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Optimisation des procédés de concentration de la
lizardite et de l’antigorite des résidus miniers de
chrysotile
Mémoire
Dieudonné Kabombo
Maîtrise en génie chimique
Maître ès sciences (M.Sc.)
Québec, Canada
© Dieudonné Kabombo, 2018
ii
Optimisation des procédés de concentration de la
lizardite et de l’antigorite des résidus miniers de
chrysotile
Mémoire
Dieudonné Kabombo
Sous la direction de :
Faїçal Larachi, directeur de recherche
Réjean Hébert, codirecteur de recherche
iii
Résumé
La nouvelle loi canadienne sur l’amiante chrysotile décrétée par le gouvernement fédéral devrait
entrer en vigueur au courant de l’année 2019 et les nouvelles normes environnementales qui en
découleront nous forcent déjà à trouver des solutions pour réduire de façon significative l’impact
environnemental et de revaloriser des résidus d’exploitation du chrysotile. Une des façons de
réduire cet impact environnemental et revaloriser ce résidu consiste à concentrer la lizardite et
l’antigorite comme matériaux générateurs de magnésium (Mg) et éliminer le chrysotile
(cancérigène). Ces minéraux sont abondants dans les résidus miniers d’exploitation du chrysotile
de l’ancienne mine Carey Canadian à East-Broughton dans le sud du Québec. La présente étude
propose donc une revue des procédés de séparation physique des phases minérales serpentiniques
et une étude détaillée sur la séparation gravimétrique par voie humide
(hydrocyclonage/décantation) pour différentes classes granulométriques et une étape finale de
séparation magnétique à sec pour l’extraction des minéraux magnétiques (magnétite) dans le
concentré de la décantation. Les propriétés physiques, chimiques et minéralogiques du résidu
initial ont été obtenues par tamisage grossier, par analyse de densité et surface spécifique, par
fluorescence aux rayons X, par spectroscopie RAMAN, par MEB-EDS et par DRX. Les résultats
les plus importants de cette étude sont qu’il est possible d’éliminer le chrysotile, sous forme de
surverse, par hydrocyclonage en régime dilué (30% solides dans la pulpe) tout en concentrant la
lizardite et l’antigorite (sousverse) avec des récupérations en Mg de l’ordre de 70 à 80 % en poids
de Mg en sousverse. La séparation liquide-solide a été effectuée à 5 % de solides dans la pulpe et
a permis d’augmenter la pureté du concentré d’hydrocyclonage (sousverse) avec des récupérations
en Mg dans la sousverse variant entre 36 et 70 % partant des fines particules vers les grossières.
La séparation magnétique a permis d’augmenter la pureté du concentré de décantation (sousverse)
par l’extraction du fer. Ce qui a conduit à des récupérations croissantes en fer de 30 à 60 % à partir
de particules grossières vers les fines. Les rapports Si/Mg et Fe/Si en fonction de la taille des
particules pour les fractions non-magnétiques (concentrés) ont également été examinés dans une
tentative d’estimation du fer résiduel présent par substitution intra-réseau Fe-Mg et Fe-Si dans les
concentrés non-magnétiques.
Mots clés: Hydrocyclone, Décantation, Séparation magnétique, Chrysotile, Lizardite, Antigorite.
iv
Abstract
Canada's new law on chrysotile asbestos is expected to come into force in 2019 by the federal government,
and the resulting new environmental standards are already forcing us to find solutions to significantly reduce
the environmental impact and revalorize chrysotile mining residues. One of the ways to reduce this
environmental impact and enhance this residue is to concentrate lizardite and antigorite as magnesium (Mg)
generating materials and eliminate chrysotile (carcinogenic). These minerals are abundant in the chrysotile
mining tailings of the former Carey Canadian mine in East-Broughton in southern Quebec. The present study
therefore proposes a review of the physical separation processes of serpentine mineral phases and a detailed
study on wet gravimetric separation (hydrocycloning / decantation) for different granulometric classes and a
final dry magnetic separation step for the extraction of minerals magnetic minerals (magnetite) in the
concentrate of the decantation. The physical, chemical and mineralogical properties of the initial residue were
obtained by coarse sieving, density and surface area analysis, X-ray fluorescence, RAMAN spectroscopy,
SEM-EDS and XRD spectroscopy. The most important results of this study are that it is possible to eliminate
chrysotile, in the form of overflow product, by dilute hydrocycloning (30% solids in the pulp) while
concentrating lizardite and antigorite (underflow) with recoveries in Mg of the order of 70 to 80% by weight
of Mg underflow. The liquid-solid separation was carried out at 5% solids in the pulp and made it possible to
increase the purity of the hydrocyclone concentrate (underflow) with Mg recoveries in the underflow varying
between 36 and 70% starting from the fine particles to the coarse ones. Magnetic separation made it possible
to increase the purity of the settling concentrate (underflow) by extracting iron. This led to increasing
recoveries of iron from 30 to 60% from coarse particles to fine ones. Si / Mg and Fe / Si ratios as a function
of particle size for non-magnetic fractions (concentrates) were also examined in an attempt to estimate the
residual iron present by intra-network substitution Fe-Mg and Fe- Si in non-magnetic concentrates.
Keywords: Hydrocyclone, Decantation, Magnetic separation, Chrysotile, Lizardite, Antigorite.
v
Table des Matières
Résumé ........................................................................................................................................ III
Abstract ....................................................................................................................................... IV
Table des Matières ....................................................................................................................... V
Liste des tableaux .................................................................................................................... VIII
Liste des figures .......................................................................................................................... IX
Dédicace ...................................................................................................................................... XV
Remerciements ........................................................................................................................ XVI
Avant-propos ........................................................................................................................ XVIII
CHAPITRE 1 INTRODUCTION, PROBLÉMATIQUE ET OBJECTIFS ............................ 1
Introduction et problématique .........................................................................................2
Objectifs généraux et spécifiques du projet de recherche ...............................................4
Hypothèse de la recherche ...............................................................................................5
Contenu du mémoire .......................................................................................................6
CHAPITRE 2 CAS DE L’ÉTUDE .............................................................................................. 7
Localisation, contexte géologique et minéralogique du site de l’étude ...........................8
La Géologie régionale du site de l’étude .......................................................................10
Les différentes technologies de séparation des silicates magnésiens des résidus miniers
d’exploitation du chrysotile ..........................................................................................12
L’hydrocyclone ..........................................................................................................15
Les spirales ................................................................................................................17
La séparation magnétique ..........................................................................................18
Séparation par voie humide ...........................................................................................19
Séparation par voie sèche ..............................................................................................20
Avantages et inconvénients de la séparation silicates magnésiens................................21
vi
Avantage de la concentration de la lizardite et l’antigorite .......................................21
Inconvénients de la concentration des silicates magnésiens .....................................22
CHAPITRE 3 MATÉRIELS ET MÉTHODES ....................................................................... 23
Campagne d’échantillonnage ........................................................................................24
Préparation de l’échantillon brut (non tamisé) ..............................................................25
Méthodes expérimentales ..............................................................................................31
Procédure expérimentale des essais en laboratoire....................................................31
Test d’hydrocyclonage des résidus miniers serpentiniques .......................................32
Test de décantation des concentrés d’hydrocyclonage (sousverse) ...........................33
Test de séparation magnétique sur le concentré de décantation ................................34
CHAPITRE 4 RESULTATS ET DISCUSSIONS .................................................................... 36
Caractérisation du résidu minier d’exploitation du chrysotile (REC) ...........................37
Spectres de diffraction par rayons X .........................................................................39
Spectroscopie RAMAN .............................................................................................40
Microscopie optique et électronique à balayage........................................................43
Hydrocyclonage .............................................................................................................46
Influence de la concentration en solides ....................................................................46
Rapports massiques Si/Mg et Fe/Si des produits d’hydrocyclonage .........................48
MEB-EDS sur les produits d’hydrocyclonage ..........................................................50
Décantation ....................................................................................................................52
Influence de la granulométrie des particules .............................................................52
Cinétique de la décantation........................................................................................54
Rapports massiques Si/Mg et Fe/Si des produits de la décantation ..........................56
MEB-EDS sur les produits de décantation ................................................................58
vii
Séparation magnétique ..................................................................................................61
Influence de la taille des particules............................................................................61
Rapports Si/Mg et Fe/Si des produits de la séparation magnétique ..........................63
CONCLUSION ............................................................................................................................ 69
LIMITATIONS DE L’EXPÉRIMENTATION........................................................................ 70
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES .................................................................................. 71
ANNEXES .................................................................................................................................... 75
viii
Liste des tableaux
Tableau 1 : Résultats des essais de concentration de la fibre de chrysotile et des minéraux
magnétiques (tiré de Riley, 1968).......................................................................................... 14
Tableau 2 : Liste des échantillons, codes d’indentification, quantités et coordonnées
géographiques. ....................................................................................................................... 25
Tableau 3 : Propriétés du résidu minier d’exploitation du chrysotile (REC). Les valeurs ±
constituent les écarts entre les mesures ................................................................................. 38
Tableau 4 : Paramètres utilisés durant l’analyse granulométrique fine des échantillons. Analyses
effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines. ........................................................ 80
Tableau 5 : Paramètres utilisés durant l’analyse des échantillons en microfluorescence X. Analyses
effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines. ........................................................ 81
Tableau 6 : Paramètres utilisés durant l’analyse des échantillons en spectroscopie RAMAN.
Analyses effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines. ........................................ 81
Tableau 7 : Facteurs étudiés incluant différentes plages de variation. Essais effectués aux
laboratoires du CTMP-Thetford Mines. ................................................................................ 87
Tableau 8 : Facteurs étudiés et leur plage de variation. Essais effectués aux laboratoires du CTMP-
Thetford Mines. ..................................................................................................................... 97
Tableau 9 : Facteurs étudiés et leur plage de variation. Essais effectués aux laboratoires du CTMP-
Thetford Mines. ................................................................................................................... 100
ix
Liste des figures
Figure 1 : Accumulation typique des résidus d’usinage déposés par un convoyeur à la mine Carey
Canadian. Photo : Kabombo, D et Hébert.R, Automne 2015. ................................................. 2
Figure 2: Localisation d’East Broughton au Québec (Map data © 2018 google-Canada). ............. 8
Figure 3 : Photographie aérienne de la mine et du parc à résidus de l’ancienne mine Carey-
Canadian à East-Broughton (Map data © 2018 google-Canada). ........................................... 9
Figure 4 : Localisation des parcs à résidus du Feuillet de Pennington (Huot et al., 2003). .......... 10
Figure 5 : Carte géologique du Feuillet de Pennington (Comité des mines de l’ACDE, 1991).... 11
Figure 6 : Schéma de séparation-concentration des phases serpentiniques et des minéraux
magnétiques (tiré de Riley et al., 1968). ................................................................................ 12
Figure 7 : Hydrocyclone (Source : Coulson et Richardson, 1991) ................................................ 15
Figure 8: Une spirale (Source : Gill, 1991) ................................................................................... 17
Figure 9 : Séparateurs magnétiques à tambour (Source : Gill, 1991)............................................ 18
Figure 10 : Structure cristalline de la lizardite formée d'une couche octaédrique (couche 1) et d'une
couche tétraédrique (couche 2) (Nadeau, 1986) .................................................................... 19
Figure 11 : Structure cristalline de l’antigorite formée d'une couche octaédrique (couche 1) et d'une
couche tétraédrique (couche 2) (Nadeau, 1986) .................................................................... 19
Figure 12 : (a) Photographie du site minier de l’étude et (b) mode de prélèvement de l’échantillon
du résidu minier de chrysotile ............................................................................................... 24
Figure 13 : Désagglomération du résidu initial non tamisé : Analyses effectuées aux laboratoires
du CTMP de Thetford Mines. ............................................................................................... 25
Figure 14 : Procédure simplifiée de tamisage à sec (tiré de Gosselin et al.,1999) ........................ 26
Figure 15 : Concassage du résidu initial emmotté : Analyses effectuées aux laboratoires du Cegep
de Thetford Mines. ................................................................................................................ 27
Figure 16 : Micronisation du résidu initial non tamisé dans un broyeur planétaire à billes pendant
45 secondes, 325 tours par minute avec 6 billes en acier : Analyses effectuées aux laboratoires
du CTMP deThetford Mines.................................................................................................. 28
x
Figure 17 : Schéma méthodologique utilisé pour la séparation-concentration. ............................ 31
Figure 18 : Banc expérimental utilisé dans le cadre de cette étude (www.Sepor.com). ............... 32
Figure 19 : Cellule de décantation Denver de volume 70 litres utilisée dans le cadre de cette étude
(wwww.ctmp.ca). .................................................................................................................. 33
Figure 20 : Aimant permanent manuel de type SEPOR utilisé dans la cadre de cette étude :
Intensité d’aimantation équivalent à 700 Gauss (Photographie : Kabombo, 2015) .............. 35
Figure 21 : Spectres de diffraction X du résidu tamisé : (1) +1580 microns, (2) +600 microns, (3)
+300 microns et (4) +150 microns. Les données ont été acquises au moyen de la raie Co Kα
sur un angle de diffraction de 2ɵ variant entre 5° et 55°. ...................................................... 40
Figure 22 : Spectres RAMAN du résidu tamisé : (a) +1580 microns, (b) +600 microns, (c) +300
microns et (d) +150 microns. Les données ont été acquises dans la gamme spectrale de 200 à
1200 cm-1 avec une longueur d’onde de 785 nm pour une puissance du laser de 20 mW sous
un grossissement à 50 x. ........................................................................................................ 41
Figure 23 : Grains d’healzewoodite (Hz) et de magnétite fine incluse dans des veinules de lizardite
(Lz), d’antigorite (Atg) et du Talc (Tc) : (a) MEB et (b) MEB-EDS. ................................... 43
Figure 24 : Spectre EDS du résidu minier initial non tamisé. ....................................................... 44
Figure 25 : Récupérations en Mg, Si et Fe et propriétés des concentrés (sousverse)
d’hydrocyclonage par classe granulométrique (+1580, +600, +300 et +150 microns). Les
mesures des teneurs en Mg, Si et Fe sont affectées d'une incertitude de 0,15 à 0,2 %. ........ 47
Figure 26 : Photographies montrant la qualité de deux types de produits obtenus à l’issu de la
séparation par hydrocyclonage des résidus miniers d’exploitation du chrysotile : a) sousverse
(concentré du procédé) et b) surverse (rejet du procédé). .................................................... 48
Figure 27 : Évolution du rapport Si/Mg : (a) sousverse et (b) surverse (1+2) de la séparation par
hydrocyclonage : Effet de la concentration en solides dans la pulpe (30, 40 et 50% solides)
sur différentes tranches granulométriques. ............................................................................ 49
Figure 28 : Évolution du rapport Fe/Si : (a) sousverse et (b) surverse de la séparation par
hydrocyclonage: Effet de la concentration en solides dans la pulpe (30,40 et 50% solides) sur
différentes tranches granulométriques. .................................................................................. 50
xi
Figure 29 : Clichés obtenus par microscopie électronique à balayage de la sousverse (a et a’) et de
la surverse (b et b’) d’hydrocyclonage obtenue à +1580 microns. ........................................ 51
Figure 30 : Récupérations en Mg, Si et Fe et propriétés des concentrés de décantation (sousverses)
en fonction de la taille des particules. Le pourcentage solides dans la pulpe était fixé à 5 %,
agitée à 688 rpms dans la cellule Denver D-70 L.................................................................. 53
Figure 31 : Photographies montrant la qualité de deux types de produits obtenus à l’issu de la
séparation par décantation : a) sousverse (concentré) et b) surverse. Ces produits ont été
obtenus après 30 min de décantation à 688 rpm comme vitesse d’agitation de la pulpe. ..... 54
Figure 32 : Courbes (a) de cinétique de la décantation-sousverse et (b) d’entrainement des grains
en surverse (b) après 30 min. Le pourcentage solide dans la pulpe était fixé à 5 %, agitée à
688 rpm dans la cellule Denver D-70 L. ............................................................................... 55
Figure 33 : Évolution du rapport Si/Mg en (a) sousverse et surverse (b) après 30 min de
décantation : Effet de la granulométrie des particules à 5 % solides dans la pulpe. ............. 57
Figure 34 : Évolution du rapport Fe/Si en sousverse (a) et (b) surverse après 30 min de
décantation : Effet de la granulométrie des particules à 5 % solides dans la pulpe. ............. 58
Figure 35 : Clichés de microscopie électronique à balayage de la sousverse (a et a’) et de la
surverse (b et b’) de la décantation obtenue à +1580 microns. ............................................. 59
Figure 36 : Récupérations en Mg, Si et Fe et propriétés des concentrés non-magnétiques en
fonction de la taille des particules. ........................................................................................ 62
Figure 37: Rapport Si/Mg des produits de la séparation magnétique : (a) Concentrés non-
magnétiques et (b) concentrés magnétiques. ......................................................................... 64
Figure 38 : Rapport Fe/Si des produits de la séparation magnétique : (a) Concentrés non-
magnétiques et (b) concentrés magnétiques. ......................................................................... 65
Figure 39 : Photographies des produits de la séparation magnétique : (a) Fraction non-magnétique
et (b) Fraction magnétique. .................................................................................................... 66
Figure 40 : Spectres de diffraction X du résidu tamisé : (1) +1580 microns, (2) +600 microns, (3)
+300 microns et (4) +150 microns et pour les concentrés non magnétiques (C1 à C4). Les
xii
données ont été acquises au moyen de la raie Co Kα sur un angle de diffraction de 2 thêtas
variant entre 5° et 55° avec un appareil portatif Inxitu Terra 237. ........................................ 67
Figure 41 : Distribution granulométrique du résidu fin obtenu après tamisage. Analyses effectuées
aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines. ......................................................................... 80
Figure 42 : Spectres de diffraction X du résidu initial non tamisé (poudre) : Les données ont été
acquises au moyen de la raie Cu Kα sur un angle de diffraction de 2 thêtas variant entre 5° et
65°. Analyses effectuées à l’Université Laval. ...................................................................... 82
Figure 43 : Analyse Raman du résidu initial non tamisé (poudre) de la mine Carey Canadian.
