master thème - bib.univ-oeb.dz:8080

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مقراطيت الشعبيتيت الجسائريت الدي الجمهىرRépublique Algérienne Démocratique et Populaire علميلي والبحث اللعاتعليم ا وزارة الMinistère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique Université L’arbi Ben M’hidi Oum-El-Bouaghi Faculté des Sciences et Sciences Appliquées Département de Génie Mécanique Filière : Génie Mécanique Option : Energétique Mémoire de Fin d'Etude En vue de l’obtention du diplôme MASTER Thème : Présenté par : Dirigé par : Mr Kheliel Salim Dr. Remache . L Soutenu : Juin 2018 Année universitaire : 2017 / 2018 Dimensionnement d’une cryo pompe des installations de liquéfaction des gaz

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Page 1: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

الجمهىريت الجسائريت الديمقراطيت الشعبيت

République Algérienne Démocratique et Populaire

وزارة التعليم العالي والبحث العلمي

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

Université L’arbi Ben M’hidi Oum-El-Bouaghi

Faculté des Sciences et Sciences Appliquées

Département de Génie Mécanique

Filière : Génie Mécanique

Option : Energétique

Mémoire de Fin d'Etude

En vue de l’obtention du diplôme

MASTER

Thème :

Présenté par : Dirigé par :

Mr Kheliel Salim Dr. Remache . L

Soutenu : Juin 2018

Année universitaire : 2017 / 2018

Dimensionnement d’une cryo pompe des installations de

liquéfaction des gaz

Page 2: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

Remerciements

Grace à Dieu tout-puissant qui m’a éclairé le chemin vers

cette réussite

et qui m’a donné la force et le courage pour accomplir

Ce modeste travail.

Je tien à remercier vivement mon encadreur,

Dr. Remmache LEILA qui m’a aidé, orienté, Et

soutenue le long de ce travail.

Je souhaite remercier sincèrement les membres du jury qui

me font le grand honneur d’évaluer ce travail.

Je remercie tous mes enseignants du département de

Génie mécanique

Aussi toute personne ayant participé de prés ou de loin à

la réalisation de ce travail...

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Je dédie ce modeste travail à

Mon père et ma mère, Mes frères, A tous mes amis

Tous mes proches, Tous mes collègues

A tous ceux qui ont contribués de près ou de loin dans ce

travail

Et à tous mes enseignants et spécialement mon encadreur

Dr. Remmache LEILA

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Dédicace

Je dédie ce modeste travail à ceux que sont :

Les plus chers à mon cœur, mes parents qui m’ont

Encouragé au cours de ma formation.

A mes très chers frères (Abdelfattah, Tarek,

Nacereddine) qui sont pour moi des exemples de

persévérance, fidélité et de courage.

Et mes sœurs.

A toute ma famille « kheliel athmanne……»

A tous mes amies qui n’ont cessé d’être pour moi des

exemples de soutient, loyauté et de générosité.

A tous qui m’aiment et qui j’aime.

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Introduction ........................................................................................................................... 01

CHAPITRE 01 : Généralités ......................................................................................... 15

1.1. Introduction et historique ................................................................................................ 3

1.2.Domaines de la cryogénie .................................................................................................... 4

1.2.1.Domaines de recherche ..................................................................................................... 5

1.2.2. Domaines industriels ........................................................................................................ 5

1.3. Les fluides cryogéniques ..................................................................................................... 5

1.3.1. Points critique et triple: .................................................................................................... 6

1.3.2. Tension de vapeur: ........................................................................................................... 7

1.3.3. Chaleur latente, chaleur sensible ...................................................................................... 7

1.3.4. Capacité calorifique C: (ou chaleur spécifique pour un gaz) ........................................... 8

1.3.5. Chaleur sensible ∆H: (ou variation d’enthalpie) .............................................................. 8

1.4. Principaux cryofluides ..................................................................................................... 9

1.5.Applications des cryofluides et sources des basses températures ..................................... 10

1.6.Technique de vide : ............................................................................................................ 11

1.6.1.Définitions : ..................................................................................................................... 11

1.7. Liquéfaction des gaz ...................................................................................................... 12

1.7.1. Premières tentatives de liquéfaction de gaz (XVIIIème et XIXèmes) : ......................... 13

1.7.1.1.Par refroidissement: ...................................................................................................... 13

1.7.1.2.par compression………………………………………………………………………13

1.7.2. Détente d’un gaz combiné par son refroidissement préalable ................................... 14

1.7.3. Exemples de gaz liquéfiés : ........................................................................................... 15

1.8. Conclusion ..................................................................................................................... 16

CHAPITRE 02 : CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE ................................... 17

2.1. Historique de cryopompage .............................................................................................. 17

2.2. Cryopompage fondamental ............................................................................................... 17

2.3. Mécanisme de cryopompage ............................................................................................. 18

2.3.1. Cryocondensation ........................................................................................................... 19

2.3.2. cryosorption .................................................................................................................... 21

2.4. Cryopompes ...................................................................................................................... 22

2.4.1. Classification par principe physique .............................................................................. 23

Sommaire :

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2.4.2. Les pompes volumétriques ............................................................................................. 24

2.4.2.1. Pompe à palette : .................................................................................................. 24

2.4.2.2. Pompe Roots : ...................................................................................................... 25

2.4.3. Les pompes à entraînement ............................................................................................ 25

2.4.3.1.A. Les pompes à diffusion d’huile : ...................................................................... 26

2.4.3.2.B. Les pompes turbomoléculaires : ....................................................................... 28

2.4.3.3. Les pompes à fixation .......................................................................................... 29

2.4.3.4. Les pompes à sorption……………………..…………………………………….29

2.4.3.5. La pompe à sublimation de titane ……………………………………….………30

2.4.3.6. La pompe ionique : .............................................................................................. 31

2.4.3.5. La pompe cryogénique : ...................................................................................... 31

2.5. Caractéristiques principales des pompes à vide, critères de choix : .................................. 33

CHAPITRE 3 : CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES ........................ 34

3.1. Structure d’une cryopompe ............................................................................................... 34

3.2. Calcul des cryopompes ...................................................................................................... 38

3.2.1.Débit / Vitesse de pompage ......................................................................................... 38

3.2.2.Bilan d’énergie ............................................................................................................ 40

3.2.2.1 Conduction ............................................................................................................ 40

3.2.2.2 Radiation .............................................................................................................. 40

3.2.2.3 Condensation : ........................................................................................................ 42

3.2.2.4 cryosorption ............................................................................................................ 43

3.3 choix de matérieau ............................................................................................................ 43

CHAPITRE 4 : Fonctionnement et calcul d’une cryopompe ............................ 44

4.1. Fonctionnement et calcul d’une installation de pompage : : ............................................. 44

4.2.Calcule d’une installation de pompage : ............................................................................ 45

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Figure 1.1 : Histoire de la cryogénie .......................................................................................... 4

Figure 1.2 : Domaines des températures cryogéniques .............................................................. 4

Figure 1.3 : Domaines des températures cryogéniques .............................................................. 5

Figure 1.4 : Gamme des cryofluides ........................................................................................... 8

Figure 1.5 : Principaux cryofluides et leur utilisation ................................................................ 9

Figure1.6 : Applications des basses températures ...................................................................... 9

Figure1.7 : Histoire de vide ...................................................................................................... 11

Figure 1.8 : tentative par refroidissement ................................................................................. 13

Figure 1.9 : tentative par compression ..................................................................................... 13

Figure 1.10 : schema de principe .............................................................................................. 14

Figure1.11 : H.K. Onnes (à droite) et G.J. Flim (à gauche), ................................................... 15

Figure 1.12 : Compresseur de Cailletet à plongeur de mercure utilisé par Kamerlingh Onnes

pour compresser de l’hélium jusqu’à 100 bars. ........................................................................ 16

Figure 2.1: courbe de saturation des gaz .................................................................................. 20

Figure 2.2: sorption pour l'Hélium ........................................................................................... 22

Figure 2.3: schema clasification des pompes ........................................................................... 23

Figure 2.4 : La pompe volumétrique à palettes. ....................................................................... 24

Figure 2.5 : Schéma d’une pompe Roots. ................................................................................. 25

Figure 2.6 : Schéma d’une pompe à diffusion d’huile. ............................................................ 26

Figure 2.7 : Schéma de montage d’une pompe à diffusion d’huile .......................................... 27

Figure2.8 :Schéma de principe d’une pompe turbomoléculaire. .............................................. 29

Figure 2.9 : Schéma de principe d’une pompe ionique. ........................................................... 30

Figure 2.10 : Pompe cryogénique à bain d’hélium. .................................................................. 32

Figure 2.11 : Pompe à cryoréfrigérateur. .................................................................................. 33

Figure 3.1 : différentes géometries baffle. ................................................................................ 34

Fig 3.2 :cryopompe à grand vitesse de pompage(6000/s),faible autonomie(1 jour). ............... 35

Figure 3.3 : Exemples de schémas de réalisation de cryopompes refroidies par fluides

cryogéniques ............................................................................................................................. 35

Figure 3.4 : Structure de cryopompe refroidie par cryoréfrigérateur ....................................... 36

Figure 3.5 : Structure de cryopompe refroidie par cryoréfrigérateur. ...................................... 36

Fig 3.6 : 2éme étage (80 K) avec baffle lover .......................................................................... 37

Fig 3.7 : 2éme étage (10 K) ...................................................................................................... 38

Fig 3.8 : Courbes de tensions de vapeur saturante ................................................................... 42

Liste de figures

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Fig 4.1 : représentation symbolique d’un système de pompage : pompe à diffusion couplée à

une pompe à palettes à deux étages. ......................................................................................... 44

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Introduction

1

INTRODUCTION

Les recherches relatives à la liquéfaction des gaz, commencées par Faraday vers 1820,

n'ont été terminées que récemment. Si l'étude de la liquéfaction parait terminée au point de

vue théorique, il n'en est pas de même au point de vue des applications et en particulier de la

production des grands froids. La cryogénie, science et technologie des basses températures est

le résultat d'une conjonction historique du progrès scientifique et du progrès technologique.

