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No d'ordre : 2009-ISAL-0112 Année 2009

THESE

Étude d'un système portable d'inspectionpar rayonnement X utilisant les effets combinés

d'absorption multi-énergies, de diffusionet diffraction X sur la matière.

Présentée devantL'institut national des sciences appliquées de Lyon

Pour obtenirle grade de docteur

Formation Doctorale :Sciences et technologies de l'information et de la communication

Ecole Doctorale :Ecole Doctorale Electronique, Electrotechnique, Automatique

Spécialité :Energie et Systèmes

Par

Anne BONNIN

Soutenue le 08 décembre 2009 devant la Commission d'examen

Composition du jury

HAZEMANN Jean-Louis Rapporteur Institut Néel, GrenobleMONTAROU Gérard Rapporteur LPC, Clermont-FerrandDUVAUCHELLE Philippe Directeur de thèse CNDRI, Insa LyonKAFTANDJIAN Valérie Directrice de thèse CNDRI, Insa LyonCOURBON Joel Examinateur MATEIS, Insa LyonWALENTA Albert H. Examinateur Université de Siegen, AllemagneFUCHE Christine Invité Ministère de l'intérieur, ParisPONARD Pascal Invité Thalès Components & Subsystems, Thonon

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INSA Direction de la Recherche Ecoles Doctorales Quadriennal 2007-2010

SIGLE ECOLE DOCTORALE NOM ET COORDONNEES DU RESPONSABLE

CHIMIECHIMIE DE LYON

http://sakura.cpe.fr/ED206

M. Jean Marc LANCELIN

Insa : R. GOURDON

M. Jean Marc LANCELIN Université Claude Bernard Lyon 1

Bât CPE43 bd du 11 novembre 1918

69622 VILLEURBANNE CedexTél : 04.72.43 13 95 Fax :

[email protected]

E.E.A.ELECTRONIQUE,

ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUEhttp://www.insa-lyon.fr/eea

M. Alain NICOLASInsa : C. PLOSSU

[email protected]étariat : M. LABOUNE AM. 64.43 – Fax : 64.54

M. Alain NICOLASEcole Centrale de Lyon

Bâtiment H9 36 avenue Guy de Collongue

69134 ECULLY Tél : 04.72.18 60 97 Fax : 04 78 43 37 17

[email protected]étariat : M.C. HAVGOUDOUKIAN

E2M2EVOLUTION, ECOSYSTEME,

MICROBIOLOGIE, MODELISATION http://biomserv.univ-lyon1.fr/E2M2

M. Jean-Pierre FLANDROISInsa : H. CHARLES

M. Jean-Pierre FLANDROISCNRS UMR 5558

Université Claude Bernard Lyon 1Bât G. Mendel

43 bd du 11 novembre 191869622 VILLEURBANNE Cédex

Tél : 04.26 23 59 50 Fax 04 26 23 59 49 06 07 53 89 13

[email protected]

EDISSINTERDISCIPLINAIRE SCIENCES-

SANTE

Sec : Safia Boudjema M. Didier REVEL

Insa : M. LAGARDE

M. Didier REVELHôpital Cardiologique de Lyon

Bâtiment Central28 Avenue Doyen Lépine

69500 BRONTél : 04.72.68 49 09 Fax :04 72 35 49 16

[email protected]

INFOMATHSINFORMATIQUE ET MATHEMATIQUES

http://infomaths.univ-lyon1.frM. Alain MILLE

Secrétariat : C. DAYEYAN

M. Alain MILLEUniversité Claude Bernard Lyon 1

LIRIS - INFOMATHSBâtiment Nautibus

43 bd du 11 novembre 191869622 VILLEURBANNE Cedex

Tél : 04.72. 44 82 94 Fax 04 72 43 13 10infomaths @bat710.univ-lyon1.fr - [email protected]

MatériauxMATERIAUX DE LYON

M. Jean Marc PELLETIER

Secrétariat : C. BERNAVON83.85

M. Jean Marc PELLETIER INSA de Lyon

MATEISBâtiment Blaise Pascal7 avenue Jean Capelle

69621 VILLEURBANNE CédexTél : 04.72.43 83 18 Fax 04 72 43 85 28

[email protected]

MEGAMECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE

CIVIL, ACOUSTIQUE

M. Jean Louis GUYADER

Secrétariat : M. LABOUNEPM : 71.70 –Fax : 87.12

M. Jean Louis GUYADERINSA de Lyon

Laboratoire de Vibrations et AcoustiqueBâtiment Antoine de Saint Exupéry

25 bis avenue Jean Capelle69621 VILLEURBANNE Cedex

Tél :04.72.18.71.70 Fax : 04 72 43 72 [email protected]

ScSoScSo*

M. OBADIA Lionel

Insa : J.Y. TOUSSAINT

M. OBADIA LionelUniversité Lyon 2

86 rue Pasteur69365 LYON Cedex 07

Tél : 04.78.69.72.76 Fax : [email protected]

*ScSo : Histoire, Geographie, Aménagement, Urbanisme, Archéologie, Science politique, Sociologie, Anthropologie

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Remerciements

J'adresse mes sincères remerciements à Philippe Duvauchelle et Valérie Kaftandjian, qui ont tous lesdeux dirigé ce travail avec complémentarité et grande rigueur scientique. Merci pour votre conanceet les moyens que vous n'avez pas hésité à m'orir, mais aussi pour vos conseils, vos idées, et votrepersévérance.

Cette thèse a été eectuée au Laboratoire de Contrôle Non Destructif par Rayonnements Ionisantssous la responsabilité de Daniel Babot dont j'ai pu apprécier la constante curiosité : scientique, maisaussi philosophique, musicale et culinaire. Vous m'avez permis de découvrir la physique sous de nou-veaux angles, et de voir que l'on peut encore passionner les foules avec les phénomènes physiques. Vousresterez pour moi un exemple de ce qu'un professeur doit apporter à ses élèves. Enn, les airs de trom-pette résonnant dans le laboratoire et les odeurs de soumaintrain (fromage de Bourgogne) resterontdans mon c÷ur.

Je remercie l'ensemble des membres du Jury d'avoir accepté de juger ce travail : Joel Courbon,Albert H. Walenta, et en particulier Jean-Louis Hazemann et Gérard Montarou pour leur patience entant que rapporteurs.

J'adresse ensuite mes remerciements à Gilles Peix, pour son accueil à l'automne 2006 au début decette thèse, ainsi qu'à Guy Chanfray qui m'a permis de décrocher mon premier entretien avec l'équipedu CNDRI.

Enn la vie au laboratoire n'aurait pas été aussi enrichissante et drôle sans les jeunes et les moinsjeunes : David qui m'a permis d'aborder la thèse avec toute la sérénité nécessaire, Dante pour sa patienceet les quelques mots d'espagnols que j'ai appris grâce à lui, Cindy, pour son dynamisme, Angela pour sesexplications, Nicolas et son tempérament de grand sage, Jean-Michel et ses réexions piquantes, ValérieL. pour m'avoir sauvée plus d'une fois des bons de commandes, ordres de missions et autres paperassesadministratives, Bruno, Florian, Patricia, et mes nouveaux voisins de bureau, François et Marie-Hélène.

Une petite pensée à tous les stagiaires du laboratoire qui ont travaillé avec nous sur ce projet.

Je tiens à remercier Jérémy Giot, qui a été ma hotline préférée lors des diérentes simulationsréalisées avec VXI et pour son aide en programmation et en informatique.

Je suis reconnaissante envers Charles Crespy et Férréol Soulez qui ont rejoint le projet SPIDERS,ainsi que Dany Devos, qui ont tous trois participé de près ou de loin au protocole expérimental dediraction. Ils ont aussi su me donner de bons conseils lors de ces derniers mois stressants.

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Remerciements

Financée par le ministère de l'intérieur, un grand remerciement à toutes les personnes qui ont renduce projet possible. Réalisée en partenariat avec le CEA-Léti et Thalès Components & subsystem : mespensées se tournent vers Grenoble, je remercie Jean-Marc Dinten, pour ses critiques en début de thèse,Vincent Moulin et Olivier Monnet avec qui j'ai eu la chance de partager une partie du travail en dif-fraction, ainsi que vers Thonon, où je remercie Pascal Ponard pour mon intégration à Thalès et laréparation du tube micro-foyer.

Un grand merci aux membres de l'Etablissement Technique de Bourges qui nous ont accueilli cha-leureusement dans leur ville et nous ont fait découvrir de très bonnes adresses.

Je dédie ce tra- vail à ma fa-mille : mon père et ma mère qui m'ont soute-

nue tout au long de mes (longues) études et sansqui je ne serais pas arrivée jusque-là, à mes grands pa-rents et ceux qui ne sont plus là. Une grosse pensée pourma "petite" s÷ur qui m'a manqué et envers qui j'auraissouhaité être plus présente durant ses années de prépa.Je remercie mon chéri qui a réussi l'exploit de mesupporter pendant les derniers mois de rédaction,en me soutenant et me préparant de bons petitsplats. J'adresse toute ma gratitude à mesamis, notamment Mathilde (pour ses cor-

rections !) et Dylan qui ont toujoursété là dans les bons moments

comme dans les pas-sages diciles.

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Résumé

Les travaux proposés portent sur la caractérisation par rayons X des matériaux, en vue d'une dis-crimination des explosifs par rapport aux matériaux communs. Trois méthodes d'analyses utilisant lesrayons X sont décrites : la méthode de transmission multi-énergies, la diusion Compton et la dirac-tion. Ces trois méthodes sont abordées sous un angle théorique puis expérimental.

Le mémoire se compose de quatre parties. Après une présentation du contexte général de l'étude,les phénomènes physiques mis en jeu et les propriétés des matériaux concernés sont donnés.

Dans une seconde partie consacrée à la transmission, le principe d'imagerie 2D multi-énergie estprésenté. Puis, nous développons une approche d'imagerie 3D bi-énergie, qui permet une représentationdes matériaux dans une base de densité et numéro atomique eectifs. Cette approche rend possible ladiscrimination d'un certain nombre de matériaux explosifs.

Dans la troisième partie, la diraction des rayons X est abordée, en vue d'identier les matériauxpar leur signature spectrale. Les cristallins et semi-cristallins sont reconnus, mais pas les amorphes.

La quatrième partie s'intéresse à la diusion Compton. Nous avons testé diérentes méthodes d'ac-quisition : pinhole, masques codés et une méthode par balayage avec un faisceau de rayons X liforme.Ces techniques permettent d'obtenir des images d'objets. Le dispositif étant d'un même côté de l'objet,il est particulièrement intéressant dans certaines situations de terrain.

En synthèse, nous discutons de la complémentarité des informations issues de ces diérentes tech-niques en vue de spécier les caractéristiques d'un système portable permettant des analyses de terrain.

Mots Clefs :

Détection d'explosifs, Rayons X, Contrôle Non Destructif, Interactions rayonnement matière, Dif-fusion Compton, Diraction, Tomographie, Multi-énergie, Simulation.

Laboratoire :

Laboratoire de Contrôle Non Destructif par rayonnements ionisants, INSA de Lyon, Bât SaintExupéry, 25, avenue Jean Capelle, 69621 Villeurbanne Cedex

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Résumé et mots clefs

Abstract

This thesis is focused on the discrimination between explosives and common materials by X-rays.Three X-ray based methods are described : multi-energy transmission, Compton scattering and dif-fraction. These three methods are discussed from a theoretical and experimental point of view.

The memory consists of four parts. After describing the general context of the study, the physicalphenomena and the properties of the involved materials are given.

In a second part devoted to transmission, the principle of multi-energy 2D imaging is presented.Then, we develop an approach to dual-energy 3D imaging, which allows a representation of materialsin a database of eective density and atomic number. This approach allows to discriminate a numbersof explosives.

In the third part, the X-ray diraction is discussed in order to identify materials by their spectralsignature. The semi-crystalline and crystalline materials are recognized, but not amorphous ones.

The fourth part focuses on Compton scattering. We tested dierent methods of acquisition : pin-hole, coded masks and a X-rays scanning technique using a pencil beam. These techniques allow toobtain images of objects. The device is placed on the same side of the object, which is particularlyinteresting in practical eld.

In summary, we discuss the complementarity of information extracted from these dierents tech-niques to specify the characteristics of a portable system for land analysis.

Key Word :

Explosives detection, X-Rays, Non-Destructive testing, Radiation-matter interactions, ComptonScattering, Diraction, Tomography, Multi-energy, Simulation.

Laboratory :

Non-Destructive testing by Ionising radiations laboratory, INSA de Lyon, Bât Saint Exupéry, 25,avenue Jean Capelle, 69621 Villeurbanne Cedex

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Table des matières

Remerciements v

Résumé et mots clefs vii

Introduction générale 1

I Principes physiques 7

1 Principaux mécanismes d'interaction photon X - matière 91.1 Phénomènes de diusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

1.1.1 L'eet Rayleigh : diusion cohérente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91.1.2 L'eet Compton : diusion incohérente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

1.2 L'eet photoélectrique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121.3 Domaines de prépondérance des eets . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131.4 Notion de Zeff . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

2 Propriétés des matériaux 172.1 Propriétés physico-chimique des matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

2.1.1 Propriétés des matériaux communs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182.1.2 Propriétés des explosifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

2.2 Comparaison des propriétés entre matériaux communs et explosifs . . . . . . . . . . . 222.2.1 Utilisation de la densité et du numéro atomique eectif . . . . . . . . . . . . . . 222.2.2 Utilisation des densités de pourcentages atomiques . . . . . . . . . . . . . . . . 232.2.3 Utilisation des pourcentages atomiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24

Annexe : Numéro atomique eectif Zeff 29

II Transmission Bi énergie 35

3 Imagerie multi-énergie et bi-énergie 373.1 Atténuation du rayonnement par la matière . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 373.2 Méthode multi-énergie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

3.2.1 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 393.2.2 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 403.2.3 Cas polychromatique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 403.2.4 Stabilité de la méthode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

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TABLE DES MATIÈRES

3.3 Techniques existantes pour l'inspection de bagage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 413.3.1 Systèmes de détection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 413.3.2 Systèmes commerciaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

4 Imagerie par transmission 3D bi-énergie 454.1 De la 2D à la 3D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 454.2 Imagerie bi-énergie 3D : principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45

4.2.1 Détermination du numéro atomique Zeff - Notion de ρeff . . . . . . . . . . . . 464.3 Application de la méthode à la tomographie bi-énergie . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

4.3.1 Fantôme utilisé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 514.3.2 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 524.3.3 Mesure du couple (ρeff , Zeff ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

4.4 Analyse des résultats et conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

III Diraction 59

5 Rappels théoriques et état de l'art 615.1 Principe et rappels théoriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

5.1.1 Loi de Bragg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 615.1.2 Nombre de photons diusés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62

5.2 État de l'art pour l'identication de matériaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 645.2.1 Matériaux cristallins . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 645.2.2 Matériaux amorphes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67

5.3 Études existantes sur la caractérisation d'explosif par diraction . . . . . . . . . . . . . 685.3.1 Méthode EDXRD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 695.3.2 Méthode ADXRD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

6 Diraction : Montage et calibration 776.1 Présentation de l'expérience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

6.1.1 Inuence de l'angle et de l'énergie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 776.1.2 Plan de l'expérience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79

6.2 Calibration du système . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 816.2.1 Calibration en énergie à l'aide d'une source d'iridium 192 . . . . . . . . . . . . 826.2.2 Mesure de l'angle de diraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83

7 Diraction : Spectres expérimentaux 877.1 Spectres obtenus à 4,4 degrés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87

7.1.1 Spectres d'explosifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 877.1.2 Spectres de matériaux communs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91

7.2 Comparaison entre détecteurs : Ge et CdZnTe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 947.3 Évolution de la signature en diraction en fonction de l'angle : exemple de la Tolite . . 95

8 Conclusion et perspectives 97

Annexe : Description des échantillons utilisés 101

x

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TABLE DES MATIÈRES

IV Diusion 105

9 Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes 1079.1 Principe-Rappels théoriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107

9.1.1 Nombre de photons diusés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1079.1.2 Évolution de la section ecace diérentielle atomique en fonction de E et θ . . 1109.1.3 Rapport de la fonction de diusion incohérente S et de la masse molaire A . . . 1119.1.4 Simplication . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1129.1.5 Évolution du rapport S/A en fonction de la densité . . . . . . . . . . . . . . . . 112

9.2 Étude théorique du signal Compton : Cas monochromatique . . . . . . . . . . . . . . . 1159.2.1 Réponse d'un volume élémentaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1159.2.2 Conguration no 1 : "mesure" ponctuelle et angle de diusion constant . . . . . 1169.2.3 Conguration no 2 : angle de diusion variable . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125

9.3 Etat de l'art . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1279.3.1 Techniques d'acquisition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1279.3.2 Applications au laboratoire CNDRI . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1289.3.3 Technologies existantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128

9.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

10 Diusion par Pinhole 13310.1 Rappel théorique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133

10.1.1 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13310.1.2 Théorie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13410.1.3 En résumé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138

10.2 Résultats de simulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14010.2.1 Présentation de la simulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14010.2.2 Résultats et interprétations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141

10.3 Résultats expérimentaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14710.3.1 Présentation de l'expérience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14710.3.2 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14910.3.3 Analyse-Interprétation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151

11 Diusion par masque codé 15511.1 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155

11.1.1 Théorie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15611.1.2 Reconstruction : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15811.1.3 Masques utilisés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16011.1.4 Artefacts de reconstruction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161

11.2 Résultats de Simulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16311.2.1 Présentation de la simulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16311.2.2 Résultat, reconstruction et interprétation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164

11.3 Résultats Expérimentaux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16811.3.1 Présentation de l'expérience . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16811.3.2 Résultats et reconstructions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16911.3.3 Analyse du signal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170

11.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174

xi

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TABLE DES MATIÈRES

12 Méthode par balayage avec un faisceau de rayons X liforme 17512.1 Simulation de l'imagerie 2D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175

12.1.1 Première simulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17512.1.2 Deuxième simulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178

12.2 Simulation de l'imagerie 3D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18012.2.1 Principe de l'imagerie 3D . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18012.2.2 Exploration en profondeur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180

12.3 Interprétation et conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182

Synthèse et Conclusion Générale - Perspectives 185

Bibliographie 193

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"Les actes de terrorisme ne peuvent jamais se justier,quelque raison que l'on puisse faire valoir."

Ko Annan, le 14 Septembre 2001discours à l' Assemblée Générale de l'ONU.

xiii

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Introduction générale

Contexte

Dans un contexte de libre circulation des biens et des personnes, la sécurité est devenue une préoc-cupation majeure pour nos sociétés du 21ème siècle. Pour y faire face, la généralisation des inspectionsde bagage ou du fret par rayons X a engendré le développement de systèmes d'inspection xes. Lessystèmes les plus courants sont basés sur la technologie d'imagerie 2D par transmission. Depuis lesannées 80, ils utilisent des techniques bi-énergie an de mieux discriminer les matériaux, notamment àfaible numéro atomique. Plus sophistiquée, la technique d'imagerie 3D reste peu développée dans l'ins-pection de bagage, car principalement trop longue et coûteuse. Des techniques plus récentes utilisantle rayonnement rétro-diusé, plus sensible aux éléments de faibles densités (explosifs, drogues, armesen céramique,...) a vu le jour ces dernières années, permettant de compléter l'analyse bi-énergie.

Avec ces dispositifs, le temps d'analyse par objet est un des critères dimensionnant de l'installation.De plus, l'identication de matériaux illicites peut s'avérer dicile lorsqu'ils sont dans un bagage

avec toute la complexité que cela sous entend.

Les travaux proposés dans cette thèse, ont pour but d'une part, d'étudier diérentes techniques decontrôle par rayons X et d'autre part de voir la possibilité de les mettre en oeuvre dans un systèmeportable. La complémentarité des diérents types d'informations issus d'une interaction photon - ma-tière sera étudiée en vue de l'application à un système compact et portable permettant des analysesde terrain.

Ce travail s'inscrit dans une collaboration entre diérents partenaires : le ministère de l'intérieur,qui a assuré le nancement de ce travail, Thales Electron Device à Thonon, le Laboratoire d'Electro-nique, de Technologie et d'Instrumentation (LETI) du CEA de Grenoble, et le laboratoire de ContrôleNon Destructif par Rayonnements Ionisants (CNDRI) de l'INSA de Lyon au sein duquel a été réaliséle travail présenté dans ce mémoire.

Dès la première année de cette thèse, les travaux en cours ont amené les partenaires à proposerun projet ANR répondant à l'appel d'ores "Concepts systèmes et outils pour la sécurité globale" del'Agence Nationale de la Recherche. Ainsi le projet Spiders (Système Portable d'Inspection par rayonsX pour la Détection et l'identication des Explosifs et Risques chimiques pour la Sécurité) a démarréen 2008.

Dans ce contexte, la thèse constitue une étude amont centrée sur la physique de l'informationpour chacune des techniques envisagées (transmission multi-énergie, diraction et diusion Compton)et correspond à une première approche à la fois théorique et expérimentale. Le projet SPIDERS apour but de compléter et poursuivre le travail doctoral pour répondre complètement à l'objectif des

1

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Introduction générale

utilisateurs naux : réaliser une maquette pour un système portable d'inspection. Il permettra derésoudre notamment les problèmes méthodologiques et technologiques : source de rayons X, détecteur,réalisation d'une tomosynthèse 3D sans mouvement,...

Ensemble des techniques utilisées pour l'identication d'explosifs

Depuis les années 70, les techniques de détection d'explosifs n'ont cessé de s'améliorer. Aujourd'hui,la tendance est à la combinaison des techniques et au développement des systèmes de détection de ma-nière à gagner en ecacité et en rapidité.

Les informations recherchées par ces techniques sont : le type de matériau illicite, sa quantité, saforme, sa localisation dans le bagage, mais aussi les diérentes caractéristiques des matériaux (densité,composition chimique).

Pour cela les techniques utilisées sont variées. On considère deux types de détection : la détection"en vrac" ("bulk" en anglais) qui est une détection de l'explosif dans sa globalité, et la détection detrace. Le schéma de la gure 1 donne les principales méthodes utilisées.

Figure 1 Schéma récapitulatif des diérentes techniques de détection d'explosifs (inspiré de [Bruschini01])

2

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Notre problématique concerne la détection des explosifs dans un bagage, un colis, un sac. C'estdonc les techniques de détection "en vrac" qui vont nous intéresser. Le tableau 2(p. 4) résume lesdiérentes caractéristiques des techniques mises en oeuvre (cf [Fainberg92], [Bruschini01], [Thiesan05]).Pour résumer, on peut citer :

- les techniques neutroniques : parmi les techniques utilisant les neutrons, on distingue la "Ther-mal Neutron Analysis" (TNA) qui détecte les hautes concentrations en azote des matériaux paractivation neutronique. La technique "Fast Neutron activation (FNA)" qui permet de recon-naître les émissions de gammas spéciques provenant de l'azote, du carbone ou de l'oxygène. Latechnique "Neutron Resonance Attenuation" (NRA) détecte les changements d'intensité dans lerayonnement gamma transmis, qui peuvent provenir d'un matériau riche en azote. Les appareilsutilisant la FNA sont utilisés plutôt pour les bagages ou les inspections de cargo alors que lesdeux autres servent principalement pour les bagages à main [Speller01].

- les techniques par rayons X : on citera la radiographie, choisie pour les contrôles de sécurité carles phénomènes physiques mis en jeu sont bien connus. Elle est aussi moins coûteuse et plusfacile à mettre en oeuvre. D'autres techniques sont utilisées sur le marché : la mesure 3D partomographie (ou CT Computed Tomography) appuyée par la bi-énergie permet notamment dedéterminer la densité et le numéro atomique eectif Zeff d'un matériau. La diusion et la dif-fraction font leurs apparitions dans les derniers développements.

- les techniques électromagnétiques : les deux principales catégories de méthodes utilisant les radio-fréquences sont les méthodes basées sur l'induction (pour la détection de métaux et d'armes dansles aéroports) et la radio réectométrie. Cette dernière est la mesure des ondes de radiofréquenceélectromagnétique rééchies par un objet. Les objets non-métalliques rééchissent les ondes radioet peuvent être détectés et imagés (ce qui est utile pour la détection d'explosif [Singh03])

Depuis quelque temps, on a établi diérents niveaux de contrôle, notamment dans les aéroports,qui permettent d'analyser les objets. Par exemple, en 1993, le NMAB (National Materials AdvisoryBoard, USA) a adopté le système multi-niveau et multi-technologie. Aujourd'hui, les appareils tendentà assembler diérentes techniques en plus de l'utilisation d'un scanner classique, an d'identier lesmatériaux. En fonction de la technique utilisée, on n'obtiendra pas la même information.

Pour analyser la structure chimique et/ou cristalline, on utilisera plutôt :

- la résonance nucléaire quadrupolaire- la résonance nucléaire magnétique (RMN)- les micro-ondes- la diusion cohérente par rayons X

Si l'on souhaite avoir la composition chimique et/ou cristalline, on s'aidera de la détection d'azote enutilisant préférablement soit l'activation des neutrons thermiques, soit les interactions photo-nucléaires.La composition chimique peut aussi se faire en analysant les diérents éléments en présence par :

- la diusion inélastique neutronique- la résonance neutronique- la diusion élastique neutronique

3

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Introduction générale

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Figure 2 Tableau comparatif des diérentes techniques existantes

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Plan de la thèse

Pour les contrôles de sécurité, ce sont les techniques utilisant les rayons X qui sont principalementutilisées. Rapides, elles permettent de discriminer avec de bonnes performances les explosifs des ma-tériaux communs. Parmi celles-ci, avec des degrés d'utilisation très diérents, on notera l'imagerie partransmission en bi-énergie, par diusion et par diraction.

Ce mémoire se décompose en quatre parties.

Dans la première partie, nous rappelons les bases physiques des principales interactions rayonne-ment X-matière intervenant dans les trois techniques que nous allons étudier au cours de ce manuscrit.Les caractéristiques des matériaux que nous cherchons à identier sont présentées.

La seconde partie aborde dans un premier temps la méthode d'imagerie 2D multi-énergie, puis,dans un deuxième temps, la méthode d'imagerie 3D bi-énergie. Une mesure locale permet de placerles matériaux dans une base (ρ, Z). Nous dénissons dans ce cadre, le numéro atomique eectif Zeff .Enn nous avançons l'idée de densité eective ρeff dans le cas d'une mesure bi-énergie.

Dans la troisième partie, nous étudions la technique par diraction X. L'analyse des spectres dediraction permet une identication de matériaux lors d'une mesure locale, et ne pourra être utiliséequ'en cas de doute, comme mesure complémentaire lors d'un contrôle. Après une brève étude théoriqueet une explication de la méthode de mesure, nous présentons les résultats obtenus lors des diérentescampagnes d'essais.

La dernière partie est consacrée à la diusion Compton. Cette technique a l'avantage d'avoir lesystème de mesure placé du même côté de l'objet, ce qui permet de faire de l'imagerie 2D et 3D tout enrestant dans des conditions d'acquisition contraignantes (comme par exemple, un objet contre un mur).Après un rappel des bases théoriques de la diusion Compton, nous détaillons les diérentes techniquesd'acquisition testées lors de cette étude an de réaliser une image par diusion. La technique pinhole,qui utilise le système du sténopé, est comparée à celle des masques codés, qui permet d'améliorer lesignal par la multiplication du nombre de trou. Cette dernière nécessite une reconstruction qui estexplicitée. Enn, nous présenterons les possibilités de la technique en diusion par balayage ("yingspot").

En conclusion, l'ensemble des résultats obtenus est récapitulé pour chacune de ces techniques. Uneétude de leurs complémentarités est alors réalisée, en gardant à l'esprit l'objectif du développementd'un appareil compact.

5

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Première partie

Principes physiques

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Chapitre 1

Principaux mécanismes d'interaction

photon X - matière

La caractérisation ainsi que l'imagerie de la matière inerte ou vivante par rayons X repose sur lesmécanismes d'interaction des photons avec les atomes rencontrés sur leurs trajectoires.

Compte tenu de l'énergie des photons utilisés pour notre application, on considère les trois méca-nismes suivants :

la diusion cohérente ou eet Rayleigh la diusion incohérente ou eet Compton l'eet photoélectrique

1.1 Phénomènes de diusion

Dans les paragraphes suivants, nous nous plaçons dans le cadre de la modélisation classique del'atome de Bohr, qui permet ainsi de prédire les paramètres de diusion.

1.1.1 L'eet Rayleigh : diusion cohérente

Les rayons X ont une longueur d'onde qui est de l'ordre de grandeur de la dimension d'un atome.Lorsqu'un photon pénètre dans le cortège électronique d'un atome, il provoque des oscillations du nuageélectronique provoquant une réémission d'ondes électromagnétiques de même fréquence. Il s'agit d'unphénomène de diusion élastique qui porte le nom d'eet Rayleigh. Le photon subit alors simplementune déviation sans perte d'énergie. Les ondes électromagnétiques réémises peuvent interférer entre elles,créant un rayonnement diusé dont l'intensité varie suivant la direction d'observation et la fréquencedu rayonnement.

Section ecace

La section ecace diérentielle atomique pour la diusion cohérente s'écrit :(dσRdΩ

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9

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Chapitre 1 : Principaux mécanismes d'interaction photon X - matière

Les deux termes correspondent aux deux échelles de complexité d'un système diusant : l'électronet l'atome.

Le premier terme représente la section ecace diérentielle électronique de Thomson déterminéeclassiquement en considérant l'interaction d'une onde plane électromagnétique et d'un électron libre :(

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où re est le rayon classique d'un électron (re =e2

m0c2= 2, 818.10−13cm), θ l'angle de diusion et x

le transfert de quantité de mouvement. Ce dernier s'exprime en fonction de θ et de la longueur d'ondeλ du rayonnement incident 1 :

x =sin(θ/2)

λ(1.3)

Le terme F (x, Z) est appelé le facteur de forme de l'atome et est lié à sa distribution de charge. Iltend vers Z lorsque x tend vers 0. Le terme F 2(x, Z) est le résultat des interférences provenant de ladiusion du nuage électronique de l'atome. Il peut être vu comme un nombre d'électrons participantau phénomène de diusion cohérente.

1.1.2 L'eet Compton : diusion incohérente

Lorsqu'un photon incident interagit avec un électron peu lié du milieu, il se produit une diusionincohérente qui porte le nom de diusion Compton (cf Fig. 1.1).

Figure 1.1 Eet Compton : un photon éjecte un électron peu lié puis il est diusé. L'électron et le photonpartent dans deux directions diérentes. (inspiré de [Web02])

Le modèle de Bohr permet de prévoir dans ce choc "particule / particule" l'énergie du photondiusé. Le photon incident cède une partie de son énergie à l'électron cible (dit électron Compton ouélectron de recul). Cet électron est expulsé avec une énergie cinétique EC selon une direction φ par

1. L'énergie et la longueur d'onde d'un rayonnement sont reliées par la formule :

E [keV ] =h.c

λ [Å]avec h.c = 12, 424 keV.Å

10

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1.1 Phénomènes de diusion

rapport à la direction du photon incident. Le photon d'une énergie Ed est diusé dans une direction θpar rapport à la direction incidente.

En s'appuyant sur les principes de conservation de l'énergie et de la quantité de mouvement, on endéduit l'énergie Ed du photon diusé :

EdEi

=1

1 +Eim0c2

(1− cos θ)(1.4)

où Ei est l'énergie du photon incident, m0 est la masse de l'électron au repos et c la vitesse de lalumière dans le vide.

Lorsque l'énergie du photon incident croît, l'énergie emportée par l'électron Compton devient deplus en plus importante par rapport à celle du photon diusé.

On notera que tous les angles de diusion sont possibles. L'énergie du photon diusé varie d'unminimum qui satisfait la relation pour θ = 180 :

EdEi

=1

1 +2Eim0c2

(1.5)

jusqu'à un maximum correspondant à l'énergie incidente.

Section ecace

Klein et Nishina [Klein29] ont montré que la section ecace électronique pour des photons nonpolarisés en interaction avec un électron libre pouvait s'écrire :

(dσCdΩ

)e

=12r2e .

(EdEi

)2

.

(EiEd

+EdEi− sin2 θ

)

La section ecace diérentielle électronique Compton peut donc s'écrire sous la forme :

(dσCdΩ

)e

=(dσCdΩ

)KN

= r2e

1 + cos2(θ)2

1[1 + α(1− cosθ)]2

[1 +

α2(1− cosθ)2

(1 + cos2θ)[1 + α(1− cosθ)]

]

avec : α =Ei

Erepos=

h ν

m0 c2

re est le rayon classique d'un électron donné précédemment11

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Chapitre 1 : Principaux mécanismes d'interaction photon X - matière

Figure 1.2 Représentation de la section ecace de diusion (Klein Nishina) en fonction de l'angle de diusion,pour trois énergies particulières.

La gure 1.2 illustre la section ecace de diusion électronique en fonction de l'angle de diusion,pour 1 keV, 70 keV et 200 keV.

Par intégration, on obtient la section ecace totale :

σec = 2πr2o

(1 + α

α2

[2(1 + α)1 + 2α

− 1α

ln(1 + 2α)]

+1α

ln(1 + 2α)− 1 + 3α(1 + 2α)2

)Pour un atome de numéro atomique Z et pour un transfert de quantité de mouvement x, la section

ecace diérentielle atomique s'écrit :(dσCdΩ

)a

=(dσCdΩ

)KN

S(x, Z) (1.6)

La fonction S(x, Z) s'appelle la fonction de diusion incohérente et représente le nombre d'électronsde l'atome intervenant dans le processus de diusion. Cette fonction est comprise entre 0 et Z et tendvers Z pour les grandes valeurs de x.

1.2 L'eet photoélectrique

L'eet photoélectrique est le résultat d'une interaction entre un photon incident d'une énergie Eiet un atome. L'énergie du photon est totalement absorbée par l'atome qui se retrouve dans un étatexcité.

Cette interaction se produit majoritairement avec les électrons de la couche K, la plus proche dunoyau mais elle peut aussi avoir lieu avec les couches supérieures si l'énergie du photon n'est pas su-sante pour atteindre les couches les plus profondes.

La désexcitation de l'atome s'eectue en deux étapes (cf Fig. 1.3). Il y d'abord éjection d'un photo-électron (étape 1) puis remplacement de l'électron éjecté (étape 2a et 2b).

12

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1.3 Domaines de prépondérance des eets

L'énergie cinétique EC est donnée par :

EC = Ei − EL (1.7)

où : Ei est l'énergie de ionisation du photon incidentEL est l'énergie de liaison de l'électron éjecté

Figure 1.3 Eet Photoélectrique : un atome est excité par un photon et il y a apparamment un "choc"photon-électron. Il se désexcite en émettant un photo-électron (étape 1) qui entraîne l'émissiond'un photon de uorescence : soit il est émis directement (étape 2a), soit il ré-interagit et provoquel'émission d'un électron Auger (étape 2b). (inspiré de [Web02])

La couche à laquelle appartenait l'électron se trouve alors incomplète et le trou ainsi créé est comblé :

soit par une transition électronique : un électron périphérique vient occuper la place laissée vide.Cette transition provoque l'émission d'un photon X dit de uorescence.

soit ce photon X est "auto-absorbé" et alors un électron périphérique est éjecté, c'est un électronAuger (pour les matériaux de faible numéro atomique Z)

La probabilité de l'eet photoélectrique est d'autant plus importante que l'énergie du photon estfaible et que le numéro atomique Z est élevé. A titre d'exemple, l'énergie du photon de uorescence dufer est de 7 keV alors que celle du plomb est de 74,95 keV.

1.3 Domaines de prépondérance des eets

La gure 1.4 montre les diérentes zones de prédominance des interactions en fonction de l'énergieet du numéro atomique du matériau.

13

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Chapitre 1 : Principaux mécanismes d'interaction photon X - matière

Figure 1.4 Importance relative de l'eet photoélectrique, de l'eet Compton et de la création de paires, enfonction de l'énergie des photons et du numéro atomique Z de l'absorbeur [Evans68]

Dans le domaine d'énergie qui nous intéresse (entre 0,01 et quelques centaines de keV), tous les eetsviennent de la compétition de deux processus : l'eet photoélectrique et la diusion incohérente (ou l'ef-fet Compton), la diusion cohérente (ou l'eet Rayleigh) étant minoritaire. A plus haute énergie et audelà de 1 MeV, la création de paires 2 apparaît, et peut devenir prédominante, bien plus haut en énergie.

Pour les numéros atomiques Z faibles (Z < 10, par exemple pour les explosifs et les matériauxcommuns), l'eet Compton domine sur une large gamme d'énergie comprise entre 0,05 et 4 MeV.

Pour des numéros atomiques Z plus grands, l'eet photoélectrique domine aux faibles énergies etla création de paire aux fortes énergies.

1.4 Notion de Zeff

Les interactions entre les photons X et la matière dépendent du numéro atomique des atomes quila constituent. Pour la communauté des personnes qui utilisent les rayons X, il est donc d'usage d'uti-liser cette grandeur pour comparer les diérents éléments. Cela ne pose pas de problème tant quele matériau est constitué d'un seul type d'atome. Pour un composé, un mélange ou une molécule, lamême communauté parle alors de numéro atomique eectif Zeff , pour faire référence à un tel matériau.

Cependant, il n'existe pas de dénition unique de ce numéro atomique eectif. On trouve dans lalittérature un grand nombre de relations pouvant être numériquement assez diérentes (voir Annexep. 29), ce qui est très gênant lorsque l'on veut classer des matériaux à partir du numéro atomique eectif.

2. La création de paires est la matérialisation de photons en un couple électron-positon. Elle ne s'observe que lorsqueles photons ont une énergie hν supérieure au double de l'énergie de masse au repos (m0) de l'électron (soit hν = 2m0c

2 =1, 022MeV )

14

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1.4 Notion de Zeff

Pour pallier ce manque, nous avons essayé d'exprimer l'idée sous-jacente liée à l'utilisation de cettegrandeur et nous proposons la dénition suivante :

Pour une expérience et des conditions expérimentales xées, tout mélange don-

nant un certain signal est équivalent à un élément simple de numéro atomique

unique Z = Zeff donnant le même signal.

D'une manière générale, le numéro atomique eectif Zeff dépend : du type d'expérience (diusion, transmission,. . .) des conditions expérimentales (énergie, angles, . . .) des caractéristiques du matériau (éléments constituants, pourcentage en masse, masse volumique(ou densité), coecient d'atténuation,. . .)

On ne peut donc pas décrire un mélange par une valeur Zeff unique comme on peut le faire pourun atome donné de numéro atomique Z.

15

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16

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Chapitre 2

Propriétés des matériaux

Dans cette partie, les principales caractéristiques physico-chimiques des matériaux que nous cher-chons à identier sont présentées.

2.1 Propriétés physico-chimique des matériaux

L'ensemble des matériaux ont des propriétés physico-chimiques qui les rendent uniques. Ces pro-priétés permettent de les classer de diérentes manières, comme par exemple en considérant :

- le type de liaisons atomiques qui assure la cohésion du matériau, nous distinguerons : lesmétaux et alliages métalliques (grâce aux liaisons métalliques), les verres et les céramiques (grâceaux liaisons ioniques et aux liaisons covalentes), les polymères (matières plastiques) et les com-posites (grâce aux liaisons covalentes et aux liaisons secondaires).

- les propriétés cristallographiques qui permettent de diérencier les matériaux cristallins desamorphes. Les premiers ont des atomes arrangés de manière régulière dans l'espace, constituantun réseau tridimensionnel qui caractérise une grande cohésion. Les métaux, la plupart des céra-miques et les minéraux entrent dans cette catégorie. Certains polymères, comme le polyéthylène(PE) sont des polymères linéaires organisés régulièrement dans l'espace. Cette caractéristique leurpermet d'avoir une structure partiellement cristallisée (semi-cristallin). Les autres sont considéréscomme amorphes : les verres, certains composés inorganiques.

- la composition chimique même des matériaux. On peut établir deux catégories : les matériauxorganiques (contenant du carbone) ou inorganiques. Parmi les organiques, les matériaux à basede carbone (C), d'oxygène (O), d'azote (N) et d'hydrogène (H), les "CHON", sont considérés defaçon particulière car la plupart des explosifs entrent dans cette catégorie.

