projet de document prt normatif marocain et de norme
TRANSCRIPT
Projet de Document
Normatif Marocain PRT 12.7.086
2021
Document Normatif Marocain ValidéPar décision de publication du Directeur de l’Institut Marocain de Normalisation N° ……….. du
………….. 2020.
Correspondance
Le
j
présent Rapport Technique une reprise modifiée du document FD U44-163:2018.
Droits d'auteur Droit de reproduction réservés sauf prescription différente aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé électronique ou mécanique y compris la photocopie et les microfilms sans accord formel. Ce document est à usage exclusif et non collectif des clients de l'IMANOR, Toute mise en réseau, reproduction et rediffusion, sous quelque forme que ce soit, même partielle, sont strictement interdites.
Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) Angle Avenue Kamal Zebdi et Rue Dadi Secteur 21 Hay Riad - Rabat Tél : 05 37 57 19 48/49/51/52 - Fax : 05 37 71 17 73 Email : [email protected]
© IMANOR 2021 – Tous droits réservés
ICS : 65.080
Amendements organiques et supports de culture
Caractérisation de la matière organique par la minéralisation potentielle du carbone et de l’azote
Proet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7.086:2020
Avant-Propos National
L’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) est l’Organisme National de Normalisation. Il a
été créé par la Loi N° 12-06 relative à la normalisation, à la certification et à l’accréditation sous
forme d’un Etablissement Public sous tutelle du Ministère chargé de l’Industrie et du Commerce.
Les normes marocaines sont élaborées et homologuées conformément aux dispositions de la Loi N° 12- 06 susmentionnée.
Le présent document normatif marocain RT 12.7.086 a été élaboré et validé par la Commission de Normalisation des fertilisants (023).
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7.086
5
Sommaire
Page
Introduction ..................................................................................................................................................................... 7
1 Domaine d'application ................................................................................................................................... 7
2 Références normatives .................................................................................................................................. 7
3 Termes et définitions ..................................................................................................................................... 8
4 Principe ............................................................................................................................................................... 9
5 Réactifs et appareillage ................................................................................................................................. 95.1 Sol de référence ................................................................................................................................................ 95.2 Matière organique de calage .................................................................................................................... 105.3 Enceinte climatisée ...................................................................................................................................... 105.4 Contenant étanche ........................................................................................................................................ 105.5 Contenant non étanche ............................................................................................................................... 105.6 Récipient inerte ............................................................................................................................................. 105.7 Flacon ................................................................................................................................................................ 105.8 Balance ............................................................................................................................................................. 105.9 Hydroxyde de sodium ................................................................................................................................. 105.10 Chlorure de potassium ............................................................................................................................... 105.11 Nitrate de potassium ................................................................................................................................... 105.12 Filtre .................................................................................................................................................................. 115.13 Centrifugeuse ................................................................................................................................................. 11
6 Mesures préliminaires ................................................................................................................................ 11
7 Préparation des échantillons ................................................................................................................... 117.1 Préparation du produit .............................................................................................................................. 117.2 Préparation du sol ........................................................................................................................................ 117.3 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 11
8 Expression des résultats ............................................................................................................................ 158.1 Minéralisation du carbone ........................................................................................................................ 158.2 Minéralisation de l’azote ............................................................................................................................ 168.3 Fidélité .............................................................................................................................................................. 188.4 Rapport d’essai .............................................................................................................................................. 18
Annexe A (informative) Dosage volumétrique du carbone CO2 ................................................................ 20A.1 Principe ............................................................................................................................................................ 20A.2 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 20A.3 Calculs ............................................................................................................................................................... 20
Annexe B (informative) Méthode de dosage du carbone minéral par colorimétrie en flux continu .............................................................................................................................................................. 21
B.1 Principe ............................................................................................................................................................ 21B.2 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 21B.3 Calcul du résultat .......................................................................................................................................... 21
Annexe C (informative) Méthode de dosage du carbone minéral au moyen d’un appareil dosant le carbone organique total (TOC) et le carbone organique dissous (COD) .............................. 22
C.1 Principe ............................................................................................................................................................ 22C.2 Mode opératoire ........................................................................................................................................... 22C.3 Calcul du résultat .......................................................................................................................................... 22
Annexe D (informative) Récapitulatif des résultats de l’essai inter-laboratoires pour la minéralisation ............................................................................................................................................... 23
Projet
deno
rme m
aroca
ine
PRT 12.7.086
6
D.1 Minéralisation du carbone ........................................................................................................................ 23D.2 Minéralisation de l’azote ........................................................................................................................... 27
Annexe E (informative) Calcul des écarts types ............................................................................................. 30E.1 Généralité pour le calcul des écarts types ........................................................................................... 30E.2 Calcul des écarts types pour QCIi ............................................................................................................ 30E.3 Calcul des écarts types pour QCtk ........................................................................................................... 30E.4 Calcul des écarts types pour qCtk ........................................................................................................... 31E.5 Calcul des écarts types pour la minéralisation du carbone ctk .................................................... 31E.6 Calcul des écarts types pour QNtk ........................................................................................................... 31
Annexe F (informative) Mesure de l’azote nitrique et ammoniacal sur échantillon brut .............. 32F.1 Extraction ........................................................................................................................................................ 32F.2 Dosage .............................................................................................................................................................. 32
Annexe G (informative) Calcul de l’indice de stabilité de la matière organique à partir du pourcentage de carbone minéralisé après 91 jours d’incubation (ISMO91) ........................... 33
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7.086
7
Introduction
Les méthodes de caractérisation des matières fertilisantes développées au cours des 10 à 15 dernièresannéessontdesoutilsdeplusenplusutiliséssurleterrainpouroptimiserl’usagedesproduits.L’unedecesméthodes est la caractérisation de lamatière organique des produits par l’étude de laminéralisation ducarboneetdel’azotequilacomposelorsd’uneincubationenconditionscontrôléesaprèsincorporationdansunsol.
Avecl’utilisationdecesméthodespardifférentslaboratoires,desmisesenœuvrediversifiéessontapparues.Ilestdoncdevenunécessairedefournirauxprofessionnelsuneméthodestandardiséepourpermettredescomparaisonsentredifférentsproduits.
Différents facteurs, indépendantsde la qualitéde lamise enœuvredesméthodes, peuvent entrainerune variabilitédesrésultatsdescinétiquesdeminéralisation.Lesrésultatsdesessais interlaboratoiresquiontétémenéssontjointsenannexepourquelesutilisateursaientconnaissancedelavariabilitéintrinsèquedecetteméthode.
1 Domaine d'application
Le présent document présente une méthode de définition du potentiel de minéralisation de produitsorganiquesparincubationenconditionscontrôlées.
Ils’appliqueauxamendementsorganiquesetsupportsdeculturehomologuésounormalisés.