(a1,b1 et a2,b2): Spectres Raman obtenus pour les basses fréquences (0 à 1200 cm-1) et pour
les hautes fréquences (3550 à 4500 cm-1). Par comparaison aux spectres de références
(Lemaire, 2000; Auzende et al., 2004), la serpentine est clairement identifiée comme étant
de la lizardite en majorité. (b1 et b2): Microphotographie en LPA des grains de serpentine
analysées. Le cercle jaune marque la zone d’analyse. ........................................................... 83
Figure 44 : Cartographies en spectroscopie par faible perte d’énergie (grossissement : 40x) :
Analyses effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines. (Lz : Lizardite, Tc :Talc,
Chry : Chrysotile) .................................................................................................................. 84
Figure 45 : Variation du débit et pression lors des essais préliminaires en laboratoire. ............... 87
Figure 46 : Aspect de la pulpe lors des essais d’hydrocyclonage. ................................................ 88
Figure 47 : Procédure expérimentale pour la concentration de la lizardite et de l’antigorite.
Analyses effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines. ........................................ 89
Figure 48 : Spectres de diffraction X effectué sur la surverse : Les données ont été acquises au
moyen de la raie Cu Kα sur un angle de diffraction de 2 thêtas variant entre 5° et 65°. Analyses
effectuées à l’Université Laval. ............................................................................................. 90
Figure 49 : Spectres de diffraction X effectué sur la sousverse : Les données ont été acquises au
moyen de la raie Cu Kα sur un angle de diffraction de 2 thêtas variant entre 5° et 65°. Analyses
effectuées à l’Université Laval. ............................................................................................. 91
Figure 50 : Clichés MEB-BSE des produits d’hydrocyclonage: (a) concentrés de lizardite et
antigorite et (b) fibre de chrysotile (rejets du procédé). ........................................................ 92
xiii
Figure 51 : Montage expérimental des essais de décantation. ....................................................... 96
Figure 52 : Procédure expérimentale pour la concentration de la lizardite et de l’antigorite par
décantation. Analyses effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines. .................... 97
Figure 53 : Clichés MEB-BSE des produits de décantation: (a) concentrés de lizardite et antigorite
et (b) fibre de chrysotile (rejets du procédé).......................................................................... 98
Figure 54 : Analyse Raman des concentrés non magnétiques (poudre) par classes
granulométriques. (a1,b1 et a2,b2): Spectres Raman obtenus pour les basses fréquences (0 à
1200 cm-1) et pour les hautes fréquences (3550 à 4500 cm-1). Par comparaison aux spectres
de références (Lemaire, 2000; Auzende et al., 2004), la serpentine est clairement identifiée
comme étant de la lizardite en majorité. (b1 et b2): Microphotographie en LPA des grains de
serpentine analysées. Le cercle jaune marque la zone d’analyse. ....................................... 102
Figure 55 : Morphologie et photographie des produits de séparation magnétique: (a) concentré
magnétique (magnétite) et (b) Concentré non magnétique (lizardite et antigorite). ........... 103
Figure 56 : Spectres EDS des éléments majeurs des concentrés non-magnétiques: Analyses
effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines. ...................................................... 105
Figure 57 : Spectres EDS des éléments majeurs des concentrés magnétiques: Analyses effectuées
aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines. ....................................................................... 108
xiv
Annexes
Annexe A : Étapes de la préparation du résidu minier d’exploitation du chrysotile (REC) ......... 76
Annexe B: Protocole d’analyse et résultats de la caractérisation du résidu minier d’exploitation du
chrysotile ............................................................................................................................... 79
Annexe C : Procédure expérimentale et complément des résultats des tests d’hydrocyclonage .. 85
Annexe D : Procédure expérimentale et complément des résultats des tests de décantation ........ 95
Annexe E : Procédé de séparation magnétique ............................................................................. 99
xv
Dédicace
Au bon Dieu, créateur du ciel et de la terre,
À mes parents Maurice et Thérèse,
À Gracia, Gradel et Michaël,
À toute ma progéniture,
À vous tous…
xvi
Remerciements
Ce travail n’aurait pu aboutir sans l’aide et le soutien de nombreuses personnes. Je tiens à
remercier mon directeur de recherche, le Professeur Faїçal Larachi ainsi que mon codirecteur de
recherche, le Professeur Réjean Hébert. Merci de m'avoir offert l'opportunité de réaliser cette
maitrise, merci pour le soutien financier, la confiance et l'encadrement sans failles. Votre
engagement et votre vision de la recherche associés à votre ouverture d'esprit sont des plus
stimulants et inspirants.
Je tiens à remercier le Centre de technologies minérales et de la plasturgie de Thetford Mines
« CTMP » par le truchement de Mme. Annie Rochette pour son appui financier en collaboration
avec FRQNT et CRSNG.
Je tiens à remercier toute l’équipe du secteur minéral au CTMP, en particulier : Julie Alain, Michel
Jacques, Michel Léroux, Keven Pepin, Jacques Roussin, Valérye Desbiens, Sandra Côté, Mado
Poulin, Philippe Bébin, Pascal Villaume et Antoine Garand pour m’avoir initiée et aidé à réaliser
les tests en laboratoire.
Toute ma reconnaissance à Joseph Kabuya et Iris Kapinga pour votre grand soutien. Merci de tout
mon cœur à mes parents et beaux-parents Maurice Tshishimbi bwashi et Thérèse Ngoya Masanka,
Évariste Kalonji et Odile Odia pour avoir été des sources d’inspiration pour moi. Un grand merci
à mes frères et sœurs : Claude, Ghislaine, Mule, Thétiane, Patrick, Elly-prince, Patricia,
Providence, Henry, Philippe, Angélique, Peter, Aline Ngalula, Océane, Cyrille, Huguette, Gloria,
Orciny et Benjamin Muamba.
Je remercie mes collègues et ami(e)s: Alex Kalonji, Patrick Kalonji, Fabrice Beya, Lin & Jessica
Muamba, J.Fréderic Koupouli, Éric et Blandine Kampanga, Pierre Grondin et Suzanne Ruel.
J'aimerais adresser aussi mes remerciements au Dr Gnouyaro Palla Assima du COREM pour sa
franche collaboration durant cette maitrise.
Une pensée pour Valérie Giguière et Pascal Clément pour avoir bien voulu relire cette étude pour
en chasser les erreurs de frappes (ou d’orthographe ?).
xvii
Un grand merci à Gracia ma tendre compagne de vie ainsi qu’à mes deux fils Gradel et Michaël
Kabombo, sans vous bien des choses ne se feraient pas! Malgré mes venues tardives répétées,
vous me réserviez vos bonnes humeurs!
Je veux souligner aussi ma reconnaissance envers toutes les personnes ayant été impliquées de
loin ou de près à la réussite de ce projet de recherche.
xviii
Avant-propos
Le présent mémoire de maitrise comporte quatre chapitres. Le chapitre I (Introduction générale,
Objectifs et hypothèse de la recherche). Le second chapitre présente le cas d’étude, qui est dédié
à la revue de la littérature sur le site de l’étude, des principales techniques de séparation
gravimétriques et séparation magnétique des résidus miniers serpentiniques en général, alors que
le chapitre trois porte sur les matériels et méthodes de caractérisation des résidus miniers ainsi que
des techniques de concentration de la lizardite et de l’antigorite des résidus miniers d’exploitation
du chrysotile. Le quatrième chapitre est consacré aux résultats de la recherche.
CHAPITRE 1
INTRODUCTION, PROBLÉMATIQUE ET OBJECTIFS
2
Introduction et problématique
Les opérations minières d’exploitation du chrysotile ont généré au Québec d’importantes
quantités de résidus miniers magnésiens qui sont entreposés en surface (figure 1) et qui
attendent une valorisation qui permettrait de développer un secteur industriel innovant pour
la région de Thetford-Mines. Ces résidus miniers contiennent principalement du magnésium
(± 22 % Mg), du silicium (± 16% Si), des oxydes de fer (± 6 % Fe), des alliages ferro-nickel
et des métaux précieux en traces. Ils représentent donc un potentiel en ressources naturelles
énorme pour lesquelles une valorisation industrielle s’impose.
Figure 1 : Accumulation typique des résidus d’usinage déposés par un convoyeur à la
mine Carey Canadian. Photo : Kabombo, D et Hébert.R, Automne 2015.
La future pénurie en phosphate, un constituant chimique important servant à la fabrication
de la struvite cristalline (NH4MgPO4.6H2O) motivent la revalorisation de cette ressource de
seconde génération éparpillée à travers la région.
3
Notamment, plusieurs efforts sont consentis pour trouver des alternatives pour une
revalorisation plus avisée [eg : Procédé Magnola].
Il a été proposé de développer une technologie verte d’extraction du magnésium au moyen
de la biolixiviation. À cette étape-ci du futur procédé, il est question d’effectuer un
prétraitement du résidu minier de chrysotile en vue d’y éliminer le chrysotile, considéré
dangereux pour la santé humaine. A l’heure actuelle, certaines industries scrutent à la loupe
les résidus miniers pouvant servir de matière première à la fabrication d’un nouveau produit
commercialisable (e.g : Les Sable Olimag.Inc) tout en solutionnant le problème relié à la
présence de la fibre chrysotile. Ce projet de recherche vise la concentration des phases
minérales de serpentine (idéalement la lizardite et l’antigorite) exemptes ou contenant le
moins de chrysotile possible pour des raisons d’innocuité lors de manipulations, de transport,
etc…
Dans cette première phase du projet, le mandat est d’utiliser des techniques de séparation
physique des phases serpentiniques pour produire un concentré riche en lizardite [Mg3 (Si2-
xO5) (OH) 4-4x] et en antigorite [Mg3 (Si2-x05) (OH) 4-4x] considérés inoffensifs sur le plan
environnemental et sanitaire comparativement au chrysotile [Mg3 (Si2-x05) (OH) 4-4x]. Il
s’agira donc d’intégrer des méthodes gravimétriques et de séparation magnétique à une
chaine de procédés permettant une valorisation séquentielle des résidus miniers. La
technique utilisée dans cette recherche est la séparation par hydrocyclonage couplée à la
décantation et la séparation magnétique. Les concentrés de lizardite et d’antigorite serviront
ultérieurement à la biolixiviation extractive du magnésium. Les rejets constitués du
chrysotile et des minéraux magnétiques pourront être commercialisés après séparation des
composés problématiques.
En définitive l’importance de la recherche proposée consistera à trouver des avenues de
diversification de l’activité économique régionale visant une source magnésienne abondante
et en jachère depuis des décennies.
Les avantages de cette approche sont les suivants :
4
(a) Du point de vue industriel, un gain dans la productivité en ayant lizardite/ antigorite
comme phases uniques (cas idéal) sera observé car les manipulations ne nécessiteront
plus autant d’attention que lorsque le matériau contient du chrysotile;
(b) Le concentré dépourvu de chrysotile se montre plus intéressant dans la production de
magnésium métal (moins de fer dans le système selon la société MagOne). Un meilleur
concentré de chrysotile serait plus réactif dans le processus de séquestration du CO2
(Daldoul, 2009);
(c) Pour les laboratoires de recherche :
o Nouvelle loi fédérale en cours de promulgation en 2019, réglementera la quantité de
chrysotile manipulée intramuros;
o Gain en efficacité pour les expériences de laboratoire;
o Meilleure protection des équipes et du personnel de recherche.
Les innovations apportées respecteront ce scénario de développement durable. En effet, la
combinaison de diverses technologies vise à optimiser les procédés d’extraction des
ressources comportant une valeur commerciale (lizardite et antigorite pures). Cette démarche
novatrice donnera accès à des composants/éléments d’intérêt à des concentrations
compatibles avec les besoins industriels. Enfin, elle donnera accès à un plan de restauration
économiquement viable des sites miniers de Thetford Mines ainsi que la réduction de cette
ressource dans le paysage et de sa charge environnementale, le tout, à coûts forts compétitifs.
Objectifs généraux et spécifiques du projet de recherche
L’objectif général de ce projet est d’optimiser la concentration de la lizardite et l’antigorite
par des méthodes de séparation physiques en définissant clairement les différentes
interactions entre les paramètres d’opération.
Ainsi, les objectifs spécifiques suivants ont été choisis:
1. Caractérisation minéralogique, chimique et physique du résidu initial.
Préparer des matériaux à caractériser (désaglomération, tamisage, micronisation)
Montage des sections polies et lames minces polies.
5
2. Tester différentes méthodes de séparation gravimétrique en ayant recours aux
classificateurs hydrauliques et à la séparation magnétique.
La Méthode de séparation gravimétrique : Hydrocyclone de marque Krebbs de
50,8 mm de diamètre capable de supporter des débits à l’alimentation de 22 à 36
L/min. Par la suite, le concentré d’hydrocyclone est alimenté dans une cellule de
décantation Denver D-70L de laboratoire en vue d’une purification de ce
concentré d’hydrocyclonage.
La Méthode de séparation magnétique sera appliquée sur le concentré de
décantation en vue d’extraire les phases ferromagnétiques. Les variables
opératoires clés sont identifiées pour chaque opération en vue de l’optimisation
des performances de chaque étape et de l’ensemble de la chaîne.
3. Caractérisation post-séparation : minéralogie, chimie et propriétés physiques des produits
issus de la séparation/concentration de la lizardite/antigorite.
Hypothèse de la recherche
Sachant que le but ultime de ce projet est d’optimiser la concentration de lizardite/antigorite
à partir des résidus de chrysotile, des hypothèses ont été émises au début du projet afin de
centrer la recherche. La concentration de ces polymorphes de serpentines
(lizardite/antigorite) concerne principalement ses caractéristiques physiques (taille des
particules, degré de libération, densité relative) et minéralogiques et chimiques (teneurs
élémentaires et abondance relative des phases minérales). D’après la littérature, la taille des
particules et la concentration en solides dans la pulpe sont les paramètres les plus importants
pour l’optimisation du procédé de séparation des silicates magnésiens. Ceci a mené à
l’hypothèse suivante : « tester plusieurs méthodes de séparation/concentration pour choisir
celle qui permettrait de concentrer lizardite/antigorite de façon optimale ».
La revue de la littérature (voir chapitre 2) concernant les méthodes de séparation
gravimétriques montre que la méthode de concentration par hydrocyclonage permet
d’obtenir de meilleurs résultats lorsqu’elle est optimisée, comparativement aux autres
techniques de séparation gravimétriques (Riley et al., 1968).
6
Le deuxième volet de ce projet concerne l’interprétation des résultats de la recherche du point
de vue chimique et minéralogique.
Les ratios Si/Mg et Fe/Si de l’échantillon initial ainsi que des produits de la séparation ont
été utilisées comme indicateurs d’appréciation de l’efficacité de la séparation en termes de
lizardite/antigorite. Le Mg et Si qui sont les constituants majoritaires des phases
serpentiniques et le Fe comme principal contaminant en plus en tant qu’élément de
substitution intra-réseau Fe-Mg et Fe-Si (coordinations octaédriques et tétraédriques) des
serpentines ont été discutés à la lumière de tels ratios.
Le choix d’utiliser ces ratios semblait être une meilleure option en vue de la compréhension
des mécanismes de séparation, mais ce choix a démontré aussi ses limites au moment de
l’interprétation des données.
Cependant la caractérisation minéralogique en diffraction des rayons X, de ce matériau a
montré la présence abondante de la lizardite/antigorite dans ce résidu minier à partir des
intensités des pics des diffractogrammes, et aussi du chrysotile, difficile à discriminer. Ce
qui a mené à poser l’hypothèse d’après les analyses au MEB que « toutes les phases
serpentiniques de morphologie non fibreuses et lisses de surface (grenues) sont attribuables
à la lizardite/antigorite et celles de morphologie fibreuse sont majoritairement du chrysotile
».
Contenu du mémoire
Le présent mémoire est divisé en quatre chapitres : Le premier chapitre est une introduction
générale, dans le deuxième chapitre, sera présentée une brève revue de la littérature; le
troisième chapitre sera consacré au matériel et méthodes et le quatrième présentera des
résultats de la recherche.
7
CHAPITRE 2
CAS DE L’ÉTUDE
8
Localisation, contexte géologique et minéralogique du site de l’étude
La figure 2 présente la localisation du site minier pour cette étude. Ce site minier est situé
dans la localité d’East Broughton, à la périphérie de la Beauce, limitée au nord et au nord-
est par la localité de Saint-Pierre-de-Broughton; à l'est par Tring-Jonction et Saint-Jules; au
sud par Saint-Victor et Sainte-Clotilde; à l'ouest par le canton de Thetford du comté de
Mégantic (Figure 2)
Figure 2: Localisation d’East Broughton au Québec (Map data © 2018 google-Canada).
La localité d’East Broughton est située à 91 kilomètres au sud-ouest de la ville de Québec
(Autoroutes 73 Sud et 112 Sud). Le site d’étude se situe à l’ancienne mine Carey Canadian
à 1 km de la route 112 et à 300 m au nord-ouest du chemin des rangs 7 (Figure 3).
9
Figure 3 : Photographie aérienne de la mine et du parc à résidus de l’ancienne mine Carey-
Canadian à East-Broughton (Map data © 2018 google-Canada).
La mine Carey Canadian a exploité de l’amiante chrysotile durant plusieurs années et a
généré des déchets miniers disposés à l’air libre depuis 1958. Selon Sztuke (1979), 27 Mt de
tonnes de résidus miniers auraient été entreposés en surface pendant la période d’exploitation
minière, à l’issue de l’extraction de la fibre de chrysotile (environs 50 % de fibre courte).