La cryogénie est née avec la liquéfaction de l'oxygène. Parmi les applications de cette

technologie c’est la production du vide (cryopompage). Le cryopompage est produire du vide

par condensation et/ ou adsorption des molécules du gaz à pomper sur des surfaces refroidies

à très basse températures.

Le cryopompage est indispensable pour éliminer le risque de pollution du fait d'une

pression partielle résiduelle d’hydrocarbures (lubrifiants) notamment pour les applications à

l'électronique et au spatial.

Le cryopompage est réalisé par des cryopompes. Elles comprends une cryosurface très

froide (entre 4k et 20k), protégée du rayonnement thermique ambiant par des écrans et un

((baffle)) refroidis entre 50 k et 80 k.

Ce travail consiste à bien connaitre ces systèmes, ainsi que leur dimensionnement. Il est

réparti en quatre chapitres. Le premier est un ensemble de définitions des différentes notions

telles que, la cryogénie, technique du vide, ….

Le deuxième est une synthèse des différents mécanismes de cryopompage et des variétés

de cryopompes.

Le troisième est le calcul des caractéristiques des cryopompes cryogéniques (vitesse de

pompage, flux de gaz, le débit –volume, la pression limite,….). On y a introduit le couplage

des cryopompes , ainsi que le calcul de ses paramètres essentiels.

Enfin, une conclusion générale qui analyse les différentes valeurs caractéristiques de la

cryopompe choisie pour étude.

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Chapitre 01 Généralités

3

CHAPITRE1 : GENERALITES

1.1. Introduction et historique

La cryogénie, science et technologie des températures inférieures à 120 K (-153 o

c), a

entamé son deuxième siècle d'existence. Elle est le résultat d'une conjonction historique du

progrès scientifique (déploiement progressif de la thermodynamique au cours du XIXe siècle,

de la théorie macroscopique de l'énergie de J. Joule et S. Carnot, à la mécanique statistique

des particules microscopiques de L Boltzmann et J.W. Gibbs) et du progrès technologique

(poursuite de la liquéfaction des gaz atmosphériques jusque l’est considérés comme « non

condensables », faisant appel à l'ingéniosité des ingénieurs et des physiciens pour étudier les

propriétés des substances chimiques pures et de leurs mélanges, les appareils de compression,

l'écoulement et les transferts de chaleur des fluides, et les techniques d'isolation thermique).

La première liquéfaction de l'air [L. Cailletet et R. Pictet, 1877] et la première séparation de

l'oxygène et de l’azote [K. Olszewski et S. Wroblewski, 1883] furent rapidement suivies par

la liquéfaction de l'hydrogène, rendue possible par l'invention d'un réservoir isolé sous vide

avec écran de rayonnement [J. Dewar, 1898].

Cependant, ce fut la première liquéfaction de l'hélium [H. Kamerlingh Onnes, 1908] qui

ouvrit la voie de la recherche sur la matière condensée aux basses températures, un domaine

qui est aujourd'hui encore un aspect majeur de la recherche, et qui engendra la découverte de

nouveaux phénomènes tels que la supraconductivité [H. Kamerlingh Onnes, 1911] et la

superfluidité [W.H. Keesom, 1928], qui ne furent expliqués qu'au cours de la deuxième moitié

du XXe siècle, avec l'émergence de la mécanique quantique. Il est intéressant de rappeler qu'à

l'époque où la plupart des expériences en physique étaient menées par des chercheurs

indépendants travaillant avec de petits appareils, le laboratoire de H. Kamerlingh Onnes à

Leyde fut le premier exemple de recherche scientifique à « grande échelle », impliquant une

équipe pluridisciplinaire, des efforts structurés, des méthodes quasi industrielles et des

collaborations internationales. Depuis, la cryogénie n'a cessé de progresser vers des

températures de plus en plus basses (Figure1.1), atteignant aujourd'hui des valeurs d'environ

0,1 nK dans les laboratoires spécialisés grâce à l'association de techniques de dilution de

l'hélium et de désaimantation adiabatique.

Ce bref historique n'a pour but que de montrer comment la cryogénie, du début et tout au

long du XXe siècle, a été associée aux progrès de la science et de la technologie. Ceci est vrai

aujourd'hui encore, grâce à des caractéristiques uniques, présentées ci-après]1[.

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Chapitre 01 Généralités

4

Figure 1.1. Histoire de la cryogénie

1.2 Domaines de la cryogénie]2[.

La cryogénie est produire, maintenir, utiliser les basses Température. Le domaine de

température est comme suit (figure 1.2) :

0K (-273°C) < température cryogénique< 120K (-150°C)

Figure 1.2. Domaines des températures cryogéniques

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Chapitre 01 Généralités

5

1.2.1.Domaines de recherche 1.2.2. Domaines industriels [9] .

1.3. Les fluides cryogéniques

1.3.Un fluide cryogénique (cryogène ou cryo fluide) est un fluide classique dont les

caractéristiques sont les suivantes :

Variations brutales de la plupart des propriétés physiques.

Conditions d’équilibre entre les différentes phases.

1.3. Diagramme des phases

Le fluide dans les conditions de température et de pression du point A (Ta et Pa) :

Mesures à très basse (température matériau,,

physique du solide)

Développement instrumentation SQUID

Accélérateurs et physique des particules

(Aimants, cavités, détecteurs)

Fusion nucléaire contrôlée

Confinement magnétique

Astrophysique

Capteurs d’observation à terre et spatial…

Electronique :(détecteur, composants …)

Electrotechnique : (stockage, transport,

alternateurs, limiteur,…)

Transport

Liquéfaction et réfrigération :( Stockage

des fluides)

Isolation

Spatial : Propulseur (carburant et

moteur)

Médical :(IRM, Cryochirurgie,

cryoconservation)

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Chapitre 01 Généralités

6

Il se présente sous forme de deux phases liquide et gaz (en général, bien séparés sous

l’effet de la pesanteur) et où les deux phases coexistent sans évoluer en quantité (il y a

à tout moment autant de molécules de gaz qui se condensent que de molécules de

liquide qui s’évaporent) .

Un apport de chaleur au liquide en équilibre avec sa vapeur provoque son ébullition

sans augmenter sa température (les vapeurs générées doivent être évacuées pour ne

pas modifier la pression). Le liquide s’épuise par évaporation.

Si un apport ponctuel de chaleur est réalisé sans laisser les vapeurs s’échapper, la

pression et la température augmentent en suivant la courbe d’équilibre de phase. Ceci

peut aussi être réalisé en comprimant mécaniquement le gaz au dessus du liquide.

Si l’on refroidit le bain (extraction de chaleur sur un volume fermé par un échangeur

"froid"), on observera une condensation du gaz vers le bain et donc pour un système

fermé une diminution de la pression. De même, si l’on diminue par pompage du gaz la

pression sur le bain, on provoque son ébullition en même temps qu’une diminution de

sa température.

Toutes ces variations de température et de pression suivent la courbe d’équilibre gaz-liquide

jusqu’aux limites que sont d’un côté le point critique (pressurisation du bain) et de l’autre le

point triple (pompage du bain) ] 9[.

.

1.3.1. Points critique et triple:

Dans le cas d’une pression et d’une température qui augmentent, les énergies mises en

œuvre lors de la transformation gaz<=>liquide diminuent jusqu’à être nulles au point

critique (Pc, Tc). Au-delà de ces valeurs, on ne distingue plus de différence entre gaz

et liquide (état supercritique monophasique). Par exemple, si l’on refroidit un fluide à

une pression constante mais supérieure à Pc, le fluide se transformera continuellement

pour arriver à un état dense sans qu’il y ait eu de changements brusques dans les

propriétés physiques (on peut imaginer un brouillard très fin de plus en plus épais

jusqu’à arriver à un état pseudo-liquide). Cela signifie aussi que dans ces conditions, il

n’y aura jamais d’interface entre liquide et gaz puisqu’il n’y a tout le temps qu’une

seule phase. Raisonner à pression variable mais température constante et supérieure à

Tc mène aux mêmes remarques. Cet état supercritique est souvent utilisé dans les

circuits de refroidissement car il interdit la coexistence des phases liquide et gaz et

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Chapitre 01 Généralités

7

donc évite les perturbations provoquées par la présence de gaz dans un écoulement de

liquide.

Dans le cas d’une pression et d’une température qui diminuent, on atteindra une autre limite

qui est le point triple où débute la phase solide. A ce point triple (Pt, Tt) coexistent les trois

phases (solide-gaz liquide). Ce point est parfaitement défini pour un corps pur et est souvent

utilisé comme repère thermométrique. De ce point partent les trois courbes d’équilibre solide-

gaz, solide-liquide et liquide gaz. En dessous de Tt, seules les phases solides et gaz

coexistent]9[.

1.3.2. Tension de vapeur ]9[:

Lorsque le gaz coexiste soit avec le liquide (T>Tt) soit avec le solide (T<Tt), la pression

d’équilibre de celui-ci est appelée tension de vapeur et caractérise l’équilibre des deux phases

coexistantes (gaz/liquide ou gaz/solide). Cette tension de vapeur suit une loi du type:

Log P = -A/T + B (1.1)

Où A et B sont des constants propres à chaque fluide. Ces courbes sont très souvent utilisées:

l'évolution en température d'un bain sur lequel on modifie la pression : (P↓= baisse de

température ; P↑= remontée de température) ; Ex : L’He à 1 atm=> 1mK

tensions de vapeur rencontrées dans les opérations de pompage au vide Ex : Eau à300

K => 24 mbars.

1.3.3. Chaleur latente, chaleur sensible

Chaleur latente Lv (ou enthalpie de formation à la température d'ébullition), Quelque soit le

changement de phase (quand il existe), il apparaît des transferts d’énergie avec l’extérieur. On

parle alors de chaleur latente de transition pour caractériser les dégagements ou absorptions de

chaleur lors de ces changements d'état (latente car transformation à température constante).

En particulier, la chaleur latente de vaporisation Lv est énormément exploitée dans

l’utilisation des cryofluides. Elle représente la quantité de chaleur Q qu’il faut fournir (ou

absorber) pour faire passer une masse de fluide M de l’état liquide à l’état gazeux (ou

l’inverse) et cela à température constante.