2 Références normatives
RT 12.7.085,Amendements organiques et supports de culture — Caractérisation de la matière organique par fractionnement biochimique et estimation de sa stabilité biologique
NM 12.7.035,Engrais – Engrais azoté contenant de l'azote de synthèse organique – Détermination des formes d'azote
NM 12.7.051, Amendements organiques – Dénominations, spécifications et marquage
NMX31‐107,Qualité du sol — Analyse granulométrique par sédimentation — Méthode de la pipette
NMEN1484,Analyse de l’eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (TOC) et carbone organique dissous (COD).
NMEN12579,Amendements organiques et supports de culture — Échantillonnage
NM EN13039,Amendements du sol et supports de culture — Détermination de la matière organique et des cendres.
NM EN 13040, Amendements du sol et supports de culture — Préparation des échantillons pour les essais physiques et chimiques, détermination de la teneur en matière sèche, et taux d’humidité et de la masse volumique compactée en laboratoire.Proj
etde
norm
e maro
caine
8
PRT 12.7..086
NM EN13654‐1,Amendements du sol et supports de culture — Détermination de l’azote — Partie 1 : Méthode de Kjeldahl modifiée.
NMEN13654‐2,Amendements du sol et supports de culture — Détermination de l’azote — Partie 2 : Méthode de Dumas.
NMISO11732,Qualité de l’eau — Détermination de l’azote ammoniacal par analyse en flux (CFA et FIA) et détection spectrométrique.
NMISO13395,Qualité de l’eau — Détermination de l’azote nitreux et de l’azote nitrique et de la somme des deux par analyse en flux (CFA et FIA) et détection spectrométrique.
NM ISO565,Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées — Dimensions nominales des ouvertures.
NM ISO5725‐2,Application de la statistique — Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée.
NM ISO10390,Qualité du sol — Mesure du pH dans l’eau méthode électrométrique.
NMISO10693,Qualité du sol — Dosage du calcaire total — Évaluation des carbonates.
NM ISO 10694,Qualité du sol — Dosage du carbone organique et du carbone total après combustion sèche.
NM ISO 11274, Qualité du sol — Détermination de la caractéristique de la rétention en eau — Méthodes de laboratoire.
NMISO11465,Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode gravimétrique.
NM ISO 14235, Qualité du sol – Dosage du carbone organique par oxydation sulfochromique.
3 Termes et définitions
Pourlesbesoinsduprésentdocument,lestermesetdéfinitionssuivantss'appliquent.
3.1 matières fertilisantes engrais,amendementset,d’unemanièregénérale,touslesproduitsdontl’emploiestdestinéàassurerouàaméliorerlanutritiondesvégétaux,ainsiquelespropriétésphysiques,chimiquesetbiologiquesdessols
3.2 supports de culture produitsdestinésàservirdemilieudecultureàcertainsvégétaux. Leur mise en œuvre aboutit à la formationdemilieuxpossédantuneporositéenaireteneautellequ’ilssontcapablesàlafoisd’ancrerlesorganesabsorbantsdesplantesetdeleurpermettred’êtreencontactaveclessolutionsnécessairesàleurcroissance
3.3 amendements organiques matièresfertilisantescomposéesprincipalementdecombinaisonscarbonéesd’originevégétale,ouanimaleetvégétaleenmélange,destinéesàl’entretienouàlareconstitutiondustockdematièreorganiquedusoletàl’améliorationdesespropriétésphysiqueset/ouchimiqueset/oubiologiques
Projet
de no
rme maro
caine
PRT 12.7..086
9
3.4 minéralisation transformation par un processusmicrobien de lamatière organique en composésminéraux : dioxyde de
carbone(CO2)pourlecarbone,ammonium(NH4+)etnitrate(NO3–)pourl'azote
3.5 MS teneurenmatièresècheà103°C±2°C(NMEN13040)duproduit,expriméeen%duproduitbrut
3.6 MO teneurenmatièreorganiqueduproduitanalysé(NMEN13039),expriméeen%delaMS
3.7 potentiel de minéralisation proportionmaximaled’azoteoudecarboneorganiqueduproduittesté,susceptibledeseminéraliser
NOTE Cette mesure est effectuée en conditions optimales d’activité de la microflore du sol de référence utilisé 5.1.). La minéralisation correspond à la dégradation microbienne de composés organiques en composés minéraux : dioxyde de carbone (CO2) pour le carbone, ammonium (NH4+) et nitrate (NO3–) pour l'azote.
3.8 résidus organiques visibles tousdébrisvégétauxoud’autrenatureorganiquevisiblesàl’œilnu(débrisracinaires,foliaires…)
4 Principe
Ils’agitdeladéterminationdupotentieldeminéralisationducarboneetdel’azoteorganiquesd’unproduitparuneméthoded’incubationd’unmélangesol/produitenconditionscontrôléesdelaboratoire.
LecarboneorganiqueseminéralisesousformedeCO2piégéparl’hydroxydedesodium(NaOH)quiestdosé par volumétrie (voir principe en Annexe A), par colorimétrie (voir principe en Annexe B), pardosageducarboneensolution(voirprincipeenAnnexeC)oupartouteautreméthodeéquivalente.
L’azote organique minéralisé sous forme de NH4+ et NO3
– est extrait du mélange sol‐produit, à l’aided’une solution de chlorure de potassium (KCl). L’azote ammoniacal (NH4
+) et nitrique (NO3–) sont
dosésrespectivementselonlesnormesNMISO11732etNMISO13395.
5 Réactifs et appareillage
5.1 Sol de référence
Solayantlescaractéristiquessuivantes:
solagricole;
teneurenargile(NFX31‐107)100–250g/kgMS;
pHeau(NMISO10390)entre6,0et8,0;
teneurencalcairetotal(NMISO10693)inférieurà5g/kgMS;
teneurenazoteminéral(7.3.1)inférieurà35mg/kgMS;
teneurencarboneorganiquetotal(NMISO10694outouteautreméthodeéquivalente)entre5g/kgMSet12g/kgMS.
NOTE Lamatièresèche(MS)s’entendmesuréeà103°C±2°C.
Projet
deno
rme m
aroca
ine
10
RPT 12.7..086
5.2 Matière organique de calage
Afindevérifierl’indépendancedesrésultatsvis‐à‐visdulotdesolutilisé(5.1)etdesconditionsd’incubationdans le laboratoire, un essai d’incubationdoit être réalisé avec unematière organiquedite « de calage », identiquepourchaquetest.L’essaiestréalisépourchaquelotdesol,aumoinsunefoisparan.Lamatièreorganiquetestestl’albumined’œuf(CAS9006‐59‐1).
NOTE Lecalageparl’albuminepourl’azoteetlecarboneestconsidéréaumaximumdelacourbeobtenuedurantl’incubationde91jours.Lepotentieldeminéralisationobtenuavecl’albumineestnormalementde77%±15%pourl’azoteetde84%±10%pourlecarbone.
