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rchéométrie matériaux et sites structure nationale un état des lieux en France Juillet 2008 Enquête du RTP Archéométrie (matériaux et sites ) - CNRS EDD P. Guibert, responsable Institut de Recherche sur les Archéomatériaux Centre de Recherche en Physique Appliquée à l'Archéologie UMR 5060 CNRS - Université de Bordeaux Maison de l'Archéologie 33607 Pessac cedex ([email protected]) RTP Archéométrie (matériaux et sites) 1 Etat des lieux 2007-2008

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rchéométrie matériaux et sites

structure nationale un état des lieux en France

Juillet 2008

Enquête du RTP Archéométrie (matériaux et sites ) - CNRS EDD P. Guibert, responsable

Institut de Recherche sur les Archéomatériaux Centre de Recherche en Physique Appliquée à l'Archéologie

UMR 5060 CNRS - Université de Bordeaux Maison de l'Archéologie

33607 Pessac cedex ([email protected])

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 1 Etat des lieux 2007-2008

Ont participé à la rédaction de ce document : les membres du bureau : Philippe Dillmann (IRAMAT), Christophe Falguères (HNHP), Bernard Gratuze (IRAMAT), Pierre Guibert (IRAMAT), Tiziana Lombardo (LISA), Vivien Mathé (LIENSs), Christine Oberlin (A&A), Martine Regert (LC2RMF), Ina Reiche (LC2RMF), Anne Schmitt (A&A) avec le concours de : Ayed Ben Amara (IRAMAT) Floréal Daniel (IRAMAT), Agnès Genevey (LC2RMF), Philippe Lanos (IRAMAT), Véronique Michel (CEPAM) Coordination : Pierre Guibert Mise à jour 20 juin 2008 Avertissement : - Ce rapport résulte du dépouillement de l'enquête effectuée entre juillet et décembre 2007 par le RTP archéométrie. Seule la composante "sciences physiques" de l'archéométrie a été ciblée lors de cette enquête. - Nous faisons référence aux départements scientifiques de l'époque "pré-institut" du CNRS à la fin de laquelle s'est inscrite l'enquête.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 2 Etat des lieux 2007-2008

Champs thématiques et compétences des

équipes archéométriques françaises Axes de recherche

Paléoenvironnement Imagerie

Géophysique des milieux anthropisés

Chronologie Altération, évolutionDe la source à l'objet

Pôles de compétences spécifiques

Matériaux :

- Céramologie

- Verre

- Métallurgie

- Pigments, supports peints

- Matières organiques, biomatériaux

- Matériaux lithiques

- Géochimie isotopique (études paléoenvironnementales)

Prospection géophysique Prospection électrique

Prospection magnétique

Prospection électromagnétique

Prospection radar-sol

Datation :

- Radiocarbone

- Luminescence

- Archéomagnétisme

- Résonance Paramagnétique Electronique et Uranium-Thorium

- Argon-Argon

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 3 Etat des lieux 2007-2008

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 4 Etat des lieux 2007-2008

Sommaire Archéométrie : Etat des lieux ………………… 5

• Des relations organiques avec l'archéologie 7 • Un essai de définition de l'archéométrie 7 • Identité structurelle des groupes archéométriques 8

Axes de recherche …………………………………………………………………………………… 17

• De la source à l’objet 17 • Altération, évolution : mécanismes d'altération, risques, conservation 17 • Chronologie 17 • Imagerie géophysique des milieux anthropisés 18 • Paéoenvironnement 18 Des axes de recherche aux pôles de compétence 19

Pôle de compétence datation ………………………………………………………………………… 21

• Pôle datation : Radiocarbone 22 • Pôle datation : Archéomagnétisme 25 • Pôle datation : Thermoluminescence, Luminescence Optiquement Stimulée 28 • Pôle datation : Résonance de spin électronique (ESR) et les séries de l’uranium (U/Th) 30 • Pôle datation : Argon-Argon 32

Pôle de compétence matériaux ……………………………………………………………………… 35

• Pôle matériaux : Céramologie 36 • Pôle matériaux : Verre 38 • Pôle matériaux : Métallurgie 40 • Pôle matériaux : Pigments, supports peints 42 • Pôle matériaux : Histoire, caractérisation, altération et conservation des

matériaux organiques et des matériaux 45 • Pôle matériaux : Matériaux lithiques 49 • Pôle géochimie isotopique, études paléoenvironnementales 52

Pôle de compétence prospection géophysique …………………………………………………………………… 57

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 5 Etat des lieux 2007-2008

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 6 Etat des lieux 2007-2008

Archéométrie (matériaux et sites) : Etat des lieux des laboratoires Des relations organiques avec l'archéologie La force de l’archéométrie française réside dans son association étroite avec les équipes d’archéologie, d’histoire, de préhistoire et de paléoenvironnement en lien avec l'activité humaine. Elle réside aussi dans sa structuration en réseau de compétences, lentement bâti depuis la fin des années 1970 à travers des associations informelles, puis formalisées depuis 2007 avec le Réseau Thématique Pluridisciplinaire Archéométrie. Ce lien indissociable avec l'archéologie au sens large est un gage de la qualité des recherches effectuées et de la qualité des interprétations. L’archéométrie est devenue une activité scientifique fondée sur la pluridisciplinarité et ce principe doit être pris en compte dans la définition d'une structure réunissant ces laboratoires. Quelle qu'en soit leur organisation, les recherches dans le champ de l’archéométrie devront assurément être rattachées aux mêmes instituts que l’archéologie et le paléoenvironnement, soit INSHS et/ou INEE. Un essai de définition de l'archéométrie Les archéomètres sont détenteurs d’un savoir-faire spécifique, à l’interface des sciences physico-chimiques, des sciences de la Terre et des sciences humaines. Ils se définissent comme des chercheurs interagissant fortement avec le terrain archéologique (échantillonnages raisonnés, études de sites,...), spécialistes des matériaux, utilisant des méthodes physico-chimiques pour acquérir des données complémentaires à l’étude archéologique, historique, et interprétant les données d’analyses de laboratoire en tenant compte de toutes les autres informations disponibles. L'archéomètre doit, dans ses fonctions, également être apte à faire évoluer les méthodes. Les archéomètres rappellent donc leur attachement à la pluridisciplinarité qui est l'un des principes fondateurs du CNRS et qui devra être largement promu avec le redéploiement des départements actuels en instituts. Les équipes constitutives de l’archéométrie comprennent des personnels du CNRS, de l'université, et parfois d'autres tutelles comme le Ministère de la Culture et de la Communication. Ce sont des ingénieurs, des chercheurs et des enseignants-chercheurs. Les parcours professionnels des personnels identifiés comme spécialistes d'une des disciplines de l'archéométrie sont assez variés. Historiquement, il y a eu une double approche : dans les années 1970, il s'agissait de physiciens et de chimistes dont les champs thématiques les ont amenés à développer des applications vers le patrimoine et l'archéologie, plutôt pour les périodes historiques ; parallèlement, l'école française de Préhistoire, si nous nous permettons de la nommer ainsi, a formé des biologistes et des géologues spécialistes des paléoenvironnements. De ces deux communautés, l'une, la première citée, a forgé le concept d'archéométrie que l'on retrouve depuis la fin des années 1980 dans les mots-clés de l'actuelle section 32, la seconde a préféré conserver la dénomination multiple de ses spécialités, peut-être parce que la problématique de la reconnaissance des activités correspondantes ne se posait pas, et elle se retrouve essentiellement dans la définition des prérogatives de la section 31. Les objets scientifiques de la préhistoire et de l'histoire sont à l'évidence différents, cependant les méthodologies mises en oeuvre sont communes et nous regrouperons dans le terme "archéométrie", l'ensemble des champs disciplinaires ainsi définis.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 7 Etat des lieux 2007-2008

Identité structurelle des groupes archéométriques Le tableau 1 présente les équipes qui ont instruit l'enquête archéométrie. Il convient de signaler que certains groupes n'ont pas estimé utile de répondre à ce recensement, auquel cas ils ne sont pas comptabilisés ici. Nous avons par ailleurs délibérément centré notre analyse sur les organismes publics. Nous signalons qu'il existe des petites entreprises privées d'expertise et d'accompagnement à l'archéologie et aux études patrimoniales qui utilisent des moyens archéométriques. Enfin, nous devons aussi signaler l'intérêt pour la démarche du RTP émanant de certains groupes généralement jusqu'à présent hors du champ traditionnel de l'archéométrie, en particulier des collègues physiciens ou chimistes implantés dans des laboratoires de sciences dites dures et pour lesquels une reconnaissances des travaux dans le domaine du patrimoine apparaît comme une motivation forte. L'examen du tableau 1 fait apparaître que 340 personnes ont été déclarées effectuer des travaux archéométriques en lien direct avec l'archéologie et les objets du patrimoine. Les déclarations sont qualitatives. En effet, nous n'avons pas demandé la part du temps de recherche consacrée aux activités archéométriques de chaque personne, cependant notre connaissance du milieu nous permet de dire que l'implication en archéométrie est extrêmement variable d'un groupe à l'autre : du temps complet à l'opération ponctuelle. Nous avons ainsi estimé 3 degrés d'implication des groupes déclarés : activité largement majoritaire, activité minoritaire mais permanente, activité occasionnelle. La présentation du tableau 1 répond à 2 clés hiérarchiques de classement :

1. Le degré d'implication archéométrique, 2. L'effectif archéométrique du groupe.

Le fond coloré permet de visualiser les équipes gérées majoritairement par le département SHS du CNRS (fond jaune), par le Ministère de la Culture exclusivement (fond orange), par des départements du CNRS autres que SHS ou par d'autres établissements publics de recherche (fond vert). Globalement, 340 personnes ont été recensées dans 43 unités. Parmi elles, 140 personnes (membres du CNRS, de l'université, du Ministère de la Culture, de l'INRAP pour quelques-unes) sont rattachées à des unités mixtes du département des Sciences Humaines et Sociales du CNRS et ont toutes une implication à 100% de leur ETPR (Equivalent Temps Plein Recherche). Nous devons ajouter à ce personnel, celui du LC2RMF (CNRS-Chimie et Min. Culture) qui représente la seconde unité d'archéométrie en termes d'effectifs (43 personnes). Le reste de la population, soit un peu moins de la moitié de l'ensemble des archéomètres, appartient à d'autres groupes du secteur de la Chimie, de la Physique, des Sciences de la Terre et de l'Univers, des Sciences du Vivant. Ils relèvent d'unités du CNRS, ou d'équipes d'accueil universitaires ou encore d'équipes du CEA. Il convient de noter le mode de répartition des équipes archéométriques, 6 UMR regroupant près de la moitié de l'ensemble des archéomètres : l'IRAMAT (Pessac-Rennes, Orléans, Belfort-Saclay), le LC2RMF (Louvre, Paris), CReAAH (Rennes), HNHP (IPH Paris), Archéométrie et Archéologie (Lyon), Archéozoologie (Paris). Notons à l'attention de la direction scientifique SHS que nous y trouvons 85% du personnel archéométrique géré par ce département. Sur le seul plan des effectifs, il est difficile d'imaginer d'après nos données que l'archéométrie est aujourd'hui marginale en SHS. A l'exclusion du LRMH et du CICRP, le reste du personnel est réparti dans de nombreuses unités et forme des ensembles de petit effectif (une seule personne dans certains cas). On pourra consulter avec intérêt la courbe cumulative des effectifs (figure 1) et les histogrammes de répartition des groupes selon les classes d'effectifs (figure 2). On constate que les petits, voire très petits groupes sont davantage présents en sciences dites dures mise à part l'exception du LC2RMF. Dans une certaine mesure, et il faut relativiser, la présence d'archéomètres dans ces laboratoires de physique ou de chimie peut résulter davantage d'une évolution de carrières individuelles de chercheurs, que d'une politique scientifique collective délibérée. L'existence de petits groupes ou de personnes isolées dans des équipes SHS peut aussi résulter de la règle de recrutement et d'affectation des chercheurs qui prévalait et prévaut certainement toujours, de ne pas affecter le personnel dans le laboratoire où le jeune chercheur a été formé. Les limites de ce système pour les spécialistes de disciplines rares issues des grosses unités d'archéométrie sont évidemment très vite

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 8 Etat des lieux 2007-2008

atteintes, car on ne monte pas si facilement que cela un environnement technique ad hoc hors des laboratoires formateurs existants dès lors que des équipements semi-lourds sont en jeu.

On se rend bien compte, en analysant l'appartenance et la composition des différents groupes, que la seule structuration proprement collective d'archéomètres appartient aux secteurs de l'archéologie, du patrimoine et du paléoenvironnement. On pourrait ajouter que même un archéomètre isolé dans une équipe archéologique classique, malgré les difficultés techniques inévitables pour l'utilisation d'équipements, est certainement plus à son aise que dans une équipe de physique ou de chimie dont les orientations sont industrielles et non patrimoniales. Ce serait une grave erreur pour l'archéologie et le paléoenvironnement de reconduire les archéomètres hors des frontières des sciences archéologiques et paléoenvironnementales, au cours d'un éventuel quoiqu'improbable recentrage ultra-disciplinaire de la recherche au CNRS. Comme il vient d'être exprimé, cet éparpillement n'est pas a priori synonyme d'isolement scientifique, car nos collègues sont tous impliqués par leurs programmes de recherche dans différents réseaux archéologiques et archéométriques qui leur assurent échanges, confrontation des idées et dialogues. Cependant le partage quotidien de l'expérience de spécialistes réunis sur un même lieu est un atout considérable entre autres exemples pour la richesse des discussions scientifiques, pour le montage de dossiers de financement auprès de l'ANR, où une implication minimale de chaque groupe est demandée, bien au-delà d'un seul équivalent temps plein. Là où l'éparpillement peut surtout être pesant et inefficace, c'est au niveau technique et instrumental, pour la maintenance des équipements en propre par exemple, car de petits groupes ne peuvent bénéficier du concours du personnel technique de grosses unités dédiées.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 9 Etat des lieux 2007-2008

Id nom de l'équipe effectif

archéométrie déclaré

cumul indifférencié

(toutes institutions)

% effectif déclaré

% effectif cumulé

effectif archéom. des unités gérées par Dpt SHS

% effectif archéomé- trique SHS

UMR 5060 Institut de Recherche sur les ArchéoMATériaux 61 61 17.1 17.1 61 37.4

UMR 171 Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France 43 104 12.0 29.1

UMR 6566 CREAAH (ex-C2A) 28 132 7.8 37.0 28 17.2

MCC - LRMH Laboratoire de Recherche des Monuments Historiques 26 158 7.3 44.3

UMR 7188 Cente de Recherche sur la conservation des collections SHS/MNHN 19 177 5.3 49.6 19 11.7

UMR 5198 Les hominidés au quaternaire : milieux et comportements - Histoire naturelle de l'Homme préhistorique

13 190 3.6 53.2 13 8.0

UMR 5138 Archéométrie et Archéologie "Origine, datation et technologie des matériaux" 10 200 2.8 56.0 10 6.1

UMR 5197 Archéozoologie, Histoire des Sociétés humaines et des Peuplements animaux 9 209 2.5 58.5 9 5.5

Group. Intérêt Public

Centre Interrégional de Conservation et Restauration du Patrimoine 8 217 2.2 60.8

UMR 5554 Institut des Sciences de l'Evolution - Montpellier 5 222 1.4 62.2 5 3.1

UMR 6130 et UMR 6526

Centre d'étude Préhistoire, Antiquité, Moyen Âge 6 228 1.7 63.9 6 3.7

UMR 6113 Institut des Sciences de la Terre d'Orléans 4 232 1.1 65.0

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 10 Etat des lieux 2007-2008

Id nom de l'équipe effectif

archéométrie déclaré

cumul indifférencié

(toutes institutions)

% effectif déclaré

% effectif cumulé

effectif archéom. des unités gérées par Dpt SHS

% effectif archéomé- trique SHS

UMR 6250 Littoral ENvironnement et SociétéS 4 236 1.1 66.1

UMR 7592 Institut Jacques Monod 4 240 1.1 67.2

UMR 1572 Laboratoire des Sciences du Climat et de l'Environnement 3 243 0.8 68.1

UMR 5608 Travaux et Recherches Archéologiques sur les Cultures, les Espaces et les Sociétés 3 246 0.8 68.9 3 1.8

UMR 6577 Centre de Recherches Archéologiques et Historiques Médiévales 3 249 0.8 69.7 3 1.8

UMR 7583 Laboratoire Inter-Universitaire des Systèmes Atmosphériques 3 252 0.8 70.6

SC Synchrotron Soleil

IPANEMA 3 255 0.8 71.4

UMR 5133 Archéorient "Environnements et sociétés de l'Orient ancien" 2 257 0.6 72.0 2 1.2

UMR 5199 de la Préhistoire à l'Actuel : Culture, Environnement et Anthropisation 2 259 0.6 72.5 2 1.2