𝑄 = 𝑀𝐿𝑉 (1.2)

Avec :

T= constante, où Q s’exprime en joule, M la masse en kg et Lv en J.kg-1

]9[.

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Chapitre 01 Généralités

8

1.3.4. Capacité calorifique C: (ou chaleur spécifique pour un gaz)

De façon plus générale et sans changement de phase, l’apport de chaleur Q à un corps

quelconque de masse M (solide, liquide ou gazeux) fait élever sa température. La variation de

température observée ∆T est directement fonction de la capacité calorifique C du corps.

𝑄 = 𝑀𝐶∆𝑇 (1.3)

Où Q s’exprime en joule, la masse en kg, ∆T l’écart de température en K et C en J.kg-1

.K-1.

]9[.

1.3.5. Chaleur sensible ∆H]9[.: (ou variation d’enthalpie)

Le terme de chaleur sensible (ou enthalpie sensible) représente en général l'intégrale de C.∆T

du gaz entre les températures d'ébullition et la température ambiante, c'est à dire la quantité

de chaleur (ou de frigories) qu'il faut apporter (ou récupérer) pour réchauffer le gaz de Téb à

Tamb.

∆H= 𝐶. 𝑑𝑇𝑇𝑎𝑚𝑏

𝑇é𝑏 (1.4)

Où ∆H s’exprime en Joule/kg.

.

1.4. Principaux cryofluides

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Chapitre 01 Généralités

9

Figure 1.5. Principaux cryofluides et leur utilisation]9[.

Figure1.6. Applications des basses températures

Page 19: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

Chapitre 01 Généralités

10

1.5. Applications des cryofluides et sources des basses températures

Les techniques cryogéniques permettent d'obtenir des gaz très purs. De ce fait, l'activité

industrielle dans le domaine des gaz liquéfiés est très importante. Elle concerne le gaz naturel,

l'azote, l'oxygène, l'hydrogène, l'hélium, etc. Les fluides cryogéniques sont utilisés dans de

nombreux secteurs : électronique, métallurgie, chimie, espace, etc. Par exemple, le

combustible des fusées Ariane 5 est constitué d'oxygène et d'hydrogène liquides, et la

fabrication de composants semi-conducteurs, comme les microprocesseurs de nos ordinateurs,

exige l'utilisation d'azote très pur obtenu par évaporation du liquide.

Des applications médicales de pointe ont vu le jour récemment. Les scanners RMN

utilisent le champ magnétique produit par des bobines supraconductrices placées dans un vase

de Dewar contenant de l'hélium liquide. La cryopréservation d'organes ou de cellules (sang,

etc...) fait intervenir de l'azote liquide et des réservoirs de stockage cryogénique. On utilise

également l'azote liquide dans le domaine de la cryochirurgie.

Les grands instruments scientifiques comptent parmi les utilisateurs du froid. De

nombreux laboratoires ont installé des aimants supraconducteurs destinés à fournir des

champs très intenses. On les retrouve dans les installations d'expérimentation sur les plasmas

(Tore Supra, par exemple), dont on espère obtenir une source d'énergie pour l'avenir.

A basse température, un très faible apport de chaleur provoque une augmentation de

température perceptible, d'où l'idée d'utiliser les techniques cryogéniques pour détecter des

particules cosmiques. Plusieurs instruments dits « bolométriques » existent actuellement dans

les laboratoires d'Astrophysique.

Les propriétés quantiques de la matière permettent de concevoir de nouveaux étalons de

grandeurs fondamentales ou appliquées : c'est le cas du Volt ou de l'Ohm, définis par l'effet

Josephson et l'effet Hall Quantique et réalisés par des dispositifs à très basse température.

Les dispositifs électrotechniques supraconducteurs sont susceptibles d'autoriser un gain

d'énergie important par rapport aux systèmes classiques. Dans le domaine de la forte

puissance, transformateurs, alternateurs et limiteurs de courant sont progressivement installés

sur les réseaux électriques. D'autre part, les applications dans le domaine des

télécommunications se sont rapidement développées depuis quelques années, en particulier au

niveau des filtres très sélectifs pour les téléphones mobiles, réalisés au moyen de

supraconducteurs à « haute température critique » maintenus à la température de l'azote

liquide.

D’autres applications ont pour motivation la très grande sensibilité et le faible bruit

électrique de certains dispositifs fonctionnant à basse température, comme les amplificateurs

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Chapitre 01 Généralités

11

cryogéniques. Les SQUIDs, instruments révolutionnaires, constituent les magnétomètres les

plus sensibles existant actuellement ; ils sont capables de mesurer des tensions de l'ordre du

pico Volt.

Les circuits électroniques atteignent des tailles nanométriques, et de ce fait ils sont

particulièrement sensibles aux perturbations thermiques. Les nano-objets actuellement étudiés

dans les laboratoires au voisinage du Zéro Absolu de température sont la source de

nombreuses découvertes fondamentales sur lesquelles se bâtit la technologie de demain.

1.6. Technique de vide :

1.6.1. Définitions :

Le vide est l’espace où les particules matérielles sont fortement raréfiées (P < Patmosphérique) ,

nv < 2,5 . 1019

molécules/cm3.

Technique du vide est la technologie de mise en œuvre pour obtenir et maintenir des pressions

< P atm.

Quand on parle de « vide », il faudrait plutôt parler d’atmosphère raréfiée. En effet, le vide

absolu n’existe pas, même au plus profond de l’espace intergalactique où l’on rencontre

encore entre 1 et 10 particules par m3 ! Dans notre environnement où nous utilisons le «vide»

de manière quotidienne, du paquet de café

emballé sous vide au tube de notre

téléviseur, l’écart peut être considérable, de

0,1 atmosphère dans le premier cas à 10-9

atmosphères dans le second (ce qui

représente encore de l’ordre de 27 milliards

de molécules par cm3). Le meilleur

« ultravide » obtenu sur terre (10-14

mbar,

soit 10-17

atmosphère ou 270 molécules/cm3)

est encore très supérieur au vide

interstellaire (de l’ordre de 10-16

mbar,

Soit environ 10 molécules/cm3) et au vide

intergalactique (environ 10-22

mbar ou 10-25

atmosphère). En microscopie électronique, on

retrouve cet écart, de la chambre objet d’un microscope à chambre environnementale (ou à

pression contrôlée) au canon à émission de champ.

Figure 1.7. Histoire du vide

Page 21: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

Chapitre 01 Généralités

12

Les raisons de faire le vide sont multiples : il peut s’agir de réduire l’effet de certains gaz

actifs comme l’oxygène, de favoriser le dégazage, de réduire les interactions d’un échantillon

avec son environnement et en microscopie électronique, de réduire les interactions avec le

faisceau d’électrons. Pour obtenir ce vide, un certain nombre de techniques sont employées,

faisant appel à divers processus physique.

Le vide correspond à une diminution de la quantité de gaz dans un volume donné. Cette

donnée est mesurée indirectement par la pression.

Domaines de pression :

Les limites doivent être considérées comme approximatives

De 105 à 10

2 Pa : vide industriel ou vide primaire

Pas d’influence des parois –régime d’écoulement turbulent ou laminaire

De 102à 10

-1Pa : vide moyen

Variation de la viscosité et de K –régime laminaire ou moléculaire suivant les dimensions

de l’enceinte à vide

De 10-1

à 10-5

Pa : vide poussé

Les phénomènes de surface interviennent –régime d’écoulement moléculaire

< 10-5

Pa : ultra-vide

Domaine des faibles concentrations moléculaire –phénomènes de surface –technologie

ultra-vide]9[.

1.7. Liquéfaction des gaz]4[.

La liquéfaction est un changement d'état qui fait passer un corps de l'état gazeux à l'état

liquide. Elle est la transformation inverse de la vaporisation. Bien qu'incorrect selon la

terminologie de la thermodynamique, le terme condensation (liquide) est couramment utilisé à

la place. Elle peut se produire par compression ou refroidissement d'un gaz. La première

industrialisation du procédé est due à Carl von Linde.

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Chapitre 01 Généralités

13

La liquéfaction des gaz a lieu :

pour réduire leur volume et donc mieux les stocker et les transporter ;

pour les utiliser dans les différents domaines de la cryogénie.

1.7.1. Premières tentatives de liquéfaction de gaz (XVIIIème et XIXèmes) :

1.7.1.1.Par refroidissement:

Monge(1784) Dioxyde de soufre à -8°C

1.7.1.2.Par compression :

Van Marum(1792) Ammoniac liquéfié à 15°C à P = 7.3bars

1852: Joule et Thomson (Lord Kelvin) montrent que la détente d’un gaz à travers une

vanne provoque un refroidissement brusque (détente Joule-Thomson).

Figure 1.8 : tentatives par refroidissement.

Figure 1.9 : tentatives par compression.

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Chapitre 01 Généralités

14

1863 : Thomas ANDREWS montre qu’il existe une température dite critique au dessu

s laquelle il est impossible de liquéfier un gaz même en augmentant la pression de

façon infinie.

Il est donc nécessaire de combiner la détente d’un gaz et un refroidissement préalable de ce

gaz (en dessous de sa température critique) pour le liquéfier.

1877 : Cailletet et Pictet réussissent à liquéfier l’oxygène, première liquéfaction

d’un gaz dit ‘’permanent’’] 9[.

1.7.2.Détente d’un gaz combiné par son refroidissement préalable

Le gaz est comprimé (1)

Le gaz est refroidi dans un échangeur (2)

Le gaz subit une détente (3)

Figure 1.10 : Schéma de principe.

La détente provoque une diminution de la pression et donc une diminution importante de la te

mpérature, produisant ainsi du liquide]9[.

1.7.3.Exemples de gaz liquéfiés :

Hélium liquide −268,93 °C, L’hélium, c’est le gaz neutre le plus léger. Il devient liquide à

très basse température (à cause de la faiblesse de la force de Van der Waals attractive entre les

atomes d'hélium) et sert ainsi de liquide de refroidissement. Dans le domaine médical, il est

utilisé pour refroidir les puissants aimants des appareils à procédé Linde-Hampson de

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Chapitre 01 Généralités

15

l’imagerie par résonance magnétique (IRM) et les industries électronique, nucléaire et

spatiale.