Ces résidus miniers ont une granulométrie fine étalée variant de 0 à ±1,6 mm (Figure 4),
majoritairement constitués de grains de lizardite et chrysotile. On y retrouve en de plus
faibles teneurs de l’antigorite, de la heazlewoodite, de la magnétite, de l’hydromagnésite et
de la chromite (Huot et al., 2003).
10
Figure 4 : Localisation des parcs à résidus du Feuillet de Pennington (Huot et al., 2003).
La Géologie régionale du site de l’étude
Les gisements de chrysotile présents dans le sud du Québec (Chaudières Appalaches)
apparaissent dans des roches ultramafiques serpentinisées (Riodon, 1975). L'amiante de type
chrysotile et le talc sont les minéraux qui ont été exploités dans cette formation géologique
appelée ophiolite (Hébert et Laurent, 1989). Depuis sa formation, l’ophiolite de Thetford
Mines a été affectée par des processus de serpentinisation qui ont causé une hydration
pénétrative des roches essentiellement anhydres à l’état frais (Hébert et Laurent, 1989).
Les recherches antérieures ont montré que la roche était une harzburgite tectonisée avant
d’être transformée en serpentine. La zone d’affleurement a été estimée à environ 30 km de
Thetford Mines à Tring Jonction. La figure 5 représente les zones géologiques du feuillet de
Pennington situées au nord-est de Thetford Mines dans le Groupe de Caldwell.
11
Figure 5 : Carte géologique du Feuillet de Pennington (Comité des mines de l’ACDE, 1991).
12
Les différentes technologies de séparation des silicates magnésiens des
résidus miniers d’exploitation du chrysotile
Depuis plusieurs années, des travaux concernant la revalorisation des résidus miniers
d’exploitation du chrysotile ont été envisagés et ont permis de réduire significativement les
monticules des rejets miniers abandonnés. À l’heure actuelle, diverses technologies ont été
mises sur pied en vue de l’utilisation des résidus miniers comme ressource de première
génération. Voici résumées (figure 6) les principales techniques de séparation de phases
minérales actuellement explorées et qui visent à réduire significativement l’impact
environnemental lié à l’entreposage de résidus miniers et à générer des produits à valeurs
commerciales (eg, chrysotile pur, lizardite pure, magnétite pure, etc…). Le schéma de
l’approche utilisée par Riley et al. (1968) est présenté à la Figure 6:
Figure 6 : Schéma de séparation-concentration des phases serpentiniques et des minéraux
magnétiques (tiré de Riley et al., 1968).
13
Les résultats des essais antérieurs effectués à l’échelle pilote par Riley et al. (1968) sont
présentés dans le tableau 1. Une étape préliminaire de pulpage a été réalisée dans un
mélangeur Akins spiral classifié de 12'' de diamètre et 9' de long. La concentration en solides
dans la pulpe a été fixée à 22 % pour une granulométrie initiale de -10 mesh (-2000 microns).
La première technique de séparation utilisée est l’hydrocyclonage. Un hydrocyclone de type
Dorrclone VRC, 3''*20 degrés a été utilisé. Les résultats obtenus montrent qu’il a été possible
d’éliminer au total 18,8 % poids de fibre de chrysotile en surverse (O’-Flow), après l’étape
d’ébauchage (1er cyclone) et épuisage (2nd cyclone). Cette fraction (surverse) a retenue 9,6
% en poids de fer et 12,3 % de nickel non libéré, occupant la structure cristalline de la fibre
de chrysotile. Les récupérations en sousverse 1 et 2 (U’-Flow) étaient de 81,2 % en poids de
la fraction non-fibreuse. Cette fraction séparée a retenue 90,4 % en poids de fer et 87,7 % de
nickel non-libérés présents dans la structure cristalline des serpentines exemptes de
chrysotile.
La seconde technique de séparation gravimétrique utilisée est la séparation en spirale
Humphreys pour le dessablage et le deschlammage de la sousverse d’hydrocyclonage (U’-
Flow). Une spirale de type standard (5-turn unit) a été utilisée à cet effet. Les résultats
obtenus montrent qu’il a été possible d’éliminer au total 67,8 % poids des sables (y compris
les fibres) en surverse comme rejet du procédé. Cette fraction (surverse) a retenue 60,1 % en
poids de fer et 62,5 % de nickel inclus dans la structure des fibres résiduelles et du sable. Les
récupérations en sousverse (Ro-conc) étaient de 13,4 % en poids de la fraction non fibreuse.
Cette fraction séparée a retenu 30,3 % en poids de fer et 25,2 % de nickel non libérés.
La séparation magnétique a ensuite été utilisée pour éliminer les minéraux magnétiques de
la sousverse issue de la spirale (Ro-conc). Un séparateur magnétique à tambour de 30''*12''
d’aire de décharge avec intensité magnétique de 600 gauss a été utilisé. Il a été possible
d’éliminer 4,77 % poids des minéraux magnétiques (Mags) contenant 28,4 % en poids de fer
et 11 % de nickel. Complémentairement, il a été possible de concentrer 8,63 % en poids de
la fraction non-magnétique (Non-Mags) contenant 1,9 % en poids de fer et 14,2 % de nickel
inclus dans la structure cristalline des serpentines grenues.
14
Une étape de tamisage a permis de séparer les fractions de + 20 mesh (+ 840 microns) comme
rejet du procédé et -20 mesh (- 840 microns) comme concentré du procédé à classifier sur
une table à secousse.
La classification par table à secousse de type Deister 4,5'' * 8,5', sand deck a permis de
séparer les particules non-magnétiques en fonction de leur taille. Les grains de taille
supérieur à 20 mesh (+ 840 microns) ont été classés comme concentrés du procédé et celles
inférieures à 20 mesh (- 840 microns) comme rejet du procédé. Le bilan de la séparation
montre qu’il a été possible de concentrer 1,55 % poids des minéraux non-magnétiques (+20
mesh) contenant 0,3 % en poids de fer et 1,7 % de nickel. Par ailleurs, il était possible de
concentrer 7,08 % en poids de la fraction non-magnétique (-20 mesh) contenant 1,6 % en
poids de fer et 12,5 % de nickel inclus dans la structure cristalline des serpentines grenues.
Tableau 1 : Résultats des essais de concentration de la fibre de chrysotile et des minéraux
magnétiques (tiré de Riley, 1968)
Product Weight
(%)
Analysis (%) Distribution
Ni Sol Fe Ni Sol Fe
1st Cyclone U’flow
2nd Cyclone U’flow
2nd Cyclone O’flow
Feed (Calculated)
62,8
18,4
18,8
0,30
0,22
0,17
6,40
6,20
2,90
72,4
15,3
12,3
70,4
20,0
9,6
100 0,26 5,70 100 100
1st & 2nd U’flow Ro Conc
1st & 2nd sands & fibre
1st & 2nd U’flow
13,4
67,8
0,49
0,24
12,91
5,06
25,2
62,5
30,3
60,1
81,2 0,28 6,25 87,7 90,4
Ro conc / Mag concentrate
Ro conc/Non-mag concentrate
Ro-concentrate
4,77
8,63
0,60
0,43
33,90
1,29
11,0
14,2
28,4
1,9
13,40 0,49 12,91 25,2 30,3
Non-mags +20 mesh
-20 mesh/Table conc
-20 mesh/Table tail
Non-mags
1,550
0,115
6,965
0,29
19,70
0,14
1,33
3,00
1,25
1,7
8,7
3,8
0,3
0,2
1,4
8,630 0,43 1,29 14,2 1,9
15
L’hydrocyclone
L’hydrocyclone est un équipement de classification des particules en fonction de leur taille
et de leur densité en mode hydrodynamique (Maï Manga, 2011). Les particules minérales
(sèches ou en pulpe) sont alimentées tangentiellement dans le cylindre de l’hydrocyclone
sous pression. Cette pression d’alimentation cause un effet centrifuge (vortex) à l’intérieur
du corps du cylindre en mettant le fluide en rotation à une grande vitesse sous forme d’une
spirale (figure 7). Les grosses particules sédimentent en s’écoulant sur la paroi de l’appareil
avant de sortir par la buse de décharge de l’hydrocyclone (sousverse). Inversement, les fines
dont la vitesse de sédimentation est faible sont concentrées au milieu du corps de
l’hydrocyclone.
Une fois ces fines particules déposées au fond vers la buse de sortie, une pression négative
dans l’axe de l’hydrocyclone est exercée, les contraignant à sortir vers la buse de sortie de
l’hydrocyclone (surverse) du fait du rétrécissement du cône à la sousverse. Cet équipement
est le plus utilisé dans l’industrie d’amiante à cause de sa facilité d’opération, de maintenance
ainsi que ses faibles coûts en capital (Ancia, 2007).
Figure 7 : Hydrocyclone (Source : Coulson et Richardson, 1991)
16
La classification par hydrocyclonage est influencée par des paramètres physiques et
hydrodynamiques. Les paramètres clés qui servent au changement des conditions
d’opération de l’hydrocyclone sont le débit et la pression de l’alimentation, le diamètre de la
surverse et sousverse, la concentration en solides dans la pulpe ainsi que la taille des
particules (Plitt, 1987). L’évaluation de l’efficacité de la classification par hydrocyclonage
dans diverses conditions est basée sur la qualité et la quantité de matériaux récupérés en
sousverse et surverse. Les travaux de recherche sur la classification des résidus miniers
d’exploitation du chrysotile par concentration du chrysotile ont révélé l’efficacité de
l’hydrocyclone pour ce type de matériaux à séparer (Riley et al. 1968; Martinez, 1974;
Sztuke, 1979). Les recherches effectuées par Kelly et Spottishwood (1982) montrent que ces
équipements peuvent traiter jusqu’à 20 m3/min de pulpe dépendamment de la qualité des
matériaux à séparer. L’inconvénient de cet équipement est sa consommation en énergie
lorsque les pressions d’opération sont très élevées.
17
Les spirales
La spirale (Figure 8) permet la concentration gravimétrique des matériaux (minerais ou
résidu minier). Cet équipement est constitué d’un canal hélicoïdal dont la section est demi-
circulaire qui reçoit la pulpe alimentée par une pompe.
Figure 8: Une spirale (Source : Gill, 1991)
Elles sont conçues de façon à exercer des effets combinés : effet centrifuge, différences de
densité spécifique des particules, friction inter-particulaires permettant l'enrichissement
gravimétrique des minéraux recherchés (Gill, 1991). La pulpe minérale est alimentée par la
partie supérieure de la spirale à une pressions d’alimentation donnée, celle-ci suit une
trajectoire hélicoïdale jusqu’à la partie inférieure de la spirale ou s’effectue une stratification
de la pulpe. Les spirales sont des équipements très simples à manipuler et offrent de résultats
meilleurs dans le dessablage ou le deshlammage des fines contenues dans une pulpe à base
de chrysotile (Riley et al., 1968).
18
La séparation magnétique
La séparation magnétique permet de séparer à partir d’un minerai ou du résidu minier, les
phases minérales ferromagnétiques soumis à un champ magnétique. La séparation des
minéraux recherchés est rendue possible grâce à la susceptibilité magnétique comme
propriété contrastante (Gill, 1991). Le procédé est optimal lorsque les matériaux susceptibles
magnétiquement traversent un champ magnétique produit par un aimant permanent ou un
électroaimant. Les paramètres importants à tenir en compte au moment de la séparation
sont la taille des particules, leur poids volumique ainsi que la maille de libération des grains
à séparer. Pour des particules grossières, un champ magnétique élevé est nécessaire (Gill,
1991).
Figure 9 : Séparateurs magnétiques à tambour (Source : Gill, 1991)
19
Séparation par voie humide
La lizardite (Mg3Si2O(OH)4) et l’antigorite (Mg3Si2O(OH)4) sont des minéraux silicates
produits par l'hydratation naturelle de roches ultrabasiques. Leurs structures cristallines sont
formées de couches octaédriques et tétraédriques. Les figures 10 et 11 montrent,
respectivement, la structure cristalline et la morphologie tabulaire en feuillets de la lizardite
et l’antigorite.
Figure 10 : Structure cristalline de la lizardite formée d'une couche octaédrique (couche 1) et
d'une couche tétraédrique (couche 2) (Nadeau, 1986)
Figure 11 : Structure cristalline de l’antigorite formée d'une couche octaédrique (couche 1) et
d'une couche tétraédrique (couche 2) (Nadeau, 1986)
Parmi les deux polymorphes de serpentine, la lizardite est la phase la plus abondante dans
les résidus miniers d’exploitation du chrysotile issue de la mine Carey Canadian, tandis que
l’antigorite et le chrysotile (morphologie fibreuse et en aiguilles) y sont minoritaires.
20
Ces matériaux contiennent également de la magnétite [(Fe2+Fe23+) O4] provenant de
l’hydratation de l’olivine (Fouquet et al., 1997), du talc (Mg3Si4O10(OH)2 provenant de
l’altération de l’orthopyroxène et de la magnésite (MgCO3) qu’on rassemble usuellement
sous le vocable d’impuretés ou contaminants des serpentines.
Bien qu’abondante et extractible, la lizardite de structure ordonnée est caractérisée par sa
cinétique de dissolution rapide (destruction de la matrice silicatée pour rendre disponible le
magnésium de la structure cristalline) qui dépendait beaucoup des propriétés intrinsèques du
minéral telles que la structure cristalline et la chimie (Lacinska et al.,2016).
Comparativement à la lizardite et dans les mêmes conditions de pH et de température,
l’antigorite a révélé des performances aussi faibles que celles de la lizardite suite aux
arrangements cristallins ainsi qu’à la microtexture du minéral (Lacinska et al.,2016).
Inversement, le chrysotile, non alumineux, peut être recommandable comme matériau
générateur de Mg par dissolution à l’acide (Lacinska et al.,2016). Des essais de lixiviation
faisant recours aux champignons tels Talaromyces sp. ont montré que plus de 50% du Mg
pouvait être libéré à 38°C après 30 jours à partir de serpentines micronisées à 50 microns.
La réaction se fait en milieu acide étant donné les acides oxalique, gluconique, formique et
fumonique relâchés par les champignons (Li, 2015). La biolixiviation est sensible à la taille
des particules : 12% Mg extrait à 270 microns, 38% à 100 microns.
Séparation par voie sèche
Une autre technique de séparation physique en utilisant un lit fluidisé pour la séparation des
fibres de chrysotile en fonction de leur taille a été utilisée par Myojo et al., 1992. Celle-ci
est basée sur le fait qu’une couche de matériaux au repos. C.-à-d. un lit fixe de particules,
subit sous l'effet d'un courant ascendant d’un gaz, une expansion pour atteindre un état
d'équilibre dynamique, dit de lit fluidisé, dans lequel les particules sont mises en suspension
dans une colonne. Cette technique a permis de séparer des fibres courtes jugées
problématiques pour la santé humaine (matériaux cancérigènes) en raison de la taille de
celles-ci (Myojo et al., 1992) en vue pour d’expérimentations biologiques.
Après les années 50, très peu des chercheurs ou industriels se sont intéressés à la
revalorisation des résidus de serpentines.
21
Un regain d’intérêt a point récemment, en particulier au Centre de Technologies Minérales
et de Plasturgie de Thetford mines avec la mise sur pied de projets de revalorisation des
résidus miniers de serpentines par l’extraction du magnésium par la biolixiviation (Hébert,
2015).
Avantages et inconvénients de la séparation silicates magnésiens
Avantage de la concentration de la lizardite et l’antigorite
Du point de vue économique et environnemental
L’importance de la recherche proposée consistera à trouver des avenues de diversification
des sources de magnésium favorisant le développement de procédés de valorisation des
résidus miniers. Les innovations apportées respecteront ce scénario de développement
durable.
En effet, la combinaison de diverses technologies vise à optimiser les procédés d’extraction
des ressources comportant une valeur commerciale (lizardite et antigorite pures) et de rejeter
dans l’environnement un résidu occupant le plus petit volume possible et ayant un impact
nul sur l’environnement.
Abondance et disponibilité du matériel magnésien
Nous proposons d’utiliser des résidus miniers riches en magnésium afin de pallier à la
pénurie potentielle dans les demandes futures en en phosphate qui se fait rare. Dans les
régions de Thetford Mines et d’Asbestos, environ 2 milliards de tonnes de résidus miniers
magnésiens entreposés à l’extérieur attendent une valorisation industrielle. Nous proposons
l’utilisation de ces résidus miniers à partir desquelles la lizardite et de l’antigorite purifiées
seront extraites comme matériaux générateurs de magnésium.
Méthodes de séparation physique
Tel que mentionné précédemment les méthodes séparation physique des phases ne
requièrent pas d'ajout de produits chimiques. Elles permettent de générer un matériau propre
exempt du chrysotile, facilement manipulable au moment de la lixiviation en vue de
l’extraction du magnésium.
22
Extraction possible des sous-produits
Une optimisation des procédés pourra faciliter l’acquisition des sous-produits à valeurs
commerciales tels que du chrysotile pure, la magnétite pure, l’heazlewoodite, la magnésite
et le quartz. Toutefois, dans le cadre de ce projet de recherche, ces phases minérales sont
considérées comme des impuretés pour le procédé de biolixiviation pour extraction du
magnésium.
Inconvénients de la concentration des silicates magnésiens
La séparation des silicates magnésiens est un processus qui se déroule en plusieurs étapes
moyennant des techniques différentes. Le principal défi à relever pour rendre ce processus
viable industriellement consiste à le simplifier en optimisant l’hydrocyclonage. Les
paramètres opératoires tels que le débit et la pression d’alimentation de la pompe, la
concentration en solides dans la pulpe et la taille de particules permettent d'améliorer
l'efficacité de la séparation. Il serait recommandable dans le futur, planifier une campagne
expérimentale en vue de rendre le procédé beaucoup plus souple, rapide et tenant compte des
considérations économiques.
