Journée Jeunes Chercheurs

2016

Grand amphithéatre CPE

Campus de la Doua, Lyon

Mercredi 1er Juin

Aucun de nous ne sait ce que nous savons tous, ensemble.Euripide, dramaturge

Programme scientifique Journée Jeunes Chercheurs 1er Juin 2016

Ouverture de la journée9h-9h15 Mot de la directrice : S. Briançon.

Séance 1 co-présidence de séance : Giovanna Lollo, Stéphane Labouret.

9h15-9h35 Alicia SALERNO page 23 3eme année

“Décontamination cutanée d’un composé organophosphoré, le Praraoxon, par une émultionde Pickering stabilisée par du dioxide de cérium“

9h35-9h50 Aline MESNIER page 20 1ere année

“Carcatérisation et modélisation du procédé discontinu de séchage par sublimation-désorption en tambour tournant de microphères imprégnés - Application au séchage d’actifsbiologiques fragiles“

9h50-10h05 Pierre VERHLAC page 31 1ere année

“Etude et optimisation des cycles de lyophilisation des probiotiques encapsulés “

10h05-10h20 Sabrina NICOLAS page 21 1ere année

“New vectorization approach for targeting tumor-associated macrophages“

10h20-10h40 Zoe SENTA-LOYS page 25 3eme année

“Formulation of orodispersible films for pediatric therapy-Investigation of feasibility andstability for Tetrabenazine as drug model“

10h40-11h10 Pause

Séance 2 co-présidence de séance : Elodie Chabanon, Yongxin Wu.

11h10-11h30 Chouaib AFRI page 5 3eme année

“Adaptive identification of continuous time MIMO state-space models“

11h30-11h45 Alexandre TERRAND-JEANNE page 27 1ere année

“Contrôle méthodologique des systèmes mécaniques de grandes dimensions : applicationau phénomène Stick-Slip dans les forages“

11h45-12h00 Lattanavong THAMMABANVONG page 28 1ere année

“Optimization and nonlinear constraints of trajectories for industrial robots“

12h15-12h30 Ngoc-Tu TRINH page 29 2eme année

“PI regulation control of a fluid flow model governed by hyperbolic partial differential equa-tions “

12h30-12h50 AnsissaTAZRART page 26 3eme année

“Décontamination radiologique cutanée : pénétration de radioéléments et efficacité desproduits de décontamination“

12h50-14h40 Repas - Séance affiches (salle panoramique CPE)

1

Programme scientifique Journée Jeunes Chercheurs 1er Juin 2016

Séance 3 co-présidence de séance : Fayez-Shakil Ahmed, Alexandre Monnier.

14h40-14h55 Laura GUIMARD page 13 1ere année

“Etude du comportement et modélisation d’une installation de dessalement d’eau de merpar distillation soumise à des régimes transitoires“

14h55-15h10 Junjie PU page 22 1ere année

“Lignin catalytic hydroconversion towards aromatics“

15h10-15h30 Audrey JUBAN page 14 3eme année

“Transformation Induite au cours d’un Procédé Industriel (TIPI) : la compression di-recte des comprimés. Etude de l’impact des conditions opératoires sur la transformationpolymorphique de la caféine et sur les propriétés physiques “

15h30-15h45 Océane ALLIOD page 7 1ere année

“Production and caracterisation of new stumuli responsive nanoemulsions at large scalewith membrane contactor for skin applications“

15h45-16h00 Romain MELICH page 19 1ere année

“Préparation de microbulles par contacteur à membrane et application médicales “

16h00-16h15 Joris ARNAULT page 8 1ere année

“Formulation d’une mousse extinctrice écologique“

N’ont pu être présents

Joelle BELEGAMIRE page 10 1ere année

“Synthesis and characterization of iodinated polymer particles and use as a contrast agentfor observation by spectral scanner“

Robin LAFFICHER page 15 3eme année

“Nouveau procédé de préparation pour la synthèse de l’alumine“

Denise SENNA CARDOSO page 24 1ere année

“Physico-chemical characterization of the properties of zinc oxide used in animal feedingand its relationship with solubility and bioavailability for monogastrics“

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Programme scientifique Journée Jeunes Chercheurs 1er Juin 2016

Présentations à l’afficheAssma AHLARATI page 6 2eme année

“Elimination du bore contenu dans l’eau par un procédé membranaire hybride associantrésine échangeuse d’ions et microfiltration“

Marion DUBALD page 11 2eme année

“Développement d’une forme innovante contenant un antibiotique pour une administrationpar voie ophtalmique“

Sonia CARREIRA FERREIRA page 9 2eme année

“Modelling of intra-granular mass transport in a catalytic reactor“

Nidhal FESSI page 12 2eme année

“Intensification of environmental photodegradation of pollutants by Pickering Emulsions“

Samar KADDAH 2eme année

“The effect of tetra- and penta- cyclic triterpenes on lipid bilayer permeability using liposomesas model membrane.“

Marc-Aurèle LAGACHE page 16 2eme année

“Stabilisation par retour de sortie en un point non-observable : analyse à travers un exemple“

Augustine LALLOZ page 17 2eme année

“Stabilisation par retour de sortie en un point non-observable : analyse à travers un exemple“

Louis LEFEBVRE page 18 2eme année

“Development and characterization of Open Cell Polyurethane Foam for process intensifica-tion“

Bob MONBO 2eme année

“Amélioration des performances sur la réduction des émissions de gaz à effet de serre et dela teneur en hydrocarbures des effluents rejetés au Congo“

Rasmey TRY page 30 2eme année

“Optimisation hydraulique et thermique d’un réacteur catalytique modulaire pour l’hydrogé-nation du CO2 en méthane pouvant répondre à une flexibilité du débit de gaz réactif entrant“

Alexis ZENNER page 32 2eme année

“Caractérisation hydro-thermique d’un réacteur industriel - vers un procédé plus performant“

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Programme scientifique Journée Jeunes Chercheurs 1er Juin 2016

Résumés, par ordre alphabétique

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Adaptive identification of continuous time MIMO state-space models

Afri, Chouaib

Année : 3èmeAnnée e-mail :afri@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : MENR Site principale : la Doua Encadrant 1 : Vincent Andrieu Encadrant 2; Laurent Bako.

Mots clés : Identification – Linear systems – Subspace method – Adaptive observers – Recursive Algorithms.

Résumé

The problem of identifying linear continuous-time state-space models from input-output measurements while be presented. An adaptive identifier is developed for the online estimation of both the state and the model parameters in a deterministic framework. Our approach is a non-parametric one in the sense that it provides an arbitrary realization of the system. It relies on ideas from the subspace identification literature and adaptive observer. Références :

[1]: C. Afri, et al., Adaptive identification of continuous time MIMO state-space models, Proceedings of the 54th IEEE Conference on Decision and Control (CDC),

Dec 2015, Osaka, Japan, pp.5677-5682.

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Elimination du bore contenu dans l’eau par un procédé membranaire hybride associant résine

échangeuse d’ions et microfiltration

Alharati, Assma

Année : 2015 /2016 e-mail : alharati@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : bourse de l’ambassade de Libye Site principal : la Doua Encadrant 1 : Charcosset Catherine Encadrant 2 : Fiaty Koffi

Mots clefs : Elimination du bore, échange d'ions, résine Amberlite IRA 743, microfiltration, procédé hybride, régénération.