L'hélium ne peut être liquéfié qu'en utilisant la loi de Joule-Thomson et des variations de

température d'un gaz en compression et en décompression suivant la loi de Gay-Lussac .

l'hélium gazeux est comprimé dans une enceinte où les transferts de chaleur sont

permis .

après un instant, le gaz comprimé se thermalise avec son environnement ;

ce gaz est ensuite passé à travers un matériau poreux pour ralentir le débit arrivant

dans une enceinte isolée thermiquement où le gaz est décompressé.

pour permettre au gaz de se détendre, et qu'ainsi des particules puissent s'éloigner les

unes des autres, il faut que le reste des particules se rapprochent les unes des autres, car il

n'y a pas de transfert d'énergie possible .

ces atomes rapprochés vont alors pouvoir former une phase liquide.

Ce processus, répété de nombreuses fois, permet d'obtenir de l'hélium liquide.

Il est notamment utilisé dans le domaine médical afin de conserver des cellules et tissus

humains. C’est dans ce cadre qu’il est utilisé dans le cadre des activités d’assistance médicale

à la procréation : LA CRYOTHÉRAPIE OU TRAITEMENT PAR LE FROID ] 4[.

Figure1.11 : H.K. Onnes (à droite) et G.J. Flim (à gauche).

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Chapitre 01 Généralités

16

Figure 1.12 : Compresseur de Cailletet à plongeur de mercure utilisé par Kamerlingh

Onnes pour compresser de l’hélium jusqu’à 100 bars.

1.8.Conclusion

La liquéfaction des gaz a ouvert plusieurs portes vers de nouvelles technologies telles que le

cryopompage.

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

17

CHAPITRE 02 : CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

2.1. Historique de cryopompage :

Le développement du cryopompage apparait en parallèle avec la liquéfaction des gaz.

(Liquéfaction de l'Azote "77,3 k", Dewar, 1874, Liquéfaction de l'Hydrogène "20,4 k",

Dewar, 1898, liquéfaction de l'Hélium "4,2 k", Kammerlingh Onnes, 1908).

Le succès de l'utilisation de l'Azote liquide refroidi par piège pour prévenir l’évaporation

d’huile des pompes à diffusion est reporté en 1910 par Gaerde et Langmuir.

Par ailleurs, les premières applications à grande échelle du cryopompage sont utilisées par le

premier projet spatial en 1950. Ils ont inclus l'opération avec l'Hydrogène liquide. Dans la

monté du siècle derniers, les cryopompes à bain refroidi d’Helium liquide étaient très

populaire pour les applications de laboratoire quand une contamination à l'huile s'est produite

(Alors que les pompes à diffusion ne peuvent pas être utilisées) et le reflux manuel n'est plus

un problème.

Le prochain grand pas en avant était le développement des réfrigérateurs Cryogéniques

régénératifs par Gifford et Mc Mahon en 1960. Ces outils ont vu un progrès signifiant pour

une haute puissance de réfrigération à des basses températures finales et leur développement

continu. Actuellement, les cryopompes de Gifford - Mc Mahon sont les pompes à vide poussé

choisies dans nombreux processus industriels comme les industries des semi-conducteurs

spécialement en U.S.A (Compagnie CTI – Cryogénics (maintenant avec Broolcs Automation,

Inc) est le leader de la fabrication des cryopompes. En Europe, les pompes turbo moléculaires

sont largement remplacées par les cryopompes dans les installations de processus de vide ]5[.

2.2. Cryopompage fondamental :

Par classification internationale, une cryopompe est définie comme une pompe à vide qui

capture le gaz par une surface refroidie aux températures à environ 120 K. Pour réaliser le

vide dans un volume fermé signifie, faire bouger toutes les molécules dans la phase gazeuse

au sein de ce volume. Suivant, les différents principes physiques, qui sont exploités pour

créer, améliorer ou maintenir le vide.

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

18

Ils sont différents types:

- Les pompes mécaniques ou à déplacement positif qui exige des volumes à occuper

avec le gaz à pomper. Les volumes sont isolés critiquement de l'entrée, le gaz est

ensuite transféré à la sortie. Dans la plupart de types des pompes à vide à déplacement

positif, le gaz est comprimé à l'atmosphère avant la décharge à la sortie. Les pompes à

déplacement positif travaillent indépendamment des espèces de gaz à pomper.

- Les pompes Cinétiques qui communiquent au gaz à pomper d'une façon que le gaz est

transféré continuellement de l'entrée de la pompe à sa sortie.

- Piège ou pompe de capture du vide qui retient les molécules du gaz par une interaction

chimique ou physique sur leurs surfaces internes.

Ensemble avec, la reproductrice et pompe à collecteur d’ions, la cryopompe est la plus

représentative dans le dernier groupe. Comme pour toutes les pompes à vide poussé (les

pompes travaillant aux pressions de l'ordre de 10-3

Pa….) un medium approprié de pression

amont est aussi muni par une pompe avant mécanique, avant que la cryopompe peut démarrer.

La pompe avant est aussi nécessaire pour refouler le gaz à l'atmosphère. Tandis que ce

transfert de gaz est fait continuellement dans le cas des pompes cinétiques ou à

développement positif, les pompes à bain font cela de la manière d'un lot comme elles

accumulent le gaz durant le pompage et peut être régénérée de temps en temps. Durant le

pompage actuel, le gaz au sein du système de la pompe à bain sont instantanément

immobilisées et sans refoulement requis]5[.

2.3. Mécanisme de cryopompage:

L'effet cryopompage est produit par une interaction intime entre les particules gaz à pomper et

la surface froide munie d'eux. Dans la cryopompe. Les forces incluses sont relativement

faibles (primairement de type dispersion de Van Der Waals) et n'incluent pas les liaisons

chimiques comme dans le cas pour la chimi sorption avec additifs actifs chimiquement dans

les pompes reproductrices. Par conséquent, les cryopompes ne demandent pas de haute

température pour la regénération. Les cryopompes peuvent pomper tous les gaz y compris les

gaz nobles si la température est suffisamment faible.

Le taux de molécules qui peuvent être accumulées dépend d'un nombre de facteurs physiques

tels que la température du gaz et la surface, les propriétés physico chimiques du gaz et la

surface (distribution en surface de l'énergie), rugosité microscopique de la surface, etc ]8 [.

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

19

Les différentes catégories sont traitées dans les sections suivantes:

2.3.1. Cryocondensation :

Dans ce cas, les surfaces doivent être refroidies à une température jusqu'à ce que la pression

de saturation correspondante soit inférieure ou égale à la pression du vide désirée dans la

chambre. La pression atteinte est déterminée par la pression de saturation à la température

choisie pour les surfaces froides.

Ce principe est le plus élémentaire pour toutes les formes du pompage (capture,….……).

Pour nombreux gaz, l'ordre de pression des cryopompes est inférieur à la pression du point

triple pour les gaz individuels à pomper. Alors, la courbe de saturation relevée devient

identique avec la courbe de sublimation, durant le pompage, les particules gaz subissent une

phase de transition directe de la phase gazeuse à la phase solide sans aucune phase liquide.

[N.B En commerce de cryopompage, le terme "condensation" est utilisé pour les deux types

de transition et combine la sublimation (gazeuse →solide) et la condensation (gazeuse→

liquide). Il faut noter que les librairies standard de données n'incluent pas le régime de

sublimation, mais souvent ont la température du point triple est la limite inférieure [R.T

Jacobsen, S.GPenoncello, and E.W Lemmon, 1997)].

Alors pour l'utilisation dans le régime de basse température, on a besoin pour le design de

cryopompe, les sources sélectionnées doucement doivent être citées 3He ,

4He isotopes

d'Hydrogène . En principe, quelque soit le gaz, il peut être pompé pourvu que sa température

de surface est basse. Le néon, les isotopes d'hydrogène et l'hélium requièrent les plus basses

températures.

La température d'environ 100 K peut être suffisante pour condenser l'eau et tous les

hydrocarbures exemple les vapeurs d'huile. Pour condenser les composants d'air, une échelle

de 20 k est nécessaire. L'échelle de 4 k est suffisante pour condenser les isotopes d'hydrogène

et le néon. En réduisant la température, la température, un taux extra vide (10-5

à 10-8

Pa) est

accessible .[ 11]

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

20

Figure 2.1.courbe de saturation des gaz

En utilisant la (figure 2.1) comme une base pour le désigne d'une cryopompe, Il faut se rendre

compte que la courbe de saturation est associée à l'équilibre thermodynamique où la limite de

la phase. Ceci veut dire un flux net nul ou une vitesse de pompage nulle pour des applications

pratiques, il est recommandé pour une sursaturation du gaz par deux ordres de l'ampleur de la

pression.

Pendant la crycondensation, les couches condensées sont formées par la croissance cristalline

de la phase gaz. Ce processus croissant prend place sur trois stages: premièrement,

l'accommodation thermique des particules en collision et l'adsorption sur la surface puis la

diffusion ou site de croissance sur les treillis cristallins et troisièmement, l'incorporation

atomique. Il est montré que la seconde étape gouverne la vitesse totale de la condensation.

L'efficacité du processus de condensation est exprimée par le coefficient de condensation αc

défini comme le nombre de particules condensées par le nombre de particules incidentes sur

la cryosurface. En supposant une super saturation élevée, le coefficient de condensation de

l'unité est atteint sans aucun problème. Dans la plupart des cas, la croissance de la

cryocondensation commence par former un ou quelque couches et puis change pour former

des ilots sur ces couches. Aussi, les cryodéposites obtenus durant le pompage peuvent être

non uniformes. La croissance des couches condensées n'est pas limitée en principe. Mais pour

les régions avec une épaisseur de couche croissante, la température de surface des hauteurs

condensées conduit à une mobilité de surface élevée pour les particules pompées. Ces

résultats en haut risque de transpositions spontanées peuvent s'échapper quelque soit le cas]8[.