Dans notre application, on cherchera à exploiter les diérences qui donnent le plus de sensibilité visà vis de notre mesure. Suivant la technique employée, on a recours à un type de classication spécique.Par exemple lors d'une mesure en transmission bi-énergie, c'est la classication suivant la compositionchimique qui interviendra, entre autres, permettant de discriminer les matériaux par leur densité etleur numéro atomique. Pour une mesure par diraction, c'est l'état amorphe ou cristallin qui nousapportera une information discriminante.

17

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Chapitre 2 : Propriétés des matériaux

Sur les deux tableaux récapitulatifs 2.1 (p 20) et 2.2 (p 21), nous avons indiqué la masse molaire,le numéro atomique du mélange Zmol et le numéro atomique eectif Zeff .

La masse molaire est calculée classiquement de la façon suivante :

Atot =∑n

i=1 niAi

où ni est le nombre d'atome i et Ai est la masse atomique de cet atome.Le numéro atomique du mélange Zmol correspond à : Zmol =

∑i niZi où Zi est le numéro atomique

de l'atome i.Le numéro atomique eectif Zeff est calculé à partir des pourcentages en masse de chaque atome :

Zeff =∑

i ωiZi avec ωi =niAiAt

(pourcentage en masse)

Nous verrons par la suite que cette façon de calculer le Zeff n'est pas satisfaisante mais elle s'inspire

de la manière de calculer les coecients d'atténuationµ

ρ.

Toutefois, il faut manipuler cette grandeur avec précaution et ne pas raisonner trop hâtivement surla détection d'un matériau par rapport à un autre en comparant directement leurs deux valeurs denuméro atomique eectif.

2.1.1 Propriétés des matériaux communs

An de se placer en conditions réelles d'inspection, les matériaux communs choisis viennent desobjets qu'un voyageur est susceptible de transporter avec lui dans ses bagages. Sur la gure 2.1, lesmatériaux communs sont représentés en fonction de leur masse volumique ρ et de leur numéro atomiqueZeff .

Figure 2.1 Représentation dans une base (ρ,Zeff ) des matériaux communs

Comme on peut le voir sur la gure, la majorité des matériaux communs sont "légers "(ρ < 2g.cm−3 et Z < 8). Dans cette zone, on retrouve des composés contenant, un ou plusieurs élémentsparmi le carbone (C), l'hydrogène (H), l'oxygène (O) et l'azote (N).

Le tableau 2.1(p 20) rassemble les caractéristiques pour ces matériaux.

18

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2.1 Propriétés physico-chimique des matériaux

2.1.2 Propriétés des explosifs

Le premier explosif a été inventé en Chine : il s'agit de la poudre à canon (ou poudre noire). C'étaitle seul explosif jusqu'à l'apparition des explosifs modernes (notamment nitroglycérine) dans les années1850. Les explosifs peuvent être classés selon deux catégories : les faibles, à faible vitesse d'explosion,et les forts, dont les vitesses sont supérieures à 1000 m.s−1.

Dans notre étude, nous ne considérons que ces derniers, car ce sont les plus dangereux et les pluscommunément utilisés (par les militaires, dans l'industrie, la médecine (la nitroglycérine est un puissantvasodilatateur), lors d'attentat). Parmi les explosifs forts, on répertorie : les primaires et les secondaires.Pour réaliser une explosion, une chaîne pyrotechnique est nécessaire. Elle est constituée d'un détona-teur (explosifs primaires) et d'une charge (explosif secondaire).

Les explosifs primaires servent à l'amorçage de la détonation ou pour l'allumage d'une poudreou d'un plastic 1. Un choc, un frottement, une amme ou une étincelle sut à les faire réagir. Diérentsexplosifs entrent dans cette catégorie :

- le fulminate de mercure- l'azoture de plomb- le styphnate de plomb- le tetrazène- le diazodinitrophenol- l'azoture d'agent

Les explosifs secondaires sont principalement fabriqués à l'échelle industrielle : soit pour desbesoins civils, soit pour des besoins militaires (à peine 5%). On en considère trois types :

- les explosifs de base composés des :* nitrés aromatiques avec le groupement −C −NO2 comme la tolite (TNT ou 2-4-6 trinitroto-luène) ;

* esters nitriques avec le groupement −O −NO2 comme la pentrite ou la nitroglycérine ;* nitramines avec le groupement −N −NO2 comme l'hexogène ou l'octogène.

- les mélanges à base de nitrate d'ammonium et/ou de nitroglycérine (comme la dynamite)- les mélanges des autres explosifs de base. Un mélange est principalement réalisé pour améliorerles performances d'un point de vue militaire (comme le V350 qui est un mélange de TATB (letriaminotrinitrobenzene) et d'octogène).

La plupart des explosifs sont egmatisés, c'est à dire mélangés avec une substance inerte ou peudangereuse (un liant) de manière à les rendre moins sensibles notamment aux actions mécaniques. Lesprincipaux liants sont : la cire (pour l'hexogène, l'octogène ou encore la pentrite) ou les plastiques (pourle Semtex, C4). Ces liants peuvent avoir une action non négligeable sur nos mesures car ils peuventmodier les propriétés chimiques (masse volumique, numéro atomique) des explosifs de base.

Le tableau 2.2 présente les diérents explosifs utilisés lors de cette étude. Les formules chimiquescorrespondent à celles trouvées dans la littérature.

1. explosifs secondaires avec un liant plastique.

19

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Chapitre 2 : Propriétés des matériaux

Table 2.1 Tableau des matériaux communs utilisés

Typedematériaux

Form

ule

chi-

mique

Masse

Mol.

g/mol

Masse

vol.

g/cm

3Zmol

Zeff

Pourcentageen

masse

%H

%C

%N

%O

ABSplastic(styrene)

(C15H

17N

) n211,31

1,05

114

5,66

8,10

85,26

6,62

0,00

Alcool(ethanol)

C2H

6O

46,07

0,79

236,04

13,12

52,14

0,00

34,72

Aluminium

Al

26,98

2,70

1313,00

0,00

0,00

0,00

0,00

Caoutchoucnaturel

C5H

868,12

0,92

385,41

11,83

88,16

0,00

0,00

Carbone

(Graph

ite)

C12

2,26

66,00

0,00

100,00

0,00

0,00

Cellulose

(C6H

10O

5)n

162,14

0,30

866,68

6,21

44,44

0,00

49,33

Cuivre

Cu

63,55

8,94

2929,00

0,00

0,00

0,00

0,00

Eau

H2O

18,02

1,00

107,22

11,19

0,00

0,00

88,80

Glycérine

C3H

8O

392,09

1,26

506,60

8,75

39,12

0,00

52,11

Melam

ine

C3H

6N

6126,12

1,70

666,42

4,79

28,57

66,63

0,00

Neoprene/chloroprene

C4H

5Cl

88,54

0,96

4610,12

5,69

54,26

0,00

0,00

Nickel

Ni

58,69

8,90

2828,00

0,00

0,00

0,00

0,00

Nylon

(Polyamides)

C4H

27O

3N

6207,30

1,14

117

6,21

13,12

23,17

40,54

23,15

Plexiglas

(lucite)

C5H

8O

2100,12

1,20

546,24

8,05

59,98

0,00

31,96

Polyèthylène(BD)

C2H

428,05

0,92

165,28

14,37

85,62

0,00

0,00

Polyéthylène

téréphta-

late

C10H

8O

4192,17

1,34

100

6,45

4,19

62,50

0,00

33,30

Polypropylène

(BD)

C3H

642,08

0,90

245,28

14,37

85,62

0,00

0,00

Polyuréthane(m

ousse)

C3H

8ON

288,11

0,03

486,22

9,15

40,89

31,79

18,15

Polyuréthane(résine)

C3H

8ON

288,11

1,65

486,22

9,15

40,89

31,79

18,15

PVC

C2H

3Cl

62,50

1,40

3211,96

4,83

38,43

0,00

0,00

Saran

C2H

2Cl 2

96,94

1,63

4813,94

2,07

24,77

0,00

0,00

Savon

C18H

33O

2Na

304,45

1,04

168

6,04

10,92

71,01

0,00

10,51

Sel

NaCl

58,44

2,16

2814,64

0,00

0,00

0,00

0,00

Silicium

Si

28,09

2,33

1414,00

0,00

0,00

0,00

0,00

Silicones

C2H

6OSi

74,15

0,96

409,05

8,15

32,39

0,00

21,57

Styrene

C8H

8104,15

0,90

565,61

7,74

92,25

0,00

0,00

Sucre

C12H

22O

11

342,30

1,58

182

6,70

6,47

42,10

0,00

51,41

Téon

(Polytétrau

o-roéthylène)

C2F

4100,02

2,20

488,28

0,00

24,01

0,00

0,00

Verre

SiO

260,08

2,32

3010,80

0,00

0,00

0,00

53,25

20

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2.1 Propriétés physico-chimique des matériaux

Table 2.2 Tableau des explosifs

Typed'explosifs

Form

ulechim

ique

Masse

Mol.

g/mol

Masse

vol.

g/cm

3Zmol

Zeff

Pourcentageen

masse

%H

%C

%N

%O

ExplosifsPrimaires

Azoture

d'argent

AgN

3149,89

2,00

6835,79

0,00

0,00

28,02

0,00

Azoture

dePlomb

PbN

6291,24

4,60

124

60,36

0,00

0,00

28,84

0,00

Diazodinitrophenol

C6H

2N

4O

5210,11

1,60

214

6,98

0,95

34,27

26,65

38,08

Fulm

inatede

mercure

C2N

2O

2Hg

284,62

4,40

122

58,55

0,00

8,43

9,84

11,24

Styphate

deplom

bC

6HO

8N

3Pb

450,28

3,02

204

41,63

0,22

16,00

9,33

28,42

Tetrazène

C2H

8N

10O

188,15

1,70

986,70

4,25

12,76

74,41

8,50

Explosifssecondaires

Acide

picrique

C6H

3O

7N

3229,11

1,76

116

7,09

1,31

31,45

18,34

48,88

C4

C1.8

2H

3.5

4O

2.5

1N

2.4

6222,12

1,67

51,76

6,97

3,56

21,85

34,44

40,14

Cam

phre

C10H

16O

152,24

0,99

845,68

10,59

78,89

0,00

10,50

EDGNou

Nitroglycol

C2H

4N

2O

6152,06

1,49

787,31

2,65

15,79

18,42

63,12

KDNBF

C6H

4N

5O

7K

297,10

1,92

150

8,62

1,35

24,24

23,56

37,67

HMX

C4H

8N

8O

8296,16

1,90

152

7,10

2,72

16,22

37,83

43,21

Nitrate

d'am

monium

NH

4NO

380,04

1,73

427,30

5,03

0,00

34,99

59,97

Nitrocellu

lose

C3H

5O

9N

2297,16

1,66

109

7,36

2,36

16,91

13,14

67,57

Nitroglycérine

C3H

5O

9N

3227,09

1,60

116

7,34

2,21

15,86

18,50

63,40

Nitrométhane

CH

3NO

261,04

1,13

327,03

4,95

19,67

22,94

52,42

Octanitrocubane

C8N

8O

16

464,13

1,98

232

7,34

0,00

20,70

24,14

55,15

Peroxyded'acetone*

C6H

12O

4148,16

1,18

806,45

8,16

48,64

0,00

43,19

Peroxyde

d'hydrogène

(70%

)*H

2O

234,02

1,30

187,58

5,92

0,00

0,00

94,07

PETNou

pentrite

C5H

8N

4O

12

316,14

1,77

162

7,26

2,55

18,99

17,72

60,73

RDXou

Hexogen

C3H

6N

6O

6222,11

1,81

114

7,10

2,72

16,22

37,83

43,21

TATB

C6H

6N

6O

6258,15

1,93

132

6,95

2,34

27,91

32,55

37,18

TATP*

C9H

18O

6222,00

1,22

120

6,46

8,16

48,64

0,00

43,19

Tetryl

C7H

5N

5O

8287,15

1,73

146

7,05

1,75

29,28

24,38

44,57

TNT(Trinitrotoluène)

C7H

5N

3O

6227,13

1,65

116

6,92

2,21

37,01

18,50

42,26

*Explosifssousform

eliquide

21

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Chapitre 2 : Propriétés des matériaux

Les explosifs sont généralement caractérisés par un fort pourcentage d'azote et d'oxygène, ainsiqu'une masse volumique supérieure à 1, 2 g.cm−3.

La quantité d'explosif à détecter est relativement faible : 250 mg d'un explosif fort sut à détruireun avion [Speller01]. Aujourd'hui, les appareils utilisant une technique par transmission permettentd'avoir une sensibilité volumique d'environ 150 cm3 (soit environ 200 mg).

De plus, la détection doit s'eectuer dans un milieu environnant de dimensions plus ou moinsimportantes : une lettre, un colis, un sac, une valise, un conteneur. Un des avantages de l'imagerie partransmission est de pouvoir reconnaître un explosif par la présence d'un détonateur (explosif primaire)ou de son système de mise à feu.

2.2 Comparaison des propriétés entre matériaux communs et explo-sifs

Les propriétés physico-chimiques entre les matériaux et les explosifs peuvent être diérentes. Il vadonc falloir déterminer quelles sont les propriétés qui seront les plus discriminantes pour diérencierles matériaux communs des explosifs et donc quels types de classication il vaut mieux utiliser. Nouscitons ici trois méthodes de classement possibles.

2.2.1 Utilisation de la densité et du numéro atomique eectif

Une première comparaison envisageable entre matériaux communs et explosifs peut se faire dansla base (ρ, Zeff ). Le graphique représenté à la gure 2.2 permet de réaliser cette comparaison dans lagamme de masse volumique comprise entre 0,5 et 3 g.cm−3.

Figure 2.2 Classement des matériaux communs (points) et des explosifs (étoiles) dans la base (ρ, Zeff )

22

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2.2 Comparaison des propriétés entre matériaux communs et explosifs

Les matériaux plus lourds tels que le cuivre et le nickel ainsi que quelques explosifs primaires(Azoture d'argent, Azoture de plomb, Fulminate de mercure, Styphnate de plomb) n'entrent pas danscette comparaison. Les techniques actuelles permettent de les identier assez facilement compte tenude leur atténuation importante. Nous nous sommes donc concentré sur les autres explosifs.

On peut voir clairement que la plupart des explosifs envisagés se trouvent dans la zone des matériauxorganiques (Z<10), et se mélangent aux matériaux communs. Globalement la masse volumique desexplosifs est comprise entre 1,5 et 2 g.cm−3. On comprend donc toute la diculté de les détecter.

2.2.2 Utilisation des densités de pourcentages atomiques

La forte dépendance en azote des explosifs est principalement utilisée pour la détection d'explo-sifs, bien que certains éléments communs (plastiques ou vêtements) soient riches en azote aussi. Cesont principalement les techniques nucléaires qui permettent d'avoir des informations directes sur lacomposition en azote d'un matériau.

Hussein [Hussein92] étudie les diérences entre les matériaux communs et les explosifs en représen-tant les compositions :

- en azote par rapport à l'hydrogène- en azote par rapport à l'oxygène- en azote par rapport au carbone

La gure 2.3 illustre les densités d'azote en fonction de la densité d'hydrogène (Fig. 2.3(a)), de ladensité d'oxygène (Fig. 2.3(b)) et de la densité du carbone (Fig.2.3(c)).

Hussein dénit la densité d'un élément comme le pourcentage en masse de l'élément dans le matériaumultiplié par la masse volumique de celui-ci.

Sa conclusion est qu'on peut établir des seuils de manière à diérencier les explosifs des matériauxcommuns.

23

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Chapitre 2 : Propriétés des matériaux

(a) en fonction de l'hydrogène (b) en fonction de l'oxygène

(c) en fonction du carbone

Figure 2.3 Représentation de la densité d'azote pour les matériaux communs (carré) et les explosifs(rond) [Hussein92]

2.2.3 Utilisation des pourcentages atomiques

Nous avons représenté sur les gures suivantes (Fig.2.4) les pourcentages en masse d'azote enfonction de celles en hydrogène, en oxygène, en carbone ainsi qu'en fonction de la masse volumique dumatériau.

Notre panel d'explosifs n'est pas le même que celui de Hussein montré précédemment : trois d'entreeux ne contiennent pas d'azote.

24

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2.2 Comparaison des propriétés entre matériaux communs et explosifs

(a) en fonction de l'hydrogène (b) en fonction de l'oxygène

(c) en fonction du carbone (d) en fonction de la masse volumique du matériaux

Figure 2.4 Représentation de la fraction massique d'azote pour les matériaux communs (points) et les explo-sifs (étoiles)

Par rapport à Hussein, nous avons élargi le panel de matériaux, et l'on peut voir que certainsexplosifs ne contiennent pas d'azote. Les matériaux communs qui se confondent avec les explosifs sontla mélamine, le nylon et le polyuréthane.

C'est la méthode de comparaison entre les pourcentages en masse d'azote et d'hydrogène, pourle panel de matériaux et d'explosifs choisis, qui semble la plus discriminante : 20 explosifs sur les 23choisis sont reconnus, et il n'y a qu'un seul matériau qui crée une "fausse alarme". Notons tout demême que notre panel d'explosifs est relativement représentatif, mais que notre sélection de matériauxcommuns, bien que représentative en densité, n'est pas forcément exhaustive de tous les matériauxcommuns existants.

En conclusion, une discrimination totale entre matériaux communs et explosifs n'est pas triviale etil conviendra de combiner diérents classements pour limiter le nombre de fausses alarmes.

25

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26

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Annexe

Principes physiques

27

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28

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Numéro atomique eectif Zeff

Diérentes méthodes de calcul permettent d'aboutir à une valeur de Zeff . Les valeurs et le classe-ment des matériaux sont diérents en fonction de la méthode et de la gamme d'énergie. Nous présentonsici quelques-unes de ces méthodes, certaines ont déjà été rassemblées par [Duvauchelle98]. La premièrecatégorie ne tient compte que du numéro atomique Z des atomes constituant le mélange. La secondecatégorie tient compte du domaine de prépondérance (donc de l'énergie) des diérents eets intervenantdans l'interaction rayons X-matière. Enn, la dernière catégorie correspond à des méthodes de calculsbasées sur la dénition que nous souhaitons utiliser.

Zeff dépendant du numéro atomique Z

Pour un élément simple i, le numéro atomique représente le nombre de protons contenu dans l'atomede l'élément i.

Glasser en 1947 établit une formule fonction de ωi, pourcentage en masse. Le calcul de ωi se faitsimplement à partir du nombre d'éléments i (ni), de la masse molaire de l'élément i correspondant (Ai)et de la masse molaire totale du matériau At [Glasser47].

ωi =niAiAt

(2.1)

L'expression de Zeff qui en découle peut se mettre sous la forme :

Zeff =[∑

i ωi.Z4i∑

i ωi.Zi

](1/3)

(2.2)

Hine en 1952 [Hine52], puis Schätzler en 1978 [Schatzler78], utilisent une méthode plus simpliée :le numéro atomique de chaque élément, Zi, peut être pondéré par le pourcentage en masse ωi de chaqueélément constituant le matériau :

Zeff =∑i

ωiZi (2.3)

29

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Annexe

Utilisation du pourcentage d'électrons αei

En considérant l'absorption dans des matériaux biologiques comme les organes, Spiers en 1946établit l'expression du numéro atomique eectif en fonction du pourcentage d'électrons :

Zeff =

[∑i

αei .Z2,94i

](1/2,94)

avec αei =

ωiAiZi∑n

i=1

ωiAiZi

(2.4)

Tsaï et al proposent cette même formule en 1976, en réévaluant le facteur de 2,4 à 3,4 toujours surla base de mesures réalisées sur des tissus biologiques. Cette fois, la formule n'est valable que pour lesénergies inférieures à 150 keV :

Zeff =

[∑i

αei .Z3,4i

](1/3,4)

(2.5)

Utilisation du pourcentage d'atomes αati

Sur une gamme limitée de Z, on peut envisager d'utiliser l'expression évoquée par Manninnen [Man-ninen84] :

Zeff =

i

ωiAi.Z3i∑

i

ωiAi.Zi

(1/2)

(2.6)

En introduisant αati , pourcentage d'atomes, s'exprimant comme :

αati =ωiAi∑ni=1

ωiAi

(2.7)

L'équation précédente peut se mettre sous la forme :

Zeff =[∑

i αati .Z

3i∑

i αati .Zi

](1/2)

(2.8)

Puumalaïnen utilise une méthode simpliée [Puumalainen77] :

Zeff =∑i

αati .Zi (2.9)

30

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Numéro atomique eectif Zeff

Figure 2.5 Classement de quelques matériaux dans la base (ρ, Zeff ) suivant la méthode de Puumalainen(signes vides) et celle de Tsaï (signes pleins) : les matériaux communs sont représentés par desronds, les explosifs par des étoiles.

La gure 2.5 illustre deux des méthodes de calcul présentées ici : celle de Tsaï et celle de Puuma-lainen.

Les densités utilisées sont celles connues et répertoriées (cf p. 20 et [Web07]). Seul le calcul du Zeffest diérent.

Si on regarde le classement de diérents matériaux dans la base (ρ, Zeff ), suivant la formule uti-lisée, ce classement sera diérent. Pour deux matériaux, comme par exemple le RDX et l'eau, on voitque les formules ne vont pas agir sur le classement de la même manière. La méthode de calcul du Zeffinuence la discrimination de deux matériaux et engendre donc une détectabilité diérente.

Zeff dépendant des interactions rayons X - matière

Pour un élément simple, chacun des processus d'interaction photon-matière (photoélectrique, Comp-ton et production de paires) peut être décrit comme une fonction de l'énergie du photon et du numéroatomique Z de l'élément.

Les matériaux que l'on considère ont des éléments constituants de numéro atomique Z inférieur à20. Dans la gamme d'énergie que l'on va utiliser, entre 50 et 200 keV, l'eet photoélectrique dominejusqu'à 80 keV, puis l'eet Compton devient peu à peu majoritaire.

A partir de ces diérentes études, donnant sensiblement le même résultat pour diérents composés,Murty [Murty65] formalise une seule et unique équation dénie principalement pour la zone d'énergie

31

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Annexe

où l'eet Compton est prédominant.

Zeff =

∑iωi.ZiAi∑

iωiAi

(2.10)

Hine détaille l'expression de Zeff en fonction de chaque phénomène d'interaction : pour l'eet pho-toélectrique Z3,1

eff =∑

i piZ3,1i , pour la création de paire Z3

eff =∑

i piZi.

Calcul à partir d'une mesure en transmission

Gowda [Gowda04] et son équipe donnent en 2004 une nouvelle dénition du numéro atomiqueeectif. Ses travaux concernent les matériaux thermoluminescents (composés notamment d'oxygènecomme CaCO3, CaSO4.2H2O, SrSO4 CdSO4 C4H6BaO4, etc...). Gowda utilise la notion de sectionecace atomique eective, σa :

σa =

ρ

)c

NA∑

iωiAi

(2.11)

où : NA est le nombre d'Avogadro, Ai est la masse atomique de l'élément constituant i et ωi est lafraction massique des éléments du composé.

De manière similaire, on peut exprimer la section ecace électronique eective comme :

σel =1NA

∑i

fiAiZi

ρ

)i

avec fi =ni∑j nj

(2.12)

fi est la proportion en nombre de chaque élément i de numéro atomique Zi. Le numéro atomiquetotal peut alors s'exprimer par :

Zeff =σaσel

=∑i

αati .Zi (2.13)

Dans sa publication, Gowda montre la corrélation entre cette expression et les résultats expérimen-taux pour les matériaux thermoluminescents.

En utilisant des sources radioactives pour obtenir des énergies monochromatiques et un détecteurde germanium, l'intensité des rayonnements incident I0 et transmis I ont été déterminés en choisissantun temps d'acquisition permettant d'obtenir au moins 105 photons dans un pic de mesure. La mesurepermet de retrouver la valeur du coecient d'atténuation massique par :

ρ

)C

=(ln(I0/I)ρ t

)(ρ t correspond à la masse par unité d'aire en g.cm−2) (2.14)

Il réécrit l'expression de σa avec M la masse molaire du matériau et ni le nombre d'atomes :

σa =M

0.60225∑

i ni

ρ

)C

(2.15)

32

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Numéro atomique eectif Zeff

Plusieurs mesures avec des matériaux de calibration ont permis d'établir une relation entre σa etl'énergie E :

σa = A(Z)EB(Z) (2.16)

A(Z) et B(Z) sont des constantes dépendant du numéro atomique Z. Une régression linéaire deln(σa) et ln(E) a permis d'obtenir une approximation B(Z) et ln A(Z). Gowda présume ensuite queles valeurs de ces coecients sont des fonctions simples du numéro atomique :

lnA(Z) = lnA1 +B1lnZ et lnB(Z) = lnA2 +B2lnZ (2.17)

La mesure de Zeff est ensuite obtenue par :

Zeff =[

σaA1ElnA2

]1/d

avec d = B1 +B2lnE (2.18)

Plusieurs sources d'erreur peuvent perturber la mesure, comme la diusion aux petits angles, lesimpuretés dans les échantillons, la non-uniformité de l'échantillon (forme, mélange,...), le temps mort del'instrument de mesure, ... Mais les mesures réalisées par cette méthode par Gowda pour les matériauxluminescents sont parfaitement concordantes avec les données d'autres expériences.

Prasad [Prasad98] utilise l'expression donnée par Gowda 2.11 pour relier la mesure au numéroatomique eectif par l'intermédiaire de la section ecace atomique σa.

Les coecients d'atténuation massiqueµ

ρ(Z,E) sont connus et tabulés (voir le NIST et [Hubbell95]).

Après avoir calculé les valeurs des sections ecaces σa correspondantes, une interpolation linéaire del'ensemble de ces valeurs permet d'obtenir une courbe des sections ecaces atomiques σa en fonctiondu numéro atomique Z pour une énergie donnée.

Le numéro atomique eectif d'un matériau est alors obtenu simplement en reportant à l'énergieconsidérée la valeur de σa correspondant au coecient massique d'atténuation mesuré.

Pour 25 alliages, Prasad présente la comparaison entre l'utilisation de cette technique à diérentesénergies entre 10 et 150 keV par rapport à la dénition de Murty à l'équation 2.10( [Murty65]). Ilmontre ainsi qu'en fonction de l'énergie le numéro atomique eectif peut avoir une valeur diérente decelle calculée théoriquement. On ne peut donc pas établir de dénition générale de Zeff .

Calculs utilisant notre dénition : Rapport Rayleigh sur Compton

La plupart des méthodes de calculs évoquées précédemment ne tiennent compte que du fait que lenuméro atomique eectif est un nombre moyen d'électrons par atomes, Duvauchelle [Duvauchelle98] adéveloppé une méthode permettant d'utiliser l'information provenant du type de mesure réalisée. Pourdes conditions expérimentales spéciques d'étude par diusion, la relation suivante a été développée :

R =

[deσ

]Thomson[

dσCdΩ

]KN

×F 2(x, Zeff )S(x, Zeff )

(2.19)

L'information sur le Zeff est contenue dans le second terme. Pour chaque valeur particulière de

quantité de transfert de mouvement x, la relation décrit l'évolution de Z en fonction du rapportF 2

S.

33

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Annexe

En 2006, c'est Içelli [Icelli06] utilise aussi le principe du rapport Rayleigh sur Compton, mais cettefois, la mesure utilisée pour la détermination du numéro atomique eectif n'est pas directement lerapport des nombres de photons diusés, mais les mesures directes d'un coecient de diusion. Laprobabilité qu'un photon soit diusé par unité de longueur le long du faisceau est :

µs(E, x) = NAρ

(dσC(θ)dΩ

)Thomson

∑i

ωiAiF 2i (x) +

(deσ(E, θ)

)KN

∑i

ωiAiSi(x)

(2.20)

Dans la parenthèse, le terme de gauche correspond à la diusion cohérente avec la section ecacede Thomson, le terme de droite correspond à la diusion incohérente avec la section ecace de Klein-Nishina.

Si l'on écrit le ratio conformément à l'équation 2.19, on peut le mettre sous la forme :

R =Ncoh

Nincoh(Z)∼

[µs(E, x)−NAρ

[(deσdΩ

)KN

∑iωiAiSi(x)

]][µs(E, x)−NAρ

(dσCdΩ

)Thomson

∑iωiAiF 2i (x)

] (2.21)

Cependant, Icelli utilise les valeurs expérimentales de µs(E, x). Pour calculer les coecients dediusion, l'équation expérimentale utilisée est :

µs(E, x) =N(θ)

TK(θ)B(2.22)

où N(θ) correspond à la diusion des photons par l'objet, K(θ) à la constante de l'arrangementexpérimental, B à la constante dépendante de l'angle et reliée aux coecients d'atténuation linéairedu matériau. Enn, T correspond au temps de mesure.

Ensuite, le calcul de µs(E, x) permet d'obtenir les valeurs de R de manière expérimentale. Lescourbes de R=f(Z) sont connues (tabulées grâce à la théorie non-relativiste [Hubbell95]), on peut ainsidéterminer la valeur de Zeff .

Au bilan, l'ensemble de ces méthodes montre qu'en fonction de l'application, une des dénitionsest à choisir pour dénir le numéro atomique eectif. Il n'y a pas une "bonne dénition" du numéroatomique eectif qui sera valable pour toutes les applications.

Dans notre cas, nous avons choisi de travailler à partir de la mesure réalisée.

34

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Deuxième partie

Transmission Bi énergie

35

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Chapitre 3

Imagerie multi-énergie et bi-énergie

Le 22 décembre 1895, Röntgen réalise le premier cliché radiographique. C'est celui de la main de safemme, Anna Bertha Röntgen. Grâce à cette découverte, il recevra en récompense le premier prix Nobelde physique en 1901.

Lorsqu'un faisceau de rayons X pénètre dans la matière, la diminution progressive de l'intensité estdue aux interactions des photons avec la matière. Une image radiographique représente la cartographiedu nombre de photons incidents diminué de l'atténuation globale de la matière traversée.

3.1 Atténuation du rayonnement par la matière

Dans le cas d'un faisceau de rayons X monochromatique d'énergie E0, le nombre de photons dN quiinteragissent dans un écran d'épaisseur dx est lié au nombre de photons incidents N0 par la relation :

dN = −µN0dx

où µ est le coecient linéique d'atténuation (incluant tous les modes d'interaction). Il dépend dela nature du milieu et de l'énergie des photons.

Le nombre total N de photons restant après la traversée d'un objet homogène d'épaisseur x peuts'écrire sous la forme :

N = N0 exp(−µx) = N0 exp(−µ

ρρ x) (3.1)

Le coecient d'atténuation massiqueµ

ρest introduit car il est indépendant de la densité d'un ma-

tériau donc de son état physique. Pour chaque élément du tableau de Mendeleïev, les valeurs de cecoecient sont tabulées en fonction de l'énergie des photons.

Pour un composé ou un mélange, le coecient total peut se calculer par la relation :(µ

ρ

)total

=∑i

ωi

ρ

)i

(3.2)

où ωi représente la fraction massique de l'élément i dans le composé ou le mélange.

Sur la gure 3.1, les diérentes gures représentent les coecients d'atténuation µ pour diérentsexplosifs ou matériaux communs en fonction de l'énergie des rayons X.

37

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Chapitre 3 : Imagerie multi-énergie et bi-énergie

On remarque que le coecient d'atténuation est plus important pour les matériaux de Z élevécomme l'aluminium dont le numéro atomique est supérieur à celui du nylon, par exemple.

Par ailleurs, on observe que les explosifs représentés ont des comportements très voisins sauf à basseénergie. Le TATP se distingue des autres à basse énergie, car il ne contient pas d'azote et présente unnuméro atomique plus faible.

L'intensité mesurée par transmission dépend du matériau (atténuation) et de son épaisseur. Onpeut donc imaginer un grand nombre de couple matériau-épaisseur qui donnerait le même signal.

Comme notre but est l'identication des matériaux, plusieurs énergies sont nécessaires pour pouvoirles distinguer.

(a) Pour les explosifs (b) Pour les explosifs (zoom)

(c) Pour les matériaux communs (d) Pour les matériaux communs (zoom)

Figure 3.1 Courbes des coecients d'atténuation µ pour diérents matériaux communs et explosifs en fonc-tion de l'énergie

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3.2 Méthode multi-énergie

3.2 Méthode multi-énergie

3.2.1 Principe

Considérons un rayonnement X monochromatique.Une mesure par transmission m est directement reliée au coecient d'atténuation µ ainsi qu'à

l'épaisseur de matériau traversé et peut se mettre sous la forme linéaire suivante :

m = −ln NN0

= x µ = x ρµ

ρ(3.3)

Pour un objet composé de plusieurs matériaux de diérentes épaisseurs, la mesure devient :

m =∑

materiau i

xi ρi

ρ

)i

(3.4)

Dans le cas particulier où l'on dispose de deux matériaux d'épaisseur x1 et x2 inconnus, on a besoinde deux mesures à deux énergies (Fig. 3.2). On parle alors de bi-énergie.

Figure 3.2 Principe de la mesure bi-énergie

Le système correspondant à ces deux mesures s'écrit :mB = µ1B x1 + µ2B x2

mH = µ1H x1 + µ2H x2(3.5)

où µ1B et µ2B correspondent aux coecients d'atténuation pour les matériaux 1 et 2 à basse éner-gie. µ1H et µ2H correspondent aux coecients d'atténuation pour les matériaux 1 et 2 à haute énergie.

Nota : nous utilisons la lettre B pour désigner la basse énergie, et la lettre H pour la haute énergie

Dans notre cas d'inspection de bagage, nous avons n matériaux d'épaisseurs inconnues. On a doncbesoin de n énergies. On parle alors de multi-énergie. En généralisant l'équation 3.5, on obtient l'ex-pression matricielle :

[m] = [µ].[x] (3.6)

La dimension des vecteurs m et x correspond au nombre de matériaux inconnus, soit n. La matricedes µ est de dimension n× n.

Une calibration est nécessaire pour déterminer la matrice des µ. Ensuite, on détermine les épaisseursdes matériaux inconnus en inversant le système 3.6 :

[x] = [µ]−1[m] (3.7)

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Chapitre 3 : Imagerie multi-énergie et bi-énergie

3.2.2 Calibration

Pour mettre en place cette technique, la première étape consiste à réaliser une calibration à partirde matériaux d'épaisseurs connues et pour lesquels on mesure les valeurs de µ correspondantes pourdiérentes énergies.

On établit alors le système d'équation suivant :

[m] = [x].[µ] (3.8)

où m et µ sont des vecteurs de dimension n2 et x une matrice de taille n2 × n2

On détermine alors les coecients µ en inversant le système 3.8 :

[µ] = [x]−1[m] (3.9)

3.2.3 Cas polychromatique

En pratique, la réalisation de la calibration et des mesures s'obtient avec un tube à rayons X quiest par nature polychromatique.

L'énergie ξ mesurée par le détecteur, pour un faisceau incident polychromatique, est alors donnéepar la relation :

ξ =∫E

dN0(E)dE

.E.exp−∑

i µi(E)xidE (3.10)

oùdN0(E)dE

correspond au spectre de la source.

En applicant la méthode multi-énergie avec un rayonnement polychromatique, on dispose d'unensemble de n mesures mn telles que :

mn = −ln

(∫E

dN0(E)dE .E

ξ0.exp−

∑i µi(E)xidE

)(3.11)

où ξ0 =∫E E.

dN0(E)dE dE correspond à l'énergie détectée sans objets.

Du fait du polychromatisme de la source, le système n'est plus linéaire. Le problème consiste doncà déterminer les n épaisseurs xn traversées en résolvant le système :

x1 = f(n)1 (m1,m2, ...,mn)

x2 = f(n)2 (m1,m2, ...,mn)

.

.

.

xn = f(n)n (m1,m2, ...,mn)

(3.12)

La calibration nous permet de déterminer n fonctions f (n)n , où (n) représente la dimension des

surfaces. On appelle ces fonctions des hypersurfaces.Dans le cas particulier de la bi-énergie, on doit résoudre le système :

x1 = f(2)1 (m1,m2)

x2 = f(2)2 (m1,m2)

(3.13)

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3.3 Techniques existantes pour l'inspection de bagage

et déterminer par calibration les fonctions f (2)1 et f (2)

2 . En général, on peut assimiler ces fonctions àdes polynômes de degré 2. Le processus de calibration nous permet alors de déterminer les coecientsde ces polynômes.

3.2.4 Stabilité de la méthode

Diérents paramètres peuvent agir sur la stabilité et la performance de la méthode :- le rayonnement diuséIl se superpose au rayonnement direct et se modélise par un terme qui s'ajoute à la mesure partransmission. Le système ne devient plus inversible. Pour minimiser le rayonnement diusé, desprécautions expérimentales sont nécessaires. En pratique, le faisceau incident et le détecteur sontcollimatés. A défaut de pouvoir le faire, il faut pouvoir soustraire ce terme par des mesures durayonnement diusé.

- le bruit des mesuresLes bruits photonique et électronique peuvent perturber le système d'équation à résoudre etrendre son inversion instable. Le rapport signal sur bruit associé aux mesures, doit donc êtresusamment élevé pour remédier à ce problème.

- Le choix des énergiesLe système à inverser doit être composé de n équations indépendantes. Si les coecients µ sontpeu diérents, le système peut ne pas être inversible. Sur le graphe de la gure 3.1, on voit que lesvaleurs de µ à haute énergie sont peu diérentes. Il faut donc privilégier les basses énergies. Or,la problématique du contrôle de colis, nécessite des énergies susamment élevées pour traversercomplètement le colis. Dans l'état actuel, des technologies des sources et des détecteurs, cetteméthode ne s'avère donc pas pertinente.

3.3 Techniques existantes pour l'inspection de bagage

3.3.1 Systèmes de détection

Pour travailler en bi-énergie, il y a deux possibilités techniques : soit utiliser une source fonctionnantà deux énergies diérentes, soit utiliser un détecteur spectrométrique.

Dans notre application, le temps d'analyse étant une contrainte, on préfére la solution avec undétecteur qui permet d'obtenir les deux informations en une seule acquisition. A ce jour, il existe prin-cipalement deux détecteurs de ce type :

- les détecteurs "sandwich" : ils sont constitués de deux couches de matériaux. Une premièrecouche permet d'absorber les photons de basse énergie, puis, après un ltre séparateur, une se-conde couche permet d'absorber les photons de haute énergie. L'avantage de ce type de détecteurest la possibilité d'acquérir les deux images en énergie de manière simultanée. Cependant, lestechniques actuelles ne permettent pas une bonne séparation des énergies, et on ne peut pastravailler à plus de deux énergies.

- les détecteurs spectrométriques : ils permettent de séparer les données reçues dans diérentscanaux, qu'une calibration permet d'identier à une énergie. Chaque canal compte le nombre dephotons qui est absorbé par le détecteur à ce canal précis. L'avantage est que le ux de photonsest converti directement en un ux d'électrons. On peut citer par exemple les détecteurs degermanium ou les détecteurs du type CdZnTe du CEA-Léti.

