Partenariat 2013-2015 –Action 46 Les Zones de Rejet Végétalisées

Sous action 1 écoulement et dégradation des matières dans le sol

Projet ROSEEV. Essais d’infiltration en colonne

Rapport final

Sara BISONE (Irstea)

Nicolas FORQUET (Irstea)

Claire BERTRAND (Irstea)

Février 2015

• AUTEURS

Sara BISONE , post-doctorante (Irstea), sara.bisone@irstea.fr

Nicolas Forquet , ingénieur de recherche (Irstea), nicolas.forquet@irstea.fr

Claire BERTRAND , Assistante ingénieur (Irstea), claire.bertrand@irstea.fr

• CORRESPONDANTS

Onema :

Céline LACOUR , Chargée de mission sur l’Eau et les aménagements urbains, celine.lacour@onema.fr

Estérelle VILLEMAGNE , Chargée de mission Innovation, esterelle.villemagne@onema.fr

Irstea :

Catherine BOUTIN , Ingénieur de recherche, catherine.boutin@irstea.fr

Droits d’usage : Résultats présentés dans un article soumis à un journal avec comité de lecture. En accès libre après l’acceptation de l’article.

Niveau géographique : National

Couverture géographique : France

Projet ROSEEV. Essais d’infiltration en colonne

Rapport final

Nicolas FORQUET, Sara BISONE, Claire BERTRAND

ESSAIS D’INFILTRATION EN COLONNE

• RESUME

Ce rapport est dédié aux résultats des essais en colonne effectués au cours de l’année 2015. Ces tests ont été mis en œuvre afin de fixer les charges hydrauliques et organiques à appliquer sur les lysimètres et étudier l’effet du mode d’alimentation. Les essais ont été réalisés dans le hall expérimental de la Feyssine sur un des trois sols choisis pour les lysimètres : le sol provenant du site de Bègles où se déroule le projet scientifique Biotrytis (sous-action 2 de l’action ONEMA). Ce sol est caractérisé par un taux élevé en argile et donc une faible perméabilité hydraulique.

Deux charges hydrauliques et deux modes d’alimentation ont été comparés en termes de capacité d’infiltration, fréquence de flaquage, oxygénation de la colonne et performances de traitement.

Une attention particulière a été portée sur le phosphore, en mesurant sa rétention dans les colonnes et la capacité d’adsorption du sol.

Les résultats mettent en évidence une réduction très rapide de la conductivité hydraulique lorsque les colonnes sont alimentées en continue. L’hypothèse à même d’expliquer au mieux cette réduction est le gonflement des argiles et notamment de la Montmorillonite dont la présence a été identifiée.

Une alimentation par alternance a, pour sa part, permis d’infiltrer les deux charges (0,12·m3·m-2·d-1

et 0,06·m3·m-2·d-1) appliquées sur la totalité de l’étude. Une alternance de 3,5 jours d’alimentation et de 3,5 jours de repos semble appropriée.

L’alternance, qui fait varier l’état de saturation de la colonne et donc les équilibres pH-redox, est susceptible de provoquer des phénomènes de relargage d’éléments adsorbés. Néanmoins, dans le cadre de cette étude, ceci n’a pas été observé. En ce qui concerne le phosphore, durant les 3 mois ½ d’expérimentation, les capacités d’adsorption n’ont pas été dépassées et les colonnes ont retenu jusqu’à 700 mg de P par kg de sol dans les premiers centimètres. Cette valeur est à mettre en regard avec la capacité d’adsorption estimée en batch à 590 mg de P par kg de sol.

Les sondes oxygène ont permis de suivre, tout au long de l’essai, l’oxygénation de la colonne, et de mettre en évidence l’avantage d’une alimentation en alternance. La différence d’oxygénation entre les colonnes alimentées en alternance et en continue a un effet direct sur la nitrification, observée dans les colonnes en alternance et pas constatée dans les colonnes alimentées en continu.

• MOTS CLES

Zones de rejet végétalisées, eaux usées traitées, infiltration dans le sol, argile

ROSEEV. Soil column infiltration

tests Final report

Sara BISONE, Nicolas FORQUET, Claire BERTRAND

ROSEEV PROJECT. SOIL COLUMN INFILTRATION TESTS

• ABSTRACT

This report presents the results of column experiments run in 2015. They aimed at determining the appropriate hydraulic and organic load for the lysimeter’s study. Experiments were carried out in the experimental hall of La Feyssine on one of the three selected soil for the lysimeter’s study. We choose the soil coming from the experimental soil-based constructed wetland Biotrytis (part of the current ONEMA research program). The specificity of this soil is its high clay content that could impair treated wastewater infiltration. Two hydraulic loads and two feeding modes were tested during these column experiments. Comparisons were carried out on infiltration capacity, ponding frequency, oxygen content within the column, and treatment performances. A special attention was paid to phosphorous and its accumulation within the soil.

Results highlight that, under continuous feeding, the soil hydraulic conductivity quickly declines. The best assumption to explain this observation is clay swelling. Montmorillonite clay, which swells easily, was identified in the soil. No infiltration issue were encountered with alternate feeding whatever the load all along the study (0,12·m3·m-2·d-1 and 0,06·m3·m-2·d-1). 3,5 days feeding and 3,5 days rest seems an appropriate feeding mode. Alternate feeding modifies saturation level and therefore pH-redox balance. This may lead to release of pollutant adsorbed in soil. However not such a phenomenon was observed during this experiment. Regarding phosphorous, almost all incoming phosphate were adsorbed during the 3 and half months of experiments. Adsorbed P concentrations as high as 700 mg of P per kg of soil were measured at the top of the column. In comparison, the adsorption capacity evaluated by batch experiments is 590 mg per kg of soil.

Thanks to oxygen probes, O2 concentrations in columns have been followed during the entire experiment. These measurements have confirmed the advantage of an intermittent feeding over the continuous one. The different conditions of oxygenation between intermittent and continuous columns have a direct effect on nitrification. Nitrification has been observed only in intermittent columns.

