mémoire de fin d’Études en vue de l’obtention du...

« CONTRIBUTION A L’ETUDE ET A LA

PERSPECTIVE DE REVALORISATION DE

Aleurites fordii Hemsl. A MADAGASCAR »

Mémoire de fin d’Études en vue de

l’obtention du

Diplôme d’Ingénieur en Génie Chimique

Présentée par : RALINIRINA Holisoa Rantsaniaina

Promotion 2012

Premier Partenaire

des Professionnels

UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE

DEPARTEMENT GENIE CHIMIQUE

« CONTRIBUTION A L’ETUDE ET A LA

PERSPECTIVE DE REVALORISATION DE

Aleurites fordii Hemsl. A MADAGASCAR »

Mémoire de fin d’Études en vue de

l’obtention du

Diplôme d’Ingénieur en Génie Chimique

Présentée par : RALINIRINA Holisoa Rantsaniaina Président du Jury : Pr ANDRIANARY Philippe Antoine

Rapporteur : Dr ANDRIANARISON Edouard Ravalison

Examinateurs : Dr RAKOTOMAMONJY Pierre

Dr RAKOTONDRAMANANA Samuel

Monsieur RAZAFIMANDEFITRA André Date de soutenance : 02 Décembre 2013

Promotion 2012

Premier Partenaire

des Professionnels

UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE

DEPARTEMENT GENIE CHIMIQUE

« Fa ny fahasoavan’Andriamanitra no nahatoy izao ahy »

I Kor.15:10

Ka « tonga toa zava-mahagaga eo imason’ny maro aho ; nefa Hianao

no fiarovana mafy ho ahy. »

Salamo 7 : 1

« Contribution à l’étude et à la perspective de revalorisation

de Aleurites fordii Hemsl. à Madagascar » Mémoire de fin d’études d’Ingénieur

RALINIRINA Holisoa Rantsaniaina

Génie Chimique - 2011-2012

I

REMERCIEMENT

Avant toute chose, je remercie mon Dieu Tout Puissant pour son assistance, sa

grâce et son aide inestimable qui nous ont permis de finir ces cinq années d’études et

de réaliser ce mémoire.

J’adresse mes vifs remerciements :

au Professeur ANDRIANARY Philippe Antoine, Directeur de l’Ecole Supérieure

Polytechnique d’Antananarivo, pour m’avoir accueillie dans son établissement

pendant ces cinq années d’études et pour avoir bien voulu me faire l’honneur de

présider le Jury de ce mémoire

au Docteur ANDRIANARISON Edouard Ravalison, encadreur de ce présent

mémoire, pour tous les conseils judicieux et les soutiens ineffables qu’il m’a

prodigués tout au long de ce travail.

au Docteur RAKOTONDRAMANANA Samuel, Chef de département du Génie

Chimique, au Docteur RAKOTOMAMONJY Pierre et à Monsieur

RAZAFIMANDEFITRA André, enseignant chercheur de l’ESPA qui ont bien

voulu accepter de faire partie des membres de Jury en tant qu’examinateurs

malgré leurs nombreuses responsabilités et leurs lourdes tâches.

J’exprime également ma profonde gratitude à :

Tous les enseignants du département Génie Chimique qui ont contribué à notre

formation d’ingénieur durant ces quelques années d’étude ;

Monsieur ANDRIAMALALA Prosper et Monsieur RAKOTOANDRIANOMANANA

José, techniciens de laboratoire du Département Génie Chimique, pour leur aide dans

l’exécution de ce travail.

J’adresse spécialement toute ma reconnaissance affectueuse à ma mère, à mon

frère et à toute ma famille, pour le soutien moral et financier pendant la réalisation de ce

mémoire.

Enfin, mes remerciements vont également à tous ceux qui, de près ou de loin, ont

contribué à l’élaboration de ce mémoire.





II

SOMMAIRE

INTRODUCTION

PREMIERE PARTIE : DONNEES BIBLIOGRAPHIQUES

CHAPITRE I : GENERALITES SUR Aleurites fordii Hemsl.

CHAPITRE II : GENERALITES SUR LES HUILES DES GRAINES

OLEAGINEUSES

CHAPITRE III : LES COMBUSTIBLES BIOLOGIQUES : LES BIOCARBURANTS

CHAPITRE IV : LA REACTION DE TRANSESTERIFICATION DES HUILES

VEGETALES

CHAPITRE V : NOTIONS THEORIQUES SUR LA PHYTOCHIMIE

DEUXIEME PARTIE : PARTIE EXPERIMENTALE

CHAPITRE I : Aleurites fordii ET L’HUILE DE TUNG A MADAGASCAR

CHAPITRE II : LA TRANSESTERIFICATION DE L’HUILE DE TUNG EN EMHA ET

EEHA

CHAPITRE III : SCHEMAS DU PROCEDE ET FLOWSHEET PROPOSES POUR

LA FABRICATION DU BIODIESEL A PARTIR DE Aleurites fordii DE

MADAGASCAR

CHAPITRE IV : AUTRE APPLICATION DE L’HUILE

CHAPITRE V : ETUDES PHYTOCHIMIQUES ET BIOLOGIQUES DES EXTRAITS

DE Aleurites fordii Hemls.

CHAPITRE VI : COMPARAISON DES RENDEMENTS EN HUILE VEGETALE DE

Aleurites fordii AU Jatrophas curcas

TROISIEME PARTIE : ETUDE ENVIRONNEMENTALE ET ECONOMIQUE

CONCLUSION





III

Glossaire

Acides gras : ce sont des acides carboxyliques à chaîne carbonée plus ou moins

longue

Acné : en médecin, affection de la peau caractérisée par des boutons apparaissant sur

le visage et parfois sur le cou et sur le dos

Amande : une substance blanche et compacte dont on extrait de l'huile, trouver à

l’intérieure de la graine

Antibactérienne : en pharmacie, remède capable d'éliminer ou d'inhiber les bactéries

Antibiotique : en pharmacie qui détruit les micro-organismes ou inhibe leur action

Antibiogramme : en thérapeutique examen qui permet de tester la réaction des

bactéries aux antibiotiques

Antifongique : en médecine, qui supprime les champignons et empêche leur

prolifération pathologique

Aréomètre : instrument servant à mesurer la densité d'un liquide

Binage : retournement superficiel de la terre pour l'aérer et en éliminer les mauvaises

herbes avant de planter

Coque : c’est la partie supérieure du noyau, c’est enveloppe très dure

Diurétique : substance qui augmente l'excrétion d'urine

Drupe : fruit à noyau entouré d'une pulpe

Eczémas : maladie chronique allergique ou infectieuse de la peau, caractérisée par des

lésions consistant en squames couvertes de boutons séreux provoquant des

démangeaisons

Engrainage : action de mètre des engrais dans la plantation





IV

Emétique : en médecine, c’est une substance ou un processus qui provoque le

vomissement

Emulsion : solution composée d'un corps gras, liquide ou solide, en suspension sous

forme de gouttelettes microscopiques, dans un liquide auquel il ne peut se mélanger,

mais la rend comme une solution claire inséparable.

Enzyme : substance protéique qui catalyse de nombreuses réactions chimiques

Fruit ou noyau : l’ensemble de la partie dure qui peut contenir une ou plusieurs graines

Fumures : engrais que l'on intègre à un sol pour le fertiliser

Gomme : matière molle et transparente qui exsude de l'écorce de certains arbres

Graine : c’est la partie intérieure du noyau, un petit organe végétal destiné à la

reproduction, utilisé comme semence dans l'agriculture

Huile comestible : huile alimentaire qui se compose essentiellement des triglycérides

d’origine végétale ou animale. Elle peut contenir en faible quantité d’autres substances

comme les phosphatides, les acides gras libres, les constituants de l’insaponifiables

naturel

Huile toxique : huile non comestible mais nocifs pour l'organisme. Elle contient

majoritairement des triglycérides insaturés, des saponines, phytostérols etc…

Phytochimie : chimie de la plante

Propriété siccative : avoir une propriété qui favorise un séchage rapide

Psoriasis : maladie eczémateuse chronique de la peau formant des plaques rouges

couvertes de squames

Rosacée : affection cutanée du visage se traduisant par une éruption de pustules et par

des rougeurs dues à la dilatation des vaisseaux

Subtropical : proche des tropiques, notamment du tropique du Cancer

Sprue : appelée aussi maladie cœliaque, maladie due à une intolérance digestive à la

gliadine, protéine constitutive du gluten contenu dans les germes de blé.





V

liste des symboles

% : pourcent

Ar : Ariary

°Bé : dégré baumé

°C : dégré celsius

cm : centimètre

dt : densité mésuré à une température t

g : gramme

h : heure

ha : hectare

Ia : indice d’acide

Icétane : indice de cétane

Ie : indice d’ester

Ii : indice d’iode

Is : indice de saponification

Kg : kilogramme

m : mètre

ml : millilitre

mm : millimètre

mm2 : millimètre carrée

mn : minute

nt : indice de réfraction à une température t

N : Normalité

Pc : pouvoir calorifique

pH : potentiel Hydrogène

T : Tonne

T(%) : teneur

V : volume

ρ : rendement

°GL = degré Gay Lussac = pourcentage en volume d’éthanol





VI

Liste des abréviations

AFNOR : Association Française pour la Normalisation

AG: acide gras

Bio-ETBT: bio- Éthyl Tertio Butyl Éther

Bio-MTBE: bio- Méthyl Tertio Butyl Ether

CEPE : Certificat d’Etude Primaire Elémentaire

CPG : Chromatographie en Phase Gazeuse

CSB : Centre de Santé de Base

DCM : Dichlorométhane

DG : Diglycérides

EE : Ester Ethylique

EEHA : Ester Ethylique d’Huile d’Aleurite

EEHV : Ester Ethylique d’Huile Végétale

EM : Ester Méthylique

EMHA : Ester Méthylique d’Huile d’Aleurite

EMHV : Ester Méthylique d’Huile Végétale

FOB: free on board

HVP : Huile Végétale Pure

IPP: isopentenyl diphosphate

ISO: International Standards Organization

MG: monoglycérides

NF: Norme Française

TG : triglycérides

TLC: thin layer chromatography

UV: Ultra Violet





VII

Liste des tableaux

Tableau 1 : exemple des concessionnaires d’aleurite à l’ère coloniale ........................ 9

Tableau 2 : les propriétés physico-chimiques d’huile de tung..................................... 13

Tableau 3 Classement de la siccativité des huiles végétaales ................................... 18

Tableau 4 : caractères physico-chimique des huiles végétales et des EMHV ............ 34

Tableau 5 : différents types de terpénoïdes avec ces unités de carbone 5 ................ 40

Tableau 6 : résumé de tests de criblages phytochimiques sur l’extrait d’une plante .. 41

Tableau 7 : la masse unitaire moyenne de chaque partie du noyau d’aleurite ........... 44

Tableau 8 : test de la polarité de la gomme d’aleurite vert ......................................... 45

Tableau 9 : teneur en huile d’amande d’aleurite après l’extraction par Soxhlet .......... 49

Tableau 10 : teneur en huile d’aleurite après l’extraction par macération ..................... 51

Tableau 11 : pouvoir siccatif de l’huile en rapport avec la densité ................................ 52

Tableau 12 : la densité de l’huile d’aleurite à 20°C ....................................................... 52

Tableau 13 : indice de réfraction de l’huile d’aleurite .................................................... 53

Tableau 14 : l’indice d’acide Ia d’huile d’aleurite ........................................................... 54

Tableau 15 : l’indice de saponification d’huile d’aleurite ............................................... 54

Tableau 16 : taux en insaponifiable de l’huile d’aleurite ............................................... 55

Tableau 17 : indice d’iode d’huile d’aleurite .................................................................. 56

Tableau 18 : résultat d’analyse du CPG d’huile de Aleurites fordii ............................... 58

Tableau 19 : consommation de la terre décolorante [27] .............................................. 60

Tableau 20 : Masse de P2O5 nécessaire pour la déshydratation de l’alcool 95° .......... 63

Tableau 21 : Le rendement d’EMHA obtenu................................................................. 70

Tableau 22 : Le rendement d’EEHA obtenu ................................................................. 76

Tableau 23 : comparaison des caractéristiques de l’EMHA, l’EEHA et l’huile d’aleurite

par rapport au gazole standard ..................................................................................... 79

Tableau 24 : Détermination de la quantité de NaOH utile à la saponification ............... 89

Tableau 25 : fabrication de savon par semi-ébullition et le résultat .............................. 90

Tableau 26 : fabrication de savon en milieu éthanolique et le résultat ......................... 91

Tableau 27 : rendement d’extrait de feuille et d’écorce de A. fordii .............................. 94

Tableau 28 : résultats du criblage phytochimique d’extraits éthanoliques d’écorce et

feuille de A. fordii: .......................................................................................................... 95

Tableau 29 : les masses des extraits de A. fordii obtenues après l’extraction

liquide/liquide en cascade et les codes de présentation de ces extraits ........................ 97





VII

I

Tableau 30 : Appréciation de la sensibilité des souches .............................................. 99

Tableau 31 : Résultats des tests antimicrobiens des extraits de feuilles et d’écorces de

A. Fordii 99

Tableau 32 : Références antibiotiques selon la norme FrançaiseErreur ! Signet non

défini.

Tableau 33 : résultats des révélations des plaques CCM sous UV 365sans giclage de réactif 102

Tableau 34 : Résultats des révélations des plaques CCM par des réactifs spécifiques 103

Tableau 35 : la masse unitaire moyenne de chaque partie du noyau du jatropha ...... 105

Tableau 36 : teneur en huile de Jatropha Curcas ....................................................... 106

Tableau 37 : comparaison des Caractères physico-chimiques huiles végétales de A.

fordii et de J. curcas .................................................................................................... 106

Tableau 38 : comparaison du rendement en huiles végétales de A. fordii et de J.

curcas: 106

Tableau 39 : comparaison des domaines d’applications potentielles des huiles de A.

fordii et de J. curcas .................................................................................................... 107

Tableau 40 : calendrier de répartition du travail lors de la plantation .......................... 113

Tableau 41 : quantité de production par 500ha .......................................................... 114

Tableau 42 : Nombre et répartition des personnelles ................................................. 115

Tableau 43 : coût d’aménagement de production ....................................................... 116

Tableau 44 : coût de la plantation ............................................................................... 116

Tableau 45 : coût d’installation de l’unité d’extraction ................................................. 117

Tableau 46 : coût d’installation de l’unité d’extraction ................................................. 117

Tableau 47 : coût divers achats .................................................................................. 118

Tableau 48 : cout du personnel durant la plantation ................................................... 119

Tableau 49 : investissement en limite des unités de production ................................. 120

Tableau 50 : coût total de l’investissement ................................................................. 121

Tableau 51 : coût total fixe.......................................................................................... 121

Tableau 52 : coût de ramassage des fruits par an ...................................................... 122

Tableau 53 : coût du personnel dans l’extraction d’huile et de la production du biodiesel

122

Tableau 54 : consommation en matières premières ................................................... 123

Tableau 55 : consommation en eau et électricité ....................................................... 123





IX

Liste des figures

Figure1 : Schéma de feuille, fleur et fruit de Aleurites fordii ...................................... 5

Figure2 : graines de Aleurites fordii .......................................................................... 7

Figure3 : fruits, fleurs et feuilles d’aleurite................................................................. 8

Figure4 : Schéma du processus industriel d’extraction d’huile d’aleurite ................ 12

Figure5 : noyau d’aleurite sec à gauche, vert au centre et l’amande d’aleurite sec à

droite. 45

Figure6 : amande d’aleurite pulvérisée (> 1mm)..................................................... 47

Figure7 : extraction par Soxhlet .............................................................................. 48

Figure8 Schéma de l’extracteur Soxhlet ................................................................. 49

Figure9 : macération à froid, décantation et filtration .............................................. 50

Figure10 : système d’évaporation du solvant ............................................................ 50

Figure11 : profil chromatographie en CPG d’huile de Aleurites fordii ....................... 57

Figure12 : poudre du tourteau d’aleurite ................................................................... 59

Figure13 : l’huile d’aleurite après extraction .............................................................. 60

Figure14 : l’huile pendant la décoloration (à gauche) et après décoloration et filtration

(à droite) 61

Figure15 : un distillateur en verre ............................................................................. 63

Figure16 : décantation du contenu ........................................................................... 65

Figure17 : l’ester méthylique d’huile d’aleurite clair .................................................. 65

Figure18 : l’émulsion stable formée après la réaction ............................................... 72

Figure19 : l’ester éthylique d’huile d’aleurite clair ..................................................... 73

Figure20 : Test qualitatif de l’évolution de la flamme (a) vers (d) des trois

combustibles ................................................................................................................. 78

Figure21 : Traitement de la phase aqueuse éthanolique à gauche et méthanolique à droite 81

Figure22 : Schéma procédé d’extraction de l’huile d’aleurite .................................... 83

Figure23 : Schéma de fabrication du biodiesel par l’éthanol..................................... 84

Figure24 : Flowsheet général de la production de biodiesel ..................................... 85

Figure25 : Types de procédé de fabrication de savon .............................................. 88





X

Figure26 : Etape de fabrication de savon ................................................................. 88

Figure27 : savon à la fin de la saponification ............................................................ 90

Figure28 : solutions après déchlorophyllation (écorce à gauche et feuille à droite) .. 94

Figure29 : schéma de processus d’extraction de Aleurites fordii ............................ 100

Figure30 : Révélations des coumarines, flavonoïdes et stéroïdes dans l’extrait E5 103

Figure31 : carte pédologique de la Région d’Antananarivo et de l’Itasy ................. 110

Figure32 : Graphe de l’évolution d’utilisation du biodiesel dans l’Union Européenne 114





1

Introduction

Les données statistiques récentes montrent la tendance actuelle à l’épuisement

des combustibles fossiles. En effet, certains spécialistes du domaine pétrolier

annoncent que l’ère du pétrole prendra fin d’ici 40ans. La connaissance de ces

informations a incité les chercheurs à développer aujourd’hui la recherche de nouvelles

sources d’énergie pour substituer les sources d’énergie non renouvelable. Certains se

sont penchés particulièrement au développement des sources d’énergie renouvelable

comme les combustibles biologiques : bioéthanol, biodiesel, biomasse, etc. en

complément ou même en substitut des combustibles fossiles.

Les plantes oléagineuses, dont les graines ou les fruits sont riches en corps gras,

utilisées en général dans le domaine culinaire et dans le domaine alimentaire, offrent

des opportunités considérables notamment pour les pays à vocation agricole comme

Madagascar. En effet, les huiles provenant des plantes oléagineuses peuvent

également servir à la production de biodiesel à propriétés physico-chimiques

comparables à celle du gazole. Dans les pays tropicaux comme Madagascar où les

végétales prolifèrent considérablement, les plantes oléagineuses poussent

abondamment, en ne citant que l’arachide, le coco, le soja, etc.

Les huiles d’Arachide, de Tournesol, de Soja, de Colza, de Jatropha, et d’autres,

sont entrées dans la filière biodiesel par l’intermédiaire de la réaction de la

transestérification de ces huiles en esters d’alcool léger. Mais comme la plupart de ces

huiles sont nécessairement convoitées comme huiles comestibles alors elles sont

particulièrement utilisées à des fins alimentaires. Le problème de compétition entre

usage alimentaire et usage en combustible biologique nous a orientés particulièrement

le choix à l’exploitation de la plante à graine oléagineuse « Aleurites fordii Hemsl. »

anciennement cultivée à Madagascar dans la région d’Itasy.

Aleurites fordii est un arbre tropical de la famille Euphorbiacées, plante

oléagineuse cultivée essentiellement pour sa graine riche en huile. Cette dernière est

toxique et ne peut pas servir comme produit alimentaire. Cependant, elle est

usuellement employée dans la formulation du vernis et de la peinture en raison de sa





2

forte teneur en acides gras insaturés. Dans notre cas d’étude, nous pensons

principalement que l’huile de Aleurites fordii est exploitable dans la filière biodiesel.

A l’époque de la 1ère République, Madagascar cultivait l’aleurite et en exportait

l’huile produite. Mais, les Malgaches l’avaient délaissé après l’indépendance en pensant

que c’était un arbre colonial. De ce fait, l’aleurite est une plante presque inconnue dans

l’Ile de nos jours.

Par tous ces contextes et dans une nouvelle perspective de développement

agricole à Madagascar, nous pensons qu’il est nécessaire de réinscrire la plante

Aleurites fordii Hemsl. dans la liste des oléagineux produits à Madagascar de par sa

richesse en huile végétale valorisable en combustible biologique.

Ce projet intitulé « Contribution à l’étude et à la perspective de revalorisation

de Aleurites fordii Hemsl. à Madagascar », réalisé au sein du Département de Génie

Chimique de l’Ecole Supérieure Polytechnique d’Antananarivo contribuera à nous initier

dans la perspective de revalorisation de A. fordii Hemsl. à Madagascar.

Nos essais de laboratoire se sont principalement orientés vers la valorisation de

l’huile d’aleurite dans la production de biodiesel par transestérification avec des alcools

légers comme le méthanol et éthanol. Comme les tradipraticiens utilisaient les parties

de la plante A. fordii pour guérir certaines maladies de la peau, nous allons compléter

nos recherches par l’étude des intérêts thérapeutiques de la plante.

Alors, le cadre de notre travail se répartit en de trois grandes parties :

La première partie récapitule les renseignements bibliographiques essentiels.

La deuxième partie présente nos travaux de recherche et les résultats obtenus.

Et la dernière partie nous donne un aperçu sur l’étude économique et

environnemental du projet.





Première partie :

DONNEES BIBLIOGRAPHIQUES





3

Chapitre I : GENERALITES SUR Aleurites fordii Hemls.

A. PRESENTATION DE LA PLANTE: [1], [13], [16], [20], [29], [35], [37],

[39], [42], [43], [44], [45], [47], [53]

I. Historique et origine : [13], [20], [29], [35], [37],

Depuis l’antiquité, l’aire de répartition des espèces Aleurites s’étale de l’Inde

vers la Chine, en passant par toute l’Asie du Sud-Est dans la Polynésie et à la

Nouvelle-Zélande. Elle a été introduite en culture dans de nombreux pays tropicaux et a

été devenue même l’arbre national d’Hawaï [54]. En Afrique, elle a été cultivée à petite

échelle, par exemple au Congo, en Tanzanie, en Ouganda, aux Comores, à

Madagascar et en Afrique du Sud. Donc, cet arbre est originaire de différentes zones de

l'Asie tropicale (notamment la Malaisie) et de certaines îles du Pacifique : Indonésie et

Nouvelle-Calédonie.

Particulièrement à Madagascar, introduite avant la colonisation française, les

espèces Aleurites étaient connues comme plantes ornementales. Les Malgaches

l’appelaient « Bakoly », prononcé Bacoul, les créoles l’on appelait « Bancoule »

désignant une variété voisine de Aleurites moluccana. [13]

En 1844, Il semblait que de Lastelle, ami et conseiller de la reine RANAVALONA

1ère, avait introduit l’aleurite dans la grande Ile à son retour d’un voyage en l’Extrême-

Orient. Un certain nombre d’exemplaires avaient, alors, été plantés autour du palais

pour servir de plantes décoratives.

Plus tard, le Général Gallieni (conseillé par E. Prudhomme qui avait servi au

Tonkin et y avait étudié une espèce voisine appelée Aleurites montanna ou abrasin)

suggérait au commandant Lyauterie d’essayer la culture d’aleurite dans son cercle de

Fianarantsoa. Les essais de plantation fusaient et particulièrement l’essai réalisé à

l’emplacement du ferme vétérinaire de l’Iboaka à Fianarantsoa II, avaient eu quelque

succès, mais ils ne possédaient pas de suite.

C’était en 1915 que le Service Agricole de Madagascar avait l’idée en tête et

entamait ensuite l’étude systématique de graines oléagineuses de l’Ile (l’arachide,

http://fr.wikipedia.org/wiki/Malaisie

http://fr.wikipedia.org/wiki/Indon%C3%A9sie

http://fr.wikipedia.org/wiki/Nouvelle-Cal%C3%A9donie





4

l’aleurite…). A l’époque, Cela permettait à l’état de recenser les aleurites existant dans

le pays.

En 1926, l’attention de Perrier de la Bathie était attirée par l’aleurite et il signalait

que cet arbre était en danger de disparition prochaine ; il présentait en même temps les

possibilités d’une culture de cet arbre sur les hauts plateaux malgaches dont les

conditions climatologiques et pédologiques semblaient convenir. Sur ses conseils, en

1927, un colon, M. Gohier, tentait quelques plantations dans la région volcanique du lac

Itasy. La disposition économique était favorable car les besoins mondiaux d’huile

siccative ne cessaient de croitre, à cette époque.

Au cours des années 1927 à 1935, de nombreux et nouveaux essais de culture

ont été effectué dans la région de l’Itasy. Une nouvelle période d’expansion avait lieu

en 1942-1943. Depuis cette période jusqu’à ce que les Malgaches réclamassent son

indépendance vers 1960, la plantation de l’aleurite s’avérait très intéressant, le nombre

de pieds d’aleurite planté était plus de deux millions, qui se répartissaient sur une

superficie de 4000 hectares dans tout le territoire national.

Mais, depuis le départ du colon, le premier responsable et principal intéressé de

la plantation de l’aleurite à Madagascar, cette plante à graine oléagineuse se trouvait de

plus en plus abandonnée et les plantations étaient intégralement délaissées.

De nos jours, cette plante est totalement inexploitée et nous n’avons trouvé que

quelque partie à l’état sauvage dans la région d’Itasy et qui nous a servi dans la

réalisation de ce mémoire.

II. Botanique de la plante

1. Classification systématique : [29], [45]

Aleurites fordii Hemsl. appartient à la classification systématique suivante :

Règne : Plantae

Classe : Magnoliopsida

Ordre : Euphorbiales

Famille : Euphorbiaceae

Genre : Aleurites

espèce : Aleurites fordii





5

Figure1 : Schéma de feuille, fleur et fruit de Aleurites fordii

[http://www.floridata.com/ref/a/aleu_for.cfm]

Les aleurites ont existé en très nombreuses espèces mais un tout petit nombre

d’entre elles est économiquement intéressant. Généralement, elles comprennent 5

espèces qui se répartissent en 3 grandes sections :

a. Première section :

Aleurites fordii (Hemsley), appelée « tung », originaire de la Chine Centrale,

Aleurites Montana (Wilson), appelée « abrasin », originaire de la Chine du Sud,

Tonkin et Nord Annam,

Aleurites cordata (Brown), originaire du japon,

b. Deuxième section :

Aleurites moluccuna (Wild) ou Aleurite triloba, appelée « Bancoul » ou

« Lumbang », originaire de nombreuses régions tropicales,

c. Troisième section :

Aleurites trisperma (Blanco), appelée « lumbang doux », originaire des Iles

Philippines

Feuille

Fleur

Fruit





6

2. Description botanique [16], [39],

L’aleurite cultivé à Madagascar appartient à trois espèces : moluccana, fordii,

montana ; mais le plus répandu, c’est l’espèce « fordii », on le connait sous le nom :

« Aleurites Fordii » mais récemment elle a été rangée dans le genre Vernicia et dans

l’espèce Vernicia fordii ou « arbre de tung » ou simplement « tung ».

