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1
Etude de la décantation physico-chimique lamellaire – Cas de la station de Seine-Centre : Aspects microbiologiques et physico-chimiques
Animateurs : Françoise LUCAS et Johnny GASPERI
Séminaire thématique - Observatoire des Polluants UrbainsThème 4, le 5 décembre 2008 (Colombes)
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 2
Plan de la présentation
Méthodologie Station de Seine-CentreStratégie d’échantillonnagePolluants et contaminants analysés
Fonctionnement global du décanteur
Principaux résultats
Perspectives
Polluants organiquesContaminants microbiologiquesInter-comparaison
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 3
BIOFOR 2
ÉgoutDécantation physico-
chimique
BIOFOR 1
BIOSTYR
Dessableur-Dégraisseur
Dégrillage Tamisage6 mm
Tamisage1,5 mm
La SEINE
1 Prétraitement2 Élimination des MES et des phosphates
3 Épuration biologique
I Élimination de la pollution carbonée
II Élimination de la pollution azotée Nitrification
II Élimination de la pollution azotée
Dénitrification
Eau brute
Eau rejetée
BIOFOR 2
ÉgoutDécantation physico-
chimique
BIOFOR 1
BIOSTYR
Dessableur-Dégraisseur
Dégrillage Tamisage6 mm
Tamisage1,5 mm
La SEINE
1 Prétraitement2 Élimination des MES et des phosphates
3 Épuration biologique
I Élimination de la pollution carbonée
II Élimination de la pollution azotée Nitrification
II Élimination de la pollution azotée
Dénitrification
Eau brute
Eau rejetée
Site d’étude: STEP Seine-Centre
240 000 m3.j-1 par temps sec (2,8 m3.s-1)Charge hydraulique max = 8,5 m3.s-1 par temps de pluie
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 4
Site d’étude: STEP Seine-Centre
9 décanteurs lamellaires « Densadeg » dont 4 en service en TSSurface unitaire 140 m2
Vitesse de décantation au miroir : 9,0 m.h-1 en TSConsommation FeCl3 : 29 g.m-3 d’eau traitée en TSConsommation Polymère : 0,35 g.m-3 d’eau traitée en TS
Quelques chiffres :
Eau prétraitée
Eau décantéeM M M M
Floculation(polymère)
Coagulation(chlorure ferrique) Décantation lamellaire
extraction des bouesvers traitement des bouesrecirculation des boues
2
1
Eau prétraitée
Eau décantéeMM MM M M
Floculation(polymère)
Coagulation(chlorure ferrique) Décantation lamellaire
extraction des bouesvers traitement des bouesrecirculation des boues
2
1
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 5
Stratégie d’échantillonnageDispositif technique et matériel utilisé
- Préleveurs automatique réfrigéré (4°C)- Flaconnage verre (volume 10 ou 20 L)- Tuyau téflon®- Pas crépine mais lest
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 6
Stratégie d’échantillonnageProcédure de prélèvements
- Echantillons moyen 24 heures- Prélèvements à pas de temps Fluctuations débit faible- Volume prélevé de 10 à 20 L
0
5 000
10 000
15 000
20 000
25 000
Déb
it (m
3.h-1
)
Temps de pluie
D90 = 10 900 m3.h-1
D50 = 10 068 m3.h-1
D10 = 9 230 m3.h-1
D90 / D10 = 1,2
Période de mai à septembre 2008
Débits (m3.h-1)Seine – Centre
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 7
Paramètres analysésPolluants organiques
9 composés
Alkylphénols (AP)dont octyl- et nonylphénols
Polybromodiphényléthers (PBDE)dont pentabromodiphenyléther
Analysés CPG-SM
OH
R
R= CnHn+1
11 composés
Analyses des phases dissoute et particulaireUtilisation d’étalons interneDroite d’étalonnage pour chaque composéDétails complémentaires (Ménard, 2008)
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 8
Paramètres analysés
Bactéries
Indicateurs fécaux Bactéries totales libres et fixées
Techniques miniaturisées en milieux liquides (NF EN ISO 9308-3 et 7899-1) basées sur réactions enzymatiques et théorie du nombre le plus probable
Photo de Françoise Lucas
Surnageant bactéries libres
Culotbact fixées
- Coloration au DAPI (5 µg/ml)- Filtration sur membrane polycarbonate- Microscope à épifluorescence (x100)
Betteli (2008)
Entérocoques & Escherichia coli
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 9
Plan de la présentation
Méthodologie Site d’étudeStratégie d’échantillonnagePolluants et contaminants analysés
Fonctionnement global du décanteur
Principaux résultats
Perspectives
Polluants organiquesContaminants microbiologiquesInter-comparaison
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 10
Paramètres globaux (données SIAAP 2000 - 2006)
Fonctionnement global du décanteur
Eaux prétraitées Eaux décantées
0
100
200
300
400
500
600
MES DCOt DCOs DBO5 NTK NH4+ Ptot PO4
3- TAC
(*10) (*10) (/5)
Con
c(m
g.l-1
)
66 30 65 17 187 1076 86Abattement (%)
30 < Abattement < 70%Abattement > 75% Abattement < 20%
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 11
Quelle que soit concentration d’entrée charge abattue = f(concentration EPT)
Influence de la qualité des effluents d’entrée
Fonctionnement global du décanteur
DBO5 => y = 0,6836x - 5,4437R2 = 0,833
MES => y = 0,913x - 10,106R2 = 0,8228
DCOt => y = 0,7375x - 28,053R2 = 0,8506
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
Concentrations des eaux prétraitées (mg.l-1)
Cha
rge
abat
tue
MES
et D
CO
t (m
g.l-1
)
0
50
100
150
200
250
300
350
Cha
rge
abat
tue
DB
O5 (
mg.