Le dessalement de l’eau de mer connait un intérêt croissant depuis une vingtaine d’années afin de répondre aux besoins en eau potable et en eau d’irrigation dans de nombreuses régions du monde. Le bore contenu dans l’eau de mer est incomplètement éliminé par osmose inverse (OI) et des concentrations supérieures à la valeur limite de 0,3 ppm fixée par l’OMS sont obtenues. L’objectif de cette étude est de mettre en œuvre et d’optimiser un procédé hybride combinant l’adsorption sur résines échangeuses d’ions et la microfiltration en utilisant une membrane céramique. Afin d’optimiser le procédé, une étude de l’influence des paramètres opératoires est menée. La membrane de microfiltration est placée dans une boucle de recirculation couplée au réacteur. Elle permet de recueillir l’eau traitée comme filtrat tout en retenant les particules de résine. Les principaux produits chimiques utilisés au cours de ce travail sont l’acide borique (H3BO3) et la résine Amberlite IRA743, fournis par Sigma-Aldrich (France). La concentration en bore dans le filtrat et le flux de filtration sont mesurés au cours du temps pour plusieurs paramètres, parmi lesquels la quantité de résine, la concentration initiale en bore et la pression transmembranaire. Un système de régénération (résine + membrane) est mise en place afin de valoriser le procédé sur le plan industriel. Deux étapes principales sont nécessaires pour la régénération : (1) lavage avec une solution acide (HCl) pour libérer l’acide borique, (2) lavage avec une solution de soude (NaOH) pour remettre la résine sous forme basique. Le procédé membranaire ainsi mis au point permet d’éliminer le bore jusqu’à une concentration inférieure à 0,3 ppm. Une augmentation de la pression transmembranaire permet de diminuer la durée du procédé, alors qu’une augmentation de la masse de résine permet d’accroitre la capacité d’adsorption du système. Lors de la procédure de régénération, l’optimisation des quantités et concentrations de soude et d’acide a permis de récupérer la capacité et la perméabilité initiales des résines et de la membrane. Références : [1] Kabay, N., et al., An innovative integrated system for boron removal from geothermal water using RO process and ion exchange-ultrafiltration hybrid method. Desalination, 2013. 316: p. 1-7

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6

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Mots clés : Mpolypeptide

This study is to produce for skin careat large scastability andmembrane ca few groupthis process (HPH), such sensitive actwith membraobtain thesewith premixobtained. HoGoing formliposomes prAs the surfasuch as speebeen studied Références [11Tadros, Temulsions. A[2] Charcoss251 (Elsevie[3] Charcossliposomes ainjection dev

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Formulation d’une mousse extinctrice écologique

Arnault Joris

Année : 2015-2018 e-mail : arnault@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : CIFRE Site principale : LAGEP Encadrant 1 : Yves Chevalier (LAGEP) Encadrant 2 : Olivier Houlbert (Bioex)

Mots clés : Mousse, fire-fighting, Tensioactifs, Polysaccharides, Associations

Le but de cette étude est de formuler une mousse extinctrice écologique. Les mousses extinctrices sont principalement utilisé sur les feux de catégorie B (solvants inflammables) et l’efficacité de celles-ci est entre autre apporté par la formation d’un film aqueux à la surface du comburant. Dans le cas d’une extinction d’hydrocarbure, ce film ne peut se former sans la présence de tensioactifs fluorés. Ces derniers étant nocifs pour l’environnement et la santé (bioaccumulant et biopersistant [1]), BioEx recherche et développe de nouvelles mousses sans fluors. Le but de cette étude est de formuler une mousse stable pour apporter une efficacité sur feu sans la formation de film fluoré. Pour cela, des matières épaississantes telles que des polysaccharides naturels (exemple : gomme xanthane) sont ajoutés à une solution tensioactive. Durant le projet, les caractéristiques physiques des mousses (moussabilité, stabilité, tailles de bulles) sont étudiés et corrélés avec une étude physicochimique des mélanges tensioactif(s)/épaississant(s) (mesure de tensions superficielles par tensiométrie à gouttes et étude du comportement rhéologique des solutions moussantes). Des essais sur feux à petite échelle seront réalisés à l’entreprise BioEx pour observer l’efficacité des mousses. Dans un premier temps, les caractéristiques physicochimiques seront reliées aux temps d’extinctions et à la résistance à la ré-inflammation. Dans un second temps, ces résultats seront utilisés pour améliorer l’extinction : recherche et essais de nouvelles matières pour apporter de nouvelles interactions tensioactifs/polymères et optimisation de formules. Références: [1] Armitage, J. M., U. Schenker, et al. (2009). "Modeling the Global Fate and Transport of Perfluorooctane Sulfonate (PFOS) and Precursor Compounds in Relation to Temporal Trends in Wildlife Exposure." Environmental Science & Technology 43(24): 9274-9280.

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Modelling of intra-granular mass transport in a

catalytic reactor

Ferreira, Sónia

2nd Year e-mail: sonia.carreira-ferreira@ifpen.fr Project/financing: IFPEN Main Laboratory : IFPEN Supervisor 1: Jan Verstraete, Supervisor 2: Elsa Jolimaître; Supervisor 3: Damien Leinekugel-Le-Cocq Thesis director: Christian Jallut

Keywords: Mass Transfer Modelling, Porous Network, Percolation In refining processes, catalysts based on gamma-alumina supports are widely used. In some applications, the intra-particle transport by diffusion is a strongly limiting step. During the development of porous heterogeneous catalysts, small variations in the textural properties can lead to significant changes in the catalytic activity. Hence, a good prediction of diffusional phenomena and the integration of this information into reactor modeling are required. The conventional method consists in the use of the Fick’s model, associated with a representation of the porous network where mass transfer properties, i.e. the diffusion coefficients, are corrected by the catalyst porosity and by a parameter called tortuosity. This representation therefore neglects the pore size distribution and the interconnectivity of pores. In addition, the Fick’s model considers that the driving force is the concentration gradient, although the real driving force is the chemical potential gradient. On the other hand, microscopic approaches can be found in the literature that represent the porous network at the pore scale and predict for each single pore the mass transfer involved1,2. Still, none of the microscopic approaches compares the model predictions with the phenomena occurring at the catalyst grain level of an actual solid. Hence, this Ph.D. thesis aims to develop a better and microscopic representation of the catalyst porous structure, and to provide a better description of the intra-granular mass transfer by using the Maxwell-Stefan model3 to describe diffusion phenomena and by accounting for other phenomena (adsorption, reaction, etc.). To study the influence of the porous network morphology on the mass transfer inside the catalyst structure, a representative porous structure at the particle scale will need to be generated. And subsequently, mass transfer phenomena can be integrated. As a final goal, the representation of the catalyst structure and the intra-particle mass transfer can then be incorporated into reactor models.

References: [1]: Laudone, G. M.; Matthews, G. P.; Gane, P. a. C. (2008): Modelling diffusion from simulated porous structures. In Chemical Engineering Science 63 (7), pp. 1987–1996. [2]: Rieckmann, Christina; Keil, Frerich J. (1999): Simulation and experiment of multicomponent diffusion and reaction in three-dimensional networks. In Chemical Engineering Science 54, pp. 3485–3493. [3]: Krishna, R.; Wesselingh, J. A. (1997): Maxwell-Stefan approach to mass transfer. In Chemical Engineering Science 52 (6), pp. 861–911.

