mise en valeur des huiles de tournesol · dedicaces je dédie ce modeste travail à a mes parents...

UNIVERSITE KASDI MARBAH OUARGLA

Faculté des Sciences et de la Technologie et Sciences de la matière

Département de Génie des Procédés

Mémoire

MASTER ACADEMIQUE

Domaine Sciences et Techniques

Filière : Génie des Procédés

Spécialité : Analyse et Contrôle de la Qualité

Présenté Par : SMASSEL AHMED

Thème

MISE EN VALEUR

DES HUILES DE TOURNESOL

Mr BEBBA Ahmed Abd El Hafid Pr UKM Ouargla PrésidenteMme MONIA Rbiha MAA UKM Ouargla ExaminateurMr LADJEL Segni Pr UKM Ouargla Encadreur

ANNEE UNIVERSITAIRE : 2012/2013

Remerciements

Au terme de ce travail qu’a été réalisé au laboratoire degénie des procédées de université Kasdi Merbah Ouargla.

Je tiens à exprimer mes vifs remerciement à :

Monsieur l’encadreur ladjel segni, professeur deGénie des procédés à l’université Ouargla pour avoiraccepté de m'encadrer et de me diriger tout au long de cetravail et m’avoir découvrir des notions très diverses de cesujet, qu’il trouve ici l'expression de ma profonde gratitude.

A mon frère HAMZA.

L’administration de l’Université d’Ouargla pourle bon accueil.

Au Département de Génie des Procédés.

Au Laboratoire de Génie des Procédés.

A Mon ami BERRIM Hamza.

Mess remerciements vont encore au président et auxmembres de jury qu’ ont bien accepté d’honorer de juger cetravail.

Je tiens aussi à remercier Melle. OUMAYA SAADIAtechnicienne de laboratoire de génie des procédés UniversitéKasdi Merbah Ouargla pour son aide moral.

Enfin, j’exprime mes reconnaissances et gratitude a tous ceuxqui, par leur aide, leur compétence, leur soutient moral, ontparticipé aussi bien de prés que de loin à notre formation.

DEDICACES

Je dédie ce modeste travail à

A mes parents qu’ ont toujours rêvé de ma réussit .mon pèreMOHAMED et ma Mère CHERRIFA.

A ma grande famille SMASSEL, BOULAININE.

A mes sœurs et frères.

-ALI, MERIEM, MALIKA, HAMZA, RAZIKA, KHALED.

A mon cousin ADEL.

Aux petites Sarab et Lamis.

proches grands et petits.

A tous mes amis proches.

A toute la promotion de MASTER 2013.

A mon cher pays - l’ALGERIE.

SMASSEL Ahmed

RÉSUME

Résume :

Le présent travail traite la mise en valeur des huiles de tournesol sur le plan

développement durable par comparaison technico-économique entre ce dernier et l’huile

d’olive cas réel celui de la région d’Oud-Souf . L’étude technico-économique a montré que

l’huile le tournesol obtenue est économiquement rentable par rapport à l’huile olive, dans un

hectare de récolte.

Mots clés : Tournesol, Huile, Oléochimie, Biodiesel, Développement durable, Chimie verte

:لخصم

ھذا العمل یتناول التنمیة من زیت عباد الشمس في خطة التنمیة المستدامة للمقارنة الفنیة واالقتصادیة بینھا وبین

وف. وأظھرت الدراسة الفنیة واالقتصادیة أن زیت عباد الشمس یتم س- داالزیتون الذي من منطقة وزیتالحالة الحقیقیة

یت الزیتون في الھكتار من المحاصیل.الحصول مجدیة اقتصادیا مقارنة مع ز

االستدامة، الكیمیاء الخضراء,وقود الدیزل الحیوي، Oléochimieعباد الشمس، ,: زیتكلمات البحث

Abstract:

This work deals with the development of sunflower oil on Sustainable Development

Plan for technical and economic comparison between it and the olive real case that of the

Oud-Souf region oil. The techno-economic study showed that sunflower oil is obtained

economically viable compared to the olive oil in a hectare of crop.

Keywords: Sunflower oil, oleochemicals, biodiesel. Sustainability, Green Chemistry