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

21

2.3.2. cryosorption

Les partie des gaz heurtant la surface de basse température perdent beaucoup de leur énergie

cinétique incidente qu'elles restent attacher à la surface froide par des forces intermoléculaires

faibles, résultant une haute concentration moléculaire signifiante sur la surface puis dans la

phase gaz. Ce phénomène est appelé adsorption physique ou physisorption.

La crysorption signifie le processus d'adsorption physique sous les conditions de vide et les

basses températures. La pression d'équilibre des particules adsorbées de gaz est suffisamment

faible durant la pression de saturation correspondante pour la cryocondensation. Ceci est du

au facteur de force de dispersion entre la molécule gaz et la surface sont supérieures à celles

des molécules gaz à l'état condensé. Le gaz peut être retenu par adsorption à l'état saturé i.e.

aux considérables hautes températures puis peut être requises pour la condensation. Ce facteur

est essentiel pour le cryopompage d'Hélium, d'Hydrogène et du néon qui sont difficiles à

condenser.

Par ailleurs, le processus de cryosorption est très complexe et très déterminé par la nature

actuelle de la surface (chimique, mécanique, physique), non seulement par sa température

comme dans le cas de la cryocondensation. Les matériaux poreux, avec une haute capacité de

sorption, tels que les tamis moléculaires ou les carbones actifs, sont souvent employés comme

des matériaux sorbants. Par ailleurs, les couches de gelée de gaz condensé (Ar, CO, SF6)

peuvent être aussi appliquées. La caractéristique de la crysorption est donnée par son

isotherme de sorption respective. Il est possible de lier l'Hélium ou les hydrogènes dans

l'ordre de température de 5 K et d'atteindre des pressions d'équilibre dans la région de 10-7

Pa

sans aucun problème]5[.

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

22

Figure 2.2: sorption pour l'Hélium.

La Figure (2.2) montre une courbe d'isotherme de sorption typique pour l'Hélium,

l'Hydrogène et le Deuterium, qui ne sont pas pompés par condensation à la valeur standard

4,2 K. En technologie de sorption, le taux de sorption est donné en cm3 (à 1 atm et 273,15 K)

par la masse de sorption. Contrairement à la condensation où une simple courbe de saturation

(P, T) est suffisante pour estimer les performances.

La cryosorption requière la connaissance de 3-D relations entre P, T et le taux de sorption.

Le coefficient de grippage (l'analogie sorption ou coefficient de condensation) i.e., le nombre

de molécules qui sont adsorbées sur une surface dans un intervalle de temps donné divisé par

le nombre de molécules heurtant cette surface peut être considérablement au dessous de

l'unité dépendant du couple matériau – gaz. Du au principe physique, le pompage par

cryosorption est limité à quelques monocouches de couverture de gaz sur la surface. Puis

l’effet de surface devient négligeable et la pression commence à décroitre rapidement.

2.4. Cryopompes :

En pratique, les pressions recherchées vont de 10-5

Pa à 10-10

Pa. On peut distinguer :

* le vide grossier, de 105

à 102 Pa (750 à 1 torr)

6 .

* le vide moyen (ou primaire), de 102 à 10

-1 Pa (1 à 10

-3 torr).

* le vide poussé (ou secondaire), de 10-1

à 10-5

Pa (10-3

à 10-7

torr).

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

23

* l’ultravide, <10-5

Pa (<10-7

torr).

Une pompe pouvant fonctionner dès la pression atmosphérique est dite « primaire », et

« Secondaire » lorsqu’elle nécessite un vide moyen pour s’amorcer. Lorsque le gaz est aspiré,

comprimé puis refoulé, la pompe est dite « d’extraction » ou de « transfert » (par compression

et réduction de volume ou par compression et entraînement moléculaire). Certaines pompes

utilisent les propriétés de sorption ou de condensation, ce sont les pompes à fixation. Le

synoptique suivant résume les principaux moyens de pompage utilisés]3[.

2.4.1. Classification par principe physique ]8[.

Figure 2.3 .Schéma de classification des pompes.

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

24

2.4.2. Les pompes volumétriques :

2.4.2.1. Pompe à palettes :

Appelée également « pompe à palettes », la pompe volumétrique rotative est constituée d’un

stator cylindrique, d’un rotor excentré sur lequel se trouvent deux palettes coulissantes, d’une

vanne d’admission reliée à l’enceinte et d’une vanne de refoulement munie d’une soupape

(figure 2.4 ). Un ressort intérieur applique l’extrémité des palettes sur la surface intérieure du

stator. Un film d’huile assure l’étanchéité et limite les fuites. Le vide limite peut atteindre 0,5

Pa (et même 0,05 Pa dans le cas des pompes à 2 étages). Le débit volumique est assez

important, de 0,5 à 70 dm3.s-1

. Certaines pompes peuvent être munies de plus de 2 palettes]8[.

(a) Schéma de principe (b) Aspect extérieur d’une pompe à palette

Figure 2.4. La pompe volumétrique à palettes.

Page 34: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

25

2.4.2.2. Pompe Roots :

L’air contient généralement des vapeurs condensables et en particulier de la vapeur d’eau,

lorsque dans la chambre de compression, la pression devient égale à la pression de vapeur

saturante, il y a condensation et la pression limite est alors incapable de soulever la soupape

de refoulement. Pour remédier à ce problème, on introduit dans la chambre de compression

une certaine quantité d’air qui permettra d’atteindre la pression d’ouverture sans qu’il y ait

condensation, c’est le « lest d’air ». La présence d’un film d’huile à l’intérieur de la pompe à

palettes provoque une rétrodiffusion de vapeurs d’huile vers l’enceinte. C’est la source

principale de la contamination que l’on observe dans les microscopes électroniques. Il existe

cependant des pompes primaires sèches n’utilisant donc aucun fluide : les pompes à

membranes et les pompes « Roots » en particulier (Figure 2.5). Les premières ont des débits

très faibles (5 dm3.s

-1 maximum et une pression limite de 100 Pa) et sont généralement

associées aux pompes à fixation. Les secondes sont beaucoup plus performantes mais pour un

coût très élevé]8[.

Figure 2.5. Schéma d’une pompe Roots.

2.4.3. Les pompes à entraînement

Deux types de pompes à entraînement sont utilisés en microscopie : les pompes à diffusion

d’huile et les pompes turbomoléculaires.

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

26

2.4.3.1. Les pompes à diffusion d’huile :

Une pompe à diffusion d’huile (Figure 2.6) est constituée d’un cylindre métallique (le corps

de pompe) refroidi extérieurement par une circulation d’eau et contenant une série de tubes

coaxiaux de hauteurs décroissantes à partir du centre (les collecteurs) ; ces collecteurs sont

surmontés d’un chapeau formant tuyère. Le fond de la pompe, rempli d’une huile spéciale, est

muni d’un élément chauffant. Cette huile possède une masse molaire élevée (> 250), une très

faible pression de vapeur saturante à température ambiante (10-5

Pa) mais assez élevée à

200°C (102 Pa). Sous l’action de la chaufferette, l’huile est vaporisée, monte dans les

collecteurs et se trouve projetée à des vitesses supersoniques par les tuyères vers la paroi. Sur

la paroi refroidie, l’huile se condense et coule vers le bas où elle se vaporise de nouveau dans

un cycle continu. Durant son trajet, elle entraîne avec elle vers le bas les molécules du gaz à

pomper (aspiration). Ce gaz est libéré lors de la re-vaporisation de l’huile et extrait par une

pompe primaire (refoulement)] 8[.

Figure 2.6. Schéma d’une pompe à diffusion d’huile.

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

27

Ces pompes se caractérisent par un débit volumique important qui dépend directement de la

taille de la pompe. Pour des pompes de dimension standard (100 mm de diamètre) le débit

volume est de l’ordre de 250 dm3.s

-1 ; il peut atteindre 10000 dm

3.s

-1 pour les plus grandes.

Ces pompes ne peuvent fonctionner à partir de la pression atmosphérique (pompe secondaire).

La pression d’amorçage est de l’ordre de 30 à 50 Pa et sera obtenue à l’aide d’une pompe

primaire. La pression limite est de l’ordre de 2.10-5

Pa (2.10-7

mbar). En utilisant des huiles

spéciales, on peut les utiliser en ultravide (vide limite de 10-7

à 10-9

Pa).

Malgré la direction des tuyères, une faible fraction des vapeurs d’huile est dirigée vers le haut

et peut polluer l’enceinte. Ce phénomène de rétrodiffusion d’huile est l’une des principales

sources de contamination des microscopes électroniques, avec les vapeurs d’huile en

provenance de la pompe primaire. Sous l’effet du faisceau électronique, les macromolécules

d’huile se « cassent » (« cracking ») et un dépôt de carbone se forme aussi bien dans la

colonne du microscope que sur l’échantillon. Pour réduire ce phénomène, on place au-dessus

de la pompe un piège destiné à arrêter ces vapeurs. Ce piège (baffle) est généralement

constitué par des chevrons optiquement étanches et refroidis soit à l’eau soit à l’azote liquide.

L’efficacité n’est pas absolue et on complète souvent ce dispositif par d’autres pièges froids à

l’intérieur de l’enceinte, à proximité de l’échantillon lui-même]8[.

Figure 2.7. Schéma de montage d’une pompe à diffusion d’huile, et mise en œuvre du groupe

de pompage.

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

28

La mise en œuvre de la pompe à diffusion d’huile se fait en plusieurs étapes :

1 - vannes A et C fermées, on ouvre B et on fait le vide primaire dans le corps de pompe,

avant de mettre celle-ci en chauffe.

2 - on ferme la vanne B et on ouvre la vanne C pour faire le vide dans l’enceinte.

3 - une fois la pression d’amorçage atteinte, on ferme C, on ouvre B puis enfin A.

2.4.3.2. Les pompes turbomoléculaires :

Bien que leur principe soit connu depuis plus d’un siècle, leur utilisation est assez récente

(1960). Les pompes turbomoléculaires ressemblent à des turbocompresseurs axiaux mais avec

un profilage des aubes différent. L’absence d’huile et donc de rétrodiffusion a favorisé leur

pénétration dans les groupes de pompage des microscopes électroniques depuis quelques

années. L’absence éventuelle d’alimentation en eau est également un avantage. Cependant, les

risques de vibration, leur coût ainsi que la fragilité apparente de ces pompes en limite encore

leur emploi.