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Synthesis and characterization of iodinated polymer particles and use as a contrast agent for

observation by spectral scanner

BALEGAMIRE Joëlle

Année : 2016 e-mail : balegamire@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : Projet Européen Site principale : La Doua Encadrant 1 : Yves CHEVALIER Encadrant 2 : Hatem FESSI

Keywords : iodinated polymers, functionalized nanoparticles, contrast agents, SPCCT (Spectral Photon Counting CT), radiopacity

Contrast agents are often used in medical imaging and more specifically in x-ray based imaging techniques to enhance image contrast, therefore improve quality of diagnosis. A good contrast media must have the highest attenuation coefficient (radiopacity), among other criteria. Polymers can be made radiopaque by blending with heavy metal (good radio-opacifying agents due to their high atomic number), to avoid radio contrast agent leakage into the body. The purpose of this study is to develop iodinated polymer nanoparticles which will be used as contrast agents for observation by a Spectral Photon Counting Computed Tomography (SPCCT Scanner), for Cardio and Neuro-Vascular Diseases. First the iodinated polymer is prepared by covalently linking an iodinated molecule onto Poly(vinyl alcohol). The results show that the radiopaque moieties were successfully incorporated onto the polymer and the grafting ratio, calculated by 1H NMR, is over 50%. The second phase of the study is to formulate nanoparticles of iodinated polymers using the Nano-precipitation method. According to literature, we are now able to make particles with an average diameter, (measured by DLS), of 200 nm. One of the challenges is to decrease as much as possible the particle size (up to 30-50nm), in order to safely be able to pass the blood-brain barrier. This would be a major improvement for medical imaging diagnosis. Another challenge is to graft a recognition pattern onto the nanoparticle, to target a specific organ. Finally, radio-opacity of the contrast media is evaluated in-vitro (phantoms) and in-vivo (intravenous injections to rabbits) by measuring X-ray absorption on a regular CT scanner and on the SPCCT. Références : [1]: G. Agusti, et al. (2014), Radiopaque iodinated ethers of poly (vinyl iodobenzyl ether)s: Synthesis and evaluation for endovascular embolization, Journal of Applied Polymer Science, 132 (2015), 41791. DOI: 10.1002/app. 41791.

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Développement d’une forme innovante

contenant un antibiotique pour une

administration par voie ophtalmique

Dubald, Marion

Année : 2ème année e-mail : dubald@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : Thèse CIFRE – Horus Pharma Site principale : Rockefeller Encadrant 1 : Hatem FESSI Encadrant 2 : Sandrine Bourgeois.

Mots clés : Formulation, nanoparticule, antibiotique, voie ophtalmique

L’antibiothérapie topique à visée oculaire offre une biodisponibilité

équivalente voire supérieure à l’administration par voie générale. L’objectif de ce

travail de thèse est de mettre au point une forme galénique stérile à base

d’antibiotiques devant être bien toléré, facile à appliquer et efficace localement.

Le principe actif sélectionné est sensible à la température et à la lumière. Le système

pharmaceutique actuel étudié est basé sur l’encapsulation du principe actif afin de

garantir une protection de ce dernier.

Utilisant différents polymères biodégradables, les méthodes par nanoprécipitation

[1] et par double émulsion [2] ont permis l’élaboration de nanoparticules et de

nanocapsules à contenu huileux. En parallèle, des particules de chitosane ont été

réalisées par gélification ionique avec une méthode membranaire [3]. La

caractérisation physico-chimique des particules obtenues correspondant à l’étude de

la taille des particules, le potentiel zeta ou encore le taux d’encapsulation du principe

actif est réalisée sur chaque lot de particules formulé. Les particules de polymères

biodégradables obtenues ont des tailles allant de 200 à 500 nm avec des PdI de

0,08 à 0,16. Le potentiel zeta varie de -5mV à +5mV. Parallèlement, les

nanoparticules de chitosane possèdent une taille comprise entre 70nm et 140nm

pour un potentiel zeta supérieur à +25mV. Les taux d’encapsulation

respectivement obtenus par nanoprécipitation et double émulsion varient de 4% à

28%.

Ces résultats montrent la facilité à former des nanoparticules et la difficulté à

encapsuler le principe actif en raison de ses propriétés physico-chimiques. Ce

faible taux d’encapsulation pourrait compromettre la stabilité du principe actif et

requiert le développement d’une nouvelle forme pharmaceutique.

Références : [1] : H. Fessi, et al., US Patent 5118528 (1988). [2] : S. Hassani, et al., Preparation of chitosan –TPP Nanoparticles Using Microengineered Membranes – Effect of Parameters and Encapsulation of Tacrine, (2015): 34–43. [3]: P. Legrand, et al., Spheroïdes et formes vectorisées, Pharmacie Galénique : Formulation et Technologie pharmaceutique, Maloine (2007).

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Intensification of environmental photodegradation of pollutants by Pickering

emulsions

FESSI Nidhal

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Année : 2éme année e-mail : nfessi@lagep.univ-lyon1.fr

Financement : Bourse d’alternance Tunisienne Site principale : la Doua

Encadrant 1 : Yves Chevalier Encadrant 2; Chantal Guillard

Mots clés : titanium dioxide, Photodegradation, Pickering emulsions, organic

pollutants, stability

Pickering emulsion provides a new way to achieve enhancement of the photocatalysis process efficiency when the solid particles that stabilize the emulsion droplets are made of the photocatalyst itself [1]. Such dual role of the photocatalyst particles is of particular interest for the degradation of non-soluble organic pollutants present as emulsion droplets in the environment. The present work aims at the validation of this concept. To this end, o/w Pickering emulsions were investigated for their stability and the photocatalytic degradation of the oil inside emulsion droplets was studied. O/w Pickering emulsions of various models of organic pollutants with low solubility in water were prepared by using titanium dioxide catalysts as stabilizers. So as to allow for adsorption to a wide range of oils, two types of solid particles were investigated: pure TiO2 having Ti-OH groups at its surface and fluorinated TiO2 having Ti-F groups at its surface (TiO2-F). Those particles were prepared by a sol-gel process and characterized by XRD, BET, SEM, DRS and TG-TD-MS. The present results indicate that stable Pickering emulsions can be formed using nanometer-sized titanium dioxide particles. The type and stability of emulsions depend on the wettability of the stabilizing TiO2 nanoparticles assessed by contact angle measurements. Wettability of TiO2 and TiO2-F surfaces strongly depends on the type of oil because of the contributions of the different polarity of the surface groups and of specific interactions with oils. Investigation of Pickering emulsions by electrical conductivity, optical microscopy and light scattering showed that high stability was achieved when conditions of partial wetting with a contact angle in water between 70° and 110° were met. The oils contained in the Pickering emulsions were photocatalytically degraded under UV radiation. The results proved that use of a Pickering emulsion stabilized by TiO2 nanoparticles provides an effective and novel way to intensify the photocatalytic degradation of organic pollutants. Références : [1]: M. Nsib, et al., TiO2 modified by salicylic acid as a photocatalyst for the degradation of monochlorobenzene via Pickering emulsion way, Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 251 (2013) 10– 17.

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Etude du comportement et modélisation d’une installation de dessalement d’eau de mer par distillation soumise à des régimes transitoires

Laura Guimard

Début : 04/01/16 (1ère année) e-mail : laura.guimard@cea.fr Financement : CEA Site principale : CEA Grenoble Encadrant : Philippe BANDELIER Directeur de thèse : Christian JALLUT

Mots clés : dessalement, distillation, modélisation, transitoire, performance

Le but de la thèse est de modéliser des installations de dessalement d’eau de mer, basées sur la distillation multiple-effets (MED), soumises à des régimes transitoires. Le dessalement d’eau de mer est aujourd’hui arrivé à maturité et est largement utilisé pour produire de l’eau douce à partir d’eau de mer ou d’eau saumâtre. Le choix du procédé de la distillation à multiple-effets (MED) permet d’assurer à la fois une grande flexibilité aux variations de charge et des performances énergétiques élevées. Dans le cadre de cette étude, la puissance thermique disponible pour le dessalement est variable. Soit parce qu’en amont la puissance varie (source de chaleur solaire, rejet thermique, etc.), soit parce qu’on distribue cette puissance vers plusieurs récepteurs et qu’on choisit de donner la priorité à une autre application (cas de la polygénération). La bibliographie est donc peu abondante sur le sujet car contrairement à la logique adoptée jusqu’à récemment, le fonctionnement ici est pratiquement toujours en transitoire. Deux modèles de performances vont être réalisés. Le premier est un modèle physique programmé en langage Modelica sur l’interface Dymola. L’installation MED est décomposée en plusieurs sous-ensembles et il s’agira de prédire les performances de celle-ci en régime dynamique. Plusieurs configurations seront possibles, comme la présence d’un thermo-compresseur, un nombre d’effets variable, ou encore des caractéristiques de construction différentes. Le second modèle sera un modèle empirique permettant de décrire une installation donnée dont on connaît déjà les réponses à des transitoires (vecteur variables entrée matrice de transfert à déterminer vecteur variables sortie). Les réponses connues sont soit issues du modèle physique précédent, soit des mesures réalisées sur l’installation. La robustesse des modèles sera validée grâce à des installations existantes (CEA Grenoble et Cadarache et usine de dessalement MED à Trapani en Sicile) de tailles et de caractéristiques très différentes.