23
CHAPITRE 3
MATÉRIELS ET MÉTHODES
24
Campagne d’échantillonnage
L’échantillonnage a été réalisé en date du 02 Octobre 2015 à 9 heures du matin. Cinq
échantillons de résidus d’exploitation du chrysotile d’un poids total de 120 kg provenant du
site minier d’East-Broughton au Québec ont été prélevés directement sur le flanc de la halde
(Figures 12.a et 12.b) à différents points à une profondeur d’un mètre afin d’éviter la couche
superficielle en carbonates issus de la carbonatation minérale (Assima, 2014; Huot et al., 2003;
Veetil Puthiya et al., 2014).
Figure 12 : (a) Photographie du site minier de l’étude et (b) mode de prélèvement de
l’échantillon du résidu minier de chrysotile
Deux employés de la société Quartz industries (Actuellement appelé Polycor Inc.) étaient
présents au moment de l’échantillonnage. Cette opération a eu lieu en présence de Réjean
Hébert, Directeur du secteur Minéral au CTMP et Dieudonné Kabombo, étudiant à
l’Université Laval. Les résidus ont été stockés dans cinq chaudières en polyéthylène de 20
L de capacité. Ces dernières ont été entreposées à température ambiante au laboratoire
jusqu'à leur utilisation. Leur contenu en humidité a donné lieu à une cohésion entre particules
à l’intérieur du matériel (agglomérations). Le tableau 2 donne la quantité du résidu
échantillonné ainsi que la géolocalisation de chaque point d’échantillonnage réalisé au
moyen d’un récepteur numérique de marque Garmin GPSmap78. La procédure qui a conduit
à la préparation de l’échantillon à caractériser est présentée à l’annexe A1.
25
Tableau 2 : Liste des échantillons, codes d’indentification, quantités et coordonnées
géographiques.
No Code CTMP Quantité
(Kg)
Coordonnées géographiques
Latitude Longitude
1 R-6353-Ch1 25 Kg 46,228574 -71,089704
2 R-6353-Ch2 25 Kg 46,229081 -71,088714
3 R-6353-Ch3 25 Kg 46,227784 -71,091279
4 R-6353-Ch4 25 Kg 46,228252 -71,092163
5 R-6353-Ch5 20 Kg 46,228652 -71,092456
Préparation de l’échantillon brut (non tamisé)
Étape 1 : Émottage du résidu initial brut
Les figures 13.a et 13.b montrent l’étape d’émottage des résidus miniers, réalisée à l’aide
d’un émotteur manuel de laboratoire dans le but d’emmotter les résidus compactes.
Figure 13 : Désagglomération du résidu initial non tamisé : Analyses effectuées aux laboratoires
du CTMP de Thetford Mines.
Étape 2 : Tamisage grossier du résidu initial brut
La distribution granulométrique des matériaux a été déterminée par tamisage grossier à sec
au séparateur rond Vibro-Energy de type SWECO (Figure 14) comportant des grillages en
acier de maille supérieure égale à +3150 microns et de maille inférieure de +150 microns.
Quatre classes granulométriques dont (-3150; +1580), (-1580; +600), (-600; +300) et (-300;
+150) microns ont été obtenues.
26
Figure 14 : Procédure simplifiée de tamisage à sec (tiré de Gosselin et al.,1999)
Dans le but de simplifier les notations, seules les valeurs de la maille supérieure seront
utilisées: (+1580), (+600), (+300) et (+150) microns. Cette séparation a permis de déterminer
la répartition massique du résidu selon différentes classes granulométriques. Le choix a porté
sur les quatre classes granulométriques et réalisé en fonction des ouvertures de surverse et
sousverse de l’hydrocyclone. Une fraction de chaque classe granulométrique du résidu
minier tamisé a servi au montage des sections polies pour des analyses en microscopie
optique (Voir procédure de montage des sections polies en annexe A1).
La taille et la distribution granulométrique de particules fines (+150 microns) ont été
déterminées par diffraction d’un rayon laser au moyen d’un granulomètre à laser Microtrac
(S3500). Les paramètres de l’analyseur utilisé sont répertoriés dans le tableau 6 de l’annexe
B1. La courbe granulométrique de cet échantillon est présentée à l’annexe B2.
27
Étape 3 : Concassage du résidu minier et caractérisations
Le concasseur à rouleaux a été particulièrement utilisé pour le broyage intermédiaire de
matériaux grossiers en vue d’obtenir un rapport de réduction élevé du résidu minier (Figure
15) pour diverses caractérisations. Cet équipement concasse le minerai par friction entre 2
rouleaux. La granulométrie d’alimentation est variable (1 à 12 mm) et la granulométrie
obtenue est inférieure ou égale à 850 μm.
(a) Concasseur à rouleaux (b) Produits de concassage
Figure 15 : Concassage du résidu initial emmotté : Analyses effectuées aux laboratoires du
Cegep de Thetford Mines.
Étape 4 : Micronisation du résidu minier
La figure 16 montre l’étape de la micronisation qui a été effectuée à l’aide d’un broyeur
planétaire à billes de laboratoire afin d'obtenir des matériaux plus fins (poudre).
28
Figure 16 : Micronisation du résidu initial non tamisé dans un broyeur planétaire à billes
pendant 45 secondes, 325 tours par minute avec 6 billes en acier : Analyses effectuées aux
laboratoires du CTMP deThetford Mines.
Étape 5 : Caractérisations du résidu minier initial
Les différents minéraux présents dans le résidu initial ont été identifiés par diffraction des
rayons X (DRX) au moyen d’un diffractomètre portatif Inxitu Terra 237 avec rayonnement
Cu Kα du CTMP. Ces identifications ont été effectuées pour un angle de diffraction 2θ sur
une plage de 5° à 55° à 0,02 °/s. Des analyses DRX complémentaires ont été effectuées à
l’université Laval pour une plage angulaire de 5° à 65°. Le microscope électronique à
balayage (MEB) équipé d’un spectroscope à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) (Hitachi
(SU1510) & Bruker (Quantax)) a été utilisé en vue d’une analyse semi-quantitative de
l'échantillon (voir procédure expérimentale à l’annexe B3).
29
La spectroscopie par diffusion Raman ((Bruker (Senterra) & Olympus (BX51)) a permis de
caractériser partiellement et de manière non-destructive le type de polymorphes
serpentiniques présents dans les échantillons sous forme d’une poudre (voir protocole
d’analyses en annexe B4). La surface spécifique de l'échantillon a été déterminée au moyen
de l’analyseur Micromeritics (Gemini VII - Modèle 2390t). La densité relative a été mesurée
au pycnomètre à hélium (Micrometritics accupyc ii1340). L’analyse du carbone total du
résidu de départ a été effectuée sur un appareil Leco dont la limite analytique est de 0,01 %.
La masse d’échantillon prélevée pour l’analyse était d’environ 2 mg. Ce dernier est inséré
dans une nacelle à laquelle du pentoxyde de vanadium est ajouté comme oxydant.
L’analyse chimique élémentaire a été réalisée en fluorescence des rayons X (FRX) à l’aide
d’un spectromètre à dispersion de type Bruker (s8 tiger). Cette analyse a été effectuée sur un
échantillon fusionné en perle boratée suivant une perte au feu à 1000°C.
Le poids de l’échantillon était d’environ 50 grammes. La concentration élémentaire était
quantifiable en ppm avec une précision d’environ 0,05 % (http://www.ctmp.ca/centre-de-
recherche/infrastructures-equipements/). Un logiciel SEMIQUANT a été utilisé pour la
semi-quantification des oxydes majeurs et mineurs dans l’échantillon solide. Les teneurs
massiques en oxydes (%) ont été par la suite converties en pourcentages élémentaires pour
les calculs des rapports atomiques Si/Mg et Fe/Si des échantillons initiaux ainsi que des
produits de la séparation. Le MEB-EDS a permis l’observation, à haute résolution,
d’échantillons après métallisation Au/Pd et analyse élémentaire semi-quantitative de
l’échantillon. La réconciliation des données a été obtenue de la manière suivante :
(a) La récupération massique en pourcentage des produits obtenus (concentré ou rejet du
procédé) ;
𝑹é𝒄𝒖𝒑é𝒓𝒂𝒕𝒊𝒐𝒏 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒊𝒒𝒖𝒆 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒇𝒓𝒂𝒄𝒕𝒊𝒐𝒏 (%) =(𝑴𝒂𝒔𝒔𝒆 𝒅𝒆 𝒓𝒆𝒋𝒆𝒕 𝒐𝒖 𝒄𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓é) ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑴𝒂𝒔𝒔𝒆 𝒂𝒍𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒕𝒊𝒐𝒏
(b) La récupération finale en éléments (Mg, Si et Fe) dans les produits de la séparation
(concentré et rejet du procédé) et les rapports Si/Mg de chaque fraction de concentré
et rejet du procédé.
𝑹é𝒄𝒖𝒑. é𝒍é𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒊𝒓𝒆 (%) =(𝑻𝒆𝒏𝒆𝒖𝒓 é𝒍é𝒎𝒆𝒏𝒕 ∗ 𝑹é𝒄𝒖𝒑 𝒎𝒂𝒔𝒔𝒊𝒒𝒖𝒆 𝒇𝒓𝒂𝒄𝒕𝒊𝒐𝒏)
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒕𝒊𝒐𝒏 𝒆𝒏 é𝒍é𝒎𝒆𝒏𝒕 𝒊𝒏𝒊𝒕𝒊𝒂𝒍𝒆
30
(c) Le rapport Si/Mg a été choisi comme indicateur principal de l’efficacité de la
séparation en comparaison à la composition théorique des serpentines.
O’Hanley (1995) a montré que lorsque le rapport Si/Mg est égal à 0,67 pour un échantillon
de morphologie en feuillets, il pourrait s’agir de lizardite. Réciproquement, lorsque le rapport
Si/Mg est égal à 0,78 pour un échantillon de morphologie fibreuse, il s’agirait du chrysotile
(Sarvaramini et Larachi, 2011). Un autre indicateur est le rapport Fe/Si qui permet de fournir
des informations sur les teneurs en fer comme principal contaminant des produits de la
séparation provenant du fait que des substitutions intra-réseaux Fe-Mg et Fe-Si se produisent
aussi bien dans les coordinations octaédriques que tétraédriques dans les serpentines.
31
Méthodes expérimentales
Procédure expérimentale des essais en laboratoire
Le schéma méthodologique utilisé dans le cadre de ce projet est présenté dans la figure 17.
Un échantillon de 4 kg de chaque fraction granulométrique de résidus miniers d’exploitation
du chrysotile a servi à la mise en exécution du programme expérimental. Trois méthodes de
séparation-concentration ont été utilisées en vue d’atteindre les objectifs du projet de
recherche.
Figure 17 : Schéma méthodologique utilisé pour la séparation-concentration.
32
Test d’hydrocyclonage des résidus miniers serpentiniques
Les expériences ont été effectuées au moyen d’un hydrocyclone de 50,8 mm pour éliminer
la fibre de chrysotile et pour concentrer la lizardite et l’antigorite à partir des résidus miniers
d’exploitation du chrysotile. La figure 18, présente le banc expérimental utilisé dans le cadre
de cette étude.
Figure 18 : Banc expérimental utilisé dans le cadre de cette étude (www.Sepor.com).
Les essais préliminaires ont été réalisés avec de l’eau afin d’identifier les pressions et débits
optimaux. L’alimentation de l’hydrocyclone a été réalisée grâce à une pompe à diaphragme
capable de générer des pressions entre 4 et 10,5 psi correspondant aux débits d’alimentation
de 22 à 36 L/min. La pression d’alimentation maintenue pour l’ensemble des tests était de
8.5 psi correspondant à un débit de 32 L/min. Les tests ont été effectués sur quatre fractions
dont les classes granulométriques sont : +1580, +600, +300 et +150 microns. Pour chaque
classe granulométrique, les concentrations en solides dans la pulpe ont été de 30, 40 et 50 %.
Un échantillon de 4 kg des résidus miniers a été prélevé pour la réalisation de chaque essai.
La fraction prélevée a été pulpée dans la cuve agitée à 1725 tours/min pendant 5 min.
33
L’hydrocyclonage a permis d’obtenir un rejet en surverse-1 (fibre de chrysotile) et un
concentré en sousverse-1 (lizardite-antigorite) qui est repulpé et réalimenté dans
l’hydrocyclone dans les mêmes conditions d’opération pour générer un rejet en surverse-2
(fibre de chrysotile) et un concentré final en sousverse-2 (lizardite-antigorite). Les surverses
1 et 2, ont été mélangées pour en faire une surverse finale contenant la fibre de chrysotile.
Les produits de la séparation (surverse/sousverse) ont été filtrés, séchés à l’étuve à 100 °C
pendant 24 h, pesés puis caractérisés. L'efficacité de la séparation totale a été évaluée sur la
base de la qualité des produits, sous forme de récupérations en Mg, Si et Fe et sous forme de
rapports Si/Mg et Fe/Si des produits d’hydrocyclonage.
Test de décantation des concentrés d’hydrocyclonage (sousverse)
Les tests de décantation ont été réalisés sur le concentré final d’hydrocyclonage (sousverse-
2) en vue d’y éliminer les fines particules ainsi que les fibres résiduelles. L’essai a été réalisé
dans une cellule Denver de 70 L de capacité durant 30 min (figure 19).
Figure 19 : Cellule de décantation Denver de volume 70 litres utilisée dans le cadre de cette
étude (wwww.ctmp.ca).
34
Un échantillon homogène d’environ 3 kg du concentré d’hydrocyclonage a permis la
réalisation du test de décantation. Environ 47 L d’eau ont été ajoutés pour atteindre 5 % de
concentration de solides dans la pulpe. L’agitation a duré 5 min à une vitesse de 688
tours/min pour mettre en suspension les fines particules.
Une pompe péristaltique Masterflex* P/S 1400 séries de laboratoire d’un débit d’aspiration
(Qa) de 100mL/min, associée à la cellule, a permis d’aspirer le liquide contenant des fines
particules en suspension (surverse). La séquence d’épuisement des matières fines en
suspension a été planifiée de façon à aspirer le liquide après 5 min de temps de décantation
jusqu’à mi-hauteur de la cellule Denver.
L’échantillonnage en sousverse a été planifié de manière à prélever l’échantillon en
sousverse par gravité à l’ouverture de la valve de vidange en sousverse. À la fin du test, les
concentrés de décantation accumulés au fond de la cellule (décantât) ont été extraits de la
cellule par gravité à l’ouverture de la valve de vidange. Les produits issus de la séparation
ont été filtrés, séchés à 100 °C pendant 24 heures à l’étuve et caractérisés. L'efficacité de la
séparation a été évaluée sous forme de courbes de cinétique de la décantation. Un suivi de
l’évolution du rapport atomique Si/Mg en fonction du temps de décantation des produits de
la séparation a été réalisé.
Test de séparation magnétique sur le concentré de décantation
Les essais de la séparation magnétique ont été réalisés sur des concentrés de décantation
(sousverse) dans le but d’éliminer les minéraux ferromagnétiques (magnétite) du concentré
de décantation.
Un échantillon homogène sec de 1 kg a été testé pour deux passages de l’aimant permanent
(figure 20). L’intensité d’aimantation appliquée était de 700 Gauss (7.10-2 Tesla). Cet aimant
à basse intensité a été choisi pour ses meilleurs résultats obtenus (expériences aux
laboratoires du CTMP). L’aimant utilisé était de type SEPOR de la compagnie GENEQ Inc.
Ce dispositif est constitué d’un assemblage en aluminium contenant une bille de fer
magnétique attachée à une tige. Un champ magnétique est appliqué à l’action de la tige et
développe un champ magnétique actionnant le piégeage des particules magnétiques.
35
Figure 20 : Aimant permanent manuel de type SEPOR utilisé dans la cadre de cette étude :
Intensité d’aimantation équivalent à 700 Gauss (Photographie : Kabombo, 2015)
36
CHAPITRE 4
RESULTATS ET DISCUSSIONS
37
Caractérisation du résidu minier d’exploitation du chrysotile (REC)
Les fractions tamisées des résidus miniers de chrysotile ont d'abord été caractérisées par leurs
propriétés physiques, chimiques et minéralogiques pour mettre en évidence les variations
des éléments et des phases minérales (tableau 3) susceptibles d'affecter les étapes
subséquentes de la séparation et de la concentration des minéraux. La fraction la plus
grossière (+1580) µm était la plus abondante dans les résidus, comparée aux trois plus fines
qui ont contribué de façon presque égale. L'analyse élémentaire pour les métaux et la teneur
en Si et C ont révélé la présence, par ordre décroissant d'importance (basé sur le pourcentage
massique), de Mg, Si, Fe, C, Al, Cr, Ca, Na, Ni et K, quelle que soit la fraction tamisée
(Tableau 3).
La répartition entre les fractions tamisées de Mg et de Si analysées comme éléments les plus
abondants était presque homogènes avec des disparités de teneur autour de la valeur
moyenne ne dépassant pas 0,45% pour le premier et 1,1% pour le second. Cependant, cette
régularité ne masque pas la sensibilité du rapport Si / Mg à la taille des particules indiquant
une tendance nettement décroissante des fractions les plus grossières (Si / Mg = 0,80 p/p)
aux plus fines (Si / Mg = 0,74 p/p) (Tableau 3). En fonction de la taille des particules, on
voit également que ces rapports s'écartent de façon irrégulière du rapport massique théorique
Si/Mg = 0,77 pour les serpentines exemptes de contaminants (Mg3Si2(OH)4). La lizardite,
l'antigorite et le chrysotile ont été identifiés par diffraction des rayons X en tant que minéraux
proéminents de la serpentine dans les échantillons tamisés des résidus miniers (Tableau 3).
