introduction ........................................................................................................................ 3 I. Les Bétons à Hautes Performances (BHP)................................................................. 3

I.1 Principe d’obtention d’un BHP voir d’un BTHP............................................... 3 I.2 Caractéristiques générales .................................................................................. 4 I.3 La rhéologie des BHP ........................................................................................ 4

II. Les Bétons Auto-Plaçants (BAP)............................................................................... 6 II.1 Principe de constitution d’un béton autoplaçant ................................................ 7 II.2 Propriétés rhéologiques des bétons autoplaçants ............................................... 8 II.3 Propriétés mécaniques et durabilité.................................................................. 10

III. Rhéologie ............................................................................................................. 12 III.1 Les paramètres rhéologiques et quelques définitions....................................... 12 III.2 Les types d’interactions.................................................................................... 16 III.3 Les lois de comportement rhéologiques des pâtes granulaires......................... 20 III.4 Comportement rhéologique à différentes échelles du béton frais .................... 24

IV. Essais de caractérisation....................................................................................... 28 IV.1 Mesures rhéomètriques .................................................................................... 28 IV.2 Essais de caractérisation sur bétons autoplaçants............................................. 31

V. Les adjuvants organiques et minéraux ..................................................................... 40 V.1 Les adjuvants organiques ................................................................................. 40 V.2 Les ajouts minéraux (ou fillers) ....................................................................... 54

VI. Principes de formulation ...................................................................................... 59 VI.1 Formulation des bétons à hautes performances................................................ 59 VI.2 Formulation des bétons autoplaçants ............................................................... 60

VII. Propriétés mécaniques à l’état durci..................................................................... 68 VII.1 Résistance à la compression......................................................................... 68 VII.2 Résistance à la traction................................................................................. 74 VII.3 Déformations du béton durci........................................................................ 74 VII.4 Evolution chimique et mécanique des BHP pendant les premiers jours...... 75

Chapitre II : Partie expérimentale - Optimisation des propriétés rhéologiques de la partie fine du mélange .................................................................................................................... 80

Introduction ...................................................................................................................... 80 I. Optimisation du mélange granulaire et de la matrice cimentaire............................. 81

I.1 L’optimisation du mélange............................................................................... 81 I.2 Le réseau granulaire ......................................................................................... 83 I.3 Les adjuvants organiques et les additions minérales........................................ 84 I.4 Formulation des gâchées .................................................................................. 86 I.5 Détermination de la quantité adsorbée/absorbée par les gravillons et sables .. 87


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I.6 Description des essais rhéologiques................................................................. 88 II. Mesures d’étalement sur pâte de ciment et micro-mortier ....................................... 89

II.1 Etalement sur pâte de ciment simple................................................................ 89 II.2 Etalement sur pâte de ciment binaire ............................................................... 92

III. Mesure des paramètres rhéologiques sur pâte de ciment et micro-mortier.......... 94 III.1 Mesure du seuil d’écoulement au rhéomètre à cylindres coaxiaux.................. 94 III.2 Caractérisation de la thixotropie..................................................................... 102

IV. Essais d’écrasement............................................................................................ 108 IV.1 Principe de l’essai........................................................................................... 108 IV.2 Comportement général des pâtes en écrasement............................................ 109 IV.3 Influence du dosage en fillers sur la stabilité ................................................. 110 IV.4 Influence de la nature du superplastifiant sur la stabilité ............................... 112

V. Essais de caractérisation sur le béton ..................................................................... 112 V.2 Formulations proposées (étude avec F. Cussigh)........................................... 112 V.3 Tentative de formulation par la méthode Dreux - Gorisse............................. 114

Conclusions .................................................................................................................... 116 Perspectives.................................................................................................................... 116 Références bibliographiques .......................................................................................... 117

ANNEXES ............................................................................................................................. 118 Modèle d’Empilement Compact de de Larrard [de Larrard, 2000] ............................... 118

Références bibliographiques .................................................................................................. 120


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Chapitre I : Bibliographie

Introduction

Cette bibliographie permet de revoir quelques préceptes de fabrication des bétons à hautes performances ainsi que des bétons autoplaçants tout en nous appuyant sur quelques règles de formulation, des propriétés rhéologiques, des propriétés mécaniques et des caractéristiques de durabilité. L’accent a donc été mis sur la rhéologie avec ses principes théoriques et l’explication des paramètres mis en jeu tels que la viscosité et le seul de cisaillement quant à l’élaboration d’un béton dont on souhaite modifier la rhéologie. Ensuite, une bibliographie plus concise regroupe les études déjà effectuées sur l’effet des constituants secondaires du béton tels que les superplastifiants et les fillers minéraux qu’on ajoute pour acquérir une ouvrabilité appréciable ainsi que les agents viscosants quant à leur rôle dans la diminution du ressuage et de la ségrégation.

I. Les Bétons à Hautes Performances (BHP)

I.1 Principe d’obtention d’un BHP voir d’un BTHP Durant un siècle, le béton resta un mélange de granulats, de ciment et d’eau. Cette dernière jouait deux rôles essentiels : assurer l’hydratation du ciment et participer activement à l’ouvrabilité du béton frais en lui donnant une rhéologie satisfaisante.

Pourtant, de nombreux travaux scientifiques avaient montré les effets néfastes des excès d’eau non combinée vis-à-vis de la résistance et de la durabilité du béton. La faiblesse des résistances mécaniques du béton est en effet attribuée à la porosité capillaire et à l’excès d’eau. Et la réduction de la porosité du béton, en d’autres termes de son pourcentage en vides, donne de hautes résistances ainsi que le prévoit la théorie de Féret. Celle-ci établit une loi de proportionnalité entre la résistance et l’inverse du carré du volume d’air et d’eau libre :

)²(1

libreeauair VVRf +≈ [1]

Or, la limitation de la porosité implique essentiellement deux conditions :

• Une très faible teneur en eau.

• Une granulométrie comportant des éléments fins en quantité suffisante pour remplir les espaces entre les plus gros granulats.

De ce fait, plusieurs chercheurs ont tenté de réduire le dosage en eau et d’obtenir un mélange de très haute compacité induisant une très faible porosité [Malier, 1992 a].

Ainsi, deux voies de nature physico-chimique différentes se sont dégagées pour obtenir les hautes résistances :

• La défloculation des grains de ciment a été obtenue en premier par l’emploi de produits organiques à action dispersante. Elle permet aux grains de ciment en suspension dans l’eau de se libérer des forces de Van der Waals. Cette première voie conduit à une


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réduction sensible de la quantité d’eau nécessaire puisqu’une forte part n’est plus piégée dans les flocs de grains de ciment.

• L’extension du spectre du mélange granulaire obtenu par l’ajout d’éléments ultrafins comme la fumée de silice, les fillers calcaires, etc., chimiquement réactifs et destinés à remplir les micro vides de l’empilement de grains en améliorant ainsi la compacité du mélange tout en faisant progresser encore les qualités de sa rhéologie à l’état frais. Corollairement, la quantité d’eau nécessaire à la mise en œuvre du béton peut encore être réduite.

Il est à remarquer qu’il est inutile de compléter le spectre du mélange granulaire par ajout d’éléments très fins si l’on n’a pas avant tout réduit la floculation. La seconde voie implique le recours à la première, en vue des gains d’ouvrabilité, de durabilité et de propriétés mécaniques.

Les gains de résistance n’étant pas les seuls avantages d’une forte réduction de la porosité (porosité inférieure à 5% pour ces bétons par rapport à 12% pour le béton ordinaire), ils sont également plus résistants aux agents agressifs, aux phénomènes de gel-dégel, et de façon générale présentent une durabilité accrue du fait de l’abaissement de la porosité et une perméabilité plus efficace face aux agressions chimiques en milieu marin ou en présence d’eaux agressives, à la progression de la carbonatation en profondeur qui se trouve réduite assurant une meilleure protection des armatures. Ainsi il est plus convenable de parler de Bétons de Hautes « Performances ». Les BHP permettent donc de réaliser des structures soumises à des contraintes élevées apportant des résistances aux jeunes âges élevées au béton. Ces bétons passent de 30 MPa à plus de 100 MPa pour les «Bétons à Très Hautes Performances» (ou « BTHP »).

I.2 Caractéristiques générales L’emploi des superplastifiants assure un maintien en rhéologie pendant 1h30. L’adhérence acier/béton est rendue meilleure par rapport aux bétons ordinaires et leur fluidité suffisante (ouvrabilité liée aux superplastifiants) permet un bon remplissage des ferraillages denses et le rend plus facilement pompable avec un affaissement au cône d’Abrams généralement supérieur à 15 cm (entre 16 à 23 cm). Le rapport E/C se situe entre 0,3 et 0,35. Cependant, malgré l'affaissement relativement élevé des BHP, ces derniers présentent un aspect visqueux qui provoque parfois de mauvaises performances au pompage sur chantier.

I.3 La rhéologie des BHP Nous avons vu que la recherche des meilleures performances mécaniques ou de durabilité, impose une réduction de la porosité du béton, donc inévitablement une diminution du rapport eau/ciment. Cependant, cette diminution nuit à la rhéologie chimiquement et mécaniquement.

I.3.1 Effets chimiques de la réduction du rapport E/C

Une concentration en ions plus élevée dans la solution interstitielle entraîne une compression de la couche diffuse autour des grains de ciment, ce qui diminue les forces de répulsion électrostatique.


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Le risque de prise éclair par formation de monosulfoaluminate de calcium est plus important, car la dissolution du sulfate de calcium peut être ralentie par le manque d’eau et la compétition avec la dissolution des C3S.

I.3.2 Effets mécaniques de la réduction du rapport E/C

Une phase aqueuse moins volumineuse provoque :

• une augmentation des frottements par rapprochement des grains initiaux et enchevêtrement de l’ettringite formée ;

• une élévation des forces capillaires par réduction du diamètre des pores.

Ces inconvénients peuvent être atténués en considérant les principes suivants :

• augmenter la quantité de silicate du ciment, alite [Aïtcin, 1991], ou bélite [Chatterji, 1993], tout en diminuant la réactivité initiale du minéral, peu de C3A et une surface spécifique faible. Le but visé est de limiter la quantité d’ettringite formée (qui rend le béton plus volumineux et induit un fort retrait aux jeunes âges) et de prévenir le risque de prise éclair ;

• utiliser des matériaux moins rugueux et davantage sphériques tels les granulats roulés ;

• adjuvanter le béton avec des superplastifiants compatibles avec le ciment utilisé ;

• améliorer l’empilement granulaire [de Larrard, 1990].

I.3.3 Le rôle de l’eau

L’eau est un des constituants essentiels du béton, c’est le plus important avec le ciment. En effet, l’eau introduite lors du gâchage remplit deux fonctions :

• l’une physique qui confère au béton les propriétés rhéologiques d’un liquide ;

• et l’autre chimique qui contribue au développement de la réaction dite d’hydratation.

Pour un mélange granulaire sec, l’ajout d’eau agit tout d’abord comme un lubrifiant entre les particules qui ont le plus de facilité à glisser les unes sur les autres et à se placer de façon optimale [Coussot, 1999].

L’idéal pour un béton serait que la quantité d’eau strictement nécessaire à l’hydratation du ciment ne joue, dans un premier temps, qu’une fonction strictement rhéologique permettant d’assurer une mise en place facile du béton frais [Aïtcin, 1992]. Mais, les ciments Portland ne le permettent pas. D’une part, parce que les particules de ciment présentent de très nombreuses charges électriques superficielles non saturées et ont alors tendance à floculer lorsqu’elles sont mises en contact avec un liquide aussi polaire que l’eau. D’autre part, la réaction d’hydratation se développe aussitôt que le ciment est mis en contact avec l’eau. Plus particulièrement, le C3A est une phase du ciment très réactive. Ajouté à cela, les particules de ciment sont très fines, de l’ordre de quelques micromètres ce qui leur confère une plus grande réactivité.

En effet, si la quantité d'eau nécessaire pour une hydratation complète est à 25-30 % de la masse de ciment, près du double de cette quantité est nécessaire pour obtenir une maniabilité suffisante [Flatt, Martys, Bergström, 2004].


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I.3.4 Le rôle des ultrafines

La fabrication de bétons à très hautes performances, de résistance en compression supérieure à 80MPa à 28 jours, suppose le plus souvent le recours à des ajouts ultrafins, accompagnés de dosages massifs en adjuvants qui permettent l’obtention de rapports E/C inférieurs à 0,30.

L’usage des particules ultrafines de granularités inférieures à celle du ciment, facilite encore cela de par leurs actions, à la fois:

• physique : effet granulométrique de « roulement à billes » où les grains s’insèrent entre ceux du ciment et permettent une diminution du dosage en eau ;

• et chimique : pour les particules siliceuses présentant une réactivité, liée à leur caractère pouzzolanique, avec la chaux libérée par le ciment.

La très grande finesse de la fumée de silice (teneur en SiO2>90%), (sous-produit de l’industrie du ferrosilicium rendue utilisable par densification ou suspension dans l’eau) combinée à son activité pouzzolanique tient la place loin devant les produits de broyage. Pour ces derniers, l’ultrafine siliceuse montre une certaine activité chimique malgré son caractère initialement cristallin, d’où la supériorité par rapport au calcaire, malgré une efficacité moindre du seul point de vue de l’effet granulométrique du filler.

L’utilisation de particules ultrafines pour compléter la granulométrie du béton n’est vraiment nécessaire que pour les bétons à très hautes performances. On peut réaliser des bétons de hautes performances avec des ciments usuels de types CEM I 52,5 et une granulométrie bien étudiée. Le recours à des particules de moins d’un micron de diamètre ne s’impose que dans l’élaboration des bétons les plus performants. Les ultrafines les plus utilisées dans ce cas sont les fumées de silice pour les mêmes raisons citées ci-dessus [de Larrard, 2000].

II. Les Bétons Auto-Plaçants (BAP)

Développé d’abord au Japon en 1980, puis au Canada et en Europe dans le cadre du Projet Brite-Euram « SCC » (Self-Compacting Concrete), le béton autoplaçant (BAP) apparaît grâce aux chercheurs de l’université de Tokyo, puis a été rapidement repris par les grands groupes industriels japonais (Taisei, Kajima, Obayashi, etc.) pour des projets d’envergure.

Ces bétons connaissent un essor important au Japon, car ils présentent deux intérêts technico-économiques majeurs:

• Une diminution du temps de mise en place du béton sur chantier qui est d’autant plus important qu’elle devient de plus en plus coûteuse et génératrice de délais, étant donné la complexité croissante des coffrages (formes, ferraillages).

• L’obtention d’une meilleure qualité du béton, in situ, pratiquement indépendante du savoir-faire des ouvriers durant la réalisation. La durabilité des ouvrages est ainsi accrue.

L’intérêt des autres pays pour ces bétons n’est apparu que tardivement car d’une part les chercheurs et les industriels japonais n’ont commencé à publier leurs recherches que depuis peu, étant maintenant dans une phase de valorisation de leur produit et d’autre part la viabilité de ces bétons devait être prouvée sur chantier [Sedran, 1999].

L’appellation la plus usitée aujourd’hui est Béton Auto-Plaçant (BAP). D’autres expressions sont encore utilisées pour qualifier ces bétons : Béton Auto-Compactant, béton très fluide ou


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des expressions anglo-saxonnes : self-compacting concrete, self-levelling concrete, high fluidity concrete.

Parallèlement à ces travaux, le laboratoire URGC-Matériaux de l’INSA de Lyon a développé depuis 1992 des bétons autonivelants (BAN) moins visqueux et plus robustes, destinés principalement au coulage d’éléments horizontaux de bâtiment : dalles de compression, dallages industriels, planchers et chapes flottantes.

II.1 Principe de constitution d’un béton autoplaçant

II.1.1 Les bétons fluides

Il existe deux types de bétons fluides :

• les bétons autonivelants employés pour un coulage horizontal et qui ont des résistances de compression équivalentes à celles des bétons ordinaires jusqu’à 40MPa.

• et les bétons autoplaçants employés pour un coulage vertical pouvant atteindre des résistances élevées comme celles d’un béton à hautes performances jusqu’à 80MPa. Une gamme étendue peut être obtenue en jouant sur la teneur en eau ou sur la nature des poudres (ciment, additions minérales, inertes ou pouzzolaniques, etc.). Comme ces bétons renferment un volume élevé de pâte, leur déformation est plus importante que pour des bétons de même résistance mais de rhéologie conventionnelle. Ces bétons sont plus visqueux et ils sont très sensibles à une légère variation du dosage en eau, surtout pour des teneurs en superplastifiant très grandes, qui augmentent cette sensibilité [AFGC 2000].

Les BAP comme les BAN doivent être fluides et stables en même temps, pour la nécessité de résistance à la ségrégation et au ressuage afin de consolider le mélange tout en assurant une suspension homogène pendant l’écoulement jusqu’au durcissement. Ainsi, ils se mettent en place rapidement et se serrent sous le seul effet de la gravité. Ces deux aspects contradictoires (déformabilité et résistance à la ségrégation), conduisent à des formulations complexes et pointues mettant en jeu un ensemble de constituants minéraux et organiques (fillers, superplastifiants et agents viscosants).

Ces bétons permettent ainsi de supprimer la vibration et le ragréage même pour des coffrages très complexes et encombrés en ferraillage, tout en donnant un produit final homogène. Ils confèrent aussi une planéité de grande qualité à la structure sans opérations de surfaçage.

II.1.2 Caractéristiques rhéologiques

Les caractéristiques recherchées pour les bétons fluides sont donc les suivantes :

• Une grande déformabilité et une mise en place sans vibration pour assurer un bon étalement, même en présence d’obstacles ;

• Une grande stabilité suite à l’écoulement et jusqu’au début de prise ; bonne résistance à la ségrégation, au ressuage et au tassement jusqu’au début de prise du ciment (ce dernier contribuera à empêcher naturellement la ségrégation).

Une hyperfluidité du béton a été rendue possible par l’arrivée sur le marché des dernières générations d’adjuvants « superplastifiants » ou plastifiants « réducteurs d’eau ». La base de ces adjuvants est une molécule complexe qui retarde l’hydratation du ciment et augmente considérablement la dispersion des grains de ciment.


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Une des difficultés pour caractériser les bétons fluides provient du fait que le béton est un matériau multi-échelles contenant plusieurs ensembles fluides qui interagissent :

• L’eau, additionnée de superplastifiants et de viscosants est un fluide qui entraîne les grains de ciment et de sable ainsi que les bulles d’air. L’eau en teneur plus élevée remplit progressivement l’espace disponible entre les grains (porosité) jusqu’à obtenir une saturation du système et une réduction de la friction inter-granulaire.

• Le mortier, est le fluide qui transporte le milieu granulaire supérieur constitué par les granulats. La friction entre les particules de granulats augmente la résistance interne à la déformation, surtout près des obstacles, et peut engendrer un blocage de l’écoulement, qui est fonction de la viscosité du mortier.

II.2 Propriétés rhéologiques des bétons autoplaçants La difficulté de fabriquer de tels bétons est que l'on cherche à obtenir, d'une part, une grande fluidité et d'autre part, une grande stabilité du béton à l'état frais afin de limiter la ségrégation, la sédimentation et le ressuage. Un BAP doit tout d’abord s’écouler sous son poids propre, et avec un débit suffisant. Ceci se traduit par un étalement et une vitesse d’étalement importants.

II.2.1 La relation entre la granulométrie et la demande en eau

La granulométrie a une influence prédominante sur la demande en eau du ciment. Plus la distribution granulométrique est "serrée", avec peu de particules de petites et grosses dimensions, plus la demande en eau sera élevée. En effet, le ciment comporte une grande proportion de vides que l'eau devra remplir avant de participer à la maniabilité de la pâte cimentaire. Donc, pour diminuer la demande en eau du ciment, il faut augmenter les proportions en petites et grosses particules afin de diminuer les vides intergranulaires.

D’autre part, le contrôle de la teneur en eau dans le mélange doit être stricte, par conséquent il est important de contrôler la quantité d’eau apportée par des granulats humides ou alors la quantité d’eau adsorbée sur la surface des granulats plutôt secs.

II.2.2 Granulométrie et développement des résistances

Avec l'augmentation de la demande en eau, la granulométrie a aussi un effet sur le développement des résistances du ciment.

Avec une granulométrie "serrée" (n élevé), on peut obtenir des résistances élevées sans pour autant augmenter la surface spécifique du ciment.

Dans ce cas, la demande en eau augmente considérablement.

Dans les bétons, la résistance à la compression est mesurée pour un affaissement donné, la demande en eau élevée a donc tendance à diminuer sa résistance.

Ce problème peut être évité par l'ajout de fillers qui vont remplir les vides intergranulaires et diminuer la demande en eau.

Le mélange étant riche en éléments fins, il lui faut un temps de malaxage plus long que celui d’un béton classique, pour l’homogénéiser.


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II.2.3 La stabilité

Il existe cinq facteurs qui influencent la stabilité du béton autoplaçant vis-à-vis de la ségrégation.

La dilatance ou augmentation de volume causée par un cisaillement peut modifier la stabilité, en particuliers si le volume de matrice est faible et le volume de granulats élevé.

Le ressuage, surtout celui des slurries peut avoir une influence significative sur la ségrégation lorsqu’elle est causée par une surdose d’adjuvants fluidifiants.

Pour éviter la ségrégation, il faut que le béton présente :

• un haut seuil de cisaillement, qui contrecarre les forces de sédimentation ;

• une viscosité élevée, qui réduise le taux de sédimentation ;

• une bonne thixotropie, qui peut stopper la sédimentation ;

• un effet d’échelle par un mélange stable de petites et moyennes tailles de particules qui bloquent la chute des gros gravillons.

• une phase liquide épaisse et/ou contenant des slurries, qui migrerait difficilement dans les zones cisaillées, d’autant plus que la matrice est visqueuse.

Pour obtenir une bonne stabilité, il est important que la matrice (pâte + fines) soit aussi visqueuse que possible, et en même temps que l’ensemble du matériau béton ait une viscosité aussi faible que possible. Ce qui est assez contradictoire.

II.2.4 La résistance à la ségrégation

Un BAP doit également pouvoir s’écouler, sans apport de vibration, au travers de zones confinées (dans un coffrage très ferraillé, au droit d’un diaphragme…) et une grande fluidité du béton n’est pas une condition suffisante pour cela. En effet, lors de l’écoulement d’un béton fluide au droit d’un obstacle, les gravillons cisaillent le mortier et ont tendance à venir en contact les uns avec les autres si ce dernier n’est pas assez résistant au cisaillement. Des voûtes peuvent ainsi se former par contacts solides, se colmater avec des parties fines, et interrompre l’écoulement. Il faut donc qu’un BAP présente une bonne résistance à la ségrégation en phase d’écoulement dans une zone confinée.

mortier mortier

armatures armatures Figure 1 : Phénomène de blocage des granulats au droit d’un obstacle.

Il doit également avoir une bonne résistance à la ségrégation statique (une fois mis en place) jusqu’à sa prise, pour des raisons évidentes d’homogénéité de ses propriétés mécaniques. De façon corollaire, il ne doit pas subir un tassement ou un ressuage trop fort car ceci peut générer une chute d’adhérence des armatures en partie supérieure des levées par rapport à celles situées en zone inférieure lors du coulage, ainsi que l’apparition de fissures.


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En conclusion, la principale difficulté auquel est confronté le formulateur de BAP est de pouvoir concilier des propriétés à priori contradictoires : la fluidité et la résistance à la ségrégation et au ressuage du béton.

Les propriétés de fluidité et de non-ségrégation dépendent des matières premières utilisées et des formulations : il s’agit de réaliser une suspension fluide suffisamment dense pour éviter la ségrégation des plus gros grains. La grande fluidité est assurée par l’utilisation d’un fort dosage de superplastifiant ; cependant un excès de superplastifiant entraîne de la ségrégation. Celle-ci peut être contrôlée par l’addition d’un agent de viscosité ou d’un important volume de fines; toutefois une grande résistance à la ségrégation peut induire une perte de fluidité.

On définit souvent un terme de robustesse pour palier aux éventuels écarts dans la formulation du béton qui a souvent lieu sur chantier. La robustesse de la formulation recherchée consiste à ce que la composition du béton puisse accepter une variation significative de ±5% du dosage en eau sans que cela n’entraîne ressuage ni ségrégation.

Dans une pâte granulaire, suspension concentrée de particules immergées dans un fluide visqueux, la fraction volumique solide dans la suspension est fixée par le compromis entre les phénomènes de sédimentation et de dilatance sous cisaillement.

II.3 Propriétés mécaniques et durabilité

II.3.1 Propriétés mécaniques

Les bétons autoplaçants ont une compacité élevée et une perméabilité très faible permettant une amélioration de la durée de vie des coffrages et un meilleur enrobage des aciers. Ils confèrent d’autre part, une large gamme de résistances caractéristiques variant entre B25 et B80 [AFGC,2000].

Il existe aussi des Bétons Fibrés à Ultra Hautes Performances tels que le Ductal® conçu en premier par Pierre Richard (produit breveté par Lafarge en collaboration avec Bouygues et Rhodia) ou Agilia Lafarge, et le BSI®/Ceracem (produit de Sika et Eiffage) qui atteignent environ 200MPa grâce à leur formulation et à l’ajout de fibres métalliques (l=13mm, φ=0,2mm pour le Ductal, et l=20mm, φ=0,3mm pour le Ceracem) qui augmentent la ductilité du matériau. Ce sont aussi des bétons autoplaçants dont le facteur important est l’utilisation d’un superplastifiant 3ème génération.

Il est à noter que dans la formulation de ces deux produits performants soit il n’y a pas de gravillons (que du sable fin dans le Ductal®) soit que leur taille est très faible (7mm pour le Ceracem®). Faut-il alors pour les propriétés d’auto-plaçance et pour la durabilité diminuer la taille du granulat maximal et/ou diminuer la quantité de granulats ? En effet, les gravillons ont tendance à induire de la porosité sur la surface des grains ce qui diminue la cohésion au niveau de l’ITZ.


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Figure 2: Formulations d’un BSI®/CERACEM (à gauche) et du Ductal® (à droite).

II.3.2 Durabilité

Les bétons autonivelants présentent de façon générale, de bonnes propriétés mécaniques et surtout une bonne durabilité. Leur faibles rapports eau/liant (0,35 à 0,4) confèrent généralement une bonne résistance aux cycles de gel-dégel [Yurugi et al., 1989] et un retrait de dessiccation relativement faible [Kuroiwa et al.,1993].

II.3.2.1 Retrait endogène

Malgré une seule source en désaccord [Hu, 1998], plusieurs travaux montrent que les différences entre le retrait endogène des BAP et celui des bétons vibrés ne sont pas significatives [Assié, 2004]. Ils sont plutôt comparables, à même résistance mécanique. Les quantités de granulats plus importantes dans les bétons vibrés ne semblent donc pas limiter davantage les déformations libres de ces bétons que celles des BAP.

II.3.2.2 Fluage spécifique

A résistance mécanique similaire, les déformations des BAP se révèlent légèrement plus importantes que celles des bétons vibrés. Les phénomènes de dessiccation (interne ou vers l’extérieur) et ceux du chargement entraîneraient le glissement de la structure en feuillet des C-S-H [Acker, 2003].


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III. Rhéologie

Le terme rhéologie fut inventé par Eugène Cook Bingham en 1928, du mot grec ρειν, signifiant écoulement. La rhéologie a pour objet l’étude de la déformation des corps, y compris leur écoulement, sous l’influence de contraintes qui leur sont appliquées.

III.1 Les paramètres rhéologiques et quelques définitions

III.1.1 La viscosité

On considère idéalement un liquide au repos comme un ensemble de couches moléculaires parallèles de surface A séparés d’une distance h (Figure 3). Un des plans reste fixe, le second est déplacé d’une distance dx à une vitesse constante de norme V0 par l’application d’une contrainte tangentielle (shear stress) ou contrainte de cisaillement :

SF=τ [N/m²] [2]

Les couches du liquide se déplacent entre elles en raison du frottement permanent qui se fait entre couches. Le mouvement est ainsi transmis partiellement et les couches inférieures vont se mouvoir dans la même direction mais avec des vitesses de plus en plus petites.

Il se crée ainsi un gradient de vitesse γ& entre les deux plans :

dhdv=γ& [3]

Le gradient de vitesse a pour dimension l'inverse d'un temps.

Le fluide se comporte comme une série de couches parallèles dont les vitesses sont proportionnelles à leur distance au plan fixe. Il existe alors un effet de retard provoqué par la friction interne des molécules de la couche sous-jacente sur celle de la couche supérieure. C’est ce qu’on appelle la viscosité, propriété intrinsèque du fluide qui résulte des interactions entre les éléments qui le constituent.

V0

h

F tangentielle

Surface fixe

Surface mobile

A

Couches moléculaire

ur

Figure 3 : Mouvement d’un plan mobile par rapport à un plan fixe lors d’un cisaillement.

La valeur de la vitesse de cisaillement dépend, non seulement de la vitesse de déplacement de la plaque mobile mais aussi, de l'épaisseur h cisaillée. Si h est faible, il est possible d'atteindre des vitesses de cisaillement élevées même avec des vitesses v relativement faibles.


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Figure 4 : Profil des vitesses.

Le déplacement entre les deux plans est défini comme la déformation de cisaillement (shear strain). Il correspond au vecteur déplacement u

r de la particule fluide d'une couche sous l'effet

du mouvement de cisaillement pendant une durée t.

III.1.1.1 Description physique de la viscosité

Pour déplacer l’un d’entre eux par rapport à ses voisins, il faut exercer un effort. Ceci signifie qu’une déformation (macroscopique) du fluide nécessite de vaincre des résistances internes locales lors du déplacement de ses éléments appelées aussi dissipations visqueuses (engendrées par le mouvement du liquide interstitiel dans la porosité d’un système granulaire) par frottement. Le travail des résistances internes lors des déplacements relatifs des éléments s’écrit en première approximation τb3 où b est la distance moyenne entre les centres de deux éléments.

Pour des conditions d’écoulement et des efforts appliqués identiques, la proportion d’énergie dissipée par viscosité est d’autant plus grande et la vitesse atteinte par le fluide d’autant plus faible que le fluide est plus visqueux.

Pour un matériau granulaire, le résultat macroscopique des dissipations est fonction de la teneur en solide et de la contribution des classes granulaires à la compacité d’ensemble.

III.1.1.2 Les différentes viscosités

Sont répertoriées dans le Tableau 1 ci-dessous les différentes viscosités :

Type de viscosité

Définition Dépendance Expression

Viscosité dynamique

Résistance que les molécules de ce fluide opposent aux forces de dissociation et au mouvement. Cette résistance au mouvement est due aux frottements moléculaires internes

dépend essentiellement de la cohésion et du taux de transfert de quantité de mouvement entre les molécules.

Pour un fluide idéal, la loi de Newton donne :

γητ &=

En Poiseuille ou Pa.s (kg.m-1.s-1)

Pour les fluides dits non-Newtoniens la grandeur est la viscosité apparente

viscosité cinématique

Doit son origine à l'utilisation des viscosimètres capillaires utilisant le temps d'écoulement sous l'effet de la pesanteur, qui intègre la masse spécifique de la substance

La vitesse d’écoulement dépend de la densité du liquide (ρ) et de sa viscosité (η)

Temps d’écoulement

proportionnel à ρην =

ρ, densité du liquide η, sa viscosité


14

En Stokes ou [m2.s-1]

Viscosité relative

Correspond au rapport de la viscosité dynamique de cette solution sur la viscosité dynamique du solvant

SR η

ηη =

Viscosité spécifique

Correspond à la viscosité d’une dispersion colloïdale diluée de particules sphériques

1−= RSP ηη

Viscosité intrinsèque

Caractérisée par la géométrie des particules (taille, forme, etc.) et la concentration c du soluté

=→→ c

SP

c

ηη

ε 00

lim][

c, concentration du soluté.

Viscosité d’Einstein

Etablie par Einstein d’après un calcul de champ de vitesses pour un milieu modèle, sphères de même taille.

)5,21(0 φηη +=Einstein

η0, la viscosité du fluide interstitielle et φ, la fraction volumique de la phase solide

Tableau 1 : Définition des différentes viscosités.

III.1.1.3 Modèles rhéologiques

Les différents modèles rhéologiques pour décrire la viscosité plastique des suspensions sont les suivants :

Tableau 2 : Modèles rhéologiques de la viscosité )(γτ &f= [Ferraris, 1999], [5] = [Struble, 1994], [6] = [Quemada, 1984].


