ANALYSE GRAVIMTRIQUE:DTERMINATION DES SULFATES PAR PRCIPITATION SOUS FORME DE BASO4

Emilie St-Jean Courriel: emilie.st-jean@usherbrooke.ca Labo: D1-2112

INTRODUCTION LA GRAVIMTRIE Quest-ce que la gravimtrie? Mthode danalyse quantitative, effectue par peses, dun cation ou dun anion par prcipitation (cristallisation) slective dun sel insoluble de composition connue.

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INTRODUCTION LA GRAVIMTRIE Pourquoi utiliser la gravimtrie? Permet de quantifier pratiquement tous les lments du tableau priodique Instruments de mesure plus prcis que la verrerie

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INTRODUCTION LA GRAVIMTRIE Pourquoi viter la gravimtrie? Le tempsManipulations trs longues!! Un nombre dtapes plus lev quen volumtrie Contamination possible: Co-prcipitation Occlusion4

LES PRINCIPES DE BASE EN GRAVIMTRIE La Solubilit & les Produits de solubilit La Saturation & la Sursaturation La Nuclation & la Croissance cristalline LEffet dions communs LEffet de sel

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LES 7 TAPES DE LEXPRIENCE1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) La prparation des creusets La dissolution de lchantillon La prparation de la solution en milieu acide La prcipitation avec BaCl2 La digestion La filtration et les test des chlorures Le schage et la pese6

TAPE 1: PRPARATION DES CREUSETS Identifier au CRAYON DE PLOMB vos 3 creusets (ex.: ES1, ES2, ) Installer le 1er creuset sur un erlenmeyer vide (500mL). Nettoyer avec 3-4 portions de 5mL HNO3 0,1M. Assurez vous de nettoyer aussi les parois! Rincer avec 4-5 portions de 5mL deau DIONISE. Rpter pour chacun des creusets Mettre les creusets sur le support et scher ltuve 45 minutes. Refroidir (dessiccateur) et peser Rpter la dernire tape (poids constant 0,2 mg prs)7

PRPARATION DE LA VERRERIE

re priode de schage des Pendant la 1

creusetsNettoyer lacide sulfochromique:3 bchers de 600 mL 4 tiges de verre (les tiges vont rester dans les bchers) 1 cylindre gradu de 50 mL 1 cylindre gradu de 10 mL

Rincer chaque morceau leau DIONISE8

TAPE 2: DISSOLUTION DES CHANTILLONS Prparer les 3 chantillons en mme temps Dans un bcher identifi de 600 mL, peser, par diffrence de masse, prcisment 0,5g de sulfate (ch. Inconnu) (0,48 0,52 g) Dissoudre dans 250 mL deau DIONISE

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TAPE 3: PRPARATION DE LA SOLUTION EN MILIEU ACIDE Prparer les 3 chantillons en mme temps Dans un bcher identifi de 600 mL, peser, par diffrence de masse, prcisment 0,5g de sulfate (ch. Inconnu) (0,48 0,52 g) Dissoudre dans 250 mL deau DIONISE Ajouter 3 mL de HCl 6M Apporter au point dbullition (condensation sur les parois du bcher)10

TAPE 3: PRPARATION DE LA SOLUTION EN MILIEU ACIDE

Pourquoi on travaille en milieu acide?Augmentation de la solubilit Permet dliminer les autres anions prsents en formant les acides faibles Promouvoir la formation dun prcipit dense qui sagglomre rapidement, donc plus facile filtrer

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TAPE 4: PRCIPITATION AVEC BACl2

Prparation de la solution de BaCl2 Directement dans un cylindre gradu propreMesurer 13 mL BaCl2 0,5M Complter avec de leau DIONISE la ligne de 50 mL Agiter avec une tige de verre Rincer la tige de verre

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TAPE 4: PRCIPITATION AVEC BACl2 Agiter, laide dune tige de verre, la solution de sulfate Ajouter lentement, en maintenant lagitation, la solution de BaCl2. Maintenir lagitation 5 minutes Laisser reposer quelques minutes & ajouter 2-3 gouttes de BaCl2.