EA 3811 Hellénisation et Romanisation dans le Monde Antique 1 260 0.3 72.8

UMR 5189 Histoire et Source des Mondes Antiques 1 261 0.3 73.1 1 0.6

UMR 6636 Économies, sociétés et environnements préhistoriques 1 262 0.3 73.4 1 0.6

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 11 Etat des lieux 2007-2008

Id nom de l'équipe effectif

archéométrie déclaré

cumul indifférencié

(toutes institutions)

% effectif déclaré

% effectif cumulé

effectif archéom. des unités gérées par Dpt SHS

% effectif archéomé- trique SHS

UMR 7619 Structure et fonctionnement des systèmes hydriques continentaux 10 272 2.8 76.2

UPR 8011 Centre d'Elaboration des Matériaux et d'Etudes Structurales 6 278 1.7 77.9

UMR 7072 Laboratoire de Tectonique 16 294 4.5 82.4

UPR 2300 Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques 7 301 2.0 84.3

EA 3167 Laboratoire d'Etude des Matériaux en Milieux Agressifs 6 307 1.7 86.0

UMR 7075 Laboratoire de Dynamique, Interactions et Réactivité 6 313 1.7 87.7

UMR 7182 Institut de Chimie et des Matériaux de Paris-Est 6 319 1.7 89.4

UMR 5563 Laboratoire des Mécanismes et Transferts en Géologie 5 324 1.4 90.8

UMR 6619 Centre de Recherche sur la Matière Divisée 5 329 1.4 92.2

UPR 2940 Institut Néel 5 334 1.4 93.6

EA 932 Laboratoire de Chimie Bio-Organique et de Systèmes Moléculaires Vectoriels 4 338 1.1 94.7

UMR 5797 Centre d'Etudes Nucléaires de Bordeaux-Gradignan 4 342 1.1 95.8

UMR_E 3 /CEA

Laboratoire de Chimie Inorganique et Biologique 4 346 1.1 96.9

UMR 5620 Laboratoire de Physico-Chimie des Matériaux Luminescents 3 349 0.8 97.8

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 12 Etat des lieux 2007-2008

Id nom de l'équipe effectif

archéométrie déclaré

cumul indifférencié

(toutes institutions)

% effectif déclaré

% effectif cumulé

effectif archéom. des unités gérées par Dpt SHS

% effectif archéomé- trique SHS

LCPC (EPST) Laboratoire Central des Ponts et Chaussées Section de Reconnaissance et Géophysique 3 352 0.8 98.6

EA 2119 : ERL CNRS au 1/1/08

Laboratoire d'Etude des Phénomènes de Transfert Appliqués au Bâtiment 2 354 0.6 99.2

UMR 7575 Laboratoire d'Électrochimie et de Chimie Analytique 2 356 0.6 99.7

CEA Valrhô DTCD/SECM

Laboratoire d'Etude du Comportement à long Terme des matériaux de conditionnement 2 358 0.6 100.3

UMR 5085 Centre Interuniversitaire de Recherche et d'Ingenierie des MATériaux 1 359 0.3 100.6

UMR 5249 Laboratoire de Chimie et Biologie des Métaux en Biologie 1 360 0.3 100.8

Tableau 1 : nature, effectifs des équipes ayant instruit l'enquête archéométrie 2007-2008. Les équipes gérées par SHS représentent un effectif global de 140 personnes tous statuts et toutes tutelles confondus. Notre connaissance du milieu nous permet d'évaluer la part d'implication du personnel déclaré dans des études archéologiques ou patrimoniales, selon un classement qualitatif : implication très majoritaire (plus de 50% ETPR), implication minoritaire mais récurrente, implication occasionnelle.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 13 Etat des lieux 2007-2008

effectif cumulé

0

50

Figure 1 : Courbe cumulative des effectifs archéométriques des groupes ayant instruit l'enquête 2007-2008 (en bleu) ; effectifs des groupes par ordre décroissant (en rouge). La discontinuité observée résulte du classement hiérarchique selon le niveau d'implication du groupe (activité majoritaire, minoritaire, occasionnelle)

100

0

0

0

0

0

400

UM

R 5

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UM

R 1

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UM

R 6

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801

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0

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UM

R 7

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UM

R 7

182

UM

R 5

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UM

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294

0

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UM

R 5

797

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RTP Archéométrie (matériaux et sites) 14 Etat des lieux 2007-2008

plus de20 11 - 20

6 - 103 - 5

1 - 2

total02468

1012

1416

18activitémajoritaire

activitéminoritaire ouoccasionnelletotal

Figure 2 : histogramme de répartition des groupes archéométriques en fonction de leurs effectifs. Les groupes aux effectifs les plus élevés relèvent du département SHS du CNRS et du Ministère de la Culture, à l'exception du LC2RMF dont la part CNRS relève principalement du département Chimie. Les grands groupes résultent d'une structuration collective délibérée et donc d'une politique à long terme de structuration. Il est essentiel que le département SHS ou les instituts qui lui succèderont prennent la mesure de cette richesse pluridisciplinaire et assurent la pérennité des équipes en les dotant de moyens suffisants.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 15 Etat des lieux 2007-2008

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 16 Etat des lieux 2007-2008

xes de recherche A

L'examen des thématiques des groupes archéométriques fait apparaître les principaux axes

de recherche explicités ci-après.

De la source à l’objet La compréhension des sociétés humaines, toutes périodes et toutes origines confondues ne

peut se faire sans l’apport de l’étude de leurs matériaux (outillage, parure, construction) et des relations qu’elles entretiennent avec leurs contemporains et avec leur environnement. Pour les périodes plus récentes l’étude de l’origine des matières premières et de la diffusion des produits des arts du feu (métaux, verres et céramiques) nous apporte des informations inestimables sur le savoir de ces sociétés et sur leurs aires de diffusion culturelle et de rayonnement économico-politique.

Les recherches menées à l’intérieur de cet axe s’articulent donc autour d’une thématique principale qui concerne l’origine – extraction et transformation – des matières premières, les modalités de travail de la matière pour aboutir à l'objet et la diffusion – échange ou commerce - des produits finis ou semi-finis. Cette thématique, qui implique le croisement de disciplines et de spécialités, réunit plusieurs équipes ou unités d'archéométrie autour de l’origine et de la diffusion des matériaux, de l'archéotechnologie et de leurs implications en terme de développement des sociétés humaines de la préhistoire à l’époque moderne.

Cette fédération renforcera ce champ thématique par des perspectives de collaboration nouvelles et par une meilleure cohérence des recherches effectuées. Elle assurera une plus grande visibilité de cet axe au niveau national : l'étude de l’origine et de la diffusion des archéomatériaux dans le cadre d’une approche combinant l’histoire des sciences et des techniques avec celle de l’économie au sens large.

Altération, évolution : mécanismes d'altération, risques, conservation Les recherches sur les phénomènes d’altération et l’évolution des matériaux du patrimoine

culturel sont un des axes de recherche importants de l’archéométrie. Elles concernent tous les types d'archéomatériaux (verres, céramiques, glaçures, métaux, pierres, pigments, matériaux organiques et biomatériaux).

Il est important d’étudier les mécanismes (bio-, géo-)physico-chimiques d’altération des matériaux du patrimoine culturel afin d’évaluer au mieux les informations qu’ils renferment dans leur morphologie, leur structure ainsi que dans leur composition chimique et isotopique. Pour établir des stratégies de conservation - restauration et pour prédire le comportement des matériaux à longue terme, il est également indispensable de comprendre les mécanismes d’altération sous-jacents.

D'un point de vue méthodologique, il est nécessaire d’utiliser une approche multi-technique permettant une analyse structurale, élémentaire et isotopique des matériaux de l’échelle macroscopique à l'échelle nanométrique. Pour remonter aux mécanismes d’altération, il est nécessaire de combiner cette approche analytique des matériaux anciens avec l’étude des matériaux modèles (analogues récents) vieillis artificiellement en laboratoire ou en milieu naturel. Ceci permet une modélisation de l'évolution des matériaux dans le temps et ainsi une meilleure évaluation de leur potentiel informatif sur les modes de vie des sociétés humaines du passé.

De ce fait, ces recherches doivent bénéficier d'une structuration transversale permettant des approches diachroniques et permettant de travailler systématiquement de façon interdisciplinaire, voire transdisciplinaire, à l'interface de la science des matériaux, de la chimique analytique, de la chimie environnementale et de l'archéologie.

Chronologie (méthodes physiques : Archéo et paléo magnétisme, radiocarbone, luminescence, résonance paramagnétique électronique, déséquilibre de l'uranium, potassium-argon, …) Le temps est l'une des variables fondamentales des archéosciences et sa mesure concerne autant la Préhistoire que les périodes historiques. De même, les reconstructions des paléoenvironnements dans lesquels l'évolution de l'Homme s'est déroulée depuis près de 3 millions

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 17 Etat des lieux 2007-2008

d'années nécessitent bien évidemment le recours aux méthodes de datation. Il est aujourd'hui difficile d'envisager l'étude d'un phénomène culturel ou naturel sans le situer dans une trame chronologique établie par des méthodes de datation physico-chimiques.

Les niveaux de technicité et de complexité des méthodes de datation auxquelles nous faisons

référence ici sont extrêmement variés. Si certaines d'entre elles peuvent être considérées comme des méthodes de routine (par exemple le radiocarbone) car d'énormes efforts ont été réalisés dans le passé au niveau international et de très nombreux laboratoires ont participé, d'autres (par exemple la luminescence) sont des méthodes en élaboration permanente et la recherche méthodologique est une part importante du travail des chronologues.

Au-delà de ce travail de fond, selon les champs chronologiques et les applications auxquelles

le chercheur consacre ses activités, la constitution de vastes bases de données chronologiques critiques (intégrant une évaluation de la qualité des mesures et de l'échantillonnage vis-à-vis de l'événement à dater) est aussi une nécessité. Par ailleurs, des recherches sur l'application des statistiques bayésiennes aux données chronologiques gagnent aujourd'hui à être développées en raison des performances accrues des machines de calcul.

Imagerie géophysique des milieux anthropisés La compréhension d’un site archéologique n’est accessible sans une vision globale de son extension et sans connaissance de son environnement. Ces informations s’avèrent indispensables non seulement avant les fouilles archéologiques afin d’optimiser l’implantation de celles-ci, mais aussi après afin de replacer leurs observations précises mais localisées dans un contexte plus général. Les méthodes de reconnaissance archéologique basée sur l’observation visuelle du sol, telles la prospection aérienne ou la prospection pédestre, apportent des informations permettant d’évaluer l’extension d’un site. Cependant, seule l’imagerie géophysique est capable de révéler de manière non destructive la présence de vestiges enfouis sans la moindre trace en surface. Elle apporte également des informations sur l’évolution du paysage et de l’environnement du site, ainsi que sur la nature, la morphologie et la profondeur du sous-sol.

Les recherches menées à l’intérieur de cet axe s’articulent autour d’une thématique principale

visant à décrypter l’enregistrement dans les sols de témoignages de l’activité humaine. Cette thématique implique d’une part de caractériser les contrastes des propriétés physiques des volumes de sol étudiés et d’autre part de comprendre les processus d’évolution de ces environnements, en essayant de découpler les forçages naturels des perturbations anthropiques. Cette fédération renforcera cet axe de recherche en lui donnant une meilleure visibilité au niveau national. Elle permettra l’émergence de nouvelles collaborations non seulement entre les équipes impliquées dans cet axe mais aussi avec d’autres équipes d’archéomètres au travers de projets transversaux.

Paléoenvironnement Les études paléoenvironnementales utilisant une approche isotopique permettent d’observer les variations climatiques (températures, hydrologies, enregistrement d’événements climatiques particuliers), de déterminer les paléorégimes alimentaires (herbivores, carnivores, omnivores, marins, terrestres), de sonder les sources d’approvisionnement et la diffusion de la matière première, de suivre la migration des populations, ou encore d’explorer l’adaptation des populations à des milieux avec des environnements spécifiques et d’étudier des paléopollutions sur les populations. Elles sont complémentaires aux recherches paléoenvironnementales classiques et indissociables des pôles de compétences « datation » et « caractérisation et altération des matériaux ». Il s’agit notamment de rechercher des marqueurs (généralement au niveau isotopique) caractéristiques des conditions dans lesquels les matériaux se sont formés ou dans lesquelles les individus ont évolué. La spectrométrie de masse isotopique est généralement utilisée pour étudier les rapports isotopiques du δ13C, δ15N, δ18O, 87Sr/86Sr et du Pb des matériaux ayant des caractéristiques d’archives du passé. Ces matériaux enregistrent dans leur composition chimique et isotopique les conditions environnementales dans lesquelles ils ont été formés ou ont évolué durant la vie. On peut

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 18 Etat des lieux 2007-2008

citer principalement les matières dures animales ou végétales (les ossements, les dents, les coquillages, le bois) ou les spéléothèmes (concrétions carbonatées des cavités karstiques). Pour l’exploitation des résultats d’analyse isotopique, il est généralement indispensable de combiner ces recherches à la datation des matériaux. Il est également important de considérer les altérations des matériaux possibles lors du temps d’enfouissement dans le sol. Ces recherches nécessitent donc en général des interactions fortes entre les différentes disciplines et se placent nécessairement à l’interface de l’archéologie, l’archéologie environnementale et la géologie ainsi que de la biochimie, la biologie, la géochimie et la chimie analytique. Des axes de recherche aux pôles de compétence On ne peut séparer thématiques de recherche et compétences techniques. La diversité des thématiques et des matériaux étudiés induit naturellement des champs de compétences délimités. La notion de pôle de compétence que nous employons ici est large. Elle regroupe des savoirs fondamentaux, des pratiques de la recherche, et des instruments très souvent spécifiques. Cette notion peut comprendre aussi des activités de routine ou de service, ce qui est le cas par exemple pour la préparation des matériaux et l'analyse par radiocarbone. Cependant, d'une manière générale, les laboratoires sont dans l'ensemble organisés en structures de recherche et non de service car le plus souvent, ce sont les chercheurs qui assurent l'ensemble de la chaîne opératoire analytique, en amont des interprétations archéologiques. Les instruments dont les groupes archéométriques sont équipés, sont liés aux compétences des chercheurs et ingénieurs, et sont donc nécessairement localisés dans des laboratoires répartis sur le territoire. Le "plateau technique" offert par les groupes archéométriques est donc un ensemble délocalisé où l'on peut distinguer des points forts bien identifiés, dans le sens où l'équipe est reconnue pour une activité particulière, conséquence de l'histoire des laboratoires. Nous avons voulu montrer ici une image détaillée de l'archéométrie française, et non une "image d'Epinal" aux équations rapides (tel site = telle activité unique), nous voulons délibérément montrer une image de la richesse thématique et de la richesse de compétences en prenant le risque de considérer l'archéométrie comme un ensemble dispersé pour un observateur par trop pressé.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 19 Etat des lieux 2007-2008

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 20 Etat des lieux 2007-2008

ôle de compétence datation

Le temps est l'une des variables fondamentales des archéosciences et sa mesure concerne autant la Préhistoire que les périodes historiques. De même, les reconstructions des paléoenvironnements dans lesquels l'évolution de l'Homme s'est déroulée depuis près de 3 millions d'années nécessitent bien évidemment le recours aux méthodes de datation. Il est aujourd'hui difficile d'envisager l'étude d'un phénomène culturel ou naturel sans le situer dans une trame chronologique établie par des méthodes de datation physico-chimiques.

P Si certains aspects de la mise en oeuvre des méthodes de datation sont relativement bien définis et peuvent donc être considérés comme des opérations de routine (radiocarbone, archéomagnétisme en partie), les équipes de datation ont aussi développé leurs propres champs d'investigation pour rendre leur "production" (c'est-à-dire les résultats de datation) plus précise et pertinente et élargir leur champ d'application. Il s'agit là véritablement d'un travail de recherche méthodologique qui ne peut se réaliser que parce qu'il y a des datations à effectuer. Il est donc totalement légitime que l'activité chronologique appartienne au domaine des sciences du passé, et soit intégrée au département SHS, ou dans un futur institut qui inclura les sciences archéologiques dans ses mots-clés fondamentaux. Les principales méthodes utilisées en archéologie sont présentes sur le territoire (figure 3) : radiocarbone (C14), archéomagnétisme (AM), luminescence (TL-OSL), résonance paramagnétique électronique (ESR), uranium-thorium (U-Th) et argon-argon (Ar-Ar).

Figure 3. Répartition des laboratoires de datation en France.