15

III.1.1.4 Facteurs influençant la viscosité

La viscosité de la majorité des liquides et des semi-solides est très fortement influencée par les conditions de sollicitations auxquelles ils sont soumis. Elle dépend des conditions de mesure, plus particulièrement des conditions de cisaillement pendant la mesure et du temps de cisaillement.

D'autres facteurs peuvent jouer un rôle quelque soit l'influence du cisaillement sur la viscosité. Ce sont :

• La pression : Pour les liquides, l’influence de la pression est négligeable alors que pour les gaz, si la pression augmente, les frottements au sein du fluide augmentent et la viscosité augmente aussi légèrement.

• La température T : La viscosité dynamique d’un liquide décroît exponentiellement en fonction de la température. Pour les liquides, la viscosité peut varier beaucoup avec la température. La viscosité étant liée aux interactions de Van der Waals existant au sein des fluides, elle suit une loi exponentielle croissante de la forme de la loi d’Arrhenius:

)/exp(. RTEAµ a−= [4]

Avec A, une constante, T, la température (en Kelvins), Ea, l’énergie d’activation et R, la constante des gaz parfaits (8,31 J.mol-1.K-1).

III.1.2 Le seuil de cisaillement

Le seuil de cisaillement est couramment associé à un potentiel minimum d’interaction entre particules solides au repos qui serait influencé par la disposition des particules les unes par rapport aux autres, par leur taille, le potentiel chimique du fluide suspendant, etc.

Lorsqu’on applique un effort au fluide, on fournit aux éléments de l’énergie capable de sortir certains éléments de leur inclusion. Ces éléments qui se déplacent ainsi sont ceux pour lesquels la barrière d’énergie était inférieure à l’énergie fournie. Cette énergie varie d’un élément à un autre puisque les efforts, et donc l’énergie potentielle se distribuent de manière complexe à travers le réseau d’éléments désordonné. Finalement, cette fraction d’éléments définitivement déplacés permet au fluide de s’écouler macroscopiquement.

A l’échelle de la pâte de ciment, nous avons une suspension colloïdale dans laquelle des interactions entre particules mènent à la formation de diverses microstructures. Les modifications induites par l’écoulement se traduisent par différents types de comportements macroscopiques dépendants de la réponse de ces structures à un taux de cisaillement ou de déformation donné.

A l’échelle du béton, lors de son écoulement, chaque granulat entraîné par la pâte est gêné dans son mouvement par les granulats voisins. Leurs trajectoires se coupent et des contacts et frottements apparaissent. Les granulats progressent ainsi par enchevêtrement et désenchevêtrement successifs.

Le seuil de cisaillement τc est donc finalement une manifestation soit du frottement solide entre gros grains (de l’ordre supérieur au millimètre) soit de type Van der Waals entre grains colloïdaux (de l’ordre du micromètre).

Contrairement à la viscosité, dans le seuil de cisaillement, les contributions des classes granulaires doivent être individualisées. En effet, plus une classe de grains est fine, plus elle présente de contacts par unités de volume, et plus le frottement interne généré est important.


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III.1.2.1 Les unités

Les différentes unités utilisées en rhéologie sont données dans le tableau suivant :

Unités S.I. Unités c.g.s. Grandeur

Symbole Définition Symbole Définition

Correspondance

σ Pa N.m-2 - dyne.cm-2 1 dyne.cm-2 = 0,1 Pa

γ& - s-1 - s-1 -

η Pa.s N.m-2.s ou kg.m-1.s-1

P dyne.cm-2 s

1 P = 0,1 Pa.s

ν - m².s-1 St cm2 s-1 1 St = 10-4 m².s-1

P = Poise ou Poiseuille ; St = Stokes ; 1 dyne = 10-5 N.

III.2 Les types d’interactions

III.2.1 Interactions à l’échelle de la partie fine

Les régimes d’écoulement des dispersions minérales sont liés à l'existence de diverses forces élémentaires interfaciales et à des interactions interparticulaires :

• Les forces de Van Der Waals (électrostatiques),

• Les forces coulombiennes (électrostatiques),

• Les forces thermodynamiques (comme la pression osmotique et les forces de diffusion),

• Les forces hydrodynamiques (dues à l'agitation moléculaire et aux contraintes de cisaillement).

Celles-ci sont devenues complexes du fait de l’utilisation de plus en plus croissante de substituants (adjuvants, fillers, amidons…) dont l’affinité avec les particules du ciment est pour l’heure mal définie.

On peut distinguer deux types d’interactions au sein du fluide :

• Interactions faibles : c'est le cas de particules où il n'y a pas d'interactions chimiques avec la phase continue (liaison covalente, par pont hydrogène, etc.). Les particules s'entourent d'une couche de liquide qui se déplace avec la particule. Lorsque ces couches limites de 2 particules s'interpénètrent, il y a constitution d'un réseau. Le liquide résiduel qui ne participe pas à la couche limite, peut se trouver plus ou moins piégé. L'application d'une certaine contrainte peut détruire le réseau et mettre le fluide en mouvement.

• Interactions fortes : d'autres particules possèdent sur leur surface des groupements réactifs qui conduisent à des liaisons physiques avec la phase continue (ponts hydrogènes), et des liaisons chimiques (covalentes). Les particules constituent alors des points de réticulation et confèrent au fluide les propriétés d'un solide si les contraintes sont inférieures à la résistance du réseau.


17

III.2.1.1 Interactions interparticulaires colloïdales

Ces interactions touchent les fines particules dont les dimensions s’étendent de 1 à 100 nm. De par leur faible taille, ces particules peuvent interagir les unes avec les autres par des forces attractives ou répulsives de type London, Van Der Waals et électrostatiques.

Elles présentent un mouvement Brownien de par leur forte agitation thermique. Ce dernier apporte de l’énergie à la particule et permet une restructuration du fluide au repos après avoir été éventuellement soumis éventuellement à une sollicitation mécanique. Ce sont les caractéristiques des fluides thixotropes.

Il existe également les forces hydrodynamiques : lors de l’écoulement d’une suspension, la présence de particules au milieu d’un fluide induit des perturbations du champ de vitesse par rapport à celui qui aurait eu lieu avec le fluide seul. Ces perturbations sont à l’origine de l’augmentation du taux de dissipation de l’énergie visqueuse même pour des particules éloignées les unes des autres. Elles décroissent très lentement avec la distance interparticulaire. Les interactions hydrodynamiques sont en général négligeables par rapport aux interactions d’origine moléculaire pour des particules colloïdales.

III.2.1.2 Interactions interparticulaires associées à la pâte de ciment

Aux interactions colloïdales, qui concernent surtout la partie fine de la distribution granulaire, s’ajoutent les forces de contact. On distingue trois types de contact : les contacts directs frictionnels ou collisionnels et les contacts indirects lubrifiés.

III.2.1.2.1 Contacts frictionnels

Ils sont rencontrés en présence de suspensions très concentrées, lorsqu’une particule solide glisse sur une autre particule induisant du frottement pendant une assez longue durée. L’intensité de ces forces dépend essentiellement de la rugosité et de la forme des particules. Elles peuvent être décrites localement par une loi de type Coulomb.

III.2.1.2.2 Contacts collisionnels

Ils sont prédominants en présence de suspensions faiblement concentrées et aux fortes vitesses de cisaillement. Pendant ces contacts très brefs, des échanges de quantité de mouvement se produisent avec ou sans perte d’énergie.

III.2.1.2.3 Contacts lubrifiés

Ce sont des contacts indirects pour des suspensions concentrées, lorsque les particules sont proches les unes des autres et séparées par de fines couches de fluide interstitiel. Les forces mises en jeu dans ce cas sont liées à des dissipations visqueuses suite aux mouvements relatifs des particules (les mouvements de ce fluide dissipent une énergie beaucoup plus importante que celle résultant des mouvements du reste du fluide).

La répartition granulométrique et la forme des grains influencent fortement la viscosité relative de la suspension. Lors de la mise en place de suspensions contenant des charges minérales dispersées, on peut observer une hétérogénéité du produit final notamment d’un point de vue répartition spatiale des grains (par exemple en surface et/ou près des parois) et en terme de ségrégation.


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III.2.2 Interactions à l’échelle des granulats

Les particules grossières que sont le sable et les gravillons induisent des frottements solides très importants par rapport aux effets de lubrification.

Les perturbations produites par une particule dans l’écoulement d’un fluide ont suscité depuis longtemps l’intérêt des mécaniciens des fluides : sédimentation d’une sphère [Stokes, 1851], viscosité d’une suspension très diluée [Einstein, 1905]. Dans le cas de suspensions concentrées, les interactions entre un grand nombre de particules excluent une approche directe à l’aide des équations de l’hydrodynamique. Au-delà du calcul de la viscosité au second ordre près en concentration [Batchelor, 1972], les travaux de Bedeaux et al. (1977) et de Muthukumar (1978) sont effectués dans l’esprit des méthodes du champ moyen. Une approche différente a été proposée par De Gennes (1981) ; elle s’appuie sur une analogie avec la percolation [Clerc et al., 1983]. Elle privilégie donc la description statique de la suspension en termes d’amas dynamiques de particules.

L’étude rhéologique d’un béton frais est abordée en considérant le matériau comme un milieu diphasique pâte-granulat. On ne peut correctement étudier ce comportement d’ensemble de la phase granulaire qu’en prenant en considération le fait que ces phénomènes se produisent au sein d’une matrice visqueuse. Toutefois, lorsque la concentration solide est suffisamment grande, on peut se représenter une suspension ou une pâte comme l’empilement désordonné d’éléments (des cellules comprenant une particule et du liquide) qui restent en contact grâce aux forces de Van der Waals et dont les interactions mutuelles jouent un rôle déterminant sur le comportement de l’ensemble du matériau.

Les propriétés rhéologiques des suspensions de particules dépendent de la fraction volumique des particules et de la microstructure des amas désordonnés de particules élémentaires constituant les suspensions.

En outre, quand une suspension est mise en écoulement, la structure des amas de particules élémentaires conserve pendant un temps plus ou moins long les propriétés qu’elle possédait avant toute sollicitation à l’écoulement. Ces phénomènes de mémoire requièrent que l’on connaisse le passé d’une suspension pour décrire et prédire son comportement rhéologique.

III.2.2.1 Réactions d’encombrement dans un milieu granulaire

Pour étudier le comportement d’ensemble de la phase granulaire (progression par enchevêtrement et désenchevêtrement successifs entre granulats voisins), il faut prendre en considération que ces phénomènes se produisent au sein d’une matrice visqueuse.

Les mélanges sont définis par leur concentration volumique en granulats :

erstitielliquideduvolumegranulatsdevolumegranulatsdevolume

int+=φ [5]

La contrainte tangentielle τ qui s’exerce dans le milieu caractérise les réactions d’encombrement de la phase granulaire.

L’encombrement granulaire est responsable du freinage de l’écoulement plus ou moins important suivant la proportion de granulats et leurs caractéristiques physiques. En effet, La forme du granulat est le facteur prépondérant qui influe sur les réactions d’encombrement, comme pour des mélanges à grains anguleux qui sont très élevés, du fait de la grande difficulté que rencontrent les grains anguleux à se mouvoir les uns par rapport aux autres.

Pour une forme de granulat donnée, l’influence de la dimension sur les réactions d’encombrement n’apparaît pas quand à elle de manière significative.


19

D’autre part, les granulats modifient la répartition de l’eau dans la pâte par effet de paroi, ce qui influe notablement sur le comportement rhéologique pour des dimensions entre 100µm et 2mm environ.

III.2.2.2 Influence de la fraction volumique

La littérature propose de nombreuses expressions pour exprimer la viscosité apparente en fonction de la fraction volumique en introduisant la fraction volumique maximale en solide

Mφ . La plus connue de ces expressions est l’équation de Mooney (1951) :

Mφφφη

−=

1

5,2relative [6]

Figure 5 : Relation entre viscosité plastique et concentration solide relative [de Larrard, 2000].

La fraction volumique maximale correspond donc au seuil de percolation où le solide devient la phase continue et le liquide la phase dispersée. Elle constitue une limite de concentration pour laquelle la viscosité devient infinie (cf. Figure 5). Au delà de cette limite, le système liquide/solide ne peut plus être considéré comme une suspension.

III.2.2.3 Effet de desserrement et effet de paroi

Deux effets physiques (cf. Figure 6) sont rencontrés dans des mélanges binaires [de Larrard, 2000] :

• Si un grain fin est inséré dans la porosité d’un empilement dominant de gros grains et s’il n’est pas suffisamment petit pour se placer dans un vide, il y a alors localement une diminution du volume des gros grains, c’est l’effet de desserrement.

• Lorsqu’un gros grain est immergé dans un empilement dominant de grains fins, cela produit alors une certaine quantité de vides dans l’empilement, localisée à l’interface. C’est l’effet de paroi.


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Effet de

desserrement

Effet de paroi

Figure 6 : Perturbations exercées sur la classe intermédiaire par les gros grains et les grains fins. Cas d’un mélange ternaire [de Larrard 2000].

Dans un mélange ternaire, contenant les 3 classes de grains fins, moyens et gros, ces deux types d’interactions intergranulaires ont lieu.

III.2.2.4 L’agrégation

L’agrégation de particules en suspension dans un fluide est un phénomène d’une grande importance car il conditionne en partie la stabilité des systèmes (solutions colloïdales, dispersion, etc.)

Smoluchowski en 1917 a le premier posé les principes du processus d’agrégation. Depuis les deux dernières décennies, un grand nombre de simulations analogiques et numériques ont été réalisées ; cependant les prévisions quantitatives sont souvent difficiles à formuler compte tenu du grand nombre de phénomènes physiques intervenant simultanément : mouvement Brownien, forces interparticulaires, interaction hydrodynamique, etc.

III.2.2.5 Ségrégation, Sédimentation et ressuage

Sous l’action de la gravité, les grains d’une suspension ont tendance à chuter avec une vitesse qui est fonction de la taille. La suspension granulaire subit alors un tassement d’ensemble, laissant apparaître une couche d’eau claire en partie supérieure, appelée couche de ressuage ou exsudat.

Ce phénomène qui est dû à la séparation de phase entre solide (particules de ciment) et liquide interstitiel, explique la remontée de l’eau composée essentiellement d’ettringite et de portlandite, en partie haute de l’éprouvette et qui témoigne de la sédimentation (à l’état statique) de la suspension et de la ségrégation (à l’état dynamique, c’est-à-dire lors de l’écoulement). Ces phénomènes sont possibles lorsque les grains ne sont pas liés les uns aux autres, ce qui est le cas lors d’une saturation en superplastifiant, et ils sont contrecarrés en partie lorsque se créent des liaisons entre particules.

III.3 Les lois de comportement rhéologiques des pâtes granulaires

III.3.1 Comportements indépendants du temps

III.3.1.1 Comportement Newtonien et plastique

Un fluide est dit Newtonien si sa viscosité est indépendante de la contrainte appliquée. Le comportement rhéologique d’un fluide à l’état stationnaire est défini par l’évolution de la contrainte en fonction du taux de cisaillement. Ces courbes sont appelées courbes


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d’écoulement ou rhéogrammes. Pour un fluide Newtonien, il s’agit d’une droite passant par l’origine, dont la pente est la viscosité µ qui reste constante (cf. Figure 7).

Le comportement plastique est associé à la présence de particules floculées ou en contact dans des suspensions concentrées. Un seuil d’écoulement existe car les liens existants entre les particules adjacentes (forces de Van der Waals pour les colloïdes) doivent être rompus pour que le système commence à s’écouler.

µµµµ

µµµµ

ττττ0000 Newtonien

Plastique

σ σ σ σ (Pa)

γ& (s-1)

Figure 7 : Courbe d'écoulement du comportement newtonien et plastique.

Lorsque la contrainte de cisaillement est inférieure au seuil d’écoulement, le système se comporte comme un solide. Au-delà, le matériau a un comportement liquide à seuil τ0 qui s’écrit selon la loi de Bingham :

0τγµτ += & [7]

III.3.1.2 Comportement pseudo-plastique ou rhéofluidifiant

Ces systèmes ne présentent pas de seuil d’écoulement ; la déformation commence dès qu’une contrainte est exercée. Ce comportement rhéofluidifiant (shear thinning) est caractérisé par une diminution de la viscosité lorsque le gradient de vitesse augmente ou que la contrainte de cisaillement augmente (cf. Figure 8). Certains matériaux rhéofluidifiants sont modélisés par une loi de puissance, dite loi d’Ostwald du type :

1<= navecknγτ & [8]

Au repos et pour de faibles forces de cisaillement, les grains de la suspension rhéofluidifiante sont agencés dans une configuration particulière (sous forme de floc par exemple) provoquant une résistance interne à l'écoulement importante donc une viscosité importante.

σ σ σ σ (Pa)

γ& (s-1)

Corps rhéofluidifiant : La pente µµµµ diminue si ττττ

augmente

Corps rhéoépaississant : La pente µµµµ augmente si ττττ

augmente

Figure 8 : Courbe d'écoulement d’un corps rhéofluidifiant et d’un corps rhéoépaississant.


22

Pour des taux de cisaillement en plus en plus élevées on a déstructuration des flocs de plus en plus petits. Le résultat est la diminution de l’encombrement dans le système donc une diminution de la viscosité.

III.3.1.3 Comportement dilatant ou rhéoépaississant

Le comportement rhéoépaississant (shear thickening) est caractérisé par une augmentation de la viscosité lorsque le gradient de vitesse ou la contrainte augmente (cf. Figure 8).

Certains fluides rhéoépaississants peuvent être également modélisés par une loi de puissance:

1>= navecknγτ & [9]

Le comportement rhéoépaississant est assez rare, il se manifeste pour certaines solutions tensio-actives et des amidons dans l'eau.

L’origine du comportement rhéoépaississant des pâtes granulaires est liée à leur comportement dilatant. La dilatance est la propriété qu'ont certains corps d'augmenter de volume sous l'action d'un état de contrainte de cisaillement. Il est rencontré pour des suspensions contenant une forte concentration (φ>50%) en petites particules défloculées.

Repos Cisaillement

Figure 9 : Schéma de progression vers le blocage.

Le phénomène est le suivant (Figure 9) : au repos, les particules sont agencées de sorte qu’elles occupent un volume minimal. Sous sollicitation l'espace inter-particulaire augmente, ce qui entraîne une augmentation de la résistance à l’écoulement et une augmentation de la viscosité.

III.3.1.4 Comportement viscoplastique

Le comportement viscoplastique est caractéristique des fluides à seuil rhéofluidifiants. Le seuil d'écoulement ou seuil de plasticité (yield stress) est la contrainte minimale à appliquer sur le matériau pour observer un écoulement. En effet, sa viscosité commence à diminuer si une contrainte supérieure au seuil est appliquée.

Ils peuvent être modélisés par la loi d’Herschel-Bulkley:

0τγτ += nk & [10]

σ σ σ σ (Pa)

γ& (s-1) ττττ0000

Figure 10 : Courbe d'écoulement d’un corps viscoplastique.


23

III.3.2 Comportements dépendants du temps

Souvent, le comportement des fluides non Newtoniens dépend du temps car les modifications de structures microscopiques ne sont pas instantanées.

On a ainsi des manifestations diverses de ces phénomènes dans les tracés de rhéogrammes, tels que les hystérésis. Si on applique des valeurs de vitesse de cisaillement assez fortes pendant assez longtemps, la structure est modifiée durablement lors de la charge et le comportement du matériau est affecté avec un rhéogramme de décharge différent.

III.3.2.1 La thixotropie

La thixotropie (Figure 11) est la propriété d’un matériau qui après lui avoir appliqué une contrainte ou vitesse de cisaillement, maintenue constante, la viscosité est fonction décroissante du temps ou de la durée de l’écoulement et qu’après un temps de récupération assez long, le système retrouve son état initial (phénomène réversible).

Temps

Viscosité ηηηη

Arrêt du cisaillement

Figure 11 : Variation de la viscosité en fonction du temps d’un système thixotrope sous l’influence d’une contrainte de cisaillement maintenue constante.

Le comportement thixotrope concerne les corps plastiques et pseudo-plastiques rhéofluidifiants.

Lorsque le matériau ne retrouve pas l'intégralité de l'état initial, on parle de thixotropie partielle.

III.3.2.2 Modèles de thixotropie

Le comportement rhéologique d’un matériau thixotrope peut être décrit à partir du modèle de Cheng et Evans (1965). Ce modèle est fondé sur deux équations constitutives :

Une équation d’état pour la contrainte de cisaillement (τ) en fonction de la vitesse de cisaillement (γ& ) : ),( γλµτ &= où la viscosité µ est une fonction de γ& et d’un paramètre de

structure λ.

• une équation de vitesse de déstructuration du matériau : ),( γλλ &gdtd = où cette vitesse est

aussi une fonction de λ etγ& .

Par analogie entre la cinétique chimique et la cinétique de structuration, la vitesse de rupture ou de restructuration pour le processus thixotrope peut être écrite sous la forme (Lapsdin et al., 1983) :


24

lqKplKdtd

ba )()1)(( γγλ && −−= [11]

Où Ka(γ& ) et Kb(γ& ) représentent respectivement les vitesses de restructuration et de rupture et prennent en compte les effets du mouvement Brownien et de la déformation de cisaillement.

p et q représentent l’ordre des réactions de formation ou de destruction de la structure.

Souvent dans la littérature, il est considéré que le taux de changement de λ est égal à la différence entre le taux de restructuration et le taux de déstructuration du matériau du à l’écoulement, ce qui est proportionnel au gradient de cisaillement.

Le modèle de [Coussot et al., 2002] exprime cela par les équations suivantes :

( )

−=

+=

λγαθ

λληη

&1

,10

dt

d

n

[12]

Où η0, n, θ et α sont quatre paramètres du matériau.

Un modèle doit nécessairement prédire non seulement les propriétés apparentes globales du fluide mais aussi les propriétés locales du matériau [Roussel, 2004 b]. Roussel développe un modèle de thixotropie pour les écoulements homogènes et hétérogènes [Roussel, 2004 b]. Selon lui, l’expression pour λ s’écrit dans le régime permanent comme :

=−=.sin1

,0,

1 0

on

si

dt

d cγγελγεα

θλ &p&

& [13]

Avec 0cγ& , la vitesse de cisaillement critique.

Il existe plusieurs autres modèles qui représentent le comportement thixotrope d'un fluide, tels que celui de [Mewis, 1979] et [Barnes, 1997] avec des propriétés plus générales, mais aucun des modèles n'a été comparé à l'expérience. Un travail plus complet est celui de [Mujumdar, 2001] qui pourtant s'est focalisé aux essais dynamiques.

III.4 Comportement rhéologique à différentes échelles du béton frais Chaque échelle granulaire met en jeu des interactions différentes entre les éléments. Il existe plusieurs modèles pour caractériser le seuil de cisaillement, mais chacun est valable et correspond à une échelle granulaire distincte.

III.4.1 Différents modèles pour décrire le seuil de cisaillement

III.4.1.1 Cas d’une suspension dans un fluide à seuil

Ce modèle permet de relier le seuil d’une suspension au seuil de son fluide suspendant et à la concentration en inclusions [Ildefonse et al., 1997]:

m

MFM

−

−=

φφττ 1 [14]

τM est le seuil de la suspension, τF le seuil du fluide suspendant, m, une constante.


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III.4.1.2 Cas d’une pâte de ciment

Flatt tient compte de la structure floculée de la pâte. Le seuil d’écoulement devient non-nul à partir du moment où l’on la présence d’un floc percolant [Flatt, 2004 b]:

( )( )φφφ

φφτ−

−=MM

m2

010 [15]

Avec 0φ , le seuil de percolation, m1, une fonction de distribution granulaire, φ, la

concentration volumique solide et Mφ , la concentration d’empilement maximum.

La généralisation du modèle aux cas des bétons nécessite la prise en compte de la présence d’inclusions de taille millimétrique et centimétrique, présentant des modes d’interactions très différents des suspensions cimentaires.

III.4.2 Propriétés de la phase suspendante

Les dissipations visqueuses, au sein du fluide suspendant, sont d’autant plus importante que les particules sont proches, et que la concentration volumique solide φ tend vers la concentration d’empilement maximumMφ . De plus, il est certain que des effets stériques

apparaissent avant que φ ne soit égal àMφ .

Ces différents termes influencent les cinétiques et les mécanismes de structuration de telles suspensions. Il est donc important d’en tenir compte dans l’interprétation des réponses macroscopiques obtenues par l’utilisation des outils de rhéomètrie traditionnelle (Couette, plan - plan).

Dans le cas de suspensions concentrées (fraction volumique solide proche de la fraction d’empilement), l’organisation des différentes phases, la viscosité du fluide suspendant, la forme et la taille des grains solides, gouvernent le comportement global de la suspension.

Une étude a été effectuée par Toutou-Mélinge [Toutou-Mélinge et al., 2004] sur les différentes échelles du béton.

Ils ont trouvé qu’à l’échelle de la phase suspendante en présence de nano-particules :

• Le comportement est viscoplastique de type Bingham ;

• Le seuil d’écoulement est relié au potentiel attractif très élevé des particules colloïdales (modèle de Flatt validé ici).

III.4.3 Propriétés de la pâte de ciment

Les propriétés rhéologiques de la pâte de ciment sont liées à la composition souvent repérée par la concentration volumique solide des grains.

A l’échelle de la pâte de ciment, Toutou-Mélinge et al. (2004) ont trouvé que :

• Le comportement est viscoplastique rhéoépaississant de type Herschel-Bulkley ;

• Le modèle de Flatt est encore valable pour la pâte de ciment car les interactions entre particules de ciment sont similaires à celles des nano-particules.


26

III.4.4 Propriétés du mortier

A l’échelle du mortier, les travaux de Toutou-Mélinge (2004) ont montré que :

• Le comportement est viscoplastique rhéoépaississant de type Herschel-Bulkley ;

• Les valeurs de seuil pour de faibles concentrations en sable sont inférieures au seuil de la pâte de ciment qui la compose car les interactions granulaires sont encore négligeables et que le sable a un effet d’agitateur qui réduit l’état de structuration de la pâte ;

• Pour de fortes concentrations en sable, les valeurs de seuil sont supérieures au seuil de la pâte de ciment du fait des interactions granulaires.

III.4.5 Propriétés du béton frais

Toutou-Mélinge et al. (2004) ont effectué des essais sur BTRhéom (cf. §Essais de caractérisation sur bétons autoplaçants IV.2) et les résultats montrent en utilisant une extrapolation que le béton est décrit comme suivant un comportement de Bingham.

Cependant, étant donné que la plage des vitesses y est réduite, n’importe quel comportement peut être décrit. Le comportement de Bingham du béton n’est donc pas vérifié.

Seuil du mortier

Figure 12 : Résultats au BTRhéom du seuil des bétons en fonction de la concentration en gravier, simulé

par le modèle de Ildefonse et al.

Les valeurs de seuil sont supérieures à celles du mortier. Pour cause, c’est la concentration élevée en graviers qui a un effet dominant sur les interactions granulaires. Le modèle de Ildefonse relie bien le seuil du béton à celui du mortier.

III.4.5.1 Propriétés des béton frais

Le béton frais est un matériau intermédiaire entre un fluide et un empilement humide de particules. A la différence d’un fluide, le mélange granulaire présente lorsqu’il est cisaillé des variations volumiques et peut perdre son homogénéité.

Le but de la rhéologie est d’établir une relation entre contrainte et vitesse de déformation. Comme le volume fluide reste quasiment constant durant l’écoulement, les lois deviennent des relations entre contrainte et gradient de vitesse (ou vitesse de cisaillement). Ces lois s’appliquent au béton frais s’il satisfait deux critères :


27

• il ne doit pas ségréger durant l’écoulement ;

• son volume doit rester le plus constant possible durant le cisaillement.

Tatersall [Tatersall, 1991] a montré il y a plus de 20 ans, que l’on ne peut plus caractériser l’écoulement du béton frais par un seul paramètre qu’est la consistance ou maniabilité, mais que deux paramètres sont nécessaires. Dans la littérature, le béton est considéré comme un corps Binghamien. Or, d’autres modèles peuvent mieux représenter le comportement rhéologique d’un béton, en particulier les bétons modernes. Il s’agit notamment du modèle d’Herschel-Bulkley décrit ci-après.

III.4.5.2 Modèle d’Herschel-Bulkley

Ferraris et de Larrard (1998) ont montré que le modèle décrivant le mieux le comportement d’un béton est celui d’Herschel-Bulkley, qui s’écrit:

nmγττ &+= 0 [16]

τ, contrainte de cisaillement appliquée à l’échantillon ;γ& , gradient de vitesse ; τ0, m et n sont trois paramètres caractérisant l’écoulement du matériau testé :

τ0 : contrainte seuil

m : consistance

n : indice de fluidité

III.4.5.3 Approche simplifiée : modèle de Bingham

Le modèle de Bingham, diffusé dans les milieux scientifiques du béton est en fait un modèle d’Herschel-Bulkley dont l’exposant est n=1 et m devient la viscosité plastique ou apparente µ.

Il s’écrit :

γµττ &+= 0 [17]

Cependant en pratique, n diffère sensiblement de 1. Ferraris et de Larrard ont trouvé suite à diverses expériences que pour les bétons sans superplastifiant, n vaut 1,53 et pour des bétons avec superplastifiant n vaut 1,36.


28

IV. Essais de caractérisation

IV.1 Mesures rhéomètriques Les rhéomètres peuvent être classés en 3 catégories suivant que leur principe repose sur :

• La détermination de la vitesse d’écoulement du liquide à analyser à travers un capillaire (viscosimètre capillaire) ;

• La détermination de la vitesse de chute d’une bille dans le liquide à analyser (viscosimètre à chute) ;

• L’examen du comportement du fluide placée entre 2 systèmes dont l’un subit une rotation par rapport à l’autre (viscosimètre rotatif ou rhéomètre).

IV.1.1 Viscosimètre capillaire d'Ostwald

Les viscosimètres capillaires sont bien adaptés aux mesures de viscosité de fluides newtoniens ou non newtoniens aux très fortes vitesses de déformation. Ils sont surtout adaptés pour les polymères à l’état fondu.

L’écoulement d’un fluide newtonien dans un capillaire est régi par la loi de Poiseuille (1839). Le débit Q d’un fluide dans un capillaire est :

L

RPQ

ηπ

8

.. 4∆= [18]

Avec ∆P : la différence de pression entre l’entrée et la sortie du capillaire, R : le rayon du capillaire, L : la longueur du capillaire et η: la viscosité du fluide.

Vmax R

V=0

Figure 13 : Ecoulement parabolique dans un capillaire.

On mesure la durée d'écoulement t d'un volume V de liquide à travers un tube capillaire. On montre que la viscosité cinématique ν est proportionnelle à la durée t. Pour un liquide s’écoulant dans un capillaire, la viscosité est :

tLV

P

8

. .4 ∆= γπµ [19]

IV.1.2 Viscosimètre à chute de bille ou viscosimètre d'Hoepler

Une bille sphérique tombe lentement dans un tube bien calibré renfermant le liquide visqueux. On mesure la durée t que met la bille pour parcourir une certaine distance. Le calcul de la viscosité dynamique est effectué à partir du temps de chute de cette bille en utilisant:


29

tk l )( 0 ρρµ −= [20]

k, constante de l’appareil (bille) ; ρb, densité de la bille ρl ; densité du liquide à examiner et t, temps de chute.

Figure 14 : Viscosimètre à chute de bille ou d’Hoepler

L’appareil de mesure couvre une large gamme de viscosités entre 0,1 et 105mPa.s.

IV.1.3 Viscosimètre rotatif

Ces appareils à mobile tournant permettent de faire varier la taux de cisaillement et ainsi d’étudier les systèmes newtoniens et non newtoniens pour de faibles vitesses de déformation.

Le principe consiste à réaliser un cisaillement entre une surface solide immobile (stator) et une surface solide en rotation (rotor).

IV.1.3.1 Viscosimètre à cylindres coaxiaux

Le principe de cet appareil est fondé sur la déformation d’un fluide entre deux cylindres coaxiaux dont l’un est en rotation par rapport à l’autre resté fixe.

Le champ des déformations n’est pas homogène mais il présente l’avantage de pouvoir accepter des particules en suspension car on peut choisir l’espace entre deux cylindres pour que la dimension de la particule puisse être considérée comme négligeable.