5.3 Enceinte climatisée
Enceinteclimatiséeà28°C±1°C.
5.4 Contenant étanche
Pourlaminéralisationducarboneet/oudel’azote,contenantétanche(detypebocalàconserveenverre…)etpermettantlerapportsuivant:
10
1
récipientvolume du
produit volume sol
5.5 Contenant non étanche
Pourlaminéralisationdel’azoteuniquement.Ildoitpermettrelestockagedeséchantillonsetlemaintiendel’humiditéaucoursdel’incubation(voirdesdescriptionsindicativesFigure2).
5.6 Récipient inerte
Récipientinerteayantundiamètreapproximatifde5cm(typebécher,cristallisoir…).
5.7 Flacon
Flacon(typepilulier, flaconàscintillation…)devolumeapproximatifde25à30mletpouvantêtre ferméhermétiquement.
5.8 Balance
Balance ayant une précision de 0,0001 g pour les pesées de matières organiques et la préparation dessolutions.
NOTE Pourlespeséesdesol,unebalanceayantuneprécisionde0,001gpeutsuffire.
5.9 Hydroxyde de sodium
SolutiondeNaOH0,5mol/lpouvantêtreunesolutiontitréeducommerceoufraîchementpréparéeàpartird’unesolutiond’hydroxydedesodiumconcentréeducommerce.
Cettesolutiondoitêtreconservéedansunflaconétancheavantutilisationafind’éviterlepiégeageduCO2del’atmosphère.
5.10 Chlorure de potassium
SolutiondeKClà1mol/l.
5.11 Nitrate de potassium
Préparer une solution de KNO3 et ajuster sa concentration de façon à remplir les conditions décrites en7.3.2.1.
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
11
5.12 Filtre
Filtreexemptd’azoteammoniacaletnitrique.
5.13 Centrifugeuse
6 Mesures préliminaires
Mesurerl’humiditéduproduitfraistesté(suivantNMEN13040).
MesurerlateneurencarboneorganiqueduproduittestésuivantlaNMEN13039.
Déterminerlesdifférentesformesd’azote(total,minéral,uréique, nitrique, ammoniacal)présentesdansleproduittesté.
7 Préparation des échantillons
7.1 Préparation du produit
Préparerl’échantillonduproduitcommesuit:sécherl’échantillonà38°C±2°Cjusqu’àpoidsconstant,puisbroyerdefaonàceque100%duproduitpasseparuntamisde1mmd’ouverturedemailleronde.
NOTE Le choix de la granulométrie de 1mm est justifié par le fait que les pesées d’échantillons sontfaibles.
7.2 Préparation du sol
Sécherlesol(5.1)àtempératureambiantesansdescendresous50%delacapacitéderétentioneneauàpF2,5soit60kPa(mesureselonNMISO11274).
Tamiserdefaonàneconserverque lesfractionsinférieuresà4mm.Encasdebesoin,conserver lesolàl’obscurité en chambre froide à 4 °C et ce, 1 an maximum. Adapter les conditions de conservation pourlimiterlespertesd’humidité.S’assurerquelesolcontientpeuderésidusorganiquesvisibles.
NOTE Veilleràré‐homogénéiserlesolavanttoutemanipulation.
7.3 Mode opératoire
7.3.1 Premières mesures
Mesurersurlesolpréparé(7.2)l’humiditérésiduelle(selonNMISO11465)etl’azoteminéralcommedécritci‐après.
Déterminerlateneurenazoteminéralprésentdanslesol.cettefin,extrairel’ammoniumetlesnitratesenagitantunéchantillonpendantuneheureavecunesolutiondechloruredepotassium(100mldesolutiondechloruredepotassium(5.10)pour25gdesoléquivalentsecà103°C±2°C).
Ne remplir qu’à moitié les récipients contenant le produit et la solution de chlorure de potassium afind’optimiserl’extraction.
liminerlesfinesparticulesdesextraitsparcentrifugationet/oufiltrationàl’aided’unfiltre(5.12)oud’unecentrifugeuse(5.13).
Conserverlesextraitsexemptsdeparticulesjusqu’àanalyseà–20°C±5°C(aumaximum1mois).
Doserl’azoteminéral(ammoniacaletnitrique)dansl’extraitselonNMENISO11732etNMENISO13395.
Projet
de no
rme m
aroca
ine
12
PRT 12.7..086
Mesurer,surproduitpréparé(7.1),lesélémentssuivants:
l’humiditérésiduelleHR(selonNMEN13040);
l’azotetotal(selonNMEN13654‐1ouNMEN13654‐2);
l’azote minéral comme décrit à l’Article 6 (25 g ne sont pas indispensables ; quelques grammes deproduitssecssuffisent);
lecarboneorganiqueélémentaireselonNMISO10694outouteautreméthodeéquivalente.
7.3.2 Préparation des mesures sol/produit
7.3.2.1 Préparation des échantillons de sol témoin
Peserunrécipientinerte(5.6).Peserà0,01gprèsdanscerécipientinerteunemassedesolpréparéselon7.2équivalenteà25gdesolsec(MSà103°C±2°C).
Ajouter 1ml de la solution deKNO3 (5.11) de faon à ce que l’azote minéral du sol atteigne 35 mg de N minéral par kg de sol sec et compléter par de l’eau distillée pour atteindre une humidité équivalenteà la capacitéderétentioneneauàpF2,5(soit60kPa).
Veilleràrépartirlesapportsd’azoteetd’eausurlasurface.
Peseretnoterlamassedechaquerécipientinerte(5.6)avecsoncontenu.
7.3.2.2 Préparation des échantillons de mélange sol/produit
Peserunrécipientinerte(5.6).Peserà0,01gprèsdanscerécipientinerteunemassedesolpréparéselon7.2,équivalenteà25gdesolsec(MSà103°C±2°C).
Ajouter une masse Mq de produit préparé (7.1) pesée à 0,001 g près dans le sol, telle que lecarbone organique du produit ajouté représente 2 ‰ en masse du sol sec (soit 50 mg C).Homogénéiserlemélangesol/produit.
Ajouter1mldelasolutiondeKNO3(5.11)etcompléterpardel’eaudistilléecommedécritauparagraphe7.3.2.1.
Veilleràrépartirlesapportsd’azoteetd’eausurtoutelasurface.
Ensuite,peseretnoterlamassedechaquerécipientinerte(5.6)avecsoncontenu.
7.3.3 Minéralisation du carbone
Disposerlerécipientinerte(5.6)contenantlemélangesol/produitdanslebocalétanche(5.4)avecunflacon(5.7) contenantde l’eaudéminéraliséeetun flacon (5.7) contenant10mlde l’hydroxydede sodium(5.9)selonlaFigure1.Réaliserlamêmeopérationaveclesoltémoinetpréparerunbocalétanche(5.4)sanssolniproduit(blanc).