« L’arbre de tung est un arbre à feuilles de diffusions gracieusement rondes

couronnées, pouvant atteindre jusqu’à 9 à 12 m, mais reste généralement la moitié de

cette taille. Elle a une écorce lisse, de couleur gris pâle, contient de très nombreux

rameaux qui sont groupés en bouquets étalés de 5 à 12m de diamètre. Ses feuilles

caduques mesurent de 7 à 12cm de largeur, à un caractère ovale ou cordée, et sont

munies d’un long pétiole. Les fleurs unisexuées, naissent parfois avec les feuilles et ont

une couleur blanche. Les fleurs femelles sont terminant les rameaux ultimes des cimes

et les fleurs mâles, bien plus nombreuse et plus petites, sont disposés en bouquets

autour des fleurs femelles. Le fruit de couleur brun foncé, à 4 ou 5 cm de diamètre,

présente une surface lisse ou plus ou moins striée. Des types déhiscents, il s’ouvre

lorsqu’il est mûr, de la base au sommet en 3 à 5 valves. Les graines sont au nombre de

3 à 5. La noix comporte 43% de son poids en coque, 57% en amande et 15 à 20% en

huile. Particulièement, l’huile de Aleurites fordii est appelée huile de tung ». [39]

3. Structure de la plante : [37], [41], [42], [43], [45], [46]

a. Le fruit

C’est une drupe globuleuse acuminée au sommet et au point d’insertion du

pédoncule ; il possède un épicarpe ridé et un endocarpe crustacé dur. Il mesure 3 à 5

cm de diamètre et renferme 5 graines. Le fruit, d’abord verdâtre, devient brun foncé à

maturité et s’ouvre en 5 coques monospermes.

b. La graine

Les graines ont une taille allant de 2 à 3 cm sur 1,5 à 2,5 cm et sont recouvertes

d’un tégument parcheminé verruqueux, roussâtre et leur amande renferme outre deux

larges cotylédons orbiculaires, comprimés, un albumen charnu très huileux.





7

Les amandes de Aleurites fordii ont la composition suivante résumée dans le

tableau ci-dessous:

Tableau n°1: composition de l’amande de Aleurites Fordii

Composition Proportion (%)

Eau 6,24

Protéine brute 21,57

Matière grasse 47,80

Matières extractives

Non azotées 17,27

Fibre 3,2

Cendre 4,10

Source : [RAVOLOLONANDRIANINA J. Elysée]

Figure2 : graines de Aleurites fordii

[http://www.invasive.org/browse/subinfo.cfm]

c. La fleur

Les fleurs de Aleurites fordii sont blanches, monoïques et pourvues d’un long

pédoncule de 10 à 30 cm. Elles apparaissent avant les feuilles aux extrémités des

rameaux. A leur base, sur la face supérieure, on trouve deux glandes apparentes et de

couleur rougeâtre.

d. La feuille

Les feuilles sont de couleur vert-argentées sur le revers, assez grandes,

entières-triangulaires ou trilobées, simples, rapidement caduques. Le pétiole atteint 30





8

cm de long, portant une paire de petites glandes vert-brun au sommet sur la face

supérieure. Chez les jeunes arbres et les drageons, le limbe a un contour circulaire, à

base cordée et à 3–5 lobes triangulaires ; lorsque les limbes des arbres sont adultes, il

a un contour ovale-triangulaire ou ovale-oblong, de taille de 12 à 23 cm × 6 à 12 cm,

sommet en pointe.

Figure3 : fruits, fleurs et feuilles d’aleurite

[www.traditionaltree.org] e. La tige

Le tronc est gris clair, relativement rugueux, cime imposante, irrégulière, d’aspect

blanchâtre ou givré vue de loin en raison des poils étoilés blancs qui la recouvrent,

surtout les parties jeunes.

III. Distribution géographique : [29], [47]

Les aleurites sont plantées un peu partout dans le monde: dans des régions

tropicales d'Asie et d'Amérique du Sud, de Chine (son pays d’origine), d’Afrique, etc.

Autrefois à Madagascar, l’aleurite se trouvait abondamment dans trois zones :

dans la région d’Itasy, dans la région de Fianarantsoa et dans la région du

Vakinankaratra. Ces trois zones font partie des Hauts-Plateaux où elle pouvait

s’adapter et vivre en bien. Mais souvent, les plantations dans la région du

Vakinankaratra et celle du Fianarantsoa rencontraient des difficultés causées par la

basse température durant la saison d’hiver (baisse même en dessous de 0°C).

Les grandes concessions d’aleurite étaient localisées dans la région de

Miarinarivo et dans la région de Soavinandriana. En comptant, il y avait plus de 26

concessionnaires d’aleurite, on a comme exemple mentionné dans le tableau ci-

dessous





9

Tableau 1 : exemple des concessionnaires d’aleurite à l’ère coloniale


IV. Ecologie et fructification de l’espèce Aleurites fordii : [29], [41],

[44], [45], [47]

1. Aire géographique : [29]

A ces époques de culture de l’aleurite à Madagascar, les planteurs observaient

et déduisaient que c’était dans la région haute, entre 1300 et 1600m, que la

fructification des aleurites était la meilleure. A ces altitudes, les arbres pouvaient

charger très jeunes à partir de la quatrième année, mais ils étaient souvent épuisés par

des fructifications si l’on n’avait pas pris soin de fumer abondamment avant la

fructification.

2. Besoins climatiques: [29], [41], [45], [47]

a. La pluviométrie

L’aleurite nécessite une pluviométrie annuelle minimum est de 750mm. L’optimum

se situe entre 1000 et 1500 mm.

b. L’humidité

L’arbre tung peut tenir la sécheresse, mais il fait beaucoup mieux dans un sol

humide fiable.

Concessionnaires Superficie (ha)

Frère Clavel 930

Henry Gabriel 921

Gohier Camille 745

Payet et Vincent 578

Ravoninjatovo 28

Domaine agricole de l’Itasy 158

Akbafaly 186

Menet 30





10

c. La lumière

L’exposition vis-à-vis de la lumière des plantations joue également un rôle

primordial. D’une façon générale, une luminosité très élevée et accentuée par

l’exposition vers Ouest, (c’est-à-dire là où les températures maxima de l’après-midi

atteignent ou dépassent souvent plus de 30° durant le mois de septembre), engendre

des coulures fréquentes, ainsi la fructification est mauvaise et très irrégulière sauf si

lorsque les arbres d’aleurites sont ombragés par des grands arbres : les eucalyptus, les

lilas de Perse (Melia).

d. La température

Les conditions de températures favorables à Aleurites Fordii correspondent au

climat subtropical, caractérisé par un été long et humide et un hiver court mais assez

fortement accusé. L’optimum de température se situe aux environs de 27°C.

La croissance et la fructification de l’arbre dépendent bien étroitement de la

température. En effet, les arbres plantés dans un climat trop chaud et un hiver pas

assez froid, poussent mal et refusent de fructifier.

3. Edaphiques : [29], [44], [45]

L’arbre de tung préfère le sol limoneux légèrement acide. Le pH idéal se situe

autour de 5,5 à 6,0. Il tolère plus l'alcalinité, mais il est susceptible d'exposer

l'enroulement et un dessèchement de la feuille lorsque le pH s’élève à plus de 7,0. Une

large gamme de sols est acceptable à condition que les sols soient bien drainés,

pénétrables, profondément aérés et aient une bonne capacité de rétention d'eau. Cet

arbre doit à avoir aussi un bon espace à l'air libre. Les arbres seront ramifiés trop près

du sol, ainsi il faut enlever les bourgeons et les branches en excès pour forcer la

croissance.

Dans les sols volcaniques ou plus légers et riches comme celle de la région

d’Itasy, Aleurites fordii prospère bien. En effet, on peut y obtenir sans fumures des

arbres robustes qui se chargent de 8 à 10kg de fruits dès leur quatrième ou cinquième

année. Or, cela ne veut pas dire qu’il n’y a aucun intérêt à fumer ces sols riches car il

faudrait savoir que : une récolte de 10 kg par arbre, soit 5 à 6 tonne à l’hectare, a





11

besoin des tonnes de quantité de principes fertilisants (azote et potasse surtout) si on

veut bien maintenir la régularité des rendements.

B. L’HUILE DE GRAINES D’ALEURITE: [1], [13], [29], [35], [37], [39],

[41], [44], [45], [47],

I. L’extraction industrielle : [29]

Après le ramassage, les fruits sont étalés en minces couches à l’air libre pendant

une semaine. Puis, un triage élimine les fruits détériorés ; dans ces conditions, les fruits

peuvent être conservés plusieurs mois sans dégradation appréciable de l’huile.

Après séchage, les noix sont décortiqués, comme la coque est dure, difficile à

décortiquer, il faut donc qu’il y ait un ou des décortiqueurs. On peut utiliser un

décortiqueur à disque à écartement réglable, le degré de frictions des fruits étant réglé

par déplacement du disque mobile.

Ensuite, le mélange de coques et d’amandes est séparé par tamisage et

ventilation. Réduits en une fine poudre, les débris de coques constituent un engrais.

Les amandes passent ensuite dans un dessiccateur où elles sont chauffées à la

vapeur ; et de là, elles sont conduites dans un broyeur. La farine d’amandes ainsi

obtenue est entrainée par un alimenteur continu vers la presse à l’huile.

L’huile ainsi extraite est déversée dans un bac de décantation, puis subit une

filtration par passage à travers un filtre presse.

Enfin l’huile subit le raffinage. Pour ceci, il y a par exemple le chauffage avec une

petite quantité d’une solution aqueuse de sulfate de soude, ensuite avec une solution

aqueuse d’acétate de plomb.

Les tourteaux qui restent contiennent encore 5 à 6 % d’huile, mais ils peuvent

être épuisés par un solvant volatile tel qu’éther de pétrole ou trichloréthylène.

Le processus d’extraction de l’huile de tung comporte alors les opérations

suivantes :





12

Schéma du processus industriel d’extraction d’huile d’aleurite :

Figure4 : Schéma du processus industriel d’extraction d’huile d’aleurite


AMANDE

DECORTICAGE

VENTILATION

DESSICATION

BROYAGE

PRESSAGE

FILTRAGE

HUILE DE TUNG

RAFFINEE

RAFFINAGE

NOIX

COQUES

HUILE BRUTE

AMANDE





13

II. Propriétés physique de l’huile de tung : [1], [13], [37], [44]

L’huile de tung a une couleur allant de jaune clair au jaune brun selon la quantité

et le type d’extraction (extraite à chaud ou à froid). Elle est assez fluide à température

ordinaire. Fraîchement fabriquée, elle a une odeur faible, mais quelques jours après,

elle prend une odeur désagréable de viande fumée, suivant sa qualité.

III. Composition chimique de l’huile de tung : [1], [29], [37], [44], [45]

L’huile des graines mures d’aleurite contient plusieurs constituants chimiques tels

que l’acide palmitique, l’acide stéarique, l’acide oléique, l’acide linoléique et surtout des

acides gras majeurs : les acides de tung ou les acides octadécatriénoique 9, 11, 13, à

trois doubles liaisons. Ce dernier représente environ 77 à 88 % des acides gras. Les

tanins, les phytostérols, et une saponine toxique sont également signalés.

Le tableau ci-dessous représente les caractères physico-chimiques de l’huile de

tung [29]:

Tableau 2 : les propriétés physico-chimiques d’huile de tung


Propriétés Valeurs

Densité 0,936-0,949

Indice de réfraction 1,523 à 15°

Indice de saponification 189-297

Point de solidification 2 à 3°

Indice d’iode 160-180

Taux en acide combinée 0-12%

Taux en acide oléique

(acide gras libre) 0-6%

% insaponifiable 0,4 - 1%





14

IV. Du point de vue de sa toxicité : [29], [41], [44], [45], [47]

Toutes les parties de l'arbre tung sont toxiques par la présence de saponines,

mais les fruits sont les plus dangereux. Manger même une graine peut être fatale. Les

symptômes peuvent inclure une douleur à l'estomac, des vomissements, de la diarrhée,

de la faiblesse, ralentissement de la respiration et de mauvais réflexes.

Les saponines sont des composés assez amers et peuvent être trouvées dans

de nombreux aliments courants comme le haricot. Ils peuvent être éliminés par

lessivage soigné à l'eau courante. Une bonne cuisson ou changer l'eau de cuisson une

fois, fera aussi normalement éliminé la plupart d'entre eux. Cependant, il n'est pas

conseillé de manger de grandes quantités d'aliments qui contiennent des saponines.

Les saponines sont beaucoup plus toxiques pour certaines créatures, comme les

poissons, les tribus de chasseurs ont traditionnellement mis de grandes quantités

d’extrait de saponines de plantes dans les ruisseaux, lacs, etc. pour étourdir ou tuer les

poissons.

V. Utilisation traditionnelles de l’huile : [13], [29], [44], [47]

L’huile de tung a été traditionnellement utilisée dans les lampes en Chine.

Comme il sèche rapidement, son utilisation a été préférable aussi dans la

préparation de vernis qui sont employées par les ébénistes pour les meubles, boiseries,

sur les murs etc.

Elle joue aussi un rôle notable dans la formulation des peintures pour augmenter

leur vitesse de séchage, leur dureté et leur résistance aux agents atmosphériques. Si

l’on injecte de l’air entre150° à 180°, l’huile de tung absorbe l’oxygène, et au bout de 2

heures elle s’épaissit très fortement. Sa siccativité dépasse alors beaucoup plus que

celle de l’huile de lin qui demande plus de 10 heures pour sécher.

Auparavant, elle a servi aussi de lubrifiant de moteurs d’avion. Par ailleurs elle

est également utilisée dans les encres d’imprimerie dans la fabrication des isolants

électriques, dans l’imperméabilisation de certains tissus : fabrication de l’alèse, du

linoléum, des caoutchoucs et cuirs artificiels.

Il y a aussi possibilité d’introduction de cette huile en quantité notable (50%) dans

la fabrication du savon.





15

C. UTILISATIONS MEDICINALES DE L’ALEURITE : [29], [41],

[44], [45], [47]

La plante est dite émétique, anti-inflammatoire et vermifuge. [44]

En Indonésie, dans la médecine traditionnelle, on trouve d’autres utilisations de

l’aleurite : les graines sont utilisées comme laxatif. Les amandes broyées en

cataplasmes servent à traiter les maux de tête, les fièvres, les ulcères, les articulations

enflées. L’écorce aide à traiter la dysenterie ; de plus, le jus d’écorce, mélangé avec du

lait de coco, peut traiter la sprue. Les feuilles bouillies en usage externe servent à traiter

les maux de tête et la blennorragie, les rhumatismes.

Au Japon, l’écorce est utilisée pour traiter les tumeurs.

L'huile des graines peut aussi utiliser en externe pour traiter les maladies

parasitaires de la peau, des brûlures et des plaies. L'huile toxique est dite à pénétrer

dans la peau et dans les muscles, lorsqu'elle est appliquée sur les plaies chirurgicales,

elle provoque une inflammation à se calmer dans 4 à 5 jours et ne laisse pas de

cicatrice après la suppression de l’infection [44]. Les extraits du fruit sont antibactériens.

Toutefois, les éventuels effets nocifs dans l'utilisation des plantes exigent de ne

pas prendre à l’initiative personnelle l’usage à des fins médicinales de cette plante. il

faut toujours solliciter l'avis d'un professionnel avant de l’utiliser, comme l’utilisation de

toutes autres plantes médicinales.





16

Chapitre II : GENERALITES SUR LES HUILES DES

GRAINES OLEAGINEUSES : [2], [4], [9], [8], [10], [12], [17], [26], [27], [54]

I. Définition : [7], [10], [12], [17]

Les oléagineux sont des plantes représentées par diverses espèces dont les

fruits ou les graines sont riches en lipides (c’est l’huile oléagineuse). Ce sont des

plantes annuelles ou durables cultivées dans des zones intertropicales ou tempérées.

Les huiles d’oléagineux sont des liquides limpides renfermés dans la graine de la

plante oléagineuse. Elles sont constituées essentiellement par des triglycérides mais on

y trouve aussi d’autres composés non triglycéridiques comme les stérols, les

tocophérols, les hydrocarbures, les alcools gras, les acides libres ainsi que des faibles

quantités de matières odorantes, des monoglycérides, des diglycérides et de l’eau.

L’Huile Végétale Pure (HVP) est une huile produite à partir des plantes

oléagineuses sans modification chimique, extraite par pression ou par extraction ou

procédé comparable, brute ou raffinée.

II. Les caractères physico-chimiques des huiles végétales : [2], [23],

[24], [26], [27]

L’utilisation des huiles végétales dépend surtout de leurs caractéristiques

physico-chimiques:

1. Couleur

Elle dépend en général de la nature de la graine et des traitements qu'elles ont

subis lors de l’extraction de l’huile. Dans tout type d’huile, elle varie de l’incolore au brun

foncé.

2. Densité : (voir annexe A)

C’est le rapport de masse d’un certain volume d’huile à la masse du volume égal

de l’eau distillée dans une même température t.





17

La densité ou poids spécifique de l’huile dépend en général du type d’huile mais

elle est située entre 0,915 à 0,964.

Elle est mesurée soit à l’aide d’un densimètre (aréomètre), soit à l’aide d’un

pycnomètre et une balance de précision.

3. Masse volumique : (voir annexe A)

C’est le quotient de la masse de corps gras par son volume à une température

donnée T (20°C).

4. Indice de réfraction : (voir annexe A)

C’est le rapport entre le sinus d'une l'angle d'incidence et le sinus de l'angle de

réfraction d'un rayon lumineux de longueur d'onde déterminée, passant l’air dans l'huile

maintenue à une température constante.

Sa mesure se fait en utilisant le réfractomètre. Il permet de déterminer la clarté d’huile.

5. Indice d’acide : (voir annexe A)

C’est le nombre de milligrammes de potassium nécessaire à la neutralisation des

acides libres contenus dans 1 gramme de corps gras. Il consiste à faire le dosage des

acides libres suivant la réaction :

RCOOH + KOH RCOOK + H2O

6. Indice de saponification : (voir annexe A)

C’est le nombre de milligrammes de potassium nécessaire pour neutraliser les

acides gras libres et pour saponifier les acides gras combinés dans 1g de corps gras.

C’est la réaction entre les triglycérides de l’huile avec une base forte pour donner

de l’ester sel (savon) et du glycérol selon la réaction :

R1COO

R3COO

R2COO

R1COO

+ 3 KOH

OH

OH

OH

R3COOK

R2COOK

R1COOK

+ H2O





18

7. Indice d’iode : (voir annexe A)

C’est la masse d’iode absorbé par le corps gras dans des conditions opératoires

spécifiées. Il est déterminé par le principe de la réaction :

Il est en relation avec le degré de saturation d’acide gras : plus le taux d’acide

gras insaturé est élevé, plus l’indice d’iode augmente et plus la température de fusion

est faible, plus il sera sensible à l'02. On peut classer la siccativité des huiles végétales

suivant la valeur de leur indice d’iode.

Tableau 3 Classement de la siccativité des huiles végétales

Classe Ii

Huiles non siccatives 60 à 120

Huiles semi siccatives 120 à 150

Huiles siccatives 150 à 180

Source : [SERIG 2004]

8. Le taux d’insaponifiable : (voir annexe A)

Le principe consiste à saponifier complètement une masse déterminée de corps

gras par le KOH.

9. Teneur en eau et en matière volatile : (voir annexe A)

Elle est exprimée en % en masse d’huile. Sa connaissance est d’une grande

importance puisque les huiles à forte teneur en eau se dégradent facilement et les

huiles ayant une teneur en matière volatile élevée nécessitent des modes de stockages

appropriés.

10. La solubilité dans le solvant : (voir annexe A)

Sa connaissance est nécessaire surtout dans la détermination du mode

d’extraction (particulièrement pour l’extraction par solvant) et du traitement des huiles.





19

III. L’extraction de l’huile à partir des graines oléagineuses : [2], [4],

[5], [12], [17] [27]

La trituration des graines oléagineuses est en général exécutée en plusieurs

étapes telles que le prétraitement des graines (le nettoyage et la préparation des

graines, le décorticage, le broyage), l’extraction de l’huile proprement dite (par

pression ou par solvant) et le traitement de l’huile extrait (décoloration

désodorisation, raffinage).

L’extraction de l’huile est principalement réalisée selon deux types :

l’extraction par pression

et l’extraction par solvant volatil.

II. L’extraction par pression

Le principe consiste à forcer par pression la sortie de l’huile contenue dans les

cellules oléifères. La pression peut se faire à chaud ou à froid, mais le chauffage permet

de faciliter la sortie de l’huile car il permet de gonfler la cellule et de rendre l’huile plus

fluide pour faciliter son écoulement.

Les presses peuvent être discontinues (presses à coins, presses hydrauliques,

presses à vis verticales et horizontales) ou continue (l’expeller), mais il est préférable

industriellement d’utiliser les presses continues.

1. La pression à chaud

Cette méthode fait appel à toutes les opérations chaudes comme la cuisson, le

préchauffage et autres avant la trituration des graines. De ce fait, la qualité d’huile

obtenue serait altérée même si le rendement va surement augmenter. Les graines sont

préchauffées à 90 °C puis pressées par une vis sans fin où la température atteindra

jusqu’à 120 °C. La teneur en matière grasse résiduelle dans le tourteau est de l’ordre

de 4 à 6 %.

2. La pression à froid

Contrairement à la méthode précédente, toutes les opérations de chauffage sont

supprimées. Les graines sont généralement, tout de suite après le décorticage, triturées





20

à la température ambiante. Le principe permet d’extraire l’huile par pressages

successifs à une température inférieure à 80 °C. Cependant, le rendement de cette

méthode est faible, le contenu en matière grasse du résidu de pressage (le tourteau)

demeurant entre 6 et 12 %.

L’huile ainsi obtenue est appelé huile végétale pure ou HVP, car elle a conservé

des substances volatiles et précieuses de la graine comme la protéine, la vitamine, etc.

3. La pression multiple

A froid ou à chaud, cette méthode utilise au moins deux presses différenciées

par leur performance technique, ceci peut pratiquement augmenter le rendement de

l’huile obtenue.

III. L’extraction par solvant volatil

Le principe consiste à établir un contact entre le solvant approprié et les graines

broyées.

Le solvant : le choix du solvant repose sur ces caractères envers l’huile comme

chimiquement inerte avec l’huile, stable à haute température et très volatil afin de

pouvoir être facilement le séparer de l’huile après l’évaporation du solvant. Mais il est

nécessaire aussi de tenir compte le coût d’exploitation, la sécurité, etc. Les types de

solvant plus rencontrés sont l’hexane, l’éther de pétrole.

Le procédé consiste à extraire l’huile du grain à l’aide d’un solvant. Les graines

doivent être décortiquées ou dépelliculées et ensuite dépoussiérées. Le processus

d’extraction se fait par solubilisation des lipides dans le solvant organique (comme

l’hexane). L’opération est facilitée par percolation à contre-courant du solvant pendant 4

à 5 heures.

Le rendement de cette méthode est grandement supérieur au rendement obtenu

par pressage, car elle produit des tourteaux déshuilés ne contenant plus que de 0,5 à

2,5 % de matière grasse.





21

Chapitre III : LES COMBUSTIBLES BIOLOGIQUES : LES

BIOCARBURANTS : [7], [28], [9]

Les biocarburants, de par la dénomination « bio » qui évoque l’agriculture

biologique, sont des produits élaborés à partir de substances ou matériaux organiques

renouvelables, utilisés comme carburant en remplaçant principalement des dérivés du

pétrole d’origines fossiles non renouvelables.

En fonction de la matière première utilisée et du produit fini souhaité, il existe de

nombreuses possibilités de production de biocarburants (bioéthanol, biodiesel,

biométhanol, bio-ETBT, HVP, biogaz, bio-MTBT, etc.). Aujourd’hui, ils sont

généralement classés dans deux grandes familles ou filières:

la filière éthanol qui comprend l’éthanol et l’ETBE (Éthyl Tertio Butyl Éther) pour

les véhicules à l’image commandé,

et la filière des huiles végétales avec l’EMHV (Esters Méthyliques d’Huiles

Végétales) pour les voitures diesel.

A. BIOETHANOL : [7], [14], [28], [52], [53],

I. Définition : [53],

Le bioéthanol est l’éthanol produit à partir d’une matière première végétale, c’est-

à-dire élaboré à partir de biomasse par la fermentation des sucres fermentescibles

(hexoses: sucres à six carbones), destiné à être utilisé comme biocarburant. Il est utilisé

aussi dans plusieurs réactions chimiques comme la transestérification.

Plusieurs biomasses sont couramment rencontrées dans la préparation de

l’éthanol :

les biomasses riches en sucrose (canne à sucre, betterave sucrière, etc.),

les biomasses riches en amidon (maïs, orge, blé, pomme de terre, etc.)

et les biomasses à cellulose (résidus agricoles comme la paille ou les

cannes de maïs, résidus forestiers, cultures énergétiques)

Quelle que soit la biomasse utilisée, le produit final est le même, seul le procédé

de fabrication diffère.





22

II. Procédé industriel de la fabrication du bioéthanol : [7], [14], [28], [52], [56],

1. Matières premières

Les matières premières utilisées diffèrent de génération en génération.

La production de l’éthanol dite de « première génération » est réalisée à partir

des matières premières riches en sucres (betterave, canne à sucre…) ou riches en

amidon (pomme de terre, manioc…). L’utilisation à petite échelle de ce bioéthanol en

mélangeant avec l’essence permet de réduire la teneur en carbone du carburant et

permet ainsi de limiter les émissions de CO2.

Dans le cas de l’éthanol produit à partir de matière lignocellulosique,

couramment appelée éthanol cellulosique, dit de « seconde génération » car les

premières étapes conduisant à la production d’éthanol cellulosique à partir de la matière

lignocellulosique comportent encore des défis sur le plan technologique. Le procédé

d’hydrolyse enzymatique est beaucoup plus complexe et laborieux puisque la matière

lignocellulosique est formée d’une matrice rigide difficile à déstructurer pour libérer la

cellulose.

« La troisième génération » est encore un domaine très récent et en cours de

recherche, on le connaît sous le nom « algocarburants ». En effet, des études

rapportent que les microalgues seraient 30 à 100 fois plus efficaces que les oléagineux

terrestres, ce qui permettrait une production en masse d’agrocarburants (issus de ces

micro-algues) avec de meilleurs rendements et cela sans déforestation massive ni

concurrence avec les cultures alimentaires.

2. Le procédé de fabrication industrielle

Le procédé industriel le plus couramment rencontré recourt à des traitements

physiques, thermique, chimique et biochimique, qui visent à permettre la fermentation

du glucose provenant de la matière végétale et à produire l’alcool éthylique, il

comprend :





23

a. Broyage

Les matières premières sont broyées en une farine à granulométrie fine à l’aide

d’un broyeur.

b. Liquéfaction

Les matières brutes réduites sont versées dans l’eau réchauffée dans un cuiseur

en agitation permanente, suivi de l’ajout d’une première enzyme alpha-amylase. Le

mélange est porté ensuite à haute température (120 à 150 °C) pour des fins de

pasteurisation et pour liquéfier l’amidon. Cette étape du procédé dure environ demi-

heure et doit se dérouler à une valeur de pH >6,5.

c. Saccharification

Après refroidissement jusqu’à une descendante de 55–60°C pour une valeur du

pH de 4,5–5,5, une seconde enzyme gluco-amylase est ajoutée afin de convertir

l’amidon en un sucre fermentescible (glucose).

d. Fermentation

L’ajout de levures entraîne la fermentation des sucres. Cette réaction se produit

soit en continu dans plusieurs fermenteurs séquentiels ou en discontinu, pendant une

période de l’ordre de 48 heures. Les produits résultant de cette réaction sont l’éthanol et

le dioxyde de carbone.

e. Distillation

La liqueur fermentée ou bière contient entre 8 et 15 % d’alcool. L’éthanol est

séparé de la liqueur par un système de distillation à plusieurs colonnes qui fournit un

alcool pur à 96 %.

f. Déshydratation

L’éthanol est déshydraté par un tamis moléculaire. L’éthanol est alors dit «

anhydre ». Un dénaturant y est ajouté en petite quantité (2 à 5 %) afin d’éviter qu’il soit

commercialisé sur le marché de l’alimentation humaine.





24

B. LES BIODIESELS : [2], [25], [26], [27], [31], [46], [40], [51]

I. Définition

Le biodiesel est un mélange constitué d’esters éthyliques ou méthyliques d’huile

végétale (EEHV ou EMHV) ou de gras animal de qualité diesel qui est destiné à être

utilisé comme biocarburant. Il est composé d’atomes de carbone, d’hydrogène et de

l’oxygène. Il est biodégradable.

Le biodiesel est obtenu à partir de substrats riches en matières grasses telles

que les huiles végétales, les huiles de cuisson usées et le gras animal. Les huiles

végétales utilisées sont extraites de plantes oléagineuses cultivées spécifiquement pour

leurs graines ou pour leurs pulpes de fruits riches en matière grasse comme le jatropha,

l’arachide, l’aleurite, le coco etc.