Globalement, des traces de talc (Si/ Mg = 1,54 p/p), de biotite (Si/Mg = 1,16 p/p) et de
clinochlore (Si/Mg = 0,69 p/p) ont également été détectées (Tableau 3) et affectent, par excès
ou défaut, le rapport global Si/Mg par rapport au rapport Si/Mg théorique. De plus, les
teneurs en carbone et en fer augmentent graduellement en partant des fractions les plus
grossières (+1580 microns) vers les plus fines (+150 microns) (Tableau 3).
38
Tableau 3 : Propriétés du résidu minier d’exploitation du chrysotile (REC). Les valeurs ±
constituent les écarts entre les mesures
Éléments % poids massique Classes granulométriques (microns)
(+1580)
(+600)
(+300)
(+150)
Si 17,7 ±0,16 16,78 ±0,16 15,94 ±0,16 15,96 ±0,16
Mg 22,1 ±0,01 21,65 ±0,01 21,25 ±0,01 21,46 ±0,01
Fe 5,15 ±0,02 6,36 ±0,02 7,09 ±0,02 7,47 ±0,02
Ca 0,23 ±0,01 0,27 ±0,01 0,26 ±0,01 0,27 ±0,01
Al 0,58 ±0,01 0,61 ±0,01 0,62 ±0,01 0,61 ±0,01
Na 0,12 ±0,05 0,09 ±0,05 0,09 ±0,05 0,22 ±0,05
K 0,07 ±0,01 0,10 ±0,01 0,10 ±0,01 0,10 ±0,01
Cr 0,28 ±1,00 0,39 ±1,00 0,35 ±1,00 0,38 ±1,00
Ni 0,14 ±0,70 0,20 ±0,70 0,17 ±0,70 0,22 ±0,70
C 0,81 ±0,50 1,22 ±0,50 1,51 ±0,50 1,57 ±0,50
Propriétés physiques
Surface spécifique (m²g‾¹) 7,6 14,5 15,8 16,68
Densité relative (g cm-1) 2,61 2,81 2,9 2,9
Distribution massique (%) 31,9 24,1 22,1 21,9
Minéraux identifiés en DRX
Lizardite /Antigorite [Mg3 (Si2-x05) (OH) 4-4x] M M M M
Chrysotile [Mg3 (Si2-x05) (OH) 4-4x] m m m m
Hydromagnésite [Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O] m m m m
Magnétite [(Fe2+Fe23+) O4] m m m m
Talc [Mg3 (Si05)2(OH)2] m m m m
Clinochlore [(Mg, Fe2+)5Al(Si3Al)O10(OH)8] tr tr tr tr
Biotite [KMg3AlSi3O10(OH)F] tr tr tr tr
Ratio atomique
Si/Mg 0,80 0,77 0,75 0,74
Fe/Si 0,14 0,18 0,21 0,22
C/Mg 0,037 0,056 0,071 0,073
*M : Majeur ; tr: Traces m: mineur
Le doublement, d'une part, de la masse de carbone (de 0,037 à 0,073 g / g) par gramme de
magnésium témoigne d'une plus grande réactivité de carbonatation avec le dioxyde de
carbone atmosphérique des résidus lorsque le matériau tamisé devient plus fin (Tableau 3).
La présence de carbone, même en échantillonnant la halde sous la croûte, témoigne d’une
activité de carbonatation. Celle-ci pouvant être antérieure lors du remplissage de la halde
39
lorsque la surface libre de cette dernière était plus basse. Cela n’exclut pas une carbonatation
en profondeur se déroulant en permanence au-dessus de la couche perméable avec les
éléments atmosphériques (air et eaux de précipitations).
D'autre part, la tendance prédominante croissante des rapports Fe/Si est observée pointant
ainsi vers l'accumulation de quantités croissantes de minéraux contenant du fer, notamment
la magnétite [(Fe2+ Fe23+)O4], et peut-être le clinochlore et la biotite, présents en tant que
traces, selon les identifications XRD (Tableau 3). Cependant, une autre complication dans
l'interprétation des rapports élémentaires Si / Mg provient du fait que des substitutions intra-
réseaux Fe-Mg et Fe-Si se produisent aussi bien dans les coordinations octaédriques que
tétraédriques dans les serpentines. Les analyses par spectroscopie Mössbauer (Sarvaramini
et Larachi, 2011) ont montré qu'à part la magnétite, le fer total intra-réseau peut représenter
jusqu'à 36% du fer total présent dans le minerai avec jusqu'à 80% (20%) du fer incorporé
dans la coordination octaédrique (tétraédrique).
Spectres de diffraction par rayons X
Les spectres XRD correspondant à chaque fraction tamisée sont illustrés sur la figure 21. Ces
spectres mettent en évidence qualitativement le même ensemble de minéraux regroupés en
minéraux majeurs (M), mineurs (m) et traces (tr) (Tableau 3). La majorité des minéraux
identifiés en fonction de leur abondance relative et de leurs angles de diffraction des rayons
X étaient la lizardite et l'antigorite (2θ ≈ 41,6 ° et 14,7 °) et dans une moindre mesure, le
chrysotile. La distinction des abondances relatives des trois polymorphes de serpentines, à
savoir, la lizardite, l'antigorite et le chrysotile, en fonction de quatre fractions tamisées n'a
pas été complétée en raison des limitations de l'analyseur XRD à notre disposition.
Cependant, compte tenu de l'origine des résidus, le chrysotile devrait être le polymorphe le
plus minoritaire. De plus, la surface spécifique avait tendance à augmenter à mesure que les
fractions granulométriques devenaient plus fines (Tableau 3). Le doublement de la surface
spécifique des fractions de (+1580) à (+150) µm (Tableau 3) pourrait être attribué en partie
à une tendance des fibres de chrysotile à s'accumuler préférentiellement vers les fractions
plus fines d’après nos expériences de tamisage en laboratoire au CTMP. De plus,
l'hydromagnésite (2θ ≈ 38,1 °), la magnétite et le talc appartenaient aux minéraux
40
minoritaires en plus des traces de clinochlore et de biotite contenant du fer présentes dans
toutes les fractions granulométriques.
Ces spectres révèlent également que l'intensité du pic attribué à l'hydromagnésite a augmenté
en passant de la fraction la plus grossière à la fraction plus fine, conformément à une tendance
croissante similaire de la teneur en carbone des échantillons (Tableau 3).
Figure 21 : Spectres de diffraction X du résidu tamisé : (1) +1580 microns, (2) +600 microns,
(3) +300 microns et (4) +150 microns. Les données ont été acquises au moyen de la raie Co Kα
sur un angle de diffraction de 2ɵ variant entre 5° et 55°.
Spectroscopie RAMAN
Des échantillons provenant des quatre classes granulométriques ont également été étudiés au
moyen de la spectroscopie Raman (Figure 22) avec des spectres Raman et des photographies
correspondantes: (1) = (+1580) µm (figure 22 (1)); (2) = (+600) µm (Figure 22 (2)); (3) =
(+300) µm (Figure 22 (3)) et (4) = (+150) µm (Figure 22 (4)). De plus, les spectres Raman
pour les minéraux de référence du chrysotile (a), de la lizardite (b), de l'antigorite (c) et du
talc (d) (voir les photos de la Figure 22) ont également été acquis pour aider à discriminer
les polymorphes de serpentines contenues dans les résidus tamisés. En accord avec la
littérature (Rinaudo et Gastaldi, 2003`; Kloprogge et al., 1999), la bande émergeant au-
41
dessus du nombre d'onde près de 1100 cm-1 est typique du mode d'étirement antisymétrique
des groupes Si-Onb associés au chrysotile (figure 22a).
Dans la même région des nombres d'ondes élevés, une bande est également visible dans le
cas de la lizardite (Figure 22b) qui a été attribuée aux vibrations des liaisons SiO4
tétraédriques ou aux liaisons silicium-oxygène selon Rinaudo et Gastaldi, (2003).
L'antigorite est relativement inactive dans cette même région de nombres d'onde avec une
saillie mal développée (figure 22c) éventuellement affectée aux modes d'étirements
antisymétriques du Si-Ob-Si (Rinaudo et Gastaldi, 2003). La bande faisant saillie autour de
690 cm-1 est une signature du mode d'étirement symétrique des groupes Si-Ob-Si (Figure
22a-c). Étant commun aux trois polymorphes de serpentines, cette signature ne peut pas être
utilisée pour la discrimination de ces trois polymorphes de serpentines (Groppo et al., 2006;
Kloprogge et al., 1999).
Figure 22 : Spectres RAMAN du résidu tamisé : (a) +1580 microns, (b) +600 microns, (c) +300
microns et (d) +150 microns. Les données ont été acquises dans la gamme spectrale de 200 à
1200 cm-1 avec une longueur d’onde de 785 nm pour une puissance du laser de 20 mW sous un
grossissement à 50 x.
42
La bande à faible intensité détectée à 627 cm-1 pour les trois polymorphes de serpentines
(Figure 22a-c) rappelle les modes d’étirement OH-Mg-OH (Rinaudo.C et Gastaldi.D., 2003),
et serait également très utile pour la discrimination des trois silicates magnésiens. De plus,
deux bandes sont visibles dans le spectre Raman à 390 et 349 cm-1. Pour les trois
polymorphes, la bande d'intensité plus élevée est affectée aux modes de vibration des
tétraèdres de SiO4 (Rinaudo et Gastaldi, 2003; Kloprogge et al., 1999).
En outre, la bande située à 235 cm-1 est attribuée à des caractéristiques vibrationnelles
provenant des groupes Onb-H-O qui impliquent un atome d'oxygène non lié aux silicates et
proche d’un fragment appartenant au groupe hydroxyle Mg-OH. Sa manifestation dans le
cas la lizardite, l'antigorite et chrysotile en fait un marqueur non-spécifique de la
discrimination. Il est intéressant de noter que le manque d'activité antivibratoire à proximité
de 543 et 462 cm-1 pourrait rendre cette région digne d'une inspection plus approfondie afin
de déterminer quelle forme de polymorphe est contenue dans les fractions tamisées. Enfin,
en comparaison avec les caractéristiques vibrationnelles des serpentines, le spectre Raman
du talc sur la gamme 1100-200 cm-1 présente relativement moins de caractéristiques, en
particulier une bande proéminente à 678 cm-1 et une activité modeste près de 368 cm-1
(Figure 22d). L'observation visuelle des spectres Raman pour ces minéraux de référence ainsi
que les spectres acquis pour chaque fraction tamisée (Figures 22 (1)-4 (4)) montre que la
plupart des bandes vibrationnelles monominérales sont également présentes dans les
fractions multi-minérales tamisées (Figure 22). La tendance à l'élargissement des bandes
dans les derniers spectres s'est accrue avec le grossissement des fractions tamisées. Un tel
élargissement est également accompagné d'une dérive des positions des bandes principales
vers les nombres d'onde inférieurs (687 vs. 690 cm-1, 379 vs. 390 cm-1 et 229 vs. 235 cm-1)
ou plus (1110 vs. 1100 cm-1) comme cela est particulièrement perceptible pour la fraction la
plus grossière. Dans la région proche de 627 cm-1, les feuilles de type brucite présentes dans
les couches tri-octaédriques des structures de phyllosilicate hydraté (Larachi et al., 2010)
contribuent avec un signal d'intensité plus faible tel que déterminé par les spectres Raman
monominéraux. Fait intéressant, le renforcement de la bande de 627 cm-1, indépendamment
des fractions tamisées, pourrait être attribué à la présence de la brucite native n'ayant pas
réagi (Assima et al, 2014) bien que sa détection par la DRX n'ait pas été résolue. Les
intensités de bande des modes de vibration à 543 et 462 cm-1 ont eu tendance à s'estomper
43
légèrement du grossier vers les fractions plus fines. Ces signatures sont proéminentes dans
le spectre Raman de l'échantillon de lizardite monominérale (Figure 22b).
Ceci suggère possiblement que la proportion relative parmi les polymorphes de serpentines
est non-homogène d'une fraction à l'autre avec une tendance pour le chrysotile à s'accumuler
en tant que fibres courtes dans la fraction la plus fine selon les observations de surface
spécifique ci-dessus (Tableau 3). Bien que ces pics à 543 et 462 cm-1 ne soient pas détectés
dans le cas de l'antigorite seule (Figure 22c), exclure la présence d'antigorite dans les
fractions tamisées n'est pas possible en raison des caractéristiques vibrationnelles Raman
interférant lizardite et chrysotile. Par conséquent, la seule déclaration prudente à formuler à
partir de l'analyse de l'ensemble des spectres Raman est que la lizardite serait un polymorphe
prédominant alors que le chrysotile, provenant des restes de chrysotile de la mine, serait
présent en quantités mineures.
Microscopie optique et électronique à balayage
La distribution des éléments a été observée par microscopie électronique à balayage en mode
EDS sur les microrégions riches en serpentines, en magnétite et heazlewoodite (NiS2)
(Figure 23).
Figure 23 : Grains d’healzewoodite (Hz) et de magnétite fine incluse dans des veinules de
lizardite (Lz), d’antigorite (Atg) et du Talc (Tc) : (a) MEB et (b) MEB-EDS.
44
Les images obtenues en mode EDS attribuent à chaque élément chimique sa couleur. D’après
leur ordre d’affichage sur la Figure 23.b, Les couleurs vert brillant, rouge bordeaux, vert
pomme, bleu foncé, bleu ciel, mauve, et beige foncé, représentent, respectivement, les
éléments O, Mg, Si, Ni, S, Al, Fe et Ca. On y observe des grains multi minéraux pouvant
être interprétés comme résultant de substitutions intra-réseaux de Si-Al et Mg-Fe qui ont eu
lieu dans les régions riches en serpentine tel qu’observé dans le grain de lizardite. Cette
observation peut être corrélée aux spectres DRX ou RAMAN confirmant la prédominance
des phases multi-minérales dans les résidus miniers tamisés (Tableau 3). Un grain de silicate
magnésien pauvre en Mg a été identifié de par sa morphologie en aiguille et confirmé par la
DRX (Figure 23). Ce dernier est assimilé à un grain de talc riche en fer de par sa
morphologie. D’après les analyses minéralogiques effectuées par Sztuke (1979), les sulfures
de nickel contenus dans le résidu de la mine Carey Canadian sont majoritairement sous la
forme d’heazlewoodite (NiS2), ce qui confirme les teneurs en Ni et S obtenues par
fluorescence aux rayons X (Tableau 3). La composition qualitative du résidu initial tamisé a
été évaluée par des mesures EDS (Figure 24). Les pics du magnésium (Mg) et silicium (Si)
observés sont attribués aux silicates magnésiens, ceux du fer (Fe) à la magnétite.
Figure 24 : Spectre EDS du résidu minier initial non tamisé.
L’analyse EDS a permis de mettre en évidence des impuretés contenues dans les serpentines.
Les principales impuretés détectées en diffraction des rayons X consistent en de la
magnétite (Fe++Fe+++2O4), du talc [Mg3Si4O10(OH)2], du clinochlore
45
(Mg,Fe++)5Al(Si3Al)O10(OH)8 et de la biotite K (Mg,Fe++)3[AlSi3O10(OH,F)2 (Figure 24).
Des cartes de concentrations élémentaires ont ainsi été effectuées, et sont présentées à la
Figure 44 à l’annexe B7.
Ces cartes ont été acquises en sélectionnant les faibles pertes d’énergie des électrons (0 à 2
keV). Celles-ci montrent une hétérogénéité de répartition des éléments. Elles montrent une
prédominance des silicates magnésiens (Mg et Si) sous forme de lizardite (Lz), antigorite
(Atg), chrysotile (Chry) et talc (Tc) dans ces résidus miniers avec des grains de Fe sous la
forme de magnétite (Mgte) incluse dans la structure des serpentines.
46
Hydrocyclonage
Influence de la concentration en solides
Le but de ces tests était d'identifier les conditions opératoires favorables à la concentration
de lizardite / antigorite au détriment de la magnétite et du chrysotile fibreux, tous deux
considérés comme contaminants des concentrés de la séparation (Figure 25).
0
20
40
60
80
100
0 (+150) (+300) (+600) (+1580)
Rec
up
érat
ion
Mag
nés
ium
(%
)
Granulométrie (microns)
50 %wt solides-sousverse 50 %wt solides-surverse
40 %wt solides-sousverse 40 %wt solides-surverse
30wt% solides-sousverse 30 %wt solides-surverse
0
20
40
60
80
100
0 (+150) (+300) (+600) (+1580)
Rec
up
érat
ion
Sili
ciu
m (
%)
Granulométrie (microns)
50wt% solides-sousverse 50 %wt solides-surverse
40 %wt solides-sousverse 40 %wt solides-surverse
30 %wt solides-sousverse 30 %wt solides-surverse
(a)
(b)
47
Figure 25 : Récupérations en Mg, Si et Fe et propriétés des concentrés (sousverse)
d’hydrocyclonage par classe granulométrique (+1580, +600, +300 et +150 microns). Les
mesures des teneurs en Mg, Si et Fe sont affectées d'une incertitude de 0,15 à 0,2 %.
Les récupérations sont exprimées en Mg, Si et Fe (Figure 25a, b, et c) pour le concentré
d'hydrocyclone (sousverse) et rejet d'hydrocyclone (surverse) en fonction des fractions
tamisées (+1580, +600, +300 et +150 µm) et pour différentes concentrations de solides dans
la pulpe. Indépendamment de la fraction traitée, une augmentation de la concentration de la
pulpe de solides a tendance à diminuer la qualité du concentré en sousverse (Figure 25) et en
termes de contamination par le fer (Figure 25c). Par exemple, pratiquement tout le fer
contenu dans la fraction la plus fine était retenu dans le concentré (Figure 25c), ce qui suggère
que les différences de densité entre les minéraux ne favorisent pas l'entraînement des
particules de magnétite dans les surverses 1 et 2. La tendance à réduire la contamination par
le fer était plus favorable pour la fraction granulométrique la plus grossière, en particulier à
plus faible concentration de la pulpe (Figure 25 c). Bien que cela soit équivalent à des
récupérations de Mg et Si moindres (Figures 25 a, b), la teneur décroissante en fer de 7,47%
(classe +150 μm) à 5,15% (classe +1580 μm) tend à privilégier le traitement de la fraction
tamisée la plus grossière (Tableau 3).