Projet
deno
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
13
Légende
1 Bocalétanche(5.4)
2 Mélangesol/produit,outémoins(voir7.3.2)dansrécipientinerte(5.6)
3 Support
4 Flacon(5.7)d’eaudéminéralisée
5 Flacon(5.7)d’hydroxydedesodium(5.9)
Figure 1 — Schéma du système de minéralisation du carbone
Fermerhermétiquementetmettreàincuberdansl’enceinteclimatisée(5.3)àl’obscurité.
Réalisertroisrépétitionspourl’ensemble(mélangesol/produit,soltémoinetblanc).
Réaliser9mesuresauxdatesdeprélèvementstksuivantes:1er,3ème,7ème,14ème,21ème,28ème,49ème,70èmeet91ème jourd’incubation, respectivement t1, t3, t7, t14, t21, t28, t49, t70et t91.Pour toutescesdates, le flaconcontenantde l’hydroxydede sodiumestenlevé et remplacéparunnouveaucontenantdel’hydroxyde de sodium (5.9) fraîchement préparé. Le flacon enlevé est fermé hermétiquement jusqu’audosage.LeconserverfermédansuneatmosphèredépourvuedeCO2(parexempleundessiccateurcontenantunflacond’hydroxydedesodiumconcentré).Ainsi,chaquemesurecorrespondauC‐CO2piégépendantlesintervallesdetempsIi0‐1,1‐3,3‐7,7‐14,14‐21,21‐28,28‐49,49‐70et70‐91jours,respectivementI1,I3,I7,I14,I21,I28,I49,I70etI91.
Contrôler l’humidité des échantillons au14ème, 28ème, 49ème et 70ème jour, par peséedes récipients inertes(5.6)etlaréajustersinécessaire.
Doser le carbone du CO2 piégé dans l’hydroxyde de sodium selon l’une des trois méthodes décrites enAnnexesA,BouCoutouteautreméthodeéquivalente.
7.3.4 Minéralisation de l’azote
Préparerselon7.3.2troisrépétitionsdemélangesol/produitetdesoltémoinparjourd’extraction.
Disposerlesrécipientsinertes(5.6)contenantlesmélangessol/produitetsoltémoindanslecontenant(5.5)avecundispositiflimitantl’évaporationens’inspirantparexempledessystèmesprésentésenFigure2.Proj
etde
norm
e maro
caine
PRT 12.7..086
14
Légende
1 Contenant(5.5)2 Mélangesol/produit,ousoltémoin(voir7.3.2)3 Support4 Eaudéminéralisée5 Récipientinerte(5.6)6 Filmétirableperforé
Figure 2 — Schémas de systèmes possibles pour la minéralisation de l’azote
Couvrird’unfilmétirableperforéetmettreàincuberdansl’enceinteclimatisée(5.3)àl’obscurité.
Réaliserseptmesures:lapremièreaujourzéro(miseenplacedel’expérimentation),puisaprès7,14,28,49,70et91joursd’incubation.
Tout au long de l’expérimentation, veiller àmaintenir une bonne oxygénation en ouvrant les contenants(5.5)au1er,3ème,7èmeet14èmejourd’incubation,puisaprèscettedatetousles14jours.Vérifiertousles14joursl’humidité(parpeséedesrécipientsinertes)etlaréajustersinécessaire.
Extrairepuisdoserl’azoteminéralcommedécritauparagraphe7.3.1.
Pour ces mesures en cours d’incubation, il est possible de conserver les extraits exempts de particulesjusqu’àanalyseà–20°C±5°C(aumaximum1mois).
Pour des conservations des extraits de plus de 1mois, il convient de filtrer les extraits à 0,22 μm avantcongélation.
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
15
8 Expression des résultats
8.1 Minéralisation du carbone
8.1.1 Quantité de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) pendant l’intervalle de temps Ii
où:
QCIi est laquantitédeC‐CO2dégagéeparlesol(avecousansproduit)pendantl’intervalleIidetempsentre deuxdatesdeprélèvementtksuccessives(enmgC‐CO2/kgsolsec);
Ii sontlesintervallesI1,I3,I7,I14,I21,I28,I49,I70etI91telsquedéfinisauparagraphe7.3.3;
Qsol est la concentrationenC‐CO2mesuréedans l’hydroxydede sodiumdu traitementsol/produitoutémoin (enmgC‐CO2/l)pourl’intervalleIicorrespondant;
Qblanc est la concentration en C‐CO2 mesurée dans l’hydroxyde de sodium du traitement sans sol niproduit (mgC‐CO2/l)pourl’intervalleIicorrespondant;
v estlevolumed’hydroxydedesodium=10ml;
p =25g(massedesolsecincubé).
8.1.2 Quantité cumulée de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk
ki
iik QCIQCt
1
où :
QCtk estlaquantitécumuléedeC‐CO2dégagéeparlesol(avecousansproduit)àladatedeprélèvementtk (enmgC‐CO2/kgsolsec)depuisledébutdel’incubation;
tk sontlesdatesdeprélèvementst1,t3,t7,t14,t21,t28,t49,t70ett91tellesquedéfiniesauparagraphe 7.3.3.
8.1.3 Quantité de C-CO2 provenant de la décomposition du produit à la date tk
sol témoinQCtproduitsolQCtqCt kk
où :
qCtk estlaquantitédeC‐CO2provenantdeladécompositionduproduitàladatetk(enmgC‐ CO2/kgsolsec);
QCtk (sol + produit) estlaquantitédeC‐CO2dégagéeparlesol+produitàladatedeprélèvement tk (en mgC‐CO2/kgsolsec);
QCtk (sol témoin) estlaquantitédeC‐CO2dégagéeparlesolsansproduitàladatedeprélèvementtk(enmgC‐CO2/kgsolsec).
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
16
8.1.4 Quantité de C-CO2 dégagée par le produit à la date tk
Mq
qCtCt kk 40
1000
où:
Ctk estlaquantitédeC‐CO2dégagéeparleproduitàladatetk(enmgC‐CO2/kgproduitséchéà38°C±2°C)
qCtk estlaquantitédeC‐CO2provenantdeladécompositionduproduitàladatetk(enmgC‐CO2/kgsolsec);
Mq estlamasse(eng)deproduitintroduite(voirparagraphe7.3.2.2).
8.1.5 Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk
)100( HRC
Ctct
org
kk
où:
ctk est le coefficient deminéralisation exprimé enpourcentagedu carbone organiqueduproduit à ladatetk(en%);
Ctk estlaquantitédeC‐CO2dégagéeparleproduitàladatetk(enmgC‐CO2/kgproduitséchéà38°C±2°C);
Corg estlateneurencarboneorganiqueduproduittellequemesuréeau7.3.1(en%delamatièreséchéeà103°C±2°C).