• KEYWORDS

Soil-based constructed weltands, treated waste water, infiltration, phosphorous

Projet ROSEEV. Essais d’infiltration en colonne

Rapport final

Sara BISONE, Nicolas FORQUET, Claire BERTRAND

SOMMAIRE

1. Contexte et problématique ......................... .................................................................................... 7

1.1. Charges nominales et mode d’alimentation .......... ......................................................... 8

1.2. Rétention du phosphore dans le sol ................ ................................................................ 8

2. Matériels et méthodes ............................. ....................................................................................... 9

2.1. Prélèvements du sol ............................... ........................................................................... 9

2.2. Analyses et caractérisation physico-chimique du sol ................................................... 9

2.3. Caractérisation minéralogique ..................... .................................................................. 10

2.4. Remplissage et équipement des colonnes ............ ....................................................... 10

2.5. Plan expérimental ................................. ........................................................................... 12

2.6. Echantillonnage et analyses des eaux .............. ............................................................ 14

3. Résultats et discussion ........................... ..................................................................................... 14

3.1. Caractérisation du sol ............................ ......................................................................... 14

3.2. Les tests d’infiltration .......................... ............................................................................ 16

3.3. Rétention des phosphates .......................... .................................................................... 22

4. Conclusions ....................................... ............................................................................................ 24 5. Références ........................................ ............................................................................................. 25 6. Table des illustrations et des tableaux ........... ............................................................................ 28

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1. Contexte et problématique

Dans cette étude nous utilisons l’expression « infiltration d’eau usée traitée » qui englobe à la fois une composante écoulement (capacité du sol, suivant un ensemble de conditions initiales et aux limites, à évacuer l’eau vers la nappe) et une composante traitement (par filtration, dégradation ou adsorption).

La capacité du sol d’améliorer la qualité d’un effluent grâce à son infiltration est reconnue (Lindbo et al., 2005; McKinley and Siegrist, 2011; Ollivier et al., 2013). Plusieurs processus physiques, chimiques et biologiques contribuent à la dégradation des polluants organiques, à la rétention de la matière organique et des éléments inorganiques et à la filtration des matières en suspension (MES). L’infiltration des effluents dans le sol est appliquée dans l’assainissement non collectif en Europe comme au Etat Unis (Laurence, 2014; Siegrist, 2014; Siegrist et al., 2007).

L’infiltration de larges volumes d’eau usée peut modifier la structure du sol et ses caractéristiques physico-chimiques (Bedbabis et al., 2014). Ces changements peuvent conduire à une diminution de la vitesse d’infiltration et une perte de la capacité de traitement.

Le colmatage est un des paramètres les plus critiques. Si un degré limité de colmatage peut contribuer à améliorer les performances en terme de sorption, biodégradation et purification des pathogènes, à partir d’un certain niveau la capacité d’infiltration est réduite. Une condition d’anoxie peut donc s’instaurer et conditionner le traitement de l’effluent (McKinley and Siegrist, 2011; Siegrist and Boyle, 1987; Van Cuyk et al., 2001). Le colmatage du sol est l’effet d’une combinaison de plusieurs processus (Beach et al., 2005; Lowe and Siegrist, 2008; McKinley and Siegrist, 2011; Ollivier et al., 2013; Van Cuyk et al., 2001):

• Physiques : filtration des MES par le milieu poreux et conséquente diminution de la porosité en surface.

• Chimiques : précipitation (par exemple des carbonates), dispersion et/ou gonflement des argiles.

• Biologiques : accumulation et/ou croissance microbienne, accumulation de sous-produits tels que les polysaccarides extracellulaires.

Le colmatage est généralement accéléré par des charges hydrauliques plus élevées et par des effluents plus chargés. Des concentrations élevées en COT, nutriments (N et P) et MES contribuent au colmatage biologique et physique.

La conductivité hydraulique (HC) des sols peut facilement être influencée par le gonflement des argiles, leur dispersion et la désagrégation des agrégats (Chaudhari and Somawanshi, 2004). Les caractéristiques du sol ainsi que la composition de l’eau déterminent la rapidité et le dégrée de diminution de la HC (Buelow et al., 2015). Il est bien connu que le sodium a un effet significatif sur la HC, à cause de sa tendance à se lier aux argiles et à en favoriser le gonflement et la dispersion. Ce risque est normalement évalué en calculant le SAR (ratio d’adsorption du sodium) conjointement à la mesure de salinité de l’eau. Comme le sodium, le potassium peut également accélérer la détérioration des propriétés hydrauliques. Son rôle est déterminé de la même manière avec le PAR (ratio d’adsorption du potassium). Concernant le sol, la capacité d’échange cationique (CEC) et le sodium échangeable (ESP) font partie des paramètres communément mesurés. Ils nous renseignent sur la capacité du sol d’échanger des cations et sur le rapport entre le cation échangeable Na+ et les autres.

Plusieurs études ont essayé d’établir des relations précises pour prévoir l’adaptabilité d’un sol au traitement des eaux usées en fonction de ses caractéristiques (Carroll et al., 2006, 2004). Dans ces travaux, les sols sont classifiés sur la base de leur performance de traitement, de la perméabilité et de la capacité de drainage. Il en résulte que les paramètres qui jouent le rôle plus important pour qu’un sol soit considéré adapté ou non sont : le CEC, le type et le contenu en argiles et la perméabilité. En particulier, ces études concluent que les sols avec des valeurs intermédiaires de CEC et de perméabilité sont les plus adaptés. En effet, des valeurs de CEC basses et une perméabilité élevée assurent de plus faibles risques de colmatage et de dégradation des propriétés hydriques mais avec un niveau de traitement des effluents trop faible. Ces réflexions ont été confirmés par d’autres études concernant l’étude de la recharge de nappe (Abel et al., 2013). Les auteurs recommandent donc d’éviter l’utilisation de sol argileux à cause de leur faible perméabilité qui engendrait l’occupation d’une surface trop élevée. A l’inverse, l’utilisation de sable grossier est déconseillée à cause de leur faible capacité de dépollution.

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La minéralogie des argiles est aussi importante que leur teneur, en effet, l’affinité pour les cations peut varier d’une argile à l’autre. Suite à l’étude bibliographique sur l’infiltration des eaux usées traitées dans le sol, on conclut que, malgré les connaissances sur l’interaction entre eau et sol, déterminer la capacité d’un sol à accepter des charges en eaux usées traitées, en se basant exclusivement sur les propriétés physico-chimiques et hydrauliques du sol reste un défi. Par conséquent, le dimensionnement des ouvrages d’infiltration n’est pas aisé. Des tests préliminaires pour évaluer les charges applicables à un sol peuvent donc être importants pour assurer la durée des installations.

