nurwazni soutenance de stage 23.06.2015 final

1 09/09/2013 Conférence … http://lgc.cnrs.fr

IUT Paul Sabatier Génie Chimique- Génie des Procédés

Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique

Présentation de stage de fin d’étude

Réalisé du 07.04.2015 au 12.06.2015 Tuteur de stage : M. Kevin LACHIN Maître de stage : Mme. Catherine GHOSN

Nurwazni BINTI MAZLAN

2 09/09/2013 Conférence … 23/06/2015 Déstabilisation du latex par coagulation péricinétique ou orthocinétique

Introduction Introduction

Présentation du laboratoire

Stabilité

du latex

Étude de la coagulation

Orthocinétique

Conclusion

• Laboratoire de Génie Chimique (LGC) – STPI

• Encadrée par M.LACHIN, doctorant en 2ᵉᵐᵉ année • Sujet de thèse : Etude de la coagulation de latex de type acrylique dans des milliréacteurs

Objectifs du stage : Mettre en place des méthodes de déstabilisation et assurer leur suivi dans le cas de deux type de coagulation (péricinétique et

orthocinétique)

- suspension colloïdale - taille de l’ordre nm - µm

-phénomène d’agrégation de particules


Plan

Introduction

1. Présentation du Laboratoire

2. Stabilité du latex

3. Étude de la coagulation Orthocinétique

3.1) Rappels théoriques

3.2) Étude expérimentale

Conclusion


1.Présentation du Laboratoire


Laboratoire de Génie Chimique Introduction


Stabilité

du latex


Orthocinétique

Conclusion

• Créé en 1965

• Unité mixte de recherche Institut National Polytechnique (INP) Université Paul Sabatier (UPS) Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)

• Plus de 300 employés

• Domaines : eau et effluents, énergie, chimie, agroalimentaire, santé, matériaux, biotechnologie et pétrochimie.


Organisation de LGC

Directrice : Béatrice BISCANS

Laboratoire de Génie chimique UMR 5503 INP/CNRS/UPS

Départements scientifiques

Services d’appui à la recherche

Différents conseils (CS, CL…)

GIDM PE IRPI BioSym STPI PSI

Introduction


Stabilité

du latex


Orthocinétique

Conclusion


2.Stabilité du latex


Le Latex étudié: principales caractéristiques Introduction


Produit étudié


Orthocinétique

Conclusion

Caractéristiques du latex fourni

Øparticules 80 nm

N (indice de réfraction)

1,59

ρ à 20°C 1,026 g/m³

%massique 33 %

polymère acrylique

Après l’ajout de tensioactif

- COOˉ

État initial


Stabilisation colloïdale

• Équilibre entre les forces attractives et les forces répulsives

Introduction


Stabilité

du latex


Orthocinétique

Conclusion

VT = VA + VR

H⁺

- COOˉ - COOH

Théorie DLVO

FA

FR

VT : potentiel d’interaction lié aux différentes forces

• Déstabilisation assurée en diminuant VR

Une solution envisageable pour le latex étudié: diminuer le pH


3.Étude de la coagulation Orthocinétique (Un exemple de résultats obtenus)


Cause de la coagulation

• Résulte du cisaillement induit par le mouvement du fluide

• Cinétique du phénomène :

Avec: G le taux de cisaillement (sˉ¹) ai, aj le diamètre de particule (m) k Constante (m³/s) N Concentration en particules (particules.m³)

2.Nkdt

dN

3)2

.2

.(.3

4 jiaa

k G

Objectif de l’étude: 1. valider la déstabilisation en système millifluidique 2. tester des conditions de concentrations permettant le suivi de l’évolution des tailles de particules Objectif à terme: déterminer des cinétiques de coagulation par cisaillement

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion


Présentation du pilote Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion


Présentation du pilote

L = 10,2 m

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion

FIC 2

FIC 1


Métrologie: Principe: mesure de la distribution granulométrique par diffraction multiple de la lumière Appareil utilisé: Mastersizer 2000 Malvern

Suivi de la coagulation: mesure de la taille des particules

Laser rouge

Détecteur

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion

Cellule de mesure

Répartition granulométrique ( % volumique = f(taille))


Conditions opératoires

Conditions hydrodynamiques (favorables aux cisaillements)

Diamètre de réacteur (mm) 2

Débit total (ml/min) 34

Vitesse (m/s) 0,18

Nombre de Reynolds 370 régime laminaire

Cisaillement (sˉ¹) 497

Temps de séjour max. (s) 180

Déstabilisation avec H2S04 (0,02 M), pH <2 : pH << pKa tensioactif (4-5) Latex 0.05 % massique

Conditions physico-chimiques : (phénomène péricinétique négligeable)

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion


0

2

4

6

8

10

12

0.01 0.1 1 10 100 1000 10000

1 (L = 1,257 m)

2 (L = 2,55 m)

3 (L = 3,825 m)

5 (L = 6,375 m)

6 (L = 7,65 m)

7 (L = 8,925 m)

8 (L = 10,2 m)

volu

me

(%

)

taille des particules (𝞵m)

Résultats

8 7 6 5 4 3 2 1

x

y R

Profil du cisaillement :

G max : paroi G min : centre

Diminution de la turbidité

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion


0

50

100

150

200

250

300

350

0 50 100 150 200

Taill

e m

oye

nn

e d

es

par

ticu

les

(µm

)

Temps de séjours (s)

Validation du pilote comme dispositif de suivi d’une coagulation orthocinétique

Nécessité, dans les conditions fixées, d’augmenter la longueur du réacteur pour accéder à une taille de latex stabilisée.