HR estl’humiditérésiduelle(mesuréeen7.3.1)duproduitpréparé(en%delamatièreséchéeà38°C±2°C).
NOTE Lect3correspondantauctkpourletempstk=3joursd’incubationestnécessaireaucalculdel’ISMOselonleFDU44‐162.
8.2 Minéralisation de l’azote
8.2.1 Quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk
p
HwvQQQt
NONNHNk
1000
100034
où:
Qtk estlaquantitéd’azoteminéralprésentedanslesol(avecousansproduit)àladatedeprélèvementtk(enmgN/kgsolsec);
k =0,7,14,28,49,70ou91jours;
QN-NH4+ est laconcentrationdeextraitauKCldanssolavecousansproduit(mgN/l)àchaquedatede
prélèvementtk;
QN-NO3- est laconcentrationdeextraitauKCldanssolavecousansproduit(mgN/l)àchaquedatede
prélèvementtk;
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
17
v estlevolumedeKClutilisépourextraireleséchantillonsdesol(équivalentà25gdesolsec)=100ml;
Hw estlevolumed’eauprésentdansles25gdesolsecincubésàl’humiditépF2,5(enml);
p estlamassedesolsecincubé=25g.
8.2.2 Quantité d’azote minéral produite par le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk
0QtQtQNt kk
où:
QNtk estlaquantitéd’azoteminéraldanslesol(avecousansproduit)àladatedeprélèvementtk(enmgN/kgsolsec);
Qtk est la quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) à la date deprélèvementtk(enmgN/kgsolsec);
Qt0 est la quantité d’azoteminéral présente dans le sol (avec ou sans produit) au démarrage desincubations(k=0)(enmgN/kgsolsec);
k =7,14,28,49,70ou91jours.
8.2.3 Effet de l’apport du produit sur la dynamique de l’azote minéral du sol à la date tk
sol témoinQNtproduitsolQNtqNt kkk
où:
qNtk est la quantité de N minéralisé (si qNtk > 0) ou immobilisé (si qNtk < 0) dans le sol par le produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;
QNtk (sol + produit) est la quantité d’azote minéral dans le sol + produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;
QNtk (sol témoin) est la quantité d’azote minéral dans le sol témoin à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec).
8.2.4 Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé par le produit à la date tk
Mq
qNtNt kk 40
1000
où:
Ntk estlaquantitédeNminéralminéraliséouimmobiliséparleproduitàladatedeprélèvementtk(enmgN/kgproduitséchéà38°C±2°C);
qNtk estlaquantitédeNminéralisé(siqNtk>0)ouimmobilisé(siqNtk<0)danslesolparleproduitàladatedeprélèvementtk(enmgN/kgsolsec);
Mq estlaquantitédeproduitintroduite(voirparagraphe7.3.2.2).
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
18
8.2.5 N minéralisé ou immobilisé en % de l’azote organique du produit à la date tk
HRNNtnt
orgkk 100
1
où:
ntk est le Nminéralisé ou immobilisé en% de l’azote organique du produit à date tk (en%N organique duproduit);
Ntk estlaquantitédeNminéralminéraliséouimmobiliséparleproduitàladatedeprélèvementtk(enmgN/kgproduitséchéà38°C±2°C);
Norg est la teneurenNorganiqueduproduitmesuréepardifférenceentre les teneursenazote totaletminéraltellesquemesurésen7.3.1(en%duproduitséchéà103°C±2°C);
HR estl’humiditérésiduelle(mesuréeen7.3.1)duproduitpréparé(en%duproduitséchéà38°C±2°C).
8.3 Fidélité
L’Annexe D donne un récapitulatif des résultats d’un essai inter‐laboratoire réalisé pour valider lareproductibilité de laméthode décrite dans le présent document entre les laboratoires et différents solsrépondantauxcritèresdéfinisauparagraphe5.1.
NOTE Les valeurs fournies par l’essai inter-laboratoires ne peuvent pas être appliquées à des composés autres que ceux indiqués.
8.4 Rapport d’essai
Lerapportd’essaidoitaumoinscontenirlesinformationssuivantes:
référenceauprésentdocument;
identificationdel'échantillon;
résultatsexpriméstelsquedécritsdanslanorme:
- matière sèche en pourcentage de la matière brute ;
- matière organique en pourcentage de la matière sèche et en pourcentage de la matière brute ;
- pour la minéralisation du carbone :
lacinétiquedeminéralisationduC‐CO2en%duCorganiqueduproduit(ctk),
lepourcentagedecarboneminéraliséenfind’expérience(ct91),
lestableauxprésentantlesmoyennesetécartstypespourlesctk,QCtketlesqCtkàchaquetempsdemesurecalculés.Lesécartstypesserontcalculésselonl’AnnexeE;
- pour la minéralisation de l’azote, la cinétique de minéralisation de l’azote (N-NH4+ + N-NO3
–) en % du N
organique du produit (ntk) et les tableaux présentant les moyennes pour les ntk et les moyennes et écartstypes QNtk à chaque temps de mesure. Les écarts types seront calculés selon l’Annexe E ;
lescaractéristiquesdusolayantétéutilisépourl’Article5(teneurenargile,pH,teneursencalcairetotal,carboneorganiquetotal,azoteammoniacal,azotenitrique);
les caractéristiques duproduit (exprimées en g/100gduproduit brut et en g/100gduproduit sec) :carboneorganique,azotetotal,azoteorganique,azotenitriqueetazoteammoniacal,l’humidité;
Projet
de no
rme maro
caine
PRT 12.7..086
19
lamasse de produit apportéMq (enmg) pour l’Article 5 de façon à ce que le carbone organique duproduitajoutéreprésente2mg/gdusolsec;
laméthodededosageduC‐CO2utilisée(AnnexesA,B,Coutouteautreméthodededosageéquivalente).
Le rapport d’essai doit en outre mentionner tous les détails opératoires non prévus dans le présentdocumentoualternatifs,ainsiquelesincidentséventuelssusceptiblesd’avoiragisurlesrésultats.
Indiquerfacultativement:
lesteneursenazoteminéralduproduitpréparé;
touteautreindicationfaisantréférenceàlaméthodologie;
lateneurenazotetotaldusol;
pourlaminéralisationdel’azote,lacinétiqued’évolutionduNminéral(N‐NH4++N‐NO3
–)enfonctiondutempsd’incubation(QNtk);
lesquantitésd’azoteminéral,d’azoteminéraliséetnonminéraliséexpriméesenkg/tdeproduitbrut;
l’équivalentdelamassedeproduitbrutapportéparhasurlabased’environ3000tdeterresècheparha;
analysegranulométriqueduproduitsiréalisée;
l’indiceISMO91telquecalculéenAnnexeGexpriméen%delaMO,enkg/tdeproduitsecetenkg/tdeproduitbrut.