Dans l’hypothèse où le cylindre intérieur est maintenu fixe et où le cylindre extérieur est tournant, on peut mesurer la contrainte exercée sur le cylindre intérieur à partir du couple C :

hR

C

ii .2π

τ = [21]

Avec Ri, rayon du cylindre interne.

La vitesse de rotation du cylindre extérieur est :

∫=Ωte

tidx

x

xf )(

2

1 [22]

Où la fonction f(x) est la relation de comportement inconnue du fluide reliant la contrainte et la vitesse de déformation γ& : )(τγ f=&

Re

Ri

C

ΩΩΩΩ

ττττi ττττe

h


30

Dans le cas particuliers où les deux rayons sont très proches, avec 02,10

≈==ττ

i

e

R

Rn , on

peut assimiler le champ des déformations à un champ homogène et calculer la vitesse de déformation de la manière suivante :

²²

²²

ie

ie

RR

RR

−+

Ω=γ& [23]

Avec Re, rayon du cylindre externe.

Mais ce cas est difficilement réalisable dans la pratique.

La viscosité est donnée par la relation :

wh

RR

dtdei τ

πγτµ .

4

²

1

²

1

/

−

== [24]

Avec h, la hauteur du cylindre.

IV.1.3.2 Les problèmes liés à l’usage des rhéomètres à cylindres coaxiaux

Dans les rhéomètres Couette, il existe de fortes hétérogénéités dans la distribution du taux de cisaillement pour les matériaux non-Newtoniens avec un seuil d’écoulement. En effet, l’écoulement se fait dans les régions proches du cylindre intérieur où la contrainte de cisaillement locale est plus élevée, l’épaisseur de cette zone diminue avec le couple appliqué.

Cette forte hétérogénéité dans la distribution du taux de cisaillement peut affecter significativement le comportement apparent du matériau lorsque le taux de cisaillement local effectif est largement différent du taux de cisaillement apparent (rapport de la vitesse relative sur l’espacement entre cylindres).

Dans le but d’éviter cette hétérogénéité, de faibles espacements sont généralement utilisés dans les géométries Couette. Cependant, peu importe de combien sera faible l’espacement, il y aura toujours une zone non cisaillée si le taux de cisaillement appliqué est relativement faible, ou lorsque la contrainte de cisaillement appliquée est proche de la valeur seuil.

Les profils de vitesse permettent de distinguer deux régions : l’une près du cylindre intérieur, la pâte est cisaillée et la vitesse décroît presque linéairement comme une fonction de la distance. Dans la deuxième région, la pâte ne s’écoule apparemment pas. L’interface entre ces deux régions est située à une distance critique rc, qui croît avec la vitesse de rotation du cylindre intérieur : l’épaisseur de la zone cisaillée croît avec la vitesse de rotation.

La distribution de la contrainte de cisaillement résulte de l’équilibre²2 hr

C

πτ = , dans lequel C

est le couple appliqué au cylindre intérieur et h la hauteur du fluide cisaillé. Par conséquent, la contrainte critique associée à l’interface entre les régions cisaillées et non cisaillées s’exprime par :

²2 CC hr

C

πτ = [25]


31

IV.1.3.3 Autres viscosimètres rotatifs:

Il s’agit des viscosimètres plan-plan et cône-plan décrit schématiquement ci-dessous sur la Figure 15 :

Ω

Plateau

Figure 15 : Viscosimètres cône-plan (gauche) et plan-plan (droite).

Nous ne les utiliserons pas car pour des pâtes de ciment qui présentent du ressuage, la mesure de la viscosité n’est pas correcte. En effet, on mesurerait la viscosité de l’eau à la surface du plateau supérieur. De plus, il peut y avoir des forces de centrifugation qui expulsent le matériau du dispositif expérimental.

IV.2 Essais de caractérisation sur bétons autoplaçants Pour la caractérisation de la fluidité, de la déformabilité et de la stabilité du béton frais, il n'existe pas d'essais normalisés pour s’assurer qu’un béton est effectivement autoplaçant : la littérature donne de nombreuses références [Yurugi et al., 1989]. Pour pallier cette lacune, les chercheurs ont développé différents types d’essais sur mortier ou sur béton qui déterminent chacun un paramètre rhéologique ou une propriété du béton donnée.

Les méthodes de mesure de la viscosité comportent ceux effectués sur site et ceux développés en laboratoire. Ces méthodes permettent de mesurer la mobilité, la viscosité, les blocages, la ségrégation, etc.

Plusieurs essais ont été développés pour déterminer les propriétés rhéologiques tant au point de vue de la fluidité que de la ségrégation (essai à la boîte en L, au tube en U et au cône en V, essai d’étalement, divers rhéomètres, essai d’enfoncement de billes, etc.). Certains essais permettent de qualifier soit la fluidité du béton, soit son comportement rhéologique. Pour évaluer la résistance à la ségrégation statique, on est actuellement contraint de faire des mesures sur béton en cours de durcissement ou durci (sciage et comptage de granulats, ultrasons, micro-tomographie 3D, etc…).

Il existe d’autres méthodes expérimentales, pour déterminer les propriétés d’ouvrabilité des BAP.

Elles sont listées ci-dessous au Tableau 3:

Essais Propriété

Au laboratoire (formulation)

Sur chantier Modification des essais en fonction de la taille maximale de l’agrégat

Aptitude au remplissage

Essai d’étalement

Essai d’étalement à

Essai d’étalement

Essai d’étalement à

Aucune


32

T50cm

V-funnel

Orimet

T50cm

V-funnel

Orimet

Max 20mm

Capacité de passage

Boîte en L

Boîte en U

Boîte de remplissage

J-ring Différentes ouvertures dans la boîte en L, boîte en U et J-ring

Résistance à la ségrégation

Test GTM

V-funnel à T5minutes

Test GTM

V-funnel à T5minutes

aucune

Tableau 3 : Liste des essais rhéologiques effectués sur le béton pour déterminer l’autoplaçance.

La capacité de remplissage dépend de deux facteurs : la déformabilité et la résistance à la ségrégation.

[Ozawa et al., 1991] ont montré l’existence d’une relation entre la capacité de remplissage et l’affaissement du béton. Pour de faibles valeurs de l’affaissement, l’écoulement aurait tendance à s’arrêter à cause d’une augmentation de la friction entres les particules du béton. Pour des valeurs d’affaissement plus élevées, au contraire les granulats peuvent se séparer plus facilement du mortier et l’écoulement peut être bloqué par la formation de ponts de granulats reposant sur les obstacles : c’est la ségrégation.

Pour avoir une capacité de remplissage maximale, il faut avoir une déformabilité maximale et une ségrégation minimale.

La Figure 16 ci-dessous montre la relation entre les différentes caractéristiques du béton autoplaçant.

Figure 16 : Relation entre la capacité de remplissage et l’affaissement du béton [Ozawa et al., 1991].

Ozawa a aussi montré que la déformabilité dépend uniquement de l’eau libre, non retenue chimiquement ou physiquement, par les particules fines (ciment ou ajouts minéraux) ou le sable.

La résistance à la ségrégation dépend essentiellement de deux facteurs : la viscosité du mortier (ou de la pâte de ciment) et du volume des gros granulats [Miura et al., 93].

En effet, [Umehara et al., 94] montrent qu’une diminution de la viscosité du béton s’accompagne d’une augmentation de la ségrégation.

L’entraînement des granulats par le mortier est favorisé par les forces de viscosité, une augmentation de la viscosité minimise donc la ségrégation. Les collisions et les frictions


33

intergranulaires, qui sont à l’origine du blocage de l’écoulement autour des obstacles, augmentent avec le volume des gros granulats dans le béton [Ozawa, 1992].

IV.2.1 Au laboratoire sur béton frais

IV.2.1.1 Le rhéomètre à béton : BT-Rhéom (LCPC)

L’appareil BTRhéom de Hu et al. [Hu, 1996] a été conçu pour mesurer certaines propriétés rhéologiques du béton frais en présence ou non de vibration sous cisaillement. Les cinq principales grandeurs mesurées sont : le seuil de cisaillement avec ou sans vibration, la viscosité plastique, le seuil au repos et la dilatance du béton.

Grâce au rhéomètre, on peut ainsi caractériser les paramètres de Bingham (seuil de cisaillement et viscosité plastique) intrinsèques au béton considéré. Cet essai a aussi été adapté à la rhéologie des BAP par [Sedran et al., 1996].

Figure 17 : Dispositif expérimental du BTRhéom (LCPC).

L’appareil peut contenir 7 litres de béton et ses dimensions sont de Ø = 0,36m et h = 0,63m.

A partir des mesures de couple et de vitesse de rotation, un calcul théorique permet de remonter à la loi de comportement du béton frais. Cet appareil permet de faire des mesures satisfaisantes sur les bétons ayant un affaissement supérieur à 10cm. Des essais sont également possibles sur des bétons plastiques ayant des affaissements compris entre 5cm et 10cm, mais sous vibration uniquement.

Cependant, la validité des résultats trouvés par ce rhéomètre pour béton reste encore à vérifier car pour avoir des paramètres rhéologiques cohérents, le dispositif expérimental (en cylindres coaxiaux) doit avoir des dimensions très importantes, soit un diamètre relativement très grand et un gap très élevé par rapport à la taille des granulats qui ont un diamètre maximal de 20mm généralement.

IV.2.2 Au laboratoire sur béton durci :

Pour évaluer la ségrégation statique, on est actuellement contraint de faire des mesures sur béton durci : sciage et comptage des granulats, ultrasons, etc., ce qui est assez lourd.

IV.2.2.1 Mesures de ressuage et de tassement

Pour vérifier la stabilité du matériau avant sa prise et une fois mis en place, il est possible de faire des mesures de ressuage et de tassement.


34

Les essais sur béton durci visent à vérifier l’homogénéité des propriétés du matériau en place. Il s’agit d’essais mécaniques sur carottes, de comptage des granulats sur des éprouvettes sciées en deux pour estimer la ségrégation statique, d’essais d’arrachement d’armatures à différentes hauteurs d’une structure donnée.

IV.2.2.2 La gamma densimétrie et la densimétrie par rayon X

Une mesure de la densité (ou de la masse volumique) par gamma-densimétrie ou la densimétrie par rayon X à différents endroits du matériau permet de quantifier la sédimentation du béton frais.

La gamma-densimétrie est particulièrement fondée sur l’absorption par la matière des rayons gamma émis par une source radioactive de Césium 137.

Ces deux techniques permettent de suivre les particules de grosseurs différentes, selon leur temps de chute dans un liquide immobile. La sédimentation se manifeste pour des mélanges dont les constituants sont hétérogènes (par la taille ou la densité). Par gravitation, les particules les plus denses auront tendance à être entraînées vers le bas. Ainsi, ces techniques permettent de mesurer l’atténuation des rayons gamma ou des rayons X lorsque ceux-ci traversent le matériau expérimenté. Elles présentent l’avantage d’être non destructives.

IV.2.3 Sur chantier

Deux essais principaux sont effectués sur chantier pour contrôler la rhéologie des BAP:

• La mesure de l’étalement au cône d’Abrahams.

• L’essai de la boîte en forme de L pour mesurer la cohésion du béton et son aptitude à traverser une zone fortement armée. Cette méthode consiste à remplir de BAP une boîte contenant une zone d’armature en mesurant la différence de hauteur dans les parties verticales et horizontales qui doit être la plus faible possible.

IV.2.3.1 Capacité de remplissage

IV.2.3.1.1 Essai d’étalement (ou slump flow) au cône d’Abrahams

Cet essai est dérivé de l’essai d’affaissement au cône d’Abrahams (cf. Figure 18). Au lieu de mesurer l’affaissement qui doit être toujours supérieur à 25cm pour le béton autoplaçant, on mesure le diamètre moyen de la galette formée par le béton lors de l’étalement.

Figure 18 : Test au cône d’Abrahams.


35

Il permet d’avoir une idée de la déformabilité du béton autplaçant. On vise un étalement entre 600 et 700mm pour un béton autoplaçant [AFGC, 2000]. On peut aussi mesurer le diamètre moyen de la galette de béton obtenue au bout d’une minute ou bien le temps nécessaire à l’obtention d’une galette de 50cm de diamètre (essai T500). Cette dernière valeur donne une indication sur la viscosité du matériau.

Une observation visuelle permet aussi de constater si une ségrégation horizontale a lieu ou non. Eventuellement, une ségrégation apparaît sur le bord de la galette indiquant la présence de ressuage (film d’eau aux alentours de la galette). Une valeur de 60 à 70cm est en général visée pour obtenir un BAP. Il existe une corrélation entre le seuil de cisaillement et l’affaissement au cône d’Abrahams.

Hu [Hu, 1995] a proposé une relation générale entre l’affaissement au cône d’Abrahams et seuil de cisaillement τ0, de la forme:

)30(270 s−= ρτ [26]

Où ρ est la masse volumique exprimée en kg/m3, τ0 en Pa et s en cm.

Cette relation s’est avérée juste pour décrire le seuil au sens de Bingham en excluant cependant les bétons dont les viscosités sont supérieures à 300Pa.s. Mais pour les seuils au sens de Herschel-Bulkley sont ne pas raisonnables (erreur moyenne de 195MPa pour les seuils entre 100 et 2000Pa). Cependant, il est constaté une sous-estimation systématique du seuil dans le domaine des faibles valeurs tels que ceux des bétons autonivelants et autoplaçants.

La précision du modèle de Hu est améliorées par une correction empirique [de Larrard, 1998], consistant à ajouter un terme constant :

212)30(7,340 +−= s

ρτ [27]

L’équation fournit un écart moyen de 162Pa par rapport aux mesures.

IV.2.3.1.2 Essai d’étalement au cône d’Abrahams modifié avec mesure du temps d’affaissement pour 10cm (essai adapté aux BHP)

Le principe consiste à mesurer le temps nécessaire pour que la surface supérieure de l’échantillon de béton, dans le cône d’Abrahams, s’affaisse d’une hauteur de 10cm. Le domaine d’application de l’essai, pour l’évaluation de la viscosité, est constitué par les bétons d’affaissement compris entre 12 et 26cm.

Figure 19 : Principe de l’essai au cône d’Abrahams modifié [de Larrard 98]


36

D’autres familles d’essais sont nécessaires pour compléter la caractérisation de l’autoplaçance et mettre en relief l’importance de l’hétérogénéité du béton : les tests d’aptitude au remplissage et de résistance à la ségrégation.

IV.2.3.1.3 Test de l’entonnoir (V-funnel/Orimet)

Le dispositif expérimental du test de l’entonnoir est décrit sur la Figure 20.

Figure 20 : Test à l’entonnoir (V-funnel/ Orimet)

Le temps d’écoulement dans un V-funnel peut caractériser les trois paramètres rhéologiques d’un béton autoplaçant. Il peut alors être utilisé seul pour déterminer l’autoplaçance. Dans le cas d’un blocage causé par une grande quantité de granulats ou de la ségrégation, le V-funnel conduit à des temps d’écoulements relativement plus grand qu’avec un Orimet car l’orifice est de 80mm. C’est pourquoi un Orimet est plus approprié pour la détermination de la capacité de passage et de la ségrégation. Pour cette raison, le V-funnel est une meilleure méthode pour tester la capacité de remplissage.

IV.2.3.2 Capacité de passage et aptitude au remplissage

IV.2.3.2.1 Essai à la boîte en L

Cet essai à la boite en L (Figure 21) permet de tester la mobilité du béton frais en milieu confiné et de vérifier que la mise en place du béton ne sera pas sujet à des phénomènes de blocage.

Figure 21 : Essai à la boîte en L (ou L-box).

Le principe est le suivant :

- la partie verticale est entièrement remplie de béton


37

- on laisse reposer pendant une minute puis on lève la trappe (représentant les armatures en acier du béton armé) et on laisse le béton s’écouler à travers le ferraillage

- lorsque le béton ne s’écoule plus dans la partie horizontale, on mesure le rapport des hauteurs H1 et H2.

Pour les bétons autoplaçants, on vise au moins H1/H2=0,8 [AFGC, 2000].

IV.2.3.2.2 Essai à la boîte en U

L’essai de la boîte en U (Figure 22) relève du même principe de capacité de remplissage.

Figure 22 : Essai à la boîte en U (ou U-box).

IV.2.3.2.3 Essai J-ring

Le test au J-ring est une conception de GTM Construction. Il a pour but de considérer le comportement du béton face au blocage dans les armatures selon la déformabilité du BAP suivant un écoulement pareil à celui rencontré avec l’étalement au cône d’Abrahams. Le nombre d’armatures peut être modifié selon l’essai souhaité. Le comportement au blocage du béton est quantifié par le diamètre d’étalement sJ et le coefficient stJ qui est la différence des hauteurs moyennes du béton entre la surface du béton dans le cône formé et celle du béton qui se trouve à l’extérieur des armatures du J-ring.

Figure 23 : Essai J-ring (par GTM Construction)

On peut également déterminer le temps d’écoulement T500 qui indique le taux de déformation pour une distance d’écoulement définie et un obstacle donné.

Le tableau Tableau 4 donne le nombre d’armatures possibles à mettre pour l’essai :


38

Tableau 4 : Nombre d’armatures possibles pour l’essai J-ring.

IV.2.3.3 Essai de stabilité et de résistance à la ségrégation

Ces essais complètent les essais permettant d’apprécier la mobilité, en milieu confiné (boîte en L, en U…) ou non (étalement) en caractérisant la stabilité.

IV.2.3.3.1 Essai au tamis (ou à la passoire)

Un des premiers essais est celui de la passoire : crible en tôle perforée de trous ronds, utilisée autrefois pour les analyses granulométriques. On utilise actuellement des tamis à mailles carrées (Figure 24).

Figure 24 : Essai de stabilité au tamis.

C’est un essai de qualification des bétons autoplaçants face au risque de ségrégation.

Il consiste à déposer deux litres de béton sur un tamis ayant des mailles de 5mmd’ouverture. Après 5minutes, on pèse la quantité de mortier ayant traversé le tamis. Cette quantité par rapport à la quantité de mortier initialement présente dans le contenant de 2L donne l’indice de ségrégation. On vise un indice de 30% au plus pour un béton autoplaçant [AFGC, 2000].

IV.2.4 Critères de validité des BAP

Wallevik recommande que pour avoir de bonnes propriétés rhéologiques des bétons autoplaçants, que ce dernier ait des paramètres rhéologiques combinés de seuil de cisaillement et de viscosité plastique se trouvant dans un domaine bien déterminé [Wallevik, 2003].

Les valeurs acceptables sont dans le domaine en jaune (Figure 25) et les valeurs recommandées sont dans le domaine de validité (en rouge, Figure 25).


39

Domaine acceptable pour le BAP

Domaine de validité

Domaine acceptable pour le BAP

Domaine de validité

Figure 25 : Domaine de validité pour l’obtention d’un BAP proposé par Wallevik (2003).

La Figure 25 montre que si la viscosité plastique est inférieure ou égale à 40Pa.s, le béton autoplaçant doit avoir un seuil d’écoulement de façon à ce qu’il maintienne une résistance à la ségrégation. D’autre part, si le béton autoplaçant est trop visqueux c’est-à-dire qu’il a une viscosité plastique supérieure à 70 Pa.s, le seuil de cisaillement doit être proche de zéro pour maintenir une capacité de remplissage suffisante pour l’autoplaçance. L’étalement minimum pour obtenir un BAP est aussi donné en fonction des viscosités.

D’après les divers essais de caractérisation du béton cités plus haut, nous répertorions dans Tableau 5 les critères d’acceptabilité pour obtenir un BAP :

Gamme de valeurs typiques Méthode unité

minimum maximum

Essai d’étalement au cône d’Abrahams mm 650 820

Essai d’étalement à T50cm sec 2 5

Etalement au J-ring mm 0 10

Temps d’écoulement au V-funnel sec 6 12

Temps d’écoulement au V-funnel à T5minutes

sec 0 3

Boîte en L h2/h1 0,8 1

Boîte en U (h2-h1) mm

0 30

Boîte de remplissage % 90 100

Essai de stabilité à l’écrantage de GTM % 0 15

Orimet sec 0 5

Tableau 5 : Tests d’acceptabilité pour les capacités de remplissage des BAP.

Il est à remarquer qu’un béton n’est pas autoplaçant en soi, mais vis-à-vis d’une structure et des conditions de confinement. Or, les essais présentés sont très sensibles au type de confinement (largeur de la maille des aciers, diamètre des tiges, géométrie, etc., part rapport au diamètre maximal des granulats) et ne sont donc pas forcément représentatifs des structures réelles. Ce qui amènerait à rejeter à tort certains bétons et conduit à des formules plus onéreuses.


40

V. Les adjuvants organiques et minéraux

Le superplastifiant est un élément essentiel du béton auto-plaçant car il permet une ouvrabilité suffisante. D’autres types d’ajouts peuvent être incorporés, tels les agents viscosants pour acquérir une bonne stabilité, de l’air entraîné pour améliorer la résistance au gel-dégel, des retardateurs pour contrôler la prise, des additions minérales en remplacement du ciment pour diminuer le retrait, etc.

V.1 Les adjuvants organiques

V.1.1 Mode d’action des superplastifiants

Les adjuvants organiques ((super)réducteurs d’eau ou (super)plastifiants) sont des molécules polaires qui présentent une extrémité fortement chargée, qui vient neutraliser un site opposé sur les grains de ciment.

Généralement, les grains de ciment anhydres sont chargés électriquement à leur surface, du fait de la rupture de liaisons électriques entre les cations et les anions pendant le broyage [Baron Lesage 1982]. Il est observé que les grains de ciment anhydres sont plus chargés négativement que positivement à la sortie des broyeurs. Il existe une certaine cohésion entre les grains de ciment qui les maintient « collés » les uns aux autres formant des flocs. Cette cohésion est associée à des phénomènes d’attraction électrique entre plages de signes différents à la surface des grains ainsi qu’à des forces moins spécifiques dites de Van der Waals.

Les polymères viennent alors s’adsorber sur les surfaces chargées et dispersent les flocs de ciment. Le défloculant ajouté en quantité non négligeable libère les particules de ciment entre elles en cassant les forces capillaires dans le cas de formation de ménisques d’eau ou les forces électrostatiques de Van der Waals dans le cas de flocs formés à partir des charges électriques des particules de ciment (cf. Figure 26).

Figure 26: Défloculation des grains de ciment par l’adjuvant organique.

Celui-ci permet ainsi de supprimer un volume important d’eau non mobilisée par l’hydratation du ciment. Les rapports E/C passent de 0,5 à 0,35, soit une réduction de la teneur en eau de plus de 30% voire plus selon le polymère.

Les adjuvants organiques sont donc des réducteurs d’eau. Ces derniers peuvent être de nature anionique, cationique ou même non ionique (Figure 27). Si le réducteur n’est pas ionique, il agit comme des dipôles qui viennent se fixer sur les grains de ciment.

++

DDééfloculationfloculation

adjuvant adjuvant organiqueorganique

Floculation des grains de ciment sous les forces de Floculation des grains de ciment sous les forces de liaisons de Van der liaisons de Van der WaalsWaalsou par forces capillairesou par forces capillaires

eau Ménisque d’eau++




eau Ménisque d’eau




eau Ménisque d’eau


41

+ + +

+ + + + + ciment

ciment

+

+

+

+

+

+ + +

Réducteur d’eau anionique Réducteur d’eau

cationique

ciment + - +

+ -

- + - + -

+ + - -

Réducteur d’eau non ionique

Figure 27: Mode d’action des réducteurs d’eau sur le ciment.

Nous rappelons que la surface des grains de ciment présente des plages de charges positives et négatives.

L'efficacité de la dispersion dépend de la fonctionnalité du polyélectrolyte, de sa masse moléculaire moyenne, de sa polydispersité, de l'épaisseur de la couche adsorbée et de sa densité de charge [Ramachandran, 1998].

En présence d’adjuvant organique, la réactivité est améliorée et la résistance à court terme est plus élevée que pour un béton ordinaire. Ceci est dû d’une part à l’élimination de l’eau en excès suivie de la diminution de la porosité capillaire et d’autre part de la libération de surface des particules de ciment qui seront plus sujettes à l’hydratation

Un dosage en excès d’adjuvant organique dans le béton fait apparaître des phénomènes secondaires néfastes tels que l’entraînement de grosses bulles d’air (par la présence de surfactants) ou la ségrégation des particules de ciment du fait qu’il n’y a plus de forces électrostatiques qui les maintient.

V.1.2 La théorie DLVO

La simple combinaison des forces attractives de Van der Waals et répulsives de l’électrostatique permet de comprendre la tendance à l’agrégation ou à la stabilisation d’une suspension. La théorie la plus simple a été proposée dans les années 40 par les couples Deryaguin-Landau et Vervey-Overbeck. Le potentiel complet de DLVO prend en compte une contribution répulsive (de double couche), une contribution de coeur dur et une contribution attractive de van der Waals (Figure 28).

La nature en loi de puissance du potentiel d’attraction de van der Waals le rend toujours plus important que le potentiel de la double couche répulsive à courte distance. L’attraction à courte distance sera donc toujours attractive.

Ainsi, lorsque les particules sont assez proches les unes des autres, elles tombent dans le premier minimum de potentiel infiniment profond dû aux forces de van der Waals.


42

Cœur dur

Van der Waals

Double couche électrique

Figure 28 : Théorie DLVO – forces de cœur dur, de Van der Waals et de double couche électrique.

V.1.3 L’effet électrostatique au voisinage de la particule de ciment

Pour un ciment anhydre, on considère qu’au voisinage de la surface, il existe une première couche, appelée couche compacte ou de Stern, dans laquelle les ions sont liés à la surface. Ces liaisons sont suffisamment fortes pour ne pas être affectées par le mouvement Brownien.

Dès que le ciment et l’eau sont mélangés, les produits les plus solubles passent très rapidement en solution [Longuet et al., 1974]. Ainsi la phase aqueuse est pratiquement saturée en ions Ca2+, Na+, K+, SO4

2- et OH- ainsi qu’en ions provenant de la dissociation de l’eau en ions H9O

4+ et H7O4-. Ces éléments se répartissent en une couche étendue appelée couche

diffuse (du fait de l'agitation thermique) de Gouy-Chapmann. C’est la seconde couche dans la région allant de la couche de Stern à la solution interstitielle. A l’extérieur de la couche de Stern, le potentiel continue à décroître, mais de manière non-linéaire (Figure 29).

La libération des ions au sein de la solution crée ainsi des charges à la surface des particules. Une répulsion ou une attraction peut alors se produire en fonction des charges générées. Les ions se trouvant dans cette zone sont affectés par la charge de surface de la particule ainsi que par le mouvement Brownien.


43

Figure 29 : Double couche de Gouy et Chapman. ψs est le potentiel à la surface de la particule et ψH est le potentiel du plan où la couche diffuse commence (également appelé plan de Helmholtz extérieur [Hunter,

2002]).

V.1.4 La corrélation ionique

Des travaux ont été effectués par Pellenq et van Damme sur la cohésion du ciment. Ils ont trouvé que la cohésion entre cristallites du ciment hydraté (C-S-H) ne peut pas être expliquée par la DLVO qui met en jeu les forces de Van der Waals (attractif), de double couche (répulsif) et de cœur dur (répulsif) uniquement. Le phénomène est plus complexe, il considère les diverses configurations ioniques tels que les corrélations ions-ions et les fluctuations locales du potentiel dues aux distributions et concentrations ioniques dépendant de l’état de surface des cristallites et du mouvement des ions dans l’eau résiduelle (non liée au C-S-H).

La cohésion intra-cristallite (Figure 30) est donc due aux forces de corrélation ionique, alors que la cohésion intra-cristallites au contact entre cristaux de C-S-H par exemple est due aux forces électrostatiques [Pellenq, 1997][Van Damme, 2002].

Cohésion intra-cristallites ou de contact entre cristallites

due aux forces électrostatiques

Cohésion inter-cristallites due aux forces de corrélation ionique

Cohésion intra-cristallites ou de contact entre cristallites

due aux forces électrostatiques

Cohésion inter-cristallites due aux forces de corrélation ionique

Figure 30 : La « bonne » image de la cohésion du ciment.

Les forces attractives de van der Waals et les forces électrostatiques répulsives ne sont donc pas les seules forces à prendre en compte dans nos suspensions. Aux forces de solvatation nous devons aussi ajouter les forces stériques (par ajout de polymère), hydrophobes, de corrélation d’ions [Pellenq et van Damme, 2004], etc. Ces forces sont importantes car elles


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permettent le contrôle de la stabilité des suspensions pour lesquelles il est difficile de jouer sur la concentration en ions (Ca2+, Na+, Mg2+, etc.) : ce qui est bien le cas des pâtes cimentaires.

V.1.5 Les lignosulfonates

Les premiers adjuvants organiques sont apparus en 1932 avec les lignosulfonates. Ce sont des polyélectrolytes qui dispersent la suspension par effet purement électrostatique (Figure 31).

_ _ _ _

Polyélectrolytes Répulsion électrostatique

Chaîne unilatérale

Groupement fonctionnel

Figure 31 : schéma général de la molécule des polyélectrolytes.

Les lignosulfonates ont été abandonnés du fait d’un fort entraînement d’air qu’il introduit dans le béton, augmentant ainsi sa porosité. Pourtant, ces très grands entraîneurs d’air sont encore utilisés pour l’élaboration de bétons auto-plaçants en Norvège par Wallevik. En effet, les bulles d’air ont l’avantage de contribuer à la diminution du phénomène de ségrégation, aidant ainsi à la bonne ouvrabilité du béton et à la résistance gel-dégel.

V.1.6 Les polynaphtalènes sulfonates (PNS) et polymélamines sulfonates (PMS)

Pendant plus de trente ans, l’industrie du béton s’est satisfaite de ces réducteurs d’eau jusqu’à ce que les Japonais et les Allemands mettent sur le marché des produits de synthèse aux propriétés dispersantes beaucoup plus efficaces que les lignosulfonates de l’époque.

Ces nouveaux produits développés en 1940 sont les sels sulfoniques de condensé de formaldéhyde et de naphtalène (produit japonais) PNS ou de mélamine (produit allemand) PMS. Ils ont été commercialisés sous divers noms : superplastifiants, superréducteurs d’eau, fluidifiants, etc. Ce sont aussi des polyélectrolytes qui dispersent la suspension par effet purement électrostatique.

Leur représentation schématique est la suivante :

Figure 32 : Représentation schématique des polymères :

a) polycondensé de formaldéhyde et de mélamine sulfonate PMS

b) polycondensé de formaldéhyde et de naphtalène sulfonate PNS [Hasni 99].


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H peut être remplacé aussi par un groupe alkyle.

Ce sont des polymères anioniques avec des groupes sulfonates SO3- à intervalles réguliers.

V.1.7 L’effet retardateur de prise par les PNS et PMS

La RMN du proton H+ effectuée à une fréquence de 90MHz par Letellier (1986) montre la cinétique d’hydratation des phases du clinker avec ou sans adjuvant, et pour les phases du clinker (C3S et C3A) mises séparément ou ensemble.

Il a ainsi montré que pour la phase C3S seule en présence d’eau et de 0,9% de polynaphatalène sulfonate il existe dès le début de l’hydratation (durant même le malaxage) une fraction d’eau liée correspondant à la présence d’hydrates. L’épaisseur de l’eau adsorbée sur la phase C3S est estimée à 1nm. La proportion d’eau liée dépend en effet du rapport E/C, on a 4,5% d’eau liée pour un rapport E/C=0,4 et 8,7% d’eau liée pour E/C=0,28. Ces valeurs relativement faibles semblent confirmer le fait qu’au tout début de l’hydratation une faible partie du C3S est hydratée [Regourd, 1983].

Un changement de l’état de l’eau (variation du taux d’hydratation (donnée par T1-1))

commence vers 12minutes. Ensuite, la surface développée par les grains hydratés augmente jusqu’à une dizaine d’heures environ, après quoi la variation de T1

-1 (inverse du temps de relaxation donnant le profil du taux d’hydratation) s’infléchit et tend vers un palier (Figure 33) correspondant à la disparition de la phase eau libre [Letellier et al., 1986]. L’effet de l’adjuvant sur C3S semble figer l’état initiale de l’eau qui reste libre au moins jusqu’à 20h [Letellier et al., 1986].

Figure 33 : C3S : Variation de T1-1 en fonction du temps [Letellier et al., 1986].