SOMMAIRESOMMAIRE

INTRODUCTION……………………………………………………………………… 01

PARTIE A : ETUDE BIBLIPOGRAPHIQUE E THEORIQUE

CHAPITRE I : LE TOURNESOL 02

I.1. Systématique botanique de Tournesol ………………………………………………. 02

I.2.Description morphologique …………………………………………………………… 02

I.3.Le nom scientifique de Tournesol ……………………………………………………... 03

I.4.Les caractéristiques physiologiques et botaniques ………………………………… 03

I.4.1.Le capitule……………………………………………………………………… 03

I.4.2.L’appareil végétatif aérien ………………………………………………… 03

I.4.3.Le système racinaire ………………………………………………………….. 03

I.5.Les graines de Tournesol sont riches en huile ……………………………………… 04

I.6.Origine ………………………………………………………………………………….. 04

I .7.Importance économique de Tournesol ………………………………………………. 05

I.7.1.Les données statistiques dans France ……………………………………… 05

I.7.2.Les données statistiques dans l’Europe…………………………………… 06

I.7.3.Les données statistiques dans le monde …………………………………….. 08

I .8 Utilisation d’huile ……………………………………………………………………… 10

I.8.1.Alimentation humaine………………………………………………………… 10

I.8.2.Alimentation animale…………………………………………………………. 10

I.8.3Biocarburants …………………………………………………………………… 10

I.9.Les procède d’extractions des huiles……………………………………………… 10

I.9.1.Méthode physique : Extraction par pression……………………………… 10

I.9.1.1.Méthode d'extraction mécanique actuelle………………………….11

I.9.2.Méthode chimique : Extraction par solvant……………………………… 11

I.9.2.1. Méthode d'extraction par solvant ………………………………….11

CHAPITRE II : OLÉOCHIMIE

II.1.Définition ………………………………………………………………………………. 13

II.2.Domaines d’application ……………………………………………………………… 13

II .3.Qu’est-ce que l’Oléochimie …………………………………………………………. 14

II.4.Principaux procédés de transformation…………………………………………… 14

SOMMAIREII.5.Facteurs de développement ………………………………………………………….. 15

PARTIE B : METHODES D4ETUDES ET EXPERINCES

CHAPITR III : MATERIELS ET METHODES

III.1.Objectif

III.2.1.Matériels ……………………………………………………………………………….. 16

III .2.2.Appareillages…………………………………………………………………………. 16

III.3.Réactifs chimique nécessaires………………………………………………………. 17

III.4. Matière première……………………………………………………………………... 17

III.4.1. Récolté de Tournesol ………………………………….............................. 17

III.4.2.Matière première de l’extraction d’huile de tournesol ………………… 17

III.5.Extraction d’huile de Tournesol……………………………………………………… 18

III.5.1.Extraction par Soxhlet…………………………………………………. 19

III.5.1.1.Avantage …………………………………………………………….. 19

III.5.1.2.Principe ……………………………………………………………… 19

III.5.2.Mode opératoire …………………………………………………………….. 21

III.5.3.Condition opératoire ………………………………………………………... 22

III.5.4.Calcul du rendement ………………………………………………………... 22

III.6.Analyse physicochimique…………………………………………………………….. 23

III.6.1.Détermination du pH ………………………………………………………. 23

III.6.3.Détermination de la densité ………………………………………………... 24

III.6.3.1.le densimètre ………………………………………………………………. 24

III.6.4. détermination de l’indice de réfraction ……..………………………...... 25

III.6.4.1. Le réfractomètre …………………………………………………. 25

III.6.4.2.Le principe ………………………………………………………… 26

III.6.4.3.Indice de réfraction ………………………………………………. 27

III.6.4.4.Utilisation de mesure du réfractomètre ………………………… 27

III.7.Indice d’acide ou d’acidité …………………………………………………………. 28

III.7.1.Définition de l’indice d'acide……………………………………………… 28

III.7.2.Principe ………………………………………………………………………….28

III.7.3.Mode opératoire……………………………………………………………… 29

III.8.Chromatographie sur couche mince………………………………………………… 29

III.8.1.Principe ………………………………………………………………………… 29

SOMMAIREIII.8.2. Définition et appareillage ………………………………………………….. 30

III.8.3.Mode opératoire………………………………………………………………. 31

III.9.Analyses par spectroscopie infrarouge ……………………………………………… 33

III.9.1.Spectrophotomètre IR…………………………………………………………. 33

III.9.2.Spectroscopie infra rouge ……………………………………………………. 33

III.9.3.Utilisation……………………………………………………………………….. 34

III.9.4.Principe de la spectrophotométrie infrarouge …………………………… 34

III.9.5 Mode opératoire ……………………………………………………………….. 34

III.10.Analyses par spectroscopie UV-VIS 35

III.10.1.Spectrophotomètre UV VIS …………………………………………………. 35

III.10.2 Domaine spectral ……………………………………………………………. 35

III.10.3. Principe ………………………………………………………………………. 36

III.10.4. Loi d’absorption de la lumiere - loi de beer-lambert …………………... 36

III.10.5.Applications de la spectroscopie uv-visible ……………………………… 37

III.10.5.1. Analyse qualitative ………………………………………………… 37

III.10.5.2. Analyse quantitative ………………………………………………. 37

III.10.5.3. Autres applications ………………………………………………… 37

III.10.6.Mode opératoire……………………………………………………………… 38

CHAPITRE IV : RESULTAT ET DISCUSSIONS

IV. Résultats de l’étude ……………………………………………………………………… 39

IV.1. Rendement d’huile de Tournesol ……………………………………………… 39

IV.2.Résultats d’analyse physico-chimique ………………………………………… 40

IV.2.1.Indice de réfraction ……………………………………………………. 40

IV.2.2.Densité d’huile ………………………………………………………… 40

IV.2.3.Le pH …………………………………………………………………… 40

IV.2.4.Indice d'acide …………………………………………………………… 40

IV.3.Les caractéristiques d’huile…………………………………………………… 40

IV.4.Chromatographie sur couche mince…………………………………………… 41

IV.5.Analyses par spectroscopie UV-VIS…………………………………………… 43

IV.6.Analyses par spectroscopie infrarouge……………………………………… 44

IV.7. Étude technico-économique……………………………………………………. 45

conclusion …………………………………………………………………………………… 49

LISTE DES FIGURES

LISTE DES FIGURES

Fig. (I.1) : Plante de tournesol. 02

Fig. (I.2) : Évolution de la production des huiles végétales en France. 05

Fig. (I.3) : Répartition de la consommation française en huiles végétales en 2011. 06

Fig. (I.4) : Évolution de la production française de tourteaux. 06

Fig. (I.5) : Évolution des surfaces de graines oléagineuses dans l’Europe. 06

Fig. (I.6) : Évolution de la production de graines oléagineuses dans l’Europe. 07

Fig. (I.7) : Répartition de la production de tourteaux dans l’Europe. 07

Fig. (I.8) : Répartition de production mondiale de graines oléagineuses en 2011/2012 08

Fig. (I.9) : Production mondiale d’huiles végétales en 2011. 09

Fig. (I.10) : Répartition Consommation mondiale d’huiles végétales en 2011. 09

Fig. (I.11) : Répartition de la production et consommation mondiale de tourteaux en

2011.

09

Fig. (I.12) : Méthode d'extraction à la pression.11

Fig. (I .13) : Méthode d'extraction par solvant.12

Fig. (III.1): Décortiqué les grains de tournesol. 18

Fig. (III.2): Extraction dans un Soxhlet. 20

Fig. (III.3): Montage utilisé. 20

Fig. (III.4): Broyage des amandes. 21

Fig. (III.5): Test avec plaque CCM. 22

Fig. (III.6) : pH-mètre. 23

Fig. (III.7) : Détermination de pH 24

Fig. (III.8) : Détermination de la densité. 24

Fig. (III.9) : Détermination de l’indice de réfraction. 26

Fig. (III.10) : Montage de titrage. 28

Fig. (III.11) : Déposition de l’échantillon sur la plaque. 31

Fig. (III.12) : Montage de CCM. 32

Fig. (III.13): Spectrophotomètre IR. 33

Fig. (III.14) : Spectrophotomètre UTRA-VIS 80 DV. 35

Fig. (III.15) : Phénomène d’absorbance. 36

Fig. (IV.1) : La plaque CCM. 41

Fig. (IV.2): Spectre UV-VIS de l’huile 43

LISTE DES FIGURES

Fig. (IV.3) : Spectre infrarouge 44

LISTE DES TABLEAUX

LISTE DES TABLEAUX

Tableau (I.1) : Production, surfaces et rendements de graines oléagineuses dans France. 05

Tableau (I.2) : Production d’huiles de Tournesol brutes dans l’Europe. 07

Tableau (I.3) : Production de graines oléagineuses dans le monde 08

Tableau III.1 : Propriétés et caractéristique des produits utilisés. 17

Tableau (III.2): conditions opératoires de l’extraction dans un Soxhlet. 22

Tableau (IV.1) : Les caractéristiques de l’huile de Tournesol. 40

Tableau (IV.2):La charge d'un hectare de Production de graine de Tournesol. 46

Tableau(IV.3): La charge d'un hectare de Production d’huile de Tournesol. 46

Tableau (IV.4): Le Bénéfice d'un hectare. 46

Tableau(IV.5) : La charge d'un hectare de Production d'olive: 47

Tableau(IV.6) : La charge d'un hectare de Production d’huile d'olive 47

Tableau(IV.7): Le Bénéfice d'un hectare 48

Introduction

Introduction

1

Introduction

Au cours des 30 dernières années la production mondiale de matières grasses à été

multipliée de 2.7 essentiellement des huiles de graines oléagineuse tels que ; Tournesol, Soja,

Colza, ect … qui ce considèrent la source principale des huiles alimentaires végétales [1]

Les huiles végétales jouent des rôles vitaux excessivement importent pour l’être humain [2]

Source d’énergie indispensable dans la vie et en lutte contre le froid.

Se combinent avec les protéines en formant les lipoprotéines qui se considèrent in

constituant important des cellules les vivantes.

En autre ; il ya lien de citer une autre importance commerciale des graines oléagineuses, dans

le développement durable et la chimie verte.

En Algérie il n'y a pas les agriculteurs à planter des tournesols et à l'industrie des huiles

végétales.

Ce travail de mémoire de fin d’études est consacré à l’étude comparative et Technico-

économique entre l’huile de tournesol et l’huile d’olive, cas réel, de la région d’Oued-Souf.

Le présent travail est composé de quatre chapitres

Le premier est consacré aux généralités sur l’huile de tournesol

Le deuxième chapitre traite domaine de l’oléochimie

Le troisième chapitre est réservé aux méthodes d’extraction des huiles

Le quatrième chapitre présente les résultats et interprétations

En fin la conclusion générale qui résume des résultats obtenus dans ce travail de mémoire.

Chapitre ILe tournesol

CHAPITRE I LE TOURNESOL

2

I.1. Systématique botanique de tournesol :

Classification de plante de tournesol

Groupe : capitules

Ordre : Asteraces

Famille : Asteraceae

Division : Magnoliophyta

Classe : Magnoliopsida

Genre : Helianthus

Règne : Plantae Fig. (I.1) : Plante de tournesol.