l-1)
MES DCOt DBO5
Même tendance pour pollution phosphorée
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 12
Quel que soit débit charge = f(concentration entrée)
Influence du débit des eaux prétraitées
Fonctionnement global du décanteur
Même approche avec surface réelle en service (???)
0
100
200
300
400
500
600
0 100 200 300 400 500 600 700Concentration MES eaux prétraitées (mg.l-1)
Cha
rge
abat
tue
en M
ES (m
g.l-1
)
MES, Débit temps secMES, Débit temps de pluie
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 13
Influence de la température
Pas d’évolution de l’abattement en fonction de la température (14 - 24°C)
Fonctionnement global du décanteur
20
40
60
80
100
120
12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 22,0 24,0
Aba
ttem
ent (
%)
MES DCOt Ptot DBO5
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 14
- La décantation physico-chimique lamellaire permet d’alléger :- MES, Ptot et PO4
3- 65 - 85 %- DCOt et DBO5 60 – 65 %- DCOs 30 %- TAC, NTK, NH4
+ < 20 %
- Quelle que soit la concentration d’entrée des eaux prétraitées, la charge abattue est proportionnelle aux concentrations d’entrée.
- Quel que soit le débit traité, les charges abattues demeurent proportionnelles aux concentrations d’entrée.
- Dans la gamme de température étudiée, pas d’influence de la température sur l’élimination des paramètres globaux.
Quelques conclusions :
Fonctionnement global du décanteur
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 15
Plan de la présentation
Méthodologie Site d’étudeStratégie d’échantillonnagePolluants et contaminants analysés
Fonctionnement global du décanteur
Principaux résultats
Perspectives
Polluants organiquesContaminants microbiologiquesInter-comparaison
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 16
0
20
40
60
80
100
MESDCOtDCOsDBO 5
NTKNH 4
+
PtotPO 4
3-
TAC
Aba
ttem
ent
(%)
Résultats - Paramètres globauxCampagne d’échantillonnage en mars - avril 2008 (n = 10)
Performances comparables à celles observées précédemment
87 65 29 63 1 7817 85 11
2000 - 2006Campagne 2008
Valeur médianeX
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 17
Alkylphénols – Phase particulaire
Alkylphénols
- Problème analytique sur la phase particulaire- Co-élution acides gras et alkylphénols
Acides gras : C12 à C18
Alkylphénols
Stérols
Acides gras : C12 à C18
Spectre en GC-MS
Menard (2008)
Solution technique trouvée Validation complète et mise en application en 2009
Optimisation étape purification en laboratoire
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 18
Eaux prétraitées Eaux décantées
0
400
800
1 200
1 600
Con
c(n
g.l-1
)
< LQ < LD < LD
Distribution des AP dans les eaux prétraitées et décantées
Alkylphénols – Phase dissoute
Distributions en alkylphénols similaires lors des différentes campagnes (n = 7)
Pas d’abattement observé sauf pour le mélange de 4-nonylphénols ramifiés4-nonylphénols ramifiés majoritaires dans la phase dissoute
2,6 ± 0,5 % Para-tert-octylphénol
Nonylphénols52 ± 6 %
∑ AP = 2 850 ± 400 ng.l-1 2 320 ± 300 ng.l-1
2-prop
ylphe
nol
4-prop
ylphe
nol
4-tert
-butyl
phen
ol2,6
-diiso
propy
lphl
4-tert
-amylp
h4-n
-penty
lphen
ol
4-hex
ylphe
nol
para-
tert-o
ctylph
4-hep
tylph
enol
4-non
ylph R
am4-n
onylp
héno
l (L)
R
OH
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 19
[4-nonylphénols ramifiés] eaux décantées = 1 200 ± 150 ng.l-1
NP : 15 à 30 %d’abattement
DCOs : 6 à 35 %d’abattement
Nonylphénols ramifiés
Alkylphénols – Phase dissoute
Quelle que soit la campagne, abattement 15 – 30% élimination des colloïdes ?