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TAPE 4: PRCIPITATION AVEC BACl2

Expression du produit de solubilitPour le prcipit AmBn le Kps scrit:

K ps = A

n+

B

m

m

n

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TAPE 4: PRCIPITATION AVEC BACl2

Effet dion communEn brefcest le principe de LeChatelier Un excs dune des espces ioniques du prcipit favorise la prcipitationSi on mlange 0,01M Ag+ avec 0,005M CrO42K ps = Ag CrO4 2 = 9, 0*1012 + 2

( 0, 01M ) ( 0, 005M ) = 5, 0*107Ce qui est encore plus grand que la valeur du Kps15

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TAPE 4: PRCIPITATION AVEC BACl2

Effet de selLa prsence de sel ne participant pas la prcipitation peut quand mme influencer la solubilit

K ps = a K ps =

m An+ m An+

a

n B m n+ m n B m

A

B

m

n

Comme dpend de la force ionique de la solution, on peut modifier la solubilit du prcipit16

TAPE 4: PRCIPITATION AVEC BACl2

Saturation & SursaturationUn systme est satur lorsquil est impossible de solubiliser plus de matriel.

Question: Si on mlange 0,10g de Ag2CrO4 dans un litredeau, que se passe-t-il?

Rponse: Comme la solubilit est de 0,04g/L, il restera0,06g de matriel non solubilis.

Mais peut-on tre en sursaturation??17

TAPE 4: PRCIPITATION AVEC BACl2

Nuclation & Croissance cristallineIl y a toujours une comptition entre les 2 phnomnes La nuclation se produit plus facilement dans une solution sursature La croissance est favorise en solution non sursature:Augmentation de la temprature, donc augmentation de la solubilit Travailler en milieu acide, donc augmentation de la solubilit Ajouter le prcipitant doucement avec une bonne agitation18

TAPE 5: DIGESTION Laisser crotre les cristaux pendant 60 minutes chaud Laisser refroidir

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TAPE 6: FILTRATION DU SULFATE PRCIPIT Laisser dcanter les solutions refroidies Installer un creuset filtrant sur un erlenmeyer vide de 600 mL Verser, laide de la tige de verre, le surnageant sur le filtre Transfrer quantitativement le prcipit Rincer les parois du bcher avec plusieurs portions deau dionise20

TAPE 6: RINAGE ET TEST DES CHLORURES Rincer le prcipit ainsi que les parois du creuset avec plusieurs portions de 5 mL deau DIONISE Jeter le filtrat et rincer lerlenmeyer Rinstaller lerlenmeyer et rincer avec 5 mL deau DIONISE Faire le test des chlorures directement dans lerlenmeyer21

TAPE 7: SCHAGE & PESE DU PRCIPIT Installer les creusets dans un support Scher ltuve (200C) pendant 60 minutes Refroidir dans un dessiccateur jusqu temprature pice (20 minutes) Peser Rpter les dernires tapes (poids constants 0,2 mg prs)22

MISE EN GARDE

Attention aux manipulations des acides:Acide sulfochromique HCl 6M HNO3 0,1M

tuve 200C

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CONSEILS PRATIQUES Bien identifier les creusets et les bchers (initiales et ce quil contient) Noter toutes les masses dans votre cahier de laboratoire Ne jamais retirer les tiges de verres des bchers Patienceapportez-vous 2 lunchs Optimiser vos temps dattente24

NE JAMAIS Ouvrir une tuve sans lautorisation dun dmonstrateur Mettre des creusets humides dans les dissiccateurs Manipuler vos creusets avec les mains avec ou sans gants Noter les masses ailleurs que dans votre cahier de laboratoire Perdre patience Faire perdre patience un dmonstrateur!25

QUESTIONS ???26