Le genre Helianthus comprend une cinquantaine d'espèces, toutes originaires

d'Amérique du Nord, dont le topinambour (Helianthus tuberosus L). [3]

I.2.Description morphologique :

Grandes fleurs (environ 30 cm de diamètre). Sa tige peut atteindre 3 m de hauteur. Ses

racines sont pivotantes ou exploratoires, ce qui permet à la plante de mieux exploiter le sol. Sa

racine principale peut atteindre 2 m de profondeur. La hauteur moyenne de la plante varie de

182 cm (ensemencement pendant la saison des pluies) à 150 cm (ensemencement à la saison

sèche). Le diamètre des capitules varie de 18,0 cm (saison des pluies) à 14,8 cm (saison

sèche). Pollinisation croisée et fleurs jaunes. Cycle de 90 à 115 jours. Les graines sont

oblongues avec 11,43 mm de longueur, 6,09 mm de largeur et 3,94 mm d’épaisseur. Elles

sont noires et rayées de gris. [3]

I.3.Le nom scientifique de tournesol :

Le nom scientifique du tournesol, Helianthus annuus Linnaeus, fait référence à la

forme caractéristique de son inflorescence composée, le capitule. Il provient des mots grecs

Helioset Anthosqui signifient respectivement « soleil » et « fleur ». Le tournesol est donc en

quelque sorte la « fleur du soleil » (sunfloweren langue anglaise). L’appellation française

provient quant à elle de la tendance de la plante à se tourner vers le soleil pendant la journée.

[4]


3

I.4.Les caractéristiques physiologiques et botaniques :

Comme le topinambour (Helianthus tuberosus Linnaues), le tournesol (Helianthus

annuus Linnaeus) appartient à la famille des composés. Sous nos climats, le tournesol effectue

son cycle de la levée, en Avril ou en Mai, jusqu’à la maturité, en Septembre ou en Octobre.

Pour une durée allant de 120 à 160 jours, il se développe donc, à partir d’une graine, une

plante pouvant dépasser les deux mètres de haut. Celle-ci se compose de trois parties :

I.4.1.Le capitule :

C’est le système reproducteur de la plante. Son diamètre peut varier de 15 à 30 cm en

pleine floraison (Juillet et Août). Il réunit les fleurs du tournesol, ligulées ou tubulées.

I.4.2.L’appareil végétatif aérien :

Il comprend la tige (de 2 à 7 cm de diamètre), droite et rigide, ainsi que les feuilles qui

s’y insèrent (entre 20 et 30 par tige). Celles-ci jouent un grand rôle dans la production des

réserves lipidiques de la graine.

I.4.3.Le système racinaire :

La racine principale, le pivot, peut s’enfoncer jusqu’à deux mètres de profondeur

(Mazoyer, 2002). Ainsi, la plante résiste mieux à la sécheresse, exploitant par la même

occasion les éléments nutritifs situés en profondeur.

Les fleurs ligulées constituent une corolle qui entoure le capitule. Au nombre de

quelques de dizaines par pied, elles sont purement décoratives car stériles. En son centre, le

capitule est constitué d’environ 2000 fleurs tubulées, les fleurons. Disposés selon des

propriétés géométriques bien particulières, les fleurons comportent à la fois les éléments

mâles et femelles. Le pollen qui féconde les fleurs vient en majorité d’autres plantes de

tournesol après avoir été transporté par les abeilles et les bourdons en quête du nectar situé à

la base des fleurons. Le rôle du vent dans la fécondation est donc secondaire. [4]


4

I.5.Les graines de tournesol sont riches en huile :

Ces huiles de grande valeur sont d’abord des tinées à l’alimentation humaine, même si

leur valorisation énergétique (transformation en biocarburant Diester) ou vers la chimie

végétale prennent de l’importance.

Une fois ces huiles extraites des graines au moyen de procédés mis en œuvre dans des

industries spécialisées (huileries ou usines de trituration), il reste un produit solide, le

tourteau. Riche en protéines, ce coproduit a un grand intérêt pour l’alimentation des animaux

d’élevage et remplace facilement le tourteau de soja importé.

La graine de tournesol se décompose en moyenne de 44% d’huile, 18% de protéines,

15% de cellulose, 9% d’eau et 14% d’autres matières. L’huile de tournesol qui est extraite est

constituée à 98% de triesters d’acides gras. ]5[

I.6.Origine :

C'est une plante originaire d'Amérique. On a cru qu'elle venait initialement de l'Ouest de

l'Amérique du Nord (ouest du Canada et des États-Unis, centre et sud des États-Unis, nord du

Mexique), mais la découverte en 2010 d'empreintes fossilisées de fleurs semblables à des

astéracées, plus anciennes car datées d'environ 50 millions d'années, au nord-ouest de la

Patagonie, a remis cette origine en question.[3]

Cultivée à l'origine par les Amérindiens et les Mexicains, elle fut importée en Europe

par les Espagnols au XVIe siècle. Sa culture se développa particulièrement en Russie. Elle est

aujourd'hui largement répandue par la culture dans tous les continents.


5

I .7.Importance économique de tournesol :

I.7.1.Les données statistiques dans France :

Tableau (I.1) : Production, surfaces et rendements de graines oléagineuses dans France. [6]

• En année civile

• En 1000 tonne

Fig. (I.1) : Évolution de la production des huiles végétales en France.

201220112010200920062001Année

Colza

160315551465148114081083Surfaces

542953494812561741242874Production

33.934.432.937.929.326.5Rendement

Tournesol

682742695725642706Surfaces

169118851640168213861581Production

24.825.423.623.222.522.4Rendement

Soja

3742514445121Surfaces

109124138109123311Production

29.129.627.32527.325.7Rendement

Total

232223392211225020951910Surfaces

722873586590740856334766Production


6

Fig. (I.2) : Répartition de la consommation française en huiles végétales en 2011.


• En 1000 tonne

Fig. (I.3) : Évolution de la production française de tourteaux. [6]

I.7.2.Les données statistiques dans l’Europe


• En 1000 tonne

Fig. (I.4) : Évolution des surfaces de graines oléagineuses dans l’Europe.


7


• En 1000 tonne

Fig. (I.5) : Évolution de la production de graines oléagineuses dans l’Europe.

Tableau (I.2) : Production d’huiles de tournesol brutes dans l’Europe. [6]

Année 2001 2006 2009 2010 2011

Allemagne 130 40 142 128 119

Espagne 430 412 441 450 462

France 590 395 588 576 671

Italie 210 196 207 146 344

Pays-Bas 284 181 556 211 175

Bulgarie - 350 182 152 170

Roumanie - 187 278 314 325

Hongrie - 291 316 233 327

Total 1887 2239 2653 2391 2593

Fig. (I.6) : Répartition de la production de tourteaux dans l’Europe.


8

I.7.3.Les données statistiques dans l’monde :

Tableau (I.3) : Production de graines oléagineuses dans l’monde.

011/012010/01109/1006/0701/02AnnéeSoja

236850262697259755237539184528Monde (T)1283104394612321237UE6580073000914178700178672USA4050049200539004830030100Brésil1360014200145001596715450Argentina1360014200145001596715450China

Colza5344059211606394778636678Monde11600121001310012649113205800720060006200485014500119601241790005170

Tournesol81896980698764073033Monde195951441614717126975462CIS(URSS)36003400265031203732Argentina17001710165018501750China62065010001450720India

Total3292103549193532183154439242797MONDE2859728587296642375913140UE

Fig. (I.7) : Répartition de production mondiale de graines oléagineuses en 2011/2012. [6]


9

Fig. (I.8) : Production mondiale d’huiles végétales en 2011.

Fig. (I.9) : Répartition Consommation mondiale d’huiles végétales en 2011.

Fig. (I.10) : Répartition de la production mondiale de tourteaux en 2011.