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
20
Annexe A(informative)
Dosage volumétrique du carbone CO2
A.1 Principe
Leprincipeestceluidudosaged’unmélangedecarbonatedesodiumetd’hydroxydedesodium.
Lescarbonatessontprécipitésaumoyend’unesolutiondechloruredebaryum(BaCl2)enexcès.
L’hydroxydedesodiumrestélibreesttitréparl’acidechlorhydrique(HCl).
A.2 Mode opératoire
Ajouteraurécipientd’hydroxydedesodium,5mldesolutiondeBaCl2à20%.LedosagesefaitparHCl0,1Nmol.l‐1à20°C.
Danslecasd’untitragemanuel,ajouter10gouttesd’indicateuràlathymolphtaléine(solutionà0,1%dansl’éthanol).Danslecasd’untitragemanuel,laneutralisationsetraduitparunviragedel’indicateurdubleuaublanc.
Danslecasd’unetitrationpotentiométriquedoserjusqu’àunpHfinalde8,6à20°C.
A.3 Calculs
LeC‐CO2fixéparl’hydroxydedesodium(enmg/l)estdonnépar:
1
22112
1000
100012000
2
1
V
VNVNCOC
où:
12000 poidsmoléculaireducarbone(mg);
N1etV1 sont respectivement la normalité (mol.l‐1) et le volume (ml) de l’hydroxyde de sodiumutilisédansl’expérimentation;
N2etV2 sontrespectivementlanormalité(mol.l‐1)etlevolume(ml)d’acidechlorhydriqueutilisépourledosage.
Projet
deno
rme maro
caine
PRT 12.7..086
21
Annexe B(informative)
Méthode de dosage du carbone minéral par colorimétrie en flux continu
B.1 Principe
Cette méthode est utilisée pour déterminer les carbonates et bicarbonates présents dans un milieuhydroxydedesodium(NaOH)1mol.L‐1ou0,25mol.L‐1,etdansunegammedeconcentrationsde0mgC.L‐1à100mgC.L‐1oude0mgC.L‐1à1000mgC.L‐1.
B.2 Mode opératoire
L’échantillonintroduitdansdestubeshermétiquesàl’air(parexemplerecouvertdeParafilm®)estprélevéetmélangé avec une solutiondiluéed’acide (dihydrogénophosphatede sodiumet acidephosphorique85%),puis introduitdansunbloc thermostaté à37 °C,dans lequel les carbonatespassent sous la formededioxydedecarbonegazeux.
Le flux liquideest ensuite introduit dansundialyseur composéd’unbloc inférieur etd’unbloc supérieurséparéparunemembraneensilicone.LeCO2présentdans le fluxdubloc inférieurdiffusealorsà traverscettemembranepourêtrepiégédansunesolutiontamponalcaline(carbonatedesodiumetbicarbonatedesodium)contenantunindicateurcoloré(phénolphtaléine),etcirculantdansleblocsupérieur1).
B.3 Calcul du résultat
LeCO2gazeuxestabsorbépar lasolutionalcalinecontenantcommeindicateurcoloré, laphénolphtaléine,causantunediminutiondepHqui se traduitparunaffaiblissementde la colorationde l’indicateurcoloré(décoloration). Cet affaiblissement de la coloration est proportionnel à la quantité de C‐CO3
2‐ présent
initialement dans l’échantillon, et est mesuré à 550 nm. La concentration en C‐CO32‐ de l’échantillon est
ensuitecalculéeaumoyend’unegammeétalon(carbonatedesodium)analyséedanslesmêmesconditions.
Lesrésultatssontexprimésenmg/ldeC‐CO2.
1 Alavoine, G. and B. Nicolardot (2002). Comparaison of potentiometric titration, IR spectrometry and segmented micro-flow analysis to determine inorganic C in alkaline solutions. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374, 354-358. Le CO2 présent en phase gazeuse peut être également prélevé au moyen d’un séparateur de phase avant d’être mis en contact de la solution alcaline (Chaussod R., Nicolardot B. et G. Catroux, 1986. Mesure en routine de la biomasse microbienne des sols par la méthode de fumigation au chloroforme. Science du Sol, 2, 201-211).
Projet
de no
rme maro
caine
PRT 12.7..086
22
Annexe C(informative)
Méthode de dosage du carbone minéral au moyen d’un appareil dosant le carbone organique total (TOC) et le carbone organique dissous (COD)
C.1 Principe
CetteméthodeestuneadaptationdelaméthodeproposéepourdoserTOCetCODdansleseaux(normeNMEN1484)pourdéterminerlescarbonatesetbicarbonatesprésentsdansunmilieud’hydroxydedesodium1mol.l‐1ou0,25mol.l‐1.
C.2 Mode opératoire
Ledosagedescarbonatesetbicarbonatescontenusdansleséchantillonsd’hydroxydedesodiumestréaliséen utilisant la première phase du cycle des divers matériels proposés sur le marché et qui consistegénéralementàéliminerlecarboneinorganiquetotal(CIT)enacidifiantl’échantillon(acidephosphorique)
et en le purgeant au moyen d’un gaz exempt de CO22). Le dioxyde de carbone formé est alors soit dosé directement,soitaprèsréduction,parexempleenméthaneCH4.Différentsmodesopératoiressontproposéspar les constructeurs pour effectuer le dosage final du CO2, par exemple : spectrométrie infrarouge,conductivité thermique, conductimétrie, coulométrie, électrodes spécifiquesauCO2, et après réductionduCO2enautres,enméthane,détectionparionisationdeflamme.
C.3 Calcul du résultat
LaconcentrationenC‐CO32‐del’échantillonestensuitecalculéeaumoyend’unegammeétalon(carbonatede
sodium)analyséedanslesmêmesconditions.
Lesrésultatssontexprimésenmg/ldeC‐CO2.
2 Alavoine, G. and B. Nicolardot (2002). Comparaison of potentiometric titration, IR spectrometry and segmented micro-flow analysis to determine inorganic C in alkaline solutions. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374, 354-358.
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
23
Annexe D(informative)
Récapitulatif des résultats de l’essai inter-laboratoires pour la minéralisation
D.1 Minéralisation du carbone
Lesminéralisationsontétéréaliséessurtroisproduitsdifférentsparquatrelaboratoires.
Trois laboratoires ont testé la minéralisation sur leur propre sol et sur un autre sol commun à tous leslaboratoires.Touslessolsutilisésrépondaientauxcritèreslistésauparagraphe5.1.
LesrésultatsobtenussontprésentésdanslesTableauxD.1etD.2ci‐après.