Références : [1] : Abidi, et al., Optimization of the dynamic behavior of a solar distillation cell by Model Predictive Control. Desalination [2] : Aly, et al., Dynamic response of multi-effect evaporators. Desalination [3] : De la Calle, et al., Dynamic modeling and simulation of a solar-assisted multi-effect distillation plant. Desalination [4] : De la Calle, et al., Dynamic modeling and performance of the first cell of a multi-effect distillation plant. Applied Thermal Engineering [5] : Hassan, et al., Transient and dynamic performance of solar driven multiple effect distillation. Journal of

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JUBAN, Audrey

Année : 3ème e-mail : juban@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : Bourse Ministérielle Site principale : La Doua Encadrant 1 : Pr. François PUEL Encadrant 2 : Pr. Stéphanie BRIANCON.

Mots clés : Polymorphic transitions, PITs, Direct compression, Mechanical properties, Caffeine.

For pharmaceutical industry, understanding solid phase transition of the active pharmaceutical ingredient (API) induced by the manufacturing process is a key issue. Caffeine was chosen as a model API since it exhibits a polymorphic transformation during direct tableting. The purpose of this study was to improve the understanding of process induced transformations (PITs) by analyzing both the phase transition occurring in tablets and their mechanicals properties.

First, the phase transition of the caffeine form I (CFI), was studied by analyzing the impacts of the operating conditions (process and formulation). Tablets were made from pure CFI and from binary mixture of CFI/diluent. Kinetic studies performed during several months helped to highlight the influence of these parameters on the CFI transition degree. Results showed a triggering effect of the direct compression process. Whatever the pressure applied, CFI transition degree was almost constant and uniformly occurring throughout the tablet volume. The velocity of the punch did not impact the transition degree just after compression nor the transformation profile. Nevertheless, several differences on the evolution of the CFI transition degree were observed between binary mixtures of CFI/diluent. Finally, the transition mechanism remained driven by nucleation whatever the operating conditions.

In a second step, the mechanical properties of tablets were studied. In this work, microscopic hardness and macroscopic tensile strength of binary tablets made from CFI and diluent in various proportions were measured. A relationship between these two mechanical properties was found for binary mixture. The proposed model was based on two physical measurements easily reachable: hardness and tablet density. This model was validated with experimental results, and a comparison was made with the one developed by Wu et al. [1]. Nonetheless, with this model, the tablet tensile strength can be connected with a tablet characteristic at microscopic scale in which porosity is not needed.

Références :

[1] : Wu, C.Y., Best, S.M., Bentham, A.C., Hancock, B.C., Bonfirld, W., 2005. A simple predictive model for the tensile strength of binary tablets. Eur. J. Pharm. Sci., 25, 331–336. free paclitaxel elastic liposomal formulation, Drug Delivery, 19

(2012) 11-20.

Transformation Induite au cours d’un Procédé Industriel

(TIPI) : la compression directe des comprimés. Etude de l’impact des conditions opératoires sur la

transformation polymorphique de la caféine et sur les

propriétés physiques

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Nouveau procédé de préparation pour la synthèse d’alumine

Lafficher, Robin

Année : 3A e-mail : robin.lafficher@ifpen.fr Projet/financement : IFPEN Site principale : IFPEN Encadrant 1 : François PUEL Encadrant 2 : Didier COLSON (Encadrants IFPEN : Mathieu DIGNE, Fabien SALVATORI, Malika BOUALLEG).

Mots clés : alumine, boehmite, dawsonite, précipitation, micromélange,

L’alumine γ est un matériau poreux très utilisé comme support de catalyseur. L’obtention de propriétés texturales en rupture passe par le développement d’une voie de synthèse originale et par le choix de technologies de précipitation innovantes par rapport au réacteur agité conventionnel. Nous proposons dans cette étude de comparer les propriétés de différentes alumines γ, obtenues par précipitation de boehmite ou de NH4-dawsonite (NH4Al(OH)2CO3), un précurseur alternatif, à l’aide de diverses technologies de mélange.

La NH4-dawsonite présente l’avantage de conduire à des alumines particulièrement pures et possédant des propriétés texturales originales [1]. Nous observons en effet un volume poreux et un diamètre poreux moyen supérieurs dans le cas des alumines ex-dawsonites, tout en conservant une surface spécifique dont l’ordre de grandeur est comparable à celles des alumines ex-boehmite.

D’un point de vue procédé, une cuve agitée en régime semi-batch a été comparée à deux technologies de mélangeur rapide en régime continu : un réacteur à disque tournant et un disperseur rotor-stator. Ces deux mélangeurs rapides permettent un meilleur contrôle de la sursaturation grâce à un micromélange plus efficace, qui permet de minimiser les gradients de concentration dans la zone de mélange [1],[2]. L’influence d’un mélange optimisé et d’un passage en régime continu sur les propriétés texturales de l’alumine γ a ainsi été étudié. Bien que l’on observe, de façon générale, une diminution de la porosité de l’alumine γ par rapport à celle obtenue en cuve agitée, il est intéressant de noter que les deux précurseurs présentent une sensibilité différente au mélange. Références : [1] M. Santiago, M. Yalfani, J. Pérez-Ramírez, 2006, Journal of Materials Chemistry, 16, 2886-2889 [2] J. Franke, A. Mersmann, 1995, Chemical Engineering Science, 50, 1737-1753

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15

Stabilisation par retour de sortie en un point non-

observable : analyse à travers un exemple

Lagache, Marc-Aurèle

Année : 2ème e-mail : marcaurele.lagache@gmail.com Projet/financement : ministériel Site principale : la Doua Encadrant 1 : Jean-Paul Gauthier (LSIS, Toulon) Encadrant 2 : Ulysse Serres (LAGEP)

Mots clés : Contrôle, Stabilisation, Observateur, Non-observabilité, Système de Killing.

Il n’est en général pas possible de mesurer tous les états d’un système mais seulement une partie des états, appelée observation. Des problèmes surviennent lorsque l’ont souhaite stabiliser le système en un point donné puisque, dans la plupart des cas, l’observation ne suffit pas. Lorsque le système est observable, on utilise un observateur pour estimer tous les états à partir de l’observation. Dans ce travail, nous analysons, à travers un exemple académique tiré du contrôle quantique, le problème de stabilisation par retour de sortie (observation) lorsque le point où l'on souhaite stabiliser le système correspond à un contrôle qui rend le système inobservable.

Notre méthode donne la stabilité asymptotique d’un voisinage arbitrairement petit de la cible grâce à un feedback par retour de sortie lisse et invariant dans le temps. L’idée générale est de perturber le feedback stabilisant afin de garantir l’observabilité du système tout en stabilisant le système arbitrairement proche de la cible.

Références : [1] : F. Celle, J.-P. Gauthier, D. Kazakos, and G. Sallet. Synthesis of nonlinear observers: a harmonic-analysis approach. Math. Systems Theory, 22(4):291–322, 1989. [2] : Jean-Michel Coron. On the stabilization of controllable and observable systems by an output feedback law. Math. Control Signals Systems, 7(3):187–216, 1994. [3] : Jean-Paul Gauthier and Ivan Kupka. Deterministic observation theory and applications. Cambridge University Press, Cambridge, 2001. [4] : J. P. LaSalle. Stability theory for ordinary differential equa- tions. J. Differential Equations, 4:57–65, 1968.