Une pompe turbomoléculaire (figure 2.8) est constituée d’un rotor muni d’aubes (disques à

ailettes inclinées) insérées dans des aubes fixes, inclinées dans l’autre sens. La vitesse de

rotation élevée des aubes (jusqu'à 70 000 tr.mn-1

) et leur profilage entraînent les molécules de

gaz vers la canalisation de refoulement, reliée à une pompe primaire. Il faut pour cela

atteindre des vitesses de rotation voisine de celle des molécules, soit plusieurs centaines de

m.s-1

aux extrémités des aubes. Le temps de séjour (par adsorption-désorption) doit être bref.

Le taux de compression atteint est considérable mais diffère selon les molécules.

Les molécules légères comme l’hydrogène sont en effet moins bien pompées que les

molécules lourdes (taux de compression de 103 pour H2, 10

12 pour N2 et 10

36 pour une masse

molaire de 250). Le débit volume est assez grand (quoique plus faible à taille égale que celui

d’une pompe à diffusion d’huile) et dépend également de la taille de la pompe. Il peut varier

de 100 à 3000 dm3.s

-1. La pression d’amorçage est de l’ordre de 0,1 Pa mais il n’est pas

nécessaire d’isoler la pompe de l’enceinte à la pression atmosphérique, ce qui simplifie le

montage. La pression limite peut atteindre 10-10

Pa (10-12

mbar). En fonctionnement, cette

pompe est un barrage efficace à la rétrodiffusion. Par contre à l’arrêt, elle doit être remise à la

pression atmosphérique pour éviter les remontées d’huile en provenance de la pompe primaire

par rétrodiffusion]8[.

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CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

29

Figure 2.8.Schéma de principe d’une pompe turbomoléculaire.

2.4.4. Les pompes à fixation

Il existe des pompes primaires utilisant les propriétés de sorption des zéolithes, mais qui ne

sont utilisées généralement qu’en complément d’autres pompes, en particulier pour

l’adsorption de certains gaz (légers en particulier).

2.4.4.1. Les pompes à sorption:

Ces pompes primaires sont constituées d’une enceinte contenant un matériau de forte surface

spécifique (charbon actif, zéolithes...). Elles sont régénérées partiellement par chauffage

(250°C sous atmosphère). Elles possèdent un faible débit-volume (2 à 3 dm3.s

-1) et sont

utilisables pour des enceintes de faible volume (30 à 50 dm3.s

-1).

Page 39: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

30

2.4.4.2. La pompe à sublimation de titane :

La pompe à sublimation de titane utilise le phénomène de chimisorption, c'est-à-dire

l’adsorption des molécules du gaz par une surface recouverte d’une couche de titane qui

possède une forte activité chimique avec certains gaz, comme l’oxygène (avec formation

d’oxydes), l’azote (nitrures) et l’hydrogène (dont la solubilité est très élevée, jusqu'à 1 %). Ce

mécanisme n’est valable uniquement que pour des gaz chimiquement actifs.

La couche de titane est renouvelée régulièrement par évaporation sous vide (filament de W ou

évaporation par bombardement électronique). La surface de l’enceinte est refroidie à l’air, à

l’eau ou à l’azote liquide.

Le débit-volume, pour un puits de sublimation Ti de diamètre 300 mm et 450 mm de hauteur

(soit un volume de 32 dm3) est de 3.10

3 dm

3.s

-1 (refroidissement air) et de 5.10

3 dm

3.s

-1

(refroidissement à l’azote liquide)] 8[.

2.4.4.3. La pompe ionique :

La pompe ionique, comme la pompe à sublimation de titane, est basée sur les propriétés de

chimisorption du titane. Dans la pompe ionique, il y a d’abord ionisation, puis pulvérisation

du titane qui forme le dépôt actif alors que dans la pompe à sublimation, ce dépôt est obtenu

par sublimation thermique.

Une pompe ionique est constituée d’une anode (polarisation +5000 volts) réalisée par un

assemblage de tubes en acier inoxydable et de deux cathodes en titane (figure 2.9).

L’ensemble baigne dans un champ magnétique axial]8[.

Figure 2.9. Schéma de principe d’une pompe ionique.

Page 40: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

31

A faible pression, le gaz est rendu conducteur et s’ionise. Le mouvement des électrons et des

ions est allongé (trajectoire spiralée) sous l’effet du champ magnétique, ce qui amplifie les

ionisations par chocs. Les cathodes en titane subissent un bombardement ionique qui

provoque une pulvérisation cathodique. Le titane vient se déposer sur les parois des tubes en

acier et forme un revêtement adsorbant par chimisorption. La pompe ionique a un débit

volumique faible (quelques dm3.s

-1) et possède un rendement très variable selon la nature du

gaz ; elle est peu efficace pour des gaz neutres (He, Ne, A... environ 0,1 à 0,01 dm3.s

-1.cm

-2)

en raison de leur faible efficacité d’ionisation due à un potentiel d’ionisation élevé ; par contre

elle est particulièrement bien adaptée au pompage de l’hydrogène (de l’ordre de 3 dm3.s

-1.cm

-

2). Elle ne se régénère pas et sa durée de vie dépend de la pression de travail (c’est à dire du

flux moléculaire et donc de la pulvérisation de la cathode) : de quelques semaines à 10-3

Pa à

plusieurs années en dessous de 10-6

Pa]8[.

2.4.4.4. La pompe cryogénique :

Le pompage cryogénique utilise les propriétés de la paroi froide. Si dans une enceinte la

pression partielle d’un gaz est supérieure à la pression de vapeur saturante à la température de

la paroi, ce gaz va se condenser sur la paroi jusqu'à ce que les pressions s’équilibrent. A la

température de l’hélium liquide (4,2 K) tous les gaz (sauf l’hydrogène) ont une pression de

vapeur saturante inférieure à 10-11

Pa (10-13

mbar). On réalise une pompe cryogénique à l’aide

d’une surface absorbante refroidie à l’hélium liquide. La pression limite PL dépend des

températures respectives T1 et T2 de l’enceinte et de la paroi froide et de la pression de

vapeur saturante PS :

PL=PS T1/T2

Compte tenu du coût élevé de l’hélium liquide, on réduit les pertes en refroidissant les parois

de la pompe avec de l’azote liquide (figure 2.10). Les capacités de pompage étant faibles pour

l’hydrogène et nulle pour l’hélium, on ajoute des charbons actifs.

Page 41: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

32

Figure 2.10. Pompe cryogénique à bain d’hélium.

Le débit volume est relativement élevé :

qv=1,15.103 A 𝐓/𝐌 (en dm

3.s

-1)

Avec A la surface absorbante (en m2), T la température de la surface (en K) et M la masse

molaire du gaz absorbante (en kg).

En réalité, ce type de pompe est peu utilisé et l’on rencontre plutôt des pompes à

cryoréfrigérateur. Ces pompes (figure 2.11) utilisent le même principe que les réfrigérateurs :

elles sont constituées d’un compresseur qui comprime de l’hélium, d’un échangeur pour

éliminer les calories dues à la compression, d’un détenteur pour refroidir le gaz et d’un

échangeur froid pour le pompage. Les cryoréfrigérateurs sont à deux étages, le premier à 77 K

le second à 20 K.

La mise en route de ces pompes est longue (plusieurs heures), le temps d’atteindre la

température désirée. Les débits volumiques sont sélectifs mais peuvent être très importants

(plusieurs milliers de dm3.s

-1) :

Ar : 5.107 Pa.dm

3

H2 : 3.105 Pa.dm

3

He : 3.103 Pa.dm

3

Elles ont une capacité de pompage limitée (quoique élevée) et doivent être régénérées

régulièrement par réchauffage]8[.

Page 42: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 02 CRYOPOMPAGE ET CRYOPOMPE

33

Figure 2.11. Pompe à cryoréfrigérateur.

2.5. Caractéristiques principales des pompes à vide, critères de choix :

Le débit-volume qv= f(P, gaz).

La pression limite.

La pression d’amorçage.

Le taux de compression, pompes à transfert de flux 𝑘 =𝑃𝑟𝑒𝑓

𝑃𝑎𝑠𝑝= 𝑓 𝑃, 𝑔𝑎𝑧 .

Critères spécifiques au process :

•peu contaminant (technologie sèche).

•pompage sélectif ou non.

•pas de vibration (paliers magnétiques).

•critères de maintenance .

•coût (investissement, maintenance) ]3[.

Page 43: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 3 CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

34

CHAPITRE 3 : CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

3.1. Structure d’une cryopompe :

•En général, une cryopompe comprend une cryosurface très froide (entre 4K et 20K),

protégée du rayonnement thermique ambiant par des écrans et un «baffle» refroidis entre 50K

et 80K.

•Le baffle a pour fonction de laisser passer le mieux possible les molécules de gaz

(Coefficient Transmission Molécules αM) et le moins possible le rayonnement thermique

(Coefficient Transmission Photons αP).

Coefficient Transmission

Molécules, αM

Coefficient Transmission

Photons, αP

Baffle Chevron >>>>>>>> 0,20 à0, 25 10-3

Baffle «louver»/////////// 0,40 10-1

•On peut distinguer différents types de géométries de cryopompes.

Figure 3.1 : différentes géométries de baffle.

•Les écrans et le baffle condensent vapeur d’eau et autres gaz condensables à 50-80K

(solvants, hydrocarbures,..). La surface plus froide assure le cryopompage des composants de

l’air et en général comporte une partie adsorbante, protégée de la condensation directe, pour le

pompage hydrogène et hélium [5] .

Page 44: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 3 CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

35

Figure : 3.2 .cryopompe à grand vitesse de pompage(6000/s),faible autonomie(1 jour) [ 5] .

Figure 3.3. Exemples de schémas de réalisation de cryopompes refroidies par fluides

cryogéniques bouillants [5] .

Page 45: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 3 CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

36

Figure 3.4. Structure de cryopompe refroidie par cryoréfrigérateur[12] [ 6] .