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Chapitre 3 : Imagerie multi-énergie et bi-énergie

3.3.2 Systèmes commerciaux

Systèmes portables

Actuellement sur le marché, il existe un certain nombre de systèmes portables. Ils ne nécessitentaucun mouvement, et sont facilement déployables en quelques minutes. La liste ci-après est non-exhaustive. Elle regroupe quelques systèmes portables permettant d'acquérir une image en transmissionà diérentes tensions, mais sans traitement bi-énergie :

- X-Spector : Eurotech a développé un système portable fonctionnant sur batterie Ni-cad. Lekit est composé de diérents modules dans une mallette de transport d'une dimension totale de800x581x483mm3. Une source de 120kV-1.0mA ou 160kV-0.5mA permet d'avoir un débit de dose1000µSv.s−1 ou 4000µSv.s−1 à 30 cm. Le détecteur est composé d'un écran uorescent de hauterésolution couplé à une caméra CCD avec une sortie spectrale d'une dimension de 250x325 mm2

divisées en 768x576 pixels. Un ordinateur portable, type notebook, permet de piloter le tout. Letemps d'exposition est ajustable entre 1 à 300s. L'avantage est que l'on peut réaliser plusieursimages à plusieurs énergies pour une étude d'atténuation progressive en profondeur.(voir http://www.xraysecurity.co.uk/)

- Portable X-Ray System : Le système portable d'Allen Vanguard est aussi un kit complet per-mettant de faire de l'imagerie par rayons X. Une source de rayons X pulsée de 150kV (ou 300kV)permet d'avoir un débit de dose à 1m de 23µSv.s−1 et seulement 0,028µSv.s−1 derrière le fais-ceau. Là aussi le détecteur est une caméra CCD, d'une dimension de 203x254 mm avec unerésolution horizontale de 625 pixels.(voir https://www.allenvanguard.com/ViewProduct.aspx?ProductId=221&CategoryId=168)

- RTR-4 : Saic présente son système portable qui permet, grâce à l'utilisation de couleur corres-pondant aux variations de densité, de détecter les explosifs. La source peut atteindre 150 kV ou300 kV suivant la version et le détecteur fait une taille de 330x430 mm2 avec une taille de pixelde 1 mm.(voir http://www.saic.com/products/security/rtr4n/rtr4n.html)

A notre connaissance, le seul système portable basé sur une technologie bi-énergie est le FlatfoX-17 de chez Vidisco (Israel). La source pulsée (de 150 kV ou 270 kV selon le modèle) permet defaire deux acquisitions à deux énergies diérentes. Le système de détection est du type "at panel",panneau au silicium de 284x406 mm2, avec une taille de pixel de 127 µm. Le matériel et un traite-ment informatique 1permet la détection d'élément organique (type "CHON") grâce à la technologiebi-énergie.

(voir http://www.vidisco.com/Prods.asp?Id=45)

1. Vidisco utilise dans un premier temps, la diérence d'atténuation des matériaux pour discriminer les matériauxlourds et légers. Une seconde analyse, par un logiciel spécique, permet la comparaison des images aux deux énergiespermettant de désigner les matières organiques et inorganiques. Cette discrimination est faite en analysant le numéroatomique Z de ces substances. Le logiciel peut donner une estimation précise de quels éléments sont des matières explosivesou de drogues dans une image de radiographie ordinaire. Le programme peut ensuite colorier automatiquement ceséléments donnant une indication sur la dangerosité de l'élément. Cette technique est diérente de la "pseudo couleur"utilisée notamment chez SAIC, ce n'est pas une simple colorisation en fonction de la densité.

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3.3 Techniques existantes pour l'inspection de bagage

Systèmes bi-énergie non portables

La technique bi-énergie est utilisée dans des domaines aussi variés que la sécurité, le contrôle qualitéen industrie ou l'imagerie médicale.

Il existe trois types de techniques permettant la détection des explosifs : les machines tomogra-phiques (ou CT), les techniques à bi-énergie à multiple vue, et la bi-énergie avec une seule vue.

Machines 3D bi-énergie

Le meilleur résultat est donné par les appareils xes de tomographie. La méthode permet de recons-truire le volume d'un objet à partir d'une série de mesures obtenues par rotation de l'objet à analysersur 360 degrés.

La transmission des rayons X est mesurée dans le plan déni par la source et une rangée depixels du détecteur. A chaque pixel du détecteur est associé, après analyse de la mesure, un coecientd'atténuation µ, intégré le long de la ligne de matière traversée. Ces coecients d'atténuation sontobtenus sous des incidences diérentes et sont ensuite utilisés pour reconstruire mathématiquementl'image en coupe de l'objet [Binh01].

Une reconstruction permet d'avoir une image volumique de l'objet où chaque voxel représente lecoecient d'atténuation local. Ce système permet d'avoir une mesure de la masse volumique, complétéepar la bi-énergie. Il permet d'identier aussi le numéro atomique eectif Zeff des objets. Cependantcette technique est peu usitée pour la détection d'explosifs, car elle est la technique la plus coûteusedu marché, et la moins rapide.

Machines pseudo-3D bi-énergie avec détecteur en L

Le second type d'appareil utilisant la bi-énergie se rapproche de la technique CT, mais avec seule-ment quelques vues, de manière à gagner du temps dans l'acquisition :

- La technologie EdS de chez Smiths Heimann Elle est utilisée notamment dans le systèmede détection automatique d'explosif Hi-Scan 10080. Fonctionnant avec trois sources à 150 kVet utilisant 5 lignes de détecteurs en forme de L, ce système permet d'avoir un débit d'environ1200 bagages/h. Trois générateurs complémentaires délivrent des faisceaux qui scannent l'objetsuivant 5 angles diérents. Un algorithme permet ensuite de traiter le signal des 5 détecteurs demanière à discriminer les matériaux dans la base numéro atomique et rapport de volume/densité.

- Vivid Technologies [Eilbert92] Leur méthode utilise la combinaison d'une source bi-énergie(à 75 et 150 kV réalisées par ltration) avec un système permettant de calculer l'eet du "beam-hardening" ainsi qu'une analyse "objet-par-objet". Ces techniques s'ajoutent aux analyses "clas-siques" de densité, de forme et de masse. En dénissant les objets dans l'image, et en analysantleurs positions dans un bagage, cela permet de mieux dénir le numéro atomique eectif. Les ef-fets d'objets superposés peuvent donc être pris en compte et cela permet à la machine de calculerles propriétés de l'objet lui-même. Les bagages sont placés sur un convoyeur, et 960 détecteursdisposés en L permettent de réaliser une image de haute résolution avec un bon signal tout enpermettant une bonne stabilité des mesures. L'analyse du Zeff se fait en recherchant un décalagedans l'atténuation du signal bi-énergie 2dans ou autour de l'objet ce qui correspond à la présenced'un matériau avec les compositions recherchées. La masse volumique est tirée de l'atténuationdes hautes énergies, qui provient principalement du signal Compton qui est directement relié àla masse volumique.

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Chapitre 3 : Imagerie multi-énergie et bi-énergie

- le système "Advanced Detection System" de chez Gilardoni Ce système multi-énergie per-met la détection de matières organiques, inorganiques et amorphes (système TRI-MAT). Il in-tègre une nouvelle technologie de détection automatique en temps réel des explosifs et de lacontrebande. Le système ADS n'est pas décrit mais Gilardoni annonce une discrimination detrois familles : explosifs, médicaments et devises, objets métalliques dangereux. L'ensemble deleurs appareils commerciaux peuvent intégrer ce système. Le plus petit d'entre eux est le FEPME 36. Il contient un tube à rayons X fonctionnant à 150 kV pour 0,5mA et 768 détecteursdisposés en deux L. Il permet de faire des images de petits objets, dans un espace restreint(150 cm × 51 cm × 77 cm).(voir http://www.gilardoni.it/en_sw.htm)

Machines combinées

La série Gemini de chez AS&E, en plus de la technique bi-énergie, intègre la technique rétro-diuséeque nous développerons dans la partie "Diusion" de ce manuscrit 12. Cette technique permet de vi-sualiser deux images sur un moniteur : l'une en bi-énergie qui diérencie les matériaux organiquestype "CHON", comme les explosifs, la seconde présente l'image rétrodiusée. Ces dispositifs n'ont pasd'alarme automatique pour le moment, c'est un opérateur qui interpréter les images pour chaque objetprojeté. (voir http://www.as-e.com/products_solutions/gemini.asp)

Machines radiographiques bi-énergie

Enn, la technique la plus développée, est un type d'appareil qui permet de réaliser une imageradiographique de l'objet, et de mettre en fausses couleurs les éléments recherchés. Les couleurs sontdivisées en trois catégories [Eilbert92] : les éléments organiques (Zeff < 10), les éléments inorganiques(10 < Zeff < 20) et les métaux (20 < Zeff ). Mais cette technique ne permet pas d'accéder à lacomposition chimique des objets. De ce fait les explosifs organiques tel que le Semtex, se confondentavec les matériaux communs organiques du type "CHON", comme le sucre. Cette méthode permet demesurer les atténuations bi-énergie à un seul pixel, puis ache la couleur du pixel selon le rapport desatténuations des énergies hautes et basses.

Parmi les appareils de ce type, on peut citer les systèmes de chez Rapiscan. Certains de leursappareils sont équipés du système "Target", qui est une technologie innovante de recherche automa-tique de produits illicites. C'est un algorithme qui permet de rechercher dans les images obtenues uneinformation sur la masse, la taille et le numéro atomique des objets. "Target" permet notammentd'identier : des explosifs, des drogues ou stupéants, des produits agricoles, l'or et la monnaie. (voirhttp://www.rapiscansystems.com/target.html)

Pour la détection d'explosif, une majorité des systèmes utilise principalement un contrôle à plusieursniveaux. Un premier niveau permet de réaliser un simple contrôle radiographique bi-énergie qui permetd'éliminer la plupart des bagages. Si l'un est considéré comme suspect, alors il est envoyé en niveau 2.Dans ce niveau, une station de traitement d'image permet à un opérateur d'observer les objets suspectsmis en évidence au niveau 1. Si malgré tout, l'objet reste suspect, un niveau trois permet d'analyserl'objet de manière plus détaillée : soit on utilise à nouveau une autre procédure (type rétrodiusion,diraction) qui nécessite plus de temps, soit il est ouvert en présence du passager.

2. c'est à dire que l'on fait le ratio entre la haute et la basse énergie pixel à pixel

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Chapitre 4

Imagerie par transmission 3D bi-énergie

4.1 De la 2D à la 3D

Dans un but d'identication de matériaux, nous nous sommes intéressés en priorité aux perfor-mances des techniques 2D, plus faciles à mettre en oeuvre pour un dispositif portable.

Nos conclusions montrent que la méthode multi-énergie peut s'avérer intéressante pour certainesapplications qui permettent d'utiliser des faibles énergies (objet de petites dimensions et de faible atté-nuation). En ce qui concerne notre problématique d'identication de substances illicites dans les colisou bagages, les limitations sont multiples.

Tout d'abord, les technologies des détecteurs spectroscopiques en transmission ne sont pas suf-samment avancées à ce jour, pour être mises en oeuvre industriellement. Ensuite, la contrainte deportabilité impose d'utiliser des sources de rayons X peu puissantes. Ceci est peu compatible avecles dimensions des colis à inspecter qui peuvent être relativement importantes. Enn, l'utilisation deshautes énergies ne permet pas de discriminer les matériaux par cette méthode. C'est pourquoi nousavons orienté nos recherches sur l'imagerie 3D bi-énergie, sans perdre de vue les contraintes de porta-bilité du dispositif. Des solutions permettant de faire de la tomographie par transmission sans bougerl'objet, sans dispositif mécanique lourd et encombrant, ont été imaginées.

Nos conclusions ont permis d'une part, de proposer le projet ANR SPIDERS, qui a démarré enmars 2008, et dont l'objectif est de réaliser une maquette expérimentale, intégrant diérentes modalitésd'analyses - la tomosynthèse 3D bi-énergie et l'analyse par diraction -, d'autre part de proposer unenouvelle approche de discrimination matériaux/explosifs.

4.2 Imagerie bi-énergie 3D : principe

Le principe de l'imagerie 3D par transmission est basé sur l'utilisation des techniques de tomographieou tomosynthèse. Ces techniques nous permettent d'obtenir une information locale de µ et de nousaranchir du problème lié à l'épaisseur des matériaux, inhérente à l'imagerie en 2 dimensions.

De nombreuses références (par exemple [Alvarez76] et [Macovski76]) montrent que le coecientd'atténuation linéaire µ peut se décomposer en fonction de l'énergie E des photons, de la densité ρ etdu numéro atomique Z de la façon suivante :

µ(ρ, Z,E) = α(E) ρ Zm(E) + β(E) ρ (4.1)

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Chapitre 4 : Imagerie par transmission 3D bi-énergie

Pour déterminer ρ et Z en chaque point de l'objet, le recours à deux énergies est nécessaire pourrésoudre le système d'équation :

µB = α(EB) ρ Zm(EB) + β(EB) ρµH = α(EH) ρ Zm(EH) + β(EH) ρ

(4.2)

L'utilisation de deux énergies permet de diérencier deux matériaux qui auraient le même coecientd'atténuation µ à une énergie donnée, mais avec un couple (ρ, Z) diérent.

Les coecients α(EB),m(EB), β(EB) et α(EH),m(EH), β(EH) sont obtenus par calibration avecdes matériaux connus.

On pourra classer les matériaux dans une base (ρ, Z), plus exactement dans une base (ρ, Zeff ).Notons que nous nous intéressons seulement au cas monochromatique.

4.2.1 Détermination du numéro atomique Zeff - Notion de ρeff

Nous allons mettre en application la dénition donnée au chapitre 1 (cf section 1.4), pour déterminerle Zeff d'un mélange ou d'un composé dans le cas de la mesure du coecient d'atténuation µ partransmission.

Selon cette dénition, le numéro atomique eectif doit être unique, et représentatif de tout mélangequi donnerait la même mesure de µ.

Utilisation d'une seule énergie

Les coecients d'atténuation massiques µρ sont tabulés pour tous les éléments de Z = 1 à Z = 100,

dans une large gamme d'énergie ( [Cullen97]et [Berger98]), et sont indépendant de la densité ρ.La gure 4.1 représente ces valeurs tabulées à 40 keV pour les éléments simples de Z = 1 à 100.On remarque qu'au delà de Z = 40 des discontinuités apparaissent. Dans le cadre de notre étude,

l'ensemble des matériaux que nous allons utiliser ont des numéros atomiques inférieurs à cette valeur.Nous nous intéressons donc à la gamme de numéro atomique entre Z = 1 et Z = 40.

Figure 4.1 Représentation des valeurs tabulées de µρ à 40 keV pour les éléments simples de Z = 1 à 100.

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4.2 Imagerie bi-énergie 3D : principe

Pour une énergie donnée, les valeurs du coecient d'atténuation (µ = µρ .ρ) peuvent être représentées

en fonction du numéro atomique et de la densité. En accord avec notre application, on restreint lagamme de densités entre 0 et 4. Une représentation en trois dimensions permet d'établir une surfacethéorique µ(ρ, Z) des valeurs d'atténuation (cf. Fig. 4.2). Cette surface représente l'ensemble des valeursthéoriques possibles du coecient d'atténuation pour l'énergie choisie et pour des couples (ρ, Z) comprisdans la gamme 0 ≤ ρ ≤ 4 et 0 ≤ Z ≤ 40. Les points de cette surface ne correspondent pas forcémentà des matériaux physiques réels.

Sur la gure 4.2, on a représenté également un plan correspondant à une valeur particulière ducoecient d'atténuation. L'intersection entre ce plan et la surface correspond à l'ensemble des couples(ρ, Z) possibles.

Figure 4.2 Représentation des valeurs tabulées de µρ .ρ pour des densités comprises entre 0 et 4 ainsi que pour

des numéros atomiques entre 1 et 40 ainsi qu'un plan à une atténuation µ constante.

La gure 4.3 représente l'ensemble de ses couples (ρ, Z) pour une même valeur de d'atténuation µ.

Figure 4.3 Représentation de la courbe µ constante dans le plan (ρ, Z).

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Chapitre 4 : Imagerie par transmission 3D bi-énergie

En conclusion, des matériaux diérents qui présenteraient, à une énergie donnée, le même coe-cient d'atténuation µ ne peuvent pas être caractérisés simplement par leur Zeff . Toutefois, à densitéconstante, des matériaux peuvent être comparés en s'appuyant simplement sur leur Zeff .

A titre d'exemple, l'eau à 40 keV à une atténuation de 0, 2684 cm−1 calculée à partir de la rela-tion 3.2 :

µH20 =(µ

ρ

)H20

.ρH2O =[

2.118.

ρ

)H

+1.1618

.

ρ

)O

].1 = 0, 2684 cm−1 (4.3)

La courbe des µ(Z)ρ=1 (gure 4.4) est obtenue par l'intersection du plan ρH2O = 1 et de la surfaceµ = f(ρ, Z). Pour une valeur d'atténuation µ donnée, cette courbe permet de trouver le numéroatomique eectif à l'énergie choisie, par interpolation.

La gure 4.4 montre qu'il peut y avoir plusieurs valeurs possibles : Zeff = 1, 5 et Zeff = 8, 39.Dans ce cas, une connaissance "a priori" sur le matériau permet de choisir la "bonne" valeur dunuméro atomique eectif Zeff . Dans notre exemple, on choisira Zeff = 8, 39 qui correspond à lavaleur la plus proche des éléments qui composent le matériaux. Le numéro atomique eectif ainsidéterminé s'interprète comme le numéro atomique d'un élément simple qui donnerait le même signal :l'eau, irradiée par des photons de 40 keV, se comporte du point de vue atténuation comme un matériauconstitué d'atome "moyen" dont le Zeff vaut 8,39, la densité de ce matériau étant évidement la densitéde l'eau.

Figure 4.4 Représentation des valeurs tabulées de µ à 40 keV pour les éléments simples de Z=1 à 10 et unedensité de 1. Une interpolation linéaire permet de déterminer le numéro atomique eectif, pourun coecient d'atténuation donné.

Utilisation de deux énergies

On applique la méthode précédente à deux énergies.

La gure 4.5 montre les courbes µ = f(Z) pour le carbone (Fig.4.5(a)) et pour l'eau (Fig.4.5(b))aux deux énergies choisies (40 keV et 80 keV ici).

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4.2 Imagerie bi-énergie 3D : principe

(a) Pour le carbone (ρC = 2, 26)

(b) Pour l'eau (ρH2O = 1)

Figure 4.5 Représentation du coecient d'atténuation pour le carbone (à gauche) et pour l'eau (à droite) à40 keV et 80 keV en fonction du numéro atomique eectif.

L'intersection entre la droite µ(EB) = cst et la courbe µ = f(Z) permet d'obtenir une premièrevaleur de Zeff (EB). Pour la seconde énergie, on obtient une seconde valeur Zeff (EH).

Dans le cas d'un matériau composé d'un seul élément, on a Zeff (EB) = Zeff (EH). Ce Zeff estunique et correspond au numéro atomique de l'élément Z.

Dans le cas d'un mélange (exemple de l'eau), ce numéro atomique eectif Zeff n'est pas unique.

Notion de ρeff

Pour des mesures à deux énergies diérentes, le numéro atomique eectif Zeff varie donc en fonctionde l'énergie. On ne peut pas classer les matériaux de manière univoque dans la base (ρ, Zeff ).

Nous introduisons alors un nouveau paramètre, le ρeff , qui permet d'avoir un point unique dans labase (ρeff , Zeff ) pour le couple d'énergie (EB, EH) considéré.

On recommence le raisonnement fait précédemment en l'étendant aux deux énergies considérées.On obtient ainsi deux courbes (4.5) qui correspondent aux valeurs possibles des couples (Zeff (EB), ρ)et (Zeff (EH), ρ).

En projetant ces deux courbes dans le plan (ρ, Z), on obtient un point d'intersection correspondantau couple (ρeff , Zeff ) du matériau considéré aux deux énergies (EB, EH).

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Chapitre 4 : Imagerie par transmission 3D bi-énergie

Figure 4.6 Détermination du couple (ρeff , Zeff ) pour un matériau donné, caractérisé par ses deux valeursd'aaténuation µ à 40 et 80 keV

La gure 4.7 présente le cas du carbone et de l'eau pour EB = 40keV et EH = 80keV .

(a) Pour le carbone (b) Pour l'eau

Figure 4.7 Détermination du couple (ρeff , Zeff ) à 40 et 80 keV.

Pour le carbone, on obtient les valeurs (ρeff , Zeff )C = (2.27, 5.97) et pour l'eau (ρeff , Zeff )H2O =(1.12, 7.34).

Les valeurs de ρeff n'ont pas de signication physique (1,12 pour l'eau au lieu de 1 et 2,27 pour lecarbone au lieu de 2,26).

La notion de ρeff nous permet donc, dans la base (ρeff , Zeff ), de positionner les matériaux demanière unique. Rappelons que ce couple dépend des deux énergies considérées.

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4.3 Application de la méthode à la tomographie bi-énergie

4.3 Application de la méthode à la tomographie bi-énergie

Dans cette partie, nous avons choisi de travailler aux énergies de 40 et 80 keV. Le choix de lapremière énergie (40 keV) vient du fait qu'à cette énergie, l'eet photoélectrique domine encore etl'énergie permet encore de traverser la matière. La gure 3.1 montre qu'au delà de 80 keV, l'atténuationdes matériaux apportent le même type d'information : la courbe de µ(E) en fonction de l'énergie restequasiment constante. Toutefois, nous n'avons pas cherché à optimiser les conditions expérimentales,notre but ici étant de mettre en application la méthode.

4.3.1 Fantôme utilisé

Des cylindres de résine polyuréthane (cf Fig. 4.8), comportant des trous de diérents diamètres ontété modélisés. Ces trous contiennent les matériaux étudiés.

Ces cylindres sont placés dans un porte-échantillon composé de diérents étages, modulable (de unà trois étages), et pouvant accueillir jusqu'à 11 cylindres.

Pour notre simulation, nous avons choisi un seul étage du porte échantillon et 11 cylindres. A chaquecylindre, on associe un matériau. En tout, on teste 7 matériaux "communs" (silicone, sucre, nylon,sel, alcool, eau et verre) et 4 matériaux explosifs (C4, PETN, RDX, TNT). La gure 4.9 représente ladisposition utilisée pour notre simulation et le tableau 4.1 rappelle les densités de chacun des matériaux.

Figure 4.8 Cylindres de polyuréthane contenant les matériaux étudiés et porte échantillons.

Table 4.1 Tableau des résultats obtenus pour 40 et 80 keV pour une série donnée de matériaux communs etexplosifs par notre méthode.

Matériaux Alcool Silicone Eau Nylon Sucre PU 1 Sel SiO2 TNT C4 PETN RDXρ 0,79 0,96 1,00 1,14 1,58 1,65 2,16 2,32 1,65 1,67 1,77 1,81ρeff(théo.)

0,89 1,06 1,12 1,29 1,69 1,79 2,13 2,36 1,70 1,74 1,83 1,88

Zeff(théo.)

6,36 10,55 7,30 6,44 6,91 6,43 15,21 11,65 7,06 7,07 7,28 7,09

1. Polyuréthane

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Chapitre 4 : Imagerie par transmission 3D bi-énergie

Figure 4.9 Arrangement des diérents matériaux pour la simulation de la tomographie ( 7 matériaux "com-muns" et 4 explosifs )

4.3.2 Calibration

Détermination du couple (ρeff , Zeff ) pour chaque matériau de calibration

Un couple (ρeff , Zeff ) unique est donc obtenu grâce à la méthode précédemment pour l'ensembledes matériaux de calibration choisis (une quarantaine). Le résultat des diérents couples obtenus estdétaillé dans le tableau 4.2.

La gure 4.10 représente la classication de ces matériaux dans la base (ρeff , Zeff ).

Figure 4.10 Représentation de matériaux communs (ronds) et explosifs (étoiles) dans notre base (ρeff , Zeff ).

Notons que si on change le couple d'énergie, notre classement sera diérent. Dans certains cas, desmatériaux seront peut-être mieux diérenciés que d'autres. Une optimisation est donc possible etentre dans le critère de choix du couple d'énergie.

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4.3 Application de la méthode à la tomographie bi-énergie

Table 4.2 Tableau des résultats obtenus pour 40 et 80 keV pour une série de matériaux communs et explosifs.

Matériaux ρeff ρρeff−ρ

ρ ZeffABS 1,156 1,05 0,09 5,729Alcool 0,894 0,79 0,12 6,355Caoutchouc 1,067 0,92 0,15 5,487Graphite (C) 2,286 2,70 0,00 5,974Cellulose 0,336 0,30 0,10 6,375H2O 1,128 1,00 0,12 7,305Glycerine 1,386 1,26 0,09 6,764Melamine 1,793 1,70 0,05 6,421Neoprene 1,016 0,96 0,06 12,737Nylon 1,293 1,14 0,13 6,447Plexiglas 1,295 1,20 0,07 6,476Polyethylene 1,098 0,92 0,19 5,395Polyethylene téréphtalate 1,396 1,34 0,03 6,640Polypropylene 1,075 0,90 0,18 5,395Polyurethane 1,798 1,65 0,09 6,431PVC 1,443 1,40 0,03 14,066Saran 1,649 1,63 0,01 15,313Savon 1,147 1,04 0,10 6,575NaCl 2,132 2,16 -0,01 15,209Silicone 1,068 0,96 0,10 10,549Styrene 0,998 0,90 0,10 5,661Sucre 1,689 1,58 0,07 6,912Teon 2,166 2,00 -0,01 8,423SiO2 2,365 2,32 0,01 11,654Acide Picrique 1,791 1,76 0,01 7,180C4 1,738 1,67 0,04 7,071Camphre 1,100 0,99 0,11 5,899EDGN 1,538 1,49 0,03 7,365KDNBF 2,006 1,92 0,04 10,884HMX 1,982 1,90 0,04 7,092NitrateAmmonium 1,832 1,73 0,05 7,303Nitrocellulose 1,728 1,66 0,04 7,321Nitroglycerine 1,640 1,60 0,02 7,388Nitromethane 1,188 1,13 0,05 7,175Octanitrocubane 1,992 1,98 0,00 7,358Peroxyde d'acétone 1,289 1,18 0,09 6,613Peroxyde d'hydrogène 1,385 1,30 0,06 7,630PETN 1,834 1,77 0,03 7,288RDX 1,882 1,81 0,04 7,099TATB 1,988 1,93 0,03 7,032TATP 1,339 1,22 0,09 6,565Tetryl 1,782 1,73 0,03 7,074TNT 1,694 1,65 0,02 7,063

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Chapitre 4 : Imagerie par transmission 3D bi-énergie

Établissement des surfaces de calibration µ = f(ρeff , Zeff )

L'ensemble des points obtenus pour tous les matériaux permet d'obtenir des surfaces de calibrationspour les deux énergies choisies : µB = f(ρeff , Zeff ) et µH = g(ρeff , Zeff )

Les points sur la gure 4.11 représentent les points obtenus pour les matériaux de calibration àbasse énergie (40 keV). Les croix représentent celles obtenues à haute énergie (80 keV).

Figure 4.11 Calibration du dispositif d'imagerie 3D bi-énergie

On note l'importance de choisir des matériaux de calibration dans une gamme de (ρeff , Zeff ) laplus étendue possible, de manière à couvrir une large gamme de fonctionnement et d'obtenir une surfacecorrectement échantillonnée.

4.3.3 Mesure du couple (ρeff , Zeff)

Pour obtenir les cartes de µ utiles au classement des matériaux dans la base (ρ, Z), nous avonssimulé une tomographie avec VXI 2 sur un fantôme 3D représentatif.

La gure 4.12 présente les deux images brutes obtenues après la simulation et reconstruction auxénergies de 40 et 80 keV.

Le niveau de gris de chaque pixel de l'image représente le coecient d'atténuation. On appliquenotre méthode d'analyse : un pixel donné à 40 keV donne une première valeur de µB. Dans l'espace(ρ, Z, µ), l'intersection entre le plan µ = µB et la surface de calibration µB = f(ρeff , Zeff ) donneune courbe. Le même pixel à 80 keV donne une seconde valeur de µ = µH . Dans l'espace (ρ, Z, µ),l'intersection entre le plan µH et la surface µH = f(ρeff , Zeff ) donne une seconde courbe.

Ces deux courbes, projetées dans le plan (ρ, Z) se coupent de manière unique pour donner uncouple (ρeff , Zeff ) unique. On obtient ainsi deux images, représentant les grandeurs ρeff et Zeff (cfFig. 4.13).

2. VXI : Virtual X-ray Imaging, code de simulation développé au CNDRI [Duvauchelle00]

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4.3 Application de la méthode à la tomographie bi-énergie

(a) Fantôme utilisé

(b) Image brute à 40 keV (c) Image brute à 80 keV

Figure 4.12 Simulation d'une tomographie

(a) Image en ρeff (b) Image en Zeff

Figure 4.13 Résultat de l'analyse d'une tomographie simulée

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Chapitre 4 : Imagerie par transmission 3D bi-énergie

Conformément à la théorie, on peut voir sur les images brutes de tomographie, que plus l'élémenta une forte atténuation, plus il renvoie un signal fort.

Sur l'image à 40 keV, le sel et le SiO2 qui sont les éléments les plus atténuants (respectivement2, 16 g.cm−3 et 2, 32 g.cm−3) apparaissent en couleur claire. Ensuite, l'eau, l'alcool et le nylon ressortentavec un niveau de gris foncé. Enn, le sucre, le silicone, et les explosifs ne ressortent pas du contenantqui est en polyuréthane.

Sur l'image à 80 keV, on retrouve ces tendances avec des contrastes diérents.

Les résultats obtenus dans la base (ρeff , Zeff ) (cf g. 4.13) montrent qu'il y a un bruit dû autraitement des données. De plus, ils sont sensibles aux artefacts de reconstruction. On notera que dansles zones qui correspondent au sel, les niveau de gris sombres (sauf sur les contours des cylindres), sontdes valeurs anormales.

(a) Image en ρeff (b) Image en Zeff

Figure 4.14 Résultat de l'analyse d'une tomographie simulée exprimée en fausses couleurs

En comparant les images tomographiques aux images obtenues en ρeff et Zeff , on peut constaterdiérentes choses.

Tout d'abord, sur la gure 4.12, on remarque que le sucre, le silicone, le PETN, le RDX, le C4 et laTNT ne donnent aucun contraste. Le passage en (ρeff , Zeff ) permet donc de discriminer ces mêmesmatériaux (sauf le RDX) par rapport au polyuréthane.

Le contraste eau/polyuréthane et nylon/polyuréthane est renforcé par la visualisation en ρeff etZeff .

Enn, notons que pour l'eau et le silicone par exemple, le contraste avec le polyuréthane se trouveinversé.

4.4 Analyse des résultats et conclusion

Le tableau 4.3 présente les résultats des mesures de ρeff et Zeff réalisées sur les images de lagure 4.13. Les valeurs restent proches de celles calculées théoriquement, à part pour le SiO2 pourlequel nous avons déjà signalé un problème.

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4.4 Analyse des résultats et conclusion

Table 4.3 Tableau des résultats obtenus pour 40 et 80 keV pour les matériaux envisagés lors de notre simu-lation.

Matériaux Alcool Silicone Eau Nylon Sucre PU 3 Sel SiO2 TNT C4 PETN RDXρeff(mes.)

0,93 1,09 1,11 1,28 1,67 1,69 2,10 1,04 1,66 1,67 1,78 1,86

ρ 0,79 0,96 1,00 1,14 1,58 1,65 2,16 2,32 1,65 1,67 1,77 1,81ρeff(théo.)

0,89 1,06 1,12 1,29 1,69 1,79 2,13 2,36 1,70 1,74 1,83 1,88

Zeff(mes.)

5,93 9,67 7,31 6,62 7,07 6,78 15,17 11,61 6,92 7,28 7,58 7,01

Zeff(théo.)

6,36 10,55 7,30 6,44 6,91 6,43 15,21 11,65 7,06 7,07 7,28 7,09

La gure 4.15 représente ces valeurs dans le plan (ρeff , Zeff ). L'ensemble des explosifs se trouvedans une zone où les valeurs de densités sont comprises entre 1,6 et 1,9 et où celles du numéro atomiqueeectif sont comprises entre 6,9 et 7,3. Seul le sucre entre dans cette catégorie, ne permettant pas dele diérencier.

Figure 4.15 Représentation des valeurs (ρeff , Zeff ) des matériaux utilisés pour la tomographie

La simulation a été réalisée ici pour montrer la faisabilité de la méthode. Les énergies n'ont pas étéoptimisées pour cette application. Cependant, pour les quelques matériaux sélectionnés, on peut voirque cette représentation dans un plan (ρeff , Zeff ) permet de discriminer certains matériaux, mieuxque ce que pourrait faire une simple mesure par transmission.

L'analyse des données obtenues lors de ce test nous a permis d'appliquer une approche innovante,nous permettant de déterminer de manière univoque un couple (ρeff , Zeff ) associé à un matériau, dansdes conditions expérimentales spéciques.

Cette manière de calculer les valeurs de ρeff et Zeff permet d'augmenter la précision sur l'identi-cation des matériaux.

3. Polyuréthane

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Chapitre 4 : Imagerie par transmission 3D bi-énergie

Quelques perspectives sont envisagées pour caractériser notre méthode et permettre à un opéra-teur de mieux choisir les conditions expérimentales en fonction du contexte (matériaux de calibration,énergies, ...).

Tout d'abord, un calcul d'erreur associé aux valeurs de ρeff et Zeff doit être eectué an no-tamment de connaître les limites de détection.

Le couple d'énergies choisies a une inuence sur la discrimination des matériaux. L'étude del'erreur relative sur les mesures de ρeff et Zeff en fonction du couple d'énergie nous permettrad'optimiser les conditions expérimentales en vue de reculer les limites de détection.

Les images ici ont été simulées sans bruit. Envisager une étude sur l'inuence du bruit paraîtdonc indispensable. Il faudra aussi comprendre d'où provient le bruit observé sur les images 4.13.

Enn, nous avons envisagé le cas d'un faisceau de rayons X monochromatique. En vue d'utilisercomme source un tube à rayons X, il convient d'étendre notre étude au cas polychromatique.

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Troisième partie

Diraction

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Chapitre 5

Rappels théoriques et état de l'art

Comme nous l'avons présenté dans le chapitre "Mécanismes principaux d'interaction photons-matière", la diraction est utilisée pour déterminer la structure des matériaux cristallins mais aussicaractériser les matériaux amorphes.

En eet, chaque matériau présente un spectre de diraction caractéristique qui peut être utilisé pourson identication, comme une signature ou une empreinte.

Le phénomène de diraction a été découvert par Max von Laue, qui reçut un prix Nobel en 1914,puis étudié de manière approfondie par les Bragg père et ls, qui reçurent un prix Nobel en 1915.

5.1 Principe et rappels théoriques

5.1.1 Loi de Bragg

Lorsque les rayons X pénètrent dans le cortège électronique d'un atome, il y a diusion cohérenteà l'échelle atomique. Dans un cristal, qui est un agencement d'atomes, les ondes électromagnétiquesréémises interfèrent entre elles pour donner une diusion cohérente cette fois à l'échelle du cristal : onappelle ce phénomène diraction. Lorsque ces interférences sont constructives, elles sont repérées pardes pics de diraction, obtenus dans certaines directions de l'espace qui peuvent être déterminées grâceà la loi de Bragg :

2 dhkl sin(θ

2) = n λ (5.1)

où :d est la distance inter-réticulaire entre les plans cristallographiques,hkl sont les indices de Miller et correspondent aux dénominations des plans cristallographiques,θ est l'angle total de diusion, il correspond à l'angle entre le faisceau incident et la direction dudétecteur (θBragg = θ/2),

n est l'ordre d'interférence,λ est la longueur d'onde du rayonnement X.

Le transfert de quantité de mouvement déni à l'équation 1.3 (p 1.3) nous permet de mettre la

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Chapitre 5 : Rappels théoriques et état de l'art

relation 5.1 sous la forme :

x =n

2 dhkl(5.2)

Il y a interférences constructives si n est un entier et interférences destructives si n est demi-entier.La gure 5.1 illustre le phénomène de diraction pour un cristal éclairé par une onde incidente

plane en incidence oblique.

Figure 5.1 La gure représente trois rangées d'atomes (ronds) séparées d'une distance dhkl. Ils sont irradiéspar un rayonnement X incident (èche rouge) qui fait un angle θBragg avec le plan hkl du réseaucristallin.

Fonction d'interférence

Le spectre obtenu contient des pics qui sont plus ou moins nombreux suivant le matériau. La fonctiond'interférence s(x) représente, pour chaque matériau, l'intensité des pics en fonction de l'énergie et peuts'écrire sous la forme :

s(x) = 1 +∫exp(−ixr)g(r)dr (5.3)

Où g(r) est la fonction de distribution radiale qui décrit la probabilité par unité de volume detrouver un atome, à une distance r d'un autre atome. s(x) est liée à la transformée de Fourier de g etmontre un comportement oscillant autour de s = 1.

Lorsque x devient grand (au delà de 3 nm−1), cette fonction tend vers 1. Le matériau est alors vucomme un matériau désordonné (comme les amorphes ou les liquides).

Pour observer ces phénomènes d'interférences, il faut des faibles valeurs de x, c'est à dire des faiblesénergies et/ou des petits angles.

5.1.2 Nombre de photons diusés

Comme nous l'avons présenté au paragraphe 1.1.1 du chapitre 1, la section ecace diérentielleatomique de diusion cohérente s'écrit :

(dσRdΩ

)a

=(dσRdΩ

)Thomson

.F 2(x, Z) (5.4)

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5.1 Principe et rappels théoriques

Figure 5.2 Principe de la diusion Rayleigh

Le nombre de photons diusés NR de manière cohérente (cf Fig 5.2) s'écrit :

NR = N0 A0(E0)(dσRdΩ

)Thomson

F 2(x, Z) ∆Ω ∆L [nats(x)] AR(E0) (5.5)

où : N0 est le nombre de photons incidents A0(E0) et AR(E0) sont les atténuations avant et après le volume de mesure :

A0(E0) = exp(−∫l0µ(E0) dl

)et AR(E0) = exp

(−∫lRµ(E0) dl

) ∆Ω est l'angle solide (angle sous lequel est vu le détecteur depuis V) ∆L est la longueur du volume de mesure suivant la direction du faisceau incident(dσRdΩ

)Thomson

est la section ecace diérentielle électronique (section ecace de Thomson)

F (x, Z) est le facteur de forme qui est compris entre 0 et Z s(x) est la fonction d'interférence na est le nombre d'atome par unité de volume :

na =NA ρ

Aavec NA le nombre d'Avogadro (NA = 6, 022.1023mol−1), ρ la masse volumique du matériau etA la masse molaire.

Calcul du facteur de forme pour un mélange

Dans le cas d'un mélange ou d'une molécule, on peut calculer le facteur F de deux façons :

- en assimilant le mélange à un groupement d'atomes :

Le nombre d'électrons associé à une molécule X correspond à la somme des électrons de tous lesatomes présents. On appelle ce nombre le numéro atomique moléculaire : Zmol = ZX .

63

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Chapitre 5 : Rappels théoriques et état de l'art

Par exemple, la formule stoechiométrique de l'eau est H2O = X. Son numéro atomique "molé-culaire" est : Zmol = 2× ZH + 1× ZO = 10.Dans ce cas, la fonction F (x, Zmol) se calcule de la façon suivante :

F (x, Zmol) =∑i

ni.Fi(x, Zi) (5.6)

où ni est le nombre d'atome et Zi le numéro atomique de l'atome i. F (x, Zmol) est compris entre0 et Zmol.Dans la relation 5.5, la masse molaire doit être cohérente avec le calcul de F : on prend la massemolaire de la molécule X. Pour notre exemple, on prendra : AX = AH2O = 18 g.mol−1.

- en assimilant le mélange à un atome équivalent :

Dans ce cas, on assimile le mélange constitué de plusieurs types d'atomes à un atome ctif équi-valentX. Le numéro atomique ZX est calculé à partir des numéros atomiques des atomes présentspondérés par leur fraction atomique. On appelle ce nombre le numéro atomique moléculaire nor-malisé (Zmol)norm = ZX .Pour l'eau, la formule stoechiométrique du mélange est H2O = X3. Le numéro atomique molé-culaire est : (Zmol)norm = 2

3 × ZH + 13 × ZO = 3, 33.

La fonction F (x, (Zmol)norm) s'écrit alors :

F (x, (Zmol)norm) =∑i

αati .Fi(x, Zi) (5.7)

où αi est le pourcentage en atomes de chaque élément.F (x, (Zmol)norm) est compris entre 0 et (Zmol)norm.La masse molaire de l'atome X représente la masse molaire du mélange normalisée par le nombred'atome et elle est calculée à partir des masses molaires de chaque atome pondérées par lespourcentages en atome αati de chaque constituant.La masse molaire normalisée de l'eau est (Amol)norm = 2

3 ×AH + 13 ×AO = 18

3 = 6 g.mol−1.