1.1. Charges nominales et mode d’alimentation

La capacité à faire s’écouler l’effluent est une des composantes de l’infiltration que l’on cherche à évaluer. Siegrist et al. (2007) déclarent que pour garder des bonnes conditions d’infiltration pour les installations de l’assainissement non-collectif les charges hydrauliques devraient être limitées à 1/10 de la Ksat. La norme française relative à la mise en œuvre des dispositifs d’assainissement autonome (NF DTU 64.1 P1-1 (2013)) déconseille l’utilisation des sols avec une vitesse d’infiltration inférieure à 15 mm·h-1. Pour les sols possédant une vitesse intermédiaire (15 à 30 mm·h-1) une charge hydraulique équivalente à 1/15 de la Ksat était suggérée dans le texte précèdent (NFX P 16-603 (1998)). Enfin, la capacité d’infiltration dépend également des conditions aux limites (présence d’une nappe à faible profondeur).

Le mode d’alimentation peut aussi influencer la capacité d’un sol à accepter les charges appliquées dans le temps et ses performances en termes de traitement de la pollution. De manière générale, les conditions anoxiques devraient être évitées pour prévenir le développement de bactéries anaérobies et de conditions réductrices. Guilloteau et al. (1993) soulignent l’importance d’avoir des périodes de désaturation pour permettre la re-oxygénation de la colonne de sol. Une alimentation en alternance est aussi appliquée pour la recharge de nappe afin de permettre au sol de récupérer sa capacité d’infiltration et en consentir l’aération. Il est normalement recommandé de déterminer la fréquence des cycles d’alimentation et repos à l’aide de tests préliminaires sur site (Pescod, 1992).

1.2. Rétention du phosphore dans le sol

Le devenir des contaminants dans le sol est, avec la capacité du sol à évacuer les charges hydrauliques appliquées, un des principaux questionnements associé à l’infiltration des eaux usées traitées. Le sol peut retenir certains éléments mais d’autres peuvent être restitués suite aux changements de régime hydraulique (Couture et al., 2015).

La rétention partielle du phosphore fait partie des attentes possibles attribuées aux sols. Différents processus sont impliqués. Le phosphore peut être :

• adsorbé sur des oxydes ou hydroxydes de fer ou d’aluminium ;

• adsorbé sur des carbonates ou précipité avec le calcium (Ca) (Ollivier et al., 2013; Reddy et al., 1999).

• Le phosphore peut aussi être retenu sur les argiles par interaction électrostatique (échange structural des groupes OH-) ou en se liant aux groupes qui interviennent dans l’échange cationique (Bergaya et al., 2006).

Bergaya et al. (2006) reportent un potentiel d’adsorption de 0,2 – 0,3 mol de phosphate par kg d’argile pour la kaolinite et la montmorillonite. Une revue bibliographique plus récente sur le sujet (Gérard, 2016) présente des valeurs de capacité d’adsorption allant de 0,9 à 13 mol·kg-1 pour la montmorillonite et de 0,9 à 8 mol·kg-1 pour l’illite.

La minéralogie du sol est donc déterminante dans les processus de rétention du phosphore, mais les caractéristiques de l’eau et les conditions de pH et de potentiel d’oxydo-réduction sont également importantes (Oxmann and Schwendenmann, 2015; Sato and Comerford, 2005). Il est admis que dans des conditions alcalines, le phosphore a tendance à précipiter avec le calcium ; alors qu‘en conditions acides, il est principalement adsorbé sur les hydroxydes et oxydes d’aluminium et de fer (Reddy et al., 1999). Les conditions de saturation du sol peuvent donc influencer la rétention et la désorption du phosphore (Gérard, 2016).

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Dans cette étude, les performances de rétention du phosphore ont été prises en compte pour évaluer l’effet des cycles de saturation et désaturation. La capacité de rétention du phosphore du sol a également été analysée.

2. Matériels et méthodes

2.1. Prélèvements du sol

Le sol a été échantillonné sur le site de la station d’épuration de Bègles.

Figure 1. Localisation des points d'échantillonnage sur la parcelle de Bègles avant la construction de la biostation.

Le site est caractérisé par la forte présence de remblai et il peut donc être classifié comme un anthroposol artificiel selon le référentiel pédologique français (Baize and Girard, 2008). A cause de la forte hétérogénéité du site, 4 puits ont été excavés à 40 m de distance entre eux. Le sol extrait a été mélangé en proportions égales.

2.2. Analyses et caractérisation physico-chimique d u sol

La granulométrie de la fraction < 2 mm a été déterminée sur les 4 puits par « SAS Laboratoire » avec la méthode de la pipette après extraction du calcaire (NF X31-107). Le calcaire est quantifié selon la norme française (NF ISO 10693) et le carbone organique par oxydation sulfato-chromique (norme NF ISO 14235).

Le pH et la conductivité électrique du sol ont été mesurés après mise en suspension d’un échantillon de sol séché à l'air (d’environs 10g) avec un rapport 1/5 (v/v) sol/eau.

Le contenu total a été analysé par le Service d'Analyse des Roches et des Minéraux (SARM) du CNRS de Nancy. La méthode utilisée se base sur une minéralisation par fusion avec LiBO2 suivie du dosage des éléments majeurs par ICP-OES et des éléments traces par ICP-MS.

La capacité d’échange cationique (CEC) et le pourcentage relatif d’ions échangeables ont été déterminés avec la méthode Matson, c’est-à-dire par extraction à l’acétate d’ammonium à pH 7, en adaptant le protocole décrit par la norme NF X31-130. Les cations ont été dosés par le laboratoire LAMA d’Irstea par ICP-OES et l’ammonium (NH4

+) par spectrophotométrie avec le réactif de Berthelot (NF T 90-015-2 (2000)). Grace au dosage des cations, le pourcentage de sodium extractible (ESP) et potassium extractibles (EPP) peuvent être calculés.