Figure 3.5. Structure de cryopompe refroidie par cryoréfrigérateur [5] .

Page 46: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 3 CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

37

Figure 3.6. 2éme étage (80 K) avec baffle lover [6] .

Page 47: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 3 CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

38

Figure 3.7 . 2éme étage (10 K) [6] .

3.2. Calcul des cryopompes

3.2.1.Débit / Vitesse de pompage :

•Le débit volumétrique des cryopompes aussi appelé «vitesse de pompage»dépend du

régime d’écoulement considéré.

•En régime moléculaire, cas habituel, la théorie cinétique des gaz s’applique.

Le débit théorique maximum SM(m3.s

-1.m

-2) vaut:

𝑆𝑀 = 𝑅𝑇

2𝜋𝑀 12

…………………..………(3.1)

Avec: R=8,314 (J.mol-1

.K-1

), T: température du gaz (K), M: masse molaire du gaz (kg/mol)

Soit pour les principaux gaz à 20°C (293K):

Gaz H2O Ar N2, CO H2 He

SM (m3.s

-1.m

-2) 147 94 118 440 311

Page 48: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 3 CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

39

Exemple pour l’hélium(He) : masse molaire du hélium M=4.0026*10-3

(kg/mol).

𝑆𝑀 = 𝑅𝑇

2𝜋𝑀 12

= (8.314*293/2*3.14*4.0026*10-3

)1/2

=311.3m3/s.m

2 [6] .

•La «vitesse de pompage» théorique Sth(m3.s

-1/m

2) de la cryosurface est déterminée par le

coefficient de capture du gaz au premier choc sur la surface (α) et le degré de sursaturation

du gaz à pomper (P/PS), avec PS = tension de vapeur du gaz à la température TS de la

cryosurface:

𝑆𝑡ℎ = 𝐶.𝐴. 𝑆𝑀 1 − 𝑃

𝑃𝐺

𝑇

𝑇𝑆 12

…………………..…(3.2)

•Le coefficient de capture α est en général élevé (>0,95) en condensation, par contre il

peut être inférieur à 0,5 en adsorption.

•Lorsque la cryopompe quitte le régime moléculaire pour entrer dans les régimes

intermédiaire puis visqueux, la vitesse de pompage augmente jusqu’à une valeur limite

dépendant de divers facteurs dont la puissance de réfrigération et le coefficient.

d’échange sur la cryosurface.

α Le coefficient de capture du gaz au premier choc sur la surface.

(P/PS) le degré de sursaturation du gaz à pomper.

PS = tension de vapeur du gaz à la température TS de la cryosurface.

Exemple pour l’hélium(He) à 20°C (293K) :

𝑆𝑡ℎ = 𝐶.𝐴. 𝑆𝑀 1 − 𝑃

𝑃𝐺

𝑇

𝑇𝑆

12

C=0.5

A=0.032(m2)

R=8.314(J.mol-1

.K-1

)

M=4.0026*10-3

(kg/mol)

T=293 (K)

TS=4.2 (K)

P=105

(Pa)

PS=10-6

(Pa)

Sth= 0.5* 0.032*311(1 –(10-6

/105) *(293/4.2)

1/2) = 4.98 m/s [6] .

3.2.2.Bilan d’énergie :

Page 49: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 3 CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

40

Inventaire des flux de chaleur :

– Radiatif (écran 80 K; baffle 80 K, 20 K ou 4 K).

– Conduction solide (support écran, support 4 K).

– Condensation.

– Cryosorption.

– Conduction gazeuse si p > 10-3

mbar.

Pompe à deux étages (80K et 10 K) :

– Radiatif (écran 80 K; baffle 80 K, surface 4 K).

– Conduction solide (support écran, support 4 K).

– Condensation à P = 10-5

mbar.

– Cryosorption et conduction gazeuse négligées.

Pompe en configuration f :

– Baffle Louvre : conductance = 0.5.

– Transmission Baffle = 0.01 [6] .

3.2.2.1 Conduction :

pertes(T baffle=4k) , Técran=300k : Q = k (T écran - Tbaffle)=0.5(300-4)=148 (J )

pertes(T baffle=20k) , Técran=300k : Q = k (T écran - Tbaffle)=0.5(300-20)=140 (J )

pertes(T baffle=80k) , Técran=300k : Q = k (T écran - Tbaffle)=0.5(300-4)=110 (J ) [6] .

3.2.2.2 Radiation :

Q=σEA1 (T24-T1

4).

E=ε1 ε2/ ε2+(1- ε2) ε1.

σ=5.78*10-8

.

Enceinte à vide : températureT2= 300 K, émissivité ε2 = 0.2.

Page 50: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 3 CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

41

Baffle : temperatureT1= 80 K, noirci, émissivité ε1 = 0.9 [6] .

Perte par rayonnement du baffle :

E=0.2* 0.9/ 0.9+(1- 0.9)* 0.2 =0.2.

Perte baffle Q=5.78*10-8

*0.2*(3004-80

4)=93.16 w/m

2 [6] .

Perte par rayonnement de l’écran :

Enceinte à vide : températureT2= 300 K ,émissivité ε1 = 0.2.

L’écran : T1=80 K, émissivité ε1 = 0.08.

E=0.2*0.08/ 0.2+(1- 0.2)* 0.08 =0.06.

Perte écran Q=5.78*10-8

*0.06*(3004-80

4)=28 w/m

2 [6] .

Perte par rayonnement dues à l’écran :

L’écran :T2=80k ,émissivité ε1 = 0.08.

Baffle : températureT1= 4 K, noirci , émissivité ε1 = 0.2.

E=0.2*0.08/ 0.2+(1- 0.2)* 0.08 =0.06.

Perte écran (4k) Q=5.78*10-8

*0.06*(804-4

4)=0.15 w/m

2 [6] .

Perte par rayonnement dues au baffle :

Baffle : températureT1= 4 K, noirci , émissivité ε1 = 0.2.

Enceinte à vide : températureT2=80 K, émissivité ε2 = 0.9.

E=0.2*0.9/ 0.9+(1- 0.9)* 0.9 =0.2.

Perte baffle (4k) Q=5.78*10-8

*0.2*(804-4

4)=0.47 w/m

2 [6] .

Perte par rayonnement à travers baffle :

Enceinte à vide : température T2= 300 K ,émissivité ε2 = 0.2.

Baffle :temperatureT1= 4 K, noirci , émissivité ε1 = 0.2.

E=0.2*0.2/ 0.2+(1- 0.2)* 0.2=0.11.

Page 51: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 3 CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

42

Perte Q=5.78*10-8

*0.11*(3004-4

4)=52 w/m

2.

Perte transmise baffle Q=0.01*52=0.52 w/m2 [6] .

3.2.2.3 Condensation :

En ultravide (P<10-6

Pa) l’hydrogène et l’hélium ne peuvent être pompés par condensation et

nécessitent la cryosorption.

Figure 3.8 : Courbes de tensions de vapeur saturante .[ 6]

• La condensation s’effectuant a une température généralement inférieure au point triple, le

gaz s’accumule sous forme de givre.

• En pratique on choisit une température de condensation donnant une tension de vapeur

inférieure de deux ordres de grandeur à la pression limite désirée.

• Pour les cryopompes fonctionnant en continu, à des pressions inferieures à10-3

Pa pendant

moins d’une semaine, l’épaisseur du dépôt est très faible.

• Pour les pressions plus élevées, c’est la température de surface du dépôt qui va déterminer

la tension de vapeur. Le gradient thermique dans le dépôt est alors un facteur déterminant du

temps d’utilisation de la cryopompe avant régénération [6] .

3.2.2.4.cryosorption :

Page 52: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 3 CALCUL DES POMPES CRYOGENIQUES

43

Calcul du rapport adsorbant/adsorbe :

*adsorbant : charbon actif.

*adsorbé : l’hélium [3] .

* Flux de désorption : Q=q*s

Q : flux à pomper (Pa.m3/s).

q : taux de désorption par unité du surface (Pa.m/s) .

S : surface de matériaux (m2) .

0.8 < S < 1.2 [3] .

4. Choix de matériau :

Alumine : taux désorption (vide poussé)=9.5*10-12

(Pa.m/s).

qalumine(10h)= 9.5*10-12

(Pa.m/s).

Q=9.5*10-12

*1.2=1.14*10-11

(Pa.m3/s).

Inox: taux désorption=1*10-7

(Pa.m/s).

qinox=1*10-7

(Pa.m/s).

Q=1*10-7

*1.2=1.2*10-7

(Pa.m3/s) [3] .

Debit volume (m3/s): Sp=Q/p

Sp=debit (m3/s).

Q=le flux (Pa*m3/s).

P=pression(Pa)= 10-6

.

Sp=1.2*10-7

/10-6

=0.12 (m3/s) [3] .

Page 53: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 4 CALCUL DES CRYOPOMPE

44

CHAPITRE 4 :CALCUL DES CRYOPOMPE

4.1. Fonctionnement et calcul d’une installation de pompage :

L’installation de pompage typique est celle composée d’une pompe à diffusion accouplée à

une pompe à palette. Elle est représentée symboliquement dans la figure suivante :

Figure 4.1. : représentation symbolique d’un système de pompage : pompe à diffusion

couplée à une pompe à palettes à deux étages.

A : enceinte de travail. C : pompe à diffusion. D : baffle.

B : robinet –vanne. E : manomètre à ionisation à cathode chaude.

F1, F2 : manomètre à thermo conductivité. G1, G2, G3 : robinets.

Page 54: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 4 CALCUL DES CRYOPOMPE

45

H : pompe à palettes à deux étages.

Cette installation capable d’assurer une pression de 10-3

à 10-5

Pa avec un débit-volume de 0.1

à 5 m3/s .le fonctionnement d’un tel système est le suivant :

Initialement, l’enceinte A est à pression atmosphérique, tous les appareils sont à l’arrêt et les

robinets fermés.

A la mise en service, les robinets G2 et G3 sont ouverts et les pompes C et H sont mises sous

tension. Lorsque la pompe C a atteint sa température de régime donnant un bon

fonctionnement des éjecteurs (de l’ordre de 300 0C), et pour autant que les pressions indiquées

par le manomètre (par exemple, la thermoconductivité).