II. Le processus de fabrication du biodiesel

Le principe consiste à transestérifier les esters d’acides gras naturels en

biodiesel, c’est-à-dire à modifier chimiquement la structure de l’huile végétale obtenue à

l’aide d’un alcool (éthanol ou méthanol) ou afin de former des composés de type ester,

composante principale du biodiesel. Il comprend les étapes suivantes :

a. Réaction

La production de biodiesel nécessite des alcools légers, le méthanol CH3OH ou

l’éthanol C2H5OH, comme réactifs ainsi qu’un catalyseur basique (hydroxyde de

potassium ou hydroxyde de sodium) pour accélérer la réaction. En mélangeant à chaud

le catalyseur et l’alcool léger à l’aide d’un agitateur, ensuite le mélange alcool/

catalyseur est placé dans un réacteur fermé dans lequel on ajoute l’huile. La réaction

s’effectue à une température comprise entre 65°C à 80°C.

b. Séparation

La réaction aboutit à deux nouveaux produits, le glycérol et le biodiesel (ester)

auxquels demeure mélangée l’alcool en excès utilisé lors de la réaction. Une simple

décantation peut séparer le glycérol de l’ester car le glycérol étant plus dense que le





25

biodiesel. On peut utiliser un décanteur centrifuge qui est le plus rapide comme

séparateurs.

c. Récupération de l’alcool

Après séparation du glycérol et du biodiesel, l’excès d’alcool dans chacune des

phases est enlevé par évaporation ou par distillation. L’alcool ainsi recueilli est par la

suite réutilisé dans le prochain procédé.

d. Lavage du biodiesel (ester)

Selon le procédé et l’utilisation finale du biodiesel, il peut être purifié par lavage à

l’eau chaude afin d’éliminer les résidus de catalyseur et les autres impuretés. Le

biodiesel ainsi produit est un liquide ambre-jaune d’une viscosité similaire au

pétrodiesel.

e. Neutralisation du glycérol

Le catalyseur est neutralisé à l’aide d’un acide, ce qui produit du glycérol brut

dont la pureté varie entre 80 et 88 %. Le glycérol à cette étape peut contenir de l’eau,

des savons, de l’alcool et des traces de catalyseur non utilisé. Pour des besoins

particuliers (marchés pharmaceutiques et cosmétiques), le glycérol est distillé afin

d’obtenir un degré de pureté supérieur à 99 %.





26

Chapitre IV : LA REACTION DE

TRANSESTERIFICATION DES HUILES VEGETALES: [2], [3], [6], [15], [18], [25], [26], [27], [33], [34], [48], [51]

A. Généralités sur la réaction de transetérification

I. But

Comme l’huile brute ne présente pas les caractéristiques demandées pour

substituer le carburant fossile (à cause de sa faible volatilité, viscosité élevée, sa

densité élevée, ce qui peut provoquer des problèmes au niveau des moteurs), il est

alors nécessaires de procéder, alors, à la réaction de transestérification, qui tient à

modifier l’huile en esters méthyliques ou en esters éthyliques, dans le but de réduire la

masse moléculaire presque à un tiers de celle de l'huile, de réduire la viscosité et la

densité et d'augmenter la volatilité.

En général, la réaction fait intervenir 3 moles d’alcool (soit le méthanol pour

obtenir l’ester méthylique, soit l’éthanol pour obtenir l’ester éthylique) et 1 mole de

triglycéride pour donner 3 moles d’esters suivant la réaction ci-dessous:

II. Les paramètres importants dans la réaction de

transestérification : [2], [6], [15], [18], [25], [26], [31], [34]

Dans la réaction de transestérification, il est indispensable de tenir compte des

paramètres suivants car ils peuvent influencer la réaction : la nature du catalyseur

(acide ou basique), la nature de l’alcool (méthanol et éthanol) et de l’huile, le rapport

molaire alcool/huile, la présence des acides libres, la présence d’eau, la vitesse de

l’agitation, le temps de la réaction et la température.

Catalyseur

O

RCO CH2 O

RCO CH O

RCO CH2

+ 3ROH O

3RC OR

OH CH2

OH CH

OH CH2

+

Huile

Alcool Biodiesel

Glycérine





27

1. Les types de catalyseurs

La réaction de transestérification suivant la catalyse basique est beaucoup plus

rapide que celui avec la catalyse acide.

a. Les catalyseurs basiques

La réaction avec la catalyse basique se déroule dans des conditions opératoires

relativement douces et donne le meilleur rendement à un temps record et à des

températures relativement modérées.

Comme catalyseur basique, les plus rencontrés en milieu industriel sont les

bases fortes comme l'hydroxyde de potassium, l'hydroxyde de sodium, les alkoxydes

(NaOCH3, KOCH3, NaOC2H5, KOC2H5).

b. Les catalyseurs acides

Ces catalyseurs acides ont en général l’avantage de ne pas être sensibles à

l'humidité et de ne pas former de savons en présence d’acides gras libres, comme le

cas avec les catalyseurs basiques. Ainsi, on a une augmentation de taux de conversion.

Par conséquent, ils sont alors préférentiellement employés pour la

transestérification des huiles contenant un taux d’acides gras libres élevé, telles que les

huiles de friture usagées, huile rancie, etc.

La température de travail est très sévère, dépasse toujours à 100°C et la

pression varie de 1 à 70 bars. Le temps de séjour est supérieur à celui de la réaction en

catalyse basique.

Les catalyseurs acides les plus utilisés sont les acides minéraux HCl, H2SO4,

H3PO4 et les acides sulfoniques.

c. Les enzymes

Il existe des catalyseurs enzymatiques issus des microorganismes capables

d’estérifier et de transestérifier les corps gras tels que les lipases, qui sont capables de

travailler dans des réactions de méthanolyse et d’éthanolyse.

Ils fournissent divers avantages :

ils sont biodégradables, sélectives, ce qui permet d’augmenter les rendements

de la réaction tout en diminuant la production de sous-produits de la réaction.





28

Les conditions de la réaction sont relativement douces (température et pression

basses) ce qui diminue le prix en terme d’énergie et d’équipements et tend vers des

coûts de gaspillage plus faibles.

Il n’y a ni le problème des acides libres ni la sensibilité à l’eau, car les lipases

peuvent bien travailler dans un milieu aqueux ou non aqueux.

Mais comme toute chose, les avantages sont toujours accompagnés des certains

inconvénients:

L’enzyme est trop chère et possède une activité instable.

La réaction est trop lente et est donc limitée industriellement car elle dure entre

4-16 h pour atteindre une conversion de 95 %.

2. La qualité de l'huile : [26]

Les huiles utilisées doivent être claires et exemptes de particules solides, qui ont

tendance à se déposer entre l'interface alkyle ester/glycérol lors de la séparation et

gênent la séparation des deux couches. Ils favorisent aussi la formation des émulsions

lors du lavage du biodiesel.

L'acidité de l'huile doit rester le plus basse possible. L'excès d'acide libre dans

l'huile conduit à la désactivation des catalyseurs basiques et à la formation des savons

(qui peut entrainer à la formation d'une émulsion stable du biodiesel avec les sous-

produits : glycérol et alcool résiduel).

Les huiles ne doivent contenir aucune trace d'eau car ce dernier favorise la

saponification des triglycérides et des alkyls esters qui conduisent à la formation de

quantité excessive de savon. Elle provoque aussi la diminution du taux de conversion et

à l'impossibilité de l'obtention du biodiesel.

3. La nature et la qualité de l'alcool

Comme la réaction est équilibrée, un excès d’alcool est recommandé afin de

pousser la réaction dans le sens direct. Il est préférable d’utiliser le méthanol pour avoir

un taux de conversion élevé et la facilité de la séparation du biodiesel.

La teneur en eau dans l'alcool doit être aussi faible que possible. Comme dans le

cas des huiles, même une faible quantité d'eau dans l'alcool risque de diminuer le taux

de conversion, d’augmenter la difficulté de la séparation biodiesel/glycérol et de





29

provoquer également la désactivation des catalyseurs et la formation des savons dans

le milieu réactionnel.

4. La proportion molaire Alcool/Huile

Une des variables les plus importantes affectant le rendement en esters est La

proportion molaire alcool/huile. D’après les rapports stœchiométriques de la réaction, la

transestérification exige trois moles d’alcool pour une mole de triglycéride afin d’obtenir

trois moles d’esters d’acides gras et une mole de glycérol.

Comme la réaction est équilibrée, l'utilisation d'un large excès en alcool

augmenterait le taux de conversion final. Néanmoins, au-delà d'une certaine proportion,

l'alcool augmente la solubilité du glycérol dans le biodiesel et par suite empêche sa

séparation à la fin de la réaction.

5. La concentration en catalyseur

La concentration en catalyseur est la somme de la concentration en base

nécessaire pour la neutralisation des acides gras libres et pour la catalyse de la

réaction.

Si la concentration est trop faible, la réaction serait trop lente pour pouvoir être

exploité.

Si cette concentration est trop élevée, une grande partie du catalyseur réagirait

avec les esters pour former le savon et qui à son tour empêcherait la séparation du

biodiesel au glycérol. Les catalyseurs restants s'amèneraient avec le biodiesel et

entraîneraient une augmentation du coût de lavage.

6. La température de la réaction

Le plus intéressant est de travailler à une température voisine du point

d'ébullition de l'alcool. Les températures d’ébullition du méthanol et de l’éthanol étant

respectivement de 65°C et 78°C. Les réactions sont réalisées en général entre 50 à

60°C avec le méthanol et entre 70 à 75°C avec l’éthanol

La réaction de transestérification se déroule parfois bien même à la température

ambiante mais avec des temps de réaction beaucoup plus longs. L'augmentation de la





30

température entraîne une augmentation considérable de la vitesse de la réaction et

diminue le rendement de la réaction.

7. L'intensité de l'agitation

L'intensité de l’agitation est un paramètre réactionnel primordial dont il faut tenir

compte pour la réaction de transestérification en raison de l’hétérogénéité du milieu

réactionnel. Quand le mélange réactionnel devient homogène, l’influence de l'agitation

devient insignifiante.

L’agitation devra être suffisamment vigoureuse pour que la surface d’échange

entre le réactif et l’huile soit la plus grande possible.

III. Les méthodes de transestérification : [2], [27], [33], [48]

1. Méthode standard

Cette méthode est définie par l’utilisation de méthanol jusqu’à 20% par rapport à

la masse d’huile et environ 29% pour l’éthanol.

2. Méthode de MITTELBACH

Par contre, pour la méthode de MITTELBACH, l’utilisation de l’alcool est réduit

jusqu’à 10% par rapport à la masse d’huile pour le méthanol et environ à 14,5% pour

l’éthanol.

IV. L’EMHV et l’EEHV : [2], [6], [15], [26], [27], [31], [33], [34]

1. Les esters méthyliques d’huile végétale (EMHV)

Beaucoup de procédés de synthèse d’esters alkyliques actuels utilisent le

méthanol comme réactif de réaction dans la transestérification d’huile végétale. Les

taux de conversion ainsi que les rendements sont très satisfaisants avec le méthanol,

ce qui s’explique par son pouvoir solvant, son faible encombrement stérique et son

caractère acide plus élevé par rapport aux autres alcools linéaires ou ramifiés. Pour

augmenter la vitesse de réaction, il faut chauffer l’huile végétale liquide vers 50°C et

ajouter dans la plupart du temps la soude caustique NaOH ou la potasse caustique

KOH comme catalyseur.





31

Il faut 100 kg de méthanol pour transestérifier 1 tonne d'huile végétale en

présence d'un catalyseur alcalin. On obtient alors une tonne de diester et 100 kg de

glycérine réutilisable dans l'industrie chimique ou alimentaire. Ainsi, le résultat montre la

100% du rendement obtenue.

La réaction de transestérification par méthanol :

2. Les esters éthyliques d’huile végétale (EEHV)

La réaction de transestérification peut également être dirigée avec de l’éthanol

(le plus employé est le bioéthanol).

La production d’EEHV augmente sans cesse du fait de ses multiples applications

dans le domaine alimentaire et cosmétique. En effet, ces molécules sont à 100%

d’origine biomasse grâce à l’utilisation d’huiles végétales et de bioéthanol. Cependant,

ce type de transestérification nécessite l’utilisation d’un éthanol C2H5OH pratiquement

exempt d’eau (teneur en éthanol > à 99%) ou éthanol anhydre.

L’éthanol est utilisé en grande quantité (144kg d’éthanol pour transestérifier une

tonne d’huile végétale). La méthode varie sensiblement en fonction de la catalyse

choisie, selon la réaction suivante :

Catalyseur

O

RCO CH2 O

RCO CH O

RCO CH2

+ 3CH3OH O

3RC OCH3

OH CH2

OH CH

OH CH2

+

Huile

Méthanol Biodiesel

Glycérine

Catalyseur

O

RCO CH2 O

RCO CH O

RCO CH2

+ 3CH3CH2OH O

3RC OCH2CH3

OH CH2

OH CH

OH CH2

+

Huile

Ethanol Biodiesel

Glycérine





32

B. Les propriétés physico-chimiques des huiles

transestérifiées : [2], [6], [15], [26], [27], [31], [34], [48]

I. Aspect organoleptique

Le biodiesel doit avoir un aspect liquide limpide.

II. Le pH

Le pH doit être aussi neutre que possible. Sa valeur se situe au voisinage de 7 si

les opérations de lavage sont bien réussies.

III. Viscosité

La viscosité est la propriété d’un fluide qui tend à empêcher son écoulement

lorsqu’il est soumis à l’application d’une force.

Les biodiesels ont des viscosités 1,3 à 2,1 fois plus élevées que les gazoles [26].

Ils ont une viscosité légèrement faible que l’huile mère. D'une manière générale, les

esters éthyliques ont toujours des viscosités supérieures par rapport aux celles des

esters méthyliques.

La viscosité a une influence sur la propriété lubrifiante du biodiesel, elle contrôle

l'efficacité de son injection au niveau des moteurs diesel. Il est indispensable alors de la

limiter dans un intervalle de valeur.

IV. Densité

Les biodiesels ont une densité voisine de celle du gazole, mais parfois,

légèrement plus lourde. En effet, la densité du gazole est à peu près de 0,84 alors que

celle du biodiesel est de 0,88. La connaissance de la densité peut aider à détecter les

détériorations subites par le biodiesel.

V. Point d’éclair

C'est la température minimale à laquelle le liquide s'enflamme instantanément en

présence d'une flamme ou d'une étincelle. Le point d’éclair du biodiesel se situe au

voisinage de 160°C. La valeur du point d'éclair permet d'évaluer la sécurité de

manutention du biodiesel (utilisation, transport, etc.).





33

VI. Indice d’acide

Il mesure la quantité d'acide gras libre dans le biodiesel.

Il indique sur la mesure de la stabilité thermique de l’huile notamment le point de

fumée et le point éclair qui baissent fortement lorsque l’acidité de l’huile augmente. La

présence d’un fort taux d'acide gras libre peut provoquer la corrosion de l'injecteur,

entraîner le dépôt de sédiments solides au niveau du moteur et diminuer la durée de vie

des filtres et des pompes.

Le vieillissement du biodiesel augmente le taux d'acide gras.

VII. Indice de saponification

Elle aide sur la connaissance de la mesure indirecte de la masse molaire des

acides gras et par la suite, celle de l’huile.

VIII. La teneur en peroxyde

La connaissance de la teneur en peroxyde est plus importante surtout pour les

biodiesels à fort degré d’insaturation. En effet, elle mesure le taux d’oxydation des

huiles et biodiesel dont l’oxydation augmente lentement avec l’âge.

Même si les peroxydes sont soupçonnés de modifier la valeur de l'indice de

cétane, la teneur en peroxyde n'est pas encore considérée comme paramètre critique.

IX. Indice d’iode

Elle est en rapport avec la mesure du degré d'insaturation du biodiesel. Elle doit

être limitée dans un certain intervalle car:

S’il est trop élevé (cas de l’huile siccative), le biodiesel est peu résistant à

l’oxydation, se conserve mal et peut causer des problèmes dans la

combustion (craquages et polymérisation).

Si elle est trop faible, le biodiesel se comporte mal à basse température, il aura

des valeurs de point de trouble et de point d'écoulement élevés.

X. Indice de cétane

L’indice de cétane mesure l'aptitude à l'allumage du biodiesel sous l'effet de la

pression. La connaissance de l'indice de cétane est d'une extrême importance





34

puisqu'elle conditionne l'utilisation du biodiesel comme carburant: performance de la

combustion, stabilité du moteur, nature des fumées, bruit du moteur, etc.

Plus la valeur d’indice de cétane est élevée, plus la combustion est facile et plus

la quantité de matières imbrûlées (hydrocarbure, monoxyde de carbone, etc.) est faible.

Elle est calculée selon la formule empirique de KLOPFENSTEIN suivante :

Avec Ii et Is sont respectivement l’indice d’iode et l’indice de saponification.

Tableau 4 : caractères physico-chimique des huiles végétales et des EMHV

Huile ou

Ester

Densité

Viscosité à

37.8°C

(mm2/s)

Indice de

cétane

Point

trouble

(°C)

Point

éclair

(°C)

PCI

(Kcal /

kg)

Gazole de

référence

0,832 1,6-6,0 45,0 - 17,8 46 35,3

Ester

méthylique

d’arachide

0,883 4,9 54,0 + 5 176 33,6

Ester

méthylique

de soja

0,885 4,5 45,0 + 1 178 33,5

Ester

méthylique

de palme

0,880 05,7 62,0 + 13 164 33,3

Ester

méthylique

de

tournesol

0,880 4,6 49,0 + 1 183 33,5

Ester

méthylique

de colza

0,88 -

0,885

4,5 à 40°C 51 / 170 - 180 39,96

Source : [HAMAD Berna]





35

C. Valorisation des coproduits de la réaction de

transestérification : [33], [15], [33], [48]

I. Le glycérol

La transestérification d’huile végétale à l’aide de l’alcool produit forcément un

sous-produit, c’est le propan-1,2,3-triol appelé aussi glycérine ou le glycérol (10 à 15

% : [30]). Ainsi, le glycérol peut se dissoudre dans les solvants polaires grâce à ses

trois groupes hydroxyles.

En réalité, le glycérol doit être présenté sous forme d'un liquide transparent,

visqueux, incolore, inodore, non toxique et au goût sucré. Mais comme Il est notamment

miscible dans l'eau et l'éthanol, après la transestérification, il toujours indispensable de

passer à la distillation ou à l’évaporation pour éliminer les traces d’eau et d’alcool.

Dans la plupart des cas, le glycérol végétal est utilisé dans les domaines

d’application comme:

• En pharmacie : il est utilisé comme hydratant, il améliore l'onctuosité et la

lubrification des préparations pharmaceutiques (ex : suppositoires, sirops contre la

toux).

• En cosmétique : il sert aussi d’agent hydratant, solvant et additif de lubrification.

• En alimentation : il est utilisé comme humectant (pour retenir l’humidité), solvant

(support d’arôme), émulsifiant, stabilisant et épaississant dans une large variété de

produits alimentaires.

• En industrie chimique : il est utilisé comme un synthon à la base de synthèses

de nombreux produits chimiques comme le gaz de synthèse (CO, H2), le carbonate de

glycérol, des polymères ramifiés (polyéthers, polyesters).

II. Les monoglycérides et diglycérides

Comme la réaction d’huile végétale avec l’alcool n’étant pas totale, quelques

intermédiaires réactionnels peuvent se retrouver dans la composition finale du milieu

réactionnel à la fin de la réaction : de 0% à 5% diglycérides (DG) et des 1% à 10%

monoglycérides (MG).





36

Les applications les plus courantes des MG et DG se trouvent dans les domaines

des produits alimentaires. Leur atout est leur caractère amphiphile et donc leur capacité

de se situer à l’interface eau/huile dans le cas d’émulsion ou eau/air dans le cas de

mousses et permettre la stabilisation des deux phases) comme dans:

• les crèmes glacées : il permet d’éviter le risque de stabilisation de l’émulsion

complexe eau/matières grasses/airs lors de la congélation.

• la biscuiterie et pâtisserie : leur utilisation permet la confection de produits

homogènes sans défaut de gonflement. Ils limitent aussi le raffermissement de la mie et

apportent un caractère moelleux aux produits.

• les sauces émulsionnées : les MG stabilisent l’émulsion eau/huile de la

mayonnaise.

• additifs alimentaires





37

Chapitre V : NOTIONS THEORIQUES SUR LA

PHYTOCHIMIE : [32], [19], [22], [36], [38], [41] [49], [50], [55]

I. Définition [32]

Les métabolites sont les molécules issues du métabolisme des végétaux. On

distingue deux classes de métabolites : métabolites primaires et métabolites

secondaires.

Les métabolites primaires ont un rôle essentiel pour le métabolisme et le

développement végétal, ils se trouvent dans toutes les espèces.

Les métabolites secondaires sont des molécules indispensables au

métabolisme cellulaire de base des végétaux mais plutôt interviennent dans les

relations avec les agressions biotiques, abiotiques ou améliorent l’efficacité de

reproduction. Ils sont très variables d’une espèce à l’autre. Ils présentent une large

diversité de structure et appartiennent à des groupes aussi divers que les alcaloïdes,

les composés phénoliques, les terpènes et terpénoïdes.

II. Types des métabolites secondaires

Les métabolites secondaires ne sont pas produits directement lors de la

photosynthèse mais résultent de réactions chimiques ultérieures. On peut les grouper

en trois types:

les composés phénoliques: Ils interviennent dans les interactions plante-plante.

On a, par exemple les flavonoïdes, les tanins, les phénylpropanoïdes et les

anthocyanes.

les composés azotés: Ils comprennent les alcaloïdes et les glycosides

cyanogénétiques (qui larguent de l'acide cyanhydrique quand les plantes se sentent

offensées). Ils sont synthétisés à partir d'acides aminés.

les terpénoïdes et les stéroïdes: ils dérivent l’IPP (isopentenyl diphosphate).





38

1. Les composés phénoliques

Les molécules phénoliques sont des composés qui contiennent un groupe

phénol (anneau aromatique (C6) avec un groupe hydroxyle (-OH)). Il en existe environ

4500.

Ils ont des fonctions différentes dans des différentes espèces. En général, ils

défendent la plante contre les éléments pathogènes, ce sont des molécules de

dissuasion alimentaire et qui donnent couleurs, arômes, parfums aux plantes, il a un

rôle d’attraction des pollinisateurs, de protection contre les rayonnements UV. Ils ont

des rôles structurels aussi.

a. Les flavonoïdes

Le terme « flavonoïde » est générique des composés polyphénoliques ayant un

squelette de base à 15 carbones C6-C3-C6. A ce jour, plus de 4000 flavonoïdes naturels

ont été décrits. Les flavonoïdes possèdent tous le même élément structural de base car

ils dérivent d’une origine biosynthétique commune, issues du métabolisme du glucose.

Il est divisé dans différentes classes avec des fonctions différentes: Anthocyanes,

Isoflavonoïdes, etc. Les flavonoïdes jouent différentes rôles : interaction plantes-

animaux (exemple : attractions des pollinisateurs par la couleur des fleurs et

transporteurs des grains dans les fruits; déterrent), protection du rayonnement UV.

Squelette de base des flavonoïdes

b. Tannins

Les tanins et polyphénols sont des composés complexes, hydrosolubles et à

saveur astringente. Ils peuvent être divisés en deux grandes familles :

les tanins hydrolysables ou tanins galliques qui présentent des liaisons ester

hydrolysables ;





39

et les tanins condensés ou tanins catéchiques qui présentent des liaisons C-C

non hydrolysables.

Acide gallique Catéchol

2. Les alcaloïdes

Dans la définition originale, « l’alcaloïde » est un produit d’origine végétale,

basique, contenant des groupements azotés et pharmacologiquement actifs. (1806,

Friedrich Serturner; 1819, Carl Meissner). Doués de propriétés toxiques et

pharmacologiques, leurs atomes d’azote sont inclus dans un système hétérocyclique ou

dans une ramification linéaire. Ils ont été utilisés comme drogues (exemples : morphine

et codéine sont contenues dans le latex du pavot), mais interviennent aussi en usage

médicinal (exemple : l’atropine est utilisée par exemple pour dilater les pupilles).

Les alcaloïdes sont utilisés comme antalgiques majeurs (morphine),

antipaludéen (quinine), pour combattre l'excès d'acide urique (colchicine), comme

substance paralysante/stimulante (curare, caféine), comme poisons (strychnine,

nicotine), comme stupéfiants (cocaïne, mescaline), comme cholinergique (pilocarpine)

ou comme anticancéreux (vinblastine, vincristine).

Voici quelques exemples des systèmes hétérocycliques rencontrés : pyridine,

indole, pyrrole, etc.

Pyridine Indole Pyrrole





40

3. Les terpénoïdes et les stéroïdes:

Ils sont des molécules à nombre de carbones multiple de 5, élaborés à partir des

mêmes précurseurs (mévalonate) et constituent le plus vaste ensemble connu des

métabolites secondaires des végétaux. Ils sont formés par polycondensation des

d’unités isopréniques (unités pentacarbonées ramifiées du 2-méthylbutadiène).

Ils sont stockés dans les vacuoles au niveau de l'écorce, des épines, des racines

ou encore des feuilles. On en retrouve également dans le latex.

Il en existe plus de 20 000 molécules connues avec comme motif de base

commun isoprènique.

Tableau 5 : différents types de terpénoïdes avec ces unités de carbone 5

Nom Nombre

d’unité C5

Exemple de molécule

Hemiterpènes 1 Isoprène

Monoterpènes 2 Arômes volatiles, parfums

Sesquiterpènes 3 Phytoalexines

Diterpènes 4 Phytole, giberellines, phytoalexines, molécules avec

action farmacologique

Triterpènes 6 Brassinosteroïdes, sterols de membrane, certaines

toxines

Tetraterpènes 8 Caroténoïdes

Politerpènes >8 Plastoquinones, ubiquinones, polymère (latex)

Source : [Ref Buchanan, Cap. 24]

4. Les saponosides

Les saponines sont des hétérosides à génines triterpèniques ou stéroïdiques,

caractérisés principalement par leur propriété tensioactive. En présence d’eau, ils

forment une solution de mousse persistante. Sous l’action des acides très dilués, ils se

divisent en deux parties : les aglycones et les oses.





41

III. Criblages phytochimiques :

C’est un moyen de détecter les différentes substances chimiques présentes dans

l’espèce étudiée.

Par définition, c’est un ensemble de tests chimiques préliminaires réalisés sur

l’extrait brut d’une plante afin de détecter la présence des principales familles chimiques

soit sur la formation de complexes insolubles (réaction de précipitation), soit sur la

formation de complexes colorés (réaction de coloration).

Le tableau ci-dessous résume la série des réactions chimiques caractéristiques

et spécifiques de tests utilisés mais les modes opératoires détaillés sont données en

annexe C.