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Influence of Surface Properties of Poly(lactic acid)-

Poly(ethylene glycol) Nanoparticles on

Cholecalciferol Skin Penetration

Lalloz, Augustine

Année : 2e année e-mail : lalloz@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : Thèse en cotutelle France-Canada. Financement Canada Site principal : Rockefeller Encadrant 1 : Pr. Briançon Stéphanie Encadrant 2 : Pr. Bolzinger Marie-Alexandrine Mots clés : flash nanoprecipitation, pegylated nanoparticles, surface properties, cholecalciferol, topical delivery Résumé This study aims to compare the skin penetration of cholecalciferol, a hydrophobic model drug, encapsulated in polymeric nanoparticles (NPs) with different PEG surface densities. Three PEG-b-PLA block copolymers (PLA-b-PEG1000, PLA-b-PEG2000, PLA-b-PEG5000) were chosen as materials for NPs fabrication. PEG contents in copolymers as quantified by 1H NMR were 3.1, 8.6 and 24.9% (w/w polymer) for PLA-b-PEG1000, PLA-b-PEG2000 and PLA-b-PEG5000 respectively. A PLA homopolymer was also used as a control with no PEG. The size of self-assembled PEG-b-PLA NPs is usually dependent on polymer PEG content [1]. As a prerequisite for the skin penetration comparison, NPs fabrication needs therefore to be optimized to obtain NPs of identical size regardless of polymer PEG content. NPs loaded with cholecalciferol were fabricated by flash nanoprecipitation which is a manufacturing process allowing to tune NPs size by varying the flow rate used for fabrication. A theoretical cholecalciferol loading rate of 7% (w/w NPs) was chosen. Particle size, size distribution, zeta potential and drug loading were measured as a function of flow rate. For each polymer a significant decrease of particle size was observed when total flow rate was increased. Depending upon the polymer, different flow rates were finally chosen to obtain a controlled NP size of 100 nm. NMR studies in D2O were performed on each NP to quantify the amount of PEG on the surface [1]. PLA NPs, PLAPEG1000 NPs, PLAPEG2000 NPs and PLAPEG 5000 NPs possess respectively 0, 6, 25 and 94 ethylene oxide units per nm2. No PLA signal was resolved, suggesting a strongly dehydrated PLA core, which is characteristic of solid NPs. No drug was found on NPs surface, confirming that drug is encapsulated inside the NPs hydrophobic core. Comparative skin penetration studies between the 4 types of NPs on excised pig skin in Franz diffusion cells are currently under investigation. Références [1]: Rabanel, et al., Effect of the Polymer Architecture on the Structural and

Biophysical Properties of PEG–PLA Nanoparticles, ACS applied materials &

interfaces, 10374-10385, (2015).

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17

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Année : 2e-mail : llefeProjet/finanSite principaEncadrant 1

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18

PRÉPARATION DE MICROBULLES PAR CONTACTEUR À

MEMBRANE ET APPLICATIONS MÉDICALES

MELICH Romain

Année : 1ère année e-mail : melich@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : MESR Site principal : LAGEP (la Doua) et INSERM (LabTau) Encadrant 1 : Catherine Charcosset Encadrant 2 : Frédéric Padilla

Mots clés : Microbulle, Phospholipide, Contacteur à membrane, Ultrason, Diagnostique

Résumé : Le développement de différentes formes colloïdales pour le traitement et le diagnostic médical connait un intérêt croissant depuis de nombreuses années. En particulier, les microbulles sont associées à des techniques ultrasonores pour l’imagerie et délivrance de médicaments1. Parallèlement à l’étude de nouvelles applications, le développement de nouvelles techniques de préparation reste un enjeu primordial. Ainsi, de nouvelles méthodes de préparation basées sur des dispositifs de microfluidique ou des membranes poreuses semblent être particulièrement intéressantes. Ces procédés ont l’avantage de permettre un contrôle précis de la taille des colloïdes préparés et de leur homogénéité, grâce aux pores de la membrane [Charcosset 2012]. En ce qui concerne la préparation de microbulles par membrane, peu de travaux existent dans la littérature. Par exemple, Kukizaki2 utilisent des membranes SPG pour obtenir des microbulles de

taille comprises entre 25 et 65 µm. Les formulations et les tailles obtenues ne sont

pas adaptées à des applications biomédicales des ultrasons (1 à 8 µm). L’objectif de la thèse porte donc sur le développement de nouvelles techniques à membrane et de formulation de microbulles pour des applications en imagerie et thérapie ultrasonore. Pour cela, il est intéressant d’observer l’influence des paramètres de la membrane (taille des pores, géométrie de la membrane, type de surface) des paramètres du procédé (pression et débit du gaz, contrainte de cisaillement, durée de préparation) et des paramètres de formulation (lipides, tensioactifs, gaz) sur les propriétés des microbulles (taille, stabilité) agissant sur les caractéristiques biomédicales. Les résultats obtenus avec cette nouvelle technique seront par la suite comparés aux méthodes existantes. Cette thèse est en co-direction avec le LabTau (INSERM), spécialisé dans le développement et l’optimisation de formes innovantes de techniques ultrasonores pour le diagnostic et la thérapie. Ce laboratoire permettra la caractérisation des propriétés biomédicales des microbulles.

Références : 1. Ferrara, K., Pollard, R. & Borden, M. Ultrasound Microbubble Contrast Agents:

Fundamentals and Application to Gene and Drug Delivery. Annu. Rev. Biomed. Eng. 9, 415–447 (2007).

2. Kukizaki, M. & Goto, M. Spontaneous formation behavior of uniform-sized microbubbles from Shirasu porous glass (SPG) membranes in the absence of water-phase flow. Colloids Surf. Physicochem. Eng. Asp. 296, 174–181 (2007).

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Caractérisation et modélisation du procédé discontinu de séchage par sublimation-désorption en tambour tournant de microsphères imprégnées – Application au séchage d’actifs

biologiques fragiles.

Mesnier Aline

Année : Première année e-mail : mesnier@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : Thèse industrielle Site principale : La Doua Encadrant 1 : Roman PECZALSKI Encadrant 2 : Séverine VESSOT-CRASTES Mots clés : Modélisation – Simulation DEM - Microsphères - Tambour - Lyophilisation Le but de cette étude est de modéliser et simuler de manière fine (au niveau du grain du produit) un nouveau procédé de lyophilisation. En effet les actifs biologiques fragiles sont souvent séchés par lyophilisation pour garantir la stabilité du produit sec final lors du stockage et du transport, et la reprise de l’activité biologique après réhydratation. La société pharmaceutique développe un nouveau procédé dit de lyophilisation dynamique de microsphères en tambour tournant. Ce procédé devra permettre le mélange et le séchage parfaitement uniforme d’un lit constitué de microsphères submillimétriques et polydispersées. Cette étude se déroulera en plusieurs parties. Une première partie portera sur la modélisation et simulation de l’écoulement de la poudre dans le tambour avec la méthode DEM (méthode des éléments distincts). L’objectif sera de déterminer les conditions opératoires (vitesse de rotation, taux de remplissage, dimensions des ailettes, l’inclinaison de l’axe) qui permettent d’éviter la ségrégation des particules Le modèle sera calé et validé par des résultats expérimentaux obtenus à l’aide de maquettes ‘froides’ transparentes pour observer le mélange des poudres sèches. Une deuxième partie sera consacrée à la modélisation et simulation (toujours avec la méthode DEM) du transfert d’eau et de chaleur au sein du lit. L’objectif sera d’étudier l’influence des conditions opératoires (celles définies dans le paragraphe précédent plus la pression dans la cuve et la température de la paroi) sur le temps de séchage et surtout l’uniformité du séchage des particules (chaque particule du lit devra avoir idéalement la même ‘histoire’ thermique et hydrique). Ce modèle global sera validé par des essais en pilote ‘chaud’ réalisés chez l’industriel [1]. Enfin, une troisième partie sera dédiée à l’étude expérimentale du procédé dans le pilote ‘chaud’ (installé chez l’industriel) L’objectif sera de déterminer les conditions opératoires minimisant la dégradation d’actifs biologiques (modèle choisi : enzymes encapsulées dans des billes d’alginate de sodium) et réduisant la durée de séchage. Références : [1] H. Komossa, et al., Heat transfer in indirect heated rotary drums filled with monodisperse spheres: Comparison of experiments with DEM simulations, Powder Technology 286 (2015) 722-731