Concernant la phase C3A du clinker, le polynaphatalène sulfonate semble avoir peu d’effet sur son hydratation, car le comportement d’un échantillon avec ou sans fluidifiant est assez proche jusqu’à 40 minutes environ.

Après 1 heure, si le superplastifiant n’est pas présent dans la solution, la proportion de la phase liée de l’eau augmente. La diffraction des rayons X en donne une éventuelle cause qui est la cristallisation lente de C3AH6 en cristaux de plus en plus gros. Par contre, en présence de superplastifiant, l’échantillon est beaucoup plus hydraté, car le superplastifiant modifie non seulement le taux d’hydratation mais aussi la nature des phases présentes [Letellier et al., 1986].


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Une étude de RMN a été aussi effectuée par Regourd (1986) sur un polymélamine sulfonate. Il a été trouvé que le superplastifiant a un effet retard sur l’hydratation du ciment en augmentant la période d’induction. Il inhibe le développement des surfaces hydratées sur lesquelles il s’adsorbe, formant des pellicules d’eau autour des grains de ciment bien dispersés [Regourd, 1986].

Figure 34 : variation de T1 sans les échantillons de C3S hydratés à E/C=0,5 avec et sans adjuvant à base de mélamine sulfonate [Regourd, 1986].

Au très jeune âge, la morphologie de l'ettringite (trisulfo-aluminate de calcium hydraté), produit de la réaction entre le gypse et le C3A est modifiée. Au lieu d'être en forme de larges aiguilles, l’ettringite formée en présence de superplastifiants est plus petite et de forme polyédrique plus régulière [Ramachandran et al., 1998].

Par ailleurs, la présence de gypse qui est un régulateur de prise permet de maintenir l’hydratation pendant 7h dans une solution avec ou sans fluidifiant [Letellier et al., 1986].

Il a été trouvé par Ramachadran et al. (1998) que les superplastifiants contenant des sulfonates sont sujets à une interaction préférentielle avec les phases de C3A. Il s'agit d'une réaction chimique en compétition avec celle entre le gypse et le C3A : cette réaction régit l'hydratation du C3A qui est autrement très rapide [Ramachadran et al., 1998]. La Figure 35 illustre bien cela.

Figure 35 : Chaleur d'hydratation du C3A.

De plus, lorsque le C3S et le C3A sont mis ensemble dans le mélange, il y a interaction et concurrence entre les deux phases du clinker, ce qui rend l’hydratation moins rapide que pour


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un mélange contenant uniquement une phase du clinker en présence d’eau [Letellier et al., 1986].

V.1.8 Les polycarboxylates

En 1980, l’apparition des PolyCarboxylates nommés PC est une grande évolution des super réducteurs d’eau. Ils sont formés d’une combinaison de polymères dont le mécanisme de dispersion se fait par une répulsion combinée électrostatique et stérique.

Polymères combinés Répulsion électrostatique et stérique

COO- COO- COO-

Figure 36 : Schéma général des co-polymères.

Le groupement fonctionnel est formé d’acides méthacryliques ou acryliques avec un groupe actif anionique COO- (plus efficaces par rapport aux sulfonates), et qui a été partiellement estérifié avec plusieurs chaînes latérales de PolyOxyde d'Ethylène (notées PEO) (cf. Figure 37).

Figure 37 : Représentation schématique de la formule de polycarboxylate (PC) [Hasni 99].

R représente H ou un groupe alkyle.

La répulsion stérique est due aux chaînes de PEO qui permettent une plus forte dispersion des particules de ciment.

La Figure 38 [Flatt 2004 a] montre le décalage des forces interparticulaires lorsque les particules se repoussent par l’action du co-polymère.


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Figure 38 : Représentation schématique de la force entre deux surfaces avec des copolymères en peigne adsorbés en fonction de la distance de séparation [Flatt 2004 a].

La Figure 38 montre que la répulsion stérique empêche les interactions de van der Waals de développer une force d'attraction (valeurs négatives) entre les particules. Cette distance interparticulaire est supérieure à celle qui serait obtenue avec une répulsion électrostatique uniquement.

La partie supérieure du schéma (Figure 38) montre (de droite à gauche) la surface avant, au début et pendant le chevauchement des couches adsorbées, conduisant à une interruption du développement des forces de van der Waals grâce à la répulsion stérique. La ligne en pointillés représente une couche plus fine qui est indiquée avant le chevauchement couche sur couche dans la partie inférieure de l'illustration. La formule en bas à droite donne la formulation générique de ce type de co-polymère en peigne.

Un schéma de description des forces [Li, 2004] mises en jeu entre particules de ciment (ici représentées comme chargées positivement) se trouve à la Figure 39. Les forces stériques agissent surtout au niveau des couches de Stern alors que les forces électrostatiques agissent au niveau des couches d’adsorption.


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Figure 39 : Schéma des forces exercées entre un ensemble de particules de ciment sur lesquels sont adsorbés des copolymères de polycarboxylates avec des chaînes PEO [Li, 2004].

Les forces d’attraction de Van der Waals ont toujours lieu même lorsque les particules de ciment avec le polymère adsorbé sont relativement assez éloignées.

V.1.9 Les phosphonates éthoxylés

En 1990, apparurent les Phosphonates Ethoxylés ou Di-Phosphonates Ethoxylés nommés aussi DPE et formés par une unique chaîne d’oxyde d’éthylène avec respectivement un groupement fonctionnel PO3

2- unique ou double :

PO32-

Chaîne unique Répulsion stérique

PO 32-

PO 32-

Figure 40 : Schéma général des phosphonates (gauche) et des di-phosphonates (droite).

Ce sont des polymères qui agissent en grande partie par répulsion stérique. Ils sont connus spécialement pour provoquer une répulsion stérique entre les particules de ciment, en réduisant leur agglomération et en permettant une maniabilité élevée du béton frais avant la prise.

V.1.10 La consommation des superplastifiants

La majorité des chercheurs semble s’accorder à penser que les molécules de fluidifiant s’adsorbent préférentiellement et solidement sur les aluminates et silicates bi et tricalciques, respectivement C3A, C4AF, et C2S (le moins réactif vis-à-vis de l’hydratation à court terme) et C3S, pour en contrôler très efficacement l’hydratation et même la retarder de façon appréciable [Uchikawa, 1986], [Aïtcin, 1987]. La quantité de superplastifiant adsorbée sur les


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C3A est abondante dès les premières secondes. Les molécules sur-adsorbées perdent alors leur rôle dispersant et entrent en interaction avec tous les processus physico-chimiques de l'hydratation.

Des études au microscope électronique ont montré que les polysulfonates semblaient modifier la morphologie des cristaux d’ettringite, que les molécules de superplastifiant étaient consommées lors de la réaction d’hydratation et qu’ainsi la phase interstitielle anhydre du ciment (C3A+ C4AF) formait un composé organo-minéral ressemblant à de l’ettringite [Baussant, 1990] [Fernon, 1994]. L'influence de la chimie du ciment sur les performances des superplastifiants est donc attribuée en partie à l'intercalation des superplastifiants dans les produits d'hydratation [Fernon, 1997]. La phase organo-minérale (Figure 41) est intercalée dans l’AFt, l’AFm et le C-S-H (cf. Figure 41, Figure 44).

Le polymère intercalé n'est plus disponible pour les besoins de dispersion, ce qui diminue son efficacité et l’ouvrabilité est rendu moins bonne.

Figure 41 : Couches d’aluminate de calcium intercalées, avec le polynaphtalène sulfonate [Fernon, 1997].

La part du superplastifiant qui reste en solution libre est celle qui contribue à la dispersion du ciment.

Figure 42 : Illustration de l’explication du long maintien d’ouvrabilité en présence de co-polymères avec des chaînes polyethylène oxydes [Sakai et Daimon 1997].


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La part du superplastifiant consommée par intercalation et piégée dans la phase organominérale de ces hydrates du ciment ne contribue plus à la dispersion dans le cas des polyéléctrolytes (polynaphtalènes et polymélamines sulfonates).

Par contre pour les polycarboxylates, polymères dont les longues chaînes de PEO restent plongées dans la solution interstitielle [Sakai et Daimon, 1997], ce phénomène est moins important au moins à court terme, lorsque le béton est encore frais et qu’il nécessite une fluidification pour son ouvrabilité (cf. Figure 42).

Plus le ciment sera réactif et plus la phase organo-minérale formée sera importante (Figure 43) [Flatt, 2001].

Figure 43 : Réactivité du ciment – formation de la phase organo-minérale [Flatt, 2001].

V.1.11 Les sulfates alcalins

L'effet des sulfates alcalins (K+, Na+...) sur le comportement rhéologique des pâtes de ciment (ou du béton) est un facteur non négligeable.

Les sulfates alcalins sont principalement :

Nom du sulfate alcalin Formule chimique

Arcanite K2SO4

Calcium langbenite 2CaSO4.K2SO4

Aphtitalite Na2SO4.3K2SO4

Tableau 6 : Nom des sulfates alcalins influant la rhéologie des pâtes de ciment.

En 1974, Ost propose une formule de la composition ionique de la solution interstitielle en termes de sulfates alcalins équivalents:

Na2O éq = %Na2O + % K2O. MNa2O/ MK2O [28]

MNa2O : masse molaire de Na2O

MK2O : masse molaire de K2O

MNa2O/ MK2O = 0,658

Dans le clinker de ciment Portland, les alcalis (K+, Na+) forment d'abord avec le soufre des sulfates solubles (Na,K)2SO4. S’il y a un excès d'alcalins, ces derniers entrent dans les réseaux cristallins des phases minérales C3A et C2S, le sodium dans le réseau cristallin du C3A et le potassium dans celui du C2S, de préférence. Ils ont donc un effet sur l'hydratation des phases du ciment en provoquant une forme d'activation, ce qui amène des résistances élevées à court terme, mais modérées à 28 jours.


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Dans les silos de stockage des ciments en cimenterie, comme dans les bétons, on peut rencontrer des problèmes de formation de syngénite (CaSO4.K2SO4.2H2O), qui se présente sous forme de petites aiguilles extrêmement fines qui s'enchevêtrent les unes par rapport aux autres.

V.1.12 L’action des sulfates régulateurs de prise et des sulfates alcalins

Les ciments à faible teneur en alcalins tendent à mieux adsorber le superplastifiant (par effet électrostatique) mais ce sont ceux qui présentent le plus de problèmes d’incompatibilité avec les polysulfonates. L’ouvrabilité des suspensions préparées avec un ciment à faible teneur en alcalins est beaucoup moins élevée que celle avec un ciment contenant une haute teneur en alcalins [Kim 2000, Yamada 2001].

L’étude effectuée au microscope électronique par Fernon et al. montre qu’en l’absence d’ions sulfates le composé organo-minéral fortement lié au squelette de l’aluminate de calcium hydraté est une composition de la molécule élémentaire de [Ca2Al(OH)6]

+ qui sont les couches principales desquelles C4AHx est formé [Fernon, 1997].

Une étude effectuée par R. Flatt montre que pour éviter cette «consommation », un ajout de Na2SO4 (comme régulateur de prise) favorise la formation d’ettringite AFt et diminue la formation de AFm et d’autres gels par régulation de l’hydratation des phases du ciment. Ces derniers étant plus massifs ils s’intercalent avec le polymère (Figure 44) et en augmentent sa consommation.

La précipitation de gypse peut arriver très tôt et limiter la formation de AFt, c’est pourquoi l’ajout de sulfates solubles rééquilibre la précipitation. Donc, avec l’addition de sulfate de sodium, le ciment à faible teneur en alcalins se comporte comme un ciment à forte teneur en alcalins et l’ouvrabilité est de beaucoup améliorée [Flatt 2001].

Figure 44 : Représentation schématique de l’effet de la teneur en sulfates dans le ciment [Flatt 2001]

Plus que la teneur en sulfates des ciments, la vitesse de solubilité de ces sulfates est le paramètre qui importe [Prince, 2003]. Et c’est celle des sulfates alcalins du clinker qui est bien plus importante que celles des sulfates de calcium du régulateur de prise. C’est pourquoi la quantité de sulfates solubles dans les alcalins conditionne plus la compétition avec l'adjuvant et décide de la compatibilité entre ciment et superplastifiant.


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D’autre part, l’incompatibilité du couple ciment/superplastifiant peut provoquer des frictions entre particules, ce qui a pour effet d’augmenter brusquement le seuil de cisaillement.

Figure 45 : Illustration de la précipitation de la phase organo-minérale, dans le cas de l’addition directe du superplastifiant et celle de l’addition retardée [Flatt 2001].

L’addition retardée du superplastifiant dans le mélange permet de diminuer la différence entre les suspensions de ciment contenant de faibles ou de hautes teneurs en alcalins [Flatt, 2001].

La Figure 45 montre qu’avec une addition retardée du superplastifiant, il n’y a pas de précipitation de gel ou d’AFm, ce qui permet une moindre consommation des chaînes du polymère.


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V.2 Les ajouts minéraux (ou fillers)

V.2.1 Généralités

Les fillers sont des produits de dimension granulaire inférieures à 80µm, obtenus par broyage fin, récupération des déchets des centrales thermiques ou pulvérisation de certaines roches (calcaire, silice, etc.).

Les particules ultrafines, de granularités inférieures à celle du ciment, ont une action à la fois physique (effet granulométrique où les grains s’insèrent entre ceux du ciment diminuant le dosage en eau, accroissement de la maniabilité, diminution de la perméabilité et de la capillarité, réduction de la fissurabilité) et chimique (pour les particules siliceuses un effet pouzzolanique par l’association de la silice et de la chaux libérée par le ciment).

Le béton autoplaçant requiert souvent pour l’amélioration des ses propriétés rhéologiques, l’addition de particules fines inertes ou réactives, qui régulent aussi la quantité de ciment dans la formulation et réduisent ainsi la chaleur d’hydratation cause d’un fort retrait endogène.

On peut citer :

- les fillers typiques : le filler calcaire, la cendre volante, les laitiers de hauts fourneaux, la fumée de silice, les produits de broyage (filler silico-calcaire).

- les produits fins de recyclage : le filler de verre moulu obtenu par moulage de verres recyclés et contenant des particules inférieures au 0,1mm et dont la surface spécifique doit être supérieure à 2500cm²/g pour éviter la réaction alcali-silice.

- les piments semi-inertes : la convenance de leur usage dans le béton autoplaçant est établie dans la norme EN 12878.

Des fibres peuvent être utilisées :

• les fibres métalliques augmentent la résistance en flexion et la ductilité ;

• et les fibres polymères réduisent la ségrégation et le retrait plastique, et augmentent la résistance au feu.

V.2.2 Les fillers calcaires

Ils sont élaborés à partir de matériaux calcaires, de dolomites ou de calcites finement écrasés. Ce sont de bons correcteurs de courbes granulométriques utilisés aussi pour augmenter la quantité de fines. La taille dans une gamme inférieure à 0,125mm sera un très grand avantage. Il est à noter que la dolomite peut présenter des problèmes de durabilité à cause de la réaction alcali - carbonate.

Le filler calcaire intervient dans la rhéologie des pâtes de ciment par sa granularité et sa réactivité chimique. Il forme avec la pâte de ciment une liaison qui améliore les résistances mécaniques par comparaison à l’effet d’un filler inerte comme le quartz. Cette liaison peut être renforcée par l’utilisation de fillers mixtes (calcaire + silice réactive) ou de rapports eau/ciment plus faibles (cf. § VII.1VII.1.2.2).


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V.2.3 La fumée de silice

Les fumées de silice sont des poudres de silice extrêmement fines (inférieurs au 1µm). Ce sont des sous-produits de fabrication du silicium et de ses alliages. Suivant la composition des alliages, des produits secondaires ajoutés aux ingrédients principaux, la méthode de fabrication, etc., les propriétés des fumées de silice sont assez diverses.

Conformes à la norme EN 13263, elles fournissent de très bonnes propriétés aussi bien au niveau de la rhéologie qu’au niveau des propriétés mécaniques et chimiques, tout en améliorant la durabilité du béton.

Pour s’assurer du maintien de pH suffisamment basique, il est nécessaire de limiter le dosage en fumée de silice à 10%.

De Larrard a cherché à quantifier les performances « rhéologiques » et pouzzolaniques des fumées suffisamment riches en silice (%SiO2 >85%). Il a comparé les compositions optimales en mélange binaire ciment/ultrafine, respectivement pour la fumée de silice, l’ultrafine calcaire et l’ultrafine siliceuse. La très grande finesse de la fumée de silice, combinée à son activité pouzzolanique tient la place loin devant les autres produits de broyage (calcaire et ultrafine siliceuse). L’ultrafine siliceuse montre aussi une certaine activité chimique malgré son caractère initialement cristallin, d’où la supériorité par rapport au calcaire, malgré une efficacité moindre du seul point de vue de l’effet filler.

De Larrard montre qu’il est possible de réduire le dosage en ciment d’un béton à hautes performances d’environ 34% sans modifier la résistance, en substituant au ciment une fine quasi-inerte, et en ajoutant une faible quantité de fumée de silice. Ce type de matériau présenterait alors une moindre chaleur d’hydratation, ainsi qu’un meilleur maintien de maniabilité.

Le rapport eau/ciment est stable pour des dosages de fumée de silice variant entre 5 et 20%. D’après Traetteberg (1978), l’activité pouzzolanique de la fumée de silice devient optimale à partir de 24% en dosage, quantité au-delà de laquelle toute la chaux libérée par le ciment est consommée. Mais c’est aussi à partir de ce dosage-clé que l’efficacité granulaire de la fumée de silice diminue. Le dosage optimal pour l’obtention de hautes résistances se situerait donc aux alentours de 20 à 25%, proportions liées au meilleur remplissage. L’ultrafine remplit au mieux les interstices des grains de ciment, avec lesquels elle peut par la suite se combiner pour former des hydrates participant à la résistance mécanique.

Cependant, on constate que le gain mécanique est plus rapide aux faibles dosages ; compte tenu du coût de la fumée de silice et de l’adjuvant, et de la durabilité du béton (passivité des armatures d’acier), l’optimum économique se situerait plutôt aux alentours de 10%, limite donnée par la réglementation du fait du fort retrait (et fluage) induit par la réaction pouzzolanique.


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Fumées de silice 1 2 3

Surfaces spécifiques (m²/g) 14,2 21,6 22,2

SiO2 91,50% 88 ,75% 97 ,35%

Al2O3 5,78% 0,08% 0,03%

Fe2O 0,16% 1,60% 0,12%

MgO 0,03% 1,48% 0,19%

CaO 0,8% 0,66% 0 ,10%

Na2O 0,12% 0,71% 0,12%

K2O 0,08% 2,41% 0,23%

ZrO2 1,10% -- --

alcalins 0,20% 3,12% 0,35%

Compositions chimiques

carbone -- 1,59% 1,06%

temps d’écoulement (sec) 2 7,5 5

Résistance en compression 113 MPa 87 MPa 101 MPa

Tableau 7 : Echantillons des diverses compostions des fumées de silice dans le mortier [de Larrard 2000].

C’est la silice la plus grossière, celle de l’échantillon n°1 (cf. Tableau 7), qui donne les meilleures performances. En effet, pour des particules de fumée de silice à surface spécifique très fine, les interactions granulaires avec le ciment (supérieur au micron) sont très faibles. Ceci induit un phénomène d’agrégation ou d’« instabilité granulaire » de ce filler dans la pâte de ciment.

D’autre part, la fumée de silice la moins pure, contenant du zirconium ZrO2, donne les meilleures résistances et la meilleure maniabilité. Or, Osbeack et al. ont trouvé que les fumées de silice contenant 50 à 60% de SiO2 seulement, ont des qualités pouzzolaniques nettement plus faibles, et la résistance mécanique est moins sensible à d’éventuelles fluctuations du dosage en silice, lors des ajouts de 20% d’ultrafines.

C’est le dosage en carbone (cf. Figure 46), correspondant à la couleur plus ou moins foncée des fumées de silice qui est fortement lié aux performances rhéologiques. On peut extraire le carbone par un traitement thermique à 600°C. La fumée est alors blanche mais ce traitement a un coût non négligeable.

Temps d’écoulement

% en carbone

C=0,983

5 10

3

2

1

Figure 46 : Relation entre dosage en carbone et maniabilité [De Larrard, 1986].

La Figure 46 montre que le temps d’écoulement est fortement influencé par la teneur en carbone. Plus la quantité de carbone est élevée dans la composition de la fumée de silice,


57

moins la maniabilité sera grande. Il existe une relation linéaire entre dosage en carbone et maniabilité avec un coefficient de pente de 0,983.

La Figure 47 ci-dessous montre encore pour l’échantillon n°2, l’importance significative du paramètre chimique qu’est le dosage en alcalins, sur les performances pouzzolaniques.

1 2 3

% d’alcalins

Résistance en compression à 28 jours

110

100

90

Figure 47: Relation entre résistance et dosage en alcalins [de Larrard, 1986] .

D’après les résultats de de Larrard, il est bien visible que les propriétés liantes des fumées riches en silice (SiO2>85%) semblent dépendre d’abord de la teneur en alcalins (Na2O, K2O) qui doit être aussi faible que possible pour éviter une diminution de la résistance du matériau.

V.2.4 Cendres volantes

Les cendres volantes sont conformes à la norme EN 450. Ce sont des produits pulvérulents de grande finesse résultant de la combustion, en centrale thermique, de minéraux solides.

C’est un matériau inorganique fin qui a des propriétés pouzzolaniques à long terme. La cendre volante silico-alumineuse (classe F) est principalement vitreuse. Elle peut contenir des phases cristallisées comme le quartz, la mullite, la gehlénite, des spinelles. Pouzzolanique, Elle met du temps à réagir. Sa combinaison avec la chaux libérée par l’hydratation du ciment commence à 28 jours. Ainsi, l’ajout de cendre volante réduit le risque de fissuration due à l’élévation de température lors de l’hydratation du ciment.

Plusieurs recherches ont montré que l’usage de cendre volante dans les BAPs améliore les propriétés rhéologiques et donc réduit le dosage en superplastifiant utile à l’obtention d’un étalement similaire à celui d’un BAP sans ajouts.

[Lee, Kim et al. 2003] rapportent que le remplacement de 30% de ciment par de la cendre volante résulte en d’excellentes ouvrabilités et fluidités. Certains auteurs ont montré que la quantité de remplacement du ciment ne doit pas excéder 30% pour la cendre volante. Dans les années 80 au Canada, CANMET conçu un béton incorporant 55-60% de cendre volante ultra fine en complément du ciment, de la classe F d’Alberta et qui développait d’excellentes propriétés mécaniques et de durabilité.

L’augmentation du pourcentage en cendre volante n’influence pas significativement la correction du ressuage.

V.2.5 Laitiers de hauts fourneaux

C'est un résidu minéral de la préparation de la fonte dans les hauts fourneaux à partir du minerai et du coke métallurgique. Il contient de la chaux (45 à 50%), de la silice (25 à 30%), de l'alumine (15 à 20%) et 10% environ de magnésie. Trempé à l’air ou à l’eau, le laitier est


58

principalement vitreux. Il est broyé et ajouté en proportions variables au clinker. Conformes à la norme EBS 6699, le laitier peut non seulement améliorer les propriétés rhéologiques mais aussi augmenter significativement les performances mécaniques et la durabilité à long terme du béton.


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VI. Principes de formulation

La distribution optimisée ne doit pas conduire uniquement à une forte compacité. Il est essentiel de concevoir des mélanges granulaires qui soient moins propices à la ségrégation, en d’autres termes qui soient stables. En effet, entre le malaxage et la mise en place du béton, les mélanges granulaires sont soumis à des accélérations par la gravité, les chocs externes et/ou la vibration, qui sont susceptibles de provoquer certaines séparations au sein du mélange. Une ségrégation importante dans le béton crée des variations spatiales des propriétés qui se traduisent au niveau visuel, des résistances, du module d’élasticité et du retrait. Ce dernier peut provoquer à son tour des fissures qui affaiblissent la durabilité de la structure.

Quelques constats expérimentaux vis-à-vis de la ségrégation :

• Pour tout mélange granulaire, le serrage réduit le risque d’une ségrégation ultérieure.

• Dans des mélanges optimisés ayant le même indice de serrage et la même étendue granulaire, le mélange de granularité continue ségrégera moins facilement que celui de granularité discontinue. Dans un empilement binaire, il existe un diamètre critique de particule en deçà duquel les grains fins peuvent circuler dans la porosité des gros grains ; il est de l’ordre de (D/6)6. alors, si tous les matériaux fins sont plus fins que cette taille critique, la séparation du mélange sera facilitée.

VI.1 Formulation des bétons à hautes performances Les BHP sont encore formulés avec quelques règles de formulation de Dreux - Gorisse basé sur le concept de la compacité maximale.

L’étude consiste à définir le mélange optimal des différents granulats ainsi que du dosage en ciment et en eau. Il a existé plusieurs méthodes de formulation dont les unes prônaient le mélange à granularité continue et d’autres à granularité discontinue (Valette). Mais dans la plupart des cas, la continuité ou la discontinuité de la granularité dépend des granulats dont on dispose selon qu’ils présentent eux-mêmes des discontinuités entre eux ou pas. Cependant, pour obtenir une ouvrabilité correcte, une granularité continue est plutôt recherchée. Nous présenterons ci-après quelques méthodes.

VI.1.1 Méthode de Bolomey

Cette méthode qui aboutit à une granularité continue est basée sur la formule suivante :

D

dAAp )100( −+= [29]

p est le pourcentage de grains passant au tamis de diamètre d ; D est le diamètre du plus gros grain. A varie de 8 à 16, sa valeur étant d’autant plus élevée que le dosage en ciment est plus fort.

On trace une courbe granulométrique de référence que l’on s’efforce d’approcher avec la composition granulaire des granulats dont on dispose.


60

VI.1.2 Méthode d’Abrams

C’est une règle de mélange basée sur l’obtention d’un module de finesse global pour le mélange de granulats employés.

Abrams a aussi établi une règle des mélanges qui permet le calcul des pourcentages relatifs de granulats de modules de finesse Mf1 et Mf2 donnés pour obtenir un module Mf choisi pour le mélange. Ainsi la quantité de sable S1 et S2 correspondante est trouvée par la loi des mélanges suivante : S=S1+S2

Avec S1=Mf1-Mf et S2=Mf-Mf 2

La proportion de gravier est S2/S et celle de sable est S1/S.

Tout réside donc dans le choix judicieux du module de finesse du mélange. Ce dernier dépend de la forme, de la nature et de la dimension des granulats, du dosage en ciment, de la résistance et de la plasticité désirée, etc.

VI.1.3 Méthode de Faury

Faury proposa en 1942, une nouvelle loi de granulation du type « continu » suite à une étude générale du béton. Il s’était inspiré de la théorie de Caquot relative à la compacité d’un granulat de dimension uniforme qui correspond à un serrage moyen. La loi de granulation qui

en découle est une loi fonction de 5 d ce qui induit que la courbe granulométrique idéale

pour un béton à compacité maximale graduée en 5 d en abscisse est une droite. Faury distingue les grains fins et moyens inférieurs à D/2 des gros grains supérieurs à D/2.

La courbe granulométrique de référence est composée de deux droites dont l’abscisse du point de rencontre est fixé à D/2 et son ordonnée Y donnée par :

75,0175

−++=

D

RB

DAY [30]

A est choisi dans un tableau, il dépend de la consistance du béton et de la forme des gravillons et sables ; B varie de 1 à 2 selon que le béton soit ferme ou mou ; et R est le rayon moyen du moule.

VI.1.4 Méthode Dreux - Gorisse

Toutes les méthodes qui viennent d’être citées ainsi que celles de Valette, de Joisel, etc. ont été rassemblées par G. Dreux et L. Gorisse qui en ont déduit une méthode pratique et simplifiée de formulation adaptée aux matériaux utilisés et basée sur l’obtention d’une granularité continue.

VI.2 Formulation des bétons autoplaçants Plusieurs approches de formulation des BAP ont été élaborées à travers le monde (approche japonaise, approche suédoise, etc.) pour répondre aux exigences d’ouvrabilité de ce type de béton (cf. thèse de El Barrak (2005) [El Barrak, 2005]). En France, actuellement il existe trois types d’approches : approche du LCPC, approche de l’INSA de Lyon, approche de Jean-Marie Geoffray (CETE de Lyon).


61

Deux grandes familles prévalent actuellement :

• la première [Hayakawa 95, Nagataki 95] concerne des formulations fortement dosées en ciment et contenant une proportion d’eau réduite. La quantité de ciment très importante (450 à 600 kg/m3) est nécessaire pour augmenter le volume de pâte afin d’améliorer la déformabilité du mortier. Ce volume important de pâte limite par conséquent les interactions inter-granulats (dont la quantité est parallèlement diminuée) et l’utilisation d’adjuvants tels que les superplastifiants et les agents de viscosité qui permettent d’en contrôler la fluidité et la viscosité. Cette approche de formulation conduit toutefois à des bétons de hautes performances mécaniques, onéreux et mal adaptés à des ouvrages courants.

• une deuxième famille de formulations repose sur le remplacement d’une partie du ciment par des fines minérales [Petersson, 1996]. Ces additions, comme les fillers calcaires par exemple, permettent d’obtenir un squelette granulaire plus compact et plus homogène. La quantité d’adjuvant nécessaire à l’obtention d’une fluidité et d’une viscosité données est alors diminuée. Leur utilisation conduit également à conserver des résistances mécaniques et des chaleurs d’hydratation raisonnables.

Des études ont aussi montré l'importance des gros granulats, entre autres les granulats roulés, sur la fluidité des bétons autonivelants. Yurugi et al. [1989] considèrent que le volume des gros granulats (supérieurs à 5mm) est l'un des facteurs le plus important à prendre en compte. En effet, ils ont constaté que plus la teneur en gros granulats augmente, plus la capacité de remplissage diminue.

VI.2.1 Particularités de la composition des bétons auto-plaçants

VI.2.1.1 Un volume de pâte élevé

Les frottements entre granulats limitent l’étalement et l’aptitude au remplissage du béton. C’est pourquoi, les BAP contiennent un volume de pâte (ciment + additions fines + eau efficace + air) important, typiquement de 330 à 400 l/m3, dont le rôle est d’écarter les granulats les uns des autres.

Comme ces bétons renferment un volume élevé de pâte, leurs déformations sont plus importantes que pour des bétons ordinaires de même résistance mais de rhéologie conventionnelle (slump compris entre 15 et 25cm).

VI.2.1.2 Une quantité de fines (<80m) élevée

Nous l’avons déjà souligné pour les BHP, de même ici l'addition de matières inorganiques minérales, naturelles ou artificielles améliore les propriétés rhéologiques. Ces fines particules sont, d'une part moins réactives à court terme que le ciment, ce qui permet d'avoir un temps prolongé d'ouvrabilité et des résistances modérées au jeune âge. La combinaison de plusieurs matériaux cimentaires ayant des granularités différentes permet également d'améliorer la distribution granulaire du mélange, favorisant une meilleure stabilité et déformabilité du béton à l'état frais ainsi que le pouvoir de rétention d’eau en fonction de leur granulométrie (de par des surfaces spécifiques élevées) d’autre part.

Ainsi, pour leur assurer une maniabilité suffisante tout en limitant les risques de ségrégation et de ressuage, les bétons autoplaçants se distinguent des bétons ordinaires par la présence, d'une part, de fortes teneurs en additions minérales et d'autre part, d'agents colloïdaux. Les formules actuellement réalisées au Japon et au Canada se caractérisent par un fort dosage en liant


62

(supérieurs à 500 kg/m3). De plus, Miura et Khayat [Miura et al., 1993, Khayat et al., 1994] ont montré l'intérêt d'utiliser de fortes teneurs en additions minérales afin d'obtenir à la fois une grande fluidité et une bonne stabilité du béton.

Le rapport E/(C+f), facteur principal dans la qualité d’un béton autoplaçant est voisin de 0,35 (E est la teneur en eau efficace ; C, le dosage en ciment et f, la quantité de fines additions minérales).

Ainsi, pour diminuer le coût du ciment et éviter les problèmes d’élévation de température excessive lors de l’hydratation, le liant est souvent un composé binaire voir ternaire : remplacement d’une partie du ciment par de la cendre volante, des laitiers de haut fourneau finement broyés, du filler calcaire, etc. Le choix des additions et de leur teneur est réalisé en fonction des exigences de résistance à la compression à 28 jours et des exigences de durabilité telles qu’imposées par les normes applicables (DTU21, norme XP P 18-305, etc.).