Nonylphénols ramifiés
0
500
1 000
1 500
2 000
J1 J5 J6 J7 J8 J9 J10
Eaux prétraitées Eaux décantées
Con
c(n
g.l-1
)
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 20
Con
cto
tale
(ng.
L-1)
0
20
40
60
80
100
PBDE 28PBDE 47
PBDE 100
PBDE 99PBDE 15
4PBDE 15
3PBDE 18
3PBDE 20
5PBDE 20
9
∑ PBDE = 130 ± 26 ng.l-1
Eaux prétraitées Eaux décantées
PBDE – Concentration totale
25 ± 4 ng.l-1
3 composés majoritaires : PBDE 209 > PBDE 47 > PBDE 99
8,5 ± 6,4 %
PBDE 9917 ± 5 %
PBDE 4762,4 ± 16,1%
PBDE 209
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 21
Con
cto
tale
(ng.
L-1)
0
20
40
60
80
100
PBDE 28PBDE 47
PBDE 100
PBDE 99PBDE 15
4PBDE 15
3PBDE 18
3PBDE 20
5PBDE 20
9
Répartition particulaire (%)
Forte association des PBDE avec phase particulaire
98 ± 2%87 ± 15 % 74 ± 14 %
PBDE 99PBDE 47 PBDE 209
PBDE – Concentration totale
3 composés majoritaires : PBDE 209 > PBDE 47 > PBDE 99
Eaux prétraitées Eaux décantées
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 22
Con
cto
tale
(ng.
L-1)
0
20
40
60
80
100
PBDE 28PBDE 47
PBDE 100
PBDE 99PBDE 15
4PBDE 15
3PBDE 18
3PBDE 20
5PBDE 20
9
Forte association des PBDE avec phase particulaireAbattement important des PBDE
92 ± 3%63 ± 15 % 56 ± 25 %PBDE 99PBDE 47 PBDE 209
Abbt (%)
Conc (ng.l-1) 5,8 ± 2,26,8 ± 4 4,7 ± 3
PBDE – Concentration totale
3 composés majoritaires : PBDE 209 > PBDE 47 > PBDE 99
Eaux prétraitées Eaux décantées
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 23
Bactéries
Bact libresE. coli Entéroc. Bact fixées
Eaux prétraitées Eaux décantées
00
4
8
12
16
20
E. C
oli *
104
par m
l
Ent
éroc
oque
s x1
03pa
r ml
5
10
15
20
bact
érie
s x
108
par m
l Similitudes entre E. coli - bactéries libres et entérocoques – bactéries fixées
Résultats cohérents avec répartition pathogènes = f(taille particules)
Abattement 46 ± 9 % 75 ± 12 % 41 ± 22 % 88 ± 9 %
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 24
Pathogènesx
104
par m
l
x 10
3pa
r ml
02468
10121416
J1 (12h TP) J5 (5h TP) Médiane TS
Entérocoques E. coli
J1 (12h TP) J5 (5h TP) Médiane TS02468
10121416
Eaux prétraitées Eaux décantées
24h temps sec
19h TS + 5h temps de pluie
12h TS + 12 h temps de pluie
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 25
Pathogènesx
104
par m
l
x 10
3pa
r ml
02468
10121416
J1 (12h TP) J5 (5h TP) Médiane TS
Entérocoques E. coli
J1 (12h TP) J5 (5h TP) Médiane TS02468
10121416
[E. coli] eaux usées >> [E. coli] mélange
Eaux prétraitées Eaux décantées
45 ± 10 %39 % 60 % 75 ± 17 %87 % 85 %
E. coli pas de tendance nette Entérocoques abattement constant[Enté.] eaux usées >> [Enté.] mélange
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 26
Pathogènes
Bactéries fixées Bactéries libres
[B. libres] eaux usées ≈ [B. libres] mélange
Eaux prétraitées Eaux décantées
Bac
tlib
res
x 10
8pa
r ml
0,10,20,30,40,50,60,70,80,9
J1 (12h TP) J5 (5h TP) Médiane TS
Abattement pas d’observation claire Abattement plus important par TS
43 ± 20 %52 % 40 % 88 ± 5 %70 % 73 %
2468
10121416
J1 (12h TP) J5 (5h TP) Médiane TS
18
[B. fixées] eaux usées ≈ [B. fixées] mél.B
actf
ixée
s x
108
par m
l
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 27
Abattement ≈ 40%
Abattement ≈ 75% Abattement < 20%
Abattement ≈ 88%
88 ± 941 ± 2275 ± 1246 ± 877 ± 1018 ± 17
88 ± 3
17 ± 13
Comparaison polluants - pathogènes
x 108.ml-1x 108.ml-1
x 104.ml-1ng.l-1ng.l-1
mg.l-1Unité
2,0 ± 1,115,8 ± 5,2Bactéries fixées0,3 ± 0,10,5 ± 0,2Bactéries libres2,8 ± 1,112,6 ± 4,4Entérocoques8,3 ± 4,712,8 ± 6,4E. coli25 ± 16128 ± 39∑ PBDE total
2 300 ± 3252 850 ± 407∑ AP dissous
30 ± 7249 ± 39MES
AbattementEaux décantéesEaux prétraitées
mg.l-1 118 ± 23153 ± 20DCOs
x 103.ml-1
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 28
Perspectives
Compléter les premiers résultats par des études complémentaires
Même constat pour les effluents unitaire de temps de pluie ???