Tableau D.1 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 4 laboratoires sur
sol commun
Laboratoire1 A F I
1
3 8,10 0,91 2,83
7 25,17 1,59 5,15
14 35,55 2,67 7,31
21 40,57 3,39 7,88
28 44,48 3,40 8,18
49 51,13 5,24 9,29
70 56,26 7,55 12,12
91 58,79 8,05 13,15
Laboratoire2 A F I
1 1,61 0,37 1,01
3 8,48 1,10 2,52
7 21,97 2,24 4,42
14 30,93 3,73 6,43
21 36,92 6,18 8,04
28 40,95 8,41 8,88
49 46,16 10,11 9,52
70 48,83 10,16 9,64
91 51,65 10,21 9,27
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
24
Tableau D.1 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 4 laboratoires sur sol commun
(suite)
Laboratoire3 A F I
1 0,00 0,00 0,00
3 5,30 1,44 2,76
7 20,65 1,92 4,40
14 35,53 3,36 6,35
21 39,75 4,16 8,59
28 43,14 6,17 9,67
49 46,09 8,41 8,59
70 49,40 10,89 9,35
91 52,16 15,02 11,11
Laboratoire4 A F I
1 2,02 0,42 1,18
3 7,02 0,30 2,38
7 21,86 1,28 5,54
14 31,68 2,88 7,16
21 37,22 4,98 9,66
28 40,04 5,88 10,74
49 43,38 7,20 12,68
70 44,34 5,96 11,24
91 44,52 5,20 10,46
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
25
Tableau D.2 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 3 laboratoires sur sol de chaque laboratoire
Laboratoire1 A F I
1
3 7,28 1,49 3,63
7 22,47 2,48 5,73
14 35,60 4,80 9,50
21 41,81 6,60 12,03
28 44,81 8,72 13,74
49 50,68 13,38 16,78
70 55,30 16,17 17,20
91 60,30 20,33 19,98
Laboratoire2 A F I
1 1,81 0,58 0,95
3 8,16 1,12 2,15
7 21,33 2,13 4,20
14 31,15 3,53 6,22
21 37,15 4,66 7,42
28 40,97 5,48 8,16
49 50,52 6,77 8,61
70 53,58 7,29 8,78
91 55,83 7,99 9,81
Laboratoire3 A F I
1 0,00 0,00 0,00
3 7,14 0,88 2,80
7 23,76 1,24 5,39
14 33,29 1,80 7,83
21 36,05 2,32 7,07
28 40,23 3,44 7,51
49 50,40 3,36 5,95
70 53,83 4,20 5,11
91 55,23 6,17 2,76
Desanalysesdevariance(Anova)ontétéréaliséesafindevérifiers’ilexistaitdesdifférencessignificativesentre les résultats des 4 laboratoires qui ont travaillé avec le même sol (sol commun). Les probabilitésobtenuespar cesAnova sont reportéesdans leTableauD.3.CetteAnovaamontréqu’aucune différence significative au seuil de 5 % n’était observée au‐delà de la mesure à 1 jour (non réalisée pour 2laboratoires).Proj
etde
norm
e maro
caine
PRT 12.7..086
26
Tableau D.3 — Probabilité d’avoir une différence non significative entre les 4 laboratoires ayant travaillé sur le sol commun (risque de première espèce)
Temps d’incubation Probabilité
1 0,02
3 0,56
7 0,45
14 0,56
21 0,99
28 0,93
49 0,97
70 0,39
91 0,21
Desanalysesdevariance(Anova)ontétéréaliséesafindevérifiers’ilexistaitpourchaquelaboratoire,desdifférences significatives entre les résultats obtenus avec leur sol propre et avec le sol commun. LesprobabilitésobtenuesparcesAnovasontreportéesdansleTableauD.4.Uneseuledifférencesignificativeaété observée au seuil de 5 % (probabilité inférieure à 0,05), pour le laboratoire 3 après 28 joursd’incubation.Aucuneautredifférencesignificativen’aétéobservée,mêmepourcelaboratoire3auxautrestempsdemesure.
Tableau D.4 — Probabilité d’avoir une différence non significative entre le sol commun et le sol propre à chaque laboratoire (risque de première
espèce)
Temps d’incubation Laboratoire 1 Laboratoire 2 Laboratoire 3
1 0,31
3 0,75 0,21 0,60
7 0,76 0,19 0,41
14 0,18 0,70 0,69
21 0,11 0,33 0,07
28 0,16 0,30 0,01
49 0,21 0,99 0,73
70 0,27 0,90 0,59
91 0,16 0,70 0,35
L’essai interlaboratoire a montré une reproductibilité satisfaisante pour l’étude de la minéralisation ducarbone.
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
27
D.2 Minéralisation de l’azote
Lesminéralisationsontétéréaliséessurtroisproduitsdifférentspartroislaboratoires.
Deux laboratoires ont testé la minéralisation sur leur propre sol et sur un autre sol commun à tous leslaboratoires.Touslessolsutilisésrépondaientauxcritèreslistésauparagraphe5.1.
LesrésultatsobtenussontprésentésdanslesTableauxD.5etD.6ci‐après.
Tableau D.5 — Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé en g N/kg par le produit sec à la date tk : résultats obtenus pour les 3 laboratoires sur sol commun (moyennede3répétitions)
Laboratoire1 A F I
0 0,275 2,507 1,182
7 ‐5,301 2,517 1,627
14 ‐6,655 2,789 1,612
28 ‐6,443 2,320 1,686
49 ‐2,104 2,158 1,911
70 ‐3,470 2,395 2,581
91 ‐1,294 2,712 2,609
Laboratoire2 A F I
0 0,267 0,996 0,063
7 ‐4,914 1,079 0,426
14 ‐5,852 1,141 0,415
28 ‐5,312 1,314 0,932
49 ‐3,494 1,301 1,148
70 ‐1,827 1,400 1,310
91 ‐1,217 0,756 2,281
Laboratoire3 A F I
0 0,434 2,547 0,984
7 ‐5,102 3,426 2,200
14 ‐4,934 4,549 2,299
28 ‐15,258 ‐2,258 ‐7,715
49 ‐3,976 4,978 1,626
70 ‐3,867 3,001 1,310
91 ‐2,645 5,232 2,947
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
28
Tableau D.6 — Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé g N/kg par le produit sec à la date tk : résultats obtenus pour les 2 laboratoires sur sol de chaque laboratoire (moyennede3
répétitions)
Laboratoire1 A F I
0 0,175 2,545 1,137
7 ‐7,115 2,794 1,840
14 ‐8,399 2,661 1,667
28 ‐4,833 2,704 2,010
49 ‐2,058 2,439 2,764
70 ‐3,409 3,416 3,882
91 ‐4,766 3,827 4,172
Laboratoire2 A F I
0 0,054 0,075 0,073
7 ‐3,235 0,530 0,772
14 ‐5,558 0,409 0,763
28 ‐5,534 0,489 1,107
49 ‐3,425 0,830 1,428
70 ‐3,124 0,716 1,515
91 ‐3,259 0,039 0,093
Desanalysesdevariance(Anova)ontétéréaliséesafindevérifiers’ilexistaitdesdifférencessignificativesentre les résultats des 3 laboratoires qui ont travaillé avec le même sol (sol commun). Les probabilitésobtenuesparcesAnovasontreportéesdans leTableauD.7.CetteAnovaamontréqu’uneseuledifférencesignificativeauseuilde5%(probabilitéinférieureà0,05)étaitobservéepourletemps28jours.