10

I .8 Utilisation d’huile :

I.8.1.Alimentation humaine :

Les huiles de tournesol sont excellentes pour l’alimentation humaine. Leurs profils en

acides gras, oléique et polyinsaturés essentiels, sont le garant d’un bon équilibre nutritionnel

de notre alimentation. Elles sont conditionnées seules ou en mélange avec d’autres types

d’huiles. Elles servent aussi à la fabrication de margarines et d’autres produits alimentaires

plus élaborés. ]5[

I.8.2.Alimentation animale :

Les tourteaux de tournesol qui contiennent entre 32 et 36 % de protéines sont utilisés

pour l’alimentation des animaux d’élevage : ruminants, porcs et volailles. Les quantités à

apporter dans les aliments pour animaux sont adaptées à chaque conduite d’élevage. Ils

peuvent se substituer en partie ou en totalité au tourteau de soja importé. A titre d’exemple, le

tourteau de colza associé au pois peut constituer l’unique source de protéines pour

l’alimentation des porcs en croissance. ]5[

I.8.3Biocarburant :

Les huiles végétales de tournesol sont transformées en biocarburant Diester (ou ester

d'huile végétale) par la réaction de trans-estérification. Ce produit, qui représente 80% des

biocarburants produits sur notre territoire, est ensuite incorporé dans les gazoles. D’origine

renouvelable, son utilisation permet d'éviter plus de 50% d’émissions de gaz à effet de serre

par rapport au gazole. ]5[

I.9.Les procède des extractions des huiles :

Il existe deux procédés d'extraction: physique et chimique.

I.9.1.Méthode physique : Extraction par pression:

Fait uniquement intervenir des presses mécaniques. Par ce procédé, on obtient une

huile très pure ne contenant aucune substance étrangère. Par contre, ce procédé ne retire pas

l'entièreté de l'huile des graines. Il reste, selon le type de graines extraites, 9 à 20% d'huile

dans le tourteau d'extraction. Cette parie de l'huile ne pourra donc pas être valorisée comme


11

huile de consommation. Ceci explique pourquoi les huiles "pression" sont plus onéreuses que

les huiles "solvant". ]7[

I.9.1.1.Méthode d'extraction mécanique actuelle :

Aujourd'hui, l'extraction mécanique existe toujours. Elle est réalisée dans des presses

à barreaux qui permettent l'extraction continue de l'huile. Ce type d'extraction est moins

efficace que l'extraction au solvant mais nettement plus sécurisant quant-à la sécurité

alimentaire puisqu'elle fait appel à une action mécanique et non à des substances étrangères

aux aliments (solvants organiques issus des produits pétroliers). Actuellement, les presses

les plus utilisées sont les presses à barreaux à simple ou double vis:

Fig. (I.11) : Méthode d’extraction à la pression.

I.9.2.Méthode chimique : Extraction par solvant:

Ce type d'extraction fait appel à des solvants organiques apolaires. Le solvant le plus

utilisé est l'hexane (une essence issue du pétrole). L'hexane est soit disant éliminé de l'huile

(voir plus loin) mais en réalité, il en reste une quantité non négligeable dans l'huile que nous

consommons. Cette méthode est la plus utilisée pour l'extraction des huiles végétales car

elle permet de retirer plus d'huile que la méthode "pression".

I.9.2.1. Méthode d’extraction par solvant :

Pour comprendre ce qu'est l'extraction solvant, il faut s'imaginer un gros

percolateur à café dans lequel on remplace le café par des graines prébroyées et l'eau chaude

par du solvant (le plus souvent de l'hexane, parfois de l'heptane). Le solvant entraîne l'huile

(qui est soluble dans l'hexane) et le tourteau reste dans le filtre comme le marc de café. Il


12

existe plusieurs systèmes différents mais don le principe reste identique au système

carrousel illustré ci-dessous.

Fig. (I .12) : Méthode d'extraction par solvant.

Le mélange huile-solvant est porté à température pour évaporer le solvant qui sera

réutilisé. Il reste donc l'huile « soit-disant pure »

En réalité, il reste dans l'huile 25 à 1000 ppm d'hexane, c'est à dire 1 gramme par litre

d'huile ou l'équivalent d'une cuillère à café par 5 litres d'huiles.

Chapitre IIOléochimie

CHAPITRE II OLÉOCHIMIE

13

II.1.Définition :

Fort pratiquée par l'homme depuis l'Antiquité, l'oléochimie décrit les transformations

physico-chimiques appliquées aux huiles et aux graisses animales et végétales ; D'abord

utilisée pour la fabrication des savons, l'oléochimie fait maintenant partie du quotidien où elle

est présente dans une multitude d'industries : alimentaire, cosmétique, pharmaceutique et

industriel.

Pour plusieurs des applications connues jusqu'au début du XXe siècle, l'oléochimie a

subi la puissante concurrence de la pétrochimie. Par contre, pour certaines utilisations, les

propriétés physico-chimiques des dérivés de l'oléochimie offrent encore aujourd'hui des

avantages et des performances insurpassés. De nos jours, l'utilisation des produits de

l'oléochimie est en croissance soutenue au regard des tendances et législations à caractère

environnemental qui se confirment. Issus de matières premières non fossiles, renouvelables et

biodégradables, les produits oléochimiques, souvent appelés « bioproduits », sont déjà bien

développés et utilisés mondialement. [8]

II.2.Domaines d’application :

Bien que les applications dans les industries de l'alimentation, de la pharmaceutique et

des cosmétiques soient plus connues du grand public, les applications industrielles

consomment les volumes les plus importants de produits oléochimiques, soit à hauteur de plus

de 50 % de la production oléochimique mondiale.

Les différents secteurs de l'oléochimie industrielle sont:

Fluides mécaniques : Lubrifiants, graisses, fluides hydrauliques et caloporteurs ;

Revêtements et adhésifs : Peintures, laques, colles, pavage ;

Matériaux : Plastiques, caoutchoucs, linoléum ;

Agents tensioactifs : Détergents, surfactants et savons ;

Agents d'imprégnation : Cires, encres, agent assouplissants, traitement du bois ;

Combustibles : Biodiesel, huile, cire de chandelle ;

Intermédiaires chimiques : Solvants, produits chimiques, additifs.


14

Ces mêmes secteurs sont aussi soumis à des pressions importantes pour que les normes

environnementales qui les touchent soient des plus sévères. Le créneau de l'oléochimie

industrielle, s'inscrit aujourd'hui dans la large tendance du développement durable et s'ouvre

sur des perspectives très prometteuses. [8]

II .3.Qu’est-ce que l’Oléochimie :

La chimie dont la principale matière première est l’huile végétale ou la graisse animale

(triglycérides). [9]

II.4.Principaux procédés de transformation:

• Estérification

• Trans-estérification

• Sulfurisation, soufflage,…

Hydrolyse:

Triglycérides + eau → acides gras + glycérine

(Huile)

Esterification:

Acides gras + alcool → ester + eau

D’acides gras

Trans-estérification :

Triglycérides + alcool → esters + glycérine

(Huile)


15

II.5.Facteurs de développement :

• Législations environnementales. [9]

• Prix du pétrole et dérivés tel que les huiles minérales.

• Disponibilité des huiles et graisses.

a) Développement de Biodiesel

• Médecine du travail.

• Résistance aux changements

• Comportements de consommation.

Chapitre III

MATERIELS ETMETHODES

CHAPITRE III MATERIELS ET METHODES

16

III.1.Objectif :

Nous avons fait une extraction de l’huile de tournesol par la méthode chimique et faites-les

Analyses physico-chimiques pour conformes aux normes internationales.

III.2.1.Matériels :

Un soxhlet de 200 ml ;

Un réfrigérant à boule ;

Une chauffe ballon régulé ;

Cartouche en papier (papier thimble) ;

Agitateur magnétique ;

Balance électronique KERN ;

Burette de 25 ml graduée à 0.1 ml avec son support ;

Bécher ;

Verre de montre ;

Plaque CCM ;

Broyeur ;

Entonnoir ;

Eprouvette graduée de (10 – 500) ml ;

Fiole jaugé de 100 ml ;

Pissette ;

Tubes à essais.