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New vectorization approach for targeting tumor-associated macrophages

Nicolas, Sabrina

Année : 1ère année e-mail : sabrina.nicolas@univ-lyon1.fr Projet/financement : Bourse ministérielle - Ecole Doctorale Interdisciplinaire Sciences-Santé (EDISS) Site principale : Rockfeller Directrice de thèse : BOLZINGER Marie-Alexandrine (Pr) Co-encadrants : FESSI Hatem (Pr), ALMOUAZEN Eyad (MCU)

Keywords : Nanoparticles, macrophages, encapsulation, targeting, cancer immunotherapy

The purpose of this study is to develop immunomodulator-loaded polymeric nanoparticles (NP) for cancer immunotherapy. These NP will be designed to target tumor-associated macrophages (TAM), which are predominantly immunosuppressive and promote tumor growth [1]. NP functionalization with specific ligands could ensure TAM targeting, drug long storage and hence potential deviation toward an antitumor phenotype. Firstly, calcitriol (vitamin D3 active metabolite) was used as an anticancer agent to validate the concept of drug storage inside TAM. In this line, Poly (D,L)-lactic acid was used to produce 200 nm NP by nanoprecipitation method [2]. These NP presented an encapsulation efficiency of 88.5% ± 4.5% combine with a controlled release profile of calcitriol (40% ± 6% released after 24h). The growth inhibitory efficiency of calcitriol-loaded NP was evaluated in vitro on human breast adenocarcinoma cells (MCF-7) using an MTT assay. After 10 days of treatment, a significant difference (P<0.01) was observed between free and encapsulated calcitriol, with 28% cell survival for free calcitriol and 15% for calcitriol-NP, respectively. Subsequently, immunomodulatory drugs will be encapsulated and NP will be PEGylated and functionalized with mannose. A co-culture of MCF-7 cells with a human macrophages cell line will be used to investigate the selectivity of functionalized NP and their capacity to alter macrophage phenotype. Finally, targeting efficiency and the immunomodulatory effects of the developed delivery system will be evaluated in vivo on a MCF-7 xenograft mouse model. Références : [1] : S. Vinogradov, et al., Macrophages associated with tumors as potential targets and therapeutic intermediates, Nanomedicine, 9 (2014) 695–707. [2] : H. Fessi, et al., Nanocapsule formation by interfacial polymer deposition following solvent displacement, International Journal of Pharmaceutics, 55 (1989) R1–R4.

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Lignin catalytic hydroconversion towards aromatics

Pu Junjie

Fig1: Catalytic hydroconversion of a

wheat straw soda lignin [1].

Année : 1ère année e-mail : pu@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : ANR LIGNAROCAT Site principale : la Doua Encadrant 1 : LAURENTI Dorothée (IRCELyon) Encadrant 2 : PITAULT ISABELLE

Mots clés : Lignin, Hydroconversion, Characterization, Aromatics, Modelization

Nowadays, virtually all aromatics building blocks are made from fossil oil. Due to

the need of energetic independence and environmental concerns, renewable

resource to replace fossil energies has recently attracted much attention. Lignin, one

of main components in lignocellulosic biomass, and representing 15-25 wt% of

lignocellulosic dry biomass, is co-produced in quite large quantities from paper

industry and is currently only burned as a low-value fuel. Thanks to its

macromolecular aromatic structure, it is considered as a perfect precursor for

aromatic and phenolic compounds. Previous study dedicated to lignin

hydroconversion have already been performed at IRCELYON, using a hydrotreating

catalyst in a batch reactor, under 80 bars pressure and in the presence of a H-

donor solvent, tetralin [1, 2]. Excellent mass balance (96-99 wt%) and high liquid

yield (>72 wt%) were achieved. A recovery protocol was developed and different

fractions were deeply characterized by well chosen analyses: µGC-MS for gas

components, CHONS, GPC, GCxGC with MS and FID detectors and NMR for liquids

and solids. The results showed that the liquid fraction contained a complex mixture

of phenols, aromatics, alkanes and tetralin-derived compounds. In order to better

understand physical and chemical phenomena during lignin hydroconversion, the

former batch was modified to a semi-continuous batch for gas phase, with further

improvement like solvent recycling and water removal. Above all, a physical

characterization for reactor is performed by Residence Time Distribution (RTD)

measurements and a gas flow model will be soon developed. Secondly, a catalyst

screening for lignin hydroconversion to improve the selectivity towards aromatics

will be performed by varying the operating conditions. Simultaneously, a kinetic

(lumping model) and thermodynamic model of lignin conversion will be studied,

providing a complete map of different steps and different factors involved in

reactions.

Références : [1] : B. Joffres, et al., Catalytic hydroconversion of a wheat straw soda lignin: Characterization of

the products and the lignin residue, Applied Catalysis B: Environmental, 145 (2014) 167-176 [2] : B. Joffres, et al., Lignin hydroconversion on MoS2-based supported catalyst: Comprehensive analysis of products and reaction scheme, Applied Catalysis B: Environmental, 184 (2016) 153-162

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22

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Année : e-mail : saProjet/finaSite principEncadrant

Mots clés émulsion

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23

Physico-chemical characterization of the properties

of zinc oxide used in animal feeding and its

relationship with solubility and bioavailability for

monogastrics

Senna Cardoso, DENISE

Année : 1 e-mail : cardoso@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : CIFRE/ Animine Site principale : La Doua Encadrant 1 : Encadrant 2; .

ABSTRACT

Zinc is an essential nutrient to assure good animal development. To be absorbed in

the animal body, zinc has to be soluble and in the ionic form. However, plant based

diets normally used for animal feeding have high amounts of phytic acid, a

compound that binds to free Zinc forming an insoluble complex called phytate.

Therefore, a low bioavailability of Zinc is often observed in animal feedstuff and

supplementation is common applied. Zinc oxide is one of the most used sources for

zinc supplementation in animal feeding worldwide. Sources of zinc oxide seem to

have different properties and consequently, different result in the animals. The goal

of this research is to characterize the physico-chemical properties of different

sources of zinc oxide and its relationship with solubility and absorption in

monogastric animals. The research is divided in three steps. The first part consists in

the characterization of zinc oxide properties and its relationship with solubility in

water at different pH. In the second part, an ex vivo experiment purposes to

evaluate the solubility of zinc oxide in the stomach and intestine liquid of poultry

and pigs. The goal is to develop an in vitro method able to relate with the in vivo

solubility, reducing the need for animal experiments. The third part will be an in

vivo experiment to assess the solubility and bioavailability of zinc from zinc oxide

with different physico-chemical characteristics. As an outcome, it is hoped to be able

to relate determinate properties of zinc oxide and its effect on solubility and

bioavailability in animals.