Les Figures 26 (a) et (b) montrent la qualité des produits issus du procédé de concentration
par hydrocyclonage.
0
20
40
60
80
100
0 (+150) (+300) (+600) (+1580)
Rec
up
érat
ion
Fer
(%
)
Granulométrie (microns)
50wt% solides-sousverse 50 %wt solides-surverse
40 %wt solides-sousverse 40 %wt solides-surverse
30 %wt solides-sousverse 30 %wt solides-surverse
(c)
48
(a) Sousverse (Lizardite-antigorite) (b) Surverse (fibre de chrysotile)
Figure 26 : Photographies montrant la qualité de deux types de produits obtenus à l’issu de la
séparation par hydrocyclonage des résidus miniers d’exploitation du chrysotile : a) sousverse
(concentré du procédé) et b) surverse (rejet du procédé).
Rapports massiques Si/Mg et Fe/Si des produits d’hydrocyclonage
La sensibilité des rapports massiques Si/Mg et Fe/Si à la taille des particules et à la
concentration de la pulpe pour le concentré de la sousverse 2 et de la surverse composée (1
+ 2) a également été examinée (Figure 27).
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Si/
Mg)
-so
usv
erse
Granulométrie (µm)
30 wt% solides 40 wt% solides
50 wt% solides Si/Mg-Serpentines(a)
49
Figure 27 : Évolution du rapport Si/Mg : (a) sousverse et (b) surverse (1+2) de la séparation
par hydrocyclonage : Effet de la concentration en solides dans la pulpe (30, 40 et 50% solides)
sur différentes tranches granulométriques.
La ligne en pointillés sur les Figures 27 a et b représente le rapport théorique Si/Mg pour les
serpentines exemptes en fer dans leur structure cristalline. Pour une concentration de pulpe
donnée, les rapports des concentrés Si/Mg avaient tendance à diminuer lorsque la fraction
traitée devenait plus fine (Figure 27a).
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Si/
Mg)
-su
rver
se 1
+2
Granulométrie (µm)
30 wt% solides 40 wt% solides
50 wt% solides Si/Mg-Serpentines
0,0
0,1
0,2
0,3
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Fe
/Si)
-so
usv
erse
Granulométrie (µm)
30 wt% solides 40 wt% solides 50 wt% solides(a)
(b)
50
Figure 28 : Évolution du rapport Fe/Si : (a) sousverse et (b) surverse de la séparation par
hydrocyclonage: Effet de la concentration en solides dans la pulpe (30,40 et 50% solides) sur
différentes tranches granulométriques.
Cela s'est accompagné d'une augmentation presque monotone du rapport Fe/Si (Figure 28 a)
des concentrés correspondants. En surverse, la tendance du rapport Fe/Si est presque égale
entre la fraction grossière (+1580 microns) et fine (+150 microns). Tandis qu’une
augmentation de ce rapport est observée dans la fraction (+300 microns) et diminue dans la
fraction (+600 microns) quelle que soit la concentration en solides dans la pulpe.
MEB-EDS sur les produits d’hydrocyclonage
Les clichés obtenus par microscopie électronique à balayage (MEB-EDS) montrent la
morphologie et la texture des produits d’hydrocyclonage sur les microrégions riches en
serpentines (Figures 29 a, a’ et b, b’). Les clichés 29 (a, a’), montrent la présence de gros
grains de serpentines (lizardite) avec de larges inclusions de chrysotile non-libérées en
sousverse dans la classe granulométrique (+1580) microns. Les images obtenues en mode
EDS sont discriminées pour chaque élément chimique par une couleur différente (Figure 29
a’). L’analyse d’image laisse voir que des substitutions intra-réseaux de Si-Al et Mg-Fe dans
les régions riches en serpentine ont été possibles. Cette observation peut être corrélée aux
rapports atomiques Si/Mg et Fe/ Si en fonction de la taille des grains minéraux (Tableau 3).
0,0
0,1
0,2
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Fe/
Si)-
surv
erse
1+
2
Granulométrie (µm)
30 wt% solides 40 wt% solides 50 wt% solides(b)
51
Sousverse (concentré) Surverse 1+2 (rejet)
Figure 29 : Clichés obtenus par microscopie électronique à balayage de la sousverse (a et a’) et
de la surverse (b et b’) d’hydrocyclonage obtenue à +1580 microns.
Tandis que les clichés à 29 (b et b’) montrent un agrégat de fibres de chrysotile constitué de
fibrilles minces associées à des grains de talc entrainés dans la surverse correspondant dont
les rapports atomiques Si/Mg et Fe/Si sont présentés aux figures 27 b et 28 b.
L’analyse de ces figures montre des grains de fer (magnétite) majoritairement inclus dans la
structure cristalline des silicates magnésiens (chrysotile). Cependant, des particules fines de
chrysotile (impuretés) observées dans le concentré (sousverse) devront être éliminées par
une étape de la décantation. L’annexe C5 présente un complément des clichés MEB des
produits de la séparation obtenues avec des classes granulométriques de +600, +300 et +150
microns.
52
Décantation
Influence de la granulométrie des particules
Le but de ces essais était d'identifier les conditions opératoires favorables à la purification
du concentré de lizardite / antigorite (sousverse) obtenu par hydrocyclonage au détriment du
chrysotile fibreux, résiduel après hydrocyclonage ainsi que des fines particules (sables et
sclamms), tous deux considérés comme contaminants des concentrés de la séparation .Les
courbes de récupérations sont présentés respectivement aux figures 30 (a),(b) et (c).
0
20
40
60
80
100
0 (+150) (+300) (+600) (+1580)
Rec
up
éra
tio
n M
agn
ési
um
(%
)
Granulométrie (microns)
5 %wt solides-surverse 5wt% solides-sousverse
0
20
40
60
80
100
0 (+150) (+300) (+600) (+1580)
Rec
up
érat
ion
Sili
ciu
m (
%)
Granulométrie (microns)
5 %wt solides-surverse 5wt% solides-sousverse
(a)
(b)
53
Figure 30 : Récupérations en Mg, Si et Fe et propriétés des concentrés de décantation
(sousverses) en fonction de la taille des particules. Le pourcentage solides dans la pulpe était
fixé à 5 %, agitée à 688 rpms dans la cellule Denver D-70 L.
Les récupérations (Figure 30) sont exprimées en Mg (Figure 30 (a)), Si (Figure 30 (b)) et Fe
(Figure 30 (c)) pour le concentré de décantation (sousverse) en fonction des fractions
tamisées (+1580, +600, +300 et +150 µm) et pour la concentration de solides dans la pulpe
fixée à 5 %. La procédure expérimentale détaillée est présentée dans les annexes D1 et D2
de ce mémoire. Pour chacune des classes granulométriques utilisées (+1580, +600, +300 et
+150 microns), la concentration en solide a été maintenue à 5% solides, la vitesse d’agitation
à 688 tours par min. Le débit d’aspiration de la surverse a été fixé à 100mL/min durant 30
min pour l’ensemble des tests.
Indépendamment de la fraction granulométrique utilisée, la décantation a démontré la
possibilité d’améliorer de façon qualitative, le concentré d’hydrocyclonage (sousverse) en
termes de contamination par le fer (Figure 30c). Par exemple, pratiquement tout le fer
contenu dans ces fractions était majoritairement retenu dans le concentré (Figure 30c). Ceci
suggère que les différences de densité entre les minéraux ne favorisent pas l'entraînement
des particules de magnétite dans les surverses combinées 1 à 6. La tendance à réduire la
contamination par le fer était plus favorable pour la fraction granulométrique la plus fine
(Figure 30c). Bien que cela équivaille à des récupérations croissantes de Mg variant entre 35
et 70 % dans l’intervalle granulométriques de +150 μm +600 μm et 53 % de Mg pour +1580
μm (Figures 30 a). En partant des fines particules aux plus grossières, les récupérations
0
20
40
60
80
100
0 (+150) (+300) (+600) (+1580)
Rec
up
éra
tio
n F
er (
%)
Granulométrie (microns)
5 %wt solides-surverse 5wt% solides-sousverse(c)
54
croissantes en Si (figure 30 b) ont été observées et peuvent être corrélées aux teneurs à
l’alimentation de 15,9 % (classe +150 μm) à 17,7% (classe +1580 μm) (Tableau 3). Les
récupérations en fer augmentent des fines vers les particules grossières (Figure 30c),
contrairement aux teneurs de l’alimentation de 7,47 % (classe +150 μm) à 5,15 % (classe
+1580 μm) (Tableau 3). Ceci s’explique par le fait que les particules contenant du fer dans
la classe des fines (classe +150 μm) ont été significativement entrainées en surverse suite à
leur taille (Tableau 3) comparativement aux particules grossières (classe +1580 μm)
(Tableau 3). De tels résultats indiqueraient que les fractions fines (classe +150 μm) seraient
plus propices à la biolixiviation en vue de l’extraction du magnésium comparativement aux
particules grossières (classe +1580 μm) considérant qu’elles contiennent moins d’impuretés
de fer (Tableau 3). Cependant, des particules fines de magnétite (impuretés) observées dans
le concentré (sousverse) devront être éliminées par une étape de séparation magnétique.
Les Figures 31 (a) et (b) montrent la qualité des produits issus du procédé de concentration
par décantation.
(c) Sousverse (concentré) (d) Surverse (rejet)
Figure 31 : Photographies montrant la qualité de deux types de produits obtenus à l’issu de la
séparation par décantation : a) sousverse (concentré) et b) surverse. Ces produits ont été
obtenus après 30 min de décantation à 688 rpm comme vitesse d’agitation de la pulpe.
Cinétique de la décantation
55
L'influence de la taille des particules sur leur vitesse de décantation a été étudiée du point de
vue de la cinétique de décantation et est présentée aux Figures 32 a et b.
Figure 32 : Courbes (a) de cinétique de la décantation-sousverse et (b) d’entrainement des
grains en surverse (b) après 30 min. Le pourcentage solide dans la pulpe était fixé à 5 %, agitée
à 688 rpm dans la cellule Denver D-70 L.
Du point de vue de la cinétique de la décantation, des conditions optimales ont été obtenues
avec les classes granulométriques grossières (+1580 et + 600 microns) comme cela est
0
20
40
60
80
100
0 5 10 15 20 25 30
Rec
up
érat
ion
mas
siq
ue
(%
)
Temps de décantation (min)
(+1580) µm (+600) µm(+300) µm (+150) µm
0
20
40
60
80
100
0 5 10 15 20 25 30
Re
cup
érat
ion
mas
siq
ue
(%)
Temps d'entrainement (min)
(+1580) µm (+600) µm(+300) µm (+150) µm
(a)
(b)
56
attendu tant par rapport à la taille qu’à la densité plus élevée de ces échantillons de 2,6 à 2,9
g/cm3 (Tableau 3) ainsi qu’au faible contenu en fibres de chrysotile dans ces classes
granulométriques (Figure.32.a). Cependant, la cinétique de la décantation observée avec les
classes granulométriques fines (+ 300 et +150 microns) a montré un ralentissement suivi
d’une baisse de rendement de récupération massique des concentrés en raison de la présence
de filaments fibreux en suspension qui entraverait vraisemblablement la décantation des
particules. L'utilisation des fractions grossières a permis d’obtenir des récupérations
massiques variant entre 80 et 83 % en poids de concentrés durant les 20 premières min
(Figure 32a). La Figure 32b illustre les récupérations massiques de solide en surverse dont
la collecte est effectuée par aspiration au moyen de la pompe péristaltique (100mL/min) avec
20 et 17 % en poids des matières après 20 min de décantation.
Rapports massiques Si/Mg et Fe/Si des produits de la décantation
La sensibilité des rapports massiques Si/Mg et Fe/Si à la taille des particules en fonction de
la durée de la décantation pour le concentré final (sousverse) et le rejet composé 1 à 6
(surverse) a également été examiné (Figures 33 a et b).
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Si/
Mg)
-so
usv
erse
Granulométrie (µm)
5wt% solides Si/Mg-Serpentines(a)
57
Figure 33 : Évolution du rapport Si/Mg en (a) sousverse et surverse (b) après 30 min de
décantation : Effet de la granulométrie des particules à 5 % solides dans la pulpe.
La ligne en pointillés sur les Figures 33 a et b représente le rapport théorique Si/Mg pour les
serpentines exemptes du fer dans leur structure cristalline. Pour une classe granulométrique
donnée, les rapports concentrés Si/Mg avaient tendance à diminuer lorsque la fraction de
taille traitée devenait plus fine (Figure 33a), tandis qu’une légère augmentation du rapport
Si/Mg dans la classe +150 microns a été observée. Cela s'est accompagné d'une augmentation
du rapport Fe/Si (Figure 34 a) des concentrés correspondants.
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Si/
Mg)
-su
rver
se
Granulométrie (µm)
5 wt% solides Si/Mg-Serpentines
0,0
0,1
0,2
0,3
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Fe/
Si)-
sou
sver
se
Granulométrie (µm)
5wt% solides
(b)
(a)
58
Figure 34 : Évolution du rapport Fe/Si en sousverse (a) et (b) surverse après 30 min de
décantation : Effet de la granulométrie des particules à 5 % solides dans la pulpe.
Les quantités croissantes de minéraux contenant du fer (Tableau 3), notamment la magnétite
[(Fe2+ Fe23+)O4], incluant en toute vraisemblance les traces de clinochlore et de biotite, selon
les identifications XRD (Tableau 3) peuvent bien expliquer le phénomène. La même
observation a été faite sur le rejet composé (surverse).
Cependant, une autre complication dans l'interprétation des rapports élémentaires Si / Mg
provient du fait que des substitutions intra-réseaux Fe-Mg et Fe-Si sont également présentes
dans les coordinations octaédriques et tétraédriques des serpentines. Les analyses par
spectroscopie Mössbauer (Sarvaramini et Larachi, 2011) ont montré qu'à part la magnétite,
le fer total intra-réseau peut représenter jusqu'à 36% du fer total présent dans le résidu avec
jusqu'à 80% (20%) du fer incorporé dans la coordination octaédrique (tétraédrique).
MEB-EDS sur les produits de décantation
Les clichés obtenus par microscopie électronique à balayage (MEB-EDS) montrent la
morphologie et la texture des produits de la décantation principalement sur les microrégions
riches en serpentines (Figures 35 a, a’ et b, b’).
0,0
0,1
0,2
0,3
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Fe/
Si)-
surv
erse
Granulométrie (µm)
5 wt% solides
(b)
59
Les clichés 35 (a, a’) montrent la présence de gros grains de serpentines (lizardite) avec de
larges inclusions de chrysotile non libérées en sousverse dans la classe granulométrique
(+1580) microns.
Sousverse finale (concentré) Surverse (rejet)
Figure 35 : Clichés de microscopie électronique à balayage de la sousverse (a et a’) et de la
surverse (b et b’) de la décantation obtenue à +1580 microns.
Les images obtenues en mode EDS ont attribué à chaque élément chimique une couleur
(Figure 35 a’). Des substitutions intra-réseaux de Si-Al et Mg-Fe ont été observées dans les
régions riches en serpentine. Cette observation peut être corrélée aux rapports atomiques
Si/Mg et Fe/ Si en fonction de la taille des grains minéraux (Tableau 3).
Tandis que les clichés à 35 (b) montrent un agrégat de fibre de chrysotile accompagné de
particules fines incluant de minces fibrilles accompagnant des grains de talc entrainés dans
la surverse. L’analyse de ces figures montre des grains d’oxyde de fer (magnétite) sous forme
d’inclusions dans la structure des silicates magnésiens (rejets).
60
Cependant, des particules de fer observées dans ce concentré (sousverse) devront être
éliminées par une étape de séparation magnétique. L’annexe D3 présente un complément des
clichés MEB pour les produits de la séparation obtenue avec des classes granulométriques
de +600, +300 et +150 microns.
61
Séparation magnétique
Influence de la taille des particules
Le but de ces tests était d'identifier les conditions opératoires favorables à l’élimination des
phases magnétiques des concentrés de la décantation, des minéraux considérés comme
contaminants des concentrés au bénéfice des silicates magnésiens non-magnétiques (Figure
36).
0
20
40
60
80
100
0 (+150) (+300) (+600) (+1580)
Rec
up
érat
ion
Fer
(%
)
Granulométrie (microns)
Magnétiques Non-magnétiques
0
20
40
60
80
100
0 (+150) (+300) (+600) (+1580)
Rec
up
éra
tio
n M
agn
ési
um
(%
)
Granulométrie (microns)
Magnétiques Non-magnétiques
(a)
(b)
62
Figure 36 : Récupérations en Mg, Si et Fe et propriétés des concentrés non-magnétiques en
fonction de la taille des particules.
Les récupérations au second passage de l’aimant dans le concentré sont exprimées en Mg
(Figure 36 a), Si (Figure 36 b) et Fe (Figure 36 c) pour le concentré non-magnétique (Non-
mag) en fonction des fractions tamisées sèches (+1580, +600, +300 et +150 µm). L’annexe
E1 présente la procédure expérimentale de ce test ainsi que les paramètres utilisés.