III .2.2.Appareillages :

Spectrophotomètre UTRA-VIS 80 DV ;

Spectrophotomètre IR-408 Shimazu ;

Réfractomètre ABBE;

Thermomètre ;

Densimètre DAM 35N ;

Un séchoir ;

Une lampe U V (254-366 nm).


17

III.3.Réactifs chimique nécessaires:

Tableau III.1 : Propriétés et Caractéristique des produits utilisés.

N° Désignation Formule chimique Etat physique01 n-Hexane C6H12 Liquide02 Phénolphtaléine C20H14O4 Solide03 Hydroxyde potassium (100g) KOH Solide04 Dichlorométhane CH2Cl2 Liquide05 Acide acétique CH 3COOH Liquide06 Ethanol C2H5OH Liquide07 Méthanol CH2-OH Liquide

III.4.1. Récolté de tournesol :

Fin septembre, les grains de tournesol arrivent à maturité. La tige s'assèche et les fleurs

courbent la tête. C'est le moment de récolter.

Coupez les têtes entières et faites-les sécher dans un endroit sec et abrité. Au bout de

quelques jours, les graines sonneront "creux" et "sec" lorsque vous passerez l'ongle dessus.

Elles seront ainsi faciles à décrocher en frottant énergiquement. [10]

III.4.2.Matière première de l’extraction d’huile de tournesol :

Il faut décortiquer les grains pour ne garder que les amandes blanches. L'opération est

simple lorsque les graines sont grosses, "bombées" et sèches : il suffit de frapper les graines

avec une massette, l'enveloppe éclate. En revanche, pour les variétés à graines fines et

longues, [10]


18

Fig. (III.1): décortiqué les grains de tournesol.

Les amandes contiennent environ 40% d'huile. Vous pouvez vous amuser à piler les

graines, ou les serrer dans un étau propre. Le plus simple et le plus rapide reste quand même

de les mixer puis de filtrer la bouillie obtenue pour récupérer l'huile de tournesol. [10]

III.5.Extraction d’huile de Tournesol:

Le procédé d’extraction est presque le même que ceux utilisés pour les autres graines

oléagineuses. Il existe des procédés traditionnels et des méthodes modernes selon les

équipements utilisés.

Dans ce travail en utilise le procède chimique.

Nous avons fait une extraction dans un Soxhlet en utilisant le solvant : n-hexane.

Notre choix s’est porté sur ces procédés en raison de leurs mises en œuvre faciles d’une part,

et pour tester les extraits recueillis d’autre part.


19

III.5.1.Extraction dans un Soxhlet:

L’extracteur de Soxhlet est une pièce de verrerie permettant d’effectuer une extraction

solide-liquide avec une grande efficacité. L’appareil porte le nom de son inventeur : Franz

Von Soxhlet.

L’extraction par l’appareil Soxhlet (nous allons l’appeler simplement Soxhlet) est une

méthode simple et convenable nous permettant de répéter infiniment le cycle d’extraction

avec du solvant frais jusqu'à épuisement complet du soluté dans la matière première, d'où

vient son efficacité élevée. ]11[ Cependant, le Soxhlet possède quelques désavantages

comme, par exemple, le temps d’extraction relativement long, la possibilité de dégradation

des composés à cause d’une surchauffe locale, le choix limité du solvant, les difficultés

d’utilisation de mélanges de solvants, etc. [12]

III.5.1.2.Principe :

Le solvant d'extraction est porté à ébullition. Ces vapeurs traversent le Soxhlet, sont

condensées au niveau du réfrigérant et s'écoulent au travers de l'échantillon dans la cartouche.

Ce système de distillation-condensation assure au solvant une circulation en continu dans

l'échantillon. Un siphon permet au solvant de s'écouler de la cartouche pour retourner dans le

ballon. Le solvant peut donc recommencer un nouveau cycle d'évaporation - condensation.

Cette méthode est utilisée pour l'extraction des composés non volatils et semi volatils. Son

principal avantage est que l'échantillon est continuellement extrait avec du solvant renouvelé.

Un temps d'extraction long et un volume de solvant nécessaire important sont les principaux

inconvénients de cette technique manuelle. [11]


20

Fig. (III.2): Extraction dans un Soxhlet. Fig. (III.3): Montage utilisé.


21

III.5.2.Mode opératoire :

On procède lors de cette manipulation comme suit :

On prendre 500g des grains de tournesol et on décortique ces dernières dans un

mortier on ne garder que les amandes blanches.

Fig. (III.4): Broyage des amandes.

Broyage des amandes dans un mortier

Une quantité suffisante de matière première pour remplir la cartouche

Mettre la matière première dans la cartouche ;

Placer la cartouche dans le Soxhlet ;

Remplir au 2/3 le ballon avec du n-hexane ;

Assembler le montage de la figure ;

Mettre en marche le chauffe ballon ;

Démarrage de la pompe d’eau pour la réfrigération

Le solvant est porté à ébullition ;

Les vapeurs de solvant se condensent dans le réfrigérant ;

Les gouttelettes de solvants s’écoulent dans le récipient du Soxhlet et entre en contact avec la

matière première;

Quand le solvant condensé atteint son plus haut niveau, il retourne par le trop- plein du ballon

et le cycle évaporation – condensation se poursuit jusqu’à épuisement de la matière première;


22

L’extrait avec le solvant est recueilli dans le ballon ;

Apres 6 cycle on fait le test avec CCM on trouve un seule spot c'est celui couleur du

n-hexane.

Fig. (III.5): Test avec plaque CCM.

On récupérer l’extrait.

On refait cette opératoire pour le reste de la matière (500g)

III.5.3.Condition opératoire :

Tableau (III.2): conditions opératoires de l’extraction dans un Soxhlet.

Quantité de matière première 500 g

Pression Atmosphérique

Volume du solvant 3,3 litre

Durée d’extraction 6 cycles

Durée du cycle 12 min

Le mélange (extrait + solvant) est utilisé pour la séparation la récupération de solvant

par les l’évaporateur rotatif.

III.5.4.Calcul du rendement :

Le rendement de huile de tournesol huile est le rapport entre le poids de l’huile

extraite et le poids des grains à traiter .Le rendement est exprimé en pourcentage il est calculé

par la formule suivante:

….………………………… (III .1)R =100m/m0


23

Tels que:

R: est le rendement en ℅.

m: est la masse de huile de tournesol

m0: est la masse des grains.

III.6.Analyse physicochimique:

III.6.1.Détermination du pH :

Le pH mesure l’acidité d’un liquide. Sa valeur s’exprime sur une échelle graduée de 0

à 14 où 1 désigne une substance fortement acide, 7, une substance neutre, et 14, une substance

fortement basique.

Un PH-mètre est constitué d’une sonde reliée à un voltamètre. Il permet de mesure le

degré d’acidité ou d’alcalinité d’une solution aqueuse.

Fig. (III.6) : PH-mètre.

Mesure du pH :

Introduire la sonde constituée de deux électrodes (électrode de mesure et électrode de

référence) dans la solution à mesurer.


24

Fig. (III.7) : Détermination de pH

Lire la valeur du pH indiquée sur l’écran digital.

III.6.3.Détermination de la densité :

III.6.3.1.le densimètre :

Le densimètre portable mesure la masse volumique et la concentration de votre

échantillon et se distingue par une convivialité maximale.

Fig. (III.8) : Détermination de la densité.


25

On appelle densité, le rapport du poids d’un certain volume d’un corps déterminé à

celui du même volume d’eau pure dans les mêmes conditions de température.

En définie la densité relative à 200C d'une huile c’est le rapport de la masse d'un

certain volume d'une huile à 200C

…………………………. (III.2)

Où :

D20: densité relative à 200C

D20: densité relative à

0.00068 : la variation de la densité quand la température varie de 1°C.

III.6.4. détermination de l’indice de réfraction :

III.6.4.1. Le réfractomètre :

Le réfractomètre est un appareil qui permet de déterminer l’indice de réfraction d’un

liquide clair ou d’un solide transparent.