5.2 État de l'art pour l'identication de matériaux

5.2.1 Matériaux cristallins

Les matériaux cristallins ont un certain ordre moléculaire : les atomes sont arrangés de manière plusou moins périodique avec un motif particulier. La loi de Bragg vue précédemment permet de détermineravec précision la position des pics de diraction correspondant aux interférences constructives de lafonction s(x).

La position de ces pics en fonction du transfert de quantité de mouvement permet d'obtenir unesignature particulière du matériau. L'une des méthodes les plus simples pour identier un matériau estdonc de comparer la position des pics obtenus à une base de donnée préalablement établie.

Par la méthode ADXRD

Les premières études sur les matériaux ont été conduites par diractométrie avec la méthodeADXRD. Cette technique a permis à l'International Centre for Diraction Data ( [ICDD09]) de réaliserune des bases de données les plus complètes : la Powder diraction le (PDF), qui contient plus de 150000 ches de référence.

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5.2 État de l'art pour l'identication de matériaux

Un des intérêts de la diractométrie permet de distinguer les diérentes formes de cristallisationd'un même composé.

La gure 5.3 présentent les spectres obtenus avec un diractomètre pour les mailles monocliniqueet orthorhombique du TNT à l'énergie monochromatique de 9,4 keV.

(a) Spectre de la TNT monoclinique

(b) Spectre de la TNT orthorhombique

Figure 5.3 Spectres de la TNT sous diérentes formes cristallines à 9,4 keV [Chapuis09]

Par la méthode EDXRD

Harding est l'un de ceux qui a le plus travaillé dans ce domaine.La gure 5.4 présentent les résultats obtenus pour trois explosifs avec une source de 100 kV à un

angle de 4 et un détecteur de Germanium : la TNT, le Semtex et le nitrate d'ammonium.D'autres équipes ont étudié la détection d'explosif par diraction avec ce genre de méthode. On

peut citer notamment Strecker [Strecker93] et Speller [Speller93] qui présentent des spectres dans desconditions expérimentales diérentes (cf Fig. 5.5 et 5.6).

Ces diérents spectres montrent la possibilité d'obtenir des informations sur diérents matériaux,mais pour faire une identication, se comparer à une base de donnée est indispensable.

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Chapitre 5 : Rappels théoriques et état de l'art

(a) Spectres de la TNT (b) Spectre du Semtex

(c) Spectre du Nitrate d'ammonium

Figure 5.4 Spectres de Harding [Harding99] avec une source de 100 kV et un angle de 4

(a) Spectre du HMX (b) Spectre du Savon

(c) Spectre du chocolat (d) Spectre de l'aluminium

Figure 5.5 Spectres de Strecker [Strecker93] avec une source de 150 kV et un angle de 3

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5.2 État de l'art pour l'identication de matériaux

(a) Spectre de l'aluminium (b) Spectre du nylon

(c) Spectre du polyéthylène (d) Spectre du PETN

Figure 5.6 Spectres de Speller [Speller93] avec une source de 70 kV et un angle de 6

5.2.2 Matériaux amorphes

Les amorphes sont des corps qui n'ont pas une structure ordonnée, c'est le cas des verres, desélastomères et des liquides.

Le diractogramme d'un matériau amorphe est composé de bosses moins intenses que pour desmatériaux cristallins (cf chocolat Fig.5.5(c) et Nylon 5.6(b)). Chacune de ces raies élargies corres-pondent aux corrélations entre un atome donné et ses plus proches voisins. Leur nombre correspondaux nombres de plus proches voisins. Plus le nombre de voisins est important, plus la largeur des picsaugmente, ce qui signie que les corrélations deviennent de plus en plus faibles.

Identication par Harding.

Harding développe [Harding06] [Harding07b] la méthode HETRA (High Energy Tip Region Ana-lysis) qui permet d'obtenir le numéro atomique eectif de l'élément considéré.

Il décrit la section diérentielle de diusion totale 1en utilisant le modèle classique :(dσ

)V olume

=[r2e

2

(1 + cos2 θ

2

)].[F 2(x) + S(x)

]. [natV s(x)] (5.8)

Cette équation correspond à la diusion Rayleigh et la diusion Compton étendue à un volume dematière par le terme natV et complétée du terme de diraction s(x).

1. Notons que cette écriture n'est valable que pour les faibles énergies. En considérant le facteur α petit dans l'équationde Klein-Nishina (équation 1.1.2 p. 11), on peut eectivement écrire le terme de diusion incohérente atomique en fonction

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Chapitre 5 : Rappels théoriques et état de l'art

Aux grandes valeurs de x (par exemple entre 150 keV et 200 keV pour un angle de diraction autourde 2, 8), on se trouve dans une condition où s(x) ∼ 1. L'équation 5.8 devient alors :(

)V olume

=[r2e

2

(1 + cos2 θ

2

)].[F 2(x) + S(x)

]. [natV ] (5.9)

L'équation 5.9 décrit le modèle indépendant de l'atome diusant (IAM pour Independant AtomModel).

Le terme (F 2 + S) est directement lié à Z. En traçant cette fonction en fonction de x, plus Zaugmente, plus la courbe correspondante s'élargie.

En calculant le ratio R entre les facteurs atomiques (F 2 +S) pris pour deux valeurs de x diérentes,on trouve une fonction monotone dépendant du numéro atomique Z. Cette relation peut s'écrire sous

la forme empirique simple : Zeff =4R2

.

Pour Harding, le numéro atomique eectif Zeff correspond à un amorphe arbitraire qui aurait lesmêmes propriétés de diusion qu'un amorphe ayant un numéro atomique Z = Zeff .

Cependant diérentes sources d'erreur peuvent compromettre le résultat.Tout d'abord, une correction du spectre est nécessaire. La méthode HETRA dépend essentiellement

du nombre de photons reçus aux énergies les plus hautes. En travaillant à deux x diérents, il fautveiller à ce que le nombre de photon incident soit identique dans les deux cas. Par exemple, si l'onmodie l'énergie, c'est l'énergie maximum des photons qui va être diérent. Si c'est l'angle qui varie,l'atténuation dans le matériau qui sera diérente.

Pour éviter les dérives dues aux phénomènes d'atténuation, il est donc préférable d'utiliser deséchantillons ayant une épaisseur inférieure ou égale à 10 mm.

Enn, travailler avec un taux de comptage faible évite les empilements dans le détecteur.Dans notre application, nous ne pouvons pas utiliser cette méthode car les conditions expérimentales

ne sont pas adaptées à cette technique : objets volumineux, forte atténuation, etc.

5.3 Études existantes sur la caractérisation d'explosif par diraction

Il existe deux techniques expérimentales qui permettent d'eectuer des mesures en diraction :

- soit on travaille à angle constant et énergie variable (faisceau de rayons X polychromatique). Laméthode est alors appelée Energie Dispersive X-Ray Diraction (EDXRD). Tout le spectre estobtenu en une seule acquisition. Pour la mettre en oeuvre, il faut un détecteur résolu en énergiepour acquérir le spectre diracté.

- soit on travaille à énergie constante (faisceau de rayons X monochromatique), et angle variable.Cette méthode est appelée Angular Dispersive X-Ray Diraction (ADXRD) ou diractométrie.Il faut balayer tous les angles pour avoir un spectre. Un détecteur de comptage couplé à unmouvement de rotation est nécessaire.

Dans ce paragraphe, nous allons développer dans un premier temps, les diérentes générationsd'appareil utilisant la méthode EDXRD puis dans une deuxième partie présenter quelques techniques"mixtes" : c'est à dire utilisant un détecteur résolu en énergie et un système d'analyse angulaire.

de la section diérentielle électronique de Thomson.

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5.3 Études existantes sur la caractérisation d'explosif par diraction

5.3.1 Méthode EDXRD

Le choix de la méthode par dispersion d'énergie vient de diérents facteurs :

- diculté d'obtenir une énergie monochromatique avec un ux important de photons ;- critère de rapidité imposé par le contrôle de bagage ;- ecacité croissante des détecteurs spectrométriques pixélisés à température ambiante.

Aujourd'hui, les détecteurs de références résolus en énergie sont les détecteurs de germanium, quisont très performants mais qui ont l'inconvénient de travailler à basse température. C'est pourquoiles détecteurs spectrométriques à température ambiante se développent de plus en plus, présentanttoutefois des caractéristiques de résolution en énergie moindres.

En Allemagne, Harding travaille depuis les années 80 sur cette méthode en collaboration avec InVision Technologies, Philips, GE Security et maintenant Sagem. Dans une publication de 2009 [Har-ding09], il retrace l'historique des méthodes de mesure par diraction qui ont abouti au développementde l'imagerie par diraction (XDI).

Première Génération

La première génération d'appareil, permettant de faire des mesures par diraction par dispersionen énergie, est apparue an de gagner en temps de mesure par rapport aux techniques existantes avecvariation d'angle. La gure 5.7 présente son principe : une source polychromatique est collimatée demanière à former un faisceau n ("pencil beam") qui va irradier une zone de l'objet. Un détecteurrésolu en énergie est installé à un angle θ du faisceau incident. Un collimateur permet au détecteur dene voir que les informations venant d'un volume de mesure particulier. La correction d'atténuation sefait grâce à un détecteur placé dans la direction du faisceau incident. En eectuant un scan, on obtientalors une image de l'objet.

Figure 5.7 Schéma de principe de la tomographie point par point par dispersion d'énergie (double scan)

Cette première génération permet d'obtenir la mesure d'un point en environ 1s. Des systèmes demesures utilisant cette technique ont été commercialisés, principalement intégrés dans les microscopesélectroniques à balayage. On peut citer les instruments développés par Oxford instrument ("JSM-840-A" et "S-4700"), chez NORAN ("System 7 X-ray Microanalysis System"). Ce sont des systèmescompacts qui permettent d'obtenir une réponse rapide sur un petit échantillon. Mais cette techniqueest trop longue pour être mise en place pour un contrôle de bagages à plus grande échelle.

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Chapitre 5 : Rappels théoriques et état de l'art

Seconde Génération

La seconde génération d'appareil est simplement une amélioration du premier modèle, toujours avecpour objectif de gagner du temps. L'acquisition ne se fait plus avec un simple détecteur mais avec undétecteur pixélisé de telle sorte que les prols de diraction sont acquis sur toute la longueur de l'objet,comme on peut le voir sur la gure 5.8. Dans ce cas, une simple translation sut pour réaliser uneimage de l'objet. La vitesse passe ainsi de 1 voxel analysé par seconde à 100 voxels par seconde.

Figure 5.8 Illustration schématique du principe de tomographie par dispersion d'énergie seconde génération(simple scan)

Un système commercial utilisant un système classique de tomographie directe couplée à un systèmede diraction par dispersion d'énergie a été développé par GE Security GmbH en Allemagne : le XRD3500TM. An d'analyser une valise (d'une taille maximum de 1000 mm × 520 mm × 1150 mm),on réalise un "pré-scanner" (145kV) qui permet d'avoir un repère spatial. Ensuite, un système dediraction mesure les prols de diraction provenant soit d'une région d'intérêt soit de la valise dansson intégralité. Le système utilise une source de rayons X à anode tournante et fonctionnant à 160 kVavec une intensité allant jusqu'à 90 mA. Un détecteur de germanium a été conçu spécialement pour cetappareil. En un peu plus de dix secondes, une valise entière peut être vériée. En avril 2008, l'aéroportde Moscou a été le premier à utiliser cette technologie pour inspecter des bagages.

L'identication se fait par la connaissance des spectres des éléments suspects, rassemblés dans unebibliothèque. Le problème devient plus ardu lorsque les terroristes utilisent des explosifs improvisés.Certains, comme le triacétone tripéroxide (TATP), ont montré leur capacité destructrice.

Troisième Génération

La troisième génération permet d'analyser simultanément les prols de diraction locaux par undétecteur 2D pixélisé sans mouvement mécanique.

Dans sa publication de 2004 [Harding04], Harding présente un démonstrateur dont la géométriecorrespond à un "fan beam coherent scatter Computed Tomography" (CSCT) (cf g 5.9), c'est à direun système tomographique de diraction par rayons X.

Un n pinceau X illumine une tranche de l'objet ("slice"), et le pinceau transmis atteint la lignecentrale d'un détecteur 2D. La zone de détection de l'appareil est indexée par une variable t pourles colonnes du détecteur et une variable a pour les lignes. L'angle entre le système (détecteur +source) et l'objet est décrit par l'angle φ (voir gure 5.9). Le détecteur est complété par une grille anti-diusante : une colonne du détecteur "voit" à travers cette grille un segment de l'objet. On obtientainsi une information 3D I(t, φ, a). Le signal d'un pixel-détecteur correspond approximativement àl'intégration linéaire de la fonction de diusion cohérente pour une énergie moyenne des photons du

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5.3 Études existantes sur la caractérisation d'explosif par diraction

pinceau et à un angle de dispersion moyen. L'information obtenue en transmission complète la mesureet permet de déterminer l'atténuation dans l'objet. En analogie avec l'écriture de la diusion Compton,l'information de diusion cohérente s'écrit sous la forme :

Icoh(x) = I0(E0)A0(E0)dσRdΩ

naAC(E0)∆Ω (5.10)

Avec I0 le ux de photons incidents, E0 l'énergie incidente, A0(E0) l'atténuation des photonsincidents entre la source et le volume de mesure, dσR

dΩ la section ecace diérentielle de diusioncohérente dans la région prise en considération, na le nombre d'atomes dans le volume de mesure,AC(E0) l'atténuation des photons incidents entre le volume de mesure et le détecteur, ∆Ω l'angle solidesous lequel on voit le du détecteur. La fonction d'interférence de diusion cohérente moléculaire peutainsi être reconstruire en 3D, et grâce à la méthode HETRA expliquée dans le précédent paragraphe,le numéro eectif du matériau peut être déterminé.

(a) Géométrie "direct fan beam coherent scatter CT" (b) Résultats obtenus

Figure 5.9 Tomographie par diraction 3me génération [Harding04]

Au sein du laboratoire

Au laboratoire CNDRI, la technique de diraction aux petits angles a été utilisée dans diérentsprojets depuis une dizaine d'années. Un prototype similaire à la première génération d'appareil queprésente Harding (gure 5.10), permet d'étudier l'information locale délivrée par un volume de me-sure [Zhu94]. Ce volume est délimité par l'ouverture angulaire d'un collimateur d'entrée placé devantla source et un collimateur de sortie placé devant le détecteur.

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Chapitre 5 : Rappels théoriques et état de l'art

Figure 5.10 Principe de l'étude par diraction utilisée au sein du laboratoire CNDRI [Perrissin-Faber04] :étude par diraction de composants industriels volumineux utilisant un détecteur spectromé-trique et un angle de diraction constant.

Lors de cette étude, la comparaison entre trois epoxys 2et un isophtalic polyester (cf 5.11) a étéréalisée. L'ensemble des courbes a la même forme générale, mais la courbe du polyester est caractériséepar une valeur de x plus forte correspondant à une distance interréticulaire plus faible.

Figure 5.11 Spectre de trois epoxys : DGEBA-3DCM (ligne solide en gras), DGEBA-DDM (ligne en pointilléen gras), DGEBD-3DCM (ligne ne pointillée) et un spectre de résine d'isophthalic polyester(ligne solide ne).(cf Fig.9 [Perrissin-Faber04])

Ce système correspond à un système de première génération EDXRD. Un scan est donc nécessairean d'inspecter l'objet. Un mouvement soit de l'objet, soit sur l'ensemble source-collimateurs-détecteurpeut être ajouté. Il a été montré [Perrissin-Faber04] que les matériaux amorphes, du type polystyrèneou polycarbonate, peuvent être analysés avec une vitesse d'environ 5 minutes avec ce prototype.

C'est à partir de ce prototype que nous avons réalisé le montage expérimental qui va être présentépar la suite.

2. contraction du mot époxyde, groupement moléculaire comportant un oxygène ponté à une liaison carbone-carbone,composant les résines thermodurcissables (colles par exemple).

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5.3 Études existantes sur la caractérisation d'explosif par diraction

Dans les futurs développements

Pour compléter cette troisième génération, diérentes géométries ont été étudiées de manière théo-rique : "direct fan-beam" comme celle que nous avons présentée, mais aussi "parallel beam" et "inversefan-beam". Pour l'instant, à notre connaissance, aucun système commercial n'a été développé utilisantla technique de 3ème génération, pour diérentes raisons technologiques et économiques :

- la réalisation du collimateur de diusion présenté dans la méthode direct fan-beam est un énormedé technique. Si l'on souhaite imager une valise d'environ 1m, il faut que ce collimateur soitd'une taille d'environ 1,5m.

- le détecteur doit être de la taille du collimateur et avec une bonne résolution en énergie, dansl'exemple précédent, il devra être d'une longueur de 1m.

- la technique inverse fan-beam utilise non pas un détecteur pixélisé, mais à l'inverse un systèmede rayons X multi-source an d'augmenter le ux de photons, mais là encore ce type de sourceest à l'état de prototype.

Ce qui parait le plus réalisable dans les futurs développements, est une variante de la troisièmetechnologie : la parallélisation de direct fan-beam. Cela permettrait la réduction de la translation quiest nécessaire pour avoir une couverture totale de l'objet. Cette étude est intéressante pour des raisonséconomiques, car la parallélisation permettrait d'avoir un détecteur moins grand. En revanche, ellenécessite une augmentation du nombre de sources, ce qui est réalisable aujourd'hui (cf Projet ANRSPIDERS) mais non commercialisé.

5.3.2 Méthode ADXRD

Pour mettre en oeuvre la seconde méthode, une source monochromatique et un détecteur de comp-tage de photons sont nécessaires. En pratique, les sources de rayons X sont généralement polychroma-tiques, l'une des méthodes pour obtenir un faisceau "quasi" monochromatique est d'utiliser la méthodedes ltres équilibrés ("balanced ltered method"). Les détecteurs existants sont nombreux : camérasde comptage, amplicateurs, photodiodes, scintillateur,...

En 1995, Beevor [Beevor95], qui appartient à la Defense Research Agency en Angleterre, présenteune des alternatives pour caractériser chimiquement des matériaux en utilisant la méthode XRD.

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Chapitre 5 : Rappels théoriques et état de l'art

(a) Schéma du montage (b) Resultats obtenus (pour une energied'environ 60 keV : Semtex, PETN, RDX

Figure 5.12 Beevor 1995 [Beevor95]

Il décrit l'expérience réalisée à partir de la méthode de variation de l'angle en utilisant une sourcepolychromatique associée à un ltre équilibré de manière à tendre vers une source monochromatique.Le montage est présenté à la gure 5.12(a). Le système de mesure comporte deux collimateurs enentrée séparés par un ltre équilibré. Les ltres testés sont en erbium ou thulium qui permettent unebande passante en énergie entre 57,49 et 59,38 keV. Un beam-stop en plomb permet de supprimerle rayonnement primaire indésirable. De ce fait, seul le rayonnement diusé atteint le collimateur dudétecteur (constitué de lamelles d'acier de 0,3 mm dans un support en aluminium). Les lamelles sontespacées radialement de 0,5 degrés et chaque lamelle est alignée sur le point focal situé au centre duvolume de mesure. Le détecteur est une caméra associée à un tube intensicateur.

Chaque pixel du détecteur mesure l'intensité diusée à l'angle xé par la lamelle correspondante.Un prol de niveau de gris le long d'une ligne de pixel permet d'obtenir un spectre en angle.

Diérents spectres d'explosifs ont ainsi été acquis. La gure 5.12(b) présente le résultat pour leSemtex, le PETN et le RDX. Ces prols ont été acquis avec un temps d'exposition de 100s. Pour del'inspection de bagage, Beevor indique en conclusion que pour une épaisseur d'explosifs entre 10 et20 mm, la caractérisation peut se faire en 5s avec l'équipement existant et avec un rapport signal surbruit acceptable. Vu le temps d'acquisition, ce système ne peut intervenir qu'en complément d'uneautre technique, type scanners, à un deuxième niveau de contrôle.

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5.3 Études existantes sur la caractérisation d'explosif par diraction

(a) Montage (b) PETN

(c) PE4 (d) RDX

Figure 5.13 Jupp 2000 [Jupp00] : Prols obtenus pour une énergie entre 57,5 keV et 59,3 keV

En partenariat avec l'Université de Southampton (Angleterre), Jupp [Jupp00] présente d'autresrésultats obtenus avec une méthode similaire. Il explique qu'un prototype d'analyse a été développé,utilisant un détecteur de germanium 5.13(a). Le détecteur, collimaté par une fente de 1 mm par 10 mmrécupère le signal d'un volume de mesure situé 570 mm en avant. Pour chaque position entre 2 et 9,le système collimateur-détecteur est décalé de 0, 1 de manière à acquérir chacun des spectres pendant180s. Utilisant une source polychromatique, la gamme d'énergie sur l'ensemble des prols est entre 8 et105 keV. Les données brutes représentent le nombre de photons à chaque énergie, pour chaque positiondu détecteur (c'est à dire chaque angle). Sur la gure 5.13, le nombre de photons est représenté pour unegamme d'énergie sélectionnée (ici entre 57,5 keV et 59,3 keV comme si on était en monochromatique)en fonction de l'angle pour diérents explosifs : PE4, PETN et RDX.

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Chapitre 6

Diraction : Montage et calibration

6.1 Présentation de l'expérience

An d'identier des substances illicites, diérentes expériences ont été réalisées au laboratoire CN-DRI et à l'établissement technique de Bourges (ETBS). Pour des raisons de sécurité, nous avons dûnous déplacer pour pouvoir tester des explosifs. Pour les spectres des éléments communs nous avonsutilisé des échantillons préparés au laboratoire à partir de matériaux courants. Les diérents montagesutilisent la technique EDXRD de première génération.

L'expérience est schématisée à la gure 6.3. Le matériel suivant était à notre disposition :- sources de rayons X : tube Seifert de 100 kV, tube microfoyer Thalès "Hawkeyes 130" fonctionnantà 30 W, 100 kV et 280µA ou le tube mini foyer Yxlon de 160 kV et d'une puissance de 1800 W

- détecteurs : Germanium ou CdZnTe

Les deux détecteurs à notre disposition sont résolus en énergie. Le détecteur de Germanium estconsidéré comme étant une référence en spectroscopie. Cependant, refroidi à l'azote liquide, il ne rentrepas dans les critères de portabilité que l'on souhaite avoir dans notre projet. Le détecteur CdZnTeen revanche est portable et fonctionne à température ambiante, mais avec une résolution en énergiemoindre. L'objectif est de voir, dans un premier temps, la réponse du détecteur Germanium et quellesinformations physiques sont accessibles dans ces conditions. Dans un deuxième temps, nous avons utiliséle détecteur CdZnTe, dans les mêmes conditions expérimentales, pour évaluer dans quelle mesure lesinformations physiques sont encore présentes, compte tenu de la dégradation de la résolution spectrale.Ce travail de comparaison n'est pas le sujet de notre étude, mais il nous a paru intéressant de montrerquelques exemples.

6.1.1 Inuence de l'angle et de l'énergie

Speller [Speller01] et Harding [Harding04] donnent l'intervalle utile en transfert de quantité demouvement x pour les matériaux qui nous intéressent : x = [0, 05− 0, 3]Å−1.

L'intervalle en énergie sur laquelle une information utile peut être recueillie, évolue en fonction del'angle θ. Le graphique 6.1 montre l'évolution de cet intervalle utile en énergie, ∆E = E

(x=0,3Å−1

)−

E(x=0,05Å

−1), en fonction de l'angle θ et pour un transfert de quantité de mouvement x donné.

Pour un angle θ = 2, le ∆E entre les deux valeurs extrêmes de x est de 178 keV, alors que pourun angle θ = 8, le ∆E est de 44,5 keV. Plus l'angle est faible, plus le ∆E est grand.

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Chapitre 6 : Diraction : Montage et calibration

Figure 6.1 La gure représente pour diérentes valeurs du transfert de quantité de mouvement x l'évolutionde la gamme utile en énergie en fonction de l'angle θ.

La gure 6.2 représente les diérentes distances interréticulaires du Nickel en fonction de l'énergiepour un angle de diraction à 4 degrés. Plus les distances interréticulaires sont petites, plus l'énergiede diraction augmente.

Figure 6.2 Représentation de l'évolution de l'énergie de diraction pour diérentes valeurs de distance inter-réticulaire pour le Nickel (les 6 pics les plus intenses pour un angle à 4 degrés).

La distance interréticulaire est liée par la loi de Bragg ( 5.1) au transfert de quantité de mouvementx. Plus elle est petite, et plus x est grand.

On aura donc tendance à vouloir travailler aux petits angles : les pics de diraction vont alors sedéplacer vers les hautes énergies, ce qui permet d'augmenter l'écart entre eux et leur diérenciation

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6.1 Présentation de l'expérience

sera donc plus aisée.

Notons que si les énergies sont hautes, l'atténuation sera moins forte, ce qui sera aussi plus favorablepour une mesure.

An d'observer les pics à haute énergie, la tension du tube X doit être située au delà de 140 kV(pour 3), c'est pour cela que lors de l'expérience nous avons travaillé avec un tube de 160 kV.

6.1.2 Plan de l'expérience

La source génère un faisceau de photons X polychromatique nement collimaté grâce à un collima-teur en tungstène. Ces photons entrent en interaction avec l'échantillon et sont alors diusés dans toutl'espace.

L'ensemble collimateur-détecteur, placé à un angle θ par rapport au faisceau incident, reçoit lesphotons diusés par le volume d'analyse.

Le plan de la gure 6.3 donne les diérentes côtes du dispositif. Les deux collimateurs en tungstèneutilisés ont les caractéristiques suivantes :

- collimateur d'entrée (symétrique) : la longueur du collimateur est Lc = 80 mm pour une largeurde fente fe = 0, 2 mm soit une ouverture angulaire de atan(fe/Lc) = 0, 14. La hauteur de lafente est la même en entrée et en sortie hf = 8 mm.

- collimateur de sortie (non symétrique) : la longueur du collimateur est Lc = 80 mm pour unelargeur de fente en entrée de fe = 0, 02 mm et en sortie de fs = 0, 2 mm soit une ouvertureangulaire de tan−1

[12

(fs

Lc+ fe

Lc+ep

)]= 0, 07. Ce collimateur est équivalent à un collimateur de

160mm de long et d'une largeur constante de 0,2mm. La hauteur de la fente est la même enentrée et en sortie soit hf = 8 mm.

Le volume de mesure est déni par l'intersection des faisceaux incident et diusé. Le volume ainsidéni est représenté aux gures 6.4 et 6.5(b). La longueur du volume dans le sens du faisceau est de11, 88 mm et la largeur (perpendiculairement au faisceau) est de 1, 28 mm. Si l'on considère la hauteurdu faisceau incident au niveau du goniomètre, environ 14, 5 mm, cela représente un volume de mesured'environ 220 mm3.

79

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Chapitre 6 : Diraction : Montage et calibration

Figure 6.3 Plan du banc de diraction (côtes en mm) : les côtes correspondent à l'expérience réalisée àBourges

Figure 6.4 Représentation du volume de mesure.

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6.2 Calibration du système

(a) Calcul de l'ouverture angulaire en fonction ducollimateur

(b) Représentation du volume de mesure(polygone ABCD et cercle représentant lediamètre de l'échantillon)

Figure 6.5 Conditions expérimentales Bourges

La photo de la gure 6.6 montre le montage typique de l'expérience (ici celle réalisée à Bourges). Lasource se trouve derrière le mur de plomb. Elle est suivit d'un collimateur d'entrée. Un goniomètre estplacé au centre du système, de manière à positionner l'échantillon avec le plus de précision possible. Aun angle de diraction déterminé θ, on place un collimateur de sortie suivit d'un détecteur. Ce dernierest un cristal de germanium refroidit à l'azote (Ortec). Pour éviter le rayonnement parasite, des briquesde plomb entourent la source et le détecteur.

Figure 6.6 Photo du montage de diraction réalisé à Bourges

6.2 Calibration du système

Les deux détecteurs utilisés ont besoin d'être calibrés en énergie. Cela se réalise avec une source γdont on connaît parfaitement les raies d'émission. Une fois le détecteur calibré, connaissant les distancesdhkl correspondant aux pics de diraction pour un matériau donné, on peut déterminer l'angle θ avecprécision.

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Chapitre 6 : Diraction : Montage et calibration

6.2.1 Calibration en énergie à l'aide d'une source d'iridium 192

Le but de cette calibration est d'établir la relation entre le numéro de canal du détecteur (4096canaux pour le Ge) et l'énergie du rayonnement reçue par le détecteur. Pour cela, on utilise le spectrede la gure 6.7 qui représente les raies d'émission de l'iridium 192. Notons que cette source ayant undébit de dose très faible, il a fallu attendre une dizaine d'heure pour avoir une bonne résolution.

Figure 6.7 Spectre d'étalonnage : Une source d'iridium 192 a été placée devant le détecteur Germaniumpendant 10h.

Figure 6.8 Courbe d'étalonnage du détecteur de Germanium avec une source d'Iridium 192 après 10h decomptage

Le tableau 6.1 décrit le résultat pour chacune des raies observées : le numéro du canal, le nombrede photons, l'énergie théorique du pic, l'énergie obtenue après étalonnage, ainsi que la diérence ∆E

entre l'énergie obtenue après calibration et l'énergie théorique de la raie d'émission. La dernière colonneprécise l'origine des pics.

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6.2 Calibration du système

Table 6.1 Identication numéro de canal / énergie

CanalNombrede coups

Énergieaprès

calibration(keV)

Énergiethéorique(keV)

∆E (keV) Pics

771 2694 61,50 61,50 0 Kα Os794 7089 63,00 63,00 0 Kα Os815 11630 65,70 65,10 0,6 Kα Pt839 5975 66,75 66,80 0,05 Kα Pt894 2196 71,30 71,30 0 Kβ Os922 4997 73,48 73,40 0,08 Kβ Os950 4020 75,73 75,70 0,03 Kβ Pt1712 1886 136,40 136,40 0 192Ir2529 1122 201,30 201,30 0 192Ir2586 2759 205,80 205,78 0,02 192Ir3558 672 283,30 283,20 0,10 192Ir3719 12250 295,90 295,95 0,05 192Ir3877 11870 308,40 308,42 0,02 192Ir3978 30860 316,50 316,49 0,01 192Ir

Moyenne : 0,063Ecart type : 0,147

En réalisant une interpolation sur l'ensemble des canaux, on obtient la courbe d'étalonnage présen-tée à la gure 6.8.

6.2.2 Mesure de l'angle de diraction

Utilisation du graphite

Le graphite a été utilisé pour mesurer l'angle θ entre le faisceau incident et le système collimateur-détecteur de germanium. La gure 6.9 représente le spectre de diraction obtenu.

La raie de diraction principale (intensité maximale de 100% pour le plan (100)) du graphite, estobservée à une énergie de 48,56 keV.

La relation de Bragg nous permet ainsi de remonter jusqu'à la valeur de l'angle de diraction :

2dhkl sin (θ

2) = λ d'où sin (

θ

2) =

λ

2dhklavec λ =

h c

Edonc sin (

θ

2) =

h c

2 dhkl E

Pour la distance interréticulaire d100 = 3, 37 Å, l'angle θ mesuré est de 4, 49.

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Chapitre 6 : Diraction : Montage et calibration

Figure 6.9 Spectre du graphite (Détecteur de Germanium)

Remarque :

La gure 6.10 montre que le pic présente un élargissement dû à la fois à la résolution en énergie dudétecteur et à l'ouverture angulaire des collimateurs. En eet, la largeur de fente agit sur la résolutionangulaire, mais la hauteur de collimateur aussi : si elle est trop grande, le détecteur observera desangles plus grand qui se traduit par un élargissement du pic vers les basses énergies.

Pour déterminer l'énergie du pic de diraction, nous avons calculé l'énergie du pic, Epic, commeson barycentre :

Epic =∑

eEe.Ne∑eNe

(6.1)

avec Ne le nombre de photons reçus dans le canal d'énergie Ee.

Figure 6.10 Zoom sur le pic de diraction du graphite

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6.2 Calibration du système

La gamme d'énergie ∆E choisie pour eectuer ce calcul est délimitée à partir de l'intersection duspectre et de la ligne de base représentée (cf Figure 6.10).

Utilisation du sel

Le spectre de la gure 6.11, obtenu pour NaCl, permet de vérier cet étalonnage. Le sel est unmatériau commun qui possède plusieurs pics de diraction tabulés.

Les quatre raies principales de diraction du NaCl sont :

d220 = 3, 258 Å(intensité 13%), la raie de diraction est à une énergie de 51,00 keV d200 = 2, 821 Å(intensité 100%), la raie de diraction est à une énergie de 58,03 keV d220 = 1, 994 Å(intensité 55%), la raie de diraction est à une énergie de 83,98 keV d222 = 1, 628 Å(intensité 15%), la raie de diraction est à une énergie de 101,78 keV

L'analyse du spectre montre que pour la raie d220 d'intensité de 55%, la taille du pic est inférieureà la raie d220 d'intensité 13%. Cela vient du spectre d'émission de la source : il y a plus de photons à51 keV qu'à 83 keV. De ce fait, la raie d220 apparaît mieux.

Les raies caractéristiques du tungstène sont aussi présentes : les raies Kα1 et Kα2 respectivement à57,9 et 59,3 keV sont confondues avec la raie d200 du NaCl et la raie Kβ1 apparaît à 68 keV.

Figure 6.11 Courbe de calibration angulaire : vérication avec un échantillon de NaCl (sel de cuisine)

La relation de Bragg nous permet de calculer la valeur de l'angle de diraction pour chacune desraies :

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Chapitre 6 : Diraction : Montage et calibration

Table 6.2 Identication de la raie de diraction pour chacun des pics du spectre de NaCl

Énergie (KeV) θ correspondant51,00 4, 28

58,029 4, 35

83,98 4, 25

101,781 4, 30

Les uctuations des valeurs de θ autour de 4, 30 montre que l'incertitude sur la mesure de l'angleest donc relativement forte : pour une même mesure d'échantillon, la variation de l'angle est de 0, 1.

Pour rester proche de la valeur que nous avions trouvé pour le graphite (4, 49), nous prenons unevaleur moyenne de 4, 4.

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Chapitre 7

Diraction : Spectres expérimentaux

7.1 Spectres obtenus à 4,4 degrés

Dans cette partie, nous allons présenter les diérents spectres acquis avec notre système. Diérentesacquisitions ont été réalisées au laboratoire (pour les matériaux communs) et à Bourges (pour lesexplosifs) pour des mesures proches de 4, 4.

7.1.1 Spectres d'explosifs

Les résultats des gures de ce chapitre ont été obtenus dans la conguration décrite au chapitre 6.Il s'agit des spectres des explosifs étudiés : le B2238, le Formex, l'hexocire, la plastrite, l'eau oxygénée,ainsi que la tolite. Tous les détails sur ces explosifs sont donnés en annexe.

On peut les regrouper par catégories basées sur l'explosif principal qui les constitue :

- RDX (ou hexogène) : Hexocire (98%), B2238 (85%) (Fig 7.1(a) et Fig 7.1(b))- pentrite : Formex (89%), plastrite (87%)(Fig 7.2(a) et Fig 7.2(b))- TNT ou tolite (Fig 7.3(a))- Eau oxygénée (ou peroxyde d'hydrogène Fig 7.3(b))

Les raies de uorescence du tungstène et du plomb se retrouvent sur l'ensemble des spectres, dontles valeurs théoriques sont :

- les raies Kα1 et Kα2 du tungstène à 57,91 keV et 59,27 keV ;- les raies Kβ1 et Kβ2 du tungstène à 67,23 keV et 69,09 keV ;- la raie Kα1 du plomb à 74,88 keV.

On a mesuré la position en énergie de chacun de pics présents sur les spectres. Les informationsrecueillies sont synthétisées dans les diérents tableaux.

La gure 7.1 présente les spectres pour les deux explosifs contenant du RDX.

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Chapitre 7 : Diraction : Spectres expérimentaux

(a) Explosif Hexocire(HCG) (b) Explosif B2238

Figure 7.1 Spectres d'explosifs à 4, 4 : HCG et B2238 (détecteur de Germanium)

Table 7.1 Tableau : énergie des pics observés pour le HCG et le B2238

N de pic 1 2 3 4 5 6 7 8Hexocire (HCG) 24,89 32,94 36,53 38,21 41,72 49,46 54,94

B2238 24,65 33,02 36,45 38,45 40,52 47,62 50,57 54,56

L'hexocire et le B2238 ont le même composé explosif de base, le RDX (ou hexogène), mais dansdes proportions diérentes : le HCG en contient 98% alors que le B2238 n'en contient que 85%. Il estdonc normal de retrouver des pics aux mêmes énergies, tout en observant plus de pics pour le HCG (cfFig. 7.4). On rappelle que les spectres ont été acquis dans les mêmes conditions expérimentales.

Le tableau 7.2 redonne les principales raies de uorescences du plomb et du tungstène que l'onretrouve sur tous les spectres.

Table 7.2 Tableau : énergie des pics du tungstène et du plomb du spectre de la gure 7.1(a)

N de pic 9 10 11 12 13 14Tungstène 57,99 (Kα2) 59,35 (Kα1) 67,18 (Kβ1) 68,93 (Kβ2)Plomb 74,96 (Kα1) 84,94 (Kβ1)

La gure 7.2 présente les spectres obtenus pour les explosifs contenant de la pentrite.

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7.1 Spectres obtenus à 4,4 degrés

(a) Explosif Formex (b) Explosif Plastrite

Figure 7.2 Spectres d'explosifs à 4, 4 : Formex et Plastrite (détecteur de Germanium)

Table 7.3 Tableau : énergie des pics observés pour le Formex et la plastrite

N de pic 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10Formex 25,05 37,25 39,09 43,55 46,74 50,17 51,69 53,44 56,16 61,63Plastrite 38,77 41,56 43,31 46,03 49,38 51,85 52,81

Le formex et la plastrite sont constitués du même explosif de base : la pentrite, à 89% pour leformex et 87% pour la plastrite. Les pics sont plus accentués pour la plastrite.

La plastrite a une composition en pentrite moins forte que le formex et son spectre est cependantplus intense. C'est une tendance que l'on retrouve en observant la ligne de base. Elle est de 100 photonspour la plastrite et de 50 photons pour le formex.

Enn, la gure 7.3 donne les résultats pour la tolite et l'eau oxygénée.

(a) Explosif Tolite (TNT) (b) Explosif eau oxygénée (peroxyde d'hydrogène)

Figure 7.3 Spectres d'explosifs à 4, 4 : TNT et Peroxyde d'hydrogène (détecteur de Germanium)

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Chapitre 7 : Diraction : Spectres expérimentaux

Table 7.4 Tableau : énergie des pics observés pour la TNT et le peroxyde d'hydrogène (H2O2)

N de pic 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13TNT 29,59 33,18 35,26 38,37 39,25 40,92 42,52 43,87 47,78 52,33 54,72 60,7 67,95

N de pic 1 2 3H2O2 23,85 39,56 53,12

Pour la Tolite (TNT), le spectre est composé de nombreux pics car c'est un explosif assez cristallin,sous sa forme orthorhombique, et donc assez bien identiable.

Concernant l'eau oxygénée (ou le peroxyde d'hydrogène), l'échantillon sous forme liquide fait ap-paraitre un pic à 53, 12 keV noyé dans le bruit de fond et une bosse vers 39, 56 keV .

Pour pouvoir comparer les spectres de deux explosifs ayant le même explosif de base, nous avonsappliqué un coecient multiplicatif à l'un des deux de manière à confondre les lignes de base.

Pour le spectre du B2238 un coecient multiplicatif de 1,7 (gure 7.4(a)).

(a) Explosifs B2238 et hexocire (b) Résidu (soustraction des deux spectres)

Figure 7.4 Comparaison des spectres obtenus pour le B2238 et l'hexocire à 4, 4 avec le détecteur de germa-nium

Sur la gure 7.4(b), on calcule les résidus obtenus par soustraction des deux spectres, un picà 36, 53 KeV apparaît clairement pour l'hexocire. Cela est peut-être dû aux liants. L'hexocire estcomposé en plus du RDX, de cire et de graphite. Le spectre du graphite montre qu'il n'y a pas de picvers 36 KeV , on peut donc supposer que cela vient de la cire. Le second pic qui apparaît est dû autungstène de la cible.