L’augmentation de la taille des particules (+1580 microns) a favorisé la diminution de la
teneur en fer dans le concentré magnétique et son augmentation dans les fines particules
(+150 microns) (Figure 36a). Pratiquement 60 % du fer contenu dans la fraction la plus fine
(+150 µm) a été récupéré (Figure 36a), ce qui suggère que dans cette classe granulométrique,
les grains sont libérés et favorisent les meilleurs taux de récupération des particules de
magnétite. La tendance à réduire la contamination par le fer dans la fraction non-magnétique
était plus favorable pour la fraction granulométrique la plus fine (+150 µm), et défavorable
pour les grossières (+1580 µm) (Figure 36a). Ceci qui confirme que les grains de magnétite
sont libérés dans les fines et incluses dans les classes grossières.
D'autre part, la tendance croissante des récupérations en Mg (Figure 36b) et Si (Figure 36c)
est observée lorsque les fractions granulométriques grossissent (entre +150 µm et +600 µm),
et décroissent dans la fraction la plus grossière +1580 µm.
Ceci suggère que dans cette classe granulométrique grossière, le Mg et Si ont été entrainés
avec le Fe dans la fraction magnétique (Figure 36a).
0
20
40
60
80
100
0 (+150) (+300) (+600) (+1580)
Rec
up
érat
ion
Sili
ciu
m (
%)
Granulométrie (microns)
Magnétiques Non-magnétiques(c)
63
Rapports Si/Mg et Fe/Si des produits de la séparation magnétique
La sensibilité des ratios massiques Si/Mg et Fe/Si à la taille des particules pour les fractions
magnétiques et non-magnétiques a également été examinée (Figures 37 et 38). La ligne en
pointillés sur les Figures 37 a et b représente le ratio théorique Si/Mg pour les serpentines
exemptes du fer dans leur structure cristalline. En fonction de la taille des particules, on voit
que les ratios s'écartent de façon irrégulière comparativement au ratio massique théorique
Si/Mg = 0,77 pour les serpentines exemptes de fer (Mg3Si2(OH)4) dans le concentré non-
magnétique. Cependant, des traces de talc (Si/ Mg = 1,54 p/p), de biotite (Si/Mg = 1,16 p/p)
(Tableau 3) affectent par excès le rapport global Si/Mg comparativement au ratio Si/Mg
théorique les classes (+150 microns) et (+1580 microns).Tandis que les traces de clinochlore
(Si/Mg = 0,69 p/p) et d’hydromagnésite (C/Mg) ont également été détectées (Tableau 3) et
affectent par défaut, le ratio global Si/Mg par rapport au ratio Si/Mg théorique. Cela s'est
accompagné d'une augmentation presque régulière du ratio Fe/Si (Figure 38 a) des fines
(+150 microns) vers les grossières (+1580 microns).
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Si/
Mg)
-No
n-m
ag
Granulométrie (µm)
Si/Mg Non-mag Si/Mg-Serpentines(a)
64
Figure 37: Rapport Si/Mg des produits de la séparation magnétique : (a) Concentrés non-
magnétiques et (b) concentrés magnétiques.
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Si/
Mg)
-Mag
Granulométrie (µm)
Si/Mg-Magnétiques Si/Mg-Serpentines
0,0
0,1
0,2
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Fe/
Si)-
No
n-m
ag
Granulométrie (µm)
Non-magnétiques
(b)
(a)
65
Figure 38 : Rapport Fe/Si des produits de la séparation magnétique : (a) Concentrés non-
magnétiques et (b) concentrés magnétiques.
Dans la fraction magnétique, on observe une augmentation du rapport Si/Mg de la classe
granulométrique grossière (+1580 microns) jusqu’à (+300 microns) affecté par l’excès de
talc (Si/Mg = 1,54 p/p), de biotite (Si/Mg = 1,16 p/p) (Tableau 3). Dans la classe
granulométrique (+150 microns), une diminution du rapport Si/Mg en dessous du rapport
Si/Mg théorique (Si/Mg = 0,77) a été observé. Cette diminution s’explique par la présence
de traces de clinochlore (Si/Mg = 0,69 p/p) et d’hydromagnésite (C/Mg) (Tableau 3) qui
affectent par défaut, le rapport global Si/Mg par rapport au rapport Si/Mg théorique. Cela
s'est accompagné d'une diminution du rapport Fe/Si (figure 38 b) des fines (+150 microns)
vers les grossières (+1580 microns). Cependant, la difficulté à interpréter des rapports
élémentaires Si / Mg provient du fait que des substitutions intra-réseaux Fe-Mg et Fe-Si sont
également présentes dans les coordinations octaédriques et tétraédriques des serpentines
(Sarvaramini et Larachi, 2011). Des analyses MEB-EDS ont été effectuées et les spectres
EDS présentés dans l’annexe E4, confirment la présence des impuretés (Fe, Ni, Cr etc.) dans
le concentré non magnétique contenant la lizardite et l’antigorite. L’annexe E5 fait ressortir
dans le spectre EDS la présence des éléments chimiques tels que le Mg, Si constituant la
lizardite et l’antigorite entrainés dans le concentré magnétique. Cette problématique est due
au manque de libération des particules au moment du broyage.
0,0
0,4
0,8
1,2
1,6
(+150) (+300) (+600) (+1580)
(Fe/
Si)-
Mag
Granulométrie (µm)
Magnétiques(b)
66
Les photographies des Figures 39 a et b donnent un aperçu sur l’apparence des produits issus
de la séparation magnétique pour la classe granulométrique de +1580 microns. L’annexe E3
présente un complément d’images illustratives de la qualité des produits de la séparation
magnétique.
Figure 39 : Photographies des produits de la séparation magnétique : (a) Fraction non-
magnétique et (b) Fraction magnétique.
Les spectres XRD correspondant à chaque classe granulométrique non magnétique sont
illustrés sur la Figure 40.
(a) Non-magnétiques (b) Magnétiques
67
Figure 40 : Spectres de diffraction X du résidu tamisé : (1) +1580 microns, (2) +600 microns,
(3) +300 microns et (4) +150 microns et pour les concentrés non magnétiques (C1 à C4). Les
données ont été acquises au moyen de la raie Co Kα sur un angle de diffraction de 2 thêtas
variant entre 5° et 55° avec un appareil portatif Inxitu Terra 237.
Ces spectres mettent en évidence qualitativement le même ensemble de minéraux regroupés
dans le Tableau 3. La majorité des minéraux identifiés des concentrés non-magnétiques C1 :
+1580 µm, C2 : +600µm, C3 : +300 µm et C4 : +150 µm en fonction de leur abondance
relative et de leurs angles de diffraction des rayons X étaient de la lizardite et de l'antigorite
(2θ ≈ 41,6° et 14,7°).
68
La distinction des abondances relatives des deux polymorphes de serpentines, à savoir, la
lizardite et l'antigorite, en fonction de quatre fractions non-magnétiques n'a pas été complétée
en raison des limitations de l'analyseur XRD à notre disposition (XRD portatif).
Cependant, compte tenu du traitement effectué sur ces résidus miniers, la lizardite et
l’antigorite devraient être les polymorphes majoritaires dans ces fractions non-magnétiques.
De plus, l'hydromagnésite (2θ ≈ 38,1°), la magnétite et le talc appartenaient aux minéraux
minoritaires en plus des traces de clinochlore et de biotite contenant du fer présent dans
toutes les fractions granulométriques des concentrés non-magnétiques C1, C2, C3 et C4. Ces
spectres révèlent également que l'intensité du pic attribué à l'hydromagnésite a augmenté en
passant de la fraction plus fine à la fraction plus grossière, conformément à une tendance
croissante similaire de la teneur en carbone des échantillons (Tableau 3).
69
La concentration de la lizardite et de l’antigorite contenues dans les résidus miniers de
serpentine a été étudiée dans le but d’identifier les paramètres optimaux à chaque étape du
procédé de séparation. Trois techniques de concentration (hydrocyclonage, décantation et
séparation magnétique) ont été utilisées. La séparation par hydrocyclonage a été jugée plus
économique par sa capacité de traitement élevée, sa facilité d’opération et son gain en temps
(en moyenne 5 min/test). Tandis que la décantation a nécessité une durée de 30 min
d’opération pour chacune des classes granulométriques.
La séparation magnétique réalisée à sec a produit un concentré final non-magnétique avec
une récupération de 45 à 64 % en poids de magnésium des fines vers les grossiers. Les
teneurs résiduelles en fer dans ces classes granulométriques non-magnétiques étaient de
l’ordre de 10 à 40 % en poids de fer, ce qui correspond aux teneurs élémentaires croissante
de 0,85 à 2,82 % des fines vers les grossiers. Ce concentré non magnétique contenant des
faibles teneurs en fer est utilisable pour la lixiviation chimique ou biologique lors de
l’extraction du Mg.
Ces travaux sont ont été nécessaires dans une optique de mise en place de méthodes de
séparation impliquant une interprétation de l’efficacité du procédé en intégrant les teneurs
en Mg, Si et Fe. Notons que cet aspect n’a pas été réalisé par Riley et al. (1968). Par ailleurs,
la microscopie électronique à balayage a permis d’apporter des conclusions utiles sur base
de la qualité des produits séparés tout au long de la chaine de procédés.
CONCLUSION
70
Dans ce mémoire, les travaux se sont basés essentiellement sur le schéma expérimental
rapporté par Riley et al. (1968) et sur certains essais témoins relatifs à la concentration des
phases minérales de serpentine effectués aux laboratoires du Centre des technologies
minérales et de plasturgie de Thetford Mines (voir rapport de laboratoire CTMP, effectués
par Michel jacques, 2008). En vue de donner plus de poids à l’interprétation des résultats, il
serait utile de quantifier en pourcentage chaque phase minérale et le cas échéant d’optimiser
plus finement les différents paramètres opératoires au cours de la séparation en partant de
ceux identifiés dans le cadre de ce mémoire. Finalement, la concentration de la lizardite et
de l’antigorite est encore à un stade relativement très jeune et plusieurs aspects de cette
approche restent à valider. Des essais complémentaires d’optimisation
d’hydrocyclonage/décantation couplés à la séparation magnétique sont indispensables pour
valider l’approche proposée.
LIMITATIONS DE L’EXPÉRIMENTATION
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75
ANNEXES
76
Annexe A : Étapes de la préparation du résidu minier
d’exploitation du chrysotile (REC)
77
A1 : Préparation des sections polies pour des analyses en microscopie : enrobage
à froid
1. Prélever 5 g l’échantillon en poudre micronisée. Déposer l’échantillon en poudre au
fond du moule (fixiForm).
2. Prélever 20 ml de résine + 2,6 ml de durcisseur + 3g de carbone noir (Pour une
section polie).
3. Malaxer pendant 4 heures pour homogénéiser le mélange pour une meilleure
dissolution du carbone noir.
78
4. Couler le 1/4 du mélange noir dans le moule (FixiForm) contenant l’échantillon en
poudre. Malaxer ce mélange avec un bâtonnet pendant 3 minutes tout en faisant un
tapotage (But : chasser les bulles d’air contenus dans le mélange)
5. Couler ¾ du mélange restant dans le moule en vue de le remplir jusqu’à atteindre
3mm en dessous du bord
6. Le laisser sécher pendant 24 heures à température ambiante.
7. Retirer le couvercle du Fixiform une fois que la résine est totalement durcie.
8. Pousser avec ses deux pouces la section polie sèche à partir de l’interface qui ne sera
pas polie.
9. Ainsi la section polie produite.
79
Annexe B: Protocole d’analyse et résultats de la
caractérisation du résidu minier d’exploitation du
chrysotile
80
B1. Protocole d’analyse granulométrique fine du résidu minier initial
La taille et la distribution granulométrique de particules ont été effectuées par diffraction
d’un rayon laser au moyen d’un granulomètre à Laser Microtrac (S3500). Les paramètres de
la machine utilisés durant l’analyse sont répertoriés dans le tableau 4.
Tableau 4 : Paramètres utilisés durant l’analyse granulométrique fine des échantillons.
Analyses effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines.
Gamme de tailles visées 0,01 à 2000 μm
Analyse multi angle 0,02 à 163°
Temps d’acquisition par point (minutes) 5
Type d’échantillon sec
B2. Courbe granulométrique de l’échantillon tamisée : fraction fine (≤300 µm)
La Figure 41 montre la courbe granulométrique de la fraction fine (≤300 microns) du résidu
provenant du tamisage.
Figure 41 : Distribution granulométrique du résidu fin obtenu après tamisage. Analyses
effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines.
81
B3. Protocole d’analyse MEB-EDS du résidu minier initial
Le protocole d’analyse au MEB-EDS a été développé au CTMP sur un appareil Hitachi
(SU1510) & Bruker (Quantax). Les paramètres de la machine utilisés sont répertoriés dans
le tableau 5.
Tableau 5 : Paramètres utilisés durant l’analyse des échantillons en microfluorescence X.
Analyses effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines.
Paramètres du faisceau
Voltage (kV) 20 Kv
Ampérage (µA) 250
Taille (µm) 50
Grille d’analyse 900 x 675 pixels
Temps d’acquisition par point (ms) 600
Gamme d’énergie mesurée 0 à 30 kV
Mode de grossissement 5 à 300 000x
Type d’échantillon Poudre
B4. Protocole d’analyse en spectroscopie RAMAN du résidu minier initial
Le protocole de l’analyse en spectroscopie RAMAN a été développé au CTMP sur un
appareil Hitachi (SU1510). Les paramètres de la machine utilisés durant l’analyse sont
répertoriés dans le tableau 6. Cet équipement analyse certaines caractéristiques
spectroscopiques reliées à la structure moléculaire avec observation microscopique détaillée
d’échantillons solides.
Tableau 6 : Paramètres utilisés durant l’analyse des échantillons en spectroscopie RAMAN.
Analyses effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines.
Instrument Bruker (Senterra) & Olympus (BX51)
Paramètres
Laser/puissance max 785 nm/100 mW et 532 nm/20 mW
Fenêtre spectrale 3500 à 47 cm-1
Objectif 10×, 20×, 50× et 100×
Résolution spatiale ~1 μm
Mode d’observation lumière polarisée, réflexion ou transmission
Type d’échantillon Solide
82
B5. Données DRX de l’échantillon initial non tamisé
Les résultats des analyses minéralogiques réalisés en diffraction des rayons X sur
l’échantillon de résidu minier initial sont présentés à la figure 42. Ce résidu minier est
majoritairement composé des minéraux de serpentines (lizardite, antigorite et chrysotile). Le
talc a été observé aussi parmi les silicates magnésiens présents. La magnétite a été identifiée
comme principal oxyde de fer dans ce résidu minier.
Figure 42 : Spectres de diffraction X du résidu initial non tamisé (poudre) : Les données ont
été acquises au moyen de la raie Cu Kα sur un angle de diffraction de 2 thêtas variant entre 5°
et 65°. Analyses effectuées à l’Université Laval.
83
B6. Spectres RAMAN sur l’échantillon initial non tamisé
Les figures 43 (a1) et (a2), présentent les résultats des analyses en spectroscopie Raman pour
des hautes et basses fréquences sur du résidu initial non tamisé (poudre).
Figure 43 : Analyse Raman du résidu initial non tamisé (poudre) de la mine Carey Canadian.
(a1,b1 et a2,b2): Spectres Raman obtenus pour les basses fréquences (0 à 1200 cm-1) et pour les
hautes fréquences (3550 à 4500 cm-1). Par comparaison aux spectres de références (Lemaire,
2000; Auzende et al., 2004), la serpentine est clairement identifiée comme étant de la lizardite
en majorité. (b1 et b2): Microphotographie en LPA des grains de serpentine analysées. Le
cercle jaune marque la zone d’analyse.
84
B7. Microanalyse X de l’échantillon initial non tamisé
La figure 44, présente les résultats des analyses en spectroscopie par faible perte d’énergie
sur du résidu initial non tamisé (poudre).
Figure 44 : Cartographies en spectroscopie par faible perte d’énergie (grossissement : 40x) :
Analyses effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines. (Lz : Lizardite, Tc :Talc,
Chry : Chrysotile)
85
Annexe C : Procédure expérimentale et complément des
résultats des tests d’hydrocyclonage
86
C1: Démarche expérimentale
C.1-1.Recherche des conditions de référence
Cette section, présente les essais effectués sur le montage expérimental dans le but
d’optimiser les paramètres associés au fonctionnement de l'hydrocyclone dans des conditions
normales. Les données vont servir de conditions de référence pour évaluer l'impact du débit
d’alimentation sur l'opération de l'hydrocyclone. Premièrement, les étapes des expériences
pour la recherche des conditions de référence sont présentées. En second lieu, un plan
d'expériences est monté sur base de la pression optimale obtenue via les capteurs de pression.
Les courbes de lissage de la pression en fonction du débit sont présentées à la figure 45
suivante.
C.1-2. Résultats des essais de référence
Le fonctionnement de la pompe (P) avec de l’eau de ville a été vérifié. La variation du débit
et de la pression d’alimentation a été observée en augmentant la fréquence du moteur (22 à
38 Hz). La Figure 45 montre la représentation graphique des valeurs obtenues.
L'augmentation de la vitesse de pompe (de 22 à 38 Hz) se corrèle très bien avec le débit
d’eau alimentée et la pression à l'alimentation de l'hydrocyclone (de 4 à 10,5 Psi). On observe
en général qu’à la surverse, les débits sont faibles (de 8,4 à 13,6 L/min). Tandis qu’en
sousverse, les débits sont élevés (16,6 à 22,3 L/min) pour la même gamme de pression
d’alimentation. La pression d’alimentation de la pulpe dans l’hydrocyclone a été fixée en
vue de limiter la variabilité des paramètres d’opération. Seules la taille des particules et la
concentration en solides dans la pulpe ont été variées pour l’ensemble des essais.
87
Figure 45 : Variation du débit et pression lors des essais préliminaires en laboratoire.