Tableau 6 : résumé de tests de criblages phytochimiques sur l’extrait d’une

plante

Familles

chimiques

Réactifs ou/et test

utilisés Résultats attendus

Composés

existants

Alcaloïdes

Réactif au mercuri-

iodure de potasium :

« Valser Mayer »

Précipité blanc

jaunâtre

Alcaloïdes

Réactif à

l’iodobismuthite de

potassium :

« Dragendorff »

Précipité orange

Réactif à l’iodo-

ioduré : « Wagner »

Précipité rouge

orangé

Flavonoïdes

Test de Wilstater et

test de Wilstater

modifiée

Virage au rouge flavones

Virage au rouge

pourpre flavonols

Virage au rouge

violacée flavonones





42

Leucoanthocyanes Test de Bate-Smith Coloration rouge Leucoanthocyanes

coumarines

Test de la solution

aqueuse avec la

soude

Fluorescence UV

365nm coumarine

iridoïdes

Avec le HCl ou avec

le glycérol

Précipité vert foncé

ou bleu foncé iridoïdes

Saponines Test de mousse Mousse (>3 cm) Saponines

Anthraquinones Test avec le benzène Coloration rouge Anthraquinones

Tanins

Test avec la gélatine Précipité Polyphénols

Test avec la gélatine

salée Précipité Tanins

Test avec le FeCl3

Bleu-vert ou vert-noir catéchols

Noir bleuâtre pyrogallols

Hétérosides

Test avec l’H2SO4

concentré Coloration rouge Hétérosides

Stéroïdes

Test avec le picrate

de sodium

Changement de

coloration

Glycosides

cyanogénétiques

Test de Salkowski Coloration rouge Stérols insaturés

Test de Liebermann-

Burschard Coloration bleu-vert stéroïdes

Coloration rouge-

violet triterpènes

Test de Badjet-Kedde Coloration orange Stéroïdes

lactoniques

Source: [YRANA et Bull. Soc. Pharm. Bordeaux, 2003]





Deuxième partie :

PARTIES EXPERIMENTALES





43

Chapitre I : Aleurites fordii ET L’HUILE DE TUNG A

MADAGASCAR

A. ALEURITES FORDII : plante oléagineuse

Il faut noter que quand nous parlons d’aleurite dans toute la suite de ce travail, il

s’agit principalement de l’espèce Aleurites fordii cultivée à Madagascar.

I. Récolte de Aleurites fordii

Les noyaux ont été récoltés le mois de juillet 2013. On a pu trouver deux lieux

de récolte, dans le fokontany de Golaz de la commune du soavinandriana, et dans

fokontany d’Ambohiborina de la commune d’Antanifotsy où ils ont été déjà murs et

tombés. Toutes les collectes de ces noyaux se faisaient par ramassage. Ensuite, ils ont

été stockés à l’abri du soleil et de l’humidité jusqu’à notre extraction réalisée au mois

d’Aout 2013.

Juste après une simple vision, on apercevait que la plupart des noyaux collectés

dans la fokontany d’Ambohiborina ont été très petits et en état de pourriture. Ceci peut

être dû aux insuffisances des conditions optima pour la fructification.

II. Analyses physiologiques des fruits de A. fordii

C’est une drupe globuleuse se pointille au sommet, qui mesure entre 3 à 5 cm de

diamètre et renferme 5 graines. La coquille de la graine de A. fordii à Madagascar est

plus fine et moins dure que celle de A. moluccana du Comores, ce qui rend plus facile

et avantageux pour la décortiquer. Un noyau de A. fordii sec renferme 64, 5% de coque

et 35,5% d’amande.

1. Fruit sec de A. fordii

Les noyaux de A. fordii commencent à tomber au sol à partir du mois de juillet ;

à ce moment, ils contiennent encore 60% d'humidité. Pour avoir un taux au moins de

30% d’humidité, ils sont séchés à une température ambiante et à l’ombre pendant 3 à 5

semaines où ces coques sont devenues totalement mortes et sèches.





44

Le tableau ci-dessous nous présente la masse unitaire du fruit sec et la masse

totale dans un noyau de graine et d’amande d’aleurite et sa proportion moyenne (%)

par rapport à un noyau total.

Tableau 7 : la masse unitaire moyenne de chaque partie du noyau d’aleurite

Partie du noyau Masse unitaire

(g)

Masse totale

dans un noyau

(g)

Proportion de chaque

partie par rapport à un

noyau (%)

Amande 2,5 11,75 37,30

Coque total / 19,75 62,72

1 Noyau sec 31,5 31,5 100

Grain 3,6 14,75 46,82

2. Fruit vert de A. fordii

Les fruits de l’aleurite commencent à mûrir le mois de juin mais la cueillette

d’aleurite verte est déconseillée, car des dégâts peuvent survenir aux branches durant

la récolte ou risque d’une récolte prématurée, provoquant ainsi une forte réduction

quantitative et qualitative de la fructification.

Mais, c’est juste par simple curiosité qu’on a essayé de récolter quelques fruits

verts d’aleurite au mois d’avril 2013, dans la région d’Itasy. Après l’analyse, on constate

qu’ils sont encore prématurés, leur grains contiennent encore une grande proportion

d’eau (environ 75%). On aperçoit aussi que le noyau d’aleurite verte contient une

gomme très visqueuse, assez lourd et polaire. Elle est repérée dans la partie de la

couche externe du tégument.

Cette gomme se forme en pellicule très résistant sur le paillasse

Le résultat du test de la polarité de cette gomme par des divers solvants est

montré dans le tableau ci-dessous, les résultats sont présentés en signe (+), de l’ordre

de (+++) > (++) > (+), si elle a une affinité au solvant utilisé et dans le cas contraire,

c’est le signe (-).





45

Tableau 8 : test de la polarité de la gomme d’aleurite vert

Type de solvant Résultat

Acétone -

Hexane -

Acétate d’éthyle -

Dichlorométhane -

Ethanol +

Méthanol ++

Eau +++

Cette gomme s’avère très intéressante, mais par la difficulté de son extraction et

de l’évaporation du solvant, on n’a pas pu mener son étude à terme pour en savoir plus

sur elle.

Figure5 : noyau d’aleurite sec à gauche, vert au centre et l’amande d’aleurite sec

à droite.

B. L’EXTRACTION DE L’HUILE DE A. fordii OU L’HUILE DE TUNG

1. Décorticage

Le décorticage est une opération permettant de séparer l’amande de la coque.

En général, il a pour objectif d’améliorer la qualité de l’huile et du tourteau, d’augmenter

le rendement de l’huile.

Dans le cas d’aleurite, cette étape est tellement nécessaire parce que son noyau

est dur. A l’échelle industrielle, il est indispensable d’utiliser un ou plusieurs

décortiqueurs. Il existe de nombreux types de décortiqueurs industriels (à friction, à





46

% 𝒆𝒏 𝒆𝒂𝒖 𝟏 𝟗𝟎𝟑

percussion et percussion ménagée) permettant l’élimination de 18 à 22% de coques par

rapport à la graine [37].

Mais, dans notre essai, on se servait simplement par un petit marteau, une pince

et un couteau pour éplucher les graines.

Après le décorticage, on a pu obtenir pour 5000g de noyaux secs, 3250g de

coque et 1750g d’amande, en comptant les amandes putréfiées.

2. Taux d’humidité

Lorsque le fruit d’aleurite atteint le taux d’humidité minimal, après le séchage à

l’aire libre durant plusieurs semaine, son taux d’humidité ne diminue plus même s’il

restera encore plusieurs mois, et ainsi les noyaux peuvent se conserver plus d’un an

sans changement notable dans la quantité et la composition de l’huile.

Mais, lorsqu’il est décortiqué, les amandes ne peuvent se conserver longtemps,

car elles sont attaquées par des coléoptères. De plus, l’huile s’acidifie et rancit.

Pour connaitre la teneur en eau dans l’amande, on a pris une certaine masse

d’amande ; ensuite, elle est étuvage (40 à 50 °C) pendant 48h, la teneur est alors

donnée par la formule suivante :

%

Avec : mi : la masse d’amande finale séchée à l’étuve

m0 : la masse d’amande initiale séchée à l’étuve

D’où, le résultat a donné une valeur de,

% en eau

D’où





47

3. Broyage

L’amande, broyée à la granulométrie inférieure à 1 mm, est favorable à

l’extraction. Le broyage est utile pour augmenter la surface de contact avec le solvant.

On a trouvé que pour rendre plus facile l’opération de broyage, un taux d’humidité de 1

à 3% de l’amande est nécessaire afin d’éviter le colmatage durant le tamisage.

Figure6 : amande d’aleurite pulvérisée (> 1mm)

III. L’extraction de l’huile et l’étude du rendement

Comme nous avons vu que deux méthodes peuvent être effectuées pour extraire

l’huile : soit par pression, soit par extraction par solvant volatil.

Mais dans notre cas, on a adopté la méthode d’extraction par solvant volatil.

Deux modes d’extraction ont été essayés :

l’extraction semi-continue au moyen d’un appareil Soxhlet ;

l’extraction discontinue par simples macérations successives dans un solvant

volatil à froid.

Ces deux méthodes permettent d’obtenir de bons rendements dans les résultats

d’extraction. Ces deux types d’extraction sont décrits dans la suite :

1. Extraction par Soxhlet

L’extraction par Soxhlet est une méthode d’extraction semi-continue des huiles

de fruits ou graines oléagineuses au moyen par solvant volatil comme l’éther de pétrole,

l’hexane, le dichlorométhane, etc. L’évaporation en continu du solvant d’extraction se

fait à une température de 60 à 70°C.





48

L’extraction par Soxhlet est une méthode simple et adéquate, permettant de

répéter largement le cycle d’extraction avec un solvant approprié jusqu'à l’épuisement

complet du soluté dans la matière première.

Le montage de Soxhlet est composé d'un corps en verre, dans lequel est placé une

cartouche en matière pénétrable pour le solvant qui contient le solide à extraire, un tube

siphon et un tube de distillation, d’un réfrigérant servant à condenser les vapeurs du

solvant et d’un ballon contenant le solvant d'extraction et d’un chauffe ballon pour faire

bouillir son contenu.

Le principe de fonctionnement : le ballon étant chauffé, le solvant est amené à

l’ébullition, les vapeurs du solvant passent par le tube de distillation et rentrent dans le

réfrigérant pour être liquéfiées. Ensuite, le condensat retombe dans le corps de

l'extracteur sur la cartouche, faisant ainsi macérer l’amande pulvérisée dans le solvant.

Le solvant condensé s'accumule dans l'extracteur jusqu'au niveau du sommet du tube-

siphon, suivi par son retour dans le ballon accompagné des substances extraites. Ainsi

le solvant dans le ballon s'enrichit progressivement en huile. L’extraction continue

jusqu’à l’épuisement pratiquement complet de l’amande pulvérisée chargée dans la

cartouche.

Le solvant est choisi par son caractère chimiquement inerte vis-à-vis de l’huile,

sa capacité de dissolution, sa facilité d’évaporation et sa stabilité à haute température.

Dans ces conditions, nous avons choisi l’hexane comme solvant d’extraction.

Après la filtration de l’extrait huileux, le solvant est évaporé sous pression

réduite d’où l’on obtient l’huile de A. fordii.

Figure7 : extraction par Soxhlet





49

Figure8 Schéma de l’extracteur Soxhlet

Source : Petko Ivanov PENCHEV

La teneur en huile obtenue est donnée par la formule suivante :

(%)

Avec T(%) : la teneur en huile

M: la masse d’amande pulvérisée

ms: la masse d’huile obtenue après l’extraction par Soxhlet

Les résultats sont présentés par le tableau si dessous :

Tableau 9 : teneur en huile d’amande d’aleurite après l’extraction par Soxhlet

N° d’essai Masse d’amande

pulvérisée (g)

Masse d’huile

obtenue (g)

Teneur en huile

(%)

Essai n°1 55,015 31,967 58,106

Essai n°2 45,314 25,511 56,298

Valeur moyenne 57,202





50

2. Extraction par macération au solvant à froid

L’extraction consiste à macérée l’amande pulvérisée dans l’hexane comme solvant

d’extraction. La macération se fait en trois étapes successives :

La première macération : après avoir être bien agité énergiquement le solvant

avec l’amande pulvérisée sur un agitateur magnétique pendant une heure (le but c’est

d’accéléré et augmenté la surface de contact entre le solvant et l’huile), on la laisse

macérer et reposer pendant 24h. On passe ensuite à la filtration et à la fin de

l’opération, on obtient séparément le filtrat et le tourteau.

Dans la deuxième macération, le tourteau est ensuite macéré sous agitation

pendant une heure avec l’hexane.

La troisième macération à l’hexane consiste à extraire les dernières huiles

restantes dans le tourteau.

Figure9 : macération à froid, décantation et filtration

L’opération se termine toujours par l’évaporation afin de débarrasser le solvant et

d’obtenir l’huile voulue.

Figure10 : système d’évaporation du solvant





51

La teneur est obtenue toujours par la même formule :

(%)

Avec T(%) : la teneur en huile

M: la masse d’amande pulvérisée

mm: la masse d’huile obtenue après l’extraction par macération par solvant

D’où, les résultats sont présentés par le tableau suivant (ils sont donnés

approximativement mais sans précision) :

Tableau 10 : teneur en huile d’aleurite après l’extraction par macération

N° d’essai

Masse

d’amande

pulvérisée (g)

Volume

d’hexane

utilisée (ml)

Masse

d’huile

obtenue (g)

Teneur en huile

(%)

Essai n°1 200 400 (*3) 105 52,51

Essai n°2 200 400 (*3) 98 49,00


3. Interprétations

L’extraction au Soxhlet a donné une teneur moyenne en huile de 57,20% tandis

que l’extraction par solvant à froid a donné une teneur moyenne de 50,75%.

L’extraction a duré 24h afin d’obtenir une teneur en huile élevée. Mais normalement,

l’extraction varie entre 48 à 50% pour une durée d’extraction de 3 à 6h et ainsi le

tourteau contient encore plus 5 % d’huile. [29]

IV. Caractéristiques organoleptiques de l’huile de A. fordii

Pratiquement, l’huile d’aleurite possède une couleur jaune claire à un jaune

foncé selon le type d’extraction utilisé.

Visuellement après notre extraction, elle se trouve dans un état assez clair, de

couleur jaune et moins fluide à température ambiante. Elle a une odeur faible.





52

V. Les caractères physico-chimiques de l’huile

Chaque protocole utilisé est détaillé selon sa norme dans l’annexe A

1. Densité : « selon la norme NF ISO 6883»

La densité peut renseigner le pouvoir siccatif de l’huile, comme l’explique le

tableau ci-dessous.

Tableau 11 : pouvoir siccatif de l’huile en rapport avec la densité

Type d’huile Densité dt

Huile non-siccative 0,913 à 0,920

Huile semi-siccative 0,920 à 0,930

Huile siccative 0,930 à 0,983

Source : la norme AFNOR 1993

La densité de l’huile de A. fordii est déterminée à partir de la formule suivante,

dans laquelle la température t de mesure au moment de l’opération est à 20°C :

Avec : dt : la densité de l’huile à une température t

m0 : la masse du pycnomètre

m1 : la masse du pycnomètre rempli d’huile d’aleurite

m2 : la masse du pycnomètre rempli d’eau distillée

Le résultat est donné par le tableau ci-dessous

Tableau 12 : la densité de l’huile d’aleurite à 20°C

m0 (g) m1 m2 dt

20,105 44,967 43,314 0,935

D’où, ce résultat indique que l’huile d’aleurite est classée parmi les huiles

siccatives.





53

2. Indice de réfraction : « selon la norme AFNOR NFT 60-212 »

L’indice de réfraction est une propriété physique d’un liquide qui permet

d’observer leur pureté.

La valeur de l’indice de réfraction est donnée selon la formule :

( )

Avec : - nt : indice de réfraction ramené à 20°C

- nt’ : indice de réfraction à la température au moment d’opération (25°C)

- t’ : température de lecture

- t : température ramené à 20 °C

Le résultat est présenté dans le tableau ci-dessous

Tableau 13 : indice de réfraction de l’huile d’aleurite

t (°C) t’ (°C) nt nt’

20 25 1,514 1,512

3. Indice d’acide : « selon la norme AFNOR NFT 60-233 »

L’indice d’acide renseigne la masse d’acide gras libre contenu dans le corps

gras. Il est exprimé en mg KOH/g d’huile et donné par la formule :

Avec : N : normalité de la solution de potasse éthanolique

m : masse exacte de l’échantillon d’huile d’aleurite (g)

V : volume de la solution de potasse éthanolique (ml)

56,1 : la masse molaire de KOH





54

Tableau 14 : l’indice d’acide Ia d’huile d’aleurite

Essai N m V Ia

Essai n°1 0,088 1,997 0,300 0,745

Essai n°2 0,088 2,009 0,300 0,741


4. Indice de saponification : « selon la norme NF ISO 3657- 1990»

Il est déterminé selon la formule :

( )

Avec : - Vo (ml) le volume de HCl utilisé pour l'essai à blanc

- \/1(ml) le volume de HCl utilisé dans la détermination

- m(g) la masse de la prise d'essai d'huile d’aleurite

- N : normalité de la solution d’acide chlorhydrique

- 56,1 : masse molaire en g.mol-1de KOH

Le résultat de l’opération est présenté dans le tableau suivant :

Tableau 15 : l’indice de saponification d’huile d’aleurite

Essai Vo (ml) V1 (ml) m (g) N Is

Essai n° 1 22,20 7,10 2,05 0,47 192,15

Essai n°2 22,10 6,90 2,08 0,48 190,63

valeur moyenne 191,39

5. Indice d’ester

L'indice d'ester Ie est le nombre de milligramme de KOH nécessaire à la

neutralisation des acides libérés lors de l’hydrolyse basique des esters contenue dans

1g du corps gras.

Après avoir trouvé les deux indices précédents, on peut calculer facilement

l’indice d’ester car il est déterminé à partir de Is et Ia selon la formule :





55

𝑰𝒆 𝟏𝟗𝟎 𝟔𝟒𝟖

D’où, pour l’huile d’Aleurite, l’Ie est :

6. Le taux d’insaponifiable : « selon la norme NF T 60 205-1 - 1988 »

Le principe consiste à saponifier complètement une masse déterminée de corps

gras par une solution de potasse méthanolique à 0,5N, puis extraire l’insaponifiable par

un solvant organique (comme l’hexane) et à la fin, évaporer le solvant jusqu’à

l’obtention d’un résidu très sec.

Le taux d’insaponifiable est donné selon la formule :

(%)

Avec me : la masse d’extraite par l’hexane

mH : la masse d’huile initiale

D’où, le résultat est présenté dans le tableau ci-dessous

Tableau 16 : taux en insaponifiable de l’huile d’aleurite

me mH % en insp

0,044 4,941 0,89%

7. Indice d’iode : « selon la méthode de VON HUBL »

L’indice d’iode renseigne la siccativité du corps gras. Il est exprimé par [g

d’iode/100g de corps gras] et donné par la formule suivante :





56

( )

Avec Vo : volume de thiosulfate employé dans l’essai à blanc

V1 : volume de la solution de thiosulfate employé dans l’essai avec l’huile

m : masse de la prise d’essai

D’où, le résultat est résumé dans le tableau ci-dessous

Tableau 17 : indice d’iode d’huile d’aleurite

Vo (ml) V1 (ml) m (g) Ii

25,6 1,3 0,2 156,5

Cette valeur indique que l’huile d’aleurite est une huile siccative, ce qui veut dire

qu’elle a un degré d’insaturation élevé.

8. L’analyse chromatographique

Elle est déterminée «selon NF ISO 5961 – 1996 » en donnant le profil

chromatographique suivant

Les conditions opératoires sont:

Gaz chromatographique « SHIMADZU GC-17A »

Colonne capillaire, en silice fondue BP 20 (30m x 0,32mm x 0,25µm)

Température du four : 180°C

Température Détecteur (FID) : 260°C

Température de l’injecteur : 240°C

Gaz vecteur : Azote – débit : 3m/mm

Volume injecté : 1µl

Les huiles végétales (esters de triglycérides) ne sont pas directement injectables

dans la colonne chromatographique car elles ne sont pas volatiles. Ainsi, il faut d’abord

les transformer en leurs esters méthyliques et enlever les insaponifiables. Le protocole

expérimental est donné dans l’annexe A.





57

Figure11 : profil chromatographie en CPG d’huile de Aleurites fordii

Pour identifier les acides gras, il faut d’abord calculer l’indice LCE (Longueur de

Chaines Equivalentes) des esters méthyliques correspondant qui est défini comme suit

(

)

(

)

Avec : tr’ : temps de rétention de l’acide gras à identifier en ôtant celui du solvant

tr’1 : temps de rétention de l’acide palmitique C16 en ôtant celui du solvant

tr’2 : temps de rétention de l’acide stéarique C18 en ôtant celui du solvant





58

Après ce calcul, il faut comparer les résultats avec ceux des banques de

données et identifier ensuite les acides gras correspondant aux LCE calculés

Les résultats d’analyse CPG réalisés sont résumés dans le tableau ci-dessous.

Ce tableau compose les natures et les symboles ainsi que les taux respectifs d’acides

gras présents dans l’huile de Aleurites fordii.

Tableau 18 : résultat d’analyse du CPG d’huile de Aleurites fordii

Tr Noms d’AG Symboles Surface %

636 Acide Palmitique 16:0 6196 2,86

708 Acide Hexadécène-11-

OÏque 16 :1ω5 2273 1,05

859 NR / 850 0,39

945 Acide Stéarique 18 :0 4310 1,99

1005 Acide Oléique 18 :1ω9 12834 5,92

1128 Acide Linoléique 18 :2ω6 17213 7,94

2745 Acide α- éléostéarique 18 :3ctt,9,11,13 135801 62,61

2799 Acide Catalpique 18 :3ttc,9,11,13 9087 4,19

2895- 2997

-3075 Acide β- éléostéarique 18 :3ttt,9,11,13 28337 13,07

Tr : le temps de rétention, NR : non reconnu, c : position cis et t : position trans

Interprétation : d’après ce tableau, les acides gras triéniques conjugués dans A.

Fordii représentent environ 78% des acides gras totaux dont l’acide α- éléostéarique est

le constituant majeur à 62,61%, l’acide β- éléostéarique est à 13,07% et l’acide

catalpique est à 4,19%. En plus, il y a aussi la présence d’autre acide insaturé tels que,

l’acide linoléique à 7,94% et l’acide oléique à 5,92%. Ces résultats nous indiquent la

potentialité des propriétés siccatives de l’huile A. fordii à Madagascar.





59

C. REMARQUES SUR LES POSSIBILITES DE VALORISATION DES

SOUS-PRODUITS DU NOYAU D’ALEURITE: [1], [29], [38], [45]

1. Les débris de coques

Ils constituent un excellent engrais de base de l’aleurite à cause de leur teneur

en potasse. Ainsi, les tourteaux sont mélangés avec les débris végétaux dès la

première année de culture d’aleurite pour la fumure, ils sont épandus dans la plantation.

2. Les tourteaux

Le tourteau est toxique pour l’alimentation du bétail, mais il possède une grande

valeur fertilisante. La composition en éléments utiles est la suivante : N2 (6,4%),

P2O5 (1,73%), K2O (1,28%). De même, il est riche en matières hydrocarbonées (24%)

et en matières celluloses (26%). [29]

Figure12 : poudre du tourteau d’aleurite





60

Chapitre II : LA TRANSESTERIFICATION DE L’HUILE DE

TUNG EN EMHA ET EEHA

A. PRETRAITEMENT

Pour avoir une bonne qualité d’huile favorable à la transestérification, des

traitements préalables de raffinage ou de semi-raffinage de l’huile s’avèrent

nécessaires. Dans notre cas, nous avons procéder principalement à la décoloration et à

la filtration.

Figure13 : l’huile d’aleurite après extraction

1. La décoloration

Cette opération est destinée à débarrasser des huiles les impuretés solides

(troubles) et les matières colorantes présentes et de lui offrir un aspect clair.

La méthode consiste à réaliser l’adsorption des pigments sur une terre

décolorante (argile activée) maintenue en contact avec l’huile par agitation environ

30minutes, à une température comprise entre 90°C à 100°C.

La consommation en terre décolorante varie généralement selon le type de

l’huile et sa viscosité. Il est entre 0,05% à 2%.

Le tableau ci-dessous montre quelques exemples de sa consommation en

rapport avec le type d’huile.

Tableau 19 : consommation de la terre décolorante [27]

Type de l’huile Teneur de consommation (%)

Huile de Tournesol 0,05 à 0,50

Huile de Soja, de Colza et de Coton 0,60 à 0,90

Huile de palme 2%





61

Dans notre cas, la consommation de la terre décolorante nécessite 1,5% de la

masse d’huile introduite, elle s’effectue à 100°C pendant 20minutes. Après, on passe à

la filtration.

2. Filtration

La terre chargée en pigments, est donc séparée de l’huile par filtration sous vide.

Il est préférable de passer tout de suite à la filtration après la décoloration, tant que

l’huile est encore à chaud car elle reste encore fluide pour faciliter son écoulement.

Figure14 : l’huile pendant la décoloration (à gauche) et après décoloration et

filtration (à droite)

II. L’alcool : [21]

Dans la préparation du biodiesel, il est préférable d’utiliser des alcools légers tels

que le méthanol et l’éthanol.

1. Le méthanol :

Le méthanol est de formule : CH3OH, bout à 64,7 °C et a une densité de 0,79 à

la température de 20 °C.

Il est synthétisé industriellement en très grande quantité à partir de H2 et de CO,

en présence de ZnO, à une température de 250 °C et sous une pression de 50 bars,

selon la réaction :

CO + 2H2 CH3OH

Le méthanol utilisé dans notre cas est le méthanol anhydre trouvé

commercialement, qui a un degré de pureté presque 100% convenable à la

transestérification. Ainsi, il n’y a plus besoin de prétraitement.





62

2. L’éthanol :

L’éthanol est de formule : CH3CH2OH. C'est l'alcool des boissons comme les

bières, les vins et les eaux-de-vie. L'éthanol bout à la température de 78,3°C. Sa

densité est de 0,789 à 20°C.

Il est obtenu soit par :

la fermentation des solutions sucrées naturelles ou artificielles en présence de

levures.

C6H12O6 2C2H5OH + 2 CO2

l'hydratation de l'éthylène ou par réduction de l'acétaldéhyde

L’éthanol utilisé ici dans notre cas est un éthanol plus de 98°GL (un alcool qui ne

contient que 2% d’eau), un alcool rectifié à partir de l’alcool commercial 90°GL.

3. Rectification de l’éthanol

Le principe consiste à diminuer et/ou éliminer la teneur en eau dans l’éthanol.

Avec la distillation fractionnée, on ne peut pas amener le taux d'éthanol au-delà

de 90°GL. Les degrés alcooliques très élevé ne sont obtenu que par l'utilisation

d'agents de déshydratation. Comme agents de déshydratation, on a la chaux vive

pulvérisée (CaO), l’anhydride phosphorique (P2O5), ou encore par distillation

azéotropique avec le benzène.

Dans notre cas, on a recouru sur la déshydratation par l’anhydride phosphorique

P2O5 selon la réaction :

P2O5 + 3H2O 2H3PO4 (¤)

Une étape de distillation préliminaire suivie d’une distillation fractionnée de

l’alcool 90° nous a permis d’obtenir un alcool de 95°.

La consommation d’anhydride phosphorique P2O5 utile à l’opération de

déshydratation de l’alcool 95° est déterminée par rapport à la proportion d’eau contenue

dans l’alcool que l’on désire éliminer.





63

La stœchiométrie de la réaction précédente permet de déterminer la quantité de

P2O5 nécessaire à cette opération. Si le degré de l’alcool traité est de 95°, pour 500ml

d’éthanol, on doit alors éliminer 25ml ou 25g d’eau, selon la réaction (¤) ci-dessus, la

masse nécessaire de P2O5 est

( )

Avec : m : masse d’eau qu’on doit éliminer

M1 : masse molaire d’eau

M2 : masse molaire de P2O5

Tableau 20 : Masse de P2O5 nécessaire pour la déshydratation de l’alcool 95°

m M1 M2 m(P2O5)

25,00g 54,00g 141,94g 65,71g

Figure15 : un distillateur en verre

Ainsi, après une telle opération, on arrive à obtenir un éthanol de 98°GL.

B. LES REACTIONS DE TRANSESTERIFICATION

En adoptant le théorème de KOMERS (annexe B), nous avons utilisé le KOH

comme catalyseur minéral fixe dans toutes les réactions.





64

I. LA TRANSESTERIFICATION METHANOLIQUE AVEC LA

CATALYSE BASIQUE

La méthode de transestérification méthanolique que nous avons appliquée sur

l’huile d’aleurite est la méthode Standard, ce dernier a un plus haut rendement par

rapport à la méthode de Mittelbach, en générale 87,3% contre 73,2%. En plus,

l’utilisation en catalyseur est plus petite, donc moins de savon produit [34].