VI.2.1.3 L’utilisation des superplastifiants

Les « superplastifiants » ou plastifiants « réducteurs d’eau » fournissent une grande fluidité (étalement au cône d’Abrams de 60 à 80cm) et un long maintien de la rhéologie (effet retardateur) sans ajout excessif d’eau.

Toutefois, le dosage en superplastifiant est limité pour obtenir une résistance minimale de 4 MPa à 16 heures. De plus, un dosage proche ou supérieur au dosage de saturation peut augmenter la sensibilité du béton à une légère variation du dosage en eau vis-à-vis du problème de la ségrégation et du ressuage [AFGC, 2000].

VI.2.1.4 L’utilisation éventuelle d’un rétenteur d’eau (dit « agent de viscosité »)

Une nouvelle famille d’adjuvants appelés « rétenteurs d’eau », « agents colloïdaux » ou « agents viscosants » entre également dans la formulation pour limiter la séparation des phases, c’est-à-dire empêcher le ressuage et limiter les risques de ségrégation des granulats.

Les agents viscosants sont généralement des dérivés cellulosiques (gomme Welan, produit Rhône-Poulenc RP960 SL,…), des polysaccharides ou des suspensions colloïdales tels que l’amidon. Ce sont des polymères solubles dans l'eau qui forment des solutions visqueuses par adsorption périphérique des molécules d'eau.

Figure 48 : Interaction entre l’eau et les polysaccharides (d’après [Hasni 1999])


63

L’agent viscosant n’est pas entré dans les réglementations et les recommandations.

Bien que l'agent colloïdal augmente de façon importante la résistance du béton à la ségrégation et au ressuage, ainsi que la robustesse vis-à-vis des variations d’eau, il accroît toutefois la demande en eau du mélange, d'où la nécessité de l'utiliser en présence d'un superplastifiant [Khayat, 1995]. Son usage peut conduire à une perte de fluidité et nécessite un dosage plus important en superplastifiant pour une bonne dispersion du mélange. Leur utilisation peut aussi mener à des problèmes d’entraînements d’air excessifs.

Dans le cas des bétons autonivelants à viscosité très faible ayant à la fois une grande fluidité et une bonne stabilité (sans ségrégation, faible ressuage, etc.), il apparaît difficile aujourd'hui de ne pas utiliser un agent colloïdal. Leur incorporation augmente de façon significative leur stabilité. A titre d’exemple, [Khayat et al. 1994] ont développé des formulations de bétons autonivelants qui ne présentaient aucun ressuage en utilisant 5 L/m3 de superplastifiant et 0,05% d'agent colloïdal. Ils ont également découvert que le tassement diminue avec l'augmentation de la teneur en agent colloïdal. L’utilisation de ces stabilisateurs de suspension est nécessaire pour des bétons ayant des rapports eau/liant élevés car les fines ne sont pas toujours suffisantes pour fixer l’eau dans le béton. Ils semblent inutiles pour les rapports eau/liant plus faibles correspondant à des résistances supérieures à 50 MPa donc pour certains bétons auto-plaçants.

Lorsqu’aucun agent de viscosité n’est employé dans les bétons autonivelants, il faut environ 600kg/m3 de fines (ciment + cendres ou filler calcaire) pour assurer une bonne rétention d’eau. La présence de fibres métalliques ne nuit pas à l’autonivellement.

VI.2.1.5 Un faible volume de gravillon

Comme les gravillons sont à l’origine des blocages, il faut en limiter le volume. D’un autre côté, la présence de gravillons permet d’augmenter la compacité du squelette granulaire du béton et donc de limiter la quantité de liant nécessaire pour obtenir l’ouvrabilité et la résistance souhaitées. En général, le diamètre maximal Dmax des gravillons est compris entre 10 et 20mm. Les risques de blocage augmentent lorsque Dmax augmente, ce qui conduit à diminuer le volume de gravillon.

Il est possible de produire et de stabiliser suffisamment d’air dans ces bétons avec un agent entraîneur d’air classique, pour les protéger efficacement du gel-dégel. Or, l’entraînement et la stabilisation de l’air semblent plus difficiles voire impossibles lorsque le béton est très fluide dans le malaxeur ; donc l’introduction de l’agent entraîneur d’air doit se faire avant la fluidification complète du béton, c’est-à-dire avant l’ajout de la totalité du superplastifiant.

VI.2.2 Approche de Jean-Marie Geoffray

Il existe quelques principes de formulation de bétons autoplaçants établis par Jean-Marie Geoffray. Pour de plus amples informations se référer au fascicule de Jean Marie Geoffray « une manière de formuler le béton auto-plaçant » du Centre d’Etudes Techniques de l’Equipement (CETE) de Lyon.

VI.2.3 Approche de l’INSA de Lyon

D’autres méthodes de formulation existent, celles de Jean Ambroise et Pera. Ils distinguent deux types de bétons : les BAN et les BAP:


64

Obtention d’un BAN : ce sont des bétons très fluides. Pour maintenir le squelette en suspension, il faut soit augmenter le dosage en fines (ce qui présente tout de même du ressuage), soit ajouter un agent de rhéologie (ou agent viscosant). Puis optimiser le squelette granulaire de façon à avoir 1/5,0 ≤≤ SG . La quantité d’eau est entre 200 et 210L. La résistance mécanique d’un BAN ne peut excéder 40MPa puisque la quantité d’eau est très élevée.

Obtention d’un BAP : ce sont des bétons qui sont plus visqueux. Les quantités de constituants pour obtenir une résistance mécanique de 40MPa sont les suivantes :

Sable 0/5 1000kg

Gravier 5/15 800kg

Superplastifiant A régler

Agent viscosant 2,5kg

Eau 180L

Fines (ciment + fillers) 400kg jusqu’à 430kg

Tableau 8 : Type de formulation selon l’approche de l’INSA de Lyon, pour un BAP de résistance en compression de 40MPa et incluant un agent viscosant.

Pour obtenir de plus grandes résistances tels que 60MPa, il faut augmenter la quantité de fines, avoir un rapport G/S entre 0,8 et 0,9 et ajouter un peu d’agent de rhéologie dans la plupart des cas pour améliorer la robustesse.

La composition devient alors pour Rc=60MPa :

G/S 0,8 – 0,9

Agent viscosant 500g

Eau 180L

Fines (ciment + fillers) 450kg

Tableau 9 : Caractéristiques nécessaires à l’obtention d’un BAP de résistance en compression de 60MPa.

Dans leur approche, la correction du ressuage et l’amélioration de la robustesse de la formulation face aux conditions de fabrication sur chantier ne peuvent se faire par ajout de fines uniquement mais par ajout d’un agent de rhéologie.

VI.2.4 Approche japonaise

La formulation japonaise a été développée à l’Université de Tokyo par Okamura, Ozawa et al. [Ozawa 90] [Okamura 93, 94, 95, 98]. Elle consiste d’abord à fixer le dosage de gravier dans le béton et celui du sable dans le mortier, ensuite à procéder à l’optimisation de la pâte de ciment afin de donner au béton les meilleures performances.

Le volume du gravier est fixé à 50% du volume des solides contenus dans le béton ce qui permet d’éviter les risques de blocage. Pour assurer une bonne ouvrabilité, le volume du sable est fixé dans le mortier à 40% du volume total de mortier. Ensuite, le dosage des constituants de la pâte de ciment optimisé afin de satisfaire les critères d’ouvrabilité de l’essai d’étalement au cône et de l’essai d’écoulement à l’entonnoir sur le mortier.


65

L’approche japonaise n’est pas adaptée à la formulation des bétons avec des agents de viscosité. Pourtant, elle conduit à la formulation de bétons très visqueux [Turcry, 2002].

De ce fait, plusieurs modifications et différents développements ont été apportés à cette méthode. En effet, Edamatsu et al [Edamatsu, 1999] ont réussi grâce à l’utilisation d’additions minérales (fillers calcaire, cendres volantes, laitiers de hauts fourneaux), à augmenter le dosage de sable dans le mortier et donc à réduire le volume de pâte, et particulièrement du ciment, dans le béton. [Pelova et al. 01] ont trouvé qu’il est possible d’augmenter le volume de gravier dans le béton à la hauteur de 60% du volume solide total, et d’obtenir un béton autoplaçant.

VI.2.5 Approche suédoise (CBI)

Cette méthode développée par CBI (Cement och Betong Institutet) se caractérise par la prise en compte de ferraillages importants. Le principe de cette méthode s’appuie sur des tests effectués par [Ozawa 92] sur des mélanges de pâte de ciment et de granulats de différentes tailles, passant à travers différents espacements d’armatures.

Pour chaque taille de granulats, il existe une teneur volumique critique de granulats en deçà de laquelle le risque de blocage est nul et au dessus de laquelle le blocage est systématique. Cette teneur volumique critique est fonction de l’espacement entre les armatures (par rapport à la taille des granulats) et de la forme des granulats (roulés ou concassés). Cette méthode suppose que le phénomène de blocage est indépendant de la nature de la pâte, pourvu que celle-ci soit suffisamment fluide. Ainsi, la méthode CBI fournit une relation qui détermine le risque de blocage Rb :

∑=i icrit

ib V

VR

,

[31]

V i, est la proportion volumique des granulats de taille i, par rapport au volume total du béton.

Vcrit,i est la teneur volumique critique de cette fraction granulaire de taille i.

Le coefficient du risque de blocage doit être inférieur ou égal à 1 pour obtenir un béton satisfaisant. En utilisant cette approche, la relation est réécrite [Hasni 1999] comme :

∑−=i icrit

ipb V

yVR

,

).1( [32]

Avec yi, la proportion volumique de granulats de taille i rapportée au volume total des granulats et Vp le volume de la pâte dans un volume unité de béton.

A partir de cette relation, on peut déduire, pour chaque rapport gravier sur sable (G/S), le volume minimal de pâte pour éviter le risque de blocage, en écrivant Rb = 1.

Le rapport E/C de la pâte et le type du ciment sont choisis en fonction de la gamme de résistance visée. Le dosage du superplastifiant est optimisé pour un écoulement autoplaçant caractérisé essentiellement par le cône d’Abrams et la boite en L. Les principales modifications et extensions de la méthode CBI sont apportées par Bui et al. [Bui 1999], qui a proposé un critère supplémentaire pour obtenir un béton autoplaçant. Il s’agit d’ajouter un volume de pâte pour assurer un espacement minimal suffisant entre les granulats afin de réduire les frictions et les frottements entre les granulats. Sa méthode consiste à calculer l’épaisseur moyenne de pâte autour des granulats du béton autoplaçant, grâce à une base de


66

données importante de formulations de bétons [Bui 2002]. L’espacement moyen entre les particules varie selon les auteurs entre 0,3 et 1mm.

VI.2.6 Approche LCPC

L’approche développée en France au LCPC par de Larrard et Sedran est basée sur le modèle d’empilement compressible [Sedran, 1999] [de Larrard, 2000] qui passe par l’optimisation de la porosité du système formé par les grains solides.

D’après les auteurs, un arrangement optimal du squelette granulaire permet d’obtenir une meilleure résistance et une plus grande ouvrabilité.

Cette approche est la synthèse de quinze années de recherche [de Larrard 2000] et fait l’objet d’un logiciel BétonlabPro qui prend en compte tous les paramètres de calcul de cette démarche pour différents types de béton (bétons ordinaires, bétons à hautes performances, bétons autoplaçants, etc.).

Pour un béton autoplaçant, les grandeurs exigées à l’état frais sont un étalement au cône d’Abrams supérieur à 60cm, un seuil de cisaillement inférieur à 500Pa, et une viscosité plastique comprise entre 100 et 200 Pa.s (grandeurs rhéologiques mesurées au BTRhéom). Ces critères correspondent selon les auteurs à un béton assez fluide et qui ne présente pas de ségrégation.

VI.2.7 Quelques formulations types

La composition recommandée pour un BAP en France [AFGC 2000] contenant des fines est la suivante :

Constituant : Quantité pour 1m3 : Eau 180 litres Ciment 350 kg Fines 200 kg Sable 800 kg

Gravillons 900 kg

(Dmax limité à 16mm en général) Adjuvant 6% du poids du ciment

Tableau 10 : Formulation d'un BAP contenant des fines.

Un autre exemple de formulation incluant un agent viscosant comme l’amidon est donné ci-après :

Constituant : Quantité pour 1m3 : Eau 200 litres Ciment CEMI 52,5 300 kg Fillers calcaires 100 kg Sable 0/5 mm 900 kg Gravillons 5/16 mm 800 kg Adjuvants 3,5 kg Amidon 2 kg

Tableau 11 : Formulation d'un BAP contenant un agent viscosant.


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Il existe une très grande variété de matériaux locaux utilisés sur chantier ce qui peut conduire à des comportements différents à tous les niveaux (ouvrabilité, rhéologie, résistance). Il est donc impossible de réaliser une formulation universelle de béton autoplaçant.


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VII. Propriétés mécaniques à l’état durci

VII.1 Résistance à la compression

VII.1.1 Effet du dosage en ciment sur la résistance en compression du béton

VII.1.1.1 Lois de Féret (1892), de Bolomey (1935) et d’Abrams (1919)

La relation entre composition et résistance n’est plus aussi simple lorsque la pâte de ciment est mélangée à un granulat.

En première approche, on considère que la concentration en ciment dans la pâte est encore le facteur déterminant comme une fonction linéaire de la classe vraie du ciment. Elle croît en même temps que le dosage en ciment C et elle décroît en fonction du dosage en Eau E. Plusieurs modèles existent, dont les plus utilisés sont ceux de René Féret (1892), de Bolomey (1935) et d’Abrams (1919).

L’équation de Féret est toujours employée à notre époque, pour la prévision des résistances en compression des mortiers et bétons. En effet, dans l’équation, le terme explicite est la teneur en ciment de la pâte fraîche. Il suffit d’ajuster un seul paramètre pour obtenir la fonction suivante avec une erreur moyenne de 1,2MPa seulement :

2

290

++=

aec

cc vvv

vf [33]

vc, ve et va sont respectivement le volume de ciment, d’eau et d’air. Cette formule empirique a été développée pour des bétons de résistances comprises entre 10 et 20 MPa.

Bolomey propose alors une forme linéaire de la formule de Féret, qui donne un bon lissage des données (erreur moyenne de 1,4MPa) :

−= 5,06,24e

cfc [34]

K pris égal à 24,6 dépend en fait de plusieurs paramètres : nature et classe du ciment, qualité des granulats (nature minéralogique, adhérence, forme, propreté), granulométrie du mélange, module de finesse des sables, intensité et procédé de serrage, etc.

c et e sont les masses de ciment et d’eau par unité de volume de béton. Le terme relatif à l’air a disparu, ce qui peut altérer la précision de l’équation pour les bétons secs ou bien pour les bétons auxquels l’air est intentionnellement entraîné dans le mélange.

Enfin, indépendamment de l’ « école européenne », Abrams proposa une équation exponentielle, toujours utilisée en Amérique du Nord et qui comporte deux paramètres ajustables :

cecf 0779,0147×= [35]

Une telle formule donne une bonne approximation avec une erreur moyenne de 2,1MPa.


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VII.1.1.2 Un modèle structural pour la pâte de ciment durcie

Powers et Brownyard [Powers, 1946-47] ont montré que la résistance à la compression de la pâte de ciment durcie dépend de son volume solide qui est le complément à 1 du volume poreux.

Un modèle structural est effectué à partir de la microstructure de la pâte de ciment durcie tout en la comparant à une structure en treillis. Les gels de C-S-H entre deux pores peuvent être assimilés soit à des barres, soit à des plaques.

D’une part, en considérant que les gels de C-S-H entre deux pores sont assimilés à des barres on obtient une relation entre résistance et dosage en ciment dans la pâte fraîche qui n’est autre que l’équation classique de Féret (1892).

D’autre part, lorsque les gels de C-S-H sont assimilés à des plaques, on obtient une relation de résistance en compression telle que :

3

++∝

aec

ccp vvv

vf [36]

Cette équation est similaire à celle de Powers (1946-47) qui fait intervenir le rapport « gel/espace », désignant la concentration en hydrates dans la pâte durcie, quand le ciment est complètement hydraté. Elle tient compte également du degré d’hydratation.

VII.1.1.3 Loi de Féret modifiée pour les ajouts de fumée de silice

De Larrard [de Larrard, 1987] donne une extension de la formule empirique de Féret pour les bétons à hautes performances à base de ciment et de fumée de silice :

2

/

2828

)/11exp(4,04,1

1.31

−−+

=

cs

RKf

ce

cgc [37]

Où : fc28 est la résistance moyenne en compression du béton à 28 jours ; e, c et s sont respectivement les poids respectifs d’eau, de ciment et de fumée de silice au mètre cube de béton ; Kg est un paramètre dépendant de la qualité des granulats (pour les granulats courants, la valeur Kg = 4,91 conduit à des résultats corrects) et Rc28 est la classe vraie du ciment.

Dans le domaine des BHP de rapport eau/ciment inférieur à 0,4, la précision de cette formule est de l’ordre de 5 MPa. Le produit Kg Rg a été calé sur des valeurs expérimentales. Cette expression a l’intérêt de séparer l’effet de remplissage de la fumée de silice et l’effet pouzzolanique par la contribution à la résistance du terme en s/c. L’exposant 2 pourrait bien traduire un phénomène de microflambement apparaissant lors de la rupture du béton en compression.

VII.1.2 Effet de l’inclusion granulaire

Les granulats constituent le squelette en principe inerte du béton, sauf cas pathologique de la réaction alcali-granulat. Agglomérés par le liant pour former une « pierre artificielle » ; ils confèrent au béton sa compacité et participent à sa résistance mécanique.

Pour obtenir un squelette le plus compact et le plus durable possible, il est nécessaire que les granulats satisfassent à des exigences au niveau de leur nature (pétrographie, minéralogie) et des techniques de fabrication (taille, forme, rugosité).


70

VII.1.2.1 Topologie des granulats

Par topologie, on entend les paramètres géométriques des inclusions granulaires (granularité, forme, concentration dans le mélange), sans se soucier de leur nature.

VII.1.2.1.1 Effet du volume granulaire

L’étude effectuée par Stock et al. sur l’effet du volume granulaire sur la résistance en compression du béton tend à démontrer que la résistance diminue quand la teneur en pâte augmente, du moins dans la gamme usuelle des bétons de structure [Stock et al. 1979].

Il existe plutôt un volume de granulats qui se situe à 40% pour lequel la résistance en compression est minimale. Cela est montré par la courbe d’ajustement des résultats expérimentaux de Stock et al. (cf. Figure 49) :

20 40 60 80 0

40

30

20

10

Résistance en compression (N/mm2)

Volume de granulats (%)

Figure 49 : Effet du volume de granulat sur la résistance à la compression du béton [Stock et al. 1979]

Notons que l’effet du volume de granulat, qui n’est pas uniforme, peut être masqué par l’augmentation de l’air occlus, quand la maniabilité diminue.

VII.1.2.1.2 Effet de la dimension maximale des granulats

Au début des années 60, l’article de Walker et Bloem, publié dans « ACI journal » [Walker et Bloem 1960] fut à l’origine d’une polémique [Alexander et al. 1961]. Les auteurs prétendaient que la résistance à la compression du béton subissait un effet négatif de la dimension maximale des granulats (Dmax) à E/C constant. Ce propos sème encore la controverse puisqu’il est admis que plus Dmax est élevé, plus le béton est compact et plus il présente une forte résistance et une meilleure durabilité. En effet, deux phénomènes antagonistes s’exercent : pour une quantité de ciment donnée, l’augmentation de Dmax tend à réduire le besoin en eau ; par contre, pour un rapport E/C donné, la résistance obtenue est inférieure. Par conséquent, il existe une taille maximale optimale de granulat. Cette taille diminue quand la quantité de ciment augmente [Cordon et Gillespie 1963].

Caquot a établi une formule en D1/5 donnant une granularité optimale entre gros grains et grains fins. Le volume de porosité minimale étant fonction du rapport des dimensions extrêmes d/D à la puissance 1/5 (cf. § Principe de formulation).

VII.1.2.1.3 Un concept unificateur : l’épaisseur maximale de pâte (EMP)

Dans un empilement sec soumis à la compression, ce sont les gros grains qui ont tendance à supporter la contrainte maximale [Oger, 1987], agissant comme des points durs dans le milieu souple constitué par l’empilement poreux de grains plus fins.


71

Considérons que ce même empilement soit rempli de pâte de ciment, d’un volume plus grand que la porosité de l’empilement sec et de façon à fournir une certaine maniabilité. La distance entre les deux plus gros grains est appelée « Epaisseur Maximale de Pâte » (EMP) (cf.Figure 50), parce qu’elle représente le plus grand intervalle qui existe entre ces particules, dans un processus à dilatation constante [de Larrard et Tondat 1993]. C’est la distance intergranulaire optimale pour qu’il y ait le moins de frottement solide possible.

Figure 50: Epaisseur maximale de pâte (EMP) conditionnant la résistance en compression à nature de pâte fixée [de Larrard 2000].

Le rapport de la somme de l’EMP et du diamètre du plus gros granulat Dmax sur le diamètre maximale des granulats est :

( ) λ=+

max

max

D

DEMP [38]

Si une dilatation constante est appliquée aux grains d’un réseau de béton assimilé à un empilement sec injecté avec de la pâte de ciment, le volume du granulat devient : gg 3λ=∗ Où g est le volume de granulat dans une unité de volume de béton.

Si les grains dilatés sont en contact avec leurs voisins, g* est égal à la compacité du granulat assimilé à un mélange granulaire, celle du granulat originel avant dilatation des grains.

Par conséquent, la relation entre EMP et Dmax s’écrit comme :

−∗= 3max 1

g

gDEMP [39]

Dmax et g sont facilement déduits de la composition du mélange.

g* est mesuré ou calculé avec le Modèle de l’Empilement Compressible.

Le concept de l’EMP inclut à la fois l’effet du volume granulaire (terme g) et l’effet de Dmax. Une forme intermédiaire du modèle général pour la résistance à la compression du béton durci est la suivante :

2

++∝ −

aec

crc vvv

vEMPf [40]

Indépendamment du volume et de la granularité du granulat, il existe un effet systématique provenant de la nature de la roche originelle et qui n’apparaît pas dans le concept de l’EMP.


72

VII.1.2.2 Nature de la roche

Les travaux de de Larrard et Belloc [de Larrard et Belloc, 1997] ont confirmé l’effet de l’EMP. La comparaison des résistances à la compression de la pâte et des différentes inclusions granulaires conduit à deux remarques :

• la résistance de la pâte est toujours plus élevée que celle du spectre granulaire ;

• à un âge donné, et pour un type de granulat, la résistance diminue quand Dmax (et EMP) augmente.

Pour rendre compte de l’effet de l’EMP, la résistance de la matrice fcm est définie comme la résistance de la pâte fcp multipliée par un terme décrivant l’effet de l’EMP :

13,0−×= EMPff cpcm [41]

A chaque type de roche correspond une courbe maîtresse caractéristique de la roche.

VII.1.2.2.1 Effet limitant (ou effet d’épuisement ou de plafond)

La proportionnalité entre la résistance du composite et celle de la matrice n’est pas vérifiée pour tous types de granulats. Une non linéarité peut survenir due à un effet parasite limitant, provenant du granulat. Par exemple, on sait depuis longtemps que les granulats calcaires présentent une excellente liaison avec la matrice cimentaire par rapport aux granulats siliceux.

La valeur théorique de l’exposant de la formule de Féret est de 3. Mais compte tenu de l’hydratation incomplète dans les mélanges de faible rapport E/C, la valeur expérimentale est plutôt de 2,85. Par ailleurs, une augmentation du dosage en ciment a un effet moindre que celui espéré sur la résistance du béton, car un surcroît de pâte provoque une augmentation de EMP, en plus d’un effet limitant. C’est pourquoi la valeur de l’exposant est voisine de 2 pour le béton. Mais il est clair maintenant que cette valeur dépendra du type de roche et sera plus élevée pour les granulats « durs » que pour les granulats « tendres ».

Lorsque la résistance de la matrice est inférieure à celle des granulats, la résistance du composite est contrôlée à la fois par la résistance de la matrice et par l’adhérence pâte - granulat.

La résistance du béton est obtenue en additionnant la résistance des deux phases en supposant que chaque phase a un comportement plastique.

VII.1.3 Développement de la résistance dans le temps

De Larrard [de Larrard, 2000] propose une extension du modèle à différents âges, ce qui se fait par l’ajout d’un terme propre à la cinétique, indépendant de la quantité de ciment.

Soit la résistance à la compression de la matrice qui s’exprime par :

13,0

85,2

28 )(4,13 −

+++= EMP

vvv

vtdRcf

aec

ccm [42]

Où d(t) est un paramètre cinétique, fonction du temps supposé être une caractéristique du ciment.


73

VII.1.4 Contribution des additions pouzzolaniques et calcaires

De Larrard [de Larrard, 2000] propose aussi de tenir compte des contributions des différentes additions pouzzolaniques et calcaires dans le béton durci.

Les additions pouzzolaniques habituelles sont les cendres volantes silico-alumineuses et les fumées de silice. Le mécanisme principal de contribution des pouzzolanes à la résistance du béton est la réaction pouzzolanique. Chaque masse unité de ciment produit durant l’hydratation une certaine masse de chaux libre. Celle-ci peut à son tour donner des C-S-H supplémentaires en se combinant en présence d’eau avec la silice disponible provenant de la pouzzolane.

Regourd et al. [Regourd et al., 1982] ont montré que les fillers calcaires jouent d’une part un effet accélérateur car ils agissent comme des sites de nucléation et que la probabilité que les C-S-H dissous rencontrent des particules solides pour précipiter est de ce fait augmentée. D’autres chercheurs [Detwiler et Tennis 1996] ont aussi montré ce résultat. Cependant, cet effet tend à disparaître au bout de 28jours. D’autre part, les fillers calcaires ont un effet liant : si le ciment contient suffisamment d’aluminates, des carboaluminates. Ils coexistent avec l’ettringite (Figure 51).

L’effet liant est à la périphérie des grains de calcaire, une zone enrichie en silice [Regourd et al., 1982].

Figure 51 : Carboalumiantes +ettringite [Regourd et al., 1982]

Ainsi, de Larrard propose pour la vitesse de durcissement de la matrice, la relation suivante :

13,028 .4,13 −∆=∆ EMPt

t

AcRcf cm [43]

D’où la résistance de la matrice qui prend en compte l’effet accélérateur du filler calcaire et qui s’écrit :

13,085,2

28 1.

).7(.)(4,13 −

−

+++−= EMPc

ae

ct

fidSBtdRcf c

FIcm ρ [44]

Où SFI est la surface Blaine du filler, fi masse de filler par unité de volume de béton, et B un coefficient ajusté sur les résultats expérimentaux.


74

VII.2 Résistance à la traction

VII.2.1 Relation type « loi de puissance » entre résistance à la traction et résistance à la compression

Cette approche empirique traditionnelle reliant la résistance à la traction et la résistance à la compression est logique car ces deux résistances sont contrôlées par la nature de la pâte (rapport eau/ciment, présence d’additions minérales), l’arrangement spatial des grains, la liaison de la pâte de ciment avec le granulat et par la résistance intrinsèque du granulat.

La plupart de ces relations sont des « lois de puissance ». Oluokun propose en 1991 la relation suivante :

69,0214,0 ct ff = [45]

Cette expression correspond au meilleur lissage des données expérimentales. Par analyse statistique, il confirme que l’âge du béton n’affecte pas de façon significative la relation. L’exposant peut varier entre 0,5 et 0,79. Et les résistances maximales à la compression ne dépassent pas 60MPa.

VII.2.2 Effet de la nature du granulat

Est-ce la nature du granulat (propriétés mécaniques de la roche) qui est uniquement concernée ou bien est-ce l’influence de l’arrangement spatial des grains qui intervient ? De Larrard [de Larrard, 2000] a montré que la résistance à la traction dépend principalement de la nature de la roche, indépendamment de la distribution de la taille ou de la concentration en granulats dans le matériau.

Il propose la relation suivante :

57,0ctt fkf = [46]

kt étant un coefficient granulaire qui relie fc et ft.

VII.3 Déformations du béton durci

VII.3.1 Les bornes de Hashin-Shtikman

L’observation des sections de béton durci permet de voir un large spectre de matériaux granulaires dispersés dans une matrice continue, poreuse où la dimension des pores avoisine quelques microns.

Le Roy a récemment étudié les différents modèles composites utilisés dans le domaine des matériaux biphasiques (béton durci). Pour les matériaux homogènes et isotropes, dont les phases parfaitement liées ont un comportement élastique linéaire, on peut montrer que les propriétés d’élasticité se situent toujours entre deux limites, appelées bornes de Hashin-Shtrikman (1963). Pour les modules de compressibilité et de cisaillement, les limites sont les suivantes :


75

ii

i

ij

jii

GK

c

KK

cKKh

43

31

++

−

+= [47]

( )( )iii

iii

ij

jii

GKG

cGK

GG

cGGh

435

.261

+++

−

+= [48]

Où Ki, Gi et ci sont respectivement les modules de compressibilité, de cisaillement et la concentration de la phase i. Khi et Khj (Ghi et Ghj) sont les deux bornes du module de compressibilité (ou de cisaillement) ; i et j peuvent prendre les valeurs 1 ou 2, avec i≠j.

VII.3.2 Le module élastique

Hashin a proposé des expressions mathématiques issues des théories de l’homogénéisation qui montrent le rôle des trois paramètres essentiels : volume de granulat (g), module de la pâte (Ep) et module du granulat (Eg) sur le module du béton E :

( ) ( )( ) ( ) gp

gpp

EgEgEgEg

EE −++++−=

1111

[49]

Le module de la pâte sera conditionné par sa compacité.

VII.4 Evolution chimique et mécanique des BHP pendant les premiers jours

VII.4.1 Les mécanismes physico-chimiques des retraits du béton

La conception d’ouvrages durables passe par une maîtrise des déformations libres (retraits ou gonflements), et de leurs éventuels effets mécaniques. Ces déformations inhomogènes dans des parties monolithes provoquent souvent des fissurations, chemins privilégiés de pénétration des agents agressifs de l’environnement extérieur. Deux paramètres locaux contrôlent les déformations libres du béton : la température et la teneur en eau libre.

La température du béton évolue dans le temps, soit du fait de l’hydratation des particules anhydres dont les réactions sont exothermiques, soit par échange thermique avec le reste de la structure ou de l’environnement. Ces évolutions thermiques se traduisent par des déformations libres, proportionnelles au coefficient de dilatation thermique, qui diminue avec l’avancement de la réaction d’hydratation.

De même, la teneur en eau libre peut faire varier de façon endogène (l’hydratation fixant une partie de l’eau disponible), ou exogène (par transfert d’humidité). La déformation libre associée lui est proportionnelle par un coefficient de contraction hydrique. Du fait de l’affinité de l’eau pour les surfaces solides (adsorption), les pores les plus fins sont remplis en priorité.

VII.4.2 Lien entre taux de réaction et évolution mécanique

A l’échelle microscopique, les phénomènes mis en jeu sont rassemblés en deux groupes :


76

• Ceux qui contribuent à la fabrication de la « colle » du béton, soit la formation des hydrates et principalement le C-S-H, qui par sa structure très divisée est susceptible de former de très nombreux points de colle par unité de masse (il s’agit de la cicatrisation par croissance cristalline des C-S-H, voir plus bas).

• Ceux qui contribuent à la création de contraintes internes, voire de microfissures au delà de la limite élastique locale, et pouvant provoquer localement des variations de volume, soit une diminution du volume molaire suite au processus d’hydratation du ciment par contraction Le Chatelier.

Mais ces processus n’agissent pas seuls, il n’existe pas de relation simple entre résistance et taux de réaction qui amènerait à considérer une « colle » avec un « rendement » plus faible.

En effet, certaines des réactions chimiques produisent des cristaux qui au cours de leur croissance, exercent sur les parois environnantes une pression de cristallisation (loi de Riecke) liée au taux de sursaturation qui traduit l’écart par rapport à l’équilibre.

Les cristaux en cours de croissance peuvent se comporter comme des « microvérins » (cf. schéma ci-dessous à la : Figure 52 de C. Vernet), et créer une porosité parasite, c’est le cas de l’ettringite et de la portlandite. L’expansion se produit alors que le volume molaire diminue. La variation de volume est donc la résultante de l’augmentation de porosité due à la croissance cristalline et de la contraction chimique.