La mesure s’effectue en théorie avec une lampe à sodium (raie jaune appelée aussi raie

D), mais en pratique une lampe normale ou la lumière du jour suffit.

Les mesures ont possibles pour des indices de réfraction compris entre 1,300 et 1,700 à

0,0005 près.

Le réfractomètre permet :

soit d’identifier la nature d’un corps pur et de contrôler sa pureté

soit de déterminer la composition d’un mélange homogène.

III.6.4.2.Le principe :

La mesure de l’indice de réfraction d’un liquide s’effectue par la détermination de

l’angle de réflexion;

Un rayon lumineux qui passe d'un milieu dans un autre change de direction,

déterminant ainsi un angle de réfraction, spécifique du milieu traversé;

Un mélange homogène de deux composants réfracte donc la lumière différemment

selon la composition et la concentration de ce mélange.

D20=d + ( -20)× 0.00068


26

Fig. (III.9) : Détermination de l’indice de réfraction.

III.6.4.3.Indice de réfraction :

L’indice de réfraction ŋ d’un milieu transparent est une grandeur sans unité, supérieure

à 1 et qui est liée à la vitesse de propagation de la lumière dans le milieu

L’indice de réfraction ŋ dépend :

- De la température, d’où l’intérêt de faire les mesures à température constante

- De la longueur d’onde de la lumière : l’indice moyen d’une substance est donné par

référence à la raie D d’une lampe au sodium (λ= 589 nm)


27

III.6.4.4.Utilisation de mesure du réfractomètre :

Nettoyer les prismes avec un coton imbibé d’alcool avant une première utilisation.

Déposez quelques gouttes d’huile à mesurer sur le prisme

Rabattre le prisme P’

Régler lunette pour avoir une image nette du réticule

Ajuster le prisme compensateur M pour obtenir une image nette de la ligne frontière

Tourner le bouton de réglage pour amener la ligne frontière à la croisée des fils du

réticule.

Dirigez l'appareil vers la lumière pour lire le résultat.

Lire dans le viseur la valeur de l’indice du liquide, en extrapolant le quatrième chiffre.

La mesure est donnée sur l'échelle graduée par la limite entre la zone claire et la zone

sombre, limite généralement appelée "séparatrice".

Pour calculer l’indice de réfraction ŋ, on applique la formule suivante :

………… (III. 3)

Où :

ŋ20: indice de réfraction à 20 0C

n : l’indice de réfraction à

0,00035 : la variation d’indice de réfraction quand la température varie de 1°C.

ŋ20=n + ( − 20) × 0.0035


28

III.7.Indice d’acide ou d’acidité :

III.7.1.Définition de l’indice d'acide:

L'indice d'acide d'un corps gras est la quantité de potasse en mg nécessaire pour

neutraliser son acidité libre. La teneur en acides libres des corps gras augmente avec le temps,

l'indice d'acide permet donc de juger de leur état de détérioration.

III.7.2.Principe :

Neutraliser les acides libres dans la matière première par une solution standard de KOH.

Fig. (III.10) : Montage de titrage.


29

III.7.3.Mode opératoire:

Introduire 1g de l'échantillon d'huile de tournesol dans l'erlenmeyer propre et sec,

ajouter 10 ml de n-hexane avec 4 goutte de phénolphtaléine puis neutraliser la solution

obtenue avec KOH à l'aide de la burette quelque seconde si la couleur de la solution vire au

rose on arrête le titrage .

En fin de titrage lire le volume de KOH consommé pour calculer l'indice d'acide on

applique la relation suivante :

………………………(III.4)

N : la normalité de KOH,

V : Le volume en millilitre de la solution de KOH utilisé,

m : La masse en gramme de huile de tournesol,

56.1 : La masse molaire de KOH.

III.8.Chromatographie sur couche mince :

III.8.1.Principe :

La chromatographie est une méthode physique de séparation de mélanges en leurs

constituants ; elle est basée sur les différences d’affinité des substances à l’égard de deux

phases, l’une stationnaire ou fixe, l’autre mobile.

La chromatographie sur couche mince, ou sur plaque (CCM), est effectuée surtout en

vue d’une analyse d’un mélange.

La phase stationnaire solide est fixée sur une plaque, et la phase mobile liquide,

nommée éluant, est un solvant ou un mélange de solvants. [13]

On dépose sur la phase fixe une petite quantité du mélange à séparer et on met cette

phase au contact de la phase mobile.

= × 56.1 ×


30

La phase mobile migre de bas en haut, par capillarité, le long de la phase fixe en

entraînant les constituants du mélange. C’est le phénomène d’élution, qui permet la séparation

des constituants du mélange à analyser.

Chaque constituant migre d’une certaine hauteur, caractéristique de la substance, que

l’on appelle rapport frontal ou rétention frontale (Rf).

Chaque tache correspond à un constituant et on l’identifie par comparaison du Rf avec

un témoin (une même substance migre à la même hauteur dans des conditions opératoires

identiques ; même Rf).

III.8.2. Définition et appareillage :

La chromatographie sur couche mince (CCM) repose principalement sur des

phénomènes d’adsorption : la phase mobile est un solvant ou un mélange de solvants, qui

progresse le long d’une phase stationnaire fixée sur une plaque CCM.

Après que l’échantillon ait été déposé sur la phase stationnaire, les substances migrent

à une vitesse qui dépend de la nature du solvant.

Les principaux éléments d’une séparation chromatographique sur couche mince sont :

– La cuve chromatographique : un récipient habituellement en verre, de forme variable,

fermé par un couvercle étanche.

– La phase stationnaire : une couche d’environ 0,25 mm de gel de silice ou d’un autre

adsorbant est fixée sur une plaque de verre à l’aide d’un liant comme le sulfate de calcium

hydraté (plâtre de Paris) l’amidon ou un polymère organique.

– L’éluant : un solvant pur ou un mélange

– L’échantillon


31


Préparation l’éluant :

On prendre 1 ml de méthanol et 6 ml Dichlorométhane avec 4 goutte n-hexane dans un bucher

Dépôt de l’échantillon sur la plaque.

– Procéder au nettoyage de la plaque si nécessaire.

– Déposer environ 0,5 ml de la solution en un point situé à 1 cm de l’extrémité inférieure de la

plaque ; le diamètre de la tache doit être d’environ 2 mm pour la disposition de plusieurs

produits.

Fig. (III.11) : de déposition de l’échantillon sur la plaque.


32

– Sécher la plaque avec un séchoir.

– Placer la plaque dans le bécher en position verticale.

– Refermer le bécher par la couvet qui ne doit plus être déplacé.

– Lorsque le front du solvant se trouve à environ 1 cm de l’extrémité supérieure de la plaque,

la retirer et marquer cette position.

Fig. (III.12) : Montage de CCM.

Révélation et calcul de Rf.

– Sécher la plaque à l’aide d’un séchoir

– Révéler les taches sous une lampe U V à 254 nm

– Cercler les taches et pointer leur centre.

– Calculer les Rf


33

Rapport frontal :

……………………………(III.5)

Hs : distance parcourue par le composé (mesuré au centre de la tache)

Hm : distance parcourue par le front du solvant

III.9.Analyses par spectroscopie infrarouge :

III.9.1.Spectrophotomètre IR:

Fig. (III.13): Spectrophotomètre IR.

III.9.2.Spectroscopie infra rouge :

La spectroscopie infrarouge (parfois désignée comme spectroscopie IR) est une classe

de spectroscopie qui traite de la région infrarouge du spectre électromagnétique. Elle recouvre

une large gamme de techniques, la plus commune étant un type de spectroscopie d'absorption.

Comme pour toutes les techniques de spectroscopie, elle peut être employée pour

l'identification de composés ou pour déterminer la composition d'un échantillon. Les tables de

Rf = Hs/Hm


34

corrélation de spectroscopie infrarouge sont largement présentes dans la littérature

scientifique. ]13[

Domaine infrarouge : de 4000 cm-1 à 400 cm-1

III.9.3.Utilisation

La spectrométrie infrarouge est l’un des outils les plus utilisés pour la caractérisation

et l’identification des molécules organiques.