1. Les matières premières

La quantité des matières premières utilisée est la suivante :

100g de TG (huile d’aleurite)

20g de méthanol (soit 20%)

1g de KOH comme catalyseur (soit 1%)

2. La préparation de l’ester méthylique d’huile d’aleurite (EMHA)

En premier lieu, on mélange les 20g de méthanol CH3OH avec 1g de potasse

KOH dans un erlen de 250mL. Alors, il se forme le méthoxyde de potassium dans le

milieu par réaction de la potasse avec le méthanol. Cette préparation dure quelques

minutes.

En second lieu, l’huile de masse 100g est versée avec soin dans le mélange

méthanol/KOH puis on chauffe le tout. La température de la réaction est alors

maintenue environ 50°C avec une agitation à vitesse moyenne. Le temps de contact

que nous avons adopté est au minimum de 15mn (dans notre cas, on s’est arrêté à

25mn).

A la fin, tout le contenu est transvasé dans une ampoule à décanter où on le

laisse reposer et décanter pendant 8h pour avoir une bonne séparation des phases

avant de passer à l’opération de lavage du biodiesel. La phase supérieure contenant

l’EMHA (ester méthylique d’huile d’aleurite) est de couleur jaune claire légèrement

trouble par la présence des émulsions tandis que la phase inférieure renfermant le

glycérol est de couleur brun foncée.





65

Figure16 : décantation du contenu

3. Le lavage du biodiesel

Le lavage est utile dans le but de clarifier et purifier le biodiesel préparé en

éliminant toutes les traces d’alcool, de savon et de KOH utilisée. Comme son nom

l’indique, elle consiste à laver le biodiesel obtenu après décantation par l’eau distillée

chaude. La quantité d’eau utilisée pour le lavage a été déterminée par tâtonnement :

elle doit être minimale pour éviter une addition d’eau trop excessive qui favoriserait le

déplacement des réactions vers des réactions de saponification indésirables.

La meilleure quantité d’eau utilisée est alors localisée entre de 4 à 5% de la

quantité de l’huile introduite. L’opération doit être soignée, l’agitation ne doit pas être

trop énergique.

Après le lavage, on a constaté que les petits troubles persistent encore dans le

biodiesel. Ces derniers ont pu être éliminés par le chauffage du biodiesel pour évaporer

totalement le méthanol résiduel. En effet, on peut expliquer la formation de mémulsions

par la présence d’excès d’alcool dans le milieu. Nous avons pu recueillir une masse de

87,67g d’EMHA.

Figure17 : l’ester méthylique d’huile d’aleurite clair





66

4. Etude du rendement

a. Les résultats du rendement cinétique d’EMHA obtenu

Les résultats suivants sont adoptés selon les théorèmes de KOMERS :

Résultat du calcul de ƞ

Soit ƞ est le rapport entre la concentration d’alcool et TG dans le milieu

réactionnel, qui est équivalent au rapport molaire de ces deux produits selon les

équations suivantes :

D’où,

Avec :

est la masse initiale de méthanol introduite et est sa masse

molaire,

est la masse d’huile utilisé et est sa masse molaire

est connu selon le résultat de CPG, car elle peut être calculée selon les

proportions et les masses molaires des acides gras identifiés. Ainsi, on a :

∑ (%)

Avec : est le pourcentage de l’acide gras i et est la masse molaire du

triglycéride de l’acide gras i qui est considéré comme l’ensemble des 3 acides gras

identiques, alors,

( ) ( ) ( ) ( )

( ) ( )





67

𝟓 𝟒𝟐𝟐 Avec = 32g/mol

Résultat du calcul de p

Soit p est le rapport entre la concentration de catalyseur KOH et celle du TG, qui

est équivalent au rapport molaire entre ces deux produits, il est indiqué dans la formule

suivante :

est la masse initiale de catalyseur KOH utilisé et est sa masse

molaire,

est la masse initiale de TG utilisé et est sa masse molaire, elle est

déjà trouvé précédemment

Avec , , on a :

Résultat du calcul du E

Soit E est le rapport entre la concentration des esters méthyliques et celle de

l’alcool utilisé,

(

)

(

)

(

)

(

)

(

)





68

Les valeurs de ces constantes d’équilibres sont déterminées à partir de la valeur

des constante d’équilibre du tableau dans l’annexe B, tel que :

D’où, après résolution sur le logiciel mathématique MATLAB, nous avons trouvé

la valeur de E :

E= 0,505

Résultat du calcul de rendement d’EMHA

ρ’ est le résultat cinétique du rendement en biodiesel, elle est donnée selon la

formule :

Avec est la masse théorique de l’ester dans le biodiesel et est la

masse d’huile introduite, ses déterminations sont la suivante :

: masse molaire de l’ester méthylique

Elle est calculée à partir du résultat du CPG en supposant que le taux de

conversion en ester éthylique est maximale, ainsi, on a :

∑

(%)

Avec est le pourcentage de l’acide gras i et est la masse molaire de

l’ester méthylique d’acide gras i.





69

𝝆 𝟖𝟕 𝟐𝟖%

( ) ( ) ( ) ( )

( ) ( )

D’où,

: masse théorique de l’ester dans le biodiesel

Comme nous avons vu que E est le rapport entre la concentration des esters

méthyliques et celle de l’alcool utilisé.

⁄

⁄

D’où,

D’où, le rendement théorique du biodiesel est

b. Le rendement réel d’EMHA obtenu

Soit ρ est le rendement réel du biodiesel clarifié obtenu après toutes les étapes

d’opération de lavage, filtration, transvasement. Il est déterminé par la relation simple

suivante :





70

Avec: mE : masse de l’EMHA obtenu et mH: la masse d’huile introduite Tableau 21 : Le rendement d’EMHA obtenu

mE mH

87,67g 100g %

D’où, d’après ces deux résultats de rendement, les conditions opératoires du

KOMERS dans sa transestérification semblent convenir à l’huile d’aleurite. Donc, il n’est

pas nécessaire de trop chauffer la réaction.

5. Les différentes caractéristiques de l’ester méthylique de l’huile

d’Aleurite

Les protocoles de détermination de ces différentes caractéristiques restent les

même que ceux utilisés pour l’analyse de l’huile d’aleurite brut.

a. Densité

Après le calcul, on trouve :

b. Indice de réfraction

On trouve la valeur d’indice de réfraction :

c. Indice de saponification

L’indice de saponification est égal :

d. Indice d’iode

Après l’opération, on a obtenu la valeur d’indice d’iode :





71

e. Indice de cétane

Elle est donnée selon la formule empirique de KLOPFENSTEIN suivante :

f. Pouvoir calorifique

La formule empirique suivante permet de calculer le pouvoir calorifique inférieur

de l’EMHA ou quantité de chaleur dégagée par la combustion (unité kcal/kg) ::

II. LA TRANSESTERIFICATION ETHANOLIQUE PAR CATALYSE

BASIQUE

Nous avons également adopté la méthode standard pour réaliser la

transestérification éthanolique.

1. Les matières premières

On a également employé les mêmes quantités de matières premières utilisées

comme celles décrites dans la transestérification au méthanol, seulement le méthanol

est remplacé par l’éthanol 98°GL. En résumé :

100g de TG d’huile d’aleurite

28,8g d’éthanol à 98°GL (≈ 29 % de masse d’huile)

1g de KOH (1% de masse d’huile d’aleurite)

2. La préparation de l’ester éthylique d’huile d’aleurite (EEHA)

La première préparation commence toujours par la préparation du réactif,

l’éthanolate de potassium. Comme dans le cas du méthanol l’opération peut prendre

quelques minutes.





72

L’huile de masse 100g est versée doucement dans le mélangeur. La

température est maintenue à 50°C et la vitesse de réaction est la même que

précédemment. Le temps de contact a duré toujours pendant 25mn.

A la fin de la réaction, tout le contenu est versé dans une ampoule à décanter,

puis laissé reposer pendant 8h pour avoir la bonne séparation des phases avant de

passer à l’opération de lavage du biodiesel. Mais, ici le cas n’est pas identique à celui

de l’ester méthylique aperçu. Dans le méthanol, on aperçoit directement une séparation

des deux phases, mais dans le cas de l’éthanol, on a une formation d’une émulsion

stable claire de couleur jaune comme montre la photo ci-dessous :

Figure18 : l’émulsion stable formée après la réaction

3. La séparation de l’émulsion

Ce phénomène d’émulsion peut s’expliquer comme suit : dans le milieu

réactionnel, on peut trouver de l’ester éthylique, le glycérol, et des certains petites

quantités de DG, de MG, de l’eau, de l’éthanol et du savon. Ces molécules contiennent

un ou plusieurs atomes d’oxygènes, donc ils peuvent tous jouer le rôle de tensioactif

sauf que c’est l’ordre de polarité qui donne la différence. Le mélange est en principe

formé de deux phases distinctes : la phase organique constituée de biodiesel et la

phase aqueuse. Malgré cela, les molécules à pouvoir émulsifiant de type anionique et

de type non ionique présentes dans le milieu se stabilisent en sous forme d’émulsions

qu’il nous faut casser afin de séparer l’ester de la phase aqueuse. [27]

La séparation des deux phases est alors provoquée par l’élimination de ces

molécules tensioactives dans le milieu. En fait, Nous pensons que cet inconvénient





73

pourrait être éliminé par évaporation de l’éthanol, et/ou par ajout d’eau dans l’émulsion.

La quantité de l’eau introduite est déterminée par tâtonnement. Pour éviter la perte

excessive de biodiesel dans la phase aqueuse et la naissance de nouvelle réaction de

saponification, la quantité d’eau servant à casser l’émulsion se situe entre 6 à 7% de la

masse de l’huile d’aleurite introduite. La glycérine et les autres impuretés (savon, le

MG, le DG et l’alcool) sont tout de suite entrainées dans la partie inferieure avec l’eau et

qui peuvent s’évacuer ensuite facilement après la décantation, tandis que l’ester

surnage au-dessus avec la phase organique.

Après cette opération, on remarque encore la persistance de trouble dans la

phase organique. Nous avons procédé au chauffage de cette phase afin d’évaporer le

reste d’alcool retenu et une petite quantité d’eau résiduelle se décante.

D’où, dans la réaction de transestérification éthanolyque, l’émulsion formée est

cassée par ajout de 6% d’eau chaude. L’opération serait beaucoup mieux réussie en

travaillant en milieu chaud (dans un bain-marie).

4. Lavage du biodiesel

Cette opération n’est plus nécessaire pour la transestérification éthanolique, car

après l’opération de cassage de l’émulsion, on obtient un biodiesel clair. Mais pour en

être sûr de la pureté du produit obtenu, il est toujours recommandé de procéder au

lavage du biodiesel. Le principe reste le même que celle décrite pour la

transestérification au méthanol, en utilisant aussi 4 à 5% en masse d’eau distillée

chaude.

Figure19 : l’ester éthylique d’huile d’aleurite clair





74

5. Rendement théorique

Il est aussi déterminé par le théorème de KOMERS

Résultat du calcule de ƞ

Soit ƞ est le rapport entre la concentration d’alcool et la TG dans le milieu

réactionnel, qui est équivalent toujours au rapport molaire de ces deux produits. Mais,

l’alcool léger ici c’est l’éthanol, ce dernier peut exister en différent degré alcoolique,

donc comme le degré alcoolique joue dans la réaction, il intervient également dans le

résultat obtenu :

Tel que :

pour un éthanol à 100%,

Alors, pour un éthanol à % est :

Avec :

est la masse initiale d’éthanol introduite et est sa masse molaire.

est la masse volumique de l’éthanol à %.

est celle d’huile utilisé initialement et est sa masse molaire qui était

déjà déterminé dans la partie en méthanol car on travaille avec le même type d’huile.

= 46g/mol, = 28,8g et

= 100g,

Dans notre cas : = 98% et =0,793 g/cm3





75

𝟓 𝟐𝟗𝟔

D’où, on trouve :

Résultat du calcule de p

Soit p est le rapport entre la concentration de catalyseur KOH et celle du TG, qui

est équivalent au rapport molaire entre ces deux produits, il est déterminé selon la

formule suivante :

Avec : est la masse initiale de catalyseur KOH utilisé et est sa masse

molaire, et est celle la masse initiale de TG et est sa masse molaire,

comme :

= 876,469 g/mol et

Donc :

Hélas, on n’a pas pu poursuivre le calcul car nous n’avons pas les données

numériques sur les constantes de vitesse d’éthanolyse pour déterminer E et les valeurs

de la masse d’ester dans l’EEHA, car on n’a pas pu faire son analyse du CPG. Alors le

rendement cinétique n’a pas pu être vérifié et on s’est seulement contenté de la valeur

réelle trouvée.





76

6. Le rendement réel obtenu

Soit ρ est le rendement du biodiesel clarifié obtenu. Il est déterminé par la

simple formule suivante:

Avec mE : masse du EEHA obtenu et mH: la masse d’huile introduite initiale

Tableau 22 : Le rendement d’EEHA obtenu

mE mH

82,11g 100g %

D’où, le résultat après le calcul : %

Ce résultat est causé par la perte d’une certaine quantité d’ester durant le

cassage d’émulsion mais il peut être amélioré en prenant bien soin l’opération de

cassage et en évitant toute perte du produit durant la clarification du biodiesel.

.

7. Les différentes caractéristiques de l’ester éthylique de l’huile d’aleurite

a. Densité

La valeur de densité après le calcul a donnée :

b. Indice de réfraction

La valeur de l’indice de réfraction d’EEHA est :





77

c. Indice de saponification

La valeur de l’indice de saponification trouvé est la suivante :

d. Indice d’iode

La détermination d’indice d’iode a donnée comme valeur :

e. Indice de cétane

Elle est aussi calculée selon la formule empirique de KLOPFENSTEIN :

f. Pouvoir calorifique

Après le calcul, en suivant la formule empirique, on a trouvé la valeur du pouvoir

calorifique suivante :

C. ANALYSE DU RESULTAT

1. Analyse de la flamme :

Nous avons recouru au test qualitatif de flamme de ces trois types de

combustibles. Les résultats sont visualisés par la photo ci-dessous. Il s’agit en effet de

résultats qualitatifs nous permettant de juger de leur qualité combustible par le degré de

persistance de la flamme.

La flamme obtenue avec l’ester méthylique se situe à gauche, celle de l’ester

éthylique est présentée au centre tandis que celle de l’huile d’aleurite est la plus à





78

droite. Le test de flamme a duré aux environs 2mn et a donné les résultats qualitatifs

interprétés ci-dessous.

D’après ce que nous avons pu examiner sur cette photo n°14, on aperçoit qu’au

début de l’allumage (a sur la photo), les deux esters donnent chacune des flammes

intenses par rapport à la flamme produite par l’huile d’aleurite. Ainsi, on peut conclure

déjà que la réaction de transestérification est réussie. La prise de la photo (b) a été faite

juste quelques secondes après l’allumage, on voit qu’il y a une augmentation de

l’intensité des flammes, même pour l’huile. La prise de photo (c) s’est produite environ

une minute après la prise de la photo (b). Nous constatons que la flamme de l’huile

d’aleurite est pratiquement éteinte, l’intensité de la flamme de l’ester éthylique a

diminué tandis que la flamme de l’ester méthylique persiste encore et éclaire très bien.

La photo (d) est la dernière prise, aux environs 2mn après, ici la flamme de l’huile est

totalement éteinte, celle de l’ester éthylique a commencé à s’éteindre et c’est le début

de l’extinction de la flamme l’ester méthylique (l’intensité de sa flamme commence à

diminuer).

Ainsi, nous pouvons conclure que les deux réactions de transestérification sont

bien réussies mais l’efficacité de la réaction se bascule sur la transestérification

méthanolique.

Figure20 : Test qualitatif de l’évolution de la flamme (a) vers (d) des trois

combustibles

a b

c d





79

2. Comparaison des caractéristiques physico-chimique de ces deux produits

avec l’huile d’aleurite et le gazole standard

Tableau 23 : comparaison des caractéristiques de l’EMHA, l’EEHA et l’huile

d’aleurite par rapport au gazole standard

Caractéristiques Huile

d’aleurite

EMHA EEHA Biodiesel

(C.

nucifera)

[27]

Biodiesel

(J.

curcas)

[31]

Gazole

[27]

Densité 0,93 0,89 0,91 0,84 0,92 0,82 -

0,87

Is 191,391 185,28 179,03 202,20 185 à 210 /

Ii 156,50 106,50 132,50 3,90 95 à 110 /

Icétane 39,61 51,81 46,98 70 51 45 - 52

Pc 11041,60 11097,40 11077,40 9361 9945 10742

3. L’analyse de l’essai réalisé sur le moteur diesel

En raison de panne mécanique survenue au moteur diesel d’essai mécanique du

département Génie mécanique et Productique de l’ESPA, nous n’avons pas pu réaliser

les essais de nos diesters sur moteur en fonctionnement.

Toutefois, la comparaison des caractéristiques physiques et physico-chimiques

d’EMHA et EEHA avec les diesters de Jatropha curcas et de Cocos nucifera nous

permet de dire que les diesters obtenus à partir d’huile d’aleurite possèderaient les

qualités requises de combustible pour faire fonctionner un moteur diesel.

4. Interprétations

D’après tous ces résultats, la transestérification de l’huile d’aleurite en EMHA et

EEHA est réussie. En plus, nous avons obtenu des rendements satisfaisants : 87,67%

pour l’EMHA et 82,11% pour l’EEHA.

En comparant les résultats entre l’EMHA et l’EEHA, on remarque que la

transestérification méthanolique apporte beaucoup plus d’avantage que celle de la





80

transestérification éthanolique. Cela s’explique par le pouvoir solvant, le faible

encombrement stérique et le caractère acide plus élevé du méthanol par rapport aux

autres alcools.

Si on regarde le cas de Madagascar, il est préférable de travailler avec l’éthanol

ou plus exactement avec le bioéthanol car la ressource en matières premières est très

abondante (betterave, canne à sucre, pomme de terre, manioc et de nombreuses

matières lignocellulosique). En plus, le résultat du rendement de fabrication d’EEHA

peut être amélioré en prend soin l’opération. Par ailleurs, on travaille en toute sécurité

sans destruction de l’environnement car l’éthanol n’est ni toxique.

D. LA RECUPERATION DE SOUS-PRODUIT DE LA

TRANSESTERIFICATION :

La majeure partie des sous-produits du biodiesel est la glycérine. Le DG, le MG

et le savon peuvent exister mais en petite quantité. Ils sont en général localisés dans la

phase aqueuse. Il est très important de récupérer ces sous-produits car ils entrent dans

le bénéfice de production du biodiesel.

La récupération des glycérines peut se réaliser par le traitement de la phase

aqueuse par l’acide sulfurique H2SO4. Pour ce faire, on ajoute au mélange une certaine

quantité d'acide qui doit être en rapport avec la quantité de catalyseur utilisé au début.

De ce fait, les acides gras libres vont surnager et les sels de potasse vont se précipiter.

Après l’enlèvement de ces deux couches, l’évaporation des alcools et la filtration des

sels, on obtient une glycérine commercialisable.

La glycérine provenant de la phase aqueuse méthanolique se trouve encore

coloré et concentré.

Tandis que celle provenant de la phase aqueuse éthanolique est incolore. En

plus on récupère encore une grande proportion de biodiesel (presque la moitié de la

phase aqueuse).

La méthode standard utilise un excès d’alcool. Ainsi, après la réaction, une partie

de l'alcool est retenue dans le biodiesel et une autre partie est passée dans le glycérol.





81

La récupération de l’alcool est nécessaire pour être recyclé dans la prochaine étape de

transestérification.

Figure21 : Traitement de la phase aqueuse éthanolique à gauche et méthanolique à droite

Sulfate de potassium

Glycérol Glycérol

Biodiesel

Acide gras





82

Chapitre III : SCHEMAS DU PROCEDE ET FLOWSHEET

PROPOSES POUR LA FABRICATION DU BIODIESEL A

PARTIR DE Aleurites fordii

A. Schéma de procédé

Comme les étapes de fabrication du biodiesel commence par le traitement de la

graine jusqu’à l’obtention du biodiesel proprement dite, le schéma du procédé se divise

en deux grandes parties : l’extraction de l’huile et la fabrication du biodiesel.

Les matières premières de base utilisées sont :

Les graines de Aleurites fordii dans la région d’Itasy

L’éthanol 98°GL (bioéthanol)

La potasse caustique

a. L’extraction de l’huile comporte trois étapes successives :

Prétraitement de la graine

Extraction de l’huile

Décoloration de l’huile

b. La fabrication du biodiesel est constituée de deux étapes:

La mise en réaction

Et la clarification du biodiesel

Le schéma de procédé d’extraction d’huile d’aleurite et le schéma de processus

de fabrication de biodiesel ont été établis à partir des protocoles expérimentaux que

nous avons déterminés au laboratoire.





83

I. Schéma de procédé de l’extraction de l’huile

Figure22 : Schéma procédé d’extraction de l’huile d’aleurite

Graine : matière

première

Noyau d’Aleurite : épluché

après ramassage

Décorticage

Broyage

Coques

Extraction de l’huile

Décoloration

Filtration

Huile d’Aleurite claire

Tra

ite

me

nt

Terre décolorante

Phase de prétraitement

de la graine

L’extraction de l’huile

Raffinage

Graine : matière

première

Noyau d’aleurite : épluché

après ramassage

Décorticage

Broyage

Coques

Extraction de l’huile Tourteaux

Décoloration

Filtration

Huile d’aleurite claire

Compost

Phase de prétraitement

de la graine

L’extraction de l’huile

Raffinage

« Contribution à l’étude et à la perspective

de revalorisation de Aleurites fordii à Madagascar » Mémoire de fin d’études d’Ingénieur



84

II. Schéma de procédé de la fabrication de biodiesel par l’éthanol

Figure23 : Schéma de fabrication du biodiesel par l’éthanol

Décantation à chaud

Phase aqueuse BIODIESEL

Traitement de la phase

aqueuse

Huile d’aleurite raffiné Ethanolate de potassium

KOH

Transestérification

Evaporation de l’éthanol

Lavage à l’eau chaud

Ethanol

𝟗𝟖 𝑮𝑳





85

B. Flowsheet

Figure24 : Flowsheet général de la production de biodiesel

Ethanol KOH

TT

T

De

CF

PM B

CD

D

CA

F

Ev

Co

H2SO4

Graine d’aleurite Huile

BIODIESEL

Glycérine Savon

Saumure

CS

trasestérification en biodiesel Extraction de l’huile

NaOH





86

Légende du flowsheet :

CD : colonne de distillation à plateaux

CA : cuve agité

CS : cuve de stockage

CF : cuve de filtration

De : décanteur

F : filtre

PV : Pompe à vide

PM : Presse mécanique à vis

B : broyeur

De : décortiqueur

TT : tamis à tambour

T : trieuse

Ev : évaporateur

Co : Chaudron





87

Chapitre IV: AUTRES APPLICATIONS DE L’HUILE

Autres que le biodiesel, nous avons aussi essayé d’étudier d’autres applications

de l’huile d’aleurite comme le savon. Ce n’est pas le vif du sujet mais le but c’est

simplement d’en trouver d’autres applications. Ainsi, dans ce chapitre, les résultats ne

seront pas quantitatifs mais seulement des résultats qualitatifs permettant de juger

l’efficacité du produit obtenu.

La peinture peut être intéressante aussi mais comme nous n’avons pas obtenu

tous les matières premières et les matériels utiles pour l’opération, alors nous n’avons

pas pu réaliser cette application.

A. Fabrication de savon à partir de l’huile d’aleurite

L’huile d’aleurite se dispose également à la saponification. En plus de son

caractère émollient et de son excellente pénétration, elle est aussi connue pour ses

propriétés cosmétiques et ses vertus médicinales sur la peau en agissant contre les

irritations, les coups de soleil, l’acné, la rosacée, les eczémas, les psoriasis, etc. Elle

peut alors présenter un immense atout dans la fabrication de savons cosmétiques.

I. Généralités : [11], [53]

1. Savons

Le savon provient généralement soit de la neutralisation de l’acide gras soit de la

saponification des corps gras d’origine végétale ou animale.

2. Matières premières

Les matières premières de base citées dans la fabrication sont :

Corps gras (l’huile)

Les lessives de soude ou potasse

Les saumures (dans le cas d’une récupération de la glycérine)

Les additifs : carbonate de sodium, silicate de sodium, colorants, parfums, etc.

selon le type de savon que l’on veut obtenir





88

3. Différents procédés

On connaît quatre types de procédés de fabrication de savon, dont trois d’entre

eux se réalisent en procédé discontinu et un en procédé continu selon la brève

description de la figure ci-dessous :

Figure25 : Types de procédé de fabrication de savon

L’étape de procédé à suivre est résumée comme suit :

Figure26 : Etape de fabrication de savon

Procédé en

discontinu

Procédé en continu

Procédé à froid

Procédé par semi-ébullition

Procédé Marseillaise

Sans récupération de

la glycérine : savon

brut

Avec récupération de la

glycérine : savon lisse

Savon lisse ou brut

Traitement des

corps gras

Saponification

Refroidissement et

séchage

Moulage et finition

Savon





89

II. Préparation de savon à partir de l’huile d’aleurite

Dans notre essai, nous avons appliqué le type de procédé par semi-ébullition et

le procédé de fabrication d’un savon dur en quelque minute : c’est un procédé chaud.

1. Procédé par semi-chaud ou par semi-ébullition

Ce procédé ne permet pas de séparer la glycérine, donc le savon fabriqué est

glycériné. Au début de l’opération, la matière à saponifier est chauffée jusqu’à 70 °C, et

la lessive de soude caustique utilisée est maintenue à la température 30°C. Après, on

verse doucement sous agitation la lessive de soude de différentes concentrations : une

solution à 15°bé au début du procédé et une solution de 25° Bé vers la fin de la

transformation. La réaction a duré 5h. À la fin de la transformation, on le malaxe de

temps en temps. On obtient un savon léger blanc. Par l’ajout d’une certaine quantité

d’eau, on a pu voir une forte amélioration de la qualité du savon.

La détermination de la quantité de NaOH nécessaire à la saponification :

La quantité d’alcali nécessaire pour un corps gras, d’être transformé en savon,

est indiquée par leur indice de saponification (la quantité en mg de KOH nécessaire

pour transformer 1g de corps gras), elle est exprimée en mg de KOH.

La formule est :

( )

( )

Dans notre cas, pour saponifier 50g d’huile d’aleurite, la masse de NaOH utile

est calculée d’après la relation précédente et indiquée par le tableau ci-dessous.

Tableau 24 : Détermination de la quantité de NaOH utile à la saponification

Is MM de NaOH MM de KOH Quantité pour 1000g

d’huile d’aleurite

Quantité pour 50g

d’huile d’aleurite

191 40g 56,1g 136,2g 6,8g

Préparation et répartition de la solution de la lessive à 15 °Bé et 25°Bé

Sachant que 1kg de solution de soude caustique à 15°Bé contient 100,6g de NaOH et

1kg de solution de soude caustique à 25°Bé renferme 185,8g de NaOH (selon les





90

données bibliographiques), alors notre choix de répartition de la lessive utile pour

saponifier 50g d’huile d’aleurite, est le suivant :

2,8g de NaOH dissout dans 27,8g d’eau (lessive diluée à 15°Bé utilisée

au début de l’opération)

4g de NaOH dissout dans 21,5g d’eau (lessive concentrée à 25°Bé

appliquée à la suite de l’opération).

Les matières premières utilisées et les résultats obtenus sont résumés dans le

tableau ci-dessous :

Tableau 25 : fabrication de savon par semi-ébullition et le résultat

Spécificités Résultats

Huile d’aleurite 50 g

Soude caustique 6,8 g

Température de cuisson 70 à 90°C

Duré de cuisson 5h

Qualité du savon Savon molle

Pouvoir moussant Moussé moyennement

Pouvoir détergent bon

Effet sur la peau Très doux

Figure27 : savon à la fin de la saponification

2. Fabrication d’un savon en milieu éthanolique

Le procédé est décrit comme suit : toutes les matières premières sont versées et

mélangées en même temps dans un ballon monté en réfrigérant. Agiter et porter à





91

l’ébullition pendant 40mn. A la fin de la réaction, tout le contenu est passé au relargage

dans une solution d’eau froide saturée en chlorure de sodium NaCl. La basicité du

savon est ajustée par l’ajout d’une certaine quantité d’eau à la fin de l’opération ou par

une répétition en relargage.