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La capacité de rétention de phosphore du sol a été estimée en établissant des isothermes d’absorption. Cette méthode permet de calculer la quantité théorique maximale de phosphore qui peut être retenu par le substrat. L’essai est réalisé en mettant plusieurs prises d’échantillon de sol en contact avec des solutions de même volume et de concentrations croissantes en phosphates. Le phosphore retenu est calculé par différence entre la concentration dans la solution initiale et la concentration dans la solution après contact avec le sol. La capacité d’adsorption apparente a successivement été déterminée en utilisant la forme linéaire de l’équation de Langmuir:

Eq. 1

���� = 1

�� ∙ ��+ ���

��

Où Ceq est la concentration de P dans la solution à l’équilibre (mg·L-1), q est la masse de P adsorbé par le substrat (mg·kg-1), qm est la quantité maximal de P qui peut être adsorbé (mg·kg-1) et Kads est la constante relative à la force d’adsorption du P (Xu et al., 2006).

Une fois les tests en colonne terminés, le P a également été dosé sur des échantillons de sol pris à différentes couches d’une des colonnes. Dans un tel but, une minéralisation par eau régale par microonde a été effectuée (NF EN 13346) par le laboratoire LAMA.

2.3. Caractérisation minéralogique

Une caractérisation des argiles a été menée par diffractométrie de rayon-X (DRX). La première étape de cette caractérisation consiste à séparer les argiles du sol par décantation d’une suspension de sol, puis la suspension est centrifugée pour séparer la fraction fine. Ensuite, la procédure de caractérisation exige différents traitements de l’échantillon (désorienté, orienté, orienté glycolé, orienté chauffé à 4000C, orienté chauffé à 550°C). L’identification de la minéralogie des argiles se fait grâce à la comparaison des spectres de ces préparations. Les analyses ont été effectuées sur l’appareil Bruker D8 Advance du centre de diffractométrie Henri Longchambon de l’Université de Lyon-1.

2.4. Remplissage et équipement des colonnes

Les essais en colonnes ont été effectués dans le hall expérimental de la Feyssine. Les quatre colonnes en plexiglass utilisées (Figure 2) ont un diamètre de 36 cm et ont été remplies avec 54 ± 0,5 cm de sol remanié. Avant le remplissage, les matériaux les plus grossiers ont été retirés par tamisage à 3,5 cm afin d’assurer une meilleure homogénéité et éviter des écoulements latéraux trop importants. La fraction entre 2 et 35 mm a été déterminée par tamisage sur un échantillon d’environ 8 kg.

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Figure 2. Photo de l’installation dans le hall de la Feyssine

Le mode de remplissage des colonnes peut influencer les résultats expérimentaux (Bromly et al., 2007). Malgré les nombreuses expériences relatées dans la littérature, il n’existe pas de méthode standard de remplissage des colonnes de sol (Lewis and Sjöstrom, 2010). Si la saturation initiale du sol ne nuit pas aux objectifs de l’expérience, Lewis et Sjöstrom (2010) suggèrent de privilégier un remplissage humide pour les essais sur des colonnes suffisamment larges. Suite à des tests préliminaires sur des petites colonnes, un remplissage par petite couche (1 – 2 cm de sol) avec une saturation de la colonne par le bas a été choisi. L’étape de saturation du sol permet une meilleure homogénéité et le tassement du sol. Une fois remplies, les colonnes ont été désaturées et les lixiviats analysés. La densité apparente finale dans les 4 colonnes variait entre 1,45 et 1,48 g·cm-3.

La Figure 3 présente le schéma des colonnes, l’emplacement des sondes et des bougies poreuses. L’écoulement des eaux à la base de la colonne se fait grâce à une plaque poreuse (UMS leachate sampler KL2-1200). Cette dernière est liée à un déversoir qui permet de fixer la charge hydraulique prédéfinie. Pendant toute la durée de l’expérience, la charge a été maintenue à 20 cm en dessous de la plaque poreuse.

Chaque colonne était équipée avec deux sondes de température (PT100) et 5 sondes pour la mesure de l’O2 (oxygen Dipping Probe (DP-PSt3) PreSens). Ces sondes permettent la mesure de l’oxygène dans les deux phases : liquide et gazeuse (John and Huber, 2005; Petitjean et al., 2015). (John and Huber, 2005; Petitjean et al., 2015). Deux colonnes étaient en plus équipées de trois tensiomètres (UMS Pressure Transducer Tensiometer - T5).

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Figure 3. Schéma des colonnes et emplacement des sondes.

Pour chaque colonne, l’eau de sortie de la station d’épuration de la Feyssine est collectée chaque jour dans un bac d’entrée, à partir duquel l’eau est pompée par des pompes à diaphragme (Iwaki, LK-series) sur la colonne et distribuée grâce à un asperseur (tangential sprinkler, BETE). Les eaux de sorties traversent la plaque poreuse pour être enfin récupérées dans les bacs de sortie. Les bacs de sortie et d’entrée ainsi que les 4 colonnes sont posés sur des balances pour permettre d’effectuer des bilans massiques. Toutes les données ont été enregistrées chaque minute.

2.5. Plan expérimental

Le but de l’expérience étant de comparer deux modes d’alimentation et deux charges hydrauliques, un plan factoriel à deux niveaux a été établi au début. Les charges hydrauliques initiales ont été choisies sur la base de la capacité d’infiltration mesurée sur site (Kfs). La charge maximale a été fixée à 1/10 (0.12·m3·m-2·d-1) de la Kfs et la charge minimale à 1/20 de la Kfs. La cadence de l’alimentation en alternance a été définie selon le rythme normalement utilisé en première étage des filtres plantés de roseaux, soit 3,5 jours d’alimentation suivis par 7 jours de repos. L’essai a été arrêté après 111 jours.

Le plan expérimental et les abréviations utilisées dans ce rapport sont présentés dans le tableau suivant.

Tableau 1. Plan expérimental

Charge hydrauliques

1/20 Kfs 1/10 Kfs

Mod

e d’

alim

enta

tion

Continu C1 C2

Alterné I1 I2

La conductivité hydraulique du milieu n’est pas la seule composante contrôlant les écoulements dans le sol. Le gradient de pression est également déterminant. Nous avons donc voulu vérifier, si d’un point de vue théorique, la configuration de la colonne permet l’écoulement des débits imposés. Pour cela, nous avons eu recours à une modélisation hydrodynamique mono-dimensionnelle (HYDRUS-1D)

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résolvant l’équation de Richards par la méthode des éléments finis. Les conditions aux limites choisies sont :

• à la surface de la colonne, le débit imposé (1/20 et 1/10 de la valeur de Kfs retenue pour le dimensionnement)

• à la base de la colonne, la charge fixée par le déversoir (-20 cm).