2

2

1

1 1

1 1 1

1

3

3 4 4

1- grains en cours d’hydratation

2- nouveaux pores 3- portlandite massive

4- pores capillaires ou microfissures

Figure 52 : Augmentation de la porosité par poussée de cristaux massifs en cours de croissance [Vernet, 1992].

Laurent Barcelo a dans sa thèse donné un schéma explicite de l’hydratation et de ses conséquences (contraction Le Chatelier et retraits) [Barcelo, 2001]. Selon lui, le retrait endogène plastique qui est du même ordre de grandeur que le retrait chimique, se termine lors de la transition entre suspension – phase solide (Figure 53), c’est-à-dire lorsque tous les grains développés par l’hydratation sont en contact et que le volume apparent devient restreint. Dans d’autres travaux [Boivin 1999] cette transition suspension – phase solide est reliée à la prise.


77

Figure 53 : schématisation du mécanisme de retrait endogène du béton au jeune âge [Barcelo, 2001].

Le retrait du béton résulte encore de l’auto-dessiccation due à la consommation de l’eau et au vidage progressif des pores capillaires sous l’effet des réactions d’hydratation.

Trois mécanismes expliquent la relation entre l’auto-dessication et la déformation endogène à l’état durci du béton. Ce sont les variations de pression capillaire, de pression de disjonction et de surface spécifique des hydrates.

En conséquence, à l’échelle microscopique, des cisaillements sont susceptibles de se produire au niveau de toutes les interfaces, des grains de sable et des gros cristaux de portlandite. Ainsi, le C-S-H va dans une certaine mesure pouvoir compenser les variations de volume locales et une partie de cette « colle » servira à cicatriser les microfissures dues à la croissance cristalline.

La résistance mécanique va résulter de tous ces phénomènes, et il semblerait que la vitesse de cicatrisation soit suffisante au cours de la période de prise, au moment où la croissance cristalline est la plus rapide, pour ne pas percevoir d’effet sur la montée en résistance.

VII.4.3 Volume des vides

Si l’on s’intéresse aux volumes non solides (liquide et gaz) du béton durci, en affinant progressivement l’échelle d’observation, on trouve les « vides » suivants :


78

• Les bulles d’air occlus, entraînées lors du malaxage du béton, en faible quantité du fait de la fluidité du béton très haute performance (moins de 2% du volume total).

• Les interfaces pâte-granulat, sièges privilégiés d’accumulation d’eau par ressuage interne. Mais la présence de fumée de silice limite leur présence.

• Les vides constitués des vestiges des espaces inter-granulaires de la pâte fraîche. Ces interstices ne sont pas complètement comblés par les hydrates du fait de la contraction Le Chatelier et du fait que l’eau libre (n’étant pas totalement combinée) peut s’évaporer.

Enfin, à l’échelle du nanomètre, on trouve des vides présents dans la structure même des hydrates, les C-S-H principalement.

VII.4.4 Perméabilité et percolation

Carman et Kozeny ont donné une expression où la perméabilité est une fonction de la porosité et de la tortuosité introduisant l’effet de la structure poreuse, mais cette expression ne correspond pas aux matériaux cimentaires [Ollivier 1992, Garboczi 1990].

Les défauts de structure tels les pores capillaires ou les fissures jouent un rôle déterminant dans la perméabilité du béton. Les pores peuvent être continus ou discontinus. Les fissures créent des zones d’endommagement avec des ramifications plus ou moins diffuses. Ces caractéristiques de la microstructure d’un matériau hétérogène interviennent dans la percolation des fluides. D’abord appliquée pour les roches, la théorie de la percolation a été utilisée pour la détermination de la perméabilité des pâtes de ciment. Elle décrit la variation de la perméabilité des milieux fissurés ou poreux [Malier, 1992 a] :

Fcdk c

2= [50]

c = 1/226.

dc, diamètre critique des pores, mesuré sur une courbe de porosimétrie au mercure. C’est le point d’inflexion de la courbe volumétrique cumulée. Il correspond encore à une augmentation brusque de la conductivité électrique qui traduit un passage continu du fluide au travers du solide.

F, facteur de formation, rapport entre la conductivité du béton saturé et celle de la solution interstitielle.

La perméabilité à l’eau des bétons dépend de la structure poreuse du matériau et des interactions eau-solide. L’eau dans le béton est multiforme : libre, adsorbée, combinée.

Un matériau fissuré peut avoir une porosité faible, le transport de fluide s’effectuant au travers d’un nombre limité de fractures : il existe alors un sous-réseau percolant et des bras morts. Dans un milieu poreux et fissuré, non connecté, le fluide ne percole pas.

Le transfert de l’eau au travers des pores considérés comme cylindriques peut être décrit par trois mécanismes :

• Transfert de la phase vapeur, décrit par la loi de Fick et kvv (perméabilité à la vapeur équivalente).

• Transfert de la phase adsorbée, assimilée à un film visqueux, caractérisé par la pression de disjonction et kva (perméabilité surfacique).


79

• Transfert dans la phase condensée, suivant la loi de Hagen Poiseuille (sans glissement à la surface) et défini par Kvv.

Deux classes de pores peuvent être définis par leur taille :

• Pores condensables : r<100nm

• Pores non condensables : r>100nm.

Le libre parcours moyen d’une molécule d’eau est de 100nm. Or, les BHP contiennent une part importante de pores inférieurs à 100nm. De plus, d’après Aïtcin, les perméabilités à l’eau sont difficiles à mesurer dans les bétons de rapports E/C inférieurs à 0,4. Il n’ y a plus percolation de l’eau pour des rapports E/C de 0,22 à 0,27 [Whiting, 1989].


80

Chapitre II : Partie expérimentale - Optimisation des propriétés rhéologiques de la

partie fine du mélange

Introduction

Le passage d’un béton à hautes performances à un béton autoplaçant requiert l’optimisation des quatre paramètres qui constituent le béton tels que le ciment, l’eau, les adjuvants organiques et les granulats. Ces entités jouent chacune des rôles fondamentaux dans les propriétés rhéologiques, les résistances mécaniques et la durabilité dans les milieux agressifs.

L’optimisation de la formulation concerne en premier l’optimisation du réseau granulaire contenant le ciment, les additions minérales, les sables et les gravillons à différentes échelles. Ensuite, au niveau de la matrice liante, c’est le choix du superplastifiant qui va décider de la fluidité du béton par la qualité de lubrification exercée par le polymère, du maintien de rhéologie (préconisé à 1h30 au moins après le malaxage pour le béton autoplaçant) et de la compatibilité avec la nature du ciment et des additions minérales. Cela fait aussi appel à l’optimisation de la quantité d’eau nécessaire d’une part à l’hydratation du ciment (20% nécessaires) et d’autre part à la rhéologie du béton.

Le but est donc de concilier les propriétés mécaniques des BHP à l'état durci avec les propriétés rhéologiques des BAP à l'état frais. Ainsi, en partant de la formulation de Millau, nous voudrions piloter les propriétés rhéologiques des BHP afin de s’abstenir de la vibration dans certaines zones particulières.

Pour cela, nous nous sommes intéressés au comportement rhéologique, en particulier aux propriétés de thixotropie (évolution des propriétés rhéologiques en fonction du temps). L’avantage d’une pâte thixotrope est qu’elle peut reprendre sa consistance initiale après l’avoir perdu suite à des sollicitions (transport, etc.). Elle peut donc continuer à maintenir les granulats en suspension. Par ailleurs, notre intérêt a été porté sur les essais d’écrasement. Ils permettent de caractériser la stabilité et l’homogénéité du mélange durant l’écoulement. C’est un aspect important à considérer car il qualifie la perméabilité du mélange et la cohésion entre ses constituants lorsqu’il est soumis à des contraintes plus ou moins élevées.

Une première partie expérimentale est centrée sur l’étude des pâtes de ciment et des micro-mortiers (béton tamisé à 315µm).

Quelques essais sur béton ont été effectués avec l’aide de F. Cussigh pour se familiariser avec le matériel utilisé sur chantier pour les BAP (cône d’Abrams et boîte en L) et apprendre comment procéder pour optimiser une formulation de type BAP.


81

I. Optimisation du mélange granulaire et de la matrice cimentaire

I.1 L’optimisation du mélange L’optimisation de la formulation du béton s’effectue par un couplage entre :

L’optimisation des propriétés rhéologiques de la partie fine du mélange

L’adaptation du squelette granulaire

Pour cela nous avons effectué des essais expérimentaux préliminaires en rhéologie sur différentes échelles du béton : la pâte de ciment, le micro-mortier (tamisé à 315µm et 1mm), le mortier (tamisé à 5mm) et le béton.

I.1.1 Pour l’optimisation des propriétés rhéologiques de la partie fine du mélange

La partie fine du mélange concerne la pâte de ciment et le micro-mortier. Les divers éléments qui les constituent sont le ciment, l’eau, le superplastifiant, les additions minérales et les fines des sables et des gravillons.

Pour obtenir un matériau fluide, ouvrable, stable et performant il faut que ces éléments constitutifs apportent au liant cimentaire du béton les caractéristiques suivantes:

• Une viscosité suffisante pour écarter les grains entre eux et éviter les contacts qui augmenteraient le seuil de cisaillement,

• Une « bonne » thixotropie pour maintenir en suspension les granulats lors du repos en empêchant la ségrégation alors qu’un comportement rhéofluidifiant lors de l’écoulement permet une fluidité et une stabilité suffisante pour l’autoplaçance,

• Une bonne durabilité grâce à une faible perméabilité, des résistances mécaniques élevées et un faible retrait.

Ainsi, nous chercherons en premier lieu à déterminer l’influence de ces divers composants de la pâte de ciment et du micro-mortier (béton tamisé à 315µm):

Le superplastifiant en fonction :

- de la nature du polymère : pour son pouvoir dispersant dans le temps,

- du dosage jusqu’à saturation : pour remplacer l’eau tout en évitant un excès qui peut mener au ressuage.

L’eau par la quantité efficace utile à :

- l’hydratation du ciment (~20%) et les résistances mécaniques à atteindre,

- ainsi qu’à la rhéologie du béton en écoulement ou au repos (et vis-à-vis des problèmes de ségrégation et de blocage dus aux phénomènes de filtration).

Les fillers en fonction de :

- leur distribution granulaire dans le réseau solide du béton, pour corriger la continuité du réseau granulaire, et donc améliorer l’ouvrabilité.


82

- leur nature pouzzolanique pour contribuer aux résistances mécaniques, ou inerte pour remplacer une quantité de ciment lors des ajouts très élevés en particules fines,

- leur forme (sphéricité, etc.) qui peut jouer sur la rhéologie,

- ainsi que par leur dosage pour remplacer le ciment et éviter ou diminuer le retrait, tout en respectant un dosage minimum pour les résistances mécaniques élevées.

Des particules fines inférieures à 315µm provenant des sables et des gravillons : la question que l’on peut se poser est de savoir à quel tranche granulaire doit on définir la pâte cimentaire visqueuse dans laquelle baigne les granulats ?

Nous avons choisi arbitrairement de tamiser le béton à 315µm pour pouvoir effectuer des essais significatifs au rhéomètre à cylindres coaxiaux dont l’entrefer est de 2mm uniquement.

Nous nous sommes surtout orientés dans la voie de la substitution du ciment car on veut éviter un fort retrait qui serait dû à un ajout important de fines trop réactives.

I.1.2 Pour l’adaptation du squelette granulaire

L’adaptation du squelette granulaire se fait dans les deux sens. En effet, il se peut que le comportement rhéologique du béton diffère beaucoup de celui prévu pour la pâte de ciment ou du micro-mortier à cause de l’effet dominant des granulats qui contribuent à malaxer plus vigoureusement le mélange. Il faut donc non seulement adapter le squelette granulaire à la pâte de ciment ou au micro-mortier mais encore d’adapter la partie fine au squelette granulaire.

C’est pourquoi nous nous intéresserons en premier abord à optimiser un squelette qui réponde aux exigences rhéologiques et mécaniques, soit :

Une distribution du mélange granulaire sec continue et stable pour la rhéologie du béton, la résistance à la ségrégation au repos et en écoulement, et à l’autoplaçance,

Un mélange granulaire de compacité optimale pour les résistances mécaniques et l’autoplaçance.

La qualité de la matrice liante comme la stabilité rhéologique du réseau granulaire sec lors de l’étalement sont deux propriétés essentielles pour l’optimisation de la formulation du BHP-BAP.

I.1.3 Discussion autour des couplages

Le remplissage du squelette granulaire sec par une matrice liante visqueuse qui écarterait les grains entre eux évitera le contact entre granulats et diminuera ainsi le seuil d’écoulement du béton. Toutefois, la viscosité de la pâte doit être limitée pour risque de blocage pouvant entraîner une fluidité non suffisante pour l’autoplaçance. C’est pourquoi le caractère thixotrope, épaississant par restructuration au repos et rhéofluidifiant (par déstructuration) à l’écoulement est la propriété recherchée. Toutefois, la thixotropie peut avoir dans certains cas des effets néfastes tels que la restructuration trop brutale d’un premier coulage qui nuirait à l’homogénéisation du milieu lors du coulage d’une deuxième couche de béton.

De plus, la thixotropie n’intervient pour la stabilité qu’à l’état statique. Or, l’essentiel pour la matrice liante réside encore dans sa résistance à la ségrégation des granulats lors de l’écoulement. C’est pourquoi, pour mieux tenir compte des phénomènes de filtration, causes du ressuage et du blocage dans les armatures, nous étudions aussi la stabilité de la pâte sous


83

écoulement en utilisant l’essai d’écrasement. Il est à noter par ailleurs qu’un squelette granulaire déjà stable apporte une plus value à la résistance à la ségrégation dynamique.

D’autre part, une continuité et stabilité de tout le réseau granulaire donne favorablement une faible perméabilité au béton, ce qui a pour effet de diminuer la ségrégabilité, et d’augmenter les résistances mécaniques. Ainsi, un squelette qui aurait de bonnes propriétés rhéologiques (de par la stabilité et la continuité du réseau solide) apporte aussi une meilleure durabilité et résistances mécaniques à court et long terme. Finalement, la recherche des bonnes propriétés rhéologiques va dans le même sens que la recherche de la durabilité et des propriétés mécaniques du béton.

Cependant, la seule contradiction à soulever est celle concernant la fluidité qui requiert une quantité d’eau élevée alors que la résistance mécanique est principalement gouvernée par le rapport E/C. Toutefois, l’optimisation du réseau granulaire et le remplacement du ciment par certains fillers qui améliore la rhéologie seront un facteur important de fluidification et de réduction de l’eau sans compter le choix d’un superplastifiant à haut pouvoir dispersion.

I.1.4 Passage entre échelles du béton

Concernant l’ensemble de notre étude, nous nous pencherons sur les propriétés rhéologiques (à l’état frais) et mécaniques (à l’état durci) à différentes échelles, par ascension en partant de la matrice liante puis en ajoutant un squelette granulaire tamisé à différentes granulométries pour arriver au béton. Le choix des échelles est défini par rapport à la nature des interactions qui existent entre particules fine (qui sera à définir), entre tailles plus grossières du sable et enfin celles du gravillon.

La pâte de ciment intègre le ciment et les additions de fines permet de repérer l’effet de ces ajouts minéraux mis en substitution du ciment ou en addition avec le ciment sur les propriétés à l’état frais en fonction de la nature pouzzolanique, hydraulique ou inerte, de leur quantité en masse ou en volume, de leur forme sphérique lisses ou concassés, de leur distribution granulaire, ainsi que de leur compatibilité avec le superplastifiant (plus ou moins bonne adsorption par rapport au ciment).

Le micro-mortier intègre en plus les sables 0/2R et 0/4C dont la taille s’arrête au 0,315mm obtenus par tamisage, ainsi que les fines (poussières du broyage) apportées par les gravillons. Le micro-mortier présente l’avantage de pouvoir utiliser le rhéomètre à cylindres coaxiaux (entrefer de 2mm). Un tamisage à 1 mm pourra être envisagé aussi en fonction des résultats.

Le mortier intègre en plus les sables dont la taille est inférieure à 5mm ainsi que les fines apportées par les gravillons.

Dans une dernière étape nous passerons au béton dont les essais de caractérisation seront corrélés à tous les résultats précédents. Ces quatre échelles seront à comparer et à corréler ensemble pour savoir jusqu’à quelle échelle est-on est capable de descendre tout en restant proche du comportement du béton. Ce sera d’autant plus intéressant pour caractériser le comportement du béton, car il suffira d’étudier l’échelle en dessous avec des essais moins coûteux et laborieux.

I.2 Le réseau granulaire Ce que nous pouvons constater en première approche c’est que les distributions des granulats et des sables présentent une continuité entre elles. En effet, il s’agit du réseau granulaire du BHP de Millau conçu sur le principe de la compacité maximale.


84

Cependant, un ajout de filler calcaire (20/80µm) ou de silico-calcaire (0/100µm) peut améliorer la continuité du réseau entre le ciment et le sable. Ensuite, pour un meilleur remplissage des pores du béton, il est peut être envisageable d’introduire de la fumée de silice, de la craie ou encore du filler silico-calcaire de taille inférieure à 10µm. La Figure 54 représente les distributions de taille des granulats et fines considérés.

Cependant, il est important de tenir compte de la nature chimique des fillers, de leur caractère pouzzolanique, hydraulique ou inerte vis-à-vis du retrait endogène. Une limitation de la quantité de fines est donc à prendre en considération.

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0,01 0,1 1 10 100 1000 10000 100000

taille (µm)

% d

e la

cla

sse

gran

ulai

re

Granulats 4/6 C calcaire

Sable 0/4 lavé calcaire

Granulats 6/14 C calcaire

Sable 0/2 R

ciment du Teil

filler calcaire Boulonnais(0/100µm)craie MEAC (0/40µm)

filler silicocalcaire Boulonnais(20/80µm) Fumée de Silice

Fumée de Silice

Figure 54 : Distribution granulaire du réseau solide de la matrice liante du béton.

En effet, une quantité élevée de fumée de silice peut provoquer un retrait important. D’autre part, la craie présente une finesse intéressante pour la rhéologie mais celle-ci absorbe beaucoup d’eau, ce qui pourrait avoir des conséquences négatives sur l’hydratation du ciment et provoquer une baisse des résistances mécaniques attendues.

I.3 Les adjuvants organiques et les additions minérales L’utilisation des superplastifiants permet de réduire la quantité d’eau dans les bétons et d’atteindre des résistances élevées. Actuellement, l’usage du superplastifiant dans les bétons autoplaçants et à hautes performances est une nécessité pour obtenir l’ouvrabilité nécessaire.

Les superplastifiants utilisés dans notre étude sont l’Optima100 et l’Optima175 produits Chryso, le Glénium27 et le Tempo12 produits Sika, l’ONS-2000 produit Tillman.

L’Optima175 utilisé dans la formulation de Millau est un mélange de deux polymères : les polycarboxylates (nommés PCP) et les di-phosphonates (nommés DPE ou Di-Phosphonates Ethoxylés) modifiés.

L’Optima 100 est constitué de di-phosphonates.

Le Glénium 27 est un polycarboxylate.

L’ONS-2000 est de composition inconnue.

Les polycarboxylates interagissent par répulsion électrostatique et stérique alors que les diphosphonates dispersent les particules minérales par effet stérique grâce à une chaîne unique d’éthylène oxyde.


85

Chaîne unique Répulsion stérique

PO 3 2-

PO 3 2- Ethylène oxyde

Polymères combinés Répulsion électrostatique et stérique

COO - COO - COO -

polycarboxylates diphosphonates

Figure 55: Types de polymères dans les superplastifiants utilisés.

L’effet des adjuvants et de disperser les particules de ciment en diminuant les forces capillaires (par abaissement de la tension superficielle) dans le cas de la présence de ménisques d’eau et en créant des forces opposées (électrostatiques et/ou stériques) aux forces de cohésion colloïdale du type Van der Waals (cf. Les adjuvants organiques et minéraux, p.40).

Une partie du superplastifiant ne contribue pas à la dispersion du ciment. Il s’agit du superplastifiant qui reste en solution ainsi que de celui consommé par intercalation dans l’AFm ou le C-S-H lors de l’hydratation en étant ainsi piégé dans la phase organo-minérale (cas des polyéléctrolytes). Les polymères à longues chaînes peuvent cependant restés plongés en partie dans la solution (cf. Les adjuvants organiques et minéraux, p.40).

Dans la pratique la grande fluidité des bétons autoplaçants est obtenue en grande partie grâce à une teneur en eau relativement élevée. Corriger l’eau en excès pour éviter la séparation entre phases qui provoque ressuage, ségrégation et autres phénomènes de filtration requiert dans certaines formulations de béton autoplaçant l’utilisation d’agents viscosants. C’est un polymère stabilisateur qui augmente la viscosité de la phase fluide (solution interstitielle constituée d’eau, de superplastifiant en excès et de particules nanométriques) et permet de retenir les grains, même les plus gros en suspension contre l’effet de la gravité.

Ressuage et sédimentationRessuage et sédimentation

Figure 56 : Phénomènes de ressuage et de sédimentation.

Cependant, pour s’abstenir des suppléments d’interactions chimiques qu’il met en jeu, des incompatibilités avec le superplastifiant et les particules minérales, et du coût qu’il représente, nous avons choisi de formuler le béton par la méthode de l’ajout de fines à la place d’agents viscosants organiques. Une thèse en cours traite de l’effet des agents viscosants au laboratoire de Mécanique et Technologie, ce qui donne ainsi la possibilité de comparer entre les agents organiques et fines.

La voie des ultrafines ou fillers ouvre un large choix de particules minérales qui permettent d’optimiser les propriétés rhéologiques à l’état frais et mécaniques à l’état durci. La fumée de silice, les fillers calcaires et silico-calcaires, la cendre volante, les laitiers de hauts fourneaux, etc. sont autant d’éléments qui peuvent permettre d’atteindre ses performances. En effet, ces éléments ultrafins sont réactifs chimiquement et remplissent les espaces interstitiels ou microvides de la matrice granulaire. De plus, par leur forme et leur finesse, ils peuvent diminuer de beaucoup la demande en eau et améliorer ainsi la rhéologie et les résistances mécaniques.


86

Les questions que l’on s’est posées jusqu’à maintenant sont : est ce que ces additions minérales ont une influence favorable sur la thixotropie et sur la stabilité des pâtes de ciment et du béton ? Est ce que de par leur réactivité chimique à court terme ou par leur finesse (de quelques nanomètres) elles peuvent jouer un rôle de viscosant, c’est-à-dire augmenter la viscosité de la phase fluide comme agents de viscosité organiques le font pour empêcher le ressuage ?

Une partie de notre étude consiste à élucider l’influence du filler et du superplastifiant sur la stabilité du mélange.

I.4 Formulation des gâchées Nous étudions l’influence des ajouts minéraux et du superplastifiant sur la rhéologie de la pâte de ciment et du micro-mortier issus du béton à hautes performances de Millau.

Le tableau ci-dessous donne un récapitulatif des diverses formulations étudiées pour une masse de ciment de 1000g :

1000g336ml (référence Millau) et 10;

30 et 40% d'eau en moinsOptima 100Optima 175Glénium 27Tempo 12ONS 2000

Craie MEACcalcaire à 95%

Silicocalcaire (0/100µm et <10µm)

Cendre volante silicoline Surschistes

Fumée de silice Condensil

0/2R (<315µm) 204g

0/4C (<315µm) 167,2g

Adjuvants1,4%; 1,2%; 1% du poids du

ciment

Ciment du Teil

Eau efficace

Sables (+ fines des gravillons)

10% ; 20% et 30% du poids du ciment

Addition ou substitution

de fillers

Tableau 12 : Tableau récapitulatif des formulations étudiées.

Les différents fillers ont des nature, granulométrie, forme et chimie différentes. Nous étudions leur influence selon qu’ils soient en substitution ou en addition au ciment par rapport à une formule de référence qui est celle du béton de Millau. Les quantités de filler en addition du ciment sont de 10%, 20% et 30% par rapport à la masse du ciment. Les quantités en substitution du ciment sont de 10% et 30%, et pour les formulations composées : 10% de fumée de silice en substitution avec 20% d’un autre type de filler.

Les ajouts minéraux sont le filler calcaire de taille moyenne 30µm (0/100µm) des carrières du Boulonnais, la craie broyée MEAC dont la taille des grains est en moyenne de 2µm (0/40µm), les cendres volantes Silicoline et Sodeline des Surschistes de taille moyenne 25µm, la fumée de silice de Condensil.

Voici ci-dessous le diamètre moyen des fillers par rapport au ciment :


87

Ciment du Teil

Craie Filler

calcaire Filler silico-calcaire n°1

Filler silico-calcaire n°2

Cendre volante

Silicoline

Fumée de silice

Dmoy 20µm 2µm 30µm 70µm <10µm 20µm <0,5µm

Tableau 13 : Diamètre moyen des particules fines.

Les différents superplastifiants sont étudiés en fonction du type de polymère et de leur dosage. L’Optima100 est constitué d’un mélange de diphosphonates (DPE) et de polycarboxylates alors que l’Optima175 est constitué de polycarboxylates (PCP) uniquement. Le Glénium27 et Tempo12, produits Sika sont aussi des polycarboxylates modifiés.

Du fait du fort ressuage de certaines pâtes, nous avons diminué la quantité d’eau de 10 ; 30 voir 40% par rapport à la teneur en eau efficace utilisée dans la formulation de Millau.

La pâte de référence est tirée de la formulation du béton de Millau qui comprend uniquement le ciment du Teil, l’eau et le fluidifiant Optima175.

Le micro-mortier correspondant est celui auquel on ajoute la quantité de fines qui se trouvent dans les sables et les gravillons et qui sont inférieurs à 315µm.

I.5 Détermination de la quantité adsorbée/absorbée par les gravillons et sables

I.5.1 Détermination de l’humidité des granulats

L’humidité des granulats est déterminée en faisant sécher un échantillon représentatif (1 ou 2kg) d’une classe de granulat donnée étalé sur un plateau dans un four à 110°C.

Un plateau en acier ou aluminium est utilisé pour qu’il ne perde pas son eau dans le four, ce qui pourrait fausser la mesure de l’humidité des granulats.

On relève tout d’abord la masse du plateau, puis celui du plateau avec les granulats avant de les mettre dans le four. Ensuite après chaque 10minutes de ‘cuisson’, on relève le poids de l’ensemble jusqu’à obtenir une valeur constante. On peut même laisser pendant deux jours dans le four pour être sûr d’avoir la valeur finale.

Sont répertoriés dans le tableau ci-dessous les valeurs relevées sur la balance pour les 4 classes de granulats (13 avril 2005) : (en g) Sable 0/2R Sable 0/4C Gravillon 4/6C Gravillon 6/14C m plateau 598,2 879,9 962,3 935,7

t0 1092 1630,6 2596,2 3785,7 m ensemble t0+3j ∞ 1071,6 1614,8 2579,2 3776,7 Taux d’humidité w 4,3% 2,09% 1,05% négligeable 0,32% négligeable

Tableau 14 : Tableau de donnée de l’évolution de l’humidité dans les granulats, mesures du 13 avril 2005.

123.5 g 1576.7g


88

Autres mesures d’humidité des granulats (20 mai 2005) : (en g) Sable 0/2R Sable 0/4C Gravillon 4/6C Gravillon 6/14C m plateau 598,2 962,5 1074 936

t0 1045,9 1786,9 2410 3096,8 m ensemble t0+5j 1028,8 1771,7 2402,7 3085,4 Taux d’humidité w 3,97% 1,87% 0,55% négligeable 0,53% négligeable

Tableau 15 : Tableau de donnée de l’évolution de l’humidité dans les granulats, mesures du 20 mai 2005.

Le calcul du taux d’humidité est le suivant :

100)(

)()( 0 ×−−

=∞

∞

plateaumtm

tmtmw [ 51]

Ex: %97,31002,5988,1028

9,10458,10282/0 =×

−−=Rsablew

I.6 Description des essais rhéologiques Nous avons effectué trois types d’essais de caractérisation des propriétés rhéologiques : le rhéomètre à cylindres coaxiaux, l’essai d’écrasement par compression simple et l’essai d’étalement au mini-cône (cf. Figure 57).

Figure 57: Rhéomètre à cylindres coaxiaux, mini-cône et essai de compression sur MTS 5T (de gauche à droite).

I.6.1 L’essai d’étalement

Des tests d’étalement au mini-cône (cf. Figure 57) sous le poids propre des pâtes de ciment et des micro-mortiers ont été pratiqués sur afin de caractériser essentiellement le seuil d’écoulement.

Voici au Tableau 16 ci-dessous les caractéristiques du mini-cône :

Diamètre supérieur 10cm

Diamètre inférieur 6,65cm

Hauteur de cône 6cm

Volume 2,01×10-4m3

Tableau 16 : Caractéristiques du mini-cône.

L’étalement du mortier (diamètre moyen de la galette d’étalement obtenue) est couramment utilisé pour l’évaluation de la fluidité, de l’ouvrabilité et de la mobilité en milieu non confiné


89

des bétons autoplaçants et à hautes performances qui sont des matériaux à faible seuil de contrainte.

I.6.2 Le rhéomètre rotatif

Le dispositif utilisé est un rhéomètre du type Couette (cf. Figure 57) avec deux cylindres coaxiaux distants de 2mm. Le cylindre intérieur (de diamètre 25mm) est mobile alors que le cylindre extérieur (de diamètre 29mm) est fixe.

Il est possible d’effectuer quatre types de mesures :

• à vitesse de cisaillement imposée,

• à contrainte de cisaillement imposée (0,02 Pa près)

• à déformation imposée (1µm près)

• des oscillations avec les trois modes précédents

Le rhéomètre rotatif nous permet ici de déterminer :

• Le seuil de cisaillement τ0 de la pâte.

• La viscosité apparente la pâte µ en fonction de la vitesse de cisaillement γ& (rhéogramme) et du temps t (thixotropie).

I.6.3 L’essai d’écrasement

L’essai d’écrasement est effectué en utilisant une machine de compression MTS 5 tonnes (cf. Figure 57).

Nous utilisons cet essai pour étudier la stabilité de la pâte vis-à-vis des phénomènes de blocage. Cet essai permet de déterminer l’épaisseur à laquelle le matériau bloque notée ebloc et la vitesse critique d’écoulement vcrit. Par ailleurs cet essai peut être aussi utilisé pour déterminer la viscosité µ apparente de la pâte ainsi que le seuil d’écoulement τ0 en se plaçant dans des conditions où on n’a pas de blocage.

II. Mesures d’étalement sur pâte de ciment et micro-mortier

II.1 Etalement sur pâte de ciment simple

II.1.1 Effet du superplastifiant

Nous avons effectué des essais d’étalement en suivant l’évolution du rayon de la galette en fonction du temps. Le mini-cône est soulevé verticalement en même temps que le chronomètre est déclenché, ce qui permet de mesurer le temps au bout duquel la galette atteint un rayon donné pour un temps donné.

Les résultats sont représentés ci-dessous sur la Figure 58 pour des pâtes cimentaires dont on a substitué ou ajouté un seul type de filler et pour 10% seulement en masse du ciment :

C

ΩΩΩΩΩΩΩΩ


90

Figure 58 : Courbes d’évolution du diamètre de la galette en fonction du temps lors d’un essai d’étalement: effet du superplastifiant et effet du filler.

L’Optima175 est constitué par une combinaison de phosphonates et de polycarboxylates et le Glénium27 est constitué uniquement de polycarboxylates. Nous remarquons que l’écoulement est plus rapide et l’étalement est plus grand pour la gâchée avec Glénium27 alors qu’avec Optima175 la pâte est plus visqueuse et l’écoulement s’arrête à un diamètre plus faible.

Nous pouvons conclure que l’utilisation de polycarboxylates donne une meilleure déformabilité et fluidité de la pâte, ce qui peut permettre de diminuer la quantité d’eau dans le mélange.

Le pouvoir de dispersion du superplastifiant détermine, pour une composition fixe (cas du 10% de fumée de silice en addition, cf. Figure 58 à gauche), le comportement rhéologique incluant la viscosité effective et le seuil de cisaillement. L’Optima100 constitué de polymères diphosphonates est le plus visqueux. Il induit aussi le moins de déformation lors de l’écoulement de la pâte de ciment. Celle-ci bloque rapidement par rapport aux autres superplastifiants. D’après les observations relevées lors de l’expérience, la pâte présentait très peu de ressuage par rapport aux autres gâchées avec les deux autres superplastifiants.