Tableau D.7 — Probabilité d’avoir une différence significative entre les 3 laboratoires ayant travaillé sur le sol commun
Temps d’incubation Probabilité
0 0,11
7 0,18
14 0,07
28 0,01
49 0,54
70 0,92
91 0,64
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
29
Desanalysesdevariance(Anova)ontétéréaliséesafindevérifiers’ilexistaitpourchaquelaboratoire,desdifférences significatives entre les résultats obtenus avec leur sol propre et avec le sol commun. LesprobabilitésobtenuesparcesAnovasontreportéesdans leTableauD.8.Aucune différence significative n’a été observée au seuil de 5 %.
Tableau D.8 — Probabilité d’avoir une différence significative entre le sol commun et le sol propre à chaque laboratoire
Temps d’incubation Laboratoire 1 Laboratoire 2
0 0,47 0,31
7 0,59 0,53
14 0,40 0,94
28 0,21 0,42
49 0,24 0,87
70 0,17 0,31
91 0,88 0,07
L’essai interlaboratoire a montré une reproductibilité satisfaisante pour l’étude de la minéralisation del’azote.
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
30
Annexe E(informative)
Calcul des écarts types
E.1 Généralité pour le calcul des écarts types
Dansleprésentdocument,pourchaquemesureunitaire lecalculdel’écarttypesefaitconformémentà lanormeISOTC69/SCselonlaformulesuivante:
1
2
n
xx
avec:
x lavaleurpourchaquerépétition;
x lamoyennedes3répétitions;
n lenombrederépétition.Danslecadredecettenormen=3.
NOTE Cesécarts typespeuventégalementêtrecalculésautomatiquementenutilisant la fonctionÉCARTYPEdulogicielExcel.
E.2 Calcul des écarts types pour QCIi
CalculerlesécartstypesduQsol(ETQsol)etduQblanc(ETQblanc)commeindiquéauparagrapheE.1.Calculerl’écarttype(ETQCIi)duQCIidéfiniau8.1.1commeindiquédanslaformuleci‐dessous:
p
vETQETQETQCI blancsoli
1000
10022
avec:
v estlevolumed’hydroxydedesodium=10ml;
p =25g(massedesolsecincubé).
E.3 Calcul des écarts types pour QCtk
Calculerlesécartstypes(ETQCtk)desQCtkdéfiniau8.1.2commeindiquédanslaformuleci‐dessous:
ki
iik ETQCIETQCt
1
2
avec:
ETQCIi calculécommeindiquéauparagrapheE.2.
Projet
de no
rme m
aroca
ine
PRT 12.7..086
31
E.4 Calcul des écarts types pour qCtk
CalculerlesécartstypesdesQCtk(sol+produit)(ETQCtk(sol+produit))etdesQCtk(soltémoin)(ETQCtk(soltémoin))commeindiquéauparagrapheE.3.Calculerl’écarttype(ETqCtk)duqCtkdéfiniau8.1.3commeindiquédanslaformuleci‐dessous:
22 sol témoinETQCtproduitsolETQCtETqCt kkk
E.5 Calcul des écarts types pour la minéralisation du carbone ctk
CalculerlesécartstypesdesCtk(ETCtk)commeindiquédanslaformuleci‐dessous.
Mq
ETqCtETCt kk 40
1000
Calculerensuitelesécartstypes(ETctk)desctkdéfinisau8.1.5commeindiquédanslaformuleci‐dessous:
HRC
ETCtETct
org
kk
100
avec:
Corg estlateneurenCorganiqueduproduit(en%delamatièreséchéeà103°C±2°C).
HR est l’humidité résiduelle (définie en 7.3.1) du produit préparé (en % de la matière séchée à38°C±2°C).
E.6 Calcul des écarts types pour QNtk
CalculerlesécartstypesdesQN‐minéral(ETQN‐minéral)commeindiquéauparagrapheE.1enconsidérantpourchaqueflaconN‐minéral=N‐NH4
++N‐NO3–.
Calculer les écarts types (ETQtk) des Qtk définis au paragraphe 8.2.1 comme indiqué dans la formule ci‐dessous:
p
HwvETQETQt éralNk
1000
1000min
avec:
v estlevolumedeKClutilisépourextraireleséchantillonsdesol(équivalentà25gdesolsec)=100ml;
Hw estlevolumed’eauprésentdansles25gdesolsecincubésàl’humiditépF2,8(enml);
p estlamassedesolsecincubé=25g.
Calculerensuitelesécartstypes(ETQNtk)desQNtkdéfinisauparagraphe8.2.2commeindiquéci‐dessous:
20
2 ETQtETQtETQNt kk
Projet
de no
rme maro
caine
PRT 12.7..086
32
Annexe F(informative)
Mesure de l’azote nitrique et ammoniacal sur échantillon brut
F.1 Extraction
Extrairel’ammoniumetlesnitratesenagitantunéchantillondeproduitfrais,pendantuneheureavecunesolutiondechloruredepotassiumselonunrapportde10mldesolutiondechloruredepotassium(5.10)pour1gdeproduit,avecunminimumde25gpourleproduitfrais.
Ne remplir qu’à moitié les récipients contenant le produit et la solution de chlorure de potassium afind’optimiserl’extraction.
liminerlesfinesparticulesdesextraitsparcentrifugationet/oufiltrationàl’aided’unecentrifugeuse(5.13)oud’unfiltre(5.12).
Conserverlesextraitsexemptsdeparticulesjusqu’àanalyseà–20°C±5°C(aumaximum6mois).
Pour des conservations des extraits de plus de 1 mois, il convient de filtrer les extraits à 0,22 μm avantcongélation.
F.2 Dosage
Doserl’azoteminéral(ammoniacaletnitrique)dansl’extraitselonNMENISO11732etNMENISO13395.
Projet
de no
rme maro
caine
PRT 12.7..086
33
Annexe G(informative)
Calcul de l’indice de stabilité de la matière organique à partir du pourcentage de carbone minéralisé après 91 jours d’incubation (ISMO91)
L’ISMO91doitêtrecalculéselonlaformulesuivante:
9191 8658,0829,87 ctISMO
Pourexprimerl’IndiceISMO91enkgdeMOstablepartonnedeproduitsec,appliquerlaformulesuivante:
10100
sec/ 9191 MO
ISMO produit ISMO
Pourexprimerl’IndiceISMO91enkgdeMOstablepartonnedeproduitbrutappliquerlaformulesuivante:
10100100
/ 9191 MSMO
ISMOutproduit brISMO
Projet
de no
rme m
aroca
ine