45

6

7

8

8 9 2

10

11 12

3 1 13

laboratoires émargeant en SHS, ou qui hébergent un groupe de chercheurs rattachés aux sections 31 et 32 du comité national,

laboratoires d'autres départements scientifiques, détenteurs d'équipements de datation utilisés dans le cadre de problématiques de recherche "SHS". 1 LSCE Gif-sur-Yvette (TL-OSL, C14,

U-Th, Ar-Ar), 2 LC2RMF Paris (TL-OSL), 3 HNHP Paris (ESR, U-Th), 4 CDRC Lyon (C14), 5 LPC Clermont (TL), 6 Géosciences Azur (Ar-Ar), 7 CEPAM (Ar-Ar : utilisation d'

équipements à Géosciences Azur), 8 IRAMAT-CRP2A Pessac (TL-OSL,

ESR) et Rennes (AM: utilisation d'équipements à Géosciences Rennes),

9 Géosciences Rennes (AM), 10 UMR 8148 IDES, Orsay (TL, Ar-Ar) 11 Géosciences Montpellier (Ar-Ar)

UMR 5248 12 CEREGE (U-Th) 13 Institut de Physique du Globe de

Paris (AM)

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 21 Etat des lieux 2007-2008

Pôle datation : Radiocarbone

Champs thématiques La datation des matières carbonées par dosage du carbone 14 est la méthode de datation la

plus utilisée en archéologie depuis plus de cinquante ans. Elle a conduit à l’élaboration d’un véritable calendrier carbone 14 retraçant toutes les étapes de l’histoire de l’homme jusqu’à 50 000 ans environ. Le carbone 14 fait partie du « paysage » archéologique. En Préhistoire, il n’est pas d’étude interdisciplinaire sur un site archéologique ou sur une question archéologique importante, comme l’apparition d’une technique ou l’extension d’une civilisation à une région par exemple, qui ne comporte un programme de datations par le radiocarbone. La méthode est aussi beaucoup utilisée pour les périodes historiques jusqu’à la fin du Moyen Age.

L’archéologie ne représente qu’une partie des applications possibles du radiocarbone : cette méthode peut aussi bien s’appliquer en géologie, en paléobotanique, en hydrogéologie, en paléoenvironnement …

Mise en œuvre et compétences requises Si le principe de la méthode est remarquablement simple et son application générale à toutes

les matières carbonées fossiles théoriquement possible, la sélection des échantillons et la mise en oeuvre technique sont un peu moins aisées. Une bonne connaissance des problématiques archéologiques et une longue expérience des critères de sélection des échantillons du point de vue des compositions chimiques et isotopiques et des susceptibilités à la pollution sont essentielles dans les études de chronométrie 14C.

La datation par le radiocarbone implique de mesurer très précisément la teneur en radiocarbone résiduelle dans l’échantillon et, par la mesure d’un standard, de connaître celle qu’il était supposé avoir à l’origine. Pour déterminer la teneur en carbone 14 résiduel, on peut soit mesurer la radioactivité résiduelle de l’échantillon avec des compteurs proportionnels ou des détecteurs à scintillation (datation dite conventionnelle), soit depuis les années 1980, compter le nombre d’atome de 14C restants (datation par spectrométrie de masse couplé à un accélérateur = datation SMA).

Equipements de datation Les laboratoires da datation par le carbone 14 sont tous équipés des bancs de chimie

nécessaires pour assurer le prétraitement et la préparation des échantillons sélectionnés. Les bancs de combustion des échantillons coûtent entre 40 et 80 k€, selon le type de mesure envisagé, sans compter les petits équipements indispensables (pompes à vide, lyophilisateur, broyeur,…)

La mesure de la radioactivité résiduelle (datation conventionnelle) nécessite des compteurs présentant à la fois une très grande stabilité et une basse radioactivité interne ou « bruit de fond » pour être très sensibles.

Il existe principalement deux types de compteurs : les compteurs dit « proportionnels à gaz » où l’échantillon carboné est introduit sous forme de

gaz carbonique CO2, principalement. Ils ont l’inconvénient de nécessiter une très grande purification des gaz de comptage et surtout un très long temps de comptage. Non commercialisés, leur prix est difficilement estimable.

Les compteurs pour les mesures en phase liquide, dit compteurs à scintillation, du type de ceux installés au Centre de Datation de Lyon. Ils ont l’avantage d’avoir assez facilement une grande stabilité et un bas bruit de fond. Ce sont des appareils de coût moyen (60 à 90 k€) et qui sont largement les plus utilisés dans le monde.

La mesure par spectrométrie de masse couplée à un accélérateur (SMA) : elle nécessite des appareils beaucoup plus volumineux et plus chers que des compteurs. Leur prix se situe autour de 3 millions d’euros et leur coût de fonctionnement est très élevé.

Tendances

La datation par le radiocarbone peut être considérée comme une méthode de routine. Cependant, la variété des matériaux archéologiques, les conditions d'enfouissement et de

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conservation nécessitent une adaptation des protocoles de préparation. Par conséquent, les laboratoires mènent constamment des recherches méthodologiques sur des matériaux dits "difficiles" comme les mortiers de chaux, les poteries, par exemple. Les ossements font aussi l'objet de nombreux travaux. On peut envisager à présent de choisir au sein même du collagène les parties les moins dégradées ou bien encore, dans certains cas d'os fortement dégradés, de ne sélectionner que la fraction minérale.

D’autres problématiques telles que les datations sur les échantillons issus des milieux aquatiques ou les ossements d’humains des habitats côtiers ou lacustres sont actuellement développées. Ils posent en effet le problème de l'effet réservoir de l'eau et ses conséquences sur les datations.

En ce qui concerne les équipements de mesure du radiocarbone, on assiste à une diminution de la taille des « accélérateurs » qui, devraient devenir, dans les 10 prochaines années, des instruments "de paillasse" aussi peu gourmands en fonctionnement qu'un spectromètre de masse classique. Actuellement, ces "petits" accélérateurs ont une sensibilité insuffisante pour rivaliser avec les grosses installations pour les échantillons très vieux (plus de 20 000 ans).

Enfin, les outils mathématiques (statistique bayésienne, en particulier) initiés par des équipes anglaises à des fins de calibration des dates radiocarbones, et actuellement développés en France (Ph. Lanos, IRAMAT-CRP2A), offrent maintenant la possibilité de combiner dates radiocarbones et données de terrain pour affiner les chronologies. Les nombreuses dates accumulées sur certaines périodes et certaines régions pourront faire l'objet, grâce à ces outils, de synthèses raisonnées et devront être l'occasion de dialogues entre les laboratoires et les archéologues.

Les équipes françaises en SHS et hors champ SHS

Le Centre de Datation par le Radiocarbone (CDRC) de Lyon (CNRS, UMR 5138) est spécialisé dans la datation des matières carbonées provenant des sites archéologiques. Le CDRC travaille en collaboration avec de nombreuses équipes de recherche du CNRS, de l'INRAP, du ministère de la Culture, du Ministère de l’Education Nationale et du Ministère des Affaires Etrangères. Cette équipe dispose des bancs de chimie nécessaires pour assurer la préparation des échantillons sélectionnés dans les sites. Si la quantité est suffisante, la datation se fait à Lyon par comptage de radioactivité. Si non, la mesure se fait par le système des accélérateurs avec spectrométrie de masse (S.M.A) à Saclay (ARTEMIS, UMS 2572-LMC14), en Angleterre (Radiocarbon Accelerator Unit d’Oxford) ou aux Pays-Bas (Centrum voor Isotopen Onderzoek de Groningue). Sur le plan des effectifs, l’équipe est composée de 1 IR, 1 AI et 2 T CNRS ainsi que de 1 IE et 1 T (sur fonds propres)

Le laboratoire de mesure du carbone 14 (UMS 2572-LMC14, CNRS, CEA, Min. Culture, IRD, IRSN) dispose d’un spectromètre de masse couplé à un accélérateur : ARTEMIS (Accélérateur pour la Recherche en sciences de la Terre, Environnement, Muséologie, Implanté à Saclay)

Inauguré en avril 2004, sur le site du CEA de Saclay, par le CNRS, le Commissariat à l’énergie atomique (CEA), le ministère de la Culture et de la Communication (MCC), l’Institut de radioprotection et de sûreté nucléaire (IRSN) et l’Institut de recherche pour le développement (IRD), l’accélérateur ARTEMIS, entièrement dédié à la mesure du carbone 14, a pour objectif de répondre aux besoins des laboratoires opérant dans le domaine de l’environnement et du climat, et de la communauté archéologique et muséographique.

Il existe plusieurs laboratoires de préparation des échantillons destinés à la mesure du carbone 14 sur ARTEMIS

- le laboratoire de préparation du LMC14 qui prépare les échantillons de l’INSU, du CEA, de l’IRD et de l’IRSN et est localisé sur le campus du CNRS de Gif-sur-Yvette

- le laboratoire rattaché au LC2RMF (CNRS Chimie, SHS, Min. Culture) qui prépare les échantillons des musées

- le CDRC (CNRS-SHS, UMR 5138) qui traite les échantillons archéologiques des équipes CNRS-SHS et du Ministère de la Culture

- le laboratoire rattaché au LSCE (UMR1572, CEA-CNRS-UVSQ) - le laboratoire rattaché à LOCEAN (UMR 7159, MPPU, EDD) qui traite plus spécifiquement

des échantillons des zones arides

Le LSCE (UMR1572, CEA-CNRS-UVSQ) à Gif-sur-Yvette dispose, en plus, d’un équipement pour la datation conventionnelle par le radiocarbone. Deux chercheurs du CEA, spécialisés en datation par le radiocarbone, travaillent l’un, sur la chronologie du Paléolithique et plus particulièrement sur les Hommes de Neandertal et les premiers Hommes modernes (Europe, Proche-Orient, Afrique du Sud), ainsi que sur la chronologie de l’Art Pariétal, et l’autre, sur l’archéologie de

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l’Amérique du Sud, de l’Amérique du Nord (Paléo-Indiens), du Sénégal, ainsi que sur le Néolithique du Maroc.

L’équipe LOCEAN (Université P. et M. Curie, Paris) dispose d’un ingénieur (Min. Education Nationale), spécialiste de la datation par le radiocarbone et d’un équipement pour la datation conventionnelle, en plus de la préparation SMA. Son activité est centrée sur les zones arides (essentiellement sur l’Afrique).

Laboratoire Compteurs proportionnels gaz Compteurs Scintillation liquide SMA CDRC UMR 5138 X LSCE UMR 1572 X LOCEAN X ARTEMIS UMS 2572-LMC14 X

Tableau 2 : équipements de datation radiocarbone mis en oeuvre dans les laboratoires cités : X en propre, (X) par collaboration dans d'autres équipes

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 24 Etat des lieux 2007-2008

Pôle datation : Archéomagnétisme

La datation par archéomagnétisme est appliquée aux structures "restées en place" depuis leur dernière cuisson (fours, foyers). Elle est aussi appliquée aux "objets déplacés" comme les tuiles, les briques ou encore les céramiques. Champs thématiques

Applications à l’archéologie

En France, la méthode est sollicitée pour la datation des terres cuites essentiellement de la protohistoire à nos jours. Les interventions sont effectuées soit dans le cadre de sites fouillés en archéologie préventive, soit dans le cadre de programmes de recherche de type GDR, PCR, ACR, ANR, etc. les problématiques archéologiques sont généralement liées à l’étude de centres de production de terres cuites (ateliers de potiers, ateliers de briquetiers, foyers d’habitat), ou bien à l’étude du bâti à partir des terres cuites architecturales. Développements méthodologiques

L’application de la méthode dépend de la connaissance des courbes d’étalonnage des variables inclinaison, déclinaison et intensité en fonction du temps. Ces courbes doivent être établies par régions géographiques d’environ 1000 km de diamètre du fait des anomalies régionales du CMT. En France, ces courbes sont plus ou moins bien documentées selon les périodes au cours des trois derniers millénaires. Cet étalonnage nécessite un travail de longue haleine basé sur des contacts étroits et suivis avec les archéologues et les spécialistes des autres méthodes de datation (14C, TL, dendrochronologie…) pour collecter les données qui serviront de référence. Il s’agit de compléter les périodes encore trop mal documentées, et aussi d’améliorer la précision pour l’obtention de résultats de datation encore plus précis, l’objectif étant de descendre à des incertitudes sur les dates de l’ordre de quelques décennies. Des développements méthodologiques sont en cours au niveau des processus d’acquisition de l’aimantation afin de mieux comprendre et corriger les effets de l’anisotropie et des vitesses de refroidissement. L’analyse de la minéralogie magnétique est aussi un élément essentiel en particulier pour mieux contrôler la qualité des déterminations des archéo-intensités. Un nouveau magnétomètre triaxial vibrant a par ailleurs été conçu récemment à l’Institut de Physique du Globe de Paris (IPGP) pour permettre la mesure rapide et automatique des archéo-intensités.

Des développements méthodologiques sont réalisés dans le domaine du traitement statistique

des données de mesures pour construire les courbes d’étalonnage et mieux prendre en compte l’information chronologique issue de l’archéologie (stratigraphie, chrono-typologie) pour le calage temporel des données de référence.

Mise en oeuvre et compétences requises La mise en oeuvre de la datation par archéomagnétisme commence sur le terrain. La connaissance des problématiques archéologiques auxquelles les spécialistes contribuent est un préalable indispensable. Il en résulte une pertinence dans le choix des échantillons (contrôle du degré de cuisson, prise en compte du contexte géomorphologique). Au laboratoire, les mesures en archéomagnétisme suivent des protocoles identiques à ceux utilisés en paléomagnétisme : l’instrumentation ainsi que les outils statistiques de traitement des mesures sont communs. D’ailleurs, la plupart des laboratoires d’archéomagnétisme, dans le monde, sont associés à des laboratoires de paléomagnétisme au sein d’unités de recherche en Sciences de la Terre, voire en Physique. Les compétences requises sont en physique et géophysique pour ce qui est des disciplines mères, et les compétences interdisciplinaires sont à l’interface entre la physique et l’archéologie. Il est souvent essentiel pour un archéomagnéticien de pratiquer la fouille, et pour le moins de s’investir dans la problématique chronologique des sites, en relation avec les autres méthodes de datation relative ou absolue. Equipements de datation par archéomagnétisme Les laboratoires d’archéomagnétisme de Rennes et de l’IPGP possèdent au moins les équipements suivants :

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− Magnétomètres cryogéniques et magnétomètres de type fluxgate − Fours pour les désaimantation thermiques et les ré-aimantations sous champ contrôlé

(détermination de l’intensité, étude de l’anisotropie et des effets des vitesses de refroidissement).

− Systèmes de désaimantation par champs alternatifs − Systèmes pour la mesure de l'anisotropie de susceptibilité magnétique − Systèmes pour la détermination des points de Curie − Systèmes pour l'acquisition d'aimantations rémanentes isothermes − Matériel de prélèvement archéo et paléo-magnétiques pour le terrain − Scies et foreuses pour la préparation des échantillons au laboratoire − Salle chimie pour les indurations des terres cuites fragiles, avant sciage ou carottage des

spécimens de mesure. Equipements développés en archéomagnétisme à l’IPGP :

− Inductomètre adapté à la mesure de gros échantillons − Magnétomètre triaxial vibrant pour la mesure des aimantations à toute température − Système de mesure des paramètres d’hystéresis à toute température

Tendances La datation par archéomagnétisme est une méthode de routine sous certaines conditions : lorsque les courbes d’étalonnage du CMT sont connues avec suffisamment de précision, et pour les matériaux permettant des mesures directement interprétables. Le protocole de mesure dans ce cas est relativement standard. Parallèlement à cette activité, les spécialistes sont amenés à poursuivre les recherches au niveau de l’établissement et de l’amélioration de la précision des courbes d’étalonnage. Les recherches sur l’intensité du champ ancien ont repris à Rennes et Paris depuis une bonne dizaine d’années à des fins d’étude du géomagnétisme et aussi pour utiliser cette troisième variable du champ comme paramètre de datation. En plus des aspects de datation archéomagnétique (une cinquantaine de datations archéomagnétiques par an en collaboration et dans le cadre de fouilles INRAP), les équipes du LC2RMF et de l’IPGP s’intéressent en particulier aux relations possibles entre la variation séculaire du champ géomagnétique et les fluctuations climatiques pluri-décennales, ces dernières ayant pu avoir un impact sur l’histoire de certaines civilisations. Le laboratoire de Rennes développe aussi une approche originale au niveau de la datation des terres cuites architecturales (tuiles et briques) en combinant étude de l’intensité et de l’inclinaison, selon une méthodologie, concernant l’inclinaison, dont il est le leader au niveau international. Les équipes françaises en SHS et hors champ SHS Depuis 2007, le groupe Archéomagnétisme SHS rennais est rattaché à l’UMR 5060 IRAMAT-CRP2A (CNRS SHS - Univ. Bordeaux3) avec 1 chercheur (CR CNRS) et 1 Assistant-ingénieur (AI CNRS). Ce groupe est installé dans l’UMR 6118 Géosciences-Rennes, à Rennes, via une convention d’accueil signée entre le CNRS et les Universités de Bordeaux 3 et de Rennes 1. Cette collaboration scientifique implique côté Géosciences-Rennes 1 professeur en géophysique et 1 IATOSS. Ce groupe met en commun, entre SHS et SDU, un ensemble d’équipements de mesure et de savoir-faire de même qu’il a une forte interaction avec l’équipe bordelaise du CRP2A (couplage AM - TL pour la datation des terres cuites). A moyen terme, des collaborations au niveau de la caractérisation magnétique des matériaux étudiés seront aussi envisageables. Le LC2RMF (CNRS Chimie, SHS - Min. Culture) dispose d'un personnel CR (CNRS) spécialisé en archéomagnétisme. Cette chercheuse travaille en collaboration avec deux autres spécialistes en archéomagnétisme à l’IPGP (1 DR et un IR CNRS, UMR 7154), où se trouve de nombreux équipements de mesures. Les travaux du LC2RMF portent en partie sur des thématiques recouvrant celles de l'IRAMAT-CRP2A, avec un effort tout particulier porté sur la construction des courbes d’étalonnage des variations séculaires du champ magnétique terrestre.