En partant d’un état initial à l’équilibre hydrostatique, une simulation sur 200 heures a été effectuée afin d’atteindre un régime permanent. Le choix des paramètres hydrodynamiques pour le sol s’appuie sur :

• Le catalogue des sols d’HYDRUS (nous avons sélectionné un sol de type limoneux argileux). • La valeur de Kfs retenue pour le dimensionnement : 50 mm/h (Kfs_d) • La valeur de Kfs mesurée par la méthode de Porchet : 10.73 mm/h (Kfs_m)

Quatre scénarios ont été étudiés :

Scénario 1 Scénario 2 Scénario 3 Scénario 4

Ks = Kfs_d

Qin = 1/10 Kfs_d

Ks = Kfs_d

Qin = 1/20 Kfs_d

Ks = Kfs_m

Qin = 1/10 Kfs_d

Ks = Kfs_m

Qin = 1/20 Kfs_d

θr θs Α (1/cm) n Ks

Kfs_d (mm/h) Kfs_m (mm/h)

0,095 0,41 0,019 1,31 50 10,73

La figure ci-dessus présente les profils de teneur en eau obtenus à partir des différents modèles. La teneur en eau à saturation n’est jamais atteinte. Si la conductivité hydraulique à saturation est proche des valeurs estimées sur le terrain, les conditions sont donc réunies pour éviter le flaquage à la surface de la colonne. Néanmoins, les profils de teneur en eau obtenus pour les scénarios 1, 3 et 4 ne sont pas

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représentatifs de ce qui est usuellement observé lors d’une infiltration depuis la surface vers une nappe à proximité. La teneur en eau est constante ou augmente en fonction de la profondeur et non pas l’inverse comme présenté sur la figure ci-dessus. Cela s’explique par le fait que l’on a fixé une condition à la limite aval constante en pression alors que la valeur de cette dernière devrait être ajustée en fonction du débit.

2.6. Echantillonnage et analyses des eaux

Les eaux d’entrée ont été analysées une fois par semaine. La fréquence des analyses des eaux en sortie a été ajustée pendent l’essai. Au début, des analyses plus fréquentes ont été effectuées afin d’observer les phénomènes d’adaptation du sol à l’effluent.

Les paramètres suivants ont été analysés : carbone organique total (COT), carbone organique dissous (COD), Ca2+, Mg2+, Na+, K+, Cl-, SO4

2-, PO43-, N tot, N-NO3

-, N-NO2-, N-NH4

+ et azote Kjeldahl. Les matières solides en suspension (MES) et HCO3

- ont été dosés sur les eaux en entrée. Les analyses ont été effectuées par le laboratoire LAMA selon les normes : NF EN 872, EN ISO 10304-1, NF EN ISO 14911, NF EN 25663, NF EN 6878, NF EN ISO 9963-1. Le pH et la conductivité électrique ont été mesurés au moment de l’échantillonnage. Le ratio d’adsorption du sodium (SARadj) (Asano et al., 2007) et potassium absorption ratio (PAR) ont été calculés selon les équations suivantes (Eq. 2, Eq. 3):

Eq. 2

����� = [���]�[�����] + [����]/2

Où [Cax2+] est la concentration en Ca2+ ajustée en relation au rapport [HCO3

-]/[Ca2+] et la conductivité électrique selon la grille proposée par Asano et al. (2007).

Eq. 3

��� = [��]� ����! + [����]/2

Le développement biologique est un facteur clé pour déterminer l’importance du colmatage biologique, par conséquent la dégradabilité de la matière organique a été prise en compte grâce à la mesure de l’aromaticité de la MO (paramètre SUVA - specific ultraviolet light absorbance) (Soares-pereira et al., 2013). Le SUVA a été calculé à partir des mesures de l’absorbance à 254 nm et du carbone organique dissous de la manière suivante :

Eq. 4

�"#� = �$%�&'[�()] × 100

Où COD représente la concentration du carbone organique dissous exprimée en mg·L-1.

3. Résultats et discussion

3.1. Caractérisation du sol

Sur la base de la distribution granulométrique mesurée sur les 4 échantillons (Tableau 2), le sol peut être classifié comme limon sablo-argileux.

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Tableau 2. Distribution granulométrique de la fraction < 2 mm. Moyenne des 4 échantillons et écart-type. Les résultats sont exprimés en termes de % sur la masse totale de la fraction < 2mm.

Granulométrie (mm) (% moyenne ± é.t.)

< 0,002 21,7 ± 3,0

0,002 – 0,005 15,1 ± 2,0

0,005 – 0,02 11,3 ± 1,2

0,02 – 0,2 5,2 ± 0,6

0,2 – 2 46,7 ± 4,4

Tel que spécifié dans les paragraphes précédents, le sol a été homogénéisé et tamisé à 35 mm avant de remplir les colonnes et la fraction entre 2 et 35 mm a été quantifiée par tamisage. Cette dernière représente 34% de la masse du sol utilisé pour les tests en colonne. Par conséquent, dans les essais en colonne, les argiles représentent 14 % de la masse sèche.

Les principaux paramètres physico-chimiques du sol utilisé sont résumés dans le Tableau 3. La concentration élevée en éléments trace tels que l’As, le Cd ou le Ba est le résultat de la présence de remblais, essentiellement matériaux de construction. Comme communément observé dans les anthroposols, la concentration en matière organique est faible.

Tableau 3. Principaux paramètres physico-chimiques du sol avant essais d’infiltration (sur la fraction < 2mm).

pH (H2O) 8,0 EC (µS·cm-1) 320 OM (%) 1,8 Ctot (%) 1,0 Corg (%) 0,61 CaCO3 (%) 2,2 SiO2 (%) 73 Fe2O3 (%) 3,2 Al2O3 (%) 8,5 CaO (%) 4,2 Na2O (%) 0,5 K2O (%) 1,5 TiO2 (%) 0,41 P2O5 (%) 0,13 As (mg·kg-1) 13 Ba (mg·kg-1) 255 Cd (mg·kg-1) 8,8 Cr (mg·kg-1) 65 Cu (mg·kg-1) 33 Ni (mg·kg-1) 45 Pb (mg·kg-1) 32 Zn (mg·kg-1) 89

La CEC cationique fournit une estimation de la facilité d’échange des cations, le rapport relatif entre cations monovalents et divalents est aussi important. Les résultats analytiques pour le calcul de CEC, ESP et EPP étant encore à valider, les valeurs exactes ne sont pas données dans ce rapport. On est quand même en mesure d’affirmer qu’un CEC élevé a été mesuré.