La diérence de hauteur des pics de tungstène vient des diérences d'atténuation entre les maté-riaux. Notons aussi que les échantillons ne se présentent pas sous la même forme (voir annexe) : leHCG est un cylindre compact alors que le B2238 est une petite plaque. La quantité d'explosif présentedans le volume de mesure n'est donc pas identique.

Sur la gure 7.5(a) le spectre du formex a été multiplié par 1,9. Là encore, le facteur a été choiside manière a superposer correctement les deux spectres.

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7.1 Spectres obtenus à 4,4 degrés

(a) Explosifs Plastrite et Formex (b) Résidu de la soustraction des deux spectres

Figure 7.5 Comparaison des spectres obtenus pour le formex et la plastrite à 4, 4 avec le détecteur degermanium

En faisant la soustraction de ces deux spectres (cf Fig 7.5(b)), un pic à 38, 45 keV apparaît claire-ment pour la plastrite alors qu'il n'est pas présent pour le formex.

Les échantillons sont toujours sous forme diérente : un cylindre compact pour la plastrite et uneplaque pour le formex. Le volume diusant est donc diérent.

La comparaison entre mélanges du même explosif primaire est intéressante : les spectres dépendentessentiellement des composés et que les réorganisations chimiques restent marginales dans ces explosifs.Dans de futures mesures, pouvoir utiliser des explosifs se présentant sous la même forme permettraitd'étudier l'inuence du liant.

7.1.2 Spectres de matériaux communs

La gure 7.6 présente le spectre obtenu pour l'aluminium.

Figure 7.6 Spectre obtenu pour l'aluminium à 4, 5 avec le détecteur de germanium

Sur ce spectre, le pic principal se trouve à 66, 84 keV . L'étalement du pic est dû à la superpositionde la raie avec les pics caractéristiques Kβ du tungstène.

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Chapitre 7 : Diraction : Spectres expérimentaux

La gure 7.7 présente les résultats obtenus pour deux matériaux cristallins : le sucre et le sel 1.

(a) Sucre (b) NaCl

Figure 7.7 Comparaison des spectres obtenus pour le sucre et le NaCl à 4, 5 avec le détecteur de germanium

Pour le sucre, gure 7.7(a), de multiples pics se trouvent dans le spectre. Notons en particulier, lepic n1 à 18, 63 keV , le pic n2 à 32, 8 keV et le pic n3 à 47, 07 keV .

Pour le sel 7.7(b), un pic ressort à 57, 71 keV , confondu avec les pics Kα1 et Kα2 du tungstène. Ilcorrespond à la distance interréticulaire 2,821 Å et donne un angle de diraction de 4, 37.

Spectres de matériaux semi-cristallins

La gure 7.8 présente les résultats obtenus pour cinq matériaux communs amorphes : le savon, ledentifrice (présent dans plus de 90% des valises), le PVC, le café et le coton.

1. Le spectre de la gure 6.11 est diérent de celui présenté ici car les conditions expérimentales ne sont pas lesmêmes.

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7.1 Spectres obtenus à 4,4 degrés

(a) Savon (b) Dentifrice

(c) PVC (d) Café

(e) Coton

Figure 7.8 Comparaison des spectres obtenus pour cinq matériaux semi-cristallins à 4, 5 avec le détecteurde germanium

Sur l'ensemble des spectres, on constate que la courbe de base n'est pas plate et des pics bienmarqués s'y superposent. La courbe est typique d'une structure amorphe quant aux pics bien marqués,ils correspondent aux caractéristiques des matériaux cristallins. Par exemple, le dentifrice 7.8(b) a unpic bien marqué à 52, 85 keV . Ces spectres correspondent donc à des matériaux semi-cristallins.

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Chapitre 7 : Diraction : Spectres expérimentaux

7.2 Comparaison entre détecteurs : Ge et CdZnTe

Le détecteur de germanium, référence en spectroscopie, n'est cependant pas utilisable dans un sys-tème portable à cause du refroidissement à l'azote liquide. C'est pourquoi nous avons aussi utilisé ledétecteur CdZnTe du CEA-Leti qui présente l'avantage de fonctionner à température ambiante. Tou-tefois, il présente une résolution en énergie moindre par rapport au détecteur de germanium ce quia comme eet d'élargir les pics et donc d'en occulter certains autres. Par conséquent, l'informationest plus dicile à traiter. Cependant le détecteur CdZnTe présente aujourd'hui le meilleur compromisentre résolution en énergie (détectabilité) et portabilité.

Les gures 7.9 et 7.10 présentent ici une illustration des spectres obtenus.

Figure 7.9 Comparaison des spectres obtenus pour le graphite avec les deux détecteurs à 4, 5

Figure 7.10 Comparaison des spectres obtenus pour la Tolite avec les deux détecteurs à 4, 4

La comparaison entre des spectres montre l'importance de la résolution en énergie. Avec le CdZnTe,

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7.3 Évolution de la signature en diraction en fonction de l'angle : exemple de la Tolite

les pics sont plus élargis. On perd donc de l'information : le nombre de pic distinct diminue et la formeest modiée.

7.3 Évolution de la signature en diraction en fonction de l'angle :exemple de la Tolite

L'étude des spectres en fonction de l'angle permet d'appréhender l'évolution des signatures spec-trales, notamment la position en énergie des pics.

La gure 7.11 présente les spectres obtenus pour la tolite à 8 degrés, 7 degrés, 5 degrés et 4,4 degréspour des énergies comprises entre 15 et 90 keV.

Un pic caractéristique de la Tolite, correspondant à une même distance interréticulaire, est repérépar une èche sur chacun des spectres. Il est situé à 27,12 keV pour 8, à 34,30 keV pour 7, à 42,68 keVpour à 5 et à une énergie de 52,25 keV pour 4, 4.

On remarque que le pic observé montre un léger décalage par rapport aux valeurs théoriquesattendues. Par exemple, à 5, on observe à 42,68 keV ou lui de 45,98 keV.

Ce décalage est dû au réglage de l'angle de diraction que nous ne pouvons pas régler précisémentavec notre montage.

Remarquons que les raies du tungstène restent toujours aux mêmes valeurs. Ce sont des raies deuorescence, elles ne dépendent donc pas de l'angle.

La double èche sur les spectres à 5 et 4, 4 de la gure 7.11 illustre le décalage en énergie entredeux pics de diraction. Pour 5, la diérence entre les deux pics est de 6,07 keV. Pour 4, 4, le décalageentre ces deux mêmes pics est de 11,3 keV.

La gamme d'énergie utilisable s'étend donc avec la diminution de l'angle. Cela permet de faireapparaître des pics qui étaient confondus à des angles plus faibles.

Plus l'angle est petit et plus le spectre donne une signature able pour le matériau.

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Chapitre 7 : Diraction : Spectres expérimentaux

Figure 7.11 Comparaison des spectres obtenus pour la Tolite à 4, 4, 5, 7 et 8 avec le détecteur de ger-manium

96

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Chapitre 8

Conclusion et perspectives

L'objectif à moyen et long terme de notre travail, est de développer un système portable, ableet rapide permettant de répondre ecacement à une situation de crise. L'expérience présentée ici aété réalisée en laboratoire pour une étude de faisabilité, an d'étudier les données physiques que l'onpouvait tirer d'une étude par diraction.

Comme les diérents spectres présentés dans cette partie l'ont montré, le spectre donne bien unesignature du matériau, qu'il soit cristallin ou amorphe. Certains explosifs ont une signature caractéris-tique. Par exemple, la TNT possède des pics beaucoup plus marqués que le B2238. On peut reconnaîtreles matériaux explosifs des matériaux communs par comparaison du spectre mesuré avec une biblio-thèque de spectres acquis dans les mêmes conditions.

Cependant cette technique possède aussi des contraintes non négligeables pour notre application.

Tout d'abord, pour ce qui concerne la réalisation technique, si l'on souhaite eectuer une analysecomplète du bagage, un appareil du type de 3ème génération devra être utilisé.

Ce sont des appareils très coûteux et non compatibles avec notre contrainte de portabilité. Ons'oriente donc plutôt vers des appareils de deuxième génération qui permettent de mesurer simultané-ment toute une ligne. On peut ainsi mettre à prot le fait que les détecteurs CdZnTe soient pixelisables.Dans tous les cas, les alignements mécaniques constituent la diculté majeure pour les dispositifs por-tables.

Lors des expériences présentées, nous avons travaillé essentiellement à un angle de 4, 4. L'évolu-tion de la signature de la Tolite en fonction de l'angle a montré le phénomène d'étalement des picsde diraction quand l'angle diminue. Si on diminue encore l'angle de diraction, on peut espérer avoirune signature encore meilleure avec des pics situés au delà de 50 keV .

Concernant les matériaux, plus le nombre de pics caractéristiques est important, plus son identi-cation est facile. Le dispositif complet, collimateurs et détecteur, devra être dimensionné de manière àtrouver le meilleur compromis entre résolution en énergie et intensité du signal.

La contrainte de portabilité impose une source de rayons X de haute tension maximale égale à160 kV. Il nous paraît intéressant de pouvoir bénécier d'un générateur de 225 kV de manière à avoirdes photons incidents en quantité susante jusqu'à 160 keV, et ainsi exploiter complètement la zoneutile où les pics de diraction se répartissent (pour un angle de diraction de 3).

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Chapitre 8 : Conclusion et perspectives

Notons que les pics de uorescence du tungstène de la cible du tube à rayons X peuvent être gênantet occulter certains pics recherchés.

Au niveau du détecteur, le détecteur Germanium nous a permis d'obtenir des spectres de référencepour les diérents matériaux.

Le détecteur CdZnTe a l'avantage de travailler à température ambiante et d'être portable. Toutefoisla comparaison des spectres montre que l'on perd de l'information lorsque la résolution se dégrade. Uneort particulier au niveau collimateur est donc essentiel pour optimiser le dispositif.

En perspectives, nous identions deux points prioritaires :- l'étude de l'atténuation des pics de diraction et donc de la modication du spectre en fonctionde l'environnement (contexte du bagage)

- la réalisation d'une bibliothèque plus complète d'explosifs (liquides et explosifs improvisés) paraîtindispensable an de détecter avec précision les diérents pics et ainsi identier les explosifs.Notons enn qu'avec cette approche, la diculté majeure serait de détecter un explosif qui neserait pas dans la base. On ne peut pas en eet recenser tous les explosifs, notamment les explosifsimprovisés. Il n'existe pas à ce jour un moyen discriminant permettant de séparer sans ambiguïtéles explosifs des matériaux communs.

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Annexe

Diraction

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Annexe : Description des échantillons

utilisés

Les trois tableaux suivants présentent les diérents échantillons utilisés pour cette expérience :matériaux communs préparés au laboratoire et explosifs à notre disposition à Bourges. Pour les échan-tillons nécessitant un aconnage (liquide ou poudre), des cylindres d'épaisseur maximale 0,5 mm enpolyéthylène (C2H4) d'une densité de 0, 92 ont été utilisés. Le polyéthylène est un matériau amorphe.

Le tableau 8.1 présente les diérents échantillons communs dont nous disposions. Les deux tableauxsuivants résument les caractéristiques des explosifs testés.

Table 8.1 Tableau : Echantillons communs

Numéro Nom FormuleDensité

ρ(g.cm−3)

Numéro atomiqueeectifZeff

Forme

0 acon vide (PE) C2H4 0,92 5,28 solide1 eau H2O 1,00 7,22 liquide2 glycérine C3H8O3 1,26 6,60 liquide3 alcool CH3CH2OH 0,79 6,04 liquide4 poudre de Cuivre Cu 8,94 29 poudre5 poudre de Nickel Ni 8,90 28 poudre6 sucre C12H22O11 1,58 6,70 poudre7 sel NaCl 2,16 14,64 poudre8 coton (C6H10O5)n 0,30 6,68 solide9 gel douche - - - visqueux10 dentifrice - - - visqueux11 shampoing - - - visqueux12 café - - - poudre13 graphite C 2,26 12 solide14 aluminium Al 2,70 13 solide

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Annexe - Diraction

Numéro Nom Quantité (g) Forme Explosif principal Densité Commentaires Photos

E1 20 1,420

E2 16

1,15 à 1,4

E3 160

E4 20 Bloc 1,640

E5 20 Bloc voir C4

E6 15

E7 1

E8 B 2238 15 1,570

E9 V 350 2,5 1,887

PLA NP (plastrite)

Bloc cylindrique (dia-mètre environ 20 mm

hauteur environ 10 mm)

PETN : C5H8N4O12

Composition : 87% PETN + 9,74 % huile + 3,26 % gomme

Formex Plaque 1 *100 *100 mm

Composition : 89% PETN + 11% liant caoutchouc naturel

Formex Plaque 10 *100 *100 mm

Composition C4 classe 1

(C1,82H3,54N2,46O2,51)

RDX (C3H6N6O6)

Composition : 91,3% RDX + 8,7% Polyisobutylen

Semtex

Hexocire 98-2-1 Comprimé (diam 20 haut 25 mm)

Composition : 98% RDX + 2% cire + 1% graphite

Détonateur SA 4301

800mg RDX + azoture de plomb 8mg

Plaque 1 *100 *100 mm

Composition : 85% RDX + 15% liant inerte

cylindre de diametre 10mm hauteur 18 mm

TATB (C6H6N6O6)+ HMX (C4H8N8O8)

Composition : TATB 52% + HMX 45% + liant plastique 3%

Figure 8.1 Explosifs utilisés à Bourges (1)

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Description des échantillons utilisés

Numéro Nom Quantité (g) Forme Explosif principal Densité Commentaire Photos

E10 TNT 5 TNT (C7H5N3O6) 1,654

E11 5 0,675

E12 20 granulés 1,720

E13 20 granulés 0,800

E14 liquide 1,290

E15 liquide 1,045

E16 liquide 1,140

Bloc cylindrique (dia-mètre 20 mm hauteur

10 mm)

Autre nom : Tolite existe sous deux formes cristallines (mono-

clinique ou orthorhombique)

Poudre propulsive B19T (1,60)

cylindre de diametre 10mm hauteur 18 mm

nitrocellulose (C12H14N6O22)

lot14 BE 72 forme condensée Composition : 96%~ de nitrocellu-lose + 0,9 à1,2% diphénylamine +

<3% ehter et ethanol

Nitrate d'ammo-nium

NH4NO3

Nitrate d'ammonium pur dans un flacon de polyéthylène Haute

Densité

Anfotite n°1 Composition : 80% Nitrate + 10% fuel

Peroxyde d'hydro-gène 70% 3cm3 H2O2

Peroxyde d'hydrogène dans un flacon de polyéthylène

Nitroéthane 3cm3 C2H5NO2Nitroéthane dans un flacon de

polyéthylène

Nitrométhane 3cm3 CH3NO2 Nitrométhane dans un flacon de

polyéthylène

Figure 8.2 Explosifs utilisés à Bourges (2)

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Quatrième partie

Diusion

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Chapitre 9

Imagerie par diusion Compton : Rappels

théoriques et technologies existantes

La diusion incohérente d'un photon X sur un électron est appelée diusion Compton, du nom deArthur Compton qui en 1923, qui observa ce phénomène sur du graphite.

9.1 Principe-Rappels théoriques

Le schéma de la gure 9.1 présente le principe d'une mesure par diusion.

Un ux de photons X d'énergie E0 est collimaté en un faisceau mince qui irradie l'objet. Les photonssubissent une atténuation le long du trajet d'entrée A0(E0), avant d'atteindre le volume de mesure V .

La diusion a lieu dans tout l'espace et en particulier en direction du détecteur positionné à l'anglede diusion θ par rapport au faisceau incident. Les photons diusés vont subir une atténuation le longdu trajet de sortie AC(EC), avant d'être recueillis sur le détecteur.

9.1.1 Nombre de photons diusés

Comme nous l'avons présenté au paragraphe 1.1.2 du chapitre 1, la section ecace diérentielleatomique de diusion incohérente s'écrit :

(dσCdΩ

)a

=(dσCdΩ

)KN

S(x, Z) (9.1)

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

Figure 9.1 Schéma de la diusion Compton

Le nombre de photons diusés NC par eet Compton s'écrit 1 :

NC = N0 A0(E0)(dσCdΩ

)KN

S(x, Z) ∆Ω ∆L na AC(EC) (9.3)

où : N0 est le nombre de photons incidents A0(E0) et AC(EC) sont les atténuations avant et après le volume de mesure :

A0(E0) = exp(−∫l0µ(E0) dl

)et AC(EC) = exp

(−∫lCµ(EC) dl

) ∆Ω est l'angle solide sous lequel est vu le détecteur depuis V . ∆L est la longueur du volume de mesure suivant la direction du faisceau incident.(dσCdΩ

)KN

est la section ecace diérentielle électronique (section ecace de Klein-Nishina)

S(x, Z) est la fonction de diusion incohérente qui est comprise entre 0 et Z et qui dépend del'énergie E et de l'angle θ par l'intermédiaire du transfert de quantité de mouvement x

na est le nombre d'atomes par unité de volume :na = NA ρ

Aavec NA le nombre d'Avogadro (NA = 6, 022.1023mol−1), ρ est la masse volumique et A la massemolaire.

Pour des conditions expérimentales xées, on connaît le nombre de photons incidents N0, l'anglesolide ∆Ω et ∆L. De même, la section ecace électronique de Klein-Nishina est connue.

1. On peut aussi l'écrire en fonction du ux de photons incidents φ0 (nombre de photons/cm2), ce qui permet demettre en évidence le volume de mesure (V = S.∆L) :

NC = φ0 A0(E0)

(dσC

)KN

S(x, Z) ∆Ω V na AC(EC) (9.2)

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9.1 Principe-Rappels théoriques

Évolution de la section ecace diérentielle électronique en fonction de E et θ

La section ecace diérentielle électronique Compton (ou Klein-Nishina) est une fonction de l'angleet de l'énergie (voir formule 1.1.2).

Si on trace son évolution en fonction de E et θ en coordonnées polaires, on obtient le graphique dela gure 9.2.

Figure 9.2 Évolution de la section ecace de Klein-Nishina en fonction de E et θ

Si les rayons X sont émis de la gauche vers la droite, dans l'hypothèse où un eet Compton seproduit au centre de cette gure, la distance entre ce point et le point d'une courbe représente lasection ecace diérentielle électronique Compton, à l'angle et l'énergie considérés.

On appelle "rétrodiusion Compton", le phénomène du même nom qui se produit pour un angle θsupérieur à 90. Lorsque l'énergie augmente (200 keV par exemple), le nombre de photons rétrodiusésdiminue.

Calcul de la fonction diusion incohérente pour un mélange

La fonction de diusion incohérente S(x, Z) permet de modéliser le nombre d'électrons de l'atomeconsidéré qui agissent eectivement dans le phénomène de diusion. Ses valeurs sont tabulées et com-prises entre 0 et Z.

Dans le cas d'un mélange, la fonction S peut se calculer de deux façons diérentes, de même quela fonction de diusion cohérente F (cf page 63) :

- en assimilant le mélange à un groupement d'atome :

La fonction S(x, Zmol) s'exprime en fonction du nombre d'atome ni :

S(x, Zmol) =∑i

ni.Si(x, Zi) (9.4)

et est comprise entre 0 et Zmol. La masse molaire doit être cohérente avec le calcul de S : onprendra alors la masse molaire de la molécule.

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

- en assimilant le mélange à un atome équivalent :

La fonction S(x, (Zmol)norm) s'exprime en fonction de αi, pourcentage en atomes de chaqueélément :

S(x, (Zmol)norm) =∑i

αati .Si(x, Zi) (9.5)

qui est comprise entre 0 et (Zmol)norm. Comme précédemment, pour avoir une cohérence dans larelation 9.3, la masse molaire de l'atome équivalent correspond à la masse molaire du mélangenormalisée par le nombre d'atome.

La gure 9.3 illustre la forme de la fonction S calculée à partir de la première méthode. Quand θtend vers 0, x tend vers 0 aussi, il n'y a pas de diusion Compton car S(x, Zmol) tend aussi vers 0.Pour x > 30 nm−1, on voit bien que S(x, Zmol) tend vers Zmol.

Figure 9.3 Évolution de la fonction de diusion incohérente S(x,Z) en fonction de x et pour diérents ma-tériaux. Zmol(Sucre) = 182, Zmol(RDX) = 114, Zmol(Polyethylene) = 16, Zmol(Aluminium) = 13,Zmol(H2O) = 10.

9.1.2 Évolution de la section ecace diérentielle atomique en fonction de E et θ

La section ecace diérentielle atomique de diusion incohérente est le produit de la section ecacediérentielle électronique par la fonction de diusion incohérente (cf.Equation 9.1)

Si l'on s'intéresse à l'eau, par exemple, et que l'on trace l'évolution de(dσCdΩ

)aten fonction de l'angle

θ et de l'énergie E, on obtient la gure 9.4.

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9.1 Principe-Rappels théoriques

Figure 9.4 Évolution de la section ecace diérentielle atomique de l'eau (cm2.sr−1) en fonction de E et θ :en trait plein pour 60keV et en pointillés pour 200keV.

La section ecace diérentielle atomique suit la même évolution que la section ecace diérentielleélectronique : la rétrodiusion Compton est plus favorable à basse énergie. Cependant, à θ = 0,conformément à la fonction S, il n'y a pas de diusion.

On remarque qu'à θ = 90, pour 60 keV et 200 keV, la section ecace diérentielle atomique pourl'eau est identique.

9.1.3 Rapport de la fonction de diusion incohérente S et de la masse molaire A

Pour des conditions expérimentales données (à un angle θ et une énergie E), le nombre de photonsdiusés donné à l'équation 9.3 peut s'écrire sous la forme :

NC = K1(θ,E) A0(E0) ρS(x, Zmol)

AAC(EC) (9.6)

où K1(θ,E) = N0

(dσCdΩ

)KN

NA ∆Ω ∆L.

Cette façon d'écrire NC permet de mettre en évidence le terme ρS(x, Zmol)

Aqui caractérise une

mesure par diusion.

Pour les grandes valeurs de x, S(x, Zmol) tend vers Zmol et donc le rapportS(x, Zmol)

Atend vers

ZmolA

. Ce rapport est approximativement égal à 0, 5 sauf pour l'hydrogène et les mélanges contenant

une fraction importante d'hydrogène.La gure 9.5 illustre ce rapport pour l'aluminium, le polyéthylène, l'eau, le sucre et le RDX. La

fraction massique d'hydrogène pour chacun de ces matériaux est respectivement : 14, 4% pour le poly-éthylène, 11, 2% pour l'eau, 6, 5% pour le sucre et 2% pour le RDX.

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

Figure 9.5 Évolution du rapport S(x,Zmol)A en fonction de x et pour diérents matériaux.

On remarque donc que plus la molécule contient de l'hydrogène, plus le rapport se rapproche de 1.

9.1.4 Simplication

Lorsque l'on travaille avec des grandes valeurs de x, la fonction S(x, Zmol) tend vers Zmol. Le rapportZmolA est approximativement égal à 0, 5 pour tous les éléments sauf pour l'hydrogène (le rapport est

peu diérent de 1). Pour une molécule, on a vérier que le rapport ZmolA est aussi approximativement

égal à 0, 5, et qu'il tend vers 1 si la molécule contient un pourcentage fort en atomes d'hydrogène.Lorsque la molécule ne contient qu'un très faible pourcentage d'hydrogène et pour les x grands, le

nombre de photons diusés ne dépend alors plus que des termes d'atténuation et de la masse volumiqueρ :

NC = K A0(E0) AC(EC) ρS(x, Z)A

∼ K ′ A0(E0) AC(EC) ρ (9.7)

Dans des conditions expérimentales données, faire une mesure par diusion revient à mesurer ρ àun facteur d'atténuation près.

9.1.5 Évolution du rapport S/A en fonction de la densité

Dans ce paragraphe, nous allons analyser l'information physique qu'une mesure en diusion peutnous apporter en vue de discriminer les matériaux communs des explosifs.

La discrimination des matériaux et des explosifs en transmission se fait grâce à la bi-énergie. Ici,nous allons utiliser une méthode "bi-transfert de quantité de mouvement". Notons que nous allons icinous aranchir de l'atténuation dans le matériau : le nombre de photons diusés ne dépend que dumatériau considéré et des conditions expérimentales.

Une première mesure réalisée aux grandes valeurs de transfert de quantité de mouvement x permetd'obtenir directement une information sur la densité du matériau. Une seconde mesure réalisée dansune gamme de transfert de quantité inférieure à 30 nm−1 nous donne une information sur le rapport

ρS

A. Une projection dans une base peut alors discriminer les explosifs des matériaux communs par dif-

fusion. Les choix de base sont multiples :(ρ,S

A), (NC , ρ), (NC ,

S

A),... Nous avons choisi de représenter

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9.1 Principe-Rappels théoriques

le rapport de ces deux mesures en fonction de la densité du matériau.

Une première mesure dans des conditions expérimentales où x = 30 nm−1 (soit par exemple E =

110 keV et θ = 40) permet d'avoir (ρ,S

A= cste). Une seconde mesure à x = 3 nm−1 (soit par exemple

E = 86 keV et θ = 5) permet de mesurerS

A(ρ est alors connu).

La gure 9.6(a) illustre l'évolution du rapport S/A en fonction de la densité pour des matériauxcommuns et des explosifs pour une zone où S(x, Zmol) n'est pas constante.

(a) à x = 3.0nm−1

(b) à x = 30nm−1

Figure 9.6 Valeurs du rapport S(x,Z)A en fonction de la masse volumique ρ pour diérents matériaux : les

points représentent les matériaux communs, les étoiles, les explosifs.

On remarque sur cette gure que la plupart des explosifs sont regroupés dans une gamme dedensité entre 1 et 2 g.cm−3 et une gamme de S(x,Z)

A entre 0,28 et 0,31 pour x = 3 nm−1. Parmi lesmatériaux communs aucun n'entre dans cette zone. Pour les trois explosifs en dehors de cette zone, lecamphre, le peroxyde d'acétone et le TATP (péroxyde d'acétone sous sa forme trimère cyclique), ils ne

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

sont composés que de carbone, d'oxygène et d'hydrogène. On rappelle que le peroxyde d'acétone et leTATP sont des liquides.

La gure 9.6(b) illustre l'évolution du rapport S/A en fonction de la densité pour x = 30nm−1, làoù le rapport S(x,Z)

A est constant. La gamme de S/A où se trouvent les explosifs se situe entre 0,50 et0,52 pour des densités entre 1 et 2 g.cm−3.

Une autre façon de représenter les résultats précédents, est de calculer le rapport du nombre dephotons diusé pour ces deux conditions et pour l'ensemble des matériaux communs et des explosifs.Pour un matériau donné le rapport s'écrit :

NC(1) = K(x1) ρ S(x1,Z)A

NC(2) = K(x2) ρ S(x2,Z)A

d′ou : Rapport =NC(1)NC(2)

=K(x1) S(x1, Z)K(x2) S(x2, Z)

= K”(x1, x2)S(x1, Z)S(x2, Z)

(9.8)

La gure 9.7 représente ce rapport en fonction de la densité pour une série de matériaux communsdonnés et une série d'explosif.

Figure 9.7 Évolution du rapport NC(1)NC(2) en fonction de la densité pour deux conditions expérimentales données

pour diérents matériaux communs et explosifs.

Cette représentation permet de discriminer les matériaux communs des explosifs. Dans notre panel,28 matériaux communs ont été comparés à 18 explosifs. Une zone "explosifs" se situe dans une gammede densité entre 1 et 2 et dans une gamme où le rapport vaut entre 0,52 et 0,56. Seul le camphre, etles explosifs liquides (péroxyde d'acétone et TATP) n'entrent pas dans cette zone. Dans les matériauxcommuns, seul le PVC peut se confondre avec les explosifs.

Une discrimination des matériaux communs et des explosifs est donc envisageable si deux mesurespermettent d'avoir accès au rapport S/A et à la densité ρ. Notons que la précision nécessaire sur lerapport S(x,Zmol)

A est de l'ordre de 0,01. De plus, pour travailler aux petits transferts de quantité demouvement, il faut un angle petit et une énergie inférieure à 100 keV.

Nous n'avons pas eu le temps nécessaire pour tester cette méthode. Une étude plus poussée entenant compte de l'atténuation dans le matériau nous paraît intéressante.

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9.2 Étude théorique du signal Compton : Cas monochromatique

9.2 Étude théorique du signal Compton : Cas monochromatique

Nous avons montré dans la partie précédente, que le signal Compton provenant d'un volume demesure dépend du matériau (notamment sa densité pour les x grands) et du trajet des photons avantet après le volume de mesure.

Dans cette partie, après avoir étudié la réponse d'un volume élémentaire isolé, nous nous intéressonsà sa réponse dans un contexte géométrique particulier (orientation des faisceaux incident et diusé parrapport à l'objet, diérents matériaux traversés, etc). Le signal Compton rayonné par un volume dematière va donc être atténué et le nombre de photons recueillis par le détecteur sera le résultat de deuxeets : la diusion et l'atténuation.

Nous nous proposons d'étudier l'inuence relative de ces deux phénomènes à travers deux congu-rations géométriques :

- conguration no 1 : "mesure" ponctuelle et angle de diusion constant ;- conguration no 2 : "mesure" intégrale et angle de diusion variable.

Nous nous intéresserons en particulier à l'inuence de l'angle de diusion et de l'énergie du rayon-nement dans le cas monochromatique. Le cas polychromatique est la généralisation du problème pourune gamme d'énergie, mais il ne sera pas étudié ici.

9.2.1 Réponse d'un volume élémentaire

Un premier travail théorique a été mené pour étudier la réponse d'un volume de matière élémentaireisolé. Pour cela, nous avons utilisé la géométrie représentée à la gure 9.8.

Figure 9.8 Géométrie modélisée pour l'étude de la réponse d'un volume de matière élémentaire.

Le nombre de photons envoyés sur le volume de mesure est xé à 109 et leur énergie est de 60 keV.Le volume élémentaire est un cube de 5 × 5 × 5 mm3 et le temps d'exposition a été choisi à 1s. Ledétecteur, considéré d'ecacité unité est placé à un angle de diusion de 150 et recueille les photonsdiusés par le volume élémentaire sur une surface de 25 mm2. Le transfert de quantité de mouvementx vaut dans ces conditions 47 nm−1. Dans cette partie, on néglige l'atténuation au sein du volume demesure. Le calcul a été eectué conformément à l'équation 9.3.

115

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

Le tableau 9.1 donne les résultats du nombre de photons diusés obtenus pour 125 mm3 d'eau, desucre, de polyéthylène, d'explosif RDX, et d'aluminium.

Table 9.1 Nombre de photons diusés pour un volume élémentaire de 125 mm3 constitué de diérents ma-tériaux.

Matériau Polyéthylène H2O Sucre RDX AluminiumNbre de photons 1, 88.106 1, 99.106 3, 02.106 3, 33.106 4, 67.106

Densité 0, 92 1, 00 1, 58 1, 806 2, 70

On voit sur ces exemples que l'eau diuse moins que le sucre, ou l'aluminium. Conformément àl'équation 9.6 les éléments lourds diusent plus.

9.2.2 Conguration no 1 : "mesure" ponctuelle et angle de diusion constant

Une première méthode de calcul est basée sur une "mesure" ponctuelle (cf. Fig 9.9) : on disposed'une information locale en fonction de la profondeur à laquelle on se trouve dans l'échantillon.

Figure 9.9 Angle de diusion constant : mesure locale.

On considère un matériau d'une épaisseur donnée pmax irradié par un faisceau de photons sousun angle solide ∆Ωentree. A un angle de diusion xé, on calcule le nombre de photons émis par unélément de volume d'épaisseur ∆L et à une profondeur L0 dans l'échantillon. L'angle solide ∆Ωsortie

reste xe.

Le nombre de photons par unité de longueur de volume diusant est obtenu par diusion Compton,est calculé pour diérentes positions L0 :

∆NC(L0)

∆L= N0 A0(L0, E0)

(dσCdΩ

)KN

S(x, Zmol) ∆ΩSNA.ρ

AAC(LC , EC) (9.9)

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9.2 Étude théorique du signal Compton : Cas monochromatique

Inuence de l'énergie et de l'angle de diusion

Dans un premier temps, nous ne nous intéressons qu'à l'explosif RDX de manière à étudier l'in-uence de l'énergie et de l'angle de diusion. La gure 9.10 représente le nombre de photons diuséspar unité de longueur pour un angle de diusion donné de 150 et pour diérentes énergies comprisesentre 20 et 140 keV.

En surface (pour une profondeur L0 proche de 0), ce sont les faibles énergies qui présentent lemeilleur taux de diusion. En revanche, l'atténuation augmente très vite avec la profondeur. On privi-légiera donc les faibles énergies pour des mesures "supercielles". Au delà de 60 keV, le comportementdes courbes est sensiblement le même, montrant ainsi une faible dépendance du signal Compton enfonction de l'énergie et de l'épaisseur.

Figure 9.10 Étude du signal Compton pour le RDX : inuence de l'énergie pour θ = 150.

La gure 9.11 représente le nombre de photons diusés par unité de longueur en fonction de laprofondeur dans l'échantillon et pour une énergie de 60 keV. Les diérentes courbes sont obtenues pourdes angles de diusion compris entre 100 et 160.

Figure 9.11 Étude du signal Compton pour le RDX : inuence de l'angle de diusion pour E = 60keV .

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

Dans les conditions géométriques précisées précédemment, lorsque l'angle de diusion diminue, lalongueur du faisceau diusé dans l'objet augmente et donc l'atténuation aussi. De plus, la sectionecace diérentielle atomique varie conformément à la relation 9.1 avec un minimum à 90 et uneaugmentation au delà (voir Fig. 9.4).

En conséquence, dans notre gamme d'énergie, il est préférable de travailler avec un grand angle dediusion, pour restreindre au maximum les eets d'atténuation dans l'objet tout en ayant une sectionecace diérentielle atomique conséquente.

Etude de l'équilibre diusion atténuation

Nous avons choisi de travailler à une énergie de 60 keV et un angle de diusion de 150, soit unx = 47nm−1 pour être dans une zone où le rapport (S/A) est constant. La gure 9.12 représente lenombre de photons diusés par un volume V , pour des profondeurs L0 allant jusqu'à 10 cm et pour 8matériaux dont un explosif, le RDX.

Figure 9.12 Nombre de photons par unité de longueur ∆N∆L pour diérents matériaux de masse volumique

décroissante (Aluminium, SiO2, RDX, Sucre, H20, Silicone, Polyéthylène et Alcool). Conditionsde calculs : énergie de 60 keV, angle de diusion de 150, distance source volume de 50 cm, ∆L =1 cm, 31 points de mesures aux diérentes profondeurs L0, épaisseur maximum pmax = 10 cm.

L'épaisseur pmax a été échantillonnée par 31 points régulièrement répartis dans la profondeur L0.

Les matériaux les plus atténuants (comme l'aluminium) montrent une décroissance très rapide enfonction de la profondeur. Ainsi, malgré un taux de diusion important le phénomène d'atténuationdevient vite prépondérant par rapport à celui de diusion.

La gure 9.13 permet d'analyser le cas particulier du RDX et du polyéthylène.

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9.2 Étude théorique du signal Compton : Cas monochromatique

Figure 9.13 Nombre de photons par unité de longueur ∆N∆L pour le RDX et le Polyéthylène.

Les courbes du nombre de photons du RDX et du polyéthylène en fonction de la profondeur, donnentun point d'intersection à environ 1,7 cm. De 0 à 1,7 cm le RDX donne un signal Compton supérieur àcelui du polyéthylène et inversement après cette épaisseur. Au point d'intersection, ces deux matériauxdélivreront le même signal sur le détecteur.

D'une manière générale, seules les couches "supercielles" des matériaux denses ont une contributionsignicative sur le signal détecté. Dans les conditions de calculs de la gure 9.12, au delà de 3 cm environ,l'aluminium ne délivre quasiment plus aucun signal : 3 cm d'aluminium ou toute épaisseur supérieuresera vue de la même façon par le détecteur.

Profondeur de pénétration

On dénit la profondeur de pénétration τ graphiquement en traçant la tangente à l'origine sur les

courbes∆N

∆L= f(L0) (cf Fig. 9.14). L'intersection avec l'axe des abscisses donne un point dénissant

ainsi la valeur de τ sur l'axe horizontal.

Cette profondeur de pénétration, qui dépend des conditions expérimentales, est un critère quipermet de classer les matériaux en fonction de leur aptitude à être exploré en profondeur.

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

Figure 9.14 Profondeur de pénétration τ pour l'aluminium et le polyéthylène.

Le tableau 9.2 donne les valeurs pour les diérents matériaux utilisé à la gure 9.12.

Table 9.2 Profondeur de pénétration τ pour diérents matériaux dont un explosif (RDX) à 60 keV et 150.

Matériau Aluminium SiO2 RDX Sucre H2O Silicone Polyéthylène Alcoolτ (cm) 0, 70 0, 86 1, 46 1, 62 2, 28 2, 65 1, 91 2, 97Densité 2, 70 2, 32 1, 806 1, 58 1, 00 0, 96 0, 92 0, 79

Nombre de photons diusés sur toute l'épaisseur de l'objet

Dans ce paragraphe, nous allons nous intéresser au signal provenant de toute la ligne irradiée.L'angle de diusion reste constant.

Le schéma de la gure 9.15 permet d'illustrer cette "mesure" par intégration.

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9.2 Étude théorique du signal Compton : Cas monochromatique

Figure 9.15 Angle de diusion xe.

Le calcul du nombre de photons diusés à une position en profondeur L0 correspond au nombre dephotons diusés NTC depuis l'entrée du volume de mesure dans l'objet jusqu'à cette position, c'est àdire toute l'épaisseur L0.

Ceci est obtenu par le calcul en sommant les diérentes valeurs de ∆NC(L0)∆L sur l'épaisseur de l'objet

que l'on étudie :

NTC =∫ pmax

0

∆NC(L0)∆L

dL0 (9.10)

La gure 9.16 montre l'évolution du signal Compton NTC pour des épaisseurs de matériaux com-prises entre 0 et 10 cm et pour une dizaine de matériaux (nous avons rajouté le NaCl et un autreexplosif le PETN pour augmenter le panel de densité).

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

Figure 9.16 Signal Compton intégré obtenu pour diérents matériaux de masse volumique décroissante (Alu-minium, SiO2, NaCl, RDX, PETN, Sucre, H20, Silicone, Polyéthylène et Alcool). Conditionsexpérimentales et géométriques : énergie de 60 keV, épaisseur maximale de 10 cm, angle dediusion de 150.

On observe que toutes ces courbes tendent vers une asymptote (qui dépend du matériau) : audelà d'une certaine épaisseur, le signal diusé sera toujours le même, quelle que soit l'épaisseur de cematériau.

Si on considère le silicone et le SiO2, leurs courbes se croisent pour une épaisseur d'environ 2,7 cm.Cela signie qu'une épaisseur de 2,7 cm de silicone ou de SiO2 donnera exactement le même signal dansces conditions expérimentales. En deçà de cette valeur, le SiO2 fournit un signal légèrement supérieur àcelui du silicone. Au delà de cette valeur, c'est le silicone qui fournit un signal supérieur à celui du SiO2.On pourra donc distinguer ces matériaux essentiellement pour les fortes épaisseurs (supérieures à 3 cm).

Considérons maintenant le SiO2, le RDX et le sucre. Jusqu'à environ 0,7 cm d'épaisseur, ces troismatériaux se comportent quasiment de la même façon et il est donc impossible de les diérencier. Audelà de cette valeur, le SiO2 tend vers une asymptote très diérente de celle des deux autres matériaux.On pourra donc assez aisément distinguer le SiO2 du RDX et du sucre pour des épaisseurs de matériauxsupérieures à 1,2 cm environ. En revanche, le RDX et le sucre ne pourront jamais être diérenciés carl'évolution de ces deux courbes est très semblable.