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Laboratoires Atelier de préparation

Magnétomètre Cryogénique

Autres magnétom.

Fours à désaimantation

et champ contrôlé

Susceptibilimètre Champ alternatif Balance de Curie

autres IRAMAT CRP2A UMR 5060 et Géosciences-Rennes UMR 6118

X X X X X

LC2RMF UMR 171

(X) (X) (X) (X) (X)

IPGP UMR 7154 X X X X X

Tableau 3 : équipements utilisés dans le cadre de la datation par archéomagnétisme. Ce matériel se trouve dans des unités de géosciences X en propre, (X) par collaboration dans d'autres équipes

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 27 Etat des lieux 2007-2008

Pôle datation : Thermoluminescence, Luminescence Optiquement Stimulée

Champs thématiques Parmi les champs thématiques de la datation par luminescence, on notera de nombreuses applications pour la construction de référentiels chronologiques afin de mieux caractériser les cultures paléolithiques, les implantations humaines, la progression de traits culturels (par exemple le néolithique), l'histoire des techniques et des matériaux. La tendance hors hexagone, est un renforcement de l'utilisation de l'OSL à des fins de reconstruction paléoenvironnementale (évolution des cours d'eau, mise en place de sédiments, etc.) qu'il serait aussi nécessaire de valoriser en France en soutenant les équipes majeures, car la méthode est parfaitement adaptée aux recherches dans le cadre général de la thématique interactions Homme-milieux.

Mise en oeuvre et compétences requises La mise en oeuvre de la datation par luminescence et par résonance paramagnétique (cf. infra) commence sur le terrain, et la plupart du temps, les chercheurs spécialistes participent aux travaux archéologiques. La connaissance des problématiques archéologiques auxquelles ils contribuent est un préalable indispensable. Il en résulte une pertinence dans le choix des échantillons qui intègre aussi les spécificités méthodologiques (prise en compte des conditions d'enfouissement, des possibilités d'altération du milieu et du matériau au cours du temps,...). Des mesures de radioactivité sur site sont également réalisées. Au laboratoire, une parfaite connaissance des matériaux et de la manière de les traiter est nécessaire, ainsi que celle de la physique de la luminescence cristalline. De plus, la mesure de la dose annuelle requiert la maîtrise des méthodes d'analyse élémentaire d'éléments en traces, ou mieux, de spectrométrie nucléaire (mesures de K, U, Th et du déséquilibre des séries de l'uranium), et de géochimie, dans la mesure où le degré d'altération du matériau et de son environnement radioactif compte sensiblement dans l'interprétation des mesures et la détermination de l'âge. Il est notable à présent que la fiabilité de la méthode nécessite de regrouper dans un même laboratoire des spécialistes aux compétences complémentaires.

Equipements de datation par luminescence L'équipement nécessaire à la mise en oeuvre de la datation par luminescence est constitué d'appareils de coût moyen : machines automatisées de TL/OSL comportant des sources radioactives artificielles (60-150 k€ selon les modèles), équipement de spectrométrie gamma à bas bruit de fond (80 k€), de spectrométrie alpha (10 k€), de gammamètres de terrain (15-20 k€), d'irradiateurs (20 k€), mais aussi des ateliers de préparation équipés de hotte d'attaque, et de nombreux petits équipements de chimie et sédimentologie. Ces laboratoires sont tous en connexion organique avec des ateliers d'électronique et de mécanique pour optimiser les instruments et développer des outils spécifiques. Nous ajouterons qu'il est nécessaire de détenir une autorisation d'utiliser des sources radioactives, ce qui est un élément administratif non négligeable dans le fonctionnement d'un laboratoire.

Tendances La datation par luminescence n'est pas exactement une méthode de routine. Les protocoles varient selon la nature du matériau traité et ils évoluent avec le degré de connaissance de la physique sous-jacente. Les spécialistes sont amenés à développer, parallèlement aux programmes archéologiques, des recherches méthodologiques. Les champs d'investigation actuels sont orientés vers une meilleure compréhension de la physique des défauts ponctuels dans les solides et vers une modélisation des irradiations à l'échelle du parcours des particules alpha, béta et gamma. Autre champ en plein développement, l'avènement des méthodes dites de grain unique, où la datation est effectuée à l'échelle du grain minéral individuel. Une fois mise en place en France, cette méthode devrait accroître considérablement les possibilités de datation dans tous les domaines de l'archéologie et des études paléoenvironnementales.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 28 Etat des lieux 2007-2008

Les équipes françaises en SHS et hors champ SHS

Depuis l'automne 2007, le laboratoire le plus important sur le plan des effectifs est celui de l'IRAMAT-CRP2A (UMR 5060 CNRS SHS - Univ. Bordeaux3) avec 4 chercheurs spécialistes (2 CR CNRS, 1 IR CNRS (HDR), 1 MC Bx3). Cette équipe, qui dispose d'équipements de TL et d'OSL standard, et de spectromètres gamma performants, se propose aujourd'hui de mettre en oeuvre un ensemble instrumental intégrant un système d'OSL monograin et d'introduire ainsi en France une méthode en cours de développement depuis quelques années au Royaume-Uni et au Danemark. L'un des autres points forts, par rapport au standard international, est de disposer au sein du CRP2A d'outils de caractérisation des matériaux et des compétences techniques correspondantes, permettant ainsi une interprétation raisonnée des mesures et leur validation. Les champs thématiques du groupe de Pessac concernent en 2008 l'archéologie préhistorique et l'archéologie médiévale. Le LC2RMF (CNRS Chimie, SHS - Min. Culture) dispose d'un personnel IR (Min. Culture) spécialisé en datation par luminescence et d'équipements de caractérisation des matériaux et d'analyse élémentaire. Les travaux du LC2RMF portent sur des thématiques voisines de celles de l'IRAMAT-CRP2A, avec une spécialisation particulière dans l'étude des objets de collections. Le LSCE à Gif (CNRS EDD - CEA), l'un des laboratoires pionniers de l'introduction de la thermoluminescence en France au début des années 1970, abrite une chercheuse du CEA internationalement reconnue depuis les années 1980 pour sa contribution à la chronologie par thermoluminescence des occupations paléolthiques. Le LSCE dispose des équipements de TL-OSL nécessaires à cette activité, ainsi que les moyens de caractérisation et d'analyse de radioactivité correspondants. Un chercheur du CEA émarge aussi dans cette équipe et travaille à IDES Orsay (UMR 8148) en instrumentation et en volcanologie depuis quelques années. On citera également l'équipe universitaire (1PR, 1MC), installée au Laboratoire de Physique Corpusculaire (IN2P3) à Clermont-Ferrand dont l'activité chronologique est centrée sur la volcanologie et l'environnement. Elle est équipée d'un appareil de TL, de spectromètres gamma et d'irradiateurs. Elle dispose des moyens techniques de l'IN2P3 pour la simulation par informatique et la mécanique.

laboratoire MO, outils de

caractérisation des matériaux

OSL-TL irradiateurs spectromètres

gamma bas bruit

spectro. alpha

spectro. gamma terrain

IRAMAT UMR 5060 X X X X X X

LC2RMF UMR 171 X X X X

LSCE X X X X (X) (X) LPC IN2P3 (X) X X X X Tableau 4 : Equipements mis en oeuvre dans le cadre de la datation par luminescence X en propre, (X) par collaboration dans d'autres équipes

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 29 Etat des lieux 2007-2008

Pôle datation : Résonance de spin électronique (ESR) et les séries de l’uranium (U/Th)

Rappel du principe et champs thématiques

Méthode ESR Cette méthode présente un potentiel important car elle s’adresse à de nombreux échantillons

dont les carbonates (continentaux et marins), l’émail de dents fossiles de grands herbivores et les grains de quartz détritiques. Cette polyvalence permet de réaliser de nombreuses études chronologiques sur des sites en grotte et de plein air sur une période qui s’étend sur tout le Quaternaire (deux derniers millions d’années). En milieu non volcanique, c’est la seule méthode qui peut proposer des estimations d’âge pour les périodes très anciennes (Pléistocène inférieur et moyen). À ce titre, elle s’applique parfaitement à des sujets de recherche importants tels que « Les premiers peuplements en Eurasie », thème majeur de l’UMR5198 et c’est l’une des raisons pour laquelle cette unité a fortement contribué au développement de cette méthode. L’autre raison, initialement, était de développer des méthodes capables de prendre le relais du radiocarbone afin de pouvoir dater des événements dont l’âge se situait entre 50 000 et 500 000 ans, période marquée en Europe par de nombreux événements importants tels que "l’arrivée" de la culture acheuléenne (Mode 2), l’utilisation du débitage Levallois et la maîtrise du feu.

Séries de l’uranium Les méthodes de datation utilisant les séries de l’uranium sont fondées sur la mesure de la

radioactivité de l’uranium et de ses isotopes. Parmi les nombreux rapports utilisés notamment pour dater des événements géologiques, les rapports 230Th/234U et 231Pa/235U représentent un potentiel important pour la datation puisqu’ils permettent de dater de nombreux types de matériels trouvés dans les sites paléontologiques et préhistoriques. La méthode uranium-thorium (U-Th) a été mise au point sur les coraux au cours des années cinquante. Depuis, les analyses se sont étendues, avec une fiabilité et une précision plus ou moins grandes, aux carbonates continentaux (stalagmites, planchers stalagmitiques, travertins), marins (coquilles de mollusques) et aux ossements et dents fossiles dont l'âge est compris entre 10 ka et 350 ka environ. Les récentes applications de la spectrométrie de masse permettent de dater des événements plus anciens. Actuellement les limites de ces méthodes sont repoussées vers 600 ka.

Mise en oeuvre et compétences

Concernant l’ESR, ce paragraphe est identique à celui rédigé pour les méthodes de la luminescence.

Pour les séries de l’uranium, le développement de la spectrométrie de masse a permis de réaliser des progrès très importants dans le domaine de la précision et de la fiabilité des âges (étalonnage du 14C pour les périodes récentes). L’utilisation de ces techniques permet également de progresser dans le domaine de la haute résolution des prélèvements. Enfin, le développement de la spectrométrie de masse couplée à un plasma par induction utilisant un laser permet des analyses très fines et représentatives des échantillons analysés sans les détruire.

Equipements Pour effectuer une datation ESR, il est nécessaire d’avoir un spectromètre ESR qui, selon les

critères du CNRS, correspond à un équipement mi-lourd (> 130 000 Euros). La dose annuelle est mesurée soit directement sur le terrain par un spectromètre gamma portable de type NaI (20 000 Euros) soit en laboratoire par l’utilisation d’un spectromètre gamma au germanium à haute résolution et à bas bruit de fond (50 000 Euros). Les échantillons sont préparés par voie chimique nécessitant une installation d’un laboratoire de chimie avec hottes et matériel de chimie (10 000 Euros par an de fonctionnement). Les échantillons doivent être irradiés par des sources gamma et cette opération passe par la collaboration de laboratoires habilités. Pour nos échantillons, cette irradiation se fait en étroite collaboration avec le LNHB de Saclay (CEA) et représente un budget supplémentaire

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 30 Etat des lieux 2007-2008

de 5 000 Euros par an environ. Les grains de quartz détritiques subissent une illumination afin de les « blanchir » (vidange des pièges) au moyen d’un simulateur solaire (10 000 Euros).

Tendances

La datation par ESR s’effectue sur plusieurs types d’échantillons. Pour les dents fossiles de grands herbivores, les données obtenues à partir des séries de l’uranium et celles obtenues par ESR sont combinées. Un âge « modélisé » est obtenu. Cette combinaison de méthodes permet en principe d’obtenir des âges sur une période comprise entre 2 Ma et 100 000 ans mais fortement assujettie à la précision obtenue sur les rapports isotopiques. Le développement de cette méthode passe cependant par l’utilisation de méthodes sophistiquées, telles que la spectrométrie de masse par ionisation thermique (TIMS) et la spectrométrie de masse couplée à un plasma par induction (ICPMS). Ces méthodes permettent d’obtenir des domaines d’erreur très petits nécessaires à la précision des résultats.

Les équipes françaises

L’UMR 5198 est actuellement le seul laboratoire en France à faire des datations par ESR sur quartz, carbonates et dents fossiles. L’UMR 5060 développe des recherches sur la caractérisation et la datation de carbonates ainsi que celle des quartz notamment dans l’utilisation de cristaux de synthèse diversement dopés en élements traces, d’identifier aisément les défauts ponctuels intrinsèques du réseau de la silice comme ceux résultant de la présence d’impuretés chimiques.

La datation par les séries de l’uranium utilisant la spectrométrie de masse (TIMS et ICPMS) passe par une collaboration avec des laboratoires relevant du département INSU, tels que le CEREGE et le LSCE. Cette collaboration doit être renforcée car le SHS ne peut pas en tout état de cause financer l’acquisition de tels instruments qui sont très onéreux.

laboratoire MO, outils de

caractérisation des matériaux

spectro RPE irradiateurs spectromètres

amma bas bruit spectro.

alpha spectro. gamma terrain

plateforme TIMS (U-Th)

HNHP UMR 5198 X X (X) (γ) X X X

IRAMAT UMR 5060 X X X (β) X X X

LSCE X X X X X CEREGE X X Tableau 5 : Equipements mis en oeuvre dans le cadre de la datation par résonance de spin électronique : X en propre, (X) par collaboration dans d'autres équipes

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 31 Etat des lieux 2007-2008

Pôle datation : Argon-argon

Champs thématiques La méthode de datation 39Ar/40Ar peut être appliquée à la datation de sites préhistoriques

lorsque les formations géologiques, en relation, contiennent des roches ou minéraux volcaniques. Elle vise à dater des sites très anciens à Hominidés et en Eurasie des gisements du Paléolithique moyen et inférieur, à situer chronologiquement les émergences diverses de populations humaines fossiles. Elle permet aussi une comparaison des âges avec d’autres méthodes de datation utilisées telles que la méthode U-Th, la datation ESR , la thermoluminescence.

Mise en oeuvre et compétences requises Une bonne connaissance du site préhistorique à dater et de son environnement sont

nécessaires. Compte tenu de l’âge jeune de certains échantillons et de la période de désintégration du

potassium, les quantités d’isotope fils produites sont très faibles et imposent pour des raisons de sensibilités analytiques de travailler sur des minéraux riches en potassium tels que des sanidines, des biotites. Il s’agit de les extraire du sédiment volcanique à dater, par séparation magnétique, par liqueurs denses et de les analyser au microscope binoculaire avec une analyse à la microsonde (MEB, Ecole des Mines, Sophia Antipolis) pour vérifier la présence suffisante de K.

Lorsqu’il s’agit d’une roche, la première étape consiste à une observation minutieuse de lame mince au microscope. La deuxième étape comprend l’extraction des minéraux après broyage, une séparation magnétique et un tri au microscope binoculaire.

La mise en œuvre et l’application de la méthode de datation Ar-Ar requiert la maîtrise de la spectrométrie de masse en phase gazeuse.

Equipements de datation par Ar-Ar Le laboratoire Géosciences Azur s’est doté de microscopes binoculaires, d’une salle de

broyage, d’une salle de séparation des minéraux (hotte pour liqueurs denses), de séparation magnétique (séparateurs électromagnétiques Frantz). Il est équipé de deux lignes d’extraction en inox reliées à deux spectromètres de masse respectifs (600 k€). Les élévations de température des échantillons se font dans un four à induction couplé à un spectromètre de masse prototype à source Baur-Signer (année 1985) ou par l’application d’un faisceau laser CO2 couplé à un spectromètre de masse VG 3600 (année 1993). Un vide de 10-9 à 10-10 Torr est maintenu dans les lignes et spectromètres par un système complexe de pompes à vide (primaire, turbo-moléculaire et ionique).

La ligne four permet l’analyse d’une population importante de minéraux, la ligne laser est destinée aux mono-grains ou aux populations de minéraux restreintes.

Il est nécessaire de détenir une autorisation de l’Autorité de Sûreté Nucléaire (ASN) pour l’utilisation de source radioactive et une habilitation pour l’utilisation d’un faisceau laser CO2.