Même constat pour les eaux pluviales SDEP
Site de Sucybassin de stockage et de
dépollution (Traitement lamellaire)
Site de Nancy (Bassin Keller)bassin de stockage et traitement
physico-chimique lamellaire
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 29
Sédimentation par coagulation décantation des particules > 2 µm (Fan et al., 1999)
0,45 - 5 5 - 10 10 - 30 30 - 53 53 - 100 > 100
Diamètre des particules (µm)
Aba
ttem
ent (
%)
< 2 et libres 2 - 3 4 - 15 16 - 30 > 31
Diamètre des particules (µm)
Aba
ttem
ent (
%)
20
40
60
0
20
40
60
80
0
80
EntérocoquesJeng et al. (2005)
E. coliOlivier et al. (2007)
Pathogènes - Littérature
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 30
Protocole SPE NH2
Conditionnement4 mL méthanol4 mL heptane
Dépôt de l’échantillon(500 µL dans l’heptane)
Rinçage(3 mL heptane)
Séchage(10 min)
Elution (2 mL de méthanol)
Cartouche NH2 (Strata X AW) : 200 mg d’adsorbant
Evaporation à sec / Reprise dans 100 µL d’heptane
Analyse CG - SM
Protocole adapté
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 31
Résultats qualitatifs
Protocole SPE NH2
Sans purification sur NH2
Avec purification sur NH2
AP
AG
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 32
Résultats qualitatifs
nony
lphén
ols
rami
fiés
nony
lphén
ol
linéa
iretert-
buty
lphén
ol
tert-
octy
lphén
ol
Pourcentage de recouvrementEntre 5 et 32 % pour les plus volatilsEntre 40 et 113 % pour les moins volatilstert-octylphénol : 59 %nonylphénols ramifiés : 113 %
Volatils Moins volatils
Protocole SPE NH2
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 33
Alkylphénols - phase particulaire
Echantillon réel (entrée du décanteur)
0
0.5
1
1.5
2
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Tene
ur (µ
g.g-1
)Blanc Echantillons
2-propyl
4-propyl
tert-butyl
tert-amyl
n-pentyl
4-hexyl
tert-octyl
4-heptyl
nonyls-ramifiés
nonyl-linéaire
Diisopropyl
2 ± 0,15µg.g-1
0,35 ± 0,02µg.g-1
2 ± 0,12µg.g-1
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 34
- des réactions enzymatiques
- et la méthode du nombre le plus probable
Techniques miniaturisées en milieux liquides (NF EN ISO 9308-3 et 7899-1) basées sur :
incubationMUG + β-D-glucuronidase MUF
incubationMUD + β-D-glucosidase MUF
λexc = 366 nm MUF*
λexc= 366 nm MUF*
Dénombrement
05/12/2008 Séminaire thématique OPUR – Thème 4 35Photo de Françoise Lucas Photo de Françoise LucasPhoto de Françoise Lucas Photo de Françoise Lucas
Comptage direct en épifluorescence :
- fixation des échantillons
-centrifugation (500xg, 10 min)
Surnageant = bactéries libres
Culot = bactéries fixées puis décrochées
- coloration au DAPI (5 µg/ml)
- filtration sur membrane polycarbonate (0,22 µm)
- microscope à épifluorescence (x100)
Dénombrement bactéries totales