Dans la zone asymptotique, les matériaux "légers" et hydrogénés (le sucre, l'eau, le silicone, lepolyéthylène et l'alcool pour les matériaux communs ainsi que le RDX et le PETN pour les explosifs)donnent un signal Compton très supérieur à celui des autres matériaux : on pourra donc distinguercette classe de matériaux de celle des matériaux plus lourds (tels que l'aluminium, le SiO2, le NaCl,etc) sans pour autant discriminer les matériaux légers entre eux. Le signal des explosifs, qui ont unecomposition chimique assez forte en hydrogène, ne sera diérentiable de la plupart des matériauxcommuns constituant un bagage qu'aux faibles épaisseurs (vers 2 ou 3 cm).

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9.2 Étude théorique du signal Compton : Cas monochromatique

Notion d'épaisseur équivalente

An de pouvoir comparer la réponse de diérents matériaux, nous introduisons la notion d'épais-seur équivalente. On choisit un matériau de référence et à une épaisseur Lref . Déterminer l'épaisseuréquivalente Lequ, c'est déterminer l'épaisseur d'un matériau qui diusera le même nombre de photonsqu'une épaisseur Lref du matériau de référence choisi.

Table 9.3 Tableau des épaisseurs équivalentes à 1 cm pour l'eau et le RDX

Matériau Épaisseur équivalente Eau Épaisseur équivalente RDX(en cm avec 51 points de mesures) (en cm avec 51 points de mesures)

Alcool 1,23 2,04Polyéthylène 1,03 1,70Silicone 1,18 2,21Eau 1,00 1,68Sucre 0,66 1,09PETN 0,61 1,03RDX 0,59 1,00NaCl 1,03 -SiO2 0,56 1,15

Aluminium 0,55 1,56

Le tableau 9.3 donne les épaisseurs équivalentes obtenues pour 1 cm de deux matériaux de référence :l'eau et le RDX. Par exemple, 1 cm d'eau répondra de la même manière que 0,59 cm de RDX ou que1,23 cm d'alcool. De même, 1 cm de RDX répondra de la même manière que 2,21 cm de Silicone ouque 1,15 cm de SiO2.

Calcul du contraste entre deux matériaux

Le contraste est la diérence de photons diusés par deux matériaux pour une même épaisseurLref .

Cdiff =∣∣∣∣∫ Lref

0

∆N∆L

(mat2)dL−∫ Lref

0

∆N∆L

(mat1)dL∣∣∣∣

Si nous faisons intervenir le bruit de la mesure, on peut calculer le rapport de contraste sur bruit :

CNRdiff =Cdiff√∫ Lref

0∆N∆L (mat2)dL+

∫ Lref

0∆N∆L (mat1)dL

La gure 9.17 présente les résultats obtenus pour une énergie de 60 keV pour l'alcool, le polyéthylène,le silicone, l'eau, le sucre, le PETN, le RDX, le NaCl, le SiO2 et l'aluminium.

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

Figure 9.17 Matrices de contraste sur bruit CNRdiff relatif entre deux matériaux, obtenue pour une épais-seur de 1cm et une énergie de 60 keV : Aluminium (1), SiO2 (2), NaCl (3), RDX (4), PETN (5),Sucre (6), H2O (7), Silicone (8), Polyéthylène (9), Alcool (10).

Cette matrice est une façon visuelle de représenter le contraste sur bruit relatif entre chacun descouples de matériau possibles, pour une épaisseur de 1 cm. Le plus fort contraste sur bruit est obtenupour le silicone (8) et le RDX (4). Ces matériaux se diérencieront donc aisément pour une épaisseurde 1 cm. La plus faible valeur est obtenue pour le SiO2 (2) et le sucre (6). A 1 cm d'épaisseur, ces deuxmatériaux donneront le même signal.

Comparaison avec la transmission

Les résultats obtenus par diusion ont été comparés avec la valeur que l'on obtiendrait sur undétecteur de transmission placé derrière l'échantillon.

La gure 9.18 représente le signal Compton ∆N∆L en fonction de la profondeur dans un échantillon

de 10 cm d'eau ainsi que le signal Compton intégré sur tout le ligne. Nous comparons ces deux courbesau signal du rayonnement transmis.

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9.2 Étude théorique du signal Compton : Cas monochromatique

Figure 9.18 Nombre de photons diusés en fonction de la profondeur ∆N∆L et nombre de photons diusés sur

toute la ligne irradiée, ainsi que le signal transmis en fonction de l'épaisseur du matériau (l'eaudans notre exemple). Conditions de calcul : énergie de 60 keV, angle de diusion de 150.

Sur ces courbes, il est intéressant de remarquer que par diusion, il faut beaucoup de matière pouravoir un signal diusé fort alors que par transmission c'est le contraire.

On remarque qu'au delà d'une certaine épaisseur (environ 1 cm), le signal Compton intégré devientsupérieur à celui que l'on obtiendrait par transmission. Dans ces conditions et indépendamment detoute considération géométrique ou pratique, une mesure par diusion serait préférable à une mesurepar transmission.

9.2.3 Conguration no 2 : angle de diusion variable

Cette seconde méthode (cf. Fig 9.19) permet de simuler le signal intégré qui serait obtenu sanscollimateur de sortie, donc avec un angle de diusion variable en fonction de la position en profondeurdans l'objet. Comme dans le cas précédent, la source envoie un faisceau de photons sous un angle solide∆Ωe mais cette fois, l'angle de diusion évolue et l'angle solide ∆Ωsortie ne reste pas xe.

On préfèrera cette technique d'acquisition si la variation de l'angle de diusion ne s'avère pascritique, elle est plus facile à mettre en ÷uvre qu'un technique de mesure 3D qui nécessite un mouvementde la source et du détecteur pour se déplacer dans l'épaisseur de l'objet.

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

Table 9.4 Methode 2 : Tableau des épaisseurs équivalentes à 1 cm pour l'eau et le RDX

Matériau Épaisseur équivalente Eau Épaisseur équivalente RDX(en cm avec 51 points de mesures) (en cm avec 51 points de mesures)

Alcool 1,23 1,04Polyéthylène 1,03 1,70Silicone 1,18 2,22Eau 1,00 1,69Sucre 0,66 1,10PETN 0,61 1,03RDX 0,59 1,00NaCl 1,03 -SiO2 0,56 1,14

Aluminium 0,55 1,56

Figure 9.19 Angle de diusion variable : on obtient l'information sur toute l'épaisseur de l'échantillon.

Le même travail que précédemment a été réalisé : on a analysé le signal provenant de toute l'épaisseurde l'objet. Seuls les résultats naux sont donnés ici.

Le tableau 9.4 donne les valeurs des épaisseurs équivalentes, obtenues avec cette conguration.

En comparant les tableaux 9.3 et 9.4, on observe que les épaisseurs équivalentes sont très proches.Cette remarque nous permet de conclure que la variation d'angle de diusion due au fait que l'ontravaille ici en géométrie "non collimatée" n'est pas un point critique pour faire de l'imagerie Compton.On préfèrera donc cette méthode qui est plus simple à mettre en ÷uvre expérimentalement et qui permetaussi de faire une acquisition plus rapide. On notera cependant que l'on n'aura pas d'information localeen profondeur.

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9.3 Etat de l'art

9.3 Etat de l'art

Le rayonnement diusé Compton contient des informations qui peuvent être utiles à la caractéri-sation des matériaux. Tout comme en transmission, une image par diusion peut être obtenue. Lestechniques d'acquisitions utilisées sont variées et dépendent essentiellement de l'application. Ne per-mettant l'inspection que d'une profondeur limitée d'un objet, l'imagerie par diusion Compton serala plupart du temps utilisée lorsqu'il est nécessaire de disposer l'ensemble du système de mesure d'unmême côté de l'objet.

9.3.1 Techniques d'acquisition

On distingue les techniques qui permettent de faire de l'imagerie 2D de celles qui permettent uneexploration 3D (incluant les images en coupe obtenues ou extraites d'un volume 3D).

Imagerie Compton 2D

L'image Compton 2D est obtenue de manières diérentes suivant la forme du faisceau de rayons Xutilisé :.

- soit l'objet est entièrement éclairé par la source. Dans ce cas, pour former une image complète del'objet, nous avons besoin de savoir d'où vient l'information diusée. On utilise alors le principedu sténopé. Un petit trou percé dans une plaque atténuante permet de diérencier la provenancedes photons et de former une image : c'est l'imagerie pinhole. De manière à augmenter le ux dephotons, le nombre de trous est multiplié et organisé de manière adéquate : c'est l'imagerie parmasque codé. Une reconstruction permet alors de revenir à l'image de l'objet initial.

- soit l'objet est éclairé par un "fan beam". Dans ce cas, en utilisant l'imagerie pinhole ou masquecodé, on obtiendra l'image d'un plan en épaisseur de l'objet.

- si l'objet est imagé par un n faisceau n ("pencil beam"), pour obtenir une image complète del'objet, un scan doit être réalisé dans les deux directions de l'espace. L'image obtenue est uneimage intégrée le long du faisceau et sur l'épaisseur de l'objet. C'est ce principe qui est illustré àla gure 9.19.

Imagerie Compton 3D

L'imagerie compton 3D s'est principalement développée car, comme la tomographie par transmis-sion 3D, elle permet d'avoir une mesure locale. Pour obtenir l'information d'un volume élémentaired'un objet, la source doit être collimatée, du type "pencil beam" de manière à éclairer uniquementce volume. Un collimateur, placé devant le détecteur, permet de mesurer l'information provenant uni-quement de ce volume. C'est ce principe qui est illustré à la gure 9.9. Pour avoir une image totalede l'objet, on doit faire un scan dans les trois directions de l'espace. Cette technique est certainementcelle qui permet d'avoir l'information la meilleure, cependant, elle est relativement longue (scan dansles trois dimensions de l'espace) et contraignante (réalisation de collimateur). Des variantes existentavec un détecteur pixelisé.

Notons que si l'on travaille avec un "fan beam", pour obtenir une image complète de l'objet, unscan est nécessaire. L'image nale est l'empilement des diérents plans imagés. On obtient alors uneimage en 3D.

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

9.3.2 Applications au laboratoire CNDRI

Les techniques utilisant la diusion Compton sont utilisées depuis les années 80 an notamment decontrôler les matériaux en les caractérisant point par point.

Les domaines d'applications de la méthode d'analyse du signal Compton sont à la fois médicaux etindustriels.

L'utilisation d'une mesure par diusion permet de faire de la caractérisation (mesures de la den-sité et du numéro atomique [Berodias88]), de la mesure d'épaisseurs,... Une mesure 3D par diusionCompton permet notamment de faire de la défectométrie, du dimensionnement et de l'imagerie (partomographie Compton).

Parmi les diérentes applications, on peut citer la recherche de défauts : le délaminage [Babot89]dans les matériaux composites, la détection de ssures dans les soudures. Dans l'industrie aéronautique,par exemple, les techniques par transmission ne peuvent pas être utilisées. La technique de diusionCompton permettant une mesure d'un même côté de l'objet prend alors toute sa valeur : on peutcontrôler la qualité du matériau et vérier l'état d'un avion sans avoir à le démonter.

Duvauchelle [Duvauchelle90] développe une technique de tomographie grâce à une collimation trèsne devant un détecteur NaI.

Babot [Babot91] présente des résultats de détection et dimensionnement de ssures proches de lasurface de soudure. Avec un tube de 320 kV, il est possible de détecter des ssures de 0,02 mm à uneprofondeur de 4 mm d'acier.

Zhu [Zhu95] utilise un système qui permet la mesure de la densité locale de poudre métallurgiquesur une chaine de production. Et, en 1996, il présente [Zhu96] des images 3D réalisées avec une sourcede 320 kV et un détecteur NaI couplé avec un amplicateur et une chaîne de comptage.

9.3.3 Technologies existantes

D'un point de vue développement commercial, ayant pour application l'industrie ou la détectiond'explosif, l'ensemble des appareils que nous avons trouvé lors de notre étude bibliographique est basésur l'utilisation de la technique rétrodiusée. On s'intéresse ici à trois appareils en particulier :

Le ComScan de chez Philips [Roye94]Né de l'application du contrôle non destructif de matériaux composites, un appareil a été déve-loppé par Philips, permettant d'utiliser le rayonnement rétrodiusé et de réaliser une image. Ilutilise la technique du sténopé et l'image obtenue correspond à la surface de l'objet mais il estpossible d'avoir une image d'une tranche de l'objet (si on irradie l'objet avec un "fan beam") oud'une tomographie à diérentes profondeurs (si on irradie l'objet avec un "pencil beam"). Fonc-tionnant à partir d'une source de 150 kV, il permet un scan de 100 mm par 50 mm. 22 canauxacquièrent les photons diusés à diérentes profondeurs. 2 minutes sont alors nécessaires pourréaliser un scan complet. A notre connaissance, cet appareil n'est cependant plus commercialisé.

La technique Z rBackscatter d'AS&ECette technique est basée sur la rétrodiusion. Elle permet de créer une image indiquant unemenace. AS&E explique [Web08] que cette technologie permet la discrimination des matériauxde faible numéro atomique (explosifs, drogues, cigarettes, devises et même des personnes) dans

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9.3 Etat de l'art

des environnements complexes. L'imagerie par diusion, comme une radioscopie classique révèlela forme et le contour des objets. Combinée à une image par transmission, la comparaison etl'analyse rapide des deux images aide l'opérateur à dénir une zone potentiellement dangereuse.La gure 9.20 illustre le principe du système d'inspection rétrodiusé de AS&E.

Figure 9.20 Principe du système d'inspection rétrodiusé de chez AS&E

Le système de point volant ("ying spot") semble particulièrement intéressant. Il permet depositionner les rayons X à n'importe quel endroit, et ainsi corréler le signal rétrodiusé à uneposition particulière dans l'objet inspecté. L'objet est placé sur un convoyeur (cf 9.20) et unsystème de balayage X permet de scanner l'objet sur toute sa hauteur. Le signal rétrodiusé estalors récupéré à un angle particulier sur deux détecteurs placés du même côté que la source.C'est la source de rayons X qui est une innovation. Un système de roue est placé devant la sourcepermettant de diriger le faisceau X. La roue tourne, ce qui permet le balayage de l'objet. L'imagealors obtenue est relativement facile à interpréter. Contrairement à une image en transmission, lesobjets de faibles numéros atomiques se repèrent facilement. L'image 9.21 illustre les possibilitésdes appareils commerciaux du type Gemini, qui en plus de la technique d'imagerie rétrodiusée(image en noir et blanc), utilisent la transmission bi-énergie (image colorée).

Figure 9.21 Illustration des possibilités de l'appareil Gemini 6040 de chez AS&E

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Chapitre 9 : Imagerie par diusion Compton : Rappels théoriques et technologies existantes

LEXIDTMX-ray Imaging Device Le "Lobster-Eye", développé par la Physical Optics Corpo-ration (POC) [Web09a], est un dispositif également basé sur l'acquisition de photons rétrodiusés.Il est extrêmement portable puisqu'il se tient à la main, comme on peut le voir à la gure 9.22

Figure 9.22 Illustrations du LEXIDTMX-ray Imaging Device

Le système de détection est conçu à l'image de l'÷il d'un crustacé, comme le homard. Basé sur unsystème de diusion, les yeux des crustacés sont constitués de milliers de parois carrées agencéesdans un système sphérique. Ces parois combinent des côtés uorescents et rééchissants, pourguider les photons visibles, collectés sur le détecteur (cf Fig.9.23).

Figure 9.23 Principe de LEXID [Web09b]

La source de rayons X étant de faible puissance, ce système permet de garder une bonne résolutiontout en diminuant le temps d'exposition et la dose reçu par l'objet.Cette technique permet de détecter notamment de la contrebande ou des personnes cachée der-rière un mur.

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9.4 Conclusion

Les techniques développées à ce jour utilisent principalement la technique d'imagerie 2D. Une imageintégrée d'une zone est réalisée. Cette technique ne permet donc pas une identication.

9.4 Conclusion

D'après l'analyse réalisée de manière théorique, la mesure nous donne accès au rapport ρ SA . En

général, cette mesure correspond à un comptage en vue de faire de l'imagerie. C'est alors l'informationsur la densité des matériaux qui est utilisée pour discriminer les matériaux légers des matériaux pluslourds, comme les métaux. Cependant, la technique "bi-transfert de quantité de mouvement" est unepiste à approfondir en vue de réaliser une identication de matériaux.

L'avantage d'une mesure par diusion Compton est d'avoir le dispositif d'un même côté. Tech-nologiquement, elle nécessite des systèmes d'acquisition sophistiqués : collimateurs, balayage 2D ou3D,...

D'une manière générale, le signal diusé est relativement faible. Pour eectuer une mesure cor-recte, c'est à dire avec un bon signal sur bruit, le temps d'exposition devra être assez long. C'est unecontrainte non négligeable dans le cadre de notre application. Toutefois, des solutions d'acquisitionsmultiples existent.

Dans les trois chapitres suivants, nous allons tester trois techniques d'acquisitions diérentes : lepinhole, les masques codés et la méthode d'imagerie utilisant un faisceau de rayons X liforme.

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Chapitre 10

Diusion par Pinhole

L'imagerie pinhole (ou sténopé) est le système d'imagerie le plus vieux du monde et des plus rudi-mentaire. C'est Aristote au 4ème siècle avant JC qui utilisait cette technique, notamment pour observerles éclipses. Puis c'est Léonard de Vinci qui l'utilise sous la forme de la "camera obscura" (chambrenoire) pour dessiner notamment le célèbre Homme de Vitruve.

10.1 Rappel théorique

L'imagerie par pinhole est une des solutions expérimentales la plus simple pour réaliser une imagepar diusion d'un objet, en une seule acquisition. Dans ce paragraphe, nous allons rappeler les basesthéoriques permettant de réaliser une image avec la meilleure qualité possible.

10.1.1 Principe

La gure 10.1 montre la géométrie d'une acquisition par pinhole.

Les rayons X émis par la source atteignent l'objet (à une distance dSO) qui diuse dans toutl'espace et en particulier dans la direction de l'ouverture (pinhole situé à une distance d1). En pratique,on réalise un petit trou dans une plaque faite d'un matériau susamment atténuant pour les rayonsX. L'ensemble des photons diusés par l'objet qui vont passer à travers ce trou formeront une imagesur le détecteur à une distance d2. Cette image sera alors inversée, et nette quelle que soit la distanceà laquelle se trouve le trou (dans le cas d'un trou de très petit diamètre).

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Chapitre 10 : Diusion par Pinhole

Figure 10.1 Principe de l'imagerie par la technique pinhole

10.1.2 Théorie

Un certain nombre de paramètres géométriques vont être dénis : l'ouverture angulaire φ et lechamp de vue (FoV ), le grandissement γ, la résolution spatiale objet. D'autres paramètres, tels que lediamètre du pinhole c et l'épaisseur de la plaque e, ont un rôle important sur la qualité de l'image.

Ouverture angulaire φ

L'ouverture angulaire correspond à l'angle maximum φ sous lequel le pinhole voit l'objet. Toutphoton situé dans ce cône d'angle φ passera donc à travers le trou et donnera une information sur

le détecteur. L'ouverture angulaire est donnée par la relation tan(φ

2

)=c

e. On parle aussi de cône

d'acceptance.

Figure 10.2 Représentation de l'ouverture angulaire

Le champ de vue (ou FoVmax) représente l'intersection entre le cône d'acceptance et le plan objet.En pratique, il correspond à la dimension maximum que l'objet doit avoir pour donner un signal sur

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10.1 Rappel théorique

le détecteur. Le champ de vue dépend de la distance objet-pinhole d1 :

FoVmax =2 c d1

e(10.1)

On remarque que plus l'épaisseur de la plaque est ne, plus l'ouverture angulaire sera grande etplus le champ de vue est important. Cependant, le champ de vue "utile" sera plus petit que le champde vue total. En eet, lorsque l'on s'éloigne de l'axe du pinhole, l'angle solide sous lequel on voit ledétecteur depuis un point de l'objet diminue progressivement pour atteindre 0 lorsque ce point coïncideavec le bord du cône d'acceptance.

Le grandissement

Le grandissement se dénit géométriquement comme :

γ =d2

d1(10.2)

Figure 10.3 Schéma illustrant le grandissement

Pour un détecteur de taille D (cf Fig 10.3) et pour un grandissement γ, le champ de vue peuts'exprimer comme :

FoVmax =D

γ(10.3)

La résolution spatiale objet "idéale"

La résolution spatiale λ, correspond à la zone minimale de l'objet qu'un point du détecteur va voirà travers le trou (cf Fig. 10.4). Elle se détermine par la relation :

c/2d2

=λ/2

d1 + d2d′ou λ = c

(1 +

)(10.4)

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Chapitre 10 : Diusion par Pinhole

Figure 10.4 Schéma de la résolution spatiale au niveau de l'objet

Remarque : A diamètre de trou xé, pour améliorer la résolution spatiale objet, il faut minimiser

le terme(

1 +1γ

). Cette fonction est minimale et tend vers 1 lorsque le grandissement est inni, c'est

à dire que le détecteur est placé à l'inni. La résolution minimale correspond alors au diamètre du trou.

Contraste image - Échantillonnage détecteur

La gure 10.5 montre que pour un pinhole de diamètre c, un point de l'objet va être vu par α pixelsde taille Tp correspondant à la taille du pixel du détecteur.

Figure 10.5 Représentation de l'échantillonnage

Géométriquement, on trouve la relation suivante pour α :

c/2d1

=αTp/2d1 + d2

d′ou α =c(1 + γ)Tp

(10.5)

An de ne pas avoir de perte de contraste, tout point de l'objet doit éclairer idéalement au moins2 pixels du détecteur (cf [Fenimore78b]). La gure 10.6 représente deux cas limites. A gauche, le pointobjet éclaire deux pixels du détecteur. Le signal est donc idéalement réparti entre les deux pixels. Adroite, les pixels sont décalés. Le point objet va éclairer le pixel central de manière maximum, mais lesdeux pixels adjacents ne vont recevoir que la moitié du signal.

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10.1 Rappel théorique

Figure 10.6 Échantillonnage du détecteur : an de ne pas avoir de perte de contraste, tout point de l'objetdoit éclairer idéalement 2 pixels du détecteur.

De ce fait, pour un détecteur donné et un grandissement xé, on pourra donc choisir idéalement ladimension du pinhole.

c =αTp

1 + γ=

2Tp1 + γ

(10.6)

Notons que dans ce cas, la résolution spatiale correspond à : λ =2 Tpγ

Oset du signal : épaisseur de la plaque

La plaque doit être susamment atténuante pour éliminer les photons qui ne passent pas parle pinhole. Le facteur d'atténuation fatt correspond au rapport du nombre de photons reçus sur ledétecteur N par rapport au nombre de photons incident N0 :

fatt =N

N0= exp

(−µ

ρρe)

(10.7)

avec µρ le coecient d'atténuation du matériau (en cm2/g), ρ la masse volumique du matériau

traversé (en g/cm3) et e l'épaisseur traversée (en cm).

Par exemple, pour une plaque d'épaisseur 5 mm en tungstène ( densité ρ de 19, 3 g.cm−3 ), lesfacteurs d'atténuation sont en fonction de l'énergie :

A 30 keV :(µ

ρ

)W 30 keV

= 22, 27 cm2g−1 d'où fatt = 4, 65.10−94

A 60 keV :(µ

ρ

)W 60 keV

= 3, 58 cm2g−1 d'où fatt = 9, 92.10−16

En pratique, on xe un facteur d'atténuation qui correspond à un terme de "fuite" acceptable àtravers la plaque. Typiquement il est choisi avec une valeur minimum de 10−3.

Remarque sur l'angle de diusion

Par la suite, l'angle de diusion utilisé lors de la simulation et de l'expérience, est xée à 90,pour des raisons géométriques. En eet, cette valeur permet de réaliser une image sans déformation.

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Chapitre 10 : Diusion par Pinhole

Toutefois, à 90, la probabilité de diusion présente un minimum (cf Fig. 9.4 p111).

10.1.3 En résumé

Le tableau 10.1 résume l'évolution des diérents paramètres. Le paramétrage de l'expérience est lerésultat d'un compromis.

En eet, si on xe l'épaisseur e et que l'on diminue le diamètre du pinhole c an d'augmenter larésolution spatiale, on va diminuer l'ouverture angulaire, et donc le champ de vue va être restreint.Dans le cas où on xe le diamètre du pinhole, l'épaisseur de la plaque diminue et l'ouverture angulaireva augmenter. Cependant le facteur d'atténuation fatt va diminuer, introduisant un voile sur l'image.

Table 10.1 Tableau résumé des paramètres expérimentaux

épaisseur xée e diamètre du pinhole c la résolution spatiale λ ++ l'ouverture angulaire φ - -

diamètre du pinhole c épaisseur e l'ouverture angulaire φ ++ le facteur d'atténuation fatt - -

Le choix des diérents paramètres résulte d'une conciliation entre la dimension du champ de vue,la résolution spatiale et l'oset du signal. Nous allons détailler ci dessous une démarche possible :

1- Choix du facteur d'atténuation fatt. D'après l'équation 10.7, on peut déterminer l'épaisseurde la plaque e pour le pinhole. Pour le tungstène :

fatt = 10−3 ⇒ e = 1 mm

2- Choix du détecteur : taille de pixel Tp et dimension D connus avec un α pris idéalement(α= 2). L'équation 10.6 donne le diamètre du trou c en fonction du grandissement γ.

Tp,D connus et α = 2 ⇒ c(γ) =2 Tp

(1 + γ)

3- Choix d'une résolution spatiale λ. Les équations 10.1 et 10.4 nous permettent de trouver lavaleur du grandissement :

λ = fixe ⇒ γ =2 Tp

λ⇒ c

4- Les équations 10.1 et 10.3 concernant le FoV permettent de calculer la valeur de d1 puis à l'aidede l'equation 10.2 la valeur de d2 (cf tableau 10.2)

Cette démarche nous permet donc d'obtenir les conditions géométriques associées à un détecteuret une résolution xée. Diérents cas sont présentés dans le tableau 10.2.

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10.1 Rappel théorique

Table 10.2 Tableau des diérents résultats en fonction de paramètres expérimentaux xés

Paramètres xés Paramètres calculés

fattTp

(mm)λ

(mm)D

(mm)α

e(mm)

γc

(mm)FoV(mm)

d1

(mm)d2

(mm)10−3 0,127 1 300 2 1 0,254 0,203 1181 2909 73910−3 1 1 300 2 1 2 0,667 150 112 22510−3 1 5 300 2 1 0,4 1,43 750 262 105

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Chapitre 10 : Diusion par Pinhole

10.2 Résultats de simulation

10.2.1 Présentation de la simulation

La gure 10.7 présente le schéma de la simulation de l'imagerie Pinhole réalisée avec VXI.

Figure 10.7 Schéma de la simulation de l'imagerie Pinhole

La simulation a été réalisée avec un nombre de photons choisi arbitrairement à N0 = 109 photons.L'énergie des photons incidents est xée à 60 keV , ce qui correspond approximativement à l'énergiemoyenne d'un spectre polychromatique émis par un tube X fonctionnant à 140 kV .

La scène présentée à la gure 10.8, est constituée d'une valise en polyéthylène de dimension450x560x250 mm3 contenant : un tube de dentifrice en peroxyde d'acétone (épaisseur maximum de30 mm), un téléphone cellulaire en silicium (épaisseur de 20 mm), du tissu en nylon (épaisseur de40 mm), une brosse à dents en PVC (épaisseur de 12 mm) et une bouteille d'eau (épaisseur de 70 mm).Les lettres A et B sont des repères placés sur l'image an d'illustrer le phénomène de symétrie centrale,par rapport au centre du pinhole. Le point A en haut à gauche de l'objet sera vu à en bas à droite del'image par diusion.

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10.2 Résultats de simulation

Figure 10.8 Schéma de la valise et des objets

Les paramètres caractéristiques de l'imagerie par pinhole sont résumés dans le tableau 10.3.

Table 10.3 Tableau des caractéristiques de la simulation

Matériau e Tp γ d1 α

Tungstène 5 mm 5 mm 1 1000 mm 2 pixels

fatt c FoV d2 φ λ

9, 92.10−16 5 mm 2000 mm 1000 mm 90 10 mm

Le détecteur est composé de pixels de 5x5 mm2, représentant une matrice de 150 par 120 pixels.

10.2.2 Résultats et interprétations

La gure 10.9 montre le résultat de la simulation .

Les images sont obtenues par un calcul déterministe, donc ne présentent aucun bruit photonique.Le bruit que l'on peut voir sur l'image Compton correspond à un bruit d'échantillonnage propre aumodèle de simulation.

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Chapitre 10 : Diusion par Pinhole

Figure 10.9 Images simulées : à gauche l'image de transmission ; à droite, celle de diusion Compton parpinhole. Notons la place des lettres A et B qui montrent la symétrie par rapport au centre dupinhole.

Les images présentées correspondent aux images en énergie obtenues par transmission (à gauche)et par diusion Compton (à droite). Chaque pixel (i, j) a un niveau de gris proportionnel à l'énergieincidente s(i, j) = N(i, j).E(i, j). On remarquera que dans l'interaction Compton, l'énergie des pho-tons diusés dépend de l'angle de diusion donc du pixel considéré.

An d'étudier diérentes conditions d'exposition (texp : durée d'acquisition ; itube : courant dutube), il faut rajouter à l'image Compton le bruit photonique correspondant à un facteur d'expositionδexp = texp.itube.

Calcul du bruit

Pour chaque pixel (i, j) de niveau s(i, j), on calcule le bruit correspondant :

σ(i, j) =√N(i, j).E2(i, j) (10.8)

Pour calculer le signal bruité, on applique un coecient X aléatoire à distribution normale centréesur zéro et d'écart type unité. Le signal en énergie "bruitée" Sb(i, j) peut s'écrire :

Sb(i, j) = s(i, j) +X(i, j) σ(i, j) (10.9)

= N(i, j) E(i, j) +X(i, j)√N(i, j) E2(i, j) (10.10)

Pour des raisons de simplication de calcul, on approxime l'énergie reçue E(i, j) sur le détecteurcomme étant uniforme et d'une valeur moyenne E.

Vérication de l'hypothèse E(i, j) = E :

La gure 10.10 présente ce qui se passe lorsque l'on éclaire l'ensemble de l'objet par un faisceau dephotons N0 à l'énergie E0. L'objet n'est pas vu à un angle θ constant mais entre θmin et θmax.

Dans notre cas, c'est à dire pour une distance d1 = d2 = 1000 mm on peut faire l'approximationque l'épaisseur e = 5 mm est négligeable par rapport à cette distance, et que le diamètre c = 5 mmpeut être considéré comme un point.

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10.2 Résultats de simulation

Figure 10.10 Variation de l'angle de diusion en fonction des pixels du détecteur

Dans ce cas, les angles θmin et θmax se calculent par :

tan(θmin) =d1 − p/2l/2

= 3, 125 soit θmin = 72

θmax = 180− θmin = 107

L'énergie des photons diusés peut être calculée à partir de la relation :

EC =E0

1 + β(1− cos(θ))avec β =

E0

Erepos

On peut en déduire la variation d'énergie correspondante : 52, 1 keV < EC < 55, 5 keV .Pour une énergie de 60 keV si on fait l'approximation que l'on est à l'angle de 90, l'énergie de

diusion vaut EC = 53, 7 keV . On ne fait qu'une erreur de 3%, ce qui est acceptable et qui permetde simplier les calculs.

Le signal en énergie "bruitée" Sb(i, j) peut donc s'écrire sous la forme :

Sb(i, j) ≈ N(i, j).E(i, j) +X(i, j).√N(i, j).E2

(10.11)

Facteurs de correction pour se placer dans une condition expérimentale réelle

Les images ont été réalisées pour un nombre de photons envoyés égal à N = 109 photons à 60 keV .Pour se placer dans une condition expérimentale particulière sans refaire les calculs, nous devonsappliquer deux facteurs multiplicatifs.

Le facteur de correction ν correspond au rapport du nombre de photons N0 qu'un tube X auraitenvoyé dans la réalité par rapport au nombre de photons envoyés sur l'objet dans VXI, NV XI .

Le second facteur de correction correspond au facteur d'exposition (δexp) qui est un facteur mul-tiplicatif tenant compte du temps d'exposition (texp) ainsi que de l'intensité du tube X (itube) :δexp = texp.itube. Nous devons donc déterminer le nombre de photons N0.

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Chapitre 10 : Diusion par Pinhole

Approximation d'un spectre polychromatique par un couple (E0,N0) :

Nous allons approximer le spectre polychromatique d'un tube X par une énergie monochromatiqueE0 et un nombre de photons N0. Ce nombre de photons N0 sera calculé de façon à ce que l'énergietotale contenue dans le spectre simulé (N0E0) corresponde à l'énergie totale du spectre polychromatiqueexpérimental.

Si l'on prend le spectre polychromatique de 140 kV du catalogue Birch et Marshall (cf g. 10.11) onpeut calculer le nombre total de photons envoyés :

NT =∑

iEi Ni = 4, 5115× 1011 = N0 E0

Si on choisit de travailler à E0 = 60 keV par exemple, on peut déduire le nombre de photons N0

équivalent (ici N0 = 7, 5191.1012 photons/mA/s/str) correspondant pour travailler dans les mêmesconditions que pour un spectre polychromatique.

Figure 10.11 Spectre Birch et Marshall pour 140 kV

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10.2 Résultats de simulation

Figure 10.12 Image bruitée : signal S(i,j)cas normalisé (δexp = 1)

Figure 10.13 Image SNR : chaque pixel est donnépar s

σ (avec δexp = 1)

Le facteur de correction ν = N0NV XI

a été appliqué sur l'image Compton et l'image résultante estprésentée à la gure 10.12. Cette image correspond à ce qu'on obtiendrait expérimentalement pour unedurée d'exposition texp = 1 s et une intensité itube = 1 mA (δexp = 1)

La gure 10.13 présente le résultat du rapport signal sur bruit (SNR) correspondant à la gure 10.12.Le SNR nous permet de dénir la qualité d'image obtenue dans de telles conditions d'acquisition. Ilcorrespond à :

SNR(i, j) =s(i, j)σ(i, j)

=N(i, j).E(i, j)√N(i, j).E2

(10.12)

A noter que l'image de la gure 10.13 ne peut pas être obtenue en expérimentalement.

Le facteur d'exposition δexp et le facteur de correction du nombre de photons ν sont deux facteursmultiplicatifs. On pose κ = δexp . ν.

Le signal en énergie "bruitée" Sb(i, j) peut donc s'écrire sous la forme :

Sb(i, j) ≈ κ N(i, j) E(i, j) +X(i, j)√κ N(i, j) E2

(10.13)

Choix de conditions expérimentales réalistes

Pour avoir un signal sur bruit intéressant (xé à 12 pour l'eau), il faut un facteur κ correspondant à5, 413.106. Cela correspond à un spectre polychromatique de 140 kV à une intensité de 4 mA, le tempsd'exposition étant de 180 s c'est à dire 3 minutes.

La gure 10.14 montre l'image bruitée alors obtenue pour ces conditions et la gure 10.15 présentele signal sur bruit correspondant.

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Chapitre 10 : Diusion par Pinhole

Figure 10.14 Image bruitée (140 kV, 4 mA, 3 min)Figure 10.15 Image du SNR correspondant à

l'image 10.14

Le tableau 10.4 présente les résultats obtenus pour l'image bruitée corrigée du facteur d'exposition κpour chacun des objets. A titre indicatif, on rappelle le matériau et la masse volumique des constituantsutilisés. Les colonnes s et σs correspondent respectivement au signal moyen (obtenu en eectuant unemoyenne sur la zone correspondant à chacun des objets dans l'image - cf gure 10.16) et à l'écart typemoyen sur cette mesure.

Figure 10.16 Localisation des diérentes zones utilisées pour l'analyse du signal

On a procédé de même pour déterminer le SNRmoy et l'écart type associé σSNRmoy . Le calcul ducontraste sur bruit CNRvalise, a été obtenu par :

CNRvalise(i, j) =¯s(i, j)objet − ¯s(i, j)valise√σ2

¯s(i,j)objet

+ σ2¯s(i,j)valise

(10.14)

Il permet de calculer la diérence de signal entre chaque objet et la valise (polyéthylène), et doncde voir dans quelle limite les objets sont visibles.

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10.3 Résultats expérimentaux

Table 10.4 Tableau de données sur la simulation (spectre de 140 kV, 4 mA, 3 min d'exposition)

Objet Matériau ρ s σs SNRmoy σSNRmoy CNRvaliseValise 1 Polyéthylène 0.92 1,4795 0,1972 5,2374 0,3478 0,8571Bouteille Eau 1 9,9668 1,1569 13,6 0,8032 7,9513Serviette Nylon 1,14 6,1579 1,5552 10,6246 1,3387 3,9908Tube dedentifrice 2

Péroxyded'acétone

1,18 2,4374 0,7753 6,6548 1,0559 1,5228

Brosse à dent PVC 1.4 1,9149 0,2710 5,9567 0,4279 1,4719Téléphone Silicium 2,32 4,8790 0,8357 9,4971 0,8166 3,9782

Fond Valise 3 Polyéthylène 0.92 1,0009 0,1146 4,3103 0,2469 0Fond Image 4 - - 0,6389 0,0579 3,4457 0,1567 -0,8716

On constate que la bouteille est l'élément le plus visible dans ce cas, puis le téléphone et la serviettequi ont un CNR supérieur à 3. Le tube de dentifrice est ici l'élément qui contient un explosif (ici dupéroxyde d'acétone). Le tube de dentifrice a été simulé de manière à représenter la réalité, c'est à direque le bas du tube est moins épais que le haut du tube, c'est pourquoi le signal est plus fort sur lehaut du tube que le bas. Mais le signal global reste faible, comme pour la brosse à dent. Leur SNR etleur CNR sont proches de celui de la tranche de la valise, et quasiment divisé par deux par rapportaux autres objets. Il sera donc relativement dicile de détecter de petites quantités d'explosifs dansune scène complexe.

L'analyse du signal pour le fond de l'image est ici présentée car il montre que le détecteur reçoitdes photons qui ne proviennent pas de l'objet. Ce signal correspond aux photons diusés à travers laplaque de tungstène et qui viennent "polluer" notre image.

L'analyse eectuée n'est ici que qualitative dans les conditions expérimentales et géométriqueschoisies. On peut conclure quant à la détection des objets mais pas quant à la capacité de faire del'identication de matériaux.

10.3 Résultats expérimentaux

10.3.1 Présentation de l'expérience

La gure 10.17 représente le schéma du dispositif utilisé pour l'expérience.Lors de cette campagne de mesure, nous avions à notre disposition :- un générateur X de 100 kV dont l'anode en tungstène à une taille de foyer d'environ 3 mm decôté. Il n'y a pas de ltration en dehors de la fenêtre de sortie en béryllium du tube X dontl'épaisseur est de 1 mm. Un collimateur en plomb est placé sur un support à la sortie du tubeet permet de créer un faisceau pyramidal de section rectangulaire. Son ouverture est réglable(le maximum est un carré de 20 mm par 20 mm) de manière à n'éclairer que la zone d'intérêt.L'ensemble est placé à 52 cm environ du centre d'un porte-échantillon.

1. La zone Valise correspond à la partie de la valise la plus épaisse.2. Le tube de dentifrice a été simulé dans sa forme commerciale, il est vu de face, le bas du tube est donc moins épais

que le haut. La zone dentifrice correspond à une moyenne sur tout le tube.3. La zone "Fond Valise" correspond à une zone vide dans la valise.4. La zone "Fond Image" correspond à une zone en dehors de la valise.

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Chapitre 10 : Diusion par Pinhole

- un porte-échantillon constitué d'une plaque en PMMA (plastique de masse volumique 1, 18 g.cm3

de 2 mm), posée sur de la mousse en polyester (150 mm).- un porte pinhole constitué d'une plaque de plomb de 6 mm d'épaisseur supportant un cylindrede bronze avec un trou de 4 mm de diamètre

- un amplicateur de brillance Thales de 6 pouces, équipé d'une caméra CCD, dont la taille pixeldétecteur est xé à 0.150 mm

- une série d'échantillons.