Tendances Les protocoles utilisés lors du chauffage par paliers de température, par fusion totale, la

spectrométrie de masse et les interprétations des données sont en développement continu. La méthode Ar-Ar utilisée pour des sites préhistoriques anciens (plus vieux que 2Ma) est en cours de développement pour la datation de sites jusqu’à 10 ka. C’est une méthode de datation fiable qui recouvre toute l’histoire de l’humanité (plusieurs millions d’années) et dont l’utilisation peut répondre à des interrogations chronologiques d’événements historiques.

Les équipes françaises en SHS et hors champ SHS

Une collaboration étroite entre le Cépam (UMR6130, SHS, 1 CR) et l’équipe de géochronologie, géochimie, pétrologie de Géosciences Azur (UMR6526, SPU, 1 IRD, 4 MC, 1 vacataire, 1 ITA CNRS, 1 IATOS MEN) permet une recherche axée sur la datation de sites préhistoriques par la méthode Ar-Ar. Les frais de maintenance (5 k€/an) sont nécessaires au bon

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 32 Etat des lieux 2007-2008

fonctionnement du laboratoire et au développement de la méthode Ar-Ar (5 k€/an) à l’archéologie dans un laboratoire français et le soutien du département SHS est fondamental.

laboratoire MO, outils de

caractérisation des matériaux

Salle de tri et de

broyage Méthode

Ar-Ar Système de chauffage

Spectrométrie de masse

Cépam UMR 6130

Géosciences Azur UMR 6526 X X X Laser CO2

Four haute fréquence X X

Tableau 6 : Equipements mis en oeuvre dans le cadre de la datation par argon-argon : X en propre, (X) par collaboration dans d'autres équipes. Le matériel utilisé par le chercheur du CEPAM est géré par Géosciences Azur

Le laboratoire de Géochronologie (UMR 8148, SPU) à Orsay, le laboratoire LSCE (UMR1572,

SPU) au CEA à Gif-sur-Yvette, le laboratoire Géosciences (UMR 5243, SPU) à Montpellier proposent des thématiques de recherche Ar-Ar en géologie et occasionnellement des analyses en archéologie.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 33 Etat des lieux 2007-2008

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 34 Etat des lieux 2007-2008

ôles de compétence matériaux

P

Les matériaux conservés en contexte archéologique sont de nature très variée et présentent des états de transformation ou d'altération plus ou moins importants en fonction de leur degré d'exploitation par l'homme et des processus naturels qui ont présidé à leur dégradation.

Issus du monde biologique ou minéral, ils peuvent être de nature inorganique (matériaux lithiques, céramiques, verres, pigments, métaux), organique (produits de la ruche, résines, boissons fermentées, etc.). Certains sont également composites, tels les ossements contenant un part minérale et une fraction organique. Ils ont enregistré en leur sein une partie de leur histoire liée à leur formation mais aussi à leur exploitation par l'homme puis à leur altération après abandon à l'échelle macroscopique mais également au niveau élémentaire, isotopique et structural. De ce fait, une partie des recherches menées sur les archéomatériaux relève de l'archéométrie et se situe à l'interface des sciences physico-chimiques et de l'archéologie.

Au-delà des développements analytiques nécessaires à la connaissance de ces matériaux et de leur histoire, les grandes problématiques abordées sont sous-tendues par les thématiques transversales "de la source à l'objet" et "conservation, altération".

Quels que soient les matériaux considérés, les équipes s'intéressent généralement aux questions de provenance (territoires exploités, réseaux d'approvisionnement et d'échange, routes commerciales), aux techniques de fabrication, aux modes d'utilisation et d'abandon et aux processus naturels d'altération (voir aussi RTP Taphonomie).

La structuration des équipes travaillant sur les archéomatériaux n'est cependant que partiellement déterminée par ces grandes problématiques. Les matériaux et leurs propriétés conditionnent en effet largement les méthodologies d'étude. Ces dernières, souvent lourdes, complexes et onéreuses, nécessitent un degré de spécialisation élevé, ce qui explique la structuration des équipes essentiellement par rapport aux matériaux étudiés et aux techniques d'analyse mises en œuvre, même si une certaine spécialisation géo-chronologique ou thématique dans le champ de l'archéologie existe également. En outre, la nécessité de réaliser des référentiels liés aux matériaux étudiés est également un élément important de ces recherches.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 35 Etat des lieux 2007-2008

Pôle matériaux : Céramologie

Les céramiques font partie des premiers matériaux de synthèse que l’Homme a su valoriser et adapter tout au long de son évolution. L’étude pluridisciplinaire de ces matériaux, reflet matériel des sociétés du passé, est indispensable pour appréhender l’évolution des contextes socio-économiques et culturels, des échanges, des savoir-faire…

Les équipes émargeant en SHS

Globalement, les études archéométriques des céramiques anciennes s’intègrent dans les

thématiques de recherche de quatre équipes. Les champs thématiques sont complémentaires. Ils influencent directement la nature des équipements mis en œuvre.

Dans les Unités Mixtes de Recherche UMR 5138 (Archéométrie et Archéologie, Lyon) et

UMR 6577 (Centre de recherches archéologiques et historiques médiévales, Caen), les études concernent la confrontation des approches typo-chronologiques et des caractéristiques géochimiques des pâtes céramiques. Ces recherches permettent de réfléchir sur l’organisation des ateliers de céramiques, leurs spécificités, leurs spécialisations et leur mode de diffusion. La diffusion est-elle liée à des facteurs tels que la conjoncture politique et économique, le développement de voies commerciales, la nature du contenu ou la commercialisation en complément de cargaison d’autres produits ? Les bases de données très importantes disponibles dans les laboratoires de Lyon (domaine méditerranéen, de la période gallo-romaine au moyen âge) et Caen (Europe du Nord-Ouest, de la période gallo-romaine au moyen âge) constituent un outil de comparaison remarquable. Notons que les travaux menés actuellement à Caen s’inscrivent prioritairement dans une réflexion sur les voies et les espaces d’échanges en tant que facteurs participant aux dynamiques spatiales, un thème qui est abordé dans un cadre élargi aux rivages de la Manche. Les équipements utilisés pour répondre à ces problématiques se composent essentiellement de fluorescence X en dispersion de longueur d’onde et de diffraction de rayons X (Lyon), et d’ICP-AES (Caen) en plus des moyens traditionnels d'observation (microscopie optique).

Les questions de provenance sont développées ponctuellement dans les unités UMR 171 (Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France, C2RMF, Paris) et UMR 5060 (composante bordelaise de l’IRAMAT : Centre de Recherche en Physique Appliquée à l’Archéologie, CRP2A, Bordeaux). Le point fort de leur « activité céramique » concerne les aspects technologiques afin de relier l’objet fini aux matières premières utilisées et de préciser les différentes étapes des chaînes opératoires de fabrication. Ces informations sont obtenues essentiellement grâce à l’examen de la texture de ces matériaux composites et à la caractérisation des compositions élémentaire, isotopique et/ou minéralogique. Ceci fait appel à plusieurs méthodes d’examen (microscope optique, MEB, TEM…), à des techniques d’analyse élémentaire (EDX, fluorescence X, PIXE…), et d'analyse structurale (diffraction de rayons X, spectrométrie Raman…). Une bonne partie des équipements appartient aux unités citées.

Des études méthodologiques sont menées particulièrement au C2RMF pour développer des méthodes non destructives et portables, qui s’appuient notamment sur l’accélérateur AGLAE (micro-PIXE/PIGE, RBS et ERDA).

Les équipes hors champ SHS

Les études archéométriques des céramiques anciennes sont menées de manière limitée dans

trois autres groupes hors du champ SHS. Il s’agit aussi de travaux de qualité, menés généralement par un chercheur qui s’intéresse au domaine et qui met en œuvre les moyens disponibles pour d’autres thématiques.

Au Centre d’Elaboration de Matériaux et d’Etudes Structurales (CEMES, CNRS – UPR 8011),

un chercheur CNRS, avec une doctorante depuis 2007, consacrent leur activité à retrouver les techniques de fabrication de poteries anciennes, notamment les sigillées, à partir d’une caractérisation structurale et chimique des couches décoratives à différentes échelles (de quelques nanomètres à plusieurs microns).

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 36 Etat des lieux 2007-2008

Plus ponctuelle, l’activité céramique ancienne concerne aussi quelques universitaires à l'Institut Néel (CNRS-UPR 2940, équipe « Structure et Propriétés des Matériaux : Conditions Extrêmes » du département Matière Condensée, Matériaux et Fonctions) et au Laboratoire de Dynamique, Interactions et Réactivité (LADIR, UMR 7075).

FRE 3119

UMR 5138

UMR 171 UMR 7075

UPR 2940

UPR 8011

UMR 5060

Figure 4 : Répartition géographique des équipes archéométriques effectuant des recherches sur les céramiques anciennes :

équipe à forte composante SHS UMR 5138 Lyon UMR 5060, Bordeaux FRE 3119, Caen

équipes SHS minoritaire et hors champ SHS UMR 171, Paris UMR 7075, Thiais UPR 2940, Grenoble UPR 8011, Toulouse. en italique : activité occasionnelle ; en gras : activité récurrente

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 37 Etat des lieux 2007-2008

Pôle matériaux : Verre Les problématiques liées à l’étude du verre, autre matériau issu des arts du feu, concerne à la

fois les verres archéologiques et les verres de vitraux du moyen âge.

Volets thématiques Le premier volet présente de nombreux points communs avec ceux de la céramique. Il

regroupe principalement les études portant sur l’origine et la mise en œuvre des matières premières utilisées pour fabriquer ces matériaux ainsi que l’étude de la diffusion des productions des différents ateliers. La compréhension des circuits de distribution de ces objets permet l’identification des réseaux de distribution à courte, moyenne et longue distance. Les aires géographiques étudiées et les périodes impliquées sont vastes et étendues. D’un point de vue géographique, les études couvrent la totalité de l’Ancien Monde (Afrique et Eurasie). Des échanges à longue distance de ce matériau ont en effet été mis en évidence dès les premiers siècles de notre ère entre le Bassin Méditerranéen et l’Asie du Sud-Est. Pour les périodes plus récentes, elles s’étendent aussi au Nouveau Monde et aux îles du Pacifique avec les perles en verre. Chronologiquement les études débutent avec l’invention du verre au cours du second millénaire avant notre ère et se poursuivent jusqu’à notre époque.

Les problématiques abordées concernent les modes de productions (ateliers primaires et secondaires), la nature et l’origine des matières premières utilisées par l’industrie verrière (les sources de silice –sable ou quartz–, les fondants d’origine minérale ou végétale, les matières colorantes et opacifiantes, …), les techniques de mises en œuvre de ces matériaux (température de fusion,–moulage, soufflage…- mode d’introduction des opacifiants) mais aussi la diffusion des produits finis et semi-finis.

Le deuxième volet est principalement centré sur l’étude des processus d’altération des verres

de vitraux, études indispensables à la mise au point de stratégies de conservation préventive adéquates. Ces recherches sont principalement menées sur des homologues, expressément conçus en laboratoire afin de comprendre les cinétiques d’altération en milieu atmosphérique, et sur des vitraux déposés, afin de caractériser l’altération sur les longues durées d’exposition. Une particularité de ces travaux est de coupler l’analyse des matériaux d’intérêt avec celle de l’environnement (atmosphérique) qui est une des causes de son altération.

Équipements

Les outils indispensables dans le cadre de cette thématique réunissent des méthodes

d’analyse des matériaux et celles qui relèvent de la chimie atmosphérique. Il s’agit de techniques d’observation et analyses microscopiques (microscope optique et MEB-EDS, Microscope Interférométrique, Microsonde Electroniques) des techniques spectroscopiques (FTIR, µRaman) minéralogiques (µXRD) et de chimie analytiques (HPLC, ICP-AES). Certains de ces appareils (microscope optiques, MEB, Microscope Interférométrique, HPLC, ICP-AES) sont présents dans l’unité UMR 7583, les autres sont accessibles au travers de collaborations scientifiques avec des laboratoires CNRS, universitaires ou du ministère de la culture.

Les équipes françaises en SHS et hors champ SHS

Trois équipes sont plus particulièrement impliquées sur les verres archéologiques : l’IRAMAT

(UMR 5060), Archéologie et Archéométrie (UMR 5138) et le LC2RMF (UMR 171). On note une petite équipe du LPCML (UMR 5620) de Lyon qui développe occasionnellement des travaux sur le verre archéologique.

Les recherches portant sur l'altération et la conservation des vitraux sont menées principalement au LISA (UMR 7583) en étroite collaboration avec un des laboratoires du ministère de la culture, le LRMH.

Les tendances futures de la recherche dans le domaine du verre concernent d’une part l’identification plus fine des ateliers primaires et la diffusion de leur production. A ce titre les analyses isotopiques (Sr, Nd) couplée à celle des éléments traces sont appelées à se développer si l’on en

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 38 Etat des lieux 2007-2008

juge par les nombreuses communication sur ce sujet lors des derniers colloque de l’Association Internationale de l’Histoire du Verre. Parmi les champs thématiques qui vont se développer on peut aussi considérer les recherches menées sur les modes et techniques d’élaboration des verres (modes d’introductions des constituants, température de fusion, atmosphère des four…).

UMR 5138

UMR 5060

UMR 5060

UMR 171 UMR 7583

UMR 5620

Figure 5 : Répartition géographique des équipes archéométriques effectuant des recherches sur le verre

équipes à forte composante SHS UMR 5060, Bordeaux et Orléans UMR 5138, Lyon

équipe SHS minoritaire ou hors champ SHS : UMR 171, Paris UMR 7583, Paris UMR 5620, Lyon

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 39 Etat des lieux 2007-2008

Pôle matériaux : Métallurgie

La recherche sur les matériaux métalliques dans les sociétés anciennes s’organise en 4 axes complémentaires :

Compréhension des chaînes opératoires et des filières liées à la production des métaux

Ce premier axe s’intéresse tant au matériau métallique quand il peut être retrouvé sur les sites archéologiques de production (ce qui est peu souvent le cas) qu’aux déchets de cette production (scories, parois de fours et de foyers). Ainsi, cet axe met en œuvre des techniques de la métallographie (microscopies optiques et électroniques notamment) et géologiques (lames minces…). La structure des matériaux doit également être sondée à différentes échelles, ainsi, la diffraction et micro diffraction des RX sont nécessaires. Enfin, afin de réaliser des bilans matières pouvant donner des informations cruciales sur les rendements et les capacités de productions des méthodes donnant accès à la composition en éléments majeurs et parfois mineurs sont nécessaires (XRF, EDS, EPMA, ICP AES, MS, Activation neutronique). Pour des questions plus spécifiques (métallurgie de l’argent par exemple) des techniques plus spécifiques de mesures de porosités peuvent être mises en œuvre. Avec l’application de ces méthodes, certaines étapes cruciales des chaînes opératoires pourront être mieux comprises et, ainsi, les déchets et sites mieux interprétés (coupellation pour la métallurgie de l’argent, épuration et affinage pour la sidérurgie etc…).

Circulation des matériaux, diffusion des procédés

Les thématiques de circulation et de provenance sont couramment traitées pour les métaux

homogènes (or, argent) ou à la fois de techniques permettant d’attendre les teneurs à l’état de trace sont utilisées (activation, ICP-MS, AES, XRF) mais également pour certains métaux des techniques isotopiques. Depuis quelques années des travaux similaires ont ouvert de grands espoirs pour les métaux ferreux. Du fait de leur hétérogénéité, aux techniques précédemment mentionnées doivent s’ajouter des analyses à l’échelle microscopique que seules certaines techniques permettent (µXRF, ICPMS-LA, LIBS…). Il conviendra, quel que soit le métal, de réaliser, à partir de l’analyse macroscopique de minerais et de déchets, une banque de données représentative des régions étudiées. Ce travail représente à notre sens une des priorités pour la recherche à venir. Dans le champs particulier des études numismatiques, lorsque des minerais peuvent être caractérisés par des éléments-traces spécifiques, il est possible d'identifier les objets qui en sont issus et donc d'étudier les utilisations et les aires de diffusion de ces minerais.

Emploi et usages, liés à la notion de qualité des métaux

Les caractéristiques mécaniques des matériaux métalliques et partant leur qualité sont liées à la fois à leur composition et à leur structure. Ainsi, afin d’appréhender ces paramètres, l’ensemble des techniques précédemment citées doivent être mises en œuvre. A cela, s’ajoutent dans certains cas des tests spécifiques mécaniques qui doivent être menés dans des laboratoires spécialisés selon des protocoles définis en commun dans les laboratoires d’archéométrie et de mécanique. D’un autre point de vue, en numismatique, la détermination de la pureté du métal (purification et altération) est fondamentale et permet de reconstituer et d'interpréter historiquement les politiques monétaires Des enquêtes portant sur la reconstitution des modes de fabrication et de contrôle permettent entre autres de distinguer faux et imitations.