II.1.2 Effet du type de filler

Pour pouvoir mieux comparer entre eux l’influence des fillers sur les propriétés d’étalement, nous présentons les études pour un même type de superplastifiant (cas de l’Optima100).

Les résultats d’étalement sont représentés sur la Figure 58 (diagramme de droite). Nous remarquons qu’aussi bien la viscosité (qui est la pente à l’origine) que l’étalement total dépend du type de filler.

Nous constatons en effet que :

• Le filler calcaire entraîne la moins bonne rhéologie puisque l’écoulement est rapidement bloqué (au bout de 5 secondes), alors que la pâte avec fumée de silice s’arrête au bout de 10 secondes et celle avec la cendre volante au bout de 25 secondes. Ceci montre bien le rôle important que joue le type de filler sur la rhéologie.

• Par effet de « roulement à bille » dû à sa forme sphérique, la cendre volante contribue à une grande déformabilité du mélange, ce qui permet aussi de diminuer la quantité d’eau.

0 5 10 15 20 25 30 3510

15

20

25

30

35

4010% add FdS Gl2710% add FdS O10010% add FdS O175

temps (s)

Dia

mèt

re (

cm) GL27

O175O100

0 5 10 15 20 25 3010

15

20

25

30

35

40

10% add Silicoline O10010% add Calcaire O10010% add FdS O100

temps (s)

Dia

mèt

re (

cm)

Fumée de silice Cendre volantecalcaire


91

• La fumée de silice, de par sa très grande finesse, remplit les micro-vides et rend ainsi le squelette granulaire plus continu. Sa sphéricité joue aussi un effet « roulement à bille » ce qui améliore beaucoup la déformabilité. Les grains fins maintiennent aussi les grains (et les flocs) de ciment en suspension, évitant ainsi le ressuage donc le blocage, d’où une meilleure rhéologie.

Nous ne pouvons pas affirmer qu’une diminution de l’eau soit envisageable avec la fumée de silice car sa nature pouzzolanique et sa surface spécifique très élevée (dmoy=1µm) requièrent une très grande demande d’eau. Par contre, la cendre volante qui est plutôt inerte à court terme, et dont la taille de particule est plus grossière (20µm), permet d’envisager une diminution de l’eau du mélange.

D’autres résultats, représentés sur la Figure 59, montrent l’effet de la fumée de silice :

Figure 59 : Effet de la fumée de silice sur le ressuage.

Nous remarquons qu’avec 10% de fumée de silice en substitution du ciment, nous avons un mélange sans ressuage par rapport à celle de la pâte de ciment seule qui ressue beaucoup (la suite de la courbe est l’évolution de l’eau qui a ressuée). La fumée de silice absorbe plus d’eau que le ciment et augmente la viscosité de la pâte ce qui stabilise son écoulement. Puisque sa demande en eau est plus élevée une question que l’on peut se poser est : est ce que l’ajout de fumée de silice peut jouer un rôle de stabilisant vis-à-vis de la robustesse des mélanges ? Et à partir de quel dosage ?

D’après les observations effectuées sur les échantillons laissés au repos, lorsque le mélange contient de la fumée de silice, il est rendu plus homogène que lorsqu’il y a du filler calcaire, de la cendre volante ou un filler silico-calcaire. La pâte n’est plus sujette au ressuage.

Conséquemment à tous ces résultats, d’une part la fumée de silice améliore les propriétés rhéologiques en augmentant la déformabilité de la pâte et diminuant le ressuage. D’autre part, elle est bien réputée pour améliorer les résistances mécaniques à l’état durci. Attention toutefois à un important retrait empêché !

II.1.3 Effet de la diminution de l’eau

Voici ci-dessous (Figure 60) les étalements d’une pâte de ciment à la quelle nous diminuons la quantité d’eau :

0 5 10 15 20 25 3010

15

20

25

30

35

40

pâte de référence GL2710%FdS sub Gl27

temps (s)

Dia

mèt

re (

cm)

Ciment seul

Ciment substitué par fumée de silice

Suite de la courbe en pointillée : Partie ressuée de la galette


92

Figure 60 : Effet de la diminution de l’eau.

Nous remarquons que lorsqu’on diminue l’eau, le seuil d’écoulement diminue car le diamètre atteint est plus élevé et la déformabilité de la pâte (écoulement plus long) est meilleure pour une même viscosité (vue par la pente de la courbe aux premiers instants de l’étalement) rencontrée pour tous les échantillons.

II.2 Etalement sur pâte de ciment binaire Les pâtes de ciment binaire sont composées de 10% de fumée de silice et de 20% d’un autre filler en substitution du ciment. Nous avons effectué ce type de composition puisqu’il a été question au cours de la thèse de regarder l’effet de l’ajout de 10% de fumée de silice.

II.2.1 Effet du superplastifiant

La Figure 61 montre l’influence du superplastifiant pour une même formulation de 10% de substitution de fumée de silice et 20% en cendre volante (Silicoline).

Figure 61 : Effet du superplastifiant et du filler avec des compositions contenant 10% en fumée de silice et 20% de filler en substitution du ciment.

0 20 40 60 80 10010

15

20

25

30

35

40

10%FdS 20%filler10%FdS et 20%Calcaire sub 1.2%Tempo 12 avec 30% E en moins 10%FdS et 20%Calcaire sub 1%Tempo 12 avec 30% E en moins 10%FdS et 20%Silicoline sub 1%Tempo 12 avec 30% E en moins 10%FdS et 20%Silicoline sub 1.4%Tempo 12 avec 30% eau en moins

temps (s)

Dia

mèt

re (

cm)

Calcaire - 1,2%Tempo12

Cendre volante1,4%Tempo12

Cendre volante1%Tempo12

Calcaire - 1%Tempo12

0 10 20 30 40 50 60 70 8010

15

20

25

30

35

40

10%FdS 20%filler10% FdS sub 20% silicoline sub O17510% FdS sub 20% silicoline sub O10010% FdS sub 20% silicoline sub Gl27 avec 10% d'eau en moins10%FdS et 20%Silicoline sub Tempo 12

temps (s)

Dia

mèt

re (

cm)

Tempo12Gl27

O175

O100

Partie ressuée

0 10 20 30 40 50 6010

15

20

25

30

35

4030% calcaire sub O10030% calcaire sub 0100 10% d'eau en moins30% calcaire sub 0100 30% d'eau en moins30% calcaire sub 0100 40% d'eau en moins

temps (s)

Dia

mèt

re (

cm)

0%

10%20%

30%


93

Nous pouvons observer un phénomène de ressuage pour la gâchée formulée avec Tempo12 (cf. Figure 61 à gauche). Les points de mesure ajoutés au graphe correspondent à l’écoulement de l’eau de ressuage. Cette pâte est très fluide car la 1ère mesure du diamètre de la galette est de 22,5cm au lieu de 15cm pour les autres échantillons formulés avec d’autres superplastifiants.

Les observations expérimentales effectuées lors des autres essais le confirment : Les pâtes formulées avec Tempo12 dont le dosage est sûrement en excès (choisi à 1,4% du poids du ciment pour comparer un même dosage avec les autres superplastifiants) présentent beaucoup de ressuage, un tassement et un durcissement au fond du récipient.

II.2.2 Effet du filler

Le Tempo12 présentant beaucoup de ressuage pour un dosage de 1,4% du poids du ciment, nous avons diminué d’une part l’eau et d’autre part le dosage. Pour avoir une pâte assez homogène, ceci nous amène à des dosages de 1% et 1,2% par rapport au poids du ciment et à une diminution de 30% d’eau. Malgré cela, nous obtenons toujours pour les gâchées intégrant cet adjuvant un léger tassement au fond. Il se peut qu’il présente une incompatibilité avec les parties fines.

Les courbes d’étalement représentées sur la Figure 61 (à droite) mettent en évidence l’effet du filler vis-à-vis des formulations contenant le Tempo12. Nous remarquons que les gâchées comportant le filler calcaire avec 1,2% de l’adjuvant présente un blocage rapide et un fort ressuage. Par contre, avec la cendre volante, il y a beaucoup moins de ressuage et cela avec un dosage plus fort, soit 1,4% (dosage qui induit du ressuage) et une même quantité d’eau.

Lorsqu’on diminue de beaucoup le superplastifiant, soit à 1% du poids du ciment, les gâchées sont mieux optimisées. On peut alors voir (Figure 61 à droite) que le filler calcaire donne une pâte plus fluide et qu’elle bloque plus tôt. Par contre, la cendre volante donne une viscosité légèrement plus grande et améliore l’écoulement.

II.2.3 Effet de la partie fine dans le micro-mortier

Nous nous sommes ensuite intéressés à l’étude du micro-mortier. Il s’agit de la partie fine du béton inférieure à 315µm.

La Figure 62 (à gauche) représente les courbes d’étalement de la pâte de ciment et du micro-mortier, formulés avec 30% d’eau en moins par rapport à la référence de Millau et un dosage en Tempo12 de 1,2% du poids du ciment.


94

Figure 62 : Propriétés d’étalement de la partie fine (jusqu'à 315 µµµµm).

Les résultats sont différents entre la pâte de ciment seule et le micro-mortier. Ce dernier étant plus chargé en particules fines et plus grossières que celles de la pâte de ciment permet une plus grande adsorption de l’eau sur les surfaces. Les fines ajoutées par rapport à la pâte de ciment retiennent l’eau tout en empêchant le ressuage trouvé à l’échelle de la pâte de ciment. On peut conclure que même si au niveau de la pâte de ciment, le mélange ressue, au niveau du micro-mortier le mélange est plus homogène.

Sont représentées sur la Figure 62 (à droite) les courbes d’étalement de la pâte de ciment et du micro-mortier avec le Glénium27 pour les mêmes formulations (10% de fumée de silice et 20% de filler calcaire en substitution du ciment, et 10% d’eau en moins. Ce mélange est optimisé pour avoir une pâte assez homogène car le Glénium27 présente aussi du tassement et un léger durcissement au fond du récipient.

Nous remarquons que le micro-mortier a un seuil (lié au rayon de la galette étalée) et une viscosité (liée à la pente de la courbe) plus élevés que la pâte de ciment pour un temps d’écoulement quasiment le même. Le micro-mortier s’arrête à un diamètre plus faible du fait de sa grande consistance.

III. Mesure des paramètres rhéologiques sur pâte de ciment et micro-mortier

III.1 Mesure du seuil d’écoulement au rhéomètre à cylindres coaxiaux

III.1.1 Protocole de l’essai

L’échantillon est placé dans le rhéomètre juste après le malaxage. Il est ensuite soumis à une rampe de vitesses de cisaillement allant de 0,015s-1 à 300s-1. Les pâtes étant comme on le verra plus loin thixotropes, l’essai est répété plusieurs fois jusqu’à atteindre un état stationnaire, régime pour lequel les paramètres rhéologiques intrinsèques peuvent être déterminés.

0 10 20 30 40 50 6010

15

20

25

30

35

4010%FdS et 20%Calcaire sub 1,2%Tempo 12 avec 30% E en moins (PdC)10%FdS et 20%Calcaire sub 1,2%Tempo 12 avec 30% E en moins (micromortier)

temps (s)

Dia

mèt

re (

cm)

Pâte de ciment

Micro-mortier

0 10 20 30 40 50 6010

15

20

25

30

35

4010%FdS et 20%Calcaire sub Glénium 27avec 10% E en moins (PdC)10%FdS et 20%Calcaire sub Glénium 27avec 10% E en moins (micromortier)

temps (s)

Dia

mèt

re (

cm)

Pâte de ciment

Micro-mortier


95

III.1.2 Comportement rhéologique des pâtes de ciment et du micro-mortier

Dans la littérature, les bétons dans la gamme de consistance plastique à fluide sont considérés comme des corps de Bingham, modèle simplifié diffusé dans les milieux scientifiques du béton grâce à Taterstall : γµττ &+= 0

Le rhéogramme correspondant à ce modèle rhéologique est le suivant (Fig. 13):

Contrainte Contrainte ττττττττ ((MPaMPa))

Gradient de vitesse Gradient de vitesse γγγγγγγγ (s(s-1-1))

σσσσσσσσ00µµ

Figure 63 : Modèle de Bingham représentant le comportement en cisaillement d’un béton frais.

Le seuil d’écoulement τ0 apparaît comme la contribution de la phase solide. C’est la manifestation du frottement solide entre les gros grains et des forces d’origine moléculaire du type Van der Waals entre grains colloïdaux (~µm). Le seuil de cisaillement est atteint lorsque les contraintes exercées par le cisaillement atteignent une valeur limite pour laquelle les forces inter-paticulaires sont dépassées.

Le terme γµ & apparaît comme la contribution de la phase liquide. La viscosité apparente µ (ou consistance) est le résultat macroscopique des dissipations visqueuses engendrées par le mouvement de l’eau dans la porosité du système granulaire.

Comme nous allons le voir ci-après, le modèle de Bingham est trop simplifié pour décrire le comportement rhéologique au niveau des pâtes de ciment et même de micro-mortier.

III.1.2.1 La pâte de ciment

III.1.2.1.1 Comparaison entre fillers

Les résultats sont représentés ci-dessous (Figure 64). Ils donnent l’évolution de la contrainte de cisaillement (à gauche) et de la viscosité apparente (à droite) en fonction du gradient de vitesse pour des gâchées de 10% en masse de substitution de ciment par du filler avec le superplastifiant OPTIMA175.


96

0,1

1

10

100

0 20 40 60 80 100

10% sub Silicocalcaire10% sub Calcaire10% sub Craie10% sub Cendre volante

shear rate (s-1)

0,1

1

10

0,1 1 10 100

10% sub Calcaire 10% sub Silicocalcaire 10% sub Craie10% sub Cendre volante

shear rate (s-1) Figure 64 : Influence du type de filler sur le comportement rhéologique à l’état stationnaire (cas de

l’Optima175)

Nous observons que le comportement de la pâte de ciment est plus complexe que celui d’un béton.

En effectuant le meilleur fit des courbes d’évolution (Figure 64 à gauche), nous remarquons que les pâtes de ciment étudiées sont bien décrites par le modèle d’Herschel-Bulkley, comportant 3 paramètres rhéologiques : Un seuil de cisaillement τ0, d’une viscosité plastique µ et un indice de fluidité n : nγµττ &+= 0

L’indice de fluidité n donne une indication sur la sensibilité de la pâte à la vitesse cisaillement. Pour n<1, on a un matériau rhéofluidifiant, et pour n>1, on parle de matériau rhéoépaississant (n>1)). Ce modèle est plus général que celui de Bingham pour lequel n=1. Dans notre cas, le comportement de la pâte dépend de la gamme de taux de cisaillement. En effet, nous pouvons distinguer 4 étapes de comportement en augmentant le taux de cisaillement (Figure 64) :

• Etape 1 : les contraintes sont encore au seuil d’écoulement, la pâte de ciment est un gel élastique.

• Etape 2 : la pâte est rhéofluidifiante, ce qui correspondrait à la défloculation des agrégats (ciment et fines).

• Etape 3 : la pâte devient Newtonienne où les plus gros flocs étant cassés les premiers la rupture des plus petits flocs n’a pas d’influence mesurable sur la viscosité.

• Etape 4 : le rhéogramme se termine par une partie légèrement rhéoépaississante. Il s’agit d’un comportement bien connu pour les suspensions granulaires non-floculées et généralement attribué au problème de dilatance. Il est à noter que cette partie du rhéogramme n’est pas visible pour toutes les pâtes. Dans certains cas il faudrait peut être aller à des taux de cisaillement plus élevés pour pouvoir l’observer. Cependant, nous avons évité de le faire pour ne pas rencontrer des artéfacts comme les effets inertiels.

Les paramètres rhéologiques sont déterminés en utilisant uniquement la partie rhéofluidifiante. L’influence des fillers sur les paramètres rhéologiques est discutée plus loin.

III.1.2.1.2 Comparaison entre superplastifiants

Nous comparons ensuite les superplastifiants entre eux pour une même formulation. Les résultats sont représentés sur la Figure 65.


97

Figure 65 : Comparaison entre l’influence de l’Optima100 et l’Optima175 sur les rhéogrammes des pâtes cimentaires.

On voit que pour tout type de filler le réseau de courbes montre que la viscosité est plus élevée pour les gâchées avec Optima100. Ce dernier rend donc la pâte de ciment plus visqueuse qu’Optima175.

Ce résultat souligne l’importance du choix du superplastifiant vis-à-vis de la viscosité de la pâte de ciment requise pour que le béton acquiert les propriétés de fluidité nécessaires à l’autoplaçance.

III.1.2.2 Le micro-mortier

Notre étude consiste non seulement à trouver l’influence des fillers et du superplastifiant, mais aussi trouver celle de l’incorporation de 10% en fumée de silice dans la composition finale du béton, nous avons donc formulé des gâchées pour lesquelles 10% en masse de fumée de silice et 20% d’un autre filler se substituent au ciment.

Nous choisissons ici de représenter les résultats pour les gâchées de substitution du ciment en masse de 10% de fumée de silice et 20% de filler calcaire pour différents superplastifiants.

La Figure 66 donne l’évolution de la contrainte de cisaillement et de la viscosité en fonction du gradient de vitesse pour ces micro-mortiers avec divers superplastifiants en comparaison avec le micro-mortier de Millau (de référence).

0,1

1

10

100

0,1 1 10 100

Sub 10% cendre volante O100Sub 10% fumée de silice O100Sub 10% silicocalcaire O100Sub 10% calcaire O100ciment seul O100Sub 10% calcaire O175Sub 10% cendre volante O175Sub 10% fumée de silice O175Sub 10% craie O175Sub 10% silicocalcaire <10µ O175

shear rate (s-1)


98

Figure 66 : Influence du type de Superplastifiant sur le comportement rhéologique des micro-mortiers.

Le meilleur fit des courbes d’évolution de la contrainte en fonction de la vitesse de cisaillement (Figure 66) montre que les micro-mortiers (béton tamisé à 315µm) ont aussi un comportement d’Herschel-Bulkley et qu’ils sont rhéofluidifiants car n<1 (cf. Tableau 17) pour des taux de cisaillement pas trop élevés.

Nous remarquons que pour un même superplastifiant (cas de l’Optima175 : en comparant le micro-mortier de référence et la gâchée de 10%FdS+20%calcaire, cf. Figure 66 à droite), l’effet des fillers ajoutés jouent peu d’influence sur la rhéologie. Par contre, la nature du superplastifiant (cas pour une même formulation mais avec différents superplastifiants optimisés) joue plus sur la viscosité des micro-mortiers.

Ce résultat souligne encore à cette échelle du béton l’importance du choix du superplastifiant pour l’acquisition des propriétés autoplaçantes.

Contrairement au cas de la pâte de ciment et pour les vitesses de cisaillement auxquelles nous sommes limités (jusqu’à 100s-1 pour ne pas représenter les artefacts expérimentaux dus entre autres aux effets inertiels), curieusement nous n’observons pas dans le cas du micro-mortier la partie correspondant à la dilatance.

III.1.2.3 Comparaison entre pâte de ciment et micro-mortier

Nous représentons sur la Figure 67 une comparaison entre les rhéogrammes des pâtes de ciment et les micro-mortiers étudiés.

0.1

1

10

100

0 20 40 60 80 100 120 140

stress 10% FdS 20% calcaire 1,2%Tempo12

stress 10% FdS 20% calcaire Glénium (10%Eau en moins)

stress 10% FdS 20% calcaire Optima175

stress mmortier de référence Optima175

shear rate (s-1)

0.1

1

10

0.1 1 10 100

viscosity 10% FdS 20% calcaire 1,2% Tempo12

viscosity 10% FdS 20% calcaire Glénium (10%Eau en moins)

viscosity 10% FdS 20% calcaire Optima175

viscosity mmortier de référence Optima175

shear rate (s-1)


99

0.1

1

10

0.1 1 10 100

viscosity Glénium27 (10%Eau en moins) pdcviscosity Optima175 pdcviscosity Optima100 pdcviscosity Glénium27 (10%Eau en moins) micromortierviscosity Optima175 micromortierviscosity micromort ier de référence Optima175

shear rate (s-1)

Figure 67 : Comparaison entre pâte de ciment et micro-mortier pour différents superplastifiants.

Nous observons qu’il n’y a pas de grande différence entre les viscosités des pâtes de ciment et de micro-mortier. Ce résultat n’est pas étonnant sachant que la viscosité d’une suspension granulaire ne dépend pas de la taille des grains, mais de leur concentration volumique ainsi que de leur organisation dans la matrice liquide (floculation, orientation, etc.)

III.1.3 Evolution des paramètres rhéologiques

Nous nous sommes intéressés à l’évolution des paramètres rhéologiques (τ0, µ et n) pour chaque cycle de rampe en partant du 1er cycle au nème cycle pour différentes formulations de pâte de ciment et de micro-mortier. Pour déterminer ces paramètres nous avons effectué le meilleur fit des rhéogrammes dans la partie rhéofluidifiante avec le modèle d’Herschel-Bulckley.

III.1.3.1 Évolution de l’indice de fluidité et du seuil de cisaillement

Les évolutions de l’indice de fluidité et du seuil de cisaillement entre le 1er cycle et le nème cycle à l’état stationnaire sont regroupées dans le Tableau 17.


100

t0 après 1h t0 après 1h t0 après 1h

4,73 0,40 0,292,17 0,68 0,332,60 4,14 0,55 0,56 0,22 0,361,02 1,44 0,82 0,74 0,20 0,212,74 1,17 0,73 0,69 0,35 0,291,20 1,16 0,68 0,52 0,22 0,154,45 0,53 0,331,29 0,76 0,283,93 0,37 0,430,02 0,85 0,398,62 0,62 0,290,44 0,92 0,293,16 0,84 0,531,28 0,77 0,432,48 0,79 0,481,18 0,77 0,431,09 0,43 0,380,65 0,81 0,40

Optima 175

Evolution de la viscosité µSuperplastifiant Formulation

Evolution de l'indice de fluidité n

micromortier de référence

Evolution du seuil

d'écoulement τ0

10%add silicocalcaire <10µ

10%add calcaire

1% Tempo 12

Glénium 27

10% sub calcaire

10% sub silicocalcaire

pâte de ciment seul

10% sub Fumée de silice

Optima 100

10% sub Fumée de silice

10% sub silicoline

Tableau 17 : Evolution des paramètres rhéologiques : seuil de cisaillement ττττ0, viscosité plastique µ et indice de fluidité n.

Nous remarquons au Tableau 17 qu’en général pour toutes les gâchées le seuil de cisaillement diminue et que l’indice de fluidité n augmente après plusieurs cycles répétés avec tout type de superplastifiant. Par contre, la viscosité plastique n’évolue pas de façon importante, elle diminue légèrement sauf pour le cas des gâchées avec de la fumée de silice (cas visible surtout avec Optima100).

En effet, lorsque l’indice de fluidité n tend vers 1 cela veut dire que le comportement du mélange s’apparente à un comportement Newtonien, régime où toutes les particules sont défloculées. Ainsi, en imposant de fortes vitesses de cisaillement (jusqu’à 300s-1) sur plusieurs cycles, l’échantillon sera bien défloculé.

Le même phénomène est rencontré 1heure après le malaxage avec un nouvel échantillon tiré du même gobelet de départ et qui a été laissé au repos.

Donc, plus la structure est défloculée, plus n tend augmente vers 1, le seuil de cisaillement diminue de façon importante et la viscosité faiblement.

Dans le cas de la diminution de la viscosité plastique cela peut s’expliquer par le modèle rhéologique de viscosité de Krieger - Dougherty valable pour une suspension granulaire concentrée:

Erreur ! Des objets ne peuvent pas être créés à partir des codes de champs de mise en forme. [52]

Où ][η est la viscosité intrinsèque égale à 2,5 pour les sphères, est la concentration volumique en particules, m est la concentration maximale de compactage, est la viscosité de la suspension et 0 est la viscosité de la phase fluide.

Ce modèle montre que pour une fraction volumique en grains donnée, la viscosité diminue lorsque m augmente. La défloculation des grains de ciment par le superplastifiant entraîne une augmentation de m puisque les flocs étant très ouverts (fractales) ils occupe plus d’espace. On peut comprendre alors la diminution de la viscosité sous l’action du superplastifiant.


101

III.1.4 Comparaison du seuil de cisaillement mesuré au rhéomètre et celui déterminé par l’essai d’étalement

Dans la littérature, plusieurs tentatives sont élaborées pour trouver une relation entre le seuil de cisaillement tel que déterminé par un rhéomètre et la valeur de l’étalement lors d’un essai au cône ou mini-cône. Par exemple, Roussel a montré récemment [Roussel 05] que l’on peut écrire le seuil comme :

52

2

0 128

225

R

gV

πρτ =

[ 53]

τ0, seuil d’écoulement ; ρ, masse volumique de la pâte ; g, l’accélération de la pesanteur ; V, le volume du matériau et R, le rayon final de la galette étalée.

Cette expression a été calculée en utilisant le modèle d’Herschel-Bulkley.

Essayons de voir si cette expression est vérifiée dans notre cas.

Le volume du cône que l’on a utilisé est de : 2,01x10-4m3.

La masse volumique apparente est quasiment la même à 4% d’erreur près pour toutes les gâchées. Elle vaut en moyenne : 1,82 ± 4 % kg/m3. Nous l’avons mesurée simplement en pesant un petit cylindre de volume 1,48x10-4m3 remplit à ras bord par l’échantillon.

Voici ci-dessous (Tableau 18) le résultat pour quelques gâchées où l’on compare entre le seuil mesuré au rhéomètre τrhéomètre et celui τRoussel déterminé à partir du diamètre d’étalement Détalement.

gâchées ττττc Rhéomètre D étalement ττττc Roussel % erreur10%FdS 20%Calcaire 1,2% Tempo12 30%E en moins

0,08 36 0,199 16,67

10%FdS 20%Calcaire Glénium27 10% E en moins

0,60 33 0,307 -12,12

10% FdS 20% calcaire Glénium 27 10% E en moins

0,70 27 0,984 7,41

10% FdS 20% calcaire 1,2%Tempo12 30%E en moins

0,25 29 0,688 22,41

10% FdS 20% calcaire Optima175 0,60 29,5 0,632 1,69

pâte de ciment

micro-mortier

Tableau 18 : Comparaison entre le seuil de cisaillement mesuré au rhéomètre et le seuil d’écoulement mesuré à l’étalement.

(FdS : fumée de silice ; E : eau)

Nous remarquons que les erreurs relatives sont très grandes. Il est possible d’avancer plusieurs raisons à ces écarts :

- Dans le calcul de Roussel on ne tient pas en compte des possibilités de ressuage des pâtes. Les observations expérimentales montrent que c’est souvent le cas.

- Le seuil de cisaillement dépend beaucoup de l’histoire de la pâte de ciment et du micro-mortier. Ainsi, l’état initial des pâtes n’est probablement pas le même entre les essais au rhéomètre et les essais d’étalement. Une question reste par ailleurs ouverte sur la répétabilité de l’essai d’étalement qui dépend aussi de la manière de préparer les mélanges.


102

III.2 Caractérisation de la thixotropie Nous avons élaboré un processus de caractérisation des propriétés de thixotropie pour pouvoir mettre en évidence l’influence des ajouts minéraux et du superplastifiant, sur la capacité de restructuration de la pâte de ciment et du micro-mortier après avoir subit un cisaillement.

III.2.1 Protocole de l’essai

Pour déterminer les propriétés de thixotropie, la pâte est soumise à une sollicitation temporelle divisée en quatre étapes :

=γ& =γ&

Figure 68 : Protocole de détermination des propriétés de thixotropie.

Phase 1 : Précisaillement pendant 5min à gradient de vitesse imposé à 50s-1 pour casser les flocs grossiers et obtenir un même point de départ pour tous les échantillons.

Phase 2 : Oscillations autour d’une déformation imposée à 0,1, valeur préétablie pour éviter une déstructuration de la pâte (voir plus loin pour la méthode de détermination de cette amplitude). Ce protocole permet de mesurer la viscosité au repos et d’y suivre l’évolution de la refloculation pendant 5min.

Phase 3 : Déstructuration pendant 4min à un gradient de vitesse imposé de valeur γ& =5; 50 ou 100 s-1. C’est une phase de défloculation à faibles ou fortes vitesses de cisaillement.

Phase 4 : Oscillations autour d’une déformation imposée à 0,1 pareil à la phase 2 mais pendant un temps plus long (environ 30min).

Les variables sont :

• La vitesse de cisaillement γ& = 5; 50 ; 100s-1

• Le dosage en filler: addition de 10; 20 ou 30%, ou substitution de 10% de ciment

• La nature du superplastifiant : Optima100 et 175, Glénium27, Tempo12, ONS-2000.

• Le temps de mesure : protocole lancé environ 7min après le malaxage soit à t0 ; puis 1h, 2h et 3h après le malaxage avec un nouvel échantillon à chaque fois pris de la même gâchée laissée au repos dans le bol.

A chaque intervalle d’une heure, soit le temps d’une procédure complète, on prélève un nouvel échantillon pour la prochaine mesure à partir du même gobelet recouvert d’un film plastique pour limiter l’évaporation et qui a été laissé au repos. A la fin de chaque temps de


103

mesure, l’échantillon est légèrement malaxé à la spatule pour homogénéiser le mélange souvent sujet au ressuage.

III.2.2 Détermination de l’amplitude des oscillations de non déstructuration du milieu

Pour déterminer l’amplitude des oscillations pour laquelle la pâte de ciment n’est pas déstructurée à la fréquence de 1Hz, un échantillon type est soumis à des oscillations de contraintes (Figure 69).

L’amplitude correspondant à un état pour lequel le mélange ne subit pas de déstructuration et est la partie de la courbe où le régime est linéaire. C’est donc la partie où la viscosité reste constante, ce qui permet de représenter le repos pour la procédure de thixotropie que l’on veut mettre en place.

Figure 69 : Détermination du régime linéaire pour lequel la pâte de ciment et le micro-mortier ne subissent pas de déstructuration.

L’amplitude trouvée pour laquelle la contrainte est indépendante de l’amplitude est égale à 1,00 =γ pour une fréquence de 1Hz.

III.2.3 Résultats et discussions sur la thixotropie

III.2.3.1 Influence de la vitesse de cisaillement : 5, 50 et 100s-1

Nous donnons ici à la Figure 70, l’évolution des courbes de viscosité en fonction du temps pour une même formulation (10% de craie en addition à la pâte de référence) mais avec différentes vitesses de cisaillement (5 ; 50 et 100s-1).

Amplitude γγγγ

Amplitude de contrainte σσσσ

γγγγ0

Régime linéaire


104

Figure 70 : Influence de la vitesse de défloculation (dans la phase 3 de la procédure cf. Figure 68).

Nous remarquons que les allures de courbe pour les vitesses de cisaillement de 5, 50 et 100s-1

dans la phase 3 de déstructuration (cf. Figure 68) sont différentes. On peut distinguer un comportement aux fortes vitesses telles que 50 et 100s-1, pour lesquelles la pâte est plus fluide qu’en phase 2, et un comportement aux faibles vitesses tel que pour 5s-1, pour laquelle la viscosité et plus élevée. Cette augmentation de la viscosité peut être attribuée à une floculation induite par le cisaillement et une éventuelle hydratation.

III.2.3.2 Influence de la nature du filler

Pour considérer à proprement dit la thixotropie, il faut choisir une vitesse de défloculation qui soit assez élevée pour bien destructurer le matériau.

Nous présentons ci-dessous (cf. Figure 71) les résultats concernant l’influence du filler, sa finesse et plus spécialement sa chimie sur la reprise de thixotropie avec une vitesse de déstructuration en phase 3 de 100s-1. Le superplastifiant utilisé ici est l’Optima175.

Figure 71 : Influence du filler sur la thixotropie de la pâte.

5s-1

50s-1

100s-1

0

0,5

1

1,5

2

2,5

0 10 20 30 40 50 60

cristallisation

Add craie 10% 100s-1Add craie 10% 50s-1Add craie 10% 5s-1

time (min)

Précisaillement

Repos n°1

Défloculation

Repos n°2

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

0 5 10 15 20 25 30 35 40

10% Add craie 10% Add calcaire 10% Add silicocalcaire<10µ pâte de référenceSilicoline filler seulCalcaire filler seul

time (min)

µ0 µf Craie gonflante

Cristallisation due à l’hydratation du ciment

Cristallisation due à l’hydratation du calcaire

Sédimentation


105

Ces résultats suscitent plusieurs remarques.