La gure 10.17 présente le dispositif utilisé.

Figure 10.17 Schéma du dispositif avec valeurs indicatives des distances.

Compte tenu des contraintes de mesure, et an d'harmoniser l'étude par diusion, nous avons choiside travailler à une tension de 60 kV. Notons que cette tension permet d'avoir une énergie maximumdes photons de 60 keV et que l'énergie moyenne des photons est alors d'environ 27 keV .

L'intensité du tube X a été xée à 4 mA pour ne pas saturer l'amplicateur de brillance.

Notons que la haute tension et le courant du tube sont donc des paramètres que l'on pourraitoptimiser pour améliorer le rapport signal sur bruit sur le détecteur.

Nous avons utilisé plusieurs échantillons, constitués de cylindres en polyéthylène remplis de dif-férents matériaux (eau, air, alcool, glycérine, cuivre et nickel) ainsi que deux échantillons d'explosifsdans des oles de verres. Les gures 10.18 et 10.19 présentent les deux types d'échantillons.

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10.3 Résultats expérimentaux

Figure 10.18 Échantillon d'eau

Figure 10.19 Explosifs : à gauche plastic, à droitepoudre.

Nous allons présenter ici les résultats obtenus avec un pinhole de 4 mm de diamètre.

Comme précédemment, les images obtenues subissent une symétrie par rapport au centre du pinhole.Le point A de l'objet (côté source) est vu à gauche sur l'image.

Le principe de la diusion Compton reste le même que celui présenté à la gure 10.1. Le tableau 10.5résume les diérentes conditions géométriques d'acquisition. Lors de cette expérience, nous étionscontraint par le matériau, l'épaisseur e et le diamètre c du pinhole, ainsi que les distances d1 et d2 quinous ont donc imposé un grandissement. Notons que dans ce cas, le facteur α n'est plus optimum.

Table 10.5 Tableau des caractéristiques de l'expérience avec le pinhole de 4mm

Matériau e Tp c d1 d2

Bronze 6 mm 0,15 mm 4 mm 130 mm 165 mm

fatt γ FoV φ λ α

1, 14.10−88 1,27 173 mm 67 7,14 mm 61 pixels

10.3.2 Résultats

Les images suivantes ont été corrigées par un ltrage médian de taille [2, 2] pour éliminer le bruit.La gure 10.20 montre l'image obtenue pour l'échantillon d'eau. La gure 10.21 représente les diérentséléments géométriques présents sur l'image.

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Chapitre 10 : Diusion par Pinhole

Figure 10.20 Acquisition moyennée avec 4 imagesd'un cylindre d'eau avec une correc-tion par un ltre médian [2, 2]

Figure 10.21 Description schématique des objetscontenus dans l'image 10.20

Les gures 10.22 et 10.23 présentent les résultats pour l'échantillon d'explosif sous forme de poudreet de plastic respectivement.

Figure 10.22 Image moyennée avec 4 images et l-trée par un médian [2, 2]. L'échan-tillon est l'explosif poudre (zone des-sinée)

Figure 10.23 Image moyennée avec 4 images et l-trée par un médian [2, 2]. L'échan-tillon est l'explosif plastic (zone des-sinée)

Figure 10.24 Localisation des diérentes zones utilisées pour l'analyse du signal

Le tableau 10.6 regroupe les données mesurées et calculées à partir des diérentes images réalisées.

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10.3 Résultats expérimentaux

Pour diérentes zones de l'image (cf g 10.24), on mesure la moyenne des niveaux de gris ("moy.")et l'écart type correspondant ("σ"). La valeur du signal sur bruit ("SNR") est donnée par le rapportmoy.

σ.

La valeur du contraste entre deux zones de l'objet est obtenue par diérence entre les signaux deces 2 zones. Le contraste sur bruit ("CNRair") est donné par le rapport du contraste sur le bruit ducontraste. Il représente la détectabilité d'un objet, c'est à dire son aptitude à se détacher du fond del'image. La valeur du CNRair est obtenue en calculant le contraste entre une zone de l'objet et unezone où il y a de l'air :

CNRair =contraste

σcontraste=moy.i −moy.air√

σ2i + σ2

air

(10.15)

Table 10.6 Valeurs mesurées sur les diérentes images. Calcul du SNR et CNR

Objet Matériau moy. σ SNR CNRaircylindre d'eau Eau+PE 182.72 7.71 23.69 4.67

Support Plexi + PS 164.59 4.59 35.85 3.64Cylindre vide Air+PE 141.34 3.56 39.70 1.06Capuchon PE 150.34 5.44 27.69 1.90

Air Air 132.84 7.39 17.97 0

Explosif poudre poudre+SiO2 148.47 5.19 28.60 1.84Support Plexi + PS 163.27 4.47 36.52 3.67Fiole vide SiO2 143.86 3.61 39.85 1.45Pas de vis SiO2 158.22 8.29 19.08 2.37

Air Air 132.12 7.21 18.32 0

Explosif plastic plastic+SiO2 157.77 4.33 36.43 3.03Support Plexi + PS 163.24 4.65 35.10 3.60Fiole vide SiO2 145.43 4.67 31.14 1.53Pas de vis SiO2 163.02 8.32 19.59 2.79

Air Air 132.26 7.22 18.31 0

cylindre vide Air+PE 138.05 5.30 26.04 0.94Air Air 129.88 6.85 18.96 0

cylindre d'alcool Alcool+PE 181.78 5.28 34.43 6.49Air Air 130.36 5.91 22.05 0

cylindre de glycérine Glycérine+PE 198.30 5.75 34.48 8.13Air Air 130.74 6.00 21.79 0

cylindre de Cu Cu+PE 132.66 4.36 30.42 0.53Air Air 128.84 5.65 22.80 0

cylindre de Ni Ni+PE 129.73 4.78 27.14 0.08Air Air 129.14 5.74 22.50 0

10.3.3 Analyse-Interprétation

Sur les images présentées, les taches qui apparaissent viennent de défauts sur le détecteur. Parailleurs, on peut remarquer que le support des échantillons n'a pas une inuence négligeable. Constitué

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Chapitre 10 : Diusion par Pinhole

d'une plaque de plexiglas et de mousse en polystyrène, il rayonne un signal qui vient perturber enpartie le signal émis par les échantillons (on a pu le voir notamment avec les échantillons d'explosifs).Le milieu environnant a donc un eet important sur le signal utile.

La résolution spatiale objet a été xée à 7 mm dans les conditions de notre expérience. Celasignie que le signal sera maximum si un objet remplit complètement le volume d'analyse. Dans lecas contraire, le signal sera plus faible. D'une manière générale, en dehors des eets d'atténuation, lesignal est proportionnel au rapport volume de matière irradié dans le volume de mesure sur le volumede mesure.

Pour tous les échantillons sauf les explosifs, l'objet contrôlé remplit complètement le volume d'ana-lyse. Cela explique pourquoi il paraît plus dicile de détecter des explosifs que les matériaux communs.En réalité, il s'agit plus d'un problème de volume de matière analysée que du matériau lui-même.

Le tableau 10.6 présente les résultats extraits des trois images présentées, ainsi que des résul-tats complémentaires (réalisés dans les mêmes conditions que pour le cylindre d'eau) obtenus pourd'autres matériaux : une ole cylindrique vide en polyéthylène (ρPE = 0, 92g/cm3), de l'alcool (ρalc =0, 789g/cm3), de la glycérine (ρgly = 1, 2g/cm3), de la poudre de cuivre (ρCu = 8, 96g/cm3), de lapoudre de nickel (ρNi = 8, 902g/cm3).

Le signal correspondant au cylindre rempli d'eau est bien supérieur à celui de l'air (37%) et à celuidu cylindre rempli d'air (32%). Le signal de la glycérine et celui de l'alcool, matériaux peu atténuantset de faible densité, sont tout aussi forts. Concernant les explosifs, le signal est bien plus faible (12% su-périeur à l'air pour l'explosif en poudre et 19% supérieur à l'air pour l'explosif plastic). Ce faible signals'explique par la faible quantité de matière présente dans ces échantillons (à peine quelques mm3). Lapoudre est moins diusante que le plastic qui contient un liant et dont la densité est vraisemblablementplus forte. De plus, le signal émis par le contenant (verre) est du même ordre de grandeur que celuiémis par l'explosif.

Les images présentent également un gradient de niveau de gris, dû à l'absorption de l'air. Surl'image de la gure 10.20, le signal en A (près de la source) est plus important que celui en B (éloignéde la source). Le signal dû à l'air (diusion directe, diusion multiple, fuite à travers la plaque) estapproximativement constant et relativement élevé (niveau de gris 128). Cela a pour eet de rajouterun "oset" sur les images et donc de réduire la dynamique du signal utile.

Le SNR en niveau de gris mesuré sur les diérents matériaux est supérieur à celui de l'air et présentedes valeurs assez grandes (supérieures à 20). On peut donc supposer que la détection d'échantillon defaible épaisseur sera aisée.

Le CNR représente un paramètre de détectabilité de l'objet, c'est à dire l'aptitude d'un objet àêtre détecté par rapport à un objet de référence (on a choisi ici l'air). La glycérine, l'alcool et l'eau, quisont des matériaux très diusants, présentent des valeurs de CNR élevés donc une bonne détectabilitépar rapport à l'air. Le CNR de l'explosif en poudre et celui du verre sont faibles et du même ordre degrandeur. Cela laisse présager une faible détectabilité de cet explosif par rapport au verre et aussi unefaible détectabilité de l'explosif par rapport à l'air. Toutefois des mesures pour des volumes diusantsplus importants d'explosif permettraient de vérier leur détectabilité.

Le CNR de l'explosif plastic est environ deux fois supérieur à celui du verre. A volume analyséidentique, on peut donc dire que le plastic est plus facilement détectable par rapport au verre que

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10.3 Résultats expérimentaux

l'explosif en poudre.

Il est important de noter que ces interprétations d'image ne sont valables que pour des conditionsexpérimentales xées et pour une situation géométrique donnée. Nous ne pouvons pas conclure sur uncritère général de détectabilité des matériaux. En eet, la diusion dépend de l'atténuation des rayonsX avant et après avoir rencontré la zone d'intérêt. Le signal va donc dépendre du contexte géométriqueet de l'environnement de la zone d'intérêt.

L'avantage du pinhole est que l'on peut acquérir une image en un minimum de temps. Lors del'expérience, 4 poses de 5s ont montré que l'on pouvait avoir une image permettant d'identier laforme d'un objet. Pour augmenter la résolution, il faut cependant diminuer la taille du trou, et doncaugmenter le temps de pose. De plus, dans notre application nale, les objets seront beaucoup plus épais,l'énergie des photons incidents devra donc être plus élevée. Pour conserver un facteur d'atténuationsatisfaisant, le pinhole doit donc être réalisé dans un support plus épais. Plus l'épaisseur de ce dernieraugmente et plus le champ de vue va diminuer. Il y a donc un compromis à trouver entre le choix dequalité d'image, l'énergie des photons incidents et le champ de vue souhaité.

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Chapitre 11

Diusion par masque codé

11.1 Principe

L'imagerie par diusion à travers un trou présente de bonnes images, cependant l'expérience pré-cédente montre que les mesures sont réalisées avec certaines contraintes qui ne nous permettent pas detravailler dans des conditions optimums : qualité du détecteur, temps de pose, taille des échantillons,mauvaise résolution,...

Une manière d'optimiser l'intensité du signal détecté est de multiplier le nombre de trous dans lamême plaque. Historiquement, cette technique a été introduite par Dicke [R.H.Dicke68] et Ables [Ables68]en 1968. Au départ, les trous étaient disposés sur la plaque de manière aléatoire. Puis ils ont été orga-nisés sous la forme de motifs spéciques formant ainsi les masques codés ou ouverture codée. Dans sathèse de 2001, R.Accorsi [R.Accorsi01] recense les diérentes familles de masques codés.

Les domaines d'applications de cette technique d'imagerie sont variés. En astronomie, les télescopesà ouvertures codés tel que le télescope INTEGRAL (pour l'INTErnational Gamma-Ray AstrophysicsLaboratory) [Forot07], permettent d'obtenir des images du ciel sans l'utilisation de lentilles. En méde-cine nucléaire, cette technique est aussi utilisée avec, par exemple, des "gammas caméra" [L.Zhang99].Elle permet d'avoir une sensibilité plus importante qu'avec l'utilisation de collimateurs.

Le principe de l'acquisition par masque codé est illustré à la gure 11.1.

Figure 11.1 Principe du masque codé [Fenimore78b]

Un objet est illuminé par des rayons X. Chaque trou de l'ouverture codée donne une image décaléede l'objet, et toutes les images se superposent sur le plan du détecteur. Une reconstruction est donc

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Chapitre 11 : Diusion par masque codé

nécessaire an de retrouver l'emplacement et l'intensité de chacune des sources (chaque trou du masque)dans le champ de vue et ainsi visualiser l'objet d'origine.

Le masque est un processus de codage physique auquel on va associer une fonction de codage ande le traduire en processus de codage numérique.

Deux techniques de reconstruction peuvent être utilisées si les trous sont organisés suivant un modèlespécique connu. Fenimore [Fenimore78b] présente les deux méthodes de reconstruction possible : laméthode de déconvolution et celle de corrélation. On entrera plus en détail sur ces méthodes dans lapartie théorique suivante.

11.1.1 Théorie

Pour avoir une image de qualité, les mêmes paramètres que pour l'imagerie par pinhole, détaillésdans le précédent chapitre, sont à prendre en compte (cf [Boudou07] et 10.1.2, p 134) :

l'ouverture angulaire φ le grandissement γ la résolution spatiale λ l'échantillonnage du détecteur α l'épaisseur du masque e

A partir de ces paramètres, nous allons expliciter les nouveaux termes pour le cas des masquescodés.

Le grandissement et facteur m

Pour le pinhole nous avions vu que le grandissement était simplement γ = d2d1, avec d1 la distance

entre l'objet et le pinhole et d2 la distance entre le pinhole et le détecteur. Dans le cas où l'on a unmasque de côté Tm plus petit que le détecteur de côté D, on peut introduire le facteur m, que Accorsiappelle facteur de grandissement. Ce facteur correspond au rapport de la projection du masque sur lataille du masque lui-même :

m =Tm

d1 + d2

d1

Tm= 1 +

d2

d1= 1 + γ (11.1)

On notera qu'avec cette dénition, la projection du masque a une taille de Tpm = mTm. Si l'onchoisit le détecteur de la taille de la projection du masque on obtient la relation suivante :

D = m Tm (11.2)

Champ de vue, champ de vue totalement codé et champ de vue partiellement codé

Dans notre cas, nous avons choisi d'étudier les masques codés cycliques. A la gure 11.2, le motif estreprésenté au centre, et un demi-motif est répété autour du masque. Le masque est alors une mosaïquede 4 motifs et seulement un motif de base couvre le détecteur de manière complète.

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11.1 Principe

Figure 11.2 Champ de vue FoV, champ de vue partiellement codé (PCFoV) et totalement codé (FCFoV)pour un détecteur plus grand que le masque (représenté en pointillé) [D.Attié07]

Cependant, alors que pour le pinhole, la taille du détecteur dépendait de l'objet que l'on souhaitaitimager, ici pour une taille de masque et de détecteur, il faudra veiller à ce que l'objet soit contenudans le champ de vue totalement codé. Eectivement, si l'on regarde la gure 11.2, on peut voir quetout point situé dans la zone PCFoV ne donnera pas une image complète d'un motif du masque surle détecteur. La reconstruction de cette partie ne pourra donc pas se faire, car il y a un manqued'information.

Dans notre cas, l'expression du champ de vue (FoV) reste la même expression que celle que nousavions dénie pour le pinhole. Elle s'exprime de la manière suivante pour un détecteur de taille D etpour un grandissement γ :

FoV =D

γavec le grandissement γ =

d2

d1(11.3)

Résolution spatiale "idéale"

La résolution spatiale λ a été explicité pour la technique pinhole (cf p 135). Elle correspond à lazone minimale de l'objet qu'un point du détecteur va voir à travers un trou du masque.

L'équation 10.4 (p.135) peut s'exprimer avec le facteur de grandissement m introduit précédem-ment :

λ = c

(1 +

)=mc

γ(11.4)

La résolution minimale reste, comme pour le pinhole, la taille du trou.

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Chapitre 11 : Diusion par masque codé

Remarque : Avec les relations 11.2 et 11.3 on a :

FoV

λ=Tmc

(11.5)

Le rapport entre la taille du masque Tm et la taille du trou c est simplement le nombre de troudans le masque n. La relation s'écrit alors sous la forme :

FoV = n ∗ λ

11.1.2 Reconstruction :

La reconstruction de l'image obtenue par de l'imagerie Compton avec un masque codé peut se fairede manière optique [R.H.Dicke68] ou numérique [Fenimore81]. Nous nous sommes intéressés lors de cetravail à la seconde méthode.

Deux principales catégories de reconstruction existent et sont décrites par Fenimore [Fenimore78b],on distingue :

- les méthodes de déconvolution : utilisant les transformées de Fourier.- les méthodes de corrélation : utilisant une matrice de post traitement choisie de manière adéquate.

Méthode de déconvolution

Si l'on considère un objet o et un masque codé connu f, la projection p obtenue va alors être :

p = o ∗ f soit dans l'espace de Fourier : P = O × F (11.6)

O, F et P correspondent aux transformations de Fourier (FFT) de o, f et p respectivement.Expérimentalement, nous allons obtenir la projection sur le détecteur, et, connaissant le masque

utilisé, on peut revenir à l'objet initial :

O = P/F (11.7)

Puis, après une transformée de Fourier inverse (IFFT), on obtient o. Ceci décrit une méthode idéale,en réalité, du bruit, n, intervient au moment de l'acquisition :

p = (o ∗ f) + n (11.8)

L'objet reconstruit est alors :

o = IFFT

(P

F

)= o+ IFFT

(N

F

)(11.9)

La méthode de déconvolution par les transformations de Fourier n'est pas optimale. Lorsque l'onpasse f dans le domaine des fréquences, on obtient des termes égaux à 0. Ces termes vont rendre ladivision impossible. On applique alors un ltre de Wiener (cf [Woods75]) sur les 4 plus proches voisins.

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11.1 Principe

Méthode de corrélation [Fenimore81]

Pour utiliser l'auto-corrélation, on introduit une fonction de corrélation g. Cette fonction correspondà un masque inverse ou antimasque du masque f utilisé pour la projection p. Dans l'idéal, c'est à diresans bruit, on cherche la fonction g telle que :

o = p ∗ g c'est à dire o = o ∗ f ∗ g (11.10)

Si la condition f ∗ g = δ est respectée (avec δ, fonction de Dirac), l'image nale pourra êtrereconstruire correctement.

En introduisant la notion de bruit, l'équation 11.10 est modiée comme suit :

o = o ∗ (f ∗ g) + (n ∗ g) (11.11)

En réalité, g est choisie de manière idéale et ne correspond pas forcément à la convolution inversede f. Seules quelques familles de masques codés ont cette propriété [R.Accorsi01]. La plus intéressantedes familles, est celle des masques URA (Uniformly Redundant Array) comme nous le verrons dans lapartie suivante consacrée aux masques.

Dans son article de 2001 [Fenimore81], Fenimore précise que cette méthode peut être aussi bienphysique, en réalisant une acquisition avec un masque "inverse" (ou antimasque), que numérique.

Il présente aussi trois façons particulières de reconstruire une acquisition : la corrélation équilibrée,la corrélation équilibrée nement échantillonnée et le décodage "Dirac".

Dans cette étude, nous avons utilisé pour la deuxième technique. Elle correspond à celle choisie parAccorsi et Fenimore car elle est censée donner les meilleures reconstructions.

Cette méthode, la corrélation équilibrée nement échantillonnée ("ne sampling"), le masque estramené à l'échelle de l'acquisition. La reconstruction se faisant numériquement, c'est juste la matricenumérique représentant le masque qui est modiée. L'acquisition ne subit aucune transformation, etl'objet est représenté avec son grandissement. L'information est ainsi entièrement conservée et permetd'obtenir une reconstruction plus "détaillée" avec un aspect lisse.

Échantillonnage du détecteur (ou facteur de reconstruction) :

Dans le cas de l'imagerie par pinhole, nous avions introduit le facteur α (cf 10.1.2 p 136) pourintroduire l'échantillonnage du détecteur. Dans le cas de l'imagerie par masque codé, ce facteur portele nom de facteur de reconstruction. Il correspond toujours au nombre de pixels qui va enregistrer laprojection d'un point. Il est utilisé ici dans le processus de reconstruction.

Nous rappelons que α s'exprime en fonction du diamètre du trou c, du grandissement γ et de lataille des pixels du détecteur Tp :

α =c ∗ (1 + γ)

Tp(11.12)

Remarque :

Les conditions de réalisation techniques des masques (épaisseur du matériau support, diamètre destrous,...) nous imposent un facteur de reconstruction qui ne peut plus être choisi de manière idéale(α = 2).

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Chapitre 11 : Diusion par masque codé

11.1.3 Masques utilisés

Parmi l'ensemble des masques codés existants, les masques de la famille des URA sont ceux quisont les plus documentés et considérés comme les plus intéressants. Ils sont constitués d'un motif debase composé de trous espacés d'un pas égal au diamètre des trous. La densité d'ouverture, c'est à direle rapport entre le nombre de pas ouverts sur le nombre de pas total, est proche de 50% et ainsi ilspermettent d'avoir un bon rapport de signal sur bruit.

Ils ont évidement la particularité d'avoir la fonction de corrélation voulue : le masque f et sonantimasque g peuvent être générés de façon à ce que (f*g) donne une fonction de Dirac δ.

Deux masques codés ont pu être testés par simulation et expérimentalement :

MC31 (cf Fig 11.3) : un masque codé du type presque MURA (Modied URA), composé detrous circulaires de 0, 5 mm de diamètre au pas de 0, 6 mm percés dans une plaque de plombd'épaisseur 350 µm. Le motif de base le composant est de 31x31. 4 motifs sont disposés sous formelexicographique représentant une taille totale de 68, 2 mm2. Ce n'est pas un masque MURA idéalcar le pas n'est pas de la taille du diamètre des trous. Le rapport entre le nombre de trou et lasurface est de : 41%.

MC19 (cf Fig 11.4) : un masque codé du type MURA NTHT (None Two Holes Touching), com-posé de trous circulaires de 0,5 mm de diamètre au pas de 0,5 mm percés dans une plaque detungstène d'épaisseur 300 µm. Le motif de base le composant est de 19x19. 4 motifs sont disposéssous forme lexicographique représentant une taille totale de 38 mm2. Le rapport entre le nombrede trou et la surface est de : 47%.

La règle de représentation ou de codage utilisée est un 1 pour un trou (blanc) et un 0 pour unepartie pleine (noire), c'est à dire opaque vis à vis des rayons X.

Figure 11.3 Masque codé n1 : motif 31x31presque MURA

Figure 11.4 Masque codé n2 : motif 19x19presque MURA NTHT

160

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11.1 Principe

Table 11.1 Tableau récapitulatif des caractéristiques des masques codés

Masque codé 1 Masque codé 2MC31 MC19

Type MURA MURA NTHTordre 31 ordre 19

Diamètre des trous (mm) 0,5 0,5Pas des trous (mm) 0,6 0,5Nombre de trous 1922 684

Matériau Plomb TungstèneEpaisseur (mm) 0,35 0,30

Ouverture angulaire φ 110 119

Transmission à 30 keV 6, 074.10−6 1, 955.10−6

Transmission à 60 keV 0,139 0,120Tm 68, 2mm 38mm

11.1.4 Artefacts de reconstruction

Les artefacts qui sont observés sur les diérentes reconstructions présentées dans ce rapport, pro-viennent de problèmes liés à la reconstruction (cf [R.Accorsi01] et [Lanza02]). On distingue les diérentstypes suivants.

Rôle du facteur de reconstruction

Le facteur de reconstruction permet de connaître quel nombre de pixels représente l'image d'un seultrou (cf p 136). Pour une valeur de α supérieure à 2, un trou du masque illumine au moins un pixeldétecteur, même si l'alignement n'est pas parfait. Ce n'est pas le cas pour des valeurs de α inférieuresà 2 : alpha sera donc préférablement choisi de manière à être supérieur.

Dans un premier temps, ce facteur est calculé numériquement en fonction des conditions expéri-mentales. Au moment de la reconstruction, nous devons tester plusieurs valeurs de α an d'obtenir lameilleure reconstruction possible, c'est à dire la plus nette. Le αoptimal qui est ainsi déterminé, est dié-rent du α calculé théoriquement. En eet, lors du calcul, on ne considère qu'un plan de l'objet, alors quele αoptimal considère la projection de l'ensemble des plans de l'objet, et donc toute l'épaisseur de l'objet.

Nous verrons par la suite, que le facteur de reconstruction idéal n'est pas forcément un nombre en-tier. Or, le masque doit impérativement avoir la taille de la projection de l'image pour pouvoir utiliserune déconvolution ou une corrélation. La condition principale que le masque convolué par l'antimasque(pour la reconstruction par corrélation) corresponde à un pic de Dirac, doit absolument être respectée.Cette condition n'est valable que pour des valeurs de α exactes. Des artefacts vont donc apparaîtredans les autres cas.

On remarquera d'ailleurs d'une manière générale, que pour des raisons techniques, nous avons dûutiliser des masques codés réalisés non pas avec des trous carrés mais des trous ronds. La diérencede signal, pourtant considérée dans la littérature comme négligeable (cf [Accorsi05]), pourrait quandmême avoir un rôle non négligeable dans la reconstruction : en eet, la reconstruction numérique utiliseun masque codé à trous carrés.

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Chapitre 11 : Diusion par masque codé

Les artefacts de champ proche

Les artefacts de champ proche sont notamment la cause des bandes noires qui apparaissent dansle prolongement de l'objet. Les rayons d'un même point source ne sont pas parallèles et pour un objetproche du masque cela provoque une certaine distorsion lors de la reconstruction et une diminution dela sensibilité.

Figure 11.5 Schéma de la géométrie des masques codés présenté par Accorsi [Accorsi01b]

On considère diérents ordres de parasites sur l'image :- Ordre 0 : L'image est modulée en fonction de sa position sur le détecteur,- Ordre 1 : Les artefacts ne dépendent que du masque de corrélation : la forme de croix sur uneimage provient d'une zone non centrée

- Ordre 2 : Des zones de brillance diérentes apparaissent dans l'image : modulation de l'intensitédans la reconstruction d'autant plus forte que l'objet n'est pas isotrope.

D'après les conditions géométriques (cf g 11.5 et [Accorsi01b]), le nombre de photons qui arrivesur le détecteur varie en fonction de l'angle d'incidence sous la forme cos3(arctan |−→ri −−→r0 |/z).

Dans l'approximation du champ lointain, on peut admettre que la valeur de cet angle est quasimentproche de 1 car |−→ri −−→r0 | << z.

Dans notre cas de champ proche, |−→ri − −→r0 | ' z. Par une approximation de Taylor on arrive àl'exprimer à l'ordre 0 sous la forme : cos3(arctan(|ri|/z)) avec la condition |r0| < 1. C'est un préfacteurdont il faut tenir compte avant la corrélation pour pouvoir reconstruire l'objet, mais qui reste négli-geable sauf aux distances très courtes.

Le terme de premier ordre de l'approximation de Taylor correspond au centrage du motif du masqueet de l'objet. Numériquement, on peut corriger le décalage du motif du masque par un facteur qui tientcompte de la position du centre de masse des trous en fonction de la position du masque. Cependant,le centrage de l'objet permet normalement de corriger ces artefacts de premier ordre.

En première approximation, on peut considérer que les artefacts de second ordre sont directementliés à la forme du moment d'inertie du masque de décodage. Une acquisition masque puis antimasque

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11.2 Résultats de Simulation

permet de s'en aranchir ecacement. Dans notre cas, nous ne possédions pas l'antimasque correspon-dant, nous n'avons donc pas pu corriger les acquisitions.

Une solution numérique, intégrant l'ensemble des corrections numériques, a été développée parAccorsi [Accorsi01b] et brevetée en 2000 [Lanza02]. Elle n'a pas pu être utilisée dans cette phase detest, nous avons donc développé notre propre code de reconstruction.

Rôle du masque

On remarquera que le masque utilisé n'est pas totalement opaque. Pour des raisons pratiques etpour avoir une résolution spatiale la meilleure possible (épaisseur quasi-nulle), on travaille avec unmasque le plus n possible. Cependant, la probabilité qu'un rayon traverse la partie opaque du masquecodée n'est pas nulle. C'est donc un signal de fond qui intensie les artefacts sans les modier. Si cesignal n'est pas uniforme, il va contribuer à des artefacts d'ordre 1.

De plus, l'ensemble des trous n'éclaire pas l'objet exactement sous le même angle. Le contour del'objet reconstruit apparaît alors légèrement ou. Ce phénomène est d'autant plus accentué que l'objetest en partie dans la zone PCFoV.

11.2 Résultats de Simulation

11.2.1 Présentation de la simulation

La gure 11.6 présente le schéma de la scène de simulation de l'imagerie par masque codé réaliséeavec VXI.

Figure 11.6 Représentation de la scène de simulation en 3 dimensions

La simulation a été réalisée dans des conditions identiques à celles utilisées en simulation avec lepinhole. La source émet un nombre de photon choisi à N0 = 1.109 photons. Les photons incidents ontune énergie monochromatique xée à 60 keV .

La scène est constituée d'une pièce d'échec en eau de dimension 21, 7 mm de haut et 9, 4 mm dediamètre. Elle a été choisie de manière à ce que l'objet soit compris dans le champ de vue des masques

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Chapitre 11 : Diusion par masque codé

codés MC31 et MC19 présentés.Le tableau 11.2 présente les diérents paramètres géométriques de la simulation. Notons que la

simulation nous a permis de choisir des critères de détecteur permettant d'avoir un facteur de recons-truction idéal (α = 2).

Table 11.2 Tableau des caractéristiques de la simulation

Matériau e Tp c et pas d1 d2

MC31 : PlombMC19 : Tungstène

MC31 : 0,35MC19 : 0,30

0,5 mm

MC31 : c=0,5 mmpas=0,6 mm

MC19 : c=0,5 mmpas=0,5 mm

100 mm 100 mm

fatt FoV γ φ λ α

MC31 : 0, 139MC19 : 0, 120

136, 4 mm76 mm

1MC31 : 110

MC19 : 1191mm1mm

2 pixels

Analyse des résultats

L'image est obtenue par un calcul déterministe donc ne présente aucun bruit photonique. Commepour la simulation avec le pinhole, nous appliquons une méthode nous permettant de reproduire lebruit sur l'image (voir p 10.2.2). Nous allons présenter, ici, les résultats obtenus pour un facteur d'ex-position δexp représentatif d'une condition expérimentale ainsi qu'un facteur de correction du nombrede photons ν identique à celui choisi pour le pinhole : δexp.ν = 5, 413.106. On rappelle que cette valeurcorrespond à un spectre polychromatique de 140 kV à une intensité de 4 mA, le temps d'expositionétant de 180 s c'est à dire 3 minutes.

11.2.2 Résultat, reconstruction et interprétation

Après le processus permettant d'être dans une condition expérimentale réelle (simple multiplicationpar le coecient de 5, 413 ∗ 106) ainsi que l'ajout de bruit, on a étudié deux manières de reconstruirel'image : soit par déconvolution (c'est à dire par les transformées de Fourier), soit par corrélationnement équilibrée (ou "Fine Sampling").

Résultats bruts et reconstruction

La gure 11.7 montre le résultat de la simulation obtenue pour la pièce d'échec. La gure 11.8présente les antimasques utilisés pour la déconvolution et la décorrélation en fonction du type demasque.

Nous n'allons pas entrer dans les détails même du programme développé sous Matlab. Ce dernier apermis le traitement numérique des résultats an de réaliser les diérentes reconstructions. Les résultatssont présentés pour les deux masques utilisés à la gure 11.9.

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11.2 Résultats de Simulation

(a) Masque codé MC31 (b) Masque codé MC19

Figure 11.7 Image simulée : résultats avant reconstruction

(a) Masque codé MC31 : déconvolution (b) Masque codé MC31 : corrélation "ne sam-pling"

(c) Masque codé MC19 : déconvolution (d) Masque codé MC19 : corrélation "ne sam-pling"

Figure 11.8 Masques utilisées pour la déconvolution et la corrélation

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Chapitre 11 : Diusion par masque codé

(a) MC31 : méthode de déconvolution (b) MC31 : méthode "Fine Sampling"

(c) MC19 : méthode de déconvolution (d) MC19 : méthode "Fine Sampling"

Figure 11.9 Reconstruction de l'image bruitée corrigée du facteur δexp.ν pour les masques codés MC31 etMC19 avec la méthode de déconvolution D (11.9(a),11.9(c)) et la méthode de corrélation C(11.9(b),11.9(d))

Analyse du Signal

Sur ces images reconstruites, on voit que l'image obtenue est à l'envers, comme pour une imageobtenue par pinhole. Cependant, des artefacts viennent polluer le résultat. Nous pouvons voir quequelle que soit la méthode, et malgré l'utilisation d'un ltre de Wiener pour le cas de la déconvolution,ces artefacts sont toujours présents et nous n'avons pas trouvé de technique pouvant nous en aranchirtotalement.

Chacune des images brutes ont été corrigée du facteur de correction δexp.ν de manière à se ramenerà une condition expérimentale réelle. Le tableau 11.3 présente l'analyse du signal pour chacune desimages reconstruite : en fonction du masque utilisé et en fonction de la méthode de reconstruction.

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11.2 Résultats de Simulation

Table 11.3 Tableau de données sur la simulation pour la reconstruction par déconvolution (D) et par corré-lation (C)

Méthode Zone Mat. s σs SNRmoy σSNRmoy CNRfondMasque codés MC31

DPièce d'échec(socle)

Eau -0.567 1,0237 0,4826 0,0834 2,7266

C 1, 0973.105 1, 0968.104 7, 081.103 862, 4 10, 63D Fond Image - 0,7970 0,9074 0,1206 0,0888 -C −8, 5148.103 1, 8145.103 −1, 001.103 138, 3 −

Masque codés MC19

DPièce d'échec(socle)

Eau 3,1257 1,4145 0,2368 0,2369 2,2174

C 8, 041.103 2, 7623.103 891, 4648 330, 9867 5, 9798D Fond Image - -0,3242 0,6478 -0,0636 0,1103 -C −1, 2913.104 2, 1561.103 −1, 8201.103 238, 9701 −

Les colonnes s et σs correspondent respectivement au signal moyen (obtenu en eectuant unemoyenne sur la zone correspondant au socle de la pièce d'échec ou le fond de l'image) et à l'écart typemoyen sur cette mesure. On a procédé de même que pour le pinhole pour évaluer le SNRmoy et l'écarttype associé σSNRmoy . Le calcul du contraste sur bruit CNRfond, a été obtenu par :

CNRfond(i, j) =s(i, j)objet − s(i, j)fond√σ2s(i,j)objet

+ σ2s(i,j)fond

En analysant le tableau, dans l'ensemble, on peut voir que le signal obtenu avec le masque codéMC19 est plus faible que pour le masque MC31.Ceci vient du fait que l'ouverture du masque MC19est inférieure au MC31, et donc moins de signal arrive sur le détecteur.

Pour le masque codé MC31, le CNR est de 10,63 et supérieur au CNR de la reconstruction pardéconvolution, 2,72. Pour le masque codé MC19, le CNR est de 5,98 au lieu de 2,21. On a donc lamême conclusion pour les deux masques, à savoir que la technique de corrélation semble meilleureque celle par déconvolution. C'est déjà une conclusion que l'on peut faire en regardant la qualité dereconstruction. De plus, le masque MC31 donne moins d'artefact que le MC19. La principale raisonest certainement la taille du FoV qui est plus petite avec le deuxième masque. De plus, le masque estmoins épais, et donc l'atténuation est moins forte.

Remarque : Nous avons utilisé les mêmes conditions expérimentales que pour l'analyse du signalpar simulation pour le pinhole. Le CNR correspondant à la bouteille d'eau (de diamètre de 70 mmpour une hauteur de 310 mm) était proche de 8, pour un volume d'environ 700 ∗ 103mm3. Ici, le CNRcorrespondant à la pièce d'échec (diamètre de 10 mm pour une hauteur de 44 mm) est pourtant de2,72 alors que sa taille est 7 fois plus petite. Cette remarque permet juste de constater que la méthodedes masques codés apporte plus de signal qu'un simple pinhole.

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Chapitre 11 : Diusion par masque codé

11.3 Résultats Expérimentaux

11.3.1 Présentation de l'expérience

L'expérience a été réalisée dans les mêmes conditions que l'imagerie par pinhole. Le faisceau derayons X éclaire une zone d'environ 15 ∗ 40 mm2 au niveau de l'échantillon, de sorte que tout l'objetest éclairé.

Les deux masques codés utilisés sont ceux décrits précédemment.Les tubes échantillons et les explosifs utilisés pour cette expérience sont les mêmes que ceux utilisés

pour l'expérience avec les pinholes.

Le plan objet-détecteur est présenté à la gure 11.10(a) et une photo de l'expérience est montrée àla gure 11.10(b).

(a) Schéma de l'expérience Compton (b) Photo de l'expérience Compton

Figure 11.10 Présentation de l'expérience Compton avec masque codé : l'objet est illuminé par une sourcede rayons X. La diusion de l'objet est ensuite observée à travers un masque codé placé à 90

sur un détecteur pixelisé (Tp = 0, 15mm)

Dans ce paragraphe, les conditions expérimentales ont été choisies de manière à garder l'objet dansle champ de vue, pour les deux masques codés. Les paramètres sont donc diérents de la simulation,comme le montre le tableau 11.4.

Table 11.4 Tableau des caractéristiques de l'expérience

Masque codés MC31d1 d2 γ λ FoV α Hauteur d'eau

250 mm 25 mm 0, 10 5, 5 mm 204, 6 mm 3, 66 pixels 16 mmMasque codés MC19

250 mm 65 mm 0, 26 2, 42 mm 92, 1 mm 4, 20 pixels 16 mm

Les images brutes, obtenues par 4 poses de 5s, ont été corrigées par un ltrage médian de taille[2, 2] avant d'être reconstruites avec la méthode de corrélation. La méthode par déconvolution n'a pas

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11.3 Résultats Expérimentaux

pu être utilisée car le résultat était trop bruité.

11.3.2 Résultats et reconstructions

Résultats pour le cylindre d'eau

(a) MC31 (b) MC19

Figure 11.11 Reconstruction par la méthode "ne sampling" : cylindre d'eau

Table 11.5 Résultat de l'expérience pour le acon d'eau

αoptimal ∆α λ heau ∆heau

Masque codés MC314, 3 17, 5% 4, 6 15 mm 6, 2%

Masque codés MC193, 7 −11, 90% 3, 86 15, 64 mm 2, 25%

Les gures 11.11(a) et 11.11(b) présentent les résultats obtenus pour le cylindre d'eau et le ta-bleau 11.5 résume les résultats des calculs pour le facteur de reconstruction, la résolution spatiale et lahauteur d'eau. La diérence entre le α calculé et le αoptimal est de 17, 5% pour le MC31 et de −11, 90%pour le MC19.

Résultats pour les explosifs "poudre" et "plastic"

Les gures 11.12 et 11.13 présentent les résultats pour les deux explosifs à notre disposition lors decette expérience. (On note que les explosifs étaient dans des oles en verre et en très petite quantité.)

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Chapitre 11 : Diusion par masque codé

(a) Explosif type poudre ("ne sampling") (b) Explosif type plastic ("ne sampling")

Figure 11.12 Reconstruction MC31 : explosifs

(a) Explosif type poudre ("ne sampling") (b) Explosif type plastic ("ne sampling")

Figure 11.13 Reconstruction MC19 : explosifs

11.3.3 Analyse du signal

Le tableau 11.6 présente le résultat obtenu pour les trois échantillons présentés. La colonne "moy."donne le signal moyen obtenu sur une zone particulière avec l'écart type correspondant σ.