Altération

Cet axe nécessite de sonder à la fois la structure et la composition à différentes échelles sur les matériaux (µXRD, µRaman, µXRF…). Des questions liées aux traitements de surface ou aux polychromies des objets peuvent également être abordées. Mentionnons enfin l’utilité de telles études pour la prévision du comportement de matériaux sur le long terme (stockage des déchets par exemple). En résumé, l’ensemble des approches devant être mises en œuvre de manière systématique demandent à la fois des techniques des sciences des matériaux et d’analyse chimique de pointe

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 40 Etat des lieux 2007-2008

(traces). Ces techniques sont réunies dans l’ensemble des laboratoires d'archéométrie. Il apparaît clairement que chacun de ces laboratoires, afin de mailler efficacement l’ensemble du territoire français se doit de posséder les instruments de base (microscopies optiques et électroniques). Les instruments plus lourds (ICP-MS, µXRD, µXRF…) pourront, eux, être partagés entre les laboratoires avec des accès privilégiés pour chacun des membres de la fédération. . La figure 6 donne la liste des laboratoires concernés par les thématiques mentionnées :

UMR5563 UMR 5085

UMR 5608

UMR 6566 UMR 171

UMR 5060 Saclay

UMR 7575 UMR 7182

UMR 5060 Belfort UMR 5060 Orléans

UMR 5060 Bordeaux

EA Herma

Figure 6 : Laboratoires impliqués dans les études des matériaux métalliques archéologiques

dépendant du dpt SHS avec une activité récurrente UMR 5060 IRAMAT, Belfort-Saclay, Bordeaux, Orléans, EA Herma, Univ. Poitiers UMR 5608 TRACES, Toulouse UMR 6566 CREAAH , Rennes

hors champ SHS UMR 171 LC2RMF, Paris

et activité occasionnelle UMR 7182 Institut de Chimie et des Matériaux de Paris Est UMR 7575 Laboratoire d'Electrochimie et Chimie Analytique, Jussieu, Paris UMR 5085 Centre Interuniversitaire de Recherche et d'Ingéniérie des Matériaux, Toulouse UMR 5563 Laboratoire des Mécanismes et Transferts en Géologie, Toulouse

Le tableau 7 donne les techniques maîtrisées par chacun des laboratoires à forte composante SHS

Laboratoire MO MEB XRF XRD µXRF µXRD µRaman ICPMS-LA ICPAES Activation

UMR 5060 X X X X X X X X X

UMR 171 X X X X X X X UMR 6566 X X X

UMR 5608 X (X) (X) (X) (X) Tableau 7 : Matériel dans les principales composantes archéométriques SHS. X : en propre ; (X) : collaboration

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 41 Etat des lieux 2007-2008

Pôle matériaux : Pigments, supports peints

L’étude des pigments et matières colorantes sur les supports peints est orientée suivant trois axes : la connaissance des matériaux et des techniques, l’étude des altérations, la caractérisation des conditions de conservation. Cette dernière, du reste, ne peut être dissociée de la connaissance des méthodes de restauration car il est rare que les peintures n’aient pas fait l’objet, au cours de leur histoire, d’interventions destinées à leur rendre leur fonction ou leur lisibilité. La diversité des matériaux et des supports oblige à des approches méthodologiques et à des problématiques différentes. En ce qui concerne les méthodes d’examen et d’analyse, leur diversité est à l’image de celle des matériaux.

Diversité des problématiques

Connaissance des techniques picturales et matériaux L’identification des matériaux informe sur l’évolution des techniques picturales, sur

l’enchaînement des étapes d’élaboration et peut, occasionnellement, donner des informations sur la circulation des matériaux et des ateliers. Par ailleurs, l’identification des matériaux doit être associée au message véhiculé par la peinture car, lors de la réalisation, ils ont été choisis pour des raisons liées au contexte historique (économiques, iconographiques ou symboliques). Ces études permettent de suivre l'évolution et la diffusion des techniques, et de mettre en évidence les différentes influences culturelles. Elles apportent aussi des données indispensables pour la conservation et la restauration des objets.

L’approche méthodologique est différente selon qu’on a affaire à des enluminures sur papier ou sur parchemin (UMR5060 CEB, UMR7075 LADIR), des peintures de chevalet sur bois ou toile (UMR171), des sculptures polychromes, des enduits peints en place ou déposés (UMR 171, UMR5060 CRP2A), des grottes ornées (UMR171, UMR5199 PACEA CNP). De plus, ces matériaux composites que sont les supports peints nécessitent des techniques d’analyse spécifiques selon la nature inorganique du matériau comme les enduits et mortiers, les couches de préparation, les pigments, les décors métalliques et dorures (MEB/EDS, µ-DX, µ-Raman…) ou organique comme les liants, vernis, ou pigments synthétiques (FTIR, GC/MS, fluorimétrie UV…).

Les méthodes d’examen préalables à l’analyse (dont une des fonctions est d’assurer la pertinence de l’échantillonnage) sont également fonction du type d’objet (radiographie pour les peintures de chevalet, imagerie infrarouge ou UV, matériel destiné à examiner la succession des couches de support/préparation/couches picturales/vernis : matériel d’enrobage, scie à fil, polisseuses…).

Altérations L’étude de l’altération physique ou chimique des matériaux de la peinture est indispensable

lorsqu’on se fixe pour objectif de comprendre les techniques picturales anciennes et déterminer l’ « authenticité » des divers constituants. La dégradation des pigments (entraînant, entre autres, une modification de la couleur) ou des vernis, par exemple, peut conduire à des erreurs d’interprétation iconographique. Par ailleurs, il est indispensable de tenter de distinguer les matériaux originels de restaurations, repeints, ajouts plus tardifs. De plus, les conditions particulières de conservation des peintures murales et rupestres conduit à identifier et analyser les relations entre couche picturale et, d’une part, le support (murs, parois), d’autre part, l’environnement climatique et à analyser les altérations qui peuvent en découler (cristallisation de sels, développement de micro-organismes…) par des méthodes spécifiques (chromatographie ionique, mise en culture de prélèvements biologiques…). La compréhension des mécanismes de dégradation des pigments, liants et autres matériaux constituant les peintures nécessitent de les reproduire en laboratoire à l’aide d’équipements spécifiques (systèmes de vieillissement accéléré, enceintes climatiques, xénotest…).

Conservation Les recherches sur la conservation, c'est-à-dire sur les conditions environnementales dans lesquelles les supports peints ont évolué ou sont conservés, sont liés à l’étude des altérations. Dans un milieu contrôlé (archives, bibliothèques, musées), les questions sont plus simples que lorsqu’on a affaire, par exemple, à des enduits peints en place dans une église ou un château, de polychromies sur la façade d’une cathédrale soumise aux intempéries ou lorsqu’il s’agit de grottes ornées.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 42 Etat des lieux 2007-2008

En résumé, si les méthodes d’examen s’appliquent souvent à l’ensemble de la peinture, l’analyse doit tenir compte de la contrainte du micro-échantillonnage et doit faire intervenir des techniques de microanalyse. Ces techniques sont réunies dans l’ensemble des laboratoires d'archéométrie. Il apparaît clairement que chacun de ces laboratoires, afin de mailler efficacement l’ensemble du territoire français se doit de posséder les instruments de base (microscopies optiques et électroniques). Des plateformes technologiques permettent d’avoir accès à des instruments plus spécifiques à des matériaux habituellement non traités dans nos laboratoires (3D, fluorimétrie UV, m-FTIR, enceintes climatiques ou de vieillissement à la lumière,…).

UMR 5060

UMR 5060

UMR 2940

UMR 171

UMR 7075

UMR 5199

Figure 7 Laboratoires impliqués dans les études des pigments et supports peints

SHS majoritaire

SHS partiel

Il convient, ici, de dire quelques mots à propos des méthodes non destructives et/ou in situ. Un ensemble d’appareils utilisables in situ est un atout pour l’étude rapide et globale d’un objet qui ne peut, pour des raisons diverses, subir un prélèvement. Or la définition, en fonction de ce critère, des méthodes disponibles dépend du type d’objet. Un appareil de µ-Raman de paillasse est considéré comme une méthode « non invasive » lorsqu’il s’agit de l’employer sur une enluminure mais non si on se propose d’étudier des peintures murales en place. L’accès à un MEB environnemental (ou à pression variable) ne nécessitant pas une préparation spécifique de l’échantillon est un atout lorsque l’ensemble des techniques d’analyse doit s’appliquer à un unique micro-prélèvement. Parmi les méthodes utilisables, par définition, in situ, se placent celles visant à étudier les conditions environnementales de conservation (lumière, température, humidité relative, humidité des murs, thermographie,…), la mesure de la couleur (spectro-colorimètres/radiomètres portables) ou la présence de matériaux organiques (imagerie sous UV,…).

La figure 7 donne la liste des laboratoires concernés par les thématiques mentionnées. Notons que, ponctuellement, des laboratoires dont la vocation principale n’est pas l’archéométrie participent à des études sur les matériaux de la peinture (UMR2940-Institut Néel). La collaboration avec ces laboratoires donnent accès à des instruments lourds comme l’ESRF1. Par ailleurs, des laboratoires dépendant du Ministère de la Culture sont fortement impliqués dans ces problématiques (LRMH, CICRP). Le tableau 8 donne les techniques maîtrisées par chacun des laboratoires à forte composante SHS.

1 Installation Européenne de Rayonnement Synchrotron

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 43 Etat des lieux 2007-2008

Laboratoire

Spec

troc

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Gra

nulo

mét

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XRF

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UMR 5060 CRP2A

X X LV X X X X (x) (x) X X

UMR 5060 CEB

X Env. X X X

UMR 171 X X X X X X X X X X X X UMR 5199 PACEA CNP X X X X UMR 7075 LADIR X X X

Tableau 8 : matériel dans les principales composantes archéométrie SHS pour l'étude des pigments et enduits peints. X : en propre ; (x) : collaboration (notamment dans le cas de l'IRAMAT-CRP2A, accès à la plateforme infra-rouge du GIS caractérisation des matériaux de Bordeaux 1)

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 44 Etat des lieux 2007-2008

Pôle matériaux : Histoire, caractérisation, altération et conservation des matériaux organiques et des biomatériaux

Les substances organiques, au sens chimique du terme, sont des matériaux qui ne se conservent bien souvent que dans des contextes spécifiques : milieux froids ou chauds et secs ou milieux très humides (sites lacustres, fluviatiles et marins). Lorsque la matière organique est piégée au sein d'une matrice minérale, que ce soit dans le biomatériau lui-même (cas des ossements) ou pour des raisons d'ordre anthropique (matière organique piégée dans la paroi poreuse des récipients en céramique), la conservation de la matière organique est également optimale.

Les matériaux organiques amorphes, vestiges de l'exploitation de matières grasses animales ou végétales, des produits laitiers, de boissons fermentées, de produits de la ruche, de résines, de parfums ou de colorants sont ainsi susceptibles d'être conservés sur des échelles de temps de plusieurs millénaires, plus exceptionnellement plusieurs dizaines, voire centaines de millénaires.

Les biomatériaux comprenant les ossements humains et animaux, les bois de cervidé, les ivoires, les coquillages et les cuirs peuvent présenter des états de conservation très variables en fonction du milieu dans lequel ils ont été préservés, surtout en ce qui concerne leur fraction organique. La partie minérale, quant à elle, peut survivre plus systématiquement.

L'ensemble de ces matériaux est porteur d'un grand nombre d'informations tant sur leur histoire naturelle (gisement de matière primaire, diagenèse) qu'anthropique (gestion des matières naturelles, systèmes techniques et socio-économiques de production, réseaux d'échange, etc.).

D'un point de vue méthodologique, ces informations ne sont bien souvent accessibles qu'au niveau élémentaire2, isotopique, structural (au niveau moléculaire ou de la structure cristalline). De ce fait, les recherches menées sur ces matériaux se situent nécessairement à l'interface de l'archéologie ou de l'archéologie environnementale et des sciences physico-chimiques.

Les déterminismes qui président aux recherches sur ces matériaux sont de deux ordres, par ordre de priorité :

1. les matériaux étudiés et leurs propriétés qui déterminent largement les méthodologies analytiques à mettre en œuvre et donc les compétences requises par les acteurs des recherches et les équipements des laboratoires ;

2. le contexte géo-chronologique d'étude dont vont dépendre les référentiels à mettre en place et les interprétations des données dans le champ de l'archéologie.

De ce fait, ce type de recherche ne saurait s'imaginer dans un univers qui cloisonnerait les

approches en fonction des périodes étudiées, le matériau étant le dénominateur commun aux spécialistes d'un même domaine, même si chacun est également spécialisé en partie par période chronologique appréhendée et zone géographique ou chrono-culturelle maîtrisée. Ces recherches doivent donc bénéficier d'une structuration transversale permettant des approches diachroniques et permettant de travailler systématique de façon interdisciplinaire, voire trandisciplinaire, à l'interface de l'archéologie, de l'archéologie environnementale et de la chimie analytique et de la géochimie.

Champs thématiques Les champs thématiques pouvant être développés sur les matériaux organiques et les

biomatériaux sont de trois ordres : • des développements analytiques toujours nécessaires au gré des évolutions

technologiques pour mettre au point des méthodes répondant à la complexité et la spécificité des archéomatériaux organiques et composites mais aussi pour améliorer certaines techniques en terme de sensibilité, non destructivité, résolution spatiale, etc. Ces

2 au sens chimique du terme, i.e. au niveau des éléments chimiques (C, N, Ca, etc.) constituant les matériaux.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 45 Etat des lieux 2007-2008

développements doivent s'inscrire au sein d'approches multi-échelles qui commencent par des observations de terrain pour aboutir à des analyses parfois nanométriques. Le volet analytique comprend des approches élémentaires, isotopiques, structurales, mais aussi d'imageries ;

• l'étude des systèmes techniques et socio-économiques des matériaux organiques et des

biomatériaux exploités afin d'appréhender la gestion des substances naturelles et son évolution au cours du temps, les réseaux d'approvisionnement et d'échanges voire les routes commerciales de certains matériaux et enfin les transformations mises en œuvre par les êtres humains (thermiques, mécaniques, biochimiques avec la fermentation, etc.) et les utilisations ou usages des matériaux ;

• la compréhension des mécanismes physico-chimiques ou biochimiques d'altération

des matériaux sur le long terme en fonction des contextes dans lesquels les matériaux ont été découverts avec la prise en compte des nécessités de conservation préventive et de restauration.

Mise en oeuvre et compétences requises

En terme de ressources humaines, les compétences requises relèvent de différents champs disciplinaires qui comprennent la chimie organique et minérale, la géo- et la biochimie ainsi que l'archéologie et l'archéologie environnementale. Chercheurs et enseignants-chercheurs nécessairement accompagnés d'un pool non négligeable d'ingénieurs et de techniciens est une configuration indispensable afin de mener à bien ces recherches qui reposent sur une forte composante technique.

Au niveau de l'équipement des laboratoires, il est nécessaire de disposer :

• de matériel de prélèvement, de préparation et de stockage adapté des échantillons • d'outils d'observation, de la loupe binoculaire au MET (Microscope Electronique à

Transmission) en passant par des microscopes optiques et des MEB (Microscopes Electroniques à Balayage)

• d'appareils d'analyse élémentaire, isotopique, structural et aussi de méthodes séparatives (chromatographies)

• d'enceintes de vieillissement • de plates-formes d'expérimentation

Dans l'ensemble, le coût d'équipement et de fonctionnement de ces recherches est relativement élevé. Néanmoins, il paraît évident que chaque laboratoire ne peut s'équiper de l'ensemble du panel d'analyses et il est nécessaire de décliner l'accès aux appareillages suivant différentes modalités :

• au sein de son propre laboratoire s'il est équipé de la technique nécessaire • en bénéficiant de collaborations formalisées au sein de la Fédération de recherche

Archéométrie telle celle présentée ici mais aussi en exploitant au mieux d'autres modes de collaboration possibles grâce à des GdR, ANR, etc.

• en ayant accès à des plates-formes d'analyse spécifiques.

Ainsi, si les microscopes sont des appareils indispensables au sein des laboratoires, de même que certains appareils "mi-lourds" comme les fluorescences X ou les chromatographes par ex., l'accès à des spectromètres de masse isotopiques par exemple relèvent plutôt des modes de fonctionnement 2 et 3.