Tout d’abord, concernant les formulations de 10% de fillers en addition à la pâte de référence qui est celle de Millau, nous observons pour les différents fillers additionnés que :

• La craie absorbe beaucoup d’eau, c’est pourquoi elle est gonflante, et la viscosité est la plus élevée dans la globalité de la procédure.

• Les courbes de 10% en addition de fillers calcaire et silico-calcaire forment un réseau proche de la courbe de la pâte de ciment seule.

L’augmentation de la viscosité dans la phase 4 peut avoir plusieurs origines possibles :

- La thixotoprie proprement dite, à savoir une refloculation activée par le mouvement Brownien. Mais cela ne concerne que les grains de taille suffisamment petite (<µm).

- Hydratation : Dans ce cas on parle plutôt de vieillissement et cela ne fait pas partie de la thixotropie qui est un phénomène réversible.

- Sédimentation : La concentration de la pâte augmente au fond du système de mesure, mais diminue en s’approchant de la partie supérieure. Vu que la viscosité augmente fortement en fonction de la concentration, le bilan serait une augmentation de la viscosité apparente lors de la sédimentation.

- Une éventuelle absorption de l’eau par les fillers (c’est le cas notamment de la craie).

Pour considérer l’effet de l’hydratation, nous avons pris des gâchées qui contiennent uniquement le filler avec l’eau et le superplastifiant (cf. Figure 71).

Les résultats montrent (cf. Figure 71) d’une part que le filler calcaire présente un comportement analogue au ciment mais à viscosité plus faible. D’autre part, la cendre volante donne de très faibles viscosités et ne présente pas la même évolution dans la phase 4. La viscosité reste quasi constante au début du repos. Il est connu que la cendre volante reste inerte à court terme. Son hydratation intervient un mois plus tard. Si la viscosité augmente légèrement à la fin du repos ceci serait dû à une sédimentation au fond du cylindre. L’observation expérimentale à la fin de la procédure d’un tassement au fond du cylindre permet de confirmer se résultat.

La Figure 72 représente les résultats d’évolution de la viscosité qui confirment pour les gâchées de fillers calcaires et cendre volante à un temps de mesure à t0 juste après le malaxage et 3h après le malaxage, l’influence de l’hydratation des fines.

Nous rappelons que les échantillons sont repris du même gobelet laissé au repos pendant 1h, 2h ou 3h (après le temps de malaxage).


106

0 5 10 15 20 25 30 35 40

référenceCalcaireSilicoline Silicoline ap3hCalcaire ap3hCraie

0

0,5

1

1,5

2

time (min)

Figure 72 : Reprise de thixotropie pour des gâchées de fillers seuls : phénomènes de cristallisation.

Nous observons aussi la même évolution à t0 et 3h après le malaxage.

On pourrait en conclure que le phénomène qui prédomine l’augmentation de la viscosité observée pour la pâte de ciment seule et le filler calcaire seul est l’hydratation des phases du ciment et du calcaire. Dans ce cas, la formation de cristaux d’ettringite augmenterait progressivement la phase solide, qui est à l’origine de l’augmentation de la viscosité.

III.2.3.3 Influence de la nature du superplastifiant

Nous faisons varier ici la nature du superplastifiant sans en modifier le dosage pour mettre en évidence sa cinétique d’action dans le temps et son effet sur la rhéologie et la thixotropie.

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

1,8

0 10 20 30 40

viscosity 10%calcaire sub Optima175 t0viscosity 10%calcaire sub Optima175 ap1hviscosity 10%calcaire sub Optima175 ap2hviscosity 10%calcaire sub Optima175 ap3h

temps (min)

Vis

cosi

ty (

Pa.

s)

Figure 73 : Surfluidification avec Optima175 (à vitesse de défloculation de 5s-1).

Nous pouvons remarquer qualitativement que l’Optima175 (mélange de polycarboxylates et de phosphonates) présente une baisse de la viscosité une heure après le malaxage jusqu’à une certaine stabilisation 3h après malaxage. Il est apparu dans les travaux de Nonat et al. que la surfluidification pourrait être liée au taux et à la cinétique d’adsorption qui dépendent certainement des paramètres de mise en oeuvre, de la structure des PCP et de la réactivité du ciment [Nonat 04]. Le fait est qu’en milieu basique le polycarboxylate modifié contenu dans le produit Optima175 s’hydrolyse, induisant une surfluidification dans le temps.


107

Cependant, pour d’autres types de polycarboxylates (exemple : le Glénium27, cf. Figure 74 à droite) il y a maintien de rhéologie.

Figure 74 : Maintien de rhéologie pour Optima100 et Glénium27.

Pour les phosponates (exemple : l’Optima100, cf. Figure 74 à droite), il y a un meilleur maintien de la rhéologie. Les courbes étant presque superposées.

III.2.3.4 Taux de reprise de thixotropie

Nous avons quantifié le taux de reprise de thixotropie par un coefficient δ(%) qui est l’écart relatif entre la viscosité µ0 à la fin de la phase 2 (1er repos) et la viscosité µf qui correspond en phase 4 (2ème repos) au même intervalle de temps qu’en phase 2 :

0

01µ

µµδ f−

−= (%)

[ 54]

δ=1, pour un matériau parfaitement thixotrope ; δ<1 pour des matériaux réels dits thixotropes ; δ>1 pour des matériaux présentant de la rhéopexie. Il faut noter là qu’il s’agit d’un abus de langage puisque ce paramètre contient des phénomènes qui ne sont pas liés à la thixotropie proprement dite (hydratation, sédimentation, etc.)

Nous déterminons à partir des courbes d’évolution de la viscosité ci-dessus les coefficients du taux de reprise de thixotropie (pour les procédures avec en phase 3 : 1100 −= sγ& , cf. Figure 68).

Sont regroupés dans le Tableau 19 ci-dessous les taux de thixotropie pour les différentes pâtes formulées avec 10% en substitution ou en addition du ciment avec différents superplastifiants:

Silico-Calcaire

Calcaire CraieSilico-

Calcaire <10µ

Cendre volante

Fumée de Silice

ciment seul

OPTIMA 175 en addition 90 85 97 90 - - 87OPTIMA 100 en substitution - 91 91 94 86 93 93GLENIUM 27 en substitution - - - - - 78 1001%Tempo12 - - - - - - - 90ONS-2000 en substitution - - - 97 100 - 94

micromortier Optima175 - - - - - - - 88

Capacité de reprise de thixotropie

δ (%)pâte de ciment

Tableau 19 : Taux de thixotropie des différentes pâtes étudiées (10% de substitution ou d’addition de filler avec différents superplastifiants).

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

0 10 20 30 40 50

viscosity 10% sub silicolcalcaire Optima100 t0viscosity 10% sub silicolcalcaire Optima100 après 1hviscosity 10% sub silicolcalcaire Optima100 après 2hviscosity 10% sub silicolcalcaire Optima100 après 3h

time (min)

Vis

cosi

ty (

Pa.

s)

0

0,5

1

1,5

2

2,5

3

0 10 20 30 40 50

viscosity 10%sub Fumée de silice glénium27 t0viscosity 10%sub Fumée de silice glénium27 après1hviscosity 10%sub Fumée de silice glénium27 après2h

time (min)

Vis

cosi

ty (

Pa.

s)


108

Nous observons d’après le Tableau 19 que les pâtes présentent toutes des thixotropies non parfaites pour tous types de superplastifiants.

Avec le Glénium27, la fumée de silice montre la moins bonne thixotropie (78%), alors que la pâte de ciment sans filler est la seule qui présente une thixotropie parfaite (100%).

Concernant Optima175, la pâte de ciment (87%) et le micro-mortier (88%) montrent peu de différences de thixotropie. Ajouter les fines du sable et du gravier ne modifie donc en rien la thixotropie du mélange à l’échelle du micro-mortier.

On peut voir plus clairement l’influence du filler et celle du superplastifiant sur le Diagramme 1 :

Diagramme 1 : (a) Taux de reprise de thixotropie pour des additions et substitution de 10% de filler avec Optima175 par rapport à la pâte de ciment de référence.

(b) Taux de reprise de thixotropie pour la pâte de ciment de référence en changeant le type de superplastifiant et le micro-mortier de référence.

On voit que l’influence du superplastifiant sur la thixotropie de la pâte est plus grande que celle apportée par les fillers. Ces derniers présentent une certaine similitude de comportement et n’apportent pas d’influence significative sur la thixotropie du mélange pour des substitutions ou des ajouts de 10% de filler uniquement.

IV. Essais d’écrasement

IV.1 Principe de l’essai La pâte est préformée dans un anneau de 3mm d’épaisseur et de diamètre assez large par rapport à la zone en compression pour considérer que l’on n’est pas en milieu confiné.

La pâte est ensuite soumise à une compression simple qui s’effectue en déplacement imposé et à une vitesse fixée. Un système d’acquisition des données récupère la réponse en force normale de la pâte de ciment ou du micro-mortier en fonction de l’enfoncement du poinçon dans l’échantillon. Les mesures commencent à partir de 3mm qui est l’épaisseur de l’anneau dans lequel est placé l’échantillon, jusqu’à atteindre la taille des particules fines qui sont de quelques 60µm.

0

20

40

60

80

100

120pâte de ciment seul

8793

100

90 88

0

20

40

60

80

100

120

Silico-Calcaire

Calcaire

Fumée de Silice

Silico-Calcaire <10µm

104 105

96 989590

104 102pâte de ciment seul

Ta

ux d

e re

pris

e de

thix

otro

pie

δδ δδ

(%)


109

Figure 75: Schéma de l’essai de compression.

Les vitesses d’écrasement choisies sont de 0,1; 1; 10; 100mm/min, pour considérer ainsi une large gamme de vitesses.

Nous considérons l’influence de la nature du superplastifiant, du type et de la quantité de filler sur l'épaisseur de blocage ebloc ou la vitesse critique de blocage vcrit. Ces deux valeurs définissent une zone d’ouvrabilité et permettent de considérer pour quelle épaisseur et quelle vitesse de compression l’étalement d’une pâte va passer d’un régime d’écoulement à un régime de blocage.

IV.2 Comportement général des pâtes en écrasement On distingue deux types de régimes régissant le comportement de la pâte :

IV.2.1.1 Le régime d’écoulement

Le régime d’écoulement est celui pour lequel la force reste faible. Dans ce cas les contacts et le frottement entre grains sont négligeables. La résistance à la compression dans ce régime provient essentiellement de la dissipation visqueuse dans le fluide interstitiel. Il n’y a pas dans ce cas de mouvement relative grains/liquide (filtration).

h

V

0

10

20

30

40

50

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Squ

eeze

forc

e (N

)

D iscs distance

Fo

rce

(N)

Déplacement (mm)

0

10

20

30

40

50

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Squ

eeze

forc

e (N

)

D iscs distance

0

10

20

30

40

50

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Squ

eeze

forc

e (N

)

D iscs distance

Fo

rce

(N)

Déplacement (mm)

Figure 76: Le régime d’écoulement lors de l’essai d’écrasement.

Ce régime peut être décrit par une loi de comportement du type Herschel-Bulkley : nγµσσ &+= 0 [ 55]

Où γ& est le taux de déformation, µ la viscosité plastique ou consistance de la pâte et n son indice de fluidité.

IV.2.1.2 Le régime de blocage

Le régime de blocage peut être détecté par le moment où la force de compression augmente brutalement. La pâte ne peut plus s’écouler de manière homogène à cause du blocage entre

F

h


110

grains. Il y a séparation de phase entre la phase fluide et la phase solide, ce qui se traduit par une différence de vitesse entre le fluide et le solide (filtration). La filtration est déterminée par le gradient de pression interstitielle, la perméabilité du squelette granulaire et la viscosité de la phase fluide. L’origine du gradient de pression interstitielle est l’écoulement de la pâte.

h

V

0

10

20

30

40

50

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Squ

eeze

forc

e (N

)

D iscs d is tance

Fo

rce

(N)

Déplacement (mm)

h

V

0

10

20

30

40

50

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Squ

eeze

forc

e (N

)

D iscs d is tance

Fo

rce

(N)

Déplacement (mm)

0

10

20

30

40

50

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Squ

eeze

forc

e (N

)

D iscs d is tance

Fo

rce

(N)

Déplacement (mm)

Figure 77: Le régime de blocage lors de l’essai d’écrasement.

La filtration peut être décrite par la loi de Darcy :

gradpk

vvw

sf η∝− [ 56]

La différence des vitesses du fluide vf et du solide vs dépend de la perméabilité de la pâte k, de la viscosité de la phase fluide ηw et du gradient de pression interstitielle p.

L’épaisseur de blocage peut être déterminée à partir des courbes (cf. Figure 77) de force normale en fonction du déplacement en définissant un critère pour lequel on a un changement important de la pente des courbes d’effort. Cela permet d’obtenir pour chaque vitesse d’écrasement une épaisseur de blocage. On peut déterminer alors des diagrammes d’ouvrabilité des pâtes donnant une frontière approximative ente la zone (vitesse, épaisseur) où elle peut s’écouler sans blocage et celle où on peut avoir séparation liquide-granulats et par suite blocage.

IV.3 Influence du dosage en fillers sur la stabilité Nous présentons sur la Figure 78, deux exemples de courbes d’évolution de la force normale obtenues en fonction du déplacement du poinçon à différentes vitesses de compressions de 0,1 ; 1 ; 10 et 100mm/min, pour la pâte de référence et la pâte de ciment avec ajout de 30% de craie.


111

Figure 78 : Courbe d’évolution de la force normale en fonction du déplacement pour la pâte de référence (ciment seul), et la pâte avec ajout de 30% de craie, à différentes vitesses de compressions.

Nous traçons donc les deux pentes qui distinguent une partie où il y écoulement (pente verticale) et une deuxième pente (pente horizontale) où il y a blocage. Ensuite en traçant une perpendiculaire à la courbe on obtient ebloc correspondant à une vitesse de compression donnée.

Après exploitant des résultats pour les épaisseurs de blocage, nous dressons le diagramme de phase suivant (Figure 79) qui se rapporte à l’influence des fillers sur l’ouvrabilité des pâtes cimentaires :

0,1

1

10

100

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

épaisseur de blocage (mm)

vite

sse

de c

ompr

essi

on c

ritiq

ue (

mm

/mn)

référence

25g craie

50g craie

75g craie

ééccoouulleemmeenntt bbllooccaaggee

QQuuaannttii ttéé ddee ff ii ll lleerrss ccrrooiissssaannttee

Pâte de référence

10% add craie

20% add craie

30% add craie

ZZoonnee dd’’ oouuvvrraabbii ll ii ttéé

Figure 79 : Diagramme de phase sur l’influence de la quantité de filler: vitesse critique de compression en fonction de l’épaisseur de blocage :.

Nous remarquons que plus la quantité de filler additionnée augmente, plus l’épaisseur de blocage tend à diminuer pour toutes vitesses d’écrasement. La zone d’écoulement est plus grande. On peut donc dire que l’ajout de fillers améliore l’ouvrabilité de la pâte car le changement de régime se fait pour des épaisseurs de blocage plus faibles.

Pâte de rPâte de r ééfféérencerence 30% d30% d’’addition de craieaddition de craie

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5

déplacement (mm)

forc

e (N

)

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5

déplacement (mm)

forc

e (N

)

0,1 mm/mn1 mm/mn10 mm/mn100 mm/mn

0,1 mm/mn1 mm/mn10 mm/mn100 mm/mn


112

IV.4 Influence de la nature du superplastifiant sur la stabilité Nous avons ici étudié l’influence de la nature des superplastifiants (cas de l’Optima175/Optima100) sur des formulations où respectivement on additionne 10% de filler et on substitue au ciment 10% de fillers en masse. La Figure 80 représente les diagrammes d’ouvrabilité des pâtes cimentaires formulées.

Figure 80 : Comparaison entre l’influence de l’Optima100 et 175 sur l’ouvrabilité des pâtes cimentaires.

Nous avons déjà constaté que l’ajout de fines particules rend la pâte plus homogène en augmentant la zone d’ouvrabilité. Nous retrouvons (Figure 80 à gauche) ce résultat pour tous types de fillers ajoutés à la pâte de ciment de référence de Millau. Les courbes délimitant la zone d’ouvrabilité se trouvent à gauche de celle de la pâte de référence.

Nous obtenons pour les fortes vitesses la même épaisseur de blocage pour toutes les gâchées alors qu’à des vitesses faibles, l’épaisseur de blocage n’est pas la même puisque certains fillers présentent plus de ségrégation que d’autres.

Pour des gâchées avec Optima100 et une formulation avec substitution du ciment par les fillers (Figure 80 à droite), les courbes frontières donnent des épaisseurs de blocage plus faibles que la pâte de référence de Millau. Ceci traduit l’efficacité du superplastifiant du point de vue stabilité. Cependant, à 0,1mm/min, les courbes montrent que la pâte a tendance à bloquer beaucoup plus qu’avec Optima175 car les épaisseurs de blocage sont plus élevées.

Le type de filler (en tout cas avec 10% seulement de substitution ou d’addition) semble moins jouer sur la stabilité que le type de superplastifiant.

V. Essais de caractérisation sur le béton

V.2 Formulations proposées (étude avec F. Cussigh) Voici réunis dans le Tableau 20 les formulations de bétons autoplaçants proposées par F. Cussigh intégrant des fillers en substitution du ciment :

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,40,1

1

10

100

10% add craie Optima 175

10% add silicocalcaire <10µ Optima 175

10% add cendre volante Optima 175

10% add fumée de silice Optima 175

pâte de référence


0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,40,1

1

10

100

10% sub craie optima100

10% sub silicocalcaire<10µ optima100

10% sub calcaire optima100

10% sub cendre volante optima100

pâte de référence


Vite

sse

de

com

pres

sio

n (m

m/m

in)


113

en kg/m3 Formulation de Millau

Formulation prévisionnelle (F. Cussigh)

Formulation modifiée

(F. Cussigh)ciment Le Teil 420 420 350

Cendre Volante 0 0 100Fumée de Silice 0 30 30

Sable 0/2R 312 420 480Sable 0/4C 468 440 480

Granulat 4/6C 362 220 180Granulat 6/14C 711 650 560

eau efficace 140,9 175 175OPTIMA 175 5,88 6,1 7

Tableau 20 : tableau récapitulatif des formulations de béton étudiés.

La formulation prévisionnelle tirée de formulations de BAP-HP d’une méthode de GTM Construction a servi à déterminer la quantité d’adjuvants nécessaire pour avoir une fluidité suffisante du béton. Il s’est avéré que nous avions ajouté une quantité légèrement supérieure à celle convenue (soit 6,1% de fluidifiant par rapport à la masse de liants) car le béton présentait du ressuage. Pour remédier à la ségrégation qui s’est développée, nous avions utilisé une poudre d’éthoxylo-cellulose (soit un ajout de 0,17% d’agent viscosant par rapport à la masse de liants) pour augmenter la viscosité de la phase aqueuse. L’étalement obtenu au cône d’Abrams (cf. Tableau 21) est assez satisfaisant (63mm) et proche du la valeur standard (65mm) pour l’obtention d’un béton autoplaçant. Par contre, malgré la présence de fumée de silice dans le béton (environ 8% en masse du ciment), la résistance mécanique n’est que de 35MPa à 7jours et 45MPa à 28jours. Ce qui est assez faible. Cela peut s’expliquer par le fait que les éprouvettes 16x16x32 étaient caverneuses à des endroits, signe de la non–autoplaçance du béton. Il est donc encore nécessaire de l’optimiser.

CaractéristiquesFormulation

de MillauFormulation

prévisionnelleFormulation

modifiéeFormulation

type BAP

Eeff/Liant 0,34 0,36 0,38le plus faible

possible

Granulats/Sables 1,37 1,01 0,77 < 132 MPa à 7j 50 MPa à 7j45 MPa à 28j 70 MPa à 28j

Etalement (slump) 50cm 63cm 57cm > 65cm

Boîte en L (H2/H1) -- -- 0,54 0,8 < x < 1

cône d'Abrams (Affaissement)

19cm -- -- --

Résistance Mécanique

65,3 MPa à 28j 60-80MPa à 28j

Tableau 21 : Tableau récapitulatif des caractéristiques des bétons étudiés.

Les rapports Eau/Liant sont calculés par :

Dosage en eau efficace / (quantité de ciment + k×quantité de fillers)

avec k=0,5 pour la cendre volante et k=2 pour la fumée de silice.

Les observations faites sur l’éprouvette de béton fracturé à la fin de l’essai de compression, montrent que la zone de transition entre les granulats et la matrice liante est très forte puisque les granulats sont restés liés à la matrice cimentaire et se sont fracturés à 95% en plein milieu. C’est une fracture transgranulaire.

Les résistances mécaniques à 7jours du béton issu de la formulation prévisionnelle mesurées avec une machine de compression 250T sont rapportées dans le tableau 10:


114

force (kN) déplacement (mm) contrainte (Mpa)éprouvette 1 372 2,4 39éprouvette 2 241 4,1 25éprouvette 3 290 1,3 31moyenne 32

Tableau 22 : Résistances en compression à 7jours du béton de la formulation prévisionnelle.

Le Tableau 11 donne les résistances mécaniques à 28jours du béton issu de la formulation prévisionnelle mesurées avec une machine de compression Perrier conçue pour le béton.

force (kN) déplacement (mm) contrainte (MPa)éprouvette 1 441 2,9 46éprouvette 2 432 4,6 46éprouvette 3 423 2,9 45moyenne 45

Tableau 23 : Résistances en compression à 28jours du béton de la formulation prévisionnelle.

Une formulation finale (nommée formulation modifiée) a été fabriquée suivant les observations faites lors des premiers essais sur béton avec la formule prévisionnelle. La quantité de pâte pour soutenir les granulats était faible c’est pourquoi nous ajoutons 480kg/m3 de fines au lieu de 420kg/m3 (dans la formulation de Millau). Nous reprenons le dosage en adjuvant qui a été précédemment optimisé dans la formulation prévisionnelle.

On relève pour la résistance mécanique à 7jours du béton issu de la formulation modifiée les mesures trouvées par la machine de compression Perrier :


Tableau 24 : Résistances en compression à 7jours du béton de la formulation modifiée.

On relève pour la résistance mécanique à 28jours du béton issu de la formulation modifiée les mesures trouvées par la machine de compression Perrier :


Tableau 25 : Résistances en compression à 28jours du béton de la formulation modifiée.

On peut dire qu’avec la 2ème formulation proposée, la résistance à 28jours est celle d’un BHP et que les essais de rhéologie montrent qu’on a les propriétés d’un BAP.

V.3 Tentative de formulation par la méthode Dreux - Gorisse Le rapport G/S (G = % de gravillons > 5mm et S = % de sable passant à 5mm) influe sur :

• La compacité : légèrement plus élevée pour G/S supérieur à 1,2.


115

• La résistance à la compression : meilleure pour G/S supérieur à 1,2.

• L’ouvrabilité : un peu moins bonne pour G/S supérieur à 1,2.

Pour les bétons autoplaçants, il convient de ne pas dépasser 1 pour G/S.

Nous avons tenté de construire les courbes granulaires par la méthode Dreux - Gorisse pour obtenir la meilleure répartition du réseau granulaire en respectant un G/S inférieur à 1.

En calant les courbes de référence qui donnent la meilleure compacité du réseau granulaire avec comme condition G/S=1 et G/S<1, nous obtenons les formulations suivantes (Tableau 26) que l’on compare avec les formulations données par F. Cussigh et celle de Millau :

Formulation de Millau

Formulation prévisionnelle

Formulation modifiée

F. Cussigh

Formulation pour G/S = 0,54

Formulation pour G/S = 1

sable 0/2R 17% 24,3% 28% 38% 30%sable 0/4C 25% 25,4% 28% 27% 20%

granulat 4/6C 19,5% 12,7% 10,6% 15% 10%granulat 6/14C 38% 37,6% 33% 20% 40%

Tableau 26 : Pourcentages des quantités de chaque catégorie de granulat dans le béton.

Ce qui donne pour la formulation optimisée, 3,41% de fines particules calcaires <80µm apportées par les granulats et sables par adsorption sur la surface pour G/S=0,54 et 3,2% pour G/S=1.

La méthode de formulation de Dreux - Gorisse donne les formulations suivantes (Tableau 27) :

Pour G/S = 0,54 Pour G/S = 1,0

en kg/m 3optimisant formulation F. Cussigh

optimisant formulation F. Cussigh

Formulation F. Cussigh

ciment Le Teil 350 350 350Cendre Volante 30 30 30Fumée de Silice 100 100 100

Sable 0/2R 677 521 480Sable 0/4C 464 357 480

Granulat 4/6C 267 178 180Granulat 6/14C 356 713 560

eau efficace 175 175 175Volume total

absolu granulats-sables

1765 1769 1700

densité (t/m3) 2,290 2,294 2,225

selon DREUX - GORISSE

Tableau 27 : Formulations d’après Dreux - Gorisse pour l’optimisation du squelette granulaire.

La formulation de béton autoplaçant de F. Cussigh s’inscrit bien dans 0,54<G/S<1 sauf pour la quantité de sable 0/4C qui est légèrement supérieure.

Cependant, cette méthode n’est pas adaptée à un BAP, car elle a été initialement conçue pour obtenir la compacité maximale d’un béton ordinaire. Or un BAP devrait avoir un squelette granulaire semi-continu adapté à la pâte de ciment ou micro-mortier optimisé. Donc, pour optimiser le réseau granulaire du béton de Millau qui a été conçu suivant cette méthode, il faudra changer la procédure de formulation du béton autoplaçant.


116

Conclusions

Conclusion sur les fillers

La fumée de silice ainsi que les fines inférieures à 315µm du micro-mortier permettent de retenir l’eau en excès car elles adsorbent et absorbent pour les calcaires et fumée de silice qui seraient réactifs avec la solution interstitielle. La question qu’on se pose encore est la suivante : peuvent-ils jouer complètement le rôle d’agents de viscosité, ou bien s’ils ne le jouent pas de la même façon, celui de stabilisateurs ?

La cendre volante (ici la Silicoline) améliore beaucoup la rhéologie du mélange en général pour tous types de superplastifiants de par sa sphéricité. Résultat trouvé lors des essais d’étalement. Nous avons aussi trouvé un comportement rhéofluidifant même pour de faibles vitesses de cisaillement. Il en est de même avec la fumée de silice grâce à sa finesse et sa sphéricité (quand elle est bien dispersée). Cependant, le résultat est moins important au niveau des essais d’étalement.

La craie de nature gonflante peut mener à des perturbations rhéologiques importantes, elle est donc à éviter (non constance des résultats).

Le calcaire et les silico-calcaires ont des comportements quasi identiques. Concernant leur chimie, le filler calcaire est réactif et il réagit plus que le silico-calcaire.

Conclusion sur les superplastifiants

L’Optima100, par sa nature chimique apporte une meilleure stabilité de la pâte de ciment et donne une bonne refloculation au moins jusqu’à 3h après malaxage.

L ’Optima175 présente une surfluidification dans le temps alors qu’un maintien de rhéologie est obtenu avec l ’Optima100 et le Glénium27.

Le Glénium27 donne un bon étalement de la pâte et une bonne reprise de thixotropie avec le ciment mais pas avec la fumée de silice.

Le Tempo12 présente du ressuage et un durcissement dans le fond du mélange pour les quantités étudiées. Malgré une tentative d’optimisation, le superplastifiant présente toujours un léger tassement dans le fond.

Perspectives

Continuer les essais de stabilité par compression simple à différentes échelles du béton. Sont déjà effectués des essais complets pour les pâtes de ciment et les micro-mortiers avec les superplastifiants Optima175, Glénium27 et ONS-2000 (un nouvel adjuvant).

Trouver si possible une corrélation entre les échelles du béton pour pouvoir prédire ses propriétés à partir d’une échelle plus petite.

Pouvoir prédire les propriétés mécaniques à l’état durci à partir des propriétés rhéologiques à l’état frais.

Suivre la chimie des matrices liantes par différentes techniques : conductimétrie, ATD-ATG, MEB, analyse de la phase liquide par centrifugation.

Etudier, par des mesures rhéologiques, la phase fluide contenant les ultrafines et comparer avec celle contenant un agent viscosant.


117

Références bibliographiques

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ANNEXES

Modèle d’Empilement Compact de de Larrard [de Larrard, 2000]

Dans le passé, la formulation des bétons consistait à optimiser la compacité en utilisant des matériaux granulaires dont la forme se rapprochait le plus possible d’une courbe granulométrique déterminée empiriquement (tout en conservant un Vebe (mesure la consistance d’un mélange de béton sec) adéquat (mesure la consistance d’un mélange béton sec) [Marchand et al. 1997]. Or, ces courbes ne tiennent généralement pas compte de la forme, l’angularité ou la texture de surface des granulats peuvent faire varier considérablement la compacité d’un squelette granulaire [de Larrard, 1999, 2000]. De plus ces méthodes de formulation empiriques nécessitent généralement de nombreuses gâchées en laboratoire pour atteindre les proportions optimales.

Récemment, un modèle granulaire analytique a été développé par de Larrard (1999,2000) et Sedran (1999) : le modèle d’empilement compressible (MEC). Le MEC permet le calcul de la compacité d’un mélange granulaire à partir de la compacité et de la granularité des constituants, des proportions du mélange et d’un paramètre K nommé indice de serrage et qualifiant l’intensité du compactage. Le modèle d’empilement compressible est une version améliorée du modèle de suspension solide qui est lui-même basé sur le modèle linéaire de compacité [de Larrard et al. 1994].

Le modèle d’empilement compressible, tel que décrit par de Larrard [1999, 2000] repose sur la notion de compacité virtuelle (γ) d’un mélange granulaire. La compacité virtuelle se définit comme étant la compacité maximale que l’on peut atteindre pour un mélange granulaire donné, si l’on considère que les particules sont indéformables et sont placées une par une afin d’occuper le moins d’espace possible. Par exemple, pour un mélange de billes de même grosseur, la compacité maximale γ que l’on peut atteindre en plaçant les billes une par une est de 0,74. Si l’on considère les mêmes billes mais compactées par un processus aléatoire, la compacité sera alors plus faible, variant de 0,6 à 0,64.

Le modèle peut être utilisé pour prédire la compacité virtuelle d’un mélange granulaire à partir de sa distribution granulaire et de la compacité virtuelle βi de chaque classe de grains le composant.

L’équation générale du modèle représente la compacité virtuelle d’un mélange granulaire de n classes lorsque la classe i est dominante :

[ ] [ ]∑ ∑−

= +=

−−−+−−= 1

1 1

/1)/11(11i

j

n

ijjjiijjjiiji

ii

yayb βββββ

βγ [ 57]

Où γi : la compacité virtuelle du mélange atteinte lorsque la classe i est dominante

βi : la compacité virtuelle propre de la classe i empilée isolément

yi : la fraction volumique d’une classe par rapport au volume total du mélange solide.

On a alors :


119

)(min ii

γγ =

Les coefficients aij et bij représentent respectivement l’effet de desserrement et l’effet de paroi exercé par les grains. Ces coefficients ont été déterminés par étalonnage des mélanges granulaires binaires, tel qu’il est décrit par de Larrard et al. (1994). Les équations obtenues sont les suivantes :

5,1

02,1

)/1(1

)/1(1

ji

ijij

ddbij

dda

−−=

−−= [ 58]

Où di est le diamètre moyen de la classe i.

Le MEC permet de passer de la compacité virtuelle, qu’on ne peut atteindre en pratique, à la compacité réelle du mélange binaire qui est fonction de l’énergie déployée lors de sa mise en place.

Un scalaire l’indice de serrage K permet de relier la compacité virtuelle (γ) à la compacité réelle (φ). Ce scalaire dépend uniquement du protocole de mise en place du mélange granulaire. Si K tend vers l’infini, la compacité tend vers la compacité virtuelle γ.

La forme générale de l’équation de l’indice de serrage est la suivante, pour n classes :

∑∑== −

==n

i I

iin

ii

yKK

11 /1/1

/

γφβ

[ 59]

Où φ est la compacité réelle d’un mélange granulaire.

Les valeurs de l’indice K sont calées sur des mélanges binaires pour chaque procédé de compactage.


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