Tel que décrit au paragraphe 2.3, les argiles ont été extraites du sol et analysées en DRX pour en identifier la minéralogie.

La Figure 4 montre les spectres correspondants aux différentes préparations de l’argile extraite orientée (brute, glycolée, chauffée à 400°C et à 550°C). L’identification du type d’argile se fait par comparaison des spectres. Par exemple, si on prend le spectre de l’extrait brut orienté (ligne bleu), on remarque la présence d’un pic à une distance d’environ 14 Å. Ce pic se déplace à environ 17 Å dans

16

l’échantillon glycolé (ligne verte), suite à une expansion de feuilles. Ce pic perd en intensité et se déplace à 10 Å après chauffage (lignes rouge et violette). Ce comportement est typique de la Montmorillonite, une argile gonflante et caractérisée par une CEC élevée.

Avec la même méthodologie ont été identifiés : Illite, Chlorite et Kaolinite (comme Dickite). Cette technique ne permet pas une quantification précise des argiles, mais il a été estimé que la Montmorillonite représente approximativement 50% de la fraction des argiles.

La forte présence en argiles gonflantes peut bien é videmment représenter un frein à l’infiltration des eaux usées traitées, en diminuant la capacité d ’infiltration du sol. Par contre, la capacité d’adsorption du phosphore dans les argiles (Bergaya et al., 2006; Gérard, 2016) pourrait les rendre intéressantes pour traitement des eaux usées traitées. Une étude sur une période plus longue est nécessaire pour établir la stabilité dans le temps de cette adsorption.

Figure 4. Spectres de l’analyse en DRX de 4 préparations d’argile orientée (untreated = orientée brute, glycolée, chauffée à 400°C chauffée à 550°C). Avec l’attribution des pics plus importants : Montmorillonite (M), Dikite (D), Illite (I), Chlorite (C).

3.2. Les tests d’infiltration

Les concentrations dans l’eau usée traitée utilisée pour les essais étaient stables dans le temps mise à part quelques pics en MES et COT probablement dues à des pertes de boues du clarificateur. Dans la Figure 5 sont présentées les concentrations en MES, COD et COT pendant la totalité de l’expérience. Les résultats proviennent des analyses des 4 bacs d’entrée.

17

Figure 5. Concentrations en MES, COT et COD dans les eaux utilisées pour les essais

Le pH des eaux d’entrée varie entre 7,2 et 8,0 et la conductivité électrique entre 700 et 900 µS·cm-1. SAR et PAR ont été périodiquement calculés sur les eaux d’entrée. On retrouve des valeurs de SARadj

entre 1,8 et 2,2 et entre 0,2 et 0,3 pour le PAR. En considérant la salinité de l’eau, ces valeurs ne correspondent pas à un risque de diminution de la capacité d’infiltration dans le sol (Asano et al., 2007).

Les tests d’infiltration ont démarré sur les 4 colonnes en même temps. Peu de jours après le début de l’expérience, un flaquage permanent a été observé sur la colonne C1. La vitesse d’infiltration dans la colonne était trop faible pour pouvoir continuer l’expérience, malgré la faible charge appliquée. Le phénomène a été attribué à un dysfonctionnement ou au colmatage de la plaque poreuse. En phase de démontage des colonnes, les débits de plaques poreuses ont été testés. La diminution calculée n’explique pas complètement la diminution de la vitesse d’infiltration observée sur la colonne. Le tuyau de connexion entre la plaque et le déversoir était aussi endommagé, ce problème aurait pu contribuer au dysfonctionnement général du système de drainage de la colonne. Dans ce rapport, les résultats relatifs à la colonne C1 ne sont pas présentés.

D’une manière générale, les débits des plaques poreuses à la fin des essais étaient inférieurs aux débits mesurés au début. Les particules fines du sol auraient pu colmater les plaques poreuses. On suppose que cette migration a été amplifiée par le fait que les colonnes ont été remplies avec un sol remanié. Sur les lysimètres, le système de drainage installé est fabriqué avec les mêmes matériaux que les plaques poreuses. Des tests complémentaires sont prévus pour vérifier si, en utilisant du sol non remanié, le colmatage des bougies poreuses est moins important.

Après une charge cumulée de 1,8 m3·m-2 un flaquage permanent a été observé sur la colonne C2. En absence de période de repos, le flaquage augmente. Parce que la hauteur de flaquage était devenue trop importante, l’alimentation sur la colonne C2 a été interrompue plusieurs fois pour être définitivement arrêtée à une charge cumulée équivalente à 10 m3·m-2. L’alimentation des colonnes en alternance a pu continuer plus longtemps (Figure 6). A la fin de l’expérience, les colonnes I1 et I2 étaient encore en mesure d’accepter les charges imposées au début.

18

Figure 6. Charges hydrauliques cumulées sur les colonnes C2, I1 et, I2.

Sur la Figure 7 sont présentées les concentrations en O2 dans les colonnes C2 et I2 pendant un période de 16 jours. Les conditions initiales des deux colonnes sont comparables, de plus, elles ont reçu sur la période sélectionnée une charge hydraulique cumulée similaire. Sur la colonne alimentée en continu, après 8 jours d’alimentation un flaquage permanent est constaté, la hauteur du flaquage augmente dans le temps et amène à des conditions complétement anoxiques sur la totalité de la colonne. Le comportement de cette période reproduit bien ce qui a été observé sur l’ensemble des cycles. La présence de flaquage a été généralement observée à la fin des périodes d’alimentation sur les colonnes alimentées en alternance (I1 et I2), mais dans la période de repos, la désaturation des colonnes est assez rapide pour qu’elles puissent récupérer des conditions aérobies sur la presque totalité de la colonne. Pendant les derniers trois cycles d’alimentation, un rythme de 3,5 jours d’alimentation et 3,5 jours de repos a été testé, ceci ne semble pas influencer négativement la capacité des colonnes à accepter la charge imposée.