C.1-3. Design du plan d’expériences
Le design du plan d’expériences est présenté dans le tableau 7. Les essais de séparation des
REC de la mine Carey par hydrocyclonage se sont déroulés dans un hydrocyclone de
laboratoire de marque Krebbs. Le choix des conditions opératoires a été effectué selon les
résultats obtenus au cours des essais préliminaires. Les deux facteurs principaux étudiés sont
regroupés dans le tableau ci-dessous. Ces facteurs sont la granulométrie des particules et le
pourcentage des solides dans la pulpe.
Tableau 7 : Facteurs étudiés incluant différentes plages de variation. Essais effectués aux
laboratoires du CTMP-Thetford Mines.
Ordre expérimental Granulométrie
(µm) Débit d'alimentation
(L/min) Pourcentage solide dans la
pulpe (%)
# 1 +1580 32 30-40-50 %
# 2 +600 32 30-40-50 %
# 3 +300 32 30-40-50 %
# 4 +150 32 30-40-50 %
La granulométrie a un effet important sur le pourcentage de libération des particules. Par
contre, lorsqu’elle est très fine, la concentration peut devenir difficile, car la probabilité de
5
10
15
20
25
0 2 4 6 8 10 12
Déb
it v
olu
miq
ue
(L/m
in)
Pression (Psi)
Souverse Surverse
88
séparer le chrysotile de la lizardite et de l’antigorite est fortement réduite. Le second facteur
étudié est la concentration en solides dans la pulpe qui a varié de 30 à 50%. Cette plage
englobe les concentrations rencontrées dans les expérimentations faites aux laboratoires du
CTMP.
C.1-4. Protocole expérimental
La partie suivante détaille le déroulement des expériences (figure 46). Initialement, le
protocole expérimental a été déterminé de façon à garder quelques critères en vue soit:
Conserver le même type et même diamètre de l’hydrocyclone (50,8 mm);
Conserver le même type et même diamètre de la sousverse et surverse de
l’hydrocyclone;
Conserver le débit d’alimentation relativement constant tout au long des essais;
Conserver le même poids de l’échantillon pour l’ensemble des tests;
Avoir un protocole répétable.
Par la suite, le test à différentes granulométries des particules a été requis pour se conformer
à la dimension de la sousverse de l'hydrocyclone.
Finalement, lorsque le montage est bien calibré, une série de tests permet de déterminer les
conditions optimales d'opération qui serviront de conditions de référence.
Figure 46 : Aspect de la pulpe lors des essais d’hydrocyclonage.
89
C.1.5. Essais préliminaires
Les essais préliminaires ciblent la validation du fonctionnement du montage expérimental.
Initialement, des tests avec de l'eau de ville ont permis de vérifier le fonctionnement du
montage expérimental. L'atteinte des objectifs est vérifiée à travers la validation de:
la variation du débit et de la pression en fonction de la fréquence du moteur de la
pompe;
la répartition des flux d'eau à la surverse et sousverse en fonction du débit d'eau
alimenté;
la signification de l'acquisition des données sur les capteurs de fréquence, de débit et
de la pression.
Une série de tests a été effectuée avec de la pulpe minérale (+600 microns) constituée des
REC pour observer le fonctionnement de l'hydrocyclone (50,8 mm de diamètre) et en même
temps de valider la procédure d'échantillonnage. L'échantillonnage a été effectué avec
alimentation de 32 L/min (8,5 Psi) à 30,40 et 50 % de solides sur une base massique
composée de 4000 g de solides.
C.1-6. Schéma expérimental
La figure 47, présente la procédure expérimentale détaillée des tests de concentration de la
lizardite et de l’antigorite à partir des REC.
Figure 47 : Procédure expérimentale pour la concentration de la lizardite et de l’antigorite.
Analyses effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines.
90
C2: Diffraction des rayons X sur la surverse (fibre de chrysotile)
Les résultats des analyses minéralogiques réalisées en diffraction des rayons X sur la
surverse (fibre de chrysotile) avec la raie Cu Kα sur un angle de diffraction de 2 thêtas variant
entre 5° et 65° sont présentés à la figure 48.
Figure 48 : Spectres de diffraction X effectué sur la surverse : Les données ont été acquises au
moyen de la raie Cu Kα sur un angle de diffraction de 2 thêtas variant entre 5° et 65°. Analyses
effectuées à l’Université Laval.
C3: Diffraction des rayons X sur la sousverse (lizardite et antigorite)
Les résultats des analyses minéralogiques réalisées en diffraction des rayons X sur la
sousverse (lizardite et antigorite) avec la raie Cu Kα sur un angle de diffraction de 2 thêtas
variant entre 5° et 65° sont présentés à la figure 49.
91
Figure 49 : Spectres de diffraction X effectué sur la sousverse : Les données ont été acquises au
moyen de la raie Cu Kα sur un angle de diffraction de 2 thêtas variant entre 5° et 65°. Analyses
effectuées à l’Université Laval.
92
C5: MEB-EDS des produits de séparation par hydrocyclonage
Essai 2: 600 microns à 30 %solides dans la pulpe
(a) Souverse (Lizardite-antigorite) (b) Surverse (fibre de chrysotile)
Essai 3: 300 microns à 30 %solides dans la pulpe
(a) Sousverse (Lizardite-antigorite) (b) Surverse (fibre de chrysotile)
Essai 4: 150 microns à 30 %solides dans la pulpe
(a) Souverse (Lizardite-antigorite) (b) Surverse (fibre de chrysotile)
Figure 50 : Clichés MEB-BSE des produits d’hydrocyclonage: (a) concentrés de lizardite et
antigorite et (b) fibre de chrysotile (rejets du procédé).
93
C6: Analyse chimique des produits de séparation par hydrocyclonage
Essai 1: 1580 microns à différents % de solides dans la pulpe
Essai 2: 600 microns à différents % de solides dans la pulpe
Échantillons SiO2 MgO CaO Fe2O3 Al2O3 Cr2O3 Ni
(Oxydes majeurs) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
Sousverse SV-50 % 38,19 37,61 0,32 7,07 1,06 0,41 0,19
Sousverse SV-40 % 38,24 37,85 0,30 7,07 0,97 0,47 0,18
Sousverse SV-30 % 40,58 36,40 0,29 7,29 1,01 0,49 0,16
Surverse SR-50 % 39,39 38,55 0,40 3,92 1,11 0,23 0,25
Surverse SR-40 % 38,25 37,93 0,31 7,05 0,98 0,45 0,18
Surverse SR-30 % 38,24 37,91 0,28 3,43 1,12 0,45 0,18
Échantillons Si Mg Ca Fe Al Cr Ni
(Élements) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
Sousverse SV-50 % 17,83 22,57 0,23 4,95 0,56 0,28 0,185
Sousverse SV-40 % 17,86 22,71 0,21 4,95 0,51 0,32 0,184
Sousverse SV-30 % 18,95 21,84 0,21 5,10 0,54 0,34 0,159
Surverse SR-50 % 18,40 23,13 0,29 2,74 0,59 0,16 0,253
Surverse SR-40 % 17,86 22,76 0,22 4,94 0,52 0,31 0,181
Sursverse SR-30 % 17,86 22,75 0,20 2,40 0,59 0,31 0,177
Échantillons SiO2 MgO CaO Fe2O3 Al2O3 Cr2O3 Ni
(Oxydes majeurs) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
Sousverse SV-50 % 36,35 37,19 0,39 8,63 1,13 0,58 0,185
Sousverse SV-40 % 35,93 36,9 0,37 9,32 1,04 0,672 0,194
Sousverse SV-30 % 34,22 35,31 0,27 5,43 1,03 0,48 0,19
Surverse SR-50 % 37,32 37,65 0,4 7,07 1,09 0,27 0,227
Surverse SR-40 % 37,51 37,91 0,39 6,88 1,07 0,27 0,24
Surverse SV-30 % 36,75 36,64 0,29 3,29 1,17 0,42 0,171
Échantillons Si Mg Ca Fe Al Cr Ni
(Élements) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
Sousverse SV-50 % 16,98 22,31 0,28 6,04 0,60 0,40 0,19
Sousverse SV-40 % 16,78 22,14 0,26 6,52 0,55 0,46 0,18
Sousverse SV-30 % 15,98 21,19 0,19 3,80 0,55 0,33 0,16
Surverse SR-50 % 17,43 22,59 0,29 4,95 0,58 0,18 0,25
Surverse SR-40 % 17,52 22,75 0,28 4,82 0,57 0,18 0,18
Surverse SV-30 % 17,16 21,98 0,21 2,30 0,62 0,29 0,18
94
Essai 3: 300 microns à différents % de solides dans la pulpe
Essai 4: 150 microns à différents % de solides dans la pulpe
Échantillons SiO2 MgO CaO Fe2O3 Al2O3 Cr2O3 Ni
(Oxydes majeurs) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
Sousverse SV-50 % 34,72 36,42 0,42 10,17 1,03 0,538 0,256
Sousverse SV-40 % 33,97 35,94 0,41 11,22 1,13 0,667 0,3
Sousverse SV-30 % 40,04 35,46 0,26 7,13 1,03 0,48 0,19
Surverse SR-50 % 36,35 37,21 0,43 8,01 1,05 0,312 0,239
Surverse SR-40 % 36,52 37,34 0,42 7,94 1,03 0,299 0,243
Surverse SR-30 % 37,45 36,8 0,42 2,87 1,05 0,299 0,243
Échantillons Si Mg Ca Fe Al Cr Ni
(Élements) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
Sousverse SV-50 % 16,21 21,85 0,30 7,12 0,55 0,37 0,19
Sousverse SV-40 % 15,86 21,56 0,29 7,85 0,60 0,46 0,18
Sousverse SV-30 % 18,70 21,28 0,19 4,99 0,55 0,33 0,16
Surverse SR-50 % 16,98 22,33 0,31 5,61 0,56 0,21 0,25
Surverse SR-40 % 17,05 22,40 0,30 5,56 0,55 0,20 0,18
Surverse SR-30 % 17,49 22,08 0,30 2,01 0,56 0,20 0,18
Échantillons SiO2 MgO CaO Fe2O3 Al2O3 Cr2O3 Ni
(Oxydes) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
Sousverse SV-50 % 31,62 34,59 0,46 14,58 1,01 0,573 0,31
Sousverse SV-40 % 32,43 35,53 0,47 14,71 1,03 0,581 0,3
Sousverse SV-30 % 40,07 36,44 0,25 7,3 1,03 0,48 0,2
Surverse SR-50 % 39,47 38,77 0,4 3,81 1,06 0,226 0,249
Surverse SR-40 % 39,29 38,63 0,39 3,78 1,05 0,226 0,253
Surverse SR-30 % 38,1 36,64 0,42 3,47 1,03 0,3 0,23
Échantillons Si Mg Ca Fe Al Cr Ni
(Élements) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
Sousverse SV-50 % 14,77 20,75 0,33 10,21 0,54 0,39 0,19
Sousverse SV-40 % 15,14 21,32 0,34 10,30 0,55 0,40 0,18
Sousverse SV-30 % 18,71 21,86 0,18 5,11 0,55 0,33 0,16
Surverse SR-50 % 18,43 23,26 0,29 2,67 0,56 0,15 0,25
Surverse SR-40 % 18,35 23,18 0,28 2,65 0,56 0,15 0,18
Surverse SR-30 % 17,79 21,98 0,30 2,43 0,55 0,21 0,18
95
Annexe D : Procédure expérimentale et complément des
résultats des tests de décantation
96
D1: Protocole expérimental : décantation
Cette partie suivante détaille comment les expériences sur la décantation des REC se sont
déroulées. Le protocole expérimental a été déterminé de façon à garder quelques critères en
vue soit :
Conserver la concentration en solide massique de 5% pour l’ensemble des tests;
Conserver un niveau de la pulpe relativement constant pour l’ensemble des tests.
Environ 25 litres d’eau ont été ajoutés, ce qui correspond à la moitié de l’entraînement
de l’eau dans la surverse. L’ajout a eu lieu cinq fois après chaque étape d’épuisement de
la surverse.
Conserver une vitesse d’agitation constante tout au long des essais;
Conserver une durée d’agitation constante pour l’ensemble des essais;
Conserver un débit d’aspiration de la surverse constante pour l’ensemble des essais;
Conserver une durée de la décantation constante pour l’ensemble des essais;
Éviter les débordements de la pulpe durant l’agitation;
Avoir un protocole répétable.
La figure 51, présente le montage expérimental détaillé des tests de concentration par
décantation, de la lizardite et de l’antigorite à partir des résidus miniers d’exploitation du
chrysotile.
Figure 51 : Montage expérimental des essais de décantation.
97
La figure 52, présente le schéma expérimental détaillé des tests de concentration par
décantation, de la lizardite et de l’antigorite à partir des résidus miniers d’exploitation du
chrysotile.
Figure 52 : Procédure expérimentale pour la concentration de la lizardite et de l’antigorite par
décantation. Analyses effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines.
D2. Design du plan d’expériences
Le design du plan d’expériences est présenté dans le tableau 8. Les essais de décantation des
REC de la mine Carey se sont déroulés dans une cellule Denver 70 litres de laboratoire. Le
choix des conditions opératoires a été effectué selon les résultats des obtenus au cours des
essais préliminaires. Le facteur étudié est la granulométrie des particules. Le pourcentage
des solides dans la pulpe et le temps de décantation étaient maintenus constants.
Tableau 8 : Facteurs étudiés et leur plage de variation. Essais effectués aux laboratoires du
CTMP-Thetford Mines.
Ordre expérimental Granulométrie
(µm) Durée de décantation
(min)
Pourcentage solide dans la
pulpe (%)
# 1 +1580 5 5
# 2 +600 5 5
# 3 +300 5 5
# 4 +150 5 5
98
D3: Caractéristiques MEB-EDS des produits de décantation
Essai 2: 600 microns à 5 %solides dans la pulpe
(a) Souverse (lizardite-antigorite) (b) Surverse (fibre de chrysotile)
Essai 3: 300 microns à 5 %solides dans la pulpe
(a) Souverse (lizardite-antigorite) (b) Surverse (fibre de chrysotile)
Essai 4: 150 microns à 5 %solides dans la pulpe
(a) Sousverse (Lizardite-antigorite) (b) Surverse (fibre de chrysotile)
Figure 53 : Clichés MEB-BSE des produits de décantation: (a) concentrés de lizardite et
antigorite et (b) fibre de chrysotile (rejets du procédé).
99
Annexe E : Procédé de séparation magnétique
100
E1: Design du plan d’expériences
Tableau 9 : Facteurs étudiés et leur plage de variation. Essais effectués aux laboratoires du
CTMP-Thetford Mines.
Ordre expérimental Granulométrie (µm) Intensité magnétique (Gauss)
# 1 +1580 700
# 2 +600 700
# 3 +300 700
# 4 +150 700
E2: Spectroscopie RAMAN des concentrés non magnétiques (poudre)
Essai 1: +1580 microns à 700 Gauss
101
Essai 2: +600 microns à 700 Gauss
Essai 3: +300 microns à 700 Gauss
102
Essai 4: +150 microns à 700 Gauss (Échantillons secs)
Figure 54 : Analyse Raman des concentrés non magnétiques (poudre) par classes
granulométriques. (a1,b1 et a2,b2): Spectres Raman obtenus pour les basses fréquences (0 à
1200 cm-1) et pour les hautes fréquences (3550 à 4500 cm-1). Par comparaison aux spectres de
références (Lemaire, 2000; Auzende et al., 2004), la serpentine est clairement identifiée comme
étant de la lizardite en majorité. (b1 et b2): Microphotographie en LPA des grains de serpentine
analysées. Le cercle jaune marque la zone d’analyse.
103
E3: Microscopie Optique et photographie des produits de séparation magnétique
(a) Magnétique (Magnétite) (b) Non-magnétique (Lizardite-antigorite)
Figure 55 : Morphologie et photographie des produits de séparation magnétique: (a) concentré
magnétique (magnétite) et (b) Concentré non magnétique (lizardite et antigorite).
E4.Microanalyse X des concentrés non magnétiques
Les spectres EDS qui suivent ont été acquis dans les conditions présentées à l’annexe B6. La
chimie des concentrés finaux non magnétiques a été analysée en EDS. Un spectre EDS
contenant des éléments Mg, Si, K, S, Al, Ca et Fe (Figure 56).
104
Essai 1: Spectre EDS du concentré final non magnétique : +1580 microns
Essai 2: Spectre EDS du concentré final non magnétique : +600 microns
105
Essai 3: Spectre EDS du concentré final non magnétique : +300 microns
Essai 4: Spectre EDS du concentré final non magnétique : +150 microns
Figure 56 : Spectres EDS des éléments majeurs des concentrés non-magnétiques: Analyses
effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines.
106
La mesure est réalisée en mode ponctuel. On détecte, en plus du Magnésium (Mg), Silicium
(Si) et Fer (Fe), la présence du chrome (Cr), calcium(Ca), aluminium(Al), potassium (K) et
soufre(S). Les hauteurs relatives des pics d’un spectre EDS varient selon les caractéristiques
des éléments chimiques contenus dans chaque fraction de concentré non-magnétique. On
observe nettement que chaque élément produit plusieurs émissions, et que les pics se
recouvrent partiellement, à cause de la faible résolution spectrale.
E5. Microanalyse X des concentrés magnétiques
La chimie des résidus miniers d’exploitation du chrysotile après tamisage a tout d’abord été
analysée en EDS. Un spectre EDS contenant des éléments Mg, Si, K, S, Al, Ca et Fe (Figure
57).
Essai 1: 1580 microns à 700 Gauss (Magnétiques)
107
Essai 2 : 600 microns à 700 Gauss (Magnétiques)
Essai 3: 300 microns à 700 Gauss (Magnétiques)
108
Essai 4: 150 microns à 700 Gauss (Magnétiques)
Figure 57 : Spectres EDS des éléments majeurs des concentrés magnétiques: Analyses
effectuées aux laboratoires du CTMP-Thetford Mines.