Tableau 26 : fabrication de savon en milieu éthanolique et le résultat

Spécificités Résultats

Huile d’aleurite 20 ml

Ethanol 90°GL 20 ml

Soude caustique 3 mol/l 20 ml

Température de cuisson Ebullition

Duré de cuisson 40 mn

Saumure Saturé

Qualité du savon Savon dur

Pouvoir moussant Moyennement moussé

Pouvoir détergent Moyennement bon

Effet sur la peau doux





92

Chapitre V : ETUDES PHYTOCHIMIQUES ET BIOLOGIQUES

DES EXTRAITS Aleurites fordii Hemls

Les études bibliographiques et ethnobotaniques nous ont indiqué que certaines

parties de la plante Aleurites fordii présentent quelques applications dans la médecine

traditionnelle. Ainsi, ces vertus médicinales nous ont incité à procéder aux études

phytochimiques et biologiques des extraits de la plante A. fordii.

Ce chapitre a donc pour but de déterminer qualitativement les grandes familles

chimiques de substances naturelles existantes dans les extraits de A. fordii et de

réaliser les études de quelques activités biologiques de ces extraits. Notre étude est

principalement effectuée sur les extraits de feuilles et d’écorces de tiges de A. fordii. La

récolte de ces organes de la plante a été faite au mois de Mai 2013 dans la fokontany

Miarikifeno de la commune du Soavinandriana, région d’Itasy. Après la récolte, ils ont

été séchés à l’air libre, à la température ambiante, à l’abri du soleil et de l’humidité.

Le travail est effectué en quatre étapes :

En premier lieu, nous avons effectué l’extraction brute éthanolique des

feuilles et des écorces de tiges de A. fordii.

deuxièmement, nous avons procédé au criblage phytochimique des

extraits de la plante pour détecter la présence de substances naturelles d’intérêts

biologiques dans la plante ;

en troisième lieu, nous avons effectué l’extraction en cascade des

substances naturelles présentes dans ces parties de la plante en utilisant des différents

solvants classés par ordre de polarité croissante.

Le terme du travail consiste à procéder aux tests d’activité biologique des

extraits sur quelques souches microbiennes.

A. Screening phytochimique des extraits de A. fordii

Le screening phytochimique permet de découvrir les substances secondaires

présentes dans la plante, Il s'agit principalement des alcaloïdes, des flavonoïdes, des

hétérosides cardiotoniques et cyanogénétiques, des quinones, des saponines, des

stéroïdes, des tanins et des terpénoïdes.





93

Il a été réalisé soit sur les extraits éthanoliques, soit sur des organes végétaux

secs pulvérisés selon le type de protocole employé. Trois modes d’identification ont été

utilisés :

identification par précipitation

identification par réactif de coloration

identification par révélation sous rayonnement UV 365nm.

I. Préparation des extraits éthanoliques

1. Broyage

Pour l’efficacité de l’extraction, les organes végétaux, après séchage, sont broyés

puis tamisés afin d’avoir une granulométrie inférieure à 2 mm.

2. Macération

100g de chaque organe végétal pulvérisée de A. fordii est ensuite macéré dans

800ml de mélange hydroéthanolique 80/20 pendant 24 heures. Après filtration, on

obtient un macérât légèrement trouble que nous avons pu clarifier en addition de

charbon actif. Ce dernier a également servi à la déchlorophyllation des extraits bruts

éthanoliques. Une deuxième filtration a permis d’obtenir un extrait brut propre.

3. Déchlorophyllation

La déchlorophyllation est une méthode de décoloration des extraits bruts

éthanoliques de la plante. En effet, le charbon actif finement broyé est l’agent

décolorant actif utilisé, c’est un adsorbant qui adsorbe de nombreuses substances. Sa

proportion d’utilisation est environ 4% en masse d’extraits organiques.

Les solutions déchlorophylées sont ensuite filtrées et évaporées à sec à 40°C

sous pression réduite. Les extraits ainsi recueillis nous ont servi à la détermination du

rendement de l’extraction éthanolique.

Les extraits éthanoliques déchlorophyllés (EEtOH1 et EEtOH2) sont respectivement

divisés en deux parties pour servir d’une part aux criblages phytochimiques et d’autre

part aux partages en cascade.





94

Figure28 : solutions après déchlorophyllation (écorce à gauche et feuille à droite)

4. Le rendement d’extrait éthanolique

Le rendement d’extrait est calculé à partir de la formule générale :

(%)

Avec : la masse de l’extrait sec obtenu après l’évaporation

: la masse initiale de la partie de la plante

D’où, les résultats sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Tableau 27 : rendement d’extrait de feuille et d’écorce de A. fordii

organe (g) (g) (%)

Feuille (EEtOH1) 19,68 100 19,68

Ecorce (EEtOH2) 9,89 100 9,89

II. Le criblage phytochimique

Les identifications sont réalisées selon les principes et protocoles expérimentales

caractéristiques de chaque substance chimique analysée selon les descriptions

détaillées de l’annexe C. Les résultats de présence positifs d’une famille de substance

sont notés par un signe + alors que son absence est indiquée par un signe –.

Le tableau ci-dessous peut nous renseigner sur ces résultats.





95

Tableau 28 : résultats du criblage phytochimique d’extraits éthanoliques d’écorce et feuille de A. fordii:

Familles

chimiques Tests et réactifs

Résultats constituants

détectés Feuille Ecorce

Alcaloïdes

Test de « Valser Mayer » - -

/ Test de « Dragendorff » - -

Test de « Wagner » - -

Flavonoïdes

Test de Wilstater +++ +++ Flavones

test de Wilstater modifiée +++ +++ Flavones

Leucoanthocyanes Test de Bate-Smith +++ +++ Leucoanthocyanes

Tanins

Test avec la gélatine ++ ++

Catéchol

Test avec la gélatine

salée ++ ++

Test avec le FeCl3 +++ +++

Hétérosides

Test avec l’H2SO4

concentré - - /

Test avec le picrate de

sodium + +

Glycosides

cyanogénétiques

Stéroïdes

Test de Salkowski + + Stérol insaturé

Test de Liebermann-

Burshard - - /

Test de Badjet-Kedde - - /

coumarines

Test de la solution

aqueuse avec la soude ++ - Coumarine

iridoïdes

Test Avec le HCl ou avec

le glycérol - - /

Saponines Test de mousse 5cm : + 3cm : + Saponine

Anthraquinones Test avec le benzène ++ - anthraquinones

+++ : très abondant ; ++ : moyennement abondant ; + : présent ; et – absent





96

Interprétations des résultats : [22]

Selon ces résultats, nous constatons l’abondance des flavonoïdes, des leuco-

anthocyanes et des tanins dans les deux organes de la plante.

Les flavonoïdes sont en général des diurétiques, des antispasmodiques. Ils

entrent dans la constitution de vitamines et contribuent à la croissance. Ce sont de

puissants antiseptiques.

Les leuco-anthocyanes des composés actifs dans le traitement les affections

capillaires, oculaires et veineuses.

Les tanins ont des activités antidotes contre toute contamination par les

substances azotées.

Nous remarquons aussi ici la présence des anthraquinones dans la feuille. En

général, ce sont des puissants purgatifs, fongicides, vermifuges et vitaminiques. Ils sont

aussi des puissants antimicrobiens.

Des coumarines sont également présentes dans les extraits de feuilles.

Comme décrit dans la partie bibliographique, le screening phytochimique confirme

la présence de saponines dans toutes les parties de la plante.

La présence de ces substances chimiques d’intérêt biologique comme les

flavonoïdes, les leuco-anthocyanes, les stéroïdes, les anthraquinones, les coumarines,

dans la plante combinée aux renseignements ethnobotaniques recueillis des

recherches bibliographiques nous ont incités à poursuivre les études chimiques et

biologiques des extraits de A. fordii.

B. Extraction des substances naturelles

Le principe consiste à procéder à l’extraction en cascade à l’aide de solvants

organiques à polarité ascendante sur l’extrait éthanolique des feuilles et écorces de A.

fordii. Cette méthode permet d’extraire et de classifier les substances chimiques non

volatiles contenues dans les extraits éthanoliques de la plante par ordre de polarité

croissante et selon leur affinité aux solvants d’extraction utilisés.

I. Préparation aux partages liquide/liquide en cascade

Les extraits éthanoliques secs des parties de la plante de A. fordii, obtenus

précédents sont mis à redissoudre dans 500ml de mélange hydroalcoolique éthanol-





97

eau 50/50 pour obtenir des solutions hydroalcooliques notées SHA1 et SHA2

respectivement pour la feuille et pour l’écorce.

II. Extraction en cascade

Les solutions SHA1 et SHA2 d’aleurite subissent une extraction en cascade avec

trois solvants à polarité ascendante : respectivement l’hexane, le dichlorométhane

(DCM) et le n-butanol. Les substances chimiques sont extraites et migrent selon leur

polarité dans les solvants organiques. Des extraits à l’hexane, au DCM et au butanol

respectivement notés EHex, EDCM et EBuoH sont ensuite récupérés après évaporation des

solvants d’extraction à l’évaporateur rotatif à 40°C, sous pression réduite.

Pour ces extractions, on installe dans une ampoule à décanter la solution SHA

(respectivement SHA1et SHA2), puis on y verse tour à tour chaque solvant cité par son

ordre de polarité, puis on mélange l’ensemble par agitation manuelle. On laisse ensuite

décanter pour avoir la séparation des deux phases. Soutirer la phase organique et

répéter trois fois l’opération, jusqu’à épuisement. Chaque solvant d’extraction est enfin

évaporé pour obtenir l’extrait sec voulu dont la masse est à déterminer. Les masses des

extraits obtenues après ces opérations sont résumées dans le tableau ci-dessous.

Tableau 29 : les masses des extraits de A. fordii obtenues après l’extraction

liquide/liquide en cascade et les codes de présentation de ces extraits

Nom de l’extrait

Code de

présentation Masse d’extrait obtenu (g)

Ecorce Feuille Ecorce Feuille

Extrait héxanique E1 E4 0,565 0,569

Extrait DCM E2 E5 0,386 0,838

Extrait n-butanol E3 E6 0,612 12,754





98

C. Etudes d'activités biologiques vis-à-vis de quelques souches

microbiennes des extraits de A. fordii

Par définition, en microbiologie, un antibiogramme est un examen de sensibilité

d’un germe microbien vis-à-vis de divers antibiotiques en vue de sélectionner

l’antibiotique le plus efficace pour lutter contre ce germe [30].

Le test antibiogramme a été réalisé sur les extraits E1, E2, E3, E4, E5, E6 pour

définir leurs activités antibactériennes. Les souches microbiennes testées ont été

choisies par rapport aux diverses indications thérapeutiques traditionnelles de la plante

trouvées dans la partie bibliographique.

I. La méthode d’analyse des activités antimicrobiennes: [11]

La méthode appliquée est dite méthode de diffusion sur gélose ou méthode des

disques. Il permet de découvrir l’effectivité des germes testés aux extraits déposés sur

un disque.

Le principe consiste à faire diffuser les extraits de A. fordii à tester sur la culture

de souche microbienne par l’intermédiaire des disques. La diffusion des extraits sur la

gélose peut défendre la croissance des souches testées. Le résultat d’analyse

s’interprète par la présence des zones claires ou zones d’inhibition sur la culture

microbienne, en effet, l’apparition de ces zones indique que les extraits sont actifs vis-à-

vis de la souche testée. C’est en mesurant le diamètre de ces zones dites halos

d’inhibition qu’on peut évaluer l’effectivité des souches.

II. Les souches microbiennes utilisées

Notre test antibiogramme est effectué dans le Laboratoire de Microbiologie de

l’Environnement du CNRE (Centre National de Recherche et de l’Environnement) sur

les souches microbiennes suivantes (voir détails en l’annexe D):

les bactéries à gram positif : Staphylococcus aureus

les bactéries à gram négatif : Salmonella enteridis et Escherichia coli

La souche levurienne : Candidas albicans





99

III. Résultat des tests d’activités microbiennes

La mesure du diamètre (en mm) des halos d’inhibition de chaque extrait testé

permet d’apprécier la sensibilité des souches microbiennes vis-à-vis de la substance

antibiotique essayée. Les résultats observés lors des tests d’antibiogramme des extraits

de feuilles et d’écorces de A. fordii sur les germes ciblés figurent dans le tableau ci-

dessous.

Tableau 30 : Appréciation de la sensibilité des souches

Diamètre d’inhibition Sensibilité des souches

Ø ≤ 7 mm Résistante

7mm < Ø ≤ 8mm Peu sensible

8mm < Ø ≤ 9mm Sensible

Ø >9 mm Très sensible

Tableau 31 : Résultats des tests antimicrobiens des extraits de feuilles et d’écorces de A.

Fordii

Germes testés

Diamètre des halos d’inhibition (mm)

Extraits d’écorce Extraits de feuilles

E1 E2 E3 E4 E5 E6

Staphylococcus aureus 6 6 6 6 10 6

Escherichia coli 6 6 7,5 6 11 6

Salmonella enteridis 6 6 8 6 12 6

Candida albicans 6 6 6 6 12 6

Conclusion :

Les tests biologiques des extraits testés de Aleurites fordii ont ainsi montré que

l’extrait au DCM des feuilles sont actifs vis-à-vis des germes testés S. aureus, E coli, S.

enteridis et C. albicans.





100

D. schéma du processus d’extraction de Aleurites fordii

Figure29 : schéma de processus d’extraction de Aleurites fordii

E1, E2, E3, E4, E5, E6

Phase aqueuse

Evaporation

Matière végétale sèche pulvérisée :

Feuilles et Ecorces

Macération dans l’EtOH 90°

Filtration et déchlorophyllation

Evaporation

Extrait brut :

EEtOH1 et EEtOH2

Criblage phytochimique Dissolution

Partage L/L Hexane/Eau DCM/Eau

n-butanol/Eau

Phase organique

Tests microbienne





101

E. Analyse chromatographique par CCM de l’extrait bioactif

Les résultats des tests antibiogrammes montrent que seul l’extrait au DCM E5

s’est avéré actif biologiquement vis-à-vis des souches Escherichia coli, Salmonella

enteridis et Candida albicans. L’analyse chromatographique sur couche mince (CCM)

nous permettra de caractériser les métabolites secondaires contenus dans l’extrait E5.

Le principe de la CCM est basé sur les phénomènes d’adsorption-désorption des

substances organiques sur une phase stationnaire solide, fixée sur plaque d’aluminium

ou autre par élution avec une phase mobile constituée d’un système de solvants

permettant de faire migrer les substances selon leur affinité au système éluant adopté

et à la phase fixe (gel de silice, gel d’alumine, etc.). Il s’agit de chromatographie

ascendante.

La migration du constituant chimique présent dans l’extrait analysé est

caractérisée par le rapport frontal ou référence frontale Rf telle que:

I. Matériels

Plaque CCM sur support en aluminium à gel silice 60F254/ 0,2mm/ 20x20cm

Cuve chromatographique

Micropipette

Solvants organiques : Hexane, DCM, Méthanol, Acide acétique

Réactifs : AlCl3, vapeur de NH3 et réactif de LIEBERMANN-BURSCHARD

II. Méthodes

Préparer le système éluant puis le disposer dans la cuve chromatographique.

Fermer la cuve et laisser saturer l’atmosphère de celle-ci par la vapeur de

solvant d’élution pendant environ 20 mn.

Activer la plaque CCM à l’étuve maintenue à 120°C pendant environ 1 heure

puis tracer la ligne de dépôt à 12 mm du bord inférieur de la plaque et la ligne de

front à 8mm du bord supérieur.





102

Dissoudre quelques milligrammes d’extrait dans un solvant volatil : DCM, puis

déposer environ 1 µl de ce dernier sur la tracée de la ligne de dépôt (diamètre de

dépôt déposé : environ 3mm)

Déposer la plaque dans la cuve chromatographique contenant le solvant et

attendre son développement en laissant migrer le solvant de migration jusqu’au

front. Enfin retirer la plaque de la cuve et sécher à l’air libre avant de passer aux

révélations aux rayonnements UV 254/365nm ou au giclage de réactifs

spécifiques permettant de révéler spécialement certains métabolites suivi d’un

chauffage éventuel à 120°C de la plaque.

Finalement mesurer les rapports frontaux et interpréter les taches de migration

III. Résultats et interprétations

1. Système éluant

Après quelques essais d’élution avec différents systèmes éluants, nous avons

constaté que le système de solvants : DCM/ MeOH/ Acide Acétique (98 : 2 : 0,1 ; v/v/v)

convient bien à l’élution de l’extrait E5.

2. Révélations

En principe, les extraits au DCM renferment des substances moyennement

polaires (alcaloïdes, flavonoïdes, terpenoïdes, coumarines, stéroïdes). Les résultats de

révélation obtenus, dressés dans les tableaux ci-dessous permettront de nous

renseigner sur la famille de substances naturelles présente dans l’extrait analysé.

Tableau 32 : résultats des révélations des plaques CCM sous UV 365sans giclage de

réactif

Rapport frontal

(Rf) visible UV 365nm

Types de composés

possibles

0,05 Non identifié Jaune quelconque Coumarines

0,48 Non identifié Bleu Flavonoïdes ou

coumarines

0,90 Non identifié Bleu Flavonoïdes





103

Tableau 33 : Résultats des révélations des plaques CCM par des réactifs spécifiques

Rapport frontal

(Rf) Visible UV 365nm

Types de

composés

Révélateur : vapeur de NH3 (solution à 25%)

0,29 Jaune Bleu Coumarine

0,43 Jaune Bleu

Révélateur : réactif de LIEBERMANN-BURSCHARD (L-B)

0,11 Non identifié Jaune Stéroïdes

Révélateur : AlCl3

0,25 Non identifié Jaune

Flavonoïdes 0,40 Non identifié Jaune

0, 48 Non identifié Bleu

Les photos visualisées sous UV 365nm après la révélation dont a : sans

révélateur, b : révélé par vapeur NH3, c : révélé par L-B et d : révélé par AlCl3:

Figure30 : Révélations des coumarines, flavonoïdes et stéroïdes dans l’extrait E5

a b c d





104

3. Interprétations

Dans le visible, la plaque CCM développée par l’éluant DCM/ MeOH/ Acide

acétique (98/ 2/ /0,1 ; v/v/v) a donné une trainée jaune claire. Après la visualisation

directe sous UV 365nm, nous voyons la présence d’une intense fluorescence bleu clair

qui indique la présence des coumarines et/ou flavonoïdes.

Après pulvérisation des plaques avec des réactifs spécifiques, nous avons

confirmé que l’extrait E5 contient majoritairement des flavonoïdes (taches de migration

à Rf 0,48). Les coumarines (à Rf 0,29 et 0,43) et des stéroïdes (Rf 0,11) sont

également détectés. Ainsi, les activités antibiotiques décelées dans les

antibiogrammes proviendraient probablement de la présence de ces familles de

substances naturelles notamment les flavonoïdes.

Ces analyses sur CCM indiquent alors qu’il est possible d’isoler assez facilement

les substances biologiquement actives de Aleurites fordii. Mais à défaut de temps, cet

isolement ne saura être réalisé que dans les travaux de recherches futures qui nous

intéressent particulièrement.





105

Chapitre V : COMPARAISON DE Aleurites fordii AU

Jatrophas curcas

Le but de ce chapitre est de montrer les avantages en production d’huile de A.

fordii par rapport à J. curcas. En réalité, la comparaison des avantages entre A. fordii et

J. curcas nous montre l’intérêt porté au choix de Aleurites fordii et permet d’orienter les

investisseurs à relancer la culture et la production d’huile d’aleurite à Madagascar pour

la fabrication de biodiesel.

I. Essai d’extraction d’huile Jatropha Curcas

Les fruits du Jatropha Curcas étudiés ont été collectés à Ankatso le 13 juillet 2013.

L’étude réalisée porte sur l’extraction d’huile végétale et la détermination du rendement

d’extraction en huile des graines dans le but de pouvoir faire la comparaison d’intérêt

entre lui et A. fordii

Le tableau ci-dessous nous présente la masse totale dans un noyau et la masse

unitaire du fruit sec, de graine et d’amande de jatropha et sa proportion moyenne (%)

par rapport à un noyau total.

Tableau 34 : la masse unitaire moyenne de chaque partie du noyau du jatropha

Partie du noyau Masse unitaire

(g)

Masse totale

dans un noyau

(g)

Proportion de chaque

partie par rapport à un

noyau (%)

Amande 0,506 1,518 52,91

Coque totale / 1,315 47,09

1 Noyau sec 2,869 2,869 100

Graine 0,673 2,019 70,37

L'extraction et le rendement en huile : pour avoir le maximum de

rendement, on a utilisé toujours l’extraction par l’hexane sur appareillage Soxhlet

pendant 24 heures.

Après l’extraction de l’huile, la filtration et l’évaporation du solvant, les

teneurs en huile ainsi obtenue sont résumées dans le tableau suivant :





106

Tableau 35 : teneur en huile de Jatropha Curcas

Essai Masse d’amande

pulvérisée (g)

Masse d’huile

obtenue (g)

Teneur en huile

(%)

Essai n°1 55,75 28,75 51,57

Essai n°2 54,22 28,33 52,24


A. Comparaison des caractéristiques des huiles végétales de A. fordii et le J. cucras

I. Les caractères physico-chimiques

Tableau 36 : comparaison des Caractères physico-chimiques huiles végétales de A.

fordii et de J. curcas

II. Les rendements

Tableau 37 : comparaison du rendement en huiles végétales de A. fordii et de J. curcas:

Spécification Jatropha curcas Aleurites fordii

Rendement en huile

% 51,91 57,20

Rendement en masse unitaire

Graine 0,67 3,60

Amande 0,51 2,50

Spécifications Huile de Jatropha curcas

(standard) [26]

Huile de Aleurites

fordii

Densité 0,92 – 0,92 0,93

Viscosité < 27,500[mm2/s] /

Indice de saponification 185 à 210 191,40

Indice d’acide 3 à 38 0,70

Indice d’iode 110 156,53

Indice de cétane 23,51 39,58

Pouvoir calorifique 11090 11028,22





107

III. Utilisations

Ces deux plantes possèdent chacune des vertus thérapeutiques mais les intérêts

sont principalement portés à la comparaison des domaines d’applications des huiles.

Tableau 38 : comparaison des domaines d’applications potentielles des huiles de A.

fordii et de J. curcas

L’huile de Jatropha Curcas [26] L’huile de Aleurites fordii [44] et [47]

la production de biodiesel

la fabrication de savon.

Elle est aussi utilisée comme

combustible domestique (lampe à

Jatropha), comme produit anti-

moustique

Utilisé traditionnellement comme

combustible des lampes en Chine

Fabrication de peinture et de

vernis

Fabrication d’huiles d’avions et de

biodiesel

Formulation du savon

IV. Interprétations des résultats

Ces résultats nous montrent l’avantage de Aleuriites fordii comparée au Jatropha

curcas. En fait, au niveau de la production, la graine de A. fordii est presque 5 fois plus

grand que la graine de J. curcas. Du point de vue rendements en huile végétale,

déterminés par une même condition (extraction à l’hexane sur appareillage Soxhlet),

l’amande de l’aleurite s’avère plus riche en huile par rapport à celle du jatropha, vue sur

les teneurs de 57,20% pour l’aleurite et 51,91% pour le jatropha. De plus, l’huile de

Aleurites fordii possède de potentielles possibilités de valorisation comme la formulation

de peinture, de vernis par sa propriété de siccativité.

La seule contrainte se trouve au niveau de la plantation car l’aleurite

demande un sol et des conditions spécifiques par rapport au jatropha, mais ce

problème peut être résolu par une étude agricole plus approfondie





Troisième partie :

ETUDE ENVIRONNEMENTALE ET

ECONOMIQUE





109

A. Contexte et justification du projet

I. Définition du projet

Notre projet est présenté comme «une perspective de revalorisation de Aleurites

fordii de Madagascar » : replanter l’aleurite en vue de son exploitation à nouveau.

Les énergies de combustibles fossiles non renouvelables fournissent

aujourd’hui 85% des besoins mondiaux. Mais les sources de ces énergies diminuent de

jour en jour. En plus, les effets sur l’environnement (le réchauffement climatique et le

rejet des gaz à effet de serre), dus à l’émission de dioxyde de carbone CO2, ont conduit

l’homme à rechercher de nouvelles sources d’énergie moins polluantes, tel que le

carburant vert (biodiesel ou bioéthanol). De ce fait, que nous avons intégré aussi notre

recherche dans la fabrication du biodiesel à partir de l’huile Aleurites fordii.

Particulièrement, à ce titre, l’utilisation de l’huile d’aleurite est bien adaptée

et de plus ; elle trouve d’autre domaines d’application probables: comme dans la

formulation du savon qui est aussi une marchée notables mondiaux.

En outre, les propriétés thérapeutiques de la plante peuvent être

exploitées tant traditionnelles que transformées.

II. Justification du projet : [29]

Pour choisir la source de biodiesel, il est important de prendre en

considération la teneur en huile produite par la plante et le rendement d’huile par

hectare de plantation. En général, avec des conditions optima, un pied de A. fordii

produit 8 kg de fruits secs à l’âge de 5 ans. Ainsi, un hectare de plantation d’A. fordii à

l’âge de 5 ans produit en moyenne 5 tonnes des fruits secs. Une plantation de A. fordii

arrive à produire jusqu’à 30 kg par pied à l’âge de 10ans, ce qui équivaut à la

production de 12 à 15 tonnes de fruits par hectare.

Notre essai au laboratoire nous donne un rendement d’extraction d’huile

de l’amande voisin de 58%, soit 27,16% par graine ou 21,63% par fruit. En adoptant la

méthode d’’extraction par presse mécanique, nous estimons un rendement d’extraction

moyenne de l’amande de 55%, soit un rendement de 20% par rapport aux fruits. Ainsi,

un hectare de plantation à l’âge de 5 ans produit en moyenne 1 tonne d’huile d’aleurite.

Ces dernières, traitées avec 144 kg d’éthanol (ou 100 kg pour le méthanol) donnent





110

environ 1 tonne de biodiesel et 100 kg de glycérol. L'opération nécessite environ 15%

d'apports d'énergie presque identique à ceux de l'extraction et le raffinage des diesels

fossiles.

III. Localisation du projet

L’aleurite exige un peu des terres volcaniques [29], alors nous comptons

d’implanter notre projet dans la région d’Itasy. Elle s’étend sur près de 24.000 km2

composant la commune Arivonimamo, Miarinarivo et Soavinandriana. Elle est

constituée par un massif volcanique qui s’étend du Nord au Sud sur 30 kilomètres

disposé en arc du cercle à l’Ouest du lac d’Itasy.

Figure31 : carte pédologique de la Région d’Antananarivo et de l’Itasy





111

B. Raison du choix du site : [29]

I. Milieu naturel

L’Itasy présente un climat tropical d’altitude dont les caractéristiques essentielles

sont la brièveté de la saison des pluies et la longueur de la saison sèche. En été, les

températures atténuées par l’altitude sont tempérées et en hiver, elles sont relativement

basses. Son altitude varie de 1100 à 1700 mètre environ. Elle est caractérisée aussi par

deux catégories du sol, le sol volcanique et le sol ferralitique.

Cette région est appréciée aussi par son potentiel agricole incontestable, capable

de donner des résultats culturaux remarquables sans apports spécial d’éléments

fertilisants. Elle a été même un lieu privilégié pour les cultures coloniales d’altitude :

arbustives comme les caféiers arabica, les aleurites, saisonnières comme le riz, les

arachides, les maïs, les haricots, les pommes de terres (Jean Minelle, 1959).

II. Milieu humain

En milieu rural de la région de l’Itasy, presque la totalité de la population ont à

peine fréquenté l’école, les ¾ de la population ont atteint au maximum le premier

diplôme délivré par l’état (CEPE). La plupart d’entre eux opèrent dans le secteur

agricole, la première activité de la région avec le support de quelques élevages. (Bres.