L'organisation actuelle des recherches La carte ci-dessous présente les principaux laboratoires travaillant actuellement sur les

archéomatériaux organiques et les biomatériaux.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 46 Etat des lieux 2007-2008

UMR 5188 (CRCC)UMR 5197 (MNHN)UMR 5197 (MNHN)

UMR 7592 (Inst. Monod)

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 47 Etat des lieux 2007-2008

LCBOSMV

Arc Nucleart (MCC-CEA)

LRMH

UMR 6505

UMR 7509

UMR 171 Figure 8 : équipes travaillant sur les matériaux organiques et biomatériaux

UMR 6566 CReAAH Letiam

équipe à forte composante SHS

équipe SHS minoritaire ou hors champ SHS

équipe Culture

Université Chimie CEPAM

Détails des unités de recherche citées

• UMR 171 CNRS - MCC, Laboratoire du Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France, direction Christiane Naffah et Philippe Walter. Les équipes travaillant sur les matériaux organiques s'intéressent essentiellement aux substances naturelles archéologiques mais aussi à celles retrouvées dans des oeuvres d'art et une partie des travaux est également orientée sur les polymères synthétiques. L’équipe travaillant sur les biomatériaux étudie principalement les mécanismes d’altération biogéochimique des ossements, ivoires et bois de cervidé archéologiques. Deux autres axes des recherches sont consacrées à la mise en évidence des modifications induites par la chauffe et à la mise en place de protocoles de conservation adaptés à des objets de musée et issus de fouilles archéologiques.

• UMR 7188 CNRS - Museum - MCC, Centre de Recherche sur la Conservation des Collections dirigé par Bertrand Lavédrine. Recherches en grande partie articulées autour des documents graphiques.

• LRMH : Laboratoire de recherche des monuments historiques dirigé par Isabelle Pallot-Frossard. Pour les matériaux organiques, pôle sur les matières colorantes. Concernant les biomatériaux, identification des microorganismes responsables de phénomènes d’altération des matériaux.

• LETIAM : Laboratoire d'Etudes des Techniques et Instruments d'Analyse Moléculaire dirigé par Alain Tchapla à l'IUT d'Orsay. Un groupe qui travaille sur les matériaux organiques du patrimoine culturel.

• UMR 7509 : Substances naturelles / chimie moléculaire, dirigé par Françoise Colobert (ancienne direction : Pierre Albrecht). Strasbourg. Un groupe qui s'intéresse aux substances naturelles archéologiques.

• UMR 6505 : Photochimie moléculaire et macromoléculaire dirigé par Claire Richard (Clermont-Ferrand). Un groupe de recherche qui s'intéresse à l'altération des polymères de restauration des bois gorgés d'eau.

• LCBOSMV (Avignon) : Laboratoire de Chimie Bioorganique et des Systèmes Moléculaires Vectoriels qui comprend un groupe qui s'intéresse aux substances naturelles du patrimoine.

• IPH UMR 5198 CNRS –MNHN : Datation et altération des vestiges osseux archéologiques • UMR 5197 CNRS – MNHN : Archéozoologie, analyses isotopiques • UMR 7592 CNRS – Institut Jacques Monod : Recherche sur l’altération des ossements et la

conservation de l’ADN ancien, paléogénétique • UMR 6130 Cépam : Datation et altération des vestiges osseux archéologiques • UMR 6566 CReAAH (Rennes) : Matières organiques des structures de combustion, restes

culinaires. • Arc’Nucléart CEA – MCC (Grenoble) : Conservation de collections à caractère archéologique

ou ethnologique en matériaux organiques humides (bois gorgé d'eau, cuir gorgé d'eau, vannerie, cordage, cuir sec et peaux, andouillers, bois sec, composite bois/métal)

Il ressort de ce document qu'il y a une concentration des unités en région parisienne et que plusieurs unités, qu'elles soient CNRS ou Universités relèvent de la chimie ce qui s'explique probablement par les équipements analytiques nécessaires pour ce type de recherche et donc les coûts en équipement et en fonctionnement.

Pour les unités CNRS, il s'agit d'UMR dont le Ministère de la Culture peut être un des partenaires (cas du C2RMF). Seul un laboratoire, le LRMH, a une seule tutelle, le Ministère de la Culture.

Tendances

Le futur réside probablement dans l'amélioration de la porosité des frontières entre différentes approches complémentaires mais encore trop menées indépendamment les unes des autres en raison d'un cloisonnement entre disciplines ou entre laboratoires possédant des équipements et des compétences différents mais hautement complémentaires.

A l'avenir, il s'agira donc, en mettant en place des réseaux de laboratoires, de faciliter l'accès aux compétences et équipements afin d'aboutir à une synergie entre approches élémentaires, structurales, séparatives, isotopiques, biochimiques (ADN) et observation à plusieurs échelles. Il sera également nécessaire d'étudier conjointement les phases organiques et inorganiques d'un même système ainsi que leurs interfaces.

Enfin, les recherches en laboratoire devront être plus étroitement liées au terrain archéologique et il sera nécessaire de conforter les approches diachroniques.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 48 Etat des lieux 2007-2008

Pôle matériaux : Matériaux lithiques Sous ce vocable très vaste entrent une foule de matériaux qui vont du bloc de pierre utilisé

pour la construction ou l’outillage aux matières premières des industries des arts du feu. Nous ne considèrerons ici que les matériaux géologiques utilisés tel quel, sans autre transformation que leur mise en forme. Ce pôle rassemble les travaux de recherche relatifs aux objets en pierre : industries lithiques taillées et lames en pierre polie (principalement silex, obsidienne, quartz et roche dure), éléments de parure (lignite, turquoise, variscite, pierres précieuses et semi-précieuses …) mais aussi éléments architecturaux ...

L’étude de l’origine et de la diffusion de ces matériaux s’avère en effet indispensable à la

compréhension des aires de diffusion culturelle et des mécanismes d’échange des populations préhistoriques et des sociétés antiques et modernes.

Les problématiques abordées sont multiples, mais s’articulent autour de ces questionnements :

• Quels sont les critères de sélection et de gestion des matières premières lithiques ? Quelles sont les raisons de l'emploi de telle ou telle matière plutôt que de telle autre et inversement ?

• Quelles sont les capacités d'adaptation de l'homme à son environnement et aux ressources minérales disponibles ?

• Quelles sont les capacités cognitives des hommes et leur évolution dans le temps ? Quelles relations à courtes, moyennes ou longues distances impliquent ces approvisionnements ?

Les laboratoires d’Orléans (IRAMAT-CEB), Rennes (CREAAH), Lyon (Archéométrie et

Archéologie), Paris (Les hominidés au quaternaire : milieux et comportement) et Sophia-Antipolis (CEPAM) et jusqu'à récemment celui de Pessac (IRAMAT-CRP2A) sont fortement impliqués dans ces thématiques, qui couvrent une aire géographique qui s’étend à l’Ancien Monde comme au Nouveau Monde, et qui chronologiquement, bien que principalement centrée pour l’Eurasie sur le Néolithique, débute au Paléolithique et finit à l’époque moderne. Ce pôle de compétence implique aussi de nombreuses autres UMR qui, bien que située en dehors de la fédération proposée, ont établi depuis longtemps des collaborations avec les équipes d’archéométrie qui la compose.

L’un des buts de la fédération est ici de développer des protocoles d’approche en fonction des différents matériaux et de rendre plus facilement accessibles les données sur les sources de matières premières en mettant en commun nos lithothèques de référence et nos bases de données pour les différents matériaux (voir notamment le pôle céramique).

Parmi les thèmes de recherche qui seront abordés, si le commerce de l’obsidienne, que ce soit en Méditerranée Occidentale et Orientale, en Europe Centrale, au Proche et au Moyen Orient ou encore en Amérique du Sud et en Amérique Centrale, restera l’un des thèmes prédominant, les mécanismes d’échange d’autres matériaux, nettement plus difficile à appréhender d’un point de vue analytique, comme le silex ou le quartz, seront aussi abordés.

Pour les quartz hyalins alpins, qui font l’objet de diffusions sur de longues distances dès le néolithique ancien puis, plus particulièrement, au cours des phases formatives du Complexe culturel chasséen vers 4400 av. JC, les tentatives de caractérisation par analyse des inclusions fluides, destructrices, n’ont toujours pas donné les résultats escomptés et il est nécessaire d’explorer d’autres voies de caractérisation.

Les recherches au sein de ce pôle ne se limitent pas à l’outillage, mais concernent aussi les éléments de parure et les éléments architecturaux.

En ce qui concerne les éléments de parure, nous prendrons en compte la parure dans toute l'acception du terme : les perles, les bracelets, les lames de roches polies, les pierres serties, les intailles... Les travaux sur ce type de mobilier traitent tous d'éléments en matières minérales même si pour certains d'entre-eux, leur origine est biologique comme celle des tests de coquillage.

Pour les éléments architecturaux, en plus des problématiques de provenance se rajoutent les problématiques liées aux phénomènes d’altération en vue de la conservation ou de la restauration des œuvres et monuments.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 49 Etat des lieux 2007-2008

Enfin, une thématique particulière de ce pôle consiste en l’étude de l’altération des matériaux pierreux utilisés dans le patrimoine bâti. Plus précisément ces recherches concernent l’altération des propriétés optiques du substrat, induite par le dépôt de particules, en d’autres termes il s’agit de l’étude de l’encrassement des matériaux. La démarche, qui lie à la fois des études sur le matériau et sur son environnement, cherche à cerner les paramètres intrinsèques (rugosité, porosité, état de surface, composition minéralogique du matériau…) et de l’environnement (nature et concentration des polluants particulaires et gazeux, présence de précipitations…) responsables du processus à la base de l’encrassement. La connaissance de ce processus répond à un besoin sociétal (perception des façade des monuments), économique (coût de maintenance et ravalement) et politique (prise en compte des effets des matériaux de la pollution en voie de la réduction des émissions…). Plusieurs équipes d'unités mixtes CNRS / Université (UMR 6113 ISTO, UMR 6619 CRMD à Orléans, UMR 7583 Paris) ou d'équipes universitaires (LEPTAB La Rochelle) émargent à cette thématique.

D’un point de vue analytique, les besoins instrumentaux de ce pôle sont principalement liés aux méthodes de caractérisation élémentaire (fluorescence X en énergie ou en longueur d’onde, spectrométrie de masse à plasma, spectrométrie d’émission à plasma, PIXE) ou isotopique (isotopes légers ou lourds), mais peuvent aussi nécessiter le recours à des méthodes de caractérisation structurelle dans le cas des études d’altération des éléments architecturaux (diffraction X, microscopie électronique…). Mentionnons aussi pour cette thématique particulière l’utilité de méthodes de vieillissement accéléré pour la prévision du comportement de matériaux sur le long terme. Ces méthodes sont particulièrement onéreuses, le coût de la plupart de ces instruments, indispensables aux recherches effectuées varie entre 100k€ et 400k€. A ce jour, chacun des laboratoires cités possède en plus des ses instruments de base (microscopies optiques et électroniques…) l’un ou l’autre de ces moyens lourds.

Figure 9 Laboratoires impliqués dans l’étude des matériaux lithiques (d'après données de l'enquête archéométrie 2007)

équipes à forte composante SHS UMR 5060 (IRAMAT) Orléans et Pessac UMR 5138 (A&A) Lyon UMR 5198 (MNHN) Paris UMR 6130 (CEPAM) UMR 6566 (CReAAH) Rennes UMR 6636 (ESEP) Aix

équipe SHS minoritaire hors champ SHS UMR 5797 plateforme AIFIRA (PIXE) CENBG, Gradignan UMR 6113 ISTO Orléans, UMR 6619 CRMD Orléans, UMR 7583 LISA Paris, LEPTAB La Rochelle

LEPTAB

UMR 6130

UMR 6636

UMR 6566 UMR 6566 UMR 5060 UMR 5060

UMR 5138

UMR 5797

UMR 5060

UMR 171 UMR 5198

UMR 6619 UMR 6113

UMR 7583 UMR 5198

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 50 Etat des lieux 2007-2008

Pour les problématiques de provenance les tendances futures sont au développement des analyses isotopiques et à la caractérisation des inclusions fluides ou solides contenues dans ces matériaux. Dans ce domaine les besoins d’analyse des éléments traces et des rapports isotopiques par des méthodes de grande sensibilité et de grande sélectivité vont devenir primordiale. Le recherche méthodologique couplant différentes approches (géochimiques – composition élémentaire et isotopique - et géologique – microstructure, minéralogie, texture) devra être développée pour résoudre les problématiques de provenance de matériaux difficile à appréhender à ce jour (silex, silices amorphes, quartz, roches sédimentaires…). Les développements passeront aussi par la création de bases de données rassemblant la totalité des caractéristiques des matériaux ainsi que par la constitution de lithothèques de références (de façon à rendre disponible les collections de matériaux issus des sources géologiques à l’ensemble de la communauté archéométrique et archéologique). Laboratoire MO MEB XRF XRD µXRF µXRD µRaman LA-ICP-

MS ICPAES PIXE UMR5060 X X X X X X X X (X)* UMR171 X X X X X X X UMR6566 X X X UMR5138 X X UMR6636 X (X)

Tableau 7 : Equipement utilisé des principales groupes d'archéométrie SHS pour l'étude des matériaux lithiques. X : en propre ; (x) : collaboration. * utilisation de la plate-forme AIFIRA du centre d'études nucléaires de Bordeaux-Gradignan (CENBG UMR 5797).

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 51 Etat des lieux 2007-2008

ôle de compétence géochimie isotopique, études paléoenvironnementales

P

Les études réalisées pour reconstituer le climat, les conditions environnementales et les régimes alimentaires des sociétés anciennes grâce à une approche de géochimie isotopique sont un des axes de recherche importants et en plein essor de l’archéométrie. Elles sont complémentaires aux recherches paléoenvironnementales plus classiques basées sur la paléobotanique (palynologie, carpologie, anthracologie) ou l’archéozoologie et sont indissociables des pôles de compétences « datation » et « matériaux », car les approches sont analogues. Il s’agit notamment de rechercher des marqueurs (généralement au niveau isotopique) caractéristiques des conditions dans lesquels les matériaux se sont formés ou dans lesquelles les individus ont évolué. Les méthodes analytiques utilisées pour caractériser ces marqueurs sont également très similaires. La spectrométrie de masse isotopique est généralement utilisée pour étudier les rapports isotopiques du δ13C3, δ15N4, δ18O5, 87Sr/86Sr et du Pb des matériaux utilisés pour les études paléoenvironnementales. Certains éléments-traces ou des composés organiques spécifiques (stérols, terpénoïdes, acides humiques) pourraient aussi servir en tant que marqueurs d’un milieu ou des conditions climatiques particulières.

Les informations obtenues par cette approche de géochimie isotopique sont de différents ordres. Il est possible d’observer les variations climatiques (températures, hydrologies, enregistrement d’événements climatiques particuliers), de déterminer les paléorégimes alimentaires (herbivores, carnivores, omnivores, marins, terrestres), de sonder les sources d’approvisonnement et la diffusion de la matière première, de suivre la migration des populations, ou encore d’explorer l’adaptation des populations à des milieux avec des environnements spécifiques et d’étudier des paléopollutions sur les populations.

Ces recherches se placent nécessairement à l’interface de l’archéologie, l’archéologie environnementale et la géologie ainsi que de la biochimie, la biologie, la géochimie et la chimie analytique.

Les matériaux avec un fort potentiel informatif sur le paléoenvironnement sont ceux ayant des caractéristiques d’archives du passé des conditions environnementales dans lesquelles ils ont été formés ou évolués durant la vie en gardant des traces dans leur composition isotopique ou chimique (à l’échelle des éléments traces par ex.) comme les matières animales ou végétales (les ossements, les dents, les coquillages, le bois) ou les spéléothèmes (concrétions carbonatées des cavités karstiques). La variation des rapports isotopiques ou élémentaires couplée à la datation est utilisée afin de déterminer le milieu géologique dans lequel ils ont été formé ou pour suivre les modifications liées à des variations climatiques qui peuvent être de courtes durées (saisonnières, ex. teneurs en Sr et Mg dans les spéléothèmes) ou être étendues sur de plus grandes périodes (chute de température lors des glaciations se traduisant par une diminution de la pression CO2 dans l’atmosphère et une décélération de la formation des concrétions carbonatées dans les grottes karstiques ou modification des rapports isotopiques du Sr dans les os en fonction du milieu géologique dans lequel vit l’individu).

Ainsi il est possible de découper ce pôle de compétence en deux parties en fonction du type

de matériau utilisé pour les études paléoenvironnementales par une approche de géochimie isotopique :

• étude des spéléothèmes, • étude des biomatériaux.

3 δ13C (‰) = [(13Réchantillon/13Rstandard)-1]*1000 avec 13Réchantillon le rapport 13C/12C de l’échantillon et 13Rstandard celui

d’une référence définie internationalement (du carbonate marin Belemnitella americana PDB). 4 δ 15N est défini par δ 15N(‰) = [(15Réchantillon/15Rstandard)-1]*1000 avec 15R =15N/14N et un standard à base d’azote

atmosphérique (AIR). 5 Le rapport isotopique δ 18O est défini comme δ 18O(‰) = [(18Réchantillon/18Rstandard-1]*1000 avec R =18O/16O et un

standard à base de l’eau de mer supposée homogène (V-SMOW).