Figure 7. Evolution dans le temps de la concentration d’oxygène dans la colonne C2 (sur la gauche) et dans la colonne I2 sur la droite, sur une période d’environs 16 jours. Les concentrations d’oxygène sont exprimées comme % par rapport à la saturation en O2 (%[O2]sat). Les courbes ont été établies interpolant les mesures effectuées sur les 5 profondeurs.

Sur les trois colonnes la conductivité hydraulique (HC) à saturation a été estimée quand un flaquage permanent était présent. L’équation suivante a été utilisée pour le calcul :

Eq. 5

,� = -�. × /

/ + ℎ1 + ℎ2

19

où Q/t est le flux en sortie (cm3·min-1), A la surface de la colonne (cm2), l la hauteur du sol dans la colonne (cm), hp la hauteur de flaquage (cm) et hh la condition en pression (exprimée en centimètre de colonne d’eau) à l’aval au niveau de la plaque poreuse. Le flux en sortie a été calculé par différences des poids des colonnes et des poids des bacs de sortie grâce à leurs enregistrements toutes les minutes.

La Figure 8 représente les conductivités hydrauliques (moyennes journalières) pour les trois colonnes. La HC a tendance à diminuer dans le temps avec le même comportement sur les trois colonnes. Cependant la fréquence de flaquage sur les trois colonnes était différente.

Figure 8. Evolution de la conductivité hydraulique par rapport à la charge hydraulique cumulée.

La diminution de vitesse d’infiltration dans le sol suite à l’infiltration d’eaux usées est normalement attribuée à un colmatage physique ou biologique (Beach et al., 2005; McKinley et Siegrist, 2011). Toutefois, dans ces études, les concentrations des eaux utilisées sont plus élevées en MES et en matière organique que les eaux utilisées pour ce projet.

Le colmatage physique causé par l’accumulation de MES dans les pores aurait amené à une augmentation du gradient hydraulique pour des flaquages identiques. Les valeurs des tensiomètres n’ont pas mis en évidence une différence de gradient entre la surface et la partie inférieure de la colonne. Le colmatage physique ne semble donc pas expliquer la diminution de la HC. De plus, les dépôts de MES en surface étaient faibles et n’ont jamais complétement recouvert la surface de la colonne. Cependant, on a pu observer la formation d’une croute ; l’alimentation avec des arroseurs peut contribuer à la diminution la HC à cause de la formation d’une croute de battance (Bissonnais et al., 1995).

Le colmatage biologique est favorisé par la dégradation du carbone organique, la nitrification, dénitrification ou la réduction du souffre. Dans cette étude, les concentrations de COD en entrée étaient équivalentes aux concentrations de COD en sortie, ce qui souligne une faible biodégradation de l’effluent. La faible biodégradation a été confirmée par les mesures de SUVA effectuées sur des échantillons d’eau prélevés à différentes profondeurs de la colonne grâce aux bougies poreuses. Il n’est pas fait de lien entre dégradation et profondeur n’est observable, donc la dégradation de la matière organique dans la colonne est faible. Les concentrations en sulfates en entrée et sortie ne sont pas non plus révélatrices de la présence d’une activité biologique. En conclusion, le colmatage biologique ne peut être la cause de la diminution d e la conductivité hydraulique observée.

A cause de la forte présence en argiles gonflantes dans le sol, l’échange cationique aurait pu jouer un rôle important. Le risque de diminution de la vitesse d’infiltration estimé avec les paramètres SAR ou PAR et la conductivité électrique de l’effluent était en effet faible. Pourtant, comme souligné par Bennett and Raine (2000), ces paramètres devraient être étudiés en lien avec le type de sol, l’effet du Na+ pouvant en effet être plus prononcé pour des sols riches en argiles.

L’analyse des eaux en entrée et sortie (Figure 9) nous montre que des phénomènes différenciés selon les périodes, pour la plupart des éléments :

20

pendant la première période d’alimentation, des changements géochimiques ont lieu,

ensuite des conditions d’équilibre sont atteintes et les concentrations des eaux en entrée et en sortie sont équivalentes.

Dans la période initiale, on observe un relargage de sulfates, avec des concentrations relatives comparables à celles de Ca et Mg. La dissolution de phases contenant des sulfates de Ca ou Mg pourrait donc expliquer ce relargage ; ce pourrait être le cas du gypse, utilisé fréquemment dans les matériaux de construction.

Durant la même periode, on observe aussi un relargage des cations divalents (Ca2+, Mg2+) parallèlement à la rétention des cations monovalents (K+, Na+). Ceci confirme l’hypothèse d’un échange cationique. Les rapports molaires entre les cations divalents et le sulfate seraient en accord avec l’occurrence des deux phénomènes simultanément : la dissolution de sulfates et l’échange cationique.

L’affinité préférentielle de la montmorillonite pour le Na plutôt que le Ca est bien documentée (Buelow et al., 2015) et la CEC mesurée sur le sol nous renseignait sur la possibilité de ces échanges. Les tests en colonnes ont, par contre, permis d’en évaluer l’intensité et les conséquences. Contrairement au Na, le K est retenu tout au long de l’expérience.

21

22

Figure 9. Concentrations des principaux cations et anions dans les eaux en entrée et en sortie dans les 4 colonnes.

En conclusion, le mécanisme qui semble avoir influe ncé le plus la conductivité hydraulique est le gonflement des argiles. Cela pourrait aussi expl iquer pourquoi les colonnes alimentées en alternance peuvent recevoir une charge hydraulique cumulée supérieure : pendant les périodes de repos, le gonflement se réduit et la conductivit é hydraulique est partiellement récupérée. Cependant, ce processus n’est pas complètement réversible (Wang et al., 2014).

L’alimentation en alternance a montré un avantage en termes d’acceptation des charges hydrauliques et d’oxygénation du sol, toutefois, le passage de conditions oxiques aux contions anoxiques peut engendrer des modifications du potentiel d’oxydo-réduction. Ces changements pourraient influencer la spéciation des éléments et, par conséquent, la rétention de certains polluants (Couture et al., 2015).