A. 2007). En effet, comme toutes les familles malgaches, les travaux agricoles sont

répartis entre les membres du ménage, et selon le sexe : le chef de ménage, qui est

souvent de sexe masculin assure le travail de labour (33,4% des travaux) et autres

travaux nécessitant de la force, tandis que sa conjointe s’attèle aux travaux de

repiquage notamment (22,1%). Leurs enfants selon leur sexe et leur âge, participent

aussi à ces travaux agricoles. (Jean Pierre Raison 1984).

C. Analyse des effets du projet

I. Evaluation des impacts potentiels des activités du projet

Le projet apporte en majeure partie des aspects positifs notamment sur le

développement socio-économique de la région. On peut citer notamment :





112

La valorisation agricole des terres qui n’ont pas encore cultivées et sous

exploitées. Mais aussi, la plantation de l’aleurite permettra de lutter contre

l’érosion des sols

La création d'emploi constitue un facteur de renforcement des revenus

des ménages surtout au niveau des paysans cultivateurs.

Le développement des régions par les diverses activités sociales de

l’entreprise (scolarité, route, Centre de Santé de Base (CSB) …)

L’allègement de la dépendance de notre pays aux pays producteurs de

pétroles par la production du biodiesel. En plus, le fait que les biodiesels

contiennent de l'oxygène constitue un facteur favorable aussi pour la

réduction des émissions de certaines substances polluantes : particules de

monoxyde carbone (CO) et d’hydrocarbures gazeux (HC).

II. Les effets négatifs :

L’installation de l’usine de production d’huile et de fabrication de biodiesel pourra

engendrer des perturbations dans les villages environnants à cause des bruits et des

nuisances sonores dues à l’utilisation de machines.

Non seulement une contamination de la rivière est prévisible lors du rejet des eaux

usées, mais il y a aussi les conséquences dommageables sur l’homme, l’effet de

l’utilisation des matières dangereuses lors de la production comme :

l’acide sulfurique qui est une matière soluble dans l’eau en toute

proportion. Il est également corrosif : au contact de la peau, il occasionne

d'importantes brûlures et la cécité au contact des yeux.

la potasse caustique et la soude caustique sont des bases fortes. Le fait

de les toucher peut altérer la peau et tuer les terminaisons nerveuses

sans qu’on ne sente rien.

III. Mesures d’atténuation des impacts

Des mesures d’atténuation sont à proposer par rapport à ces sources d’impacts

négatifs. L’objectif consiste à minimiser autant que possible les impacts négatifs et de

maximiser les effets positifs.





113

Pour éviter ces perturbations, nous pensons implanter notre usine dans une

localité légèrement écartée de la ville réceptrice.

On élabore tout l’ensemble des mesures de gestion des eaux usées avec des

traitements nécessaires.

Des équipements bien sécurisés pour tout le personnel concerné (gants,

masques, lunette …) avec des formations sur la technique de la manutention.

D. Modalité de réalisation du projet

Nous prévoyons de travailler sur une production d’EEHA à 3T par jour.

I. La plantation

En 1950, la production enregistrée dans cette région (sur une densité de 600

arbres à l’hectare, distance de plantation 4 x 4 m) est de 1.518.000 arbres donnant

alors 1.659 tonnes de fruits secs et les agriculteurs avaient estimé d’atteindre 2.800

tonnes de fruits secs en 1951 (Paul COLENO, octobre 1951).

Nous projetons de travailler sur un terrain de superficie de 500 ha, les travaux

seront répartis comme suit.

Calendrier agricole des travaux

Réf : Paul COLENO, octobre 1951.

Tableau 39 : calendrier de répartition du travail lors de la plantation

Nature du travail Epoque favorable Temps imparti (jours)

Préparation du sol Début de novembre 20

Hersage Novembre 15

semis Début de Décembre 50

Engrainage Janvier 15

Binage Mars 15

2em binage Septembre 15





114

1. L’extraction de l’huile

Le travail d’extraction de l’huile sera réparti comme suit : après le ramassage des

fruits fait par des ouvriers, les fruits sont stockés à l’abri du soleil et d’humidité dans une

chambre aérée à température ambiante ou pourra être tout de suite passé à l’extraction

de l’huile.

Pour une superficie de 500ha, on obtiendra une production comme suit :

Tableau 40 : quantité de production par 500ha

Superficie Quantité de production d’huile

3 ème 4ème 5 ème 6 à 7 ème 8 à 9 ème 10 ème et plus

500ha 350T 400T 500T 850T 1000T 1400T

Ainsi, une production journalière de 3T d’huile nous permettra une production

d’huile de 850T par an. Les huiles produites seront principalement utilisées dans la

production du biodiesel, et nous pensons vendre le surplus de production aux

entreprises locales en vue d’autres applications (peintures et cosmétiques).

2. La production du biodiesel

Dans l’unité de production du biodiesel, le travail sera réparti selon la demande

des clients internes ou externes. Mais, nous prévoyons de travailler en parallèle avec

l’usine de production d’huile en comptant aussi de produire 3T de biodiesel par jour.

Figure32 : Graphe de l’évolution d’utilisation du biodiesel dans l’Union Européenne

Source: EBB and own estimates





115

Ce graphe montre qu’en 2006, la demande de l’Union Européenne en biodiesel

s’élevait à environ 2 millions de mètre cube dans 2003 à 2006.

3. Organisation de travail

Le projet espère employer des personnes supposées habiter dans les environs du

site de production), Le nombre et la répartition du personnel sont dressés dans le

tableau suivant :

Tableau 41 : Nombre et répartition des personnelles

Désignation Fonction -

Quantification

Nombres personnels

Plantation Extraction

d’huile

Fabrication du

biodiesel

Ingénieur de

production

Bac + 5 en

génie de

procédé

- 1 1

Responsable

administratif

Bac + 4 en

Gestion 1

Responsable

de vente

Bac + 3 en

Commerce 1

Technicien

supérieure Bac + 3 2 1 1

Ouvrier Cultivateur ou

autre 100 5 5

Chauffeur Permis de

conduire 2 1 1

TOTAL - 104 10 8

E. Étude économique :

Sur la question économique, l’étude est très délicate. En effet, les valeurs attribuées

dans nos calculs ne sont qu’approchées. De plus, il est très difficile d’obtenir les

véritables coûts d’achat de terrain et les coûts de certains appareillages.





116

En raison de 300 jours ouvrables par an, la production de biodiesel 3T par jour et

en vendant à Ar 2.800 le Kg, nous estimons atteindre une chiffre d’affaire prévisionnel

de Ar 2.520.000.000.

I. Les dépenses fixes

L’unité de production désigne l’ensemble de toutes les unités intervenant dans

l’ensemble du projet : la plantation, l’extraction d’huile et la production du biodiesel.

Tous les prix indiqués dans les estimations de ce projet sont donnés en Ariary et

à raison de la valeur d’1 euro arrondi à Ar 3000.

1. Coût d’aménagement de l’unité de production

Tableau 42 : coût d’aménagement de production

Nature de la dépense Nombre Montant [Ar]

Achat de terrain 500ha 1.000.000.000

Bâtiments et constructions - 200.000.000

Total 1.200.000.000

2. Coût des appareillages

Pour la plantation

Tableau 43 : coût de la plantation


Camion 1 28.710.000

Tracteur 2 2.900.000

Charrue 2 1.293.400

Herse 1 13.050.000

Total 45.953.400

Source : [AUTOLINE FRANCE]

Pour l’installation de l’unité d’extraction





117

Tableau 44 : coût d’installation de l’unité d’extraction


Décortiqueur 1 620.000

Tamis a tambour 1 4.000.000

Trieuse 1 7.100.000

Broyeur 2 3.900.000

Presse mécanique 1 68.100.000

Cuve de filtration 1 7.500.000

Cuve de stockage 2 11.500.000

Total 102.720.000

Source : [BIOBLOCK 2012-2013 et www.parts-industrial.com]

Coût d’installation de l’unité de fabrication du biodiésel

Tableau 45 : coût d’installation de l’unité d’extraction


Cuve agitée 2 7.300.000

Colonne de distillation 1 5.265.000

Décanteur 1 2.700.000

Evaporateur 2 15.120.000

Mélangeur 1 5.340.000

Chaudron 1 7.431.000

Pompe à vide 1 4.569.000

Tuyauterie - 490.000

Vanne - 1.400.000

Filtre 1 6.400.000

Total 56.015.000

Source : [BIOBLOCK 2012-2013 et www.parts-industrial.com ]

Au total, le coût des appareillages remonte à Ar 204.688.400, en rajoutant les

tous les frais de l’importation:

http://www.parts-industrial.com/

http://www.parts-industrial.com/





118

o Mise à FOB (« free on board ») : Ar 900.000

o Fret : Ar 960.000

o Assurances : 0,65% de la somme du coût des matériels et des frets : Ar

1.330.475

o Frais GasyNet : Ar 510.000

Le coût total d’achats d’appareillage est donc Ar 208.388.875.

En tenant compte des taxes à payer ainsi que les frais de douanes :

o Taxe sur la valeur ajoutée TVA : 20% du coût de matériel et des services

de transport : Ar 41.677.775

o Frais de douanes : 10% du coût de matériel et des services

d’acheminement : Ar 20.838.887

Le coût global des appareillages revient alors à Ar 270.905.537

3. Autres dépenses engagés dans la production

Divers achats comme les achats d’engrais de fumure (intrant) et les carburants.

Tableau 46 : coût divers achats

Nature de la dépense Nombre Cout [Ar]

Engrais (fumiers de ferme) 5000tonnes 4.000.000

carburant 2.000.000

Total 6.000.000





119

Coût de la plantation

Tableau 47 : cout du personnel durant la plantation

Nature du travail

Temps

imparti

(jours)

Nombre Salaire des personnelles [Ar]

Cout [Ar] Techniciens

supérieures Ouvriers chauffeurs

Techniciens

supérieures Ouvriers chauffeurs

Préparation du

sol 20 2 - 2 800.000 - 600.000 1.200.000

Hersage 15 2 - 2 600.000 400.000 1.000.000

semis 50 2 300 2 2.000.000 30.000.000 1.500.000 33.500.000

Engrainage 15 2 100 2 600.000 3.000.000 400.000 4.000.000

Binage 15 2 100 2 600.000 3.000.000 400.000 4.000.000

2em binage et

engrainage 15 2 100 2 600.000 3.000.000 400.000 4.000.000

Total 47.700.000





120

4. Coût d’investissement

Les diverses dépenses ainsi trouvées peuvent être intégrées dans le coût

d’investissement.

Le cout de l’investissement correspondant à notre unité de production est

défini par :

o Les matériels et locaux de production : Ar 1.524.605.537

o Les frais de montage de l’unité : 15% du coût du matériel

o Les dépenses imprévues : 10 % du coût de matériel

Tableau 48 : investissement en limite des unités de production

Intitulé Montant [Ar]

Matériels et locaux 1.524.605.537

Frais de montage 40.635.830

Dépenses imprévues 27.090.554

Total 1.592.331.921

Coût total de l’investissement

Nous devons de plus rendre compte les cas suivantes qui tiennent compte ce

qu’on appelle l’investissement :

o le capital fixe, qui dans notre cas, ne comporte que la rubrique des

installations générales : 35% de l’investissement de production,

conduisant à la définition de ce qu’on appelle investissement usine =

investissement de l’unité de production + installations générales

o Des intérêts intercalaires constituent les 7% du capital fixe

o Des besoins en fond de roulement ou BFR représentent les 10% du

chiffre d’affaire prévisionnel estimé

o Les frais de démarrage qui représentent 50% des besoins en fond de

roulement.

Le coût total de notre investissement est résumé dans le tableau suivant :





121

Tableau 49 : coût total de l’investissement


Investissement de l’unité de production 1.592.331.921

Capital fixe 557.316.172

Intérêts intercalaires 111.463.234

Besoins en fond 252.000.000

Frais de démarrage 126.000.000

Total 2.639.156.327

II. Coût de production

Le coût de production représente les frais indispensables pour faire fonctionner l’usine.

4. Les coûts fixes

Ils sont constitués par :

o Les charges d’amortissement : 4% du capital fixe de l’usine

o Les frais financiers : 20% des besoins en fond de roulement

o ·Les frais d’entretien : 4% du capital fixe de l’usine

o Les taxes et assurances : 2% du capital fixe de l’usine

o Les frais généraux : 1% du capital fixe de l’usine

Les résultats des calculs donnent le total des coûts fixes

Tableau 50 : coût total fixe


Charges d’amortissement 22.292.647

Frais financiers 50.400.000

Frais d’entretien 22.292.647

Taxes et assurances 11.146.323

Frais généraux 5.573.161

Total 111.704.778





122

I. Coût variables

Ramassage des fruits par an

Tableau 51 : coût de ramassage des fruits par an

Nature du travail Nombre des

ouvriers

Durée du travail

(jours) Montant [Ar]

Ramassage des

fruits 100 10 2.000.000

La production (dans l’usine d’extraction et de fabrication du biodiesel)

Tableau 52 : coût du personnel dans l’extraction d’huile et de la production du biodiesel

personnel Effectifs Salaire mensuel

unitaire [Ar] Salaire annuel [Ar]

Ingénieur de

production 2 1.000.000 24.000.000

Responsable

administratif 1 600.000 7.200.000

Responsable de

vente 1 600.000 7.200.000

Technicien

supérieur 2 700.000 16.800.000

Ouvrier 10 300.000 36.000.000

Chauffeur 2 350.000 8.400.000

Total 99.600.000

La consommation en matières premières

La consommation est localisée dans l’usine de production du biodiesel





123

Tableau 53 : consommation en matières premières

Intitulé unité Prix

unitaire

Consommation

journalières

Consommation

annuelle

Montant

[Ar]

Alcool kg 3000 435 116.000 348.000.000

potasse Kg 1000 30 8.000 8.000.000

Sel (NaCl) Kg 500 3 600 300.000

Acide

sulfurique Kg 3000 25 500 1.500.000

Total 375.800.000

La consommation en eau et en électricité

Tableau 54 : consommation en eau et électricité

Intitulé Unité Prix

unitaire

Consommation

journalières

Consommation

annuelle

Montant

[Ar]

Unité d’extraction

Eau m3 400 3 768 307.200

Electricité kwh 825 40 10240 8.448.000

Unité de fabrication du biodiesel

Eau m3 400 3 768 307.000

Electricité khw 825 40 10240 8.448.000

Total 17.636.400

En résumant, on a la somme coût variable à Ar 495.036.400

D’où le coût de production CP = coûts fixes + coûts variables = Ar 111.704.778 + Ar

495.036.400 = Ar 606.741.178

CP= Ar 606.741.178

II. Bénéfices

Bénéfices brut





124

Le bénéfice brut B est donné par la formule (CA : chiffre d’Affaire)

B = CA - CP = 2.520.000.000 – 606.741.178

B = Ar 1.913.258.822

Bénéfices net

Il est obtenu en enlevant l’impôt sur ce bénéfice, l’impôt étant 30% du bénéfice

Bnet = B (1-0,3) = 1.913.258.822 (1-0,3)

Bnet = Ar 1.339.281.175

En outre, la vente des sous-produits contribuera également à l’augmentation de

notre chiffre d’affaire (la glycérine, le sulfate de potassium, savon bruts obtenu à partir

des corps gras résiduels) ; sans oublier aussi les coques d’aleurite et les tourteaux qui

pourront, simple broyage, se vendre comme engrais ou transformés en compost.

F. Interprétations

En majeure partie, le projet apporte des aspects positifs. Il constituera une action

de développement supplémentaire pour notre pays notamment pour les communes

réceptrices. Une production de 850T diesters par an pourra contribuer à la diminution

des besoins en devises extérieures pour l’importation de carburants et limitera notre

dépendance énergétique envers les pays producteurs potentiels de pétrole.

Le projet donnera aussi une activité majeure pour les cultivateurs et l’alcool sera

ainsi utilisé à des fins énergétiques et non aux boissons alcoolisés qui peut engendrer

des différentes maladies.

D’après cette étude économique, le projet s’avère bénéfique. En plus, ce bénéfice

pourra encore augmenter par la vente des sous-produits et du surplus des huiles

localement.

En conséquent, la réalisation de ce projet provoquera alors un développement

économique durable pour le pays.





125

Conclusion

Les travaux réalisés à l’échelle laboratoire ont pu montrer que la culture de la

plante Aleurites fordii possède de nombreux intérêts. En particulier, son amande

renferme un taux d’huile élevé, avec un rendement atteignant 57%, qui peut être utilisée

dans plusieurs domaines d’applications potentielles.

Nos essais de laboratoire sur la transestérification de l’huile d’aleurite par le

méthanol et l’éthanol 98°GL, utilisant l’hydroxyde de potassium comme catalyseur

basique, permettent de déduire que l’huile d’aleurite par ses caractéristiques physico-

chimiques peut être transformée en esters méthylique ou éthylique. Les analyses

chimiques et physico-chimiques, notamment le pouvoir calorifique allant de 11097 et

11077kcal/kg et leurs indices de cétane, nous montrent que leurs diesters ont de qualité

comparable au gazole et aux diesters dérivés de l’huile de jatropha.

De plus, comparé à ce dernier, A. fordii présente d’autres avantages comme les

rendements en huile élevés, la facilité de récolte, les rendements de récolte à l’hectare.

En effet, une tonne de graine permettra d’obtenir 0,4 tonne d’huile.

En outre, l’analyse CPG a montré sa capacité siccative. En effet, l’huile contient

environ 62,61%, l’acide α- éléostéarique, 13,07% l’acide β- éléostéarique, et 4,19%

l’acide catalpique, ce sont tous des acides gras insaturés jouant un rôle important dans

le séchage lors d’une formulation de la peinture et vernis. Nos essais ont aussi montré

la possibilité de la faire entrer dans la fabrication de savon. La qualité de savon peut

être améliorée en le mélangeant avec celui d’autres huiles végétales ou animales.

Dans l’étude phytochimique effectuée sur la plante, la feuille de la plante a révélé

des activités antimicrobiennes remarquables. L’extrait au dichlorométhane de la feuille

(E5) est particulièrement actif sur tous les germes tests choisis, surtout Escherichia coli,

Salmonella enteridis et Candida albicans. L’analyse par CCM a montré que la

substance active dans l’extrait, qu’on pourra isoler ultérieurement et servir à des fins

médicinales, appartient à la famille des flavonoïdes.

Dans une nouvelle perspective économique, ces résultats démontrent que, la

plante Aleurites fordii, traditionnellement abandonné, possède d’immenses atouts

énergétiques, médicamentaires et autres, et mérite d’être ré-exploitée à Madagascar.





126

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[30] : RAZAFIMAHATRATRA Anja Jean Ella, « Contribution à l’étude botanique,

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endémique de Madagascar », Ecole Supérieure Polytechnique d’Antananarivo,

département Génie Chimique, promotion : 2010

[31] : RAZAFINDRABE Mamonjiniaina Faly, « contribution à l’étude des effets du

biodiesel de JATROPHA sur les pièces mécaniques d’un moteur diesel », Ecole

Supérieure Polytechnique d’Antananarivo, département Génie Mécanique, promotion

2010.

[32] : Ref Buchanan « Métabolites secondaires », Cap. 24

[33] : Romain RICHARD, « Transestérification éthanolique d'huile végétale dans des

microréacteurs : transposition du batch au continu », thèse en vue de l’obtention du

Doctorat de l’Université Polytechnique de Toulouse, en Décembre 2011.

[34]: TURNER, TIMOTHY LAWRENCE. Modeling and Simulation of Reaction Kinetics

for Biodiesel Production. University: the Graduate Faculty of North Carolina State, 2005

(Under the direction of Richard R. Johnson and William L. Roberts).

[35] : Paul COLENO : Directeur d’Agronomique de l’C.G.T.O (Compagnie Générale des

Oléagineux Tropicales), « Les oléagineux à Madagascar », livre de rapport de mission

en Septembre et Octobre 1951.





130

[36] : S. ILBOUDO, M. OUEDRAOGO, N. SOME, P.I. GUISSOU, « CRIBLAGE

PHYTOCHIMIQUE ET EVALUATION DE LA TOXICITE AIGUE DE PISOLITHUS

TINCTORIUS (BASIDIOMYCÈTE) » 2009.

[37] : V. RASOAZANAKOLONA, E. GAYDOU et G. RAMALANJAONA, « Etude de la

composition de l’Aleurites, Matière première pour l’industrie de peinture te vernis »,

code du livre : « Bulletin de l’Académie Malgache. t. 1987».

[38] : Yemoa A.L., Gbenou J.D., Johnson R.C., Djego J.G., Zinsou C.,

Moudachirou M., Quetin-Leclercq J., Bigot A., Portaels F, « Identification et étude

phytochimique de plantes utilisées dans le traitement traditionnel de l’ulcère de Buruli

au Bénin », Traitement traditionnel de l’ulcère de Buruli au Bénin, 1986.

WEBOGRAPHIE

[39] : http://en.wikipedia.org/wiki/Vernicia_fordii, Février 2011

[40] : http://fr.wikipedia.org/Biodiesel.org, « biodiesel », 2012

[41] : http://fr.wikipedia.org/w/index.php?title=Métabolite_secondaire, « Métabolite

secondaire », Dernière modification de cette page le 13 mars 2013 à 20:47.

[42] : http://les-plantes-medicinales.net/tag/huile-de-kukui-noix-de-bancoulier, 2012.

[43] : http://tcfarm.blogspot.com/tung-flower-aleurites-fordii.html: le 13 Avril 2012

[44] : http://www.hort.purdue.edu/newcrop/duke_energy/Aleurites_fordii.html : Dernière

mis à jour 19 Décembre 1997

[45] : http://www.floridata.com/ref/a/aleu_for.cfm, 1991.

[46] : http://www.fr.biofuels.arc.ab.ca/Biocombustibles, 2008.

[47]: http://www.pfaf.org/user/Plant.Aleurites fordii.htlm, 1965.

[48] : http://www.daneprairie.com, « Synthèse du biodiesel par transestérification »,

2010.

[49]: http://www.rrz.uni-hamburg.de/biologie/b_online/e20/20.htm, Sophie d'Anglade,

Anne-Charlotte, « Les métabolites secondaires », 08 juin 2009

[50] : [email protected], Olivier P. THOMAS « Métabolisme secondaire et

biosynthèse » 20/10/2009

http://en.wikipedia.org/wiki/Vernicia_fordii

http://fr.wikipedia.org/Biodiesel.org

http://fr.wikipedia.org/w/index.php?title=Métabolite_secondaire

http://tcfarm.blogspot.com/tung-flower-aleurites-fordii.html

http://www.hort.purdue.edu/newcrop/duke_energy/Aleurites_fordii.html

http://www.floridata.com/ref/a/aleu_for.cfm

http://www.fr.biofuels.arc.ab.ca/Biocombustibles

http://www.pfaf.org/user/Plant.Aleurites%20fordii.htlm

http://www.rrz.uni-hamburg.de/biologie/b_online/e20/20.htm

mailto:[email protected]





131

[51] : www.craaq.qc.ca. «La production de biodiesel à partir de cultures oléagineuses »,

CRAAQ (Centre de référence en agriculture et agroalimentaire du Québec), 2011.

[52] : www.craaq.qc.ca, « La production d’éthanol à partir de grains de maïs, Août 2010.

[53] : www.dicsahel.org, « Valorisation de la filière karité. Guide pour la fabrication du

savon de karité au niveau rurale », par Antenne San, 2009.

[54] :www.iterg.com « Huiles végétales et margarines : évolution de la qualité »,

30/11/2006

[55] : www.inra.fr, « Métabolites Secondaires » Date de création : 28 Août 2008, Mise à

jour : 19 Mars 2013,

[56] : www.eners.ch E. Gnansounou et A. Dauriat, « Le bioéthanol », 2011.

http://www.craaq.qc.ca/

http://www.craaq.qc.ca/

http://www.dicsahel.org/

http://www.iterg.com/

http://www.inra.fr/

http://www.eners.ch/





ANNEXES





A

ANNEXE A :

« PROTOCOLE DES ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUES »

I. Densité :

Détermination de la densité relative du corps gras « Selon la norme NF ISO

6883 »

Après avoir étalonné et nettoyé bien le pycnomètre au moyen d'éthanol puis

d'acétone. Sécher à l'étuve. Lorsque l'équilibre de température avec la salle de balance

est réalisée, peser le pycnomètre muni de son bouchon à 1mg près. Remplir le

pycnomètre avec de l’eau récemment distillée ou de pureté équivalent et exempte d’air

à la température d’étalonnage et peser. Répéter la même l’opération avec le corps gras.

L'expression de la densité relative d2020 est donnée par la formule :

Où, m0, m1 et m2: masses respectives du pycnomètre à vide, remplie d’eau et

remplie de matière grasse

II. Indice de réfraction

L’indice de réfraction est donné selon le protocole « de la norme AFNOR NFT

60-212 »

Avant d'installer l'échantillon dans I ‘appareil. On le porte à une température

voisine à celle à laquelle la mesure sera effectuée. Attendre que la température soit

stable avant d'effectuer la lecture. Ajuster l‘appareil à l'aide d'une solution étalon

d'indice connu (par exemple : eau distillée). Ensuite déterminer l’indice de réfraction des

échantillons du corps gras.

( ) Où, nt’ et nt sont respectivement l’indice de réfraction à la température

ambiante t’ (25°C) et t à 20°C.





B

III. Indice d’acide

L’indice d’acide est déterminé « selon la norme AFNOR NFT 60-233»

Introduire une masse (2±0,0005g) de corps gras. Ajouter dans un éthanol 95%

(v/v) et 3 gouttes de phénolphtaléine comme indicateur coloré. Titrer l’huile en agitant

énergiquement avec la solution éthanolique d’hydroxyde de potassium à 0,01N jusqu’au

virage de l’indicateur phénol phtaléine.

Où, N est normalité de la solution de potasse éthanolique et V est son volume,

m est masse exacte de l’échantillon d’huile essentielle(g) et 56,1 est la masse molaire

de KOH.

IV. Indice de saponification

Il est donné « selon la norme NF ISO 3657- 1990 »

Peser une certaine masse (2±0,0005g) du corps gras pour la prise d’essai dans

la fiole conique. Ajouter à l’aide de la pipette 5,0ml de la solution éthanolique 95°

d’hydroxyde de potassium 0,5N et quelques pierres ponces. Relier le réfrigérant à reflux

à la fiole, placer la fiole sur le dispositif de chauffage et faire bouillir doucement en

agitant de temps en temps pendant 60min. Ajouter à la solution chaude 1ml de la

solution de phénol phtaléine et titrer avec la solution d’acide chlorhydrique 0,5N jusqu’à

ce que la couleur rose de l’indicateur disparaisse. Effectuer un essai à blanc en suivant

le même mode opératoire en utilisant également 25,0ml de la solution éthanolique

d’hydroxyde de potassium mais sans huile.

Il est déterminé selon la formule :

( )

Où : Vo et V1 sont respectivement le volume de HCl utilisé pour l'essai à blanc

et celle dans la détermination, m(g) est la masse de la prise d'essai d'huile essentielle,

N est normalité de la solution d’acide chlorhydrique.





C

V. Le taux d’insaponifiable :

Il est déterminé selon le protocole « selon la norme NF T 60 205-1 - 1988 »

Peser une certaine masse du corps gras (5±0,01g), ajouter dans 25ml de KOH

méthanolique 2N et quelques pierres ponces. Porter à reflux pendant 1heure. Arrêter le

chauffage et ajouter par le haut 50ml d’eau distillée et agiter. Transvaser la solution

savonneuse dans une ampoule à décanter en ajoutant 30ml d’hexane. Agiter

énergiquement pendant une mn et laisser au repos. Soutirer la phase savonneuse

hydroalcoolique dans une seconde ampoule à décanter et répéter l’extraction de la

phase savonneuse 2 fois par 30ml d’hexane. Rassembler les extrait dans une autre

ampoule à décanter et les laver à 3 reprises avec 50ml de solution hydroalcoolique

(50/50, V/V). Enfin, évaporer à sec pour obtenir le voulu et peser.