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11.3 Résultats Expérimentaux

Table 11.6 Analyse du signal pour le MC31 et le MC19

Résultat Matériaux moy. σ SNR CNRairMasque codés MC31

Cylindre d'eau Eau + PE 1, 23 ∗ 105 9, 29 ∗ 103 13, 26 0, 45PE 1, 53 ∗ 105 1, 12 ∗ 104 13, 66 0, 001

Plexi + PS 3, 44 ∗ 104 5, 54 ∗ 103 6, 20 1, 82Air 1, 53 ∗ 105 6, 50 ∗ 104 2, 3571 0

Explosif Poudre Poudre + SiO2 1, 08 ∗ 105 1, 84 ∗ 103 58, 71 0, 52SiO2 1, 33 ∗ 105 4, 54 ∗ 103 29, 27 0, 09

Plexi + PS 3, 35 ∗ 104 5, 49 ∗ 103 6, 10 1, 79Air 1, 38 ∗ 105 5, 82 ∗ 104 2, 38 0

Explosif Plastique Plastique + SiO2 1, 08 ∗ 105 1, 46 ∗ 103 73, 96 0, 55SiO2 1, 32 ∗ 105 5, 07 ∗ 103 26, 12 0, 13

Plexi + PS 3, 34 ∗ 104 4, 82 ∗ 103 6, 92 1, 77Air 1, 40 ∗ 105 6, 01 ∗ 104 2, 34 0

Masque codés MC19Cylindre d'eau Eau + PE 1, 88 ∗ 104 2, 37 ∗ 103 7, 92 6, 85

PE 7, 12 ∗ 103 1, 57 ∗ 103 4, 52 3, 14Plexi + PS 8, 73 ∗ 103 7, 74 ∗ 102 11, 28 6, 18

Air 1, 46 ∗ 103 8, 87 ∗ 102 1, 4 0Explosif Poudre Poudre + SiO2 1, 36 ∗ 104 3, 63 ∗ 102 37, 57 17, 07

SiO2 7, 29 ∗ 103 1, 74 ∗ 103 4, 18 3, 23Plexi + PS 8, 39 ∗ 103 7, 88 ∗ 102 10, 65 7, 05

Air 1, 32 ∗ 103 6, 21 ∗ 102 2, 12 0Explosif Plastique Plastique + SiO2 1, 29 ∗ 104 1, 30 ∗ 103 9, 93 7, 96

SiO2 9, 17 ∗ 103 2, 71 ∗ 103 3, 38 2, 78Plexi + PS 8, 49 ∗ 103 8, 76 ∗ 102 9, 69 6, 57

Air 1, 45 ∗ 103 6, 17 ∗ 102 2, 35 0

Figure 11.14 Le pas de vis des échantillons d'explosifs est très diusant

On peut voir que l'eau est relativement diusante (SNR supérieur à 10 pour le MC31 et supérieur

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Chapitre 11 : Diusion par masque codé

à 7 pour le MC19) mais les explosifs qui sont dans des oles en verre renvoient un signal plus fort. LeSNR est donc très fort pour les matériaux observés.

Pour le MC19, on peut voir que sur l'image le signal moyen semble plus fort pour l'eau (≈ 20000)que pour les explosifs (≈ 14000). Cela conrme que les erreurs sur la détermination des zones sont trèsgrandes mais aussi que le bruit varie : à quelques pixels près, le signal évolue du simple au double.

Le CNR est cependant faible (inférieur à 1) pour le MC31 et relativement fort pour le MC19. Celavient du fait que le signal de l'air est beaucoup plus fort pour le MC31. De plus, on peut voir quele porte échantillon (de la mousse en polystyrène et une plaque ne de plexiglas - zone "Plexi+PS") utilisé pour stabiliser les échantillons a un CNR très fort qui vient polluer les mesures : les zonescontenant les échantillons sont confondues avec le support.

Les erreurs sur la détermination des zones sont telles, notamment pour la mesure pour les explosifs,qu'on ne peut pas conclure. Eectivement, les échantillons d'explosifs étaient en trop petite quantitépour pouvoir les distinguer clairement sur les images reconstruites.

On peut se rendre compte de l'erreur de mesure sur la zone correspondant au pas de vis en SiO2des échantillons d'explosifs (cf Fig. 11.14).

Les résultats, pour le MC31 (cf Tab. 11.7) montrent que pour l'ensemble des échantillons étudiésdans les cylindres en polyéthylène, le classement du meilleur SNR et du meilleur CNR n'est pas iden-tique. Les valeurs étant complètement diérentes, on peut simplement comparer l'ordre du signal. Duplus fort au moins fort, on retrouve le cuivre (ρCu = 8, 96 g/cm3), le nickel (ρNi = 8, 902 g/cm3),le cylindre vide rempli d'air (ρPE = 0.92 g/cm3), l'alcool (ρalc = 0.789 g/cm3), la glycérine (ρgly =1, 2 g/cm3) et l'eau (ρeau = 1.0 g/cm3). Alors que pour le contraste, la glycérine a un contraste plusfort que l'eau et l'alcool, que le cylindre vide, le nickel et le cuivre. Par comparaison avec les résultatsobtenus pour le pinhole, nous n'obtenons pas le même classement.

Pour le MC19 (cf Tab. 11.7), les résultats montrent que pour l'ensemble des échantillons étudiésdans les cylindres en polyéthylène le classement du meilleur SNR et du meilleur CNR est identique àcelui du masque MC31 : glycérine, alcool, cylindre polyéthylène vide, nickel et cuivre.

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11.3 Résultats Expérimentaux

Table 11.7 Analyse du signal pour d'autres matériaux

Résultat Zone moy. σ SNR CNRairMasque codés MC31

Cylindre d'alcool Alcool + PE 1.21 ∗ 105 8.78 ∗ 103 13.81 0.45PE 1.50 ∗ 105 1.00 ∗ 104 14.98 0.01

Plexi + PS 3.42 ∗ 104 5.56 ∗ 103 6.17 1.81Air 1.50 ∗ 105 6.38 ∗ 104 2.36 0

Cylindre vide Air + PE 1.18 ∗ 105 8.07 ∗ 103 14.62 0.29PE 1.37 ∗ 105 5.90 ∗ 103 23.25 0.03

Plexi + PS 3.39 ∗ 104 5.23103 6.48 1.74Air 1.35 ∗ 105 5.78 ∗ 104 2.34 0

Cylindre de glycérine Glycérine + PE 1.24 ∗ 105 9.32 ∗ 103 13.36 0.5PE 1.55 ∗ 105 1.18 ∗ 104 13.13 0.05

Plexi + PS 3.43 ∗ 104 5.54 ∗ 103 6.19 1.84Air 1.58 ∗ 105 6.72 ∗ 104 2.35 0

Cylindre de nickel Nickel + PE 1.16 ∗ 105 7.56 ∗ 103 15.40 0.25PE 1.33 ∗ 105 6.10 ∗ 103 21.79 0.04

Plexi + PS 3.37 ∗ 104 5.86 ∗ 103 5.75 1.67Air 1.31 ∗ 105 5.60 ∗ 104 2.34 0

Cylindre de cuivre Cuivre + PE 1.04 ∗ 105 6.54 ∗ 103 15.84 0.19PE 1.16 ∗ 105 4, 50 ∗ 103 25.81 0.06

Plexi + PS 3.20 ∗ 104 4.79 ∗ 103 6.68 1.65Air 1, 13 ∗ 105 4.87 ∗ 104 2.32 0Masque codés MC19

Résultat Zone moy. σ SNR CNRairCylindre d'alcool Alcool + PE 1, 83 ∗ 104 1, 22 ∗ 103 15, 01 12, 03

PE 7, 64 ∗ 103 1, 31 ∗ 103 5, 85 4, 39Plexi + PS 8, 65 ∗ 103 4, 77 ∗ 102 18, 15 8, 50

Air 9, 69 ∗ 102 7, 67 ∗ 102 1, 26 0Cylindre vide Air + PE 5, 06 ∗ 103 4, 38 ∗ 102 11, 54 5, 27

PE 6, 92 ∗ 103 1, 21 ∗ 103 5, 70 4, 16Plexi + PS 8, 81 ∗ 103 6, 69 ∗ 102 13, 16 8, 63

Air 1, 42 ∗ 103 5, 34 ∗ 102 2, 66 0Cylindre de glycérine Glycérine + PE 2, 34 ∗ 104 7, 70 ∗ 102 30, 43 19, 72

PE 8, 07 ∗ 103 1, 75 ∗ 103 4, 62 3, 61Plexi + PS 8, 81 ∗ 103 1, 24 ∗ 103 7, 13 5, 19

Air 1, 07 ∗ 103 8, 30 ∗ 102 1, 28 0Cylindre de nickel Nickel + PE 3, 75 ∗ 103 1, 19 ∗ 103 3, 16 1, 78

PE 7, 28 ∗ 103 1, 73 ∗ 103 4, 22 3, 24Plexi + PS 8, 17 ∗ 103 4, 77 ∗ 102 17, 13 9, 90

Air 1, 46 ∗ 103 4, 81 ∗ 102 3, 04 0Cylindre de cuivre Cuivre + PE 3, 28 ∗ 103 1, 38 ∗ 103 2, 37 1, 33

PE 6, 72 ∗ 103 1, 17 ∗ 103 5, 75 4, 11Plexi + PS 8, 77 ∗ 103 7, 19 ∗ 102 12, 19 7, 87

Air 1, 26 ∗ 103 6, 27 ∗ 102 2, 01 0

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Chapitre 11 : Diusion par masque codé

11.4 Conclusion

L'imagerie par masque codé nécessite de respecter certaines règles pour obtenir de bonnes images.L'objet doit être centré dans le champ de vue totalement codé de manière à ce que chaque point de

l'objet donne une information sur le détecteur à travers chacun des trous du masque. Ce critère imposedonc une taille maximum de l'objet pour un masque codé donné. L'alignement objet-masque-détecteurdoit être réalisé avec soin pour limiter les artefacts de champ proche.

Les conditions expérimentales de la simulation et de l'expérience ont respecté aux mieux ces règles,cependant, pour le cas de l'expérience, les échantillons d'explosifs n'étaient pas susamment représen-tatifs en quantité pour obtenir un signal caractéristique.

La comparaison entre la technique de reconstruction par déconvolution et celle par corrélation nepeut se faire que de manière qualitative et non quantitative. Le signal reconstruit est meilleur par cor-rélation que par déconvolution, et seule la méthode de corrélation a pu être utilisée pour l'expérience,la méthode de déconvolution étant trop sensible au bruit.

Le signal de fond est important du fait de la faible atténuation du masque. Eectivement, les deuxmasques codés utilisés avaient une faible épaisseur pour permettre un grand champ de vue. On noteraque le bruit de fond (le signal dû à l'air) est inférieur pour le masque codé MC19, d'une part car ilpossède moins de trous que le MC31, il laisse donc passer moins de signal en dehors de l'objet d'autrepart, il est constitué de tungstène, qui est plus dense que le plomb.

Enn, la résolution spatiale dépend de la taille des trous du masque. La meilleure image est obtenueavec des trous les plus petits possibles, et une épaisseur de masque la plus ne possible, tout en étantsusamment atténuante vis à vis des rayons X. En pratique, on doit trouver un compromis entre cesdeux paramètres pour avoir une intensité du signal susamment importante pour être détectable, maisaussi veiller à ce que le signal soit très diérent de l'air.

Pour l'imagerie avec le pinhole, nous avons montré que les résultats étaient satisfaisants et quel'expérience est facile à réaliser. Le champ de vue dépendant de la taille du trou et de l'épaisseurmoyenne de la plaque était plutôt important, mais l'intensité du signal restait petite.

Pour l'imagerie avec un masque codé, l'intensité du signal est toujours faible et le processus dereconstruction est complexe. Le bruit de fond reste élevé en raison de la faible atténuation du masque.

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Chapitre 12

Méthode par balayage avec un faisceau de

rayons X liforme

Dans cette partie, nous allons nous intéresser aux possibilités de réaliser une image à partir du signaldiusé Compton avec un faisceau de rayons X du type "pencil beam" dans le cas monochromatique. Dansun premier paragraphe nous étudierons la technique simple de l'imagerie 2D, puis nous présenteronsles possibilités de l'imagerie 3D. Notons que nous n'avons pas pu réaliser cette expérience, pour pallierce manque, nous avons donc utilisé le logiciel V XI de manière à simuler ce type d'imagerie.

12.1 Simulation de l'imagerie 2D

Comme nous l'avons vu au paragraphe 9.2.3 (p125), dans le cas de l'imagerie 2D, une sourcecollimatée irradie l'échantillon suivant une ligne (cf 9.19). Le détecteur compte alors tous les photonsdiusés provenant de la ligne irradiée dénie par le faisceau de rayons X dans l'objet : c'est la mesurela plus simple à obtenir expérimentalement.

Nous allons présenter deux cas de simulation 2D appliquée à un bagage : le premier correspond àla réalisation d'une image de diérents objets placé dans l'espace, dans le second cas, ces objets sontplacés dans une caisse.

12.1.1 Première simulation

Pour réaliser cette simulation, nous avons utilisé une source monochromatique de 60 keV (avec uneouverture de 0, 1 degré) placée à une distance de 500 mm du centre de la valise, de manière à êtrele plus possible réaliste avec une conguration expérimentale. L'énergie a été choisie en fonction desprécédentes simulations. Six objets ont été utilisés représentant : un téléphone portable en silicium,une brosse à dent en C4, du dentifrice en peroxyde d'acétone, des serviettes en nylon, une bouteilled'eau, un cube de PETN.

Notre détecteur, composé de 5 éléments carrés de 20 mm de côté, est placé du même côté que lasource, à une distance de 200 mm de la valise, de manière à ce que l'élément central permette d'observerle centre de la valise sous un angle θ = 150 (cf Fig. 12.1).

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Chapitre 12 : Méthode par balayage avec un faisceau de rayons X liforme

Figure 12.1 Schéma de principe du modèle de simulation

Pour réaliser une image, un mouvement relatif entre l'échantillon et le sous-système source-collimateur-détecteur est nécessaire. Un balayage 2D est réalisé suivant le plan (X,Z). Chaque élément du détecteurdélivre alors une image 2D. La somme de ces 5 images est présentée à la gure 12.2.

Les conditions des simulations sont : une énergie de 60 keV, un nombre de photons incidents de109 et un temps de pose de 1s. Un facteur multiplicatif est appliqué de manière à se ramener, commeles simulations précédentes, à : un spectre polychromatique de 140 kV, une intensité de 4 mA, et untemps d'exposition de 3 minutes (cf p 143).

Sur la gure 12.2(b), on a tracé le prol correspondant à une ligne de mesure (y=29) de cette image.

(a) Image 2D (b) Prol le long de l'image en fonction de l'angle

Figure 12.2 Résultat de la première simulation

A la gure 12.2(b), nous avons comparé le signal provenant de 3 pixels du détecteur pour cettemême ligne : le pixel central (à 150) et les deux pixels extrêmes (respectivement à 145 pour celui de

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12.1 Simulation de l'imagerie 2D

droite et 153 pour celui de gauche). Le prol montre que plus l'angle est grand, plus le signal est fort.

Analyse du signal

Le tableau 12.1 présente le résultat de l'étude du signal pour cette simulation.

Table 12.1 Tableau de données sur la premère simulation

Cas Zone Matériaus

(Nbre dephotons)

σs SNRmoy σSNRmoy CNRfond

Somme dentifrice Peroxyde d'acétone 3, 27.108 7, 66.107 7, 74.104 9, 24.103 4,26brosse à dent C4 2, 17.108 2, 81.107 6, 35.104 4, 32.103 7,74téléphone Silicium 1, 97.108 9, 59.106 6, 06.104 1, 43.103 20,56serviette Nylon 6, 76.108 9, 67.106 1, 12.105 806,77 69,95bouteille Eau 4, 62.108 2, 81.107 9, 27.104 2, 87.103 16,43bombe PETN 5, 80.108 4, 43.107 1, 04.105 4, 01.103 13,09

145 dentifrice Peroxyde d'acétone 5, 65.107 1, 33.107 3, 22.104 3, 86.103 4,23brosse à dent C4 3, 88.107 4, 91.106 2, 68.104 1, 78.103 7,89téléphone Silicium 3, 60.107 2, 14.106 2, 58.104 750,35 16,76serviette Nylon 1, 15.108 1, 63.106 4, 63.104 329,88 70,67bouteille Eau 8, 26.107 5, 25.106 3, 92.104 1, 26.103 15,71bombe PETN 1, 09.108 9, 09.106 4, 5.104 1, 89.103 12,01

150 dentifrice Peroxyde d'acétone 6, 52.107 1, 53.107 3, 46.104 4, 13.103 4,26brosse à dent C4 4, 35.107 5, 61.106 2, 84.104 1, 93.103 7,75téléphone Silicium 3, 95.107 1, 93.106 2, 71.104 649 20,41serviette Nylon 1, 35.108 1, 92.106 5, 01.104 360 70,00bouteille Eau 9, 25.107 5, 63.106 4, 14.104 1, 28.103 16,43bombe PETN 1, 16.108 8, 98.106 4, 65.104 1, 81.103 12,96

153 dentifrice Peroxyde d'acétone 7, 44.107 1, 74.107 3, 69.104 4, 4.103 4,28brosse à dent C4 4, 82.107 6, 33.106 2, 99.104 2, 07.103 7,6téléphone Silicium 4, 29.107 1, 66.106 2, 82.104 539 25,76serviette Nylon 1, 55.108 2, 24.106 5, 38.104 390 69,30bouteille Eau 1, 02.108 6, 12.106 4, 36.104 1, 33.103 16,74bombe PETN 1, 22.108 8, 48.106 4, 77.104 1, 67.103 14,45

Ce tableau permet de comparer le signal moyen s de chacun des objets pour 4 cas diérents : le pre-mier cas correspond aux objets de l'image sommée, les trois autres aux objets des images correspondantrespectivement à un angle de 145, 150 et 153.

σs, SNRmoy, σSNRmoy et CNRfond ont été calculés de la même manière que pour le pinhole et lesmasques codés (cf p145 et p 146).

On remarque que quelle que soit le cas étudié, le signal moyen et le SNR évoluent de la même façon.En ce qui concerne le SNR, la serviette en nylon est l'objet qui renvoie le plus fort rapport. Ensuite,c'est la bombe en PETN, la bouteille d'eau, le dentifrice en peroxyde d'acétone, la brosse à dent en C4et enn le téléphone en silicium.

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Chapitre 12 : Méthode par balayage avec un faisceau de rayons X liforme

L'évolution du CNR est diérente. La serviette a le meilleur CNR mais ensuite l'ordre dière : ona le téléphone cellulaire en silicium, suivi de la bouteille d'eau, la bombe en PETN, la brosse à denten C4 et enn le tube de dentifrice en péroxyde d'acétone.

Cette simulation correspond à une situation particulière. Les épaisseurs des matériaux ont étéchoisies avec des valeurs habituellement observées.

12.1.2 Deuxième simulation

La gure 12.3 montre le schéma 3D de la seconde simulation réalisée. Une caisse en polyéthylèneaux dimensions d'un bagage cabine classique (450 mm× 560 mm) entoure les objets précédents.

Figure 12.3 Second exemple de simulation : une caisse en polyéthylène avec divers objets

La gure 12.4 présente le résultat obtenu. Les divers objets placés à l'intérieur sont toujours recon-naissables.

Figure 12.4 Image obtenue par simulation

La gure 12.5 donne le prol pour la ligne 29 : on retrouve le signal des diérents objets.

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12.1 Simulation de l'imagerie 2D

Figure 12.5 Prol selon la ligne Y=29.

La tableau 12.2 donne les résultats de l'analyse du signal pour cette simulation.

Table 12.2 Tableau de données sur la deuxième simulation

Zone Matériau ss

(Nbre de photons)SNRmoy σSNRmoy CNRfond

dentifrice Peroxyde d'acétone 6, 19.106 9, 72.105 1, 07.104 846,18 4,25brosse à dent C4 4, 72.106 3, 48.105 9, 36.103 355,16 7,57téléphone Silicium 3, 93.106 2, 00.105 8, 56.103 213,57 9,04serviette Nylon 1, 00.107 1, 25.105 1, 36.104 85,37 58,59bouteille Eau 7, 27.106 3, 65.105 1, 16.104 293, 37 14,12bombe PETN 8, 88.106 6, 27.105 1, 28.104 456,17 10,84valise Polyéthylène 1, 75.107 9, 26.105 1, 81.104 476,42 16,70fond - 2, 05.106 5, 53.104 6, 18.103 83,33 -

On compare les résultats obtenus dans cette partie avec ceux obtenus à 150 dans la congurationprécédente.

Le signal et le signal sur bruit sont globalement plus faibles lorsque l'on rajoute la caisse de poly-éthylène (coecient 10 de diérence). La serviette est toujours l'objet qui donne le plus de signal et ledentifrice, celui qui en donne le moins.

On observe des diérences pour les valeurs du CNR entre les diérents matériaux. Cela est du auxcaractéristiques des matériaux mais aussi de l'agencement géométrique des diérents objets.

Ces deux simulations montrent combien il est dicile de s'aranchir des eets liés au contextegéométrique. Seul un expert pourra analyser convenablement de telles images.

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Chapitre 12 : Méthode par balayage avec un faisceau de rayons X liforme

12.2 Simulation de l'imagerie 3D

12.2.1 Principe de l'imagerie 3D

Dans le cas de l'imagerie 3D, la source collimatée irradie l'échantillon suivant une ligne comme pourle cas 2D (cf 12.6).

Figure 12.6 Principe de l'imagerie 3D

Pour réaliser une image en 3D, un second collimateur est nécessaire. L'intersection entre le faisceauincident et le faisceau diusé dénit un volume de mesure et le détecteur compte tous les photonsprovenant de ce volume. Comme précédemment, un mouvement relatif entre l'échantillon et le sous-système source-collimateur-détecteur est nécessaire. Le balayage est réalisé suivant les trois directionsde l'espace.

Dans le cas de l'imagerie 3D par diusion, l'angle de diusion θ est constant (la variation ∆θ estdonnée par les collimateurs).

12.2.2 Exploration en profondeur

Dans ce paragraphe, les possibilités de l'imagerie 3D vont être étudiées. Dans un premier temps,nous réalisons une exploration en profondeur en translatant une plaque dans le volume de mesure.

Le résultat est présenté à la gure 12.7. Ce graphique correspond à une courbe typique d'explorationen profondeur d'un matériau.

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12.2 Simulation de l'imagerie 3D

Figure 12.7 Exploration en profondeur : résultat

Lorsque le volume de mesure entre à l'intérieur de la plaque, le signal augmente jusqu'à ce que levolume de mesure soit complètement à l'intérieur de la plaque. Puis, à l'intérieur du matériau, le signaldiusé est atténué et on retrouve la forme exponentielle classique de l'atténuation. Lorsque le volume demesure sort de l'objet, le signal chute jusqu'à ce que le volume soit complètement en dehors de la plaque.

Cette exploration en profondeur a été simulée avec un objet complexe. Les simulations étant relati-vement longues, nous n'avons pas simulé les objets dans la valise présentés précédemment. La gure 12.8représente la scène 3D de la simulation de l'imagerie 3D. Le système se compose de la source de rayonsX collimatée, du collimateur d'entrée placé devant la source, du collimateur de sortie placé devant ledétecteur. L'objet étudié est une vanne en C4 à l'intérieur d'un contenant cubique de parois d'épaisseur5 mm en savon.

Figure 12.8 Simulation de l'imagerie 3D rétrodiusée : principe

Le résultat de l'exploration en profondeur est représenté à la gure 12.10. Chacune des 10 images

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Chapitre 12 : Méthode par balayage avec un faisceau de rayons X liforme

représente une tranche de l'objet dans le plan (X,Z) pour des profondeurs de plus en plus forte.

Figure 12.9 Vanne en 3D

Figure 12.10 Simulation de l'imagerie 3D : résultat

Les diérentes images présentées à la gure 12.10 montrent que les détails de la vanne (cf Fig. 12.9)apparaissent au fur et à mesure que l'on se déplace en profondeur dans l'objet. Au milieu du scan(5ème image), on voit le trou central. Sur la 8 ème image, on se trouve au bord de la vanne : seulesles "oreilles" et le bord rond de la vanne sont présents sur l'image. Sur la dernière image, le bord ducube apparaît ainsi que la vanne même si ce plan de coupe ne l'intersecte pas. La présence de la vannes'explique par des eets d'atténuation et de géométrie, bien que le volume soit en dehors de la vanneelle-même.

12.3 Interprétation et conclusion

Pour le cas de l'imagerie 2D, la technique avec un faisceau de rayons X liforme (ou mesure pointpar point) permet d'inspecter des bagages assez larges avec des détecteurs et des sources classiques. Lesystème est assez simple et le signal de diusion Compton est relativement important (notamment enraison de la diusion de l'ensemble de la ligne irradiée).

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12.3 Interprétation et conclusion

La simulation réalisée pour l'imagerie 3D montre que ce type d'imagerie est réalisable avec lestechniques actuelles. Une inspection en profondeur permet de voir des parties qui ne seraient pasvisibles dans une image 2D.

Cette technique permet donc d'imager un objet, sans pour autant réaliser une identication dematériaux.

L'inconvénient principal de cette technique est le temps nécessaire pour une acquisition, la duréed'un scan va varier en fonction de l'objet à imager.

183

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Synthèse et Conclusion Générale -

Perspectives

Nous avons d'abord imaginé un système basé sur l'imagerie 2D multi-énergie, pour essayer d'identi-er le grand nombre de matériaux contenus dans les bagages. L'étude théorique que nous avons menéea montré que, dans le cadre de notre application, elle ne pouvait pas être appliquée pour diérentesraisons :`

- les bagages contiennent une grande variété de matériaux communs ;- une discrimination n'est possible que pour les basses énergies ;- une trop grande atténuation dans les objets.Nous nous sommes donc tournés vers l'imagerie 3D qui permet de mesurer localement le coecient

d'atténuation. Ce coecient d'atténuation dépend notamment du matériau constituant l'objet, entermes de densité et de numéro atomique eectif.

Une représentation de ces matériaux dans la base (ρeff , Zeff ) nécessite d'utiliser deux énergies.La notion de densité eective ρeff est introduite de manière à représenter un matériau de manièreunivoque dans cette base.

Le classement ainsi eectué permet de faire ressortir une "zone à risque" qui contient une majoritéd'explosifs. Toutefois, des matériaux communs, comme le sucre, peuvent appartenir aussi à cette région,tout comme certains explosifs peuvent se situer en dehors. Cette technique ne permet donc pas à elle-seule de répondre complètement à notre problématique, d'où l'intérêt d'investiguer d'autres techniquesqu'on espère complémentaires.

Une de ces techniques, très prometteuse, est la diraction, qui permet d'obtenir des signaturesables sur les matériaux cristallins ou semi-cristallins. Les pics observés constituent un spectre caracté-ristique de matériau, permettant son identication. Concernant les matériaux complètement amorphes,leur identication est beaucoup plus délicate.

La clef essentielle pour obtenir une information able par diraction, est la résolution en énergie del'ensemble collimateur-détecteur. Une mauvaise résolution peut cacher certaines informations, et rendreplus dicile l'identication. De plus, l'atténuation peut provoquer une modication des spectres. Cer-tains pics se trouvant à basse énergie peuvent être complètement atténués à cause de l'environnementgéométrique.

Un diractomètre est un dispositif contenant des composants de haute technologie (collimateurs,détecteurs, sources) et s'appuyant sur une mécanique de précision. Sa mise en ÷uvre paraît donc diciledans le contexte d'un dispositif portable. Toutefois, nous identions quelques pistes technologiquesqui permettraient de réaliser ce saut technologique : des systèmes mécaniques ingénieux pourraientdéboucher sur de réelles innovations.

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Synthèse et Conclusion Générale - Perspectives

Concernant la diusion Compton, l'étude théorique montre que le signal Compton dépend de ladensité et du rapport S/A du matériau analysé. Pour les grandes valeurs de transfert de quantité demouvement x (x > 30 nm−1), il ne dépend alors quasiment plus que de la densité du matériau (saufpour les matériaux riches en hydrogène).

Une particularité de l'imagerie par diusion est qu'elle est particulièrement sensible à la géométrieet à l'atténuation des matériaux traversés.

Cette technique est essentiellement utilisée en imagerie 2D ou 3D. Contrairement à la transmission,l'accès à un seul côté de l'objet est susant. Il existe plusieurs méthodes d'acquisition possibles :pinhole, masque codé, balayage par un faisceau n.

Les techniques pinhole et masques codés sont simples à mettre en ÷uvre (pas de mouvement, ni decollimateurs sophistiqués), mais les résultats obtenus sont un peu décevants (ceci est peut être d'ailleursdû, plus aux dicultés expérimentales que nous avons rencontrées, qu'à la méthode en elle-même). Pourl'imagerie par masques codés, une reconstruction est nécessaire et l'image présente beaucoup d'artefacts.La méthode d'acquisition par balayage paraît plus prometteuse car plus rapide et technologiquementassez aisée à mettre en place.

Dans tous les cas, ce type d'imagerie ne permet d'observer que des couches peu profondes. Laprofondeur d'exploration dépend de l'énergie de la source de rayons X et des matériaux analysés.

En marge de cet aspect imagerie, nous avons imaginé une analyse "bi-transfert quantité de mouve-ment" (l'équivalent de la bi-énergie en transmission), qui permettrait ainsi de faire de l'identication,en travaillant avec des conditions expérimentales diérentes et en classant les matériaux par exempledans une base (ρ, S/A)ou (ρ, (K S1

S2)).

Parmi les trois techniques étudiées, la transmission et la diusion Compton sont celles qui seressemblent le plus dans la mesure où les informations physiques recueillies sont très voisines. Si d'unpoint de vue physique elles ne sont pas spécialement complémentaires, on peut dire que l'imagerie pardiusion Compton est une alternative intéressante à l'imagerie par transmission, lorsque cette dernièrene peut pas être mise en ÷uvre pratiquement.

La diusion Compton trouve alors tout son intérêt dans le fait de réaliser des acquisitions en ayantaccès à une face uniquement de l'objet.

Technologiquement, ces techniques présentent des diérences, tant au niveau des détecteurs, qu'auniveau des séquences d'acquisition avec en plus, l'emploi éventuel de collimateurs en diusion.

Enn, les conditions expérimentales optimales (énergie, temps d'exposition,...) pour ces deux tech-niques peuvent être très diérentes car les phénomènes physiques mis en jeu sont diérents. De plus,l'ordre de grandeur du nombre de photons diusés est environ 1000 fois plus petit que le nombre dephotons incidents : les images par diusion seront donc beaucoup plus longues à acquérir qu'en trans-mission.

La diraction, en revanche, apporte une information diérente, liée à la structure atomique dumatériau contrôlé. A ce titre, cette technique est complémentaire des deux autres.

An de réduire le taux de fausses alarmes et d'augmenter la abilité du contrôle, suivant l'ap-plication et les contraintes particulières, il serait intéressant d'utiliser conjointement deux techniquescomplémentaires comme la transmission et la diraction ou la diusion et la diraction.

La gure 12.11 illustre un exemple où la combinaison entre la transmission et la diraction estintéressante : la discrimination entre le sucre et des matériaux explosifs.

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(a) Classement des matériaux communs et explosifs dans la base(ρeff , Zeff )

(b) Spectres obtenus à 4 avec le détecteur de germanium :Sucre et HCG (RDX)

Figure 12.11 Discrimination du sucre par la combinaison de la transmission et de la diraction

La gure 12.11(a) montre que dans une classication dans la base (ρeff , Zeff ), le sucre entre dansla "zone des explosifs". La gure 12.11(b) permet de comparer le HCG, explosif composé de RDX à98% et le sucre. La structure cristalline du sucre fait apparaître un pic à 18,63 keV. Pour le HCG, unpic se situe à 36,5 keV. Seul le pic à 24,89 keV est commun entre les deux matériaux.

La technique par diraction peut donc, dans le cas d'un matériau cristallin ou semi-cristallin,permettre de lever un doute sur une mesure réalisée par transmission.

Le tableau 12.3 résume l'ensemble des avantages et des inconvénients des trois techniques étudiées.

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Synthèse et Conclusion Générale - Perspectives

Table 12.3 Tableau récapitulatif des trois techniques étudiées

Transmission

Diusion

Diraction

Radiographie

Tom

ograph

ie3D

Pinhole

Masques

codé

Balayage2D

Balayage3D

Systèmed'acquisition

Miseen

÷uvre

simple

complexe

simple

complexe

complexe

Typ

ede

détecteur

intégration

intégrationet

comptage

Spectrom

étrique

Collim

ation

nécessaire

non

non

oui

oui

Tem

psd'acquisition:

court

long

court

long

long

Calibration

nécessaire

non

oui

non

oui

Analyse

Mesure

intégrée

oulocale

intégrée

locale

intégrée

/locale

intégrée

locale

locale

Basede

donn

éenécessaire

non

non

oui

Physique

ρoui

oui

non

Zoui

oui

non

Structure

cristalline

non

non

oui

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D'un point de vue technologique, pour notre application, diérents critères nous sont imposés. Toutd'abord, le système d'inspection doit être portable, c'est à dire léger et peu encombrant. La rapiditéest également un critère important tant pour sa mise en place, que pour l'acquisition. L'analyse desdonnées doit délivrer une réponse simple et la plus able possible.

Pour gagner du temps sur l'inspection d'un colis suspect, une méthode de contrôle à plusieurs ni-veaux peut être envisagée. Le schéma de la gure 12.12 expose les diérentes étapes d'analyse possibles.

Figure 12.12 Schéma d'une analyse multi-niveaux.

Grâce à une technique principale, une première image permet d'acquérir rapidement une vue géné-rale du bagage ou du colis.

Si l'accès aux deux côtés de l'objet est possible, nous imaginons dans un premier temps utiliser unetechnique par transmission an de réaliser une radiographie simple. Cette première image permet à unexpert de dénir des "zones à risques".

Une technique secondaire doit approfondir l'analyse de ces zones et permettre une identication.Parmi les diérentes techniques d'analyse possibles, l'imagerie par transmission bi-énergie est la plusperformante, aujourd'hui. Grâce à cette seconde inspection, la mesure obtenue permet d'identier enpartie les explosifs.

En troisième étape, si les doutes ne sont pas levés, la diraction peut être utilisée. Un spectreprovenant d'un volume élémentaire dans l'objet sera acquis pour chacune des positions "critiques".L'information sur l'agencement atomique des matériaux obtenus identiera les matériaux cristallins etsemi-cristallins. La tomographie 3D par diraction est théoriquement possible. Cependant, pour desraisons de coûts, elle n'a pas encore été développée commercialement et ne permet pas de toute façonune analyse de terrain.

Si l'objet se trouve dans une position contraignante, contre un mur par exemple, la technique dediusion sera plus adaptée, mais elle nécessite un balayage pour pouvoir imager l'ensemble de l'objet.L'inspection peut alors s'étendre à une inspection "bi-quantité de transfert de mouvement".

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Synthèse et Conclusion Générale - Perspectives

En perspective, un premier travail doit être consacré à l'optimisation des conditions expérimentalesde la tomographie 3D bi-énergie pour minimiser l'erreur sur l'estimation du couple (ρeff , Zeff ).

Ensuite, nous pourrons généraliser l'étude au cas polychromatique.

En ce qui concerne la diraction, l'atténuation joue un rôle très important sur l'identicationde matériau : les pics de diraction sont plus ou moins atténués et le spectre modié en fonctionde l'environnement géométrique. Une étude est à réaliser sur l'évolution de ces pics en fonction del'atténuation.

Les possibilités de tomographie par diraction ont été démontrées théoriquement par Harding.Cependant, il reste un travail important concernant le traitement des données : analyse de spectres,cas particulier des matériaux amorphes, automatisation de l'identication,...

Les spectres obtenus lors des diérentes expériences réalisées ont permis de constituer une premièrebibliothèque. Cette dernière reste à compléter par des explosifs purs, des liants seuls, des liquides explo-sifs, des explosifs dit "improvisés". Nous n'envisageons pas d'intégrer les matériaux communs dont ladiversité est trop importante. Nous pensons qu'une analyse multicritère pourrait améliorer et abiliserl'identication d'explosif.

Enn, concernant la diusion, pour obtenir une discrimination entre matériaux communs et explo-sifs, une réexion sur la méthode "bi-transfert de quantité de mouvement" est à mener ainsi que sursa mise en ÷uvre.

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Bibliographie

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FOLIO ADMINISTRATIF

THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

NOM : BONNIN DATE de SOUTENANCE : 08/12/2009(avec précision du nom de jeune fille, le cas échéant)

Prénoms : Anne

TITRE : Etude d'un système portable d'inspection par rayonnement X utilisant les effets combinés d'absorption multi-énergies, de diffusion et diffraction X sur la matière.

NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 05 ISAL

Ecole doctorale : Electronique, electrotechnique, Automatique

Spécialité : Energie et Systèmes

Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19 / et bis CLASSE :

RESUME :

Les travaux proposés dans cette thèse portent sur la caractérisation de matériaux en vue d'une discrimination des explosifs par rapport aux matériaux communs. Trois méthodes d'analyses utilisant les rayons X sont principalement utilisées aujourd'hui : la méthode d'absorption multi-énergies, la diffusion et la diffraction. Ces trois méthodes seront abordées de manière distincte dans ce manuscrit.

Une première partie présente le contexte général de l'étude et les différentes techniques utilisées pour la détection d'explosifs.Chacune des trois parties suivantes est organisée de manière à rappeler les notions physiques essentielles et l'état de l'art de la technique. Puis les résultats sont présentés : d'un point de vue théorique, par simulation, mais aussi expérimentalement.

Dans une seconde partie, la méthode d'absorption multi-énergie est présentée. Cependant, c'est une mesure bi-énergie 3D qui permettra une identification : cette méthode permet la détermination d'un numéro atomique effectif Zeff, et d'une densité effective, ρeff, identifiant un matériau de manière précise à partir d'une mesure bi-énergie.

Ensuite, la technique d'identification de matériaux par diffraction est abordée. Il est bien connu que la structure des matériaux cristallins permet de les identifier clairement. Différents spectres de matériaux cristallins, amorphes et de liquides seront présentés et étudiés.

Clôturant cette étude multi-technique, différentes méthodes de diffusion ont été testées : pinholes, masques codés et une méthode par balayage avec un faisceau de rayons X filiforme. Ces techniques permettent d'obtenir des images d'objets, avec reconstruction pour le cas des masques codés. Réaliser une image tout en ayant le système de mesure d'un même côté de l'objet est un atout pour la détection d'explosif, c'est le cas qui est abordée avec un exemple de simulation d'imagerie 3D.

En conclusion, la complémentarité des différents types d'informations issues d'une interaction photon-matière sera étudiée en vue de résumer les spécifications pour l'application à un système compact et portable permettant des analyses de terrain. La multiplication des techniques pour la différenciation des explosifs par rapport aux matériaux communs sera le meilleur moyen pour diminuer le taux de fausses alarmes.

MOTS-CLES : Détection d'explosifs, Rayons X, Contrôle Non Destructif, Interactions rayonnement matière, Diffusion Compton, Diffraction, Tomographie.

Laboratoire (s) de recherche : Laboratoire de Contrôle Non Destructif par rayonnements ionisants, INSA de Lyon, Bât Saint Exupéry, 25, avenue Jean Capelle, 69621 Villeurbanne Cedex

Directeurs de thèse: M. DUVAUCHELLE Philippe, Directeur de thèse, CNDRI, Insa LyonMme. KAFTANDJIAN Valérie, Directrice de thèse, CNDRI, Insa Lyon

Président de jury :

Composition du jury :M. HAZEMANN Jean-Louis, Rapporteur, Institut Néel, GrenobleM. MONTAROU Gérard, Rapporteur, LPC, Clermont-FerrandM. COURBON Joel, Examinateur, MATEIS, Insa LyonM. WALENTA Albert H., Examinateur, Université de Siegen, AllemagneMme. FUCHE Christine, Invité, Ministère de l'intérieur, ParisM. PONARD Pascal, Invité, Thalès Components & Subsystems, Thonon