Les expériences sur les lysimètres permettront d’observer la stabilité de l’adsorption des polluants tels que le phosphore dans le sol. Dans cette étude, les résultats représentés en figure 9 ne font pas apparaitre de différences entre les colonnes alimentées en continu ou en alternance. Il en est de même pour le phosphate. Au contraire, une différence a été observée pour les nitrates. Après les périodes de repos, dans les colonnes alimentées par intermittence, les concentrations en nitrates augmentent, l’ammonium adsorbé dans la colonne étant nitrifié pendant la période de repos en condition aérobie. L’effet de la nitrification sur les concentrations de NH4

+ n’a pas pu être observé car elle est en concurrence avec l’adsorption des ions NH4

+. Les concentrations en sorite sont toujours faibles et on ne peut pas identifier lequel de ces deux processus est dominant.

3.3. Rétention des phosphates

A partir des concentrations des eaux en entrée et en sortie et aux mesures massiques, il est possible d’estimer la masse de phosphore accumulé pendant toute la période de l’essai. Elle est de 3,3 g de phosphore pour la colonne qui a reçu la charge hydraulique supérieure (colonne I2). Avant le test d’infiltration, le sol contenait environs 510 mg de phosphore par kg de sol sec.

Les concentrations en Ptot dans les différentes couches de la colonne I2 après test d’infiltration sont présentées dans la Figure 10. La concentration la plus élevée de la couche superficielle pourrait être partiellement due à l’accumulation du phosphore lié aux MES, mais, en considération des concentrations mesurées, elle est en majorité attribuable à la rétention des phosphates.

23

Figure 10. Contenu en Ptot dans le sol de la colonne I2 à la fin de l’essai d’infiltration.

La capacité maximale d’adsorption est estimée à partir des isothermes d’adsorption et l’on retient la valeur de 590 mg de phosphore adsorbé par kg de sol sec. Les isothermes de Langmuir sont un moyen rapide pour évaluer la capacité d’adsorption d’un matériau mais la structure et la porosité d’un sol rendent plus ou moins accessibles les sites d’adsorption. Les essais de longue durée des lysimètres permettront une estimation plus juste.

La stabilité de la rétention du phosphore dépend de la forme sous laquelle il est retenu. Le potentiel d’oxydo-réduction est un des paramètres déterminants. Les conditions de saturation du sol peuvent influencer le relargage du phosphore. La durée limitée de l’étude ne permet pas d’identifier la forme retenue. Des fractionnements pourraient renseigner d’avantage sur ce point.

24

4. Conclusions

Les tests en colonnes nous renseignent sur le mode d’alimentation le plus approprié pour l’infiltration d’eaux usées traitées dans le sol. L’alimentation en alternance a permis d’appliquer des charges hydrauliques cumulées supérieures.

L’alternance des cycles d’alimentation et de repos permet une ré-oxygénation de la colonne de sol, ce qui favorise la nitrification. La rétention des phosphates n’est pas influencée négativement par l’alternance.

Un rythme d’alimentation / repos de 3,5 j / 3,5 jours pourrait être un bon compromis pour permettre une ré-oxygénation suffisante de la colonne.

L’analyse des causes du colmatage éclaire sur les paramètres à suivre dans les lysimètres pour étudier le colmatage. Dans le cas spécifique, le gonflement des argiles, accéléré par l’échange cationique, est la cause principale de la diminution de la conductivité hydraulique. La conductivité hydraulique reste, toutefois, suffisante pour permettre l’infiltration des eaux en alternance.

Un des objectifs de cette partie du projet était d’observer l’effet de l’infiltration d’eaux usées traitées dans un sol riche en argiles. Ces sols sont normalement déconseillés pour des ouvrages d’infiltration. En considérant es faibles salinité et concentration en MES des eaux usées traitées, leur utilisation n’est pourtant pas complétement à exclure. Des études sur le long terme et la comparaison avec des sols aux caractéristiques granulométries différentes permettront de mieux connaitre les limites hydrauliques de ces systèmes.

La capacité du sol à adsorber le P a été confirmée. Des essais complémentaires ainsi qu’un suivi sur long terme sont nécessaires pour estimer la stabilité dans le temps du P retenu.

25

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6. Table des illustrations et des tableaux

Figure 1. Localisation des points d'échantillonnage sur la parcelle de Bègles avant la construction de la biostation. ................................................................................................................................................ 9

Figure 2. Photo de l’installation dans le hall de la Feyssine .................................................................. 11

Figure 3. Schéma des colonnes et emplacement des sondes. ............................................................. 12

Figure 4. Spectres de l’analyse en DRX de 4 préparations d’argile orientée (untreated = orientée brute, glycolée, chauffée à 400°C chauffée à 550°C). Avec l’attribution des pics plus importants : Montmorillonite (M), Dikite (D), Illite (I), Chlorite (C). ............................................................................ 16

Figure 5. Concentrations en MES, COT et COD dans les eaux utilisées pour les essais .................... 17

Figure 6. Charges hydrauliques cumulées sur les colonnes C2, I1 et, I2. ............................................ 18

Figure 7. Evolution dans le temps de la concentration d’oxygène dans la colonne C2 (sur la gauche) et dans la colonne I2 sur la droite, sur une période d’environs 16 jours. Les concentrations d’oxygène sont exprimées comme % par rapport à la saturation en O2 (%[O2]sat). Les courbes ont été établies interpolant les mesures effectuées sur les 5 profondeurs. .................................................................... 18

Figure 8. Evolution de la conductivité hydraulique par rapport à la charge hydraulique cumulée. ....... 19

Figure 9. Concentrations des principaux cations et anions dans les eaux en entrée et en sortie dans les 4 colonnes. ............................................................................................................................................ 22

Figure 10. Contenu en Ptot dans le sol de la colonne I2 à la fin de l’essai d’infiltration. ........................ 23

Tableau 1. Plan expérimental ................................................................................................................ 12

Tableau 2. Distribution granulométrique de la fraction < 2 mm. Moyenne des 4 échantillons et écart-type. Les résultats sont exprimés en termes de % sur la masse totale de la fraction < 2mm. ............. 15

Tableau 3. Principaux paramètres physico-chimiques du sol avant essais d’infiltration (sur la fraction < 2mm). ..................................................................................................................................................... 15

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