Le taux d’insaponifiable est donné selon la formule :

(%)

Où, me et mH sont la masse respective d’extraite par l’hexane et d’huile initiale

VI. Indice d’iode

L’indice d’iode est donné « selon la méthode de VON HUBL »

Mélanger à volume égaux la solution alcoolique d’iode et la solution alcoolique

de HGCl2 24 heures à l’avance : solution A

Peser 0,2 à 0,5g d’huile dans une nacelle en verre et l’introduire dans un

poudrier émeri de 500 à 800ml en évitant de faire couler l’huile sur les parois. Ajouter

10ml de CCl4 ou CHCl3 pur et faire dissoudre la substance. Ajouter 25ml de la solution

A. Ajouter 10ml de la solution CCl4 dans 25ml de solution A dans un autre poudrier pour

la solution témoin. Bien boucher les flacons et humecter les bouchons avec la solution

aqueuse de KI à 10% et les placer dans un endroit sombre pendant 18heures.

Ajouter 20ml de la solution aqueuse de KI à 10% avec une pipette en arrosant

bien les bouchons et le goulot du poudrier de flacon à faire descendre l’iode volatilisé.





D

Agiter et introduire 400ml d’eau distillée. Ajouter de la solution aqueuse de KI à 10%

jusqu’à dissolution et formation de précipité orangé. Titrer avec une solution de

thiosulfate de sodium en agitant constamment jusqu’à ce que la couleur jaune due à

l’iode ait presque disparue. Ajouter quelques gouttes de solution d’empois d’amidon et

poursuivre le titrage jusqu’au moment où la couleur bleue disparaît après avoir agité

très vigoureusement.

Il est exprimé par [g d’iode/100g de corps gras] et donné par la formule suivante :

( )

Où, Vo et V1sont respectivement le volume de thiosulfate employé dans l’essai à blanc

et dans l’essai avec l’huile et m est la masse de la prise d’essai

VII. Analyse chromatographique

Elle est déterminée selon la méthode à la potasse éthanolique « NF ISO 5961 –

1996 »

Réactifs :

Potasse éthanolique 2N

Hexane

Acide chlorhydrique 2N

Sulfate de sodium anhydre

Mode opératoire :

Phase de saponification :

Peser 0,1g d’échantillon à 0,001 près dans un petit flacon. Ajouter 2ml de la

solution éthanolique et introduire dans l’étuve à 80°C pendants 30mnpuis refroidir.

Ajouter 2ml d’eau distillée. Extraire deux fois avec 2ml d’hexane. Soutirer les phases

supérieures contenants les matières insaponifiables. Ajouter 2ml d’HCl à la phase

inferieure, on obtient une solution trouble. Extraire deux fois avec 2ml d’hexane et





E

soutirer les phases supérieures contenant les acides gras dans un flacon préalablement

taré. Evaporer puis peser le contenu.

Phase de méthylation :

Ajouter 2ml de méthanol chlorhydrique. Porter à l’ébullition dans l’étuve ou sur

bain marie pendant 20mn. Ajouter 4ml hexane et soutirer la phase supérieure contenant

les esters méthyliques. Sécher sur sulfate de sodium anhydre pendant une nuit. Filtrer

sur papier filtre et injecter dans le CPG.

Les étapes se résument comme suit :

Saponifiable

Fractionnement liquide/liquide

Saponification du corps gras

Insaponifiable

Traitement acide


Acide gras Phase aqueuse

Estérification


Phase aqueuse Esters méthylique

Lavage à l’eau

Séchage

Injections





F

ANNEXE B

« Les théorèmes de KOMERS 2002 [27], [34]»

KOMERS (2002) a étudié la réaction de transestérification des triglycérides

d’origine végétale par catalyse basique à la potasse caustique ou à la soude caustique

en préchauffant l’huile vers 50°C. Dans tous les mécanismes réactionnels, il suppose

que l’huile biologique de départ est déjà neutre c'est-à-dire que la quantité des acides

gras libres dans l’huile est négligeable et de toutes les réactions théoriques possibles,

seulement l’alcoolyse et la saponification qui se mettent à former des produits.

a. Mécanismes des réactions

Dans ses études cinétiques, KOMERS a proposé les mécanismes de réaction

suivants:

Formation de l’alcoxyde

ROH + OH- RO- + H2O (r1)

Alcoolyse

TG + RO- DG- + E (r2)

DG- + ROH DG + RO- (r3)

DG + RO- MG- + E (r4)

MG- + ROH MG + RO (r5)

MG + RO- G- + E (r6)

G- + ROH G + RO (r7)

Saponification:

E + OH- ROH + S (r8)

k1

k1r

k2

k2r

k3

k3r

k4

k4r

k5

k5r

k6

k6r

k7

k7r

k8





G

TG + OH- DG + S (r9) DG + OH- MG + S (r10) MG + OH- G + S (r11)

Avec: TG: triglyceride, DG: diglycéride, MG: monoglycéride, G: glycérol, E:

biodiesel, ROH: alcool, OH : catalyseur, S : savon, W : eau, ki : constante de vitesse de

la réaction i, kir : constante de vitesse de la réaction inverse i, Ki : constante d’équilibre

de la réaction i

b. Approches effectuées par KOMERS

Comme les réactions (r1), (r3), (r5) et (r7) sont des simples échanges de proton, on

peut alors adopter les hypothèses d’approximation suivantes :

k2, k2r << k3, k3r k4, k4r << k5, k5r k6, k6r << k7, k7r et

k3, k3r, k5, k5r, k7, k7r > k8, k9, k10, k11

KOMERS unis alors ces raisonnements par rapport aux concentrations initiales « a

» de l’huile et « b » de l’alcool en posant :

avec a = [TG]o

avec b = [ROH]o

Les résultats des équations différentielles sont :

(

)

(

)

(

k9

k10

k11





H

(

)

( )

(

)

(

)

( )

Avec :

Et, en supposant que toutes les réactions ont atteint l'équilibre:

La conservation de la matière donne

TG + DG + MG + G = 1 (éq 1)

ROH + E =1 (éq 2)

OH + S = p (éq 3) avec





I

ƞE + 3TG + 2DG + MG + S= 3 (éq 4) avec

En sachant que les conditions initiales sont:

TGo= 1 , ROHo= 1 , OHo = p et DGo = MGo = Go = Eo = So = 0

En combinant toutes ces différentes constantes d’équilibre des réactions, KOMERS a

défini les nouvelles constantes suivantes :

En utilisant (éq 2) et en supposant que les quantités de DG et MG formés dans les

réactions de saponification sont négligeables, le calcul conduit directement à :

(

)

(

)

Puis en portant ces valeurs dans (éq 1), on déduit :

(

)

(

)

L’établissement de la formule de KOMERS suppose enfin que toute la quantité

de catalyseur est consommée par saponification à la fin de la réaction de

transestérification ou en d’autres termes OH << S, ce qui donne S= p dans l’équation 3

D’où, on obtient la formule du KOMERS en portant ces expressions dans (éq 4) :

(

)

(

)

(

)

(

)

(

)





J

Ce modèle de KOMERS tient compte du comportement de la transestérification

sous différentes conditions comme la température, le choix du catalyseur, le choix de

l’alcool, le rapport molaire entre le catalyseur et le triglycéride, la quantité d’eau, hormis

la concentration initiale en acides gras libres

Le tableau ci-dessous donne la valeur de ki de l’huile de canola en utilisant la

potasse comme catalyseur et le méthanol comme alcool léger de transestérification a

une température de 50°C réalisé par KOMERS.

Tableau de valeur des constantes d’équilibre de la réaction de transestérification de

Canola

Constantes d’équilibre Valeurs [L/ mol. S]

39,1859

12,3821

162,1756

57,3977

38,1223

2,7614

0,01333

39,2009

85,2700

53,0970





K

ANNEXE C « Protocole du Criblage phytochimique » : [36], [38], [51]

I. Criblage des alcaloïdes

Les alcaloïdes peuvent être caractérisés par les réactifs généraux suivants :

réactif au mercuri-iodure de potassium (Valser Mayer): précipité blanc jaunâtre

réactif à l'iodobismuthite de potassium (Dragendorff): précipité orange

réactif à l'iodo-ioduré (Wagner): précipité rouge orangé

a. Tests préliminaires

500mg de l'extrait hydroalcoolique additionné de 10ml de HCl 2N est porté au

bain marie bouillant, sous agitation, pendant cinq minutes. La solution acide est ensuite

refroidie jusqu'à température ambiante puis additionnée de 0,5g de NaCl. Le mélange

est alors agité et filtré. Le précipité est lavé avec un volume suffisant de HCl 2N pour

ramener le filtrat à 10ml.Le filtrat obtenu est testé avec les trois réactifs généraux des

alcaloïdes.

b. Tests de confirmation

Si les tests préliminaires s'avèrent positifs, on procède aux tests de confirmation

selon le protocole expérimental suivant: 500mg d'extrait hydroalcoolique est additionné

d'ammoniaque 50% jusqu'à pH=9. La solution alcaline est alors extraite trois fois par

20ml de chloroforme. Les solutions chloroformiques sont rassemblées et évaporées à

sec. Le résidu obtenu est repris avec une solution acide HCl 2N que l'on teste avec les

trois réactifs généraux.

II. Criblage des flavonoïdes

1. Protocole expérimental:

Il se réalise à partir de 30 mg d'extrait hydroalcoolique préalablement

dépigmenté par du cyclohexane, repris par l'éthanol, et réparti dans 4 tubes, le 1er

servant de témoin, les 3 autres pour les 3 tests (test de Wilstater, test de Wilstater

modifié, test de Bate-Smith):

http://www.refer.mg/cours/yr/pages/l4.html





L

test de Wilstater : HCl concentré en présence de trois ou quatre tournures de

magnésium. Le changement de coloration est observé : · virage au rouge (flavones),

virage au rouge pourpre (flavonols), rouge violacée (flavanones et flavanols)

test de Wilstater modifié : même protocole expérimental mais ajouter dans le

3ème tube 1ml d'eau distillée et 1ml d'alcool isoamylique. C'est la coloration de la

phase supérieure qui est alors notée.

Test de Bate-Smith : Les leucoanthocyanes ou proanthocyanidols monomères

qui sont des dérivés du flavan -3,4-diols se transforment en anthocyanidols

correspondants par traitement acide. Additionner dans le 4ème tube HCl concentré

(0,5ml)et porter au bain marie trente minutes. L'apparition d'une coloration rouge dénote

la présence de leucoanthocyanes.

III. Criblage des tanins

1. Tests

100mg d'extrait hydroalcoolique sont dissout dans 25ml d'eau distillée chaude

puis additionné de trois à quatre gouttes de NaCl 10%. La solution ainsi obtenue est

filtrée. Le filtrat est ensuite réparti dans quatre tubes à essai, le 4ème tube servant de

témoin.

Tube n°1: addition de quatre à cinq gouttes de gélatine à 1%.

Tube n°2: addition de quatre à cinq gouttes de gélatine salée (gélatine1% + NaCl

10%). L'apparition d'une précipitation par la gélatine salée signifie la présence de tanins

Tube n°3: addition de quatre à cinq gouttes de FeCl3 en solution

méthanolique.Une coloration :

bleu-vert ou vert noir est dû aux tanins du type catéchols.

noir bleuâtre signifie la présence de tanins de type pyrogallols.

Une réaction négative à la gélatine salée accompagnée d'une coloration verte ou

bleu noir avec FeCl3, sont dues à la présence d'autres types de composés phénoliques.

IV. Criblage des stéroïdes

1. Test





M

Dépigmenter 100mg d'extrait hydroalcoolique par addition de 10ml de

cyclohexane et agitation pendant 5minutes.Dissoudre le résidu dépigmenté dans 10ml

de chloroforme. Sécher la solution obtenue sur Na2SO4anhydre, puis filtrer. Répartir le

filtrat dans quatre tubes à essai, le 4ème tube servira de témoin.

Tube n°1: test de Salkowski: incliner le tube à 45°, ajouter 1 à 2ml de H2SO4. Le

changement de coloration est noté immédiatement. Agiter le mélange légèrement et

noter le changement graduel de coloration : une coloration rouge indique la présence

de stérols insaturés.

Tube n°2: test de Libermann-Burschard : additionner trois gouttes d'anhydride

acétique puis agiter légèrement. Ajouter une goutte de H2SO4 concentré. Le

changement de coloration est observé pendant une heure: une coloration bleu-vert

indique la présence de stéroïdes tandis que rouge-violet à rose dénote la présence de

triterpènes.

Tube n°3: test de Badjet-Kedde: additionner quelques grains d'acide picrique.

L'apparition d'une coloration orange est due aux stéroïdes lactoniques.

V. Criblage des saponosides

Test de mousse: introduire10mg de poudre végétale dans un tube à essai. Additionner

10ml d'eau distillée. Agiter le mélange vigoureusement pendant trente secondes. Placer

alors le tube verticalement pendant trente minutes. Au bout de cette période, si la

mousse mesure 3cm et plus, la drogue contient des saponines.

VI. Criblage des anthraquinones

1. Protocole expérimental

Dissoudre100mg d.'extrait hydroalcoolique dans 30ml d'eau distillée, puis filtrer la

solution. Extraire le filtrat ainsi obtenu avec 10ml de benzène. Transférer l'extrait

benzénique dans un tube à essai, additionner 5ml de NH4OH .Agiter le mélange. Une

coloration rouge de la phase alcaline indique la présence d'anthraquinones.





N

VII. Criblage des hétérosides cyanogénétiques

1. Protocole expérimental

Humecter dans un erlen 2g de poudre végétale avec une quantité suffisante

d'eau. Ajouter 1ml de chloroforme. Tremper une bande de papier filtre Whatman n°1

dans une solution fraîchement préparée de picrate de sodium (5g de Na2CO3 ; 0,5g

d'acide picrique et 100ml d'eau distillée) puis égoutter. Introduire un morceau de la

bande de papier ainsi préparée dans l'erlen juste au-dessus de la drogue et plier sur le

bord du récipient.Fermer l'erlen et laisser à la température ambiante pendant trois

heures. L'absence de glycosides cyanogénétiques est prouvée si aucun changement

de coloration ne se produit pendant trois heures.





O

ANNEXE D « Les germes tests : ce sont les principaux microorganismes pathogènes »

[www.Cofrac.fr]

Germes tests Maladies Origines

Staphylococcus

aureus

agent principal des infections

superficielles de la peau et des

plaies. Il infeste le système pileux et

les glandes sébacées pour

déterminer furoncle, anthrax et

hidrosadénite.

Origine humaine (nez,

bouche, gorge, peau),

plaies infectées.

Escherichia coli Il est responsable de localisations

suppurées diverses, génito-urinaires

et de gastro-entérites infantiles. Il

en résulte une diarrhée aqueuse et

glaireuse.

Origine fécale, eaux usées,

sol, matières premières non

décontaminées …

Salmonella E. responsable de la fièvre typhoïde et

entéritique

origine alimentaire : œufs en

coquille, ovoproduits,

viandes crues (volaille,

porc,..) pâtisseries,

coquillages,

Candida albicans Elle peut se manifester au niveau du

tube digestif, dans les bronches et

les poumons. Elle se présente

comme une granulomatose

monstrueuse avec hyperkératose

/





P

ANNEXE E « Les acides gras présents dans l’huiles de Aleurites fordii »

Noms d’AG Structure

Acide Palmitique

Acide Hexadécène-

11-Oïque

Acide Stéarique OH

O

Acide Oléique

Acide Linoléique

Acide α-

éléostéarique OH

O

Acide Catalpique OH

O

Acide β-

éléostéarique OH

O





Table des matières

REMERCIEMENT ........................................................................................................................ I SOMMAIRE II Glossaire III liste des symboles ..................................................................................................................... V Liste des abréviations ............................................................................................................... VI Liste des tableaux .................................................................................................................... VII Liste des figures ........................................................................................................................ IX Introduction 1 Première partie : DONNEESBIBLIOGRAPHIQUES ..................................................................... i Chapitre I : GENERALITES SUR Aleurites fordii Hemls. ............................................................. 3

A. PRESENTATION DE LA PLANTE: .................................................................................. 3 I. Historique et origine : .................................................................................................... 3 II. Botanique de la plante .................................................................................................. 4 III. Distribution géographique : ....................................................................................... 8 IV. Ecologie et fructification de l’espèce Aleurites Fordii : ............................................... 9

B. L’HUILE DE GRAINES D’ALEURITE:, ........................................................................... 11 I. L’extraction industrielle : ............................................................................................. 11 II. Propriétés physique de l’huile de tung : ...................................................................... 13 III. Composition chimique de l’huile de tung ................................................................ 13 IV. Du point de vue de sa toxicité : ............................................................................... 14 V. Utilisation traditionnelles de l’huile : ............................................................................ 14

C. UTILISATIONS MEDICINALES DE L’ALEURITE : ..................................................... 15 Chapitre II : GENERALITES SUR LES HUILES DES GRAINES OLEAGINEUSES : ................ 16

I. Définition : .................................................................................................................. 16 II. Les caractères physico-chimiques des huiles végétales : ........................................... 16 III. L’extraction de l’huile à partir des graines oléagineuses : ........................................ 19 II. L’extraction par pression ............................................................................................. 19 III. L’extraction par solvant volatil ................................................................................. 20

Chapitre III : LES COMBUSTIBLES BIOLOGIQUES : LES BIOCARBURANTS : ..................... 21 A. BIOETHANOL : .............................................................................................................. 21

I. Définition :, ................................................................................................................. 21 II. Procédé industriel de la fabrication du bioéthanol : .................................................... 22

B. LES BIODIESELS : ........................................................................................................ 24 I. Définition .................................................................................................................... 24 II. Le processus de fabrication du biodiesel .................................................................... 24

Chapitre IV : LA REACTION DE TRANSESTERIFICATION DES HUILES VEGETALES: ........ 26 A. Généralités sur la réaction de transetérification .............................................................. 26

I. But .............................................................................................................................. 26 II. Les paramètres importants dans la réaction de transestérification : ............................ 26 III. Les méthodes de transestérification : ...................................................................... 30 IV. L’EMHV et l’EEHV : ................................................................................................. 30

B. Les propriétés physico-chimiques des huiles transestérifiées : ....................................... 32 I. Aspect organoleptique ................................................................................................ 32 II. Le pH .......................................................................................................................... 32





III. Viscosité.................................................................................................................. 32 IV. Densité .................................................................................................................... 32 V. Point d’éclair ............................................................................................................... 32 VI. Indice d’acide .......................................................................................................... 33 VII. Indice de saponification ........................................................................................... 33 VIII. La teneur en peroxyde ............................................................................................ 33 IX. Indice d’iode ............................................................................................................ 33 X. Indice de cétane ......................................................................................................... 33

C. Valorisation des coproduits de la réaction de transestérification : ............................... 35 I. Le glycérol .................................................................................................................. 35 II. Les monoglycérides et diglycérides ............................................................................ 35

Chapitre V : NOTIONS THEORIQUES SUR LA PHYTOCHIMIE : ............................................ 37 I. Définition .................................................................................................................... 37 II. Types des métabolites secondaires ............................................................................ 37 III. Criblages phytochimiques : ..................................................................................... 41

Première partie PARTIES EXPERIMENTALES .......................................................................... ii Chapitre I : Aleurites fordii ET L’HUILE DE TUNG A MADAGASCAR ....................................... 43

A. ALEURITES FORDII : plante oléagineuse ...................................................................... 43 I. Récolte de Aleurites fordii ....................................................................................... 43 II. Analyses physiologiques des fruits de A. fordii ..................................................... 43

B. L’EXTRACTION DE L’HUILE DE A. fordii OU L’HUILE DE TUNG ................................. 45 III. L’extraction de l’huile et l’étude du rendement ......................................................... 47 IV. Caractéristiques organoleptiques de l’huile de A. fordii ........................................... 51 V. Les caractères physico-chimiques de l’huile ............................................................... 52

C. REMARQUES SUR LES POSSIBILITES DE VALORISATION DES SOUS-PRODUITS DU NOYAU D’ALEURITE: ..................................................................................................... 59

Chapitre II : LA TRANSESTERIFICATION DE L’HUILE DE TUNG EN EMHA ET EEHA ......... 60 A. PRETRAITEMENT ......................................................................................................... 60

II. L’alcool : ..................................................................................................................... 61 B. LES REACTIONS DE TRANSESTERIFICATION .......................................................... 63

I. LA TRANSESTERIFICATION METHANOLIQUE AVEC LA CATALYSE BASIQUE .... 64 II. LA TRANSESTERIFICATION ETHANOLIQUE PAR CATALYSE BASIQUE .............. 71

C. ANALYSE DU RESULTAT ......................................................................................... 77 D. LA RECUPERATION DE SOUS-PRODUIT DE LA TRANSESTERIFICATION : ......... 80

Chapitre III : SCHEMAS DU PROCEDE ET FLOWSHEET PROPOSES POUR LA FABRICATION DU BIODIESEL A PARTIR DE Aleurites fordii ................................................. 82

A. Schéma de procédé ....................................................................................................... 82 I. Schéma de procédé de l’extraction de l’huile .............................................................. 83 II. Schéma de procédé de la fabrication de biodiesel par l’éthanol .................................. 84

B. Flowsheet ....................................................................................................................... 85 Chapitre IV: AUTRES APPLICATIONS DE L’HUILE ................................................................. 87

A. Fabrication de savon à partir de l’huile d’Aleurite ........................................................... 87 I. Généralités : ............................................................................................................... 87 II. Préparation de savon à partir de l’huile d’aleurite ....................................................... 89





Chapitre V : ETUDES PHYTOCHIMIQUES ET BIOLOGIQUES DES EXTRAITS Aleurites fordii Hemls …………………………………………………………………………………………….92

A. Screening phytochimique des extraits de A. fordii .......................................................... 92 I. Préparation des extraits éthanoliques ......................................................................... 93 II. Le criblage phytochimique .......................................................................................... 94

B. Extraction des substances naturelles ............................................................................. 96 I. Préparation aux partages liquide/liquide en cascade .................................................. 96 II. Extraction en cascade ................................................................................................ 97

C. Etudes d'activités biologiques vis-à-vis de quelques souches microbiennes des extraits de A. fordii ............................................................................................................................. 98

I. La méthode d’analyse des activités antimicrobiennes: ............................................... 98 II. Les souches microbiennes utilisées ............................................................................ 98 III. Résultat des tests d’activités microbiennes ............................................................. 99

D. schéma du processus d’extraction de Aleurites fordii ................................................ 100 E. Analyse chromatographique par CCM de l’extrait bioactif ............................................ 101

I. Matériels ................................................................................................................... 101 II. Méthodes .................................................................................................................. 101 III. Résultats et interprétations .................................................................................... 102

Chapitre V : COMPARAISON DE Aleurites fordii AU Jatrophas curcas .................................. 105 I. Essai d’extraction d’huile Jatropha Curcas ............................................................... 105

A. Comparaison des caractéristiques des huiles végétales de A. fordii et le J. cucras ...... 106 I. Les caractères physico-chimiques ............................................................................ 106 II. Les rendements ........................................................................................................ 106 III. Utilisations ............................................................................................................. 107 IV. Interprétations des résultats .................................................................................. 107

Première partie ETUDE ENVIRONNEMENTALE ET ECONOMIQUE ........................................ iii A. Contexte et justification du projet.................................................................................. 109

I. Définition du projet .................................................................................................... 109 II. Justification du projet : .............................................................................................. 109 III. Localisation du projet ............................................................................................ 110

B. Raison du choix du site : .............................................................................................. 111 I. Milieu naturel ............................................................................................................ 111 II. Milieu humain ........................................................................................................... 111

C. Analyse des effets du projet ...................................................................................... 111 I. Evaluation des impacts potentiels des activités du projet .......................................... 111 II. Les effets négatifs : ................................................................................................... 112 III. Mesures d’atténuation des impacts ....................................................................... 112

D. Modalité de réalisation du projet ............................................................................... 113 I. La plantation ............................................................................................................. 113 1. L’extraction de l’huile ................................................................................................ 114 2. La production du biodiesel ........................................................................................ 114 3. Organisation de travail .............................................................................................. 115

E. Étude économique : ..................................................................................................... 115 I. Les dépenses fixes ................................................................................................... 116 II. Coût de production ................................................................................................... 121





I. Coût variables ........................................................................................................... 122 II. Bénéfices .................................................................................................................. 123

F. Interprétations .............................................................................................................. 124 Conclusion …………………………………………………………………………………………...125 ANNEXE A :……………… ......................................................................................................... A

I. Densité : .......................................................................................................................... A II. Indice de réfraction .......................................................................................................... A III. Indice d’acide ............................................................................................................... B IV. Indice de saponification ............................................................................................... B VI. Indice d’iode ................................................................................................................ C VII. Analyse chromatographique ........................................................................................ D

ANNEXE B……………… ........................................................................................................... F ANNEXE C ……………………………………………………………………………………………...K

I. Criblage des alcaloïdes ................................................................................................... K II. Criblage des flavonoïdes ................................................................................................. K III. Criblage des tanins ....................................................................................................... L IV. Criblage des stéroïdes .................................................................................................. L V. Criblage des saponosides ............................................................................................... M VI. Criblage des anthraquinones ....................................................................................... M VII. Criblage des hétérosides cyanogénétiques ................................................................. N

ANNEXE D ……………………………………………………………………………………………..O ANNEXE E ……………………………………………………………………………………………...P

Auteur : RALINIRINA Holisoa Rantsaniaina

N° Tel : 0330974048

Titre : « Contribution à l’étude et à la perspective de revalorisation de

Aleurites fordii Hemsl. à Madagascar »

NOMBRE DE PAGES : 130

NOMBRE DE TABLEAUX : 55

NOMBRE DE FIGURES : 32

NOMBRE D’ANNEXES : 5

RESUME

Aleurites fordii est une plante oléagineuse riche en huile qui constituait une activité économique

de Madagascar pendant la colonisation. Depuis 1960, elle fut totalement délaissée. Ce travail a pour

but de revaloriser A. fordii à Madagascar. L’amande d’aleurite présente une teneur de 57% en huile.

L’étude de la transestérification d’huile d’aleurite en diester, par le méthanol et l’éthanol par catalyse

basique à la potasse KOH, montre des caractéristiques voisines du gazole. Ainsi, les diesters d’huile

d’aleurite peuvent servir de source d’énergie renouvelable et capable de substituer le carburant

d’origine fossile.

Le criblage phytochimique effectué sur l’extrait de feuille de A. fordii a détecté la présence des

flavonoïdes, coumarines anthraquinones et stéroïdes. Après les extractions en cascade, seul l’extrait

au DCM a montré une activité biologique importante sur Staphylococcus aureus, Escherichia coli,

Salmonella enteridis et la Candida albicans. L’analyse par CCM a montré que la substance active

appartient à la famille des flavonoïdes.

MOTS-CLES : Aleurites fordii, huile d’aleurite, transestérification, biodiesel ; criblage phytochimique,

activité antibactérienne, analyse par CCM

ABSTRACT

Aleurites fordii Helms. is an oleaginous plant rich in oil which constituted an economic activity of

Madagascar during the colonization. Since 1960, it was totally abandoned. This work aims at revaluing

A. fordii in Madagascar. The almond of aleurite presents a content of 57% in oil. The study of the

diester of tung oil transesterification with methanol and ethanol by basic catalysis with potassium

hydroxide KOH, showed characteristics similar diesel. Thus, tung oil diesters can serve as a source of

renewable and able to substitute fossil fuel energy.

The phytochemical screening performed on the leaf extract of A. fordii detected the presence of

flavonoids, coumarins, antraquinones and steroids. After extraction cascade (by successive extractions

with increasing solvent polarity), only the DCM extract showed significant biological activity against

Staphylococcus aureus, Escherichia coli, Salmonella enteritidis and Candida albicans. The analysis by

TLC showed that the active substance belongs to the flavonoid family.

KEYS WORDS: Aleurites fordii, tung oil, transesterification, biodiesel; phytochemical screening,

antibacterial activity, phytochemical analysis by TLC

Encadreur: Docteur ANDRIANARISON Edouard Ravalison

mémoire de fin d’Études en vue de l’obtention du...

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