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Pôle géochimie isotopique-études paléoenvironnementales : étude des spéléothèmes

Les spéléothèmes (stalactites, stalagmites et planchers) sont des concrétions constituées de

minéraux formés par précipitation aux parois des cavités karstiques de carbonate de calcium dissous et transporté par les eaux de percolation. Il s’agit de véritables archives d’événements climatiques compte tenu de leur structure en lamines de croissance. Ainsi, ils renferment de nombreuses informations sur le passé dans leur composition chimique et isotopique. Afin de pouvoir caler ces renseignements dans le temps, il est nécessaire de coupler ces analyses paléoenvironnementales à des datations des spéléothèmes, notamment par uranium-thorium (U-Th).

Les champs thématiques qui peuvent être développés dans ce pôle sont de deux ordres :

• L’étude des oscillations climatiques en suivant les variations du δ18O qui sont liées aux changement d’hydrologie et de température et celles du δ13C qui peuvent être corrélées avec des modifications de température (couverture végétale) et la nature du sol.

• Le développement analytique afin d’améliorer la sensibilité des méthodes analytiques utilisées pour doser précisément les rapports isotopiques, pour augmenter leur résolution spatiale et diminuer la quantité d’échantillons nécessaires pour l’analyse.

• Par ailleurs, il est intéressant de citer les éléments traces tels que le magnésium et le strontium ainsi que des molécules organiques comme les stérols, terpénoïdes ou acides humiques piégées dans la calcite car ils sont également utilisés comme marqueurs paléoclimatiques des spéléothèmes, même s’il ne s’agit pas d’une approche purement isotopique.

Pôle géochimie isotopique-études paléoenvironnementales : étude des biomatériaux

Les biomatériaux qui peuvent être utilisés pour les études paléoenvironnementales par une

approche géochimique sont très variés. Il s’agit principalement les ossements animaux ou humains, les dents ainsi que les coquillages. Compte tenu du fait que ces matériaux issus du vivant se sont formés et ont évolué en fonction du milieu géologique et les conditions de la vie de l’individu, ils peuvent être considérés comme « archives » de ces milieux et conditions environnementales car ils se renouvellent ou croisent continuellement, à l’exception de la dent.

Plusieurs champs thématiques peuvent être définis :

• Les études de la diffusion de la matière première, des migrations et adaptations à des milieux des populations : ces études sont basées sur la mesure des rapports isotopiques de 87Sr/86Sr. Ce rapport varie en fonction de la géologie d’un site et se retrouve dans l’eau de percolation qui est assimilée par les individus qui le fréquentent. Ainsi on peut retrouver un rapport isotopique caractéristique d’un site dans les différents biomatériaux et il est possible de mettre en évidence des migrations des populations ou de remonter aux sources d’approvisonnement (le cas des coquillages par ex.) par une analyse comparative des rapports isotopiques de Sr dans les biomatériaux.

• Les recherches sur les variations climatiques : Puisque l’oxygène 18O qui varie dans l’environnement est introduit dans les phosphates de l’apatite des ossements et des dents par le biais de l’eau et de l’oxygène ingérés, la composition isotopique δ18O de ces matériaux est représentative des conditions climatiques.

• Les paléorégimes alimentaires (herbivores, carnivores, omnivores, marins, terrestres) : À condition que les isotopes stables 13C et 15N soient bien préservés dans les vestiges osseux, la combinaison de ces valeurs contenues dans le collagène peut fournir des informations précieuses sur les régimes alimentaires, notamment pour distinguer les herbivores des carnivores ou pour différencier un régime marin d’un régime terrestre. Le fractionnement isotopique, produit lors des réactions biochimiques dans le corps, engendre une teneur différente de l’isotope étudié de celle de départ et permet de distinguer entre différents niveaux du réseau trophique. En effet, la valeur δ13C des animaux est liée à celle des plantes qui sont à la base du réseau trophique. Les valeurs δ13C dans les plantes ont pour cause les sources de carbone inorganique, les voies métaboliques et les conditions

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 53 Etat des lieux 2007-2008

environnementales. C’est la raison pour laquelle on observe une grande variabilité de leurs valeurs δ13C en fonction des espèces et des régions. L’azote se trouve essentiellement dans les protéines des organismes. Les valeurs δ15N sont alors représentatives du niveau de l'individu dans le réseau trophique : cette valeur augmente de 2-5 ‰ à chaque niveau.

• Les études de paléopollution : L’analyse des éléments traces et des rapports isotopiques dans les vestiges osseux peut révéler la pollution de l’environnement des peuples anciens ou plus récents, les changements de mode de vie et le déplacement des groupes sociaux. Un élément particulièrement étudié dans le cadre d’études de pollution est le plomb. La plupart des recherches se base sur la teneur en plomb. Il est également possible d’utiliser ses isotopes pour identifier les sources environnementales de pollution, les sources de minerai et les sources de plomb causant l’empoisonnement car chaque dépôt a sa propre signature isotopique contenant des proportions variables en isotopes de plomb. C’est pourquoi l’analyse de la teneur en plomb dans les tissus minéralisés permet de caractériser l’exposition des groupes culturels aux sources de plomb tandis que les isotopes stables reflètent les provenances particulières puisque les isotopes de plomb ne se fractionnent pas dans les systèmes biologiques.

• Les études des phénomènes d’altération post-mortem des biomatériaux. Les altérations peuvent également s’imprégner dans la structure des vestiges archéologiques et modifier leur composition isotopique. Il est donc indispensable de s’intéresser parallèlement aux changements provoqués par l’environnement biogéochimique lors du temps d’enfouissement.

Mise en oeuvre et compétences requises

Les compétences nécessaires relèvent de différentes disciplines qui comprennent d’abord la

géochimie et la biochimie, la chimie analytique, la géologie, la biologie ainsi que l'archéologie et l'archéologie environnementale. Ces recherches basées sur une forte composante technique nécessitent le travail en équipes composées de chercheurs et enseignants-chercheurs mais également d'un grand nombre d'ingénieurs et de techniciens.

Au niveau de l'équipement des laboratoires, il est nécessaire de disposer :

• de matériel de prélèvement, de préparation et de stockage adapté des échantillons • d'outils d'observation, de la loupe binoculaire au MEB (Microscopes Electroniques à

Balayage) • des méthodes séparatives (chromatographies) • d'appareils d'analyse élémentaire et isotopique extrêment sensibles comme les spectromètres

de masse isotopiques telles que le TIMS Pour l’exploitation des résultats d’analyse isotopique, il est généralement indispensable de dater

précisément les matériaux, par les déséquilibres dans la famille de l’uranium dans le cas des spéléothèmes et par des méthodes comme le 14C pour les biomatériaux de type os, etc. Il est également important de considérer les altérations des matériaux possibles lors du temps d’enfouissement dans le sol. Ces recherches nécessitent donc en général des interactions fortes entre les différents pôles de compétences de l’archéométrie, notamment avec ceux de la datation et des matériaux.

Organisation actuelle des recherches

La carte ci-dessous présente les principaux laboratoires travaillant actuellement sur le paléoenvironnement ayant une approche de géochimie isotopique. On remarque une concentration en région parisienne.

Détails des unités de recherche citées

• UMR 5197 CNRS – MNHN (Paris) : Archéozoologie, analyses isotopiques • UMR 5198 CNRS –MNHN IPH (Paris) : Datation, études paléoenvironnementales et

altération des vestiges osseux archéologiques • UMR 1572 LSCE/IPSL CNRS – CEA (Gif-sur-Yvette) : groupe « géochronologie et

géomarqueurs »

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• UMR 5554 ISE-M (Montpellier) : équipe paléoenvironnement (paléoclimat, palynologie, écosystèmes, géochimie des isotopes stables) – biomatériaux (pollen, émail dentaire de mammifères, coquilles)

• UMR 5204 EDYTEM (Chambéry): paléoenvironnement (paléoclimatologie, paléohydrologie) – adaptations culturelles des populations alpines

Figure 10 : laboratoires utilsant des méthodes de géochimie isotopique dans l'étude du paléoenvironnement

UMR 5554

UMR 5204

UMR 1572

UMR 5198UMR 5197

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ôle de compétence prospection géophysique

P

L’organisation spatiale des sites archéologiques est une donnée fondamentale en archéosciences, quelle que soit l’époque considérée. De plus, la reconstitution de leur environnement physique, c'est-à-dire géologique et géographique, est une donnée majeure dans la reconstruction des paléoenvironnements.

Rappel des méthodes de prospection géophysique La prospection géophysique est la détermination de propriétés physiques à partir

d’instruments de mesure déplacés à la surface du sol. Les mesures dépendent des propriétés des matériaux constituant ce dernier. Elles reflètent donc son hétérogénéité. En archéologie, les études géophysiques portent le plus souvent sur l’interprétation de cartes obtenues à partir de mesures régulièrement espacées à la surface du sol. Ce sont la géométrie des formes détectées et la valeur du signal mesuré par les instruments de prospection géophysique qui permettent d’identifier chaque structure. Le plus souvent, plusieurs méthodes complémentaires décrites ci-dessous sont utilisées successivement pour améliorer la précision de l’interprétation. La prospection électrique par mesure de résistivité évalue la difficulté que rencontre le courant électrique pour circuler dans le sol entre deux électrodes. Elle met avant tout en évidence les contrastes de teneur en eau et en ions. Elle est particulièrement adaptée à l’étude des milieux résistants. La prospection électromagnétique Slingram, comme la précédente, mesure la capacité du courant à circuler dans le sol. Cependant, la mesure est prise sans contact avec le sol, par l’intermédiaire de deux bobines coplanaires. Cette méthode est basée sur le principe de l’induction électromagnétique. Elle est particulièrement adaptée aux milieux conducteurs. La prospection radar-sol est basée sur la réflexion d’ondes électromagnétiques. Ces ondes, émises par une antenne, sont réfléchies par des structures présentant un contraste de permittivité diélectrique, puis enregistrées par une seconde antenne. Cette méthode est particulièrement adaptée à l’étude des milieux stratifiés.

La prospection magnétique mesure les perturbations du champ magnétique terrestre générées par l’aimantation du sol. Elle met principalement en évidence les contrastes de teneur en oxydes de fer, liés à des différences de nature ou d’évolution des matériaux du sol. Elle est particulièrement adaptée à l’étude des zones chauffées (foyers, fours) et des milieux très secs pour lesquels les autres méthodes ne sont pas opérationnelles. L’analyse sur échantillons des propriétés magnétiques complètent avantageusement l’interprétation des mesures de terrain et permettent de reconstituer l’évolution du sol.

Champs thématiques Parmi les champs thématiques de la prospection géophysique, on notera de nombreuses applications pour la cartographie du bâti et notamment l’étude de villes disparues ou d’ensembles monumentaux de grande ampleur. Une large partie de la communauté internationale s’est également tournée dans cette voie autorisée par la rapidité de mise en œuvre des méthodes d’imagerie géophysique, de l’ordre de l’hectare couvert par jour. D’autre part, les prospections sont à même de fournir des informations qui, couplées avec quelques investigations archéologiques, permettent d’accéder à une donnée essentielle : le plan des structures. D’autres applications, plus récentes, consistent à étudier l’évolution du milieu en regard des activités humaines. Citons notamment les travaux sur l’évolution des paléo-littoraux afin de retrouver les sites portuaires ou bien, a contrario, l’étude des sites archéologiques littoraux pour reconstituer la variation locale du niveau de la mer.

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 57 Etat des lieux 2007-2008

Mise en œuvre et compétences requises La mise en œuvre de la prospection géophysique débute systématiquement par une synthèse des informations disponibles sur le site et son environnement. Cette opération est indispensable pour adapter le protocole de prospection et répondre au mieux à la problématique. Les investigations de terrain nécessitant une parfaite connaissance des spécificités méthodologiques, sont suivies d’une phase de traitement puis d’interprétation des mesures impliquant des compétences pointues en programmation, en modélisation et en inversion de données. L’interprétation nécessite des compétences non seulement en archéologie mais aussi en sédimentologie, en géomorphologie et en pédologie. L’ensemble de la mise en œuvre de la prospection est donc une affaire de spécialiste, mais pas seulement en géophysique.

Équipements de prospection géophysique L’équipement nécessaire à la mise en œuvre de la prospection géophysique est constitué d’instruments de coût moyen compris entre 10 et 75 k€ l’unité. Cependant, la plupart des études nécessitent l’utilisation de plusieurs méthodes ce qui implique, pour répondre à une problématique spécifique, un coût global de l’instrumentation compris entre 50 et 200 k€.

Les frais de fonctionnement de l’ensemble du parc instrumental des laboratoires français

acteurs majeurs dans le domaine s’élèvent à environ 25 k€. Compte tenu du taux d’utilisation des instruments, une mutualisation du matériel actuel ne peut être envisagée sauf pour faire face aux pannes. Un seul laboratoire dispose d’ailleurs du soutien d’un agent technique capable d’assurer la maintenance et le développement du matériel. Ceci constitue un frein important au développement de la thématique.

Tendances

En prospection géophysique, deux activités de recherche doivent être distinguées. D’une part, les outils géophysiques « commerciaux » sont utilisés en routine par des spécialistes pour répondre à des problématiques archéologiques. D’autre part, des géophysiciens, issus des Sciences de la terre, assure le développement instrumental et méthodologique pour mieux adapter l’instrumentation et les protocoles aux problématiques archéologiques. Les champs d’investigations actuels portent, principalement pour les méthodes magnétiques et électromagnétiques, sur une meilleure compréhension du lien qui relie les propriétés des matériaux du sol aux mesures effectuées depuis la surface. C’est une étape indispensable pour améliorer l’interprétation des prospections (inversion des données).

Les équipes françaises en SHS et hors champ SHS

Quatre équipes de prospection géophysique ont une activité régulière en archéologie correspondant au minimum à un permanent en équivalent temps plein. Deux équipes (l’UMR6250 LIENSS et l’UMR7619 Sisyphe), majoritairement hors champ SHS, font du développement et de l’application. Deux autres équipes (l’UMR5133 Archéorient et l’UMR5189 HiSoMA), rattachées aux SHS, font uniquement de l’application :

L’activité géophysique de l’UMR6250 LIENSS (Univ. La Rochelle – CNRS) repose sur deux permanents (MdC), sans soutien technique. Elle s’appuie également sur une cellule de valorisation employant une à deux personnes. Les principales recherches méthodologiques portent sur le signal magnétique des sols. Ce signal est étudié en combinant prospections de terrain et mesures en laboratoire (cf. Pôle de datation Archéomagnétisme), ce qui constitue une spécificité française et une originalité sur le plan international. L’équipe étudie également l’évolution des littoraux au cours des derniers millénaires, et ce, en relation avec les activités humaines côtières.

L’UMR7619 Sisyphe (Univ. P. & M. Curie Paris – CNRS – ENSMP – EPHE) est le laboratoire

« historique » de développement de la géophysique appliquée à l’archéologie en France. Cette activité repose actuellement sur six permanents : un ingénieur et cinq enseignants-chercheurs pour lesquels les applications à l’archéologie constituent un domaine de recherche secondaire (en moyenne 20% du temps recherche). Les activités de recherche de l’équipe sont principalement orientées vers l’étude de la structure et du fonctionnement des hydrosystèmes continentaux

RTP Archéométrie (matériaux et sites) 58 Etat des lieux 2007-2008

anthropisés, plus particulièrement au travers de l’analyse des signaux électriques et électromagnétiques des milieux poreux peu profonds. L’UMR5133 Archéorient (Univ. Lyon 2 – CNRS) compte dans ses rangs un permanent (CR) appliquant les prospections magnétiques pour répondre à des problématiques archéologiques liées à l’urbanisme. Il ne dispose pas de soutien technique. L’activité géophysique de l’UMR5189 HiSoMA (Univ. Tours & Lyon 2 – CNRS) repose sur une seule personne (IGR), proche de la retraite, et dont l’instrumentation est ancienne. Elle concerne l’application des méthodes magnétiques, électriques et électromagnétiques pour soutenir l’activité de recherche des archéologues.

Figure 11 : Répartition des laboratoires de prospection géophysique en France.

laboratoires majoritairement SHS, appliquant les méthodes géophysiques mais n’effectuant pas de développement méthodologique.

laboratoires d’autres départements scientifiques réalisant à la fois du développement et de l’appliqué.

UMR 6250 LIENSS

UMR 5189 HiSoMA

UMR 7619 Sisyphe

UMR 5138

laboratoire

prospection électrique

prospection électromagnétique

Slingram

prospection électromagnétique

radar-sol

prospection magnétique

caractérisation des propriétés magnétiques

LIENSS UMR 6250 X X X X Sisyphe UMR 7619 X X X X Archéorient UMR 5133 X HiSoMA UMR 5189 (X) X (X)

Tableau 8 : Matériel utilisé dans les équipes citées, X : en propre ; (X) : matériel utilisé dans une autre équipe en collaboration.

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