réalisé par : rim kaabi superviseur : prof. javier gonzales-benito directeur de thèse : prof....
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Réalisé par : Rim KaabiSuperviseur : Prof. Javier Gonzales-Benito
Directeur de thèse : Prof. Manef Abderrabba
EFFET DU BROMURE DE BENZYLDODECYLDIMETHYLAMMONIUM SUR
LA STRUCTURE MESOPOREUSE DE SILICE MCM-41
Matériaux Mésoporeux
SYNTHESE
Tensioactif
Source de silice
Solvant
Catalyseur
AnioniqueCationiqueNeutre
Silicate de sodiumTEOS
EauEthanol
AcideBasique Neutre
Schéma de synthèse de
MCM-41
Source de silice
Tensioactif cationique
Auto-assemblage de micelles
Calcination
Arrangement hexagonale de micelles cylindriques hybrides
MCM-41
C16Bromure de Cétyltriméthylammonium : CTAB
2
2Ɵ (Degrés)
Analyse par Diffraction des Rayons X : RDX
Diagramme de diffraction RX de la silice MCM-41 après calcination
3
C16
C12
C12
MCM-41Groupe benzylC12
05001000150020002500300035004000
Tra
nsm
itta
nce
(%
)
(b)
(a)
Wavenumber (cm-1)
Analyse par Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier IRTF
Spectres Infrarouge de (a) MCM-41 avant calcination et (b) MCM-41 après calcination
Silice MCM-41 calciné (b) : La disparition desbandes à 2921cm-1 et 2852 cm-1 Tensioactif a été complètement éliminé.
Deux bandes à 1081 cm-1et 951 cm-1 attribuables à la vibration de valence duSi-O-Si et Si-OH respectivement.
Bandes autour de 806 cm-1 et 458 cm-1 correspondent à la vibration de Si-O.
L’eau adsorbée en surface de la silice estcaractérisée par des bandes de vibrationssituées à 3419 cm-1 et 1633 cm-1
4
A B C
Particules sphériques. Taille de particules allant de 300 à 1000 nm.
Morphologie irrégulière des particules et formation des aggrégats.
Analyse par Microscopie Electronique à Balayage M.E.B
5
Trois zones
Conclusions• Synthèse du matériau mésoporeux MCM-41 en utilisant le bromure de
benzyldodécyldiméthylammonium comme agent structurant .
• La structure hexagonale de la silice MCM-41 a été confirmé par le diagramme de diffraction RX .
• Déplacement des pics vers les valeurs d’angles 2Ɵ les plus élevées peut être attribué à un changement au niveau de la morphologie ou variation de la taille des pores.
• Particules sphériques de taille différentes et formation d’aggrégats.
• La structure moléculaire de l’agent structurant peut être la cause de perturbation de la formation des micelles qui influent sur la morphologie et la taille des particules.