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24

Formulation of orodispersible films for pediatric therapy-Investigation of feasibility and stability for

Tetrabenazine as drug model

Senta-Loÿs, Zoé

Année : 3ème année e-mail : zoe.senta-loys@univ-lyon1.fr Projet/financement : Contrat doctoral ESR Site principale : Rockefeller Encadrant 1 : Hatem Fessi Encadrant 2 : Sandrine Bourgeois

Mots clés : Pediatric form, Orodispersible film, Tetrabenazine, PVP, HPMC

Orodispersible films (ODF) were formulated to facilitate Tetrabenazine (TBZ) administration to pediatric population for the treatment of hyperkinetic movement disorders. ODF were obtained by solvent casting/evaporation method using 4 different polymers (HPMC, PVP, Pullulan and HEC). Physicochemical, mechanical and biopharmaceutical characterizations, as well as API state in ODF by thermal analysis were investigated to define and compare formulations. ODF stability was also monitored during 6 months to follow evolution of properties. Analyses at T0 showed few differences between formulations: results of physicochemical and mechanical characterizations were almost similar for each formulation. However HPMC-ODF was more flexible and resistant than other formulations. TBZ appeared at the amorphous state in all cases. ODF delivery system allowed a major improvement of TBZ dissolution profile in buccal conditions compared to pure drug. However, after 3 and 6 months of stability, a TBZ recrystallization occurred for formulations based on PVP and HEC associated with a decrease of drug release in saliva conditions. HPMC-ODF (F1) appeared as the best formulation. Indeed, physicochemical, mechanical and biopharmaceutical characteristics remained intact. In addition, TBZ remained in amorphous state during stability study. Référence : [1]: Strickley R et al. Pediatric Drugs—a Review of Commercially Available Oral Formulations. J Pharm Sci. 2008; 97(5): 1731–74. doi:10.1002/jps.21101. [2]: Bala R et al. Orally Dissolving Strips: A New Approach to Oral Drug Delivery System. Int J Pharm Investigation 2013; 67. doi:10.4103/2230-973X.114897. [3]: Chen J. et al. Tetrabenazine for the Treatment of Hyperkinetic Movement Disorders: A Review of the Literature. Clin Thera 2012; 34(7). doi:10.1016/j.clinthera.2012.06.010.

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25

TAZRART An

nissa

Décontade raddéconta

Année : 3e-mail : anisProjet/finanSite principaEncadrant 1Encadrant 3

Mots clés :

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Contrôle méthodologique des systèmes mécaniques

de grandes dimensions : application au phénomène

Stick-Slip dans les forages.

Terrand-Jeanne Alexandre

Année : 2015 e-mail : Alexandre.terrand@gmail.com Projet/financement : Financement ministériel Site principale : LAGEP, CPE Lyon, camus Lyon 1, la Doua Encadrant 1 : Valérie Dos Santos Martins Encadrant 2 : Mélaz Tayakout-Fayolle

Mots clés : Contrôle frontière, Modélisation, Forage, EDP

Interligne simple

Le thème de mon sujet de recherches est de développer des méthodes de contrôle pour les systèmes régis par des équations aux dérivées partielles. En effet, dans de nombreux cas (écoulement de fluides, thermodynamique, déformations mécaniques, réseaux électriques…), il est nécessaire de considérer des modèles plus complexes afin de réaliser une action de commande efficace (cf référence [1]). Néanmoins, les difficultés pour passer de la théorie à l’application concrète de tels contrôles font qu’il existe actuellement peu d’exemples industriels utilisant ce type d’approche. L’application considérée concerne les forages pétroliers. En raison de l’allongement de la longueur de la tige, notamment dans les forages en haute mer, de plus en plus d’effets indésirables surviennent et causent la dégradation, voir la rupture, de la tige de forage. Parmi ces phénomènes, le plus néfaste est celui appelé Stick-Slip. En raison d’une augmentation brusque de la résistance au forage (ex : changement de couche géologique), le foret va se bloquer, alors même que la tige continue à être entrainée en amont, accumulant ainsi des torsions tout le long de la tige. Lorsque ces torsions sont suffisantes pour créer une force dépassant celle des frottements au niveau du foret, la tige est brusquement relâchée et sa vitesse angulaire en bas peut dépasser jusqu’à 10 fois la vitesse de rotation en haut de la tige. Les déformations angulaires se mettent alors à évoluer le long de la tige en suivant une équation d’ondes. Après un aller-retour, le foret se bloque à nouveau, en raison de la propagation de ces déformations. L’efficacité des méthodes classiques est remise en question car elles ne permettent pas, mathématiquement, une bonne compréhension du phénomène physique et ne permettent pas un contrôle optimal. On cherche alors à modifier la vitesse de rotation en haut de la tige afin de détruire ces déformations et d’éviter le blocage de la rotation en bas de la tige.

Références : [1] : A. Terrand-Jeanne et V. Dos Santos Martins., “Modeling's Approaches for Stick-Slip Phenomena in drilling", 2nd IFAC Workshop on Control of Systems Modeled by Partial Differential Equations (CPDE 2016) to be held in Bertinoro, Italy from June 13-15, 2016.

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Optimization and nonlinear constraints of trajectories for industrial robots

Thammabanvong Lattanavong

Année : 1ère année e-mail : thammabanvong@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : bourse d’Erasmus Mundus Site principale : LAGEP, la Doua Encadrants : HAMOURI Hassan, Fayez S. Ahmed, YAHOUI Hamed, SIAUVE Nicolas, OTHMAN Sami

Mots clés : Planification de trajectoire, traitement d'image, électronique, automatique, robotique collaborative

Manipulators and mobile robots are nonlinear and complex systems; and optimized trajectories for their autonomous operation are often impossible to be determined a priori due to the dynamics of industrial environments [1]. The proposed study is to implement the optimization and online trajectory correction algorithms for multirobot scenarios [2] with the environmental constraints. In order to avoid dynamic obstacles, robots need to be armed with advanced sensory equipment in order to understand their environment on a higher intelligence level. Trajectory planning in presence of dynamic obstacles also requires more subtle approaches as compared to classical problems. Two criteria exist in contemporary literature, path planning problem (PPP) and objective function (OF) [3]. The PPP requires copying the original algorithm (static obstacles) and solve to obtain some free paths for each robot. However, for multirobot path planning algorithm we need to determine if two robots with the intersection paths could collide in a particular time frame and adjust their trajectories (speed or path alteration). So the OF is applied in this context to optimize the algorithm. Références : [1] : A. Yazici, G. Kirlik, O. Parlaktuna and A. Sipahioglu, "A Dynamic Path Planning Approach for Multirobot Sensor-Based Coverage Considering Energy Constraints," in IEEE Transactions on Cybernetics, vol. 44, no. 3, pp. 305-314, March 2014. [2] : Niku, S. B. (2011). Introduction to robotics: analysis, systems, applications (second edition). WILEY www.wiley.com/college/niku. [3] : Zhiyong, Zhang, et al. "Trajectory Tracking Fuzzy Control Algorithm for Picking Robot Arm." International Journal of Control and Automation 7.9 (2014): 411-422.

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PI regulation control of a fluid flow model

governed by hyperbolic partial differential

equations

TRINH Ngoc-Tu

Année : 2ème année e-mail : trinhngoctu139@gmail.com Projet/financement : Bourse Ministérielle Site principale : La Doua Encadrant 1 : XU Cheng-Zhong, Encadrant 2 : ANDRIEU Vincent, Encadrant 3 : HAMMOURI Hassan ;

Mots clés: PDE hyperbolic systems, PI controllers, Boundary control, Stability - Regulation, numerical simulations.

Résumé

The objective of this study is to deal with the PI regulation control of a distributed parameter control system governed by nonlinear hyperbolic partial differential equations. The control system has its input control variables and the output variables on the boundary, which puts us in front of a multivariable infinite-dimensional nonlinear system. First we study equilibrium states and their local stability for the open-loop system. Then we linearize the nonlinear system around an equilibrium state and design stabilizing PI controllers based on the linearized model. Finally we apply the designed PI controllers for the nonlinear system and study local stability of the closed-loop system. Numerical simulations are carried out to show performances of the designed PI controllers. Références :

[1]: N.T. Trinh, et al., PI regulation control of a fluid flow model governed by hyperbolic partial differential equations, Proceedings of International Conference of System Engineering, September 2015, Coventry, England.