F1 et F2 soient inferieures à la pression d’amorçage P1 de cette pompe C, le robinet G2 est

fermé et le robinet B est ouvert, et l’évacuation se poursuit suivant la voie A, B, C, G3, H.

La pression dans l’enceinte de travail A est mesurée par le manomètre E (par exemple, à

ionisation à cathode chaude ou électromagnétique).

Si l’on désire remettre l’enceinte à la pression atmosphérique sans attendre le refroidissement

de la pompe C .qu’il faudrait mettre hors tension, il faut fermer les robinets B et G3 arrêter la

pompe H et ouvrir les robinets G1 et G2.

Pour un nouveau cycle de pompage, l’enceinte A est mise sous basse pression en fermant G1

et en mettant H sous tension.

Lorsque la pression indiquée par F1 est inferieure à P1, on ouvre B et G3 et on ferme

G2.L’évacuation se poursuit à nouveau selon la voie A, B, C, G3, H [13] [11] [10] [3] [2] .

4.2.Calcul d'une installation de pompage [13] [11] [10] [3] [2] :

Flux de gaz

Le flux de gaz (molécules) est du au transfert de gaz en bout d'une course, soit rejeté ou

absorbé par une pompe! Il est donné par :

Avec : φD : flux de désorption.

Page 55: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 4 CALCUL DES CRYOPOMPE

46

φF : flux provenant des fuites éventuelles.

φP : flux du à la perméation.

φE: flux provenant d'une source externe (par ex; une enceinte munie d'une source d'ions

alimentée par une bouteille de gaz à travers un robinet).

φR: flux provenant d'un traitement quelconque, fait dans l'enceinte et sous vide (par ex: le

desséchement de matériels, le fusion d'aciers spéciaux).

Les flux φE et φR sont des flux imposés par le but à atteindre : .

Le flux QF du aux fuites dans une enceinte bien réalisée et montée correctement doit être nul

ou inférieur à la sensibilité du détecteur de fuites employé.

Le flux φP du à la perméation provient des matériaux utilisés (joint en élastomére ).

Au dessous de 10 Pa, les deux flux φF et φP peuvent-être considérés comme constant. Ils sont

proportionnels à la différence entre la pression atmosphérique (105

Pa) et la pression dans

l'enceinte.

En supposant l'enceinte isotherme, la variation de la quantité de gaz présente dans l'enceinte

est égale à la différence entre le flux gazeux qG et le flux pompé :

(4.1)

Avec :

V(m3): volume de l'enceinte.

qve(m3/S): débit-volume effectif du système de pompage à la pression P.

P(pa):pression dans l'enceinte.

*Quand le flux de dé sorption est négligeable (domaine du vide grossier, 105 à 10

2 pa) et en

l'absence de fuites, de perméation et de flux imposé, la relation (4.1) se simplifie et devient :

En supposant le débit-volume qve constant et indépendant de la pression, on obtient :

Page 56: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 4 CALCUL DES CRYOPOMPE

47

(4.2)

Où (4.3)

P0 étant la pression à l'instant initial.

Ces relations (4.2) et (4.3) sont couramment utilisées dans le domaine du vide grossier.

*Dés l'obtention du vide poussé (pression inférieure à 10-1

Pa), le volume de gaz présent dans

l'enceinte est négligeable devant les autres flux. La relation (4.1) devient :

(4.4)

Connaissant la loi de décroissance de la désorption avec le temps.

On peut calculer le flux de désorption et connaissant φF et φP.

En déduire la pression p à un instant donné.

Dans le cas, d'un flux imposé, celui-ci est généralement la principale source de gaz ; les autres

étant négligeables, on a : (4.5)

Pour l'Hélium (cas étudié) : qve = 311(m3.s.m

2).

On impose un flux pour la cryopompe (pompe cryogénique).

φI = 1500 Pa( l .s ) = 1500*10-3

( m3.s) = 1,5 (m

3.s )

P = φI . qve = 1,5 *311 = 0,0048 Pa

Remarque :

le plus souvent, une pompe seule ne peut répondre au problème posé Soit le couplage en série

ou couplage parallèle.

Pour une pression = 10-3

Pa dans une enceinte, On choisit une pompe à diffusion de

1,25 m3.s.

Page 57: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 4 CALCUL DES CRYOPOMPE

48

*calcul d’installation cryopompe(couplage pompe à palettes+pompe à

diffusion) :

Couplage en parallèle

Pompes cryogéniques

Couplage en série pompe à

diffusion +pompe à palettes

Pression très élevée (pression

atmosphérique)

10-3

Pa Pression dans l'enceinte

1,25 m3*s Débit de la pompe à

diffusion

10-5

Pa 5Pa à 10-3

Pa,

le flux gazeux qG1= P1

qv1 = 10-3

*1.25 Pa m3/s

qG1=qG2=P2qv2=1.25.10-3

pa.m3/s

Pression d'aspiration

(pompe à palettes)

Pression de démarrage est

recommandée p< ou = 10 -2

Pa

Conditions normales

d'emploi (éviter le dépôt de

glace et l'usure de la pompe).

P2=5Paqv2=qG2/P2

=1.25.10-3

/5 =2.5.10-4

m3/s

,chute

D'un facteur 4 entre la

Patm=105 Pa et P2=5PaIL

faut une pompe à palette de

4m3/h à la pression

atmosphérique (courbes

données par le constructeur

voir annexe)

Au point A (courbe voir

annexe) (10-1

Pa),

Le flux gazeux absorbé par la

pompe à diffusion est :

qG3=P3.qv3=1.25.10-1

Pa.m3/s

Avec pompe à palettes choisie

Débit-volume (pompe à

palette)

Page 58: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 4 CALCUL DES CRYOPOMPE

49

Pression de démarrage est

recommandée p< ou = 10 -2

Pa

Conditions normales

d'emploi (éviter le dépôt de

glace et l'usure de la pompe).

à 4 m3/h (1.1*10-3

m3/s)

pression P4 entre les deux

pompes :

qG3=qG4=qv4.P4 = 1.25 *10-1

P4=1.25*10-1

/1.1*10-3

=113.6 Pa

P4>> pression d'amorçage

=50 Pa donnée par le

constructeur

Instabilité

choisir une pompe à

palettes de débit supérieur

(0.6 m3/s) (P+B dans la

courbe voir

annexe)pression dans

l'enceinte = 1Pa..

Flux gazeux =qG5=0.6*1=0.6

Pa.m3/s

Si la pompe à palettes

travaille à la pression

d'amorçage =50Pa ,donnée

par le constructeur.

Le débit qv5=0.6/50=1.2*10-2

m3/s=43.2 m

3/h

Pour une bonne marche

pompe à palettes de 40

m3/h.

Débit-volume (pompe à

palette)

Page 59: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

CHAPITRE 4 CALCUL DES CRYOPOMPE

50

Page 60: MASTER Thème - bib.univ-oeb.dz:8080

Conclusion

45

CONCLUSION

On a calculé dans cette thèse les caractéristiques essentielles d'une cryopompe 1er

étage (80K)

avec baffle lover et 2ème

étage (10K) avec charge d'adsorbants (charbon actif).on a conclu

que:

la vitesse de pompage (débit volumique) dépend du régime d'écoulement ;

Il faut appliquer la théorie cinétique des gaz, pour calculer les différents paramètres du

gaz en régime moléculaire ;

la cryopompe passe du régime moléculaire au régime intermédiaire et enfin au régime

visqueux;

le bilan d'énergie permet de fournir les différents flux de chaleur:

flux radiatif (écran-baffle)

flux conductif

flux par condensation

flux par cryosorption

flux par conduction gazeuse

En ultravide (P<10-6

Pa) , l'hélium (gaz choisi pour l'étude) ne peut être pompé par

condensation et nécessite la cryosorption ;

l'adsorbant utilisé dans cette cryopompe est le charbon actif;

l'isotherme de sorption d'hélium est nécessaire pour calculer le taux de désorption;

le choix du matériau pour cette cryopompe est fondé sur la valeur du taux de

désorption et de la pression ;

Enfin, cette étude reste un premier pas vers la compréhension des techniques du vide et des

technologies qui s'y rattache .Ainsi qu'une initiation de dimensionnement d'une cryopompe

cryogénique que la plupart des paramètres sont délicats à déterminer vu le manque

d'informations car ces techniques sont très avancées.

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ANNEXES

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REFERENCES

[1] Philippe Lebrun, 2003, La cryogénie clé de la science et de la technologie avancées,

Bulletin de l’institut international du froid, volume IXXXIII.

[ 2] C.Day, 2001 , Fusion Eng.Design 58 – 59 301.

[3] N.Rouvière, 2005, Technologie des pompes ioniques et cryogéniques, 6ème rencontre

des mécaniciens.

[4] J.Lefèvre, La liquéfaction des gaz et ses applications, Aide mémoire, Gauthier – Villars,

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[5] A.Ravex, 2010, Cryopompage et cryoréfrigérateurs.

[6] J.P.Thermeau, 2016, Les systèmes de pompage – le cryopompage, 3ème

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[7] Patricia Duchesne IPNO, Refroidir avec un fluide cryogenique , Principaux cryofluides ,

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[8] P. Dolégiéviez, 2007, Le vide -Ecole des accélérateurs 11–16 Novembre.

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[9] Perinić, G. Vandoni, T. Niinikoski, 1981, Introduction to Cryogenic Engineering, 5. -

9.12.2005G. CERN, ISO 3525/1-3, Vacuum Technology: Vocabulary International

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[10] R.T Jacobsen, S.GPenoncello, and E.W Lemmon, 1997, Thermodynamic Properties of

Cryogenic Fluids (Plenum, Press, New York, 1997)]

[11 ] C. Day Forschungszentrum Karlsruhe, Institute of Technical Physics, 76344 Eggenstein-

Leopoldshafen, Germany.

[12] livre -Vacuum Pump Installation, Operation and Maintenance Instructions.

[13]toute reproduction sans autorisation du centre francais d’exploitation du droit de copie est

strictement interdite .technique de l’ingénieur, traité génie mécanique.

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