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion


Conclusion

• Mise au point d’un protocole expérimental et validation de l’utilisation du Turbiscan pour le suivi de la coagulation péricinétique (non présenté ici)

• Validation du dispositif expérimental millifluidique pour le suivi de la coagulation orthocinétique

Quantification de la croissance des agglomérats

- augmentation de la taille moyenne au cours du temps

- persistance d’un volume important de particules de tailles inférieure à 100 mm liée à l’inhomogénéité des cisaillements sur une section du réacteur

Nécessité d’avoir des longueurs de réacteur adaptées aux conditions physico-chimiques (concentration de latex)

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion


Conclusion personnelle

• Utilisation dans un cadre professionnel des connaissances acquises à l’iut

• Acquisition de nouvelles compétences en métrologie

• Première expérience en recherche enrichissante • Recherche bibliographique

• Travail en équipe

• Mise en place d’expériences afin de répondre aux questions posées

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion


Bibliographie

Documents papiers

1. LACHIN Kevin. Rapport Bibliographique MEGeP : La coagulation de latex. Thèse de doctorat, Laboratoire de Génie Chimique, Toulouse, Juin 2014.

2. LACHIN Kevin. Manuel d’utilisation du pilote. Thèse de doctorat, Laboratoire de Génie Chimique, Toulouse, Mars 2015.

Documents électroniques

1. WIKIPEDIA. [En ligne]. Loi de Stokes. Dernière mise à jour : 04-02-2015. [ref. du 03-06-2015]. Disponible sur le Web : http://fr.wikipedia.org/wiki/Loi_de_Stokes

2. MALVERN. Mastersizer 2000 : integrated systems for particle sizing. [En ligne]. Dernière mise à jour : 01-02-2006. [ref. du 03-06-2015]. Disponible sur le Web : http://www.atomikateknik.com/pdf/Mastersizer2000.pdf

http://fr.wikipedia.org/wiki/Loi_de_Stokes







http://www.atomikateknik.com/pdf/Mastersizer2000.pdf











MERCI DE VOTRE ATTENTION


VT = VA + VR

VA

VR

VA = Avec : R rayon des particules (m) d diamètre interparticulaire (m) A constante de Hamaker (J)

Intrinsèque au matériau

utilisé, NON!

VR =

Avec : ε Permittivité du milieu (F.) Potentiel de surface (V) k Longueur de Debye (m-1)

OUI!

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion

d

RA

.12

.

).(2

0 .....2 dkeR

0


Echantillonnage dans 16mL NaOH (3*10-3 mol/L) et 24 mL glycérol pur

-rétablir les charges et on retrouve un état stable du latex -diminuer la vitesse de

sédimentation -Loi de stokes :

9

)(2 2

gr

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion


Représentation graphique

Barrière de potentiel

Pas suffisant!

Apporter de l’énergie cinétique

Par diffusion

Par phénomènes liés à l’hydrodynamique du procédé

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion


0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0.01 0.1 1 10 100 1000 10000

premier passage deuxième passage troisieme passage

volu

me

taille des particules (𝞵m)

Pic >1000 µm sont des caractéristiques bulles d’air

Introduction


Stabilité

Du latex


Orthocinétique

Conclusion


4.Étude de la coagulation Péricinétique


Coagulation Brownienne

• Diffusion des particules par le biais du mouvement Brownien

• Cinétique du phénomène :

Introduction


Stabilité

Du latex

Étude de la coagulation Brownienne


Orthocinétique

Conclusion

Avec: N Concentration en particules (particules.m³) K Constante (m³/s) WBr Ratio de stabilité (fonction du pH)

2.Nkdt

dNBR

)1

(Br

BrW

fk

Objectif de l’étude: validation du suivi de l’évolution d’une solution de latex après déstabilisation à l’acide

Objectif à terme: déterminer la valeur de WBR en fonction du pH


Expériences Introduction


Stabilité

Du latex



Orthocinétique

Conclusion

Métrologie:

Principe: Mesure du faisceau diffracté et transmis par les particule

Appareil utilisé: Turbiscan LAB

Balayage sur toute la hauteur Faisceau transmis (concentration faible) Faisceau rétrodiffusé (concentration fort)

Conditions :

Concentration en particules 0,5 % massique

Volume dans la cellule 16 ml

Température et viscosité

Concentration en acides 1) 6.10ˉ⁴ mol/L 2) 4.10ˉ⁴ mol/L


Résultats Introduction


Stabilité

Du latex



Orthocinétique

Conclusion

• 6.10ˉ⁴ mol/L d’acide

-Diminution de T et R au cours du temps Déstabilisation effective

• 4.10ˉ⁴ mol/L d’acide

-T et R n’évoluent pas Pas de déstabilisation

Validation de la méthode expérimentale de déstabilisation et de suivi Possibilité, à partir des données, de déterminer les valeurs de WBR