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Optimisation hydraulique et thermique d’un réacteur catalytique

modulaire pour l’hydrogénation du CO2 en méthane pouvant répondre à une flexibilité du débit de gaz réactif entrant

TRY Rasmey

Année : 2ème année e-mail : rasmey.try@cea.fr Projet/financement : Thèse CTBU – CEA Grenoble Site principale : CEA Grenoble Encadrant CEA : Alain Bengaouer, Pierre Baurens Directeur de thèse : Christian Jallut Mots clés : Méthanation, Power-to-gas, modèle dynamique, réacteur-échangeur L’objet de cette thèse est d’étudier la mise en œuvre d’un réacteur de méthanation du dioxyde de carbone dans le cadre du Power-to-gas (ou P2G). Le P2G est une des réponses à la problématique du stockage du surplus d’énergie issu de sources renouvelables. Le principe est de stocker ce surplus sur un vecteur chimique, ici le méthane. La nature intermittente de la production d’électricité implique que l’étape de méthanation doit pouvoir supporter une certaine flexibilité vis-à-vis des conditions opératoires. Ainsi, le comportement dynamique du réacteur de méthanation est étudié. La méthanation est une réaction équilibrée, favorisée thermodynamiquement à basse température (250°C à 300°C) et fortement exothermique. Les cinétiques suivent la loi d’Arrhenius donnant lieu à des phénomènes fortement non-linéaires en régime stationnaire et dynamique. La réaction est mise en place dans un réacteur-échangeur à plaque intensifié à lit fixe millistructuré en utilisant un catalyseur nickel-alumine en poudre. Dans le but d’étudier le comportement du réacteur en régime dynamique, un modèle dynamique hétérogène a été développé en utilisant le logiciel COMSOL Multiphysics. Les canaux ayant une section rectangulaire, les phénomènes ne sont pas uniformes radialement, un modèle 3D est donc utilisé. De plus, des limitations au transfert de matière et au transfert thermique ont lieu entre le catalyseur et le gaz. Pour prendre en compte ces limitations, les équations de transfert thermique et de matière sont résolues pour le catalyseur. Les simulations montrent des réponses inverses et des déplacements de front de température dans le réacteur. Ces phénomènes ont aussi été observés expérimentalement sur le réacteur. Pour mieux comprendre ces phénomènes, un réacteur monocanal finement instrumenté a été conçu. Il sera utilisé, avec l’appui du modèle, pour identifier les paramètres et les mécanismes régissant le comportement dynamique intrinsèque à un canal. Ces résultats seront ensuite comparés à ceux obtenus à l’échelle d’un réacteur et permettront d’identifier les potentielles interactions et les hétérogénéités entre chaque canal. Références : [1] Ducamp, J. (2016). Conception et optimisation d’un réacteur-échangeur structuré pour l’hydrogénation du dioxyde de carbone en méthane de synthèse dédié à la filière de stockage d’énergie électrique renouvelable. Université de Strasbourg. [3] Kolb, Gunther (March 2013). “Review: Microstructured Reactors for Distributed and Renewable Production of Fuels and Electrical Energy.” Chemical Engineering and Processing: Process Intensification 65

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Etude et Optimisation des Cycles de Lyophilisation des Probiotiques Encapsulés

Verlhac Pierre

Année : 2015 e-mail : verlhac@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : Bourse ministérielle Site principale : la Doua Encadrant 1: Séverine Vessot-Crastes Encadrant 2 : Julien Andrieu Encadrant3 : Ghania Degobert Encadrant 4 :Roman Peczalski Encadrant 5 : Claudia Cogne

Mots clés : Génie des procédés, lyophilisation, encapsulation, probiotiques, congélation

Résumé Les probiotiques sont des micro-organismes sensibles au séchage car ils subissent de nombreux stress durant l’opération, tels que des stress mécaniques, osmotiques et thermiques. Ils doivent donc être déshydratés par des méthodes de dessiccation douces à faible température et pression afin d’être conservés plusieurs mois de manière viable. De plus l’encapsulation de ces organismes dans une matrice solide et poreuse présente un intérêt grandissant ces dernières années pour la conservation, la protection et la libération contrôlée des probiotiques dans le tractus gastro-intestinal [1]. La lyophilisation semble donc être le procédé de séparation le moins nocif pour préserver et stabiliser ces produits thermosensibles. Cependant la productivité du procédé est très faible et les couts opératoires sont très importants compte tenu des temps de séchages long provoqués par les conditions opératoires sous haut niveau de vide et à basse température. L’optimisation des cycles de lyophilisation des probiotiques consiste principalement à ajuster les paramètres de formulation, les vitesses de congélation ainsi que les conditions de sublimation primaire et secondaire pour atteindre les critères rigoureux imposes d’activité thérapeutique et de stabilité [2]. Les principaux objectifs de ce projets sont d’obtenir de meilleurs connaissances scientifiques fondamentales et expérimental pour décrire et optimiser les différentes étapes de lyophilisation des probiotiques. Tout d’abord nous allons nous focaliser sur les problèmes de formulation et de caractérisation, puis sur les aspects expérimentaux et la modélisation des procédés de dessiccation en variant la formulation et les paramètres d’opération. La seconde partie du projet sera dédié à la modélisation physique du procédé de séchage et aux critères de contrôle de la qualité. References: [1] Anal, A.K., Singh, H., 2007. Recent advances in microencapsulation of probiotics for industrial applications and targeted delivery. Trends Food Sci. Technol. 18, 240–251. doi:10.1016/j.tifs.2007.01.004 [2] Joshi, V.S., Thorat, B.N., 2011. Formulation and Cost-Effective Drying of Probiotic Yeast. Dry. Technol. 29, 749–757. doi:10.1080/07373937.2010.537006.

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Caractérisation hydro-thermique d’un réacteur industriel – vers un procédé plus performant

Zenner, Alexis

Année : 2ème e-mail : zenner@lagep.univ-lyon1.fr Projet/financement : CIFRE Site principale : la Doua Encadrant 1 : David EDOUARD Encadrant 2 : Koffi FIATY.

Mots clés : Génie des procédés, conductivité thermique, transfert de chaleur, lit fixe, design de catalyseur

Interligne simple

Le choix du "design" du support catalytique d’un réacteur lit fixe est une partie essentielle de l’optimisation d’un procédé industriel. La thermicité d’une réaction catalytique peut créer des gradients de températures important et également générer des points chauds [1]. Au-delà du risque d’emballement de la réaction, un mauvais contrôle de la température de lit entraine une diminution de la sélectivité et de la productivité du procédé [1,2]. Dans le cadre de cette thèse, nous allons nous intéresser à l’étude de supports catalytiques de natures et de morphologies différents, le but étant d'optimiser la valeur des paramètres effectifs du lit [3,4] dans les conditions de fonctionnement du réacteur industriel. Ces paramètres ne sont pas directement mesurables [5], par conséquent le montage au laboratoire d'un pilote ("mimant" aux mieux le réacteur industriel) et la modélisation associés s'avère indispensable pour l'estimation de ces paramètres. A terme, l’objectif est d’isoler les paramètres principaux régissant le transfert de chaleur du lit et ainsi proposer un design de catalyseur adapté aux procédés industriels. Références : [1] C. Naccache, Techniques de l’ingénieur j1255 (2005) 1-16. [2] E. Tronconi, G. Groppi, T. Boger, A. Heibel, Chemical Engineering Science 59 (2004) 4941-4949. [3] D. Edouard, T.T. Huu, C.P. Huu, F. Luck, D. Schweich, International Journal of Heat and Mass Transfer 53 (2010) 3807-3816 [4] X. Zhu, X. Lu, X. Liu, D. Hildebrandt, D. Glasser, Chemical Engineering Journal 247 (2014) 75-84. [5]R. Philippe, M. Lacroix, L. Dreibine, C. Pham-Huu, D. Edouard, S. Savin, F. Luck, D.Schweich, Catalysis Today 147S (2009) S305-S312

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Programme scientifique Journée Jeunes Chercheurs 1er Juin 2016

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