La spectrométrie IR est une méthode de caractérisation rapide et sensible de la plupart des

molécules existantes.

Son utilisation est simple et le coût de son instrumentation en fait un outil accessible à

la plupart des laboratoires. [13]

III.9.4.Principe de la spectrophotométrie infrarouge

La spectroscopie infrarouge est basée sur l’absorption de radiations infrarouge par la

molécule. Les longueurs d’onde absorbées vont de 2.5 µ à 25µ. Les énergies mises en jeu sont

principalement des énergies de vibrations et de rotation.

On observe généralement unique les vibrations (pics plus intenses que pour les rotations) qui

sont de deux sortes : les vibrations de déformation et les vibrations d'allongement (également

appelées de valence), Ces dernières nécessitant une énergie supérieures. .

L’analyse s’effectue par un balayage des longueurs d’onde avec l’obtention d’un

spectre infrarouge présentant des bandes d'absorption. L'analyse des fonctions organiques

présentes dans la molécule s'effectue à l'aide de table indiquant la nature de la fonction selon

le nombre d'onde mesuré. Une liaison peut avoir différents modes de vibration et faire

apparaitre différentes bandes d'absorption, ce qui rend l'analyse du spectre parfois très

difficile

III.9.5 Mode opératoire :

Déposez quelques gouttes d’huile dans des cellules pour les liquides ;

Il posé dans l’appareil ;

Et démarré le scan.


35

III.10.Analyses par spectroscopie UV-VIS:

III.10.1.Spectrophotomètre UV VIS :

Fig. (III.14) : Spectrophotomètre UTRA-VIS 80 DV.

La spectroscopie d’absorption dans l’UV et le visible est une méthode très commune

dans les laboratoires. Elle est basée sur la propriété des molécules d’absorber des radiations

lumineuses de longueur d’onde déterminée.

III.10.2 Domaine spectral :

Le domaine UV-visible s'étend environ de 800 à 10 nm.

Visible: 800 nm (rouge) - 400 nm (indigo)

proche-UV : 400 nm - 200 nm

UV-lointain : 200 nm - 10 nm.


36

III.10.3. Principe :

Dans une molécule, les transitions électroniques UV-visibles mettent en jeu les

énergies les plus importantes de la chimie (environ de 13000 à 50000 cm-1soit 160 à 665

kJ·mol-1). L’ordre de grandeur des énergies mises en jeu est celui des énergies de liaison des

molécules et ces rayonnements peuvent parfois provoquer des ruptures de liaisons. Plus

généralement, ils provoquent des transitions électroniques entre les différents niveaux

d’énergie des molécules. [14]

III.10.4. Loi d’absorption de la lumiere - loi de beer-lambert :

Soit une lumière monochromatique traversant une solution absorbante de

concentration C contenue dans une cuve d’épaisseur l.

Fig. (III.15) : phénomène d’absorbance.

Une partie de ce rayonnement sera absorbée par l’échantillon et une partie sera

transmise. Bouguer, Lambert et Beer ont étudié les relations qui existent entre I0 et I :

l’intensité d'une lumière monochromatique traversant un milieu où elle est absorbée décroît de

façon exponentielle :

………………………. (III.6)

I0 : est l'intensité de la lumière incidente

I : est l'intensité après passage à travers la cuve contenant la solution (intensité

transmise)

l : est la distance traversée par la lumière (épaisseur de la cuve) (en cm)

C : est la concentration des espèces absorbantes


37

k : est une constante caractéristique de l’échantillon.

Cette équation peut se réécrire log (Io/I) = ε l C.

log (I0/I) est appelé absorbance (A)

ε est le coefficient d'extinction molaire ; c’est une caractéristique de la substance

étudiée à une longueur d'onde donnée. Si C est la molarité, ε est en L.mol-1.cm-1

On obtient alors la relation connue sous le nom de loi de Beer-Lambert:

………………………………. (III.7)

III.10.5.Applications de la spectroscopie UV-visible :

III.10.5.1. Analyse qualitative :

Les spectres UV fournissent généralement peu de renseignements sur la structure

moléculaire des composés comparés aux spectres IR. Néanmoins, on les utilise soit pour une

confirmation soit pour une identification grâce aux règles empiriques.

III.10.5.2. Analyse quantitative :

L’analyse quantitative par la spectrométrie UV-visible est très employée (beaucoup

plus que l’analyse qualitative) grâce à l’utilisation de la loi de Beer-Lambert. [15]

Comme applications, on peut citer :

Dosage des molécules actives dans une préparation pharmaceutique

Dosage du benzène dans le cyclohexane

III.10.5.3. Autres applications :

D’autres applications sont connues pour le Contrôle Qualité ou le suivi de la cinétique

d’une réaction, la détermination des constantes de dissociation des acides ou des constantes de

complexation, la détermination des masses molaires…

A = - log T = ε l C


38


L’étalon utilisé : n-Hexane

Le produit qui réalise : huile de tournesol

Réglage de l’appareil :

Absorbance : 0 → 1 ;

La longueur d’onde : 200 nm à 800 nm

Remplié la cellule par du n-Hexane et posé dans l’UV -VIS

Démarré le scan (A-Z) pour éliminer le spectre de l’étalon et stabilisée la ligne de base

Après diluer l’huile de tournesol par le solvant

Remplié la cellule par l’huile diluée

Et démarré le scan

Chapitre VI

RESULTATS ET

DISCUTION

CHAPITRE IV RESULTATS ET DISCUTION

39

IV. Résultats de l’étude :

IV.1. Rendement d’huile de tournesol :

Par évaporation, nous avons extrait L’huile de tournesol, des graines. Le rendement en

huile tournesol est le suivant :

La masse de graine de tournesol avant l'expérience:500g

La masse de graine de tournesol après l'expérience: 247,22 g

La masse de l’amande blanche de graine de tournesol avant l'expérience: 252,78g

La masse d’huile de tournesol : 68,49 g

Calcul de rendement dans les grains :

500g 100%

68, 49 R

…………………(IV.1)

R=13.69%

Calcul de rendement dans l’amande blanche :

252,78 100%

68, 49 R

……..…...(IV.2)

R=27,09%

R=× , = .

R=× ,, = .


40

IV.2.Résultats d’analyse physico-chimiques :

IV.2.1.Indice de réfraction :

L’indice de réfraction a été calculé d'après la relation mentionnée dans le chapitre

matériels et méthodes ŋ20= 1.4866

IV.2.2.Densité d’huile :

La densité des lipides a été calculé d'après la relation mentionnée dans le chapitre

matériels et méthodes : D20= 0.9036

IV.2.3. pH :

La valeur du pH indiquée sur l’écran est égale

pH = 8

IV.2.4.Indice d'acide :

L’indice d'acide a été calculé d'après la relation mentionnée dans le chapitre matériels

et méthodes : Ia = 6.171 mg/g.

IV.3.Les caractéristiques d’huile :

Les résultats des analyses d’huile produite à partir des graines de tournesol, sont

représentés dans le tableau suivant :

Tableau (IV.1) : Caractéristiques de l’huile de tournesol.

Paramètres Température Valeur Référence

pH 200C 8 7.5 à 8

Densité 200C 0.9036 0.92

Indice de réfraction 200C 1.4866 1.475

Indice d'acide 200C 6.171 0.05

D’après les résultats obtenus on peut conclure que notre huile est conforme aux

normes internationales.


41

IV.4.Chromatographie sur couche mince:

La chromatographie sur couche mince d’huile de tournesol révèle une bonne

séparation des constituants.

Fig. (IV.1) : La plaque CCM.

Après la révélation sous lampe UV à 365nm et à 254nm, on observe dans la plaque CCM

7 spots de Rf différents et comme l’ Rf est caractéristique d’une substance donnée pour un

éluant déterminé sur un support donné, on peut conclure que notre huile contient 7 composés

différentes.

Les Rf ont été calculés d'après la relation suivante:

Hm= 4.5 cm

Rf = Hs/Hm


42

Tableau des résultants:

Spot Rf

Spot 1 0.044

Spot 2 0.133

Spot 3 0.177

Spot 4 0.222

Spot 5 0.466

Spot 6 0.711

Spot 7 0.844


43

IV.5.Analyses par spectroscopie UV-VIS:

Fig. (IV.2): Spectre UV-VIS de l’huile

Transitions électroniques correspond à : n →π∗Le spectre UV- VIS donne un maximum d’absorption λmax = 297 nm

Transitions électroniques correspond à : n →π∗ (Présence d’un carbonyle)


44

IV.6.Analyses par spectroscopie infrarouge :

Fig. (IV.3) : Spectre infrarouge.


45

On remarque les vibrations des bandes suivantes :

3450 cm-1 : vibration de valence correspondant au groupement O - H

2990 cm-1 : vibration de valence correspondant au groupement C - H d’un alcane ;

1700 cm-1 : vibration de valence correspondant au groupement C = O d’un acide.

Cela confirme que notre huile est composée d’acides gras saturé

Théoriquement ce sont des acides gras (C16 et C18).

IV.7. Étude technico-économique :

Le but de notre étude technico-économique est de connaitre la rentabilité de notre

procèdes par rapport à l’huile d'olive.

Pour calculer le bénéfice obtenu à partir d'un hectare de Tournesol. Il faux calculer les

charges de production de graine de tournesol et les charges de production de huile de

Tournesol.

Pour planter un hectare de tournesol nous avons besoin de 0.4 tonnes de graines

1 m2 100 Graines

1 hectare 106 Graines

Le rendement d’un 1 hectare 2.7 Tonne

La production de 1 Kg de graines 0.137 kg d’huile

La production d’un1 hactare 370 kg d’huile

La production de 1 Kg des graines 0.863 kg de tourteau

La production d’une 1 tonne des graines 863 kg de tourteau

La production d’un 1 hactre 2,33 Tonne de tourteau

Coût 1 Kg de graines de tournesol 40 DA

Coût 1 litre d’huile de tournesol 120 DA

Coût 1 kg de tourteau 30 DA

1 hectre de tournesol 334,332 L d’huile


46

Tableau (IV.2):La charge d'un hectare de Production de graine de tournesol.

Tableau(IV.3): La charge d'un hectare de Production d’huile de tournesol.

Tableau (IV.4): Le Bénéfice d'un hectare.

Il y a deux récolte par année : Le bénéfice et doublée

Le bénéfice obtenu dans un an = 138739,68 DA

Variétés étudiés Prix

Electricité 25000DAMain d’œuvre 6000DA

Matière première (4 q) 16000 DA

Total 37000 DA


Electricité 650DAmain d’œuvre 3000DATotal 3650DA


La chargeLa charge de production de graine de tournesol 37000DALa charge de production d’huile de tournesol 3650DALa charge totale 40650 DA

Le prix de reviensLes huiles 40119,84 DALes tourteaux 69900 DALe prix total 110019,84 DA

Bénéfice = le prix de reviens – les chargesBénéfice 69369,84 DA


47

Pour calculer le Bénéfice obtenu à partir d'un hectare d'olive. Il faux calculer la charge

de production d'olive et la charge de production d’huile d'olive.

Coût 1 litre d’huile d'olive 600DA

1 kg d'olive 0.09 litre d’huile

1 Tonne d'olive 90 litre d’huile

1 Hectare 4 tonnes

1 Hectare 360 litre d’huile

Tableau(IV.5) : La charge d'un hectare de Production d'olive:

Tableau(IV.6) : La charge d'un hectare de Production d’huile d'olive

Tableau(IV.7): Le Bénéfice d'un hectare


Electricité 80000DAMain d’œuvre 100000DA

Total 180000DA


Electricité 744DAmain d’œuvre 2800DATotal 2044DA


48

L’étude technico-économique réalisée montre que le projet d'huile de Tournesol est

rentable que le projet de l'huile d'olive.


La chargeLa charge de production d'olive 180000DALa charge de production d’huile d'olive 2044DALa charge totale 182044DA

Le prix de reviensLes huiles 216000DA

Bénéfice = le prix de reviens – les chargesBénéfice 33956DA

1

Conclusion

CONCLUSION

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Conclusion

Notre contribution à l’étude des huiles de graines de tournesol nous à permis de conclure

Les graines d’huiles de tournesol sont caractérisées par une teneur moyenne en huile, une

couleur jaune assez fluide et une odeur très agréable.

Les indices d’acides, de réfraction et pH sont conformes aux normes internationales.

Quantitativement les acides oléique et linoléique sont présents dans l’huile de tournesol

analysé par chromatographie CCM.

Les rendements d’extraction par voie chimique sont très intéressants. L’étude Technico-

économique est très encourageante pour pousser les agriculteurs de mettre en valeur ces huiles

et penser à développer la filiale huile de tournesol en Algérie dans le but de renforcer notre

sécurité alimentaire d’une part et réduire la facture d’importation d’autre part.

Bibliographique

Bibliographique

[1]- Alim Karleskind, Mannel des corps gras, tome1, Tec et Doc_ Lavoisier 1992

[2]- Roger François, Les industries des corps gras biochimie, extraction, raffinage etréglementation, IPE Paris, 1974

[4]- M. Philippe EVON, nouveau procédé de bioraffinage du tournesol plante entière parfractionnement thermo-mécano-chimique en extruder bi-vis : étude de l’extraction aqueusedes lipides et de la mise en forme du raffinat en agromatériaux par thermomoulage, thèse dedoctorat, ’Université de Toulouse, 2008

]5 [- West-indies.Fr - BR GRA 05/08 - Crée dits photos: J. J. Baudet, C. Ledermann, D.Rivaud, Matté is, L. Lot, F. Kay, P. Montigny ET UNIP. Des grains aux huiles et proténesvégétales, Filière française des huiles et protéines végétales, PROLEA, Paris, 2012

[6] - Crédits photos : Prolea(Cédric Helsly, Olivier Placet, Philippe Montigny, Lesieur- Jean-René Jacques), Ouvrage réalisé par Proléa-Documentation ,De la production consommationFrance - Europe – Monde, Filière française des huiles et protéines végétales, 2011

]7 [- Programmes nutritionnels minceur durables et non privatifs formulés par nosnutritionnistes, Méthodes de fabrication des huiles végétales, Winfo sprl, Belgique, 2011

[8] - OLEOTEK , Oléochimie industrielle en centre de transfert technologies pour rechercheet développement chimie, développement économique Canada, Canada, 2012.

[9]- Christian Pinon, Oléochimie & biolubrifiants ; dans Valbiom 5ième rencontre de labiomasse, MOSSELMAN, Belgique, 2008

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[13]-Francis Rouessac, Annick Rouessac, Avec, ANALYSE CHIMIQUE, 6e édition,DUNOD. 2000

[14]- F.GUEDIRA, Cours de Spectroscopie, Chapitre III, Filière SMC, S4, Module 14, 2013

Site internet :

[3]- Wikipedia®, Wikimedia Fondation, Tournesol, site internet, 11 janvier 2013 à 13:32.

[10]- Nadia , Semer et récolter du tournesol, site internet, 21 janvier 2013 à 15:12.

[12]- Wikipedia®, Wikimedia Fondation, Extracteur de Soxhlet, site internet, 18 avril 2013 à13:24.

[15] -Wikipedia®, Wikimedia Fondation, Spectroscopie ultraviolet-visible, site internet, 25mars 2013 à 12:55.

Bibliographique

mise en valeur des huiles de tournesol · dedicaces je dédie ce modeste travail à a mes parents...

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